#data_New_Global_Publ_Block data_global _audit_creation_method ; manual editing of the CIF file created by SHELXTL Ver. 6.10 ; # 1. SUBMISSION DETAILS _publ_contact_author_name ; Raines, Ronald T. ; _publ_contact_author_address ; Department of Biochemistry University of Wisconsin-Madison 433 Babcock Drive Madison, WI 53706 USA ; _publ_contact_author_phone '608-262-8588' _publ_contact_author_fax '608-262-3453' _publ_contact_author_email rtraines@wisc.edu _publ_contact_letter ; Please consider this CIF submission for publication in ; _publ_requested_journal ; ; _publ_requested_category FA # FA 'Full article' # FI 'Full submission - inorganic (Acta C)' # FO 'Full submission - organic (Acta C)' # FM 'Full submission - metal-organic (Acta C)' # CI 'CIF-access paper - inorganic (Acta C)' # CO 'CIF-access paper - organic (Acta C)' # CM 'CIF-access paper - metal-organic (Acta C)' # 2. TITLE AND AUTHOR LIST _publ_section_title ; ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Raines, Ronald T.' ; Department of Biochemistry University of Wisconsin-Madison 433 Babcock Drive Madison, WI 53706 USA ; '' ; Department of Biochemistry University of Wisconsin-Madison 433 Babcock Drive Madison, WI 53706 USA ; _publ_section_synopsis ; ; _publ_section_abstract ; ; _publ_section_comment ; ; _publ_section_references ; Allen, F.H. (2002). Acta Cryst. B58, 380-388. Bruker-AXS. (2007-2009). APEX2 (Ver. 2.1-4), SADABS, SAINTPLUS, SHELXTL. Bruker-AXS Inc., Madison, WI, USA. Bruno, I. J., Cole, J. C., Edgington, P. R., Kessler, M., Macrae, C. F., McCabe, P., Pearson, J, & Taylor, R. (2002). Acta Cryst. B58, 389-397. Cremer D. & Pople J.A. (1975). J. Am. Chem. Soc. 97, 1358-1367. Dolomanov, O. V., Bourhis, L. J., Gildea, R. J., Howard, J. A. K. & Pushmann, H. (2009). J. Appl. Cryst. 42, 339--341. Frisch, M. J., Trucks, G. W., Schlegel, H. B., Scuseria, G. E., Robb, M. A., Cheeseman, J. R., Montgomery, Jr., J. A., Vreven, T., Kudin, K. N., Burant, J. C., Millam, J. M., Iyengar, S. S., Tomasi, J., Barone, V., Mennucci, B. et al. (2004). Gaussian 03, Revision C.02, Gaussian, Inc., Wallingford, CT, USA. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. Westrip, S. P. (2009). publCIF. In preparation. ; _publ_section_acknowledgements ; We thank Lara C. Spencer and Dr. Ilia A. Guzei. ; _publ_section_figure_captions ; Figure 1. Molecular structure of (I). The thermal ellipsoids are shown at 50% probability level. ; _publ_section_exptl_prep ; ; _publ_section_exptl_refinement ; All H-atoms were placed in idealized locations and refined as riding with appropriate thermal displacement coefficients U~iso~(H) = 1.2 or 1.5 times U~eq~(bearing atom). ; _iucr_refine_instruction_details ? #3. data _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C10 H15 N O4 S' _chemical_formula_weight 245.29 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _chemical_absolute_configuration 'ad' # Options are 'rm', 'ad', 'rmad', 'syn', 'unk' or '.' # # rm : absolute configuration established by the structure determination # of a compound containing a chiral reference molecule of known # absolute configuration. # ad : absolute configuration established by anomalous dispersion effects # in diffraction measurements on the crystal. # rmad : absolute configuration established by the structure determination # of a compound containing a chiral reference molecule of known # absolute configuration and confirmed by anomalous dispersion # effects in diffraction measurements on the crystal. # syn : absolute configuration has not been established by anomalous # dispersion effects in diffraction measurements on the crystal. # The enantiomer has been assigned by reference to an unchanging # chiral centre in the synthetic procedure. # unk : absolute configuration is unknown, there being no firm chemical # evidence for its assignment to hand and it having not been # established by anomalous dispersion effects in diffraction # measurements on the crystal. An arbitrary choice of enantiomer # has been made. # . : inapplicable. _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 8.4606(3) _cell_length_b 9.8014(3) _cell_length_c 14.3985(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1194.01(7) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9380 _cell_measurement_theta_min 2.5138 _cell_measurement_theta_max 29.9629 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.365 _exptl_crystal_F_000 520 _exptl_crystal_size_max 0.450 _exptl_crystal_size_mid 0.240 _exptl_crystal_size_min 0.230 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.270 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.888 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.941 _exptl_absorpt_correction_type 'multi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8881 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9405 _exptl_absorpt_process_details ; SADABS (Bruker-AXS, 2003) ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker CCD-1000 area detector' _diffrn_measurement_method '0.30\% \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 17885 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0196 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0277 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 2.514 _diffrn_reflns_theta_max 29.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.989 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.989 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.990 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _reflns_number_total 3407 _reflns_number_gt 3197 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.745 _reflns_Friedel_fraction_max 0.991 _reflns_Friedel_fraction_full 1.000 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'SMART Ver. 5.622 (Bruker-AXS, 2003)' _computing_cell_refinement 'SAINT Ver. 6.22 (Bruker-AXS, 2003)' _computing_data_reduction 'SAINT Ver. 6.22' _computing_structure_solution 'SHELXTL Ver. 6.10 (Bruker-AXS, 2003)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL Ver. 6.10' _computing_publication_material 'SHELXTL Ver. 6.10' _refine_special_details ; Refined as a 2-component inversion twin. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0504P)^2^+0.1941P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Refined as an inversion twin. ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.01(8) _refine_ls_number_reflns 3407 _refine_ls_number_parameters 149 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0352 _refine_ls_R_factor_gt 0.0315 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0822 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0786 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.075 _refine_ls_restrained_S_all 1.075 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S1 S 0.38361(6) 0.56966(5) 1.01939(3) 0.02789(13) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.23857(15) 0.69582(12) 0.65785(8) 0.0184(2) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.25409(15) 0.32864(12) 0.79738(9) 0.0202(3) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.45077(15) 0.48071(13) 0.77868(9) 0.0218(3) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.31917(19) 0.45335(16) 0.80249(10) 0.0152(3) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.26300(17) 0.68214(14) 0.86920(9) 0.0155(3) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.06898(18) 0.58942(17) 0.76919(11) 0.0169(3) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.0627 0.5195 0.7197 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H -0.0362 0.5986 0.7986 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.12415(19) 0.72542(17) 0.72990(10) 0.0165(3) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.0337 0.7806 0.7056 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.2063(2) 0.79635(17) 0.81047(11) 0.0170(3) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.2957 0.8528 0.7883 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H 0.1315 0.8551 0.8451 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.19515(18) 0.55085(15) 0.84171(10) 0.0142(3) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.1427 0.5077 0.8966 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.2586(2) 0.79526(19) 0.59374(12) 0.0219(3) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.18596(19) 0.90064(16) 0.59538(12) 0.0388(4) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.3451(2) 0.69897(17) 0.94748(11) 0.0191(3) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.3517(2) 0.22293(19) 0.75622(15) 0.0263(4) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.3613 0.2391 0.6893 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H9B H 0.3029 0.1336 0.7669 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H9C H 0.4569 0.2247 0.7847 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 0.3967(3) 0.84265(19) 0.96883(14) 0.0288(4) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.4545 0.8799 0.9156 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H1B H 0.4657 0.8423 1.0235 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H1C H 0.3037 0.8992 0.9813 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.3817(3) 0.7565(2) 0.52381(12) 0.0308(4) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.3353 0.7578 0.4615 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.4210 0.6646 0.5376 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . H10C H 0.4695 0.8216 0.5267 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0372(3) 0.0228(2) 0.0237(2) 0.00188(17) -0.01384(19) 0.00142(19) O3 0.0216(5) 0.0180(5) 0.0156(5) -0.0002(4) 0.0025(4) 0.0009(5) O2 0.0148(5) 0.0135(5) 0.0324(6) -0.0045(5) 0.0030(5) -0.0012(4) O1 0.0159(6) 0.0171(6) 0.0325(6) -0.0013(5) 0.0048(5) -0.0002(5) C8 0.0152(7) 0.0136(7) 0.0167(6) -0.0010(5) -0.0013(5) 0.0000(6) N1 0.0175(6) 0.0120(6) 0.0171(6) -0.0011(5) -0.0018(5) 0.0012(5) C4 0.0135(6) 0.0188(8) 0.0182(7) 0.0012(6) -0.0013(6) 0.0003(6) C5 0.0152(7) 0.0176(7) 0.0168(6) 0.0002(5) -0.0003(6) 0.0030(6) C6 0.0208(7) 0.0134(7) 0.0167(6) -0.0004(5) -0.0002(6) 0.0034(6) C3 0.0137(6) 0.0137(7) 0.0151(6) -0.0003(5) 0.0002(5) -0.0002(5) C7 0.0226(8) 0.0245(9) 0.0187(7) 0.0033(6) -0.0027(6) -0.0060(7) O4 0.0379(8) 0.0341(9) 0.0444(9) 0.0209(7) 0.0053(7) 0.0078(7) C2 0.0208(7) 0.0172(7) 0.0194(7) -0.0024(6) -0.0030(6) 0.0013(6) C9 0.0194(8) 0.0165(8) 0.0430(10) -0.0101(7) 0.0021(7) 0.0016(6) C1 0.0387(10) 0.0194(8) 0.0285(9) -0.0075(7) -0.0107(8) -0.0006(8) C10 0.0377(10) 0.0339(10) 0.0208(7) -0.0036(8) 0.0076(8) -0.0133(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1 C2 1.6687(18) . ? O3 C7 1.353(2) . ? O3 C5 1.4483(19) . ? O2 C8 1.343(2) . ? O2 C9 1.452(2) . ? O1 C8 1.195(2) . ? C8 C3 1.527(2) . ? N1 C2 1.334(2) . ? N1 C3 1.4635(19) . ? N1 C6 1.483(2) . ? C4 C5 1.521(2) . ? C4 C3 1.540(2) . ? C5 C6 1.521(2) . ? C7 O4 1.202(2) . ? C7 C10 1.498(3) . ? C2 C1 1.506(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C7 O3 C5 115.33(13) . . ? C8 O2 C9 116.03(13) . . ? O1 C8 O2 124.78(15) . . ? O1 C8 C3 127.26(15) . . ? O2 C8 C3 107.95(13) . . ? C2 N1 C3 122.78(14) . . ? C2 N1 C6 123.84(14) . . ? C3 N1 C6 112.50(12) . . ? C5 C4 C3 104.75(13) . . ? O3 C5 C6 109.43(13) . . ? O3 C5 C4 107.22(13) . . ? C6 C5 C4 104.89(13) . . ? N1 C6 C5 103.76(13) . . ? N1 C3 C8 112.37(13) . . ? N1 C3 C4 103.85(12) . . ? C8 C3 C4 112.27(13) . . ? O4 C7 O3 122.81(16) . . ? O4 C7 C10 125.92(17) . . ? O3 C7 C10 111.26(16) . . ? N1 C2 C1 116.05(15) . . ? N1 C2 S1 122.14(13) . . ? C1 C2 S1 121.78(13) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C9 O2 C8 O1 -2.5(2) . . . . ? C9 O2 C8 C3 176.45(14) . . . . ? C7 O3 C5 C6 -89.44(16) . . . . ? C7 O3 C5 C4 157.32(13) . . . . ? C3 C4 C5 O3 83.65(14) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -32.63(16) . . . . ? C2 N1 C6 C5 178.77(15) . . . . ? C3 N1 C6 C5 -11.76(17) . . . . ? O3 C5 C6 N1 -87.61(14) . . . . ? C4 C5 C6 N1 27.14(16) . . . . ? C2 N1 C3 C8 -77.08(19) . . . . ? C6 N1 C3 C8 113.32(14) . . . . ? C2 N1 C3 C4 161.34(15) . . . . ? C6 N1 C3 C4 -8.25(16) . . . . ? O1 C8 C3 N1 -13.6(2) . . . . ? O2 C8 C3 N1 167.48(12) . . . . ? O1 C8 C3 C4 103.06(19) . . . . ? O2 C8 C3 C4 -75.89(16) . . . . ? C5 C4 C3 N1 25.00(15) . . . . ? C5 C4 C3 C8 -96.64(15) . . . . ? C5 O3 C7 O4 -0.7(3) . . . . ? C5 O3 C7 C10 178.60(14) . . . . ? C3 N1 C2 C1 -175.77(15) . . . . ? C6 N1 C2 C1 -7.4(2) . . . . ? C3 N1 C2 S1 2.4(2) . . . . ? 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