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. 2024 May 2;10(9):e29559. doi: 10.1016/j.heliyon.2024.e29559

Table: 3.

HPLC Analysis Report of Impurities in Crude and Purified Samples for API, and the respective limit in accordance with ICH [13,22].

Sample/Impurity Testing standards/limits (by ICH guideline)
Test Results (determined by HPLC)
Crude
API
Crude
Final API
Batch 1 Batch 2 Batch 1 Batch 2 Batch 3
Impurity 1b ≤0.05 % ≤0.05 % 0.01 % N.D 0.01 % N.D N.D
Impurity 7a ≤0.05 % ≤0.05 % N.D N.D N.D. N.D N.D
Impurity 9 ≤66 ppm ≤66 ppm N.D N.D N.D. N.D N.D
Impurity 7 ≤0.05 % ≤66 ppm N.D N.D N.D N.D N.D
Impurity 7b ≤0.05 % ≤66 ppm N.D N.D N.D N.D N.D
Impurity 7c ≤0.05 % ≤66 ppm N.D N.D 8 ppm 7 ppm 6 ppm
Impurity 4 ≤0.50 % ≤0.50 % 0.01 % 0.02 % N.D N.D N.D
Impurity 4a ≤0.50 % ≤0.50 % N.D 0.01 % N.D N.D N.D
Residual Solvents
Methanol ≤0.3 % ≤0.3 % N.D N.D N.D N.D N.D
Dichloromethane ≤0.06 % ≤0.06 % 0.004 % ND 0.004 % N.D N.D
Toluene ≤0.089 % ≤0.089 % N.D N.D N.D N.D N.D
Methyl Tert-Butyl Ether ≤0.5 % ≤0.5 % N.D N.D N.D N.D N.D
Ethanol ≤0.5 % ≤0.5 % 0.02 % 0.02 % 0.02 % 0.02 % 0.03 %
Benzene ≤0.0002 % ≤0.0002 % 0.00004 % N.D 0.00004 % N.D N.D
Chloroform ≤0.006 % ≤0.006 % N.D N.D N.D N.D N.D
2-Pyrrolidone ≤0.05 % ≤0.05 % N.D N.D N.D N.D N.D
Moisture content 4.2%–5.0 % 4.2%–5.0 % 4.9 % 4.9 % 4.7 % 4.9 % 4.7 %
Content (in terms of anhydrous) 98.0 %–102.0 % 98.0 %–102.0 % 100.4 % 100.4 % 100.4 % 99.5 % 100.0 %

N.D: Not detected.