data_sjh02 _audit_creation_date 2012-10-29 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled Oct 26 2012 17:09:49, GUI svn.r4371) SHELXL-2012, and manual edit ; _database_code_depnum_ccdc_archive ? _publ_contact_author_name 'Xray Staff' _publ_contact_author_address ; Beckman Institute Caltech 139-74 Pasadena CA 91125 USA ; _publ_contact_author_email xray@caltech.edu _publ_section_acknowledgements ; The Bruker KAPPA APEXII X-ray diffractometer was purchased via an NSF CRIF:MU award to the California Institute of Technology (CHE-0639094). ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_formula_moiety 'C23 H24 Br N3 O4' _chemical_formula_sum 'C23 H24 Br N3 O4' _chemical_formula_weight 486.36 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Br' 'Br' -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system 'monoclinic' _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 8.9320(3) _cell_length_b 27.1836(10) _cell_length_c 9.0145(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 107.683(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2085.34(13) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 9871 _cell_measurement_temperature 100 _cell_measurement_theta_max 31.55 _cell_measurement_theta_min 2.39 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.008 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8324 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2012/1 (Bruker,2012) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0657 before and 0.0498 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.8324. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist -1.00 -1.00 0.00 0.1120 0.00 -1.00 0.00 0.0370 0.00 1.00 0.00 0.0320 2.00 -1.00 -2.00 0.1710 -1.00 -1.00 -3.00 0.1490 -1.00 0.00 0.00 0.1090 4.00 -2.00 1.00 0.1480 0.00 -4.00 1.00 0.0700 1.00 4.00 1.00 0.1150 1.00 -1.00 2.00 0.1230 3.00 7.00 7.00 0.1230 -1.00 9.00 1.00 0.0800 0.00 3.00 1.00 0.0980 _exptl_crystal_colour 'colourless' _exptl_crystal_density_diffrn 1.549 _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description 'plate' _exptl_crystal_F_000 1000 _exptl_crystal_size_max 0.38 _exptl_crystal_size_mid 0.31 _exptl_crystal_size_min 0.07 _exptl_special_details ; ? ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0574 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0362 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.968 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 45 _diffrn_reflns_limit_k_min -46 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_number 104508 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.968 _diffrn_reflns_theta_full 25.000 _diffrn_reflns_theta_max 37.477 _diffrn_reflns_theta_min 2.393 _diffrn_ambient_temperature 100 _diffrn_detector_area_resol_mean 8.33 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.968 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator 'graphite' _diffrn_radiation_type 'MoK\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source ? _diffrn_source_target MO _diffrn_source_voltage 50.0 _diffrn_source_current 30.0 _diffrn_source_power 1.5 _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 8291 _reflns_number_total 10606 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_data_collection 'APEX2 2012.4-3 (Bruker-AXS, 2007)' _computing_cell_refinement 'SAINT V8.27B (Bruker-AXS, 2007)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.27B (Bruker-AXS, 2007)' _computing_structure_solution 'SHELXT (Sheldrick, 2012)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2012/6 (Sheldrick, 2012)' _computing_molecular_graphics 'DIAMOND 3 (Crystal Impact, 1999)' _computing_publication_material ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. and SHELXTL (Bruker-AXS, 2007) ; _refine_diff_density_max 1.856 _refine_diff_density_min -1.085 _refine_diff_density_rms 0.096 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 2.528 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 376 _refine_ls_number_reflns 10606 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0694 _refine_ls_R_factor_gt 0.0470 _refine_ls_restrained_S_all 2.528 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details ; w=1/[\s^2^(Fo^2^)] ; _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0646 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0654 _refine_special_details ; ? ; _olex2_refinement_description ; ; _atom_sites_solution_hydrogens ? _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Br1 Br 0.56164(2) 0.95282(2) 0.35880(2) 0.02022(4) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.33199(10) 0.76604(3) 0.01450(11) 0.0191(2) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.20935(12) 0.82628(4) 0.42226(12) 0.0225(2) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.241(2) 0.7972(7) 0.452(2) 0.042(5) Uiso 1 1 d . . . . . O3 O 1.03396(10) 0.94298(3) 0.28514(11) 0.0180(2) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.96955(10) 0.91179(3) 0.49074(10) 0.01806(19) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.26702(12) 0.84100(4) -0.10331(12) 0.0136(2) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.84872(12) 0.88442(4) 0.24588(12) 0.0130(2) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.84193(15) 0.80595(5) 0.38132(14) 0.0222(3) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.926(2) 0.8130(6) 0.424(2) 0.037(5) Uiso 1 1 d . . . . . C1 C 0.45419(14) 0.84175(4) 0.14635(14) 0.0114(2) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.40401(13) 0.89380(4) 0.08834(14) 0.0106(2) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.43197(14) 0.94048(4) 0.15193(14) 0.0135(2) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.36064(15) 0.98194(5) 0.06817(16) 0.0172(3) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.3826(16) 1.0125(6) 0.1186(16) 0.020(4) Uiso 1 1 d . . . . . C5 C 0.26019(15) 0.97647(5) -0.08151(16) 0.0187(3) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.2190(18) 1.0046(6) -0.1356(18) 0.030(4) Uiso 1 1 d . . . . . C6 C 0.22569(15) 0.93059(5) -0.14918(15) 0.0165(3) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.1594(16) 0.9254(5) -0.2490(17) 0.018(4) Uiso 1 1 d . . . . . C7 C 0.29655(14) 0.89056(5) -0.06157(14) 0.0123(2) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.34610(14) 0.81068(5) 0.01385(14) 0.0131(2) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.15339(18) 0.82429(6) -0.24678(16) 0.0214(3) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.1722(18) 0.7897(6) -0.2524(18) 0.033(5) Uiso 1 1 d . . . . . H9B H 0.1764(18) 0.8403(6) -0.3323(19) 0.032(5) Uiso 1 1 d . . . . . H9C H 0.044(2) 0.8319(6) -0.2485(19) 0.036(5) Uiso 1 1 d . . . . . C10 C 0.41484(15) 0.82882(5) 0.29649(15) 0.0135(2) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.4407(14) 0.7975(5) 0.3242(15) 0.009(3) Uiso 1 1 d . . . . . H10B H 0.4746(17) 0.8502(5) 0.3822(16) 0.021(4) Uiso 1 1 d . . . . . C11 C 0.24180(16) 0.83572(6) 0.28039(16) 0.0190(3) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.2113(17) 0.8689(6) 0.2567(17) 0.026(4) Uiso 1 1 d . . . . . H11B H 0.1760(17) 0.8143(5) 0.1983(17) 0.021(4) Uiso 1 1 d . . . . . C12 C 0.62990(14) 0.82863(4) 0.15615(14) 0.0124(2) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.67983(14) 0.85169(5) 0.02484(14) 0.0128(2) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.62070(16) 0.84305(5) -0.13380(15) 0.0184(3) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.5390(17) 0.8194(6) -0.1720(17) 0.021(4) Uiso 1 1 d . . . . . C15 C 0.68842(16) 0.86637(6) -0.23464(16) 0.0215(3) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.6449(17) 0.8608(5) -0.3357(17) 0.023(4) Uiso 1 1 d . . . . . C16 C 0.81563(16) 0.89732(5) -0.17695(16) 0.0201(3) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.8557(15) 0.9126(5) -0.2520(16) 0.015(4) Uiso 1 1 d . . . . . C17 C 0.87873(15) 0.90584(5) -0.01758(16) 0.0167(3) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.9626(15) 0.9264(5) 0.0197(15) 0.012(3) Uiso 1 1 d . . . . . C18 C 0.80846(14) 0.88270(4) 0.08161(14) 0.0126(2) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.75455(14) 0.84843(5) 0.30508(14) 0.0133(2) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.7137(14) 0.8668(5) 0.3729(14) 0.007(3) Uiso 1 1 d . . . . . C20 C 0.83599(16) 0.76968(5) 0.26062(19) 0.0234(3) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.8675(17) 0.7376(6) 0.3077(17) 0.023(4) Uiso 1 1 d . . . . . H20B H 0.9022(16) 0.7767(5) 0.1919(16) 0.015(4) Uiso 1 1 d . . . . . C21 C 0.66425(15) 0.77258(5) 0.16321(17) 0.0171(3) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.6033(15) 0.7563(5) 0.2163(15) 0.010(3) Uiso 1 1 d . . . . . H21B H 0.6458(16) 0.7578(5) 0.0630(17) 0.018(4) Uiso 1 1 d . . . . . C22 C 0.95281(14) 0.91318(5) 0.35213(15) 0.0143(2) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 1.15361(18) 0.97221(6) 0.3929(2) 0.0271(3) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 1.1106(19) 0.9960(6) 0.4420(19) 0.035(5) Uiso 1 1 d . . . . . H23B H 1.2020(17) 0.9897(6) 0.3268(17) 0.021(4) Uiso 1 1 d . . . . . H23C H 1.2255(18) 0.9489(6) 0.4700(19) 0.030(4) Uiso 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Br1 0.01887(7) 0.01894(6) 0.01828(6) -0.00708(6) -0.00121(5) -0.00055(6) O1 0.0199(5) 0.0132(5) 0.0234(5) -0.0045(4) 0.0054(4) -0.0035(4) O2 0.0251(5) 0.0251(6) 0.0230(5) 0.0092(4) 0.0159(4) 0.0086(4) O3 0.0150(4) 0.0180(5) 0.0203(5) -0.0031(4) 0.0041(4) -0.0051(3) O4 0.0139(4) 0.0245(5) 0.0136(4) -0.0030(4) 0.0009(4) 0.0008(4) N1 0.0123(5) 0.0170(5) 0.0100(5) -0.0024(4) 0.0012(4) -0.0024(4) N2 0.0114(5) 0.0152(5) 0.0116(5) -0.0003(4) 0.0026(4) -0.0017(4) N3 0.0163(6) 0.0211(6) 0.0235(6) 0.0066(5) -0.0025(5) 0.0012(5) C1 0.0110(5) 0.0111(5) 0.0115(5) -0.0008(4) 0.0025(4) -0.0006(4) C2 0.0088(5) 0.0125(6) 0.0111(5) 0.0006(4) 0.0042(4) 0.0000(4) C3 0.0108(5) 0.0153(6) 0.0143(6) -0.0018(5) 0.0037(4) -0.0009(5) C4 0.0161(6) 0.0126(6) 0.0236(7) 0.0006(5) 0.0071(5) -0.0002(5) C5 0.0161(6) 0.0181(7) 0.0218(7) 0.0086(5) 0.0054(5) 0.0038(5) C6 0.0124(6) 0.0231(7) 0.0134(6) 0.0043(5) 0.0030(5) 0.0003(5) C7 0.0109(5) 0.0158(6) 0.0111(6) -0.0002(5) 0.0049(4) -0.0019(4) C8 0.0114(6) 0.0165(6) 0.0126(6) -0.0023(5) 0.0056(5) -0.0015(4) C9 0.0216(7) 0.0265(8) 0.0122(6) -0.0053(6) -0.0006(5) -0.0040(6) C10 0.0134(6) 0.0151(6) 0.0119(6) 0.0020(5) 0.0039(5) 0.0009(5) C11 0.0160(6) 0.0247(7) 0.0188(7) 0.0078(6) 0.0091(5) 0.0060(6) C12 0.0115(6) 0.0135(6) 0.0128(6) -0.0006(4) 0.0045(5) -0.0001(4) C13 0.0121(6) 0.0129(6) 0.0142(6) -0.0003(5) 0.0055(5) 0.0011(4) C14 0.0144(6) 0.0250(7) 0.0165(6) -0.0053(5) 0.0055(5) -0.0014(5) C15 0.0216(7) 0.0320(8) 0.0112(6) -0.0031(6) 0.0057(5) 0.0015(6) C16 0.0222(7) 0.0242(7) 0.0177(7) 0.0032(6) 0.0118(6) 0.0020(6) C17 0.0153(6) 0.0171(6) 0.0191(7) -0.0005(5) 0.0074(5) -0.0013(5) C18 0.0119(6) 0.0128(6) 0.0131(6) -0.0002(4) 0.0040(5) 0.0025(4) C19 0.0103(5) 0.0172(6) 0.0119(6) 0.0019(5) 0.0029(5) 0.0004(5) C20 0.0158(7) 0.0180(7) 0.0362(9) 0.0062(6) 0.0077(6) 0.0053(5) C21 0.0155(6) 0.0137(6) 0.0235(7) -0.0003(5) 0.0078(5) 0.0013(5) C22 0.0091(5) 0.0142(6) 0.0188(6) -0.0016(5) 0.0028(5) 0.0031(4) C23 0.0209(8) 0.0299(8) 0.0313(9) -0.0133(7) 0.0093(7) -0.0119(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Br1 C3 1.9025(13) . ? O1 C8 1.2203(15) . ? O2 H2 0.856(18) . ? O2 C11 1.4180(16) . ? O3 C22 1.3461(15) . ? O3 C23 1.4446(17) . ? O4 C22 1.2132(15) . ? N1 C7 1.4020(16) . ? N1 C8 1.3567(16) . ? N1 C9 1.4531(16) . ? N2 C18 1.4145(15) . ? N2 C19 1.4905(16) . ? N2 C22 1.3609(16) . ? N3 H3 0.760(18) . ? N3 C19 1.4455(17) . ? N3 C20 1.457(2) . ? C1 C2 1.5279(16) . ? C1 C8 1.5399(17) . ? C1 C10 1.5387(17) . ? C1 C12 1.5856(17) . ? C2 C3 1.3835(17) . ? C2 C7 1.4026(16) . ? C3 C4 1.3978(18) . ? C4 H4 0.939(15) . ? C4 C5 1.3829(19) . ? C5 H5 0.921(16) . ? C5 C6 1.381(2) . ? C6 H6 0.925(14) . ? C6 C7 1.3800(18) . ? C9 H9A 0.960(17) . ? C9 H9B 0.961(16) . ? C9 H9C 0.996(17) . ? C10 H10A 0.897(13) . ? C10 H10B 0.984(15) . ? C10 C11 1.5195(18) . ? C11 H11A 0.946(16) . ? C11 H11B 0.983(15) . ? C12 C13 1.5211(17) . ? C12 C19 1.5569(17) . ? C12 C21 1.5515(17) . ? C13 C14 1.3857(17) . ? C13 C18 1.3912(17) . ? C14 H14 0.954(15) . ? C14 C15 1.3886(19) . ? C15 H15 0.888(15) . ? C15 C16 1.382(2) . ? C16 H16 0.952(13) . ? C16 C17 1.3941(19) . ? C17 H17 0.913(14) . ? C17 C18 1.3892(17) . ? C19 H19 0.943(12) . ? C20 H20A 0.974(15) . ? C20 H20B 0.997(14) . ? C20 C21 1.5206(19) . ? C21 H21A 0.939(13) . ? C21 H21B 0.956(14) . ? C23 H23A 0.931(16) . ? C23 H23B 0.962(15) . ? C23 H23C 1.013(16) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C11 O2 H2 108.4(11) . . ? C22 O3 C23 114.73(11) . . ? C7 N1 C9 124.25(11) . . ? C8 N1 C7 111.34(10) . . ? C8 N1 C9 124.10(11) . . ? C18 N2 C19 111.20(10) . . ? C22 N2 C18 131.13(11) . . ? C22 N2 C19 117.66(10) . . ? C19 N3 H3 110.4(14) . . ? C19 N3 C20 107.07(11) . . ? C20 N3 H3 110.6(14) . . ? C2 C1 C8 101.12(9) . . ? C2 C1 C10 113.01(10) . . ? C2 C1 C12 114.20(10) . . ? C8 C1 C12 107.26(9) . . ? C10 C1 C8 107.47(10) . . ? C10 C1 C12 112.73(10) . . ? C3 C2 C1 135.27(11) . . ? C3 C2 C7 116.19(11) . . ? C7 C2 C1 108.38(10) . . ? C2 C3 Br1 123.18(9) . . ? C2 C3 C4 121.36(12) . . ? C4 C3 Br1 115.42(9) . . ? C3 C4 H4 117.3(9) . . ? C5 C4 C3 119.63(13) . . ? C5 C4 H4 123.1(9) . . ? C4 C5 H5 117.6(10) . . ? C6 C5 C4 121.31(12) . . ? C6 C5 H5 121.0(10) . . ? C5 C6 H6 123.9(9) . . ? C7 C6 C5 117.20(12) . . ? C7 C6 H6 118.9(9) . . ? N1 C7 C2 109.69(10) . . ? C6 C7 N1 126.00(11) . . ? C6 C7 C2 124.23(12) . . ? O1 C8 N1 125.30(12) . . ? O1 C8 C1 125.66(11) . . ? N1 C8 C1 109.04(10) . . ? N1 C9 H9A 105.5(10) . . ? N1 C9 H9B 108.1(10) . . ? N1 C9 H9C 111.5(10) . . ? H9A C9 H9B 108.5(13) . . ? H9A C9 H9C 112.9(13) . . ? H9B C9 H9C 110.0(13) . . ? C1 C10 H10A 110.7(8) . . ? C1 C10 H10B 110.0(8) . . ? H10A C10 H10B 108.0(12) . . ? C11 C10 C1 112.66(10) . . ? C11 C10 H10A 108.2(8) . . ? C11 C10 H10B 107.2(8) . . ? O2 C11 C10 111.85(11) . . ? O2 C11 H11A 104.6(9) . . ? O2 C11 H11B 109.4(8) . . ? C10 C11 H11A 110.7(9) . . ? C10 C11 H11B 110.9(8) . . ? H11A C11 H11B 109.2(12) . . ? C13 C12 C1 112.53(10) . . ? C13 C12 C19 103.10(10) . . ? C13 C12 C21 109.61(10) . . ? C19 C12 C1 114.00(10) . . ? C21 C12 C1 113.78(10) . . ? C21 C12 C19 102.92(10) . . ? C14 C13 C12 128.56(11) . . ? C14 C13 C18 119.71(11) . . ? C18 C13 C12 111.60(10) . . ? C13 C14 H14 119.7(9) . . ? C13 C14 C15 119.53(13) . . ? C15 C14 H14 120.6(9) . . ? C14 C15 H15 116.8(10) . . ? C16 C15 C14 120.22(13) . . ? C16 C15 H15 122.9(10) . . ? C15 C16 H16 116.3(8) . . ? C15 C16 C17 121.18(13) . . ? C17 C16 H16 122.5(8) . . ? C16 C17 H17 120.7(8) . . ? C18 C17 C16 117.89(12) . . ? C18 C17 H17 121.4(8) . . ? C13 C18 N2 108.90(10) . . ? C17 C18 N2 129.64(11) . . ? C17 C18 C13 121.45(11) . . ? N2 C19 C12 104.58(9) . . ? N2 C19 H19 104.9(8) . . ? N3 C19 N2 114.37(10) . . ? N3 C19 C12 105.97(11) . . ? N3 C19 H19 111.9(8) . . ? C12 C19 H19 115.2(8) . . ? N3 C20 H20A 109.9(9) . . ? N3 C20 H20B 116.1(8) . . ? N3 C20 C21 101.40(11) . . ? H20A C20 H20B 107.2(11) . . ? C21 C20 H20A 113.9(9) . . ? C21 C20 H20B 108.4(8) . . ? C12 C21 H21A 110.3(8) . . ? C12 C21 H21B 113.5(9) . . ? C20 C21 C12 103.11(11) . . ? C20 C21 H21A 108.7(8) . . ? C20 C21 H21B 112.2(8) . . ? H21A C21 H21B 108.8(12) . . ? O3 C22 N2 112.08(11) . . ? O4 C22 O3 124.48(12) . . ? O4 C22 N2 123.44(12) . . ? O3 C23 H23A 112.0(11) . . ? O3 C23 H23B 103.6(9) . . ? O3 C23 H23C 107.6(9) . . ? H23A C23 H23B 106.2(13) . . ? H23A C23 H23C 112.2(13) . . ? H23B C23 H23C 115.1(12) . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O2 H2 O1 0.856(18) 1.911(18) 2.7632(14) 173.7(16) 4_576 N3 H3 O2 0.760(18) 2.557(17) 3.2367(16) 149.9(17) 1_655 C9 H9B O2 0.961(16) 2.349(16) 3.1717(18) 143.2(13) 1_554 C11 H11A O3 0.946(16) 2.623(15) 3.4637(17) 148.2(11) 1_455 C19 H19 Br1 0.943(12) 2.689(13) 3.4295(13) 135.9(10) . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag Br1 C3 C4 C5 -177.92(10) . . . . ? N3 C20 C21 C12 41.36(13) . . . . ? C1 C2 C3 Br1 0.7(2) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -176.89(12) . . . . ? C1 C2 C7 N1 2.65(13) . . . . ? 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sjh02 in P2(1)/c CELL 0.71073 8.932 27.1836 9.0145 90 107.683 90 ZERR 4 0.0003 0.001 0.0003 0 0.002 0 LATT 1 SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H Br N O UNIT 92 96 4 12 16 EQIV $1 +X,1.5-Y,0.5+Z EQIV $2 1+X,+Y,+Z EQIV $3 +X,+Y,-1+Z EQIV $4 -1+X,+Y,+Z L.S. 21 PLAN 20 SIZE 0.07 0.31 0.38 TEMP -173 HTAB O2 O1_$1 HTAB N3 O2_$2 HTAB C9 O2_$3 HTAB C11 O3_$4 HTAB C19 Br1 list 4 BOND $h wpdb -2 htab conf fmap -2 acta 50 OMIT 0 2 0 REM D:/frames/guest/sjh02/work/sjh02.hkl WGHT 0.000000 FVAR 0.09893 BR1 3 0.561645 0.952818 0.358799 11.00000 0.01887 0.01894 = 0.01828 -0.00708 -0.00121 -0.00055 O1 5 0.331989 0.766036 0.014502 11.00000 0.01986 0.01318 = 0.02344 -0.00445 0.00536 -0.00348 O2 5 0.209347 0.826279 0.422259 11.00000 0.02506 0.02509 = 0.02300 0.00916 0.01591 0.00860 H2 2 0.240894 0.797186 0.452368 11.00000 0.04150 O3 5 1.033961 0.942977 0.285145 11.00000 0.01496 0.01795 = 0.02030 -0.00306 0.00412 -0.00513 O4 5 0.969545 0.911793 0.490745 11.00000 0.01392 0.02446 = 0.01361 -0.00300 0.00092 0.00084 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0.925402 -0.248997 11.00000 0.01841 C7 1 0.296550 0.890561 -0.061572 11.00000 0.01089 0.01584 = 0.01114 -0.00020 0.00489 -0.00188 C8 1 0.346095 0.810681 0.013848 11.00000 0.01140 0.01651 = 0.01258 -0.00234 0.00564 -0.00152 C9 1 0.153387 0.824290 -0.246775 11.00000 0.02161 0.02651 = 0.01218 -0.00531 -0.00059 -0.00403 H9A 2 0.172213 0.789663 -0.252421 11.00000 0.03317 H9B 2 0.176439 0.840288 -0.332349 11.00000 0.03172 H9C 2 0.043773 0.831902 -0.248533 11.00000 0.03588 C10 1 0.414843 0.828824 0.296490 11.00000 0.01337 0.01506 = 0.01195 0.00202 0.00386 0.00092 H10A 2 0.440714 0.797522 0.324172 11.00000 0.00880 H10B 2 0.474642 0.850184 0.382223 11.00000 0.02088 C11 1 0.241805 0.835723 0.280393 11.00000 0.01600 0.02467 = 0.01875 0.00780 0.00906 0.00596 H11A 2 0.211310 0.868858 0.256743 11.00000 0.02572 H11B 2 0.175989 0.814318 0.198350 11.00000 0.02070 C12 1 0.629901 0.828627 0.156146 11.00000 0.01150 0.01352 = 0.01277 -0.00061 0.00452 -0.00008 C13 1 0.679826 0.851691 0.024836 11.00000 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0.02254 H20B 2 0.902165 0.776744 0.191854 11.00000 0.01541 C21 1 0.664247 0.772583 0.163208 11.00000 0.01554 0.01367 = 0.02346 -0.00025 0.00776 0.00126 H21A 2 0.603252 0.756252 0.216316 11.00000 0.01035 H21B 2 0.645788 0.757801 0.063008 11.00000 0.01829 C22 1 0.952808 0.913180 0.352125 11.00000 0.00908 0.01419 = 0.01878 -0.00156 0.00284 0.00315 C23 1 1.153612 0.972207 0.392940 11.00000 0.02093 0.02993 = 0.03135 -0.01329 0.00933 -0.01188 H23A 2 1.110567 0.996040 0.441998 11.00000 0.03512 H23B 2 1.201995 0.989695 0.326753 11.00000 0.02147 H23C 2 1.225470 0.948865 0.469976 11.00000 0.03029 HKLF 4 REM sjh02 in P2(1)/c REM R1 = 0.0470 for 8291 Fo > 4sig(Fo) and 0.0694 for all 10606 data REM 376 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0266 2.6659 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB O2 O1_$1 HTAB N3 O2_$2 HTAB C9 O2_$3 HTAB C11 O3_$4 HTAB C19 Br1 REM Highest difference peak 1.856, deepest hole -1.085, 1-sigma level 0.096 Q1 1 0.5553 0.9251 0.3799 11.00000 0.05 1.16 Q2 1 0.5801 0.9647 0.3213 11.00000 0.05 -1.08 Q3 1 0.5596 0.9388 0.3608 11.00000 0.05 -0.93 Q4 1 0.5395 0.9573 0.3965 11.00000 0.05 -0.88 Q5 1 0.5413 0.9450 0.3814 11.00000 0.05 -0.83 Q6 1 0.5489 0.9818 0.3560 11.00000 0.05 0.78 Q7 1 0.5444 0.9445 0.4377 11.00000 0.05 0.76 Q8 1 0.2653 0.9527 -0.1133 11.00000 0.05 0.65 Q9 1 0.5266 0.9639 0.3069 11.00000 0.05 -0.64 Q10 1 0.6432 0.8005 0.1605 11.00000 0.05 0.64 Q11 1 0.4149 0.8670 0.1208 11.00000 0.05 0.62 Q12 1 0.3798 0.9606 0.1246 11.00000 0.05 0.61 Q13 1 0.4793 0.9543 0.3942 11.00000 0.05 0.55 Q14 1 0.2277 0.9852 -0.0964 11.00000 0.05 0.53 Q15 1 0.4117 0.9148 0.1323 11.00000 0.05 0.52 Q16 1 0.3349 0.9510 -0.0881 11.00000 0.05 -0.52 Q17 1 0.6447 0.9535 0.3204 11.00000 0.05 0.51 Q18 1 0.4193 0.8306 0.2152 11.00000 0.05 0.51 Q19 1 0.8421 0.8982 -0.0940 11.00000 0.05 0.50 Q20 1 0.7461 0.8678 0.0452 11.00000 0.05 0.49 ; _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelxl_version_number 2012-6