data_toste79 _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; toste79 ; _chemical_name_common ZW03183 _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C14 H12 O2' _chemical_formula_weight 212.24 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _diffrn_refln_scan_width 1.0 _diffrn_refln_scan_rate 5 _space_group.centring_type primitive _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 8.3759(11) _cell_length_b 10.6746(14) _cell_length_c 11.5652(15) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1034.0(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9896 _cell_measurement_theta_min 5.64 _cell_measurement_theta_max 68.32 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.363 _exptl_crystal_F_000 448 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.060 _exptl_crystal_size_mid 0.050 _exptl_crystal_size_min 0.020 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.725 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.958 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.986 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.881 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.929 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source 'microfocus rotating anode' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.366 _diffrn_reflns_number 15454 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0119 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0270 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_theta_min 5.640 _diffrn_reflns_theta_max 68.311 _diffrn_reflns_theta_full 67.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _reflns_number_total 1885 _reflns_number_gt 1868 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.698 _reflns_Friedel_fraction_max 0.992 _reflns_Friedel_fraction_full 0.996 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXT' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013' _computing_molecular_graphics 'ORTEP-32' _computing_publication_material 'WinGX' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0406P)^2^+0.1676P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary iterative _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 770 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons and Flack (2004), Acta Cryst. A60, s61). ; _refine_ls_abs_structure_Flack -0.04(4) _chemical_absolute_configuration ad _refine_ls_number_reflns 1885 _refine_ls_number_parameters 146 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0247 _refine_ls_R_factor_gt 0.0245 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0658 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0656 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.072 _refine_ls_restrained_S_all 1.072 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.90462(18) 0.87197(14) 0.38293(13) 0.0180(3) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.8948 0.8946 0.2993 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 1.02403(18) 0.95707(15) 0.44160(12) 0.0176(3) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 1.18925(18) 0.96362(15) 0.41770(13) 0.0192(3) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 1.2363 0.9105 0.3613 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 1.27968(18) 1.04803(15) 0.47748(13) 0.0197(3) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 1.3908 1.0531 0.4618 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 1.21220(18) 1.12882(14) 0.56277(12) 0.0184(3) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 1.30704(18) 1.21623(15) 0.62381(13) 0.0202(3) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 1.4185 1.2204 0.6091 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 1.24041(19) 1.29507(15) 0.70398(13) 0.0218(3) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 1.3053 1.3542 0.7434 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 1.0756(2) 1.28829(16) 0.72784(13) 0.0234(3) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 1.0300 1.3430 0.7836 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.98014(19) 1.20347(15) 0.67143(13) 0.0212(3) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.8694 1.1996 0.6888 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 1.04551(17) 1.12196(14) 0.58763(13) 0.0178(3) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.95444(18) 1.03248(14) 0.52384(12) 0.0180(3) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.78144(18) 1.00437(15) 0.53043(12) 0.0193(3) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.74688(18) 0.89878(15) 0.44611(13) 0.0223(3) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.6632 0.9242 0.3904 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 0.7099 0.8233 0.4880 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.87667(19) 0.66249(15) 0.32096(14) 0.0214(3) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.7641 0.6595 0.3438 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.9234 0.5787 0.3277 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . H14C H 0.8849 0.6913 0.2407 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . O1 O 0.96018(13) 0.74669(10) 0.39438(9) 0.0200(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.68241(12) 1.05532(11) 0.59193(10) 0.0248(3) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0179(7) 0.0179(7) 0.0183(7) 0.0017(6) -0.0013(6) 0.0004(6) C2 0.0193(7) 0.0164(7) 0.0171(6) 0.0038(6) -0.0009(6) 0.0012(6) C3 0.0188(7) 0.0199(8) 0.0188(7) 0.0015(6) 0.0018(6) 0.0021(6) C4 0.0154(7) 0.0222(8) 0.0215(7) 0.0042(6) 0.0018(6) 0.0003(6) C5 0.0192(7) 0.0180(8) 0.0181(7) 0.0050(6) -0.0015(6) 0.0011(6) C6 0.0191(7) 0.0208(8) 0.0208(7) 0.0047(6) -0.0025(6) -0.0010(6) C7 0.0249(8) 0.0193(7) 0.0210(7) 0.0017(6) -0.0054(6) -0.0023(7) C8 0.0256(8) 0.0230(8) 0.0215(7) -0.0027(6) -0.0011(6) 0.0015(7) C9 0.0186(7) 0.0240(8) 0.0211(7) 0.0005(6) 0.0002(6) 0.0013(6) C10 0.0187(7) 0.0174(7) 0.0175(7) 0.0037(6) -0.0010(6) 0.0008(6) C11 0.0176(7) 0.0198(8) 0.0166(7) 0.0045(6) 0.0000(5) 0.0009(6) C12 0.0186(8) 0.0207(7) 0.0185(7) 0.0035(6) -0.0002(6) -0.0001(6) C13 0.0170(7) 0.0243(8) 0.0254(8) -0.0024(6) 0.0008(6) -0.0009(6) C14 0.0195(8) 0.0199(7) 0.0247(7) 0.0005(6) 0.0000(6) -0.0026(6) O1 0.0190(5) 0.0180(5) 0.0231(5) 0.0000(4) -0.0029(4) 0.0006(4) O2 0.0182(5) 0.0301(6) 0.0262(6) -0.0044(5) 0.0041(5) -0.0006(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 O1 1.4222(18) . ? C1 C2 1.512(2) . ? C1 C13 1.537(2) . ? C1 H1 1.0000 . ? C2 C11 1.376(2) . ? C2 C3 1.413(2) . ? C3 C4 1.365(2) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.427(2) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.414(2) . ? C5 C10 1.427(2) . ? C6 C7 1.371(2) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 C8 1.410(2) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C9 1.373(2) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 C10 1.413(2) . ? C9 H9 0.9500 . ? C10 C11 1.428(2) . ? C11 C12 1.482(2) . ? C12 O2 1.2206(19) . ? C12 C13 1.518(2) . ? C13 H13A 0.9900 . ? C13 H13B 0.9900 . ? C14 O1 1.4206(18) . ? C14 H14A 0.9800 . ? C14 H14B 0.9800 . ? C14 H14C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 C1 C2 107.86(12) . . ? O1 C1 C13 114.34(13) . . ? C2 C1 C13 104.10(12) . . ? O1 C1 H1 110.1 . . ? C2 C1 H1 110.1 . . ? C13 C1 H1 110.1 . . ? C11 C2 C3 121.42(15) . . ? C11 C2 C1 112.43(13) . . ? C3 C2 C1 126.15(14) . . ? C4 C3 C2 118.49(14) . . ? C4 C3 H3 120.8 . . ? C2 C3 H3 120.8 . . ? C3 C4 C5 121.95(13) . . ? C3 C4 H4 119.0 . . ? C5 C4 H4 119.0 . . ? C6 C5 C4 121.42(13) . . ? C6 C5 C10 118.86(14) . . ? C4 C5 C10 119.72(14) . . ? C7 C6 C5 120.93(14) . . ? C7 C6 H6 119.5 . . ? C5 C6 H6 119.5 . . ? C6 C7 C8 119.97(15) . . ? C6 C7 H7 120.0 . . ? C8 C7 H7 120.0 . . ? C9 C8 C7 120.73(15) . . ? C9 C8 H8 119.6 . . ? C7 C8 H8 119.6 . . ? C8 C9 C10 120.44(14) . . ? C8 C9 H9 119.8 . . ? C10 C9 H9 119.8 . . ? C9 C10 C5 119.06(14) . . ? C9 C10 C11 124.01(13) . . ? C5 C10 C11 116.92(14) . . ? C2 C11 C10 121.49(14) . . ? C2 C11 C12 109.35(14) . . ? C10 C11 C12 129.15(14) . . ? O2 C12 C11 127.18(15) . . ? O2 C12 C13 125.14(14) . . ? C11 C12 C13 107.69(13) . . ? C12 C13 C1 106.24(12) . . ? C12 C13 H13A 110.5 . . ? C1 C13 H13A 110.5 . . ? C12 C13 H13B 110.5 . . ? C1 C13 H13B 110.5 . . ? H13A C13 H13B 108.7 . . ? O1 C14 H14A 109.5 . . ? O1 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? O1 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? C14 O1 C1 112.22(11) . . ? _refine_diff_density_max 0.111 _refine_diff_density_min -0.179 _refine_diff_density_rms 0.042 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; TITL toste79_0m in P2(1)2(1)2(1) CELL 1.54178 8.3759 10.6746 11.5652 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0011 0.0014 0.0015 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM 1/2 - X, - Y, 1/2 + Z SYMM - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SYMM 1/2 + X, 1/2 - Y, - Z SFAC C H O UNIT 56 48 8 MERG 2 FMAP 2 PLAN 20 SIZE 0.02 0.05 0.06 ACTA 134.00 BOND $H LIST 4 WPDB -2 L.S. 8 TEMP -173.00 WGHT 0.040600 0.167600 FVAR 0.28227 C1 1 0.904622 0.871974 0.382934 11.00000 0.01790 0.01790 = 0.01826 0.00166 -0.00130 0.00040 AFIX 13 H1 2 0.894755 0.894560 0.299323 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 1.024032 0.957065 0.441603 11.00000 0.01929 0.01638 = 0.01711 0.00385 -0.00085 0.00124 C3 1 1.189247 0.963625 0.417699 11.00000 0.01878 0.01988 = 0.01882 0.00152 0.00180 0.00207 AFIX 43 H3 2 1.236331 0.910501 0.361303 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 1.279679 1.048026 0.477478 11.00000 0.01544 0.02215 = 0.02146 0.00420 0.00179 0.00031 AFIX 43 H4 2 1.390833 1.053127 0.461834 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 1.212202 1.128817 0.562766 11.00000 0.01917 0.01804 = 0.01807 0.00501 -0.00155 0.00114 C6 1 1.307038 1.216226 0.623810 11.00000 0.01907 0.02081 = 0.02075 0.00474 -0.00253 -0.00097 AFIX 43 H6 2 1.418489 1.220365 0.609055 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 1.240408 1.295069 0.703975 11.00000 0.02493 0.01931 = 0.02103 0.00171 -0.00538 -0.00227 AFIX 43 H7 2 1.305279 1.354248 0.743429 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 1.075561 1.288288 0.727841 11.00000 0.02562 0.02301 = 0.02147 -0.00267 -0.00110 0.00145 AFIX 43 H8 2 1.030024 1.343027 0.783584 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.980136 1.203471 0.671428 11.00000 0.01857 0.02404 = 0.02113 0.00045 0.00025 0.00133 AFIX 43 H9 2 0.869407 1.199553 0.688846 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 1.045508 1.121960 0.587632 11.00000 0.01866 0.01735 = 0.01746 0.00372 -0.00098 0.00077 C11 1 0.954437 1.032480 0.523841 11.00000 0.01764 0.01979 = 0.01659 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