data_x13037_c _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C49 H49 Cl Ni P2, C7 H8' _chemical_formula_sum 'C56 H57 Cl Ni P2' _chemical_formula_weight 886.12 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ni' 'Ni' 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pnn2 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' 'x+1/2, -y+1/2, z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, z+1/2' _cell_length_a 19.513(2) _cell_length_b 13.4026(16) _cell_length_c 17.861(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4671.2(10) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9716 _cell_measurement_theta_min 2.58 _cell_measurement_theta_max 31.49 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.32 _exptl_crystal_size_mid 0.27 _exptl_crystal_size_min 0.22 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.260 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1872 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.578 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8367 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8834 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 2009)' _exptl_special_details ; Bruker X8 Kappa DUO four-circle diffractometer, Bruker APEX2 CCD. The instrument was purchased with the help of funding from the National Science Foundation (NSF) under Grant Number CHE-0946721. Please acknowledge this grant in all publications of this structure. ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'I\mS micro-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator 'Incoatec I\mS multilayer optics' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart APEX2 CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3 _diffrn_reflns_number 388284 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0606 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0236 _diffrn_reflns_limit_h_min -28 _diffrn_reflns_limit_h_max 28 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 1.55 _diffrn_reflns_theta_max 31.62 _reflns_number_total 15646 _reflns_number_gt 14063 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'APEX2 v2011.4.0 (Bruker-AXS, 2011)' _computing_cell_refinement 'SAINT 7.46A (Bruker-AXS, 2011)' _computing_data_reduction 'SAINT 7.46A (Bruker-AXS, 2011)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0496P)^2^+6.7120P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.47(2) _refine_ls_number_reflns 15646 _refine_ls_number_parameters 827 _refine_ls_number_restraints 1691 _refine_ls_R_factor_all 0.0585 _refine_ls_R_factor_gt 0.0543 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1500 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1478 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.081 _refine_ls_restrained_S_all 1.052 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cl1 Cl 0.32963(3) 0.25386(8) 0.49968(9) 0.03469(15) Uani 1 1 d DU A . Ni1 Ni 0.214694(13) 0.25238(3) 0.49704(5) 0.02333(7) Uani 1 1 d DU . . C1 C 0.1152(4) 0.2462(7) 0.4966(3) 0.0224(7) Uani 0.361(3) 1 d PDU A 1 C2 C 0.0846(5) 0.1508(8) 0.4969(6) 0.0322(15) Uani 0.361(3) 1 d PDU A 1 H2 H 0.1123 0.0925 0.4965 0.039 Uiso 0.361(3) 1 calc PR A 1 C3 C 0.0142(4) 0.1429(8) 0.4977(6) 0.0398(14) Uani 0.361(3) 1 d PDU A 1 H3 H -0.0062 0.0787 0.4999 0.048 Uiso 0.361(3) 1 calc PR A 1 C4 C -0.0268(4) 0.2251(7) 0.4953(6) 0.0388(15) Uani 0.361(3) 1 d PDU A 1 H4 H -0.0751 0.2173 0.4935 0.047 Uiso 0.361(3) 1 calc PR A 1 C5 C 0.0013(4) 0.3198(8) 0.4954(6) 0.0315(14) Uani 0.361(3) 1 d PDU A 1 H5 H -0.0272 0.3772 0.4937 0.038 Uiso 0.361(3) 1 calc PR A 1 C6 C 0.0724(4) 0.3293(7) 0.4981(7) 0.0248(13) Uani 0.361(3) 1 d PDU A 1 C7 C 0.1047(6) 0.4317(7) 0.5015(6) 0.0271(17) Uani 0.361(3) 1 d PDU A 1 H71 H 0.1486 0.4277 0.5279 0.041 Uiso 0.361(3) 1 calc PR A 1 H72 H 0.0741 0.4775 0.5282 0.041 Uiso 0.361(3) 1 calc PR A 1 H73 H 0.1123 0.4565 0.4505 0.041 Uiso 0.361(3) 1 calc PR A 1 C1A C 0.1186(4) 0.2648(6) 0.4902(2) 0.0224(7) Uani 0.363(5) 1 d PDU A 2 C2A C 0.0934(5) 0.3619(7) 0.4860(5) 0.0304(14) Uani 0.363(5) 1 d PDU A 2 H2A H 0.1238 0.4172 0.4882 0.037 Uiso 0.363(5) 1 calc PR A 2 C3A C 0.0233(4) 0.3770(8) 0.4784(5) 0.0374(14) Uani 0.363(5) 1 d PDU A 2 H3A H 0.0065 0.4421 0.4679 0.045 Uiso 0.363(5) 1 calc PR A 2 C4A C -0.0215(5) 0.3007(7) 0.4856(6) 0.0386(15) Uani 0.363(5) 1 d PDU A 2 H4A H -0.0694 0.3130 0.4884 0.046 Uiso 0.363(5) 1 calc PR A 2 C5A C 0.0037(4) 0.2048(8) 0.4888(5) 0.0332(13) Uani 0.363(5) 1 d PDU A 2 H5A H -0.0272 0.1501 0.4888 0.040 Uiso 0.363(5) 1 calc PR A 2 C6A C 0.0743(4) 0.1868(6) 0.4921(6) 0.0270(12) Uani 0.363(5) 1 d PDU A 2 C7A C 0.0987(5) 0.0779(6) 0.4893(6) 0.0330(15) Uani 0.363(5) 1 d PDU A 2 H7A1 H 0.1389 0.0728 0.4565 0.050 Uiso 0.363(5) 1 calc PR A 2 H7A2 H 0.0619 0.0356 0.4697 0.050 Uiso 0.363(5) 1 calc PR A 2 H7A3 H 0.1110 0.0557 0.5398 0.050 Uiso 0.363(5) 1 calc PR A 2 C1B C 0.1211(5) 0.2294(8) 0.5030(3) 0.0224(7) Uani 0.277(6) 1 d PDU A 3 C2B C 0.0972(5) 0.1324(9) 0.5123(6) 0.0267(15) Uani 0.277(6) 1 d PDU A 3 H2B H 0.1302 0.0806 0.5169 0.032 Uiso 0.277(6) 1 calc PR A 3 C3B C 0.0295(5) 0.1067(9) 0.5151(7) 0.0340(16) Uani 0.277(6) 1 d PDU A 3 H3B H 0.0160 0.0388 0.5195 0.041 Uiso 0.277(6) 1 calc PR A 3 C4B C -0.0186(6) 0.1809(9) 0.5115(8) 0.0374(17) Uani 0.277(6) 1 d PDU A 3 H4B H -0.0659 0.1655 0.5166 0.045 Uiso 0.277(6) 1 calc PR A 3 C5B C 0.0018(5) 0.2778(10) 0.5006(8) 0.0317(14) Uani 0.277(6) 1 d PDU A 3 H5B H -0.0321 0.3276 0.4929 0.038 Uiso 0.277(6) 1 calc PR A 3 C6B C 0.0711(5) 0.3057(8) 0.5005(9) 0.0255(13) Uani 0.277(6) 1 d PDU A 3 C7B C 0.0921(9) 0.4132(10) 0.4922(10) 0.0330(15) Uani 0.277(6) 1 d PDU A 3 H7B1 H 0.1419 0.4172 0.4860 0.050 Uiso 0.277(6) 1 calc PR A 3 H7B2 H 0.0784 0.4504 0.5370 0.050 Uiso 0.277(6) 1 calc PR A 3 H7B3 H 0.0695 0.4419 0.4482 0.050 Uiso 0.277(6) 1 calc PR A 3 P1 P 0.21407(5) 0.24797(5) 0.37361(6) 0.0236(2) Uani 1 1 d DU A . C10 C 0.1304(2) 0.2485(3) 0.3259(3) 0.0360(9) Uani 1 1 d DU . . H10A H 0.0996 0.2035 0.3543 0.043 Uiso 1 1 calc R A . H10B H 0.1113 0.3167 0.3305 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.12602(17) 0.2201(3) 0.2471(2) 0.0282(6) Uani 1 1 d DU A . C12 C 0.1340(3) 0.2860(3) 0.1897(2) 0.0421(9) Uani 1 1 d DU . . H12 H 0.1463 0.3526 0.2018 0.051 Uiso 1 1 calc R A . C13 C 0.1251(4) 0.2618(4) 0.1134(3) 0.0613(16) Uani 1 1 d DU A . H13 H 0.1299 0.3112 0.0756 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.1092(2) 0.1647(4) 0.0952(2) 0.0484(10) Uani 1 1 d DU . . H14 H 0.1029 0.1461 0.0444 0.058 Uiso 1 1 calc R A . C15 C 0.1024(2) 0.0943(3) 0.1514(3) 0.0412(9) Uani 1 1 d DU A . H15 H 0.0916 0.0273 0.1388 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.1111(2) 0.1205(3) 0.2260(2) 0.0351(8) Uani 1 1 d DU . . H16 H 0.1070 0.0706 0.2635 0.042 Uiso 1 1 calc R A . C20 C 0.2570(2) 0.1316(3) 0.3412(2) 0.0315(7) Uani 1 1 d DU . . H20A H 0.2773 0.0980 0.3853 0.038 Uiso 1 1 calc R A . H20B H 0.2216 0.0865 0.3205 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.31288(18) 0.1445(2) 0.2826(2) 0.0296(6) Uani 1 1 d DU A . C22 C 0.37974(17) 0.1705(3) 0.3066(3) 0.0344(7) Uani 1 1 d DU . . H22 H 0.3886 0.1845 0.3578 0.041 Uiso 1 1 calc RD A . C23 C 0.4318(2) 0.1750(3) 0.2545(3) 0.0402(8) Uani 1 1 d DU A . H23 H 0.4768 0.1912 0.2706 0.048 Uiso 1 1 calc RD . . C24 C 0.4200(2) 0.1567(3) 0.1798(3) 0.0414(9) Uani 1 1 d DU . . H24 H 0.4566 0.1611 0.1448 0.050 Uiso 1 1 calc R A . C25 C 0.3543(2) 0.1318(3) 0.1555(3) 0.0412(9) Uani 1 1 d DU A . H25 H 0.3456 0.1184 0.1041 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.3010(2) 0.1267(3) 0.2086(3) 0.0347(7) Uani 1 1 d DU . . H26 H 0.2559 0.1106 0.1926 0.042 Uiso 1 1 calc R A . C30 C 0.2610(2) 0.3526(2) 0.3337(2) 0.0270(6) Uani 1 1 d DU . . H30A H 0.3105 0.3432 0.3436 0.032 Uiso 1 1 calc R A . H30B H 0.2545 0.3525 0.2787 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.23935(16) 0.4520(2) 0.36405(18) 0.0219(5) Uani 1 1 d DU A . C32 C 0.19174(18) 0.5120(2) 0.32659(17) 0.0249(6) Uani 1 1 d DU . . H32 H 0.1722 0.4888 0.2811 0.030 Uiso 1 1 calc R A . C33 C 0.1726(2) 0.6034(3) 0.3539(2) 0.0301(7) Uani 1 1 d DU A . H33 H 0.1410 0.6432 0.3266 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.1991(2) 0.6385(3) 0.4215(3) 0.0363(8) Uani 1 1 d DU . . H34 H 0.1851 0.7011 0.4413 0.044 Uiso 1 1 calc R A . C35 C 0.2467(2) 0.5789(3) 0.4594(2) 0.0365(8) Uani 1 1 d DU A . H35 H 0.2652 0.6016 0.5056 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.26752(18) 0.4883(3) 0.4313(2) 0.0291(6) Uani 1 1 d DU . . H36 H 0.3009 0.4501 0.4573 0.035 Uiso 1 1 calc R A . P2 P 0.21381(5) 0.25687(7) 0.61994(5) 0.0237(2) Uani 1 1 d DU A . C40 C 0.25690(19) 0.3709(2) 0.6548(2) 0.0256(6) Uani 1 1 d DU . . H40A H 0.2768 0.4058 0.6111 0.031 Uiso 1 1 calc R A . H40B H 0.2211 0.4151 0.6759 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.31240(17) 0.3607(2) 0.7125(2) 0.0261(6) Uani 1 1 d DU A . C42 C 0.37797(18) 0.3341(3) 0.6925(2) 0.0310(7) Uani 1 1 d DU . . H42 H 0.3872 0.3203 0.6413 0.037 Uiso 1 1 calc R A . C43 C 0.4318(2) 0.3263(3) 0.7443(3) 0.0389(8) Uani 1 1 d DU A . H43 H 0.4761 0.3053 0.7287 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.4193(2) 0.3498(3) 0.8183(3) 0.0421(9) Uani 1 1 d DU . . H44 H 0.4555 0.3486 0.8538 0.050 Uiso 1 1 calc R A . C45 C 0.3539(2) 0.3748(3) 0.8403(3) 0.0375(8) Uani 1 1 d DU A . H45 H 0.3453 0.3893 0.8915 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.3001(2) 0.3794(3) 0.7895(2) 0.0300(6) Uani 1 1 d DU . . H46 H 0.2551 0.3950 0.8062 0.036 Uiso 1 1 calc R A . C50 C 0.2608(2) 0.1523(2) 0.66476(19) 0.0244(6) Uani 1 1 d DU . . H50A H 0.3106 0.1614 0.6568 0.029 Uiso 1 1 calc R A . H50B H 0.2521 0.1533 0.7194 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.23926(18) 0.0521(2) 0.63348(19) 0.0266(6) Uani 1 1 d DU A . C52 C 0.26601(19) 0.0179(2) 0.5654(2) 0.0323(6) Uani 1 1 d DU . . H52 H 0.2979 0.0580 0.5388 0.039 Uiso 1 1 calc R A . C53 C 0.2467(2) -0.0736(3) 0.5363(2) 0.0371(8) Uani 1 1 d DU A . H53 H 0.2656 -0.0961 0.4903 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.2001(2) -0.1320(3) 0.5741(3) 0.0390(9) Uani 1 1 d DU . . H54 H 0.1870 -0.1948 0.5540 0.047 Uiso 1 1 calc R A . C55 C 0.1722(2) -0.1000(3) 0.6408(2) 0.0344(8) Uani 1 1 d DU A . H55 H 0.1397 -0.1404 0.6662 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.19201(19) -0.0074(2) 0.6714(2) 0.0276(6) Uani 1 1 d DU . . H56 H 0.1732 0.0144 0.7177 0.033 Uiso 1 1 calc R A . C60 C 0.1294(2) 0.2562(3) 0.6671(2) 0.0300(8) Uani 1 1 d DU . . H60A H 0.0986 0.3009 0.6386 0.036 Uiso 1 1 calc R A . H60B H 0.1104 0.1879 0.6629 0.036 Uiso 1 1 calc RD . . C61 C 0.12563(18) 0.2871(3) 0.75035(19) 0.0272(6) Uani 1 1 d DU A . C62 C 0.1325(3) 0.2146(3) 0.8073(3) 0.0458(11) Uani 1 1 d DU . . H62 H 0.1428 0.1471 0.7955 0.055 Uiso 1 1 calc R A . C63 C 0.1238(4) 0.2446(4) 0.8797(3) 0.0584(16) Uani 1 1 d DU A . H63 H 0.1284 0.1962 0.9182 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.1086(3) 0.3412(4) 0.8998(3) 0.0520(11) Uani 1 1 d DU . . H64 H 0.1032 0.3590 0.9510 0.062 Uiso 1 1 calc R A . C65 C 0.1017(2) 0.4112(3) 0.8441(3) 0.0472(10) Uani 1 1 d DU A . H65 H 0.0913 0.4785 0.8564 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.1099(2) 0.3831(3) 0.7701(3) 0.0383(8) Uani 1 1 d DU . . H66 H 0.1044 0.4318 0.7319 0.046 Uiso 1 1 calc R A . C10S C 0.0004(15) 0.4842(16) 0.2869(7) 0.056(4) Uani 0.349(8) 1 d PDU B -1 H10C H -0.0304 0.4296 0.3012 0.085 Uiso 0.349(8) 1 calc PR B -1 H10D H -0.0156 0.5465 0.3098 0.085 Uiso 0.349(8) 1 calc PR B -1 H10E H 0.0469 0.4694 0.3044 0.085 Uiso 0.349(8) 1 calc PR B -1 C1S C 0.0007(11) 0.4952(15) 0.2023(7) 0.045(2) Uani 0.349(8) 1 d PDU B -1 C2S C -0.0409(12) 0.4331(16) 0.1603(11) 0.049(4) Uani 0.349(8) 1 d PDU B -1 H2S H -0.0685 0.3838 0.1837 0.059 Uiso 0.349(8) 1 calc PR B -1 C3S C -0.0413(14) 0.4448(16) 0.0819(11) 0.060(4) Uani 0.349(8) 1 d PDU B -1 H3S H -0.0716 0.4056 0.0524 0.072 Uiso 0.349(8) 1 calc PR B -1 C4S C 0.0010(16) 0.5113(17) 0.0477(8) 0.051(3) Uani 0.349(8) 1 d PDU B -1 H4S H 0.0028 0.5139 -0.0054 0.061 Uiso 0.349(8) 1 calc PR B -1 C5S C 0.0411(12) 0.5748(14) 0.0893(10) 0.049(3) Uani 0.349(8) 1 d PDU B -1 H5S H 0.0686 0.6241 0.0657 0.058 Uiso 0.349(8) 1 calc PR B -1 C6S C 0.0406(11) 0.5649(16) 0.1679(10) 0.047(3) Uani 0.349(8) 1 d PDU B -1 H6S H 0.0686 0.6075 0.1974 0.056 Uiso 0.349(8) 1 calc PR B -1 C10T C -0.0115(12) 0.456(2) 0.2526(14) 0.056(4) Uani 0.151(8) 1 d PDU B -2 H10F H 0.0047 0.5138 0.2813 0.085 Uiso 0.151(8) 1 calc PR B -2 H10G H 0.0162 0.3975 0.2653 0.085 Uiso 0.151(8) 1 calc PR B -2 H10H H -0.0596 0.4430 0.2649 0.085 Uiso 0.151(8) 1 calc PR B -2 C1T C -0.0048(9) 0.4784(14) 0.1674(14) 0.045(2) Uani 0.151(8) 1 d PDU B -2 C2T C -0.0303(14) 0.4152(19) 0.1147(16) 0.053(4) Uani 0.151(8) 1 d PDU B -2 H2T H -0.0530 0.3554 0.1291 0.064 Uiso 0.151(8) 1 calc PR B -2 C3T C -0.0223(17) 0.440(2) 0.0376(16) 0.060(4) Uani 0.151(8) 1 d PDU B -2 H3T H -0.0404 0.3970 0.0003 0.072 Uiso 0.151(8) 1 calc PR B -2 C4T C 0.0107(16) 0.525(2) 0.0171(16) 0.055(4) Uani 0.151(8) 1 d PDU B -2 H4T H 0.0169 0.5396 -0.0344 0.066 Uiso 0.151(8) 1 calc PR B -2 C5T C 0.0351(18) 0.589(2) 0.0706(16) 0.054(4) Uani 0.151(8) 1 d PDU B -2 H5T H 0.0568 0.6490 0.0561 0.064 Uiso 0.151(8) 1 calc PR B -2 C6T C 0.0279(15) 0.5651(18) 0.1475(15) 0.049(4) Uani 0.151(8) 1 d PDU B -2 H6T H 0.0455 0.6086 0.1848 0.059 Uiso 0.151(8) 1 calc PR B -2 C20S C 0.0052(9) -0.0207(11) 0.7135(6) 0.062(3) Uani 0.437(7) 1 d PDU C -1 H20C H -0.0251 0.0293 0.6910 0.092 Uiso 0.437(7) 1 calc PR C -1 H20D H -0.0097 -0.0876 0.6986 0.092 Uiso 0.437(7) 1 calc PR C -1 H20E H 0.0523 -0.0096 0.6963 0.092 Uiso 0.437(7) 1 calc PR C -1 C11S C 0.0024(7) -0.0115(9) 0.8002(6) 0.052(2) Uani 0.437(7) 1 d PDU C -1 C12S C -0.0377(8) 0.0632(11) 0.8278(7) 0.055(3) Uani 0.437(7) 1 d PDU C -1 H12S H -0.0614 0.1064 0.7945 0.066 Uiso 0.437(7) 1 calc PR C -1 C13S C -0.0441(7) 0.0762(10) 0.9061(7) 0.047(2) Uani 0.437(7) 1 d PDU C -1 H13S H -0.0731 0.1267 0.9257 0.056 Uiso 0.437(7) 1 calc PR C -1 C14S C -0.0079(8) 0.0150(10) 0.9536(7) 0.052(3) Uani 0.437(7) 1 d PDU C -1 H14S H -0.0097 0.0256 1.0061 0.063 Uiso 0.437(7) 1 calc PR C -1 C15S C 0.0302(8) -0.0596(11) 0.9256(8) 0.062(3) Uani 0.437(7) 1 d PDU C -1 H15S H 0.0519 -0.1052 0.9587 0.074 Uiso 0.437(7) 1 calc PR C -1 C16S C 0.0382(8) -0.0713(9) 0.8469(7) 0.057(3) Uani 0.437(7) 1 d PDU C -1 H16S H 0.0685 -0.1204 0.8274 0.068 Uiso 0.437(7) 1 calc PR C -1 C20T C 0.015(3) 0.015(3) 0.721(3) 0.062(3) Uani 0.063(7) 1 d PDU C -2 H20F H 0.0456 -0.0427 0.7168 0.092 Uiso 0.063(7) 1 calc PR C -2 H20G H 0.0376 0.0747 0.7028 0.092 Uiso 0.063(7) 1 calc PRD C -2 H20H H -0.0269 0.0023 0.6921 0.092 Uiso 0.063(7) 1 calc PR C -2 C11T C -0.0046(18) 0.029(2) 0.805(2) 0.057(5) Uani 0.063(7) 1 d PDU C -2 C12T C -0.044(2) 0.1086(14) 0.825(2) 0.058(5) Uani 0.063(7) 1 d PDU C -2 H12T H -0.0593 0.1553 0.7890 0.069 Uiso 0.063(7) 1 calc PR C -2 C13T C -0.061(2) 0.1201(16) 0.902(2) 0.055(5) Uani 0.063(7) 1 d PDU C -2 H13T H -0.0874 0.1758 0.9168 0.066 Uiso 0.063(7) 1 calc PR C -2 C14T C -0.039(3) 0.054(2) 0.955(2) 0.055(5) Uani 0.063(7) 1 d PDU C -2 H14T H -0.0521 0.0618 1.0058 0.066 Uiso 0.063(7) 1 calc PR C -2 C15T C 0.000(3) -0.025(3) 0.933(3) 0.056(5) Uani 0.063(7) 1 d PDU C -2 H15T H 0.0162 -0.0712 0.9693 0.067 Uiso 0.063(7) 1 calc PR C -2 C16T C 0.018(2) -0.037(3) 0.857(3) 0.058(4) Uani 0.063(7) 1 d PDU C -2 H16T H 0.0458 -0.0913 0.8419 0.070 Uiso 0.063(7) 1 calc PR C -2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cl1 0.01819(19) 0.0511(3) 0.0347(3) 0.0193(3) -0.0049(4) -0.0018(3) Ni1 0.01756(11) 0.02316(12) 0.02926(14) 0.01022(11) -0.0079(2) -0.00070(16) C1 0.0216(8) 0.0285(18) 0.0172(10) -0.0015(12) -0.0063(12) -0.0017(13) C2 0.025(2) 0.036(3) 0.035(3) 0.001(3) -0.007(3) -0.006(2) C3 0.026(3) 0.048(3) 0.045(3) 0.008(3) -0.010(3) -0.010(2) C4 0.023(2) 0.057(4) 0.037(3) 0.006(4) -0.006(3) -0.004(2) C5 0.021(2) 0.049(3) 0.025(3) 0.003(3) -0.007(3) -0.001(2) C6 0.022(2) 0.033(3) 0.019(3) 0.000(3) -0.002(2) 0.0010(19) C7 0.026(4) 0.029(3) 0.026(4) 0.000(3) 0.003(4) 0.003(2) C1A 0.0216(8) 0.0285(18) 0.0172(10) -0.0015(12) -0.0063(12) -0.0017(13) C2A 0.030(2) 0.035(3) 0.027(3) 0.009(3) -0.002(3) 0.011(2) C3A 0.032(3) 0.053(3) 0.028(3) 0.011(3) 0.001(3) 0.016(2) C4A 0.026(3) 0.063(3) 0.026(3) 0.008(3) -0.009(3) 0.010(2) C5A 0.019(2) 0.058(3) 0.023(3) 0.011(3) -0.006(3) 0.000(2) C6A 0.0200(19) 0.036(2) 0.025(3) 0.001(3) -0.004(2) 0.0005(19) C7A 0.033(3) 0.031(2) 0.035(4) 0.002(3) -0.011(3) -0.005(2) C1B 0.0216(8) 0.0285(18) 0.0172(10) -0.0015(12) -0.0063(12) -0.0017(13) C2B 0.023(3) 0.032(3) 0.025(3) 0.010(3) -0.012(3) -0.007(2) C3B 0.023(3) 0.048(3) 0.032(3) 0.011(3) -0.013(3) -0.012(2) C4B 0.023(3) 0.054(4) 0.035(4) 0.007(4) -0.003(3) -0.008(3) C5B 0.018(2) 0.053(3) 0.024(3) 0.007(4) -0.009(3) -0.002(2) C6B 0.023(2) 0.036(3) 0.017(3) 0.005(3) 0.000(3) 0.000(2) C7B 0.033(3) 0.031(2) 0.035(4) 0.002(3) -0.011(3) -0.005(2) P1 0.0185(5) 0.0223(5) 0.0299(5) 0.0076(3) -0.0072(3) 0.0017(2) C10 0.0167(15) 0.047(3) 0.0444(19) 0.0065(14) -0.0131(15) 0.0054(11) C11 0.0166(13) 0.0262(14) 0.0417(16) 0.0027(12) -0.0057(12) 0.0021(11) C12 0.053(2) 0.0377(19) 0.0351(18) 0.0064(14) -0.0058(18) -0.0114(18) C13 0.069(4) 0.075(3) 0.040(2) 0.024(2) -0.025(2) -0.034(3) C14 0.041(2) 0.081(3) 0.0234(16) -0.0073(17) -0.0046(16) -0.012(2) C15 0.0338(19) 0.0428(19) 0.047(2) -0.0106(15) -0.0109(18) 0.0061(15) C16 0.034(2) 0.0313(15) 0.0398(18) 0.0056(13) -0.0182(16) -0.0002(13) C20 0.0248(15) 0.0212(13) 0.0484(19) 0.0071(13) -0.0049(14) 0.0018(12) C21 0.0237(14) 0.0198(12) 0.0451(18) 0.0015(12) -0.0028(13) 0.0061(10) C22 0.0200(14) 0.0321(15) 0.051(2) -0.0016(15) -0.0038(13) 0.0062(12) C23 0.0250(16) 0.0407(19) 0.055(2) -0.0018(18) -0.0021(15) 0.0043(14) C24 0.0354(18) 0.0361(18) 0.053(2) 0.0041(17) 0.0114(17) 0.0123(15) C25 0.051(2) 0.0336(18) 0.0386(19) -0.0084(15) -0.0015(16) 0.0135(16) C26 0.0284(16) 0.0223(13) 0.053(2) 0.0011(14) -0.0064(15) 0.0061(12) C30 0.0237(14) 0.0237(13) 0.0335(16) 0.0044(11) 0.0046(13) 0.0020(11) C31 0.0214(13) 0.0218(11) 0.0225(13) 0.0064(10) 0.0022(11) 0.0029(10) C32 0.0307(16) 0.0285(13) 0.0155(12) 0.0029(10) -0.0021(11) 0.0055(11) C33 0.0311(18) 0.0299(15) 0.0291(16) 0.0032(13) 0.0005(13) 0.0085(13) C34 0.0343(18) 0.0360(17) 0.038(2) -0.0107(15) -0.0019(16) 0.0075(13) C35 0.036(2) 0.0401(18) 0.0332(18) -0.0054(14) -0.0047(15) 0.0017(14) C36 0.0268(15) 0.0369(15) 0.0237(14) 0.0073(12) -0.0046(12) -0.0001(12) P2 0.0167(5) 0.0263(5) 0.0280(5) 0.0137(3) -0.0088(3) -0.0028(3) C40 0.0222(14) 0.0248(13) 0.0299(14) 0.0086(11) -0.0014(12) -0.0023(11) C41 0.0219(14) 0.0190(12) 0.0374(16) 0.0019(11) -0.0025(12) -0.0034(10) C42 0.0243(14) 0.0332(15) 0.0355(16) 0.0002(13) -0.0002(12) -0.0020(12) C43 0.0239(16) 0.0391(18) 0.054(2) 0.0033(17) -0.0119(15) -0.0046(14) C44 0.0357(18) 0.0401(19) 0.050(2) -0.0022(17) -0.0167(18) -0.0094(15) C45 0.0397(19) 0.0286(16) 0.044(2) 0.0003(15) -0.0091(15) -0.0091(14) C46 0.0326(16) 0.0231(13) 0.0344(15) -0.0051(13) -0.0024(13) -0.0026(12) C50 0.0291(15) 0.0188(11) 0.0252(14) 0.0080(10) -0.0108(12) -0.0042(11) C51 0.0282(15) 0.0252(12) 0.0263(14) 0.0037(11) -0.0104(12) -0.0034(11) C52 0.0290(15) 0.0327(14) 0.0351(17) 0.0037(14) -0.0033(14) -0.0046(12) C53 0.036(2) 0.0467(19) 0.0288(17) -0.0082(14) -0.0004(14) -0.0014(15) C54 0.051(2) 0.0308(15) 0.035(2) -0.0101(14) -0.0026(17) -0.0093(14) C55 0.040(2) 0.0269(15) 0.0361(19) -0.0032(14) 0.0045(15) -0.0119(14) C56 0.0317(17) 0.0200(12) 0.0312(16) 0.0005(11) -0.0044(13) -0.0053(11) C60 0.0227(16) 0.044(2) 0.0228(13) 0.0132(12) -0.0106(11) -0.0058(11) C61 0.0208(14) 0.0360(16) 0.0248(13) 0.0123(11) -0.0041(11) -0.0063(12) C62 0.060(3) 0.038(2) 0.0393(19) 0.0190(15) 0.017(2) 0.0133(19) C63 0.076(4) 0.070(3) 0.0286(17) 0.0168(18) -0.008(2) 0.028(3) C64 0.040(2) 0.073(3) 0.043(2) -0.0108(19) -0.009(2) 0.013(2) C65 0.032(2) 0.0365(18) 0.073(3) -0.0087(17) 0.015(2) -0.0084(15) C66 0.0225(16) 0.0364(16) 0.056(2) 0.0163(15) 0.0065(16) -0.0013(13) C10S 0.017(4) 0.071(12) 0.082(5) 0.001(7) -0.010(6) 0.003(7) C1S 0.016(3) 0.037(4) 0.083(5) -0.002(6) -0.015(6) 0.003(3) C2S 0.020(7) 0.039(7) 0.087(7) 0.005(7) -0.017(7) -0.005(5) C3S 0.040(7) 0.056(9) 0.084(7) -0.006(7) -0.021(7) -0.006(6) C4S 0.045(5) 0.032(9) 0.076(6) -0.001(6) -0.015(7) 0.010(6) C5S 0.029(6) 0.033(6) 0.084(7) -0.002(6) -0.006(7) 0.007(4) C6S 0.016(6) 0.042(7) 0.083(6) -0.010(6) -0.011(7) -0.002(4) C10T 0.017(4) 0.071(12) 0.082(5) 0.001(7) -0.010(6) 0.003(7) C1T 0.016(3) 0.037(4) 0.083(5) -0.002(6) -0.015(6) 0.003(3) C2T 0.036(9) 0.039(8) 0.085(7) -0.003(7) -0.015(9) -0.003(7) C3T 0.048(9) 0.047(9) 0.084(6) 0.001(8) -0.014(10) -0.001(8) C4T 0.043(9) 0.041(9) 0.081(8) -0.001(7) -0.014(9) 0.004(7) C5T 0.034(9) 0.045(9) 0.082(9) -0.001(7) -0.013(9) 0.004(7) C6T 0.022(8) 0.043(7) 0.083(8) -0.003(7) -0.019(8) -0.002(6) C20S 0.032(6) 0.072(10) 0.081(4) -0.032(6) 0.004(6) 0.007(7) C11S 0.041(4) 0.033(6) 0.082(4) -0.022(5) -0.004(6) 0.005(4) C12S 0.046(6) 0.052(6) 0.068(5) -0.024(4) -0.015(5) 0.023(4) C13S 0.027(5) 0.044(6) 0.069(5) -0.013(5) -0.004(4) 0.011(4) C14S 0.040(8) 0.037(8) 0.080(5) -0.002(4) -0.010(5) 0.000(5) C15S 0.042(8) 0.047(6) 0.097(6) 0.000(6) -0.016(6) 0.009(5) C16S 0.038(6) 0.029(5) 0.103(6) -0.021(5) -0.012(6) 0.010(4) C20T 0.032(6) 0.072(10) 0.081(4) -0.032(6) 0.004(6) 0.007(7) C11T 0.046(10) 0.048(10) 0.075(6) -0.024(7) -0.004(9) 0.011(8) C12T 0.046(10) 0.055(10) 0.072(8) -0.025(8) -0.006(9) 0.017(8) C13T 0.044(11) 0.050(10) 0.070(8) -0.022(8) -0.012(9) 0.017(9) C14T 0.042(11) 0.045(10) 0.077(8) -0.017(8) -0.014(10) 0.005(9) C15T 0.039(10) 0.045(9) 0.084(6) -0.011(8) -0.014(9) 0.007(8) C16T 0.040(9) 0.046(9) 0.088(7) -0.022(7) -0.012(9) 0.006(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cl1 Ni1 2.2433(6) . ? Ni1 C1B 1.855(9) . ? Ni1 C1A 1.886(7) . ? Ni1 C1 1.944(7) . ? Ni1 P2 2.1961(13) . ? Ni1 P1 2.2054(14) . ? C1 C6 1.391(9) . ? C1 C2 1.411(10) . ? C2 C3 1.377(10) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C4 1.362(11) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.382(10) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.395(9) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C7 1.512(10) . ? C7 H71 0.9800 . ? C7 H72 0.9800 . ? C7 H73 0.9800 . ? C1A C6A 1.357(9) . ? C1A C2A 1.394(9) . ? C2A C3A 1.391(10) . ? C2A H2A 0.9500 . ? C3A C4A 1.351(11) . ? C3A H3A 0.9500 . ? C4A C5A 1.378(10) . ? C4A H4A 0.9500 . ? C5A C6A 1.400(9) . ? C5A H5A 0.9500 . ? C6A C7A 1.537(10) . ? C7A H7A1 0.9800 . ? C7A H7A2 0.9800 . ? C7A H7A3 0.9800 . ? C1B C2B 1.391(10) . ? C1B C6B 1.413(10) . ? C2B C3B 1.367(10) . ? C2B H2B 0.9500 . ? C3B C4B 1.368(12) . ? C3B H3B 0.9500 . ? C4B C5B 1.371(11) . ? C4B H4B 0.9500 . ? C5B C6B 1.403(10) . ? C5B H5B 0.9500 . ? C6B C7B 1.505(12) . ? C7B H7B1 0.9800 . ? C7B H7B2 0.9800 . ? C7B H7B3 0.9800 . ? P1 C30 1.820(4) . ? P1 C10 1.842(4) . ? P1 C20 1.863(4) . ? C10 C11 1.460(6) . ? C10 H10A 0.9900 . ? C10 H10B 0.9900 . ? C11 C12 1.362(5) . ? C11 C16 1.418(5) . ? C12 C13 1.412(6) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.376(7) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 C15 1.384(7) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 C16 1.387(6) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 H16 0.9500 . ? C20 C21 1.521(6) . ? C20 H20A 0.9900 . ? C20 H20B 0.9900 . ? C21 C26 1.362(6) . ? C21 C22 1.417(5) . ? C22 C23 1.378(6) . ? C22 H22 0.9500 . ? C23 C24 1.377(6) . ? C23 H23 0.9500 . ? C24 C25 1.395(6) . ? C24 H24 0.9500 . ? C25 C26 1.410(6) . ? C25 H25 0.9500 . ? C26 H26 0.9500 . ? C30 C31 1.499(4) . ? C30 H30A 0.9900 . ? C30 H30B 0.9900 . ? C31 C32 1.399(4) . ? C31 C36 1.408(5) . ? C32 C33 1.370(5) . ? C32 H32 0.9500 . ? C33 C34 1.395(5) . ? C33 H33 0.9500 . ? C34 C35 1.401(5) . ? C34 H34 0.9500 . ? C35 C36 1.376(5) . ? C35 H35 0.9500 . ? C36 H36 0.9500 . ? P2 C60 1.850(5) . ? P2 C40 1.852(4) . ? P2 C50 1.857(3) . ? C40 C41 1.501(5) . ? C40 H40A 0.9900 . ? C40 H40B 0.9900 . ? C41 C42 1.376(5) . ? C41 C46 1.417(5) . ? C42 C43 1.404(5) . ? C42 H42 0.9500 . ? C43 C44 1.381(7) . ? C43 H43 0.9500 . ? C44 C45 1.376(6) . ? C44 H44 0.9500 . ? C45 C46 1.390(6) . ? C45 H45 0.9500 . ? C46 H46 0.9500 . ? C50 C51 1.514(4) . ? C50 H50A 0.9900 . ? C50 H50B 0.9900 . ? C51 C56 1.394(5) . ? C51 C52 1.400(5) . ? C52 C53 1.384(5) . ? C52 H52 0.9500 . ? C53 C54 1.376(6) . ? C53 H53 0.9500 . ? C54 C55 1.377(6) . ? C54 H54 0.9500 . ? C55 C56 1.410(4) . ? C55 H55 0.9500 . ? C56 H56 0.9500 . ? C60 C61 1.545(5) . ? C60 H60A 0.9900 . ? C60 H60B 0.9900 . ? C61 C66 1.369(5) . ? C61 C62 1.413(5) . ? C62 C63 1.365(7) . ? C62 H62 0.9500 . ? C63 C64 1.375(7) . ? C63 H63 0.9500 . ? C64 C65 1.375(7) . ? C64 H64 0.9500 . ? C65 C66 1.384(7) . ? C65 H65 0.9500 . ? C66 H66 0.9500 . ? C10S C1S 1.519(12) . ? C10S H10C 0.9800 . ? C10S H10D 0.9800 . ? C10S H10E 0.9800 . ? C1S C6S 1.363(12) . ? C1S C2S 1.383(11) . ? C2S C3S 1.409(13) . ? C2S H2S 0.9500 . ? C3S C4S 1.358(13) . ? C3S H3S 0.9500 . ? C4S C5S 1.375(12) . ? C4S H4S 0.9500 . ? C5S C6S 1.410(13) . ? C5S H5S 0.9500 . ? C6S H6S 0.9500 . ? C10T C1T 1.557(15) . ? C10T H10F 0.9800 . ? C10T H10G 0.9800 . ? C10T H10H 0.9800 . ? C1T C2T 1.360(14) . ? C1T C6T 1.372(14) . ? C2T C3T 1.426(15) . ? C2T H2T 0.9500 . ? C3T C4T 1.354(15) . ? C3T H3T 0.9500 . ? C4T C5T 1.369(14) . ? C4T H4T 0.9500 . ? C5T C6T 1.415(15) . ? C5T H5T 0.9500 . ? C6T H6T 0.9500 . ? C20S C11S 1.553(10) . ? C20S H20C 0.9800 . ? C20S H20D 0.9800 . ? C20S H20E 0.9800 . ? C11S C16S 1.351(11) . ? C11S C12S 1.364(10) . ? C12S C13S 1.415(11) . ? C12S H12S 0.9500 . ? C13S C14S 1.375(11) . ? C13S H13S 0.9500 . ? C14S C15S 1.342(11) . ? C14S H14S 0.9500 . ? C15S C16S 1.424(12) . ? C15S H15S 0.9500 . ? C16S H16S 0.9500 . ? C20T C11T 1.544(16) . ? C20T H20F 0.9800 . ? C20T H20G 0.9800 . ? C20T H20H 0.9800 . ? C11T C16T 1.357(14) . ? C11T C12T 1.359(14) . ? C12T C13T 1.416(15) . ? C12T H12T 0.9500 . ? C13T C14T 1.363(15) . ? C13T H13T 0.9500 . ? C14T C15T 1.360(15) . ? C14T H14T 0.9500 . ? C15T C16T 1.417(16) . ? C15T H15T 0.9500 . ? C16T H16T 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C1B Ni1 C1A 16.2(3) . . ? C1B Ni1 C1 7.9(5) . . ? C1A Ni1 C1 8.3(4) . . ? C1B Ni1 P2 86.55(18) . . ? C1A Ni1 P2 93.11(14) . . ? C1 Ni1 P2 89.85(15) . . ? C1B Ni1 P1 92.70(18) . . ? C1A Ni1 P1 86.13(14) . . ? C1 Ni1 P1 89.39(15) . . ? P2 Ni1 P1 179.23(2) . . ? C1B Ni1 Cl1 169.9(3) . . ? C1A Ni1 Cl1 173.9(2) . . ? C1 Ni1 Cl1 177.8(3) . . ? P2 Ni1 Cl1 89.23(5) . . ? P1 Ni1 Cl1 91.54(5) . . ? C6 C1 C2 118.2(7) . . ? C6 C1 Ni1 124.4(6) . . ? C2 C1 Ni1 117.4(6) . . ? C3 C2 C1 119.4(9) . . ? C3 C2 H2 120.3 . . ? C1 C2 H2 120.3 . . ? C4 C3 C2 121.6(9) . . ? C4 C3 H3 119.2 . . ? C2 C3 H3 119.2 . . ? C3 C4 C5 120.6(8) . . ? C3 C4 H4 119.7 . . ? C5 C4 H4 119.7 . . ? C4 C5 C6 118.5(9) . . ? C4 C5 H5 120.7 . . ? C6 C5 H5 120.7 . . ? C1 C6 C5 121.6(8) . . ? C1 C6 C7 118.6(8) . . ? C5 C6 C7 119.9(8) . . ? C6 C7 H71 109.5 . . ? C6 C7 H72 109.5 . . ? H71 C7 H72 109.5 . . ? C6 C7 H73 109.5 . . ? H71 C7 H73 109.5 . . ? H72 C7 H73 109.5 . . ? C6A C1A C2A 119.7(7) . . ? C6A C1A Ni1 124.3(6) . . ? C2A C1A Ni1 115.9(6) . . ? C3A C2A C1A 119.3(9) . . ? C3A C2A H2A 120.4 . . ? C1A C2A H2A 120.4 . . ? C4A C3A C2A 121.1(9) . . ? C4A C3A H3A 119.4 . . ? C2A C3A H3A 119.4 . . ? C3A C4A C5A 118.6(9) . . ? C3A C4A H4A 120.7 . . ? C5A C4A H4A 120.7 . . ? C4A C5A C6A 121.0(9) . . ? C4A C5A H5A 119.5 . . ? C6A C5A H5A 119.5 . . ? C1A C6A C5A 119.5(8) . . ? C1A C6A C7A 122.2(7) . . ? C5A C6A C7A 117.9(7) . . ? C6A C7A H7A1 109.5 . . ? C6A C7A H7A2 109.5 . . ? H7A1 C7A H7A2 109.5 . . ? C6A C7A H7A3 109.5 . . ? H7A1 C7A H7A3 109.5 . . ? H7A2 C7A H7A3 109.5 . . ? C2B C1B C6B 116.6(8) . . ? C2B C1B Ni1 119.5(7) . . ? C6B C1B Ni1 123.9(7) . . ? C3B C2B C1B 124.4(10) . . ? C3B C2B H2B 117.8 . . ? C1B C2B H2B 117.8 . . ? C2B C3B C4B 118.5(10) . . ? C2B C3B H3B 120.8 . . ? C4B C3B H3B 120.8 . . ? C3B C4B C5B 119.7(10) . . ? C3B C4B H4B 120.1 . . ? C5B C4B H4B 120.1 . . ? C4B C5B C6B 122.2(10) . . ? C4B C5B H5B 118.9 . . ? C6B C5B H5B 118.9 . . ? C5B C6B C1B 118.2(9) . . ? C5B C6B C7B 121.1(10) . . ? C1B C6B C7B 120.5(10) . . ? C6B C7B H7B1 109.5 . . ? C6B C7B H7B2 109.5 . . ? H7B1 C7B H7B2 109.5 . . ? C6B C7B H7B3 109.5 . . ? H7B1 C7B H7B3 109.5 . . ? H7B2 C7B H7B3 109.5 . . ? C30 P1 C10 105.19(19) . . ? C30 P1 C20 107.26(19) . . ? C10 P1 C20 104.96(19) . . ? C30 P1 Ni1 111.61(13) . . ? C10 P1 Ni1 117.85(17) . . ? C20 P1 Ni1 109.31(14) . . ? C11 C10 P1 119.8(3) . . ? C11 C10 H10A 107.4 . . ? P1 C10 H10A 107.4 . . ? C11 C10 H10B 107.4 . . ? P1 C10 H10B 107.4 . . ? H10A C10 H10B 106.9 . . ? C12 C11 C16 115.6(4) . . ? C12 C11 C10 123.4(4) . . ? C16 C11 C10 121.0(3) . . ? C11 C12 C13 124.4(4) . . ? C11 C12 H12 117.8 . . ? C13 C12 H12 117.8 . . ? C14 C13 C12 118.2(4) . . ? C14 C13 H13 120.9 . . ? C12 C13 H13 120.9 . . ? C13 C14 C15 119.7(4) . . ? C13 C14 H14 120.2 . . ? C15 C14 H14 120.2 . . ? C14 C15 C16 120.8(4) . . ? C14 C15 H15 119.6 . . ? C16 C15 H15 119.6 . . ? C15 C16 C11 121.3(4) . . ? C15 C16 H16 119.4 . . ? C11 C16 H16 119.4 . . ? C21 C20 P1 116.2(2) . . ? C21 C20 H20A 108.2 . . ? P1 C20 H20A 108.2 . . ? C21 C20 H20B 108.2 . . ? P1 C20 H20B 108.2 . . ? H20A C20 H20B 107.4 . . ? C26 C21 C22 119.5(4) . . ? C26 C21 C20 121.7(4) . . ? C22 C21 C20 118.7(4) . . ? C23 C22 C21 119.0(4) . . ? C23 C22 H22 120.5 . . ? C21 C22 H22 120.5 . . ? C24 C23 C22 121.5(4) . . ? C24 C23 H23 119.2 . . ? C22 C23 H23 119.2 . . ? C23 C24 C25 119.9(4) . . ? C23 C24 H24 120.0 . . ? C25 C24 H24 120.0 . . ? C24 C25 C26 118.6(4) . . ? C24 C25 H25 120.7 . . ? C26 C25 H25 120.7 . . ? C21 C26 C25 121.3(4) . . ? C21 C26 H26 119.3 . . ? C25 C26 H26 119.3 . . ? C31 C30 P1 113.6(2) . . ? C31 C30 H30A 108.8 . . ? P1 C30 H30A 108.8 . . ? C31 C30 H30B 108.8 . . ? P1 C30 H30B 108.8 . . ? H30A C30 H30B 107.7 . . ? C32 C31 C36 117.9(3) . . ? C32 C31 C30 121.7(3) . . ? C36 C31 C30 120.4(3) . . ? C33 C32 C31 121.7(3) . . ? C33 C32 H32 119.2 . . ? C31 C32 H32 119.2 . . ? C32 C33 C34 120.6(3) . . ? C32 C33 H33 119.7 . . ? C34 C33 H33 119.7 . . ? C33 C34 C35 118.2(3) . . ? C33 C34 H34 120.9 . . ? C35 C34 H34 120.9 . . ? C36 C35 C34 121.5(4) . . ? C36 C35 H35 119.3 . . ? C34 C35 H35 119.3 . . ? C35 C36 C31 120.1(3) . . ? C35 C36 H36 119.9 . . ? C31 C36 H36 119.9 . . ? C60 P2 C40 104.77(18) . . ? C60 P2 C50 103.85(17) . . ? C40 P2 C50 104.71(16) . . ? C60 P2 Ni1 117.53(12) . . ? C40 P2 Ni1 110.82(12) . . ? C50 P2 Ni1 113.98(13) . . ? C41 C40 P2 118.9(2) . . ? C41 C40 H40A 107.6 . . ? P2 C40 H40A 107.6 . . ? C41 C40 H40B 107.6 . . ? P2 C40 H40B 107.6 . . ? H40A C40 H40B 107.0 . . ? C42 C41 C46 117.2(3) . . ? C42 C41 C40 121.0(4) . . ? C46 C41 C40 121.8(3) . . ? C41 C42 C43 122.9(4) . . ? C41 C42 H42 118.5 . . ? C43 C42 H42 118.5 . . ? C44 C43 C42 118.8(4) . . ? C44 C43 H43 120.6 . . ? C42 C43 H43 120.6 . . ? C45 C44 C43 119.5(4) . . ? C45 C44 H44 120.3 . . ? C43 C44 H44 120.3 . . ? C44 C45 C46 121.7(4) . . ? C44 C45 H45 119.1 . . ? C46 C45 H45 119.1 . . ? C45 C46 C41 119.8(4) . . ? C45 C46 H46 120.1 . . ? C41 C46 H46 120.1 . . ? C51 C50 P2 111.9(2) . . ? C51 C50 H50A 109.2 . . ? P2 C50 H50A 109.2 . . ? C51 C50 H50B 109.2 . . ? P2 C50 H50B 109.2 . . ? H50A C50 H50B 107.9 . . ? C56 C51 C52 118.7(3) . . ? C56 C51 C50 120.7(3) . . ? C52 C51 C50 120.5(3) . . ? C53 C52 C51 121.0(3) . . ? C53 C52 H52 119.5 . . ? C51 C52 H52 119.5 . . ? C54 C53 C52 120.0(4) . . ? C54 C53 H53 120.0 . . ? C52 C53 H53 120.0 . . ? C53 C54 C55 120.5(4) . . ? C53 C54 H54 119.8 . . ? C55 C54 H54 119.8 . . ? C54 C55 C56 120.1(4) . . ? C54 C55 H55 120.0 . . ? C56 C55 H55 120.0 . . ? C51 C56 C55 119.7(3) . . ? C51 C56 H56 120.1 . . ? C55 C56 H56 120.1 . . ? C61 C60 P2 118.7(3) . . ? C61 C60 H60A 107.6 . . ? P2 C60 H60A 107.6 . . ? C61 C60 H60B 107.6 . . ? P2 C60 H60B 107.6 . . ? H60A C60 H60B 107.1 . . ? C66 C61 C62 118.9(4) . . ? C66 C61 C60 120.7(3) . . ? C62 C61 C60 120.2(3) . . ? C63 C62 C61 117.9(4) . . ? C63 C62 H62 121.1 . . ? C61 C62 H62 121.1 . . ? C62 C63 C64 123.5(4) . . ? C62 C63 H63 118.3 . . ? C64 C63 H63 118.3 . . ? C65 C64 C63 118.3(5) . . ? C65 C64 H64 120.9 . . ? C63 C64 H64 120.9 . . ? C64 C65 C66 119.7(4) . . ? C64 C65 H65 120.2 . . ? C66 C65 H65 120.2 . . ? C61 C66 C65 121.8(4) . . ? C61 C66 H66 119.1 . . ? C65 C66 H66 119.1 . . ? C1S C10S H10C 109.5 . . ? C1S C10S H10D 109.5 . . ? H10C C10S H10D 109.5 . . ? C1S C10S H10E 109.5 . . ? H10C C10S H10E 109.5 . . ? H10D C10S H10E 109.5 . . ? C6S C1S C2S 120.2(9) . . ? C6S C1S C10S 121.2(14) . . ? C2S C1S C10S 118.7(14) . . ? C1S C2S C3S 118.4(13) . . ? C1S C2S H2S 120.8 . . ? C3S C2S H2S 120.8 . . ? C4S C3S C2S 121.1(14) . . ? C4S C3S H3S 119.5 . . ? C2S C3S H3S 119.5 . . ? C3S C4S C5S 120.6(11) . . ? C3S C4S H4S 119.7 . . ? C5S C4S H4S 119.7 . . ? C4S C5S C6S 118.4(14) . . ? C4S C5S H5S 120.8 . . ? C6S C5S H5S 120.8 . . ? C1S C6S C5S 121.2(13) . . ? C1S C6S H6S 119.4 . . ? C5S C6S H6S 119.4 . . ? C1T C10T H10F 109.5 . . ? C1T C10T H10G 109.5 . . ? H10F C10T H10G 109.5 . . ? C1T C10T H10H 109.5 . . ? H10F C10T H10H 109.5 . . ? H10G C10T H10H 109.5 . . ? C2T C1T C6T 121.2(16) . . ? C2T C1T C10T 121.7(15) . . ? C6T C1T C10T 117.0(15) . . ? C1T C2T C3T 118.8(17) . . ? C1T C2T H2T 120.6 . . ? C3T C2T H2T 120.6 . . ? C4T C3T C2T 120.6(18) . . ? C4T C3T H3T 119.7 . . ? C2T C3T H3T 119.7 . . ? C3T C4T C5T 120.1(19) . . ? C3T C4T H4T 120.0 . . ? C5T C4T H4T 120.0 . . ? C4T C5T C6T 120.2(17) . . ? C4T C5T H5T 119.9 . . ? C6T C5T H5T 119.9 . . ? C1T C6T C5T 119.1(16) . . ? C1T C6T H6T 120.5 . . ? C5T C6T H6T 120.5 . . ? C11S C20S H20C 109.5 . . ? C11S C20S H20D 109.5 . . ? H20C C20S H20D 109.5 . . ? C11S C20S H20E 109.5 . . ? H20C C20S H20E 109.5 . . ? H20D C20S H20E 109.5 . . ? C16S C11S C12S 120.6(8) . . ? C16S C11S C20S 123.3(9) . . ? C12S C11S C20S 116.0(9) . . ? C11S C12S C13S 119.9(11) . . ? C11S C12S H12S 120.1 . . ? C13S C12S H12S 120.1 . . ? C14S C13S C12S 119.4(10) . . ? C14S C13S H13S 120.3 . . ? C12S C13S H13S 120.3 . . ? C15S C14S C13S 119.9(10) . . ? C15S C14S H14S 120.0 . . ? C13S C14S H14S 120.0 . . ? C14S C15S C16S 120.7(12) . . ? C14S C15S H15S 119.6 . . ? C16S C15S H15S 119.6 . . ? C11S C16S C15S 119.2(10) . . ? C11S C16S H16S 120.4 . . ? C15S C16S H16S 120.4 . . ? C11T C20T H20F 109.5 . . ? C11T C20T H20G 109.5 . . ? H20F C20T H20G 109.5 . . ? C11T C20T H20H 109.5 . . ? H20F C20T H20H 109.5 . . ? H20G C20T H20H 109.5 . . ? C16T C11T C12T 120.4(19) . . ? C16T C11T C20T 119.8(19) . . ? C12T C11T C20T 119.8(19) . . ? C11T C12T C13T 118.5(17) . . ? C11T C12T H12T 120.8 . . ? C13T C12T H12T 120.8 . . ? C14T C13T C12T 121.9(18) . . ? C14T C13T H13T 119.0 . . ? C12T C13T H13T 119.0 . . ? C15T C14T C13T 119(2) . . ? C15T C14T H14T 120.7 . . ? C13T C14T H14T 120.7 . . ? C14T C15T C16T 120(2) . . ? C14T C15T H15T 120.0 . . ? C16T C15T H15T 120.0 . . ? C11T C16T C15T 120.6(19) . . ? C11T C16T H16T 119.7 . . ? C15T C16T H16T 119.7 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 31.62 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 0.601 _refine_diff_density_min -0.638 _refine_diff_density_rms 0.071 data_x13082 _audit_creation_method SHELXL-2012 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C24 H31 Br Ni O2 P2' _chemical_formula_weight 552.05 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ni' 'Ni' 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Br' 'Br' -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.0063(11) _cell_length_b 10.9419(12) _cell_length_c 12.6991(13) _cell_angle_alpha 112.352(2) _cell_angle_beta 91.166(2) _cell_angle_gamma 105.448(2) _cell_volume 1227.9(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9588 _cell_measurement_theta_min 2.51 _cell_measurement_theta_max 31.47 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour gold _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 1.493 _exptl_crystal_F_000 568 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.349 _exptl_crystal_size_mid 0.166 _exptl_crystal_size_min 0.097 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.565 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.468 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.789 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6057 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7462 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 2009)' _exptl_special_details ; Bruker X8 Kappa DUO four-circle diffractometer, Bruker APEX2 CCD. The instrument was purchased with the help of funding from the National Science Foundation (NSF) under Grant Number CHE-0946721. Please acknowledge this grant in all publications of this structure. ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'I\mS micro-focus sealed tube, multilayer optics' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart APEX2 CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3 _diffrn_reflns_number 94777 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0124 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0274 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 1.750 _diffrn_reflns_theta_max 31.507 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _reflns_number_total 8191 _reflns_number_gt 7694 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'APEX2 v2011.4.0 (Bruker-AXS, 2011)' _computing_cell_refinement 'SAINT 7.46A (Bruker-AXS, 2011)' _computing_data_reduction 'SAINT 7.46A (Bruker-AXS, 2011)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2012 (Sheldrick, 2012)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Bruker X8 Kappa DUO four-circle diffractometer, Bruker APEX2 CCD. The instrument was purchased with the help of funding from the National Science Foundation (NSF) under Grant Number CHE-0946721. Please acknowledge this grant in all publications of this structure. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details ; w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0208P)^2^+0.5387P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3 ; _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 8191 _refine_ls_number_parameters 277 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0198 _refine_ls_R_factor_gt 0.0177 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0459 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0452 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.031 _refine_ls_restrained_S_all 1.031 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Br1 Br 0.91857(2) 0.55319(2) 0.71947(2) 0.01622(3) Uani 1 1 d . . . . . Ni1 Ni 0.77830(2) 0.70227(2) 0.74652(2) 0.01025(3) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.67085(10) 0.82770(10) 0.77410(8) 0.01298(16) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.54298(10) 0.79055(10) 0.70649(8) 0.01503(17) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.46107(12) 0.88014(12) 0.72466(9) 0.0209(2) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.3743 0.8523 0.6777 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.50947(13) 1.01118(12) 0.81317(10) 0.0247(2) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.4549 1.0733 0.8264 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.63605(12) 1.05300(11) 0.88266(9) 0.0214(2) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.6681 1.1426 0.9430 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.71526(11) 0.96052(10) 0.86190(8) 0.01554(17) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.50472(8) 0.65800(8) 0.62154(6) 0.01837(14) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.37564(13) 0.61313(13) 0.54890(11) 0.0283(2) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.2988 0.6165 0.5955 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H7B H 0.3606 0.5181 0.4928 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H7C H 0.3788 0.6740 0.5083 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . O2 O 0.84349(8) 0.99291(8) 0.92465(7) 0.02034(15) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.90379(13) 1.13266(11) 1.00524(10) 0.0254(2) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.9163 1.1947 0.9649 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H8B H 0.9948 1.1423 1.0427 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H8C H 0.8416 1.1568 1.0634 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . P1 P 0.90023(3) 0.80095(2) 0.64326(2) 0.01295(5) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.82794(10) 0.91094(10) 0.59660(8) 0.01490(16) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.73261(12) 0.85241(12) 0.49599(9) 0.02105(19) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.7119 0.7565 0.4491 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.66774(13) 0.93300(14) 0.46378(10) 0.0261(2) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.6033 0.8922 0.3952 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.69724(13) 1.07279(13) 0.53191(11) 0.0263(2) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.6524 1.1278 0.5103 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.79223(13) 1.13269(12) 0.63170(11) 0.0235(2) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.8131 1.2288 0.6779 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.85693(11) 1.05201(10) 0.66407(9) 0.01794(18) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.9214 1.0934 0.7327 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 1.07240(11) 0.91047(11) 0.72114(10) 0.02075(19) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 1.1244 0.9542 0.6738 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 1.1235 0.8541 0.7387 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . H17C H 1.0620 0.9822 0.7929 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.94494(14) 0.68773(12) 0.51044(10) 0.0243(2) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 1.0016 0.7437 0.4735 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.8590 0.6257 0.4586 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H18C H 0.9983 0.6329 0.5277 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . P2 P 0.64423(3) 0.60189(3) 0.84286(2) 0.01345(5) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.73087(10) 0.60446(10) 0.97166(8) 0.01324(16) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.79077(11) 0.50106(10) 0.96780(8) 0.01619(17) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.7876 0.4275 0.8963 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.85501(11) 0.50513(11) 1.06801(9) 0.01824(18) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.8956 0.4347 1.0644 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.85985(11) 0.61163(11) 1.17295(9) 0.01890(18) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.9026 0.6136 1.2413 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.80199(11) 0.71533(11) 1.17776(9) 0.01991(19) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.8053 0.7884 1.2496 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.73913(11) 0.71284(10) 1.07788(9) 0.01767(18) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.7015 0.7853 1.0818 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.49367(11) 0.65849(13) 0.89466(10) 0.0236(2) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.4265 0.6395 0.8290 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.5245 0.7580 0.9424 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H 0.4490 0.6084 0.9404 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.56236(12) 0.41833(11) 0.75588(10) 0.0235(2) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.5091 0.3750 0.8029 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H28B H 0.6349 0.3738 0.7271 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H28C H 0.4992 0.4075 0.6908 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Br1 0.02002(5) 0.01715(5) 0.01793(5) 0.00907(4) 0.00738(3) 0.01230(4) Ni1 0.01134(5) 0.01037(5) 0.01053(5) 0.00442(4) 0.00311(4) 0.00508(4) C1 0.0147(4) 0.0138(4) 0.0129(4) 0.0061(3) 0.0048(3) 0.0070(3) C2 0.0174(4) 0.0169(4) 0.0134(4) 0.0063(3) 0.0035(3) 0.0087(3) C3 0.0217(5) 0.0260(5) 0.0187(4) 0.0074(4) 0.0023(4) 0.0156(4) C4 0.0298(6) 0.0269(5) 0.0223(5) 0.0061(4) 0.0046(4) 0.0214(5) C5 0.0274(5) 0.0193(5) 0.0186(4) 0.0029(4) 0.0048(4) 0.0154(4) C6 0.0177(4) 0.0161(4) 0.0143(4) 0.0050(3) 0.0040(3) 0.0089(3) O1 0.0183(3) 0.0171(3) 0.0174(3) 0.0033(3) -0.0022(3) 0.0075(3) C7 0.0257(6) 0.0263(5) 0.0263(5) 0.0022(4) -0.0092(4) 0.0105(5) O2 0.0194(4) 0.0159(3) 0.0203(3) 0.0002(3) -0.0017(3) 0.0075(3) C8 0.0288(6) 0.0173(5) 0.0216(5) -0.0013(4) -0.0020(4) 0.0073(4) P1 0.01532(11) 0.01230(10) 0.01339(10) 0.00592(8) 0.00547(8) 0.00607(8) C11 0.0157(4) 0.0154(4) 0.0163(4) 0.0087(3) 0.0052(3) 0.0051(3) C12 0.0221(5) 0.0226(5) 0.0183(4) 0.0096(4) 0.0009(4) 0.0045(4) C13 0.0227(5) 0.0376(6) 0.0244(5) 0.0190(5) 0.0017(4) 0.0096(5) C14 0.0261(5) 0.0353(6) 0.0347(6) 0.0265(5) 0.0113(5) 0.0170(5) C15 0.0266(5) 0.0204(5) 0.0320(6) 0.0155(4) 0.0109(4) 0.0124(4) C16 0.0192(5) 0.0158(4) 0.0207(4) 0.0083(4) 0.0043(4) 0.0066(4) C17 0.0143(4) 0.0224(5) 0.0281(5) 0.0132(4) 0.0037(4) 0.0051(4) C18 0.0373(6) 0.0208(5) 0.0197(5) 0.0090(4) 0.0161(4) 0.0141(4) P2 0.01138(10) 0.01623(11) 0.01499(10) 0.00856(9) 0.00294(8) 0.00413(8) C21 0.0121(4) 0.0150(4) 0.0145(4) 0.0079(3) 0.0035(3) 0.0039(3) C22 0.0181(4) 0.0173(4) 0.0157(4) 0.0073(3) 0.0048(3) 0.0081(3) C23 0.0182(4) 0.0210(5) 0.0203(4) 0.0116(4) 0.0040(4) 0.0083(4) C24 0.0166(4) 0.0240(5) 0.0170(4) 0.0106(4) 0.0007(3) 0.0038(4) C25 0.0211(5) 0.0194(4) 0.0155(4) 0.0040(4) 0.0016(4) 0.0045(4) C26 0.0194(5) 0.0162(4) 0.0182(4) 0.0064(3) 0.0038(4) 0.0072(4) C27 0.0161(5) 0.0390(6) 0.0283(5) 0.0227(5) 0.0104(4) 0.0141(4) C28 0.0214(5) 0.0201(5) 0.0230(5) 0.0088(4) -0.0026(4) -0.0030(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Br1 Ni1 2.3584(2) . ? Ni1 C1 1.8969(9) . ? Ni1 P2 2.1924(3) . ? Ni1 P1 2.1942(3) . ? C1 C2 1.3972(13) . ? C1 C6 1.3986(13) . ? C2 O1 1.3825(12) . ? C2 C3 1.3963(13) . ? C3 C4 1.3914(16) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.3896(16) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.3981(14) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 O2 1.3814(12) . ? O1 C7 1.4246(13) . ? C7 H7A 0.9800 . ? C7 H7B 0.9800 . ? C7 H7C 0.9800 . ? O2 C8 1.4293(13) . ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C8 H8C 0.9800 . ? P1 C17 1.8198(11) . ? P1 C11 1.8198(10) . ? P1 C18 1.8211(11) . ? C11 C16 1.3951(14) . ? C11 C12 1.3982(14) . ? C12 C13 1.3909(16) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.3848(19) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 C15 1.3879(18) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 C16 1.3918(14) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 H17A 0.9800 . ? C17 H17B 0.9800 . ? C17 H17C 0.9800 . ? C18 H18A 0.9800 . ? C18 H18B 0.9800 . ? C18 H18C 0.9800 . ? P2 C27 1.8203(11) . ? P2 C21 1.8227(10) . ? P2 C28 1.8233(11) . ? C21 C26 1.3998(13) . ? C21 C22 1.4007(13) . ? C22 C23 1.3938(14) . ? C22 H22 0.9500 . ? C23 C24 1.3865(15) . ? C23 H23 0.9500 . ? C24 C25 1.3875(15) . ? C24 H24 0.9500 . ? C25 C26 1.3919(15) . ? C25 H25 0.9500 . ? C26 H26 0.9500 . ? C27 H27A 0.9800 . ? C27 H27B 0.9800 . ? C27 H27C 0.9800 . ? C28 H28A 0.9800 . ? C28 H28B 0.9800 . ? C28 H28C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C1 Ni1 P2 88.85(3) . . ? C1 Ni1 P1 88.94(3) . . ? P2 Ni1 P1 176.309(11) . . ? C1 Ni1 Br1 177.53(3) . . ? P2 Ni1 Br1 91.249(11) . . ? P1 Ni1 Br1 91.088(10) . . ? C2 C1 C6 117.08(8) . . ? C2 C1 Ni1 120.90(7) . . ? C6 C1 Ni1 122.02(7) . . ? O1 C2 C3 123.32(9) . . ? O1 C2 C1 114.30(8) . . ? C3 C2 C1 122.38(9) . . ? C4 C3 C2 118.47(10) . . ? C4 C3 H3 120.8 . . ? C2 C3 H3 120.8 . . ? C5 C4 C3 121.30(10) . . ? C5 C4 H4 119.4 . . ? C3 C4 H4 119.4 . . ? C4 C5 C6 118.63(10) . . ? C4 C5 H5 120.7 . . ? C6 C5 H5 120.7 . . ? O2 C6 C5 123.13(9) . . ? O2 C6 C1 114.72(8) . . ? C5 C6 C1 122.14(9) . . ? C2 O1 C7 117.42(8) . . ? O1 C7 H7A 109.5 . . ? O1 C7 H7B 109.5 . . ? H7A C7 H7B 109.5 . . ? O1 C7 H7C 109.5 . . ? H7A C7 H7C 109.5 . . ? H7B C7 H7C 109.5 . . ? C6 O2 C8 117.58(8) . . ? O2 C8 H8A 109.5 . . ? O2 C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? O2 C8 H8C 109.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? C17 P1 C11 105.03(5) . . ? C17 P1 C18 101.69(6) . . ? C11 P1 C18 102.61(5) . . ? C17 P1 Ni1 110.94(4) . . ? C11 P1 Ni1 117.60(3) . . ? C18 P1 Ni1 117.14(4) . . ? C16 C11 C12 118.66(9) . . ? C16 C11 P1 121.23(8) . . ? C12 C11 P1 119.92(8) . . ? C13 C12 C11 120.75(10) . . ? C13 C12 H12 119.6 . . ? C11 C12 H12 119.6 . . ? C14 C13 C12 119.90(11) . . ? C14 C13 H13 120.1 . . ? C12 C13 H13 120.1 . . ? C13 C14 C15 120.09(10) . . ? C13 C14 H14 120.0 . . ? C15 C14 H14 120.0 . . ? C14 C15 C16 120.03(11) . . ? C14 C15 H15 120.0 . . ? C16 C15 H15 120.0 . . ? C15 C16 C11 120.58(10) . . ? C15 C16 H16 119.7 . . ? C11 C16 H16 119.7 . . ? P1 C17 H17A 109.5 . . ? P1 C17 H17B 109.5 . . ? H17A C17 H17B 109.5 . . ? P1 C17 H17C 109.5 . . ? H17A C17 H17C 109.5 . . ? H17B C17 H17C 109.5 . . ? P1 C18 H18A 109.5 . . ? P1 C18 H18B 109.5 . . ? H18A C18 H18B 109.5 . . ? P1 C18 H18C 109.5 . . ? H18A C18 H18C 109.5 . . ? H18B C18 H18C 109.5 . . ? C27 P2 C21 102.15(5) . . ? C27 P2 C28 101.60(6) . . ? C21 P2 C28 103.85(5) . . ? C27 P2 Ni1 119.55(4) . . ? C21 P2 Ni1 116.19(3) . . ? C28 P2 Ni1 111.42(4) . . ? C26 C21 C22 118.53(9) . . ? 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'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ni' 'Ni' 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)2(1)2(1) loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 12.7779(10) _cell_length_b 19.4532(15) _cell_length_c 20.8196(16) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5175.1(7) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9809 _cell_measurement_theta_min 2.31 _cell_measurement_theta_max 31.53 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_size_max 0.32 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.16 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.497 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2376 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.991 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7422 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8576 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 2009)' _exptl_special_details ; Bruker X8 Kappa DUO four-circle diffractometer, Bruker APEX2 CCD. The instrument was purchased with the help of funding from the National Science Foundation (NSF) under Grant Number CHE-0946721. Please acknowledge this grant in all publications of this structure. ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'I\mS micro-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator 'Incoatec I\mS multilayer optics' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart APEX2 CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3 _diffrn_reflns_number 340839 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0801 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0297 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -28 _diffrn_reflns_limit_k_max 28 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_theta_min 1.43 _diffrn_reflns_theta_max 31.51 _reflns_number_total 17188 _reflns_number_gt 16259 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'APEX2 v2011.4.0 (Bruker-AXS, 2011)' _computing_cell_refinement 'SAINT 7.46A (Bruker-AXS, 2011)' _computing_data_reduction 'SAINT 7.46A (Bruker-AXS, 2011)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0478P)^2^+2.7320P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.009(7) _refine_ls_number_reflns 17188 _refine_ls_number_parameters 819 _refine_ls_number_restraints 854 _refine_ls_R_factor_all 0.0351 _refine_ls_R_factor_gt 0.0328 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0938 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0927 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.059 _refine_ls_restrained_S_all 1.054 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cl1 Cl 0.34798(3) 0.98954(2) 0.30819(2) 0.01886(8) Uani 1 1 d D A . Ni1 Ni 0.516149(17) 0.981897(11) 0.285103(10) 0.01215(4) Uani 1 1 d DU . . C1 C 0.47508(18) 0.94790(15) 0.20301(10) 0.0145(4) Uani 0.843(4) 1 d PDU A 1 C2 C 0.4564(2) 0.99654(14) 0.15441(11) 0.0210(5) Uani 0.843(4) 1 d PDU A 1 H2 H 0.4649 1.0440 0.1637 0.025 Uiso 0.843(4) 1 calc PR A 1 C3 C 0.42547(19) 0.97658(17) 0.09260(11) 0.0290(5) Uani 0.843(4) 1 d PDU A 1 H3 H 0.4131 1.0101 0.0603 0.035 Uiso 0.843(4) 1 calc PR A 1 C4 C 0.4133(2) 0.90783(19) 0.07933(16) 0.0304(6) Uani 0.843(4) 1 d PDU A 1 H4 H 0.3953 0.8935 0.0371 0.036 Uiso 0.843(4) 1 calc PR A 1 C5 C 0.4272(2) 0.8594(2) 0.12746(14) 0.0271(6) Uani 0.843(4) 1 d PDU A 1 H5 H 0.4158 0.8122 0.1181 0.033 Uiso 0.843(4) 1 calc PR A 1 C6 C 0.45767(17) 0.87845(12) 0.18957(11) 0.0188(4) Uani 0.843(4) 1 d PDU A 1 C7 C 0.4692(2) 0.82555(15) 0.24078(15) 0.0265(5) Uani 0.843(4) 1 d PDU A 1 H7A H 0.5409 0.8264 0.2574 0.040 Uiso 0.843(4) 1 calc PR A 1 H7B H 0.4542 0.7800 0.2229 0.040 Uiso 0.843(4) 1 calc PR A 1 H7C H 0.4200 0.8354 0.2757 0.040 Uiso 0.843(4) 1 calc PR A 1 C1A C 0.4761(9) 0.9192(7) 0.2124(6) 0.0124(17) Uani 0.157(4) 1 d PDU A 2 C2A C 0.4808(9) 0.8534(7) 0.2196(7) 0.0165(19) Uani 0.157(4) 1 d PDU A 2 H2A H 0.5054 0.8369 0.2598 0.020 Uiso 0.157(4) 1 calc PR A 2 C3A C 0.4535(10) 0.8051(7) 0.1747(7) 0.024(2) Uani 0.157(4) 1 d PDU A 2 H3A H 0.4557 0.7572 0.1835 0.028 Uiso 0.157(4) 1 calc PR A 2 C4A C 0.4232(12) 0.8302(10) 0.1171(8) 0.027(2) Uani 0.157(4) 1 d PDU A 2 H4A H 0.4095 0.7988 0.0831 0.032 Uiso 0.157(4) 1 calc PR A 2 C5A C 0.4118(10) 0.8968(9) 0.1063(8) 0.022(2) Uani 0.157(4) 1 d PDU A 2 H5A H 0.3856 0.9118 0.0659 0.026 Uiso 0.157(4) 1 calc PR A 2 C6A C 0.4389(9) 0.9484(7) 0.1555(6) 0.0189(19) Uani 0.157(4) 1 d PDU A 2 C7A C 0.4238(11) 1.0231(8) 0.1414(7) 0.027(3) Uani 0.157(4) 1 d PDU A 2 H7A1 H 0.3488 1.0338 0.1412 0.040 Uiso 0.157(4) 1 calc PR A 2 H7A2 H 0.4538 1.0338 0.0993 0.040 Uiso 0.157(4) 1 calc PR A 2 H7A3 H 0.4589 1.0506 0.1744 0.040 Uiso 0.157(4) 1 calc PR A 2 P1 P 0.68038(3) 0.96860(2) 0.26305(2) 0.01260(8) Uani 1 1 d . A . P2 P 0.55128(3) 1.02831(2) 0.38421(2) 0.01394(8) Uani 1 1 d . A . C11 C 0.73607(14) 0.92675(9) 0.33405(8) 0.0150(3) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.72781(15) 0.85386(10) 0.33401(9) 0.0188(3) Uani 1 1 d . A . H12 H 0.7019 0.8311 0.2969 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.75627(18) 0.81625(11) 0.38604(10) 0.0241(4) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.7509 0.7676 0.3846 0.029 Uiso 1 1 calc R A . C14 C 0.79368(17) 0.84849(10) 0.44228(10) 0.0228(4) Uani 1 1 d . A . C15 C 0.8228(2) 0.80901(12) 0.49629(11) 0.0312(5) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.8209 0.7602 0.4941 0.037 Uiso 1 1 calc R A . C16 C 0.8542(2) 0.84098(13) 0.55220(11) 0.0337(5) Uani 1 1 d . A . H16 H 0.8722 0.8143 0.5888 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.8594(2) 0.91283(13) 0.55481(10) 0.0306(5) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.8805 0.9346 0.5935 0.037 Uiso 1 1 calc R A . C18 C 0.83449(18) 0.95245(11) 0.50227(10) 0.0244(4) Uani 1 1 d . A . H18 H 0.8398 1.0011 0.5048 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.80101(15) 0.92115(10) 0.44438(9) 0.0187(3) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.77074(14) 0.96045(9) 0.38889(8) 0.0154(3) Uani 1 1 d . A . C21 C 0.77080(13) 1.03732(9) 0.39459(8) 0.0148(3) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.67687(14) 1.07262(9) 0.39889(8) 0.0137(3) Uani 1 1 d . A . C23 C 0.67840(16) 1.14531(9) 0.40813(8) 0.0175(3) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.6142 1.1696 0.4120 0.021 Uiso 1 1 calc R A . C24 C 0.77089(16) 1.18064(10) 0.41145(9) 0.0202(3) Uani 1 1 d . A . H24 H 0.7699 1.2290 0.4179 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.86752(16) 1.14648(11) 0.40542(9) 0.0202(3) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.96379(18) 1.18273(13) 0.40706(11) 0.0290(4) Uani 1 1 d . A . H26 H 0.9633 1.2310 0.4139 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 1.05593(19) 1.15017(15) 0.39907(12) 0.0342(5) Uani 1 1 d . . . H27 H 1.1194 1.1756 0.3988 0.041 Uiso 1 1 calc R A . C28 C 1.05780(17) 1.07717(14) 0.39098(11) 0.0302(5) Uani 1 1 d . A . H28 H 1.1227 1.0540 0.3860 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.96603(15) 1.04053(11) 0.39037(10) 0.0235(4) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.9682 0.9920 0.3852 0.028 Uiso 1 1 calc R A . C30 C 0.86821(14) 1.07391(10) 0.39736(8) 0.0181(3) Uani 1 1 d . A . C31 C 0.74673(14) 1.05012(9) 0.24793(8) 0.0155(3) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.68704(16) 1.10942(10) 0.23959(10) 0.0205(3) Uani 1 1 d . A . H32 H 0.6130 1.1076 0.2436 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.7364(2) 1.17148(11) 0.22532(11) 0.0282(4) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.6959 1.2121 0.2199 0.034 Uiso 1 1 calc R A . C34 C 0.84472(19) 1.17417(11) 0.21894(11) 0.0277(4) Uani 1 1 d . A . H34 H 0.8781 1.2166 0.2093 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.90350(17) 1.11558(12) 0.22664(10) 0.0254(4) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.9775 1.1176 0.2224 0.030 Uiso 1 1 calc R A . C36 C 0.85500(15) 1.05315(10) 0.24059(9) 0.0202(3) Uani 1 1 d . A . H36 H 0.8958 1.0126 0.2451 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.73767(14) 0.91716(9) 0.19748(8) 0.0153(3) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.83406(15) 0.88367(11) 0.20623(9) 0.0211(3) Uani 1 1 d . A . H42 H 0.8656 0.8834 0.2476 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.88404(15) 0.85099(11) 0.15548(10) 0.0231(4) Uani 1 1 d . . . H43 H 0.9493 0.8288 0.1622 0.028 Uiso 1 1 calc R A . C44 C 0.83902(16) 0.85070(10) 0.09519(10) 0.0215(4) Uani 1 1 d . A . H44 H 0.8732 0.8283 0.0605 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.74334(16) 0.88336(10) 0.08542(9) 0.0196(3) Uani 1 1 d . . . H45 H 0.7120 0.8829 0.0441 0.023 Uiso 1 1 calc R A . C46 C 0.69352(15) 0.91666(9) 0.13614(8) 0.0165(3) Uani 1 1 d . A . H46 H 0.6287 0.9393 0.1289 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.45676(15) 1.09439(10) 0.40787(10) 0.0201(3) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.4054(2) 1.09320(12) 0.46644(13) 0.0322(5) Uani 1 1 d . A . H52 H 0.4139 1.0552 0.4946 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.3406(2) 1.14838(14) 0.48391(14) 0.0401(6) Uani 1 1 d . . . H53 H 0.3053 1.1475 0.5240 0.048 Uiso 1 1 calc R A . C54 C 0.32785(19) 1.20392(13) 0.44331(13) 0.0345(5) Uani 1 1 d . A . H54 H 0.2862 1.2419 0.4562 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.37558(19) 1.20389(13) 0.38424(12) 0.0328(5) Uani 1 1 d . . . H55 H 0.3654 1.2414 0.3557 0.039 Uiso 1 1 calc R A . C56 C 0.43888(19) 1.14893(12) 0.36608(11) 0.0281(4) Uani 1 1 d . A . H56 H 0.4702 1.1487 0.3247 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.54630(14) 0.96326(10) 0.44651(9) 0.0186(3) Uani 1 1 d . . . C62 C 0.57864(17) 0.97795(12) 0.50951(9) 0.0256(4) Uani 1 1 d . A . H62 H 0.6013 1.0230 0.5204 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.5774(2) 0.92646(15) 0.55587(11) 0.0361(6) Uani 1 1 d . . . H63 H 0.5984 0.9366 0.5986 0.043 Uiso 1 1 calc R A . C64 C 0.5457(2) 0.86029(15) 0.53994(13) 0.0403(6) Uani 1 1 d . A . H64 H 0.5451 0.8253 0.5718 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.5148(2) 0.84522(13) 0.47737(13) 0.0368(5) Uani 1 1 d . . . H65 H 0.4947 0.7997 0.4663 0.044 Uiso 1 1 calc R A . C66 C 0.51356(18) 0.89679(11) 0.43124(10) 0.0245(4) Uani 1 1 d . A . H66 H 0.4902 0.8867 0.3889 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C1S C 0.3245(6) 0.0752(3) 0.6968(2) 0.0239(11) Uani 0.648(10) 1 d PDU B 1 H1S H 0.2514 0.0573 0.7001 0.029 Uiso 0.648(10) 1 calc PR B 1 Cl1S Cl 0.40247(11) 0.0355(2) 0.75638(11) 0.0479(7) Uani 0.648(10) 1 d PDU B 1 Cl2S Cl 0.37448(17) 0.05504(12) 0.62132(7) 0.0376(4) Uani 0.648(10) 1 d PDU B 1 Cl3S Cl 0.3229(2) 0.16445(17) 0.70838(19) 0.0402(5) Uani 0.648(10) 1 d PDU B 1 C1T C 0.3320(12) 0.0899(6) 0.7074(5) 0.035(2) Uani 0.352(10) 1 d PDU B 2 H1T H 0.2601 0.0736 0.7185 0.042 Uiso 0.352(10) 1 calc PR B 2 Cl1T Cl 0.4135(2) 0.0756(6) 0.7736(3) 0.068(2) Uani 0.352(10) 1 d PDU B 2 Cl2T Cl 0.3772(5) 0.0415(3) 0.6421(5) 0.0714(16) Uani 0.352(10) 1 d PDU B 2 Cl3T Cl 0.3253(4) 0.1761(2) 0.6888(3) 0.0318(7) Uani 0.352(10) 1 d PDU B 2 C2S C 0.2211(6) 0.8631(4) 0.7139(4) 0.0490(15) Uani 0.661(14) 1 d PDU C 1 H2S H 0.2046 0.9047 0.7402 0.059 Uiso 0.661(14) 1 calc PR C 1 Cl4S Cl 0.1039(3) 0.8190(2) 0.69756(18) 0.0306(5) Uani 0.661(14) 1 d PDU C 1 Cl5S Cl 0.3084(2) 0.8115(3) 0.75657(18) 0.0693(10) Uani 0.661(14) 1 d PDU C 1 Cl6S Cl 0.2795(3) 0.88935(14) 0.64206(16) 0.0868(9) Uani 0.661(14) 1 d PDU C 1 C2T C 0.2398(10) 0.8540(8) 0.7146(6) 0.051(3) Uani 0.339(14) 1 d PDU C 2 H2T H 0.2263 0.8972 0.7393 0.061 Uiso 0.339(14) 1 calc PR C 2 Cl4T Cl 0.1199(7) 0.8156(5) 0.6928(4) 0.0450(17) Uani 0.339(14) 1 d PDU C 2 Cl5T Cl 0.3117(5) 0.7977(3) 0.7609(3) 0.0467(11) Uani 0.339(14) 1 d PDU C 2 Cl6T Cl 0.3136(8) 0.8730(5) 0.6451(3) 0.0681(19) Uani 0.339(14) 1 d PDU C 2 C3S C 0.1984(6) 0.8877(5) 0.4200(4) 0.0367(15) Uani 0.480(4) 1 d PDU D 1 H3S H 0.2018 0.9263 0.3883 0.044 Uiso 0.480(4) 1 calc PR D 1 Cl7S Cl 0.2620(5) 0.8143(3) 0.3876(4) 0.0375(10) Uani 0.480(4) 1 d PDU D 1 Cl8S Cl 0.2583(3) 0.9124(2) 0.49066(17) 0.0787(10) Uani 0.480(4) 1 d PDU D 1 Cl9S Cl 0.0662(2) 0.8663(2) 0.43469(19) 0.0680(9) Uani 0.480(4) 1 d PDU D 1 C3T C 0.1846(8) 0.8842(7) 0.3999(5) 0.0397(19) Uani 0.382(4) 1 d PDU E 2 H3T H 0.1908 0.9190 0.3647 0.048 Uiso 0.382(4) 1 calc PR E 2 Cl7T Cl 0.2682(6) 0.8159(3) 0.3807(5) 0.0341(12) Uani 0.382(4) 1 d PDU E 2 Cl8T Cl 0.2231(5) 0.9239(3) 0.4707(2) 0.0894(14) Uani 0.382(4) 1 d PDU E 2 Cl9T Cl 0.0552(3) 0.8563(2) 0.4011(3) 0.0685(13) Uani 0.382(4) 1 d PDU E 2 C3U C 0.1147(9) 0.8084(9) 0.4197(5) 0.037(3) Uani 0.1384(19) 1 d PDU F 3 H3U H 0.1364 0.7591 0.4226 0.044 Uiso 0.1384(19) 1 calc PR F 3 Cl7U Cl 0.2195(4) 0.8545(4) 0.3869(3) 0.0499(17) Uani 0.1384(19) 1 d PDU F 3 Cl8U Cl 0.0856(6) 0.8365(3) 0.4976(3) 0.0627(19) Uani 0.1384(19) 1 d PDU F 3 Cl9U Cl 0.0045(3) 0.8124(3) 0.3707(3) 0.0438(12) Uani 0.1384(19) 1 d PDU F 3 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cl1 0.01261(16) 0.0254(2) 0.01855(17) -0.00422(15) 0.00100(13) -0.00159(15) Ni1 0.01105(8) 0.01365(9) 0.01175(8) -0.00090(7) -0.00038(7) -0.00001(7) C1 0.0101(8) 0.0200(11) 0.0135(8) -0.0027(8) -0.0004(7) 0.0003(9) C2 0.0189(10) 0.0269(12) 0.0172(9) 0.0003(8) 0.0019(8) 0.0039(9) C3 0.0208(10) 0.0489(14) 0.0171(9) 0.0048(10) -0.0023(8) 0.0060(11) C4 0.0217(12) 0.0534(17) 0.0161(12) -0.0072(11) -0.0038(11) -0.0031(11) C5 0.0241(12) 0.0323(14) 0.0249(12) -0.0114(11) -0.0019(9) -0.0087(12) C6 0.0154(9) 0.0209(10) 0.0202(10) -0.0026(8) -0.0007(8) -0.0025(8) C7 0.0265(12) 0.0208(11) 0.0322(12) -0.0008(10) -0.0040(10) -0.0004(9) C1A 0.008(4) 0.011(3) 0.018(3) -0.005(3) 0.002(3) 0.001(4) C2A 0.015(4) 0.012(3) 0.023(4) -0.003(3) -0.001(4) 0.002(4) C3A 0.022(5) 0.018(4) 0.030(5) -0.009(3) -0.004(4) -0.001(4) C4A 0.025(6) 0.035(4) 0.020(4) -0.011(4) 0.001(4) -0.004(6) C5A 0.012(4) 0.041(4) 0.012(4) 0.000(3) -0.001(4) -0.003(4) C6A 0.013(4) 0.026(4) 0.018(3) 0.002(3) 0.000(3) 0.000(4) C7A 0.014(5) 0.032(4) 0.034(6) 0.016(4) 0.002(5) 0.004(5) P1 0.01152(17) 0.01403(18) 0.01225(16) -0.00216(14) -0.00090(14) 0.00004(14) P2 0.01288(17) 0.01515(19) 0.01378(17) -0.00326(15) 0.00053(14) -0.00021(14) C11 0.0139(7) 0.0167(7) 0.0144(7) -0.0014(6) -0.0027(6) 0.0020(6) C12 0.0219(8) 0.0170(8) 0.0175(8) -0.0037(6) -0.0048(7) 0.0027(6) C13 0.0331(10) 0.0177(8) 0.0214(8) -0.0021(7) -0.0078(8) 0.0043(7) C14 0.0294(10) 0.0189(8) 0.0200(8) -0.0004(7) -0.0092(7) 0.0045(7) C15 0.0425(13) 0.0249(10) 0.0262(10) 0.0025(8) -0.0132(9) 0.0043(9) C16 0.0481(14) 0.0301(11) 0.0228(10) 0.0033(8) -0.0147(9) 0.0028(10) C17 0.0397(12) 0.0328(11) 0.0194(9) -0.0025(8) -0.0117(9) -0.0004(9) C18 0.0294(10) 0.0249(9) 0.0188(8) -0.0041(7) -0.0065(7) 0.0007(8) C19 0.0210(8) 0.0182(8) 0.0170(7) -0.0019(6) -0.0052(6) 0.0028(6) C20 0.0136(7) 0.0170(7) 0.0155(7) -0.0021(6) -0.0025(6) 0.0014(6) C21 0.0136(7) 0.0182(7) 0.0125(7) -0.0034(6) 0.0002(5) -0.0018(6) C22 0.0149(7) 0.0141(7) 0.0121(6) -0.0016(5) 0.0000(5) -0.0021(6) C23 0.0230(8) 0.0165(7) 0.0129(7) -0.0017(6) -0.0016(6) -0.0007(6) C24 0.0281(9) 0.0156(8) 0.0168(8) -0.0006(6) -0.0023(7) -0.0057(7) C25 0.0222(9) 0.0255(9) 0.0129(7) -0.0013(6) 0.0000(6) -0.0087(7) C26 0.0300(11) 0.0315(10) 0.0256(9) -0.0020(8) 0.0004(8) -0.0164(9) C27 0.0241(10) 0.0462(14) 0.0322(11) -0.0038(10) 0.0012(9) -0.0174(10) C28 0.0163(9) 0.0454(13) 0.0289(10) -0.0048(10) -0.0003(8) -0.0025(9) C29 0.0164(8) 0.0313(10) 0.0228(8) -0.0066(7) -0.0007(7) 0.0003(7) C30 0.0160(8) 0.0264(9) 0.0119(7) -0.0036(6) 0.0004(6) -0.0052(7) C31 0.0183(8) 0.0162(7) 0.0119(7) -0.0015(5) 0.0001(6) -0.0022(6) C32 0.0216(8) 0.0178(8) 0.0221(8) 0.0017(7) 0.0024(7) 0.0003(7) C33 0.0389(12) 0.0173(8) 0.0285(10) 0.0016(7) 0.0053(9) -0.0027(8) C34 0.0390(12) 0.0212(9) 0.0230(9) -0.0014(7) 0.0066(8) -0.0105(8) C35 0.0236(9) 0.0315(10) 0.0211(9) -0.0025(7) 0.0046(7) -0.0108(8) C36 0.0181(8) 0.0221(8) 0.0204(8) -0.0034(7) 0.0005(7) -0.0035(6) C41 0.0146(7) 0.0161(7) 0.0152(7) -0.0025(6) 0.0018(6) -0.0003(6) C42 0.0157(8) 0.0282(9) 0.0194(8) -0.0042(7) -0.0010(6) 0.0034(7) C43 0.0153(8) 0.0264(9) 0.0275(9) -0.0053(7) 0.0027(7) 0.0043(7) C44 0.0208(8) 0.0216(8) 0.0220(8) -0.0058(7) 0.0070(7) 0.0014(7) C45 0.0213(8) 0.0218(8) 0.0155(7) -0.0027(6) 0.0035(6) -0.0008(7) C46 0.0166(8) 0.0181(8) 0.0148(7) -0.0004(6) 0.0006(6) 0.0000(6) C51 0.0164(8) 0.0208(8) 0.0231(8) -0.0088(7) -0.0006(7) 0.0033(6) C52 0.0323(11) 0.0258(10) 0.0386(12) -0.0047(9) 0.0159(10) 0.0059(9) C53 0.0380(13) 0.0371(13) 0.0453(14) -0.0084(11) 0.0203(11) 0.0097(11) C54 0.0259(10) 0.0343(12) 0.0432(13) -0.0154(10) -0.0022(10) 0.0143(9) C55 0.0308(11) 0.0335(11) 0.0342(11) -0.0072(9) -0.0110(9) 0.0150(9) C56 0.0293(10) 0.0336(11) 0.0214(9) -0.0053(8) -0.0050(8) 0.0131(9) C61 0.0161(7) 0.0227(8) 0.0170(7) 0.0000(6) 0.0016(6) -0.0040(6) C62 0.0287(10) 0.0310(10) 0.0171(8) -0.0025(8) 0.0018(7) -0.0072(8) C63 0.0399(13) 0.0511(15) 0.0172(9) 0.0061(9) -0.0011(8) -0.0141(11) C64 0.0452(15) 0.0440(14) 0.0316(12) 0.0181(11) -0.0044(11) -0.0135(12) C65 0.0468(14) 0.0278(10) 0.0357(12) 0.0102(9) -0.0062(11) -0.0127(11) C66 0.0268(9) 0.0227(9) 0.0239(9) 0.0023(7) -0.0038(8) -0.0068(8) C1S 0.017(2) 0.034(2) 0.0206(16) 0.0031(15) 0.0028(14) 0.0037(19) Cl1S 0.0190(4) 0.0888(17) 0.0358(6) 0.0257(9) 0.0055(4) 0.0156(6) Cl2S 0.0448(7) 0.0416(8) 0.0264(6) -0.0078(5) 0.0117(5) -0.0022(6) Cl3S 0.0298(5) 0.0401(10) 0.0508(13) -0.0164(9) 0.0032(9) 0.0013(6) C1T 0.019(3) 0.048(4) 0.039(4) 0.021(4) -0.001(4) -0.009(4) Cl1T 0.0232(10) 0.140(6) 0.0414(18) 0.048(3) 0.0095(10) 0.0223(18) Cl2T 0.081(2) 0.0379(18) 0.096(4) -0.025(2) -0.013(3) 0.0062(15) Cl3T 0.0254(9) 0.0290(11) 0.0410(18) -0.0013(10) 0.0035(12) 0.0027(8) C2S 0.038(2) 0.026(2) 0.083(4) -0.026(2) 0.015(2) -0.0015(19) Cl4S 0.0318(9) 0.0229(7) 0.0371(8) -0.0086(7) 0.0034(9) 0.0012(6) Cl5S 0.0302(9) 0.123(3) 0.0548(12) -0.0162(14) 0.0010(7) 0.0034(12) Cl6S 0.0594(12) 0.0536(10) 0.147(2) 0.0598(14) 0.0461(13) 0.0188(11) C2T 0.055(6) 0.041(6) 0.056(5) -0.031(4) 0.008(4) -0.010(5) Cl4T 0.044(3) 0.0292(18) 0.062(2) -0.0179(13) 0.0238(16) -0.0057(18) Cl5T 0.063(3) 0.0431(19) 0.0339(16) -0.0232(10) 0.0080(14) -0.0133(13) Cl6T 0.053(3) 0.048(3) 0.103(3) 0.0091(18) 0.024(2) -0.020(2) C3S 0.029(3) 0.032(3) 0.049(4) 0.010(3) 0.012(3) 0.011(2) Cl7S 0.0343(16) 0.0402(17) 0.0382(13) 0.0037(10) 0.0020(10) 0.0160(13) Cl8S 0.0742(18) 0.109(2) 0.0525(16) -0.0342(16) 0.0102(12) 0.0281(15) Cl9S 0.0325(10) 0.0669(16) 0.104(2) 0.0274(17) 0.0303(14) 0.0138(9) C3T 0.036(4) 0.035(4) 0.049(5) 0.011(4) 0.014(4) 0.014(3) Cl7T 0.0304(16) 0.0258(16) 0.046(3) -0.0126(17) 0.0016(14) 0.0016(12) Cl8T 0.118(4) 0.084(2) 0.066(3) -0.039(2) 0.026(2) 0.025(2) Cl9T 0.0331(12) 0.0438(14) 0.129(4) 0.028(2) 0.0336(19) 0.0064(9) C3U 0.040(7) 0.042(9) 0.028(5) 0.005(6) 0.012(4) -0.005(7) Cl7U 0.038(3) 0.066(4) 0.046(3) 0.020(3) 0.000(2) -0.013(3) Cl8U 0.092(5) 0.054(3) 0.042(3) -0.007(2) 0.028(3) -0.002(3) Cl9U 0.028(2) 0.042(2) 0.061(3) 0.004(2) 0.0083(19) 0.0061(18) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cl1 Ni1 2.2069(5) . ? Ni1 C1 1.906(2) . ? Ni1 C1A 2.010(12) . ? Ni1 P1 2.1637(5) . ? Ni1 P2 2.2967(5) . ? C1 C6 1.398(4) . ? C1 C2 1.406(4) . ? C2 C3 1.401(3) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C4 1.374(5) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.387(5) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.401(4) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C7 1.489(4) . ? C7 H7A 0.9800 . ? C7 H7B 0.9800 . ? C7 H7C 0.9800 . ? C1A C2A 1.29(2) . ? C1A C6A 1.396(19) . ? C2A C3A 1.371(16) . ? C2A H2A 0.9500 . ? C3A C4A 1.35(2) . ? C3A H3A 0.9500 . ? C4A C5A 1.32(2) . ? C4A H4A 0.9500 . ? C5A C6A 1.48(2) . ? C5A H5A 0.9500 . ? C6A C7A 1.49(2) . ? C7A H7A1 0.9800 . ? C7A H7A2 0.9800 . ? C7A H7A3 0.9800 . ? P1 C31 1.8256(18) . ? P1 C11 1.8313(18) . ? P1 C41 1.8442(18) . ? P2 C61 1.813(2) . ? P2 C51 1.8313(19) . ? P2 C22 1.8470(18) . ? C11 C20 1.389(2) . ? C11 C12 1.422(3) . ? C12 C13 1.357(3) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.412(3) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 C15 1.412(3) . ? C14 C19 1.417(3) . ? C15 C16 1.379(3) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C17 1.400(3) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 C18 1.375(3) . ? C17 H17 0.9500 . ? C18 C19 1.416(3) . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 C20 1.438(2) . ? C20 C21 1.500(3) . ? C21 C22 1.386(2) . ? C21 C30 1.435(2) . ? C22 C23 1.427(2) . ? C23 C24 1.369(3) . ? C23 H23 0.9500 . ? C24 C25 1.408(3) . ? C24 H24 0.9500 . ? C25 C26 1.418(3) . ? C25 C30 1.422(3) . ? C26 C27 1.347(4) . ? C26 H26 0.9500 . ? C27 C28 1.430(4) . ? C27 H27 0.9500 . ? C28 C29 1.372(3) . ? C28 H28 0.9500 . ? C29 C30 1.416(3) . ? C29 H29 0.9500 . ? C31 C36 1.393(3) . ? C31 C32 1.394(3) . ? C32 C33 1.394(3) . ? C32 H32 0.9500 . ? C33 C34 1.392(4) . ? C33 H33 0.9500 . ? C34 C35 1.374(3) . ? C34 H34 0.9500 . ? C35 C36 1.394(3) . ? C35 H35 0.9500 . ? C36 H36 0.9500 . ? C41 C46 1.396(2) . ? C41 C42 1.405(3) . ? C42 C43 1.389(3) . ? C42 H42 0.9500 . ? C43 C44 1.381(3) . ? C43 H43 0.9500 . ? C44 C45 1.393(3) . ? C44 H44 0.9500 . ? C45 C46 1.393(2) . ? C45 H45 0.9500 . ? C46 H46 0.9500 . ? C51 C52 1.385(3) . ? C51 C56 1.391(3) . ? C52 C53 1.403(3) . ? C52 H52 0.9500 . ? C53 C54 1.381(4) . ? C53 H53 0.9500 . ? C54 C55 1.373(4) . ? C54 H54 0.9500 . ? C55 C56 1.393(3) . ? C55 H55 0.9500 . ? C56 H56 0.9500 . ? C61 C66 1.396(3) . ? C61 C62 1.405(3) . ? C62 C63 1.391(3) . ? C62 H62 0.9500 . ? C63 C64 1.390(4) . ? C63 H63 0.9500 . ? C64 C65 1.392(4) . ? C64 H64 0.9500 . ? C65 C66 1.389(3) . ? C65 H65 0.9500 . ? C66 H66 0.9500 . ? C1S Cl2S 1.742(5) . ? C1S Cl3S 1.752(5) . ? C1S Cl1S 1.768(5) . ? C1S H1S 1.0000 . ? C1T Cl3T 1.724(10) . ? C1T Cl2T 1.750(10) . ? C1T Cl1T 1.750(10) . ? 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Cl8U C3U H3U 107.6 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 31.51 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 0.469 _refine_diff_density_min -0.297 _refine_diff_density_rms 0.066 data_x13044 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '(C41 H59 Cl Fe Ni P2), 0.5(C5 H12)' _chemical_formula_sum 'C43.50 H65 Cl Fe Ni P2' _chemical_formula_weight 799.91 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Fe' 'Fe' 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ni' 'Ni' 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 18.6663(8) _cell_length_b 10.5178(5) _cell_length_c 20.6999(9) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 99.8910(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4003.6(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9529 _cell_measurement_theta_min 2.23 _cell_measurement_theta_max 31.49 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.05 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.327 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1708 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.009 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7517 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9655 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 2009)' _exptl_special_details ; Bruker X8 Kappa DUO four-circle diffractometer, Bruker APEX2 CCD. The instrument was purchased with the help of funding from the National Science Foundation (NSF) under Grant Number CHE-0946721. Please acknowledge this grant in all publications of this structure. ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'I\mS micro-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator 'Incoatec I\mS multilayer optics' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart APEX2 CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3 _diffrn_reflns_number 148218 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0569 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0291 _diffrn_reflns_limit_h_min -27 _diffrn_reflns_limit_h_max 27 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_theta_min 1.36 _diffrn_reflns_theta_max 31.54 _reflns_number_total 13352 _reflns_number_gt 11157 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'APEX2 v2011.4.0 (Bruker-AXS, 2011)' _computing_cell_refinement 'SAINT 7.46A (Bruker-AXS, 2011)' _computing_data_reduction 'SAINT 7.46A (Bruker-AXS, 2011)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0310P)^2^+1.5830P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 13352 _refine_ls_number_parameters 464 _refine_ls_number_restraints 3 _refine_ls_R_factor_all 0.0410 _refine_ls_R_factor_gt 0.0308 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0727 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0693 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.063 _refine_ls_restrained_S_all 1.063 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cl1 Cl -0.020372(16) 0.17960(3) 0.436862(14) 0.01324(6) Uani 1 1 d . . . Ni1 Ni 0.031133(8) 0.207381(15) 0.347227(8) 0.00984(4) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.05960(7) 0.27846(12) 0.27136(6) 0.0122(2) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.10752(7) 0.22381(13) 0.23437(6) 0.0163(2) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.1261 0.1411 0.2455 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.12888(8) 0.28750(16) 0.18145(7) 0.0226(3) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.1614 0.2479 0.1570 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.10254(8) 0.40829(16) 0.16473(7) 0.0255(3) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.1178 0.4531 0.1296 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.05350(8) 0.46326(14) 0.19986(7) 0.0207(3) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.0348 0.5456 0.1880 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.03107(7) 0.39977(13) 0.25236(6) 0.0149(2) Uani 1 1 d . . . C7 C -0.02415(7) 0.46117(13) 0.28795(7) 0.0179(3) Uani 1 1 d . . . H7A H -0.0707 0.4165 0.2769 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H7B H -0.0306 0.5504 0.2747 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H7C H -0.0070 0.4564 0.3354 0.027 Uiso 1 1 calc R . . Fe1 Fe 0.103736(10) -0.100004(17) 0.387648(9) 0.01074(4) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.16167(7) 0.06569(12) 0.42295(6) 0.0117(2) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.14256(7) -0.01036(12) 0.47495(6) 0.0138(2) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.1137 0.0165 0.5060 0.017 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.17416(7) -0.13273(13) 0.47222(7) 0.0169(2) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.1709 -0.2010 0.5016 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.21160(7) -0.13520(13) 0.41784(7) 0.0185(3) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.2378 -0.2053 0.4047 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.20292(7) -0.01435(13) 0.38649(7) 0.0156(2) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.2212 0.0094 0.3481 0.019 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.00211(7) -0.07627(12) 0.32486(6) 0.0128(2) Uani 1 1 d . . . C16 C -0.00491(7) -0.13715(12) 0.38556(6) 0.0147(2) Uani 1 1 d . . . H16 H -0.0327 -0.1064 0.4167 0.018 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.03660(8) -0.25104(13) 0.39128(7) 0.0187(3) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.0403 -0.3106 0.4262 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.07168(8) -0.26047(13) 0.33575(7) 0.0194(3) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.1028 -0.3275 0.3270 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.05205(7) -0.15188(13) 0.29550(6) 0.0166(2) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.0691 -0.1327 0.2559 0.020 Uiso 1 1 calc R . . P1 P 0.139155(17) 0.23180(3) 0.407349(15) 0.01022(6) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.21770(7) 0.28951(12) 0.37179(6) 0.0128(2) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.2155 0.2413 0.3299 0.015 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.21079(7) 0.42975(13) 0.35162(7) 0.0174(3) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.1623 0.4451 0.3249 0.021 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.2154 0.4837 0.3913 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.26979(8) 0.46564(15) 0.31198(7) 0.0209(3) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.2625 0.4167 0.2705 0.025 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.2658 0.5572 0.3008 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.34525(8) 0.43807(14) 0.35061(7) 0.0212(3) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.3542 0.4925 0.3902 0.025 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.3824 0.4588 0.3233 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.35236(8) 0.29838(15) 0.37100(8) 0.0235(3) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.4010 0.2833 0.3975 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.3475 0.2441 0.3314 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.29368(7) 0.26274(14) 0.41104(7) 0.0189(3) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.3008 0.3125 0.4523 0.023 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.2979 0.1714 0.4226 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.14050(7) 0.30100(12) 0.48959(6) 0.0127(2) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.1011 0.2551 0.5072 0.015 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.20815(8) 0.28325(14) 0.54214(7) 0.0189(3) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.2491 0.3328 0.5303 0.023 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.2223 0.1924 0.5450 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.19190(8) 0.32855(14) 0.60862(7) 0.0197(3) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.1525 0.2760 0.6212 0.024 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.2358 0.3177 0.6426 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.16908(8) 0.46775(14) 0.60544(7) 0.0204(3) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.2098 0.5210 0.5960 0.024 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.1576 0.4942 0.6484 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.10253(8) 0.48865(14) 0.55213(7) 0.0218(3) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.0908 0.5805 0.5490 0.026 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.0603 0.4434 0.5643 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.11585(9) 0.44063(13) 0.48526(7) 0.0214(3) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.1536 0.4936 0.4702 0.026 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.0705 0.4487 0.4527 0.026 Uiso 1 1 calc R . . P2 P -0.042704(17) 0.06877(3) 0.292264(15) 0.01091(6) Uani 1 1 d . . . C41 C -0.04782(7) 0.04880(12) 0.20271(6) 0.0144(2) Uani 1 1 d . . . H41 H 0.0037 0.0541 0.1954 0.017 Uiso 1 1 calc R . . C42 C -0.08695(8) 0.15939(13) 0.16312(7) 0.0181(3) Uani 1 1 d . . . H42A H -0.1396 0.1553 0.1647 0.022 Uiso 1 1 calc R . . H42B H -0.0680 0.2411 0.1829 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C43 C -0.07554(9) 0.15359(16) 0.09184(7) 0.0270(3) Uani 1 1 d . . . H43A H -0.1040 0.2222 0.0666 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H43B H -0.0235 0.1683 0.0901 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C44 C -0.09868(9) 0.02566(17) 0.05999(7) 0.0280(3) Uani 1 1 d . . . H44A H -0.1522 0.0172 0.0549 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H44B H -0.0854 0.0227 0.0157 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C45 C -0.06275(9) -0.08510(16) 0.10066(7) 0.0261(3) Uani 1 1 d . . . H45A H -0.0097 -0.0834 0.1007 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H45B H -0.0822 -0.1662 0.0806 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C46 C -0.07662(8) -0.07829(14) 0.17135(7) 0.0199(3) Uani 1 1 d . . . H46A H -0.0518 -0.1500 0.1970 0.024 Uiso 1 1 calc R . . H46B H -0.1294 -0.0854 0.1718 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C51 C -0.13473(7) 0.06287(12) 0.31461(6) 0.0124(2) Uani 1 1 d . . . H51 H -0.1271 0.0395 0.3621 0.015 Uiso 1 1 calc R . . C52 C -0.18948(7) -0.03370(13) 0.27962(7) 0.0170(2) Uani 1 1 d . . . H52A H -0.1681 -0.1200 0.2844 0.020 Uiso 1 1 calc R . . H52B H -0.2009 -0.0133 0.2323 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C53 C -0.25944(8) -0.03048(14) 0.30914(8) 0.0213(3) Uani 1 1 d . . . H53A H -0.2948 -0.0920 0.2857 0.026 Uiso 1 1 calc R . . H53B H -0.2483 -0.0566 0.3557 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C54 C -0.29342(7) 0.10171(14) 0.30447(7) 0.0202(3) Uani 1 1 d . . . H54A H -0.3086 0.1252 0.2578 0.024 Uiso 1 1 calc R . . H54B H -0.3372 0.1015 0.3255 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C55 C -0.23903(7) 0.19897(13) 0.33814(7) 0.0174(3) Uani 1 1 d . . . H55A H -0.2282 0.1806 0.3857 0.021 Uiso 1 1 calc R . . H55B H -0.2607 0.2850 0.3323 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C56 C -0.16841(7) 0.19647(12) 0.31013(7) 0.0159(2) Uani 1 1 d . . . H56A H -0.1333 0.2572 0.3347 0.019 Uiso 1 1 calc R . . H56B H -0.1785 0.2238 0.2637 0.019 Uiso 1 1 calc R . . C1S C 0.1301(3) 0.4814(6) -0.0457(3) 0.0499(13) Uani 0.50 1 d PD A -1 H1S1 H 0.1174 0.5393 -0.0830 0.075 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H1S2 H 0.1596 0.4112 -0.0579 0.075 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H1S3 H 0.1578 0.5277 -0.0085 0.075 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C2S C 0.0615(3) 0.4290(4) -0.02653(19) 0.0416(10) Uani 0.50 1 d PD A -1 H2S1 H 0.0750 0.3654 0.0087 0.050 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H2S2 H 0.0334 0.3844 -0.0648 0.050 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C3S C 0.0129(2) 0.5276(3) -0.00307(18) 0.0297(7) Uani 0.50 1 d PD A -1 H3S1 H -0.0018 0.5905 -0.0384 0.036 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H3S2 H 0.0407 0.5732 0.0350 0.036 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C4S C -0.0550(3) 0.4701(4) 0.0166(2) 0.0417(9) Uani 0.50 1 d PD A -1 H4S1 H -0.0806 0.4195 -0.0207 0.050 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H4S2 H -0.0399 0.4111 0.0537 0.050 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C5S C -0.1074(3) 0.5651(6) 0.0362(3) 0.0548(16) Uani 0.50 1 d PD A -1 H5S1 H -0.0840 0.6112 0.0754 0.082 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H5S2 H -0.1505 0.5207 0.0458 0.082 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H5S3 H -0.1219 0.6255 0.0003 0.082 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cl1 0.01234(13) 0.01577(14) 0.01190(12) -0.00132(10) 0.00289(10) -0.00238(10) Ni1 0.00939(7) 0.01025(7) 0.00970(7) -0.00022(5) 0.00112(5) -0.00105(6) C1 0.0116(5) 0.0135(6) 0.0105(5) 0.0001(4) -0.0006(4) -0.0023(4) C2 0.0150(6) 0.0194(6) 0.0142(6) -0.0012(5) 0.0019(5) -0.0006(5) C3 0.0191(7) 0.0349(8) 0.0146(6) 0.0001(6) 0.0056(5) -0.0025(6) C4 0.0236(7) 0.0363(9) 0.0166(6) 0.0086(6) 0.0035(5) -0.0076(6) C5 0.0204(7) 0.0206(7) 0.0191(6) 0.0076(5) -0.0020(5) -0.0037(5) C6 0.0131(6) 0.0156(6) 0.0146(6) 0.0012(5) -0.0017(4) -0.0026(5) C7 0.0172(6) 0.0136(6) 0.0225(7) 0.0010(5) 0.0021(5) 0.0029(5) Fe1 0.01120(8) 0.00882(8) 0.01184(8) -0.00007(6) 0.00101(6) 0.00051(6) C10 0.0098(5) 0.0116(5) 0.0131(5) 0.0003(4) 0.0002(4) -0.0007(4) C11 0.0155(6) 0.0134(6) 0.0115(5) -0.0001(4) -0.0004(4) -0.0022(5) C12 0.0167(6) 0.0139(6) 0.0178(6) 0.0034(5) -0.0036(5) -0.0009(5) C13 0.0130(6) 0.0141(6) 0.0273(7) -0.0010(5) 0.0005(5) 0.0038(5) C14 0.0131(6) 0.0148(6) 0.0195(6) -0.0009(5) 0.0047(5) 0.0000(5) C15 0.0131(5) 0.0119(5) 0.0126(5) -0.0016(4) -0.0003(4) -0.0006(4) C16 0.0127(6) 0.0127(6) 0.0182(6) 0.0024(5) 0.0014(5) -0.0023(5) C17 0.0183(6) 0.0102(6) 0.0252(7) 0.0029(5) -0.0030(5) -0.0033(5) C18 0.0213(7) 0.0116(6) 0.0227(7) -0.0052(5) -0.0039(5) 0.0024(5) C19 0.0177(6) 0.0169(6) 0.0141(6) -0.0046(5) -0.0007(5) 0.0031(5) P1 0.00962(13) 0.00987(14) 0.01094(13) 0.00024(11) 0.00109(11) -0.00116(11) C21 0.0109(5) 0.0140(6) 0.0132(5) 0.0017(4) 0.0012(4) -0.0029(4) C22 0.0137(6) 0.0147(6) 0.0236(7) 0.0042(5) 0.0021(5) -0.0027(5) C23 0.0203(7) 0.0231(7) 0.0187(6) 0.0072(5) 0.0013(5) -0.0075(5) C24 0.0156(6) 0.0255(7) 0.0233(7) 0.0041(6) 0.0062(5) -0.0063(5) C25 0.0132(6) 0.0248(7) 0.0335(8) 0.0055(6) 0.0073(6) 0.0000(5) C26 0.0107(6) 0.0223(7) 0.0231(7) 0.0086(5) 0.0006(5) -0.0022(5) C31 0.0130(5) 0.0123(5) 0.0126(5) -0.0010(4) 0.0012(4) 0.0000(4) C32 0.0165(6) 0.0217(7) 0.0167(6) -0.0064(5) -0.0021(5) 0.0040(5) C33 0.0193(6) 0.0231(7) 0.0144(6) -0.0047(5) -0.0034(5) 0.0031(5) C34 0.0224(7) 0.0201(7) 0.0191(6) -0.0084(5) 0.0046(5) -0.0034(5) C35 0.0278(7) 0.0185(7) 0.0197(6) -0.0037(5) 0.0055(6) 0.0067(6) C36 0.0322(8) 0.0151(6) 0.0169(6) 0.0002(5) 0.0042(6) 0.0079(6) P2 0.01057(14) 0.01033(14) 0.01112(14) -0.00041(11) -0.00013(11) -0.00029(11) C41 0.0140(6) 0.0158(6) 0.0125(5) -0.0016(4) -0.0002(4) 0.0005(5) C42 0.0197(6) 0.0165(6) 0.0160(6) 0.0009(5) -0.0031(5) 0.0012(5) C43 0.0304(8) 0.0327(9) 0.0152(6) 0.0056(6) -0.0036(6) -0.0007(7) C44 0.0294(8) 0.0376(9) 0.0142(6) -0.0033(6) -0.0038(6) 0.0068(7) C45 0.0254(7) 0.0328(8) 0.0172(6) -0.0098(6) -0.0044(6) 0.0100(6) C46 0.0224(7) 0.0182(6) 0.0167(6) -0.0046(5) -0.0030(5) 0.0006(5) C51 0.0101(5) 0.0115(5) 0.0149(5) -0.0006(4) 0.0001(4) -0.0015(4) C52 0.0152(6) 0.0138(6) 0.0213(6) -0.0036(5) 0.0008(5) -0.0027(5) C53 0.0161(6) 0.0186(7) 0.0293(7) -0.0045(6) 0.0042(5) -0.0059(5) C54 0.0126(6) 0.0246(7) 0.0227(7) -0.0034(5) 0.0008(5) -0.0018(5) C55 0.0140(6) 0.0172(6) 0.0201(6) -0.0024(5) 0.0005(5) 0.0020(5) C56 0.0140(6) 0.0117(6) 0.0214(6) -0.0002(5) 0.0016(5) 0.0007(5) C1S 0.042(3) 0.062(4) 0.043(3) -0.021(3) -0.001(2) 0.012(2) C2S 0.061(3) 0.031(2) 0.0272(18) -0.0054(15) -0.0081(19) 0.0102(19) C3S 0.035(2) 0.023(2) 0.0276(16) 0.0017(15) -0.0050(16) -0.0033(15) C4S 0.054(3) 0.030(2) 0.035(2) 0.0018(16) -0.0071(19) -0.016(2) C5S 0.046(3) 0.069(4) 0.053(3) -0.001(3) 0.017(3) -0.016(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cl1 Ni1 2.2506(3) . ? Ni1 C1 1.8959(12) . ? Ni1 P2 2.1865(4) . ? Ni1 P1 2.1951(4) . ? C1 C2 1.3971(18) . ? C1 C6 1.4121(18) . ? C2 C3 1.3991(19) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C4 1.385(2) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.389(2) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.3994(18) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C7 1.5110(19) . ? C7 H7A 0.9800 . ? C7 H7B 0.9800 . ? C7 H7C 0.9800 . ? Fe1 C12 2.0299(13) . ? Fe1 C17 2.0328(13) . ? Fe1 C18 2.0347(14) . ? Fe1 C13 2.0370(13) . ? Fe1 C11 2.0566(13) . ? Fe1 C19 2.0579(13) . ? Fe1 C16 2.0584(13) . ? Fe1 C14 2.0629(13) . ? Fe1 C10 2.1140(12) . ? Fe1 C15 2.1221(13) . ? C10 C11 1.4345(17) . ? C10 C14 1.4389(17) . ? C10 P1 1.8129(13) . ? C11 C12 1.4209(18) . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 C13 1.423(2) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.4237(19) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 C16 1.4361(17) . ? C15 C19 1.4372(18) . ? C15 P2 1.8133(13) . ? C16 C17 1.4204(19) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 C18 1.421(2) . ? C17 H17 0.9500 . ? C18 C19 1.4240(19) . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 H19 0.9500 . ? P1 C31 1.8477(13) . ? P1 C21 1.8523(12) . ? C21 C22 1.5323(18) . ? C21 C26 1.5347(18) . ? C21 H21 1.0000 . ? C22 C23 1.5295(19) . ? C22 H22A 0.9900 . ? C22 H22B 0.9900 . ? C23 C24 1.523(2) . ? C23 H23A 0.9900 . ? C23 H23B 0.9900 . ? C24 C25 1.528(2) . ? C24 H24A 0.9900 . ? C24 H24B 0.9900 . ? C25 C26 1.5294(19) . ? C25 H25A 0.9900 . ? C25 H25B 0.9900 . ? C26 H26A 0.9900 . ? C26 H26B 0.9900 . ? C31 C32 1.5300(19) . ? C31 C36 1.5370(18) . ? C31 H31 1.0000 . ? C32 C33 1.5350(19) . ? C32 H32A 0.9900 . ? C32 H32B 0.9900 . ? C33 C34 1.523(2) . ? C33 H33A 0.9900 . ? C33 H33B 0.9900 . ? C34 C35 1.529(2) . ? C34 H34A 0.9900 . ? C34 H34B 0.9900 . ? C35 C36 1.5335(19) . ? C35 H35A 0.9900 . ? C35 H35B 0.9900 . ? C36 H36A 0.9900 . ? C36 H36B 0.9900 . ? P2 C41 1.8517(13) . ? P2 C51 1.8552(12) . ? C41 C42 1.5337(18) . ? C41 C46 1.5418(19) . ? C41 H41 1.0000 . ? C42 C43 1.528(2) . ? C42 H42A 0.9900 . ? C42 H42B 0.9900 . ? C43 C44 1.528(2) . ? C43 H43A 0.9900 . ? C43 H43B 0.9900 . ? C44 C45 1.524(2) . ? C44 H44A 0.9900 . ? C44 H44B 0.9900 . ? C45 C46 1.531(2) . ? C45 H45A 0.9900 . ? C45 H45B 0.9900 . ? C46 H46A 0.9900 . ? C46 H46B 0.9900 . ? C51 C52 1.5318(17) . ? C51 C56 1.5356(17) . ? C51 H51 1.0000 . ? C52 C53 1.5343(19) . ? C52 H52A 0.9900 . ? C52 H52B 0.9900 . ? C53 C54 1.524(2) . ? C53 H53A 0.9900 . ? C53 H53B 0.9900 . ? C54 C55 1.5230(19) . ? C54 H54A 0.9900 . ? C54 H54B 0.9900 . ? C55 C56 1.5288(18) . ? C55 H55A 0.9900 . ? C55 H55B 0.9900 . ? C56 H56A 0.9900 . ? C56 H56B 0.9900 . ? C1S C2S 1.508(7) . ? C1S H1S1 0.9800 . ? C1S H1S2 0.9800 . ? C1S H1S3 0.9800 . ? C2S C3S 1.512(5) . ? C2S H2S1 0.9900 . ? C2S H2S2 0.9900 . ? C3S C4S 1.520(6) . ? C3S H3S1 0.9900 . ? C3S H3S2 0.9900 . ? C4S C5S 1.503(7) . ? C4S H4S1 0.9900 . ? C4S H4S2 0.9900 . ? C5S H5S1 0.9800 . ? C5S H5S2 0.9800 . ? C5S H5S3 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C1 Ni1 P2 94.20(4) . . ? C1 Ni1 P1 93.59(4) . . ? P2 Ni1 P1 143.954(14) . . ? C1 Ni1 Cl1 162.62(4) . . ? P2 Ni1 Cl1 91.264(13) . . ? P1 Ni1 Cl1 91.642(13) . . ? C2 C1 C6 117.73(12) . . ? C2 C1 Ni1 126.06(10) . . ? C6 C1 Ni1 116.17(9) . . ? C1 C2 C3 121.84(13) . . ? C1 C2 H2 119.1 . . ? C3 C2 H2 119.1 . . ? C4 C3 C2 119.89(13) . . ? C4 C3 H3 120.1 . . ? C2 C3 H3 120.1 . . ? C3 C4 C5 119.25(13) . . ? C3 C4 H4 120.4 . . ? C5 C4 H4 120.4 . . ? C4 C5 C6 121.32(14) . . ? C4 C5 H5 119.3 . . ? 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C44 C45 H45B 109.4 . . ? C46 C45 H45B 109.4 . . ? H45A C45 H45B 108.0 . . ? C45 C46 C41 109.82(12) . . ? C45 C46 H46A 109.7 . . ? C41 C46 H46A 109.7 . . ? C45 C46 H46B 109.7 . . ? C41 C46 H46B 109.7 . . ? H46A C46 H46B 108.2 . . ? C52 C51 C56 110.19(10) . . ? C52 C51 P2 118.39(9) . . ? C56 C51 P2 109.96(8) . . ? C52 C51 H51 105.8 . . ? C56 C51 H51 105.8 . . ? P2 C51 H51 105.8 . . ? C51 C52 C53 109.96(11) . . ? C51 C52 H52A 109.7 . . ? C53 C52 H52A 109.7 . . ? C51 C52 H52B 109.7 . . ? C53 C52 H52B 109.7 . . ? H52A C52 H52B 108.2 . . ? C54 C53 C52 111.60(12) . . ? C54 C53 H53A 109.3 . . ? C52 C53 H53A 109.3 . . ? C54 C53 H53B 109.3 . . ? C52 C53 H53B 109.3 . . ? H53A C53 H53B 108.0 . . ? C55 C54 C53 110.26(11) . . ? C55 C54 H54A 109.6 . . ? C53 C54 H54A 109.6 . . ? C55 C54 H54B 109.6 . . ? C53 C54 H54B 109.6 . . ? H54A C54 H54B 108.1 . . ? C54 C55 C56 111.42(11) . . ? C54 C55 H55A 109.3 . . ? C56 C55 H55A 109.3 . . ? C54 C55 H55B 109.3 . . ? C56 C55 H55B 109.3 . . ? H55A C55 H55B 108.0 . . ? C55 C56 C51 111.32(11) . . ? C55 C56 H56A 109.4 . . ? C51 C56 H56A 109.4 . . ? C55 C56 H56B 109.4 . . ? C51 C56 H56B 109.4 . . ? H56A C56 H56B 108.0 . . ? C1S C2S C3S 114.7(4) . . ? C1S C2S H2S1 108.6 . . ? C3S C2S H2S1 108.6 . . ? C1S C2S H2S2 108.6 . . ? C3S C2S H2S2 108.6 . . ? H2S1 C2S H2S2 107.6 . . ? C2S C3S C4S 112.7(3) . . ? C2S C3S H3S1 109.0 . . ? C4S C3S H3S1 109.0 . . ? C2S C3S H3S2 109.0 . . ? C4S C3S H3S2 109.0 . . ? H3S1 C3S H3S2 107.8 . . ? C5S C4S C3S 114.8(3) . . ? C5S C4S H4S1 108.6 . . ? C3S C4S H4S1 108.6 . . ? C5S C4S H4S2 108.6 . . ? C3S C4S H4S2 108.6 . . ? H4S1 C4S H4S2 107.6 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 31.54 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 0.437 _refine_diff_density_min -0.316 _refine_diff_density_rms 0.066 data_x13042 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C46 H39 Cl Ni O P2, C7 H8' _chemical_formula_sum 'C53 H47 Cl Ni O P2' _chemical_formula_weight 856.01 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ni' 'Ni' 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.7668(9) _cell_length_b 11.9557(9) _cell_length_c 16.0572(12) _cell_angle_alpha 82.914(2) _cell_angle_beta 69.1860(10) _cell_angle_gamma 83.528(2) _cell_volume 2089.6(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9729 _cell_measurement_theta_min 2.62 _cell_measurement_theta_max 31.55 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.33 _exptl_crystal_size_mid 0.29 _exptl_crystal_size_min 0.28 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.360 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 896 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.645 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8148 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8410 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 2009)' _exptl_special_details ; Bruker X8 Kappa DUO four-circle diffractometer, Bruker APEX2 CCD. The instrument was purchased with the help of funding from the National Science Foundation (NSF) under Grant Number CHE-0946721. Please acknowledge this grant in all publications of this structure. ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'I\mS micro-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator 'Incoatec I\mS multilayer optics' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart APEX2 CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3 _diffrn_reflns_number 158740 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0248 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0113 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 1.36 _diffrn_reflns_theta_max 31.51 _reflns_number_total 13906 _reflns_number_gt 13094 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'APEX2 v2011.4.0 (Bruker-AXS, 2011)' _computing_cell_refinement 'SAINT 7.46A (Bruker-AXS, 2011)' _computing_data_reduction 'SAINT 7.46A (Bruker-AXS, 2011)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0370P)^2^+0.8987P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 13906 _refine_ls_number_parameters 574 _refine_ls_number_restraints 264 _refine_ls_R_factor_all 0.0275 _refine_ls_R_factor_gt 0.0258 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0704 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0692 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.024 _refine_ls_restrained_S_all 1.019 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cl1 Cl 0.477532(18) 0.246132(18) 0.160867(13) 0.01410(4) Uani 1 1 d DU A . Ni1 Ni 0.282533(10) 0.252789(9) 0.257953(7) 0.01053(3) Uani 1 1 d DU . . C1 C 0.12540(10) 0.28557(9) 0.34258(9) 0.01222(18) Uani 0.932(2) 1 d PDU A 1 C2 C 0.04318(10) 0.20402(10) 0.38905(7) 0.01586(19) Uani 0.932(2) 1 d PDU A 1 H2 H 0.0650 0.1271 0.3774 0.019 Uiso 0.932(2) 1 calc PR A 1 C3 C -0.06991(10) 0.23337(12) 0.45198(8) 0.0211(2) Uani 0.932(2) 1 d PDU A 1 H3 H -0.1235 0.1765 0.4837 0.025 Uiso 0.932(2) 1 calc PR A 1 C4 C -0.10438(10) 0.34582(12) 0.46838(8) 0.0228(2) Uani 0.932(2) 1 d PDU A 1 H4 H -0.1818 0.3662 0.5107 0.027 Uiso 0.932(2) 1 calc PR A 1 C5 C -0.02471(12) 0.42835(11) 0.42238(8) 0.0193(2) Uani 0.932(2) 1 d PDU A 1 H5 H -0.0487 0.5053 0.4331 0.023 Uiso 0.932(2) 1 calc PR A 1 C6 C 0.09064(10) 0.39955(9) 0.36037(7) 0.01431(18) Uani 0.932(2) 1 d PDU A 1 C7 C 0.17729(10) 0.49045(9) 0.31638(8) 0.0213(2) Uani 0.932(2) 1 d PDU A 1 H7A H 0.1329 0.5648 0.3265 0.032 Uiso 0.932(2) 1 calc PR A 1 H7B H 0.2131 0.4829 0.2520 0.032 Uiso 0.932(2) 1 calc PR A 1 H7C H 0.2422 0.4828 0.3421 0.032 Uiso 0.932(2) 1 calc PR A 1 C1A C 0.1322(15) 0.3104(12) 0.3371(15) 0.01222(18) Uani 0.068(2) 1 d PDU A 2 C2A C 0.1264(12) 0.4293(11) 0.3378(10) 0.01431(18) Uani 0.068(2) 1 d PDU A 2 H2A H 0.1906 0.4749 0.3023 0.017 Uiso 0.068(2) 1 calc PR A 2 C3A C 0.0178(13) 0.4708(14) 0.3955(11) 0.026(3) Uani 0.068(2) 1 d PDU A 2 H3A H 0.0048 0.5499 0.4005 0.031 Uiso 0.068(2) 1 calc PR A 2 C4A C -0.0734(14) 0.4029(14) 0.4466(11) 0.023(2) Uani 0.068(2) 1 d PDU A 2 H4A H -0.1472 0.4391 0.4832 0.027 Uiso 0.068(2) 1 calc PR A 2 C5A C -0.0671(12) 0.2887(15) 0.4492(10) 0.021(2) Uani 0.068(2) 1 d PDU A 2 H5A H -0.1309 0.2444 0.4872 0.025 Uiso 0.068(2) 1 calc PR A 2 C6A C 0.0471(13) 0.2402(11) 0.3880(11) 0.01586(19) Uani 0.068(2) 1 d PDU A 2 C7A C 0.0531(13) 0.1120(11) 0.3905(10) 0.021(3) Uani 0.068(2) 1 d PDU A 2 H7A1 H 0.0426 0.0911 0.3367 0.032 Uiso 0.068(2) 1 calc PR A 2 H7A2 H -0.0118 0.0825 0.4437 0.032 Uiso 0.068(2) 1 calc PR A 2 H7A3 H 0.1325 0.0799 0.3928 0.032 Uiso 0.068(2) 1 calc PR A 2 P1 P 0.205184(19) 0.241087(18) 0.153752(14) 0.01104(4) Uani 1 1 d . A . C11 C 0.23155(8) 0.35259(7) 0.06144(6) 0.01390(15) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.32774(9) 0.42070(9) 0.04485(7) 0.02069(18) Uani 1 1 d . A . H12 H 0.3789 0.4066 0.0799 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.34897(10) 0.50902(9) -0.02271(8) 0.0248(2) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.4159 0.5536 -0.0346 0.030 Uiso 1 1 calc R A . C14 C 0.27274(10) 0.53226(9) -0.07278(7) 0.02237(19) Uani 1 1 d . A . H14 H 0.2874 0.5925 -0.1189 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.17496(10) 0.46691(9) -0.05509(7) 0.02061(18) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.1216 0.4838 -0.0883 0.025 Uiso 1 1 calc R A . C16 C 0.15461(9) 0.37664(8) 0.01118(6) 0.01745(16) Uani 1 1 d . A . H16 H 0.0884 0.3315 0.0222 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.04368(8) 0.22197(7) 0.18185(6) 0.01283(14) Uani 1 1 d . . . C22 C -0.04048(8) 0.31185(8) 0.21642(6) 0.01702(16) Uani 1 1 d . A . H22 H -0.0126 0.3788 0.2265 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C23 C -0.16416(9) 0.30404(9) 0.23611(6) 0.01924(17) Uani 1 1 d . . . H23 H -0.2204 0.3656 0.2595 0.023 Uiso 1 1 calc R A . C24 C -0.20635(9) 0.20646(9) 0.22183(7) 0.02034(18) Uani 1 1 d . A . H24 H -0.2910 0.2016 0.2347 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C25 C -0.12396(9) 0.11633(9) 0.18866(7) 0.02013(17) Uani 1 1 d . . . H25 H -0.1525 0.0492 0.1796 0.024 Uiso 1 1 calc R A . C26 C 0.00096(8) 0.12380(8) 0.16847(6) 0.01593(15) Uani 1 1 d . A . H26 H 0.0569 0.0618 0.1456 0.019 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.27794(7) 0.10890(7) 0.10639(6) 0.01206(14) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.31429(8) 0.02117(7) 0.15972(6) 0.01214(14) Uani 1 1 d . A . C33 C 0.36245(8) -0.08479(7) 0.13002(6) 0.01330(14) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.38095(8) -0.10072(8) 0.04137(6) 0.01524(15) Uani 1 1 d . A . H34 H 0.4163 -0.1711 0.0187 0.018 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.34790(8) -0.01417(8) -0.01421(6) 0.01577(15) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.3616 -0.0257 -0.0746 0.019 Uiso 1 1 calc R A . C36 C 0.29496(8) 0.08885(8) 0.01843(6) 0.01427(15) Uani 1 1 d . A . H36 H 0.2701 0.1463 -0.0193 0.017 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.38918(8) -0.17448(7) 0.19822(6) 0.01479(15) Uani 1 1 d . A . C38 C 0.26673(9) -0.21534(8) 0.26535(7) 0.02045(17) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.2156 -0.1508 0.2945 0.031 Uiso 1 1 calc R A . H38B H 0.2826 -0.2712 0.3107 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H38C H 0.2245 -0.2498 0.2333 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.46817(10) -0.27698(8) 0.15463(7) 0.02093(18) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.4260 -0.3119 0.1228 0.031 Uiso 1 1 calc R A . H39B H 0.4828 -0.3320 0.2009 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H39C H 0.5463 -0.2525 0.1122 0.031 Uiso 1 1 calc R . . O1 O 0.30152(6) 0.04089(5) 0.24682(4) 0.01243(11) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.35562(2) 0.188868(18) 0.363167(14) 0.01122(4) Uani 1 1 d . A . C41 C 0.43633(8) 0.05333(7) 0.32721(6) 0.01293(14) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.39657(8) -0.00750(7) 0.27478(6) 0.01247(14) Uani 1 1 d . A . C43 C 0.44825(8) -0.11460(7) 0.24912(6) 0.01388(14) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.54742(9) -0.15925(8) 0.27385(6) 0.01759(16) Uani 1 1 d . A . H44 H 0.5846 -0.2317 0.2572 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.59270(9) -0.09897(8) 0.32271(7) 0.01876(17) Uani 1 1 d . . . H45 H 0.6621 -0.1294 0.3374 0.023 Uiso 1 1 calc R A . C46 C 0.53678(8) 0.00562(8) 0.35009(6) 0.01619(15) Uani 1 1 d . A . H46 H 0.5671 0.0452 0.3847 0.019 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.25411(8) 0.15119(7) 0.47666(6) 0.01358(14) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.24068(9) 0.04007(8) 0.51519(6) 0.01830(17) Uani 1 1 d . A . H52 H 0.2888 -0.0203 0.4829 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.15660(11) 0.01723(9) 0.60126(7) 0.02361(19) Uani 1 1 d . . . H53 H 0.1483 -0.0585 0.6274 0.028 Uiso 1 1 calc R A . C54 C 0.08534(10) 0.10498(10) 0.64845(7) 0.02357(19) Uani 1 1 d . A . H54 H 0.0281 0.0894 0.7068 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.09790(9) 0.21587(9) 0.61025(6) 0.02085(18) Uani 1 1 d . . . H55 H 0.0487 0.2759 0.6424 0.025 Uiso 1 1 calc R A . C56 C 0.18202(9) 0.23905(8) 0.52530(6) 0.01749(16) Uani 1 1 d . A . H56 H 0.1908 0.3151 0.4999 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.45959(8) 0.27392(8) 0.38525(6) 0.01431(15) Uani 1 1 d . . . C62 C 0.50175(9) 0.24377(9) 0.45693(7) 0.01950(17) Uani 1 1 d . A . H62 H 0.4821 0.1740 0.4921 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.57220(10) 0.31527(10) 0.47688(7) 0.0241(2) Uani 1 1 d . . . H63 H 0.6028 0.2931 0.5243 0.029 Uiso 1 1 calc R A . C64 C 0.59794(9) 0.41916(10) 0.42756(7) 0.0238(2) Uani 1 1 d . A . H64 H 0.6452 0.4683 0.4416 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.55434(9) 0.45075(9) 0.35774(7) 0.02103(18) Uani 1 1 d . . . H65 H 0.5705 0.5224 0.3248 0.025 Uiso 1 1 calc R A . C66 C 0.48680(8) 0.37798(8) 0.33554(6) 0.01626(16) Uani 1 1 d . A . H66 H 0.4593 0.3993 0.2865 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C10S C 0.18273(10) 0.37247(9) 0.74037(8) 0.0248(2) Uani 1 1 d D . . H7S1 H 0.1415 0.4343 0.7133 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H7S2 H 0.2330 0.3232 0.6944 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H7S3 H 0.2346 0.4038 0.7664 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C1S C 0.08895(10) 0.30508(9) 0.81262(7) 0.02042(18) Uani 1 1 d D . . C2S C -0.03379(10) 0.34193(10) 0.84060(8) 0.0275(2) Uani 1 1 d D . . H2S H -0.0594 0.4102 0.8131 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C3S C -0.12015(11) 0.28031(13) 0.90854(9) 0.0353(3) Uani 1 1 d D . . H3S H -0.2040 0.3059 0.9258 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C4S C -0.08433(11) 0.18232(12) 0.95086(8) 0.0329(3) Uani 1 1 d D . . H4S H -0.1429 0.1412 0.9979 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C5S C 0.03773(11) 0.14466(10) 0.92401(8) 0.0281(2) Uani 1 1 d D . . H5S H 0.0632 0.0772 0.9526 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C6S C 0.12313(10) 0.20528(9) 0.85533(7) 0.02345(19) Uani 1 1 d D . . H6S H 0.2066 0.1781 0.8371 0.028 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cl1 0.01250(8) 0.01661(9) 0.01201(8) 0.00006(7) -0.00321(7) -0.00120(6) Ni1 0.01065(5) 0.01108(5) 0.01001(5) -0.00049(4) -0.00397(4) -0.00054(4) C1 0.0128(4) 0.0127(5) 0.0120(4) -0.0022(4) -0.0054(3) 0.0001(4) C2 0.0152(4) 0.0177(5) 0.0150(4) -0.0018(4) -0.0044(3) -0.0047(4) C3 0.0157(4) 0.0303(6) 0.0166(4) -0.0043(4) -0.0021(3) -0.0078(4) C4 0.0128(4) 0.0362(7) 0.0186(5) -0.0104(5) -0.0025(4) -0.0003(5) C5 0.0163(5) 0.0230(5) 0.0204(6) -0.0091(4) -0.0079(4) 0.0040(4) C6 0.0150(4) 0.0138(4) 0.0161(4) -0.0029(3) -0.0077(4) 0.0002(3) C7 0.0223(5) 0.0131(4) 0.0282(5) -0.0016(4) -0.0086(4) -0.0007(3) C1A 0.0128(4) 0.0127(5) 0.0120(4) -0.0022(4) -0.0054(3) 0.0001(4) C2A 0.0150(4) 0.0138(4) 0.0161(4) -0.0029(3) -0.0077(4) 0.0002(3) C3A 0.020(5) 0.033(5) 0.023(6) -0.009(5) -0.008(4) 0.008(4) C4A 0.014(5) 0.036(5) 0.019(6) -0.014(5) -0.005(4) 0.005(4) C5A 0.012(4) 0.037(5) 0.017(5) -0.012(5) -0.006(3) -0.001(4) C6A 0.0152(4) 0.0177(5) 0.0150(4) -0.0018(4) -0.0044(3) -0.0047(4) C7A 0.021(6) 0.023(3) 0.017(6) 0.002(4) 0.000(5) -0.013(4) P1 0.01124(9) 0.01139(9) 0.01062(9) -0.00024(7) -0.00422(7) -0.00071(7) C11 0.0150(4) 0.0138(4) 0.0124(3) 0.0008(3) -0.0050(3) -0.0006(3) C12 0.0173(4) 0.0217(4) 0.0235(4) 0.0086(3) -0.0100(3) -0.0051(3) C13 0.0209(4) 0.0243(5) 0.0287(5) 0.0119(4) -0.0107(4) -0.0075(4) C14 0.0262(5) 0.0205(4) 0.0193(4) 0.0070(3) -0.0090(4) -0.0030(4) C15 0.0273(5) 0.0201(4) 0.0173(4) 0.0026(3) -0.0126(4) -0.0020(4) C16 0.0223(4) 0.0170(4) 0.0159(4) 0.0007(3) -0.0103(3) -0.0034(3) C21 0.0119(3) 0.0155(4) 0.0112(3) -0.0001(3) -0.0046(3) -0.0005(3) C22 0.0160(4) 0.0188(4) 0.0175(4) -0.0043(3) -0.0076(3) 0.0024(3) C23 0.0149(4) 0.0243(4) 0.0170(4) -0.0019(3) -0.0053(3) 0.0041(3) C24 0.0128(4) 0.0262(5) 0.0199(4) 0.0034(3) -0.0047(3) -0.0020(3) C25 0.0152(4) 0.0207(4) 0.0238(4) 0.0013(3) -0.0058(3) -0.0054(3) C26 0.0138(4) 0.0156(4) 0.0172(4) 0.0001(3) -0.0041(3) -0.0021(3) C31 0.0111(3) 0.0130(3) 0.0119(3) -0.0019(3) -0.0035(3) -0.0013(3) C32 0.0113(3) 0.0135(3) 0.0113(3) -0.0022(3) -0.0030(3) -0.0017(3) C33 0.0124(3) 0.0122(3) 0.0143(4) -0.0020(3) -0.0029(3) -0.0019(3) C34 0.0137(3) 0.0153(4) 0.0156(4) -0.0045(3) -0.0022(3) -0.0024(3) C35 0.0151(4) 0.0192(4) 0.0126(4) -0.0037(3) -0.0029(3) -0.0034(3) C36 0.0136(3) 0.0174(4) 0.0117(3) -0.0012(3) -0.0039(3) -0.0026(3) C37 0.0162(4) 0.0105(3) 0.0163(4) -0.0016(3) -0.0039(3) -0.0011(3) C38 0.0212(4) 0.0174(4) 0.0204(4) 0.0013(3) -0.0037(3) -0.0068(3) C39 0.0252(5) 0.0126(4) 0.0240(5) -0.0050(3) -0.0074(4) 0.0025(3) O1 0.0129(3) 0.0132(3) 0.0114(3) -0.0020(2) -0.0049(2) 0.0012(2) P2 0.01215(9) 0.01143(9) 0.01038(9) -0.00068(7) -0.00447(7) -0.00050(7) C41 0.0136(3) 0.0128(3) 0.0118(3) -0.0003(3) -0.0045(3) 0.0006(3) C42 0.0124(3) 0.0121(3) 0.0119(3) 0.0004(3) -0.0038(3) 0.0004(3) C43 0.0145(3) 0.0117(3) 0.0139(4) -0.0002(3) -0.0035(3) -0.0003(3) C44 0.0173(4) 0.0145(4) 0.0194(4) -0.0012(3) -0.0058(3) 0.0032(3) C45 0.0176(4) 0.0182(4) 0.0208(4) -0.0013(3) -0.0088(3) 0.0041(3) C46 0.0166(4) 0.0168(4) 0.0160(4) -0.0013(3) -0.0076(3) 0.0013(3) C51 0.0151(4) 0.0153(4) 0.0107(3) -0.0009(3) -0.0050(3) -0.0012(3) C52 0.0245(4) 0.0156(4) 0.0136(4) -0.0003(3) -0.0049(3) -0.0033(3) C53 0.0314(5) 0.0219(4) 0.0147(4) 0.0021(3) -0.0039(4) -0.0080(4) C54 0.0240(5) 0.0303(5) 0.0129(4) -0.0001(4) -0.0019(3) -0.0050(4) C55 0.0210(4) 0.0262(5) 0.0134(4) -0.0034(3) -0.0044(3) 0.0027(4) C56 0.0203(4) 0.0179(4) 0.0133(4) -0.0014(3) -0.0055(3) 0.0020(3) C61 0.0128(3) 0.0162(4) 0.0148(4) -0.0033(3) -0.0053(3) -0.0007(3) C62 0.0214(4) 0.0220(4) 0.0185(4) -0.0029(3) -0.0108(3) -0.0012(3) C63 0.0218(4) 0.0322(5) 0.0233(5) -0.0083(4) -0.0123(4) -0.0017(4) C64 0.0169(4) 0.0297(5) 0.0271(5) -0.0119(4) -0.0064(4) -0.0051(4) C65 0.0164(4) 0.0207(4) 0.0249(5) -0.0056(4) -0.0035(3) -0.0052(3) C66 0.0137(4) 0.0172(4) 0.0171(4) -0.0027(3) -0.0038(3) -0.0020(3) C10S 0.0269(5) 0.0214(5) 0.0245(5) 0.0005(4) -0.0066(4) -0.0054(4) C1S 0.0230(4) 0.0202(4) 0.0198(4) -0.0038(3) -0.0079(4) -0.0052(3) C2S 0.0243(5) 0.0284(5) 0.0328(6) -0.0074(4) -0.0130(4) 0.0008(4) C3S 0.0185(5) 0.0511(8) 0.0370(6) -0.0117(6) -0.0074(4) -0.0047(5) C4S 0.0267(5) 0.0437(7) 0.0273(5) -0.0042(5) -0.0036(4) -0.0168(5) C5S 0.0323(6) 0.0275(5) 0.0244(5) 0.0003(4) -0.0083(4) -0.0099(4) C6S 0.0229(5) 0.0229(5) 0.0226(5) -0.0024(4) -0.0049(4) -0.0032(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cl1 Ni1 2.2691(3) . ? Ni1 C1A 1.887(12) . ? Ni1 C1 1.8977(11) . ? Ni1 P2 2.1780(3) . ? Ni1 P1 2.1946(3) . ? C1 C2 1.4012(14) . ? C1 C6 1.4119(13) . ? C2 C3 1.3934(15) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C4 1.3892(18) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.3909(18) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.4039(16) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C7 1.5060(16) . ? C7 H7A 0.9800 . ? C7 H7B 0.9800 . ? C7 H7C 0.9800 . ? C1A C6A 1.347(14) . ? C1A C2A 1.417(13) . ? C2A C3A 1.366(13) . ? C2A H2A 0.9500 . ? C3A C4A 1.375(16) . ? C3A H3A 0.9500 . ? C4A C5A 1.355(14) . ? C4A H4A 0.9500 . ? C5A C6A 1.460(13) . ? C5A H5A 0.9500 . ? C6A C7A 1.523(14) . ? C7A H7A1 0.9800 . ? C7A H7A2 0.9800 . ? C7A H7A3 0.9800 . ? P1 C21 1.8249(9) . ? P1 C31 1.8270(9) . ? P1 C11 1.8301(9) . ? C11 C12 1.3983(13) . ? C11 C16 1.3990(12) . ? C12 C13 1.3923(13) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.3890(14) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 C15 1.3894(15) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 C16 1.3958(13) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 H16 0.9500 . ? C21 C26 1.3959(12) . ? C21 C22 1.4000(12) . ? C22 C23 1.3868(13) . ? C22 H22 0.9500 . ? C23 C24 1.3919(15) . ? C23 H23 0.9500 . ? C24 C25 1.3870(14) . ? C24 H24 0.9500 . ? C25 C26 1.3991(13) . ? C25 H25 0.9500 . ? C26 H26 0.9500 . ? C31 C32 1.3978(12) . ? C31 C36 1.4014(12) . ? C32 C33 1.3960(12) . ? C32 O1 1.3993(10) . ? C33 C34 1.3954(12) . ? C33 C37 1.5255(13) . ? C34 C35 1.3951(13) . ? C34 H34 0.9500 . ? C35 C36 1.3907(13) . ? C35 H35 0.9500 . ? C36 H36 0.9500 . ? C37 C43 1.5245(13) . ? C37 C39 1.5323(13) . ? C37 C38 1.5496(13) . ? C38 H38A 0.9800 . ? C38 H38B 0.9800 . ? C38 H38C 0.9800 . ? C39 H39A 0.9800 . ? C39 H39B 0.9800 . ? C39 H39C 0.9800 . ? O1 C42 1.3908(10) . ? P2 C51 1.8227(9) . ? P2 C61 1.8260(9) . ? P2 C41 1.8318(9) . ? C41 C46 1.4009(12) . ? C41 C42 1.4015(12) . ? C42 C43 1.3984(12) . ? C43 C44 1.3932(12) . ? C44 C45 1.3935(14) . ? C44 H44 0.9500 . ? C45 C46 1.3908(13) . ? C45 H45 0.9500 . ? C46 H46 0.9500 . ? C51 C52 1.3955(12) . ? C51 C56 1.4013(12) . ? C52 C53 1.3999(13) . ? C52 H52 0.9500 . ? C53 C54 1.3871(15) . ? C53 H53 0.9500 . ? C54 C55 1.3911(15) . ? C54 H54 0.9500 . ? C55 C56 1.3878(13) . ? C55 H55 0.9500 . ? C56 H56 0.9500 . ? C61 C66 1.3967(13) . ? C61 C62 1.4014(13) . ? C62 C63 1.3916(14) . ? C62 H62 0.9500 . ? C63 C64 1.3905(17) . ? C63 H63 0.9500 . ? C64 C65 1.3868(16) . ? C64 H64 0.9500 . ? C65 C66 1.3962(13) . ? C65 H65 0.9500 . ? C66 H66 0.9500 . ? C10S C1S 1.5076(15) . ? C10S H7S1 0.9800 . ? C10S H7S2 0.9800 . ? C10S H7S3 0.9800 . ? C1S C2S 1.3878(15) . ? C1S C6S 1.3935(15) . ? C2S C3S 1.3958(18) . ? C2S H2S 0.9500 . ? C3S C4S 1.381(2) . ? C3S H3S 0.9500 . ? C4S C5S 1.3832(18) . ? C4S H4S 0.9500 . ? C5S C6S 1.3895(15) . ? C5S H5S 0.9500 . ? C6S H6S 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C1A Ni1 C1 9.4(4) . . ? C1A Ni1 P2 94.6(8) . . ? C1 Ni1 P2 91.91(5) . . ? C1A Ni1 P1 92.5(8) . . ? C1 Ni1 P1 91.39(5) . . ? P2 Ni1 P1 156.007(10) . . ? C1A Ni1 Cl1 160.2(4) . . ? C1 Ni1 Cl1 169.26(3) . . ? P2 Ni1 Cl1 87.375(10) . . ? P1 Ni1 Cl1 93.610(10) . . ? C2 C1 C6 118.34(10) . . ? C2 C1 Ni1 124.25(8) . . ? C6 C1 Ni1 117.41(7) . . ? C3 C2 C1 121.42(10) . . ? C3 C2 H2 119.3 . . ? C1 C2 H2 119.3 . . ? C4 C3 C2 120.03(10) . . ? C4 C3 H3 120.0 . . ? C2 C3 H3 120.0 . . ? C3 C4 C5 119.53(10) . . ? C3 C4 H4 120.2 . . ? C5 C4 H4 120.2 . . ? C4 C5 C6 120.98(10) . . ? C4 C5 H5 119.5 . . ? C6 C5 H5 119.5 . . ? C5 C6 C1 119.68(10) . . ? C5 C6 C7 119.31(9) . . ? C1 C6 C7 120.98(9) . . ? C6A C1A C2A 127.1(11) . . ? C6A C1A Ni1 120.6(9) . . ? C2A C1A Ni1 112.2(9) . . ? C3A C2A C1A 112.2(12) . . ? C3A C2A H2A 123.9 . . ? C1A C2A H2A 123.9 . . ? C2A C3A C4A 122.8(13) . . ? C2A C3A H3A 118.6 . . ? C4A C3A H3A 118.6 . . ? C5A C4A C3A 125.6(12) . . ? C5A C4A H4A 117.2 . . ? C3A C4A H4A 117.2 . . ? C4A C5A C6A 113.7(11) . . ? C4A C5A H5A 123.1 . . ? C6A C5A H5A 123.1 . . ? C1A C6A C5A 118.6(11) . . ? C1A C6A C7A 127.9(11) . . ? C5A C6A C7A 113.5(11) . . ? C6A C7A H7A1 109.5 . . ? C6A C7A H7A2 109.5 . . ? H7A1 C7A H7A2 109.5 . . ? C6A C7A H7A3 109.5 . . ? H7A1 C7A H7A3 109.5 . . ? H7A2 C7A H7A3 109.5 . . ? C21 P1 C31 102.26(4) . . ? C21 P1 C11 101.92(4) . . ? C31 P1 C11 107.61(4) . . ? C21 P1 Ni1 121.35(3) . . ? C31 P1 Ni1 103.55(3) . . ? C11 P1 Ni1 118.47(3) . . ? C12 C11 C16 119.10(8) . . ? C12 C11 P1 118.27(7) . . ? C16 C11 P1 122.49(7) . . ? C13 C12 C11 120.41(9) . . ? C13 C12 H12 119.8 . . ? C11 C12 H12 119.8 . . ? C14 C13 C12 120.28(9) . . ? C14 C13 H13 119.9 . . ? C12 C13 H13 119.9 . . ? C13 C14 C15 119.65(9) . . ? C13 C14 H14 120.2 . . ? C15 C14 H14 120.2 . . ? C14 C15 C16 120.44(9) . . ? C14 C15 H15 119.8 . . ? C16 C15 H15 119.8 . . ? C15 C16 C11 120.07(9) . . ? C15 C16 H16 120.0 . . ? C11 C16 H16 120.0 . . ? C26 C21 C22 118.92(8) . . ? C26 C21 P1 123.23(7) . . ? C22 C21 P1 117.83(7) . . ? C23 C22 C21 120.58(9) . . ? C23 C22 H22 119.7 . . ? C21 C22 H22 119.7 . . ? C22 C23 C24 120.35(9) . . ? C22 C23 H23 119.8 . . ? C24 C23 H23 119.8 . . ? C25 C24 C23 119.58(9) . . ? C25 C24 H24 120.2 . . ? C23 C24 H24 120.2 . . ? C24 C25 C26 120.33(9) . . ? C24 C25 H25 119.8 . . ? C26 C25 H25 119.8 . . ? C21 C26 C25 120.23(9) . . ? C21 C26 H26 119.9 . . ? C25 C26 H26 119.9 . . ? C32 C31 C36 117.49(8) . . ? C32 C31 P1 119.85(6) . . ? C36 C31 P1 122.60(7) . . ? C33 C32 C31 122.98(8) . . ? C33 C32 O1 118.76(8) . . ? C31 C32 O1 118.26(7) . . ? C34 C33 C32 117.87(8) . . ? C34 C33 C37 125.33(8) . . ? C32 C33 C37 116.80(8) . . ? C35 C34 C33 120.54(8) . . ? C35 C34 H34 119.7 . . ? C33 C34 H34 119.7 . . ? C36 C35 C34 120.30(8) . . ? C36 C35 H35 119.8 . . ? C34 C35 H35 119.8 . . ? C35 C36 C31 120.72(8) . . ? C35 C36 H36 119.6 . . ? C31 C36 H36 119.6 . . ? C43 C37 C33 105.92(7) . . ? C43 C37 C39 113.00(8) . . ? C33 C37 C39 112.50(8) . . ? C43 C37 C38 108.02(7) . . ? C33 C37 C38 108.73(8) . . ? C39 C37 C38 108.51(8) . . ? C37 C38 H38A 109.5 . . ? C37 C38 H38B 109.5 . . ? H38A C38 H38B 109.5 . . ? C37 C38 H38C 109.5 . . ? H38A C38 H38C 109.5 . . ? H38B C38 H38C 109.5 . . ? C37 C39 H39A 109.5 . . ? C37 C39 H39B 109.5 . . ? H39A C39 H39B 109.5 . . ? C37 C39 H39C 109.5 . . ? H39A C39 H39C 109.5 . . ? H39B C39 H39C 109.5 . . ? C42 O1 C32 114.54(7) . . ? C51 P2 C61 100.76(4) . . ? C51 P2 C41 103.13(4) . . ? C61 P2 C41 108.84(4) . . ? C51 P2 Ni1 120.74(3) . . ? C61 P2 Ni1 118.35(3) . . ? C41 P2 Ni1 103.79(3) . . ? C46 C41 C42 117.37(8) . . ? C46 C41 P2 123.24(7) . . ? C42 C41 P2 119.39(6) . . ? O1 C42 C43 118.45(8) . . ? O1 C42 C41 118.53(7) . . ? C43 C42 C41 123.02(8) . . ? C44 C43 C42 117.64(8) . . ? C44 C43 C37 125.19(8) . . ? C42 C43 C37 117.15(8) . . ? C43 C44 C45 120.85(8) . . ? C43 C44 H44 119.6 . . ? C45 C44 H44 119.6 . . ? C46 C45 C44 120.27(9) . . ? C46 C45 H45 119.9 . . ? C44 C45 H45 119.9 . . ? C45 C46 C41 120.75(9) . . ? C45 C46 H46 119.6 . . ? C41 C46 H46 119.6 . . ? C52 C51 C56 119.00(8) . . ? C52 C51 P2 123.49(7) . . ? C56 C51 P2 117.44(7) . . ? C51 C52 C53 120.27(9) . . ? C51 C52 H52 119.9 . . ? C53 C52 H52 119.9 . . ? C54 C53 C52 120.12(10) . . ? C54 C53 H53 119.9 . . ? C52 C53 H53 119.9 . . ? C53 C54 C55 119.88(9) . . ? C53 C54 H54 120.1 . . ? C55 C54 H54 120.1 . . ? C56 C55 C54 120.21(9) . . ? C56 C55 H55 119.9 . . ? C54 C55 H55 119.9 . . ? C55 C56 C51 120.52(9) . . ? C55 C56 H56 119.7 . . ? C51 C56 H56 119.7 . . ? C66 C61 C62 119.02(8) . . ? C66 C61 P2 118.83(7) . . ? C62 C61 P2 121.77(7) . . ? C63 C62 C61 120.46(10) . . ? C63 C62 H62 119.8 . . ? C61 C62 H62 119.8 . . ? C64 C63 C62 120.12(10) . . ? C64 C63 H63 119.9 . . ? C62 C63 H63 119.9 . . ? C65 C64 C63 119.78(9) . . ? C65 C64 H64 120.1 . . ? C63 C64 H64 120.1 . . ? C64 C65 C66 120.43(10) . . ? C64 C65 H65 119.8 . . ? C66 C65 H65 119.8 . . ? C65 C66 C61 120.15(9) . . ? C65 C66 H66 119.9 . . ? C61 C66 H66 119.9 . . ? C1S C10S H7S1 109.5 . . ? C1S C10S H7S2 109.5 . . ? H7S1 C10S H7S2 109.5 . . ? C1S C10S H7S3 109.5 . . ? H7S1 C10S H7S3 109.5 . . ? H7S2 C10S H7S3 109.5 . . ? C2S C1S C6S 117.76(10) . . ? C2S C1S C10S 121.18(10) . . ? C6S C1S C10S 121.03(10) . . ? C1S C2S C3S 121.05(11) . . ? C1S C2S H2S 119.5 . . ? C3S C2S H2S 119.5 . . ? C4S C3S C2S 120.34(11) . . ? C4S C3S H3S 119.8 . . ? C2S C3S H3S 119.8 . . ? C3S C4S C5S 119.32(11) . . ? C3S C4S H4S 120.3 . . ? C5S C4S H4S 120.3 . . ? C4S C5S C6S 120.13(12) . . ? C4S C5S H5S 119.9 . . ? C6S C5S H5S 119.9 . . ? C5S C6S C1S 121.38(11) . . ? C5S C6S H6S 119.3 . . ? C1S C6S H6S 119.3 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 31.51 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 0.520 _refine_diff_density_min -0.259 _refine_diff_density_rms 0.054 data_13011 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C26 H25 Cl N Ni P' _chemical_formula_weight 476.60 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ni' 'Ni' 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 8.1455(16) _cell_length_b 11.363(2) _cell_length_c 12.665(2) _cell_angle_alpha 88.412(3) _cell_angle_beta 76.658(3) _cell_angle_gamma 74.636(3) _cell_volume 1099.1(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9445 _cell_measurement_theta_min 2.44 _cell_measurement_theta_max 31.00 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.35 _exptl_crystal_size_mid 0.07 _exptl_crystal_size_min 0.07 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.440 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 496 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.090 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7015 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9276 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 2009)' _exptl_special_details ; 'Siemens three-circle diffractometer, Bruker APEX CCD' ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart APEX CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3 _diffrn_reflns_number 32480 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0297 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0251 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 1.86 _diffrn_reflns_theta_max 31.01 _reflns_number_total 6961 _reflns_number_gt 5966 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'APEX2 v2011.4.0 (Bruker-AXS, 2011)' _computing_cell_refinement 'SAINT 7.46A (Bruker-AXS, 2011)' _computing_data_reduction 'SAINT 7.46A (Bruker-AXS, 2011)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0368P)^2^+0.2638P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6961 _refine_ls_number_parameters 337 _refine_ls_number_restraints 259 _refine_ls_R_factor_all 0.0346 _refine_ls_R_factor_gt 0.0284 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0723 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0691 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.046 _refine_ls_restrained_S_all 1.033 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cl1 Cl 0.66970(4) 0.54029(3) 0.82530(2) 0.01614(6) Uani 1 1 d DU A . Ni1 Ni 0.870195(18) 0.644464(13) 0.790300(11) 0.01214(5) Uani 1 1 d DU . . C1 C 0.7173(2) 0.77823(14) 0.73807(14) 0.0155(3) Uani 0.825(2) 1 d PDU A 1 C2 C 0.7359(3) 0.80192(19) 0.62699(17) 0.0193(4) Uani 0.825(2) 1 d PDU A 1 H2 H 0.8213 0.7458 0.5749 0.023 Uiso 0.825(2) 1 calc PR A 1 C3 C 0.6310(2) 0.90640(15) 0.59184(14) 0.0243(4) Uani 0.825(2) 1 d PDU A 1 H3 H 0.6486 0.9226 0.5167 0.029 Uiso 0.825(2) 1 calc PR A 1 C4 C 0.5012(2) 0.98640(16) 0.66650(17) 0.0287(4) Uani 0.825(2) 1 d PDU A 1 H4 H 0.4298 1.0577 0.6428 0.034 Uiso 0.825(2) 1 calc PR A 1 C5 C 0.4760(2) 0.96187(16) 0.77600(19) 0.0248(4) Uani 0.825(2) 1 d PDU A 1 H5 H 0.3837 1.0152 0.8268 0.030 Uiso 0.825(2) 1 calc PR A 1 C6 C 0.5840(2) 0.85998(14) 0.81299(13) 0.0190(3) Uani 0.825(2) 1 d PDU A 1 C7 C 0.5575(3) 0.8384(2) 0.93241(17) 0.0238(4) Uani 0.825(2) 1 d PDU A 1 H7A H 0.5211 0.7630 0.9480 0.036 Uiso 0.825(2) 1 calc PR A 1 H7B H 0.4668 0.9072 0.9728 0.036 Uiso 0.825(2) 1 calc PR A 1 H7C H 0.6674 0.8309 0.9545 0.036 Uiso 0.825(2) 1 calc PR A 1 C1A C 0.6799(8) 0.7891(6) 0.7935(6) 0.0112(11) Uani 0.175(2) 1 d PDU A 2 C2A C 0.5843(13) 0.8353(9) 0.8964(7) 0.0162(16) Uani 0.175(2) 1 d PDU A 2 H2A H 0.6246 0.7990 0.9575 0.019 Uiso 0.175(2) 1 calc PR A 2 C3A C 0.4335(9) 0.9313(6) 0.9153(6) 0.0218(14) Uani 0.175(2) 1 d PDU A 2 H3A H 0.3704 0.9578 0.9872 0.026 Uiso 0.175(2) 1 calc PR A 2 C4A C 0.3766(10) 0.9881(7) 0.8265(6) 0.0247(15) Uani 0.175(2) 1 d PDU A 2 H4A H 0.2726 1.0530 0.8367 0.030 Uiso 0.175(2) 1 calc PR A 2 C5A C 0.4745(10) 0.9482(7) 0.7227(7) 0.0178(13) Uani 0.175(2) 1 d PDU A 2 H5A H 0.4400 0.9895 0.6619 0.021 Uiso 0.175(2) 1 calc PR A 2 C6A C 0.6260(8) 0.8464(6) 0.7052(5) 0.0156(12) Uani 0.175(2) 1 d PDU A 2 C7A C 0.7184(14) 0.8082(11) 0.5906(7) 0.025(2) Uani 0.175(2) 1 d PDU A 2 H7A1 H 0.8420 0.8067 0.5798 0.037 Uiso 0.175(2) 1 calc PR A 2 H7A2 H 0.6648 0.8662 0.5416 0.037 Uiso 0.175(2) 1 calc PR A 2 H7A3 H 0.7092 0.7264 0.5751 0.037 Uiso 0.175(2) 1 calc PR A 2 N1 N 1.05485(13) 0.50221(9) 0.82160(8) 0.01483(19) Uani 1 1 d D A . C11 C 1.07220(16) 0.39502(11) 0.77118(10) 0.0183(2) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.9896 0.3907 0.7303 0.022 Uiso 1 1 calc R A . C12 C 1.20444(17) 0.29129(12) 0.77616(11) 0.0206(2) Uani 1 1 d . A . H12 H 1.2123 0.2176 0.7394 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.32577(16) 0.29655(11) 0.83590(10) 0.0195(2) Uani 1 1 d . . . H13 H 1.4192 0.2270 0.8398 0.023 Uiso 1 1 calc R A . C14 C 1.30751(16) 0.40552(11) 0.88959(10) 0.0173(2) Uani 1 1 d . A . H14 H 1.3873 0.4109 0.9322 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 1.17167(15) 0.50717(11) 0.88079(9) 0.0143(2) Uani 1 1 d . . . C16 C 1.15739(16) 0.62875(11) 0.93083(9) 0.0158(2) Uani 1 1 d . A . H16A H 1.2345 0.6178 0.9824 0.019 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 1.0355 0.6648 0.9716 0.019 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 1.21102(16) 0.71532(11) 0.84153(10) 0.0167(2) Uani 1 1 d . . . H17A H 1.3316 0.6777 0.7994 0.020 Uiso 1 1 calc R A . H17B H 1.2101 0.7930 0.8755 0.020 Uiso 1 1 calc R . . P1 P 1.06024(4) 0.74723(3) 0.74898(2) 0.01209(6) Uani 1 1 d . A . C21 C 1.19602(15) 0.69679(11) 0.61408(9) 0.0147(2) Uani 1 1 d . . . C22 C 1.15843(16) 0.60904(11) 0.55539(10) 0.0172(2) Uani 1 1 d . A . H22 H 1.0603 0.5785 0.5851 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 1.26397(18) 0.56587(12) 0.45331(10) 0.0204(2) Uani 1 1 d . . . H23 H 1.2377 0.5062 0.4137 0.025 Uiso 1 1 calc R A . C24 C 1.40721(18) 0.61051(12) 0.40999(10) 0.0228(3) Uani 1 1 d . A . H24 H 1.4782 0.5823 0.3401 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 1.44697(18) 0.69623(13) 0.46843(11) 0.0262(3) Uani 1 1 d . . . H25 H 1.5464 0.7255 0.4390 0.031 Uiso 1 1 calc R A . C26 C 1.34163(17) 0.73988(12) 0.57040(11) 0.0223(3) Uani 1 1 d . A . H26 H 1.3692 0.7989 0.6100 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.99160(15) 0.91403(11) 0.75104(10) 0.0153(2) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.98548(19) 0.98064(12) 0.65769(11) 0.0228(3) Uani 1 1 d . A . H32 H 1.0296 0.9397 0.5885 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.9153(2) 1.10681(13) 0.66464(13) 0.0289(3) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.9111 1.1512 0.6002 0.035 Uiso 1 1 calc R A . C34 C 0.85152(18) 1.16799(13) 0.76463(14) 0.0284(3) Uani 1 1 d . A . H34 H 0.8016 1.2538 0.7691 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.8611(2) 1.10284(13) 0.85850(13) 0.0289(3) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.8208 1.1446 0.9274 0.035 Uiso 1 1 calc R A . C36 C 0.92960(18) 0.97681(12) 0.85198(11) 0.0238(3) Uani 1 1 d . A . H36 H 0.9344 0.9329 0.9166 0.029 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cl1 0.01404(12) 0.01567(13) 0.01988(13) -0.00056(10) -0.00304(10) -0.00658(10) Ni1 0.01087(7) 0.01125(8) 0.01503(7) 0.00095(5) -0.00377(5) -0.00355(5) C1 0.0135(7) 0.0131(7) 0.0223(8) 0.0007(6) -0.0064(6) -0.0055(5) C2 0.0170(8) 0.0189(8) 0.0250(9) 0.0032(8) -0.0098(8) -0.0056(6) C3 0.0247(8) 0.0227(8) 0.0306(8) 0.0083(6) -0.0145(6) -0.0088(6) C4 0.0283(9) 0.0163(8) 0.0442(11) 0.0060(7) -0.0179(8) -0.0029(7) C5 0.0224(9) 0.0139(8) 0.0378(10) 0.0002(7) -0.0080(8) -0.0034(6) C6 0.0163(7) 0.0159(7) 0.0258(7) -0.0011(5) -0.0037(6) -0.0064(6) C7 0.0225(11) 0.0209(9) 0.0241(10) -0.0025(9) 0.0012(9) -0.0043(7) C1A 0.007(2) 0.010(2) 0.016(3) -0.003(2) -0.001(2) -0.0024(18) C2A 0.014(3) 0.012(3) 0.021(3) -0.004(3) 0.004(3) -0.006(2) C3A 0.014(3) 0.017(3) 0.032(3) -0.010(2) 0.002(2) -0.006(2) C4A 0.013(3) 0.010(3) 0.049(4) 0.000(2) -0.003(3) -0.005(2) C5A 0.017(3) 0.009(3) 0.032(3) 0.007(3) -0.016(3) -0.003(2) C6A 0.013(2) 0.012(3) 0.025(2) 0.005(2) -0.008(2) -0.0072(18) C7A 0.022(4) 0.043(5) 0.018(3) 0.006(4) -0.014(3) -0.015(3) N1 0.0139(4) 0.0134(5) 0.0177(4) 0.0002(3) -0.0040(4) -0.0040(4) C11 0.0179(5) 0.0153(6) 0.0230(6) -0.0023(4) -0.0066(4) -0.0046(4) C12 0.0198(6) 0.0143(6) 0.0263(6) -0.0036(4) -0.0039(5) -0.0028(5) C13 0.0164(5) 0.0152(6) 0.0247(6) 0.0023(4) -0.0038(5) -0.0017(4) C14 0.0155(5) 0.0174(6) 0.0195(5) 0.0030(4) -0.0051(4) -0.0047(4) C15 0.0144(5) 0.0151(5) 0.0140(5) 0.0014(4) -0.0030(4) -0.0054(4) C16 0.0175(5) 0.0156(5) 0.0152(5) 0.0000(4) -0.0056(4) -0.0045(4) C17 0.0174(5) 0.0163(6) 0.0200(5) 0.0028(4) -0.0082(4) -0.0072(4) P1 0.01193(13) 0.01137(14) 0.01350(13) 0.00046(10) -0.00315(10) -0.00382(10) C21 0.0144(5) 0.0131(5) 0.0153(5) 0.0003(4) -0.0023(4) -0.0024(4) C22 0.0169(5) 0.0173(6) 0.0174(5) 0.0002(4) -0.0040(4) -0.0045(4) C23 0.0246(6) 0.0193(6) 0.0168(5) -0.0015(4) -0.0063(5) -0.0034(5) C24 0.0236(6) 0.0219(6) 0.0169(5) 0.0005(5) 0.0004(5) -0.0004(5) C25 0.0224(6) 0.0258(7) 0.0257(6) 0.0000(5) 0.0051(5) -0.0077(5) C26 0.0204(6) 0.0212(6) 0.0243(6) -0.0033(5) 0.0012(5) -0.0091(5) C31 0.0129(5) 0.0125(5) 0.0214(5) -0.0007(4) -0.0043(4) -0.0045(4) C32 0.0300(7) 0.0160(6) 0.0246(6) 0.0012(5) -0.0125(5) -0.0049(5) C33 0.0368(8) 0.0161(6) 0.0390(8) 0.0057(5) -0.0200(6) -0.0064(6) C34 0.0212(6) 0.0126(6) 0.0525(9) -0.0034(6) -0.0103(6) -0.0046(5) C35 0.0283(7) 0.0190(7) 0.0363(7) -0.0096(5) 0.0029(6) -0.0087(5) C36 0.0268(7) 0.0191(6) 0.0236(6) -0.0032(5) 0.0009(5) -0.0081(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cl1 Ni1 2.2195(4) . ? Ni1 C1 1.9025(15) . ? Ni1 C1A 1.931(6) . ? Ni1 N1 1.9959(11) . ? Ni1 P1 2.1410(4) . ? C1 C2 1.406(3) . ? C1 C6 1.408(2) . ? C2 C3 1.395(2) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C4 1.384(3) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.386(3) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.398(2) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C7 1.500(3) . ? C7 H7A 0.9800 . ? C7 H7B 0.9800 . ? C7 H7C 0.9800 . ? C1A C6A 1.379(8) . ? C1A C2A 1.391(9) . ? C2A C3A 1.387(10) . ? C2A H2A 0.9500 . ? C3A C4A 1.392(9) . ? C3A H3A 0.9500 . ? C4A C5A 1.388(10) . ? C4A H4A 0.9500 . ? C5A C6A 1.429(8) . ? C5A H5A 0.9500 . ? C6A C7A 1.489(10) . ? C7A H7A1 0.9800 . ? C7A H7A2 0.9800 . ? C7A H7A3 0.9800 . ? N1 C11 1.3496(16) . ? N1 C15 1.3529(15) . ? C11 C12 1.3813(18) . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 C13 1.3899(19) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.3856(18) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 C15 1.3940(17) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 C16 1.5009(17) . ? C16 C17 1.5413(16) . ? C16 H16A 0.9900 . ? C16 H16B 0.9900 . ? C17 P1 1.8489(12) . ? C17 H17A 0.9900 . ? C17 H17B 0.9900 . ? P1 C21 1.8213(12) . ? P1 C31 1.8275(13) . ? C21 C26 1.3937(17) . ? C21 C22 1.3958(17) . ? C22 C23 1.3964(17) . ? C22 H22 0.9500 . ? C23 C24 1.3865(19) . ? C23 H23 0.9500 . ? C24 C25 1.385(2) . ? C24 H24 0.9500 . ? C25 C26 1.3959(18) . ? C25 H25 0.9500 . ? C26 H26 0.9500 . ? C31 C32 1.3895(17) . ? C31 C36 1.4000(18) . ? C32 C33 1.3927(19) . ? C32 H32 0.9500 . ? C33 C34 1.382(2) . ? C33 H33 0.9500 . ? C34 C35 1.390(2) . ? C34 H34 0.9500 . ? C35 C36 1.389(2) . ? C35 H35 0.9500 . ? C36 H36 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C1 Ni1 C1A 20.95(19) . . ? C1 Ni1 N1 170.96(6) . . ? C1A Ni1 N1 167.6(2) . . ? C1 Ni1 P1 85.74(5) . . ? C1A Ni1 P1 91.76(19) . . ? N1 Ni1 P1 89.57(3) . . ? C1 Ni1 Cl1 92.22(5) . . ? C1A Ni1 Cl1 87.02(19) . . ? N1 Ni1 Cl1 92.17(3) . . ? P1 Ni1 Cl1 177.161(13) . . ? C2 C1 C6 118.11(15) . . ? C2 C1 Ni1 122.59(13) . . ? C6 C1 Ni1 119.25(12) . . ? C3 C2 C1 121.19(17) . . ? C3 C2 H2 119.4 . . ? C1 C2 H2 119.4 . . ? C4 C3 C2 120.00(17) . . ? C4 C3 H3 120.0 . . ? C2 C3 H3 120.0 . . ? C3 C4 C5 119.63(16) . . ? C3 C4 H4 120.2 . . ? C5 C4 H4 120.2 . . ? C4 C5 C6 121.10(18) . . ? C4 C5 H5 119.4 . . ? C6 C5 H5 119.4 . . ? C5 C6 C1 119.87(16) . . ? C5 C6 C7 119.83(17) . . ? C1 C6 C7 120.30(15) . . ? C6A C1A C2A 117.8(6) . . ? C6A C1A Ni1 126.7(5) . . ? C2A C1A Ni1 115.4(6) . . ? C3A C2A C1A 123.8(8) . . ? C3A C2A H2A 118.1 . . ? C1A C2A H2A 118.1 . . ? C2A C3A C4A 118.6(7) . . ? C2A C3A H3A 120.7 . . ? C4A C3A H3A 120.7 . . ? C5A C4A C3A 118.8(7) . . ? C5A C4A H4A 120.6 . . ? C3A C4A H4A 120.6 . . ? C4A C5A C6A 121.5(7) . . ? C4A C5A H5A 119.2 . . ? C6A C5A H5A 119.2 . . ? C1A C6A C5A 119.3(6) . . ? C1A C6A C7A 123.4(6) . . ? C5A C6A C7A 117.4(7) . . ? C6A C7A H7A1 109.5 . . ? C6A C7A H7A2 109.5 . . ? H7A1 C7A H7A2 109.5 . . ? C6A C7A H7A3 109.5 . . ? H7A1 C7A H7A3 109.5 . . ? H7A2 C7A H7A3 109.5 . . ? C11 N1 C15 118.10(10) . . ? C11 N1 Ni1 116.19(8) . . ? C15 N1 Ni1 125.46(8) . . ? N1 C11 C12 123.09(12) . . ? N1 C11 H11 118.5 . . ? C12 C11 H11 118.5 . . ? C11 C12 C13 118.91(12) . . ? C11 C12 H12 120.5 . . ? C13 C12 H12 120.5 . . ? C14 C13 C12 118.52(12) . . ? C14 C13 H13 120.7 . . ? C12 C13 H13 120.7 . . ? C13 C14 C15 119.75(12) . . ? C13 C14 H14 120.1 . . ? C15 C14 H14 120.1 . . ? N1 C15 C14 121.62(11) . . ? N1 C15 C16 117.50(10) . . ? C14 C15 C16 120.76(11) . . ? C15 C16 C17 109.95(10) . . ? C15 C16 H16A 109.7 . . ? C17 C16 H16A 109.7 . . ? C15 C16 H16B 109.7 . . ? C17 C16 H16B 109.7 . . ? H16A C16 H16B 108.2 . . ? C16 C17 P1 111.11(8) . . ? C16 C17 H17A 109.4 . . ? P1 C17 H17A 109.4 . . ? C16 C17 H17B 109.4 . . ? P1 C17 H17B 109.4 . . ? H17A C17 H17B 108.0 . . ? C21 P1 C31 106.98(5) . . ? C21 P1 C17 105.78(6) . . ? C31 P1 C17 102.92(6) . . ? C21 P1 Ni1 108.75(4) . . ? C31 P1 Ni1 120.55(4) . . ? C17 P1 Ni1 110.86(4) . . ? C26 C21 C22 119.31(11) . . ? C26 C21 P1 121.24(9) . . ? C22 C21 P1 119.38(9) . . ? C21 C22 C23 120.50(12) . . ? C21 C22 H22 119.7 . . ? C23 C22 H22 119.7 . . ? C24 C23 C22 119.72(12) . . ? C24 C23 H23 120.1 . . ? C22 C23 H23 120.1 . . ? C25 C24 C23 120.14(12) . . ? C25 C24 H24 119.9 . . ? C23 C24 H24 119.9 . . ? C24 C25 C26 120.36(13) . . ? C24 C25 H25 119.8 . . ? C26 C25 H25 119.8 . . ? C21 C26 C25 119.96(13) . . ? C21 C26 H26 120.0 . . ? C25 C26 H26 120.0 . . ? C32 C31 C36 118.58(12) . . ? C32 C31 P1 123.06(9) . . ? C36 C31 P1 118.18(9) . . ? C31 C32 C33 120.63(13) . . ? C31 C32 H32 119.7 . . ? C33 C32 H32 119.7 . . ? C34 C33 C32 120.50(14) . . ? C34 C33 H33 119.8 . . ? C32 C33 H33 119.8 . . ? C33 C34 C35 119.43(13) . . ? C33 C34 H34 120.3 . . ? C35 C34 H34 120.3 . . ? C36 C35 C34 120.24(13) . . ? C36 C35 H35 119.9 . . ? C34 C35 H35 119.9 . . ? C35 C36 C31 120.59(13) . . ? C35 C36 H36 119.7 . . ? C31 C36 H36 119.7 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_reflns_theta_full 31.01 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _refine_diff_density_max 0.418 _refine_diff_density_min -0.299 _refine_diff_density_rms 0.061