# Supplementary Information (SI) for Chemical Science. # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2024 ####################################################################### # # This file contains crystal structure data downloaded from the # Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge # Crystallographic Data Centre (CCDC). # # Full information about CCDC data access policies and citation # guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 # # Audit and citation data items may have been added by the CCDC. # Please retain this information to preserve the provenance of # this file and to allow appropriate attribution of the data. # ####################################################################### data_1a _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 2278697' loop_ _audit_author_name _audit_author_address 'Weikang Wu' ;Anhui Normal University China ; _audit_update_record ; 2024-05-29 deposited with the CCDC. 2024-11-12 downloaded from the CCDC. ; _audit_creation_date 2023-11-03 _audit_creation_method ; Olex2 1.5 (compiled 2023.08.24 svn.re1ec1418 for OlexSys, GUI svn.r6817) ; _shelx_SHELXL_version_number 2019/2 _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C44 H74 Lu N3 O2 Si2' _chemical_formula_sum 'C44 H74 Lu N3 O2 Si2' _chemical_formula_weight 908.21 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Lu Lu -0.4720 5.8584 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.8893(7) _cell_length_b 39.791(2) _cell_length_c 10.5197(6) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 113.6870(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 4940.7(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 9468 _cell_measurement_temperature 300.00 _cell_measurement_theta_max 26.134 _cell_measurement_theta_min 2.186 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.693 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.669 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.080 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7456 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3032 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2 (Bruker,2016/2) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1243 before and 0.0569 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.4067. The \l/2 correction factor is Not present. ; _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour 'clear light yellow' _exptl_crystal_colour_lustre clear _exptl_crystal_colour_modifier light _exptl_crystal_colour_primary yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.221 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1896 _exptl_crystal_mounting_method 'Crystals were removed from the crystallisation vial and immediately coated with polybutenes oil (CAS: 9003-29-6) on a glass slide. A suitable single crystal coated with polybutenes oil as less as possible was sealed in capillary tube filled with argon. The capillary tube with single crystal was mounted on copper pin with solid paraffin.' _exptl_crystal_recrystallization_method 'The crystals were growth by means of evaporation of a mixture of n-hexane and toluene at RT.' _exptl_crystal_size_max 0.21 _exptl_crystal_size_mid 0.2 _exptl_crystal_size_min 0.19 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0493 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0408 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 51 _diffrn_reflns_limit_k_min -50 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_number 57484 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.499 _diffrn_reflns_theta_min 1.023 _diffrn_ambient_temperature 300.00 _diffrn_detector 'CCD area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.9 _diffrn_detector_type 'CCD area detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_measurement_device 'three-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Venture 300K' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'sealed X-ray tube' _diffrn_source_current 30.0 _diffrn_source_power 1.5 _diffrn_source_target Mo _diffrn_source_voltage 50.0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 9025 _reflns_number_total 11265 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_data_collection 'Bruker D8 Venture diffractometer' _computing_data_reduction 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'olex2.refine 1.5 (Bourhis et al., 2015)' _computing_structure_solution 'olex2.solve 1.5 (Bourhis et al., 2015)' _refine_diff_density_max 1.164 _refine_diff_density_min -2.338 _refine_diff_density_rms 0.085 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.179 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 810 _refine_ls_number_reflns 11265 _refine_ls_number_restraints 1099 _refine_ls_R_factor_all 0.0743 _refine_ls_R_factor_gt 0.0563 _refine_ls_restrained_S_all 1.150 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0119P)^2^+16.3310P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1060 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1113 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups, All C(H,H,H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Shared sites {O2, O2A} 3. Restrained distances Lu1-N3 \\sim Lu1-N3A with sigma of 0.02 Lu1-O2A \\sim Lu1-O2 with sigma of 0.02 Lu1-O1A \\sim Lu1-O1 with sigma of 0.02 4. Uiso/Uaniso restraints and constraints O1 \\sim C35A \\sim C19A \\sim O2 \\sim C10A \\sim N2 \\sim C27A \\sim N3 \\sim O1A \\sim C10 \\sim C14A \\sim C11 \\sim C23A \\sim C12 \\sim C31A \\sim C13 \\sim C40A \\sim C14 \\sim N2A \\sim C15 \\sim C12A \\sim C17 \\sim C17A \\sim C18 \\sim C21A \\sim C19 \\sim C25A \\sim C20 \\sim C29A \\sim C21 \\sim C33A \\sim C22 \\sim C38A \\sim C23 \\sim C43A \\sim C24 \\sim O2A \\sim C25 \\sim N3A \\sim C26 \\sim C11A \\sim C27 \\sim C13A \\sim C28 \\sim C15A \\sim C29 \\sim C18A \\sim C30 \\sim C20A \\sim C31 \\sim C22A \\sim C32 \\sim C24A \\sim C33 \\sim C26A \\sim C34 \\sim C28A \\sim C35 \\sim C30A \\sim C36 \\sim C32A \\sim C38 \\sim C34A \\sim C39 \\sim C36A \\sim C40 \\sim C39A \\sim C42 \\sim C42A \\sim C43 \\sim C44A \\sim C44: within 2A with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 within 2A Uanis(C39) \\sim Ueq, Uanis(C39A) \\sim Ueq, Uanis(C40A) \\sim Ueq, Uanis(C40) \\sim Ueq, Uanis(C38A) \\sim Ueq, Uanis(C38) \\sim Ueq, Uanis(C44) \\sim Ueq, Uanis(C44A) \\sim Ueq, Uanis(C42A) \\sim Ueq, Uanis(C42) \\sim Ueq, Uanis(C43A) \\sim Ueq, Uanis(C43) \\sim Ueq: with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 Uanis(O2) = Uanis(O2A) 5. Same fragment restrains {Si1, C38A, C39A, C40A} sigma for 1-2: 0.02, 1-3: 0.04 as in {Si1, C38, C39, C40} {O1A, C29A, C30A, C31A, C32A} sigma for 1-2: 0.02, 1-3: 0.04 as in {O1, C29, C30, C31, C32} {O2A, C33A, C34A, C35A, C36A} sigma for 1-2: 0.02, 1-3: 0.04 as in {O2, C33, C34, C35, C36} {Si2, C42A, C43A, C44A} sigma for 1-2: 0.02, 1-3: 0.04 as in {Si2, C42, C43, C44} {C9, N2A, C10A, C11A, C12A, C13A, C14A, C15A} sigma for 1-2: 0.02, 1-3: 0.04 as in {C9, N2, C10, C11, C12, C13, C14, C15} {C16, N3A, C17A, C18A, C19A, C20A, C21A, C22A, C23A, C24A, C25A, C26A, C27A, C28A} sigma for 1-2: 0.02, 1-3: 0.04 as in {C16, N3, C17, C18, C19, C20, C21, C22, C23, C24, C25, C26, C27, C28} 6. Others Sof(H9BC)=Sof(H9BD)=Sof(N2A)=Sof(C10A)=Sof(H10C)=Sof(H10D)=Sof(C11A)= Sof(H11C)=Sof(H11D)=Sof(C12A)=Sof(H12C)=Sof(H12D)=Sof(C13A)=Sof(H13C)= Sof(H13D)=Sof(C14A)=Sof(H14C)=Sof(H14D)=Sof(C15A)=Sof(H15C)=Sof(H15D)=1-FVAR(1) Sof(H9AA)=Sof(H9AB)=Sof(N2)=Sof(C10)=Sof(H10A)=Sof(H10B)=Sof(C11)=Sof(H11A)= Sof(H11B)=Sof(C12)=Sof(H12A)=Sof(H12B)=Sof(C13)=Sof(H13A)=Sof(H13B)=Sof(C14)= Sof(H14A)=Sof(H14B)=Sof(C15)=Sof(H15A)=Sof(H15B)=FVAR(1) Sof(O2A)=Sof(C33A)=Sof(H33C)=Sof(H33D)=Sof(C34A)=Sof(H34C)=Sof(H34D)= Sof(C35A)=Sof(H35C)=Sof(H35D)=Sof(C36A)=Sof(H36C)=Sof(H36D)=1-FVAR(2) Sof(O2)=Sof(C33)=Sof(H33A)=Sof(H33B)=Sof(C34)=Sof(H34A)=Sof(H34B)=Sof(C35)= Sof(H35A)=Sof(H35B)=Sof(C36)=Sof(H36A)=Sof(H36B)=FVAR(2) Sof(O1A)=Sof(C29A)=Sof(H29C)=Sof(H29D)=Sof(C30A)=Sof(H30C)=Sof(H30D)= Sof(C31A)=Sof(H31C)=Sof(H31D)=Sof(C32A)=Sof(H32C)=Sof(H32D)=1-FVAR(3) Sof(O1)=Sof(C29)=Sof(H29A)=Sof(H29B)=Sof(C30)=Sof(H30A)=Sof(H30B)=Sof(C31)= Sof(H31A)=Sof(H31B)=Sof(C32)=Sof(H32A)=Sof(H32B)=FVAR(3) Sof(H16A)=Sof(N3A)=Sof(C17A)=Sof(C18A)=Sof(C19A)=Sof(H19A)=Sof(C20A)= Sof(H20A)=Sof(C21A)=Sof(H21A)=Sof(C22A)=Sof(C23A)=Sof(H23A)=Sof(C24A)= Sof(H24D)=Sof(H24E)=Sof(H24F)=Sof(C25A)=Sof(H25D)=Sof(H25E)=Sof(H25F)= Sof(C26A)=Sof(H26A)=Sof(C27A)=Sof(H27D)=Sof(H27E)=Sof(H27F)=Sof(C28A)= Sof(H28D)=Sof(H28E)=Sof(H28F)=1-FVAR(4) Sof(H16)=Sof(N3)=Sof(C17)=Sof(C18)=Sof(C19)=Sof(H19)=Sof(C20)=Sof(H20)= Sof(C21)=Sof(H21)=Sof(C22)=Sof(C23)=Sof(H23)=Sof(C24)=Sof(H24A)=Sof(H24B)= Sof(H24C)=Sof(C25)=Sof(H25A)=Sof(H25B)=Sof(H25C)=Sof(C26)=Sof(H26)=Sof(C27)= Sof(H27A)=Sof(H27B)=Sof(H27C)=Sof(C28)=Sof(H28A)=Sof(H28B)=Sof(H28C)=FVAR(4) Sof(C38A)=Sof(H38D)=Sof(H38E)=Sof(H38F)=Sof(C39A)=Sof(H39D)=Sof(H39E)= Sof(H39F)=Sof(C40A)=Sof(H40D)=Sof(H40E)=Sof(H40F)=1-FVAR(5) Sof(C38)=Sof(H38A)=Sof(H38B)=Sof(H38C)=Sof(C39)=Sof(H39A)=Sof(H39B)=Sof(H39C)= Sof(C40)=Sof(H40A)=Sof(H40B)=Sof(H40C)=FVAR(5) Sof(C42A)=Sof(H42D)=Sof(H42E)=Sof(H42F)=Sof(C43A)=Sof(H43D)=Sof(H43E)= Sof(H43F)=Sof(C44A)=Sof(H44D)=Sof(H44E)=Sof(H44F)=1-FVAR(6) Sof(C42)=Sof(H42A)=Sof(H42B)=Sof(H42C)=Sof(C43)=Sof(H43A)=Sof(H43B)=Sof(H43C)= Sof(C44)=Sof(H44A)=Sof(H44B)=Sof(H44C)=FVAR(6) 7.a Ternary CH refined with riding coordinates: C23(H23), C26(H26), C23A(H23A), C26A(H26A) 7.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C9(H9AA,H9AB), C9(H9BC,H9BD), C10(H10A,H10B), C11(H11A,H11B), C12(H12A,H12B), C13(H13A,H13B), C14(H14A,H14B), C15(H15A,H15B), C37(H37A,H37B), C41(H41A,H41B), C29(H29A,H29B), C30(H30A,H30B), C31(H31A,H31B), C32(H32A,H32B), C33(H33A, H33B), C34(H34A,H34B), C35(H35A,H35B), C36(H36A,H36B), C29A(H29C,H29D), C30A(H30C,H30D), C31A(H31C,H31D), C32A(H32C,H32D), C33A(H33C,H33D), C34A(H34C, H34D), C35A(H35C,H35D), C36A(H36C,H36D), C10A(H10C,H10D), C11A(H11C,H11D), C12A(H12C,H12D), C13A(H13C,H13D), C14A(H14C,H14D), C15A(H15C,H15D) 7.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C4(H4), C5(H5), C6(H6), C7(H7), C16(H16), C16(H16A), C19(H19), C20(H20), C21(H21), C19A(H19A), C20A(H20A), C21A(H21A) 7.d Idealised Me refined as rotating group: C38(H38A,H38B,H38C), C39(H39A,H39B,H39C), C40(H40A,H40B,H40C), C42(H42A,H42B, H42C), C43(H43A,H43B,H43C), C44(H44A,H44B,H44C), C24(H24A,H24B,H24C), C25(H25A, H25B,H25C), C27(H27A,H27B,H27C), C28(H28A,H28B,H28C), C24A(H24D,H24E,H24F), C25A(H25D,H25E,H25F), C27A(H27D,H27E,H27F), C28A(H28D,H28E,H28F), C38A(H38D, H38E,H38F), C39A(H39D,H39E,H39F), C40A(H40D,H40E,H40F), C42A(H42D,H42E,H42F), C43A(H43D,H43E,H43F), C44A(H44D,H44E,H44F) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary iterative _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Lu1 Lu 0.37390(2) 0.61009(2) 0.65519(2) 0.04434(8) Uani 1 1 d D . . . . Si1 Si 0.68015(16) 0.60777(6) 0.9543(2) 0.0711(5) Uani 1 1 d D . . . . C38 C 0.649(2) 0.5930(10) 1.106(3) 0.105(7) Uani 0.50(5) 1 d D U P A 1 H38A H 0.640382 0.612128 1.156989 0.158 Uiso 0.50(5) 1 calc R U P A 1 H38B H 0.709864 0.579212 1.166116 0.158 Uiso 0.50(5) 1 calc R U P A 1 H38C H 0.579735 0.580195 1.072474 0.158 Uiso 0.50(5) 1 calc R U P A 1 C39 C 0.725(3) 0.5687(6) 0.885(3) 0.090(7) Uani 0.50(5) 1 d D U P A 1 H39A H 0.665340 0.552239 0.859547 0.135 Uiso 0.50(5) 1 calc R U P A 1 H39B H 0.792373 0.559532 0.955701 0.135 Uiso 0.50(5) 1 calc R U P A 1 H39C H 0.739351 0.574471 0.805201 0.135 Uiso 0.50(5) 1 calc R U P A 1 C40 C 0.809(2) 0.6353(8) 1.031(4) 0.098(8) Uani 0.50(5) 1 d D U P A 1 H40A H 0.840060 0.639282 0.963362 0.146 Uiso 0.50(5) 1 calc R U P A 1 H40B H 0.864946 0.624421 1.110772 0.146 Uiso 0.50(5) 1 calc R U P A 1 H40C H 0.788435 0.656409 1.059011 0.146 Uiso 0.50(5) 1 calc R U P A 1 Si2 Si 0.49272(16) 0.57453(5) 0.41468(19) 0.0610(5) Uani 1 1 d D . . . . C42 C 0.398(2) 0.6010(8) 0.265(2) 0.072(6) Uani 0.49(6) 1 d D U P B 1 H42A H 0.331272 0.588435 0.210181 0.108 Uiso 0.49(6) 1 calc R U P B 1 H42B H 0.437796 0.606956 0.207714 0.108 Uiso 0.49(6) 1 calc R U P B 1 H42C H 0.376914 0.621001 0.299066 0.108 Uiso 0.49(6) 1 calc R U P B 1 C43 C 0.6307(18) 0.5974(9) 0.494(3) 0.081(6) Uani 0.49(6) 1 d D U P B 1 H43A H 0.620012 0.617919 0.535728 0.122 Uiso 0.49(6) 1 calc R U P B 1 H43B H 0.657891 0.602519 0.423957 0.122 Uiso 0.49(6) 1 calc R U P B 1 H43C H 0.684992 0.583569 0.564362 0.122 Uiso 0.49(6) 1 calc R U P B 1 C44 C 0.519(4) 0.5342(5) 0.338(4) 0.097(7) Uani 0.49(6) 1 d D U P B 1 H44A H 0.580546 0.522290 0.407571 0.145 Uiso 0.49(6) 1 calc R U P B 1 H44B H 0.537983 0.539310 0.260992 0.145 Uiso 0.49(6) 1 calc R U P B 1 H44C H 0.451972 0.520606 0.307471 0.145 Uiso 0.49(6) 1 calc R U P B 1 N1 N 0.3863(4) 0.68327(11) 0.4562(5) 0.0465(11) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.3350(5) 0.65705(14) 0.4947(6) 0.0458(12) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.2218(4) 0.65790(14) 0.3997(5) 0.0456(12) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.2045(5) 0.68510(15) 0.3030(6) 0.0514(14) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.1131(6) 0.69756(17) 0.1872(7) 0.0704(19) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.041410 0.688084 0.159261 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.1326(7) 0.72447(19) 0.1153(8) 0.083(2) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.072654 0.732924 0.038133 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.2370(7) 0.73882(16) 0.1545(7) 0.073(2) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.246342 0.756828 0.103751 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.3283(6) 0.72731(15) 0.2670(7) 0.0631(17) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.399515 0.737065 0.293148 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.3105(5) 0.70038(14) 0.3409(6) 0.0498(13) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.5056(5) 0.69256(15) 0.5238(6) 0.0550(15) Uani 1 1 d D . . . . H9AA H 0.534667 0.697119 0.453588 0.066 Uiso 0.786(11) 1 calc R U P C 1 H9AB H 0.548204 0.673887 0.579806 0.066 Uiso 0.786(11) 1 calc R U P C 1 H9BC H 0.533388 0.697681 0.452877 0.066 Uiso 0.214(11) 1 calc R U P C 2 H9BD H 0.548051 0.673411 0.576110 0.066 Uiso 0.214(11) 1 calc R U P C 2 N2 N 0.6367(8) 0.7368(2) 0.658(2) 0.088(2) Uani 0.786(11) 1 d D U P C 1 C10 C 0.5226(11) 0.7234(4) 0.616(2) 0.073(2) Uani 0.786(11) 1 d D U P C 1 H10A H 0.467980 0.740556 0.565235 0.087 Uiso 0.786(11) 1 calc R U P C 1 H10B H 0.509550 0.717461 0.697325 0.087 Uiso 0.786(11) 1 calc R U P C 1 C11 C 0.6463(9) 0.7697(3) 0.7179(15) 0.114(3) Uani 0.786(11) 1 d D U P C 1 H11A H 0.645523 0.768249 0.809573 0.137 Uiso 0.786(11) 1 calc R U P C 1 H11B H 0.584140 0.783880 0.660083 0.137 Uiso 0.786(11) 1 calc R U P C 1 C12 C 0.7664(10) 0.7846(3) 0.7272(15) 0.124(3) Uani 0.786(11) 1 d D U P C 1 H12A H 0.773849 0.782149 0.639480 0.149 Uiso 0.786(11) 1 calc R U P C 1 H12B H 0.774734 0.808092 0.753736 0.149 Uiso 0.786(11) 1 calc R U P C 1 C13 C 0.8524(11) 0.7628(3) 0.8395(15) 0.131(4) Uani 0.786(11) 1 d D U P C 1 H13A H 0.928479 0.771199 0.862287 0.158 Uiso 0.786(11) 1 calc R U P C 1 H13B H 0.837601 0.763294 0.922935 0.158 Uiso 0.786(11) 1 calc R U P C 1 C14 C 0.8414(10) 0.7282(3) 0.7849(16) 0.127(3) Uani 0.786(11) 1 d D U P C 1 H14A H 0.896410 0.713592 0.852584 0.153 Uiso 0.786(11) 1 calc R U P C 1 H14B H 0.854664 0.727805 0.700474 0.153 Uiso 0.786(11) 1 calc R U P C 1 C15 C 0.7187(10) 0.7159(3) 0.7545(15) 0.111(3) Uani 0.786(11) 1 d D U P C 1 H15A H 0.709283 0.693106 0.718581 0.134 Uiso 0.786(11) 1 calc R U P C 1 H15B H 0.707506 0.715550 0.840338 0.134 Uiso 0.786(11) 1 calc R U P C 1 C16 C 0.1413(5) 0.63346(15) 0.3994(6) 0.0528(14) Uani 1 1 d D . . . . H16 H 0.069390 0.633927 0.327791 0.063 Uiso 0.54(2) 1 calc R U P D 1 H16A H 0.068314 0.634626 0.330326 0.063 Uiso 0.46(2) 1 calc R U P D 2 N3 N 0.1642(10) 0.6097(5) 0.498(2) 0.054(3) Uani 0.54(2) 1 d D U P D 1 C17 C 0.071(2) 0.5855(5) 0.461(4) 0.061(2) Uani 0.54(2) 1 d D U P D 1 C18 C 0.0559(16) 0.5601(5) 0.364(2) 0.069(3) Uani 0.54(2) 1 d D U P D 1 C19 C -0.0372(13) 0.5385(4) 0.333(2) 0.075(3) Uani 0.54(2) 1 d D U P D 1 H19 H -0.048720 0.521409 0.268701 0.090 Uiso 0.54(2) 1 calc R U P D 1 C20 C -0.1117(13) 0.5422(4) 0.396(2) 0.077(3) Uani 0.54(2) 1 d D U P D 1 H20 H -0.171483 0.527179 0.376036 0.092 Uiso 0.54(2) 1 calc R U P D 1 C21 C -0.0984(14) 0.5673(4) 0.486(2) 0.074(3) Uani 0.54(2) 1 d D U P D 1 H21 H -0.150548 0.569653 0.526391 0.088 Uiso 0.54(2) 1 calc R U P D 1 C22 C -0.007(2) 0.5904(5) 0.523(3) 0.069(2) Uani 0.54(2) 1 d D U P D 1 C23 C 0.1297(16) 0.5566(5) 0.2838(19) 0.072(3) Uani 0.54(2) 1 d D U P D 1 H23 H 0.199346 0.569386 0.333660 0.087 Uiso 0.54(2) 1 calc R U P D 1 C24 C 0.0720(18) 0.5721(6) 0.1399(19) 0.086(5) Uani 0.54(2) 1 d D U P D 1 H24A H 0.121324 0.570435 0.091904 0.129 Uiso 0.54(2) 1 calc R U P D 1 H24B H 0.055429 0.595269 0.148451 0.129 Uiso 0.54(2) 1 calc R U P D 1 H24C H 0.002799 0.560226 0.088614 0.129 Uiso 0.54(2) 1 calc R U P D 1 C25 C 0.165(2) 0.5195(5) 0.276(2) 0.090(5) Uani 0.54(2) 1 d D U P D 1 H25A H 0.097703 0.505927 0.233626 0.135 Uiso 0.54(2) 1 calc R U P D 1 H25B H 0.208360 0.511295 0.367969 0.135 Uiso 0.54(2) 1 calc R U P D 1 H25C H 0.208939 0.518229 0.221559 0.135 Uiso 0.54(2) 1 calc R U P D 1 C26 C 0.0098(18) 0.6184(4) 0.6269(18) 0.072(3) Uani 0.54(2) 1 d D U P D 1 H26 H 0.090737 0.623873 0.664780 0.087 Uiso 0.54(2) 1 calc R U P D 1 C27 C -0.017(2) 0.6087(6) 0.752(2) 0.099(5) Uani 0.54(2) 1 d D U P D 1 H27A H -0.096995 0.610648 0.726954 0.148 Uiso 0.54(2) 1 calc R U P D 1 H27B H 0.022772 0.623535 0.828014 0.148 Uiso 0.54(2) 1 calc R U P D 1 H27C H 0.006601 0.585994 0.778635 0.148 Uiso 0.54(2) 1 calc R U P D 1 C28 C -0.052(2) 0.6506(5) 0.559(2) 0.095(5) Uani 0.54(2) 1 d D U P D 1 H28A H -0.031388 0.656848 0.484197 0.143 Uiso 0.54(2) 1 calc R U P D 1 H28B H -0.032473 0.668284 0.626264 0.143 Uiso 0.54(2) 1 calc R U P D 1 H28C H -0.132764 0.646788 0.522735 0.143 Uiso 0.54(2) 1 calc R U P D 1 C37 C 0.5570(5) 0.62638(16) 0.8144(6) 0.0624(17) Uani 1 1 d . . . . . H37A H 0.589947 0.635656 0.753832 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . H37B H 0.540812 0.645716 0.859587 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.4351(5) 0.56803(15) 0.5452(6) 0.0544(15) Uani 1 1 d . . . . . H41A H 0.492166 0.555351 0.619195 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . H41B H 0.371075 0.553023 0.502968 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . O1 O 0.2996(15) 0.6439(4) 0.7892(12) 0.0684(18) Uani 0.699(11) 1 d D U P D 1 C29 C 0.2615(15) 0.6778(4) 0.7567(12) 0.077(3) Uani 0.699(11) 1 d D U P D 1 H29A H 0.196284 0.678758 0.668548 0.093 Uiso 0.699(11) 1 calc R U P D 1 H29B H 0.321105 0.691693 0.750565 0.093 Uiso 0.699(11) 1 calc R U P D 1 C30 C 0.2309(13) 0.6896(3) 0.8693(12) 0.087(3) Uani 0.699(11) 1 d D U P D 1 H30A H 0.254161 0.712732 0.892732 0.105 Uiso 0.699(11) 1 calc R U P D 1 H30B H 0.149691 0.688023 0.842410 0.105 Uiso 0.699(11) 1 calc R U P D 1 C31 C 0.2911(14) 0.6674(3) 0.9867(12) 0.095(3) Uani 0.699(11) 1 d D U P D 1 H31A H 0.359576 0.678282 1.050661 0.114 Uiso 0.699(11) 1 calc R U P D 1 H31B H 0.243611 0.662281 1.036016 0.114 Uiso 0.699(11) 1 calc R U P D 1 C32 C 0.3184(13) 0.6377(3) 0.9336(12) 0.083(3) Uani 0.699(11) 1 d D U P D 1 H32A H 0.270866 0.619344 0.939131 0.099 Uiso 0.699(11) 1 calc R U P D 1 H32B H 0.396915 0.631712 0.987196 0.099 Uiso 0.699(11) 1 calc R U P D 1 O2 O 0.3274(4) 0.56692(11) 0.7786(5) 0.0682(11) Uani 0.730(8) 1 d D U P D 1 C33 C 0.2238(9) 0.5584(3) 0.7908(13) 0.088(2) Uani 0.730(8) 1 d D U P D 1 H33A H 0.191338 0.578304 0.813368 0.106 Uiso 0.730(8) 1 calc R U P D 1 H33B H 0.169913 0.549607 0.703042 0.106 Uiso 0.730(8) 1 calc R U P D 1 C34 C 0.2450(9) 0.5342(3) 0.8950(13) 0.084(2) Uani 0.730(8) 1 d D U P D 1 H34A H 0.183368 0.518110 0.869208 0.100 Uiso 0.730(8) 1 calc R U P D 1 H34B H 0.254094 0.544699 0.982015 0.100 Uiso 0.730(8) 1 calc R U P D 1 C35 C 0.3537(11) 0.5172(3) 0.9074(15) 0.091(3) Uani 0.730(8) 1 d D U P D 1 H35A H 0.405596 0.515179 1.004103 0.109 Uiso 0.730(8) 1 calc R U P D 1 H35B H 0.338207 0.494863 0.866811 0.109 Uiso 0.730(8) 1 calc R U P D 1 C36 C 0.4015(10) 0.5384(3) 0.8327(14) 0.083(2) Uani 0.730(8) 1 d D U P D 1 H36A H 0.476421 0.545968 0.894551 0.100 Uiso 0.730(8) 1 calc R U P D 1 H36B H 0.408317 0.525904 0.757245 0.100 Uiso 0.730(8) 1 calc R U P D 1 O1A O 0.302(4) 0.6423(9) 0.797(3) 0.073(3) Uani 0.301(11) 1 d D U P D 2 C29A C 0.289(4) 0.6777(9) 0.775(2) 0.079(3) Uani 0.301(11) 1 d D U P D 2 H29C H 0.209978 0.683541 0.725948 0.095 Uiso 0.301(11) 1 calc R U P D 2 H29D H 0.330645 0.685498 0.721587 0.095 Uiso 0.301(11) 1 calc R U P D 2 C30A C 0.335(3) 0.6929(6) 0.913(3) 0.092(3) Uani 0.301(11) 1 d D U P D 2 H30C H 0.398087 0.707410 0.922675 0.110 Uiso 0.301(11) 1 calc R U P D 2 H30D H 0.276994 0.706508 0.925050 0.110 Uiso 0.301(11) 1 calc R U P D 2 C31A C 0.372(3) 0.6671(6) 1.017(2) 0.095(4) Uani 0.301(11) 1 d D U P D 2 H31C H 0.445982 0.672349 1.087747 0.114 Uiso 0.301(11) 1 calc R U P D 2 H31D H 0.318710 0.664436 1.060236 0.114 Uiso 0.301(11) 1 calc R U P D 2 C32A C 0.376(3) 0.6387(6) 0.945(3) 0.085(3) Uani 0.301(11) 1 d D U P D 2 H32C H 0.351336 0.619557 0.982962 0.103 Uiso 0.301(11) 1 calc R U P D 2 H32D H 0.453091 0.634754 0.955962 0.103 Uiso 0.301(11) 1 calc R U P D 2 O2A O 0.3274(4) 0.56692(11) 0.7786(5) 0.0682(11) Uani 0.270(8) 1 d D U P D 2 C33A C 0.4142(18) 0.5529(7) 0.902(3) 0.082(3) Uani 0.270(8) 1 d D U P D 2 H33C H 0.468353 0.540367 0.877775 0.099 Uiso 0.270(8) 1 calc R U P D 2 H33D H 0.454340 0.570730 0.965535 0.099 Uiso 0.270(8) 1 calc R U P D 2 C34A C 0.360(2) 0.5314(8) 0.964(2) 0.087(3) Uani 0.270(8) 1 d D U P D 2 H34C H 0.331758 0.543824 1.022444 0.104 Uiso 0.270(8) 1 calc R U P D 2 H34D H 0.411400 0.513926 1.018666 0.104 Uiso 0.270(8) 1 calc R U P D 2 C35A C 0.264(3) 0.5168(7) 0.837(3) 0.087(3) Uani 0.270(8) 1 d D U P D 2 H35C H 0.284027 0.494566 0.816705 0.104 Uiso 0.270(8) 1 calc R U P D 2 H35D H 0.195615 0.515212 0.853735 0.104 Uiso 0.270(8) 1 calc R U P D 2 C36A C 0.248(2) 0.5392(6) 0.724(2) 0.085(3) Uani 0.270(8) 1 d D U P D 2 H36C H 0.170604 0.547602 0.685766 0.102 Uiso 0.270(8) 1 calc R U P D 2 H36D H 0.261609 0.527603 0.651472 0.102 Uiso 0.270(8) 1 calc R U P D 2 N2A N 0.634(3) 0.7387(8) 0.649(8) 0.096(3) Uani 0.214(11) 1 d D U P C 2 C10A C 0.529(4) 0.7226(14) 0.621(8) 0.082(4) Uani 0.214(11) 1 d D U P C 2 H10C H 0.468050 0.738867 0.580719 0.098 Uiso 0.214(11) 1 calc R U P C 2 H10D H 0.527014 0.715120 0.708346 0.098 Uiso 0.214(11) 1 calc R U P C 2 C11A C 0.643(3) 0.7736(9) 0.636(4) 0.110(4) Uani 0.214(11) 1 d D U P C 2 H11C H 0.569148 0.783901 0.609493 0.132 Uiso 0.214(11) 1 calc R U P C 2 H11D H 0.669156 0.778053 0.562938 0.132 Uiso 0.214(11) 1 calc R U P C 2 C12A C 0.730(3) 0.7900(10) 0.778(5) 0.121(4) Uani 0.214(11) 1 d D U P C 2 H12C H 0.729961 0.814322 0.771304 0.145 Uiso 0.214(11) 1 calc R U P C 2 H12D H 0.710049 0.783874 0.855034 0.145 Uiso 0.214(11) 1 calc R U P C 2 C13A C 0.844(3) 0.7757(10) 0.798(5) 0.125(4) Uani 0.214(11) 1 d D U P C 2 H13C H 0.890756 0.793144 0.783917 0.150 Uiso 0.214(11) 1 calc R U P C 2 H13D H 0.882412 0.767397 0.892666 0.150 Uiso 0.214(11) 1 calc R U P C 2 C14A C 0.829(3) 0.7480(11) 0.699(5) 0.122(4) Uani 0.214(11) 1 d D U P C 2 H14C H 0.900647 0.736270 0.722201 0.147 Uiso 0.214(11) 1 calc R U P C 2 H14D H 0.804726 0.756783 0.605880 0.147 Uiso 0.214(11) 1 calc R U P C 2 C15A C 0.738(3) 0.7232(9) 0.709(6) 0.110(4) Uani 0.214(11) 1 d D U P C 2 H15C H 0.737386 0.702393 0.660781 0.132 Uiso 0.214(11) 1 calc R U P C 2 H15D H 0.754570 0.717887 0.805537 0.132 Uiso 0.214(11) 1 calc R U P C 2 N3A N 0.1653(12) 0.6090(6) 0.493(3) 0.053(3) Uani 0.46(2) 1 d D U P D 2 C17A C 0.068(3) 0.5864(6) 0.464(4) 0.061(2) Uani 0.46(2) 1 d D U P D 2 C18A C 0.0586(18) 0.5567(5) 0.390(2) 0.068(3) Uani 0.46(2) 1 d D U P D 2 C19A C -0.0225(15) 0.5332(5) 0.390(2) 0.076(3) Uani 0.46(2) 1 d D U P D 2 H19A H -0.029922 0.512953 0.343102 0.091 Uiso 0.46(2) 1 calc R U P D 2 C20A C -0.0913(16) 0.5399(5) 0.459(3) 0.077(3) Uani 0.46(2) 1 d D U P D 2 H20A H -0.147010 0.524437 0.453664 0.092 Uiso 0.46(2) 1 calc R U P D 2 C21A C -0.0799(16) 0.5680(5) 0.533(2) 0.076(3) Uani 0.46(2) 1 d D U P D 2 H21A H -0.124955 0.571287 0.582197 0.091 Uiso 0.46(2) 1 calc R U P D 2 C22A C 0.000(2) 0.5929(6) 0.537(3) 0.069(2) Uani 0.46(2) 1 d D U P D 2 C23A C 0.1301(18) 0.5493(5) 0.309(2) 0.072(3) Uani 0.46(2) 1 d D U P D 2 H23A H 0.193829 0.565084 0.342405 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0.46(2) 1 calc R U P D 2 C28A C -0.079(2) 0.6509(7) 0.506(3) 0.094(6) Uani 0.46(2) 1 d D U P D 2 H28D H -0.053535 0.655760 0.433939 0.141 Uiso 0.46(2) 1 calc R U P D 2 H28E H -0.081804 0.671335 0.553182 0.141 Uiso 0.46(2) 1 calc R U P D 2 H28F H -0.153212 0.641074 0.466200 0.141 Uiso 0.46(2) 1 calc R U P D 2 C38A C 0.659(2) 0.6093(10) 1.1207(19) 0.096(7) Uani 0.50(5) 1 d D U P A 2 H38D H 0.637993 0.631719 1.135089 0.143 Uiso 0.50(5) 1 calc R U P A 2 H38E H 0.728093 0.603134 1.196667 0.143 Uiso 0.50(5) 1 calc R U P A 2 H38F H 0.599937 0.593974 1.115409 0.143 Uiso 0.50(5) 1 calc R U P A 2 C39A C 0.718(3) 0.5637(5) 0.922(4) 0.093(7) Uani 0.50(5) 1 d D U P A 2 H39D H 0.649522 0.551008 0.875640 0.139 Uiso 0.50(5) 1 calc R U P A 2 H39E H 0.762189 0.553187 1.009577 0.139 Uiso 0.50(5) 1 calc R U P A 2 H39F H 0.760433 0.564450 0.865923 0.139 Uiso 0.50(5) 1 calc R U P A 2 C40A C 0.8096(19) 0.6348(7) 0.986(3) 0.080(6) Uani 0.50(5) 1 d D U P A 2 H40D H 0.787717 0.657993 0.972519 0.120 Uiso 0.50(5) 1 calc R U P A 2 H40E H 0.842441 0.628488 0.922111 0.120 Uiso 0.50(5) 1 calc R U P A 2 H40F H 0.864158 0.631480 1.079382 0.120 Uiso 0.50(5) 1 calc R U P A 2 C42A C 0.380(2) 0.5896(10) 0.247(2) 0.083(7) Uani 0.51(6) 1 d D U P B 2 H42D H 0.321915 0.572693 0.210708 0.125 Uiso 0.51(6) 1 calc R U P B 2 H42E H 0.412477 0.593746 0.180847 0.125 Uiso 0.51(6) 1 calc R U P B 2 H42F H 0.346843 0.609938 0.262702 0.125 Uiso 0.51(6) 1 calc R U P B 2 C43A C 0.607(2) 0.6079(7) 0.464(4) 0.087(7) Uani 0.51(6) 1 d D U P B 2 H43D H 0.572030 0.629587 0.438344 0.130 Uiso 0.51(6) 1 calc R U P B 2 H43E H 0.655511 0.603698 0.417434 0.130 Uiso 0.51(6) 1 calc R U P B 2 H43F H 0.649996 0.607291 0.562991 0.130 Uiso 0.51(6) 1 calc R U P B 2 C44A C 0.561(3) 0.5364(6) 0.375(4) 0.096(7) Uani 0.51(6) 1 d D U P B 2 H44D H 0.621453 0.528659 0.457937 0.145 Uiso 0.51(6) 1 calc R U P B 2 H44E H 0.590915 0.542194 0.307211 0.145 Uiso 0.51(6) 1 calc R U P B 2 H44F H 0.505638 0.518907 0.337995 0.145 Uiso 0.51(6) 1 calc R U P B 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Lu1 0.04597(13) 0.04504(13) 0.04343(12) 0.00648(11) 0.01945(9) 0.00478(12) Si1 0.0523(10) 0.0943(15) 0.0551(10) 0.0075(11) 0.0093(8) 0.0011(11) C38 0.122(12) 0.104(15) 0.074(9) 0.018(10) 0.023(9) 0.016(12) C39 0.075(9) 0.082(10) 0.098(14) 0.026(9) 0.021(9) 0.009(9) C40 0.073(9) 0.122(11) 0.080(14) -0.027(10) 0.013(9) -0.004(9) Si2 0.0643(11) 0.0700(12) 0.0578(10) 0.0027(9) 0.0341(9) 0.0128(9) C42 0.082(10) 0.084(13) 0.061(8) 0.004(8) 0.040(7) 0.003(10) C43 0.063(9) 0.106(13) 0.090(12) 0.011(10) 0.047(9) 0.008(9) C44 0.116(15) 0.103(11) 0.093(13) -0.001(9) 0.065(12) 0.025(10) N1 0.048(3) 0.046(3) 0.044(3) -0.001(2) 0.017(2) -0.002(2) C1 0.045(3) 0.044(3) 0.050(3) 0.002(2) 0.020(3) -0.002(2) C2 0.042(3) 0.049(3) 0.043(3) 0.006(2) 0.013(2) 0.000(2) C3 0.052(3) 0.049(3) 0.049(3) 0.005(3) 0.015(3) 0.007(3) C4 0.059(4) 0.067(4) 0.072(5) 0.018(4) 0.012(3) 0.006(3) C5 0.097(6) 0.070(5) 0.060(4) 0.022(4) 0.009(4) 0.013(4) C6 0.102(6) 0.043(4) 0.067(4) 0.010(3) 0.026(4) -0.002(4) C7 0.083(5) 0.047(4) 0.060(4) 0.001(3) 0.029(4) -0.007(3) C8 0.062(4) 0.041(3) 0.047(3) 0.001(2) 0.023(3) -0.001(3) C9 0.051(3) 0.051(3) 0.061(4) 0.001(3) 0.020(3) -0.005(3) N2 0.070(3) 0.062(3) 0.102(4) -0.010(3) 0.005(3) -0.016(3) C10 0.063(4) 0.063(4) 0.082(5) -0.016(4) 0.020(4) -0.009(4) C11 0.092(5) 0.080(5) 0.120(6) -0.015(5) -0.010(5) -0.019(4) C12 0.102(5) 0.087(5) 0.133(6) -0.005(5) -0.005(5) -0.029(4) C13 0.101(5) 0.091(5) 0.139(6) -0.005(5) -0.018(5) -0.025(5) C14 0.092(5) 0.093(5) 0.141(6) -0.002(5) -0.013(5) -0.019(5) C15 0.084(5) 0.084(5) 0.123(6) 0.003(5) -0.003(5) -0.027(4) C16 0.040(3) 0.059(4) 0.056(3) 0.000(3) 0.016(3) 0.000(3) N3 0.037(4) 0.037(4) 0.097(5) 0.012(4) 0.037(4) 0.001(4) C17 0.044(3) 0.056(4) 0.086(4) 0.012(3) 0.029(3) 0.000(3) C18 0.049(4) 0.064(4) 0.090(5) 0.006(4) 0.025(4) -0.006(4) C19 0.057(4) 0.071(5) 0.092(6) 0.007(5) 0.024(5) -0.009(4) C20 0.056(5) 0.077(5) 0.093(6) 0.014(5) 0.026(5) -0.011(4) C21 0.052(4) 0.081(5) 0.092(6) 0.017(5) 0.033(4) -0.003(4) C22 0.049(4) 0.071(4) 0.091(4) 0.016(4) 0.033(4) 0.003(4) C23 0.055(4) 0.070(6) 0.089(6) -0.002(5) 0.027(5) -0.005(5) C24 0.071(8) 0.085(10) 0.092(8) 0.009(9) 0.022(7) -0.008(9) C25 0.079(8) 0.081(9) 0.097(11) -0.009(9) 0.023(9) 0.005(7) C26 0.058(4) 0.079(6) 0.092(5) 0.019(5) 0.044(4) 0.009(5) C27 0.096(9) 0.106(11) 0.114(9) 0.012(9) 0.064(7) 0.010(10) C28 0.080(10) 0.101(9) 0.099(11) 0.006(9) 0.029(9) 0.030(8) C37 0.065(4) 0.062(4) 0.050(4) -0.006(3) 0.013(3) 0.001(3) C41 0.055(4) 0.059(4) 0.048(3) 0.009(3) 0.019(3) 0.006(3) O1 0.095(4) 0.064(3) 0.057(3) 0.005(3) 0.041(3) 0.025(3) C29 0.108(6) 0.061(4) 0.070(4) 0.002(4) 0.044(4) 0.019(4) C30 0.120(6) 0.075(5) 0.077(5) -0.003(4) 0.050(5) 0.023(5) C31 0.127(6) 0.090(5) 0.073(4) -0.005(4) 0.044(5) 0.027(5) C32 0.114(5) 0.084(4) 0.062(4) 0.002(4) 0.048(5) 0.029(5) O2 0.075(3) 0.058(2) 0.087(3) 0.027(2) 0.049(2) 0.015(2) C33 0.083(4) 0.083(4) 0.107(5) 0.033(4) 0.046(4) 0.018(4) C34 0.089(4) 0.074(5) 0.105(5) 0.025(4) 0.056(4) 0.007(4) C35 0.100(5) 0.069(5) 0.109(5) 0.028(4) 0.048(4) 0.015(4) C36 0.090(4) 0.068(4) 0.103(5) 0.028(4) 0.051(4) 0.019(4) O1A 0.101(5) 0.068(5) 0.061(5) 0.004(4) 0.044(5) 0.024(5) C29A 0.110(6) 0.066(5) 0.069(5) 0.003(5) 0.045(5) 0.020(5) C30A 0.123(6) 0.077(5) 0.075(5) 0.000(5) 0.039(5) 0.017(6) C31A 0.122(7) 0.086(6) 0.074(6) -0.002(5) 0.036(6) 0.023(6) C32A 0.112(6) 0.086(5) 0.066(5) 0.000(5) 0.044(6) 0.030(5) O2A 0.075(3) 0.058(2) 0.087(3) 0.027(2) 0.049(2) 0.015(2) C33A 0.089(5) 0.067(5) 0.099(6) 0.028(5) 0.045(5) 0.011(5) C34A 0.095(5) 0.070(6) 0.103(6) 0.029(5) 0.048(5) 0.013(5) C35A 0.091(5) 0.071(5) 0.106(5) 0.030(5) 0.047(5) 0.011(5) C36A 0.088(5) 0.070(5) 0.101(5) 0.029(5) 0.043(5) 0.012(4) N2A 0.077(4) 0.071(5) 0.107(5) -0.010(4) 0.004(4) -0.017(4) C10A 0.068(6) 0.065(6) 0.093(6) -0.013(6) 0.012(6) -0.012(6) C11A 0.090(5) 0.079(5) 0.119(6) -0.008(6) -0.002(6) -0.021(5) C12A 0.097(6) 0.086(6) 0.130(7) -0.009(6) -0.006(6) -0.024(5) C13A 0.097(6) 0.089(6) 0.135(7) -0.005(6) -0.010(6) -0.025(6) C14A 0.094(6) 0.089(6) 0.134(7) -0.005(6) -0.007(6) -0.024(6) C15A 0.084(5) 0.082(6) 0.123(6) -0.006(5) -0.001(5) -0.021(5) N3A 0.038(4) 0.038(5) 0.092(5) 0.012(5) 0.035(4) 0.001(4) C17A 0.044(4) 0.056(4) 0.087(4) 0.012(4) 0.029(4) 0.000(3) C18A 0.049(4) 0.064(4) 0.090(5) 0.007(4) 0.027(4) -0.007(4) C19A 0.058(5) 0.069(5) 0.094(6) 0.012(5) 0.024(5) -0.010(4) C20A 0.057(5) 0.076(5) 0.096(6) 0.017(5) 0.029(5) -0.012(4) C21A 0.053(5) 0.082(5) 0.094(6) 0.016(5) 0.031(5) -0.005(4) C22A 0.048(4) 0.072(4) 0.091(5) 0.016(4) 0.034(4) 0.002(4) C23A 0.055(5) 0.068(6) 0.090(6) 0.002(5) 0.025(5) -0.007(5) C24A 0.073(8) 0.084(11) 0.098(10) 0.012(10) 0.018(8) 0.003(10) C25A 0.077(9) 0.080(10) 0.098(11) -0.002(9) 0.022(10) 0.002(8) C26A 0.060(5) 0.080(6) 0.095(6) 0.017(5) 0.040(5) 0.011(5) C27A 0.091(9) 0.096(11) 0.116(10) 0.021(10) 0.058(8) 0.024(10) C28A 0.080(10) 0.093(9) 0.099(12) 0.014(9) 0.025(9) 0.025(8) C38A 0.096(10) 0.101(14) 0.072(9) 0.014(9) 0.015(8) -0.018(11) C39A 0.082(10) 0.087(10) 0.100(14) 0.029(9) 0.026(9) -0.001(9) C40A 0.057(8) 0.106(10) 0.076(13) -0.015(9) 0.027(8) -0.004(7) C42A 0.089(10) 0.096(14) 0.067(9) 0.013(10) 0.034(8) -0.009(10) C43A 0.077(10) 0.093(12) 0.098(13) -0.004(11) 0.043(9) 0.005(10) C44A 0.102(15) 0.096(10) 0.109(14) -0.010(9) 0.062(11) 0.020(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Lu1 C1 2.432(5) . ? Lu1 N3 2.541(10) . ? Lu1 C37 2.370(6) . ? Lu1 C41 2.345(6) . ? Lu1 O1 2.409(7) . ? Lu1 O2 2.371(4) . ? Lu1 O1A 2.413(15) . ? Lu1 O2A 2.371(4) . ? Lu1 N3A 2.541(11) . ? Si1 C38 1.893(14) . ? Si1 C39 1.903(14) . ? Si1 C40 1.883(14) . ? Si1 C37 1.832(6) . ? Si1 C38A 1.878(14) . ? Si1 C39A 1.885(14) . ? Si1 C40A 1.898(13) . ? C38 H38A 0.9600 . ? C38 H38B 0.9600 . ? C38 H38C 0.9600 . ? C39 H39A 0.9600 . ? C39 H39B 0.9600 . ? C39 H39C 0.9600 . ? C40 H40A 0.9600 . ? C40 H40B 0.9600 . ? C40 H40C 0.9600 . ? Si2 C42 1.882(13) . ? Si2 C43 1.870(13) . ? Si2 C44 1.884(13) . ? Si2 C41 1.823(6) . ? Si2 C42A 1.880(13) . ? Si2 C43A 1.890(14) . ? Si2 C44A 1.886(13) . ? C42 H42A 0.9600 . ? C42 H42B 0.9600 . ? C42 H42C 0.9600 . ? C43 H43A 0.9600 . ? C43 H43B 0.9600 . ? C43 H43C 0.9600 . ? C44 H44A 0.9600 . ? C44 H44B 0.9600 . ? C44 H44C 0.9600 . ? N1 C1 1.380(7) . ? N1 C8 1.392(7) . ? N1 C9 1.459(7) . ? C1 C2 1.399(7) . ? C2 C3 1.440(7) . ? C2 C16 1.421(8) . ? C3 C4 1.402(8) . ? C3 C8 1.398(8) . ? C4 H4 0.9300 . ? C4 C5 1.391(10) . ? C5 H5 0.9300 . ? C5 C6 1.364(10) . ? C6 H6 0.9300 . ? C6 C7 1.370(9) . ? C7 H7 0.9300 . ? C7 C8 1.396(8) . ? C9 H9AA 0.9700 . ? C9 H9AB 0.9700 . ? C9 H9BC 0.9700 . ? C9 H9BD 0.9700 . ? C9 C10 1.523(9) . ? C9 C10A 1.525(19) . ? N2 C10 1.455(10) . ? N2 C11 1.436(14) . ? N2 C15 1.408(14) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C11 C12 1.624(16) . ? C12 H12A 0.9700 . ? C12 H12B 0.9700 . ? C12 C13 1.523(16) . ? C13 H13A 0.9700 . ? C13 H13B 0.9700 . ? C13 C14 1.479(14) . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? C14 C15 1.560(15) . ? C15 H15A 0.9700 . ? C15 H15B 0.9700 . ? C16 H16 0.9300 . ? C16 H16A 0.9300 . ? C16 N3 1.341(12) . ? C16 N3A 1.332(13) . ? N3 C17 1.467(11) . ? C17 C18 1.393(13) . ? C17 C22 1.405(12) . ? C18 C19 1.404(13) . ? C18 C23 1.513(14) . ? C19 H19 0.9300 . ? C19 C20 1.376(15) . ? C20 H20 0.9300 . ? C20 C21 1.340(15) . ? C21 H21 0.9300 . ? C21 C22 1.422(13) . ? C22 C26 1.517(14) . ? C23 H23 0.9800 . ? C23 C24 1.523(15) . ? C23 C25 1.557(15) . ? C24 H24A 0.9600 . ? C24 H24B 0.9600 . ? C24 H24C 0.9600 . ? C25 H25A 0.9600 . ? C25 H25B 0.9600 . ? C25 H25C 0.9600 . ? C26 H26 0.9800 . ? C26 C27 1.536(15) . ? C26 C28 1.529(15) . ? C27 H27A 0.9600 . ? C27 H27B 0.9600 . ? C27 H27C 0.9600 . ? C28 H28A 0.9600 . ? C28 H28B 0.9600 . ? C28 H28C 0.9600 . ? C37 H37A 0.9700 . ? C37 H37B 0.9700 . ? C41 H41A 0.9700 . ? C41 H41B 0.9700 . ? O1 C29 1.429(10) . ? O1 C32 1.460(11) . ? C29 H29A 0.9700 . ? C29 H29B 0.9700 . ? 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AFIX 137 H40A 2 0.840060 0.639282 0.963362 61.00000 -1.50000 H40B 2 0.864946 0.624421 1.110772 61.00000 -1.50000 H40C 2 0.788435 0.656409 1.059011 61.00000 -1.50000 AFIX 0 SAME 0.02 0.04 Si2 C42A C43A C44A PART 0 SI2 6 0.492722 0.574533 0.414680 11.00000 0.06432 0.06996 = 0.05784 0.00267 0.03413 0.01276 PART 1 C42 1 0.398086 0.600969 0.264521 71.00000 0.08172 0.08386 = 0.06060 0.00396 0.03984 0.00289 AFIX 137 H42A 2 0.331272 0.588435 0.210181 71.00000 -1.50000 H42B 2 0.437796 0.606956 0.207714 71.00000 -1.50000 H42C 2 0.376914 0.621001 0.299066 71.00000 -1.50000 AFIX 0 C43 1 0.630688 0.597419 0.494377 71.00000 0.06260 0.10633 = 0.08966 0.01128 0.04669 0.00794 AFIX 137 H43A 2 0.620012 0.617919 0.535728 71.00000 -1.50000 H43B 2 0.657891 0.602519 0.423957 71.00000 -1.50000 H43C 2 0.684992 0.583569 0.564362 71.00000 -1.50000 AFIX 0 C44 1 0.519031 0.534245 0.338316 71.00000 0.11636 0.10272 = 0.09277 -0.00061 0.06484 0.02518 AFIX 137 H44A 2 0.580546 0.522290 0.407571 71.00000 -1.50000 H44B 2 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0.04652 = 0.06017 0.00067 0.02948 -0.00746 AFIX 43 H7 2 0.399515 0.737065 0.293148 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.310477 0.700379 0.340912 11.00000 0.06206 0.04130 = 0.04666 0.00129 0.02252 -0.00146 SAME 0.02 0.04 C9 N2A C10A > C15A C9 1 0.505598 0.692559 0.523783 11.00000 0.05119 0.05092 = 0.06076 0.00110 0.02042 -0.00510 PART 1 AFIX 23 H9AA 2 0.534667 0.697119 0.453588 21.00000 -1.20000 H9AB 2 0.548204 0.673887 0.579806 21.00000 -1.20000 AFIX 23 PART 2 H9BC 2 0.533388 0.697681 0.452877 -21.00000 -1.20000 H9BD 2 0.548051 0.673411 0.576110 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 N2 4 0.636668 0.736802 0.657813 21.00000 0.07037 0.06208 = 0.10210 -0.00998 0.00535 -0.01627 C10 1 0.522607 0.723430 0.615559 21.00000 0.06337 0.06312 = 0.08242 -0.01631 0.01956 -0.00908 AFIX 23 H10A 2 0.467980 0.740556 0.565235 21.00000 -1.20000 H10B 2 0.509550 0.717461 0.697325 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.646307 0.769654 0.717908 21.00000 0.09183 0.07993 = 0.12001 -0.01546 -0.00978 -0.01865 AFIX 23 H11A 2 0.645523 0.768249 0.809573 21.00000 -1.20000 H11B 2 0.584140 0.783880 0.660083 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.766418 0.784577 0.727192 21.00000 0.10229 0.08708 = 0.13264 -0.00491 -0.00479 -0.02851 AFIX 23 H12A 2 0.773849 0.782149 0.639480 21.00000 -1.20000 H12B 2 0.774734 0.808092 0.753736 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.852393 0.762847 0.839530 21.00000 0.10078 0.09077 = 0.13863 -0.00486 -0.01848 -0.02531 AFIX 23 H13A 2 0.928479 0.771199 0.862287 21.00000 -1.20000 H13B 2 0.837601 0.763294 0.922935 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.841363 0.728170 0.784908 21.00000 0.09161 0.09278 = 0.14091 -0.00247 -0.01283 -0.01928 AFIX 23 H14A 2 0.896410 0.713592 0.852584 21.00000 -1.20000 H14B 2 0.854664 0.727805 0.700474 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.718708 0.715866 0.754512 21.00000 0.08437 0.08425 = 0.12291 0.00333 -0.00281 -0.02663 AFIX 23 H15A 2 0.709283 0.693106 0.718581 21.00000 -1.20000 H15B 2 0.707506 0.715550 0.840338 21.00000 -1.20000 AFIX 0 SAME 0.02 0.04 C16 N3A C17A > C28A PART 0 C16 1 0.141255 0.633459 0.399366 11.00000 0.03987 0.05857 = 0.05646 0.00033 0.01564 -0.00007 PART 1 AFIX 43 H16 2 0.069390 0.633927 0.327791 51.00000 -1.20000 AFIX 43 PART 2 H16A 2 0.068314 0.634626 0.330326 -51.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 N3 4 0.164201 0.609749 0.497532 51.00000 0.03687 0.03663 = 0.09678 0.01207 0.03699 0.00068 C17 1 0.070933 0.585523 0.461354 51.00000 0.04377 0.05563 = 0.08647 0.01224 0.02931 0.00040 C18 1 0.055880 0.560146 0.364264 51.00000 0.04934 0.06433 = 0.08985 0.00648 0.02492 -0.00633 C19 1 -0.037179 0.538532 0.333144 51.00000 0.05721 0.07094 = 0.09197 0.00652 0.02429 -0.00880 AFIX 43 H19 2 -0.048720 0.521409 0.268701 51.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 -0.111662 0.542189 0.396150 51.00000 0.05566 0.07674 = 0.09347 0.01365 0.02601 -0.01127 AFIX 43 H20 2 -0.171483 0.527179 0.376036 51.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 -0.098413 0.567282 0.486379 51.00000 0.05175 0.08053 = 0.09209 0.01715 0.03278 -0.00335 AFIX 43 H21 2 -0.150548 0.569653 0.526391 51.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 -0.006791 0.590381 0.522591 51.00000 0.04901 0.07131 = 0.09072 0.01551 0.03292 0.00251 C23 1 0.129718 0.556617 0.283824 51.00000 0.05507 0.07032 = 0.08901 -0.00232 0.02685 -0.00507 AFIX 13 H23 2 0.199346 0.569386 0.333660 51.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.071984 0.572064 0.139902 51.00000 0.07089 0.08505 = 0.09229 0.00930 0.02156 -0.00849 AFIX 137 H24A 2 0.121324 0.570435 0.091904 51.00000 -1.50000 H24B 2 0.055429 0.595269 0.148451 51.00000 -1.50000 H24C 2 0.002799 0.560226 0.088614 51.00000 -1.50000 AFIX 0 C25 1 0.164515 0.519454 0.275994 51.00000 0.07933 0.08124 = 0.09732 -0.00861 0.02255 0.00543 AFIX 137 H25A 2 0.097703 0.505927 0.233626 51.00000 -1.50000 H25B 2 0.208360 0.511295 0.367969 51.00000 -1.50000 H25C 2 0.208939 0.518229 0.221559 51.00000 -1.50000 AFIX 0 C26 1 0.009829 0.618369 0.626897 51.00000 0.05842 0.07909 = 0.09209 0.01932 0.04355 0.00868 AFIX 13 H26 2 0.090737 0.623873 0.664780 51.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 -0.016959 0.608734 0.751833 51.00000 0.09646 0.10573 = 0.11397 0.01223 0.06378 0.01001 AFIX 137 H27A 2 -0.096995 0.610648 0.726954 51.00000 -1.50000 H27B 2 0.022772 0.623535 0.828014 51.00000 -1.50000 H27C 2 0.006601 0.585994 0.778635 51.00000 -1.50000 AFIX 0 C28 1 -0.052500 0.650569 0.558674 51.00000 0.08011 0.10078 = 0.09884 0.00554 0.02890 0.03046 AFIX 137 H28A 2 -0.031388 0.656848 0.484197 51.00000 -1.50000 H28B 2 -0.032473 0.668284 0.626264 51.00000 -1.50000 H28C 2 -0.132764 0.646788 0.522735 51.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 C37 1 0.556966 0.626375 0.814414 11.00000 0.06457 0.06218 = 0.05041 -0.00608 0.01261 0.00103 AFIX 23 H37A 2 0.589947 0.635656 0.753832 11.00000 -1.20000 H37B 2 0.540812 0.645716 0.859587 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.435142 0.568026 0.545191 11.00000 0.05525 0.05872 = 0.04777 0.00859 0.01910 0.00620 AFIX 23 H41A 2 0.492166 0.555351 0.619195 11.00000 -1.20000 H41B 2 0.371075 0.553023 0.502968 11.00000 -1.20000 AFIX 0 SAME 0.02 0.04 O1A C29A > C32A PART 1 O1 5 0.299565 0.643903 0.789211 41.00000 0.09484 0.06360 = 0.05688 0.00451 0.04107 0.02452 C29 1 0.261454 0.677794 0.756680 41.00000 0.10808 0.06140 = 0.07032 0.00184 0.04449 0.01870 AFIX 23 H29A 2 0.196284 0.678758 0.668548 41.00000 -1.20000 H29B 2 0.321105 0.691693 0.750565 41.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.230871 0.689570 0.869278 41.00000 0.11991 0.07544 = 0.07708 -0.00265 0.05006 0.02320 AFIX 23 H30A 2 0.254161 0.712732 0.892732 41.00000 -1.20000 H30B 2 0.149691 0.688023 0.842410 41.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.291082 0.667443 0.986692 41.00000 0.12695 0.08959 = 0.07340 -0.00492 0.04418 0.02665 AFIX 23 H31A 2 0.359576 0.678282 1.050661 41.00000 -1.20000 H31B 2 0.243611 0.662281 1.036016 41.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.318378 0.637711 0.933635 41.00000 0.11380 0.08443 = 0.06241 0.00211 0.04798 0.02924 AFIX 23 H32A 2 0.270866 0.619344 0.939131 41.00000 -1.20000 H32B 2 0.396915 0.631712 0.987196 41.00000 -1.20000 AFIX 0 SAME 0.02 0.04 O2A C33A > C36A O2 5 0.327412 0.566921 0.778578 31.00000 0.07472 0.05793 = 0.08717 0.02651 0.04853 0.01460 C33 1 0.223827 0.558372 0.790766 31.00000 0.08329 0.08274 = 0.10681 0.03299 0.04609 0.01799 AFIX 23 H33A 2 0.191338 0.578304 0.813368 31.00000 -1.20000 H33B 2 0.169913 0.549607 0.703042 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.244995 0.534191 0.894962 31.00000 0.08876 0.07430 = 0.10482 0.02474 0.05632 0.00673 AFIX 23 H34A 2 0.183368 0.518110 0.869208 31.00000 -1.20000 H34B 2 0.254094 0.544699 0.982015 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.353717 0.517156 0.907447 31.00000 0.09989 0.06920 = 0.10855 0.02795 0.04757 0.01511 AFIX 23 H35A 2 0.405596 0.515179 1.004103 31.00000 -1.20000 H35B 2 0.338207 0.494863 0.866811 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.401541 0.538399 0.832717 31.00000 0.09001 0.06809 = 0.10338 0.02758 0.05116 0.01937 AFIX 23 H36A 2 0.476421 0.545968 0.894551 31.00000 -1.20000 H36B 2 0.408317 0.525904 0.757245 31.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 O1A 5 0.302104 0.642337 0.796640 -41.00000 0.10114 0.06771 = 0.06064 0.00402 0.04406 0.02374 C29A 1 0.289263 0.677735 0.775272 -41.00000 0.11018 0.06600 = 0.06891 0.00269 0.04453 0.01973 AFIX 23 H29C 2 0.209978 0.683541 0.725948 -41.00000 -1.20000 H29D 2 0.330645 0.685498 0.721587 -41.00000 -1.20000 AFIX 0 C30A 1 0.334839 0.692911 0.912964 -41.00000 0.12270 0.07737 = 0.07529 -0.00017 0.03940 0.01716 AFIX 23 H30C 2 0.398087 0.707410 0.922675 -41.00000 -1.20000 H30D 2 0.276994 0.706508 0.925050 -41.00000 -1.20000 AFIX 0 C31A 1 0.371819 0.667137 1.016757 -41.00000 0.12209 0.08606 = 0.07402 -0.00152 0.03642 0.02346 AFIX 23 H31C 2 0.445982 0.672349 1.087747 -41.00000 -1.20000 H31D 2 0.318710 0.664436 1.060236 -41.00000 -1.20000 AFIX 0 C32A 1 0.375752 0.638749 0.945163 -41.00000 0.11198 0.08581 = 0.06622 -0.00001 0.04366 0.03032 AFIX 23 H32C 2 0.351336 0.619557 0.982962 -41.00000 -1.20000 H32D 2 0.453091 0.634754 0.955962 -41.00000 -1.20000 AFIX 0 O2A 5 0.327412 0.566921 0.778578 -31.00000 0.07472 0.05793 = 0.08717 0.02651 0.04853 0.01460 C33A 1 0.414239 0.552923 0.901737 -31.00000 0.08853 0.06682 = 0.09931 0.02776 0.04542 0.01128 AFIX 23 H33C 2 0.468353 0.540367 0.877775 -31.00000 -1.20000 H33D 2 0.454340 0.570730 0.965535 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C34A 1 0.360414 0.531381 0.964070 -31.00000 0.09547 0.07013 = 0.10332 0.02926 0.04803 0.01253 AFIX 23 H34C 2 0.331758 0.543824 1.022444 -31.00000 -1.20000 H34D 2 0.411400 0.513926 1.018666 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C35A 1 0.264278 0.516836 0.837243 -31.00000 0.09135 0.07127 = 0.10596 0.02952 0.04747 0.01080 AFIX 23 H35C 2 0.284027 0.494566 0.816705 -31.00000 -1.20000 H35D 2 0.195615 0.515212 0.853735 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C36A 1 0.247766 0.539215 0.724230 -31.00000 0.08810 0.07039 = 0.10097 0.02868 0.04273 0.01180 AFIX 23 H36C 2 0.170604 0.547602 0.685766 -31.00000 -1.20000 H36D 2 0.261609 0.527603 0.651472 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 N2A 4 0.633605 0.738665 0.649288 -21.00000 0.07705 0.07055 = 0.10698 -0.00981 0.00350 -0.01732 C10A 1 0.528507 0.722607 0.621345 -21.00000 0.06825 0.06484 = 0.09282 -0.01329 0.01207 -0.01239 AFIX 23 H10C 2 0.468050 0.738867 0.580719 -21.00000 -1.20000 H10D 2 0.527014 0.715120 0.708346 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C11A 1 0.643090 0.773595 0.635912 -21.00000 0.08996 0.07932 = 0.11911 -0.00801 -0.00167 -0.02115 AFIX 23 H11C 2 0.569148 0.783901 0.609493 -21.00000 -1.20000 H11D 2 0.669156 0.778053 0.562938 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C12A 1 0.729888 0.790017 0.778389 -21.00000 0.09670 0.08555 = 0.13018 -0.00897 -0.00595 -0.02422 AFIX 23 H12C 2 0.729961 0.814322 0.771304 -21.00000 -1.20000 H12D 2 0.710049 0.783874 0.855034 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C13A 1 0.844197 0.775667 0.798454 -21.00000 0.09713 0.08894 = 0.13545 -0.00474 -0.00986 -0.02543 AFIX 23 H13C 2 0.890756 0.793144 0.783917 -21.00000 -1.20000 H13D 2 0.882412 0.767397 0.892666 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C14A 1 0.829414 0.747983 0.699438 -21.00000 0.09373 0.08858 = 0.13392 -0.00468 -0.00667 -0.02397 AFIX 23 H14C 2 0.900647 0.736270 0.722201 -21.00000 -1.20000 H14D 2 0.804726 0.756783 0.605880 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C15A 1 0.737642 0.723159 0.709205 -21.00000 0.08445 0.08222 = 0.12261 -0.00578 -0.00104 -0.02108 AFIX 23 H15C 2 0.737386 0.702393 0.660781 -21.00000 -1.20000 H15D 2 0.754570 0.717887 0.805537 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 N3A 4 0.165253 0.608958 0.493151 -51.00000 0.03763 0.03824 = 0.09239 0.01220 0.03542 0.00130 C17A 1 0.068261 0.586433 0.464109 -51.00000 0.04384 0.05567 = 0.08715 0.01196 0.02943 0.00025 C18A 1 0.058631 0.556732 0.389653 -51.00000 0.04886 0.06444 = 0.09048 0.00722 0.02661 -0.00724 C19A 1 -0.022531 0.533229 0.389924 -51.00000 0.05778 0.06888 = 0.09385 0.01164 0.02412 -0.00980 AFIX 43 H19A 2 -0.029922 0.512953 0.343102 -51.00000 -1.20000 AFIX 0 C20A 1 -0.091303 0.539878 0.458772 -51.00000 0.05723 0.07631 = 0.09556 0.01737 0.02929 -0.01218 AFIX 43 H20A 2 -0.147010 0.524437 0.453664 -51.00000 -1.20000 AFIX 0 C21A 1 -0.079917 0.568030 0.532883 -51.00000 0.05276 0.08184 = 0.09386 0.01624 0.03108 -0.00460 AFIX 43 H21A 2 -0.124955 0.571287 0.582197 -51.00000 -1.20000 AFIX 0 C22A 1 -0.000021 0.592910 0.537011 -51.00000 0.04844 0.07215 = 0.09094 0.01629 0.03387 0.00183 C23A 1 0.130110 0.549304 0.308886 -51.00000 0.05524 0.06781 = 0.09006 0.00156 0.02474 -0.00678 AFIX 13 H23A 2 0.193829 0.565084 0.342405 -51.00000 -1.20000 AFIX 0 C24A 1 0.065623 0.556343 0.153922 -51.00000 0.07315 0.08439 = 0.09813 0.01212 0.01766 0.00257 AFIX 137 H24D 2 0.112703 0.550817 0.105678 -51.00000 -1.50000 H24E 2 0.045613 0.579708 0.140469 -51.00000 -1.50000 H24F 2 -0.001933 0.542923 0.118328 -51.00000 -1.50000 AFIX 0 C25A 1 0.182193 0.513441 0.337223 -51.00000 0.07661 0.08038 = 0.09751 -0.00212 0.02246 0.00229 AFIX 137 H25D 2 0.124098 0.497169 0.291574 -51.00000 -1.50000 H25E 2 0.214372 0.509229 0.435345 -51.00000 -1.50000 H25F 2 0.240282 0.511772 0.302257 -51.00000 -1.50000 AFIX 0 C26A 1 0.003933 0.626054 0.610687 -51.00000 0.06019 0.07955 = 0.09486 0.01708 0.03996 0.01060 AFIX 13 H26A 2 0.080760 0.635238 0.642119 -51.00000 -1.20000 AFIX 0 C27A 1 -0.028050 0.623502 0.736422 -51.00000 0.09122 0.09636 = 0.11602 0.02106 0.05770 0.02362 AFIX 137 H27D 2 -0.101489 0.613348 0.708202 -51.00000 -1.50000 H27E 2 -0.029574 0.645585 0.772387 -51.00000 -1.50000 H27F 2 0.026961 0.609981 0.807118 -51.00000 -1.50000 AFIX 0 C28A 1 -0.079003 0.650908 0.506105 -51.00000 0.08019 0.09275 = 0.09928 0.01387 0.02530 0.02475 AFIX 137 H28D 2 -0.053535 0.655760 0.433939 -51.00000 -1.50000 H28E 2 -0.081804 0.671335 0.553182 -51.00000 -1.50000 H28F 2 -0.153212 0.641074 0.466200 -51.00000 -1.50000 AFIX 0 C38A 1 0.658953 0.609341 1.120702 -61.00000 0.09589 0.10061 = 0.07167 0.01357 0.01450 -0.01813 AFIX 137 H38D 2 0.637993 0.631719 1.135089 -61.00000 -1.50000 H38E 2 0.728093 0.603134 1.196667 -61.00000 -1.50000 H38F 2 0.599937 0.593974 1.115409 -61.00000 -1.50000 AFIX 0 C39A 1 0.717676 0.563699 0.922454 -61.00000 0.08194 0.08733 = 0.09956 0.02913 0.02629 -0.00135 AFIX 137 H39D 2 0.649522 0.551008 0.875640 -61.00000 -1.50000 H39E 2 0.762189 0.553187 1.009577 -61.00000 -1.50000 H39F 2 0.760433 0.564450 0.865923 -61.00000 -1.50000 AFIX 0 C40A 1 0.809613 0.634769 0.985994 -61.00000 0.05709 0.10589 = 0.07628 -0.01539 0.02683 -0.00362 AFIX 137 H40D 2 0.787717 0.657993 0.972519 -61.00000 -1.50000 H40E 2 0.842441 0.628488 0.922111 -61.00000 -1.50000 H40F 2 0.864158 0.631480 1.079382 -61.00000 -1.50000 AFIX 0 C42A 1 0.379654 0.589567 0.246676 -71.00000 0.08868 0.09601 = 0.06739 0.01280 0.03391 -0.00869 AFIX 137 H42D 2 0.321915 0.572693 0.210708 -71.00000 -1.50000 H42E 2 0.412477 0.593746 0.180847 -71.00000 -1.50000 H42F 2 0.346843 0.609938 0.262702 -71.00000 -1.50000 AFIX 0 C43A 1 0.606566 0.607878 0.464488 -71.00000 0.07743 0.09292 = 0.09817 -0.00385 0.04344 0.00462 AFIX 137 H43D 2 0.572030 0.629587 0.438344 -71.00000 -1.50000 H43E 2 0.655511 0.603698 0.417434 -71.00000 -1.50000 H43F 2 0.649996 0.607291 0.562991 -71.00000 -1.50000 AFIX 0 C44A 1 0.561072 0.536392 0.374527 -71.00000 0.10226 0.09637 = 0.10939 -0.01049 0.06189 0.02008 AFIX 137 H44D 2 0.621453 0.528659 0.457937 -71.00000 -1.50000 H44E 2 0.590915 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-5 1.71 1.45 16 -3 -5 0.89 0.72 -16 3 4 4.10 0.81 16 -3 -4 3.19 0.89 16 -3 -3 1.11 1.01 -16 4 8 -0.57 0.54 16 -4 -8 0.29 1.37 16 -4 -8 -0.48 0.64 -16 4 7 1.26 0.71 16 -4 -7 1.70 1.61 16 -4 -7 0.86 0.76 -16 4 6 5.32 0.93 16 -4 -6 5.05 1.64 16 -4 -6 6.73 1.04 -16 4 5 0.72 0.65 16 -4 -5 1.55 1.52 16 -4 -5 -0.85 0.65 -16 4 4 1.91 0.73 16 -4 -4 2.32 0.76 -16 4 3 0.24 0.66 16 -4 -3 0.31 1.08 -16 5 8 2.05 0.78 16 -5 -8 1.19 1.60 -16 5 7 2.13 0.70 16 -5 -7 1.98 0.72 16 -5 -7 2.48 1.64 -16 5 6 1.17 0.68 16 -5 -6 1.65 0.78 16 -5 -6 2.57 1.66 -16 5 5 -0.14 0.64 16 -5 -5 0.50 0.62 16 -5 -5 0.94 2.14 -16 5 4 0.45 0.65 16 -5 -4 -0.03 0.61 -16 5 3 6.79 0.95 16 -5 -3 7.99 1.42 -16 6 8 0.94 0.74 16 -6 -8 0.74 0.69 16 -6 -8 1.16 1.66 -16 6 7 2.73 0.80 16 -6 -7 0.87 1.60 16 -6 -7 1.10 0.70 -16 6 6 1.64 0.72 16 -6 -6 1.63 1.54 16 -6 -6 1.19 0.67 -16 6 5 4.17 0.84 16 -6 -5 4.17 0.83 -16 6 4 1.40 0.71 16 -6 -4 1.39 0.75 -16 6 3 0.95 0.70 16 -6 -3 1.55 1.15 -16 6 2 -0.58 0.65 -16 7 8 4.08 0.86 16 -7 -8 4.53 0.91 16 -7 -8 3.01 1.75 -16 7 7 0.44 0.71 16 -7 -7 -0.80 0.63 16 -7 -7 2.44 1.70 -16 7 6 -0.33 0.67 16 -7 -6 1.39 2.56 16 -7 -6 0.64 0.73 -16 7 5 0.30 0.58 16 -7 -5 0.40 0.63 -16 7 4 3.92 0.84 16 -7 -4 2.48 0.84 -16 7 3 1.19 0.73 16 -7 -3 0.98 1.22 -16 7 2 4.69 0.92 -16 8 8 -0.85 0.55 16 -8 -8 0.06 0.66 16 -8 -8 -0.65 1.57 -16 8 7 1.57 0.75 16 -8 -7 1.62 0.78 16 -8 -7 2.74 1.63 -16 8 6 6.07 0.98 16 -8 -6 7.39 1.06 -16 8 5 3.03 0.80 16 -8 -5 2.46 0.81 -16 8 4 1.28 0.76 16 -8 -4 1.93 0.77 -16 8 3 -0.22 0.68 16 -8 -3 0.08 1.41 -16 9 8 1.26 0.79 16 -9 -8 -0.37 0.54 16 -9 -8 0.29 1.70 -16 9 7 5.40 0.84 16 -9 -7 5.08 0.96 -16 9 6 1.58 0.75 16 -9 -6 0.33 0.70 -16 9 5 0.32 0.69 16 -9 -5 -0.84 0.66 -16 9 4 -0.42 0.67 16 -9 -4 -0.36 0.68 -16 9 3 4.38 0.95 -16 10 8 1.82 1.24 -16 10 7 0.80 0.65 16 -10 -7 -0.30 0.67 -16 10 6 5.92 0.97 16 -10 -6 4.60 0.97 -16 10 5 1.24 0.73 16 -10 -5 0.77 0.75 -16 10 4 0.90 0.76 16 -10 -4 2.56 0.85 -16 10 3 0.02 0.70 -16 11 7 0.02 0.63 16 -11 -7 0.56 0.75 -16 11 6 1.06 0.75 16 -11 -6 0.42 0.73 -16 11 5 -0.05 0.70 16 -11 -5 1.20 0.77 -16 11 4 2.75 0.84 16 -11 -4 2.33 0.96 -16 11 3 -0.86 0.65 -16 12 7 1.83 0.75 16 -12 -7 3.43 0.88 -16 12 6 1.63 0.84 16 -12 -6 0.27 0.74 -16 12 5 2.63 0.75 16 -12 -5 4.66 0.98 -16 12 4 1.55 0.81 -16 12 3 -1.01 0.64 16 -13 -7 8.18 1.16 -16 13 6 0.24 0.75 16 -13 -6 0.12 0.73 -16 13 5 0.99 0.69 16 -13 -5 0.78 0.86 -16 13 4 1.97 0.76 -16 14 6 6.57 1.21 16 -14 -6 7.08 1.21 -16 14 5 0.30 0.78 -16 14 4 1.09 0.78 -16 15 5 -0.80 1.16 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 75318 # end Validation Reply Form _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' # start Validation Reply Form _vrf_PLAT972_1a ; PROBLEM: Check Calcd Resid. Dens. 1.26Ang From C40A -2.67 eA-3 RESPONSE: Checked, maybe ghost peak and it have no chemical meanning. ; ####################################################################### # # This file contains crystal structure data downloaded from the # Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge # Crystallographic Data Centre (CCDC). # # Full information about CCDC data access policies and citation # guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 # # Audit and citation data items may have been added by the CCDC. # Please retain this information to preserve the provenance of # this file and to allow appropriate attribution of the data. # ####################################################################### data_1c _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 2278698' loop_ _audit_author_name _audit_author_address 'Weikang Wu' ;Anhui Normal University China ; _audit_update_record ; 2024-05-29 deposited with the CCDC. 2024-11-12 downloaded from the CCDC. ; _audit_creation_date 2023-11-03 _audit_creation_method ; Olex2 1.5 (compiled 2023.08.24 svn.re1ec1418 for OlexSys, GUI svn.r6817) ; _shelx_SHELXL_version_number 2019/2 _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C44 H74 Er N3 O2 Si2' _chemical_formula_sum 'C44 H74 Er N3 O2 Si2' _chemical_formula_weight 900.50 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Er Er -0.2586 4.9576 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.905(4) _cell_length_b 39.957(11) _cell_length_c 10.506(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 113.507(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 4968(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 6632 _cell_measurement_temperature 300.00 _cell_measurement_theta_max 22.014 _cell_measurement_theta_min 2.175 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.730 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.707 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.771 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7456 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4489 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2014/5 (Bruker,2014/5) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1140 before and 0.0518 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.6021. The \l/2 correction factor is 0.00150. ; _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour 'clear light yellow' _exptl_crystal_colour_lustre clear _exptl_crystal_colour_modifier light _exptl_crystal_colour_primary yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.204 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1884 _exptl_crystal_mounting_method 'Crystals were removed from the crystallisation vial and immediately coated with polybutenes oil (CAS: 9003-29-6) on a glass slide. A suitable single crystal coated with polybutenes oil as less as possible was sealed in capillary tube filled with argon. The capillary tube with single crystal was mounted on copper pin with solid paraffin.' _exptl_crystal_recrystallization_method 'The crystals were growth by means of evaporation of a mixture of n-hexane and toluene at RT.' _exptl_crystal_size_max 0.21 _exptl_crystal_size_mid 0.2 _exptl_crystal_size_min 0.19 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1263 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1372 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 51 _diffrn_reflns_limit_k_min -49 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_number 42868 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.492 _diffrn_reflns_theta_min 1.795 _diffrn_ambient_temperature 293.15 _diffrn_detector 'CCD area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.9 _diffrn_detector_type 'CCD area detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_measurement_device 'three-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'sealed X-ray tube' _diffrn_source_current 30.0 _diffrn_source_power 1.5 _diffrn_source_target Mo _diffrn_source_voltage 50.0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 5938 _reflns_number_total 11343 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_data_collection 'Bruker D8 Venture diffractometer' _computing_data_reduction 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'olex2.refine 1.5 (Bourhis et al., 2015)' _computing_structure_solution 'olex2.solve 1.5 (Bourhis et al., 2015)' _refine_diff_density_max 1.254 _refine_diff_density_min -1.619 _refine_diff_density_rms 0.117 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.092 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 791 _refine_ls_number_reflns 11343 _refine_ls_number_restraints 1176 _refine_ls_R_factor_all 0.1819 _refine_ls_R_factor_gt 0.0829 _refine_ls_restrained_S_all 1.053 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0261P)^2^+22.3637P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1247 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1528 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups, All C(H,H,H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Shared sites {C36, C36A} 3. Restrained planarity C21A, C17A, C18A, C20A, C22A, C19A, N3, C26A, C23A with sigma of 0.1 C22, C18, C19, C21, C17, C20, N3, C23, C26 with sigma of 0.1 4. Uiso/Uaniso restraints and constraints Si1 \\sim C40A \\sim C23A \\sim N2 \\sim C14A \\sim C10 \\sim C31A \\sim C11 \\sim C10A \\sim C12 \\sim C19A \\sim C13 \\sim C27A \\sim C14 \\sim C35A \\sim C15 \\sim Si1A \\sim C17 \\sim C12A \\sim C18 \\sim C17A \\sim C19 \\sim C21A \\sim C20 \\sim C25A \\sim C21 \\sim C29A \\sim C22 \\sim C33A \\sim C23 \\sim C38A \\sim C24 \\sim C43A \\sim C25 \\sim N2A \\sim C26 \\sim C11A \\sim C27 \\sim C13A \\sim C28 \\sim C15A \\sim C29 \\sim C18A \\sim C30 \\sim C20A \\sim C31 \\sim C22A \\sim C32 \\sim C24A \\sim C33 \\sim C26A \\sim C34 \\sim C28A \\sim C35 \\sim C30A \\sim C36 \\sim C32A \\sim C38 \\sim C34A \\sim C39 \\sim C36A \\sim C40 \\sim C39A \\sim C42 \\sim C42A \\sim C43 \\sim C44A \\sim C44: within 2A with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 within 2A Uanis(C30) \\sim Ueq, Uanis(C31) \\sim Ueq, Uanis(C32) \\sim Ueq, Uanis(C29A) \\sim Ueq, Uanis(C30A) \\sim Ueq, Uanis(C31A) \\sim Ueq, Uanis(C29) \\sim Ueq, Uanis(C32A) \\sim Ueq, Uanis(N2) \\sim Ueq, Uanis(C10) \\sim Ueq, Uanis(C11) \\sim Ueq, Uanis(C12) \\sim Ueq, Uanis(C13) \\sim Ueq, Uanis(C14) \\sim Ueq, Uanis(C15) \\sim Ueq, Uanis(N2A) \\sim Ueq, Uanis(C10A) \\sim Ueq, Uanis(C11A) \\sim Ueq, Uanis(C12A) \\sim Ueq, Uanis(C13A) \\sim Ueq, Uanis(C14A) \\sim Ueq, Uanis(C15A) \\sim Ueq, Uanis(C42) \\sim Ueq, Uanis(C43) \\sim Ueq, Uanis(C44) \\sim Ueq, Uanis(C42A) \\sim Ueq, Uanis(C43A) \\sim Ueq, Uanis(C44A) \\sim Ueq, Uanis(Si1) \\sim Ueq, Uanis(C38) \\sim Ueq, Uanis(C39) \\sim Ueq, Uanis(C40) \\sim Ueq, Uanis(Si1A) \\sim Ueq, Uanis(C38A) \\sim Ueq, Uanis(C39A) \\sim Ueq, Uanis(C40A) \\sim Ueq: with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 Uanis(C36) = Uanis(C36A) 5. Same fragment restrains {Si2, C42A, C43A, C44A} sigma for 1-2: 0.02, 1-3: 0.04 as in {Si2, C42, C43, C44} {C9, N2A, C10A, C11A, C12A, C13A, C14A, C15A} sigma for 1-2: 0.02, 1-3: 0.04 as in {C9, N2, C10, C11, C12, C13, C14, C15} {C37, Si1A, C38A, C39A, C40A} sigma for 1-2: 0.02, 1-3: 0.04 as in {C37, Si1, C38, C39, C40} {O1, C29A, C30A, C31A, C32A} sigma for 1-2: 0.02, 1-3: 0.04 as in {O1, C29, C30, C31, C32} {O2, C33A, C34A, C35A, C36A} sigma for 1-2: 0.02, 1-3: 0.04 as in {O2, C33, C34, C35, C36} {N3, C17A, C18A, C19A, C20A, C21A, C22A, C23A, C24A, C25A, C26A, C27A, C28A} sigma for 1-2: 0.02, 1-3: 0.04 as in {N3, C17, C18, C19, C20, C21, C22, C23, C24, C25, C26, C27, C28} 6. Others Sof(H9BC)=Sof(H9BD)=Sof(N2A)=Sof(C10A)=Sof(H10C)=Sof(H10D)=Sof(C11A)= Sof(H11C)=Sof(H11D)=Sof(C12A)=Sof(H12C)=Sof(H12D)=Sof(C13A)=Sof(H13C)= Sof(H13D)=Sof(C14A)=Sof(H14C)=Sof(H14D)=Sof(C15A)=Sof(H15C)=Sof(H15D)=1-FVAR(1) Sof(H9AA)=Sof(H9AB)=Sof(N2)=Sof(C10)=Sof(H10A)=Sof(H10B)=Sof(C11)=Sof(H11A)= Sof(H11B)=Sof(C12)=Sof(H12A)=Sof(H12B)=Sof(C13)=Sof(H13A)=Sof(H13B)=Sof(C14)= Sof(H14A)=Sof(H14B)=Sof(C15)=Sof(H15A)=Sof(H15B)=FVAR(1) Sof(C33A)=Sof(H33C)=Sof(H33D)=Sof(C34A)=Sof(H34C)=Sof(H34D)=Sof(C35A)= Sof(H35C)=Sof(H35D)=Sof(C36A)=Sof(H36C)=Sof(H36D)=1-FVAR(2) Sof(C33)=Sof(H33A)=Sof(H33B)=Sof(C34)=Sof(H34A)=Sof(H34B)=Sof(C35)=Sof(H35A)= Sof(H35B)=Sof(C36)=Sof(H36A)=Sof(H36B)=FVAR(2) Sof(C29A)=Sof(H29C)=Sof(H29D)=Sof(C30A)=Sof(H30C)=Sof(H30D)=Sof(C31A)= Sof(H31C)=Sof(H31D)=Sof(C32A)=Sof(H32C)=Sof(H32D)=1-FVAR(3) Sof(C29)=Sof(H29A)=Sof(H29B)=Sof(C30)=Sof(H30A)=Sof(H30B)=Sof(C31)=Sof(H31A)= Sof(H31B)=Sof(C32)=Sof(H32A)=Sof(H32B)=FVAR(3) Sof(C17A)=Sof(C18A)=Sof(C19A)=Sof(H19A)=Sof(C20A)=Sof(H20A)=Sof(C21A)= Sof(H21A)=Sof(C22A)=Sof(C23A)=Sof(H23A)=Sof(C24A)=Sof(H24D)=Sof(H24E)= Sof(H24F)=Sof(C25A)=Sof(H25D)=Sof(H25E)=Sof(H25F)=Sof(C26A)=Sof(H26A)= Sof(C27A)=Sof(H27D)=Sof(H27E)=Sof(H27F)=Sof(C28A)=Sof(H28D)=Sof(H28E)= Sof(H28F)=1-FVAR(4) Sof(C17)=Sof(C18)=Sof(C19)=Sof(H19)=Sof(C20)=Sof(H20)=Sof(C21)=Sof(H21)= Sof(C22)=Sof(C23)=Sof(H23)=Sof(C24)=Sof(H24A)=Sof(H24B)=Sof(H24C)=Sof(C25)= Sof(H25A)=Sof(H25B)=Sof(H25C)=Sof(C26)=Sof(H26)=Sof(C27)=Sof(H27A)=Sof(H27B)= Sof(H27C)=Sof(C28)=Sof(H28A)=Sof(H28B)=Sof(H28C)=FVAR(4) Sof(H37C)=Sof(H37D)=Sof(Si1A)=Sof(C38A)=Sof(H38D)=Sof(H38E)=Sof(H38F)= Sof(C39A)=Sof(H39D)=Sof(H39E)=Sof(H39F)=Sof(C40A)=Sof(H40D)=Sof(H40E)= Sof(H40F)=1-FVAR(5) Sof(H37A)=Sof(H37B)=Sof(Si1)=Sof(C38)=Sof(H38A)=Sof(H38B)=Sof(H38C)=Sof(C39)= Sof(H39A)=Sof(H39B)=Sof(H39C)=Sof(C40)=Sof(H40A)=Sof(H40B)=Sof(H40C)=FVAR(5) Sof(C42A)=Sof(H42D)=Sof(H42E)=Sof(H42F)=Sof(C43A)=Sof(H43D)=Sof(H43E)= Sof(H43F)=Sof(C44A)=Sof(H44D)=Sof(H44E)=Sof(H44F)=1-FVAR(6) Sof(C42)=Sof(H42A)=Sof(H42B)=Sof(H42C)=Sof(C43)=Sof(H43A)=Sof(H43B)=Sof(H43C)= Sof(C44)=Sof(H44A)=Sof(H44B)=Sof(H44C)=FVAR(6) 7.a Riding coordinates: C40(H40A,H40B,H40C) 7.b Ternary CH refined with riding coordinates: C23(H23), C26(H26), C23A(H23A), C26A(H26A) 7.c Secondary CH2 refined with riding coordinates: C29(H29A,H29B), C30(H30A,H30B), C31(H31A,H31B), C32(H32A,H32B), C33(H33A, H33B), C34(H34A,H34B), C35(H35A,H35B), C36(H36A,H36B), C9(H9AA,H9AB), C9(H9BC, H9BD), C10(H10A,H10B), C11(H11A,H11B), C12(H12A,H12B), C13(H13A,H13B), C14(H14A,H14B), C15(H15A,H15B), C37(H37C,H37D), C37(H37A,H37B), C41(H41A,H41B), C10A(H10C,H10D), C11A(H11C,H11D), C12A(H12C,H12D), C13A(H13C,H13D), C14A(H14C, H14D), C15A(H15C,H15D), C29A(H29C,H29D), C30A(H30C,H30D), C31A(H31C,H31D), C32A(H32C,H32D), C33A(H33C,H33D), C34A(H34C,H34D), C35A(H35C,H35D), C36A(H36C, H36D) 7.d Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C19(H19), C20(H20), C21(H21), C4(H4), C5(H5), C6(H6), C7(H7), C16(H16), C19A(H19A), C20A(H20A), C21A(H21A) 7.e Idealised Me refined as rotating group: C42(H42A,H42B,H42C), C43(H43A,H43B,H43C), C44(H44A,H44B,H44C), C24(H24A,H24B, H24C), C25(H25A,H25B,H25C), C27(H27A,H27B,H27C), C28(H28A,H28B,H28C), C38(H38A, H38B,H38C), C39(H39A,H39B,H39C), C38A(H38D,H38E,H38F), C39A(H39D,H39E,H39F), C40A(H40D,H40E,H40F), C24A(H24D,H24E,H24F), C25A(H25D,H25E,H25F), C27A(H27D, H27E,H27F), C28A(H28D,H28E,H28F), C42A(H42D,H42E,H42F), C43A(H43D,H43E,H43F), C44A(H44D,H44E,H44F) ; _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary iterative _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Er1 Er 0.62548(3) 0.61023(2) 0.34319(4) 0.04551(13) Uani 1 1 d . . . . . Si2 Si 0.5040(2) 0.57389(8) 0.5817(3) 0.0619(8) Uani 1 1 d D . . . . C42 C 0.599(3) 0.6009(10) 0.731(3) 0.079(8) Uani 0.52(6) 1 d D U P A 1 H42A H 0.671387 0.590342 0.775242 0.118 Uiso 0.52(6) 1 calc R U P A 1 H42B H 0.565343 0.603710 0.796854 0.118 Uiso 0.52(6) 1 calc R U P A 1 H42C H 0.608357 0.622430 0.696071 0.118 Uiso 0.52(6) 1 calc R U P A 1 C43 C 0.367(2) 0.5977(10) 0.504(4) 0.079(8) Uani 0.52(6) 1 d D U P A 1 H43A H 0.381608 0.619713 0.478122 0.119 Uiso 0.52(6) 1 calc R U P A 1 H43B H 0.333816 0.599323 0.570265 0.119 Uiso 0.52(6) 1 calc R U P A 1 H43C H 0.316504 0.586112 0.422637 0.119 Uiso 0.52(6) 1 calc R U P A 1 C44 C 0.477(4) 0.5343(6) 0.659(4) 0.095(9) Uani 0.52(6) 1 d D U P A 1 H44A H 0.422660 0.520961 0.587240 0.142 Uiso 0.52(6) 1 calc R U P A 1 H44B H 0.448303 0.539636 0.727816 0.142 Uiso 0.52(6) 1 calc R U P A 1 H44C H 0.546319 0.521992 0.701191 0.142 Uiso 0.52(6) 1 calc R U P A 1 O1 O 0.6734(6) 0.56670(15) 0.2189(7) 0.0658(19) Uani 1 1 d D . . . . C29 C 0.6014(15) 0.5375(4) 0.170(2) 0.084(4) Uani 0.657(14) 1 d D U P B 1 H29A H 0.526032 0.544340 0.107580 0.101 Uiso 0.657(14) 1 calc R U P B 1 H29B H 0.596096 0.525727 0.247683 0.101 Uiso 0.657(14) 1 calc R U P B 1 C30 C 0.6508(16) 0.5157(4) 0.097(2) 0.087(4) Uani 0.657(14) 1 d D U P B 1 H30A H 0.598502 0.512459 0.001372 0.104 Uiso 0.657(14) 1 calc R U P B 1 H30B H 0.669806 0.494065 0.142169 0.104 Uiso 0.657(14) 1 calc R U P B 1 C31 C 0.7564(14) 0.5339(5) 0.104(2) 0.083(4) Uani 0.657(14) 1 d D U P B 1 H31A H 0.819871 0.518546 0.130730 0.100 Uiso 0.657(14) 1 calc R U P B 1 H31B H 0.744522 0.543556 0.014685 0.100 Uiso 0.657(14) 1 calc R U P B 1 C32 C 0.7768(14) 0.5588(5) 0.203(2) 0.088(4) Uani 0.657(14) 1 d D U P B 1 H32A H 0.805520 0.578667 0.175332 0.105 Uiso 0.657(14) 1 calc R U P B 1 H32B H 0.833327 0.551253 0.291576 0.105 Uiso 0.657(14) 1 calc R U P B 1 O2 O 0.7000(6) 0.64331(16) 0.2036(7) 0.0673(19) Uani 1 1 d D . . . . C33 C 0.653(2) 0.6393(5) 0.0541(15) 0.103(5) Uani 0.634(14) 1 d D U P C 1 H33A H 0.693674 0.621653 0.029495 0.124 Uiso 0.634(14) 1 calc R U P C 1 H33B H 0.574538 0.632759 0.021661 0.124 Uiso 0.634(14) 1 calc R U P C 1 C34 C 0.662(2) 0.6693(5) -0.0105(16) 0.107(4) Uani 0.634(14) 1 d D U P C 1 H34A H 0.592333 0.681969 -0.041750 0.129 Uiso 0.634(14) 1 calc R U P C 1 H34B H 0.682559 0.665188 -0.088546 0.129 Uiso 0.634(14) 1 calc R U P C 1 C35 C 0.7707(18) 0.6897(5) 0.1246(16) 0.098(4) Uani 0.634(14) 1 d D U P C 1 H35A H 0.845236 0.681226 0.140594 0.117 Uiso 0.634(14) 1 calc R U P C 1 H35B H 0.768417 0.713883 0.114108 0.117 Uiso 0.634(14) 1 calc R U P C 1 C36 C 0.7276(11) 0.6778(3) 0.2311(12) 0.096(3) Uani 0.634(14) 1 d D U P C 1 H36A H 0.785190 0.680700 0.324106 0.115 Uiso 0.634(14) 1 calc R U P C 1 H36B H 0.661234 0.690509 0.223472 0.115 Uiso 0.634(14) 1 calc R U P C 1 N1 N 0.6142(6) 0.68396(17) 0.5456(7) 0.0452(18) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.8388(5) 0.61004(19) 0.5132(7) 0.0503(17) Uani 1 1 d D . . . . C17 C 0.9302(16) 0.5873(5) 0.528(2) 0.066(3) Uani 0.42(3) 1 d D U P D 1 C18 C 0.9423(17) 0.5588(5) 0.608(2) 0.074(3) Uani 0.42(3) 1 d D U P D 1 C19 C 1.0250(19) 0.5360(6) 0.611(3) 0.077(4) Uani 0.42(3) 1 d D U P D 1 H19 H 1.037796 0.516510 0.663028 0.092 Uiso 0.42(3) 1 calc R U P D 1 C20 C 1.088(2) 0.5431(7) 0.533(4) 0.076(4) Uani 0.42(3) 1 d D U P D 1 H20 H 1.141664 0.527622 0.534001 0.091 Uiso 0.42(3) 1 calc R U P D 1 C21 C 1.076(2) 0.5711(7) 0.457(3) 0.072(4) Uani 0.42(3) 1 d D U P D 1 H21 H 1.121300 0.574845 0.409044 0.086 Uiso 0.42(3) 1 calc R U P D 1 C22 C 0.9936(17) 0.5941(6) 0.452(2) 0.068(3) Uani 0.42(3) 1 d D U P D 1 C23 C 0.875(2) 0.5539(7) 0.696(3) 0.080(4) Uani 0.42(3) 1 d D U P D 1 H23 H 0.801277 0.564433 0.644786 0.096 Uiso 0.42(3) 1 calc R U P D 1 C24 C 0.930(3) 0.5737(9) 0.838(3) 0.093(7) Uani 0.42(3) 1 d D U P D 1 H24A H 0.996761 0.562322 0.898800 0.140 Uiso 0.42(3) 1 calc R U P D 1 H24B H 0.876799 0.574947 0.881258 0.140 Uiso 0.42(3) 1 calc R U P D 1 H24C H 0.949073 0.595950 0.820455 0.140 Uiso 0.42(3) 1 calc R U P D 1 C25 C 0.849(3) 0.5178(7) 0.725(4) 0.092(7) Uani 0.42(3) 1 d D U P D 1 H25A H 0.815623 0.505753 0.639214 0.137 Uiso 0.42(3) 1 calc R U P D 1 H25B H 0.797530 0.518070 0.770550 0.137 Uiso 0.42(3) 1 calc R U P D 1 H25C H 0.917931 0.506913 0.784026 0.137 Uiso 0.42(3) 1 calc R U P D 1 C26 C 0.978(2) 0.6260(7) 0.368(3) 0.073(4) Uani 0.42(3) 1 d D U P D 1 H26 H 0.897487 0.631578 0.336593 0.088 Uiso 0.42(3) 1 calc R U P D 1 C27 C 1.000(3) 0.6234(9) 0.236(3) 0.093(7) Uani 0.42(3) 1 d D U P D 1 H27A H 1.079495 0.623185 0.260015 0.139 Uiso 0.42(3) 1 calc R U P D 1 H27B H 0.966265 0.642274 0.177571 0.139 Uiso 0.42(3) 1 calc R U P D 1 H27C H 0.966607 0.603132 0.187988 0.139 Uiso 0.42(3) 1 calc R U P D 1 C28 C 1.041(3) 0.6559(7) 0.451(4) 0.084(7) Uani 0.42(3) 1 d D U P D 1 H28A H 1.016822 0.660198 0.524709 0.125 Uiso 0.42(3) 1 calc R U P D 1 H28B H 1.025553 0.675145 0.391372 0.125 Uiso 0.42(3) 1 calc R U P D 1 H28C H 1.120637 0.651378 0.489173 0.125 Uiso 0.42(3) 1 calc R U P D 1 C1 C 0.6645(7) 0.6577(2) 0.5069(8) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.7781(7) 0.6587(2) 0.5999(8) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.7961(7) 0.6857(2) 0.6968(9) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.8884(8) 0.6983(3) 0.8112(10) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.959983 0.688994 0.837726 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.8695(10) 0.7250(3) 0.8834(11) 0.087(4) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.929545 0.733383 0.960134 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.7652(11) 0.7393(3) 0.8451(11) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.755838 0.757142 0.896398 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.6741(9) 0.7279(2) 0.7322(9) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.603422 0.737885 0.705373 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.6908(7) 0.7011(2) 0.6600(8) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.4963(7) 0.6928(2) 0.4790(9) 0.050(2) Uani 1 1 d D . . . . H9AA H 0.466600 0.696355 0.549515 0.059 Uiso 0.699(13) 1 calc R U P E 1 H9AB H 0.454988 0.674320 0.421031 0.059 Uiso 0.699(13) 1 calc R U P E 1 H9BC H 0.469680 0.700634 0.548114 0.059 Uiso 0.301(13) 1 calc R U P E 2 H9BD H 0.452447 0.673207 0.434304 0.059 Uiso 0.301(13) 1 calc R U P E 2 N2 N 0.3614(11) 0.7368(3) 0.3502(17) 0.081(3) Uani 0.699(13) 1 d D U P E 1 C10 C 0.4767(13) 0.7243(5) 0.390(2) 0.073(4) Uani 0.699(13) 1 d D U P E 1 H10A H 0.530065 0.741487 0.441608 0.088 Uiso 0.699(13) 1 calc R U P E 1 H10B H 0.489641 0.719305 0.307154 0.088 Uiso 0.699(13) 1 calc R U P E 1 C11 C 0.2825(12) 0.7161(4) 0.2386(18) 0.093(3) Uani 0.699(13) 1 d D U P E 1 H11A H 0.293888 0.692508 0.260800 0.112 Uiso 0.699(13) 1 calc R U P E 1 H11B H 0.289388 0.720268 0.151322 0.112 Uiso 0.699(13) 1 calc R U P E 1 C12 C 0.1558(13) 0.7295(4) 0.233(2) 0.099(4) Uani 0.699(13) 1 d D U P E 1 H12A H 0.095095 0.715762 0.170350 0.118 Uiso 0.699(13) 1 calc R U P E 1 H12B H 0.154519 0.728282 0.324927 0.118 Uiso 0.699(13) 1 calc R U P E 1 C13 C 0.1427(14) 0.7636(4) 0.186(2) 0.099(4) Uani 0.699(13) 1 d D U P E 1 H13A H 0.145234 0.764593 0.094623 0.118 Uiso 0.699(13) 1 calc R U P E 1 H13B H 0.069710 0.772059 0.177222 0.118 Uiso 0.699(13) 1 calc R U P E 1 C14 C 0.2302(14) 0.7841(4) 0.2801(19) 0.100(4) Uani 0.699(13) 1 d D U P E 1 H14A H 0.220475 0.785448 0.366906 0.120 Uiso 0.699(13) 1 calc R U P E 1 H14B H 0.222749 0.806546 0.242365 0.120 Uiso 0.699(13) 1 calc R U P E 1 C15 C 0.3501(13) 0.7711(4) 0.310(2) 0.094(3) Uani 0.699(13) 1 d D U P E 1 H15A H 0.365667 0.773575 0.227450 0.113 Uiso 0.699(13) 1 calc R U P E 1 H15B H 0.404944 0.784290 0.383455 0.113 Uiso 0.699(13) 1 calc R U P E 1 C16 C 0.8591(7) 0.6344(2) 0.6020(9) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.931380 0.635931 0.671646 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.4416(7) 0.6265(3) 0.1831(9) 0.065(3) Uani 1 1 d D . . . . H37C H 0.408729 0.634414 0.245952 0.078 Uiso 0.53(3) 1 calc R U P F 2 H37D H 0.458993 0.646710 0.144430 0.078 Uiso 0.53(3) 1 calc R U P F 2 H37A H 0.407994 0.636300 0.242054 0.078 Uiso 0.47(3) 1 calc R U P F 1 H37B H 0.456543 0.645176 0.133927 0.078 Uiso 0.47(3) 1 calc R U P F 1 Si1 Si 0.3218(12) 0.6049(5) 0.0474(15) 0.066(3) Uani 0.47(3) 1 d D U P F 1 C38 C 0.353(2) 0.5915(9) -0.104(2) 0.082(6) Uani 0.47(3) 1 d D U P F 1 H38A H 0.399724 0.607948 -0.121838 0.122 Uiso 0.47(3) 1 calc R U P F 1 H38B H 0.283256 0.589320 -0.184755 0.122 Uiso 0.47(3) 1 calc R U P F 1 H38C H 0.391299 0.570350 -0.084397 0.122 Uiso 0.47(3) 1 calc R U P F 1 C39 C 0.278(2) 0.5666(6) 0.120(3) 0.082(7) Uani 0.47(3) 1 d D U P F 1 H39A H 0.338780 0.550687 0.149977 0.123 Uiso 0.47(3) 1 calc R U P F 1 H39B H 0.212664 0.556664 0.048592 0.123 Uiso 0.47(3) 1 calc R U P F 1 H39C H 0.260195 0.572976 0.196582 0.123 Uiso 0.47(3) 1 calc R U P F 1 C40 C 0.1905(17) 0.6314(8) -0.032(3) 0.070(6) Uani 0.47(3) 1 d D U P F 1 H40A H 0.160675 0.635951 0.036815 0.105 Uiso 0.47(3) 1 d R U P F 1 H40B H 0.134975 0.619691 -0.108455 0.105 Uiso 0.47(3) 1 d R U P F 1 H40C H 0.209095 0.652141 -0.063955 0.105 Uiso 0.47(3) 1 d R U P F 1 C41 C 0.5609(7) 0.5675(2) 0.4517(9) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . . . H41A H 0.503418 0.555323 0.376859 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . H41B H 0.623953 0.552245 0.492814 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . Si1A Si 0.3162(10) 0.6120(4) 0.0377(13) 0.066(3) Uani 0.53(3) 1 d D U P F 2 C38A C 0.3373(18) 0.6119(9) -0.1283(18) 0.082(6) Uani 0.53(3) 1 d D U P F 2 H38D H 0.337524 0.634470 -0.159039 0.124 Uiso 0.53(3) 1 calc R U P F 2 H38E H 0.276951 0.599656 -0.197609 0.124 Uiso 0.53(3) 1 calc R U P F 2 H38F H 0.408108 0.601395 -0.113474 0.124 Uiso 0.53(3) 1 calc R U P F 2 C39A C 0.278(2) 0.5678(5) 0.067(3) 0.086(6) Uani 0.53(3) 1 d D U P F 2 H39D H 0.345117 0.556140 0.126193 0.129 Uiso 0.53(3) 1 calc R U P F 2 H39E H 0.244800 0.556399 -0.020403 0.129 Uiso 0.53(3) 1 calc R U P F 2 H39F H 0.225199 0.568420 0.110308 0.129 Uiso 0.53(3) 1 calc R U P F 2 C40A C 0.1886(16) 0.6388(7) 0.010(3) 0.080(6) Uani 0.53(3) 1 d D U P F 2 H40D H 0.164003 0.634964 0.083700 0.121 Uiso 0.53(3) 1 calc R U P F 2 H40E H 0.128772 0.633111 -0.077233 0.121 Uiso 0.53(3) 1 calc R U P F 2 H40F H 0.208086 0.661955 0.009056 0.121 Uiso 0.53(3) 1 calc R U P F 2 N2A N 0.373(2) 0.7377(7) 0.335(4) 0.082(3) Uani 0.301(13) 1 d D U P E 2 C10A C 0.480(3) 0.7200(11) 0.372(5) 0.075(4) Uani 0.301(13) 1 d D U P E 2 H10C H 0.541226 0.735965 0.408164 0.090 Uiso 0.301(13) 1 calc R U P E 2 H10D H 0.482299 0.710078 0.288925 0.090 Uiso 0.301(13) 1 calc R U P E 2 C11A C 0.273(3) 0.7173(9) 0.294(4) 0.089(4) Uani 0.301(13) 1 d D U P E 2 H11C H 0.241038 0.718901 0.362591 0.107 Uiso 0.301(13) 1 calc R U P E 2 H11D H 0.292632 0.694094 0.287251 0.107 Uiso 0.301(13) 1 calc R U P E 2 C12A C 0.179(3) 0.7306(8) 0.139(3) 0.097(4) Uani 0.301(13) 1 d D U P E 2 H12C H 0.202118 0.722383 0.067329 0.116 Uiso 0.301(13) 1 calc R U P E 2 H12D H 0.106318 0.720683 0.122844 0.116 Uiso 0.301(13) 1 calc R U P E 2 C13A C 0.166(3) 0.7658(8) 0.125(4) 0.098(4) Uani 0.301(13) 1 d D U P E 2 H13C H 0.099990 0.772045 0.142544 0.117 Uiso 0.301(13) 1 calc R U P E 2 H13D H 0.150800 0.771775 0.030079 0.117 Uiso 0.301(13) 1 calc R U P E 2 C14A C 0.260(3) 0.7854(7) 0.215(4) 0.095(4) Uani 0.301(13) 1 d D U P E 2 H14C H 0.251810 0.790363 0.300957 0.114 Uiso 0.301(13) 1 calc R U P E 2 H14D H 0.263392 0.806421 0.170443 0.114 Uiso 0.301(13) 1 calc R U P E 2 C15A C 0.368(2) 0.7650(8) 0.245(4) 0.086(4) Uani 0.301(13) 1 d D U P E 2 H15C H 0.368796 0.756537 0.158565 0.103 Uiso 0.301(13) 1 calc R U P E 2 H15D H 0.434027 0.779175 0.288342 0.103 Uiso 0.301(13) 1 calc R U P E 2 C17A C 0.9322(11) 0.5866(4) 0.5433(16) 0.064(3) Uani 0.58(3) 1 d D U P D 2 C18A C 0.9434(14) 0.5601(4) 0.6322(18) 0.072(3) Uani 0.58(3) 1 d D U P D 2 C19A C 1.0322(16) 0.5374(5) 0.661(2) 0.078(3) Uani 0.58(3) 1 d D U P D 2 H19A H 1.041344 0.519769 0.722485 0.094 Uiso 0.58(3) 1 calc R U P D 2 C20A C 1.1066(16) 0.5415(5) 0.597(3) 0.076(4) Uani 0.58(3) 1 d D U P D 2 H20A H 1.164547 0.526089 0.613056 0.091 Uiso 0.58(3) 1 calc R U P D 2 C21A C 1.0961(15) 0.5674(5) 0.511(2) 0.071(3) Uani 0.58(3) 1 d D U P D 2 H21A H 1.148108 0.570026 0.470463 0.085 Uiso 0.58(3) 1 calc R U P D 2 C22A C 1.0081(14) 0.5903(5) 0.481(2) 0.067(3) Uani 0.58(3) 1 d D U P D 2 C23A C 0.8641(17) 0.5541(5) 0.705(2) 0.077(3) Uani 0.58(3) 1 d D U P D 2 H23A H 0.801594 0.570112 0.670020 0.093 Uiso 0.58(3) 1 calc R U P D 2 C24A C 0.932(2) 0.5602(7) 0.865(2) 0.094(6) Uani 0.58(3) 1 d D U P D 2 H24D H 0.988539 0.543108 0.902309 0.141 Uiso 0.58(3) 1 calc R U P D 2 H24E H 0.881525 0.559625 0.911428 0.141 Uiso 0.58(3) 1 calc R U P D 2 H24F H 0.968395 0.581724 0.878980 0.141 Uiso 0.58(3) 1 calc R U P D 2 C25A C 0.815(2) 0.5179(5) 0.677(3) 0.093(6) Uani 0.58(3) 1 d D U P D 2 H25D H 0.763151 0.515993 0.581385 0.140 Uiso 0.58(3) 1 calc R U P D 2 H25E H 0.776310 0.513173 0.735924 0.140 Uiso 0.58(3) 1 calc R U P D 2 H25F H 0.875607 0.502140 0.695164 0.140 Uiso 0.58(3) 1 calc R U P D 2 C26A C 1.0023(17) 0.6200(5) 0.389(2) 0.073(3) Uani 0.58(3) 1 d D U P D 2 H26A H 0.924452 0.628361 0.350753 0.087 Uiso 0.58(3) 1 calc R U P D 2 C27A C 1.034(2) 0.6118(7) 0.267(2) 0.092(6) Uani 0.58(3) 1 d D U P D 2 H27D H 1.114455 0.609323 0.300066 0.139 Uiso 0.58(3) 1 calc R U P D 2 H27E H 1.009439 0.629577 0.200254 0.139 Uiso 0.58(3) 1 calc R U P D 2 H27F H 0.997970 0.591286 0.224470 0.139 Uiso 0.58(3) 1 calc R U P D 2 C28A C 1.0788(19) 0.6479(6) 0.475(3) 0.086(6) Uani 0.58(3) 1 d D U P D 2 H28D H 1.048283 0.656844 0.537553 0.129 Uiso 0.58(3) 1 calc R U P D 2 H28E H 1.083324 0.665372 0.414521 0.129 Uiso 0.58(3) 1 calc R U P D 2 H28F H 1.153011 0.639140 0.527094 0.129 Uiso 0.58(3) 1 calc R U P D 2 C29A C 0.765(2) 0.5423(8) 0.267(3) 0.088(4) Uani 0.343(14) 1 d D U P B 2 H29C H 0.836795 0.553359 0.287249 0.106 Uiso 0.343(14) 1 calc R U P B 2 H29D H 0.767926 0.531604 0.351330 0.106 Uiso 0.343(14) 1 calc R U P B 2 C30A C 0.744(3) 0.5176(8) 0.159(3) 0.088(4) Uani 0.343(14) 1 d D U P B 2 H30C H 0.736358 0.495461 0.191811 0.105 Uiso 0.343(14) 1 calc R U P B 2 H30D H 0.805631 0.517227 0.127777 0.105 Uiso 0.343(14) 1 calc R U P B 2 C31A C 0.634(2) 0.5284(9) 0.041(3) 0.087(4) Uani 0.343(14) 1 d D U P B 2 H31C H 0.649230 0.539666 -0.031680 0.105 Uiso 0.343(14) 1 calc R U P B 2 H31D H 0.585717 0.509320 0.001454 0.105 Uiso 0.343(14) 1 calc R U P B 2 C32A C 0.584(2) 0.5504(8) 0.104(3) 0.087(5) Uani 0.343(14) 1 d D U P B 2 H32C H 0.534905 0.538122 0.136730 0.104 Uiso 0.343(14) 1 calc R U P B 2 H32D H 0.539189 0.566949 0.036893 0.104 Uiso 0.343(14) 1 calc R U P B 2 C33A C 0.700(4) 0.6350(6) 0.069(2) 0.101(5) Uani 0.366(14) 1 d D U P C 2 H33C H 0.752202 0.616644 0.077989 0.121 Uiso 0.366(14) 1 calc R U P C 2 H33D H 0.625415 0.628207 0.005026 0.121 Uiso 0.366(14) 1 calc R U P C 2 C34A C 0.735(3) 0.6641(7) 0.017(3) 0.102(4) Uani 0.366(14) 1 d D U P C 2 H34C H 0.704828 0.664720 -0.083226 0.122 Uiso 0.366(14) 1 calc R U P C 2 H34D H 0.816862 0.666423 0.054650 0.122 Uiso 0.366(14) 1 calc R U P C 2 C35A C 0.672(3) 0.6937(6) 0.086(2) 0.103(4) Uani 0.366(14) 1 d D U P C 2 H35C H 0.696572 0.716447 0.082171 0.124 Uiso 0.366(14) 1 calc R U P C 2 H35D H 0.589979 0.692381 0.047100 0.124 Uiso 0.366(14) 1 calc R U P C 2 C36A C 0.7276(11) 0.6778(3) 0.2311(12) 0.096(3) Uani 0.366(14) 1 d D U P C 2 H36C H 0.808717 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_atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Er1 0.0458(2) 0.0492(2) 0.0418(2) -0.0064(2) 0.01772(15) -0.0039(3) Si2 0.0649(18) 0.073(2) 0.0545(16) -0.0028(15) 0.0313(14) -0.0114(15) C42 0.086(12) 0.082(16) 0.069(11) 0.000(11) 0.031(9) 0.002(12) C43 0.063(11) 0.101(15) 0.089(14) -0.004(12) 0.046(10) -0.009(11) C44 0.109(16) 0.098(12) 0.091(15) 0.005(11) 0.054(13) -0.016(11) O1 0.072(5) 0.048(4) 0.088(5) -0.025(4) 0.043(4) -0.008(4) C29 0.087(5) 0.083(6) 0.089(6) -0.009(5) 0.042(5) -0.002(5) C30 0.091(5) 0.083(6) 0.089(6) -0.010(5) 0.040(5) 0.002(5) C31 0.087(5) 0.086(6) 0.088(5) -0.009(5) 0.047(4) 0.004(5) C32 0.086(6) 0.093(6) 0.090(6) -0.010(5) 0.042(5) -0.005(5) O2 0.092(5) 0.057(5) 0.062(4) -0.006(3) 0.039(4) -0.017(4) C33 0.162(11) 0.091(8) 0.074(7) 0.008(6) 0.067(7) -0.010(8) C34 0.166(9) 0.087(7) 0.082(6) 0.007(5) 0.063(7) 0.002(7) C35 0.157(8) 0.077(6) 0.083(6) 0.007(5) 0.072(6) -0.002(7) C36 0.155(7) 0.070(5) 0.083(5) 0.007(5) 0.069(5) -0.002(5) N1 0.047(4) 0.046(5) 0.040(4) -0.001(3) 0.014(3) 0.005(4) N3 0.036(4) 0.051(4) 0.066(5) -0.006(4) 0.022(3) 0.005(4) C17 0.042(5) 0.076(5) 0.080(6) 0.001(5) 0.023(5) 0.012(5) C18 0.049(4) 0.083(5) 0.087(6) 0.008(5) 0.024(5) 0.012(4) C19 0.054(5) 0.084(6) 0.088(7) 0.007(6) 0.024(6) 0.016(5) C20 0.054(5) 0.085(6) 0.086(7) 0.000(6) 0.026(6) 0.020(5) C21 0.049(5) 0.084(6) 0.083(7) -0.002(6) 0.027(6) 0.015(5) C22 0.044(5) 0.079(5) 0.082(6) -0.002(5) 0.026(5) 0.014(5) C23 0.056(6) 0.088(6) 0.090(6) 0.021(6) 0.023(6) 0.010(6) C24 0.077(10) 0.099(13) 0.091(11) 0.038(11) 0.020(10) 0.001(11) C25 0.057(11) 0.098(11) 0.104(12) 0.034(11) 0.016(10) 0.015(11) C26 0.046(6) 0.087(7) 0.089(7) 0.000(6) 0.029(6) 0.015(6) C27 0.057(12) 0.109(13) 0.109(12) 0.012(11) 0.030(10) 0.032(11) C28 0.050(12) 0.091(12) 0.111(12) 0.007(11) 0.033(10) 0.007(10) C1 0.052(5) 0.043(5) 0.043(5) -0.002(4) 0.024(4) 0.001(4) C2 0.044(5) 0.052(6) 0.045(5) -0.006(4) 0.019(4) 0.006(4) C3 0.049(5) 0.045(6) 0.053(5) -0.006(5) 0.018(4) -0.005(5) C4 0.058(6) 0.082(8) 0.061(7) -0.013(6) 0.009(5) -0.004(6) C5 0.091(9) 0.086(9) 0.065(7) -0.031(7) 0.010(7) -0.012(7) C6 0.115(10) 0.053(7) 0.057(7) -0.013(5) 0.026(7) -0.001(7) C7 0.080(7) 0.043(6) 0.053(6) 0.000(5) 0.024(5) 0.010(5) C8 0.058(6) 0.046(6) 0.041(5) -0.004(4) 0.019(4) -0.002(5) C9 0.050(5) 0.049(6) 0.049(5) -0.004(4) 0.019(4) 0.000(4) N2 0.077(4) 0.074(4) 0.083(4) 0.009(4) 0.022(4) 0.009(4) C10 0.069(5) 0.070(5) 0.076(6) 0.007(5) 0.023(4) 0.005(5) C11 0.088(5) 0.088(5) 0.092(5) 0.003(4) 0.024(4) 0.014(4) C12 0.090(5) 0.099(5) 0.099(5) 0.010(5) 0.028(4) 0.009(4) C13 0.092(5) 0.097(5) 0.100(5) 0.002(5) 0.031(4) 0.011(4) C14 0.098(5) 0.093(5) 0.098(5) -0.003(5) 0.029(4) 0.015(5) C15 0.089(5) 0.087(5) 0.095(5) 0.002(4) 0.024(4) 0.010(4) C16 0.037(5) 0.065(7) 0.051(5) -0.010(5) 0.010(4) 0.000(5) C37 0.047(5) 0.093(8) 0.051(6) 0.001(5) 0.015(5) 0.001(5) Si1 0.056(4) 0.079(6) 0.055(4) 0.000(4) 0.012(3) 0.001(4) C38 0.078(9) 0.085(11) 0.063(9) -0.010(9) 0.009(8) 0.001(9) C39 0.078(10) 0.092(11) 0.062(11) -0.006(10) 0.014(10) -0.014(9) C40 0.050(8) 0.089(10) 0.071(10) -0.003(9) 0.023(8) 0.005(8) C41 0.039(5) 0.071(7) 0.049(5) -0.009(5) 0.016(4) -0.012(5) Si1A 0.053(3) 0.078(5) 0.053(4) -0.005(4) 0.008(3) 0.008(4) C38A 0.078(9) 0.090(11) 0.063(8) -0.005(9) 0.011(7) 0.017(9) C39A 0.077(9) 0.088(9) 0.072(10) 0.001(9) 0.008(9) -0.008(8) C40A 0.058(9) 0.095(11) 0.073(11) -0.017(9) 0.010(8) 0.010(9) N2A 0.079(4) 0.078(4) 0.084(5) 0.007(4) 0.026(4) 0.008(4) C10A 0.072(6) 0.072(6) 0.077(6) 0.006(5) 0.025(5) 0.006(5) C11A 0.085(5) 0.088(5) 0.090(5) 0.005(5) 0.030(4) 0.011(5) C12A 0.091(5) 0.096(5) 0.097(5) 0.002(5) 0.029(4) 0.010(5) C13A 0.093(5) 0.095(5) 0.097(5) 0.003(5) 0.029(5) 0.010(5) C14A 0.091(5) 0.091(5) 0.096(5) 0.003(5) 0.031(4) 0.010(5) C15A 0.082(5) 0.084(5) 0.088(6) 0.005(5) 0.029(5) 0.009(5) C17A 0.040(5) 0.076(5) 0.077(6) 0.001(5) 0.025(5) 0.011(5) C18A 0.048(4) 0.082(5) 0.085(6) 0.007(5) 0.025(4) 0.013(4) C19A 0.057(5) 0.084(6) 0.089(7) 0.008(6) 0.024(6) 0.017(5) C20A 0.054(5) 0.083(6) 0.087(7) 0.002(6) 0.025(6) 0.020(5) C21A 0.048(5) 0.083(6) 0.083(7) -0.001(6) 0.027(5) 0.014(5) C22A 0.044(5) 0.078(5) 0.080(6) -0.003(5) 0.026(5) 0.013(4) C23A 0.055(5) 0.088(6) 0.088(6) 0.021(5) 0.027(5) 0.009(5) C24A 0.081(9) 0.104(12) 0.086(10) 0.037(10) 0.022(9) 0.002(10) C25A 0.059(10) 0.094(10) 0.109(11) 0.040(10) 0.014(9) 0.022(9) C26A 0.044(6) 0.087(7) 0.089(7) -0.001(6) 0.028(6) 0.017(5) C27A 0.063(10) 0.112(12) 0.102(11) 0.019(10) 0.033(9) 0.032(10) C28A 0.050(10) 0.084(11) 0.118(11) 0.004(10) 0.027(10) 0.015(9) C29A 0.089(6) 0.088(6) 0.089(6) -0.009(5) 0.037(5) 0.002(5) C30A 0.090(5) 0.087(6) 0.090(6) -0.008(5) 0.039(5) 0.003(5) C31A 0.091(5) 0.085(6) 0.087(6) -0.009(5) 0.038(5) 0.001(5) C32A 0.088(6) 0.086(7) 0.089(7) -0.008(6) 0.037(5) 0.001(6) C33A 0.160(11) 0.088(8) 0.075(7) 0.005(7) 0.068(8) -0.002(9) C34A 0.160(9) 0.085(7) 0.079(7) 0.007(6) 0.067(7) -0.003(8) C35A 0.162(8) 0.080(7) 0.083(6) 0.006(6) 0.065(7) 0.001(7) C36A 0.155(7) 0.070(5) 0.083(5) 0.007(5) 0.069(5) -0.002(5) C42A 0.085(12) 0.089(16) 0.059(11) -0.006(12) 0.038(10) 0.004(12) C43A 0.075(13) 0.096(15) 0.088(14) 0.000(13) 0.044(11) -0.006(12) C44A 0.098(17) 0.093(13) 0.094(15) -0.002(11) 0.051(13) -0.017(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Er1 O1 2.400(6) . ? Er1 O2 2.438(6) . ? Er1 N3 2.617(6) . ? Er1 C1 2.472(8) . ? Er1 C37 2.387(8) . ? Er1 C41 2.380(8) . ? Si2 C42 1.896(15) . ? Si2 C43 1.881(15) . ? Si2 C44 1.873(15) . ? Si2 C41 1.808(8) . ? Si2 C42A 1.889(15) . ? Si2 C43A 1.897(16) . ? Si2 C44A 1.876(16) . ? C42 H42A 0.9600 . ? C42 H42B 0.9600 . ? C42 H42C 0.9600 . ? C43 H43A 0.9600 . ? C43 H43B 0.9600 . ? C43 H43C 0.9600 . ? C44 H44A 0.9600 . ? C44 H44B 0.9600 . ? C44 H44C 0.9600 . ? O1 C29 1.451(16) . ? O1 C32 1.442(16) . ? O1 C29A 1.46(2) . ? O1 C32A 1.45(2) . ? C29 H29A 0.9700 . ? C29 H29B 0.9700 . ? C29 C30 1.463(19) . ? C30 H30A 0.9700 . ? C30 H30B 0.9700 . ? C30 C31 1.520(18) . ? C31 H31A 0.9700 . ? C31 H31B 0.9700 . ? C31 C32 1.391(19) . ? C32 H32A 0.9700 . ? C32 H32B 0.9700 . ? O2 C33 1.450(14) . ? O2 C36 1.425(12) . ? O2 C33A 1.458(18) . ? O2 C36A 1.425(12) . ? C33 H33A 0.9700 . ? C33 H33B 0.9700 . ? C33 C34 1.405(17) . ? C34 H34A 0.9700 . ? C34 H34B 0.9700 . ? C34 C35 1.75(2) . ? C35 H35A 0.9700 . ? C35 H35B 0.9700 . ? C35 C36 1.511(16) . ? C36 H36A 0.9700 . ? C36 H36B 0.9700 . ? N1 C1 1.379(10) . ? N1 C8 1.395(10) . ? N1 C9 1.443(10) . ? N3 C17 1.446(15) . ? N3 C16 1.300(10) . ? N3 C17A 1.457(13) . ? C17 C18 1.388(17) . ? C17 C22 1.384(17) . ? C18 C19 1.395(17) . ? C18 C23 1.514(18) . ? C19 H19 0.9300 . ? C19 C20 1.39(2) . ? C20 H20 0.9300 . ? C20 C21 1.34(2) . ? C21 H21 0.9300 . ? C21 C22 1.386(18) . ? C22 C26 1.516(18) . ? C23 H23 0.9800 . ? C23 C24 1.586(19) . ? C23 C25 1.539(19) . ? C24 H24A 0.9600 . ? C24 H24B 0.9600 . ? 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C15 H15A 0.9700 . ? C15 H15B 0.9700 . ? C16 H16 0.9300 . ? C37 H37C 0.9700 . ? C37 H37D 0.9700 . ? C37 H37A 0.9700 . ? C37 H37B 0.9700 . ? C37 Si1 1.847(13) . ? C37 Si1A 1.821(12) . ? Si1 C38 1.869(16) . ? Si1 C39 1.891(16) . ? Si1 C40 1.888(15) . ? C38 H38A 0.9600 . ? C38 H38B 0.9600 . ? C38 H38C 0.9600 . ? C39 H39A 0.9600 . ? C39 H39B 0.9600 . ? C39 H39C 0.9600 . ? C40 H40A 0.9601 . ? C40 H40B 0.9600 . ? C40 H40C 0.9602 . ? C41 H41A 0.9700 . ? C41 H41B 0.9700 . ? Si1A C38A 1.869(15) . ? Si1A C39A 1.890(16) . ? Si1A C40A 1.887(15) . ? C38A H38D 0.9600 . ? C38A H38E 0.9600 . ? C38A H38F 0.9600 . ? C39A H39D 0.9600 . ? C39A H39E 0.9600 . ? C39A H39F 0.9600 . ? C40A H40D 0.9600 . ? C40A H40E 0.9600 . ? C40A H40F 0.9600 . ? N2A C10A 1.456(19) . ? N2A C11A 1.44(2) . ? N2A C15A 1.43(2) . ? C10A H10C 0.9700 . ? C10A H10D 0.9700 . ? C11A H11C 0.9700 . ? C11A H11D 0.9700 . ? C11A C12A 1.68(2) . ? C12A H12C 0.9700 . ? C12A H12D 0.9700 . ? C12A C13A 1.42(2) . ? C13A H13C 0.9700 . ? 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-1.20000 H31B 2 0.744522 0.543556 0.014685 41.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.776846 0.558816 0.203493 41.00000 0.08643 0.09314 = 0.08976 -0.00966 0.04194 -0.00499 AFIX 23 H32A 2 0.805520 0.578667 0.175332 41.00000 -1.20000 H32B 2 0.833327 0.551253 0.291576 41.00000 -1.20000 AFIX 0 SAME 0.02 0.04 O2 C33A > C36A PART 0 O2 5 0.699965 0.643311 0.203646 11.00000 0.09167 0.05678 = 0.06173 -0.00571 0.03946 -0.01730 PART 1 C33 1 0.653317 0.639265 0.054118 31.00000 0.16194 0.09149 = 0.07408 0.00842 0.06654 -0.00999 AFIX 23 H33A 2 0.693674 0.621653 0.029495 31.00000 -1.20000 H33B 2 0.574538 0.632759 0.021661 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.662178 0.669288 -0.010473 31.00000 0.16554 0.08719 = 0.08223 0.00745 0.06258 0.00162 AFIX 23 H34A 2 0.592333 0.681969 -0.041750 31.00000 -1.20000 H34B 2 0.682559 0.665188 -0.088546 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.770685 0.689743 0.124636 31.00000 0.15655 0.07735 = 0.08265 0.00667 0.07201 -0.00209 AFIX 23 H35A 2 0.845236 0.681226 0.140594 31.00000 -1.20000 H35B 2 0.768417 0.713883 0.114108 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.727567 0.677833 0.231123 31.00000 0.15506 0.06957 = 0.08275 0.00745 0.06921 -0.00174 AFIX 23 H36A 2 0.785190 0.680700 0.324106 31.00000 -1.20000 H36B 2 0.661234 0.690509 0.223472 31.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 N1 4 0.614201 0.683963 0.545595 11.00000 0.04659 0.04577 = 0.04038 -0.00116 0.01448 0.00467 SAME 0.02 0.04 N3 C17A > C28A N3 4 0.838809 0.610044 0.513184 11.00000 0.03629 0.05097 = 0.06565 -0.00568 0.02237 0.00492 PART 1 C17 1 0.930218 0.587325 0.528250 51.00000 0.04160 0.07625 = 0.08002 0.00090 0.02334 0.01211 C18 1 0.942262 0.558788 0.608191 51.00000 0.04921 0.08255 = 0.08667 0.00846 0.02376 0.01239 C19 1 1.025003 0.536016 0.610670 51.00000 0.05434 0.08405 = 0.08791 0.00690 0.02374 0.01610 AFIX 43 H19 2 1.037796 0.516510 0.663028 51.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 1.087727 0.543145 0.533245 51.00000 0.05376 0.08493 = 0.08595 0.00029 0.02570 0.01958 AFIX 43 H20 2 1.141664 0.527622 0.534001 51.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 1.075554 0.571063 0.457156 51.00000 0.04851 0.08403 = 0.08297 -0.00212 0.02687 0.01470 AFIX 43 H21 2 1.121300 0.574845 0.409044 51.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.993630 0.594097 0.451714 51.00000 0.04371 0.07886 = 0.08192 -0.00183 0.02621 0.01399 C23 1 0.874787 0.553884 0.696134 51.00000 0.05597 0.08810 = 0.08971 0.02057 0.02349 0.00982 AFIX 13 H23 2 0.801277 0.564433 0.644786 51.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.929781 0.573734 0.838176 51.00000 0.07695 0.09877 = 0.09098 0.03808 0.02020 0.00119 AFIX 137 H24A 2 0.996761 0.562322 0.898800 51.00000 -1.50000 H24B 2 0.876799 0.574947 0.881258 51.00000 -1.50000 H24C 2 0.949073 0.595950 0.820455 51.00000 -1.50000 AFIX 0 C25 1 0.849047 0.517758 0.725216 51.00000 0.05678 0.09849 = 0.10421 0.03420 0.01605 0.01524 AFIX 137 H25A 2 0.815623 0.505753 0.639214 51.00000 -1.50000 H25B 2 0.797530 0.518070 0.770550 51.00000 -1.50000 H25C 2 0.917931 0.506913 0.784026 51.00000 -1.50000 AFIX 0 C26 1 0.977766 0.625959 0.367735 51.00000 0.04608 0.08658 = 0.08911 -0.00033 0.02913 0.01534 AFIX 13 H26 2 0.897487 0.631578 0.336593 51.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.999537 0.623402 0.236226 51.00000 0.05726 0.10911 = 0.10866 0.01153 0.03023 0.03197 AFIX 137 H27A 2 1.079495 0.623185 0.260015 51.00000 -1.50000 H27B 2 0.966265 0.642274 0.177571 51.00000 -1.50000 H27C 2 0.966607 0.603132 0.187988 51.00000 -1.50000 AFIX 0 C28 1 1.040976 0.655910 0.450850 51.00000 0.05016 0.09057 = 0.11072 0.00669 0.03299 0.00718 AFIX 137 H28A 2 1.016822 0.660198 0.524709 51.00000 -1.50000 H28B 2 1.025553 0.675145 0.391372 51.00000 -1.50000 H28C 2 1.120637 0.651378 0.489173 51.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 C1 1 0.664468 0.657662 0.506853 11.00000 0.05189 0.04308 = 0.04313 -0.00162 0.02385 0.00149 C2 1 0.778141 0.658737 0.599931 11.00000 0.04397 0.05172 = 0.04466 -0.00635 0.01941 0.00554 C3 1 0.796066 0.685747 0.696789 11.00000 0.04863 0.04534 = 0.05302 -0.00573 0.01769 -0.00501 C4 1 0.888377 0.698313 0.811241 11.00000 0.05755 0.08238 = 0.06066 -0.01261 0.00868 -0.00413 AFIX 43 H4 2 0.959983 0.688994 0.837726 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.869527 0.724975 0.883369 11.00000 0.09084 0.08570 = 0.06509 -0.03092 0.00987 -0.01201 AFIX 43 H5 2 0.929545 0.733383 0.960134 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.765215 0.739318 0.845053 11.00000 0.11522 0.05315 = 0.05702 -0.01339 0.02570 -0.00129 AFIX 43 H6 2 0.755838 0.757142 0.896398 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.674050 0.727889 0.732159 11.00000 0.08024 0.04339 = 0.05306 -0.00042 0.02379 0.00960 AFIX 43 H7 2 0.603422 0.737885 0.705373 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.690794 0.701135 0.660021 11.00000 0.05827 0.04558 = 0.04065 -0.00432 0.01949 -0.00247 SAME 0.02 0.04 C9 N2A C10A > C15A C9 1 0.496255 0.692791 0.479043 11.00000 0.05028 0.04865 = 0.04866 -0.00445 0.01858 0.00000 PART 1 AFIX 23 H9AA 2 0.466600 0.696355 0.549515 21.00000 -1.20000 H9AB 2 0.454988 0.674320 0.421031 21.00000 -1.20000 AFIX 23 PART 2 H9BC 2 0.469680 0.700634 0.548114 -21.00000 -1.20000 H9BD 2 0.452447 0.673207 0.434304 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 N2 4 0.361414 0.736765 0.350240 21.00000 0.07708 0.07439 = 0.08284 0.00866 0.02228 0.00906 C10 1 0.476717 0.724318 0.389980 21.00000 0.06890 0.06994 = 0.07553 0.00678 0.02325 0.00520 AFIX 23 H10A 2 0.530065 0.741487 0.441608 21.00000 -1.20000 H10B 2 0.489641 0.719305 0.307154 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.282504 0.716149 0.238607 21.00000 0.08783 0.08818 = 0.09172 0.00325 0.02408 0.01435 AFIX 23 H11A 2 0.293888 0.692508 0.260800 21.00000 -1.20000 H11B 2 0.289388 0.720268 0.151322 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.155804 0.729530 0.233360 21.00000 0.08950 0.09850 = 0.09865 0.00978 0.02797 0.00932 AFIX 23 H12A 2 0.095095 0.715762 0.170350 21.00000 -1.20000 H12B 2 0.154519 0.728282 0.324927 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.142652 0.763649 0.185571 21.00000 0.09170 0.09743 = 0.10016 0.00177 0.03104 0.01102 AFIX 23 H13A 2 0.145234 0.764593 0.094623 21.00000 -1.20000 H13B 2 0.069710 0.772059 0.177222 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.230182 0.784096 0.280126 21.00000 0.09808 0.09327 = 0.09828 -0.00321 0.02873 0.01482 AFIX 23 H14A 2 0.220475 0.785448 0.366906 21.00000 -1.20000 H14B 2 0.222749 0.806546 0.242365 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.350094 0.771055 0.309959 21.00000 0.08868 0.08682 = 0.09483 0.00155 0.02353 0.00997 AFIX 23 H15A 2 0.365667 0.773575 0.227450 21.00000 -1.20000 H15B 2 0.404944 0.784290 0.383455 21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C16 1 0.859087 0.634365 0.602035 11.00000 0.03701 0.06464 = 0.05110 -0.00968 0.01017 -0.00045 AFIX 43 H16 2 0.931380 0.635931 0.671646 11.00000 -1.20000 AFIX 0 SAME 0.02 0.04 C37 Si1A C38A C39A C40A C37 1 0.441628 0.626481 0.183071 11.00000 0.04725 0.09314 = 0.05121 0.00103 0.01548 0.00137 PART 2 AFIX 23 H37C 2 0.408729 0.634414 0.245952 -61.00000 -1.20000 H37D 2 0.458993 0.646710 0.144430 -61.00000 -1.20000 AFIX 23 PART 1 H37A 2 0.407994 0.636300 0.242054 61.00000 -1.20000 H37B 2 0.456543 0.645176 0.133927 61.00000 -1.20000 AFIX 0 SI1 6 0.321810 0.604860 0.047368 61.00000 0.05581 0.07865 = 0.05469 0.00020 0.01208 0.00072 C38 1 0.352790 0.591494 -0.104357 61.00000 0.07841 0.08535 = 0.06267 -0.00975 0.00860 0.00078 AFIX 137 H38A 2 0.399724 0.607948 -0.121838 61.00000 -1.50000 H38B 2 0.283256 0.589320 -0.184755 61.00000 -1.50000 H38C 2 0.391299 0.570350 -0.084397 61.00000 -1.50000 AFIX 0 C39 1 0.277966 0.566586 0.119508 61.00000 0.07849 0.09163 = 0.06191 -0.00602 0.01360 -0.01434 AFIX 137 H39A 2 0.338780 0.550687 0.149977 61.00000 -1.50000 H39B 2 0.212664 0.556664 0.048592 61.00000 -1.50000 H39C 2 0.260195 0.572976 0.196582 61.00000 -1.50000 AFIX 0 C40 1 0.190505 0.631421 -0.031785 61.00000 0.04961 0.08928 = 0.07062 -0.00255 0.02331 0.00518 AFIX 3 H40A 2 0.160675 0.635951 0.036815 61.00000 -1.50000 H40B 2 0.134975 0.619691 -0.108455 61.00000 -1.50000 H40C 2 0.209095 0.652141 -0.063955 61.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 C41 1 0.560913 0.567525 0.451684 11.00000 0.03925 0.07109 = 0.04889 -0.00896 0.01643 -0.01156 AFIX 23 H41A 2 0.503418 0.555323 0.376859 11.00000 -1.20000 H41B 2 0.623953 0.552245 0.492814 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 SI1A 6 0.316182 0.611960 0.037712 -61.00000 0.05311 0.07817 = 0.05338 -0.00506 0.00833 0.00781 C38A 1 0.337254 0.611858 -0.128288 -61.00000 0.07809 0.08951 = 0.06310 -0.00527 0.01053 0.01691 AFIX 137 H38D 2 0.337524 0.634470 -0.159039 -61.00000 -1.50000 H38E 2 0.276951 0.599656 -0.197609 -61.00000 -1.50000 H38F 2 0.408108 0.601395 -0.113474 -61.00000 -1.50000 AFIX 0 C39A 1 0.278147 0.567798 0.067062 -61.00000 0.07682 0.08768 = 0.07182 0.00060 0.00754 -0.00760 AFIX 137 H39D 2 0.345117 0.556140 0.126193 -61.00000 -1.50000 H39E 2 0.244800 0.556399 -0.020403 -61.00000 -1.50000 H39F 2 0.225199 0.568420 0.110308 -61.00000 -1.50000 AFIX 0 C40A 1 0.188586 0.638794 0.009891 -61.00000 0.05823 0.09504 = 0.07281 -0.01661 0.01003 0.00953 AFIX 137 H40D 2 0.164003 0.634964 0.083700 -61.00000 -1.50000 H40E 2 0.128772 0.633111 -0.077233 -61.00000 -1.50000 H40F 2 0.208086 0.661955 0.009056 -61.00000 -1.50000 AFIX 0 N2A 4 0.372862 0.737721 0.334506 -21.00000 0.07873 0.07751 = 0.08434 0.00650 0.02552 0.00816 C10A 1 0.479615 0.720038 0.371756 -21.00000 0.07170 0.07179 = 0.07692 0.00572 0.02472 0.00579 AFIX 23 H10C 2 0.541226 0.735965 0.408164 -21.00000 -1.20000 H10D 2 0.482299 0.710078 0.288925 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C11A 1 0.273342 0.717312 0.293777 -21.00000 0.08455 0.08792 = 0.08986 0.00507 0.02985 0.01094 AFIX 23 H11C 2 0.241038 0.718901 0.362591 -21.00000 -1.20000 H11D 2 0.292632 0.694094 0.287251 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C12A 1 0.179151 0.730572 0.139054 -21.00000 0.09087 0.09553 = 0.09663 0.00210 0.02887 0.01032 AFIX 23 H12C 2 0.202118 0.722383 0.067329 -21.00000 -1.20000 H12D 2 0.106318 0.720683 0.122844 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C13A 1 0.165952 0.765843 0.125391 -21.00000 0.09256 0.09510 = 0.09706 0.00341 0.02948 0.00971 AFIX 23 H13C 2 0.099990 0.772045 0.142544 -21.00000 -1.20000 H13D 2 0.150800 0.771775 0.030079 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C14A 1 0.259940 0.785435 0.214998 -21.00000 0.09087 0.09107 = 0.09557 0.00284 0.03051 0.00965 AFIX 23 H14C 2 0.251810 0.790363 0.300957 -21.00000 -1.20000 H14D 2 0.263392 0.806421 0.170443 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C15A 1 0.368297 0.764977 0.244887 -21.00000 0.08226 0.08372 = 0.08790 0.00501 0.02880 0.00871 AFIX 23 H15C 2 0.368796 0.756537 0.158565 -21.00000 -1.20000 H15D 2 0.434027 0.779175 0.288342 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C17A 1 0.932240 0.586643 0.543322 -51.00000 0.03986 0.07583 = 0.07735 0.00062 0.02505 0.01103 C18A 1 0.943365 0.560064 0.632226 -51.00000 0.04839 0.08151 = 0.08470 0.00743 0.02461 0.01320 C19A 1 1.032183 0.537373 0.661017 -51.00000 0.05661 0.08420 = 0.08871 0.00793 0.02441 0.01684 AFIX 43 H19A 2 1.041344 0.519769 0.722485 -51.00000 -1.20000 AFIX 0 C20A 1 1.106566 0.541486 0.596535 -51.00000 0.05388 0.08345 = 0.08712 0.00159 0.02477 0.02037 AFIX 43 H20A 2 1.164547 0.526089 0.613056 -51.00000 -1.20000 AFIX 0 C21A 1 1.096113 0.567372 0.510592 -51.00000 0.04767 0.08263 = 0.08288 -0.00064 0.02721 0.01354 AFIX 43 H21A 2 1.148108 0.570026 0.470463 -51.00000 -1.20000 AFIX 0 C22A 1 1.008094 0.590286 0.481004 -51.00000 0.04403 0.07762 = 0.07981 -0.00346 0.02603 0.01305 C23A 1 0.864083 0.554062 0.705123 -51.00000 0.05451 0.08841 = 0.08822 0.02064 0.02708 0.00927 AFIX 13 H23A 2 0.801594 0.570112 0.670020 -51.00000 -1.20000 AFIX 0 C24A 1 0.932291 0.560231 0.865067 -51.00000 0.08062 0.10374 = 0.08584 0.03693 0.02163 0.00194 AFIX 137 H24D 2 0.988539 0.543108 0.902309 -51.00000 -1.50000 H24E 2 0.881525 0.559625 0.911428 -51.00000 -1.50000 H24F 2 0.968395 0.581724 0.878980 -51.00000 -1.50000 AFIX 0 C25A 1 0.815081 0.517865 0.676666 -51.00000 0.05901 0.09355 = 0.10885 0.03981 0.01359 0.02178 AFIX 137 H25D 2 0.763151 0.515993 0.581385 -51.00000 -1.50000 H25E 2 0.776310 0.513173 0.735924 -51.00000 -1.50000 H25F 2 0.875607 0.502140 0.695164 -51.00000 -1.50000 AFIX 0 C26A 1 1.002301 0.620000 0.388616 -51.00000 0.04396 0.08675 = 0.08922 -0.00099 0.02805 0.01746 AFIX 13 H26A 2 0.924452 0.628361 0.350753 -51.00000 -1.20000 AFIX 0 C27A 1 1.033968 0.611787 0.267121 -51.00000 0.06327 0.11228 = 0.10195 0.01862 0.03317 0.03234 AFIX 137 H27D 2 1.114455 0.609323 0.300066 -51.00000 -1.50000 H27E 2 1.009439 0.629577 0.200254 -51.00000 -1.50000 H27F 2 0.997970 0.591286 0.224470 -51.00000 -1.50000 AFIX 0 C28A 1 1.078826 0.647929 0.474952 -51.00000 0.05012 0.08407 = 0.11799 0.00390 0.02654 0.01489 AFIX 137 H28D 2 1.048283 0.656844 0.537553 -51.00000 -1.50000 H28E 2 1.083324 0.665372 0.414521 -51.00000 -1.50000 H28F 2 1.153011 0.639140 0.527094 -51.00000 -1.50000 AFIX 0 C29A 1 0.765026 0.542320 0.267126 -41.00000 0.08897 0.08786 = 0.08882 -0.00865 0.03729 0.00184 AFIX 23 H29C 2 0.836795 0.553359 0.287249 -41.00000 -1.20000 H29D 2 0.767926 0.531604 0.351330 -41.00000 -1.20000 AFIX 0 C30A 1 0.744168 0.517593 0.158730 -41.00000 0.08985 0.08686 = 0.08976 -0.00839 0.03930 0.00334 AFIX 23 H30C 2 0.736358 0.495461 0.191811 -41.00000 -1.20000 H30D 2 0.805631 0.517227 0.127777 -41.00000 -1.20000 AFIX 0 C31A 1 0.634184 0.528448 0.041055 -41.00000 0.09084 0.08525 = 0.08747 -0.00920 0.03787 0.00097 AFIX 23 H31C 2 0.649230 0.539666 -0.031680 -41.00000 -1.20000 H31D 2 0.585717 0.509320 0.001454 -41.00000 -1.20000 AFIX 0 C32A 1 0.584106 0.550387 0.103590 -41.00000 0.08776 0.08578 = 0.08887 -0.00841 0.03701 0.00127 AFIX 23 H32C 2 0.534905 0.538122 0.136730 -41.00000 -1.20000 H32D 2 0.539189 0.566949 0.036893 -41.00000 -1.20000 AFIX 0 C33A 1 0.700406 0.634975 0.068721 -31.00000 0.16020 0.08766 = 0.07458 0.00542 0.06785 -0.00206 AFIX 23 H33C 2 0.752202 0.616644 0.077989 -31.00000 -1.20000 H33D 2 0.625415 0.628207 0.005026 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C34A 1 0.735307 0.664106 0.017384 -31.00000 0.15962 0.08514 = 0.07931 0.00733 0.06678 -0.00281 AFIX 23 H34C 2 0.704828 0.664720 -0.083226 -31.00000 -1.20000 H34D 2 0.816862 0.666423 0.054650 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C35A 1 0.671819 0.693700 0.086250 -31.00000 0.16190 0.07954 = 0.08309 0.00622 0.06456 0.00071 AFIX 23 H35C 2 0.696572 0.716447 0.082171 -31.00000 -1.20000 H35D 2 0.589979 0.692381 0.047100 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C36A 1 0.727567 0.677833 0.231123 -31.00000 0.15506 0.06957 = 0.08275 0.00745 0.06921 -0.00174 AFIX 23 H36C 2 0.808717 0.681245 0.270353 -31.00000 -1.20000 H36D 2 0.696447 0.686922 0.293984 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C42A 1 0.617792 0.587361 0.752753 -71.00000 0.08474 0.08901 = 0.05926 -0.00604 0.03798 0.00400 AFIX 137 H42D 2 0.672050 0.569675 0.788812 -71.00000 -1.50000 H42E 2 0.584335 0.592242 0.817508 -71.00000 -1.50000 H42F 2 0.654795 0.607012 0.738844 -71.00000 -1.50000 AFIX 0 C43A 1 0.394721 0.608561 0.534170 -71.00000 0.07475 0.09636 = 0.08764 -0.00050 0.04442 -0.00608 AFIX 137 H43D 2 0.431942 0.629872 0.547662 -71.00000 -1.50000 H43E 2 0.353188 0.607101 0.592116 -71.00000 -1.50000 H43F 2 0.343706 0.606263 0.438669 -71.00000 -1.50000 AFIX 0 C44A 1 0.432348 0.536348 0.617174 -71.00000 0.09832 0.09315 = 0.09375 -0.00214 0.05098 -0.01718 AFIX 137 H44D 2 0.372980 0.529034 0.532375 -71.00000 -1.50000 H44E 2 0.400992 0.542156 0.683139 -71.00000 -1.50000 H44F 2 0.486392 0.518645 0.654155 -71.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM 123_a.res in P2(1)/c REM wR2 = 0.1528, GooF = S = 1.092, Restrained GooF = 1.053 for all data REM R1 = 0.0829 for 5938 Fo > 4sig(Fo) and 0.1819 for all 11343 data REM 791 parameters refined using 1176 restraints END WGHT 0.0261 22.3498 REM Highest difference peak 1.254, deepest hole -1.619, 1-sigma level 0.117 Q1 1 0.6229 0.6389 0.4203 11.00000 0.05 1.25 Q2 1 0.6215 0.5813 0.4204 11.00000 0.05 1.24 ; _shelx_res_checksum 61734 _shelx_hkl_file ; 0 0 -1 0.10 1.50 0 0 -2 259.77 11.50 0 0 2 251.87 13.00 0 0 -3 1.50 6.80 0 0 -3 -8.30 3.30 0 0 -4 528.35 21.20 0 0 4 513.45 22.80 0 0 -5 -17.70 7.10 0 0 -5 8.70 8.90 0 0 5 -6.80 11.80 0 0 -6 672.23 34.30 0 0 -6 889.41 32.60 0 0 6 838.92 35.90 0 0 -7 11.90 14.40 0 0 -7 28.30 19.90 0 0 7 -14.50 17.90 0 0 -8 24.30 17.60 0 0 -8 38.10 24.20 0 0 8 9.80 22.40 0 0 -9 30.20 17.50 0 0 -9 53.39 24.80 0 0 9 14.40 21.30 0 0 -10 137.49 23.20 0 0 10 234.08 32.30 0 0 -11 27.30 22.00 0 0 11 20.40 29.00 0 0 -12 85.09 28.80 0 0 12 95.29 35.70 0 1 12 103.39 37.70 0 -1 -12 45.10 25.10 0 1 11 19.40 27.60 0 -1 -11 32.80 22.00 0 1 10 57.89 27.50 0 -1 -10 -2.60 18.80 0 1 9 101.09 25.70 0 -1 -9 97.19 25.90 0 -1 -9 122.19 21.50 0 1 8 240.08 28.60 0 -1 -8 230.68 27.40 0 1 7 301.37 30.00 0 1 6 323.47 25.30 0 -1 -6 344.27 21.30 0 1 5 10.40 12.40 0 -1 -5 27.50 9.70 0 -1 -5 9.90 9.50 0 1 4 567.44 23.10 0 -1 -4 520.45 20.60 0 -1 -4 433.26 20.80 0 1 3 541.75 21.80 0 -1 -3 497.15 19.20 0 -1 -3 495.05 20.40 0 1 2 258.47 13.20 0 -1 -2 248.98 11.10 0 -1 -2 262.07 12.20 0 1 1 2511.15 67.19 0 -1 -1 2361.96 66.89 0 -1 -1 2450.35 66.69 0 1 -1 2646.14 71.69 0 1 -1 2583.04 71.49 0 1 -2 277.67 12.20 0 1 -2 273.97 12.30 0 1 -2 292.07 13.40 0 1 -3 586.24 21.80 0 1 -3 555.64 21.30 0 1 -4 561.84 21.80 0 1 -4 571.94 23.30 0 -1 4 534.25 23.50 0 1 -5 23.30 9.80 0 1 -5 11.60 12.00 0 -1 5 25.80 12.10 0 1 -6 405.16 22.80 0 1 -6 356.16 26.50 0 -1 6 360.86 26.50 0 1 -7 323.27 24.60 0 1 -7 286.37 32.10 0 -1 7 277.77 29.70 0 1 -8 215.88 26.60 0 1 -8 233.08 30.40 0 -1 8 277.27 35.40 0 1 -9 89.29 19.50 0 -1 9 97.19 24.30 0 1 -10 16.80 19.50 0 -1 10 34.40 25.50 0 1 -11 17.70 21.40 0 -1 11 57.49 29.70 0 1 -12 47.00 26.00 0 -1 12 30.00 34.60 0 2 12 68.99 36.30 0 -2 -12 17.00 24.60 0 2 11 164.08 32.70 0 -2 -11 128.09 26.70 0 2 10 36.00 26.50 0 -2 -10 40.20 20.80 0 2 9 133.99 27.00 0 -2 -9 141.99 21.50 0 2 8 25.20 22.80 0 -2 -8 -9.40 18.50 0 -2 -8 22.20 17.00 0 2 7 390.56 31.60 0 -2 -7 418.36 33.70 0 -2 -7 397.86 26.20 0 2 6 -4.90 14.80 0 -2 -6 10.10 16.30 0 -2 -6 16.40 11.30 0 2 5 712.53 30.70 0 -2 -5 677.63 26.90 0 -2 -5 679.93 30.40 0 2 4 84.09 11.70 0 -2 -4 100.19 11.40 0 -2 -4 109.49 12.90 0 2 3 13.30 9.00 0 -2 -3 13.80 7.30 0 -2 -3 16.80 9.20 0 2 2 313.37 14.60 0 -2 -2 323.37 14.60 0 -2 -2 310.97 12.80 0 2 1 2647.64 73.59 0 -2 -1 2614.14 73.49 0 -2 -1 2767.52 73.19 0 2 -1 2728.93 73.59 0 2 -1 2636.84 73.49 0 2 -2 337.47 14.40 0 2 -2 298.27 12.70 0 2 -2 305.47 13.00 0 2 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downloaded from the CCDC. ; _audit_creation_date 2023-11-03 _audit_creation_method ; Olex2 1.5 (compiled 2023.08.24 svn.re1ec1418 for OlexSys, GUI svn.r6817) ; _shelx_SHELXL_version_number 2019/2 _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C44 H74 N3 O2 Si2 Yb' _chemical_formula_sum 'C44 H74 N3 O2 Si2 Yb' _chemical_formula_weight 906.28 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Yb Yb -0.3850 5.5486 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.887(3) _cell_length_b 39.892(9) _cell_length_c 10.500(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 113.607(6) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 4946.3(18) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 9656 _cell_measurement_temperature 300.00 _cell_measurement_theta_max 27.28 _cell_measurement_theta_min 2.94 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.706 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.671 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.973 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7456 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4899 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2014/5 (Bruker,2014/5) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1151 before and 0.0686 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.6571. The \l/2 correction factor is Not present. ; _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour 'clear light yellow' _exptl_crystal_colour_lustre clear _exptl_crystal_colour_modifier light _exptl_crystal_colour_primary yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.217 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1892 _exptl_crystal_mounting_method 'Crystals were removed from the crystallisation vial and immediately coated with polybutenes oil (CAS: 9003-29-6) on a glass slide. A suitable single crystal coated with polybutenes oil as less as possible was sealed in capillary tube filled with argon. The capillary tube with single crystal was mounted on copper pin with solid paraffin.' _exptl_crystal_recrystallization_method 'The crystals were growth by means of evaporation of a mixture of n-hexane and toluene at RT.' _exptl_crystal_size_max 0.22 _exptl_crystal_size_mid 0.21 _exptl_crystal_size_min 0.19 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0564 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0265 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 51 _diffrn_reflns_limit_k_min -51 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_number 182884 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.532 _diffrn_reflns_theta_min 2.942 _diffrn_ambient_temperature 273.15 _diffrn_detector 'CCD area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.9 _diffrn_detector_type 'CCD area detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_measurement_device 'three-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'sealed X-ray tube' _diffrn_source_target Mo _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 10264 _reflns_number_total 11323 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. Completness statistics refer to single and composite reflections containing twin component 1 only. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_data_collection 'Bruker SMART APEX II diffractometer' _computing_data_reduction 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'olex2.refine 1.5 (Bourhis et al., 2015)' _computing_structure_solution 'olex2.solve 1.5 (Bourhis et al., 2015)' _refine_diff_density_max 1.685 _refine_diff_density_min -4.446 _refine_diff_density_rms 0.124 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.334 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 798 _refine_ls_number_reflns 11323 _refine_ls_number_restraints 1018 _refine_ls_R_factor_all 0.0959 _refine_ls_R_factor_gt 0.0875 _refine_ls_restrained_S_all 1.286 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+51.2425P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1768 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1804 _refine_special_details ; Refined as a 2-component twin. ; _olex2_refinement_description ; 1. Twinned data refinement Scales: 0.9754(6) 0.0246(6) 2. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups, All C(H,H,H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 3. Restrained distances Yb1-O1 \\sim Yb1-O1A with sigma of 0.02 Yb1-C33 \\sim Yb1-C36 with sigma of 0.02 4. Restrained planarity C22A, C20A, C19A, C17A, C21A, C18A, C26A, C23A, N3 with sigma of 0.1 C22, C20, C19, C17, C21, C18, N3, C26, C23 with sigma of 0.1 5. Uiso/Uaniso restraints and constraints O1 \\sim C40A \\sim C23A \\sim C43 \\sim C14A \\sim C33 \\sim C31A \\sim N2 \\sim C10A \\sim C29 \\sim C19A \\sim C10 \\sim C27A \\sim C38 \\sim C35A \\sim C11 \\sim O1A \\sim C27 \\sim C12A \\sim C12 \\sim C17A \\sim C31 \\sim C21A \\sim C13 \\sim C25A \\sim C35 \\sim C29A \\sim C14 \\sim C33A \\sim C40 \\sim C38A \\sim C15 \\sim C43A \\sim C26 \\sim N2A \\sim C17 \\sim C11A \\sim C28 \\sim C13A \\sim C18 \\sim C15A \\sim C30 \\sim C18A \\sim C19 \\sim C20A \\sim C32 \\sim C22A \\sim C20 \\sim C24A \\sim C34 \\sim C26A \\sim C21 \\sim C28A \\sim C36 \\sim C30A \\sim C22 \\sim C32A \\sim C39 \\sim C34A \\sim C23 \\sim C36A \\sim C42 \\sim C39A \\sim C24 \\sim C42A \\sim C44 \\sim C44A \\sim C25: within 2A with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 within 2A Uanis(C38) \\sim Ueq, Uanis(C40) \\sim Ueq, Uanis(C38A) \\sim Ueq, Uanis(C40A) \\sim Ueq, Uanis(C39) \\sim Ueq, Uanis(C39A) \\sim Ueq, Uanis(C44) \\sim Ueq, Uanis(C44A) \\sim Ueq, Uanis(C43) \\sim Ueq, Uanis(C43A) \\sim Ueq, Uanis(C42) \\sim Ueq, Uanis(C42A) \\sim Ueq: with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 Uanis(C38A) \\sim Ueq, Uanis(C38) \\sim Ueq: with sigma of 0.003 and sigma for terminal atoms of 0.006 6. Same fragment restrains {Si1, C38A, C39A, C40A} sigma for 1-2: 0.02, 1-3: 0.04 as in {Si1, C38, C39, C40} {C9, N2A, C10A, C11A, C12A, C13A, C14A, C15A} sigma for 1-2: 0.02, 1-3: 0.04 as in {C9, N2, C10, C11, C12, C13, C14, C15} {O1A, C29A, C30A, C31A, C32A} sigma for 1-2: 0.02, 1-3: 0.04 as in {O1, C29, C30, C31, C32} {Si2, C42A, C43A, C44A} sigma for 1-2: 0.02, 1-3: 0.04 as in {Si2, C42, C43, C44} {O2, C33A, C34A, C35A, C36A} sigma for 1-2: 0.02, 1-3: 0.04 as in {O2, C33, C34, C35, C36} {N3, C17A, C18A, C19A, C20A, C21A, C22A, C23A, C24A, C25A, C26A, C27A, C28A} sigma for 1-2: 0.02, 1-3: 0.04 as in {N3, C17, C18, C19, C20, C21, C22, C23, C24, C25, C26, C27, C28} 7. Others Sof(H9BC)=Sof(H9BD)=Sof(N2A)=Sof(C10A)=Sof(H10C)=Sof(H10D)=Sof(C11A)= Sof(H11C)=Sof(H11D)=Sof(C12A)=Sof(H12C)=Sof(H12D)=Sof(C13A)=Sof(H13C)= Sof(H13D)=Sof(C14A)=Sof(H14C)=Sof(H14D)=Sof(C15A)=Sof(H15C)=Sof(H15D)=1-FVAR(1) Sof(H9AA)=Sof(H9AB)=Sof(N2)=Sof(C10)=Sof(H10A)=Sof(H10B)=Sof(C11)=Sof(H11A)= Sof(H11B)=Sof(C12)=Sof(H12A)=Sof(H12B)=Sof(C13)=Sof(H13A)=Sof(H13B)=Sof(C14)= Sof(H14A)=Sof(H14B)=Sof(C15)=Sof(H15A)=Sof(H15B)=FVAR(1) Sof(C33A)=Sof(H33C)=Sof(H33D)=Sof(C34A)=Sof(H34C)=Sof(H34D)=Sof(C35A)= Sof(H35C)=Sof(H35D)=Sof(C36A)=Sof(H36C)=Sof(H36D)=1-FVAR(2) Sof(C33)=Sof(H33A)=Sof(H33B)=Sof(C34)=Sof(H34A)=Sof(H34B)=Sof(C35)=Sof(H35A)= Sof(H35B)=Sof(C36)=Sof(H36A)=Sof(H36B)=FVAR(2) Sof(O1A)=Sof(C29A)=Sof(H29C)=Sof(H29D)=Sof(C30A)=Sof(H30C)=Sof(H30D)= Sof(C31A)=Sof(H31C)=Sof(H31D)=Sof(C32A)=Sof(H32C)=Sof(H32D)=1-FVAR(3) Sof(O1)=Sof(C29)=Sof(H29A)=Sof(H29B)=Sof(C30)=Sof(H30A)=Sof(H30B)=Sof(C31)= Sof(H31A)=Sof(H31B)=Sof(C32)=Sof(H32A)=Sof(H32B)=FVAR(3) Sof(C17A)=Sof(C18A)=Sof(C19A)=Sof(H19A)=Sof(C20A)=Sof(H20A)=Sof(C21A)= Sof(H21A)=Sof(C22A)=Sof(C23A)=Sof(H23A)=Sof(C24A)=Sof(H24D)=Sof(H24E)= Sof(H24F)=Sof(C25A)=Sof(H25D)=Sof(H25E)=Sof(H25F)=Sof(C26A)=Sof(H26A)= Sof(C27A)=Sof(H27D)=Sof(H27E)=Sof(H27F)=Sof(C28A)=Sof(H28D)=Sof(H28E)= Sof(H28F)=1-FVAR(4) Sof(C17)=Sof(C18)=Sof(C19)=Sof(H19)=Sof(C20)=Sof(H20)=Sof(C21)=Sof(H21)= Sof(C22)=Sof(C23)=Sof(H23)=Sof(C24)=Sof(H24A)=Sof(H24B)=Sof(H24C)=Sof(C25)= Sof(H25A)=Sof(H25B)=Sof(H25C)=Sof(C26)=Sof(H26)=Sof(C27)=Sof(H27A)=Sof(H27B)= Sof(H27C)=Sof(C28)=Sof(H28A)=Sof(H28B)=Sof(H28C)=FVAR(4) Sof(C38A)=Sof(H38D)=Sof(H38E)=Sof(H38F)=Sof(C39A)=Sof(H39D)=Sof(H39E)= Sof(H39F)=Sof(C40A)=Sof(H40D)=Sof(H40E)=Sof(H40F)=1-FVAR(5) Sof(C38)=Sof(H38A)=Sof(H38B)=Sof(H38C)=Sof(C39)=Sof(H39A)=Sof(H39B)=Sof(H39C)= Sof(C40)=Sof(H40A)=Sof(H40B)=Sof(H40C)=FVAR(5) Sof(C42A)=Sof(H42D)=Sof(H42E)=Sof(H42F)=Sof(C43A)=Sof(H43D)=Sof(H43E)= Sof(H43F)=Sof(C44A)=Sof(H44D)=Sof(H44E)=Sof(H44F)=1-FVAR(6) Sof(C42)=Sof(H42A)=Sof(H42B)=Sof(H42C)=Sof(C43)=Sof(H43A)=Sof(H43B)=Sof(H43C)= Sof(C44)=Sof(H44A)=Sof(H44B)=Sof(H44C)=FVAR(6) Fixed Y: O1(0.567361) 8.a Riding coordinates: C38(H38A,H38B,H38C), C40(H40A,H40B,H40C), C43A(H43D,H43E,H43F) 8.b Ternary CH refined with riding coordinates: C23(H23), C26(H26), C23A(H23A), C26A(H26A) 8.c Secondary CH2 refined with riding coordinates: C33(H33A,H33B), C34(H34A,H34B), C35(H35A,H35B), C36(H36A,H36B), C9(H9AA,H9AB), C9(H9BC,H9BD), C10(H10A,H10B), C11(H11A,H11B), C12(H12A,H12B), C13(H13A,H13B), C14(H14A,H14B), C15(H15A,H15B), C37(H37A,H37B), C41(H41A,H41B), C29(H29A, H29B), C30(H30A,H30B), C31(H31A,H31B), C32(H32A,H32B), C29A(H29C,H29D), C30A(H30C,H30D), C31A(H31C,H31D), C32A(H32C,H32D), C10A(H10C,H10D), C11A(H11C, H11D), C12A(H12C,H12D), C13A(H13C,H13D), C14A(H14C,H14D), C15A(H15C,H15D), C33A(H33C,H33D), C34A(H34C,H34D), C35A(H35C,H35D), C36A(H36C,H36D) 8.d Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C19(H19), C20(H20), C21(H21), C4(H4), C5(H5), C6(H6), C7(H7), C16(H16), C19A(H19A), C20A(H20A), C21A(H21A) 8.e Idealised Me refined as rotating group: C39(H39A,H39B,H39C), C42(H42A,H42B,H42C), C43(H43A,H43B,H43C), C44(H44A,H44B, H44C), C24(H24A,H24B,H24C), C25(H25A,H25B,H25C), C27(H27A,H27B,H27C), C28(H28A, H28B,H28C), C24A(H24D,H24E,H24F), C25A(H25D,H25E,H25F), C27A(H27D,H27E,H27F), C28A(H28D,H28E,H28F), C38A(H38D,H38E,H38F), C39A(H39D,H39E,H39F), C40A(H40D, H40E,H40F), C42A(H42D,H42E,H42F), C44A(H44D,H44E,H44F) ; _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary iterative _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Yb1 Yb 0.62534(4) 0.61019(2) 0.34421(4) 0.04118(12) Uani 1 1 d D . . . . Si1 Si 0.3190(3) 0.60777(11) 0.0446(3) 0.0663(9) Uani 1 1 d D . . . . C38 C 0.192(4) 0.6353(14) -0.052(8) 0.082(11) Uani 0.22(5) 1 d D U P A 1 H38A H 0.127376 0.622476 -0.056259 0.123 Uiso 0.22(5) 1 d R U P A 1 H38B H 0.183486 0.640916 -0.144339 0.123 Uiso 0.22(5) 1 d R U P A 1 H38C H 0.196366 0.655506 -0.000149 0.123 Uiso 0.22(5) 1 d R U P A 1 C39 C 0.352(6) 0.588(2) -0.097(7) 0.092(13) Uani 0.22(5) 1 d D U P A 1 H39A H 0.333555 0.603331 -0.173423 0.138 Uiso 0.22(5) 1 calc R U P A 1 H39B H 0.308261 0.567849 -0.128330 0.138 Uiso 0.22(5) 1 calc R U P A 1 H39C H 0.431224 0.582587 -0.062058 0.138 Uiso 0.22(5) 1 calc R U P A 1 C40 C 0.264(6) 0.5734(17) 0.127(8) 0.085(12) Uani 0.22(5) 1 d D U P A 1 H40A H 0.321988 0.556415 0.159717 0.127 Uiso 0.22(5) 1 d R U P A 1 H40B H 0.195608 0.563625 0.061017 0.127 Uiso 0.22(5) 1 d R U P A 1 H40C H 0.251288 0.582515 0.203377 0.127 Uiso 0.22(5) 1 d R U P A 1 Si2 Si 0.5058(3) 0.57435(8) 0.5842(3) 0.0545(7) Uani 1 1 d D . . . . C42 C 0.600(3) 0.6015(10) 0.732(3) 0.067(8) Uani 0.51(6) 1 d D U P B 1 H42A H 0.661995 0.588432 0.793914 0.100 Uiso 0.51(6) 1 calc R U P B 1 H42B H 0.556985 0.610177 0.781294 0.100 Uiso 0.51(6) 1 calc R U P B 1 H42C H 0.628217 0.619786 0.695720 0.100 Uiso 0.51(6) 1 calc R U P B 1 C43 C 0.367(2) 0.5964(11) 0.503(4) 0.081(9) Uani 0.51(6) 1 d D U P B 1 H43A H 0.369682 0.612244 0.435691 0.122 Uiso 0.51(6) 1 calc R U P B 1 H43B H 0.351039 0.607935 0.573438 0.122 Uiso 0.51(6) 1 calc R U P B 1 H43C H 0.308027 0.580295 0.457833 0.122 Uiso 0.51(6) 1 calc R U P B 1 C44 C 0.482(4) 0.5347(7) 0.665(5) 0.097(10) Uani 0.51(6) 1 d D U P B 1 H44A H 0.419870 0.522566 0.597149 0.145 Uiso 0.51(6) 1 calc R U P B 1 H44B H 0.464379 0.540140 0.742825 0.145 Uiso 0.51(6) 1 calc R U P B 1 H44C H 0.549050 0.521214 0.694696 0.145 Uiso 0.51(6) 1 calc R U P B 1 O2 O 0.6973(7) 0.64370(19) 0.2060(8) 0.059(2) Uani 1 1 d D . . . . C33 C 0.692(5) 0.6355(8) 0.072(3) 0.099(6) Uani 0.299(18) 1 d D U P C 1 H33A H 0.653437 0.614387 0.039052 0.118 Uiso 0.299(18) 1 calc R U P C 1 H33B H 0.767366 0.634257 0.071713 0.118 Uiso 0.299(18) 1 calc R U P C 1 C34 C 0.625(5) 0.6646(10) -0.017(3) 0.101(5) Uani 0.299(18) 1 d D U P C 1 H34A H 0.653185 0.670472 -0.087402 0.121 Uiso 0.299(18) 1 calc R U P C 1 H34B H 0.545406 0.659128 -0.062386 0.121 Uiso 0.299(18) 1 calc R U P C 1 C35 C 0.645(5) 0.6920(8) 0.083(4) 0.097(5) Uani 0.299(18) 1 d D U P C 1 H35A H 0.573274 0.699178 0.085580 0.116 Uiso 0.299(18) 1 calc R U P C 1 H35B H 0.678903 0.711043 0.057812 0.116 Uiso 0.299(18) 1 calc R U P C 1 C36 C 0.722(7) 0.6789(7) 0.223(3) 0.091(5) Uani 0.299(18) 1 d D U P C 1 H36A H 0.800628 0.683370 0.241759 0.109 Uiso 0.299(18) 1 calc R U P C 1 H36B H 0.703836 0.688311 0.296771 0.109 Uiso 0.299(18) 1 calc R U P C 1 N1 N 0.6132(6) 0.68367(19) 0.5437(8) 0.0405(17) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.8376(6) 0.6095(2) 0.5140(9) 0.0481(19) Uani 1 1 d D . . . . C17 C 0.9303(16) 0.5862(5) 0.543(2) 0.056(3) Uani 0.53(3) 1 d D U P D 1 C18 C 0.9425(17) 0.5605(5) 0.638(2) 0.060(3) Uani 0.53(3) 1 d D U P D 1 C19 C 1.0342(16) 0.5381(5) 0.668(3) 0.066(3) Uani 0.53(3) 1 d D U P D 1 H19 H 1.045171 0.520919 0.731787 0.079 Uiso 0.53(3) 1 calc R U P D 1 C20 C 1.1078(17) 0.5416(5) 0.602(3) 0.068(4) Uani 0.53(3) 1 d D U P D 1 H20 H 1.167341 0.526569 0.621405 0.081 Uiso 0.53(3) 1 calc R U P D 1 C21 C 1.0934(17) 0.5665(6) 0.512(3) 0.063(3) Uani 0.53(3) 1 d D U P D 1 H21 H 1.143699 0.568341 0.468606 0.076 Uiso 0.53(3) 1 calc R U P D 1 C22 C 1.0059(14) 0.5900(5) 0.479(2) 0.062(3) Uani 0.53(3) 1 d D U P D 1 C23 C 0.8672(18) 0.5564(6) 0.716(2) 0.062(4) Uani 0.53(3) 1 d D U P D 1 H23 H 0.797336 0.568957 0.665474 0.075 Uiso 0.53(3) 1 calc R U P D 1 C24 C 0.834(3) 0.5203(6) 0.726(3) 0.076(6) Uani 0.53(3) 1 d D U P D 1 H24A H 0.792986 0.511583 0.633772 0.114 Uiso 0.53(3) 1 calc R U P D 1 H24B H 0.786546 0.519306 0.776813 0.114 Uiso 0.53(3) 1 calc R U P D 1 H24C H 0.900660 0.507086 0.772342 0.114 Uiso 0.53(3) 1 calc R U P D 1 C25 C 0.922(2) 0.5719(8) 0.861(2) 0.073(6) Uani 0.53(3) 1 d D U P D 1 H25A H 0.990159 0.559685 0.914990 0.109 Uiso 0.53(3) 1 calc R U P D 1 H25B H 0.870780 0.570760 0.906286 0.109 Uiso 0.53(3) 1 calc R U P D 1 H25C H 0.941157 0.594848 0.853404 0.109 Uiso 0.53(3) 1 calc R U P D 1 C26 C 0.995(2) 0.6186(6) 0.378(2) 0.067(3) Uani 0.53(3) 1 d D U P D 1 H26 H 0.917170 0.626857 0.343491 0.080 Uiso 0.53(3) 1 calc R U P D 1 C27 C 1.021(3) 0.6095(9) 0.254(3) 0.085(6) Uani 0.53(3) 1 d D U P D 1 H27A H 1.100030 0.612944 0.276297 0.128 Uiso 0.53(3) 1 calc R U P D 1 H27B H 0.976903 0.623408 0.176574 0.128 Uiso 0.53(3) 1 calc R U P D 1 H27C H 1.002151 0.586401 0.230405 0.128 Uiso 0.53(3) 1 calc R U P D 1 C28 C 1.075(2) 0.6480(7) 0.456(3) 0.077(6) Uani 0.53(3) 1 d D U P D 1 H28A H 1.081583 0.648813 0.550662 0.116 Uiso 0.53(3) 1 calc R U P D 1 H28B H 1.044000 0.668808 0.410812 0.116 Uiso 0.53(3) 1 calc R U P D 1 H28C H 1.148481 0.644624 0.455568 0.116 Uiso 0.53(3) 1 calc R U P D 1 C1 C 0.6629(7) 0.6573(2) 0.5055(9) 0.0376(19) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.7782(7) 0.6583(2) 0.6007(9) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.7949(8) 0.6850(2) 0.6975(11) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.8856(10) 0.6977(3) 0.8122(13) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.957302 0.688244 0.840227 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.8672(12) 0.7247(3) 0.8840(14) 0.080(4) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.927467 0.733349 0.960238 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.7630(12) 0.7389(3) 0.8454(13) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.754068 0.756741 0.897022 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.6700(10) 0.7276(2) 0.7323(11) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.599079 0.737484 0.705909 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.6891(8) 0.7004(2) 0.6594(10) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.4937(8) 0.6925(3) 0.4768(11) 0.047(2) Uani 1 1 d D . . . . H9AA H 0.464893 0.696678 0.547674 0.057 Uiso 0.69(2) 1 calc R U P E 1 H9AB H 0.452043 0.673696 0.421122 0.057 Uiso 0.69(2) 1 calc R U P E 1 H9BC H 0.464522 0.697938 0.546295 0.057 Uiso 0.31(2) 1 calc R U P E 2 H9BD H 0.450548 0.673798 0.421914 0.057 Uiso 0.31(2) 1 calc R U P E 2 N2 N 0.3604(14) 0.7368(5) 0.354(2) 0.081(4) Uani 0.69(2) 1 d D U P E 1 C10 C 0.4727(16) 0.7234(7) 0.384(3) 0.073(4) Uani 0.69(2) 1 d D U P E 1 H10A H 0.529302 0.740349 0.430405 0.088 Uiso 0.69(2) 1 calc R U P E 1 H10B H 0.479136 0.717440 0.297907 0.088 Uiso 0.69(2) 1 calc R U P E 1 C11 C 0.2730(17) 0.7161(5) 0.269(3) 0.089(4) Uani 0.69(2) 1 d D U P E 1 H11A H 0.280379 0.694548 0.314829 0.107 Uiso 0.69(2) 1 calc R U P E 1 H11B H 0.282176 0.712371 0.183041 0.107 Uiso 0.69(2) 1 calc R U P E 1 C12 C 0.1567(17) 0.7290(5) 0.235(3) 0.097(4) Uani 0.69(2) 1 d D U P E 1 H12A H 0.103292 0.714747 0.164087 0.116 Uiso 0.69(2) 1 calc R U P E 1 H12B H 0.140264 0.727292 0.317260 0.116 Uiso 0.69(2) 1 calc R U P E 1 C13 C 0.1389(18) 0.7636(5) 0.186(3) 0.099(5) Uani 0.69(2) 1 d D U P E 1 H13A H 0.139561 0.764886 0.094192 0.119 Uiso 0.69(2) 1 calc R U P E 1 H13B H 0.065823 0.771398 0.180143 0.119 Uiso 0.69(2) 1 calc R U P E 1 C14 C 0.2266(19) 0.7841(6) 0.280(3) 0.101(5) Uani 0.69(2) 1 d D U P E 1 H14A H 0.218426 0.785255 0.368186 0.121 Uiso 0.69(2) 1 calc R U P E 1 H14B H 0.219433 0.806597 0.243168 0.121 Uiso 0.69(2) 1 calc R U P E 1 C15 C 0.3453(17) 0.7701(5) 0.306(3) 0.094(4) Uani 0.69(2) 1 d D U P E 1 H15A H 0.356311 0.771246 0.219722 0.112 Uiso 0.69(2) 1 calc R U P E 1 H15B H 0.402406 0.784154 0.373510 0.112 Uiso 0.69(2) 1 calc R U P E 1 C16 C 0.8579(8) 0.6340(3) 0.6018(10) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.930653 0.635617 0.670954 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.4404(9) 0.6257(3) 0.1861(11) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . . . H37A H 0.406758 0.633822 0.248013 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . H37B H 0.455009 0.645734 0.143523 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.5629(8) 0.5683(3) 0.4562(11) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . . . H41A H 0.506182 0.555630 0.382114 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . H41B H 0.626959 0.553362 0.498664 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . O1 O 0.676(3) 0.567361 0.222(3) 0.071(4) Uani 0.316(15) 1 d D U P F 1 C29 C 0.584(3) 0.5514(10) 0.105(4) 0.077(4) Uani 0.316(15) 1 d D U P F 1 H29A H 0.538679 0.568138 0.039928 0.093 Uiso 0.316(15) 1 calc R U P F 1 H29B H 0.535973 0.538580 0.138123 0.093 Uiso 0.316(15) 1 calc R U P F 1 C30 C 0.639(3) 0.5293(11) 0.039(4) 0.082(4) Uani 0.316(15) 1 d D U P F 1 H30A H 0.657422 0.541217 -0.029372 0.098 Uiso 0.316(15) 1 calc R U P F 1 H30B H 0.590907 0.510259 -0.004934 0.098 Uiso 0.316(15) 1 calc R U P F 1 C31 C 0.745(3) 0.5184(10) 0.162(4) 0.083(4) Uani 0.316(15) 1 d D U P F 1 H31A H 0.736110 0.495635 0.189080 0.099 Uiso 0.316(15) 1 calc R U P F 1 H31B H 0.809885 0.519110 0.137832 0.099 Uiso 0.316(15) 1 calc R U P F 1 C32 C 0.759(3) 0.5404(9) 0.270(4) 0.079(4) Uani 0.316(15) 1 d D U P F 1 H32A H 0.835167 0.549824 0.304715 0.095 Uiso 0.316(15) 1 calc R U P F 1 H32B H 0.750926 0.528482 0.346029 0.095 Uiso 0.316(15) 1 calc R U P F 1 O1A O 0.6724(14) 0.5663(3) 0.2233(17) 0.065(2) Uani 0.684(15) 1 d D U P F 2 C29A C 0.5992(18) 0.5377(5) 0.167(3) 0.077(3) Uani 0.684(15) 1 d D U P F 2 H29C H 0.524935 0.545190 0.103603 0.093 Uiso 0.684(15) 1 calc R U P F 2 H29D H 0.590477 0.525375 0.242117 0.093 Uiso 0.684(15) 1 calc R U P F 2 C30A C 0.6479(19) 0.5159(5) 0.095(3) 0.083(4) Uani 0.684(15) 1 d D U P F 2 H30C H 0.595591 0.512697 -0.001300 0.100 Uiso 0.684(15) 1 calc R U P F 2 H30D H 0.666815 0.494137 0.139546 0.100 Uiso 0.684(15) 1 calc R U P F 2 C31A C 0.7538(17) 0.5340(5) 0.103(3) 0.081(4) Uani 0.684(15) 1 d D U P F 2 H31C H 0.817472 0.518711 0.129968 0.098 Uiso 0.684(15) 1 calc R U P F 2 H31D H 0.742254 0.543653 0.013026 0.098 Uiso 0.684(15) 1 calc R U P F 2 C32A C 0.7739(17) 0.5591(5) 0.201(2) 0.080(3) Uani 0.684(15) 1 d D U P F 2 H32C H 0.799077 0.579270 0.170621 0.096 Uiso 0.684(15) 1 calc R U P F 2 H32D H 0.833423 0.552048 0.288383 0.096 Uiso 0.684(15) 1 calc R U P F 2 N2A N 0.370(3) 0.7370(9) 0.324(4) 0.082(4) Uani 0.31(2) 1 d D U P E 2 C10A C 0.483(3) 0.7227(14) 0.384(7) 0.076(5) Uani 0.31(2) 1 d D U P E 2 H10C H 0.535869 0.739797 0.437353 0.091 Uiso 0.31(2) 1 calc R U P E 2 H10D H 0.504395 0.715986 0.308684 0.091 Uiso 0.31(2) 1 calc R U P E 2 C11A C 0.295(3) 0.7177(10) 0.213(6) 0.091(5) Uani 0.31(2) 1 d D U P E 2 H11C H 0.289095 0.695669 0.248191 0.109 Uiso 0.31(2) 1 calc R U P E 2 H11D H 0.328701 0.714931 0.145912 0.109 Uiso 0.31(2) 1 calc R U P E 2 C12A C 0.179(3) 0.7314(10) 0.140(6) 0.096(5) Uani 0.31(2) 1 d D U P E 2 H12C H 0.149293 0.722549 0.045719 0.115 Uiso 0.31(2) 1 calc R U P E 2 H12D H 0.132742 0.722643 0.185108 0.115 Uiso 0.31(2) 1 calc R U P E 2 C13A C 0.166(3) 0.7674(10) 0.131(6) 0.098(5) Uani 0.31(2) 1 d D U P E 2 H13C H 0.153554 0.774226 0.037303 0.118 Uiso 0.31(2) 1 calc R U P E 2 H13D H 0.098909 0.773061 0.145917 0.118 Uiso 0.31(2) 1 calc R U P E 2 C14A C 0.258(3) 0.7866(9) 0.225(6) 0.096(5) Uani 0.31(2) 1 d D U P E 2 H14C H 0.247240 0.790046 0.310510 0.115 Uiso 0.31(2) 1 calc R U P E 2 H14D H 0.259423 0.808323 0.184776 0.115 Uiso 0.31(2) 1 calc R U P E 2 C15A C 0.372(3) 0.7684(9) 0.258(5) 0.087(5) Uani 0.31(2) 1 d D U P E 2 H15C H 0.383128 0.764537 0.173386 0.105 Uiso 0.31(2) 1 calc R U P E 2 H15D H 0.434251 0.782131 0.319682 0.105 Uiso 0.31(2) 1 calc R U P E 2 C17A C 0.9290(17) 0.5868(5) 0.530(3) 0.057(3) Uani 0.47(3) 1 d D U P D 2 C18A C 0.9405(18) 0.5575(5) 0.607(3) 0.060(3) Uani 0.47(3) 1 d D U P D 2 C19A C 1.0256(18) 0.5348(6) 0.609(3) 0.065(4) Uani 0.47(3) 1 d D U P D 2 H19A H 1.035914 0.514852 0.658588 0.079 Uiso 0.47(3) 1 calc R U P D 2 C20A C 1.0939(19) 0.5421(6) 0.539(3) 0.066(4) Uani 0.47(3) 1 d D U P D 2 H20A H 1.149802 0.526994 0.542333 0.079 Uiso 0.47(3) 1 calc R U P D 2 C21A C 1.080(2) 0.5706(7) 0.467(3) 0.066(3) Uani 0.47(3) 1 d D U P D 2 H21A H 1.127816 0.574942 0.421607 0.079 Uiso 0.47(3) 1 calc R U P D 2 C22A C 0.9972(15) 0.5940(5) 0.457(2) 0.062(3) Uani 0.47(3) 1 d D U P D 2 C23A C 0.869(2) 0.5494(7) 0.688(3) 0.063(4) Uani 0.47(3) 1 d D U P D 2 H23A H 0.804645 0.564841 0.654067 0.075 Uiso 0.47(3) 1 calc R U P D 2 C24A C 0.820(3) 0.5142(7) 0.662(4) 0.076(6) Uani 0.47(3) 1 d D U P D 2 H24D H 0.788523 0.509566 0.564424 0.114 Uiso 0.47(3) 1 calc R U P D 2 H24E H 0.762387 0.512402 0.697557 0.114 Uiso 0.47(3) 1 calc R U P D 2 H24F H 0.879387 0.498297 0.709159 0.114 Uiso 0.47(3) 1 calc R U P D 2 C25A C 0.933(3) 0.5564(9) 0.843(3) 0.079(6) Uani 0.47(3) 1 d D U P D 2 H25D H 0.991717 0.540048 0.882325 0.118 Uiso 0.47(3) 1 calc R U P D 2 H25E H 0.881170 0.555138 0.887566 0.118 Uiso 0.47(3) 1 calc R U P D 2 H25F H 0.965674 0.578399 0.855279 0.118 Uiso 0.47(3) 1 calc R U P D 2 C26A C 0.985(2) 0.6266(6) 0.377(3) 0.067(4) Uani 0.47(3) 1 d D U P D 2 H26A H 0.904162 0.632464 0.338376 0.080 Uiso 0.47(3) 1 calc R U P D 2 C27A C 1.021(3) 0.6253(9) 0.257(3) 0.082(6) Uani 0.47(3) 1 d D U P D 2 H27D H 1.089300 0.612366 0.283358 0.124 Uiso 0.47(3) 1 calc R U P D 2 H27E H 1.034855 0.647702 0.233828 0.124 Uiso 0.47(3) 1 calc R U P D 2 H27F H 0.962459 0.615184 0.178254 0.124 Uiso 0.47(3) 1 calc R U P D 2 C28A C 1.049(3) 0.6556(7) 0.475(4) 0.078(7) Uani 0.47(3) 1 d D U P D 2 H28D H 1.015615 0.659980 0.540395 0.116 Uiso 0.47(3) 1 calc R U P D 2 H28E H 1.044932 0.675433 0.421553 0.116 Uiso 0.47(3) 1 calc R U P D 2 H28F H 1.127183 0.649418 0.524953 0.116 Uiso 0.47(3) 1 calc R U P D 2 C33A C 0.656(3) 0.6401(6) 0.0603(18) 0.102(5) Uani 0.701(18) 1 d D U P C 2 H33C H 0.573642 0.641419 0.019415 0.123 Uiso 0.701(18) 1 calc R U P C 2 H33D H 0.678080 0.618575 0.036385 0.123 Uiso 0.701(18) 1 calc R U P C 2 C34A C 0.706(3) 0.6683(5) 0.007(2) 0.101(5) Uani 0.701(18) 1 d D U P C 2 H34C H 0.758660 0.659647 -0.029396 0.121 Uiso 0.701(18) 1 calc R U P C 2 H34D H 0.646905 0.680727 -0.065206 0.121 Uiso 0.701(18) 1 calc R U P C 2 C35A C 0.765(2) 0.6897(5) 0.129(2) 0.094(4) Uani 0.701(18) 1 d D U P C 2 H35C H 0.742694 0.712980 0.107028 0.112 Uiso 0.701(18) 1 calc R U P C 2 H35D H 0.846017 0.688002 0.158423 0.112 Uiso 0.701(18) 1 calc R U P C 2 C36A C 0.731(4) 0.6777(4) 0.242(2) 0.089(4) Uani 0.701(18) 1 d D U P C 2 H36C H 0.794077 0.679069 0.331613 0.106 Uiso 0.701(18) 1 calc R U P C 2 H36D H 0.668605 0.690938 0.244412 0.106 Uiso 0.701(18) 1 calc R U P C 2 C38A C 0.1887(15) 0.6349(5) 0.003(3) 0.086(6) Uani 0.78(5) 1 d D U P A 2 H38D H 0.157740 0.631042 0.071409 0.129 Uiso 0.78(5) 1 calc R U P A 2 H38E H 0.133221 0.629247 -0.087211 0.129 Uiso 0.78(5) 1 calc R U P A 2 H38F H 0.209191 0.658057 0.004998 0.129 Uiso 0.78(5) 1 calc R U P A 2 C39A C 0.340(2) 0.6055(10) -0.121(2) 0.101(7) Uani 0.78(5) 1 d D U P A 2 H39D H 0.346994 0.627698 -0.151486 0.151 Uiso 0.78(5) 1 calc R U P A 2 H39E H 0.276323 0.594451 -0.190586 0.151 Uiso 0.78(5) 1 calc R U P A 2 H39F H 0.407776 0.593010 -0.105800 0.151 Uiso 0.78(5) 1 calc R U P A 2 C40A C 0.2798(17) 0.5650(5) 0.088(3) 0.083(6) Uani 0.78(5) 1 d D U P A 2 H40D H 0.342892 0.550020 0.108787 0.124 Uiso 0.78(5) 1 calc R U P A 2 H40E H 0.216043 0.556498 0.009899 0.124 Uiso 0.78(5) 1 calc R U P A 2 H40F H 0.260598 0.566619 0.167075 0.124 Uiso 0.78(5) 1 calc R U P A 2 C42A C 0.620(3) 0.5886(12) 0.753(3) 0.068(8) Uani 0.49(6) 1 d D U P B 2 H42D H 0.683850 0.574003 0.777058 0.101 Uiso 0.49(6) 1 calc R U P B 2 H42E H 0.591242 0.587975 0.824423 0.101 Uiso 0.49(6) 1 calc R U P B 2 H42F H 0.641623 0.611084 0.742544 0.101 Uiso 0.49(6) 1 calc R U P B 2 C43A C 0.393(3) 0.6074(9) 0.534(4) 0.073(8) Uani 0.49(6) 1 d D U P B 2 H43D H 0.426059 0.629038 0.536398 0.110 Uiso 0.49(6) 1 d R U P B 2 H43E H 0.356909 0.607158 0.599008 0.110 Uiso 0.49(6) 1 d R U P B 2 H43F H 0.337099 0.603028 0.442468 0.110 Uiso 0.49(6) 1 d R U P B 2 C44A C 0.440(4) 0.5360(8) 0.623(5) 0.091(9) Uani 0.49(6) 1 d D U P B 2 H44D H 0.388258 0.526183 0.537157 0.136 Uiso 0.49(6) 1 calc R U P B 2 H44E H 0.398809 0.542047 0.678416 0.136 Uiso 0.49(6) 1 calc R U P B 2 H44F H 0.497610 0.520089 0.672334 0.136 Uiso 0.49(6) 1 calc R U P B 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Yb1 0.0418(2) 0.0428(2) 0.0401(2) -0.00926(19) 0.01773(15) -0.00636(19) Si1 0.0453(16) 0.094(3) 0.0476(17) -0.0146(18) 0.0063(13) -0.0041(17) C38 0.081(12) 0.084(12) 0.081(12) 0.001(6) 0.033(6) 0.001(6) C39 0.098(17) 0.097(19) 0.072(16) -0.012(15) 0.023(13) -0.001(15) C40 0.071(16) 0.077(17) 0.094(17) -0.014(14) 0.021(13) -0.003(14) Si2 0.0564(17) 0.0669(19) 0.0501(17) -0.0045(14) 0.0319(14) -0.0125(15) C42 0.070(12) 0.073(15) 0.060(11) -0.004(11) 0.029(9) 0.001(11) C43 0.068(13) 0.096(16) 0.089(14) -0.007(13) 0.043(11) 0.003(12) C44 0.105(17) 0.102(14) 0.097(16) 0.004(12) 0.055(14) -0.026(12) O2 0.072(5) 0.062(5) 0.049(4) -0.001(4) 0.029(4) -0.019(4) C33 0.161(13) 0.087(9) 0.070(8) -0.002(7) 0.070(9) -0.027(9) C34 0.161(12) 0.086(8) 0.075(8) -0.002(7) 0.067(9) -0.029(9) C35 0.157(11) 0.078(7) 0.075(7) -0.003(6) 0.068(8) -0.027(8) C36 0.153(12) 0.071(8) 0.074(8) -0.004(7) 0.071(9) -0.027(8) N1 0.041(4) 0.041(4) 0.037(4) -0.005(3) 0.013(3) -0.001(3) N3 0.035(4) 0.044(4) 0.066(5) -0.012(4) 0.021(4) -0.002(4) C17 0.036(4) 0.065(5) 0.073(6) -0.009(5) 0.026(5) 0.004(4) C18 0.040(4) 0.067(5) 0.073(6) -0.004(5) 0.023(5) 0.006(4) C19 0.047(5) 0.072(6) 0.077(7) -0.002(6) 0.024(6) 0.010(5) C20 0.048(5) 0.075(6) 0.080(7) -0.004(6) 0.025(6) 0.011(5) C21 0.043(5) 0.075(6) 0.078(7) -0.006(6) 0.031(5) 0.007(5) C22 0.042(4) 0.071(5) 0.079(6) -0.007(5) 0.031(4) 0.003(4) C23 0.045(5) 0.070(6) 0.070(7) -0.002(6) 0.022(5) 0.005(5) C24 0.064(9) 0.078(10) 0.077(11) 0.000(10) 0.017(9) 0.001(9) C25 0.059(9) 0.077(11) 0.076(10) -0.010(10) 0.021(8) 0.007(10) C26 0.049(5) 0.076(7) 0.087(6) -0.007(6) 0.040(5) 0.005(6) C27 0.076(10) 0.088(13) 0.105(11) -0.003(11) 0.050(9) 0.002(12) C28 0.063(10) 0.079(11) 0.103(11) -0.012(10) 0.047(9) 0.003(9) C1 0.031(4) 0.047(5) 0.041(5) 0.001(4) 0.021(4) -0.002(4) C2 0.036(5) 0.050(5) 0.033(4) -0.006(4) 0.011(4) 0.001(4) C3 0.046(5) 0.045(5) 0.048(6) -0.005(4) 0.015(4) -0.004(4) C4 0.052(6) 0.069(8) 0.065(8) -0.021(6) 0.005(6) -0.006(6) C5 0.082(9) 0.073(9) 0.062(8) -0.030(7) 0.003(7) -0.017(7) C6 0.104(11) 0.044(6) 0.059(7) -0.017(5) 0.024(7) 0.000(6) C7 0.072(7) 0.038(5) 0.052(6) -0.003(4) 0.025(5) 0.008(5) C8 0.053(5) 0.037(5) 0.040(5) -0.003(4) 0.021(4) 0.002(4) C9 0.043(5) 0.051(6) 0.048(6) -0.003(4) 0.018(4) 0.004(4) N2 0.062(5) 0.075(5) 0.090(7) 0.014(5) 0.013(5) 0.018(5) C10 0.055(6) 0.070(6) 0.083(7) 0.017(6) 0.017(6) 0.013(5) C11 0.067(6) 0.088(6) 0.096(8) 0.014(6) 0.016(6) 0.016(5) C12 0.071(7) 0.096(6) 0.102(8) 0.016(7) 0.011(6) 0.017(6) C13 0.073(7) 0.096(7) 0.104(9) 0.012(7) 0.010(6) 0.022(6) C14 0.079(7) 0.094(7) 0.104(9) 0.007(7) 0.008(7) 0.024(6) C15 0.071(6) 0.085(6) 0.100(8) 0.012(6) 0.007(6) 0.019(6) C16 0.029(4) 0.057(6) 0.048(5) -0.010(4) 0.011(4) 0.002(4) C37 0.050(6) 0.070(7) 0.048(6) -0.003(5) 0.008(5) 0.011(5) C41 0.037(5) 0.055(6) 0.050(6) -0.006(5) 0.008(4) -0.011(4) O1 0.078(6) 0.067(6) 0.088(6) -0.032(5) 0.055(6) -0.020(5) C29 0.084(6) 0.070(6) 0.093(7) -0.030(6) 0.051(6) -0.019(6) C30 0.089(6) 0.073(7) 0.096(7) -0.030(6) 0.050(6) -0.017(6) C31 0.088(6) 0.075(7) 0.098(7) -0.030(6) 0.050(6) -0.015(6) C32 0.084(6) 0.072(6) 0.094(7) -0.031(6) 0.049(6) -0.017(5) O1A 0.074(5) 0.063(5) 0.084(5) -0.031(4) 0.059(4) -0.022(4) C29A 0.084(6) 0.070(6) 0.094(7) -0.029(5) 0.052(5) -0.022(5) C30A 0.091(6) 0.073(6) 0.098(7) -0.029(6) 0.050(6) -0.018(6) C31A 0.087(6) 0.075(6) 0.097(7) -0.029(6) 0.053(6) -0.013(6) C32A 0.082(6) 0.078(6) 0.096(7) -0.034(5) 0.052(5) -0.020(5) N2A 0.062(6) 0.077(6) 0.091(7) 0.015(6) 0.014(5) 0.017(5) C10A 0.058(7) 0.072(7) 0.086(8) 0.016(7) 0.015(7) 0.016(6) C11A 0.068(7) 0.087(6) 0.096(8) 0.013(7) 0.012(6) 0.018(6) C12A 0.071(7) 0.094(7) 0.101(9) 0.013(7) 0.011(7) 0.019(6) C13A 0.073(7) 0.094(7) 0.102(9) 0.014(7) 0.009(7) 0.020(6) C14A 0.072(7) 0.090(7) 0.101(9) 0.012(7) 0.010(7) 0.021(6) C15A 0.065(7) 0.082(7) 0.096(9) 0.015(7) 0.012(7) 0.019(6) C17A 0.036(5) 0.065(5) 0.074(6) -0.009(5) 0.026(5) 0.004(5) C18A 0.039(4) 0.067(5) 0.073(6) -0.005(5) 0.024(5) 0.007(4) C19A 0.048(5) 0.071(6) 0.076(7) -0.005(6) 0.024(6) 0.011(5) C20A 0.046(5) 0.075(6) 0.079(7) -0.007(6) 0.027(6) 0.012(5) C21A 0.044(5) 0.076(6) 0.081(7) -0.007(6) 0.028(5) 0.008(5) C22A 0.041(4) 0.071(5) 0.079(6) -0.008(5) 0.031(4) 0.005(4) C23A 0.046(5) 0.070(7) 0.071(7) -0.003(6) 0.022(6) 0.008(6) C24A 0.063(10) 0.082(11) 0.075(12) 0.000(11) 0.020(11) 0.001(10) C25A 0.063(9) 0.080(11) 0.080(10) -0.005(10) 0.015(9) 0.006(10) C26A 0.049(6) 0.076(7) 0.087(6) -0.008(6) 0.040(5) 0.004(6) C27A 0.073(10) 0.082(13) 0.107(11) -0.007(11) 0.053(9) -0.001(12) C28A 0.063(11) 0.078(12) 0.102(12) -0.010(10) 0.044(10) -0.003(10) C33A 0.163(13) 0.090(8) 0.072(7) -0.001(7) 0.067(8) -0.032(9) C34A 0.161(12) 0.086(7) 0.075(7) 0.000(6) 0.068(8) -0.030(8) C35A 0.154(11) 0.075(7) 0.076(7) -0.003(6) 0.071(8) -0.030(7) C36A 0.151(11) 0.069(7) 0.072(7) -0.004(6) 0.072(8) -0.027(7) C38A 0.078(7) 0.090(7) 0.088(8) 0.003(5) 0.030(5) 0.001(5) C39A 0.098(11) 0.116(15) 0.076(10) -0.014(10) 0.021(9) 0.000(12) C40A 0.058(9) 0.076(10) 0.100(12) -0.022(9) 0.016(8) 0.002(8) C42A 0.069(12) 0.082(16) 0.056(11) -0.007(11) 0.030(10) 0.004(12) C43A 0.065(12) 0.084(15) 0.087(14) -0.003(12) 0.048(11) 0.002(12) C44A 0.095(17) 0.097(14) 0.096(16) 0.007(12) 0.054(13) -0.023(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Yb1 O2 2.415(7) . ? Yb1 N3 2.599(7) . ? Yb1 C1 2.445(9) . ? Yb1 C37 2.378(10) . ? Yb1 C41 2.361(10) . ? Yb1 O1 2.380(15) . ? Yb1 O1A 2.379(9) . ? Si1 C38 1.90(2) . ? Si1 C39 1.88(2) . ? Si1 C40 1.90(2) . ? Si1 C37 1.817(11) . ? Si1 C38A 1.896(16) . ? Si1 C39A 1.866(17) . ? Si1 C40A 1.887(17) . ? C38 H38A 0.9593 . ? C38 H38B 0.9600 . ? C38 H38C 0.9601 . ? C39 H39A 0.9600 . ? C39 H39B 0.9600 . ? C39 H39C 0.9600 . ? C40 H40A 0.9602 . ? C40 H40B 0.9603 . ? C40 H40C 0.9601 . ? Si2 C42 1.882(17) . ? Si2 C43 1.867(18) . ? Si2 C44 1.874(19) . ? Si2 C41 1.789(11) . ? Si2 C42A 1.877(17) . ? Si2 C43A 1.879(18) . ? Si2 C44A 1.873(19) . ? C42 H42A 0.9600 . ? C42 H42B 0.9600 . ? C42 H42C 0.9600 . ? C43 H43A 0.9600 . ? C43 H43B 0.9600 . ? C43 H43C 0.9600 . ? C44 H44A 0.9600 . ? C44 H44B 0.9600 . ? C44 H44C 0.9600 . ? O2 C33 1.42(2) . ? O2 C36 1.43(2) . ? O2 C33A 1.411(17) . ? O2 C36A 1.429(16) . ? C33 H33A 0.9700 . ? C33 H33B 0.9700 . ? C33 C34 1.52(3) . ? C34 H34A 0.9700 . ? C34 H34B 0.9700 . ? C34 C35 1.47(3) . ? C35 H35A 0.9700 . ? C35 H35B 0.9700 . ? C35 C36 1.50(3) . ? C36 H36A 0.9700 . ? C36 H36B 0.9700 . ? N1 C1 1.372(11) . ? N1 C8 1.388(12) . ? N1 C9 1.457(12) . ? N3 C17 1.446(15) . ? N3 C16 1.295(12) . ? N3 C17A 1.443(16) . ? C17 C18 1.395(19) . ? C17 C22 1.399(18) . ? C18 C19 1.413(19) . ? C18 C23 1.51(2) . ? C19 H19 0.9300 . ? C19 C20 1.38(2) . ? C20 H20 0.9300 . ? C20 C21 1.34(2) . ? C21 H21 0.9300 . ? C21 C22 1.399(19) . ? C22 C26 1.52(2) . ? C23 H23 0.9800 . ? C23 C24 1.52(2) . ? C23 C25 1.53(2) . ? C24 H24A 0.9600 . ? C24 H24B 0.9600 . ? C24 H24C 0.9600 . ? C25 H25A 0.9600 . ? C25 H25B 0.9600 . ? C25 H25C 0.9600 . ? C26 H26 0.9800 . ? C26 C27 1.51(2) . ? C26 C28 1.56(2) . ? C27 H27A 0.9600 . ? C27 H27B 0.9600 . ? C27 H27C 0.9600 . ? C28 H28A 0.9600 . ? C28 H28B 0.9600 . ? C28 H28C 0.9600 . ? C1 C2 1.422(12) . ? C2 C3 1.429(13) . ? C2 C16 1.409(12) . ? C3 C4 1.395(14) . ? C3 C8 1.400(13) . ? C4 H4 0.9300 . ? C4 C5 1.389(17) . ? C5 H5 0.9300 . ? C5 C6 1.359(18) . ? C6 H6 0.9300 . ? C6 C7 1.381(16) . ? C7 H7 0.9300 . ? C7 C8 1.406(13) . ? C9 H9AA 0.9700 . ? C9 H9AB 0.9700 . ? C9 H9BC 0.9700 . ? C9 H9BD 0.9700 . ? C9 C10 1.527(16) . ? C9 C10A 1.52(2) . ? N2 C10 1.453(17) . ? N2 C11 1.39(2) . ? N2 C15 1.41(2) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C11 C12 1.49(2) . ? C12 H12A 0.9700 . ? C12 H12B 0.9700 . ? C12 C13 1.46(2) . ? C13 H13A 0.9700 . ? C13 H13B 0.9700 . ? C13 C14 1.43(2) . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? 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H36A 2 0.800628 0.683370 0.241759 31.00000 -1.20000 H36B 2 0.703836 0.688311 0.296771 31.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 N1 3 0.613168 0.683674 0.543693 11.00000 0.04075 0.04137 = 0.03680 -0.00451 0.01285 -0.00089 SAME 0.02 0.04 N3 C17A > C28A N3 3 0.837614 0.609520 0.514035 11.00000 0.03471 0.04373 = 0.06646 -0.01154 0.02099 -0.00153 PART 1 C17 1 0.930344 0.586244 0.543365 51.00000 0.03594 0.06453 = 0.07274 -0.00948 0.02595 0.00415 C18 1 0.942521 0.560509 0.638186 51.00000 0.04040 0.06747 = 0.07265 -0.00394 0.02296 0.00628 C19 1 1.034227 0.538106 0.667847 51.00000 0.04701 0.07241 = 0.07744 -0.00237 0.02431 0.01020 AFIX 43 H19 2 1.045171 0.520919 0.731787 51.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 1.107788 0.541585 0.602367 51.00000 0.04752 0.07530 = 0.07951 -0.00437 0.02471 0.01148 AFIX 43 H20 2 1.167341 0.526569 0.621405 51.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 1.093380 0.566530 0.511661 51.00000 0.04334 0.07466 = 0.07808 -0.00624 0.03075 0.00691 AFIX 43 H21 2 1.143699 0.568341 0.468606 51.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 1.005853 0.589995 0.478855 51.00000 0.04186 0.07057 = 0.07891 -0.00708 0.03082 0.00334 C23 1 0.867158 0.556418 0.716402 51.00000 0.04508 0.06986 = 0.07009 -0.00213 0.02158 0.00540 AFIX 13 H23 2 0.797336 0.568957 0.665474 51.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.833765 0.520273 0.725686 51.00000 0.06353 0.07786 = 0.07677 -0.00035 0.01728 0.00082 AFIX 137 H24A 2 0.792986 0.511583 0.633772 51.00000 -1.50000 H24B 2 0.786546 0.519306 0.776813 51.00000 -1.50000 H24C 2 0.900660 0.507086 0.772342 51.00000 -1.50000 AFIX 0 C25 1 0.922446 0.571861 0.861213 51.00000 0.05880 0.07710 = 0.07615 -0.01040 0.02091 0.00651 AFIX 137 H25A 2 0.990159 0.559685 0.914990 51.00000 -1.50000 H25B 2 0.870780 0.570760 0.906286 51.00000 -1.50000 H25C 2 0.941157 0.594848 0.853404 51.00000 -1.50000 AFIX 0 C26 1 0.995261 0.618590 0.378364 51.00000 0.04884 0.07617 = 0.08746 -0.00727 0.04028 0.00517 AFIX 13 H26 2 0.917170 0.626857 0.343491 51.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 1.020934 0.609505 0.254043 51.00000 0.07609 0.08793 = 0.10474 -0.00308 0.05018 0.00196 AFIX 137 H27A 2 1.100030 0.612944 0.276297 51.00000 -1.50000 H27B 2 0.976903 0.623408 0.176574 51.00000 -1.50000 H27C 2 1.002151 0.586401 0.230405 51.00000 -1.50000 AFIX 0 C28 1 1.074996 0.648039 0.456348 51.00000 0.06329 0.07864 = 0.10269 -0.01154 0.04718 0.00282 AFIX 137 H28A 2 1.081583 0.648813 0.550662 51.00000 -1.50000 H28B 2 1.044000 0.668808 0.410812 51.00000 -1.50000 H28C 2 1.148481 0.644624 0.455568 51.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 C1 1 0.662870 0.657320 0.505464 11.00000 0.03096 0.04707 = 0.04103 0.00064 0.02099 -0.00212 C2 1 0.778230 0.658309 0.600700 11.00000 0.03644 0.05001 = 0.03322 -0.00614 0.01058 0.00101 C3 1 0.794935 0.685039 0.697540 11.00000 0.04585 0.04474 = 0.04821 -0.00526 0.01465 -0.00384 C4 1 0.885630 0.697719 0.812242 11.00000 0.05160 0.06871 = 0.06507 -0.02139 0.00484 -0.00629 AFIX 43 H4 2 0.957302 0.688244 0.840227 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.867151 0.724731 0.883992 11.00000 0.08211 0.07258 = 0.06243 -0.03032 0.00347 -0.01665 AFIX 43 H5 2 0.927467 0.733349 0.960238 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.763026 0.738872 0.845442 11.00000 0.10361 0.04416 = 0.05930 -0.01719 0.02381 0.00036 AFIX 43 H6 2 0.754068 0.756741 0.897022 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.670045 0.727622 0.732306 11.00000 0.07190 0.03764 = 0.05157 -0.00281 0.02502 0.00786 AFIX 43 H7 2 0.599079 0.737484 0.705909 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.689055 0.700384 0.659442 11.00000 0.05316 0.03731 = 0.03950 -0.00263 0.02099 0.00235 SAME 0.02 0.04 C9 N2A C10A > C15A C9 1 0.493675 0.692500 0.476766 11.00000 0.04304 0.05119 = 0.04808 -0.00317 0.01832 0.00374 PART 1 AFIX 23 H9AA 2 0.464893 0.696678 0.547674 21.00000 -1.20000 H9AB 2 0.452043 0.673696 0.421122 21.00000 -1.20000 AFIX 23 PART 2 H9BC 2 0.464522 0.697938 0.546295 -21.00000 -1.20000 H9BD 2 0.450548 0.673798 0.421914 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 N2 3 0.360448 0.736797 0.353841 21.00000 0.06157 0.07470 = 0.08985 0.01447 0.01343 0.01754 C10 1 0.472704 0.723420 0.383993 21.00000 0.05526 0.07011 = 0.08344 0.01724 0.01675 0.01333 AFIX 23 H10A 2 0.529302 0.740349 0.430405 21.00000 -1.20000 H10B 2 0.479136 0.717440 0.297907 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.272978 0.716098 0.269219 21.00000 0.06666 0.08811 = 0.09605 0.01408 0.01639 0.01587 AFIX 23 H11A 2 0.280379 0.694548 0.314829 21.00000 -1.20000 H11B 2 0.282176 0.712371 0.183041 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.156714 0.728981 0.235066 21.00000 0.07076 0.09619 = 0.10203 0.01613 0.01145 0.01667 AFIX 23 H12A 2 0.103292 0.714747 0.164087 21.00000 -1.20000 H12B 2 0.140264 0.727292 0.317260 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.138884 0.763563 0.186097 21.00000 0.07274 0.09563 = 0.10380 0.01215 0.00970 0.02192 AFIX 23 H13A 2 0.139561 0.764886 0.094192 21.00000 -1.20000 H13B 2 0.065823 0.771398 0.180143 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.226624 0.784059 0.280411 21.00000 0.07875 0.09371 = 0.10429 0.00746 0.00836 0.02357 AFIX 23 H14A 2 0.218426 0.785255 0.368186 21.00000 -1.20000 H14B 2 0.219433 0.806597 0.243168 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.345323 0.770132 0.305770 21.00000 0.07064 0.08473 = 0.09978 0.01231 0.00714 0.01860 AFIX 23 H15A 2 0.356311 0.771246 0.219722 21.00000 -1.20000 H15B 2 0.402406 0.784154 0.373510 21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C16 1 0.857907 0.633980 0.601836 11.00000 0.02902 0.05657 = 0.04791 -0.01032 0.01065 0.00187 AFIX 43 H16 2 0.930653 0.635617 0.670954 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.440353 0.625709 0.186062 11.00000 0.04972 0.07023 = 0.04831 -0.00337 0.00801 0.01052 AFIX 23 H37A 2 0.406758 0.633822 0.248013 11.00000 -1.20000 H37B 2 0.455009 0.645734 0.143523 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.562945 0.568323 0.456202 11.00000 0.03685 0.05534 = 0.04960 -0.00638 0.00782 -0.01125 AFIX 23 H41A 2 0.506182 0.555630 0.382114 11.00000 -1.20000 H41B 2 0.626959 0.553362 0.498664 11.00000 -1.20000 AFIX 0 SAME 0.02 0.04 O1A C29A > C32A PART 1 O1 4 0.675853 10.567361 0.221890 41.00000 0.07807 0.06733 = 0.08840 -0.03151 0.05547 -0.02035 C29 1 0.584374 0.551385 0.105301 41.00000 0.08367 0.07023 = 0.09287 -0.03015 0.05149 -0.01870 AFIX 23 H29A 2 0.538679 0.568138 0.039928 41.00000 -1.20000 H29B 2 0.535973 0.538580 0.138123 41.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.638720 0.529277 0.039113 41.00000 0.08887 0.07291 = 0.09553 -0.03028 0.04997 -0.01711 AFIX 23 H30A 2 0.657422 0.541217 -0.029372 41.00000 -1.20000 H30B 2 0.590907 0.510259 -0.004934 41.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.744756 0.518371 0.162050 41.00000 0.08762 0.07540 = 0.09774 -0.02987 0.05000 -0.01536 AFIX 23 H31A 2 0.736110 0.495635 0.189080 41.00000 -1.20000 H31B 2 0.809885 0.519110 0.137832 41.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.759451 0.540422 0.270320 41.00000 0.08415 0.07205 = 0.09397 -0.03148 0.04922 -0.01711 AFIX 23 H32A 2 0.835167 0.549824 0.304715 41.00000 -1.20000 H32B 2 0.750926 0.528482 0.346029 41.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 O1A 4 0.672382 0.566314 0.223291 -41.00000 0.07372 0.06348 = 0.08368 -0.03145 0.05919 -0.02162 C29A 1 0.599205 0.537656 0.167283 -41.00000 0.08444 0.06952 = 0.09389 -0.02905 0.05182 -0.02211 AFIX 23 H29C 2 0.524935 0.545190 0.103603 -41.00000 -1.20000 H29D 2 0.590477 0.525375 0.242117 -41.00000 -1.20000 AFIX 0 C30A 1 0.647939 0.515860 0.094597 -41.00000 0.09093 0.07307 = 0.09754 -0.02892 0.04982 -0.01821 AFIX 23 H30C 2 0.595591 0.512697 -0.001300 -41.00000 -1.20000 H30D 2 0.666815 0.494137 0.139546 -41.00000 -1.20000 AFIX 0 C31A 1 0.753798 0.534040 0.102552 -41.00000 0.08718 0.07529 = 0.09692 -0.02899 0.05316 -0.01339 AFIX 23 H31C 2 0.817472 0.518711 0.129968 -41.00000 -1.20000 H31D 2 0.742254 0.543653 0.013026 -41.00000 -1.20000 AFIX 0 C32A 1 0.773852 0.559119 0.201451 -41.00000 0.08176 0.07780 = 0.09585 -0.03356 0.05177 -0.01994 AFIX 23 H32C 2 0.799077 0.579270 0.170621 -41.00000 -1.20000 H32D 2 0.833423 0.552048 0.288383 -41.00000 -1.20000 AFIX 0 N2A 3 0.369675 0.737001 0.324317 -21.00000 0.06199 0.07717 = 0.09146 0.01506 0.01430 0.01720 C10A 1 0.483032 0.722665 0.383698 -21.00000 0.05788 0.07212 = 0.08595 0.01607 0.01548 0.01575 AFIX 23 H10C 2 0.535869 0.739797 0.437353 -21.00000 -1.20000 H10D 2 0.504395 0.715986 0.308684 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C11A 1 0.295192 0.717748 0.213103 -21.00000 0.06808 0.08716 = 0.09643 0.01302 0.01195 0.01810 AFIX 23 H11C 2 0.289095 0.695669 0.248191 -21.00000 -1.20000 H11D 2 0.328701 0.714931 0.145912 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C12A 1 0.179484 0.731350 0.139694 -21.00000 0.07130 0.09363 = 0.10115 0.01282 0.01116 0.01893 AFIX 23 H12C 2 0.149293 0.722549 0.045719 -21.00000 -1.20000 H12D 2 0.132742 0.722643 0.185108 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C13A 1 0.166423 0.767388 0.131087 -21.00000 0.07347 0.09403 = 0.10240 0.01353 0.00868 0.02047 AFIX 23 H13C 2 0.153554 0.774226 0.037303 -21.00000 -1.20000 H13D 2 0.098909 0.773061 0.145917 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C14A 1 0.257989 0.786551 0.225177 -21.00000 0.07224 0.09016 = 0.10148 0.01245 0.01028 0.02119 AFIX 23 H14C 2 0.247240 0.790046 0.310510 -21.00000 -1.20000 H14D 2 0.259423 0.808323 0.184776 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C15A 1 0.372172 0.768427 0.258353 -21.00000 0.06507 0.08210 = 0.09600 0.01486 0.01246 0.01938 AFIX 23 H15C 2 0.383128 0.764537 0.173386 -21.00000 -1.20000 H15D 2 0.434251 0.782131 0.319682 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C17A 1 0.928987 0.586761 0.529584 -51.00000 0.03627 0.06518 = 0.07351 -0.00894 0.02583 0.00420 C18A 1 0.940477 0.557495 0.606768 -51.00000 0.03950 0.06739 = 0.07333 -0.00470 0.02389 0.00668 C19A 1 1.025622 0.534826 0.609348 -51.00000 0.04767 0.07129 = 0.07644 -0.00503 0.02375 0.01058 AFIX 43 H19A 2 1.035914 0.514852 0.658588 -51.00000 -1.20000 AFIX 0 C20A 1 1.093856 0.542098 0.539199 -51.00000 0.04642 0.07480 = 0.07919 -0.00692 0.02691 0.01193 AFIX 43 H20A 2 1.149802 0.526994 0.542333 -51.00000 -1.20000 AFIX 0 C21A 1 1.080279 0.570607 0.466912 -51.00000 0.04442 0.07563 = 0.08056 -0.00654 0.02844 0.00758 AFIX 43 H21A 2 1.127816 0.574942 0.421607 -51.00000 -1.20000 AFIX 0 C22A 1 0.997217 0.593951 0.457491 -51.00000 0.04121 0.07084 = 0.07936 -0.00804 0.03138 0.00483 C23A 1 0.869263 0.549432 0.687552 -51.00000 0.04564 0.07020 = 0.07125 -0.00320 0.02221 0.00780 AFIX 13 H23A 2 0.804645 0.564841 0.654067 -51.00000 -1.20000 AFIX 0 C24A 1 0.820387 0.514176 0.662351 -51.00000 0.06278 0.08163 = 0.07535 -0.00012 0.01995 0.00121 AFIX 137 H24D 2 0.788523 0.509566 0.564424 -51.00000 -1.50000 H24E 2 0.762387 0.512402 0.697557 -51.00000 -1.50000 H24F 2 0.879387 0.498297 0.709159 -51.00000 -1.50000 AFIX 0 C25A 1 0.932855 0.556401 0.842559 -51.00000 0.06265 0.08016 = 0.08029 -0.00549 0.01485 0.00553 AFIX 137 H25D 2 0.991717 0.540048 0.882325 -51.00000 -1.50000 H25E 2 0.881170 0.555138 0.887566 -51.00000 -1.50000 H25F 2 0.965674 0.578399 0.855279 -51.00000 -1.50000 AFIX 0 C26A 1 0.984736 0.626581 0.377085 -51.00000 0.04929 0.07563 = 0.08740 -0.00764 0.04027 0.00355 AFIX 13 H26A 2 0.904162 0.632464 0.338376 -51.00000 -1.20000 AFIX 0 C27A 1 1.021154 0.625346 0.257216 -51.00000 0.07349 0.08249 = 0.10732 -0.00679 0.05291 -0.00125 AFIX 137 H27D 2 1.089300 0.612366 0.283358 -51.00000 -1.50000 H27E 2 1.034855 0.647702 0.233828 -51.00000 -1.50000 H27F 2 0.962459 0.615184 0.178254 -51.00000 -1.50000 AFIX 0 C28A 1 1.049278 0.655626 0.475381 -51.00000 0.06304 0.07830 = 0.10219 -0.01048 0.04427 -0.00278 AFIX 137 H28D 2 1.015615 0.659980 0.540395 -51.00000 -1.50000 H28E 2 1.044932 0.675433 0.421553 -51.00000 -1.50000 H28F 2 1.127183 0.649418 0.524953 -51.00000 -1.50000 AFIX 0 C33A 1 0.655663 0.640084 0.060300 -31.00000 0.16284 0.09046 = 0.07229 -0.00145 0.06672 -0.03151 AFIX 23 H33C 2 0.573642 0.641419 0.019415 -31.00000 -1.20000 H33D 2 0.678080 0.618575 0.036385 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C34A 1 0.705879 0.668285 0.007382 -31.00000 0.16117 0.08624 = 0.07506 -0.00034 0.06790 -0.02991 AFIX 23 H34C 2 0.758660 0.659647 -0.029396 -31.00000 -1.20000 H34D 2 0.646905 0.680727 -0.065206 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C35A 1 0.764646 0.689743 0.129232 -31.00000 0.15442 0.07536 = 0.07556 -0.00308 0.07135 -0.02979 AFIX 23 H35C 2 0.742694 0.712980 0.107028 -31.00000 -1.20000 H35D 2 0.846017 0.688002 0.158423 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C36A 1 0.730912 0.677737 0.241727 -31.00000 0.15101 0.06861 = 0.07225 -0.00351 0.07169 -0.02690 AFIX 23 H36C 2 0.794077 0.679069 0.331613 -31.00000 -1.20000 H36D 2 0.668605 0.690938 0.244412 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C38A 1 0.188714 0.634874 0.003365 -61.00000 0.07756 0.08990 = 0.08804 0.00308 0.03023 0.00115 AFIX 137 H38D 2 0.157740 0.631042 0.071409 -61.00000 -1.50000 H38E 2 0.133221 0.629247 -0.087211 -61.00000 -1.50000 H38F 2 0.209191 0.658057 0.004998 -61.00000 -1.50000 AFIX 0 C39A 1 0.340086 0.605451 -0.120901 -61.00000 0.09768 0.11648 = 0.07555 -0.01449 0.02129 -0.00002 AFIX 137 H39D 2 0.346994 0.627698 -0.151486 -61.00000 -1.50000 H39E 2 0.276323 0.594451 -0.190586 -61.00000 -1.50000 H39F 2 0.407776 0.593010 -0.105800 -61.00000 -1.50000 AFIX 0 C40A 1 0.279825 0.564971 0.087914 -61.00000 0.05815 0.07593 = 0.09953 -0.02242 0.01609 0.00192 AFIX 137 H40D 2 0.342892 0.550020 0.108787 -61.00000 -1.50000 H40E 2 0.216043 0.556498 0.009899 -61.00000 -1.50000 H40F 2 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4sig(Fo) and 0.0959 for all 11323 data REM 798 parameters refined using 1018 restraints END WGHT 0.0000 51.2427 REM Highest difference peak 1.685, deepest hole -4.446, 1-sigma level 0.124 Q1 1 0.1241 0.6106 -0.2831 11.00000 0.05 1.68 Q2 1 0.1235 0.6017 0.0239 11.00000 0.05 1.31 ; _shelx_res_checksum 17322 _shelx_hkl_file ; 0 0 2 33.91 1.59 0 0 2 33.62 1.61 0 0 2 38.77 1.67 0 0 2 35.29 1.57 0 0 2 31.62 1.63 0 0 2 39.04 1.62 0 0 2 33.72 1.54 0 0 2 33.00 1.54 0 0 -2 36.07 1.65 0 0 -2 33.29 1.54 0 0 -2 33.33 1.54 0 0 2 34.37 1.56 0 0 2 35.47 1.54 0 0 -2 34.61 1.59 0 0 -2 33.07 1.61 0 0 -2 38.00 1.64 0 0 -2 34.71 1.57 0 0 -2 31.93 1.64 0 0 -2 34.43 1.54 0 0 3 1.60 0.38 0 0 3 1.27 0.28 0 0 -3 0.78 0.33 0 0 -3 0.79 0.29 0 0 -3 0.23 0.22 0 0 -3 0.81 0.36 0 0 -3 0.12 0.45 0 0 -3 1.23 0.54 0 0 3 0.97 0.28 0 0 3 0.99 0.49 0 0 4 66.17 2.99 0 0 4 66.88 3.03 0 0 4 62.81 3.17 0 0 4 69.70 3.13 0 0 4 69.26 3.04 0 0 4 73.89 3.11 0 0 4 64.61 2.99 0 0 4 62.52 2.99 0 0 -4 67.99 3.16 0 0 -4 69.20 3.07 0 0 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10 7 0.80 1.56 16 10 -7 2.57 0.89 -16 10 7 4.02 1.79 -16 10 7 2.25 1.58 16 -10 -7 2.65 0.97 16 -10 -7 0.78 1.03 16 -10 -7 2.21 1.24 16 -10 -7 1.74 1.03 -16 -10 7 5.41 1.90 -16 10 6 7.45 1.85 16 10 -6 5.56 1.19 -16 10 6 7.72 1.47 16 10 -6 4.87 1.06 16 10 -6 4.75 1.18 -16 10 6 8.75 1.84 16 -10 -6 5.52 1.16 -16 -10 6 6.20 1.29 16 -10 -6 4.42 1.29 16 -10 -6 6.09 1.10 16 -10 -6 6.44 1.60 -16 -10 6 8.53 1.98 -16 10 5 2.69 1.22 -16 10 5 1.65 1.77 16 10 -5 0.20 0.99 16 10 -5 0.13 1.35 16 10 -5 0.15 1.01 16 10 -5 -0.18 1.12 16 -10 -5 0.57 1.02 -16 -10 5 1.14 1.75 16 -10 -5 2.07 1.13 16 -10 -5 1.63 0.89 16 -10 -5 -0.71 0.89 -16 -10 5 1.87 1.16 -16 10 4 2.55 1.57 16 10 -4 0.99 1.01 -16 10 4 -0.38 1.18 16 10 -4 0.60 1.10 16 10 -4 -0.39 1.35 16 10 -4 0.98 1.25 16 -10 -4 0.38 1.04 -16 -10 4 2.24 1.13 -16 -10 4 2.18 1.77 16 -10 -4 0.97 1.06 16 -10 -4 -0.69 1.07 16 -10 -4 0.60 1.02 16 10 -3 0.20 1.05 16 10 -3 -1.21 1.25 16 10 -3 1.77 1.34 -16 10 3 1.67 1.07 16 10 -3 1.75 1.19 -16 10 3 2.42 1.60 16 -10 -3 1.67 1.38 -16 -10 3 1.90 1.28 16 -10 -3 0.13 1.09 16 -10 -3 1.99 1.36 16 -10 -3 2.80 1.20 -16 -10 3 3.89 1.84 16 -10 -3 0.52 0.94 -16 -10 3 1.41 1.15 -16 11 7 0.49 1.99 16 11 -7 0.08 0.88 -16 11 7 1.24 1.54 -16 11 7 1.68 1.62 16 11 -7 2.40 1.09 16 11 -7 0.20 1.08 16 -11 -7 -0.42 0.89 -16 -11 7 4.44 1.99 16 -11 -7 0.15 1.26 16 -11 -7 0.53 0.97 16 -11 -7 0.04 1.09 16 11 -6 -0.30 1.42 -16 11 6 3.71 1.43 16 11 -6 2.04 1.10 -16 11 6 4.06 1.77 -16 11 6 0.83 1.72 16 11 -6 1.13 1.10 -16 11 6 2.60 1.03 16 11 -6 1.64 1.04 16 -11 -6 1.47 1.12 -16 -11 6 3.34 1.72 16 -11 -6 1.47 0.92 16 -11 -6 0.73 1.16 16 11 -5 -0.97 1.01 16 11 -5 0.36 1.11 16 11 -5 -0.83 1.35 -16 11 5 2.82 1.85 -16 11 5 2.65 1.22 16 11 -5 0.56 1.20 16 -11 -5 -0.21 1.03 -16 -11 5 -1.05 1.10 16 -11 -5 -0.24 0.88 16 -11 -5 0.61 1.10 -16 -11 5 1.43 1.78 16 -11 -5 -0.52 1.01 -16 11 4 3.54 1.66 16 11 -4 1.96 1.13 16 11 -4 1.29 1.50 16 11 -4 1.99 1.17 16 11 -4 3.62 1.24 -16 11 4 1.88 1.16 -16 -11 4 3.90 1.86 16 -11 -4 1.62 0.93 16 -11 -4 2.51 1.22 -16 -11 4 1.51 1.26 16 -11 -4 0.44 1.08 16 -11 -4 -0.76 1.02 16 11 -3 -0.34 1.24 -16 11 3 0.34 1.06 16 -11 -3 -0.54 0.93 16 -11 -3 2.67 1.35 -16 -11 3 0.91 1.25 16 -11 -3 -2.21 1.03 -16 12 7 6.07 1.91 16 12 -7 2.10 1.39 -16 12 7 4.26 1.58 -16 12 7 2.78 1.61 16 12 -7 3.27 0.99 16 12 -7 3.42 1.20 16 12 -7 2.62 1.10 16 -12 -7 1.41 1.29 16 -12 -7 3.02 1.02 -16 12 6 4.93 1.65 -16 12 6 3.58 1.43 16 12 -6 2.61 1.19 -16 12 6 0.76 1.22 16 12 -6 1.70 1.06 16 12 -6 1.46 1.14 -16 12 6 2.65 1.81 16 12 -6 0.54 1.26 16 -12 -6 2.06 1.05 16 -12 -6 1.44 0.96 16 -12 -6 4.21 1.22 -16 -12 6 2.29 1.87 16 -12 -6 1.61 0.93 -16 12 5 6.99 1.98 -16 12 5 5.41 1.39 16 12 -5 4.15 1.22 16 12 -5 3.91 1.01 16 12 -5 1.45 1.46 16 12 -5 4.62 1.27 -16 12 5 4.69 1.19 -16 -12 5 4.77 1.18 16 -12 -5 3.69 1.09 16 -12 -5 6.23 1.40 -16 -12 5 6.81 2.01 16 -12 -5 3.45 1.06 16 -12 -5 3.04 1.24 16 12 -4 0.78 1.22 -16 12 4 1.34 1.18 16 12 -4 0.06 1.40 16 12 -4 0.11 1.14 16 12 -4 0.36 1.17 -16 12 4 1.33 1.04 -16 12 4 2.49 1.66 16 -12 -4 0.58 1.16 16 -12 -4 -0.39 1.19 -16 -12 4 1.25 1.23 16 -12 -4 -1.67 0.98 16 -12 -4 1.13 1.11 -16 -12 4 2.71 1.78 -16 12 3 -0.20 1.21 16 13 -7 7.33 1.33 16 -13 -7 6.78 1.24 16 13 -6 -0.25 1.00 -16 13 6 4.03 1.76 16 13 -6 2.08 1.15 16 13 -6 1.43 1.45 -16 13 6 0.48 1.01 16 13 -6 1.46 1.16 -16 13 6 1.20 1.80 -16 13 6 3.21 1.41 16 -13 -6 0.19 1.11 16 -13 -6 0.64 0.92 -16 -13 6 4.88 2.20 16 -13 -6 1.50 1.01 16 -13 -6 1.43 1.28 16 13 -5 1.16 1.04 -16 13 5 1.02 1.14 -16 13 5 1.90 1.86 16 13 -5 -0.11 1.23 -16 13 5 2.84 1.29 16 13 -5 -0.36 1.18 -16 -13 5 2.11 1.15 16 -13 -5 0.87 1.05 16 -13 -5 0.28 0.88 16 -13 -5 -1.00 1.13 -16 -13 5 0.32 1.81 -16 13 4 3.85 1.77 -16 13 4 0.56 1.18 16 13 -4 -0.13 1.17 16 13 -4 0.11 1.24 16 13 -4 0.22 1.25 -16 13 4 1.41 1.22 16 13 -4 0.54 1.25 -16 -13 4 2.64 1.23 16 -13 -4 0.08 1.00 -16 -13 4 2.81 1.97 16 -13 -4 -0.46 1.08 -16 14 6 7.54 1.53 -16 14 6 8.44 1.30 16 14 -6 6.15 1.22 16 14 -6 5.33 1.24 16 -14 -6 5.05 1.23 16 -14 -6 6.62 1.39 -16 14 5 0.23 1.29 -16 14 5 1.19 1.69 16 14 -5 -0.49 1.21 16 14 -5 -0.86 1.16 -16 14 5 -0.36 1.13 16 14 -5 -0.89 1.20 16 -14 -5 -1.70 1.04 -16 -14 5 0.01 1.08 16 -14 -5 -1.94 1.16 16 14 -4 0.47 1.22 -16 14 4 3.68 1.07 16 -14 -4 0.91 1.21 -16 15 5 0.76 1.12 16 15 -5 0.05 1.17 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 56865 # end Validation Reply Form _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' loop_ _twin_individual_id _twin_individual_mass_fraction_refined 1 0.9754(6) 2 0.0246(6) # start Validation Reply Form _vrf_PLAT910_1b ; PROBLEM: Missing # of FCF Reflection(s) Below Theta(Min). 13 Note RESPONSE: The missing FCF reflections below theta(min) were caused by the high beamstop theta(min) limit set. ; ####################################################################### # # This file contains crystal structure data downloaded from the # Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge # Crystallographic Data Centre (CCDC). # # Full information about CCDC data access policies and citation # guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 # # Audit and citation data items may have been added by the CCDC. # Please retain this information to preserve the provenance of # this file and to allow appropriate attribution of the data. # ####################################################################### data_1e _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 2278700' loop_ _audit_author_name _audit_author_address 'Weikang Wu' ;Anhui Normal University China ; _audit_update_record ; 2024-05-29 deposited with the CCDC. 2024-11-12 downloaded from the CCDC. ; _audit_creation_date 2023-11-03 _audit_creation_method ; Olex2 1.5 (compiled 2023.08.24 svn.re1ec1418 for OlexSys, GUI svn.r6817) ; _shelx_SHELXL_version_number 2019/2 _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C44 H74 Dy N3 O2 Si2' _chemical_formula_sum 'C44 H74 Dy N3 O2 Si2' _chemical_formula_weight 895.74 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Dy Dy -0.1892 4.4098 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.958(3) _cell_length_b 40.101(8) _cell_length_c 10.503(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 113.45(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 5007(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 9930 _cell_measurement_temperature 300.00 _cell_measurement_theta_max 27.540 _cell_measurement_theta_min 2.946 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.754 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.733 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.574 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7456 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4558 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2014/5 (Bruker,2014/5) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1055 before and 0.0681 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.6113. The \l/2 correction factor is Not present. ; _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour 'clear light yellow' _exptl_crystal_colour_lustre clear _exptl_crystal_colour_modifier light _exptl_crystal_colour_primary yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.188 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1876 _exptl_crystal_mounting_method 'Crystals were removed from the crystallisation vial and immediately coated with polybutenes oil (CAS: 9003-29-6) on a glass slide. A suitable single crystal coated with polybutenes oil as less as possible was sealed in capillary tube filled with argon. The capillary tube with single crystal was mounted on copper pin with solid paraffin.' _exptl_crystal_recrystallization_method 'The crystals were growth by means of evaporation of a mixture of n-hexane and toluene at RT.' _exptl_crystal_size_max 0.21 _exptl_crystal_size_mid 0.2 _exptl_crystal_size_min 0.19 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0558 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0276 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 52 _diffrn_reflns_limit_k_min -52 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_number 188539 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 25.243 _diffrn_reflns_theta_max 27.546 _diffrn_reflns_theta_min 2.932 _diffrn_ambient_temperature 293.15 _diffrn_detector 'CCD area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.9 _diffrn_detector_type 'CCD area detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_measurement_device 'three-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71076 _diffrn_source 'sealed X-ray tube' _diffrn_source_current 30.0 _diffrn_source_power 1.5 _diffrn_source_target Mo _diffrn_source_voltage 50.0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 10136 _reflns_number_total 11492 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_data_collection 'Bruker D8 Venture diffractometer' _computing_data_reduction 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'olex2.refine 1.5 (Bourhis et al., 2015)' _computing_structure_solution 'olex2.solve 1.5 (Bourhis et al., 2015)' _refine_diff_density_max 2.210 _refine_diff_density_min -5.050 _refine_diff_density_rms 0.146 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.294 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 790 _refine_ls_number_reflns 11492 _refine_ls_number_restraints 1160 _refine_ls_R_factor_all 0.1139 _refine_ls_R_factor_gt 0.1031 _refine_ls_restrained_S_all 1.245 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+65.1043P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2108 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2149 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups, All C(H,H,H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Restrained planarity C22, C20, C19, C17, C21, C18, C26, C23, N3 with sigma of 0.1 3. Uiso/Uaniso restraints and constraints N2 \\sim C43A \\sim C25A \\sim C10 \\sim C17A \\sim C11 \\sim C33A \\sim C12 \\sim C12A \\sim C13 \\sim C21A \\sim C14 \\sim C29A \\sim C15 \\sim C38A \\sim C17 \\sim C10A \\sim C18 \\sim C14A \\sim C19 \\sim C19A \\sim C20 \\sim C23A \\sim C21 \\sim C27A \\sim C22 \\sim C31A \\sim C23 \\sim C35A \\sim C24 \\sim C40A \\sim C25 \\sim N2A \\sim C26 \\sim C11A \\sim C27 \\sim C13A \\sim C28 \\sim C15A \\sim C29 \\sim C18A \\sim C30 \\sim C20A \\sim C31 \\sim C22A \\sim C32 \\sim C24A \\sim C33 \\sim C26A \\sim C34 \\sim C28A \\sim C35 \\sim C30A \\sim C36 \\sim C32A \\sim C38 \\sim C34A \\sim C39 \\sim C36A \\sim C40 \\sim C39A \\sim C42 \\sim C42A \\sim C43 \\sim C44A \\sim C44: within 2A with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 within 2A Uanis(O1) \\sim Ueq, Uanis(C29) \\sim Ueq, Uanis(C30) \\sim Ueq, Uanis(C31) \\sim Ueq, Uanis(C32) \\sim Ueq, Uanis(C29A) \\sim Ueq, Uanis(C30A) \\sim Ueq, Uanis(C31A) \\sim Ueq, Uanis(C32A) \\sim Ueq, Uanis(O2) \\sim Ueq, Uanis(C33) \\sim Ueq, Uanis(C34) \\sim Ueq, Uanis(C35) \\sim Ueq, Uanis(C36) \\sim Ueq, Uanis(C33A) \\sim Ueq, Uanis(C34A) \\sim Ueq, Uanis(C35A) \\sim Ueq, Uanis(C36A) \\sim Ueq, Uanis(N2) \\sim Ueq, Uanis(C10) \\sim Ueq, Uanis(C11) \\sim Ueq, Uanis(C12) \\sim Ueq, Uanis(C13) \\sim Ueq, Uanis(C14) \\sim Ueq, Uanis(C15) \\sim Ueq, Uanis(N2A) \\sim Ueq, Uanis(C10A) \\sim Ueq, Uanis(C11A) \\sim Ueq, Uanis(C12A) \\sim Ueq, Uanis(C13A) \\sim Ueq, Uanis(C14A) \\sim Ueq, Uanis(C15A) \\sim Ueq, Uanis(Si1) \\sim Ueq, Uanis(C38) \\sim Ueq, Uanis(C39) \\sim Ueq, Uanis(C40) \\sim Ueq, Uanis(C38A) \\sim Ueq, Uanis(C39A) \\sim Ueq, Uanis(C40A) \\sim Ueq, Uanis(Si2) \\sim Ueq, Uanis(C42) \\sim Ueq, Uanis(C43) \\sim Ueq, Uanis(C44) \\sim Ueq, Uanis(C42A) \\sim Ueq, Uanis(C43A) \\sim Ueq, Uanis(C44A) \\sim Ueq: with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 4. Same fragment restrains {Si1, C38A, C39A, C40A} sigma for 1-2: 0.02, 1-3: 0.04 as in {Si1, C38, C39, C40} {N3, C17A, C18A, C19A, C20A, C21A, C22A, C23A, C24A, C25A, C26A, C27A, C28A} sigma for 1-2: 0.02, 1-3: 0.04 as in {N3, C17, C18, C19, C20, C21, C22, C23, C24, C25, C26, C27, C28} {C9, N2A, C10A, C11A, C12A, C13A, C14A, C15A} sigma for 1-2: 0.02, 1-3: 0.04 as in {C9, N2, C10, C11, C12, C13, C14, C15} {Si2, C42A, C43A, C44A} sigma for 1-2: 0.02, 1-3: 0.04 as in {Si2, C42, C43, C44} {O1, C29A, C30A, C31A, C32A} sigma for 1-2: 0.02, 1-3: 0.04 as in {O1, C29, C30, C31, C32} {O2, C33A, C34A, C35A, C36A} sigma for 1-2: 0.02, 1-3: 0.04 as in {O2, C33, C34, C35, C36} 5. Others Sof(H9BC)=Sof(H9BD)=Sof(N2A)=Sof(C10A)=Sof(H10C)=Sof(H10D)=Sof(C11A)= Sof(H11C)=Sof(H11D)=Sof(C12A)=Sof(H12C)=Sof(H12D)=Sof(C13A)=Sof(H13C)= Sof(H13D)=Sof(C14A)=Sof(H14C)=Sof(H14D)=Sof(C15A)=Sof(H15C)=Sof(H15D)=1-FVAR(1) Sof(H9AA)=Sof(H9AB)=Sof(N2)=Sof(C10)=Sof(H10A)=Sof(H10B)=Sof(C11)=Sof(H11A)= Sof(H11B)=Sof(C12)=Sof(H12A)=Sof(H12B)=Sof(C13)=Sof(H13A)=Sof(H13B)=Sof(C14)= Sof(H14A)=Sof(H14B)=Sof(C15)=Sof(H15A)=Sof(H15B)=FVAR(1) Sof(C33A)=Sof(H33C)=Sof(H33D)=Sof(C34A)=Sof(H34C)=Sof(H34D)=Sof(C35A)= Sof(H35C)=Sof(H35D)=Sof(C36A)=Sof(H36C)=Sof(H36D)=1-FVAR(2) Sof(C33)=Sof(H33A)=Sof(H33B)=Sof(C34)=Sof(H34A)=Sof(H34B)=Sof(C35)=Sof(H35A)= Sof(H35B)=Sof(C36)=Sof(H36A)=Sof(H36B)=FVAR(2) Sof(C29A)=Sof(H29C)=Sof(H29D)=Sof(C30A)=Sof(H30C)=Sof(H30D)=Sof(C31A)= Sof(H31C)=Sof(H31D)=Sof(C32A)=Sof(H32C)=Sof(H32D)=1-FVAR(3) Sof(C29)=Sof(H29A)=Sof(H29B)=Sof(C30)=Sof(H30A)=Sof(H30B)=Sof(C31)=Sof(H31A)= Sof(H31B)=Sof(C32)=Sof(H32A)=Sof(H32B)=FVAR(3) Sof(C17A)=Sof(C18A)=Sof(C19A)=Sof(H19A)=Sof(C20A)=Sof(H20A)=Sof(C21A)= Sof(H21A)=Sof(C22A)=Sof(C23A)=Sof(H23A)=Sof(C24A)=Sof(H24D)=Sof(H24E)= Sof(H24F)=Sof(C25A)=Sof(H25D)=Sof(H25E)=Sof(H25F)=Sof(C26A)=Sof(H26A)= Sof(C27A)=Sof(H27D)=Sof(H27E)=Sof(H27F)=Sof(C28A)=Sof(H28D)=Sof(H28E)= Sof(H28F)=1-FVAR(4) Sof(C17)=Sof(C18)=Sof(C19)=Sof(H19)=Sof(C20)=Sof(H20)=Sof(C21)=Sof(H21)= Sof(C22)=Sof(C23)=Sof(H23)=Sof(C24)=Sof(H24A)=Sof(H24B)=Sof(H24C)=Sof(C25)= Sof(H25A)=Sof(H25B)=Sof(H25C)=Sof(C26)=Sof(H26)=Sof(C27)=Sof(H27A)=Sof(H27B)= Sof(H27C)=Sof(C28)=Sof(H28A)=Sof(H28B)=Sof(H28C)=FVAR(4) Sof(C38A)=Sof(H38D)=Sof(H38E)=Sof(H38F)=Sof(C39A)=Sof(H39D)=Sof(H39E)= Sof(H39F)=Sof(C40A)=Sof(H40D)=Sof(H40E)=Sof(H40F)=1-FVAR(5) Sof(C38)=Sof(H38A)=Sof(H38B)=Sof(H38C)=Sof(C39)=Sof(H39A)=Sof(H39B)=Sof(H39C)= Sof(C40)=Sof(H40A)=Sof(H40B)=Sof(H40C)=FVAR(5) Sof(C42A)=Sof(H42D)=Sof(H42E)=Sof(H42F)=Sof(C43A)=Sof(H43D)=Sof(H43E)= Sof(H43F)=Sof(C44A)=Sof(H44D)=Sof(H44E)=Sof(H44F)=1-FVAR(6) Sof(C42)=Sof(H42A)=Sof(H42B)=Sof(H42C)=Sof(C43)=Sof(H43A)=Sof(H43B)=Sof(H43C)= Sof(C44)=Sof(H44A)=Sof(H44B)=Sof(H44C)=FVAR(6) Fixed Z: C12A(0.75546) 6.a Riding coordinates: C40(H40A,H40B,H40C) 6.b Ternary CH refined with riding coordinates: C23(H23), C26(H26), C23A(H23A), C26A(H26A) 6.c Secondary CH2 refined with riding coordinates: C29(H29A,H29B), C30(H30A,H30B), C31(H31A,H31B), C32(H32A,H32B), C33(H33A, H33B), C34(H34A,H34B), C35(H35A,H35B), C36(H36A,H36B), C9(H9AA,H9AB), C9(H9BC, H9BD), C10(H10A,H10B), C11(H11A,H11B), C12(H12A,H12B), C13(H13A,H13B), C14(H14A,H14B), C15(H15A,H15B), C37(H37A,H37B), C41(H41A,H41B), C10A(H10C, H10D), C11A(H11C,H11D), C12A(H12C,H12D), C13A(H13C,H13D), C14A(H14C,H14D), C15A(H15C,H15D), C29A(H29C,H29D), C30A(H30C,H30D), C31A(H31C,H31D), C32A(H32C, H32D), C33A(H33C,H33D), C34A(H34C,H34D), C35A(H35C,H35D), C36A(H36C,H36D) 6.d Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C19(H19), C20(H20), C21(H21), C4(H4), C5(H5), C6(H6), C7(H7), C16(H16), C19A(H19A), C20A(H20A), C21A(H21A) 6.e Idealised Me refined as rotating group: C38(H38A,H38B,H38C), C39(H39A,H39B,H39C), C42(H42A,H42B,H42C), C43(H43A,H43B, H43C), C44(H44A,H44B,H44C), C24(H24A,H24B,H24C), C25(H25A,H25B,H25C), C27(H27A, H27B,H27C), C28(H28A,H28B,H28C), C24A(H24D,H24E,H24F), C25A(H25D,H25E,H25F), C27A(H27D,H27E,H27F), C28A(H28D,H28E,H28F), C38A(H38D,H38E,H38F), C39A(H39D, H39E,H39F), C40A(H40D,H40E,H40F), C42A(H42D,H42E,H42F), C43A(H43D,H43E,H43F), C44A(H44D,H44E,H44F) ; _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary iterative _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Dy1 Dy 0.37572(4) 0.61033(2) 0.65848(5) 0.04324(14) Uani 1 1 d . . . . . Si1 Si 0.6837(3) 0.60917(11) 0.9597(4) 0.0707(10) Uani 1 1 d D U . . . C38 C 0.651(4) 0.5908(16) 1.104(4) 0.096(11) Uani 0.37(5) 1 d D U P A 1 H38A H 0.672436 0.606152 1.179848 0.143 Uiso 0.37(5) 1 calc R U P A 1 H38B H 0.691551 0.570269 1.134092 0.143 Uiso 0.37(5) 1 calc R U P A 1 H38C H 0.571523 0.586419 1.070667 0.143 Uiso 0.37(5) 1 calc R U P A 1 C39 C 0.730(5) 0.5729(11) 0.878(6) 0.094(11) Uani 0.37(5) 1 d D U P A 1 H39A H 0.674212 0.555634 0.853464 0.141 Uiso 0.37(5) 1 calc R U P A 1 H39B H 0.800371 0.564260 0.943755 0.141 Uiso 0.37(5) 1 calc R U P A 1 H39C H 0.739396 0.580436 0.796768 0.141 Uiso 0.37(5) 1 calc R U P A 1 C40 C 0.814(3) 0.6360(13) 1.045(6) 0.083(11) Uani 0.37(5) 1 d D U P A 1 H40A H 0.856579 0.627729 1.137148 0.124 Uiso 0.37(5) 1 d R U P A 1 H40B H 0.860919 0.636969 0.994339 0.124 Uiso 0.37(5) 1 d R U P A 1 H40C H 0.786599 0.658009 1.051399 0.124 Uiso 0.37(5) 1 d R U P A 1 Si2 Si 0.4980(3) 0.57363(9) 0.4204(4) 0.0600(8) Uani 1 1 d D U . . . C42 C 0.401(3) 0.5997(9) 0.274(3) 0.075(7) Uani 0.58(6) 1 d D U P B 1 H42A H 0.329904 0.588695 0.232018 0.112 Uiso 0.58(6) 1 calc R U P B 1 H42B H 0.433188 0.602689 0.206848 0.112 Uiso 0.58(6) 1 calc R U P B 1 H42C H 0.391356 0.620999 0.309394 0.112 Uiso 0.58(6) 1 calc R U P B 1 C43 C 0.629(2) 0.5988(9) 0.495(4) 0.087(8) Uani 0.58(6) 1 d D U P B 1 H43A H 0.637641 0.607551 0.583133 0.130 Uiso 0.58(6) 1 calc R U P B 1 H43B H 0.625635 0.616847 0.432898 0.130 Uiso 0.58(6) 1 calc R U P B 1 H43C H 0.692915 0.584900 0.505942 0.130 Uiso 0.58(6) 1 calc R U P B 1 C44 C 0.529(4) 0.5347(6) 0.341(4) 0.095(9) Uani 0.58(6) 1 d D U P B 1 H44A H 0.593128 0.523513 0.408217 0.142 Uiso 0.58(6) 1 calc R U P B 1 H44B H 0.544868 0.540603 0.261897 0.142 Uiso 0.58(6) 1 calc R U P B 1 H44C H 0.465085 0.520091 0.312116 0.142 Uiso 0.58(6) 1 calc R U P B 1 O1 O 0.3250(7) 0.5655(2) 0.7813(9) 0.065(2) Uani 1 1 d D U . . . C29 C 0.4109(19) 0.5445(7) 0.872(3) 0.089(5) Uani 0.605(19) 1 d D U P C 1 H29A H 0.468983 0.557691 0.940996 0.107 Uiso 0.605(19) 1 calc R U P C 1 H29B H 0.444902 0.531830 0.819801 0.107 Uiso 0.605(19) 1 calc R U P C 1 C30 C 0.361(2) 0.5225(7) 0.937(3) 0.091(4) Uani 0.605(19) 1 d D U P C 1 H30A H 0.362072 0.499840 0.905056 0.109 Uiso 0.605(19) 1 calc R U P C 1 H30B H 0.403302 0.522937 1.036978 0.109 Uiso 0.605(19) 1 calc R U P C 1 C31 C 0.255(2) 0.5322(7) 0.906(3) 0.089(4) Uani 0.605(19) 1 d D U P C 1 H31A H 0.251031 0.548046 0.973617 0.107 Uiso 0.605(19) 1 calc R U P C 1 H31B H 0.207006 0.513299 0.901432 0.107 Uiso 0.605(19) 1 calc R U P C 1 C32 C 0.2208(19) 0.5491(8) 0.759(3) 0.093(4) Uani 0.605(19) 1 d D U P C 1 H32A H 0.201274 0.532650 0.684772 0.112 Uiso 0.605(19) 1 calc R U P C 1 H32B H 0.159405 0.564744 0.738636 0.112 Uiso 0.605(19) 1 calc R U P C 1 O2 O 0.3014(8) 0.6436(2) 0.8023(9) 0.068(2) Uani 1 1 d D U . . . C33 C 0.313(3) 0.6377(5) 0.941(2) 0.087(5) Uani 0.633(18) 1 d D U P D 1 H33A H 0.262023 0.619950 0.942488 0.105 Uiso 0.633(18) 1 calc R U P D 1 H33B H 0.388938 0.630810 0.998125 0.105 Uiso 0.633(18) 1 calc R U P D 1 C34 C 0.286(3) 0.6675(6) 0.996(2) 0.092(4) Uani 0.633(18) 1 d D U P D 1 H34A H 0.354182 0.677793 1.062641 0.110 Uiso 0.633(18) 1 calc R U P D 1 H34B H 0.236100 0.662776 1.042285 0.110 Uiso 0.633(18) 1 calc R U P D 1 C35 C 0.232(2) 0.6891(6) 0.877(2) 0.088(4) Uani 0.633(18) 1 d D U P D 1 H35A H 0.150873 0.687994 0.846397 0.105 Uiso 0.633(18) 1 calc R U P D 1 H35B H 0.255671 0.711979 0.900468 0.105 Uiso 0.633(18) 1 calc R U P D 1 C36 C 0.264(3) 0.6776(4) 0.767(2) 0.081(4) Uani 0.633(18) 1 d D U P D 1 H36A H 0.200796 0.678545 0.677938 0.097 Uiso 0.633(18) 1 calc R U P D 1 H36B H 0.324565 0.691232 0.762642 0.097 Uiso 0.633(18) 1 calc R U P D 1 N1 N 0.3841(7) 0.68437(19) 0.4530(8) 0.0416(18) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.1620(6) 0.6106(2) 0.4900(10) 0.049(2) Uani 1 1 d D . . . . C17 C 0.071(2) 0.5879(7) 0.474(3) 0.064(3) Uani 0.43(3) 1 d D U P E 1 C18 C 0.058(2) 0.5594(7) 0.392(3) 0.071(3) Uani 0.43(3) 1 d D U P E 1 C19 C -0.027(2) 0.5371(7) 0.391(3) 0.075(4) Uani 0.43(3) 1 d D U P E 1 H19 H -0.040334 0.517768 0.337599 0.090 Uiso 0.43(3) 1 calc R U P E 1 C20 C -0.090(2) 0.5437(8) 0.467(4) 0.073(4) Uani 0.43(3) 1 d D U P E 1 H20 H -0.144460 0.528298 0.465648 0.087 Uiso 0.43(3) 1 calc R U P E 1 C21 C -0.077(2) 0.5714(8) 0.542(4) 0.071(4) Uani 0.43(3) 1 d D U P E 1 H21 H -0.124287 0.575545 0.588017 0.085 Uiso 0.43(3) 1 calc R U P E 1 C22 C 0.0082(18) 0.5944(6) 0.552(3) 0.067(3) Uani 0.43(3) 1 d D U P E 1 C23 C 0.126(3) 0.5545(8) 0.307(3) 0.077(4) Uani 0.43(3) 1 d D U P E 1 H23 H 0.198388 0.565368 0.358595 0.093 Uiso 0.43(3) 1 calc R U P E 1 C24 C 0.072(4) 0.5745(10) 0.162(4) 0.091(7) Uani 0.43(3) 1 d D U P E 1 H24A H -0.002797 0.566332 0.109582 0.136 Uiso 0.43(3) 1 calc R U P E 1 H24B H 0.117359 0.571235 0.109985 0.136 Uiso 0.43(3) 1 calc R U P E 1 H24C H 0.068575 0.597838 0.180439 0.136 Uiso 0.43(3) 1 calc R U P E 1 C25 C 0.155(3) 0.5180(9) 0.283(5) 0.093(7) Uani 0.43(3) 1 d D U P E 1 H25A H 0.188896 0.506778 0.370917 0.139 Uiso 0.43(3) 1 calc R U P E 1 H25B H 0.207090 0.518093 0.238471 0.139 Uiso 0.43(3) 1 calc R U P E 1 H25C H 0.087793 0.506464 0.225455 0.139 Uiso 0.43(3) 1 calc R U P E 1 C26 C 0.025(3) 0.6251(7) 0.641(3) 0.072(4) Uani 0.43(3) 1 d D U P E 1 H26 H 0.104405 0.631188 0.669449 0.087 Uiso 0.43(3) 1 calc R U P E 1 C27 C 0.009(3) 0.6202(10) 0.778(4) 0.087(7) Uani 0.43(3) 1 d D U P E 1 H27A H -0.058742 0.631250 0.771360 0.131 Uiso 0.43(3) 1 calc R U P E 1 H27B H 0.072059 0.629601 0.853498 0.131 Uiso 0.43(3) 1 calc R U P E 1 H27C H 0.003648 0.596871 0.794101 0.131 Uiso 0.43(3) 1 calc R U P E 1 C28 C -0.042(3) 0.6550(8) 0.559(4) 0.083(7) Uani 0.43(3) 1 d D U P E 1 H28A H -0.022843 0.659100 0.480943 0.125 Uiso 0.43(3) 1 calc R U P E 1 H28B H -0.024312 0.674390 0.617581 0.125 Uiso 0.43(3) 1 calc R U P E 1 H28C H -0.121048 0.650383 0.526622 0.125 Uiso 0.43(3) 1 calc R U P E 1 C1 C 0.3347(8) 0.6580(2) 0.4924(10) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.2217(8) 0.6592(3) 0.4003(10) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.2028(9) 0.6862(3) 0.3042(12) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.1114(11) 0.6988(3) 0.1897(14) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.039923 0.689638 0.163141 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.1314(14) 0.7259(4) 0.1158(16) 0.088(5) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.072852 0.734069 0.037470 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.2355(13) 0.7400(3) 0.1582(14) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.244247 0.758560 0.110188 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.3274(12) 0.7284(3) 0.2673(12) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.398262 0.737858 0.291587 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.3093(9) 0.7015(2) 0.3407(10) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.5032(9) 0.6934(3) 0.5190(12) 0.051(2) Uani 1 1 d D . . . . H9AA H 0.531189 0.697951 0.447691 0.061 Uiso 0.815(11) 1 calc R U P F 1 H9AB H 0.545405 0.674755 0.573796 0.061 Uiso 0.815(11) 1 calc R U P F 1 H9BC H 0.527778 0.702449 0.449975 0.061 Uiso 0.185(11) 1 calc R U P F 2 H9BD H 0.547761 0.673733 0.558985 0.061 Uiso 0.185(11) 1 calc R U P F 2 N2 N 0.6369(12) 0.7364(4) 0.6566(19) 0.079(3) Uani 0.815(11) 1 d D U P F 1 C10 C 0.5229(16) 0.7239(5) 0.612(2) 0.071(4) Uani 0.815(11) 1 d D U P F 1 H10A H 0.470552 0.741369 0.562334 0.086 Uiso 0.815(11) 1 calc R U P F 1 H10B H 0.508315 0.718124 0.693155 0.086 Uiso 0.815(11) 1 calc R U P F 1 C11 C 0.7191(16) 0.7164(5) 0.747(2) 0.092(3) Uani 0.815(11) 1 d D U P F 1 H11A H 0.711579 0.694022 0.709122 0.110 Uiso 0.815(11) 1 calc R U P F 1 H11B H 0.711202 0.715326 0.834509 0.110 Uiso 0.815(11) 1 calc R U P F 1 C12 C 0.8421(17) 0.7313(5) 0.771(2) 0.099(4) Uani 0.815(11) 1 d D U P F 1 H12A H 0.900205 0.716969 0.833743 0.119 Uiso 0.815(11) 1 calc R U P F 1 H12B H 0.850585 0.731797 0.682903 0.119 Uiso 0.815(11) 1 calc R U P F 1 C13 C 0.8551(17) 0.7642(5) 0.827(2) 0.100(4) Uani 0.815(11) 1 d D U P F 1 H13A H 0.927167 0.773486 0.836848 0.119 Uiso 0.815(11) 1 calc R U P F 1 H13B H 0.851248 0.763953 0.917035 0.119 Uiso 0.815(11) 1 calc R U P F 1 C14 C 0.7638(17) 0.7840(5) 0.730(2) 0.100(4) Uani 0.815(11) 1 d D U P F 1 H14A H 0.774328 0.785651 0.643410 0.120 Uiso 0.815(11) 1 calc R U P F 1 H14B H 0.769051 0.806371 0.766809 0.120 Uiso 0.815(11) 1 calc R U P F 1 C15 C 0.6473(16) 0.7710(5) 0.697(2) 0.093(3) Uani 0.815(11) 1 d D U P F 1 H15A H 0.629897 0.773470 0.778473 0.111 Uiso 0.815(11) 1 calc R U P F 1 H15B H 0.593418 0.784135 0.622879 0.111 Uiso 0.815(11) 1 calc R U P F 1 C16 C 0.1409(8) 0.6347(3) 0.3998(11) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.068746 0.636006 0.330536 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.5617(9) 0.6274(3) 0.8193(13) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . . . H37A H 0.594487 0.636184 0.757766 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . H37B H 0.545716 0.646788 0.863290 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.4416(9) 0.5675(3) 0.5497(12) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . . . H41A H 0.498901 0.555504 0.624782 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . H41B H 0.379081 0.552216 0.508865 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . N2A N 0.619(3) 0.7395(14) 0.668(6) 0.082(3) Uani 0.185(11) 1 d D U P F 2 C10A C 0.521(6) 0.719(2) 0.632(10) 0.075(5) Uani 0.185(11) 1 d D U P F 2 H10C H 0.455957 0.733754 0.602454 0.091 Uiso 0.185(11) 1 calc R U P F 2 H10D H 0.524928 0.707722 0.715008 0.091 Uiso 0.185(11) 1 calc R U P F 2 C11A C 0.704(4) 0.7326(17) 0.629(4) 0.090(4) Uani 0.185(11) 1 d D U P F 2 H11C H 0.729096 0.753002 0.600838 0.107 Uiso 0.185(11) 1 calc R U P F 2 H11D H 0.677449 0.717590 0.549953 0.107 Uiso 0.185(11) 1 calc R U P F 2 C12A C 0.808(6) 0.7155(18) 0.755460 0.094(4) Uani 0.185(11) 1 d D U P F 2 H12C H 0.793762 0.691788 0.757122 0.112 Uiso 0.185(11) 1 calc R U P F 2 H12D H 0.876074 0.718031 0.738118 0.112 Uiso 0.185(11) 1 calc R U P F 2 C13A C 0.827(6) 0.7293(17) 0.888(3) 0.094(4) Uani 0.185(11) 1 d D U P F 2 H13C H 0.907570 0.731593 0.942012 0.113 Uiso 0.185(11) 1 calc R U P F 2 H13D H 0.796653 0.714671 0.937367 0.113 Uiso 0.185(11) 1 calc R U P F 2 C14A C 0.774(4) 0.7617(14) 0.868(7) 0.094(4) Uani 0.185(11) 1 d D U P F 2 H14C H 0.806534 0.776152 0.820351 0.113 Uiso 0.185(11) 1 calc R U P F 2 H14D H 0.789320 0.771472 0.958617 0.113 Uiso 0.185(11) 1 calc R U P F 2 C15A C 0.648(4) 0.7608(15) 0.787(6) 0.086(4) Uani 0.185(11) 1 d D U P F 2 H15C H 0.611398 0.752706 0.846022 0.103 Uiso 0.185(11) 1 calc R U P F 2 H15D H 0.620133 0.783218 0.757079 0.103 Uiso 0.185(11) 1 calc R U P F 2 C17A C 0.0704(19) 0.5870(6) 0.460(3) 0.063(3) Uani 0.57(3) 1 d D U P E 2 C18A C 0.058(2) 0.5609(6) 0.367(3) 0.070(3) Uani 0.57(3) 1 d D U P E 2 C19A C -0.032(2) 0.5382(6) 0.342(3) 0.075(4) Uani 0.57(3) 1 d D U P E 2 H19A H -0.043262 0.520746 0.279383 0.090 Uiso 0.57(3) 1 calc R U P E 2 C20A C -0.104(2) 0.5420(6) 0.410(4) 0.074(4) Uani 0.57(3) 1 d D U P E 2 H20A H -0.159946 0.526287 0.397382 0.088 Uiso 0.57(3) 1 calc R U P E 2 C21A C -0.0933(19) 0.5680(6) 0.493(3) 0.070(4) Uani 0.57(3) 1 d D U P E 2 H21A H -0.143756 0.570386 0.535296 0.084 Uiso 0.57(3) 1 calc R U P E 2 C22A C -0.0078(17) 0.5922(6) 0.519(3) 0.066(3) Uani 0.57(3) 1 d D U P E 2 C23A C 0.136(2) 0.5545(7) 0.297(3) 0.076(4) Uani 0.57(3) 1 d D U P E 2 H23A H 0.198424 0.570517 0.331977 0.091 Uiso 0.57(3) 1 calc R U P E 2 C24A C 0.069(3) 0.5608(9) 0.134(3) 0.094(7) Uani 0.57(3) 1 d D U P E 2 H24D H 0.000548 0.548110 0.100727 0.142 Uiso 0.57(3) 1 calc R U P E 2 H24E H 0.114537 0.554104 0.085214 0.142 Uiso 0.57(3) 1 calc R U P E 2 H24F H 0.051303 0.584129 0.117524 0.142 Uiso 0.57(3) 1 calc R U P E 2 C25A C 0.187(3) 0.5182(7) 0.327(4) 0.096(7) Uani 0.57(3) 1 d D U P E 2 H25D H 0.226616 0.515260 0.425289 0.145 Uiso 0.57(3) 1 calc R U P E 2 H25E H 0.236989 0.514897 0.281591 0.145 Uiso 0.57(3) 1 calc R U P E 2 H25F H 0.126492 0.502191 0.292790 0.145 Uiso 0.57(3) 1 calc R U P E 2 C26A C -0.003(2) 0.6226(6) 0.607(3) 0.072(4) Uani 0.57(3) 1 d D U P E 2 H26A H 0.074777 0.630798 0.645390 0.086 Uiso 0.57(3) 1 calc R U P E 2 C27A C -0.038(3) 0.6152(8) 0.729(3) 0.088(6) Uani 0.57(3) 1 d D U P E 2 H27D H -0.118336 0.615323 0.695525 0.132 Uiso 0.57(3) 1 calc R U P E 2 H27E H -0.007046 0.631974 0.798851 0.132 Uiso 0.57(3) 1 calc R U P E 2 H27F H -0.009625 0.593713 0.767086 0.132 Uiso 0.57(3) 1 calc R U P E 2 C28A C -0.079(3) 0.6506(7) 0.517(3) 0.085(6) Uani 0.57(3) 1 d D U P E 2 H28D H -0.045525 0.659854 0.457895 0.127 Uiso 0.57(3) 1 calc R U P E 2 H28E H -0.087139 0.667728 0.575869 0.127 Uiso 0.57(3) 1 calc R U P E 2 H28F H -0.151559 0.641573 0.460638 0.127 Uiso 0.57(3) 1 calc R U P E 2 C29A C 0.377(3) 0.5336(7) 0.806(5) 0.089(5) Uani 0.395(19) 1 d D U P C 2 H29C H 0.454721 0.535481 0.870094 0.106 Uiso 0.395(19) 1 calc R U P C 2 H29D H 0.374784 0.524372 0.719250 0.106 Uiso 0.395(19) 1 calc R U P C 2 C30A C 0.317(3) 0.5126(7) 0.861(5) 0.090(4) Uani 0.395(19) 1 d D U P C 2 H30C H 0.308556 0.490580 0.820005 0.108 Uiso 0.395(19) 1 calc R U P C 2 H30D H 0.358881 0.510311 0.960869 0.108 Uiso 0.395(19) 1 calc R U P C 2 C31A C 0.217(3) 0.5257(8) 0.835(5) 0.092(5) Uani 0.395(19) 1 d D U P C 2 H31C H 0.193871 0.521031 0.910591 0.111 Uiso 0.395(19) 1 calc R U P C 2 H31D H 0.161427 0.516699 0.750017 0.111 Uiso 0.395(19) 1 calc R U P C 2 C32A C 0.232(3) 0.5643(8) 0.821(5) 0.090(5) Uani 0.395(19) 1 d D U P C 2 H32C H 0.164792 0.574043 0.751045 0.108 Uiso 0.395(19) 1 calc R U P C 2 H32D H 0.248569 0.575652 0.909024 0.108 Uiso 0.395(19) 1 calc R U P C 2 C33A C 0.364(4) 0.6374(8) 0.948(2) 0.090(5) Uani 0.367(18) 1 d D U P D 2 H33C H 0.328094 0.619926 0.978880 0.108 Uiso 0.367(18) 1 calc R U P D 2 H33D H 0.439525 0.629994 0.963070 0.108 Uiso 0.367(18) 1 calc R U P D 2 C34A C 0.371(4) 0.6667(9) 1.026(3) 0.092(5) Uani 0.367(18) 1 d D U P D 2 H34C H 0.447303 0.670425 1.092724 0.111 Uiso 0.367(18) 1 calc R U P D 2 H34D H 0.321366 0.665352 1.074452 0.111 Uiso 0.367(18) 1 calc R U P D 2 C35A C 0.336(4) 0.6930(7) 0.923(4) 0.090(4) Uani 0.367(18) 1 d D U P D 2 H35C H 0.276914 0.706077 0.934161 0.108 Uiso 0.367(18) 1 calc R U P D 2 H35D H 0.398977 0.707739 0.937225 0.108 Uiso 0.367(18) 1 calc R U P D 2 C36A C 0.295(5) 0.6792(5) 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0.128 Uiso 0.63(5) 1 calc R U P A 2 C42A C 0.386(3) 0.5853(14) 0.250(3) 0.072(9) Uani 0.42(6) 1 d D U P B 2 H42D H 0.316606 0.574992 0.240739 0.108 Uiso 0.42(6) 1 calc R U P B 2 H42E H 0.406953 0.577854 0.176921 0.108 Uiso 0.42(6) 1 calc R U P B 2 H42F H 0.377193 0.609092 0.245492 0.108 Uiso 0.42(6) 1 calc R U P B 2 C43A C 0.601(4) 0.6088(10) 0.463(6) 0.087(10) Uani 0.42(6) 1 d D U P B 2 H43D H 0.573614 0.627246 0.498258 0.130 Uiso 0.42(6) 1 calc R U P B 2 H43E H 0.610615 0.615498 0.380363 0.130 Uiso 0.42(6) 1 calc R U P B 2 H43F H 0.672173 0.601581 0.531418 0.130 Uiso 0.42(6) 1 calc R U P B 2 C44A C 0.574(5) 0.5360(9) 0.391(6) 0.090(10) Uani 0.42(6) 1 d D U P B 2 H44D H 0.633991 0.529806 0.476927 0.135 Uiso 0.42(6) 1 calc R U P B 2 H44E H 0.604328 0.541383 0.323809 0.135 Uiso 0.42(6) 1 calc R U P B 2 H44F H 0.522135 0.517783 0.357646 0.135 Uiso 0.42(6) 1 calc R U P B 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Dy1 0.0432(2) 0.0423(2) 0.0451(3) 0.0093(2) 0.01854(19) 0.0046(2) Si1 0.0484(17) 0.092(3) 0.058(2) 0.0149(19) 0.0065(15) 0.0005(18) C38 0.103(15) 0.092(18) 0.073(14) 0.010(14) 0.017(12) 0.006(15) C39 0.081(14) 0.093(16) 0.096(18) 0.007(14) 0.022(13) 0.011(13) C40 0.072(13) 0.095(14) 0.077(18) -0.020(14) 0.026(12) -0.008(12) Si2 0.0620(19) 0.068(2) 0.0598(19) 0.0046(16) 0.0344(16) 0.0119(16) C42 0.081(12) 0.080(15) 0.068(11) 0.003(11) 0.034(10) -0.005(11) C43 0.072(13) 0.101(15) 0.100(14) 0.015(12) 0.049(11) 0.004(11) C44 0.107(16) 0.095(13) 0.092(16) -0.003(11) 0.051(13) 0.022(12) O1 0.069(5) 0.054(4) 0.083(5) 0.025(4) 0.043(4) 0.011(4) C29 0.086(6) 0.090(7) 0.089(7) 0.011(5) 0.032(5) -0.001(5) C30 0.091(6) 0.089(6) 0.090(6) 0.013(5) 0.033(5) -0.004(5) C31 0.090(6) 0.089(6) 0.089(6) 0.012(5) 0.036(5) -0.008(5) C32 0.091(6) 0.090(6) 0.093(6) 0.011(5) 0.031(5) -0.006(5) O2 0.083(5) 0.064(5) 0.062(5) -0.001(4) 0.035(4) 0.016(4) C33 0.097(7) 0.091(6) 0.081(6) -0.001(5) 0.043(5) 0.004(6) C34 0.099(6) 0.091(6) 0.087(6) -0.004(5) 0.039(5) 0.005(5) C35 0.095(6) 0.085(6) 0.086(6) -0.006(5) 0.040(5) 0.006(5) C36 0.090(7) 0.075(6) 0.083(6) -0.008(5) 0.041(5) 0.006(5) N1 0.042(4) 0.038(4) 0.043(4) 0.004(3) 0.014(4) 0.000(3) N3 0.032(4) 0.034(4) 0.086(6) 0.005(4) 0.028(4) -0.001(3) C17 0.038(5) 0.073(5) 0.083(7) 0.002(5) 0.025(5) -0.009(5) C18 0.044(4) 0.078(5) 0.088(7) -0.006(5) 0.024(5) -0.010(4) C19 0.051(5) 0.079(6) 0.090(8) -0.004(6) 0.022(6) -0.013(5) C20 0.048(5) 0.080(6) 0.087(8) 0.000(7) 0.024(6) -0.014(5) C21 0.045(5) 0.081(6) 0.085(8) 0.003(6) 0.024(6) -0.011(5) C22 0.041(5) 0.079(5) 0.083(7) 0.003(5) 0.026(5) -0.009(5) C23 0.048(6) 0.084(6) 0.094(7) -0.015(6) 0.022(6) -0.008(6) C24 0.060(10) 0.095(13) 0.099(13) -0.029(12) 0.013(11) -0.007(12) C25 0.054(12) 0.095(11) 0.109(13) -0.031(11) 0.011(11) -0.004(11) C26 0.044(7) 0.087(7) 0.086(8) 0.000(7) 0.027(6) -0.008(6) C27 0.056(12) 0.105(12) 0.099(13) -0.004(12) 0.029(11) -0.010(11) C28 0.052(12) 0.091(12) 0.095(13) -0.011(11) 0.017(11) 0.002(11) C1 0.036(5) 0.042(5) 0.049(6) -0.003(4) 0.021(4) -0.001(4) C2 0.039(5) 0.049(6) 0.045(5) 0.008(4) 0.017(4) -0.002(4) C3 0.048(6) 0.046(6) 0.057(6) 0.009(5) 0.016(5) 0.007(5) C4 0.057(7) 0.072(9) 0.079(9) 0.024(7) 0.013(7) 0.011(6) C5 0.092(11) 0.071(9) 0.077(10) 0.028(8) 0.009(8) 0.013(8) C6 0.101(11) 0.047(7) 0.071(9) 0.021(6) 0.023(8) 0.000(7) C7 0.086(9) 0.042(6) 0.051(6) 0.003(5) 0.026(6) -0.007(6) C8 0.061(6) 0.036(5) 0.041(5) 0.000(4) 0.020(5) -0.004(4) C9 0.050(6) 0.045(6) 0.058(7) 0.004(5) 0.022(5) -0.006(5) N2 0.075(4) 0.071(4) 0.085(4) -0.007(4) 0.025(4) -0.006(4) C10 0.069(5) 0.067(6) 0.077(6) -0.008(5) 0.028(4) -0.005(5) C11 0.084(5) 0.085(5) 0.095(5) -0.003(4) 0.024(4) -0.007(4) C12 0.091(5) 0.092(5) 0.102(5) -0.006(5) 0.025(4) -0.007(5) C13 0.092(5) 0.090(5) 0.101(6) -0.003(5) 0.023(5) -0.011(5) C14 0.097(6) 0.084(6) 0.101(6) 0.001(5) 0.020(5) -0.012(5) C15 0.088(5) 0.080(5) 0.096(5) -0.003(4) 0.021(4) -0.005(4) C16 0.032(5) 0.055(6) 0.056(6) 0.009(5) 0.010(4) -0.005(4) C37 0.053(7) 0.056(7) 0.061(7) -0.002(6) 0.004(6) -0.002(5) C41 0.045(6) 0.062(7) 0.061(7) 0.009(5) 0.023(5) 0.007(5) N2A 0.079(5) 0.076(5) 0.086(5) -0.005(4) 0.026(4) -0.005(4) C10A 0.073(6) 0.071(6) 0.080(6) -0.006(6) 0.028(5) -0.005(5) C11A 0.085(5) 0.083(5) 0.093(5) -0.004(4) 0.027(4) -0.005(4) C12A 0.089(6) 0.088(6) 0.096(6) -0.002(5) 0.029(5) -0.005(5) C13A 0.089(5) 0.088(5) 0.097(5) -0.002(5) 0.028(5) -0.007(5) C14A 0.090(5) 0.086(5) 0.096(5) -0.002(5) 0.027(5) -0.006(5) C15A 0.083(6) 0.079(6) 0.089(6) -0.004(5) 0.028(5) -0.005(5) C17A 0.038(5) 0.071(5) 0.081(7) 0.003(5) 0.026(5) -0.009(5) C18A 0.043(4) 0.078(5) 0.088(7) -0.006(5) 0.024(5) -0.010(4) C19A 0.051(5) 0.079(6) 0.090(8) -0.006(6) 0.022(6) -0.013(5) C20A 0.049(5) 0.080(6) 0.088(8) -0.002(6) 0.023(6) -0.014(5) C21A 0.045(5) 0.081(6) 0.084(8) 0.002(6) 0.025(6) -0.009(5) C22A 0.041(5) 0.078(5) 0.082(7) 0.003(5) 0.027(5) -0.008(5) C23A 0.046(5) 0.084(6) 0.093(7) -0.015(6) 0.024(6) -0.008(5) C24A 0.066(10) 0.101(12) 0.102(12) -0.029(11) 0.018(10) 0.000(11) C25A 0.058(11) 0.092(11) 0.111(12) -0.034(10) 0.004(10) -0.011(10) C26A 0.042(6) 0.087(6) 0.087(8) 0.000(6) 0.026(6) -0.009(6) C27A 0.059(11) 0.107(12) 0.096(13) -0.012(11) 0.028(10) -0.009(11) C28A 0.055(11) 0.089(11) 0.096(13) -0.005(11) 0.015(10) 0.001(10) C29A 0.089(6) 0.087(6) 0.090(6) 0.009(5) 0.036(5) -0.001(5) C30A 0.091(6) 0.088(6) 0.090(6) 0.009(5) 0.034(5) -0.004(5) C31A 0.092(6) 0.090(6) 0.091(6) 0.011(5) 0.033(5) -0.007(5) C32A 0.090(7) 0.089(7) 0.089(7) 0.007(6) 0.034(6) -0.003(6) C33A 0.096(7) 0.093(7) 0.085(7) -0.003(6) 0.039(6) 0.006(6) C34A 0.098(7) 0.091(6) 0.087(6) -0.003(5) 0.037(5) 0.004(5) C35A 0.096(6) 0.086(6) 0.087(6) -0.005(5) 0.037(5) 0.003(5) C36A 0.092(7) 0.078(7) 0.084(7) -0.006(6) 0.039(5) 0.005(6) C38A 0.091(12) 0.096(16) 0.065(11) 0.015(11) 0.020(9) -0.008(12) C39A 0.078(11) 0.083(12) 0.094(15) 0.016(11) 0.019(10) 0.000(10) C40A 0.068(10) 0.094(12) 0.088(16) -0.018(12) 0.025(10) 0.001(9) C42A 0.072(13) 0.084(17) 0.069(13) 0.003(13) 0.038(11) -0.008(13) C43A 0.078(15) 0.093(16) 0.104(16) 0.015(14) 0.051(13) 0.005(13) C44A 0.098(17) 0.092(15) 0.093(17) -0.006(12) 0.050(14) 0.020(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Dy1 O1 2.450(8) . ? Dy1 O2 2.479(8) . ? Dy1 N3 2.626(8) . ? Dy1 C1 2.498(10) . ? Dy1 C37 2.427(11) . ? Dy1 C41 2.399(11) . ? Si1 C38 1.88(2) . ? Si1 C39 1.90(2) . ? Si1 C40 1.90(2) . ? Si1 C37 1.830(11) . ? Si1 C38A 1.868(19) . ? Si1 C39A 1.88(2) . ? Si1 C40A 1.904(18) . ? C38 H38A 0.9600 . ? C38 H38B 0.9600 . ? C38 H38C 0.9600 . ? C39 H39A 0.9600 . ? C39 H39B 0.9600 . ? C39 H39C 0.9600 . ? C40 H40A 0.9600 . ? C40 H40B 0.9600 . ? C40 H40C 0.9601 . ? Si2 C42 1.866(18) . ? Si2 C43 1.862(19) . ? Si2 C44 1.889(19) . ? Si2 C41 1.797(11) . ? Si2 C42A 1.86(2) . ? Si2 C43A 1.87(2) . ? Si2 C44A 1.89(2) . ? C42 H42A 0.9600 . ? C42 H42B 0.9600 . ? C42 H42C 0.9600 . ? C43 H43A 0.9600 . ? C43 H43B 0.9600 . ? C43 H43C 0.9600 . ? C44 H44A 0.9600 . ? C44 H44B 0.9600 . ? C44 H44C 0.9600 . ? O1 C29 1.42(2) . ? O1 C32 1.43(2) . ? O1 C29A 1.42(2) . ? O1 C32A 1.43(2) . ? C29 H29A 0.9700 . ? C29 H29B 0.9700 . ? C29 C30 1.42(2) . ? C30 H30A 0.9700 . ? C30 H30B 0.9700 . ? C30 C31 1.34(3) . ? C31 H31A 0.9700 . ? C31 H31B 0.9700 . ? C31 C32 1.58(3) . ? C32 H32A 0.9700 . ? C32 H32B 0.9700 . ? O2 C33 1.429(19) . ? O2 C36 1.445(18) . ? O2 C33A 1.44(2) . ? O2 C36A 1.44(2) . ? C33 H33A 0.9700 . ? C33 H33B 0.9700 . ? C33 C34 1.43(2) . ? C34 H34A 0.9700 . ? C34 H34B 0.9700 . ? C34 C35 1.46(3) . ? C35 H35A 0.9700 . ? C35 H35B 0.9700 . ? C35 C36 1.45(3) . ? C36 H36A 0.9700 . ? C36 H36B 0.9700 . ? N1 C1 1.382(12) . ? N1 C8 1.376(12) . ? N1 C9 1.464(13) . ? N3 C17 1.444(17) . ? N3 C16 1.302(13) . ? N3 C17A 1.452(15) . ? C17 C18 1.40(2) . ? C17 C22 1.40(2) . ? C18 C19 1.42(2) . ? C18 C23 1.49(2) . ? C19 H19 0.9300 . ? C19 C20 1.39(3) . ? C20 H20 0.9300 . ? C20 C21 1.33(3) . ? C21 H21 0.9300 . ? C21 C22 1.41(2) . ? C22 C26 1.51(2) . ? C23 H23 0.9800 . ? C23 C24 1.61(3) . ? C23 C25 1.56(2) . ? C24 H24A 0.9600 . ? C24 H24B 0.9600 . ? C24 H24C 0.9600 . ? C25 H25A 0.9600 . ? C25 H25B 0.9600 . ? C25 H25C 0.9600 . ? C26 H26 0.9800 . ? C26 C27 1.54(2) . ? C26 C28 1.53(2) . ? C27 H27A 0.9600 . ? C27 H27B 0.9600 . ? C27 H27C 0.9600 . ? C28 H28A 0.9600 . ? C28 H28B 0.9600 . ? C28 H28C 0.9600 . ? C1 C2 1.399(13) . ? C2 C3 1.434(14) . ? C2 C16 1.436(13) . ? C3 C4 1.403(15) . ? C3 C8 1.417(14) . ? C4 H4 0.9300 . ? C4 C5 1.417(19) . ? C5 H5 0.9300 . ? C5 C6 1.36(2) . ? C6 H6 0.9300 . ? C6 C7 1.365(17) . ? C7 H7 0.9300 . ? C7 C8 1.399(14) . ? C9 H9AA 0.9700 . ? C9 H9AB 0.9700 . ? C9 H9BC 0.9700 . ? C9 H9BD 0.9700 . ? C9 C10 1.523(17) . ? C9 C10A 1.52(2) . ? N2 C10 1.449(18) . ? N2 C11 1.37(3) . ? N2 C15 1.44(2) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C11 C12 1.63(2) . ? C12 H12A 0.9700 . ? C12 H12B 0.9700 . ? C12 C13 1.43(2) . ? C13 H13A 0.9700 . ? C13 H13B 0.9700 . ? C13 C14 1.45(3) . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? C14 C15 1.50(2) . ? C15 H15A 0.9700 . ? C15 H15B 0.9700 . ? C16 H16 0.9300 . ? C37 H37A 0.9700 . ? C37 H37B 0.9700 . ? C41 H41A 0.9700 . ? C41 H41B 0.9700 . ? N2A C10A 1.43(2) . ? N2A C11A 1.34(3) . ? N2A C15A 1.44(3) . ? C10A H10C 0.9700 . ? C10A H10D 0.9700 . ? C11A H11C 0.9700 . ? C11A H11D 0.9700 . ? C11A C12A 1.62(3) . ? C12A H12C 0.9700 . ? C12A H12D 0.9700 . ? C12A C13A 1.42(3) . ? C13A H13C 0.9700 . ? C13A H13D 0.9700 . ? C13A C14A 1.45(3) . ? C14A H14C 0.9700 . ? C14A H14D 0.9700 . ? C14A C15A 1.51(3) . ? C15A H15C 0.9700 . ? C15A H15D 0.9700 . ? C17A C18A 1.39(2) . ? C17A C22A 1.399(19) . ? C18A C19A 1.42(2) . ? C18A C23A 1.50(2) . ? C19A H19A 0.9300 . ? C19A C20A 1.39(2) . ? C20A H20A 0.9300 . ? C20A C21A 1.33(2) . ? C21A H21A 0.9300 . ? 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0.520091 0.312116 71.00000 -1.50000 AFIX 0 SAME 0.02 0.04 O1 C29A > C32A PART 0 O1 5 0.325031 0.565513 0.781310 11.00000 0.06924 0.05399 = 0.08253 0.02484 0.04275 0.01112 PART 1 C29 1 0.410890 0.544453 0.871838 41.00000 0.08626 0.08957 = 0.08937 0.01073 0.03174 -0.00100 AFIX 23 H29A 2 0.468983 0.557691 0.940996 41.00000 -1.20000 H29B 2 0.444902 0.531830 0.819801 41.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.361142 0.522467 0.937227 41.00000 0.09081 0.08897 = 0.08989 0.01260 0.03276 -0.00364 AFIX 23 H30A 2 0.362072 0.499840 0.905056 41.00000 -1.20000 H30B 2 0.403302 0.522937 1.036978 41.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.255071 0.532198 0.905978 41.00000 0.09027 0.08871 = 0.08851 0.01167 0.03558 -0.00765 AFIX 23 H31A 2 0.251031 0.548046 0.973617 41.00000 -1.20000 H31B 2 0.207006 0.513299 0.901432 41.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.220835 0.549051 0.758547 41.00000 0.09064 0.09043 = 0.09278 0.01083 0.03087 -0.00600 AFIX 23 H32A 2 0.201274 0.532650 0.684772 41.00000 -1.20000 H32B 2 0.159405 0.564744 0.738636 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-1.20000 AFIX 0 PART 0 N1 4 0.384142 0.684370 0.452997 11.00000 0.04171 0.03826 = 0.04259 0.00443 0.01443 -0.00029 SAME 0.02 0.04 N3 C17A > C28A N3 4 0.162048 0.610626 0.490023 11.00000 0.03172 0.03405 = 0.08607 0.00512 0.02791 -0.00103 PART 1 C17 1 0.071156 0.587928 0.473894 51.00000 0.03824 0.07266 = 0.08277 0.00201 0.02517 -0.00891 C18 1 0.058428 0.559415 0.391993 51.00000 0.04364 0.07805 = 0.08847 -0.00591 0.02390 -0.01024 C19 1 -0.026862 0.537120 0.390568 51.00000 0.05067 0.07928 = 0.08952 -0.00428 0.02235 -0.01330 AFIX 43 H19 2 -0.040334 0.517768 0.337599 51.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 -0.090483 0.543733 0.466951 51.00000 0.04844 0.08004 = 0.08730 -0.00050 0.02436 -0.01393 AFIX 43 H20 2 -0.144460 0.528298 0.465648 51.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 -0.077208 0.571390 0.542216 51.00000 0.04469 0.08131 = 0.08543 0.00286 0.02411 -0.01059 AFIX 43 H21 2 -0.124287 0.575545 0.588017 51.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.008247 0.594383 0.552485 51.00000 0.04145 0.07904 = 0.08288 0.00329 0.02595 -0.00863 C23 1 0.125965 0.554521 0.306559 51.00000 0.04824 0.08448 = 0.09355 -0.01524 0.02174 -0.00788 AFIX 13 H23 2 0.198388 0.565368 0.358595 51.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.071814 0.574496 0.162068 51.00000 0.06023 0.09502 = 0.09935 -0.02926 0.01335 -0.00682 AFIX 137 H24A 2 -0.002797 0.566332 0.109582 51.00000 -1.50000 H24B 2 0.117359 0.571235 0.109985 51.00000 -1.50000 H24C 2 0.068575 0.597838 0.180439 51.00000 -1.50000 AFIX 0 C25 1 0.155248 0.517952 0.283098 51.00000 0.05394 0.09454 = 0.10898 -0.03078 0.01069 -0.00371 AFIX 137 H25A 2 0.188896 0.506778 0.370917 51.00000 -1.50000 H25B 2 0.207090 0.518093 0.238471 51.00000 -1.50000 H25C 2 0.087793 0.506464 0.225455 51.00000 -1.50000 AFIX 0 C26 1 0.025152 0.625097 0.641435 51.00000 0.04417 0.08708 = 0.08649 -0.00046 0.02691 -0.00783 AFIX 13 H26 2 0.104405 0.631188 0.669449 51.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.009006 0.620247 0.777980 51.00000 0.05649 0.10507 = 0.09873 -0.00431 0.02916 -0.01010 AFIX 137 H27A 2 -0.058742 0.631250 0.771360 51.00000 -1.50000 H27B 2 0.072059 0.629601 0.853498 51.00000 -1.50000 H27C 2 0.003648 0.596871 0.794101 51.00000 -1.50000 AFIX 0 C28 1 -0.042042 0.655041 0.558935 51.00000 0.05200 0.09116 = 0.09496 -0.01145 0.01711 0.00167 AFIX 137 H28A 2 -0.022843 0.659100 0.480943 51.00000 -1.50000 H28B 2 -0.024312 0.674390 0.617581 51.00000 -1.50000 H28C 2 -0.121048 0.650383 0.526622 51.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 C1 1 0.334742 0.657982 0.492368 11.00000 0.03616 0.04220 = 0.04880 -0.00253 0.02115 -0.00109 C2 1 0.221702 0.659217 0.400272 11.00000 0.03936 0.04930 = 0.04505 0.00765 0.01674 -0.00176 C3 1 0.202756 0.686237 0.304162 11.00000 0.04755 0.04584 = 0.05664 0.00856 0.01630 0.00657 C4 1 0.111405 0.698793 0.189711 11.00000 0.05690 0.07216 = 0.07936 0.02402 0.01316 0.01075 AFIX 43 H4 2 0.039923 0.689638 0.163141 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.131416 0.725854 0.115849 11.00000 0.09232 0.07110 = 0.07749 0.02829 0.00881 0.01310 AFIX 43 H5 2 0.072852 0.734069 0.037470 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.235494 0.740026 0.158188 11.00000 0.10056 0.04696 = 0.07126 0.02149 0.02275 0.00019 AFIX 43 H6 2 0.244247 0.758560 0.110188 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.327428 0.728409 0.267346 11.00000 0.08632 0.04215 = 0.05083 0.00303 0.02632 -0.00679 AFIX 43 H7 2 0.398262 0.737858 0.291587 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.309293 0.701521 0.340746 11.00000 0.06074 0.03619 = 0.04143 0.00006 0.02037 -0.00440 SAME 0.02 0.04 C9 N2A C10A > C15A C9 1 0.503227 0.693437 0.518996 11.00000 0.05044 0.04548 = 0.05761 0.00424 0.02151 -0.00565 PART 1 AFIX 23 H9AA 2 0.531189 0.697951 0.447691 21.00000 -1.20000 H9AB 2 0.545405 0.674755 0.573796 21.00000 -1.20000 AFIX 23 PART 2 H9BC 2 0.527778 0.702449 0.449975 -21.00000 -1.20000 H9BD 2 0.547761 0.673733 0.558985 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 N2 4 0.636922 0.736366 0.656587 21.00000 0.07480 0.07068 = 0.08512 -0.00653 0.02489 -0.00633 C10 1 0.522898 0.723925 0.612188 21.00000 0.06925 0.06665 = 0.07723 -0.00802 0.02836 -0.00490 AFIX 23 H10A 2 0.470552 0.741369 0.562334 21.00000 -1.20000 H10B 2 0.508315 0.718124 0.693155 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.719072 0.716428 0.746545 21.00000 0.08426 0.08473 = 0.09520 -0.00287 0.02374 -0.00678 AFIX 23 H11A 2 0.711579 0.694022 0.709122 21.00000 -1.20000 H11B 2 0.711202 0.715326 0.834509 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.842105 0.731327 0.770577 21.00000 0.09079 0.09187 = 0.10237 -0.00584 0.02541 -0.00672 AFIX 23 H12A 2 0.900205 0.716969 0.833743 21.00000 -1.20000 H12B 2 0.850585 0.731797 0.682903 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.855120 0.764249 0.826693 21.00000 0.09243 0.08968 = 0.10131 -0.00338 0.02253 -0.01087 AFIX 23 H13A 2 0.927167 0.773486 0.836848 21.00000 -1.20000 H13B 2 0.851248 0.763953 0.917035 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.763794 0.784001 0.729603 21.00000 0.09725 0.08431 = 0.10114 0.00104 0.01987 -0.01245 AFIX 23 H14A 2 0.774328 0.785651 0.643410 21.00000 -1.20000 H14B 2 0.769051 0.806371 0.766809 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.647324 0.771019 0.697293 21.00000 0.08777 0.08042 = 0.09561 -0.00317 0.02069 -0.00536 AFIX 23 H15A 2 0.629897 0.773470 0.778473 21.00000 -1.20000 H15B 2 0.593418 0.784135 0.622879 21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C16 1 0.140894 0.634657 0.399803 11.00000 0.03192 0.05488 = 0.05613 0.00876 0.01017 -0.00483 AFIX 43 H16 2 0.068746 0.636006 0.330536 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.561741 0.627350 0.819265 11.00000 0.05275 0.05635 = 0.06111 -0.00193 0.00404 -0.00239 AFIX 23 H37A 2 0.594487 0.636184 0.757766 11.00000 -1.20000 H37B 2 0.545716 0.646788 0.863290 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.441560 0.567545 0.549688 11.00000 0.04509 0.06154 = 0.06102 0.00943 0.02276 0.00667 AFIX 23 H41A 2 0.498901 0.555504 0.624782 11.00000 -1.20000 H41B 2 0.379081 0.552216 0.508865 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 N2A 4 0.619190 0.739467 0.667699 -21.00000 0.07897 0.07561 = 0.08644 -0.00502 0.02646 -0.00510 C10A 1 0.521202 0.719242 0.632080 -21.00000 0.07328 0.07099 = 0.07975 -0.00565 0.02802 -0.00453 AFIX 23 H10C 2 0.455957 0.733754 0.602454 -21.00000 -1.20000 H10D 2 0.524928 0.707722 0.715008 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C11A 1 0.703890 0.732584 0.628938 -21.00000 0.08517 0.08255 = 0.09260 -0.00392 0.02659 -0.00512 AFIX 23 H11C 2 0.729096 0.753002 0.600838 -21.00000 -1.20000 H11D 2 0.677449 0.717590 0.549953 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C12A 1 0.808356 0.715474 10.755460 -21.00000 0.08884 0.08767 = 0.09632 -0.00228 0.02864 -0.00527 AFIX 23 H12C 2 0.793762 0.691788 0.757122 -21.00000 -1.20000 H12D 2 0.876074 0.718031 0.738118 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C13A 1 0.827422 0.729304 0.887703 -21.00000 0.08929 0.08821 = 0.09664 -0.00249 0.02815 -0.00658 AFIX 23 H13C 2 0.907570 0.731593 0.942012 -21.00000 -1.20000 H13D 2 0.796653 0.714671 0.937367 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C14A 1 0.773573 0.761732 0.868250 -21.00000 0.09029 0.08607 = 0.09567 -0.00188 0.02671 -0.00633 AFIX 23 H14C 2 0.806534 0.776152 0.820351 -21.00000 -1.20000 H14D 2 0.789320 0.771472 0.958617 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C15A 1 0.647531 0.760846 0.787010 -21.00000 0.08255 0.07940 = 0.08887 -0.00423 0.02781 -0.00521 AFIX 23 H15C 2 0.611398 0.752706 0.846022 -21.00000 -1.20000 H15D 2 0.620133 0.783218 0.757079 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C17A 1 0.070378 0.587022 0.459914 -51.00000 0.03761 0.07127 = 0.08120 0.00345 0.02561 -0.00884 C18A 1 0.057628 0.560898 0.367449 -51.00000 0.04322 0.07764 = 0.08775 -0.00625 0.02429 -0.01022 C19A 1 -0.032304 0.538188 0.341785 -51.00000 0.05084 0.07928 = 0.09026 -0.00604 0.02194 -0.01292 AFIX 43 H19A 2 -0.043262 0.520746 0.279383 -51.00000 -1.20000 AFIX 0 C20A 1 -0.103993 0.542016 0.409905 -51.00000 0.04870 0.07998 = 0.08846 -0.00175 0.02330 -0.01408 AFIX 43 H20A 2 -0.159946 0.526287 0.397382 -51.00000 -1.20000 AFIX 0 C21A 1 -0.093278 0.568028 0.493033 -51.00000 0.04544 0.08105 = 0.08436 0.00224 0.02541 -0.00948 AFIX 43 H21A 2 -0.143756 0.570386 0.535296 -51.00000 -1.20000 AFIX 0 C22A 1 -0.007760 0.592190 0.519240 -51.00000 0.04081 0.07834 = 0.08203 0.00315 0.02663 -0.00772 C23A 1 0.136253 0.554520 0.296589 -51.00000 0.04649 0.08427 = 0.09275 -0.01533 0.02350 -0.00807 AFIX 13 H23A 2 0.198424 0.570517 0.331977 -51.00000 -1.20000 AFIX 0 C24A 1 0.068918 0.560850 0.133704 -51.00000 0.06555 0.10115 = 0.10200 -0.02860 0.01773 -0.00002 AFIX 137 H24D 2 0.000548 0.548110 0.100727 -51.00000 -1.50000 H24E 2 0.114537 0.554104 0.085214 -51.00000 -1.50000 H24F 2 0.051303 0.584129 0.117524 -51.00000 -1.50000 AFIX 0 C25A 1 0.186501 0.518161 0.327043 -51.00000 0.05761 0.09240 = 0.11093 -0.03355 0.00378 -0.01101 AFIX 137 H25D 2 0.226616 0.515260 0.425289 -51.00000 -1.50000 H25E 2 0.236989 0.514897 0.281591 -51.00000 -1.50000 H25F 2 0.126492 0.502191 0.292790 -51.00000 -1.50000 AFIX 0 C26A 1 -0.002881 0.622600 0.606636 -51.00000 0.04195 0.08688 = 0.08667 -0.00012 0.02622 -0.00858 AFIX 13 H26A 2 0.074777 0.630798 0.645390 -51.00000 -1.20000 AFIX 0 C27A 1 -0.037785 0.615200 0.728600 -51.00000 0.05908 0.10677 = 0.09634 -0.01219 0.02798 -0.00868 AFIX 137 H27D 2 -0.118336 0.615323 0.695525 -51.00000 -1.50000 H27E 2 -0.007046 0.631974 0.798851 -51.00000 -1.50000 H27F 2 -0.009625 0.593713 0.767086 -51.00000 -1.50000 AFIX 0 C28A 1 -0.078964 0.650582 0.516769 -51.00000 0.05495 0.08928 = 0.09605 -0.00532 0.01465 0.00090 AFIX 137 H28D 2 -0.045525 0.659854 0.457895 -51.00000 -1.50000 H28E 2 -0.087139 0.667728 0.575869 -51.00000 -1.50000 H28F 2 -0.151559 0.641573 0.460638 -51.00000 -1.50000 AFIX 0 C29A 1 0.376754 0.533627 0.805514 -41.00000 0.08853 0.08724 = 0.09018 0.00882 0.03560 -0.00079 AFIX 23 H29C 2 0.454721 0.535481 0.870094 -41.00000 -1.20000 H29D 2 0.374784 0.524372 0.719250 -41.00000 -1.20000 AFIX 0 C30A 1 0.317227 0.512569 0.861473 -41.00000 0.09066 0.08796 = 0.09026 0.00938 0.03444 -0.00376 AFIX 23 H30C 2 0.308556 0.490580 0.820005 -41.00000 -1.20000 H30D 2 0.358881 0.510311 0.960869 -41.00000 -1.20000 AFIX 0 C31A 1 0.217242 0.525690 0.835386 -41.00000 0.09175 0.09019 = 0.09119 0.01058 0.03261 -0.00668 AFIX 23 H31C 2 0.193871 0.521031 0.910591 -41.00000 -1.20000 H31D 2 0.161427 0.516699 0.750017 -41.00000 -1.20000 AFIX 0 C32A 1 0.231663 0.564288 0.821473 -41.00000 0.08964 0.08863 = 0.08925 0.00686 0.03382 -0.00334 AFIX 23 H32C 2 0.164792 0.574043 0.751045 -41.00000 -1.20000 H32D 2 0.248569 0.575652 0.909024 -41.00000 -1.20000 AFIX 0 C33A 1 0.364315 0.637442 0.947922 -31.00000 0.09625 0.09264 = 0.08534 -0.00289 0.03932 0.00636 AFIX 23 H33C 2 0.328094 0.619926 0.978880 -31.00000 -1.20000 H33D 2 0.439525 0.629994 0.963070 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C34A 1 0.371005 0.666734 1.025715 -31.00000 0.09778 0.09139 = 0.08724 -0.00293 0.03666 0.00355 AFIX 23 H34C 2 0.447303 0.670425 1.092724 -31.00000 -1.20000 H34D 2 0.321366 0.665352 1.074452 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C35A 1 0.335941 0.693040 0.923286 -31.00000 0.09649 0.08617 = 0.08731 -0.00477 0.03701 0.00282 AFIX 23 H35C 2 0.276914 0.706077 0.934161 -31.00000 -1.20000 H35D 2 0.398977 0.707739 0.937225 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C36A 1 0.295177 0.679233 0.785293 -31.00000 0.09180 0.07847 = 0.08421 -0.00637 0.03949 0.00450 AFIX 23 H36C 2 0.218218 0.686181 0.732069 -31.00000 -1.20000 H36D 2 0.341504 0.686571 0.737362 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C38A 1 0.659628 0.608740 1.123613 -61.00000 0.09079 0.09612 = 0.06469 0.01508 0.02006 -0.00772 AFIX 137 H38D 2 0.629805 0.629889 1.135341 -61.00000 -1.50000 H38E 2 0.729604 0.604706 1.200914 -61.00000 -1.50000 H38F 2 0.607124 0.591404 1.118845 -61.00000 -1.50000 AFIX 0 C39A 1 0.721585 0.565873 0.923229 -61.00000 0.07794 0.08310 = 0.09380 0.01565 0.01946 0.00041 AFIX 137 H39D 2 0.660496 0.550941 0.911217 -61.00000 -1.50000 H39E 2 0.787843 0.558476 0.999723 -61.00000 -1.50000 H39F 2 0.735732 0.566147 0.840191 -61.00000 -1.50000 AFIX 0 C40A 1 0.811589 0.636777 0.994557 -61.00000 0.06806 0.09416 = 0.08808 -0.01768 0.02458 0.00050 AFIX 137 H40D 2 0.840966 0.632728 0.925255 -61.00000 -1.50000 H40E 2 0.868228 0.631751 1.084627 -61.00000 -1.50000 H40F 2 0.790087 0.659771 0.991386 -61.00000 -1.50000 AFIX 0 C42A 1 0.386186 0.585302 0.250352 -71.00000 0.07189 0.08432 = 0.06914 0.00260 0.03751 -0.00782 AFIX 137 H42D 2 0.316606 0.574992 0.240739 -71.00000 -1.50000 H42E 2 0.406953 0.577854 0.176921 -71.00000 -1.50000 H42F 2 0.377193 0.609092 0.245492 -71.00000 -1.50000 AFIX 0 C43A 1 0.601152 0.608761 0.462769 -71.00000 0.07847 0.09258 = 0.10351 0.01465 0.05061 0.00470 AFIX 137 H43D 2 0.573614 0.627246 0.498258 -71.00000 -1.50000 H43E 2 0.610615 0.615498 0.380363 -71.00000 -1.50000 H43F 2 0.672173 0.601581 0.531418 -71.00000 -1.50000 AFIX 0 C44A 1 0.573974 0.536019 0.391093 -71.00000 0.09778 0.09209 = 0.09266 -0.00639 0.05009 0.02014 AFIX 137 H44D 2 0.633991 0.529806 0.476927 -71.00000 -1.50000 H44E 2 0.604328 0.541383 0.323809 -71.00000 -1.50000 H44F 2 0.522135 0.517783 0.357646 -71.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM mo_2019030P 1 21/c 1 R = 0.11 New: P21/c REM wR2 = 0.2149, GooF = S = 1.294, Restrained GooF = 1.245 for all data REM R1 = 0.1031 for 10136 Fo > 4sig(Fo) and 0.1139 for all 11492 data REM 790 parameters refined using 1160 restraints END WGHT 0.0000 65.1114 REM Highest difference peak 2.210, deepest hole -5.050, 1-sigma level 0.146 Q1 1 0.8808 0.6105 1.2948 11.00000 0.05 2.21 Q2 1 0.3945 0.6097 0.7600 11.00000 0.05 1.85 ; _shelx_res_checksum 71892 _shelx_hkl_file ; 0 0 2 235.04 11.43 0 0 2 237.69 11.11 0 0 2 213.26 11.19 0 0 2 213.23 10.92 0 0 2 242.64 10.95 0 0 2 237.90 11.12 0 0 2 229.00 10.56 0 0 2 200.57 10.54 0 0 -2 237.37 11.10 0 0 -2 222.29 11.23 0 0 -2 223.30 10.94 0 0 -2 231.52 10.96 0 0 -2 235.47 11.29 0 0 -2 220.50 10.58 0 0 -2 241.21 11.34 0 0 -2 258.47 11.64 0 0 3 -5.98 4.05 0 0 3 8.74 2.96 0 0 3 1.81 2.54 0 0 3 2.69 3.45 0 0 3 0.95 3.48 0 0 -3 -2.71 2.57 0 0 -3 -2.59 4.57 0 0 -3 9.63 2.99 0 0 -3 2.88 3.50 0 0 -3 -5.84 4.52 0 0 -4 457.37 20.69 0 0 -4 409.99 20.88 0 0 -4 400.03 20.45 0 0 -4 442.46 20.91 0 0 4 450.37 20.69 0 0 4 402.93 19.77 0 0 -4 471.02 21.52 0 0 4 445.42 20.70 0 0 4 405.59 20.86 0 0 4 392.39 20.42 0 0 4 448.55 20.43 0 0 4 451.61 20.67 0 0 -4 434.18 20.96 0 0 -4 409.77 19.81 0 0 -4 453.35 21.03 0 0 4 448.83 21.22 0 0 4 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Dens. 2.47Ang From C22A 2.51 eA-3 RESPONSE: See above. ; # start Validation Reply Form _vrf_PLAT972_1e ; PROBLEM: Check Calcd Resid. Dens. 1.37Ang From C40A -5.80 eA-3 RESPONSE: Checked, maybe ghost peak and it have no chemical meanning. ; _vrf_PLAT975_1e ; PROBLEM: Check Calcd Resid. Dens. 0.98Ang From N3 . 1.74 eA-3 RESPONSE: See above. ; ####################################################################### # # This file contains crystal structure data downloaded from the # Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge # Crystallographic Data Centre (CCDC). # # Full information about CCDC data access policies and citation # guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 # # Audit and citation data items may have been added by the CCDC. # Please retain this information to preserve the provenance of # this file and to allow appropriate attribution of the data. # ####################################################################### data_1d _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 2278701' loop_ _audit_author_name _audit_author_address 'Weikang Wu' ;Anhui Normal University China ; _audit_update_record ; 2024-05-29 deposited with the CCDC. 2024-11-12 downloaded from the CCDC. ; _audit_creation_date 2023-11-03 _audit_creation_method ; Olex2 1.5 (compiled 2023.08.24 svn.re1ec1418 for OlexSys, GUI svn.r6817) ; _shelx_SHELXL_version_number 2019/2 _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C44 H74 N3 O2 Si2 Y' _chemical_formula_sum 'C44 H74 N3 O2 Si2 Y' _chemical_formula_weight 822.15 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Y Y -2.7962 3.5667 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.860(3) _cell_length_b 39.772(8) _cell_length_c 10.405(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 113.53(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 4879(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 9904 _cell_measurement_temperature 300.00 _cell_measurement_theta_max 27.52 _cell_measurement_theta_min 2.94 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.784 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.766 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.279 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7455 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4348 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2014/5 (Bruker,2014/5) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1303 before and 0.0689 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.5832. The \l/2 correction factor is Not present. ; _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour 'clear light yellow' _exptl_crystal_colour_lustre clear _exptl_crystal_colour_modifier light _exptl_crystal_colour_primary yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.119 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1768 _exptl_crystal_mounting_method 'Crystals were removed from the crystallisation vial and immediately coated with polybutenes oil (CAS: 9003-29-6) on a glass slide. A suitable single crystal coated with polybutenes oil as less as possible was sealed in capillary tube filled with argon. The capillary tube with single crystal was mounted on copper pin with solid paraffin.' _exptl_crystal_recrystallization_method 'The crystals were growth by means of evaporation of a mixture of n-hexane and toluene at RT.' _exptl_crystal_size_max 0.22 _exptl_crystal_size_mid 0.21 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0993 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0539 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.987 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 51 _diffrn_reflns_limit_k_min -51 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_number 195277 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.987 _diffrn_reflns_theta_full 25.243 _diffrn_reflns_theta_max 27.661 _diffrn_reflns_theta_min 2.959 _diffrn_ambient_temperature 293.15 _diffrn_detector 'CCD area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.9 _diffrn_detector_type 'CCD area detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.987 _diffrn_measurement_device 'three-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71076 _diffrn_source 'sealed X-ray tube' _diffrn_source_current 30.0 _diffrn_source_power 1.5 _diffrn_source_target Mo _diffrn_source_voltage 50.0 _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 8383 _reflns_number_total 11249 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_data_collection 'Bruker D8 Venture diffractometer' _computing_data_reduction 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'olex2.refine 1.5 (Bourhis et al., 2015)' _computing_structure_solution 'olex2.solve 1.5 (Bourhis et al., 2015)' _refine_diff_density_max 0.635 _refine_diff_density_min -1.400 _refine_diff_density_rms 0.081 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.210 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 792 _refine_ls_number_reflns 11249 _refine_ls_number_restraints 1170 _refine_ls_R_factor_all 0.1429 _refine_ls_R_factor_gt 0.1053 _refine_ls_restrained_S_all 1.178 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0204P)^2^+22.0915P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1986 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2116 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups, All C(H,H,H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Shared sites {C36, C36A} 3. Restrained planarity C21A, C17A, C18A, C20A, C22A, C19A, N3, C26A, C23A with sigma of 0.1 C22, C18, C19, C21, C17, C20, N3, C23, C26 with sigma of 0.1 4. Uiso/Uaniso restraints and constraints Si1 \\sim C40A \\sim C23A \\sim N2 \\sim C14A \\sim C10 \\sim C31A \\sim C11 \\sim C10A \\sim C12 \\sim C19A \\sim C13 \\sim C27A \\sim C14 \\sim C35A \\sim C15 \\sim Si1A \\sim C17 \\sim C12A \\sim C18 \\sim C17A \\sim C19 \\sim C21A \\sim C20 \\sim C25A \\sim C21 \\sim C29A \\sim C22 \\sim C33A \\sim C23 \\sim C38A \\sim C24 \\sim C43A \\sim C25 \\sim N2A \\sim C26 \\sim C11A \\sim C27 \\sim C13A \\sim C28 \\sim C15A \\sim C29 \\sim C18A \\sim C30 \\sim C20A \\sim C31 \\sim C22A \\sim C32 \\sim C24A \\sim C33 \\sim C26A \\sim C34 \\sim C28A \\sim C35 \\sim C30A \\sim C36 \\sim C32A \\sim C38 \\sim C34A \\sim C39 \\sim C36A \\sim C40 \\sim C39A \\sim C42 \\sim C42A \\sim C43 \\sim C44A \\sim C44: within 2A with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 within 2A Uanis(C30) \\sim Ueq, Uanis(C31) \\sim Ueq, Uanis(C32) \\sim Ueq, Uanis(C29A) \\sim Ueq, Uanis(C30A) \\sim Ueq, Uanis(C31A) \\sim Ueq, Uanis(C29) \\sim Ueq, Uanis(C32A) \\sim Ueq, Uanis(N2) \\sim Ueq, Uanis(C10) \\sim Ueq, Uanis(C11) \\sim Ueq, Uanis(C12) \\sim Ueq, Uanis(C13) \\sim Ueq, Uanis(C14) \\sim Ueq, Uanis(C15) \\sim Ueq, Uanis(N2A) \\sim Ueq, Uanis(C10A) \\sim Ueq, Uanis(C11A) \\sim Ueq, Uanis(C12A) \\sim Ueq, Uanis(C13A) \\sim Ueq, Uanis(C14A) \\sim Ueq, Uanis(C15A) \\sim Ueq, Uanis(C42) \\sim Ueq, Uanis(C43) \\sim Ueq, Uanis(C44) \\sim Ueq, Uanis(C42A) \\sim Ueq, Uanis(C43A) \\sim Ueq, Uanis(C44A) \\sim Ueq, Uanis(Si1) \\sim Ueq, Uanis(C38) \\sim Ueq, Uanis(C39) \\sim Ueq, Uanis(C40) \\sim Ueq, Uanis(Si1A) \\sim Ueq, Uanis(C38A) \\sim Ueq, Uanis(C39A) \\sim Ueq, Uanis(C40A) \\sim Ueq: with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 Uanis(C36) = Uanis(C36A) 5. Same fragment restrains {Si2, C42A, C43A, C44A} sigma for 1-2: 0.02, 1-3: 0.04 as in {Si2, C42, C43, C44} {C9, N2A, C10A, C11A, C12A, C13A, C14A, C15A} sigma for 1-2: 0.02, 1-3: 0.04 as in {C9, N2, C10, C11, C12, C13, C14, C15} {C37, Si1A, C38A, C39A, C40A} sigma for 1-2: 0.02, 1-3: 0.04 as in {C37, Si1, C38, C39, C40} {O1, C29A, C30A, C31A, C32A} sigma for 1-2: 0.02, 1-3: 0.04 as in {O1, C29, C30, C31, C32} {O2, C33A, C34A, C35A, C36A} sigma for 1-2: 0.02, 1-3: 0.04 as in {O2, C33, C34, C35, C36} {N3, C17A, C18A, C19A, C20A, C21A, C22A, C23A, C24A, C25A, C26A, C27A, C28A} sigma for 1-2: 0.02, 1-3: 0.04 as in {N3, C17, C18, C19, C20, C21, C22, C23, C24, C25, C26, C27, C28} 6. Others Sof(H9BC)=Sof(H9BD)=Sof(N2A)=Sof(C10A)=Sof(H10C)=Sof(H10D)=Sof(C11A)= Sof(H11C)=Sof(H11D)=Sof(C12A)=Sof(H12C)=Sof(H12D)=Sof(C13A)=Sof(H13C)= Sof(H13D)=Sof(C14A)=Sof(H14C)=Sof(H14D)=Sof(C15A)=Sof(H15C)=Sof(H15D)=1-FVAR(1) Sof(H9AA)=Sof(H9AB)=Sof(N2)=Sof(C10)=Sof(H10A)=Sof(H10B)=Sof(C11)=Sof(H11A)= Sof(H11B)=Sof(C12)=Sof(H12A)=Sof(H12B)=Sof(C13)=Sof(H13A)=Sof(H13B)=Sof(C14)= Sof(H14A)=Sof(H14B)=Sof(C15)=Sof(H15A)=Sof(H15B)=FVAR(1) Sof(C33A)=Sof(H33C)=Sof(H33D)=Sof(C34A)=Sof(H34C)=Sof(H34D)=Sof(C35A)= Sof(H35C)=Sof(H35D)=Sof(C36A)=Sof(H36C)=Sof(H36D)=1-FVAR(2) Sof(C33)=Sof(H33A)=Sof(H33B)=Sof(C34)=Sof(H34A)=Sof(H34B)=Sof(C35)=Sof(H35A)= Sof(H35B)=Sof(C36)=Sof(H36A)=Sof(H36B)=FVAR(2) Sof(C29A)=Sof(H29C)=Sof(H29D)=Sof(C30A)=Sof(H30C)=Sof(H30D)=Sof(C31A)= Sof(H31C)=Sof(H31D)=Sof(C32A)=Sof(H32C)=Sof(H32D)=1-FVAR(3) Sof(C29)=Sof(H29A)=Sof(H29B)=Sof(C30)=Sof(H30A)=Sof(H30B)=Sof(C31)=Sof(H31A)= Sof(H31B)=Sof(C32)=Sof(H32A)=Sof(H32B)=FVAR(3) Sof(C17A)=Sof(C18A)=Sof(C19A)=Sof(H19A)=Sof(C20A)=Sof(H20A)=Sof(C21A)= Sof(H21A)=Sof(C22A)=Sof(C23A)=Sof(H23A)=Sof(C24A)=Sof(H24D)=Sof(H24E)= Sof(H24F)=Sof(C25A)=Sof(H25D)=Sof(H25E)=Sof(H25F)=Sof(C26A)=Sof(H26A)= Sof(C27A)=Sof(H27D)=Sof(H27E)=Sof(H27F)=Sof(C28A)=Sof(H28D)=Sof(H28E)= Sof(H28F)=1-FVAR(4) Sof(C17)=Sof(C18)=Sof(C19)=Sof(H19)=Sof(C20)=Sof(H20)=Sof(C21)=Sof(H21)= Sof(C22)=Sof(C23)=Sof(H23)=Sof(C24)=Sof(H24A)=Sof(H24B)=Sof(H24C)=Sof(C25)= Sof(H25A)=Sof(H25B)=Sof(H25C)=Sof(C26)=Sof(H26)=Sof(C27)=Sof(H27A)=Sof(H27B)= Sof(H27C)=Sof(C28)=Sof(H28A)=Sof(H28B)=Sof(H28C)=FVAR(4) Sof(H37C)=Sof(H37D)=Sof(Si1A)=Sof(C38A)=Sof(H38D)=Sof(H38E)=Sof(H38F)= Sof(C39A)=Sof(H39D)=Sof(H39E)=Sof(H39F)=Sof(C40A)=Sof(H40D)=Sof(H40E)= Sof(H40F)=1-FVAR(5) Sof(H37A)=Sof(H37B)=Sof(Si1)=Sof(C38)=Sof(H38A)=Sof(H38B)=Sof(H38C)=Sof(C39)= Sof(H39A)=Sof(H39B)=Sof(H39C)=Sof(C40)=Sof(H40A)=Sof(H40B)=Sof(H40C)=FVAR(5) Sof(C42A)=Sof(H42D)=Sof(H42E)=Sof(H42F)=Sof(C43A)=Sof(H43D)=Sof(H43E)= Sof(H43F)=Sof(C44A)=Sof(H44D)=Sof(H44E)=Sof(H44F)=1-FVAR(6) Sof(C42)=Sof(H42A)=Sof(H42B)=Sof(H42C)=Sof(C43)=Sof(H43A)=Sof(H43B)=Sof(H43C)= Sof(C44)=Sof(H44A)=Sof(H44B)=Sof(H44C)=FVAR(6) 7.a Ternary CH refined with riding coordinates: C23(H23), C26(H26), C23A(H23A), C26A(H26A) 7.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C29(H29A,H29B), C30(H30A,H30B), C31(H31A,H31B), C32(H32A,H32B), C33(H33A, H33B), C34(H34A,H34B), C35(H35A,H35B), C36(H36A,H36B), C9(H9AA,H9AB), C9(H9BC, H9BD), C10(H10A,H10B), C11(H11A,H11B), C12(H12A,H12B), C13(H13A,H13B), C14(H14A,H14B), C15(H15A,H15B), C37(H37C,H37D), C37(H37A,H37B), C41(H41A,H41B), C10A(H10C,H10D), C11A(H11C,H11D), C12A(H12C,H12D), C13A(H13C,H13D), C14A(H14C, H14D), C15A(H15C,H15D), C29A(H29C,H29D), C30A(H30C,H30D), C31A(H31C,H31D), C32A(H32C,H32D), C33A(H33C,H33D), C34A(H34C,H34D), C35A(H35C,H35D), C36A(H36C, H36D) 7.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C19(H19), C20(H20), C21(H21), C4(H4), C5(H5), C6(H6), C7(H7), C16(H16), C19A(H19A), C20A(H20A), C21A(H21A) 7.d Idealised Me refined as rotating group: C42(H42A,H42B,H42C), C43(H43A,H43B,H43C), C44(H44A,H44B,H44C), C24(H24A,H24B, H24C), C25(H25A,H25B,H25C), C27(H27A,H27B,H27C), C28(H28A,H28B,H28C), C38(H38A, H38B,H38C), C39(H39A,H39B,H39C), C40(H40A,H40B,H40C), C38A(H38D,H38E,H38F), C39A(H39D,H39E,H39F), C40A(H40D,H40E,H40F), C24A(H24D,H24E,H24F), C25A(H25D, H25E,H25F), C27A(H27D,H27E,H27F), C28A(H28D,H28E,H28F), C42A(H42D,H42E,H42F), C43A(H43D,H43E,H43F), C44A(H44D,H44E,H44F) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary iterative _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Y1 Y 0.37478(5) 0.11032(2) 0.15844(6) 0.03982(16) Uani 1 1 d . . . . . Si2 Si 0.49738(17) 0.07377(5) -0.0805(2) 0.0568(5) Uani 1 1 d D . . . . C42 C 0.4007(17) 0.0991(6) -0.2330(17) 0.069(5) Uani 0.61(4) 1 d D U P A 1 H42A H 0.329610 0.087599 -0.277232 0.103 Uiso 0.61(4) 1 calc R U P A 1 H42B H 0.434847 0.101978 -0.299184 0.103 Uiso 0.61(4) 1 calc R U P A 1 H42C H 0.388158 0.120721 -0.200697 0.103 Uiso 0.61(4) 1 calc R U P A 1 C43 C 0.6298(15) 0.0992(6) -0.003(2) 0.082(6) Uani 0.61(4) 1 d D U P A 1 H43A H 0.612096 0.121108 0.020603 0.123 Uiso 0.61(4) 1 calc R U P A 1 H43B H 0.663528 0.101231 -0.070341 0.123 Uiso 0.61(4) 1 calc R U P A 1 H43C H 0.682139 0.088214 0.079482 0.123 Uiso 0.61(4) 1 calc R U P A 1 C44 C 0.528(3) 0.0348(4) -0.157(3) 0.096(6) Uani 0.61(4) 1 d D U P A 1 H44A H 0.588703 0.022813 -0.086364 0.143 Uiso 0.61(4) 1 calc R U P A 1 H44B H 0.549734 0.040602 -0.232583 0.143 Uiso 0.61(4) 1 calc R U P A 1 H44C H 0.461437 0.020955 -0.192192 0.143 Uiso 0.61(4) 1 calc R U P A 1 O1 O 0.3266(4) 0.06614(11) 0.2821(5) 0.0602(12) Uani 1 1 d D . . . . C29 C 0.4140(11) 0.0451(4) 0.3776(18) 0.089(3) Uani 0.620(13) 1 d D U P B 1 H29A H 0.454182 0.033801 0.328618 0.107 Uiso 0.620(13) 1 calc R U P B 1 H29B H 0.468020 0.058721 0.451772 0.107 Uiso 0.620(13) 1 calc R U P B 1 C30 C 0.3637(13) 0.0213(4) 0.4351(18) 0.088(3) Uani 0.620(13) 1 d D U P B 1 H30A H 0.362732 -0.000663 0.394186 0.106 Uiso 0.620(13) 1 calc R U P B 1 H30B H 0.405968 0.019721 0.535722 0.106 Uiso 0.620(13) 1 calc R U P B 1 C31 C 0.2571(13) 0.0319(4) 0.4055(17) 0.090(3) Uani 0.620(13) 1 d D U P B 1 H31A H 0.255233 0.047463 0.476327 0.108 Uiso 0.620(13) 1 calc R U P B 1 H31B H 0.207428 0.013084 0.399565 0.108 Uiso 0.620(13) 1 calc R U P B 1 C32 C 0.2216(11) 0.0497(5) 0.2606(16) 0.096(3) Uani 0.620(13) 1 d D U P B 1 H32A H 0.199671 0.033734 0.183919 0.115 Uiso 0.620(13) 1 calc R U P B 1 H32B H 0.160610 0.065722 0.244057 0.115 Uiso 0.620(13) 1 calc R U P B 1 O2 O 0.3006(4) 0.14337(12) 0.2990(5) 0.0630(13) Uani 1 1 d D . . . . C33 C 0.311(5) 0.1353(6) 0.439(2) 0.101(5) Uani 0.351(13) 1 d D U P C 1 H33A H 0.356599 0.115256 0.474104 0.121 Uiso 0.351(13) 1 calc R U P C 1 H33B H 0.237622 0.132312 0.442423 0.121 Uiso 0.351(13) 1 calc R U P C 1 C34 C 0.370(3) 0.1662(6) 0.517(2) 0.105(4) Uani 0.351(13) 1 d D U P C 1 H34A H 0.346476 0.171061 0.592148 0.126 Uiso 0.351(13) 1 calc R U P C 1 H34B H 0.451743 0.162882 0.556357 0.126 Uiso 0.351(13) 1 calc R U P C 1 C35 C 0.340(3) 0.1936(5) 0.4175(19) 0.102(4) Uani 0.351(13) 1 d D U P C 1 H35A H 0.407465 0.204903 0.419909 0.122 Uiso 0.351(13) 1 calc R U P C 1 H35B H 0.293310 0.209820 0.439917 0.122 Uiso 0.351(13) 1 calc R U P C 1 C36 C 0.2733(9) 0.1783(2) 0.2711(10) 0.090(2) Uani 0.351(13) 1 d D U P C 1 H36A H 0.192412 0.182249 0.239511 0.108 Uiso 0.351(13) 1 calc R U P C 1 H36B H 0.299400 0.187065 0.202202 0.108 Uiso 0.351(13) 1 calc R U P C 1 N1 N 0.3855(4) 0.18424(11) -0.0452(5) 0.0404(11) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.1618(4) 0.11041(13) -0.0136(5) 0.0471(12) Uani 1 1 d D . . . . C17 C 0.0722(12) 0.0872(4) -0.0283(19) 0.056(3) Uani 0.48(2) 1 d D U P D 1 C18 C 0.0621(12) 0.0575(4) -0.1031(17) 0.062(3) Uani 0.48(2) 1 d D U P D 1 C19 C -0.0219(14) 0.0356(4) -0.103(2) 0.070(3) Uani 0.48(2) 1 d D U P D 1 H19 H -0.032179 0.015507 -0.152765 0.084 Uiso 0.48(2) 1 calc R U P D 1 C20 C -0.0885(15) 0.0422(5) -0.036(2) 0.071(3) Uani 0.48(2) 1 d D U P D 1 H20 H -0.142598 0.026440 -0.037683 0.086 Uiso 0.48(2) 1 calc R U P D 1 C21 C -0.0792(15) 0.0710(5) 0.035(2) 0.069(3) Uani 0.48(2) 1 d D U P D 1 H21 H -0.127943 0.075133 0.079640 0.083 Uiso 0.48(2) 1 calc R U P D 1 C22 C 0.0031(13) 0.0948(4) 0.0430(18) 0.063(3) Uani 0.48(2) 1 d D U P D 1 C23 C 0.1338(17) 0.0509(5) -0.184(2) 0.064(3) Uani 0.48(2) 1 d D U P D 1 H23 H 0.198412 0.066378 -0.147509 0.076 Uiso 0.48(2) 1 calc R U P D 1 C24 C 0.182(2) 0.0151(5) -0.160(3) 0.080(5) Uani 0.48(2) 1 d D U P D 1 H24A H 0.216078 0.010311 -0.061772 0.120 Uiso 0.48(2) 1 calc R U P D 1 H24B H 0.239001 0.013225 -0.198451 0.120 Uiso 0.48(2) 1 calc R U P D 1 H24C H 0.122572 -0.000718 -0.206376 0.120 Uiso 0.48(2) 1 calc R U P D 1 C25 C 0.069(2) 0.0591(6) -0.341(2) 0.082(5) Uani 0.48(2) 1 d D U P D 1 H25A H 0.008348 0.043275 -0.381983 0.123 Uiso 0.48(2) 1 calc R U P D 1 H25B H 0.120026 0.057667 -0.387365 0.123 Uiso 0.48(2) 1 calc R U P D 1 H25C H 0.038460 0.081427 -0.350744 0.123 Uiso 0.48(2) 1 calc R U P D 1 C26 C 0.0140(19) 0.1274(5) 0.122(2) 0.071(3) Uani 0.48(2) 1 d D U P D 1 H26 H 0.094402 0.133533 0.156969 0.085 Uiso 0.48(2) 1 calc R U P D 1 C27 C -0.015(2) 0.1259(7) 0.249(2) 0.091(5) Uani 0.48(2) 1 d D U P D 1 H27A H -0.094779 0.121799 0.219322 0.137 Uiso 0.48(2) 1 calc R U P D 1 H27B H 0.004351 0.146868 0.298224 0.137 Uiso 0.48(2) 1 calc R U P D 1 H27C H 0.026956 0.108025 0.309372 0.137 Uiso 0.48(2) 1 calc R U P D 1 C28 C -0.050(2) 0.1565(6) 0.031(3) 0.085(6) Uani 0.48(2) 1 d D U P D 1 H28A H -0.020014 0.161248 -0.038097 0.128 Uiso 0.48(2) 1 calc R U P D 1 H28B H -0.042651 0.175991 0.088088 0.128 Uiso 0.48(2) 1 calc R U P D 1 H28C H -0.129072 0.150679 -0.015780 0.128 Uiso 0.48(2) 1 calc R U P D 1 C1 C 0.3355(5) 0.15799(14) -0.0063(6) 0.0385(12) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.2213(5) 0.15905(15) -0.0999(6) 0.0437(13) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.2036(5) 0.18598(15) -0.1956(6) 0.0463(14) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.1124(6) 0.19878(19) -0.3098(8) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.040512 0.189394 -0.336954 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.1305(8) 0.2256(2) -0.3815(9) 0.083(3) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.069542 0.234182 -0.457701 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.2350(8) 0.24003(18) -0.3450(8) 0.073(2) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.243492 0.258054 -0.396907 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.3276(6) 0.22832(16) -0.2326(7) 0.0566(17) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.398923 0.237975 -0.207183 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.3097(5) 0.20135(14) -0.1588(6) 0.0445(14) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.5042(5) 0.19313(15) 0.0205(7) 0.0489(15) Uani 1 1 d D . . . . H9AA H 0.531880 0.199267 -0.050401 0.059 Uiso 0.378(15) 1 calc R U P E 1 H9AB H 0.547927 0.174079 0.072611 0.059 Uiso 0.378(15) 1 calc R U P E 1 H9BC H 0.531870 0.197649 -0.051887 0.059 Uiso 0.622(15) 1 calc R U P E 2 H9BD H 0.546303 0.174108 0.074853 0.059 Uiso 0.622(15) 1 calc R U P E 2 N2 N 0.6303(17) 0.2372(5) 0.171(2) 0.071(3) Uani 0.378(15) 1 d D U P E 1 C10 C 0.518(2) 0.2224(9) 0.118(5) 0.067(4) Uani 0.378(15) 1 d D U P E 1 H10A H 0.462317 0.239574 0.069366 0.081 Uiso 0.378(15) 1 calc R U P E 1 H10B H 0.501595 0.214854 0.197269 0.081 Uiso 0.378(15) 1 calc R U P E 1 C11 C 0.7070(18) 0.2172(6) 0.285(3) 0.086(3) Uani 0.378(15) 1 d D U P E 1 H11A H 0.704142 0.194034 0.254644 0.103 Uiso 0.378(15) 1 calc R U P E 1 H11B H 0.682162 0.217645 0.361859 0.103 Uiso 0.378(15) 1 calc R U P E 1 C12 C 0.8284(18) 0.2296(5) 0.338(3) 0.095(3) Uani 0.378(15) 1 d D U P E 1 H12A H 0.874139 0.217685 0.423102 0.114 Uiso 0.378(15) 1 calc R U P E 1 H12B H 0.858872 0.224868 0.268245 0.114 Uiso 0.378(15) 1 calc R U P E 1 C13 C 0.8347(19) 0.2651(6) 0.365(3) 0.096(4) Uani 0.378(15) 1 d D U P E 1 H13A H 0.838825 0.268332 0.459741 0.115 Uiso 0.378(15) 1 calc R U P E 1 H13B H 0.905278 0.273338 0.364114 0.115 Uiso 0.378(15) 1 calc R U P E 1 C14 C 0.7453(18) 0.2855(5) 0.273(3) 0.091(3) Uani 0.378(15) 1 d D U P E 1 H14A H 0.755190 0.289035 0.186835 0.109 Uiso 0.378(15) 1 calc R U P E 1 H14B H 0.746591 0.307208 0.316376 0.109 Uiso 0.378(15) 1 calc R U P E 1 C15 C 0.6315(17) 0.2681(5) 0.242(3) 0.079(3) Uani 0.378(15) 1 d D U P E 1 H15A H 0.622553 0.263640 0.329020 0.094 Uiso 0.378(15) 1 calc R U P E 1 H15B H 0.569581 0.282472 0.184151 0.094 Uiso 0.378(15) 1 calc R U P E 1 C16 C 0.1411(5) 0.13474(16) -0.1005(7) 0.0482(15) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.067919 0.136556 -0.169162 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.5599(6) 0.12712(18) 0.3189(7) 0.0606(18) Uani 1 1 d D . . . . H37C H 0.592556 0.135373 0.255445 0.073 Uiso 0.57(3) 1 calc R U P F 2 H37D H 0.542923 0.147229 0.359606 0.073 Uiso 0.57(3) 1 calc R U P F 2 H37A H 0.593333 0.136854 0.258744 0.073 Uiso 0.43(3) 1 calc R U P F 1 H37B H 0.545163 0.145981 0.368292 0.073 Uiso 0.43(3) 1 calc R U P F 1 Si1 Si 0.6797(12) 0.1054(5) 0.4554(15) 0.066(3) Uani 0.43(3) 1 d D U P F 1 C38 C 0.650(2) 0.0914(9) 0.607(2) 0.088(6) Uani 0.43(3) 1 d D U P F 1 H38A H 0.636852 0.110601 0.653839 0.132 Uiso 0.43(3) 1 calc R U P F 1 H38B H 0.713901 0.078966 0.670533 0.132 Uiso 0.43(3) 1 calc R U P F 1 H38C H 0.584099 0.077211 0.574545 0.132 Uiso 0.43(3) 1 calc R U P F 1 C39 C 0.725(3) 0.0677(6) 0.382(3) 0.081(6) Uani 0.43(3) 1 d D U P F 1 H39A H 0.663573 0.051889 0.347717 0.121 Uiso 0.43(3) 1 calc R U P F 1 H39B H 0.789093 0.057321 0.454795 0.121 Uiso 0.43(3) 1 calc R U P F 1 H39C H 0.745509 0.074573 0.307147 0.121 Uiso 0.43(3) 1 calc R U P F 1 C40 C 0.8092(18) 0.1331(8) 0.533(3) 0.074(6) Uani 0.43(3) 1 d D U P F 1 H40A H 0.841677 0.136419 0.465608 0.111 Uiso 0.43(3) 1 calc R U P F 1 H40B H 0.863881 0.122533 0.615308 0.111 Uiso 0.43(3) 1 calc R U P F 1 H40C H 0.787719 0.154437 0.558224 0.111 Uiso 0.43(3) 1 calc R U P F 1 C41 C 0.4395(5) 0.06719(17) 0.0495(7) 0.0509(15) Uani 1 1 d . . . . . H41A H 0.496794 0.054826 0.125145 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . H41B H 0.376036 0.051939 0.007219 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . Si1A Si 0.6847(9) 0.1114(4) 0.4634(11) 0.063(2) Uani 0.57(3) 1 d D U P F 2 C38A C 0.6634(15) 0.1111(7) 0.6287(14) 0.082(5) Uani 0.57(3) 1 d D U P F 2 H38D H 0.731756 0.103710 0.703847 0.124 Uiso 0.57(3) 1 calc R U P F 2 H38E H 0.602603 0.096002 0.619803 0.124 Uiso 0.57(3) 1 calc R U P F 2 H38F H 0.644750 0.133331 0.648281 0.124 Uiso 0.57(3) 1 calc R U P F 2 C39A C 0.7208(19) 0.0677(5) 0.429(2) 0.083(5) Uani 0.57(3) 1 d D U P F 2 H39D H 0.652498 0.054677 0.387866 0.125 Uiso 0.57(3) 1 calc R U P F 2 H39E H 0.770054 0.057505 0.515426 0.125 Uiso 0.57(3) 1 calc R U P F 2 H39F H 0.758275 0.068452 0.365493 0.125 Uiso 0.57(3) 1 calc R U P F 2 C40A C 0.8127(14) 0.1386(6) 0.493(2) 0.081(5) Uani 0.57(3) 1 d D U P F 2 H40D H 0.875847 0.130737 0.573817 0.121 Uiso 0.57(3) 1 calc R U P F 2 H40E H 0.796114 0.161461 0.507197 0.121 Uiso 0.57(3) 1 calc R U P F 2 H40F H 0.831188 0.137350 0.412138 0.121 Uiso 0.57(3) 1 calc R U P F 2 N2A N 0.6393(11) 0.2368(3) 0.1470(15) 0.071(3) Uani 0.622(15) 1 d D U P E 2 C10A C 0.5270(13) 0.2235(6) 0.116(3) 0.067(3) Uani 0.622(15) 1 d D U P E 2 H10C H 0.470916 0.240705 0.070234 0.080 Uiso 0.622(15) 1 calc R U P E 2 H10D H 0.520456 0.217161 0.202003 0.080 Uiso 0.622(15) 1 calc R U P E 2 C11A C 0.7288(11) 0.2155(4) 0.2306(18) 0.083(3) Uani 0.622(15) 1 d D U P E 2 H11C H 0.720672 0.193807 0.184699 0.100 Uiso 0.622(15) 1 calc R U P E 2 H11D H 0.723771 0.211894 0.320102 0.100 Uiso 0.622(15) 1 calc R U P E 2 C12A C 0.8444(12) 0.2299(4) 0.256(2) 0.096(3) Uani 0.622(15) 1 d D U P E 2 H12C H 0.902745 0.215495 0.319917 0.115 Uiso 0.622(15) 1 calc R U P E 2 H12D H 0.853874 0.230378 0.167663 0.115 Uiso 0.622(15) 1 calc R U P E 2 C13A C 0.8584(13) 0.2633(4) 0.3123(18) 0.094(3) Uani 0.622(15) 1 d D U P E 2 H13C H 0.851291 0.263249 0.401663 0.112 Uiso 0.622(15) 1 calc R U P E 2 H13D H 0.932711 0.272007 0.326633 0.112 Uiso 0.622(15) 1 calc R U P E 2 C14A C 0.7720(13) 0.2837(4) 0.2138(19) 0.097(3) Uani 0.622(15) 1 d D U P E 2 H14C H 0.782555 0.284401 0.126653 0.117 Uiso 0.622(15) 1 calc R U P E 2 H14D H 0.779030 0.306485 0.249696 0.117 Uiso 0.622(15) 1 calc R U P E 2 C15A C 0.6531(12) 0.2706(3) 0.1847(19) 0.089(3) Uani 0.622(15) 1 d D U P E 2 H15C H 0.637643 0.273697 0.267922 0.106 Uiso 0.622(15) 1 calc R U P E 2 H15D H 0.598159 0.283785 0.109873 0.106 Uiso 0.622(15) 1 calc R U P E 2 C17A C 0.0690(10) 0.0873(3) -0.0436(15) 0.054(3) Uani 0.52(2) 1 d D U P D 2 C18A C 0.0555(12) 0.0613(4) -0.1382(16) 0.061(3) Uani 0.52(2) 1 d D U P D 2 C19A C -0.0345(13) 0.0393(4) -0.162(2) 0.069(3) Uani 0.52(2) 1 d D U P D 2 H19A H -0.044636 0.021708 -0.225046 0.083 Uiso 0.52(2) 1 calc R U P D 2 C20A C -0.1071(14) 0.0422(4) -0.101(2) 0.072(3) Uani 0.52(2) 1 d D U P D 2 H20A H -0.165985 0.026845 -0.120153 0.086 Uiso 0.52(2) 1 calc R U P D 2 C21A C -0.0947(13) 0.0672(4) -0.0103(19) 0.066(3) Uani 0.52(2) 1 d D U P D 2 H21A H -0.146034 0.069237 0.031787 0.079 Uiso 0.52(2) 1 calc R U P D 2 C22A C -0.0060(13) 0.0906(4) 0.0226(19) 0.063(2) Uani 0.52(2) 1 d D U P D 2 C23A C 0.1318(15) 0.0577(5) -0.2144(19) 0.063(3) Uani 0.52(2) 1 d D U P D 2 H23A H 0.202193 0.069927 -0.161236 0.075 Uiso 0.52(2) 1 calc R U P D 2 C24A C 0.162(2) 0.0209(5) -0.225(2) 0.082(5) Uani 0.52(2) 1 d D U P D 2 H24D H 0.194723 0.011256 -0.132413 0.123 Uiso 0.52(2) 1 calc R U P D 2 H24E H 0.215979 0.019599 -0.267194 0.123 Uiso 0.52(2) 1 calc R U P D 2 H24F H 0.094923 0.008663 -0.280714 0.123 Uiso 0.52(2) 1 calc R U P D 2 C25A C 0.0762(18) 0.0741(6) -0.3604(19) 0.081(5) Uani 0.52(2) 1 d D U P D 2 H25D H 0.008534 0.061991 -0.415911 0.121 Uiso 0.52(2) 1 calc R U P D 2 H25E H 0.128198 0.073458 -0.405764 0.121 Uiso 0.52(2) 1 calc R U P D 2 H25F H 0.057310 0.097036 -0.350605 0.121 Uiso 0.52(2) 1 calc R U P D 2 C26A C 0.0033(17) 0.1193(5) 0.121(2) 0.071(3) Uani 0.52(2) 1 d D U P D 2 H26A H 0.081336 0.127700 0.156868 0.085 Uiso 0.52(2) 1 calc R U P D 2 C27A C -0.024(2) 0.1101(6) 0.246(2) 0.090(5) Uani 0.52(2) 1 d D U P D 2 H27D H -0.102066 0.114703 0.224399 0.135 Uiso 0.52(2) 1 calc R U P D 2 H27E H 0.022981 0.123214 0.325634 0.135 Uiso 0.52(2) 1 calc R U P D 2 H27F H -0.008723 0.086651 0.266661 0.135 Uiso 0.52(2) 1 calc R U P D 2 C28A C -0.0759(18) 0.1481(5) 0.043(3) 0.085(5) Uani 0.52(2) 1 d D U P D 2 H28D H -0.074606 0.150562 -0.048288 0.128 Uiso 0.52(2) 1 calc R U P D 2 H28E H -0.050900 0.168565 0.094722 0.128 Uiso 0.52(2) 1 calc R U P D 2 H28F H -0.151753 0.143072 0.032968 0.128 Uiso 0.52(2) 1 calc R U P D 2 C29A C 0.380(2) 0.0338(5) 0.308(3) 0.082(4) Uani 0.380(13) 1 d D U P B 2 H29C H 0.380718 0.024513 0.221724 0.098 Uiso 0.380(13) 1 calc R U P B 2 H29D H 0.458134 0.035603 0.375796 0.098 Uiso 0.380(13) 1 calc R U P B 2 C30A C 0.316(2) 0.0126(5) 0.361(3) 0.089(3) Uani 0.380(13) 1 d D U P B 2 H30C H 0.300883 -0.008697 0.311417 0.107 Uiso 0.380(13) 1 calc R U P B 2 H30D H 0.359526 0.008295 0.459556 0.107 Uiso 0.380(13) 1 calc R U P B 2 C31A C 0.221(2) 0.0278(6) 0.342(3) 0.095(4) Uani 0.380(13) 1 d D U P B 2 H31C H 0.202004 0.023922 0.422561 0.114 Uiso 0.380(13) 1 calc R U P B 2 H31D H 0.159706 0.018976 0.259566 0.114 Uiso 0.380(13) 1 calc R U P B 2 C32A C 0.2350(19) 0.0660(5) 0.324(3) 0.089(4) Uani 0.380(13) 1 d D U P B 2 H32C H 0.167210 0.075703 0.253176 0.106 Uiso 0.380(13) 1 calc R U P B 2 H32D H 0.253545 0.078051 0.411924 0.106 Uiso 0.380(13) 1 calc R U P B 2 C33A C 0.340(3) 0.1387(4) 0.4480(13) 0.102(4) Uani 0.649(13) 1 d D U P C 2 H33C H 0.421818 0.138840 0.492397 0.123 Uiso 0.649(13) 1 calc R U P C 2 H33D H 0.312117 0.117585 0.469397 0.123 Uiso 0.649(13) 1 calc R U P C 2 C34A C 0.2910(19) 0.1679(4) 0.4959(15) 0.104(3) Uani 0.649(13) 1 d D U P C 2 H34C H 0.239721 0.159879 0.536662 0.125 Uiso 0.649(13) 1 calc R U P C 2 H34D H 0.351591 0.180349 0.567288 0.125 Uiso 0.649(13) 1 calc R U P C 2 C35A C 0.2300(16) 0.1900(3) 0.3778(15) 0.096(3) Uani 0.649(13) 1 d D U P C 2 H35C H 0.248542 0.213436 0.402122 0.115 Uiso 0.649(13) 1 calc R U P C 2 H35D H 0.148602 0.186974 0.344779 0.115 Uiso 0.649(13) 1 calc R U P C 2 C36A C 0.2733(9) 0.1783(2) 0.2711(10) 0.090(2) Uani 0.649(13) 1 d D U P C 2 H36C H 0.215687 0.181283 0.177097 0.108 Uiso 0.649(13) 1 calc R U P C 2 H36D H 0.340097 0.190988 0.279504 0.108 Uiso 0.649(13) 1 calc R U P C 2 C42A C 0.3826(19) 0.0844(10) -0.253(2) 0.074(7) Uani 0.39(4) 1 d D U P A 2 H42D H 0.317539 0.070530 -0.268259 0.111 Uiso 0.39(4) 1 calc R U P A 2 H42E H 0.408747 0.080448 -0.326116 0.111 Uiso 0.39(4) 1 calc R U P A 2 H42F H 0.362195 0.107608 -0.253487 0.111 Uiso 0.39(4) 1 calc R U P A 2 C43A C 0.601(3) 0.1096(7) -0.042(4) 0.085(8) Uani 0.39(4) 1 d D U P A 2 H43D H 0.560129 0.130409 -0.069865 0.128 Uiso 0.39(4) 1 calc R U P A 2 H43E H 0.647736 0.106516 -0.093750 0.128 Uiso 0.39(4) 1 calc R U P A 2 H43F H 0.647751 0.110196 0.056265 0.128 Uiso 0.39(4) 1 calc R U P A 2 C44A C 0.574(3) 0.0370(6) -0.111(4) 0.083(8) Uani 0.39(4) 1 d D U P A 2 H44D H 0.637603 0.031450 -0.025834 0.125 Uiso 0.39(4) 1 calc R U P A 2 H44E H 0.601113 0.042432 -0.182505 0.125 Uiso 0.39(4) 1 calc R U P A 2 H44F H 0.523858 0.018066 -0.140863 0.125 Uiso 0.39(4) 1 calc R U P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Y1 0.0415(3) 0.0371(3) 0.0410(3) 0.0081(3) 0.0166(2) 0.0048(3) Si2 0.0607(11) 0.0635(12) 0.0538(11) 0.0034(9) 0.0308(9) 0.0120(10) C42 0.081(9) 0.072(11) 0.055(7) 0.010(7) 0.029(6) 0.007(8) C43 0.059(8) 0.109(12) 0.095(11) 0.003(9) 0.048(8) 0.000(8) C44 0.121(14) 0.087(9) 0.093(12) -0.008(8) 0.058(11) 0.030(9) O1 0.068(3) 0.051(3) 0.073(3) 0.026(2) 0.041(3) 0.012(2) C29 0.080(5) 0.087(6) 0.094(6) 0.024(5) 0.029(5) -0.002(5) C30 0.087(5) 0.087(5) 0.088(5) 0.025(4) 0.033(4) -0.002(4) C31 0.089(5) 0.095(5) 0.089(5) 0.023(4) 0.039(4) -0.012(4) C32 0.089(5) 0.094(5) 0.096(5) 0.024(5) 0.029(4) -0.011(5) O2 0.085(3) 0.054(3) 0.055(3) 0.000(2) 0.033(3) 0.016(3) C33 0.162(10) 0.086(7) 0.070(6) 0.003(6) 0.062(7) 0.023(7) C34 0.161(9) 0.087(6) 0.077(6) 0.000(5) 0.059(7) 0.023(7) C35 0.157(7) 0.075(5) 0.085(5) -0.002(5) 0.060(6) 0.018(6) C36 0.146(6) 0.058(4) 0.086(4) -0.005(3) 0.065(4) 0.018(4) N1 0.040(3) 0.034(3) 0.044(3) 0.004(2) 0.013(2) -0.003(2) N3 0.035(2) 0.048(3) 0.060(3) 0.010(3) 0.021(2) -0.001(2) C17 0.035(4) 0.057(4) 0.075(5) 0.013(4) 0.021(4) -0.003(4) C18 0.041(4) 0.063(4) 0.079(5) 0.005(4) 0.021(4) -0.008(4) C19 0.051(4) 0.068(5) 0.084(6) 0.005(5) 0.018(5) -0.012(4) C20 0.051(5) 0.073(5) 0.086(6) 0.010(6) 0.023(5) -0.016(4) C21 0.047(5) 0.075(5) 0.086(6) 0.010(5) 0.026(5) -0.009(4) C22 0.043(4) 0.067(4) 0.083(5) 0.011(4) 0.029(4) -0.005(4) C23 0.047(4) 0.065(6) 0.078(6) 0.001(5) 0.024(5) -0.007(5) C24 0.070(9) 0.075(9) 0.087(11) -0.010(9) 0.024(9) 0.002(8) C25 0.069(8) 0.077(11) 0.092(10) 0.011(9) 0.022(8) -0.002(9) C26 0.053(5) 0.077(6) 0.094(5) 0.011(5) 0.040(5) -0.006(5) C27 0.086(9) 0.090(12) 0.118(10) 0.005(10) 0.063(8) -0.006(10) C28 0.075(10) 0.076(11) 0.120(10) 0.013(9) 0.054(9) 0.004(9) C1 0.041(3) 0.034(3) 0.040(3) -0.001(2) 0.016(2) 0.001(2) C2 0.041(3) 0.043(3) 0.045(3) 0.009(3) 0.016(3) 0.001(3) C3 0.047(3) 0.041(3) 0.044(3) 0.004(3) 0.012(3) 0.004(3) C4 0.053(4) 0.065(5) 0.072(5) 0.021(4) 0.007(4) 0.010(4) C5 0.087(6) 0.069(5) 0.066(5) 0.024(4) 0.004(4) 0.013(5) C6 0.102(6) 0.038(4) 0.068(5) 0.013(3) 0.022(5) -0.004(4) C7 0.070(4) 0.041(4) 0.055(4) 0.002(3) 0.021(3) -0.008(3) C8 0.058(4) 0.032(3) 0.042(3) 0.001(2) 0.019(3) -0.002(3) C9 0.049(3) 0.039(3) 0.057(4) 0.002(3) 0.019(3) -0.003(3) N2 0.068(4) 0.064(4) 0.074(4) -0.009(4) 0.021(4) -0.014(4) C10 0.063(5) 0.063(5) 0.070(5) -0.011(5) 0.021(5) -0.010(5) C11 0.077(5) 0.083(5) 0.086(5) -0.004(5) 0.021(4) -0.015(4) C12 0.084(5) 0.092(5) 0.095(5) -0.004(5) 0.020(4) -0.014(4) C13 0.087(5) 0.092(5) 0.095(5) -0.008(5) 0.021(4) -0.015(5) C14 0.085(5) 0.084(5) 0.093(5) -0.007(5) 0.024(4) -0.016(4) C15 0.074(5) 0.073(5) 0.082(5) -0.010(5) 0.024(4) -0.013(5) C16 0.033(3) 0.051(4) 0.055(4) 0.007(3) 0.012(3) -0.001(3) C37 0.056(4) 0.062(4) 0.052(4) 0.002(3) 0.008(3) -0.002(3) Si1 0.049(4) 0.082(5) 0.053(4) 0.004(3) 0.006(3) 0.001(3) C38 0.090(9) 0.094(10) 0.061(8) 0.018(8) 0.011(7) 0.001(9) C39 0.073(9) 0.087(10) 0.064(11) 0.006(9) 0.008(9) 0.018(8) C40 0.058(8) 0.090(9) 0.061(9) 0.000(8) 0.010(7) -0.010(7) C41 0.045(3) 0.056(4) 0.049(4) 0.007(3) 0.017(3) 0.009(3) Si1A 0.050(3) 0.082(4) 0.047(3) 0.009(3) 0.009(2) -0.007(3) C38A 0.082(7) 0.105(10) 0.054(6) 0.009(7) 0.020(6) -0.010(8) C39A 0.073(7) 0.088(8) 0.070(9) 0.011(7) 0.008(7) 0.002(7) C40A 0.059(7) 0.102(10) 0.073(9) 0.004(8) 0.017(7) -0.009(7) N2A 0.068(4) 0.062(3) 0.073(4) -0.010(3) 0.017(3) -0.013(3) C10A 0.061(4) 0.063(4) 0.071(5) -0.013(4) 0.022(4) -0.009(4) C11A 0.073(4) 0.083(4) 0.085(5) -0.011(4) 0.022(4) -0.014(4) C12A 0.082(4) 0.098(5) 0.097(5) -0.013(4) 0.023(4) -0.012(4) C13A 0.084(5) 0.094(5) 0.094(5) -0.005(4) 0.026(4) -0.019(4) C14A 0.093(5) 0.088(5) 0.097(5) 0.000(5) 0.024(4) -0.021(4) C15A 0.082(4) 0.077(4) 0.091(5) -0.005(4) 0.018(4) -0.014(4) C17A 0.034(4) 0.056(4) 0.073(5) 0.014(4) 0.022(4) -0.003(4) C18A 0.042(4) 0.062(4) 0.075(5) 0.006(4) 0.020(4) -0.007(4) C19A 0.051(4) 0.069(5) 0.082(6) 0.003(5) 0.020(5) -0.013(4) C20A 0.050(5) 0.073(5) 0.086(6) 0.005(5) 0.021(5) -0.014(4) C21A 0.044(4) 0.072(5) 0.085(6) 0.008(5) 0.029(5) -0.008(4) C22A 0.044(4) 0.066(4) 0.082(5) 0.009(4) 0.028(4) -0.003(4) C23A 0.046(4) 0.065(6) 0.076(6) -0.001(5) 0.023(5) -0.006(5) C24A 0.075(9) 0.076(9) 0.082(10) -0.016(9) 0.018(9) -0.001(8) C25A 0.070(8) 0.086(11) 0.085(9) 0.008(9) 0.029(7) -0.013(9) C26A 0.052(5) 0.075(6) 0.095(5) 0.009(5) 0.038(4) -0.009(5) C27A 0.085(8) 0.094(11) 0.111(9) -0.009(10) 0.060(7) -0.017(10) C28A 0.073(9) 0.080(10) 0.119(10) 0.012(9) 0.055(8) -0.007(8) C29A 0.081(6) 0.081(6) 0.089(6) 0.015(5) 0.039(5) 0.004(5) C30A 0.089(5) 0.087(5) 0.092(5) 0.018(4) 0.036(4) -0.003(4) C31A 0.091(5) 0.097(5) 0.094(5) 0.020(5) 0.032(5) -0.012(5) C32A 0.087(6) 0.095(6) 0.088(6) 0.014(5) 0.039(5) -0.002(5) C33A 0.163(10) 0.088(6) 0.069(5) 0.003(5) 0.061(6) 0.029(6) C34A 0.163(8) 0.088(5) 0.076(5) -0.004(4) 0.065(5) 0.027(6) C35A 0.151(7) 0.073(5) 0.084(5) -0.003(4) 0.069(5) 0.022(5) C36A 0.146(6) 0.058(4) 0.086(4) -0.005(3) 0.065(4) 0.018(4) C42A 0.080(11) 0.083(15) 0.062(10) 0.006(11) 0.033(9) -0.015(11) C43A 0.076(13) 0.094(14) 0.094(14) -0.010(12) 0.044(11) -0.002(11) C44A 0.103(15) 0.078(11) 0.088(15) -0.007(10) 0.058(12) 0.021(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Y1 O1 2.401(4) . ? Y1 O2 2.427(4) . ? Y1 N3 2.606(5) . ? Y1 C1 2.469(6) . ? Y1 C37 2.393(7) . ? Y1 C41 2.382(6) . ? Si2 C42 1.871(11) . ? Si2 C43 1.864(12) . ? Si2 C44 1.854(12) . ? Si2 C41 1.804(6) . ? Si2 C42A 1.861(15) . ? Si2 C43A 1.882(16) . ? Si2 C44A 1.864(15) . ? C42 H42A 0.9600 . ? C42 H42B 0.9600 . ? C42 H42C 0.9600 . ? C43 H43A 0.9600 . ? C43 H43B 0.9600 . ? C43 H43C 0.9600 . ? C44 H44A 0.9600 . ? C44 H44B 0.9600 . ? C44 H44C 0.9600 . ? O1 C29 1.434(12) . ? O1 C32 1.435(13) . ? O1 C29A 1.436(16) . ? O1 C32A 1.413(16) . ? C29 H29A 0.9700 . ? C29 H29B 0.9700 . ? C29 C30 1.409(15) . ? C30 H30A 0.9700 . ? C30 H30B 0.9700 . ? C30 C31 1.347(15) . ? C31 H31A 0.9700 . ? C31 H31B 0.9700 . ? C31 C32 1.561(16) . ? C32 H32A 0.9700 . ? C32 H32B 0.9700 . ? O2 C33 1.439(17) . ? O2 C36 1.434(9) . ? O2 C33A 1.439(12) . ? O2 C36A 1.434(9) . ? C33 H33A 0.9700 . ? C33 H33B 0.9700 . ? C33 C34 1.50(3) . ? C34 H34A 0.9700 . ? C34 H34B 0.9700 . ? C34 C35 1.44(2) . ? C35 H35A 0.9700 . ? C35 H35B 0.9700 . ? C35 C36 1.543(18) . ? C36 H36A 0.9700 . ? C36 H36B 0.9700 . ? N1 C1 1.369(7) . ? N1 C8 1.375(7) . ? N1 C9 1.446(7) . ? N3 C17 1.436(12) . ? N3 C16 1.277(7) . ? N3 C17A 1.440(11) . ? C17 C18 1.391(14) . ? C17 C22 1.399(13) . ? C18 C19 1.388(14) . ? C18 C23 1.496(15) . ? C19 H19 0.9300 . ? C19 C20 1.335(17) . ? C20 H20 0.9300 . ? C20 C21 1.342(17) . ? C21 H21 0.9300 . ? C21 C22 1.399(14) . ? C22 C26 1.508(15) . ? C23 H23 0.9800 . ? C23 C24 1.537(16) . ? C23 C25 1.544(17) . ? C24 H24A 0.9600 . ? C24 H24B 0.9600 . ? C24 H24C 0.9600 . ? C25 H25A 0.9600 . ? C25 H25B 0.9600 . ? C25 H25C 0.9600 . ? C26 H26 0.9800 . ? C26 C27 1.512(16) . ? C26 C28 1.516(16) . ? C27 H27A 0.9600 . ? C27 H27B 0.9600 . ? C27 H27C 0.9600 . ? C28 H28A 0.9600 . ? C28 H28B 0.9600 . ? C28 H28C 0.9600 . ? C1 C2 1.402(8) . ? C2 C3 1.418(8) . ? C2 C16 1.412(8) . ? C3 C4 1.390(9) . ? C3 C8 1.401(8) . ? C4 H4 0.9300 . ? C4 C5 1.373(11) . ? C5 H5 0.9300 . ? C5 C6 1.369(11) . ? C6 H6 0.9300 . ? C6 C7 1.375(10) . ? C7 H7 0.9300 . ? C7 C8 1.391(8) . ? C9 H9AA 0.9700 . ? C9 H9AB 0.9700 . ? C9 H9BC 0.9700 . ? C9 H9BD 0.9700 . ? C9 C10 1.512(16) . ? C9 C10A 1.513(12) . ? N2 C10 1.453(15) . ? N2 C11 1.445(17) . ? N2 C15 1.437(17) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C11 C12 1.515(19) . ? C12 H12A 0.9700 . ? C12 H12B 0.9700 . ? C12 C13 1.436(19) . ? C13 H13A 0.9700 . ? C13 H13B 0.9700 . ? C13 C14 1.420(18) . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? C14 C15 1.53(2) . ? C15 H15A 0.9700 . ? C15 H15B 0.9700 . ? C16 H16 0.9300 . ? C37 H37C 0.9700 . ? C37 H37D 0.9700 . ? C37 H37A 0.9700 . ? C37 H37B 0.9700 . ? C37 Si1 1.842(12) . ? C37 Si1A 1.816(10) . ? Si1 C38 1.849(15) . ? Si1 C39 1.874(15) . ? Si1 C40 1.889(15) . ? C38 H38A 0.9600 . ? C38 H38B 0.9600 . ? C38 H38C 0.9600 . ? C39 H39A 0.9600 . ? C39 H39B 0.9600 . ? C39 H39C 0.9600 . ? C40 H40A 0.9600 . ? C40 H40B 0.9600 . ? C40 H40C 0.9600 . ? C41 H41A 0.9700 . ? C41 H41B 0.9700 . ? Si1A C38A 1.846(13) . ? Si1A C39A 1.872(14) . ? Si1A C40A 1.889(13) . ? C38A H38D 0.9600 . ? C38A H38E 0.9600 . ? C38A H38F 0.9600 . ? C39A H39D 0.9600 . ? C39A H39E 0.9600 . ? C39A H39F 0.9600 . ? C40A H40D 0.9600 . ? C40A H40E 0.9600 . ? C40A H40F 0.9600 . ? N2A C10A 1.447(12) . ? N2A C11A 1.414(13) . ? N2A C15A 1.393(13) . ? C10A H10C 0.9700 . ? C10A H10D 0.9700 . ? C11A H11C 0.9700 . ? C11A H11D 0.9700 . ? C11A C12A 1.516(16) . ? C12A H12C 0.9700 . ? C12A H12D 0.9700 . ? C12A C13A 1.435(16) . ? C13A H13C 0.9700 . ? C13A H13D 0.9700 . ? C13A C14A 1.425(15) . ? C14A H14C 0.9700 . ? C14A H14D 0.9700 . ? C14A C15A 1.527(16) . ? C15A H15C 0.9700 . ? C15A H15D 0.9700 . ? C17A C18A 1.390(13) . ? C17A C22A 1.397(13) . ? C18A C19A 1.390(13) . ? C18A C23A 1.494(14) . ? C19A H19A 0.9300 . ? C19A C20A 1.334(16) . ? C20A H20A 0.9300 . ? C20A C21A 1.333(16) . ? C21A H21A 0.9300 . ? C21A C22A 1.405(14) . ? C22A C26A 1.505(15) . ? C23A H23A 0.9800 . ? C23A C24A 1.532(16) . ? C23A C25A 1.541(16) . ? C24A H24D 0.9600 . ? C24A H24E 0.9600 . ? C24A H24F 0.9600 . ? C25A H25D 0.9600 . ? C25A H25E 0.9600 . ? C25A H25F 0.9600 . ? C26A H26A 0.9800 . ? C26A C27A 1.514(16) . ? C26A C28A 1.533(16) . ? C27A H27D 0.9600 . ? C27A H27E 0.9600 . ? C27A H27F 0.9600 . ? C28A H28D 0.9600 . ? C28A H28E 0.9600 . ? C28A H28F 0.9600 . ? C29A H29C 0.9700 . ? C29A H29D 0.9700 . ? C29A C30A 1.429(18) . ? C30A H30C 0.9700 . ? C30A H30D 0.9700 . ? C30A C31A 1.315(19) . ? C31A H31C 0.9700 . ? C31A H31D 0.9700 . ? C31A C32A 1.551(19) . ? C32A H32C 0.9700 . ? 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-0.00878 AFIX 43 H21 2 -0.127943 0.075133 0.079640 51.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.003130 0.094803 0.043022 51.00000 0.04283 0.06699 = 0.08287 0.01149 0.02921 -0.00502 C23 1 0.133774 0.050929 -0.183761 51.00000 0.04680 0.06457 = 0.07787 0.00088 0.02352 -0.00663 AFIX 13 H23 2 0.198412 0.066378 -0.147509 51.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.182423 0.015071 -0.160397 51.00000 0.07012 0.07500 = 0.08690 -0.00963 0.02366 0.00169 AFIX 137 H24A 2 0.216078 0.010311 -0.061772 51.00000 -1.50000 H24B 2 0.239001 0.013225 -0.198451 51.00000 -1.50000 H24C 2 0.122572 -0.000718 -0.206376 51.00000 -1.50000 AFIX 0 C25 1 0.069033 0.059096 -0.340806 51.00000 0.06871 0.07671 = 0.09157 0.01136 0.02154 -0.00190 AFIX 137 H25A 2 0.008348 0.043275 -0.381983 51.00000 -1.50000 H25B 2 0.120026 0.057667 -0.387365 51.00000 -1.50000 H25C 2 0.038460 0.081427 -0.350744 51.00000 -1.50000 AFIX 0 C26 1 0.014024 0.127365 0.121671 51.00000 0.05303 0.07658 = 0.09364 0.01060 0.03994 -0.00645 AFIX 13 H26 2 0.094402 0.133533 0.156969 51.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 -0.015011 0.125879 0.248741 51.00000 0.08607 0.09017 = 0.11776 0.00525 0.06269 -0.00621 AFIX 137 H27A 2 -0.094779 0.121799 0.219322 51.00000 -1.50000 H27B 2 0.004351 0.146868 0.298224 51.00000 -1.50000 H27C 2 0.026956 0.108025 0.309372 51.00000 -1.50000 AFIX 0 C28 1 -0.050329 0.156492 0.030622 51.00000 0.07539 0.07559 = 0.11951 0.01268 0.05386 0.00411 AFIX 137 H28A 2 -0.020014 0.161248 -0.038097 51.00000 -1.50000 H28B 2 -0.042651 0.175991 0.088088 51.00000 -1.50000 H28C 2 -0.129072 0.150679 -0.015780 51.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 C1 1 0.335489 0.157994 -0.006289 11.00000 0.04147 0.03389 = 0.04016 -0.00068 0.01639 0.00119 C2 1 0.221301 0.159052 -0.099852 11.00000 0.04123 0.04301 = 0.04513 0.00897 0.01553 0.00061 C3 1 0.203580 0.185978 -0.195644 11.00000 0.04699 0.04119 = 0.04431 0.00434 0.01162 0.00431 C4 1 0.112381 0.198783 -0.309753 11.00000 0.05344 0.06541 = 0.07172 0.02142 0.00739 0.01015 AFIX 43 H4 2 0.040512 0.189394 -0.336954 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.130507 0.225556 -0.381477 11.00000 0.08692 0.06930 = 0.06634 0.02441 0.00428 0.01329 AFIX 43 H5 2 0.069542 0.234182 -0.457701 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.235016 0.240032 -0.344954 11.00000 0.10223 0.03843 = 0.06802 0.01349 0.02164 -0.00407 AFIX 43 H6 2 0.243492 0.258054 -0.396907 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.327599 0.228321 -0.232629 11.00000 0.06995 0.04096 = 0.05476 0.00194 0.02070 -0.00847 AFIX 43 H7 2 0.398923 0.237975 -0.207183 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.309651 0.201352 -0.158765 11.00000 0.05819 0.03209 = 0.04222 0.00052 0.01883 -0.00151 SAME 0.02 0.04 C9 N2A C10A > C15A C9 1 0.504175 0.193128 0.020513 11.00000 0.04895 0.03898 = 0.05711 0.00215 0.01948 -0.00279 PART 1 AFIX 23 H9AA 2 0.531880 0.199267 -0.050401 21.00000 -1.20000 H9AB 2 0.547927 0.174079 0.072611 21.00000 -1.20000 AFIX 23 PART 2 H9BC 2 0.531870 0.197649 -0.051887 -21.00000 -1.20000 H9BD 2 0.546303 0.174108 0.074853 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 N2 3 0.630322 0.237166 0.170692 21.00000 0.06750 0.06432 = 0.07396 -0.00915 0.02133 -0.01379 C10 1 0.517569 0.222425 0.118401 21.00000 0.06323 0.06284 = 0.07036 -0.01134 0.02138 -0.01045 AFIX 23 H10A 2 0.462317 0.239574 0.069366 21.00000 -1.20000 H10B 2 0.501595 0.214854 0.197269 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.707034 0.217178 0.285287 21.00000 0.07721 0.08304 = 0.08603 -0.00399 0.02051 -0.01487 AFIX 23 H11A 2 0.704142 0.194034 0.254644 21.00000 -1.20000 H11B 2 0.682162 0.217645 0.361859 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.828369 0.229602 0.337861 21.00000 0.08388 0.09178 = 0.09461 -0.00392 0.02019 -0.01422 AFIX 23 H12A 2 0.874139 0.217685 0.423102 21.00000 -1.20000 H12B 2 0.858872 0.224868 0.268245 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.834720 0.265096 0.365432 21.00000 0.08712 0.09154 = 0.09496 -0.00797 0.02111 -0.01530 AFIX 23 H13A 2 0.838825 0.268332 0.459741 21.00000 -1.20000 H13B 2 0.905278 0.273338 0.364114 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.745297 0.285470 0.273492 21.00000 0.08526 0.08429 = 0.09336 -0.00666 0.02427 -0.01597 AFIX 23 H14A 2 0.755190 0.289035 0.186835 21.00000 -1.20000 H14B 2 0.746591 0.307208 0.316376 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.631482 0.268130 0.242355 21.00000 0.07415 0.07270 = 0.08236 -0.01020 0.02443 -0.01310 AFIX 23 H15A 2 0.622553 0.263640 0.329020 21.00000 -1.20000 H15B 2 0.569581 0.282472 0.184151 21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C16 1 0.141125 0.134735 -0.100501 11.00000 0.03334 0.05096 = 0.05530 0.00738 0.01240 -0.00125 AFIX 43 H16 2 0.067919 0.136556 -0.169162 11.00000 -1.20000 AFIX 0 SAME 0.02 0.04 C37 Si1A C38A C39A C40A C37 1 0.559910 0.127119 0.318878 11.00000 0.05603 0.06168 = 0.05164 0.00245 0.00848 -0.00206 PART 2 AFIX 23 H37C 2 0.592556 0.135373 0.255445 -61.00000 -1.20000 H37D 2 0.542923 0.147229 0.359606 -61.00000 -1.20000 AFIX 23 PART 1 H37A 2 0.593333 0.136854 0.258744 61.00000 -1.20000 H37B 2 0.545163 0.145981 0.368292 61.00000 -1.20000 AFIX 0 SI1 5 0.679747 0.105359 0.455373 61.00000 0.04941 0.08219 = 0.05345 0.00447 0.00639 0.00119 C38 1 0.650085 0.091351 0.606764 61.00000 0.08976 0.09440 = 0.06090 0.01843 0.01063 0.00107 AFIX 137 H38A 2 0.636852 0.110601 0.653839 61.00000 -1.50000 H38B 2 0.713901 0.078966 0.670533 61.00000 -1.50000 H38C 2 0.584099 0.077211 0.574545 61.00000 -1.50000 AFIX 0 C39 1 0.724999 0.067692 0.382353 61.00000 0.07253 0.08744 = 0.06385 0.00553 0.00832 0.01812 AFIX 137 H39A 2 0.663573 0.051889 0.347717 61.00000 -1.50000 H39B 2 0.789093 0.057321 0.454795 61.00000 -1.50000 H39C 2 0.745509 0.074573 0.307147 61.00000 -1.50000 AFIX 0 C40 1 0.809163 0.133097 0.533194 61.00000 0.05823 0.09033 = 0.06133 -0.00038 0.01048 -0.01022 AFIX 137 H40A 2 0.841677 0.136419 0.465608 61.00000 -1.50000 H40B 2 0.863881 0.122533 0.615308 61.00000 -1.50000 H40C 2 0.787719 0.154437 0.558224 61.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 C41 1 0.439518 0.067185 0.049489 11.00000 0.04532 0.05635 = 0.04944 0.00723 0.01720 0.00926 AFIX 23 H41A 2 0.496794 0.054826 0.125145 11.00000 -1.20000 H41B 2 0.376036 0.051939 0.007219 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 SI1A 5 0.684682 0.111441 0.463365 -61.00000 0.05045 0.08153 = 0.04666 0.00910 0.00926 -0.00713 C38A 1 0.663392 0.111077 0.628663 -61.00000 0.08216 0.10464 = 0.05376 0.00947 0.01994 -0.01005 AFIX 137 H38D 2 0.731756 0.103710 0.703847 -61.00000 -1.50000 H38E 2 0.602603 0.096002 0.619803 -61.00000 -1.50000 H38F 2 0.644750 0.133331 0.648281 -61.00000 -1.50000 AFIX 0 C39A 1 0.720774 0.067689 0.428831 -61.00000 0.07258 0.08817 = 0.07025 0.01088 0.00801 0.00232 AFIX 137 H39D 2 0.652498 0.054677 0.387866 -61.00000 -1.50000 H39E 2 0.770054 0.057505 0.515426 -61.00000 -1.50000 H39F 2 0.758275 0.068452 0.365493 -61.00000 -1.50000 AFIX 0 C40A 1 0.812694 0.138584 0.492740 -61.00000 0.05874 0.10216 = 0.07278 0.00411 0.01671 -0.00915 AFIX 137 H40D 2 0.875847 0.130737 0.573817 -61.00000 -1.50000 H40E 2 0.796114 0.161461 0.507197 -61.00000 -1.50000 H40F 2 0.831188 0.137350 0.412138 -61.00000 -1.50000 AFIX 0 N2A 3 0.639297 0.236773 0.146986 -21.00000 0.06758 0.06201 = 0.07323 -0.01037 0.01681 -0.01348 C10A 1 0.527038 0.223476 0.115516 -21.00000 0.06139 0.06338 = 0.07108 -0.01325 0.02153 -0.00897 AFIX 23 H10C 2 0.470916 0.240705 0.070234 -21.00000 -1.20000 H10D 2 0.520456 0.217161 0.202003 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C11A 1 0.728838 0.215467 0.230563 -21.00000 0.07325 0.08284 = 0.08533 -0.01087 0.02239 -0.01444 AFIX 23 H11C 2 0.720672 0.193807 0.184699 -21.00000 -1.20000 H11D 2 0.723771 0.211894 0.320102 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C12A 1 0.844366 0.229944 0.255556 -21.00000 0.08160 0.09766 = 0.09671 -0.01346 0.02281 -0.01230 AFIX 23 H12C 2 0.902745 0.215495 0.319917 -21.00000 -1.20000 H12D 2 0.853874 0.230378 0.167663 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C13A 1 0.858379 0.263340 0.312284 -21.00000 0.08352 0.09371 = 0.09404 -0.00472 0.02557 -0.01928 AFIX 23 H13C 2 0.851291 0.263249 0.401663 -21.00000 -1.20000 H13D 2 0.932711 0.272007 0.326633 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C14A 1 0.771950 0.283710 0.213829 -21.00000 0.09311 0.08786 = 0.09734 -0.00039 0.02350 -0.02132 AFIX 23 H14C 2 0.782555 0.284401 0.126653 -21.00000 -1.20000 H14D 2 0.779030 0.306485 0.249696 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C15A 1 0.653086 0.270611 0.184737 -21.00000 0.08196 0.07730 = 0.09056 -0.00530 0.01780 -0.01379 AFIX 23 H15C 2 0.637643 0.273697 0.267922 -21.00000 -1.20000 H15D 2 0.598159 0.283785 0.109873 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C17A 1 0.068966 0.087267 -0.043569 -51.00000 0.03415 0.05597 = 0.07334 0.01412 0.02211 -0.00297 C18A 1 0.055503 0.061279 -0.138217 -51.00000 0.04158 0.06163 = 0.07526 0.00561 0.01978 -0.00677 C19A 1 -0.034502 0.039326 -0.162411 -51.00000 0.05100 0.06880 = 0.08226 0.00350 0.02017 -0.01289 AFIX 43 H19A 2 -0.044636 0.021708 -0.225046 -51.00000 -1.20000 AFIX 0 C20A 1 -0.107093 0.042204 -0.100509 -51.00000 0.04991 0.07286 = 0.08638 0.00488 0.02066 -0.01439 AFIX 43 H20A 2 -0.165985 0.026845 -0.120153 -51.00000 -1.20000 AFIX 0 C21A 1 -0.094715 0.067226 -0.010329 -51.00000 0.04434 0.07242 = 0.08477 0.00763 0.02875 -0.00796 AFIX 43 H21A 2 -0.146034 0.069237 0.031787 -51.00000 -1.20000 AFIX 0 C22A 1 -0.006009 0.090627 0.022599 -51.00000 0.04364 0.06587 = 0.08159 0.00934 0.02801 -0.00318 C23A 1 0.131790 0.057750 -0.214412 -51.00000 0.04646 0.06458 = 0.07573 -0.00102 0.02331 -0.00571 AFIX 13 H23A 2 0.202193 0.069927 -0.161236 -51.00000 -1.20000 AFIX 0 C24A 1 0.162193 0.020873 -0.224638 -51.00000 0.07478 0.07650 = 0.08186 -0.01590 0.01848 -0.00079 AFIX 137 H24D 2 0.194723 0.011256 -0.132413 -51.00000 -1.50000 H24E 2 0.215979 0.019599 -0.267194 -51.00000 -1.50000 H24F 2 0.094923 0.008663 -0.280714 -51.00000 -1.50000 AFIX 0 C25A 1 0.076219 0.074100 -0.360439 -51.00000 0.07002 0.08594 = 0.08451 0.00753 0.02886 -0.01323 AFIX 137 H25D 2 0.008534 0.061991 -0.415911 -51.00000 -1.50000 H25E 2 0.128198 0.073458 -0.405764 -51.00000 -1.50000 H25F 2 0.057310 0.097036 -0.350605 -51.00000 -1.50000 AFIX 0 C26A 1 0.003291 0.119259 0.121230 -51.00000 0.05248 0.07491 = 0.09452 0.00910 0.03836 -0.00944 AFIX 13 H26A 2 0.081336 0.127700 0.156868 -51.00000 -1.20000 AFIX 0 C27A 1 -0.023588 0.110121 0.245882 -51.00000 0.08515 0.09368 = 0.11127 -0.00867 0.06030 -0.01670 AFIX 137 H27D 2 -0.102066 0.114703 0.224399 -51.00000 -1.50000 H27E 2 0.022981 0.123214 0.325634 -51.00000 -1.50000 H27F 2 -0.008723 0.086651 0.266661 -51.00000 -1.50000 AFIX 0 C28A 1 -0.075893 0.148056 0.042830 -51.00000 0.07345 0.08012 = 0.11905 0.01237 0.05544 -0.00702 AFIX 137 H28D 2 -0.074606 0.150562 -0.048288 -51.00000 -1.50000 H28E 2 -0.050900 0.168565 0.094722 -51.00000 -1.50000 H28F 2 -0.151753 0.143072 0.032968 -51.00000 -1.50000 AFIX 0 C29A 1 0.380374 0.033758 0.307820 -41.00000 0.08129 0.08070 = 0.08911 0.01495 0.03929 0.00365 AFIX 23 H29C 2 0.380718 0.024513 0.221724 -41.00000 -1.20000 H29D 2 0.458134 0.035603 0.375796 -41.00000 -1.20000 AFIX 0 C30A 1 0.316482 0.012644 0.360630 -41.00000 0.08904 0.08711 = 0.09231 0.01809 0.03648 -0.00274 AFIX 23 H30C 2 0.300883 -0.008697 0.311417 -41.00000 -1.20000 H30D 2 0.359526 0.008295 0.459556 -41.00000 -1.20000 AFIX 0 C31A 1 0.220738 0.027821 0.342261 -41.00000 0.09057 0.09650 = 0.09362 0.02036 0.03224 -0.01171 AFIX 23 H31C 2 0.202004 0.023922 0.422561 -41.00000 -1.20000 H31D 2 0.159706 0.018976 0.259566 -41.00000 -1.20000 AFIX 0 C32A 1 0.234964 0.066032 0.324417 -41.00000 0.08664 0.09473 = 0.08835 0.01438 0.03918 -0.00218 AFIX 23 H32C 2 0.167210 0.075703 0.253176 -41.00000 -1.20000 H32D 2 0.253545 0.078051 0.411924 -41.00000 -1.20000 AFIX 0 C33A 1 0.339621 0.138676 0.448036 -31.00000 0.16297 0.08832 = 0.06945 0.00290 0.06063 0.02869 AFIX 23 H33C 2 0.421818 0.138840 0.492397 -31.00000 -1.20000 H33D 2 0.312117 0.117585 0.469397 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C34A 1 0.291003 0.167929 0.495883 -31.00000 0.16262 0.08834 = 0.07644 -0.00414 0.06451 0.02714 AFIX 23 H34C 2 0.239721 0.159879 0.536662 -31.00000 -1.20000 H34D 2 0.351591 0.180349 0.567288 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C35A 1 0.229990 0.190007 0.377834 -31.00000 0.15061 0.07263 = 0.08449 -0.00326 0.06885 0.02179 AFIX 23 H35C 2 0.248542 0.213436 0.402122 -31.00000 -1.20000 H35D 2 0.148602 0.186974 0.344779 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C36A 1 0.273266 0.178303 0.271112 -31.00000 0.14596 0.05751 = 0.08562 -0.00480 0.06536 0.01844 AFIX 23 H36C 2 0.215687 0.181283 0.177097 -31.00000 -1.20000 H36D 2 0.340097 0.190988 0.279504 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C42A 1 0.382573 0.084372 -0.252962 -71.00000 0.08045 0.08324 = 0.06233 0.00566 0.03303 -0.01502 AFIX 137 H42D 2 0.317539 0.070530 -0.268259 -71.00000 -1.50000 H42E 2 0.408747 0.080448 -0.326116 -71.00000 -1.50000 H42F 2 0.362195 0.107608 -0.253487 -71.00000 -1.50000 AFIX 0 C43A 1 0.600929 0.109612 -0.042286 -71.00000 0.07617 0.09422 = 0.09434 -0.00991 0.04377 -0.00173 AFIX 137 H43D 2 0.560129 0.130409 -0.069865 -71.00000 -1.50000 H43E 2 0.647736 0.106516 -0.093750 -71.00000 -1.50000 H43F 2 0.647751 0.110196 0.056265 -71.00000 -1.50000 AFIX 0 C44A 1 0.574318 0.036968 -0.111144 -71.00000 0.10279 0.07751 = 0.08839 -0.00708 0.05844 0.02062 AFIX 137 H44D 2 0.637603 0.031450 -0.025834 -71.00000 -1.50000 H44E 2 0.601113 0.042432 -0.182505 -71.00000 -1.50000 H44F 2 0.523858 0.018066 -0.140863 -71.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM mo_20181117b_0m_a.res in P2(1)/c New: P21/c REM wR2 = 0.2116, GooF = S = 1.210, Restrained GooF = 1.178 for all data REM R1 = 0.1053 for 8383 Fo > 4sig(Fo) and 0.1429 for all 11249 data REM 792 parameters refined using 1170 restraints END WGHT 0.0203 22.0903 REM Highest difference peak 0.635, deepest hole -1.400, 1-sigma level 0.081 Q1 1 0.3732 0.1320 0.1591 11.00000 0.05 0.63 Q2 1 0.2532 0.0350 0.2086 11.00000 0.05 0.62 ; _shelx_res_checksum 72599 _shelx_hkl_file ; 0 0 -2 70.01 3.61 0 0 -2 66.68 3.72 0 0 -2 65.32 3.52 0 0 -2 66.37 3.47 0 0 -2 68.86 3.98 0 0 -2 63.20 3.76 0 0 -2 62.28 9.44 0 0 2 66.91 3.90 0 0 2 67.19 4.50 0 0 2 66.04 3.67 0 0 2 87.49 10.84 0 0 2 60.54 3.49 0 0 2 68.81 3.40 0 0 2 64.25 3.67 0 0 2 61.14 3.65 0 0 2 73.51 3.55 0 0 -3 3.58 2.04 0 0 -3 2.32 1.81 0 0 -3 2.06 1.70 0 0 -3 4.71 1.86 0 0 -3 6.91 11.02 0 0 -3 3.66 2.17 0 0 -3 3.00 2.49 0 0 3 -0.66 1.60 0 0 3 2.37 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