Table 4.

¹H and ¹³C NMR Data for Kahalalide Y (4) in DMSO-d₆^a

amino acid	no.	δC (mult.)b	δH (mult.)b	J (Hz)	key HMBC correlations	ROESY
Phe	1	172.6 (s)	NH 7.61, d	9.4	Phe-2	9-Me-3-Decol-2
	2	55.6 (d)	5.04, m
	3	39.4 (t)	2.96, dd	7.3, 3.0	Phe-5	Phe-5
	4	137.7 (s)
	5, 5′	130.4 (d)	7.18, d	7.2		Phe-3, 7
	6, 6′	128.8 (d)	7.21, t	7.2
	7	126.4 (d)	7.12, t	7.2		Phe-5
Pro	1	171.1 (s)			Pro-2, 3
	2	61.2 (d)	4.07, dd	8.6, 4.1		Ala-NH, Pro-4
	3	29.5 (t)	1.86, m 1.64, m			Pro-5
	4	24.5 (t)	1.67, m
	5	46.6 (t)	3.70, m 2.68, m			Pro-2
Ala	1	171.2 (s)	NH 7.69, d	7.4
	2	47.5 (d)	4.15, d	7.4	Ala-3
	3	16.3 (q)	1.14, d	6.8
Val	1	173.2 (s)	NH 7.30, d	7.9
	2	61.3 (d)	4.18, m		Val-4, 5	Asn-NH
	3	31.6 (d)	2.21, m			Val-4, 5
	4	19.7 (q)	1.02, m		Val-3, 5
	5	18.2 (q)	0.96, m		Val-3, 4
Asn	1	172.9 (s)	NH 8.97, d	6.9	Asn-2
	2	51.9 (d)	5.87, m			Tyr-NH
	3	41.4 (d)	3.06, br d 3.36, dd	14.6 14.6, 6.4	Asn-2	Asn-2, 4-NH2
	4	171.2 (s)	NH2 8.41, s 7.89,s			Asn-2
Tyr	1	170.5 (s)	NH 7.81, br s			Asn-2
	2	58.4 (d)	4.39, m			Tyr-3, 5, 5′
	3	37.8 (t)	2.76, m		Tyr-2, 5, 5′	Tyr-5, 5′, 6, 6′
	4	126.9 (s)
	5, 5′	126.2 (d)	6.97, d	8.0	Tyr-6, 6′	Tyr-3
	6, 6′	116.4 (d)	6.59, d	8.0	Tyr-5, 5′
	7	156.2 (s)			Tyr-5, 5′
9-Me-3-Decol	1	171.4 (s)			9-Me-3-Decol-2, 3
	2	39.4 (t)	2.61, dd 2.43, dd	14.2, 2.0 14.2, 4.0	9-Me-3-Decol-3	Phe NH, 9-Me-3-Decol-3, 4, 5
	3	71.3 (d)	4.95, m			9-Me-3-Decol-4, 5, 6
	4	34.2 (t)	1.18, m 1.07, m		9-Me-3-Decol-3, 5	9-Me-3-Decol-2, 3, 5
	5	24.7 (t)	1.27, m		9-Me-3-Decol-3, 4
	6	38.4 (t)	1.21, m
	7	28.1 (t)	1.57, m			9-Me-3-Decol-9
	8	38.2 (t)	1.16, m
	9	27.1 (d)	1.48, m		9-Me-3-Decol-10, 11
	10, 11	22.1 (q)	0.84, d	6.6	9-Me-3-Decol-9	9-Me-3-Decol-8, 9

^aAssignments based on ¹H, ¹³C, DEPT, COSY, HMQC, and HMBC NMR (100/400 MHz) experiments at room temperature.

^bChemical shifts expressed in ppm referenced to the solvent peaks δ_H 2.48 and δ_C 40.99 for DMSO-d₆.