data_C25H27BrNOPSi _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C25 H27 Br N O P Si' _chemical_formula_sum 'C25 H27 Br N O P Si' _chemical_formula_weight 496.44 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.2955 0.4335 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Br' 'Br' -0.6763 1.2805 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Si' 'Si' 0.2541 0.3302 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 4 _space_group_name_H-M_alt 'P 21' _space_group_name_Hall 'P 2yb' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 19.8739(8) _cell_length_b 10.2459(5) _cell_length_c 24.6435(9) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 96.599(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 4984.8(4) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9966 _cell_measurement_theta_min 3.03 _cell_measurement_theta_max 68.47 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_meas 'not measured' _exptl_crystal_density_method none _exptl_crystal_density_diffrn 1.323 _exptl_crystal_F_000 2048 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.140 _exptl_crystal_size_mid 0.100 _exptl_crystal_size_min 0.060 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.433 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.645 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.821 _exptl_absorpt_correction_type 'multi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6241 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7532 _exptl_absorpt_process_details ; Sheldrick, G.M. (2013). SADABS. Bruker AXS Inc. Madison, WI USA. ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source 'microfocus sealed tube' _diffrn_source_type 'Incoatec I\uS' _diffrn_radiation_monochromator mirrors _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Kappa DUO CCD diffractometer' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 49707 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0913 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0895 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_theta_min 1.805 _diffrn_reflns_theta_max 68.225 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.961 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.968 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.961 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.968 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.788 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.795 _reflns_number_total 14390 _reflns_number_gt 10320 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.547 _reflns_Friedel_fraction_max 0.593 _reflns_Friedel_fraction_full 0.600 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'APEX2 (Bruker, 2013)' _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 2013)' _computing_data_reduction 'SAINT (Bruker, 2013)' _computing_structure_solution 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details ; w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0938P)^2^+3.3913P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3 ; _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef na _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 2783 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons and Flack (2004), Acta Cryst. A60, s61). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.011(13) _chemical_absolute_configuration ad _refine_ls_number_reflns 14390 _refine_ls_number_parameters 1104 _refine_ls_number_restraints 314 _refine_ls_R_factor_all 0.0999 _refine_ls_R_factor_gt 0.0626 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1717 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1530 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.013 _refine_ls_restrained_S_all 1.005 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Br1 Br 0.16086(6) 0.75534(16) 0.72015(4) 0.0560(5) Uani 1 1 d . U . . . P1 P 0.02241(12) 0.6992(3) 0.49867(9) 0.0248(6) Uani 1 1 d . U . . . Si1 Si -0.17644(13) 0.6958(3) 0.64278(10) 0.0298(6) Uani 1 1 d . U . . . O1 O 0.0181(3) 0.8430(7) 0.5037(2) 0.0316(16) Uani 1 1 d . U . . . N1 N -0.0386(3) 0.6236(8) 0.5265(3) 0.0252(17) Uani 1 1 d . U . . . H1N H -0.0602 0.5582 0.5091 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 0.0934(5) 0.6426(12) 0.6885(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . U . . . C2 C 0.0913(5) 0.5125(13) 0.7030(4) 0.043(3) Uani 1 1 d . U . . . H2 H 0.1251 0.4776 0.7295 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.0409(6) 0.4345(12) 0.6793(4) 0.041(3) Uani 1 1 d . U . . . H3 H 0.0405 0.3451 0.6895 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C -0.0097(5) 0.4804(11) 0.6411(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . U . . . H4 H -0.0449 0.4242 0.6259 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C -0.0082(4) 0.6110(10) 0.6250(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . U . . . C6 C 0.0427(5) 0.6923(12) 0.6503(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . U . . . H6 H 0.0427 0.7825 0.6413 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C -0.0571(4) 0.6646(9) 0.5800(3) 0.025(2) Uani 1 1 d . U . . . H7 H -0.0529 0.7618 0.5816 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C -0.1314(5) 0.6316(10) 0.5852(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . U . . . C9 C -0.1685(5) 0.5673(11) 0.5476(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . U . . . C10 C -0.2114(6) 0.5041(15) 0.5114(5) 0.050(4) Uani 1 1 d . U . . . H10A H -0.231(6) 0.553(13) 0.482(5) 0.060 Uiso 1 1 d . U . . . H10B H -0.186(6) 0.469(13) 0.491(5) 0.060 Uiso 1 1 d . U . . . C11 C 0.0117(5) 0.6384(10) 0.4297(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . U . . . C12 C -0.0531(5) 0.6050(11) 0.4043(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . U . . . H12 H -0.0913 0.6111 0.4241 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C -0.0612(5) 0.5636(11) 0.3509(4) 0.037(3) Uani 1 1 d . U . . . H13 H -0.1050 0.5407 0.3340 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C -0.0058(5) 0.5550(13) 0.3213(4) 0.045(3) Uani 1 1 d . U . . . H14 H -0.0116 0.5269 0.2843 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.0577(6) 0.5877(14) 0.3462(4) 0.052(3) Uani 1 1 d . U . . . H15 H 0.0960 0.5817 0.3266 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.0654(5) 0.6297(12) 0.4007(4) 0.046(3) Uani 1 1 d . U . . . H16 H 0.1092 0.6526 0.4176 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.1042(4) 0.6428(10) 0.5288(3) 0.0272(19) Uani 1 1 d . U . . . C18 C 0.1201(5) 0.5106(11) 0.5315(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . U . . . H18 H 0.0885 0.4479 0.5157 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.1826(6) 0.4708(13) 0.5575(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . U . . . H19 H 0.1934 0.3805 0.5597 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.2293(6) 0.5623(14) 0.5803(4) 0.050(3) Uani 1 1 d . U . . . H20 H 0.2723 0.5348 0.5972 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.2129(5) 0.6938(13) 0.5783(4) 0.046(3) Uani 1 1 d . U . . . H21 H 0.2443 0.7566 0.5943 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.1507(4) 0.7331(11) 0.5529(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . U . . . H22 H 0.1395 0.8232 0.5518 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C -0.1184(5) 0.7465(14) 0.7024(4) 0.060(4) Uani 1 1 d . U . . . H23A H -0.0809 0.7965 0.6903 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H -0.1005 0.6690 0.7225 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . H23C H -0.1429 0.8009 0.7264 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C -0.2252(6) 0.8383(13) 0.6136(4) 0.056(3) Uani 1 1 d . U . . . H24A H -0.2445 0.8852 0.6428 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . H24B H -0.2618 0.8084 0.5864 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . H24C H -0.1951 0.8967 0.5962 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C -0.2362(6) 0.5708(13) 0.6641(4) 0.055(3) Uani 1 1 d . U . . . H25A H -0.2105 0.4971 0.6813 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . H25B H -0.2656 0.5400 0.6320 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . H25C H -0.2640 0.6095 0.6903 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . Br2 Br 0.87303(7) 0.32191(15) 0.75820(5) 0.0439(6) Uani 0.860(5) 1 d D U P . . Br2X Br 0.8377(6) 0.2806(19) 0.7845(6) 0.092(5) Uiso 0.140(5) 1 d D . P . . P2 P 0.97296(11) 0.2246(3) 1.00008(9) 0.0228(5) Uani 1 1 d . U . . . Si2 Si 1.17499(13) 0.1944(4) 0.85804(10) 0.0369(7) Uani 1 1 d . U . . . O2 O 0.9721(3) 0.3676(7) 0.9901(2) 0.0284(15) Uani 1 1 d . U . . . N2 N 1.0381(3) 0.1531(8) 0.9766(3) 0.0212(16) Uani 1 1 d . U . . . H2N H 1.0599 0.0902 0.9955 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.9230(5) 0.1967(11) 0.8035(3) 0.031(2) Uani 1 1 d D U . . . C27 C 0.9729(4) 0.2397(11) 0.8443(3) 0.033(2) Uani 1 1 d . U . . . H27 H 0.9821 0.3301 0.8494 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 1.0083(4) 0.1480(10) 0.8769(3) 0.0231(19) Uani 1 1 d . U . . . C29 C 0.9957(5) 0.0156(11) 0.8681(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . U . . . H29 H 1.0207 -0.0474 0.8904 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.9473(5) -0.0243(11) 0.8272(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . U . . . H30 H 0.9398 -0.1150 0.8210 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.9092(5) 0.0655(11) 0.7950(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . U . . . H31 H 0.8745 0.0378 0.7677 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 1.0597(4) 0.1937(10) 0.9244(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . U . . . H32 H 1.0609 0.2913 0.9237 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 1.1311(4) 0.1442(10) 0.9185(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . U . . . C34 C 1.1647(4) 0.0724(11) 0.9561(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . U . . . C35 C 1.2005(5) 0.0013(12) 0.9931(5) 0.045(3) Uani 1 1 d . U . . . H35A H 1.2481 -0.0065 0.9927 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . H35B H 1.1789 -0.0424 1.0204 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.9816(4) 0.1770(10) 1.0709(3) 0.026(2) Uani 1 1 d . U . . . C37 C 1.0442(5) 0.1361(11) 1.0971(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . U . . . H37 H 1.0822 0.1286 1.0772 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 1.0505(6) 0.1065(11) 1.1526(4) 0.037(3) Uani 1 1 d . U . . . H38 H 1.0927 0.0772 1.1705 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.9952(5) 0.1197(11) 1.1815(4) 0.039(3) Uani 1 1 d . U . . . H39 H 0.9994 0.0999 1.2194 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.9346(6) 0.1611(12) 1.1557(4) 0.047(3) Uani 1 1 d . U . . . H40 H 0.8968 0.1704 1.1757 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.9277(5) 0.1898(12) 1.1003(4) 0.041(3) Uani 1 1 d . U . . . H41 H 0.8853 0.2186 1.0827 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.8956(4) 0.1514(10) 0.9692(3) 0.0250(19) Uani 1 1 d . U . . . C43 C 0.8824(5) 0.0194(10) 0.9764(4) 0.033(2) Uani 1 1 d . U . . . H43 H 0.9133 -0.0316 0.9999 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C 0.8252(5) -0.0379(11) 0.9500(4) 0.041(3) Uani 1 1 d . U . . . H44 H 0.8169 -0.1282 0.9550 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 0.7792(5) 0.0367(13) 0.9160(4) 0.046(3) Uani 1 1 d . U . . . H45 H 0.7394 -0.0027 0.8983 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 0.7915(5) 0.1689(13) 0.9080(4) 0.044(3) Uani 1 1 d . U . . . H46 H 0.7602 0.2196 0.8848 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 0.8492(4) 0.2255(11) 0.9339(3) 0.031(2) Uani 1 1 d . U . . . H47 H 0.8580 0.3152 0.9280 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 1.1393(6) 0.1100(18) 0.7947(4) 0.080(5) Uani 1 1 d . U . . . H48A H 1.0952 0.1480 0.7816 0.120 Uiso 1 1 calc R U . . . H48B H 1.1338 0.0170 0.8023 0.120 Uiso 1 1 calc R U . . . H48C H 1.1701 0.1203 0.7667 0.120 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 1.1636(6) 0.3704(14) 0.8483(6) 0.070(4) Uani 1 1 d . U . . . H49A H 1.1976 0.4036 0.8260 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . H49B H 1.1689 0.4140 0.8839 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . H49C H 1.1181 0.3877 0.8298 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C 1.2665(5) 0.1561(14) 0.8722(4) 0.051(3) Uani 1 1 d . U . . . H50A H 1.2890 0.1761 0.8398 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . H50B H 1.2722 0.0633 0.8811 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . H50C H 1.2866 0.2087 0.9031 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . Br3 Br 0.32905(6) 0.28290(12) 0.03090(4) 0.0470(3) Uani 1 1 d . U . . . P3 P 0.45766(12) 0.2149(3) 0.25308(9) 0.0259(6) Uani 1 1 d . U . . . Si3 Si 0.66058(13) 0.1941(3) 0.11079(10) 0.0358(7) Uani 1 1 d . U . . . O3 O 0.4560(3) 0.3578(7) 0.2435(3) 0.0329(16) Uani 1 1 d . U . . . N3 N 0.5220(4) 0.1446(8) 0.2290(3) 0.0268(17) Uani 1 1 d . U . . . H3N H 0.5441 0.0817 0.2477 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C51 C 0.3957(5) 0.1709(11) 0.0642(3) 0.031(2) Uani 1 1 d . U . . . C52 C 0.3951(5) 0.0420(11) 0.0501(4) 0.033(2) Uani 1 1 d . U . . . H52 H 0.3608 0.0091 0.0236 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C53 C 0.4451(5) -0.0408(11) 0.0746(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . U . . . H53 H 0.4453 -0.1301 0.0644 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C54 C 0.4942(5) 0.0059(11) 0.1138(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . U . . . H54 H 0.5283 -0.0515 0.1301 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C55 C 0.4944(4) 0.1367(10) 0.1296(3) 0.0230(19) Uani 1 1 d . U . . . C56 C 0.4458(4) 0.2206(11) 0.1038(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . U . . . H56 H 0.4464 0.3107 0.1130 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C57 C 0.5431(4) 0.1856(10) 0.1764(3) 0.0250(19) Uani 1 1 d . U . . . H57 H 0.5407 0.2831 0.1755 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C58 C 0.6157(5) 0.1491(10) 0.1717(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . U . . . C59 C 0.6527(5) 0.0818(12) 0.2092(4) 0.040(3) Uani 1 1 d . U . . . C60 C 0.6945(5) 0.0135(15) 0.2440(5) 0.068(5) Uani 1 1 d . U . . . H60A H 0.7379 -0.0106 0.2347 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . H60B H 0.6811 -0.0114 0.2784 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . C61 C 0.4677(5) 0.1708(10) 0.3250(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . U . . . C62 C 0.5280(5) 0.1149(11) 0.3504(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . U . . . H62 H 0.5634 0.0921 0.3293 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C63 C 0.5353(6) 0.0935(11) 0.4060(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . U . . . H63 H 0.5763 0.0573 0.4234 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C64 C 0.4835(6) 0.1242(11) 0.4364(4) 0.043(3) Uani 1 1 d . U . . . H64 H 0.4886 0.1076 0.4746 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C65 C 0.4235(6) 0.1797(12) 0.4114(4) 0.045(3) Uani 1 1 d . U . . . H65 H 0.3883 0.2028 0.4326 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C66 C 0.4159(5) 0.2007(11) 0.3556(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . U . . . H66 H 0.3747 0.2360 0.3382 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C67 C 0.3796(5) 0.1410(10) 0.2244(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . U . . . C68 C 0.3688(5) 0.0060(10) 0.2271(4) 0.033(2) Uani 1 1 d . U . . . H68 H 0.4028 -0.0482 0.2456 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C69 C 0.3093(5) -0.0486(12) 0.2031(4) 0.042(3) Uani 1 1 d . U . . . H69 H 0.3025 -0.1401 0.2052 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C70 C 0.2598(5) 0.0289(13) 0.1762(4) 0.044(3) Uani 1 1 d . U . . . H70 H 0.2188 -0.0094 0.1599 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C71 C 0.2692(5) 0.1629(13) 0.1727(4) 0.046(3) Uani 1 1 d . U . . . H71 H 0.2350 0.2161 0.1538 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C72 C 0.3289(5) 0.2184(11) 0.1969(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . U . . . H72 H 0.3353 0.3100 0.1948 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C73 C 0.6122(5) 0.3209(15) 0.0705(5) 0.061(4) Uani 1 1 d . U . . . H73A H 0.6135 0.4021 0.0916 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . H73B H 0.5651 0.2924 0.0619 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . H73C H 0.6323 0.3357 0.0365 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . C74 C 0.6688(7) 0.0499(17) 0.0676(5) 0.083(5) Uani 1 1 d . U . . . H74A H 0.6914 0.0747 0.0358 0.125 Uiso 1 1 calc R U . . . H74B H 0.6237 0.0150 0.0552 0.125 Uiso 1 1 calc R U . . . H74C H 0.6957 -0.0169 0.0886 0.125 Uiso 1 1 calc R U . . . C75 C 0.7445(5) 0.2538(15) 0.1363(4) 0.064(4) Uani 1 1 d . U . . . H75A H 0.7688 0.2790 0.1054 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . H75B H 0.7698 0.1848 0.1573 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . H75C H 0.7403 0.3297 0.1598 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . Br4 Br 0.66186(6) 0.79221(14) 0.45718(4) 0.0519(4) Uani 1 1 d . U . . . P4 P 0.51808(12) 0.7125(2) 0.23848(9) 0.0243(5) Uani 1 1 d . U . . . Si4 Si 0.33616(13) 0.6947(3) 0.39729(11) 0.0354(7) Uani 1 1 d . U . . . O4 O 0.5214(3) 0.8556(6) 0.2478(2) 0.0254(15) Uani 1 1 d . U . . . N4 N 0.4557(3) 0.6434(8) 0.2662(3) 0.0237(17) Uani 1 1 d . U . . . H4N H 0.4319 0.5807 0.2489 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C76 C 0.5943(5) 0.6767(11) 0.4267(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . U . . . C77 C 0.5997(5) 0.5458(11) 0.4392(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . U . . . H77 H 0.6362 0.5136 0.4638 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C78 C 0.5501(6) 0.4623(11) 0.4145(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . U . . . H78 H 0.5520 0.3722 0.4237 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C79 C 0.4994(5) 0.5064(11) 0.3779(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . U . . . H79 H 0.4671 0.4466 0.3609 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C80 C 0.4942(4) 0.6393(10) 0.3648(3) 0.025(2) Uani 1 1 d . U . . . C81 C 0.5414(4) 0.7262(10) 0.3898(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . U . . . H81 H 0.5381 0.8170 0.3821 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C82 C 0.4401(4) 0.6871(10) 0.3201(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . U . . . H82 H 0.4426 0.7845 0.3201 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C83 C 0.3682(4) 0.6513(9) 0.3305(4) 0.0248(19) Uani 1 1 d . U . . . C84 C 0.3265(5) 0.5952(11) 0.2930(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . U . . . C85 C 0.2819(5) 0.5425(14) 0.2560(4) 0.050(3) Uani 1 1 d . U . . . H85A H 0.2362 0.5717 0.2522 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . H85B H 0.2953 0.4752 0.2330 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C86 C 0.5018(5) 0.6648(9) 0.1676(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . U . . . C87 C 0.4395(5) 0.6185(11) 0.1440(4) 0.037(3) Uani 1 1 d . U . . . H87 H 0.4033 0.6075 0.1656 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C88 C 0.4306(6) 0.5887(12) 0.0894(4) 0.044(3) Uani 1 1 d . U . . . H88 H 0.3878 0.5564 0.0739 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C89 C 0.4819(6) 0.6041(11) 0.0558(4) 0.040(3) Uani 1 1 d . U . . . H89 H 0.4750 0.5841 0.0180 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C90 C 0.5428(5) 0.6495(12) 0.0802(4) 0.043(3) Uani 1 1 d . U . . . H90 H 0.5790 0.6606 0.0585 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C91 C 0.5537(5) 0.6797(11) 0.1352(4) 0.038(3) Uani 1 1 d . U . . . H91 H 0.5967 0.7106 0.1507 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C92 C 0.5974(4) 0.6378(10) 0.2643(3) 0.0265(19) Uani 1 1 d . U . . . C93 C 0.6082(5) 0.5051(11) 0.2579(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . U . . . H93 H 0.5739 0.4529 0.2387 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C94 C 0.6684(6) 0.4483(12) 0.2792(5) 0.050(3) Uani 1 1 d . U . . . H94 H 0.6753 0.3576 0.2741 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C95 C 0.7193(5) 0.5229(13) 0.3082(4) 0.045(3) Uani 1 1 d . U . . . H95 H 0.7610 0.4840 0.3223 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C96 C 0.7078(5) 0.6549(13) 0.3160(4) 0.046(3) Uani 1 1 d . U . . . H96 H 0.7418 0.7062 0.3360 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C97 C 0.6477(5) 0.7125(12) 0.2950(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . U . . . H97 H 0.6402 0.8025 0.3012 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C98 C 0.3750(6) 0.8492(15) 0.4217(6) 0.079(5) Uani 1 1 d . U . . . H98A H 0.3693 0.9140 0.3923 0.119 Uiso 1 1 calc R U . . . H98B H 0.4234 0.8356 0.4330 0.119 Uiso 1 1 calc R U . . . H98C H 0.3532 0.8807 0.4529 0.119 Uiso 1 1 calc R U . . . C99 C 0.3613(6) 0.5693(15) 0.4498(4) 0.063(4) Uani 1 1 d . U . . . H99A H 0.4108 0.5657 0.4568 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . H99B H 0.3439 0.4841 0.4368 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . H99C H 0.3425 0.5919 0.4837 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . C100 C 0.2439(5) 0.7068(12) 0.3871(5) 0.050(3) Uani 1 1 d . U . . . H10C H 0.2270 0.7272 0.4220 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . H10D H 0.2247 0.6236 0.3732 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . H10E H 0.2305 0.7762 0.3607 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Br1 0.0406(7) 0.0888(14) 0.0361(5) 0.0037(6) -0.0065(5) -0.0175(7) P1 0.0251(12) 0.0229(16) 0.0266(11) -0.0004(11) 0.0039(9) 0.0013(11) Si1 0.0301(14) 0.0326(18) 0.0275(12) -0.0052(12) 0.0059(10) 0.0033(13) O1 0.039(4) 0.023(4) 0.034(3) 0.004(3) 0.008(3) 0.001(3) N1 0.022(4) 0.035(5) 0.020(3) -0.005(3) 0.006(3) -0.001(3) C1 0.028(5) 0.062(7) 0.020(4) 0.000(5) 0.006(3) -0.001(5) C2 0.042(6) 0.060(7) 0.027(5) 0.001(5) -0.002(4) 0.013(5) C3 0.058(7) 0.034(7) 0.033(5) 0.003(5) 0.009(5) 0.005(5) C4 0.046(6) 0.031(6) 0.027(5) 0.000(4) 0.004(4) 0.001(5) C5 0.027(5) 0.035(6) 0.023(4) -0.006(4) 0.007(3) 0.007(4) C6 0.032(5) 0.041(6) 0.035(5) -0.002(5) 0.008(4) 0.001(4) C7 0.034(5) 0.019(6) 0.024(4) -0.002(4) 0.010(3) 0.001(4) C8 0.028(5) 0.025(6) 0.032(4) 0.000(4) 0.003(3) 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0.043(8) 0.029(5) -0.002(5) 0.017(5) -0.008(6) C66 0.042(6) 0.041(7) 0.034(4) -0.002(5) 0.004(4) -0.009(5) C67 0.045(5) 0.022(5) 0.018(4) -0.005(4) 0.006(3) 0.000(4) C68 0.038(5) 0.019(5) 0.044(6) 0.001(5) 0.008(4) 0.000(4) C69 0.042(6) 0.040(7) 0.044(6) -0.005(5) 0.005(5) -0.013(5) C70 0.028(6) 0.061(7) 0.044(6) -0.016(6) 0.008(4) -0.006(5) C71 0.036(6) 0.058(7) 0.041(6) 0.003(6) -0.002(4) 0.008(5) C72 0.035(5) 0.027(6) 0.040(5) 0.000(5) 0.003(4) 0.002(4) C73 0.048(6) 0.073(9) 0.064(7) 0.039(7) 0.013(5) -0.002(7) C74 0.080(10) 0.103(12) 0.068(9) -0.026(8) 0.019(7) 0.021(9) C75 0.039(6) 0.097(12) 0.057(7) 0.029(7) 0.010(5) -0.011(6) Br4 0.0492(7) 0.0524(10) 0.0500(6) 0.0002(7) -0.0121(5) -0.0165(7) P4 0.0271(13) 0.0159(14) 0.0309(12) 0.0002(11) 0.0075(9) -0.0005(11) Si4 0.0304(15) 0.0387(19) 0.0390(14) -0.0138(14) 0.0117(11) -0.0071(13) O4 0.034(4) 0.013(4) 0.030(3) -0.001(3) 0.009(3) -0.003(3) N4 0.026(4) 0.020(4) 0.026(3) -0.003(3) 0.006(3) -0.007(3) C76 0.026(5) 0.044(6) 0.034(5) 0.005(5) 0.001(4) -0.004(4) C77 0.030(6) 0.036(6) 0.044(6) 0.002(5) -0.001(4) 0.004(4) C78 0.048(7) 0.017(6) 0.057(7) 0.001(5) -0.007(5) -0.003(5) C79 0.040(6) 0.029(6) 0.049(6) -0.006(5) 0.000(4) -0.001(5) C80 0.019(4) 0.033(6) 0.026(4) 0.002(4) 0.007(3) -0.002(4) C81 0.036(5) 0.021(5) 0.028(4) -0.003(4) 0.004(3) -0.005(4) C82 0.034(5) 0.023(6) 0.023(4) -0.002(4) 0.006(3) -0.002(4) C83 0.028(4) 0.013(5) 0.033(4) 0.002(4) 0.001(3) 0.002(4) C84 0.036(6) 0.030(6) 0.028(5) -0.005(4) 0.008(4) -0.007(4) C85 0.024(6) 0.083(11) 0.044(6) -0.021(6) 0.007(4) -0.013(6) C86 0.036(5) 0.016(6) 0.031(4) -0.005(4) 0.004(3) 0.003(4) C87 0.037(6) 0.039(7) 0.035(5) 0.008(5) 0.003(4) -0.011(5) C88 0.059(7) 0.039(8) 0.032(5) 0.003(5) 0.003(5) -0.010(6) C89 0.055(7) 0.031(7) 0.034(5) 0.000(5) 0.008(4) 0.011(5) C90 0.049(6) 0.046(8) 0.035(5) -0.004(5) 0.015(5) 0.015(5) C91 0.032(5) 0.045(7) 0.039(5) -0.005(5) 0.007(4) 0.006(5) C92 0.029(4) 0.024(5) 0.029(4) -0.003(4) 0.010(3) 0.000(4) C93 0.029(5) 0.025(6) 0.060(7) 0.004(5) -0.004(5) -0.007(4) C94 0.045(7) 0.027(6) 0.077(8) 0.009(6) 0.004(6) 0.014(5) C95 0.024(5) 0.061(8) 0.048(6) 0.007(6) 0.002(4) 0.007(5) C96 0.024(5) 0.064(8) 0.051(6) -0.010(6) 0.004(4) -0.009(5) C97 0.033(5) 0.038(7) 0.042(5) -0.002(5) 0.000(4) -0.009(4) C98 0.053(8) 0.071(9) 0.118(11) -0.061(8) 0.034(8) -0.018(7) C99 0.047(7) 0.107(11) 0.037(6) 0.014(7) 0.009(5) -0.008(7) C100 0.041(5) 0.048(8) 0.062(7) -0.005(6) 0.015(5) -0.005(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Br1 C1 1.871(11) . ? P1 O1 1.482(7) . ? P1 N1 1.653(7) . ? P1 C11 1.800(9) . ? P1 C17 1.803(10) . ? Si1 C23 1.836(11) . ? Si1 C24 1.851(12) . ? Si1 C25 1.864(12) . ? Si1 C8 1.882(9) . ? N1 C7 1.470(10) . ? N1 H1N 0.8800 . ? C1 C2 1.383(16) . ? C1 C6 1.393(13) . ? C2 C3 1.360(16) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C4 1.379(14) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.396(15) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.401(14) . ? C5 C7 1.494(12) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 C8 1.534(12) . ? C7 H7 1.0000 . ? C8 C9 1.296(13) . ? C9 C10 1.330(15) . ? C10 H10A 0.93(11) . ? C10 H10B 0.83(12) . ? C11 C16 1.354(13) . ? C11 C12 1.408(13) . ? C12 C13 1.375(13) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.392(14) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 C15 1.380(15) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 C16 1.402(14) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 C18 1.391(14) . ? C17 C22 1.392(13) . ? C18 C19 1.391(15) . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 C20 1.392(17) . ? C19 H19 0.9500 . ? C20 C21 1.386(18) . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 C22 1.379(14) . ? C21 H21 0.9500 . ? C22 H22 0.9500 . ? C23 H23A 0.9800 . ? C23 H23B 0.9800 . ? C23 H23C 0.9800 . ? C24 H24A 0.9800 . ? C24 H24B 0.9800 . ? C24 H24C 0.9800 . ? C25 H25A 0.9800 . ? C25 H25B 0.9800 . ? C25 H25C 0.9800 . ? Br2 Br2X 1.095(17) . ? Br2 C26 1.903(10) . ? Br2X C26 1.911(15) . ? P2 O2 1.486(7) . ? P2 N2 1.649(7) . ? P2 C42 1.799(9) . ? P2 C36 1.801(9) . ? Si2 C49 1.829(14) . ? Si2 C48 1.853(12) . ? Si2 C50 1.853(10) . ? Si2 C33 1.883(9) . ? N2 C32 1.464(10) . ? N2 H2N 0.8800 . ? C26 C31 1.383(14) . ? C26 C27 1.400(12) . ? C27 C28 1.376(13) . ? C27 H27 0.9500 . ? C28 C29 1.392(14) . ? C28 C32 1.536(12) . ? C29 C30 1.372(14) . ? C29 H29 0.9500 . ? C30 C31 1.383(14) . ? C30 H30 0.9500 . ? C31 H31 0.9500 . ? C32 C33 1.529(12) . ? C32 H32 1.0000 . ? C33 C34 1.304(13) . ? C34 C35 1.312(14) . ? C35 H35A 0.9500 . ? C35 H35B 0.9500 . ? C36 C41 1.367(12) . ? C36 C37 1.399(13) . ? C37 C38 1.391(12) . ? C37 H37 0.9500 . ? C38 C39 1.384(14) . ? C38 H38 0.9500 . ? C39 C40 1.364(15) . ? C39 H39 0.9500 . ? C40 C41 1.387(13) . ? C40 H40 0.9500 . ? C41 H41 0.9500 . ? C42 C43 1.393(14) . ? C42 C47 1.415(12) . ? C43 C44 1.375(14) . ? C43 H43 0.9500 . ? C44 C45 1.394(15) . ? C44 H44 0.9500 . ? C45 C46 1.394(17) . ? C45 H45 0.9500 . ? C46 C47 1.374(14) . ? C46 H46 0.9500 . ? C47 H47 0.9500 . ? C48 H48A 0.9800 . ? C48 H48B 0.9800 . ? C48 H48C 0.9800 . ? C49 H49A 0.9800 . ? C49 H49B 0.9800 . ? C49 H49C 0.9800 . ? C50 H50A 0.9800 . ? C50 H50B 0.9800 . ? C50 H50C 0.9800 . ? Br3 C51 1.869(10) . ? P3 O3 1.483(7) . ? P3 N3 1.638(8) . ? P3 C67 1.797(10) . ? P3 C61 1.818(9) . ? Si3 C75 1.820(11) . ? Si3 C73 1.837(12) . ? Si3 C74 1.840(14) . ? Si3 C58 1.890(9) . ? N3 C57 1.467(10) . ? N3 H3N 0.8800 . ? C51 C52 1.365(14) . ? C51 C56 1.409(13) . ? C52 C53 1.390(14) . ? C52 H52 0.9500 . ? C53 C54 1.377(13) . ? C53 H53 0.9500 . ? C54 C55 1.396(14) . ? C54 H54 0.9500 . ? C55 C56 1.391(13) . ? C55 C57 1.504(12) . ? C56 H56 0.9500 . ? C57 C58 1.508(12) . ? C57 H57 1.0000 . ? C58 C59 1.308(13) . ? C59 C60 1.324(14) . ? C60 H60A 0.9500 . ? C60 H60B 0.9500 . ? C61 C66 1.378(13) . ? C61 C62 1.409(14) . ? C62 C63 1.379(13) . ? C62 H62 0.9500 . ? C63 C64 1.378(15) . ? C63 H63 0.9500 . ? C64 C65 1.399(15) . ? C64 H64 0.9500 . ? C65 C66 1.383(13) . ? C65 H65 0.9500 . ? C66 H66 0.9500 . ? C67 C72 1.395(13) . ? C67 C68 1.402(14) . ? C68 C69 1.378(14) . ? C68 H68 0.9500 . ? C69 C70 1.375(16) . ? C69 H69 0.9500 . ? C70 C71 1.389(16) . ? C70 H70 0.9500 . ? C71 C72 1.387(14) . ? C71 H71 0.9500 . ? C72 H72 0.9500 . ? C73 H73A 0.9800 . ? C73 H73B 0.9800 . ? C73 H73C 0.9800 . ? C74 H74A 0.9800 . ? C74 H74B 0.9800 . ? C74 H74C 0.9800 . ? C75 H75A 0.9800 . ? C75 H75B 0.9800 . ? C75 H75C 0.9800 . ? Br4 C76 1.879(10) . ? P4 O4 1.484(7) . ? P4 N4 1.642(7) . ? P4 C92 1.801(10) . ? P4 C86 1.808(9) . ? Si4 C100 1.826(10) . ? Si4 C98 1.833(13) . ? Si4 C99 1.851(13) . ? Si4 C83 1.886(9) . ? N4 C82 1.468(10) . ? N4 H4N 0.8800 . ? C76 C77 1.377(15) . ? C76 C81 1.405(13) . ? C77 C78 1.391(15) . ? C77 H77 0.9500 . ? C78 C79 1.351(15) . ? C78 H78 0.9500 . ? C79 C80 1.401(14) . ? C79 H79 0.9500 . ? C80 C81 1.386(12) . ? C80 C82 1.528(12) . ? C81 H81 0.9500 . ? C82 C83 1.524(12) . ? C82 H82 1.0000 . ? C83 C84 1.302(12) . ? C84 C85 1.312(13) . ? C85 H85A 0.9500 . ? C85 H85B 0.9500 . ? C86 C91 1.383(13) . ? C86 C87 1.389(13) . ? C87 C88 1.370(14) . ? C87 H87 0.9500 . ? C88 C89 1.396(15) . ? C88 H88 0.9500 . ? C89 C90 1.369(15) . ? C89 H89 0.9500 . ? C90 C91 1.383(13) . ? C90 H90 0.9500 . ? C91 H91 0.9500 . ? C92 C93 1.389(14) . ? C92 C97 1.408(13) . ? C93 C94 1.378(14) . ? C93 H93 0.9500 . ? C94 C95 1.396(16) . ? C94 H94 0.9500 . ? C95 C96 1.389(16) . ? C95 H95 0.9500 . ? C96 C97 1.378(14) . ? C96 H96 0.9500 . ? C97 H97 0.9500 . ? C98 H98A 0.9800 . ? C98 H98B 0.9800 . ? C98 H98C 0.9800 . ? C99 H99A 0.9800 . ? C99 H99B 0.9800 . ? C99 H99C 0.9800 . ? C100 H10C 0.9800 . ? C100 H10D 0.9800 . ? C100 H10E 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 P1 N1 112.3(4) . . ? O1 P1 C11 114.9(4) . . ? N1 P1 C11 102.5(4) . . ? O1 P1 C17 110.0(4) . . ? N1 P1 C17 110.4(4) . . ? C11 P1 C17 106.3(4) . . ? C23 Si1 C24 109.9(6) . . ? C23 Si1 C25 109.3(6) . . ? C24 Si1 C25 109.2(6) . . ? C23 Si1 C8 113.2(5) . . ? C24 Si1 C8 104.8(5) . . ? C25 Si1 C8 110.3(5) . . ? C7 N1 P1 120.6(6) . . ? C7 N1 H1N 119.7 . . ? P1 N1 H1N 119.7 . . ? C2 C1 C6 119.2(10) . . ? C2 C1 Br1 121.9(8) . . ? C6 C1 Br1 119.0(9) . . ? C3 C2 C1 119.8(10) . . ? C3 C2 H2 120.1 . . ? C1 C2 H2 120.1 . . ? C2 C3 C4 122.4(11) . . ? C2 C3 H3 118.8 . . ? C4 C3 H3 118.8 . . ? C3 C4 C5 118.9(10) . . ? C3 C4 H4 120.6 . . ? C5 C4 H4 120.6 . . ? C4 C5 C6 118.8(9) . . ? C4 C5 C7 122.0(9) . . ? C6 C5 C7 119.1(10) . . ? C1 C6 C5 120.8(11) . . ? C1 C6 H6 119.6 . . ? C5 C6 H6 119.6 . . ? N1 C7 C5 110.6(7) . . ? N1 C7 C8 110.8(7) . . ? C5 C7 C8 114.1(7) . . ? N1 C7 H7 107.0 . . ? C5 C7 H7 107.0 . . ? C8 C7 H7 107.0 . . ? C9 C8 C7 121.8(8) . . ? C9 C8 Si1 115.8(7) . . ? C7 C8 Si1 122.1(7) . . ? C8 C9 C10 174.9(10) . . ? C9 C10 H10A 116(8) . . ? C9 C10 H10B 103(9) . . ? H10A C10 H10B 89(10) . . ? C16 C11 C12 119.1(9) . . ? C16 C11 P1 120.4(8) . . ? C12 C11 P1 120.4(7) . . ? C13 C12 C11 120.0(9) . . ? C13 C12 H12 120.0 . . ? C11 C12 H12 120.0 . . ? C12 C13 C14 120.7(10) . . ? C12 C13 H13 119.7 . . ? C14 C13 H13 119.7 . . ? C15 C14 C13 119.3(10) . . ? C15 C14 H14 120.4 . . ? 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11.00000 0.01768 0.02428 = 0.02179 0.00522 0.00285 0.00005 AFIX 43 H2N 2 1.059888 0.090174 0.995523 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.922981 0.196700 0.803462 11.00000 0.03497 0.03219 = 0.02522 -0.00335 -0.00365 0.00472 C27 1 0.972875 0.239658 0.844280 11.00000 0.03669 0.03325 = 0.02875 -0.00424 0.00284 -0.00024 AFIX 43 H27 2 0.982062 0.330100 0.849371 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 1.008320 0.147965 0.876866 11.00000 0.01545 0.03267 = 0.02167 0.00062 0.00468 0.00072 C29 1 0.995712 0.015552 0.868075 11.00000 0.03872 0.03322 = 0.03740 0.00240 -0.00560 0.00274 AFIX 43 H29 2 1.020704 -0.047382 0.890406 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.947292 -0.024325 0.827249 11.00000 0.04697 0.01934 = 0.03606 0.00084 -0.00257 -0.00618 AFIX 43 H30 2 0.939802 -0.114951 0.821046 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.909229 0.065518 0.794994 11.00000 0.02664 0.03738 = 0.03076 -0.00793 0.00079 -0.00685 AFIX 43 H31 2 0.874507 0.037783 0.767706 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 1.059731 0.193749 0.924353 11.00000 0.02569 0.02669 = 0.02908 -0.00074 0.00470 0.00343 AFIX 13 H32 2 1.060869 0.291308 0.923723 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 1.131114 0.144167 0.918529 11.00000 0.01549 0.02882 = 0.03156 -0.00147 0.00329 -0.00161 C34 1 1.164683 0.072437 0.956121 11.00000 0.01924 0.04315 = 0.03213 0.00127 0.00560 0.00340 C35 1 1.200529 0.001316 0.993131 11.00000 0.02415 0.05580 = 0.05712 0.02502 0.01179 0.00642 AFIX 93 H35A 2 1.248094 -0.006458 0.992679 11.00000 -1.20000 H35B 2 1.178922 -0.042413 1.020384 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.981648 0.176997 1.070887 11.00000 0.03127 0.02196 = 0.02542 -0.00523 0.00533 -0.00156 C37 1 1.044230 0.136088 1.097129 11.00000 0.02888 0.03919 = 0.02739 -0.00189 0.00497 -0.00078 AFIX 43 H37 2 1.082232 0.128572 1.077209 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 1.050509 0.106462 1.152582 11.00000 0.04604 0.03793 = 0.02591 0.00128 -0.00030 -0.00807 AFIX 43 H38 2 1.092669 0.077213 1.170540 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.995186 0.119700 1.181528 11.00000 0.05379 0.03706 = 0.02665 0.00338 0.00293 -0.01646 AFIX 43 H39 2 0.999437 0.099919 1.219430 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.934577 0.161122 1.155676 11.00000 0.04996 0.05980 = 0.03344 -0.01042 0.01643 -0.00967 AFIX 43 H40 2 0.896785 0.170373 1.175726 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.927749 0.189823 1.100319 11.00000 0.03257 0.05769 = 0.03204 -0.00449 0.00547 -0.00217 AFIX 43 H41 2 0.885307 0.218608 1.082719 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.895607 0.151365 0.969214 11.00000 0.02223 0.02903 = 0.02336 0.00232 0.00154 -0.00190 C43 1 0.882395 0.019411 0.976437 11.00000 0.02695 0.02687 = 0.04460 -0.00044 -0.00070 0.00076 AFIX 43 H43 2 0.913279 -0.031643 0.999874 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.825168 -0.037850 0.950042 11.00000 0.03882 0.02812 = 0.05351 -0.00433 -0.00115 -0.01144 AFIX 43 H44 2 0.816932 -0.128169 0.954976 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.779242 0.036738 0.916035 11.00000 0.02523 0.06138 = 0.04925 -0.00079 -0.00370 -0.00315 AFIX 43 H45 2 0.739389 -0.002665 0.898256 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.791548 0.168929 0.908003 11.00000 0.02567 0.05755 = 0.04625 0.00737 -0.00569 0.00518 AFIX 43 H46 2 0.760236 0.219580 0.884769 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.849205 0.225526 0.933875 11.00000 0.03247 0.02937 = 0.03169 -0.00029 0.00080 0.00602 AFIX 43 H47 2 0.857991 0.315249 0.927981 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 1.139318 0.109995 0.794709 11.00000 0.04289 0.15520 = 0.04186 -0.03185 0.00232 0.00829 AFIX 137 H48A 2 1.095173 0.147995 0.781612 11.00000 -1.50000 H48B 2 1.133773 0.016979 0.802327 11.00000 -1.50000 H48C 2 1.170138 0.120343 0.766689 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C49 1 1.163579 0.370359 0.848309 11.00000 0.05624 0.07825 = 0.07972 0.04417 0.02890 0.00471 AFIX 137 H49A 2 1.197565 0.403634 0.825988 11.00000 -1.50000 H49B 2 1.168917 0.414011 0.883929 11.00000 -1.50000 H49C 2 1.118142 0.387690 0.829799 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C50 1 1.266454 0.156129 0.872153 11.00000 0.03315 0.07720 = 0.04402 0.00185 0.00495 -0.00442 AFIX 137 H50A 2 1.289002 0.176149 0.839807 11.00000 -1.50000 H50B 2 1.272155 0.063272 0.881053 11.00000 -1.50000 H50C 2 1.286576 0.208707 0.903065 11.00000 -1.50000 AFIX 0 MOLE 3 BR3 6 0.329047 0.282902 0.030901 11.00000 0.04917 0.04242 = 0.04465 -0.00897 -0.01461 0.01319 P3 5 0.457661 0.214890 0.253079 11.00000 0.03192 0.02207 = 0.02365 -0.00004 0.00279 -0.00142 SI3 7 0.660582 0.194106 0.110790 11.00000 0.03456 0.04515 = 0.02807 0.00499 0.00483 0.00867 O3 4 0.456017 0.357775 0.243457 11.00000 0.04331 0.02349 = 0.03187 -0.00041 0.00474 -0.00074 N3 3 0.522017 0.144608 0.228958 11.00000 0.03706 0.02494 = 0.01777 -0.00040 0.00077 -0.00207 AFIX 43 H3N 2 0.544142 0.081727 0.247667 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.395667 0.170852 0.064167 11.00000 0.03038 0.03703 = 0.02592 -0.00721 0.00648 0.00313 C52 1 0.395146 0.042016 0.050054 11.00000 0.03803 0.03068 = 0.03088 -0.00493 0.00119 -0.00067 AFIX 43 H52 2 0.360844 0.009071 0.023566 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C53 1 0.445072 -0.040759 0.074641 11.00000 0.04222 0.02642 = 0.03505 -0.01026 -0.00416 0.00083 AFIX 43 H53 2 0.445277 -0.130112 0.064368 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 0.494225 0.005851 0.113779 11.00000 0.03495 0.02985 = 0.03546 -0.00467 -0.00372 -0.00195 AFIX 43 H54 2 0.528254 -0.051484 0.130149 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C55 1 0.494444 0.136673 0.129587 11.00000 0.02425 0.03053 = 0.01443 -0.00195 0.00344 0.00117 C56 1 0.445793 0.220626 0.103846 11.00000 0.03316 0.03313 = 0.02953 -0.00757 0.00722 0.00171 AFIX 43 H56 2 0.446373 0.310746 0.112953 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C57 1 0.543086 0.185591 0.176435 11.00000 0.03213 0.02037 = 0.02258 0.00091 0.00411 -0.00422 AFIX 13 H57 2 0.540669 0.283063 0.175455 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C58 1 0.615703 0.149112 0.171741 11.00000 0.03116 0.01773 = 0.03133 0.00320 -0.00061 -0.00064 C59 1 0.652695 0.081841 0.209192 11.00000 0.03198 0.04211 = 0.04462 0.01431 0.00136 -0.00238 C60 1 0.694490 0.013509 0.244045 11.00000 0.02490 0.10016 = 0.08246 0.06900 0.02173 0.01901 AFIX 93 H60A 2 0.737872 -0.010623 0.234738 11.00000 -1.20000 H60B 2 0.681091 -0.011375 0.278353 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C61 1 0.467659 0.170821 0.325006 11.00000 0.03882 0.01796 = 0.02812 -0.00183 0.00403 -0.00888 C62 1 0.527979 0.114923 0.350402 11.00000 0.05434 0.03075 = 0.02560 -0.00220 0.00465 -0.00027 AFIX 43 H62 2 0.563374 0.092147 0.329343 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C63 1 0.535347 0.093462 0.405993 11.00000 0.06777 0.01845 = 0.02460 0.00603 -0.00227 -0.00357 AFIX 43 H63 2 0.576280 0.057348 0.423400 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C64 1 0.483534 0.124229 0.436377 11.00000 0.06154 0.02938 = 0.03707 0.00530 0.00429 -0.01126 AFIX 43 H64 2 0.488599 0.107628 0.474555 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C65 1 0.423514 0.179747 0.411397 11.00000 0.06461 0.04338 = 0.02934 -0.00199 0.01696 -0.00778 AFIX 43 H65 2 0.388288 0.202836 0.432578 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C66 1 0.415909 0.200725 0.355596 11.00000 0.04152 0.04128 = 0.03404 -0.00224 0.00390 -0.00866 AFIX 43 H66 2 0.374737 0.235983 0.338243 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C67 1 0.379613 0.140983 0.224359 11.00000 0.04472 0.02235 = 0.01828 -0.00489 0.00645 0.00015 C68 1 0.368784 0.006028 0.227097 11.00000 0.03782 0.01881 = 0.04397 0.00112 0.00759 0.00003 AFIX 43 H68 2 0.402751 -0.048226 0.245634 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C69 1 0.309306 -0.048582 0.203135 11.00000 0.04245 0.03996 = 0.04409 -0.00464 0.00500 -0.01334 AFIX 43 H69 2 0.302498 -0.140134 0.205233 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C70 1 0.259785 0.028926 0.176205 11.00000 0.02808 0.06050 = 0.04426 -0.01619 0.00795 -0.00605 AFIX 43 H70 2 0.218833 -0.009358 0.159903 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C71 1 0.269225 0.162851 0.172668 11.00000 0.03611 0.05814 = 0.04068 0.00299 -0.00249 0.00789 AFIX 43 H71 2 0.235045 0.216054 0.153783 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C72 1 0.328885 0.218356 0.196895 11.00000 0.03477 0.02739 = 0.03952 0.00044 0.00332 0.00204 AFIX 43 H72 2 0.335278 0.310021 0.194766 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C73 1 0.612241 0.320856 0.070514 11.00000 0.04797 0.07332 = 0.06368 0.03903 0.01269 -0.00168 AFIX 137 H73A 2 0.613516 0.402058 0.091622 11.00000 -1.50000 H73B 2 0.565149 0.292369 0.061920 11.00000 -1.50000 H73C 2 0.632274 0.335749 0.036516 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C74 1 0.668789 0.049872 0.067551 11.00000 0.08022 0.10346 = 0.06795 -0.02632 0.01934 0.02141 AFIX 137 H74A 2 0.691351 0.074730 0.035762 11.00000 -1.50000 H74B 2 0.623694 0.015006 0.055236 11.00000 -1.50000 H74C 2 0.695692 -0.016939 0.088628 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C75 1 0.744546 0.253794 0.136280 11.00000 0.03942 0.09676 = 0.05658 0.02946 0.00990 -0.01104 AFIX 137 H75A 2 0.768758 0.279016 0.105430 11.00000 -1.50000 H75B 2 0.769785 0.184780 0.157307 11.00000 -1.50000 H75C 2 0.740306 0.329728 0.159828 11.00000 -1.50000 AFIX 0 MOLE 4 BR4 6 0.661863 0.792213 0.457176 11.00000 0.04922 0.05240 = 0.05003 0.00015 -0.01211 -0.01649 P4 5 0.518084 0.712522 0.238483 11.00000 0.02710 0.01587 = 0.03087 0.00022 0.00752 -0.00051 SI4 7 0.336163 0.694700 0.397289 11.00000 0.03036 0.03866 = 0.03896 -0.01384 0.01172 -0.00708 O4 4 0.521378 0.855629 0.247759 11.00000 0.03370 0.01341 = 0.03037 -0.00146 0.00879 -0.00268 N4 3 0.455734 0.643436 0.266202 11.00000 0.02611 0.01992 = 0.02564 -0.00313 0.00568 -0.00749 AFIX 43 H4N 2 0.431871 0.580674 0.248866 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C76 1 0.594346 0.676744 0.426746 11.00000 0.02591 0.04441 = 0.03447 0.00458 0.00149 -0.00448 C77 1 0.599731 0.545836 0.439164 11.00000 0.03036 0.03616 = 0.04420 0.00175 -0.00145 0.00378 AFIX 43 H77 2 0.636211 0.513563 0.463805 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C78 1 0.550140 0.462304 0.414537 11.00000 0.04841 0.01735 = 0.05705 0.00126 -0.00741 -0.00256 AFIX 43 H78 2 0.551959 0.372205 0.423689 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C79 1 0.499448 0.506377 0.377899 11.00000 0.04045 0.02865 = 0.04860 -0.00579 0.00008 -0.00101 AFIX 43 H79 2 0.467068 0.446650 0.360877 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C80 1 0.494155 0.639334 0.364754 11.00000 0.01869 0.03263 = 0.02581 0.00190 0.00657 -0.00188 C81 1 0.541392 0.726218 0.389761 11.00000 0.03567 0.02125 = 0.02768 -0.00317 0.00441 -0.00498 AFIX 43 H81 2 0.538056 0.817003 0.382088 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C82 1 0.440080 0.687068 0.320078 11.00000 0.03414 0.02299 = 0.02342 -0.00213 0.00612 -0.00232 AFIX 13 H82 2 0.442625 0.784543 0.320081 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C83 1 0.368217 0.651329 0.330452 11.00000 0.02773 0.01328 = 0.03272 0.00157 0.00112 0.00234 C84 1 0.326475 0.595164 0.292991 11.00000 0.03558 0.03042 = 0.02772 -0.00478 0.00843 -0.00702 C85 1 0.281872 0.542516 0.255987 11.00000 0.02426 0.08343 = 0.04402 -0.02090 0.00718 -0.01250 AFIX 93 H85A 2 0.236202 0.571703 0.252215 11.00000 -1.20000 H85B 2 0.295257 0.475219 0.232973 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C86 1 0.501810 0.664760 0.167581 11.00000 0.03619 0.01627 = 0.03117 -0.00489 0.00362 0.00278 C87 1 0.439522 0.618487 0.143984 11.00000 0.03727 0.03901 = 0.03478 0.00821 0.00340 -0.01073 AFIX 43 H87 2 0.403294 0.607530 0.165587 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C88 1 0.430552 0.588722 0.089438 11.00000 0.05948 0.03851 = 0.03220 0.00324 0.00259 -0.00989 AFIX 43 H88 2 0.387811 0.556445 0.073919 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C89 1 0.481950 0.604111 0.055843 11.00000 0.05481 0.03061 = 0.03390 0.00042 0.00783 0.01062 AFIX 43 H89 2 0.475017 0.584103 0.017971 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C90 1 0.542837 0.649466 0.080186 11.00000 0.04940 0.04623 = 0.03541 -0.00372 0.01471 0.01462 AFIX 43 H90 2 0.578970 0.660612 0.058501 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C91 1 0.553690 0.679671 0.135205 11.00000 0.03165 0.04485 = 0.03931 -0.00516 0.00666 0.00556 AFIX 43 H91 2 0.596711 0.710604 0.150720 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C92 1 0.597356 0.637803 0.264334 11.00000 0.02888 0.02353 = 0.02878 -0.00260 0.01018 0.00017 C93 1 0.608218 0.505079 0.257901 11.00000 0.02900 0.02496 = 0.05992 0.00389 -0.00383 -0.00657 AFIX 43 H93 2 0.573851 0.452926 0.238657 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C94 1 0.668401 0.448346 0.279183 11.00000 0.04474 0.02714 = 0.07743 0.00941 0.00408 0.01383 AFIX 43 H94 2 0.675344 0.357640 0.274088 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C95 1 0.719265 0.522898 0.308158 11.00000 0.02390 0.06091 = 0.04828 0.00682 0.00160 0.00714 AFIX 43 H95 2 0.761022 0.483992 0.322293 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C96 1 0.707769 0.654891 0.315961 11.00000 0.02396 0.06375 = 0.05110 -0.00986 0.00445 -0.00915 AFIX 43 H96 2 0.741818 0.706245 0.336034 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C97 1 0.647669 0.712461 0.295001 11.00000 0.03253 0.03829 = 0.04175 -0.00162 -0.00015 -0.00906 AFIX 43 H97 2 0.640191 0.802522 0.301246 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C98 1 0.375048 0.849245 0.421692 11.00000 0.05320 0.07128 = 0.11848 -0.06054 0.03449 -0.01786 AFIX 137 H98A 2 0.369305 0.914013 0.392262 11.00000 -1.50000 H98B 2 0.423445 0.835645 0.432977 11.00000 -1.50000 H98C 2 0.353186 0.880709 0.452886 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C99 1 0.361293 0.569334 0.449806 11.00000 0.04717 0.10703 = 0.03713 0.01391 0.00931 -0.00751 AFIX 137 H99A 2 0.410810 0.565712 0.456756 11.00000 -1.50000 H99B 2 0.343871 0.484059 0.436805 11.00000 -1.50000 H99C 2 0.342504 0.591851 0.483662 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C100 1 0.243915 0.706797 0.387111 11.00000 0.04073 0.04781 = 0.06204 -0.00485 0.01454 -0.00460 AFIX 137 H10C 2 0.227043 0.727154 0.421977 11.00000 -1.50000 H10D 2 0.224720 0.623558 0.373197 11.00000 -1.50000 H10E 2 0.230469 0.776172 0.360697 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM sad in P2(1) REM R1 = 0.0626 for 10320 Fo > 4sig(Fo) and 0.0999 for all 14390 data REM 1104 parameters refined using 314 restraints END WGHT 0.0938 3.3913 REM Highest difference peak 1.293, deepest hole -0.863, 1-sigma level 0.105 Q1 1 0.6258 0.8239 0.4846 11.00000 0.05 1.29 Q2 1 0.3662 0.3244 0.0109 11.00000 0.05 1.17 Q3 1 0.8990 0.3219 0.7601 11.00000 0.05 0.56 Q4 1 0.8496 0.3097 0.7720 11.00000 0.05 0.55 Q5 1 0.1301 0.8281 0.7391 11.00000 0.05 0.54 Q6 1 0.9832 0.1937 1.0240 11.00000 0.05 0.48 Q7 1 0.9485 0.2252 0.9988 11.00000 0.05 0.48 Q8 1 0.0553 0.7043 0.4998 11.00000 0.05 0.48 Q9 1 0.5308 0.6903 0.2681 11.00000 0.05 0.46 Q10 1 0.1584 0.8196 0.6924 11.00000 0.05 0.45 Q11 1 0.6716 0.7158 0.4798 11.00000 0.05 0.45 Q12 1 0.3538 0.8609 0.0702 11.00000 0.05 0.45 Q13 1 0.4693 0.1852 0.2707 11.00000 0.05 0.44 Q14 1 0.8691 0.3601 0.7521 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