# Supplementary Information (SI) for Chemical Science. # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2024 ####################################################################### # # This file contains crystal structure data downloaded from the # Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge # Crystallographic Data Centre (CCDC). # # Full information about CCDC data access policies and citation # guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 # # Audit and citation data items may have been added by the CCDC. # Please retain this information to preserve the provenance of # this file and to allow appropriate attribution of the data. # ####################################################################### data_FluTicot_300K _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 2355167' loop_ _audit_author_name _audit_author_address 'Francielli Sousa Santana' ;Universidade Federal do Parana Brazil ; _audit_update_record ; 2024-05-13 deposited with the CCDC. 2024-08-09 downloaded from the CCDC. ; _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _shelx_SHELXL_version_number 2018/3 _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_structural '[TiC21H17]' _chemical_formula_moiety 'C21 H17 Ti' _chemical_formula_sum 'C21 H17 Ti' _chemical_formula_weight 317.24 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ti Ti 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 62 _space_group_name_H-M_alt 'P n m a' _space_group_name_Hall '-P 2ac 2n' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z' '-x-1/2, y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 8.5539(5) _cell_length_b 15.9444(10) _cell_length_c 11.4097(6) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1556.13(16) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 9887 _cell_measurement_theta_min 2.55 _cell_measurement_theta_max 27.39 _exptl_crystal_description parallelepiped _exptl_crystal_colour violet _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.354 _exptl_crystal_F_000 660 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.319 _exptl_crystal_size_mid 0.241 _exptl_crystal_size_min 0.104 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.543 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.846 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.946 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7010 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7456 _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2012/1 - Bruker AXS area detector scaling and absorption correction ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Venture/Photon 100 CMOS' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.4167 _diffrn_reflns_number 59572 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0151 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0510 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_theta_min 2.976 _diffrn_reflns_theta_max 27.541 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _reflns_number_total 1856 _reflns_number_gt 1576 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX3 (2015)' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXT-2015 (Sheldrick, 2015a)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2015)' _computing_molecular_graphics 'ORTEP (Johnson, 1976 and Farrugia, 2012)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008) and WINGX (Farrugia, 2012)' _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0412P)^2^+0.9777P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary 'intrinsic phasing' _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens difmap _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 1856 _refine_ls_number_parameters 143 _refine_ls_number_restraints 9 _refine_ls_R_factor_all 0.0511 _refine_ls_R_factor_gt 0.0390 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1008 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0933 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.073 _refine_ls_restrained_S_all 1.072 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ti1 Ti 0.36599(5) 0.250000 0.47154(4) 0.03554(16) Uani 1 2 d S T P . . C1 C 0.0954(3) 0.250000 0.5030(2) 0.0448(6) Uani 1 2 d S T P . . C2 C 0.1535(2) 0.32197(13) 0.56238(17) 0.0414(4) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.1325(3) 0.40941(16) 0.5433(2) 0.0574(6) Uani 1 1 d D . . . . C4 C 0.2068(3) 0.46474(16) 0.6147(3) 0.0696(7) Uani 1 1 d D . . . . C5 C 0.3061(3) 0.43835(17) 0.7049(2) 0.0670(7) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.3325(3) 0.35575(16) 0.72488(19) 0.0522(5) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.2558(2) 0.29514(12) 0.65447(15) 0.0384(4) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.3607(5) 0.250000 0.2723(3) 0.117(3) Uani 1 2 d DS T P . . C9 C 0.4010(5) 0.1704(3) 0.3081(4) 0.1166(19) Uani 1 1 d D . . . . C10 C 0.4970(6) 0.1384(2) 0.3935(6) 0.1135(18) Uani 1 1 d D . . . . C11 C 0.5904(5) 0.1719(3) 0.4778(4) 0.1081(17) Uani 1 1 d D . . . . C12 C 0.6278(5) 0.250000 0.5118(4) 0.102(2) Uani 1 2 d DS T P . . H1 H 0.026(4) 0.250000 0.444(3) 0.067(10) Uiso 1 2 d S . P . . H3 H 0.069(3) 0.4259(16) 0.4842(18) 0.066(7) Uiso 1 1 d D . . . . H4 H 0.195(4) 0.5202(12) 0.595(3) 0.087(9) Uiso 1 1 d D . . . . H5 H 0.363(3) 0.4806(19) 0.745(3) 0.086(9) Uiso 1 1 d . . . . . H6 H 0.403(3) 0.3375(16) 0.781(2) 0.063(7) Uiso 1 1 d . . . . . H8 H 0.278(4) 0.250000 0.223(4) 0.120(18) Uiso 1 2 d DS . P . . H9 H 0.331(4) 0.1359(16) 0.281(3) 0.139(15) Uiso 1 1 d D . . . . H10 H 0.490(5) 0.0849(14) 0.412(4) 0.141(15) Uiso 1 1 d D . . . . H11 H 0.620(5) 0.1352(17) 0.533(3) 0.146(17) Uiso 1 1 d D . . . . H12 H 0.682(5) 0.250000 0.582(3) 0.117(17) Uiso 1 2 d DS . P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ti1 0.0336(2) 0.0452(3) 0.0278(2) 0.000 0.00241(17) 0.000 C1 0.0335(13) 0.0606(18) 0.0403(13) 0.000 -0.0054(11) 0.000 C2 0.0337(9) 0.0499(11) 0.0407(9) 0.0008(8) 0.0046(7) 0.0045(8) C3 0.0503(12) 0.0565(13) 0.0656(14) 0.0069(11) 0.0054(11) 0.0141(11) C4 0.0715(16) 0.0451(13) 0.0922(19) -0.0048(13) 0.0166(15) 0.0048(12) C5 0.0664(15) 0.0594(15) 0.0751(16) -0.0242(13) 0.0092(13) -0.0108(12) C6 0.0475(11) 0.0665(14) 0.0427(10) -0.0123(10) 0.0025(9) -0.0050(10) C7 0.0344(9) 0.0493(10) 0.0314(8) -0.0026(7) 0.0044(7) 0.0008(8) C8 0.056(2) 0.270(10) 0.0253(16) 0.000 -0.0028(15) 0.000 C9 0.092(3) 0.164(4) 0.094(3) -0.091(3) 0.047(2) -0.060(3) C10 0.124(4) 0.0522(17) 0.164(4) -0.011(2) 0.099(4) 0.007(2) C11 0.082(2) 0.144(4) 0.098(3) 0.067(3) 0.048(2) 0.067(3) C12 0.0353(18) 0.227(8) 0.044(2) 0.000 0.0013(15) 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ti1 C8 2.274(4) . ? Ti1 C9 2.276(3) 7_565 ? Ti1 C9 2.276(3) . ? Ti1 C10 2.284(3) 7_565 ? Ti1 C10 2.284(3) . ? Ti1 C12 2.286(4) . ? Ti1 C11 2.289(3) . ? Ti1 C11 2.289(3) 7_565 ? Ti1 C1 2.343(3) . ? Ti1 C2 2.3865(18) 7_565 ? Ti1 C2 2.3865(18) . ? Ti1 C7 2.4005(17) 7_565 ? C1 C2 1.422(3) 7_565 ? C1 C2 1.422(3) . ? C1 H1 0.90(4) . ? C2 C3 1.422(3) . ? C2 C7 1.433(3) . ? C3 C4 1.359(4) . ? C3 H3 0.905(16) . ? C4 C5 1.399(4) . ? C4 H4 0.917(17) . ? C5 C6 1.356(4) . ? C5 H5 0.95(3) . ? C6 C7 1.417(3) . ? C6 H6 0.93(3) . ? C7 C7 1.440(4) 7_565 ? C8 C9 1.378(7) 7_565 ? C8 C9 1.378(7) . ? C8 H8 0.90(2) . ? C9 C10 1.373(7) . ? C9 H9 0.873(19) . ? C10 C11 1.360(7) . ? C10 H10 0.881(19) . ? C11 C12 1.343(7) . ? C11 H11 0.898(19) . ? C12 H12 0.92(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C8 Ti1 C9 35.24(18) . 7_565 ? C8 Ti1 C9 35.24(18) . . ? C9 Ti1 C9 67.8(3) 7_565 . ? C8 Ti1 C10 67.67(18) . 7_565 ? C9 Ti1 C10 35.04(19) 7_565 7_565 ? C9 Ti1 C10 92.9(2) . 7_565 ? C8 Ti1 C10 67.67(18) . . ? C9 Ti1 C10 92.9(2) 7_565 . ? C9 Ti1 C10 35.04(19) . . ? C10 Ti1 C10 102.40(17) 7_565 . ? C8 Ti1 C12 102.74(16) . . ? C9 Ti1 C12 92.05(15) 7_565 . ? C9 Ti1 C12 92.05(15) . . ? C10 Ti1 C12 66.28(18) 7_565 . ? C10 Ti1 C12 66.28(18) . . ? C8 Ti1 C11 92.74(15) . . ? C9 Ti1 C11 102.63(11) 7_565 . ? C9 Ti1 C11 67.1(2) . . ? C10 Ti1 C11 91.4(2) 7_565 . ? C10 Ti1 C11 34.59(19) . . ? C12 Ti1 C11 34.15(17) . . ? C8 Ti1 C11 92.74(15) . 7_565 ? C9 Ti1 C11 67.1(2) 7_565 7_565 ? C9 Ti1 C11 102.63(11) . 7_565 ? C10 Ti1 C11 34.59(19) 7_565 7_565 ? C10 Ti1 C11 91.4(2) . 7_565 ? C12 Ti1 C11 34.15(17) . 7_565 ? C11 Ti1 C11 65.9(3) . 7_565 ? C8 Ti1 C1 97.68(14) . . ? C9 Ti1 C1 104.82(12) 7_565 . ? C9 Ti1 C1 104.82(12) . . ? C10 Ti1 C1 122.99(14) 7_565 . ? C10 Ti1 C1 122.99(14) . . ? C12 Ti1 C1 159.58(13) . . ? C11 Ti1 C1 145.46(13) . . ? C11 Ti1 C1 145.46(13) 7_565 . ? C8 Ti1 C2 114.78(11) . 7_565 ? C9 Ti1 C2 136.42(14) 7_565 7_565 ? C9 Ti1 C2 100.84(11) . 7_565 ? C10 Ti1 C2 156.59(12) 7_565 7_565 ? C10 Ti1 C2 99.69(10) . 7_565 ? C12 Ti1 C2 131.21(9) . 7_565 ? C11 Ti1 C2 111.31(12) . 7_565 ? C11 Ti1 C2 152.46(12) 7_565 7_565 ? C1 Ti1 C2 34.99(6) . 7_565 ? C8 Ti1 C2 114.78(11) . . ? C9 Ti1 C2 100.84(11) 7_565 . ? C9 Ti1 C2 136.42(14) . . ? C10 Ti1 C2 99.69(10) 7_565 . ? C10 Ti1 C2 156.59(12) . . ? C12 Ti1 C2 131.21(9) . . ? C11 Ti1 C2 152.46(12) . . ? C11 Ti1 C2 111.31(12) 7_565 . ? C1 Ti1 C2 34.99(6) . . ? C2 Ti1 C2 57.48(10) 7_565 . ? C8 Ti1 C7 149.49(11) . 7_565 ? C9 Ti1 C7 158.67(11) 7_565 7_565 ? C9 Ti1 C7 126.65(14) . 7_565 ? C10 Ti1 C7 139.92(16) 7_565 7_565 ? C10 Ti1 C7 107.32(13) . 7_565 ? C12 Ti1 C7 102.10(11) . 7_565 ? C11 Ti1 C7 97.98(9) . 7_565 ? C11 Ti1 C7 117.71(13) 7_565 7_565 ? C1 Ti1 C7 58.59(8) . 7_565 ? C2 Ti1 C7 34.84(6) 7_565 7_565 ? C2 Ti1 C7 57.83(6) . 7_565 ? C2 C1 C2 107.6(2) 7_565 . ? C2 C1 Ti1 74.20(13) 7_565 . ? C2 C1 Ti1 74.20(13) . . ? C2 C1 H1 126.0(2) 7_565 . ? C2 C1 H1 126.0(2) . . ? Ti1 C1 H1 123(2) . . ? C1 C2 C3 132.4(2) . . ? C1 C2 C7 108.78(18) . . ? C3 C2 C7 118.81(19) . . ? C1 C2 Ti1 70.81(13) . . ? C3 C2 Ti1 120.05(14) . . ? C7 C2 Ti1 73.11(10) . . ? C4 C3 C2 119.0(2) . . ? C4 C3 H3 122.7(17) . . ? C2 C3 H3 118.3(17) . . ? C3 C4 C5 122.0(2) . . ? C3 C4 H4 116(2) . . ? C5 C4 H4 122(2) . . ? C6 C5 C4 121.2(2) . . ? C6 C5 H5 121.5(18) . . ? C4 C5 H5 117.0(18) . . ? C5 C6 C7 119.3(2) . . ? C5 C6 H6 122.0(16) . . ? C7 C6 H6 118.6(16) . . ? C6 C7 C2 119.6(2) . . ? C6 C7 C7 132.99(13) . 7_565 ? C2 C7 C7 107.36(11) . 7_565 ? C6 C7 Ti1 121.05(13) . . ? C2 C7 Ti1 72.05(10) . . ? C7 C7 Ti1 72.55(5) 7_565 . ? C9 C8 C9 134.3(5) 7_565 . ? C9 C8 Ti1 72.5(2) 7_565 . ? C9 C8 Ti1 72.5(2) . . ? C9 C8 H8 112.4(4) 7_565 . ? C9 C8 H8 112.4(4) . . ? Ti1 C8 H8 130(3) . . ? C10 C9 C8 134.6(4) . . ? C10 C9 Ti1 72.78(19) . . ? C8 C9 Ti1 72.3(2) . . ? C10 C9 H9 116(2) . . ? C8 C9 H9 108(2) . . ? Ti1 C9 H9 124(3) . . ? C11 C10 C9 135.0(4) . . ? C11 C10 Ti1 72.9(2) . . ? C9 C10 Ti1 72.18(19) . . ? C11 C10 H10 104(3) . . ? C9 C10 H10 120(3) . . ? Ti1 C10 H10 129(3) . . ? C12 C11 C10 135.1(4) . . ? C12 C11 Ti1 72.8(2) . . ? C10 C11 Ti1 72.5(2) . . ? C12 C11 H11 109(2) . . ? C10 C11 H11 114(2) . . ? Ti1 C11 H11 128(3) . . ? C11 C12 C11 136.0(5) 7_565 . ? C11 C12 Ti1 73.1(2) 7_565 . ? C11 C12 Ti1 73.1(2) . . ? C11 C12 H12 111.7(3) 7_565 . ? C11 C12 H12 111.7(3) . . ? Ti1 C12 H12 132(3) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C2 C1 C2 C3 -179.14(15) 7_565 . . . ? Ti1 C1 C2 C3 113.6(2) . . . . ? C2 C1 C2 C7 3.6(3) 7_565 . . . ? Ti1 C1 C2 C7 -63.69(13) . . . . ? C2 C1 C2 Ti1 67.26(18) 7_565 . . . ? C1 C2 C3 C4 -178.7(2) . . . . ? C7 C2 C3 C4 -1.7(3) . . . . ? Ti1 C2 C3 C4 -88.0(2) . . . . ? C2 C3 C4 C5 1.4(4) . . . . ? C3 C4 C5 C6 0.0(4) . . . . ? C4 C5 C6 C7 -1.2(4) . . . . ? C5 C6 C7 C2 0.8(3) . . . . ? C5 C6 C7 C7 -178.52(15) . . . 7_565 ? C5 C6 C7 Ti1 86.7(2) . . . . ? C1 C2 C7 C6 178.30(19) . . . . ? C3 C2 C7 C6 0.6(3) . . . . ? Ti1 C2 C7 C6 116.07(16) . . . . ? C1 C2 C7 C7 -2.21(18) . . . 7_565 ? C3 C2 C7 C7 -179.92(15) . . . 7_565 ? Ti1 C2 C7 C7 -64.43(5) . . . 7_565 ? C1 C2 C7 Ti1 62.23(16) . . . . ? C3 C2 C7 Ti1 -115.49(18) . . . . ? C9 C8 C9 C10 0.1(10) 7_565 . . . ? Ti1 C8 C9 C10 -41.2(4) . . . . ? C9 C8 C9 Ti1 41.3(6) 7_565 . . . ? C8 C9 C10 C11 0.4(7) . . . . ? Ti1 C9 C10 C11 -40.7(4) . . . . ? C8 C9 C10 Ti1 41.1(4) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -0.3(7) . . . . ? Ti1 C10 C11 C12 -40.8(4) . . . . ? C9 C10 C11 Ti1 40.5(4) . . . . ? C10 C11 C12 C11 -0.3(9) . . . 7_565 ? Ti1 C11 C12 C11 -41.1(6) . . . 7_565 ? C10 C11 C12 Ti1 40.7(4) . . . . ? _refine_diff_density_max 0.271 _refine_diff_density_min -0.427 _refine_diff_density_rms 0.070 _shelx_res_file ; TITL shelxt_a.res in Pnma shelx.res created by SHELXL-2018/3 at 16:18:31 on 06-May-2024 CELL 0.71073 8.5539 15.9444 11.4097 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0005 0.0010 0.0006 0.000 0.000 0.000 LATT 1 SYMM 1/2 - X, - Y, 1/2 + Z SYMM - X, 1/2 + Y, - Z SYMM 1/2 + X, 1/2 - Y, 1/2 - Z SFAC C H TI UNIT 84 68 4 MERG 2 OMIT 0 2 0 OMIT 1 1 1 OMIT 0 8 0 DFIX 0.900 0.020 H3 C3 DFIX 0.900 0.020 H4 C4 DFIX 0.900 0.020 H8 C8 DFIX 0.900 0.020 H9 C9 DFIX 0.900 0.020 H10 C10 DFIX 0.900 0.020 H11 C11 DFIX 0.900 0.020 H12 C12 DANG 2.000 0.040 H8 H9 DANG 2.000 0.040 H11 H12 FMAP 2 PLAN 20 SIZE 0.104 0.241 0.319 ACTA BOND $H CONF L.S. 10 TEMP 23.00 WGHT 0.041200 0.977700 FVAR 0.29363 TI1 3 0.365991 0.250000 0.471535 10.50000 0.03357 0.04522 = 0.02783 0.00000 0.00241 0.00000 C1 1 0.095373 0.250000 0.503000 10.50000 0.03347 0.06059 = 0.04028 0.00000 -0.00538 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Santana' ;Universidade Federal do Parana Brazil ; _audit_update_record ; 2024-05-13 deposited with the CCDC. 2024-08-09 downloaded from the CCDC. ; _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _shelx_SHELXL_version_number 2018/3 _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_structural '[TiC21H17]' _chemical_formula_moiety 'C21 H17 Ti' _chemical_formula_sum 'C21 H17 Ti' _chemical_formula_weight 317.24 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ti Ti 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 62 _space_group_name_H-M_alt 'P n m a' _space_group_name_Hall '-P 2ac 2n' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z' '-x-1/2, y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 8.3693(5) _cell_length_b 15.9237(8) _cell_length_c 11.3545(6) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1513.22(14) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9975 _cell_measurement_theta_min 2.20 _cell_measurement_theta_max 27.51 _exptl_crystal_description rhomb _exptl_crystal_colour violet _exptl_crystal_size_min 0.160 _exptl_crystal_size_mid 0.274 _exptl_crystal_size_max 0.465 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.393 _exptl_crystal_F_000 660 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.558 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.880 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.928 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7069 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7456 _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2012/1 - Bruker AXS area detector scaling and absorption correction ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Venture/Photon 100 CMOS' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.4167 _diffrn_reflns_number 33264 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0109 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0290 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_theta_min 2.203 _diffrn_reflns_theta_max 27.500 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _reflns_number_total 1805 _reflns_number_gt 1679 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX3 (2015)' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXT-2015 (Sheldrick, 2015a)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_molecular_graphics 'Diamond (H. Putz & K. Brandenburg, 2006, v. 4.6.4)' _computing_publication_material 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2015) and WINGX (Farrugia, 2012)' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0276P)^2^+1.3633P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary 'intrinsic phasing' _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens difmap _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick 2018)' _refine_ls_extinction_coef 0.0096(14) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 1805 _refine_ls_number_parameters 144 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0320 _refine_ls_R_factor_gt 0.0294 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0713 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0701 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.048 _refine_ls_restrained_S_all 1.048 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ti Ti 0.37113(4) 0.250000 0.47248(3) 0.01223(12) Uani 1 2 d S T P . . C1 C 0.0941(2) 0.250000 0.50105(16) 0.0154(4) Uani 1 2 d S T P . . C2 C 0.15281(14) 0.32204(8) 0.56174(11) 0.0146(3) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.13157(16) 0.40990(9) 0.54163(12) 0.0187(3) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.20639(17) 0.46598(9) 0.61430(13) 0.0218(3) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.30738(17) 0.43915(9) 0.70753(12) 0.0217(3) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.33435(16) 0.35556(9) 0.72778(11) 0.0177(3) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.25694(14) 0.29555(8) 0.65563(10) 0.0139(3) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.3607(3) 0.250000 0.26994(18) 0.0350(6) Uani 1 2 d S T P . . C9 C 0.4029(2) 0.16882(12) 0.30553(14) 0.0346(4) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.5028(2) 0.13555(10) 0.39276(16) 0.0334(4) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.60105(19) 0.16895(11) 0.48025(14) 0.0308(4) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.6422(2) 0.250000 0.51636(18) 0.0294(5) Uani 1 2 d S T P . . H11 H 0.636(3) 0.1287(14) 0.5343(19) 0.045(6) Uiso 1 1 d . . . . . H10 H 0.486(3) 0.0804(15) 0.4040(19) 0.048(6) Uiso 1 1 d . . . . . H12 H 0.699(4) 0.250000 0.590(3) 0.045(8) Uiso 1 2 d S . P . . H9 H 0.338(3) 0.1289(14) 0.275(2) 0.052(6) Uiso 1 1 d . . . . . H8 H 0.270(4) 0.250000 0.218(3) 0.045(8) Uiso 1 2 d S . P . . H3 H 0.065(2) 0.4280(11) 0.4813(15) 0.020(4) Uiso 1 1 d . . . . . H5 H 0.362(2) 0.4824(12) 0.7556(17) 0.030(5) Uiso 1 1 d . . . . . H4 H 0.193(2) 0.5251(12) 0.6001(16) 0.031(5) Uiso 1 1 d . . . . . H6 H 0.408(2) 0.3377(11) 0.7904(15) 0.021(4) Uiso 1 1 d . . . . . H1 H 0.019(3) 0.250000 0.434(2) 0.027(6) Uiso 1 2 d S . P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ti 0.01300(18) 0.01447(18) 0.00923(17) 0.000 0.00186(11) 0.000 C1 0.0124(8) 0.0200(9) 0.0137(8) 0.000 -0.0012(7) 0.000 C2 0.0104(6) 0.0212(7) 0.0123(5) -0.0005(5) 0.0019(4) 0.0004(5) C3 0.0156(6) 0.0214(7) 0.0192(6) 0.0022(5) 0.0014(5) 0.0034(5) C4 0.0225(7) 0.0161(6) 0.0268(7) -0.0005(5) 0.0051(6) 0.0018(5) C5 0.0212(7) 0.0226(7) 0.0214(6) -0.0058(6) 0.0020(5) -0.0035(6) C6 0.0162(6) 0.0238(7) 0.0132(6) -0.0027(5) 0.0000(5) -0.0012(5) C7 0.0126(6) 0.0192(7) 0.0098(5) -0.0001(5) 0.0014(4) 0.0012(5) C8 0.0199(10) 0.0757(19) 0.0094(9) 0.000 0.0013(8) 0.000 C9 0.0288(8) 0.0480(10) 0.0272(8) -0.0243(8) 0.0134(7) -0.0160(8) C10 0.0375(9) 0.0175(7) 0.0451(10) -0.0051(6) 0.0257(8) 0.0014(6) C11 0.0258(8) 0.0387(9) 0.0278(8) 0.0158(7) 0.0129(6) 0.0170(7) C12 0.0161(10) 0.0590(16) 0.0130(9) 0.000 0.0011(7) 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ti C8 2.301(2) . ? Ti C9 2.3098(15) . ? Ti C9 2.3098(15) 7_565 ? Ti C10 2.3140(15) 7_565 ? Ti C10 2.3141(15) . ? Ti C11 2.3187(15) 7_565 ? Ti C11 2.3187(15) . ? Ti C12 2.323(2) . ? Ti C1 2.3413(18) . ? Ti C2 2.3836(12) . ? Ti C2 2.3836(12) 7_565 ? Ti C7 2.4008(12) . ? C1 C2 1.4256(16) . ? C1 C2 1.4256(16) 7_565 ? C1 H1 0.98(3) . ? C2 C3 1.4287(19) . ? C2 C7 1.4401(17) . ? C3 C4 1.368(2) . ? C3 H3 0.930(18) . ? C4 C5 1.420(2) . ? C4 H4 0.961(19) . ? C5 C6 1.370(2) . ? C5 H5 0.991(19) . ? C6 C7 1.4157(18) . ? C6 H6 0.982(17) . ? C7 C7 1.451(3) 7_565 ? C8 C9 1.400(2) . ? C8 C9 1.400(2) 7_565 ? C8 H8 0.96(3) . ? C9 C10 1.400(3) . ? C9 H9 0.91(2) . ? C10 C11 1.395(3) . ? C10 H10 0.90(2) . ? C11 C12 1.397(2) . ? C11 H11 0.94(2) . ? C12 H12 0.96(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C8 Ti C9 35.35(5) . . ? C8 Ti C9 35.35(5) . 7_565 ? C9 Ti C9 68.07(10) . 7_565 ? C8 Ti C10 68.11(6) . 7_565 ? C9 Ti C10 93.72(7) . 7_565 ? C9 Ti C10 35.25(7) 7_565 7_565 ? C8 Ti C10 68.11(6) . . ? C9 Ti C10 35.25(7) . . ? C9 Ti C10 93.72(6) 7_565 . ? C10 Ti C10 103.92(8) 7_565 . ? C8 Ti C11 93.99(6) . 7_565 ? C9 Ti C11 104.31(6) . 7_565 ? C9 Ti C11 67.92(7) 7_565 7_565 ? C10 Ti C11 35.05(7) 7_565 7_565 ? C10 Ti C11 93.33(6) . 7_565 ? C8 Ti C11 93.99(6) . . ? C9 Ti C11 67.92(7) . . ? C9 Ti C11 104.30(6) 7_565 . ? C10 Ti C11 93.33(6) 7_565 . ? C10 Ti C11 35.05(7) . . ? C11 Ti C11 67.64(10) 7_565 . ? C8 Ti C12 104.57(8) . . ? C9 Ti C12 93.64(6) . . ? C9 Ti C12 93.64(6) 7_565 . ? C10 Ti C12 67.59(6) 7_565 . ? C10 Ti C12 67.60(6) . . ? C11 Ti C12 35.04(5) 7_565 . ? C11 Ti C12 35.04(5) . . ? C8 Ti C1 95.79(7) . . ? C9 Ti C1 103.17(6) . . ? C9 Ti C1 103.17(6) 7_565 . ? C10 Ti C1 121.72(5) 7_565 . ? C10 Ti C1 121.72(5) . . ? C11 Ti C1 144.75(5) 7_565 . ? C11 Ti C1 144.75(5) . . ? C12 Ti C1 159.65(7) . . ? C8 Ti C2 113.32(6) . . ? C9 Ti C2 134.97(6) . . ? C9 Ti C2 99.67(5) 7_565 . ? C10 Ti C2 98.76(5) 7_565 . ? C10 Ti C2 155.55(5) . . ? C11 Ti C2 110.62(5) 7_565 . ? C11 Ti C2 152.60(5) . . ? C12 Ti C2 131.11(5) . . ? C1 Ti C2 35.11(4) . . ? C8 Ti C2 113.32(6) . 7_565 ? C9 Ti C2 99.67(5) . 7_565 ? C9 Ti C2 134.97(6) 7_565 7_565 ? C10 Ti C2 155.55(5) 7_565 7_565 ? C10 Ti C2 98.76(5) . 7_565 ? C11 Ti C2 152.60(5) 7_565 7_565 ? C11 Ti C2 110.62(5) . 7_565 ? C12 Ti C2 131.11(5) . 7_565 ? C1 Ti C2 35.11(4) . 7_565 ? C2 Ti C2 57.53(6) . 7_565 ? C8 Ti C7 148.26(6) . . ? C9 Ti C7 157.79(5) . . ? C9 Ti C7 125.99(6) 7_565 . ? C10 Ti C7 106.89(5) 7_565 . ? C10 Ti C7 140.02(5) . . ? C11 Ti C7 97.42(5) 7_565 . ? C11 Ti C7 117.74(5) . . ? C12 Ti C7 101.71(6) . . ? C1 Ti C7 59.05(5) . . ? C2 Ti C7 35.03(4) . . ? C2 Ti C7 58.12(4) 7_565 . ? C2 C1 C2 107.15(16) . 7_565 ? C2 C1 Ti 74.07(9) . . ? C2 C1 Ti 74.07(9) 7_565 . ? C2 C1 H1 126.32(11) . . ? C2 C1 H1 126.32(12) 7_565 . ? Ti C1 H1 121.5(15) . . ? C1 C2 C3 131.89(12) . . ? C1 C2 C7 109.32(12) . . ? C3 C2 C7 118.72(12) . . ? C1 C2 Ti 70.83(9) . . ? C3 C2 Ti 119.91(9) . . ? C7 C2 Ti 73.14(7) . . ? C4 C3 C2 119.07(13) . . ? C4 C3 H3 121.1(11) . . ? C2 C3 H3 119.8(11) . . ? C3 C4 C5 121.72(13) . . ? C3 C4 H4 119.0(12) . . ? C5 C4 H4 119.2(12) . . ? C6 C5 C4 121.03(13) . . ? C6 C5 H5 120.5(11) . . ? C4 C5 H5 118.4(11) . . ? C5 C6 C7 118.92(12) . . ? C5 C6 H6 120.4(10) . . ? C7 C6 H6 120.7(10) . . ? C6 C7 C2 120.50(12) . . ? C6 C7 C7 132.46(8) . 7_565 ? C2 C7 C7 107.03(7) . 7_565 ? C6 C7 Ti 121.53(9) . . ? C2 C7 Ti 71.83(7) . . ? C7 C7 Ti 72.42(3) 7_565 . ? C9 C8 C9 134.9(2) . 7_565 ? C9 C8 Ti 72.66(10) . . ? C9 C8 Ti 72.66(10) 7_565 . ? C9 C8 H8 112.11(19) . . ? C9 C8 H8 112.11(18) 7_565 . ? Ti C8 H8 129.8(18) . . ? C8 C9 C10 134.79(16) . . ? C8 C9 Ti 72.00(10) . . ? C10 C9 Ti 72.54(9) . . ? C8 C9 H9 112.7(15) . . ? C10 C9 H9 111.3(15) . . ? Ti C9 H9 129.3(15) . . ? C11 C10 C9 135.35(15) . . ? C11 C10 Ti 72.66(9) . . ? C9 C10 Ti 72.21(9) . . ? C11 C10 H10 111.4(15) . . ? C9 C10 H10 112.1(15) . . ? Ti C10 H10 129.7(14) . . ? C10 C11 C12 134.94(16) . . ? C10 C11 Ti 72.29(9) . . ? C12 C11 Ti 72.63(10) . . ? C10 C11 H11 113.0(14) . . ? C12 C11 H11 111.3(14) . . ? Ti C11 H11 131.9(13) . . ? C11 C12 C11 134.9(2) 7_565 . ? C11 C12 Ti 72.33(10) 7_565 . ? C11 C12 Ti 72.33(10) . . ? C11 C12 H12 112.14(18) 7_565 . ? C11 C12 H12 112.14(18) . . ? Ti C12 H12 132.1(19) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C2 C1 C2 C3 -179.35(9) 7_565 . . . ? Ti C1 C2 C3 113.41(15) . . . . ? C2 C1 C2 C7 3.81(19) 7_565 . . . ? Ti C1 C2 C7 -63.43(9) . . . . ? C2 C1 C2 Ti 67.24(12) 7_565 . . . ? C1 C2 C3 C4 -178.70(15) . . . . ? C7 C2 C3 C4 -2.10(19) . . . . ? Ti C2 C3 C4 -88.30(14) . . . . ? C2 C3 C4 C5 1.4(2) . . . . ? C3 C4 C5 C6 0.4(2) . . . . ? C4 C5 C6 C7 -1.4(2) . . . . ? C5 C6 C7 C2 0.62(19) . . . . ? C5 C6 C7 C7 -178.35(8) . . . 7_565 ? C5 C6 C7 Ti 87.00(14) . . . . ? C1 C2 C7 C6 178.43(13) . . . . ? C3 C2 C7 C6 1.11(18) . . . . ? Ti C2 C7 C6 116.46(11) . . . . ? C1 C2 C7 C7 -2.37(12) . . . 7_565 ? C3 C2 C7 C7 -179.68(9) . . . 7_565 ? Ti C2 C7 C7 -64.34(3) . . . 7_565 ? C1 C2 C7 Ti 61.97(10) . . . . ? C3 C2 C7 Ti -115.35(11) . . . . ? C9 C8 C9 C10 1.4(4) 7_565 . . . ? Ti C8 C9 C10 -39.9(2) . . . . ? C9 C8 C9 Ti 41.3(2) 7_565 . . . ? C8 C9 C10 C11 0.1(3) . . . . ? Ti C9 C10 C11 -39.62(18) . . . . ? C8 C9 C10 Ti 39.8(2) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -0.9(3) . . . . ? Ti C10 C11 C12 -40.42(19) . . . . ? C9 C10 C11 Ti 39.51(18) . . . . ? C10 C11 C12 C11 0.5(4) . . . 7_565 ? Ti C11 C12 C11 -39.8(2) . . . 7_565 ? C10 C11 C12 Ti 40.33(19) . . . . ? _refine_diff_density_max 0.854 _refine_diff_density_min -0.477 _refine_diff_density_rms 0.050 _shelx_res_file ; TITL shelxt_a.res in Pnma shelx.res created by SHELXL-2018/3 at 16:35:31 on 07-May-2021 CELL 0.71073 8.3693 15.9237 11.3545 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0005 0.0008 0.0006 0.000 0.000 0.000 LATT 1 SYMM 1/2 - X, - Y, 1/2 + Z SYMM - X, 1/2 + Y, - Z SYMM 1/2 + X, 1/2 - Y, 1/2 - Z SFAC C H TI UNIT 84 68 4 MERG 2 OMIT 0.00 55.00 OMIT 0 2 0 OMIT 1 1 1 OMIT 1 0 1 OMIT 0 8 0 FMAP 2 PLAN 20 SIZE 0.135 0.148 0.234 BOND $H ACTA CONF LIST 6 L.S. 10 TEMP -173.15 WGHT 0.027600 1.363300 EXTI 0.009634 FVAR 0.24072 TI 3 0.371126 0.250000 0.472478 10.50000 0.01300 0.01447 = 0.00923 0.00000 0.00186 0.00000 C1 1 0.094074 0.250000 0.501051 10.50000 0.01239 0.02003 = 0.01371 0.00000 -0.00120 0.00000 C2 1 0.152812 0.322036 0.561745 11.00000 0.01036 0.02119 = 0.01225 -0.00053 0.00188 0.00042 C3 1 0.131569 0.409896 0.541625 11.00000 0.01562 0.02138 = 0.01922 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