data_a13146 _audit_creation_date 2013-10-16 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2013.09.17 svn.r2790 for OlexSys, GUI svn.r4601), SHELXL-2013, and manual edit ; _database_code_depnum_ccdc_archive ? _publ_contact_author_name 'Xray Staff' _publ_contact_author_address ; Beckman Institute Caltech 139-74 Pasadena CA 91125 USA ; _publ_contact_author_email xray@caltech.edu _publ_section_acknowledgements ; The Bruker KAPPA APEXII X-ray diffractometer was purchased via an NSF CRIF:MU award to the California Institute of Technology (CHE-0639094). ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_formula_moiety 'C34 H45 Br N2 O6 Si' _chemical_formula_sum 'C34 H45 Br N2 O6 Si' _chemical_formula_weight 685.72 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Br' 'Br' -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Si' 'Si' 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'triclinic' _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 8.0482(4) _cell_length_b 14.1277(8) _cell_length_c 15.3665(8) _cell_angle_alpha 99.073(2) _cell_angle_beta 94.101(3) _cell_angle_gamma 91.448(2) _cell_volume 1719.75(16) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 9950 _cell_measurement_temperature 100 _cell_measurement_theta_max 27.86 _cell_measurement_theta_min 2.54 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.872 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.749 loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist 0.00 1.00 0.00 0.0490 0.00 -1.00 0.00 0.0540 -2.00 2.00 1.00 0.0930 -2.00 -1.00 1.00 0.1100 0.00 -1.00 2.00 0.0770 0.00 1.00 -2.00 0.0630 2.00 0.00 -1.00 0.0710 -1.00 1.00 -2.00 0.0990 0.00 -2.00 -1.00 0.0460 0.00 2.00 1.00 0.0560 0.00 -1.00 -2.00 0.0420 0.00 1.00 2.00 0.0590 1.00 0.00 1.00 0.1020 -2.00 -1.00 2.00 0.1020 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.275 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8989 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2012/1 (Bruker,2012) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0558 before and 0.0498 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.8989. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_crystal_colour 'colourless' _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.324 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description 'block' _exptl_crystal_F_000 720 _exptl_crystal_size_max 0.24 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.11 _exptl_special_details ; ? ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0565 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0555 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.772 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_number 70933 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.772 _diffrn_reflns_theta_full 25.000 _diffrn_reflns_theta_max 35.323 _diffrn_reflns_theta_min 1.821 _diffrn_ambient_temperature 100 _diffrn_detector_area_resol_mean 8.33 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.772 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source_target MO _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source_voltage 50 _diffrn_source_current 30 _diffrn_source_power 1.5 _diffrn_source ? _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 8549 _reflns_number_total 11961 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_data_collection 'APEX2 2013.6-2 (Bruker-AXS, 2007)' _computing_cell_refinement 'SAINT V8.32B (Bruker-AXS, 2007)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.32B (Bruker-AXS, 2007)' _computing_structure_solution 'SHELXT (Sheldrick, 2012)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013/2 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'DIAMOND 3 (Crystal Impact, 1999)' _computing_publication_material ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. and SHELXTL (Bruker-AXS, 2007) ; _refine_diff_density_max 0.550 _refine_diff_density_min -0.508 _refine_diff_density_rms 0.073 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.117 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 577 _refine_ls_number_reflns 11961 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0754 _refine_ls_R_factor_gt 0.0402 _refine_ls_restrained_S_all 1.117 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0400P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0805 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0892 _refine_special_details ; ? ; _olex2_refinement_description ; ; _atom_sites_solution_hydrogens difmap _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Br1 Br 0.32598(2) -0.60954(2) -0.85609(2) 0.02494(5) Uani 1 1 d . . . . . Si1 Si 0.03798(5) -1.24291(3) -0.85604(3) 0.01424(8) Uani 1 1 d . . . . . O1 O -0.25595(14) -0.57670(8) -0.71814(9) 0.0278(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O -0.35506(13) -0.72229(8) -0.72700(8) 0.0218(2) Uani 1 1 d . . . . . O3 O -0.38387(13) -0.81671(7) -0.57184(7) 0.0200(2) Uani 1 1 d . . . . . O4 O -0.21478(12) -0.68524(7) -0.55608(7) 0.0171(2) Uani 1 1 d . . . . . O5 O -0.21994(13) -1.00639(7) -0.53911(7) 0.0173(2) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.06662(12) -1.14894(7) -0.77580(7) 0.0163(2) Uani 1 1 d . . . . . N1 N -0.23945(15) -0.66342(9) -0.72336(9) 0.0175(3) Uani 1 1 d . . . . . N2 N -0.41680(14) -1.01842(8) -0.65616(8) 0.0146(2) Uani 1 1 d . . . . . C1 C -0.10412(16) -0.82997(9) -0.62280(9) 0.0115(3) Uani 1 1 d . . . . . C2 C -0.01182(16) -0.77446(9) -0.68473(9) 0.0117(3) Uani 1 1 d . . . . . C3 C -0.06880(17) -0.69929(10) -0.72763(10) 0.0138(3) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.02900(19) -0.65079(10) -0.77880(10) 0.0166(3) Uani 1 1 d . . . . . H4 H -0.015(2) -0.6001(12) -0.8034(11) 0.015(4) Uiso 1 1 d . . . . . C5 C 0.19006(18) -0.67897(10) -0.79069(10) 0.0162(3) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.25282(18) -0.75315(10) -0.75164(10) 0.0166(3) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.362(2) -0.7705(13) -0.7558(12) 0.031(5) Uiso 1 1 d . . . . . C7 C 0.15406(17) -0.79766(10) -0.69862(10) 0.0140(3) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.203(2) -0.8469(13) -0.6691(12) 0.022(4) Uiso 1 1 d . . . . . C8 C -0.25445(17) -0.77879(10) -0.58388(9) 0.0142(3) Uani 1 1 d . . . . . C9 C -0.3446(2) -0.62918(11) -0.51303(13) 0.0242(3) Uani 1 1 d . . . . . H9A H -0.369(2) -0.6538(13) -0.4588(12) 0.024(5) Uiso 1 1 d . . . . . H9B H -0.445(2) -0.6364(13) -0.5547(12) 0.024(5) Uiso 1 1 d . . . . . C10 C -0.2758(2) -0.52859(11) -0.49059(13) 0.0256(4) Uani 1 1 d . . . . . H10 H -0.237(2) -0.5031(14) -0.5423(14) 0.035(5) Uiso 1 1 d . . . . . C11 C -0.2702(3) -0.47855(14) -0.41093(14) 0.0340(4) Uani 1 1 d . . . . . H11A H -0.313(3) -0.5045(15) -0.3616(15) 0.041(6) Uiso 1 1 d . . . . . H11B H -0.227(3) -0.4145(17) -0.3986(15) 0.051(7) Uiso 1 1 d . . . . . C12 C 0.01423(19) -0.83760(10) -0.53815(10) 0.0157(3) Uani 1 1 d . . . . . H12A H -0.048(2) -0.8623(13) -0.5013(12) 0.022(5) Uiso 1 1 d . . . . . H12B H 0.100(2) -0.8843(12) -0.5519(11) 0.016(4) Uiso 1 1 d . . . . . C13 C 0.10207(19) -0.74707(11) -0.49058(10) 0.0186(3) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.036(2) -0.6956(14) -0.4692(13) 0.034(5) Uiso 1 1 d . . . . . C14 C 0.2624(2) -0.73824(13) -0.46979(12) 0.0259(4) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.333(2) -0.7875(15) -0.4900(13) 0.037(6) Uiso 1 1 d . . . . . H14B H 0.309(2) -0.6824(13) -0.4324(12) 0.028(5) Uiso 1 1 d . . . . . C15 C -0.16460(16) -0.93462(9) -0.67187(9) 0.0108(2) Uani 1 1 d . . . . . C16 C -0.28949(17) -0.93588(9) -0.75110(9) 0.0125(3) Uani 1 1 d . . . . . C17 C -0.27606(19) -0.90420(11) -0.83099(10) 0.0169(3) Uani 1 1 d . . . . . H17 H -0.174(2) -0.8736(13) -0.8421(11) 0.020(4) Uiso 1 1 d . . . . . C18 C -0.4123(2) -0.91757(11) -0.89379(11) 0.0214(3) Uani 1 1 d . . . . . H18 H -0.408(2) -0.8935(13) -0.9476(13) 0.028(5) Uiso 1 1 d . . . . . C19 C -0.5578(2) -0.96398(12) -0.87746(11) 0.0224(3) Uani 1 1 d . . . . . H19 H -0.647(2) -0.9755(14) -0.9202(13) 0.032(5) Uiso 1 1 d . . . . . C20 C -0.57135(18) -0.99969(11) -0.79882(11) 0.0193(3) Uani 1 1 d . . . . . H20 H -0.670(2) -1.0329(12) -0.7883(11) 0.018(4) Uiso 1 1 d . . . . . C21 C -0.43520(17) -0.98531(10) -0.73692(9) 0.0141(3) Uani 1 1 d . . . . . C22 C -0.26660(17) -0.98815(9) -0.61110(9) 0.0126(3) Uani 1 1 d . . . . . C23 C -0.5490(2) -1.06480(14) -0.61734(12) 0.0263(4) Uani 1 1 d . . . . . H23A H -0.633(3) -1.0157(16) -0.5965(15) 0.050(6) Uiso 1 1 d . . . . . H23B H -0.509(3) -1.0860(16) -0.5658(16) 0.045(6) Uiso 1 1 d . . . . . H23C H -0.609(3) -1.1114(17) -0.6549(16) 0.053(7) Uiso 1 1 d . . . . . C24 C -0.01756(17) -0.99863(10) -0.70048(10) 0.0132(3) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.029(2) -0.9761(12) -0.7499(11) 0.017(4) Uiso 1 1 d . . . . . H24B H 0.060(2) -0.9958(11) -0.6510(11) 0.012(4) Uiso 1 1 d . . . . . C25 C -0.06929(18) -1.10380(10) -0.73196(10) 0.0156(3) Uani 1 1 d . . . . . H25A H -0.093(2) -1.1348(12) -0.6825(11) 0.016(4) Uiso 1 1 d . . . . . H25B H -0.171(2) -1.1085(12) -0.7711(11) 0.017(4) Uiso 1 1 d . . . . . C26 C -0.08262(19) -1.33967(10) -0.81359(10) 0.0175(3) Uani 1 1 d . . . . . H26 H -0.180(2) -1.3101(12) -0.7941(12) 0.021(4) Uiso 1 1 d . . . . . C27 C 0.0028(2) -1.37129(13) -0.73081(12) 0.0260(4) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.098(2) -1.4145(14) -0.7440(12) 0.029(5) Uiso 1 1 d . . . . . H27B H -0.083(2) -1.4103(14) -0.7024(13) 0.036(5) Uiso 1 1 d . . . . . H27C H 0.042(2) -1.3180(14) -0.6892(13) 0.028(5) Uiso 1 1 d . . . . . C28 C -0.1340(3) -1.42671(12) -0.88379(12) 0.0271(4) Uani 1 1 d . . . . . H28A H -0.199(2) -1.4094(14) -0.9345(13) 0.033(5) Uiso 1 1 d . . . . . H28B H -0.216(3) -1.4721(15) -0.8626(14) 0.039(6) Uiso 1 1 d . . . . . H28C H -0.038(3) -1.4653(15) -0.9029(13) 0.037(6) Uiso 1 1 d . . . . . C29 C 0.25724(19) -1.27028(12) -0.88509(12) 0.0235(3) Uani 1 1 d . . . . . H29 H 0.304(2) -1.2084(13) -0.8935(12) 0.024(5) Uiso 1 1 d . . . . . C30 C 0.3670(2) -1.30398(16) -0.81153(16) 0.0365(5) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 0.359(3) -1.2656(16) -0.7511(15) 0.047(6) Uiso 1 1 d . . . . . H30B H 0.483(3) -1.3045(17) -0.8262(17) 0.065(8) Uiso 1 1 d . . . . . H30C H 0.338(3) -1.3718(17) -0.8061(15) 0.048(6) Uiso 1 1 d . . . . . C31 C 0.2672(3) -1.33916(19) -0.97241(17) 0.0468(6) Uani 1 1 d . . . . . H31A H 0.218(3) -1.3949(19) -0.9721(16) 0.057(8) Uiso 1 1 d . . . . . H31B H 0.381(3) -1.3467(16) -0.9859(15) 0.048(6) Uiso 1 1 d . . . . . H31C H 0.203(3) -1.3172(18) -1.0226(17) 0.059(8) Uiso 1 1 d . . . . . C32 C -0.0836(2) -1.21043(11) -0.95592(11) 0.0214(3) Uani 1 1 d . . . . . H32 H -0.067(2) -1.2612(13) -1.0029(13) 0.027(5) Uiso 1 1 d . . . . . C33 C -0.0047(3) -1.12305(17) -0.98671(16) 0.0404(5) Uani 1 1 d . . . . . H33A H -0.006(3) -1.063(2) -0.9396(19) 0.081(9) Uiso 1 1 d . . . . . H33B H -0.054(3) -1.1133(16) -1.0430(16) 0.048(6) Uiso 1 1 d . . . . . H33C H 0.106(3) -1.1341(16) -0.9989(15) 0.050(7) Uiso 1 1 d . . . . . C34 C -0.2704(2) -1.19616(14) -0.94830(13) 0.0277(4) Uani 1 1 d . . . . . H34A H -0.322(3) -1.2492(16) -0.9292(14) 0.044(6) Uiso 1 1 d . . . . . H34B H -0.327(3) -1.1930(15) -1.0089(15) 0.045(6) Uiso 1 1 d . . . . . H34C H -0.296(3) -1.1376(16) -0.9126(14) 0.041(6) Uiso 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Br1 0.02598(9) 0.02688(9) 0.02332(9) 0.00767(6) 0.00679(6) -0.00974(6) Si1 0.01470(19) 0.00922(18) 0.0183(2) -0.00023(15) 0.00375(15) -0.00045(14) O1 0.0246(6) 0.0146(5) 0.0478(8) 0.0137(5) 0.0054(5) 0.0060(4) O2 0.0126(5) 0.0203(6) 0.0324(6) 0.0062(5) -0.0030(4) -0.0023(4) O3 0.0173(5) 0.0134(5) 0.0296(6) 0.0008(4) 0.0099(4) 0.0003(4) O4 0.0150(5) 0.0092(5) 0.0260(6) -0.0020(4) 0.0038(4) 0.0019(4) O5 0.0189(5) 0.0162(5) 0.0179(5) 0.0061(4) 0.0030(4) -0.0003(4) O6 0.0137(5) 0.0103(5) 0.0237(6) -0.0030(4) 0.0052(4) 0.0019(4) N1 0.0146(6) 0.0161(6) 0.0228(7) 0.0073(5) -0.0006(5) 0.0015(5) N2 0.0124(5) 0.0122(6) 0.0189(6) 0.0012(5) 0.0034(5) -0.0027(4) C1 0.0119(6) 0.0084(6) 0.0141(6) 0.0013(5) 0.0017(5) 0.0011(5) C2 0.0118(6) 0.0090(6) 0.0135(6) 0.0000(5) -0.0008(5) -0.0026(5) C3 0.0115(6) 0.0109(6) 0.0184(7) 0.0017(5) -0.0006(5) -0.0010(5) C4 0.0193(7) 0.0130(7) 0.0176(7) 0.0044(6) -0.0014(6) -0.0027(5) C5 0.0178(7) 0.0149(7) 0.0156(7) 0.0017(5) 0.0029(6) -0.0069(5) C6 0.0121(7) 0.0152(7) 0.0211(7) -0.0011(6) 0.0018(6) -0.0026(5) C7 0.0131(6) 0.0105(6) 0.0175(7) 0.0007(5) -0.0005(5) -0.0007(5) C8 0.0163(7) 0.0100(6) 0.0164(7) 0.0014(5) 0.0017(5) 0.0008(5) C9 0.0204(8) 0.0150(7) 0.0354(10) -0.0050(7) 0.0071(7) 0.0054(6) C10 0.0249(8) 0.0145(7) 0.0351(10) -0.0036(7) 0.0014(7) 0.0048(6) C11 0.0428(11) 0.0201(9) 0.0350(11) -0.0042(8) -0.0088(9) 0.0060(8) C12 0.0171(7) 0.0147(7) 0.0154(7) 0.0038(6) -0.0007(6) -0.0014(6) C13 0.0211(7) 0.0156(7) 0.0173(7) -0.0021(6) 0.0001(6) 0.0012(6) C14 0.0212(8) 0.0230(8) 0.0300(9) -0.0044(7) -0.0008(7) -0.0031(7) C15 0.0112(6) 0.0076(6) 0.0135(6) 0.0010(5) 0.0014(5) -0.0010(5) C16 0.0131(6) 0.0083(6) 0.0153(7) -0.0002(5) -0.0001(5) 0.0013(5) C17 0.0193(7) 0.0142(7) 0.0169(7) 0.0015(5) 0.0008(6) 0.0003(6) C18 0.0263(8) 0.0207(8) 0.0163(7) 0.0016(6) -0.0030(6) 0.0036(6) C19 0.0199(8) 0.0222(8) 0.0209(8) -0.0060(6) -0.0067(6) 0.0044(6) C20 0.0139(7) 0.0160(7) 0.0251(8) -0.0051(6) 0.0006(6) 0.0006(6) C21 0.0139(6) 0.0106(6) 0.0170(7) -0.0022(5) 0.0039(5) 0.0017(5) C22 0.0133(6) 0.0065(6) 0.0174(7) -0.0008(5) 0.0040(5) 0.0007(5) C23 0.0201(8) 0.0344(10) 0.0239(9) 0.0043(8) 0.0041(7) -0.0137(7) C24 0.0112(6) 0.0104(6) 0.0175(7) 0.0000(5) 0.0022(5) 0.0006(5) C25 0.0140(7) 0.0104(6) 0.0223(8) -0.0004(6) 0.0068(6) 0.0017(5) C26 0.0195(7) 0.0115(7) 0.0216(8) 0.0023(6) 0.0028(6) -0.0009(6) C27 0.0359(10) 0.0214(8) 0.0209(8) 0.0059(7) -0.0003(7) -0.0047(7) C28 0.0409(10) 0.0136(7) 0.0254(9) 0.0045(6) -0.0068(8) -0.0075(7) C29 0.0182(7) 0.0175(8) 0.0326(9) -0.0049(7) 0.0084(7) -0.0009(6) C30 0.0214(9) 0.0371(11) 0.0519(13) 0.0075(10) 0.0060(8) 0.0067(8) C31 0.0297(11) 0.0476(14) 0.0534(15) -0.0272(11) 0.0171(10) -0.0023(10) C32 0.0273(8) 0.0168(7) 0.0207(8) 0.0046(6) 0.0035(6) -0.0014(6) C33 0.0459(13) 0.0424(12) 0.0378(12) 0.0245(10) 0.0012(10) -0.0117(10) C34 0.0300(9) 0.0259(9) 0.0283(9) 0.0088(8) -0.0020(7) 0.0056(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Br1 C5 1.8927(14) . ? Si1 O6 1.6623(10) . ? Si1 C26 1.8817(15) . ? Si1 C29 1.8856(16) . ? Si1 C32 1.8850(17) . ? O1 N1 1.2263(16) . ? O2 N1 1.2245(16) . ? O3 C8 1.1986(17) . ? O4 C8 1.3462(16) . ? O4 C9 1.4600(18) . ? O5 C22 1.2110(17) . ? O6 C25 1.4361(16) . ? N1 C3 1.4782(18) . ? N2 C21 1.3931(19) . ? N2 C22 1.3727(18) . ? N2 C23 1.4476(19) . ? C1 C2 1.5425(19) . ? C1 C8 1.5348(19) . ? C1 C12 1.576(2) . ? C1 C15 1.5971(18) . ? C2 C3 1.4053(19) . ? C2 C7 1.4058(19) . ? C3 C4 1.392(2) . ? C4 H4 0.929(17) . ? C4 C5 1.382(2) . ? C5 C6 1.377(2) . ? C6 H6 0.921(19) . ? C6 C7 1.386(2) . ? C7 H7 0.966(18) . ? C9 H9A 0.982(19) . ? C9 H9B 0.986(19) . ? C9 C10 1.491(2) . ? C10 H10 0.99(2) . ? C10 C11 1.311(3) . ? C11 H11A 0.97(2) . ? C11 H11B 0.95(2) . ? C12 H12A 0.889(18) . ? C12 H12B 0.979(17) . ? C12 C13 1.502(2) . ? C13 H13 0.945(19) . ? C13 C14 1.305(2) . ? C14 H14A 0.94(2) . ? C14 H14B 0.951(19) . ? C15 C16 1.5199(19) . ? C15 C22 1.5552(19) . ? C15 C24 1.5539(19) . ? C16 C17 1.382(2) . ? C16 C21 1.3977(19) . ? C17 H17 0.954(18) . ? C17 C18 1.397(2) . ? C18 H18 0.945(19) . ? C18 C19 1.385(2) . ? C19 H19 0.93(2) . ? C19 C20 1.391(2) . ? C20 H20 0.946(18) . ? C20 C21 1.388(2) . ? C23 H23A 1.01(2) . ? C23 H23B 0.93(2) . ? C23 H23C 0.91(2) . ? C24 H24A 0.964(17) . ? C24 H24B 0.946(17) . ? C24 C25 1.5258(19) . ? C25 H25A 0.962(17) . ? C25 H25B 0.974(17) . ? C26 H26 0.946(17) . ? C26 C27 1.536(2) . ? C26 C28 1.529(2) . ? C27 H27A 1.003(19) . ? C27 H27B 1.03(2) . ? C27 H27C 0.94(2) . ? C28 H28A 0.97(2) . ? C28 H28B 1.02(2) . ? C28 H28C 0.99(2) . ? C29 H29 0.972(19) . ? C29 C30 1.527(3) . ? C29 C31 1.537(3) . ? C30 H30A 1.01(2) . ? C30 H30B 0.98(3) . ? C30 H30C 1.00(2) . ? C31 H31A 0.88(3) . ? C31 H31B 0.96(2) . ? C31 H31C 0.99(3) . ? C32 H32 0.953(19) . ? C32 C33 1.529(2) . ? C32 C34 1.533(2) . ? C33 H33A 1.03(3) . ? C33 H33B 0.96(2) . ? C33 H33C 0.94(2) . ? C34 H34A 0.94(2) . ? C34 H34B 1.01(2) . ? C34 H34C 0.95(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O6 Si1 C26 108.45(6) . . ? O6 Si1 C29 102.78(6) . . ? O6 Si1 C32 111.24(6) . . ? C26 Si1 C29 116.69(7) . . ? C26 Si1 C32 108.76(7) . . ? C32 Si1 C29 108.83(8) . . ? C8 O4 C9 115.62(11) . . ? C25 O6 Si1 122.38(9) . . ? O1 N1 C3 117.69(12) . . ? O2 N1 O1 124.37(12) . . ? O2 N1 C3 117.93(12) . . ? C21 N2 C23 124.40(13) . . ? C22 N2 C21 111.59(11) . . ? C22 N2 C23 123.24(13) . . ? C2 C1 C12 109.54(11) . . ? C2 C1 C15 111.12(11) . . ? C8 C1 C2 114.19(11) . . ? C8 C1 C12 102.89(11) . . ? C8 C1 C15 108.71(11) . . ? C12 C1 C15 110.07(11) . . ? C3 C2 C1 128.63(12) . . ? C3 C2 C7 113.94(12) . . ? C7 C2 C1 117.37(12) . . ? C2 C3 N1 123.50(12) . . ? C4 C3 N1 112.78(12) . . ? C4 C3 C2 123.72(13) . . ? C3 C4 H4 119.1(10) . . ? C5 C4 C3 118.92(14) . . ? C5 C4 H4 121.9(10) . . ? C4 C5 Br1 118.87(11) . . ? C6 C5 Br1 120.73(11) . . ? C6 C5 C4 120.31(13) . . ? C5 C6 H6 121.7(12) . . ? C5 C6 C7 119.26(13) . . ? C7 C6 H6 118.9(12) . . ? C2 C7 H7 118.4(10) . . ? C6 C7 C2 123.79(13) . . ? C6 C7 H7 117.8(10) . . ? O3 C8 O4 123.79(13) . . ? O3 C8 C1 125.80(12) . . ? O4 C8 C1 110.08(11) . . ? O4 C9 H9A 109.4(10) . . ? O4 C9 H9B 107.4(10) . . ? O4 C9 C10 106.28(13) . . ? H9A C9 H9B 110.0(15) . . ? C10 C9 H9A 109.9(11) . . ? C10 C9 H9B 113.6(11) . . ? C9 C10 H10 113.0(12) . . ? C11 C10 C9 123.47(19) . . ? C11 C10 H10 123.5(12) . . ? C10 C11 H11A 121.9(13) . . ? 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0.01147 0.01087 = 0.01839 0.00174 -0.00065 -0.00095 C4 1 0.028995 -0.650789 -0.778797 11.00000 0.01932 0.01300 = 0.01764 0.00436 -0.00136 -0.00274 H4 2 -0.015393 -0.600062 -0.803382 11.00000 0.01478 C5 1 0.190060 -0.678973 -0.790693 11.00000 0.01780 0.01490 = 0.01559 0.00166 0.00291 -0.00690 C6 1 0.252817 -0.753147 -0.751641 11.00000 0.01207 0.01520 = 0.02107 -0.00105 0.00183 -0.00265 H6 2 0.361815 -0.770502 -0.755809 11.00000 0.03051 C7 1 0.154064 -0.797662 -0.698625 11.00000 0.01314 0.01051 = 0.01751 0.00073 -0.00050 -0.00066 H7 2 0.202945 -0.846941 -0.669069 11.00000 0.02182 C8 1 -0.254450 -0.778790 -0.583876 11.00000 0.01625 0.00996 = 0.01636 0.00141 0.00172 0.00079 C9 1 -0.344569 -0.629175 -0.513026 11.00000 0.02040 0.01500 = 0.03537 -0.00500 0.00714 0.00541 H9A 2 -0.368710 -0.653780 -0.458797 11.00000 0.02404 H9B 2 -0.444701 -0.636435 -0.554723 11.00000 0.02408 C10 1 -0.275798 -0.528594 -0.490594 11.00000 0.02491 0.01452 = 0.03515 -0.00357 0.00143 0.00478 H10 2 -0.237089 -0.503084 -0.542289 11.00000 0.03459 C11 1 -0.270195 -0.478554 -0.410928 11.00000 0.04278 0.02010 = 0.03498 -0.00423 -0.00875 0.00599 H11A 2 -0.313380 -0.504477 -0.361613 11.00000 0.04145 H11B 2 -0.226696 -0.414452 -0.398574 11.00000 0.05052 C12 1 0.014229 -0.837604 -0.538151 11.00000 0.01707 0.01473 = 0.01537 0.00382 -0.00070 -0.00142 H12A 2 -0.048400 -0.862341 -0.501307 11.00000 0.02203 H12B 2 0.100115 -0.884316 -0.551920 11.00000 0.01624 C13 1 0.102066 -0.747073 -0.490575 11.00000 0.02114 0.01561 = 0.01734 -0.00215 0.00011 0.00123 H13 2 0.035582 -0.695621 -0.469201 11.00000 0.03365 C14 1 0.262400 -0.738239 -0.469795 11.00000 0.02121 0.02299 = 0.03004 -0.00438 -0.00080 -0.00314 H14A 2 0.333082 -0.787490 -0.490000 11.00000 0.03686 H14B 2 0.309198 -0.682411 -0.432443 11.00000 0.02787 C15 1 -0.164599 -0.934619 -0.671867 11.00000 0.01118 0.00764 = 0.01347 0.00102 0.00143 -0.00096 C16 1 -0.289492 -0.935880 -0.751095 11.00000 0.01310 0.00827 = 0.01532 -0.00020 -0.00009 0.00135 C17 1 -0.276063 -0.904196 -0.830988 11.00000 0.01927 0.01420 = 0.01688 0.00145 0.00075 0.00030 H17 2 -0.174482 -0.873584 -0.842063 11.00000 0.02049 C18 1 -0.412337 -0.917567 -0.893786 11.00000 0.02632 0.02074 = 0.01626 0.00164 -0.00296 0.00362 H18 2 -0.408199 -0.893464 -0.947576 11.00000 0.02815 C19 1 -0.557776 -0.963982 -0.877464 11.00000 0.01994 0.02216 = 0.02087 -0.00598 -0.00669 0.00438 H19 2 -0.646614 -0.975531 -0.920227 11.00000 0.03153 C20 1 -0.571349 -0.999693 -0.798825 11.00000 0.01394 0.01602 = 0.02512 -0.00510 0.00064 0.00061 H20 2 -0.669641 -1.032924 -0.788314 11.00000 0.01849 C21 1 -0.435199 -0.985314 -0.736918 11.00000 0.01392 0.01058 = 0.01696 -0.00218 0.00390 0.00166 C22 1 -0.266601 -0.988149 -0.611100 11.00000 0.01331 0.00655 = 0.01742 -0.00083 0.00396 0.00073 C23 1 -0.548976 -1.064795 -0.617342 11.00000 0.02007 0.03438 = 0.02386 0.00428 0.00411 -0.01369 H23A 2 -0.633101 -1.015689 -0.596521 11.00000 0.05003 H23B 2 -0.508893 -1.086036 -0.565847 11.00000 0.04476 H23C 2 -0.609053 -1.111407 -0.654865 11.00000 0.05312 C24 1 -0.017562 -0.998631 -0.700477 11.00000 0.01116 0.01042 = 0.01752 0.00004 0.00224 0.00056 H24A 2 0.029061 -0.976116 -0.749852 11.00000 0.01696 H24B 2 0.060320 -0.995790 -0.650968 11.00000 0.01247 C25 1 -0.069294 -1.103799 -0.731955 11.00000 0.01397 0.01044 = 0.02234 -0.00043 0.00681 0.00171 H25A 2 -0.092522 -1.134850 -0.682504 11.00000 0.01570 H25B 2 -0.170816 -1.108484 -0.771100 11.00000 0.01667 C26 1 -0.082619 -1.339671 -0.813587 11.00000 0.01948 0.01148 = 0.02163 0.00233 0.00279 -0.00088 H26 2 -0.180418 -1.310135 -0.794062 11.00000 0.02067 C27 1 0.002758 -1.371293 -0.730809 11.00000 0.03593 0.02143 = 0.02092 0.00587 -0.00028 -0.00471 H27A 2 0.097893 -1.414450 -0.743956 11.00000 0.02926 H27B 2 -0.083027 -1.410256 -0.702409 11.00000 0.03563 H27C 2 0.042360 -1.318016 -0.689192 11.00000 0.02788 C28 1 -0.133967 -1.426715 -0.883794 11.00000 0.04094 0.01364 = 0.02542 0.00454 -0.00679 -0.00754 H28A 2 -0.199058 -1.409390 -0.934471 11.00000 0.03306 H28B 2 -0.216137 -1.472136 -0.862556 11.00000 0.03862 H28C 2 -0.038091 -1.465346 -0.902876 11.00000 0.03684 C29 1 0.257240 -1.270281 -0.885085 11.00000 0.01819 0.01751 = 0.03264 -0.00492 0.00835 -0.00093 H29 2 0.303654 -1.208447 -0.893511 11.00000 0.02404 C30 1 0.367046 -1.303975 -0.811531 11.00000 0.02138 0.03709 = 0.05186 0.00746 0.00596 0.00669 H30A 2 0.359329 -1.265585 -0.751056 11.00000 0.04692 H30B 2 0.483473 -1.304467 -0.826208 11.00000 0.06518 H30C 2 0.338208 -1.371775 -0.806103 11.00000 0.04845 C31 1 0.267241 -1.339156 -0.972410 11.00000 0.02965 0.04760 = 0.05340 -0.02722 0.01706 -0.00232 H31A 2 0.217506 -1.394911 -0.972119 11.00000 0.05739 H31B 2 0.381445 -1.346730 -0.985877 11.00000 0.04761 H31C 2 0.203326 -1.317188 -1.022584 11.00000 0.05860 C32 1 -0.083557 -1.210432 -0.955918 11.00000 0.02732 0.01681 = 0.02073 0.00460 0.00355 -0.00137 H32 2 -0.067348 -1.261234 -1.002907 11.00000 0.02721 C33 1 -0.004671 -1.123047 -0.986707 11.00000 0.04589 0.04244 = 0.03779 0.02448 0.00115 -0.01168 H33A 2 -0.006295 -1.062990 -0.939629 11.00000 0.08145 H33B 2 -0.054349 -1.113314 -1.042986 11.00000 0.04818 H33C 2 0.106165 -1.134134 -0.998869 11.00000 0.04962 C34 1 -0.270404 -1.196155 -0.948304 11.00000 0.02997 0.02587 = 0.02834 0.00883 -0.00205 0.00562 H34A 2 -0.321876 -1.249172 -0.929164 11.00000 0.04374 H34B 2 -0.326607 -1.193013 -1.008910 11.00000 0.04460 H34C 2 -0.296244 -1.137615 -0.912586 11.00000 0.04075 HKLF 4 REM a13146 in P-1 REM R1 = 0.0402 for 8549 Fo > 4sig(Fo) and 0.0754 for all 11961 data REM 577 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0392 0.4820 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C6 O2_$1 HTAB C23 O5_$2 REM Highest difference peak 0.550, deepest hole -0.508, 1-sigma level 0.073 Q1 1 0.1545 -1.2563 -0.8645 11.00000 0.05 0.55 Q2 1 0.2990 -0.5744 -0.8446 11.00000 0.05 -0.51 Q3 1 0.2542 -0.5938 -0.8901 11.00000 0.05 0.50 Q4 1 -0.0302 -1.2161 -0.9083 11.00000 0.05 0.45 Q5 1 0.2363 -0.7039 -0.7536 11.00000 0.05 0.45 Q6 1 -0.1768 -0.8097 -0.5981 11.00000 0.05 0.45 Q7 1 -0.1987 -0.9642 -0.6386 11.00000 0.05 0.45 Q8 1 -0.3499 -0.9120 -0.8581 11.00000 0.05 0.44 Q9 1 0.2213 -0.6012 -0.8613 11.00000 0.05 0.44 Q10 1 -0.0243 -1.2950 -0.8282 11.00000 0.05 0.43 Q11 1 -0.0005 -0.6621 -0.7421 11.00000 0.05 0.42 Q12 1 0.3581 -0.6581 -0.8685 11.00000 0.05 0.42 Q13 1 -0.5300 -0.9913 -0.8411 11.00000 0.05 0.42 Q14 1 -0.0417 -1.0502 -0.7111 11.00000 0.05 0.41 Q15 1 -0.3559 -0.9712 -0.7529 11.00000 0.05 0.41 Q16 1 -0.2200 -0.9354 -0.7098 11.00000 0.05 0.40 Q17 1 0.3486 -0.5893 -0.8086 11.00000 0.05 0.40 Q18 1 0.3869 -0.6199 -0.8316 11.00000 0.05 -0.39 Q19 1 0.0352 -1.1889 -0.8089 11.00000 0.05 0.39 Q20 1 -0.0469 -0.8251 -0.5807 11.00000 0.05 0.39 REM The information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.0402 for 8549 Fo > 4sig(Fo) and 0.0754 for all 70933 data REM n/a parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 0.55, deepest hole -0.51 REM Mean Shift 0, Max Shift 0. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.0754 REM R1_gt = 0.0402 REM wR_ref = 0.0892 REM GOOF = 1.117 REM Shift_max = 0 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 70933 REM Reflections_gt = 8549 REM Parameters = n/a REM Hole = -0.51 REM Peak = 0.55 REM Flack = n/a ; loop_ _refln_index_h _refln_index_k _refln_index_l _refln_F_squared_meas _refln_F_squared_sigma -1 0 0 85.67 2.99 -1 0 0 90.25 3.01 -1 0 0 88.58 3.24 -1 0 0 87.15 3.03 -1 0 0 88.9 2.98 -1 0 0 85.72 3.13 -1 0 0 92.04 3 -1 0 0 87 3.05 1 0 0 90.11 2.98 1 0 0 87.85 3.13 1 0 0 87.21 2.99 1 0 0 87.79 3 1 0 0 88.44 3.16 1 0 0 90.19 3.24 1 0 0 93.29 3 1 0 0 88.68 3.05 1 0 0 86.33 3.03 1 0 0 86.16 3.23 -2 0 0 81.71 3.02 -2 0 0 82.5 3.07 -2 0 0 83.09 2.87 -2 0 0 82.58 2.87 -2 0 0 82.27 2.9 -2 0 0 79.68 2.94 -2 0 0 85.34 2.89 -2 0 0 83.5 2.93 2 0 0 85.22 2.9 2 0 0 84.05 3.06 2 0 0 82.18 3.06 2 0 0 81.97 2.87 2 0 0 81.92 2.92 2 0 0 83.89 2.86 2 0 0 83.55 3.01 2 0 0 82.51 3.05 2 0 0 85.05 2.95 -3 0 0 355.9 12.63 -3 0 0 364.91 13.12 -3 0 0 348.95 12.03 -3 0 0 358.53 12.1 -3 0 0 364.67 13.13 -3 0 0 353.33 12.3 -3 0 0 349.7 12.08 -3 0 0 354.95 12.13 3 0 0 358.59 13.11 3 0 0 376.89 12.05 3 0 0 362.89 12.09 3 0 0 365.3 12.76 3 0 0 358.78 13.11 3 0 0 362.24 12.25 -4 0 0 37.03 1.62 -4 0 0 38.21 1.59 -4 0 0 39.28 1.53 -4 0 0 38.18 1.53 -4 0 0 40.07 1.67 -4 0 0 39.16 1.55 -4 0 0 40.09 1.6 4 0 0 40.7 1.51 4 0 0 38.21 1.5 4 0 0 40.57 1.72 4 0 0 40.76 1.58 -5 0 0 0.52 0.47 -5 0 0 0.69 0.22 -5 0 0 0.4 0.38 -5 0 0 0.52 0.47 -5 0 0 0.59 0.21 -5 0 0 -0.17 0.35 5 0 0 0.81 0.17 5 0 0 1.33 0.39 5 0 0 0.45 0.47 5 0 0 0.84 0.15 -6 0 0 3.17 0.31 -6 0 0 3.21 0.62 -6 0 0 2.27 0.51 -6 0 0 3.23 0.61 -6 0 0 2.88 0.31 -6 0 0 1.93 0.56 6 0 0 2.48 0.64 6 0 0 3.16 0.54 -7 0 0 -0.67 0.6 -7 0 0 0.48 0.63 -7 0 0 0.23 0.5 -7 0 0 0.13 0.24 -7 0 0 0.19 0.21 -7 0 0 0.96 0.57 7 0 0 0.68 0.73 7 0 0 -0.34 0.51 7 0 0 0.17 0.62 -8 0 0 1.67 0.7 -8 0 0 1.64 0.21 -8 0 0 2.32 0.8 -8 0 0 2.03 0.69 8 0 0 -0.62 0.52 8 0 0 1.87 0.8 8 0 0 1.89 0.8 -9 0 0 2.74 0.92 -9 0 0 2.9 0.9 -9 0 0 3.56 0.96 9 0 0 1.91 0.87 9 0 0 1.38 0.89 -10 0 0 5.94 1.17 -10 0 0 5.88 1.16 -10 0 0 5.38 1.14 10 0 0 6.26 1.19 10 0 0 5.29 1.16 -11 0 0 0.14 1.18 -11 0 0 2.44 1.12 -11 0 0 1.48 1.11 11 0 0 1.21 1.1 11 0 0 0.32 1.17 -12 0 0 4.74 1.35 -12 1 0 1.27 1.26 11 -1 0 -0.62 1.15 11 -1 0 0.46 1.14 -11 1 0 0.34 1.11 -11 1 0 -0.03 1.06 -11 1 0 -2.09 1 10 -1 0 2.75 1.02 10 -1 0 1.48 0.98 -10 1 0 2.58 0.95 -10 1 0 3.92 1.11 -10 1 0 0.34 0.88 9 -1 0 19.57 1.62 9 -1 0 18.52 1.56 -9 1 0 19.29 1.57 -9 1 0 20.22 1.53 -9 1 0 17.58 1.54 8 -1 0 3.89 0.87 8 -1 0 5.01 0.93 8 -1 0 4.65 0.7 -8 1 0 3.89 0.34 -8 1 0 4.44 0.91 -8 1 0 4.36 0.73 -8 1 0 3.68 0.89 -8 1 0 4.36 0.89 7 -1 0 32.72 1.52 7 -1 0 33.19 1.76 7 -1 0 29.96 1.77 -7 1 0 29.87 1.69 -7 1 0 33.15 1.35 -7 1 0 29.46 1.64 -7 1 0 33.47 1.34 -7 1 0 31.32 1.49 -7 1 0 30.82 1.65 6 -1 0 107.9 4.37 6 -1 0 115.01 4.15 6 -1 0 115.83 4.41 6 -1 0 114.88 4.17 -6 1 0 114.13 4.24 -6 1 0 110.88 4.18 -6 1 0 116.06 4.24 -6 1 0 108.29 4.06 -6 1 0 112.42 4.16 -6 1 0 108.55 4.2 5 -1 0 0.22 0.16 5 -1 0 -0.11 0.45 5 -1 0 0.19 0.43 -5 1 0 0.14 0.45 -5 1 0 -0.37 0.41 -5 1 0 0.2 0.42 -5 1 0 0.3 0.35 -5 1 0 0.44 0.21 -5 1 0 0.13 0.22 -5 1 0 0.58 0.38 4 -1 0 6.27 0.38 4 -1 0 5.61 0.6 4 -1 0 6.52 0.59 4 -1 0 6.8 0.38 -4 1 0 6.38 0.6 -4 1 0 5.58 0.56 -4 1 0 5.96 0.58 -4 1 0 5.64 0.48 -4 1 0 5.94 0.41 -4 1 0 5.84 0.38 -4 1 0 5.04 0.57 3 -1 0 68.83 2.47 3 -1 0 64.42 2.56 3 -1 0 70.06 2.42 3 -1 0 67.96 2.53 3 -1 0 68.9 2.53 3 -1 0 65.63 2.57 -3 1 0 68.52 2.47 -3 1 0 65.98 2.41 -3 1 0 68.18 2.48 -3 1 0 68.43 2.46 -3 1 0 64.76 2.54 -3 1 0 67.39 2.58 2 -1 0 364.15 11.93 2 -1 0 351.73 12.05 2 -1 0 341.49 12.99 2 -1 0 351.32 12.45 2 -1 0 352.57 12.44 2 -1 0 351.3 12.53 2 -1 0 358.57 11.88 2 -1 0 356.57 12.99 2 -1 0 353.11 12.1 2 -1 0 359.12 11.96 -2 1 0 364.84 12.99 -2 1 0 359.86 11.94 -2 1 0 357.04 11.93 -2 1 0 349.1 12.45 -2 1 0 368.14 11.89 -2 1 0 357.26 11.96 -2 1 0 358.65 12.54 1 -1 0 19.3 0.71 1 -1 0 18.69 0.73 1 -1 0 18.85 0.73 1 -1 0 18.21 0.72 1 -1 0 19.5 0.75 1 -1 0 19.09 0.74 1 -1 0 19.89 0.77 1 -1 0 18.92 0.71 1 -1 0 19.28 0.75 1 -1 0 18.74 0.75 -1 1 0 17.63 0.75 -1 1 0 19.34 0.76 -1 1 0 17.72 0.75 -1 1 0 19.9 0.74 -1 1 0 19.27 0.73 -1 1 0 19.64 0.74 -1 1 0 18.58 0.76 -1 1 0 18.89 0.73 -1 1 0 18.76 0.72 -1 -1 0 5.08 0.27 -1 -1 0 5.62 0.33 -1 -1 0 5.53 0.35 -1 -1 0 4.54 0.33 -1 -1 0 5.93 0.28 -1 -1 0 5.26 0.29 -1 -1 0 5.29 0.27 -1 -1 0 5.73 0.3 1 1 0 5.48 0.27 1 1 0 5.86 0.26 1 1 0 5.51 0.26 1 1 0 5.07 0.28 1 1 0 5.12 0.28 1 1 0 5.66 0.28 1 1 0 5.34 0.33 1 1 0 5.04 0.31 1 1 0 5.25 0.32 -2 -1 0 101.54 3.69 -2 -1 0 104.51 3.58 -2 -1 0 104.62 3.6 -2 -1 0 100.32 3.89 -2 -1 0 104.17 3.69 -2 -1 0 105.68 3.64 2 1 0 108.36 3.75 2 1 0 106.06 3.58 2 1 0 109.8 3.89 2 1 0 107.33 3.69 2 1 0 109.42 3.71 2 1 0 104.21 3.77 2 1 0 104.84 3.61 2 1 0 105.88 3.63 2 1 0 102.41 3.88 -3 -1 0 27.38 1.13 -3 -1 0 27.54 1.19 -3 -1 0 27.83 1.23 -3 -1 0 28.41 1.16 -3 -1 0 27.23 1.13 -3 -1 0 26.75 1.11 -3 -1 0 26.83 1.12 -3 -1 0 28.18 1.24 3 1 0 30.86 1.16 3 1 0 28.86 1.14 3 1 0 28.85 1.19 3 1 0 28.17 1.29 3 1 0 29.16 1.11 3 1 0 29.05 1.11 -4 -1 0 1.92 0.23 -4 -1 0 2.1 0.49 -4 -1 0 1.4 0.38 -4 -1 0 1.36 0.37 -4 -1 0 1.98 0.35 -4 -1 0 2.11 0.24 -4 -1 0 1.5 0.42 4 1 0 2.5 0.39 4 1 0 2.36 0.48 4 1 0 2.09 0.21 4 1 0 2.09 0.2 -5 -1 0 113.86 4.15 -5 -1 0 115.06 4.21 -5 -1 0 115.61 4.32 -5 -1 0 114.7 4.31 -5 -1 0 115.01 4.14 -5 -1 0 115.28 4.32 -5 -1 0 117.47 4.13 5 1 0 116.53 4.27 5 1 0 117.48 4.25 5 1 0 116.27 4.46 -6 -1 0 0.44 0.23 -6 -1 0 -0.35 0.43 -6 -1 0 0.43 0.22 -6 -1 0 0.3 0.5 -6 -1 0 0.6 0.51 6 1 0 0.3 0.57 6 1 0 -0.21 0.43 -7 -1 0 -0.34 0.52 -7 -1 0 0.16 0.59 -7 -1 0 0.76 0.23 -7 -1 0 0.94 0.25 -7 -1 0 0.54 0.61 7 1 0 0.41 0.65 7 1 0 0.44 0.54 -8 -1 0 3.67 0.81 -8 -1 0 2.41 0.22 -8 -1 0 2.45 0.72 -8 -1 0 2.28 0.69 8 1 0 1.79 0.63 8 1 0 2.64 0.84 -9 -1 0 1.72 0.83 -9 -1 0 1.08 0.84 -9 -1 0 0.71 0.82 9 1 0 2.02 0.92 9 1 0 1.89 0.87 -10 -1 0 1.76 0.98 -10 -1 0 -0.44 0.77 -10 -1 0 0.02 0.77 10 1 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