data_sjh01 _audit_creation_date 2012-10-29 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled Oct 26 2012 17:09:49, GUI svn.r4371) SHELXL-2012, and manual edit ; _database_code_depnum_ccdc_archive ? _publ_contact_author_name 'Xray Staff' _publ_contact_author_address ; Beckman Institute Caltech 139-74 Pasadena CA 91125 USA ; _publ_contact_author_email xray@caltech.edu _publ_section_acknowledgements ; The Bruker KAPPA APEXII X-ray diffractometer was purchased via an NSF CRIF:MU award to the California Institute of Technology (CHE-0639094). ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_formula_moiety '2(C23 H23 Br N3 O4), 0.81(C H2 Cl2), 0.19(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C46.40 H47.20 Br2 Cl0.80 N6 O8.20' _chemical_formula_weight 1008.40 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Br' 'Br' -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system 'monoclinic' _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 17.6618(8) _cell_length_b 17.4368(7) _cell_length_c 13.5068(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 96.873(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 4129.7(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 9880 _cell_measurement_temperature 100 _cell_measurement_theta_max 33.69 _cell_measurement_theta_min 2.32 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.082 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8480 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2012/1 (Bruker,2012) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0662 before and 0.0506 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.8480. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist 0.00 1.00 -3.00 0.1980 -1.00 0.00 0.00 0.0240 1.00 0.00 0.00 0.0250 1.00 -3.00 0.00 0.0870 -1.00 3.00 0.00 0.0810 0.00 0.00 1.00 0.2240 0.00 0.00 -1.00 0.1940 _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.622 _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description 'plate' _exptl_crystal_F_000 2067 _exptl_crystal_size_max 0.46 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_special_details ; ? ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0668 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0422 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.963 _diffrn_reflns_limit_h_max 30 _diffrn_reflns_limit_h_min -29 _diffrn_reflns_limit_k_max 29 _diffrn_reflns_limit_k_min -29 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_number 213592 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.963 _diffrn_reflns_theta_full 25.000 _diffrn_reflns_theta_max 37.587 _diffrn_reflns_theta_min 2.144 _diffrn_ambient_temperature 100 _diffrn_detector_area_resol_mean 8.33 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.963 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator 'graphite' _diffrn_radiation_type 'MoK\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source ? _diffrn_source_target MO _diffrn_source_voltage 50.0 _diffrn_source_current 30.0 _diffrn_source_power 1.5 _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 14742 _reflns_number_total 21060 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_data_collection 'APEX2 2012.4-3 (Bruker-AXS, 2007)' _computing_cell_refinement 'SAINT V8.27B (Bruker-AXS, 2007)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.27B (Bruker-AXS, 2007)' _computing_structure_solution 'SHELXT (Sheldrick, 2012)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2012/6 (Sheldrick, 2012)' _computing_molecular_graphics 'DIAMOND 3 (Crystal Impact, 1999)' _computing_publication_material ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. and SHELXTL (Bruker-AXS, 2007) ; _refine_diff_density_max 3.944 _refine_diff_density_min -2.054 _refine_diff_density_rms 0.127 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 3.308 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 592 _refine_ls_number_reflns 21060 _refine_ls_number_restraints 3 _refine_ls_R_factor_all 0.0953 _refine_ls_R_factor_gt 0.0585 _refine_ls_restrained_S_all 3.309 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details ; w=1/[\s^2^(Fo^2^)] ; _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0955 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0967 _refine_special_details ; Disordered solvent on center of symmetry modelled as dichloromethane/water in 4:1 ratio. ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: H4A of C4A, H3A of C3A, H2A of C2A, {H3AA,H3AB} of N3A, {H10A,H10B} of C10A, {H11A,H11B} of C11A, {H14A,H14B} of C14A, {H15A,H15B} of C15A, H18A of C18A, H19A of C19A, H20A of C20A, H21A of C21A, {H3BA,H3BB} of N3B, H2B of C2B, H3B of C3B, H4B of C4B, {H10C,H10D} of C10B, {H11C,H11D} of C11B, {H14C,H14D} of C14B, {H15C,H15D} of C15B, H18B of C18B, H19B of C19B, H20B of C20B, H21B of C21B, {H1A,H1B} of C1 At 1.5 times of: {H9AA,H9AB,H9AC} of C9A, {H23A,H23B,H23C} of C23A, {H9BA,H9BB,H9BC} of C9B, {H23D,H23E,H23F} of C23B, {H1C,H1D} of O1 2. Restrained distances O1-H1C 0.84 with sigma of 0.01 O1-H1D 0.84 with sigma of 0.01 H1C-H1D 1.34 with sigma of 0.02 3. Others Sof(Cl1)=Sof(C1)=Sof(H1A)=Sof(H1B)=1-Sof(C1)=1-Sof(C1)=1-Sof(C1) 4.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: N3A(H3AA,H3AB), C10A(H10A,H10B), C11A(H11A,H11B), C14A(H14A,H14B), C15A(H15A, H15B), N3B(H3BA,H3BB), C10B(H10C,H10D), C11B(H11C,H11D), C14B(H14C,H14D), C15B(H15C,H15D), C1(H1A,H1B) 4.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C2A(H2A), C3A(H3A), C4A(H4A), C18A(H18A), C19A(H19A), C20A(H20A), C21A(H21A), C2B(H2B), C3B(H3B), C4B(H4B), C18B(H18B), C19B(H19B), C20B(H20B), C21B(H21B) 4.c Idealised Me refined as rotating group: C9A(H9AA,H9AB,H9AC), C23A(H23A,H23B,H23C), C9B(H9BA,H9BB,H9BC), C23B(H23D, H23E,H23F) ; _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Br1A Br 0.42751(2) 0.41550(2) 0.45457(2) 0.01746(5) Uani 1 1 d . . . . . O1A O 0.48487(8) 0.10926(7) 0.28209(9) 0.0176(3) Uani 1 1 d . . . . . O2A O 0.35337(8) 0.11557(7) 0.39048(9) 0.0139(3) Uani 1 1 d . . . . . O3A O 0.16768(9) 0.22614(8) 0.50240(11) 0.0284(4) Uani 1 1 d . . . . . O4A O 0.21175(9) 0.11134(8) 0.45891(10) 0.0241(3) Uani 1 1 d . . . . . N1A N 0.52791(9) 0.21884(8) 0.21416(11) 0.0139(3) Uani 1 1 d . . . . . N2A N 0.26402(9) 0.21775(8) 0.40336(11) 0.0143(3) Uani 1 1 d . . . . . N3A N 0.25912(10) 0.13313(9) 0.26004(11) 0.0167(3) Uani 1 1 d . . . . . H3AA H 0.2157 0.1616 0.2427 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . H3AB H 0.2452 0.0856 0.2813 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C1A C 0.47671(11) 0.38626(10) 0.34175(13) 0.0140(4) Uani 1 1 d . . . . . C2A C 0.51551(12) 0.44514(10) 0.29897(14) 0.0177(4) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.5136 0.4960 0.3237 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C3A C 0.55681(12) 0.42920(10) 0.22036(14) 0.0197(4) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.5807 0.4699 0.1891 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C4A C 0.56378(12) 0.35441(10) 0.18654(14) 0.0172(4) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.5941 0.3427 0.1349 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C5A C 0.52457(11) 0.29775(10) 0.23146(13) 0.0137(4) Uani 1 1 d . . . . . C6A C 0.47689(11) 0.31195(9) 0.30553(12) 0.0116(3) Uani 1 1 d . . . . . C7A C 0.43898(11) 0.23701(9) 0.32933(12) 0.0106(3) Uani 1 1 d . . . . . C8A C 0.48589(11) 0.17889(10) 0.27581(13) 0.0127(4) Uani 1 1 d . . . . . C9A C 0.58162(12) 0.18220(11) 0.15540(14) 0.0193(4) Uani 1 1 d . . . . . H9AA H 0.6325 0.2041 0.1732 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . H9AB H 0.5654 0.1908 0.0843 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . H9AC H 0.5832 0.1270 0.1691 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C10A C 0.44272(11) 0.22076(10) 0.44144(12) 0.0127(4) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.4964 0.2249 0.4720 0.015 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.4129 0.2603 0.4723 0.015 Uiso 1 1 calc R U . . . C11A C 0.41231(11) 0.14217(10) 0.46426(13) 0.0156(4) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.4549 0.1049 0.4698 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.3922 0.1441 0.5296 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C12A C 0.30851(11) 0.17124(10) 0.33733(13) 0.0126(4) Uani 1 1 d . . . . . C13A C 0.35273(11) 0.23211(9) 0.28110(12) 0.0111(3) Uani 1 1 d . . . . . C14A C 0.33969(12) 0.20448(10) 0.17019(13) 0.0149(4) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.3055 0.2401 0.1290 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.3887 0.2011 0.1417 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C15A C 0.30313(13) 0.12553(11) 0.17437(14) 0.0196(4) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.2694 0.1142 0.1122 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.3422 0.0848 0.1860 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C16A C 0.30914(11) 0.30446(9) 0.29616(12) 0.0121(3) Uani 1 1 d . . . . . C17A C 0.26088(11) 0.29497(10) 0.36951(13) 0.0142(4) Uani 1 1 d . . . . . C18A C 0.21585(12) 0.35508(11) 0.39661(14) 0.0182(4) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.1838 0.3490 0.4478 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C19A C 0.21932(12) 0.42438(11) 0.34619(14) 0.0212(4) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.1896 0.4664 0.3643 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C20A C 0.26473(12) 0.43368(10) 0.27064(14) 0.0203(4) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.2650 0.4811 0.2362 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C21A C 0.31019(12) 0.37313(10) 0.24516(13) 0.0162(4) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.3416 0.3790 0.1932 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C22A C 0.21009(12) 0.18848(11) 0.45854(14) 0.0193(4) Uani 1 1 d . . . . . C23A C 0.15941(15) 0.07695(13) 0.52020(17) 0.0339(6) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.1695 0.0970 0.5883 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.1663 0.0212 0.5212 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . H23C H 0.1069 0.0893 0.4928 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . Br1B Br 0.76711(2) 0.42073(2) 0.18498(2) 0.02540(6) Uani 1 1 d . . . . . O1B O 0.95840(9) 0.13884(8) 0.22575(11) 0.0280(4) Uani 1 1 d . . . . . O2B O 0.81601(8) 0.11979(7) 0.29869(10) 0.0199(3) Uani 1 1 d . . . . . O3B O 0.62322(9) 0.18638(8) 0.44061(11) 0.0291(4) Uani 1 1 d . . . . . O4B O 0.69788(9) 0.08691(7) 0.40834(10) 0.0231(3) Uani 1 1 d . . . . . N1B N 1.01341(10) 0.25689(9) 0.22676(12) 0.0194(4) Uani 1 1 d . . . . . N2B N 0.73829(10) 0.20572(9) 0.38101(12) 0.0180(3) Uani 1 1 d . . . . . N3B N 0.84949(10) 0.14391(9) 0.46566(12) 0.0215(4) Uani 1 1 d . . . . . H3BA H 0.8357 0.0933 0.4711 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . H3BB H 0.8336 0.1708 0.5180 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C1B C 0.87494(13) 0.40720(11) 0.20606(14) 0.0212(4) Uani 1 1 d . . . . . C2B C 0.91871(15) 0.47251(12) 0.19730(15) 0.0291(5) Uani 1 1 d . . . . . H2B H 0.8946 0.5210 0.1865 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C3B C 0.99772(15) 0.46720(12) 0.20423(16) 0.0316(6) Uani 1 1 d . . . . . H3B H 1.0272 0.5126 0.2015 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C4B C 1.03407(14) 0.39709(12) 0.21499(15) 0.0249(5) Uani 1 1 d . . . . . H4B H 1.0878 0.3927 0.2165 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C5B C 0.98854(13) 0.33360(11) 0.22352(13) 0.0196(4) Uani 1 1 d . . . . . C6B C 0.90910(12) 0.33653(10) 0.22513(13) 0.0168(4) Uani 1 1 d . . . . . C7B C 0.88140(12) 0.25604(10) 0.24622(13) 0.0161(4) Uani 1 1 d . . . . . C8B C 0.95331(12) 0.20799(11) 0.23092(14) 0.0192(4) Uani 1 1 d . . . . . C9B C 1.08996(13) 0.23169(13) 0.21486(17) 0.0294(5) Uani 1 1 d . . . . . H9BA H 1.0938 0.1761 0.2252 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H9BB H 1.1266 0.2578 0.2639 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H9BC H 1.1013 0.2441 0.1474 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C10B C 0.81035(12) 0.22826(10) 0.17972(13) 0.0179(4) Uani 1 1 d . . . . . H10C H 0.7658 0.2592 0.1936 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . H10D H 0.8177 0.2359 0.1089 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C11B C 0.79454(13) 0.14406(11) 0.19743(14) 0.0209(4) Uani 1 1 d . . . . . H11C H 0.7394 0.1342 0.1794 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . H11D H 0.8226 0.1127 0.1528 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C12B C 0.81596(12) 0.17528(10) 0.37230(14) 0.0163(4) Uani 1 1 d . . . . . C13B C 0.86654(12) 0.24765(10) 0.35966(13) 0.0165(4) Uani 1 1 d . . . . . C14B C 0.93931(12) 0.23393(11) 0.43571(14) 0.0203(4) Uani 1 1 d . . . . . H14C H 0.9864 0.2420 0.4039 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . H14D H 0.9400 0.2686 0.4939 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C15B C 0.93174(12) 0.15062(11) 0.46642(14) 0.0216(4) Uani 1 1 d . . . . . H15C H 0.9510 0.1152 0.4179 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . H15D H 0.9589 0.1408 0.5336 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C16B C 0.81667(12) 0.31123(10) 0.39241(13) 0.0173(4) Uani 1 1 d . . . . . C17B C 0.74367(12) 0.28601(10) 0.40052(13) 0.0172(4) Uani 1 1 d . . . . . C18B C 0.68784(13) 0.33553(11) 0.42637(14) 0.0220(4) Uani 1 1 d . . . . . H18B H 0.6372 0.3182 0.4292 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C19B C 0.70798(14) 0.41116(11) 0.44806(14) 0.0244(5) Uani 1 1 d . . . . . H19B H 0.6702 0.4466 0.4635 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C20B C 0.78191(15) 0.43532(11) 0.44738(14) 0.0269(5) Uani 1 1 d . . . . . H20B H 0.7953 0.4866 0.4656 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C21B C 0.83734(14) 0.38544(11) 0.42027(14) 0.0223(5) Uani 1 1 d . . . . . H21B H 0.8886 0.4020 0.4209 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C22B C 0.68123(13) 0.16144(11) 0.41301(14) 0.0204(4) Uani 1 1 d . . . . . C23B C 0.64070(13) 0.03596(12) 0.43934(16) 0.0256(5) Uani 1 1 d . . . . . H23D H 0.6266 0.0529 0.5038 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H23E H 0.6612 -0.0163 0.4457 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H23F H 0.5955 0.0367 0.3895 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . Cl1 Cl 1.04682(5) 0.43137(6) 0.50674(8) 0.0589(4) Uani 0.806(2) 1 d . . P A 1 C1 C 0.9892(3) 0.4837(3) 0.5573(4) 0.0276(13) Uani 0.4029(11) 1 d . . P A 1 H1A H 1.0101 0.5132 0.6170 0.033 Uiso 0.4029(11) 1 calc R U P A 1 H1B H 0.9373 0.4632 0.5602 0.033 Uiso 0.4029(11) 1 calc R U P A 1 O1 O 0.9448(4) 0.4184(4) 0.5213(5) 0.0159(15) Uiso 0.194(2) 1 d D . P A 2 H1C H 0.9926(10) 0.423(6) 0.536(7) 0.024 Uiso 0.194(2) 1 d D U P A 2 H1D H 0.929(5) 0.441(5) 0.572(5) 0.024 Uiso 0.194(2) 1 d D U P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Br1A 0.02212(11) 0.01268(8) 0.01832(9) -0.00632(7) 0.00551(7) -0.00121(8) O1A 0.0226(8) 0.0099(6) 0.0216(7) -0.0016(5) 0.0081(6) 0.0008(5) O2A 0.0139(7) 0.0115(6) 0.0164(6) 0.0011(5) 0.0019(5) -0.0006(5) O3A 0.0290(10) 0.0282(8) 0.0321(8) -0.0016(7) 0.0201(7) 0.0027(7) O4A 0.0256(9) 0.0212(7) 0.0285(8) 0.0029(6) 0.0150(7) -0.0049(6) N1A 0.0159(9) 0.0123(7) 0.0149(7) -0.0007(6) 0.0077(6) 0.0014(6) N2A 0.0144(9) 0.0142(7) 0.0154(7) -0.0018(6) 0.0062(6) 0.0002(6) N3A 0.0158(9) 0.0142(7) 0.0200(8) -0.0024(6) 0.0014(7) -0.0006(6) C1A 0.0142(10) 0.0127(8) 0.0156(9) 0.0004(7) 0.0041(7) 0.0003(7) C2A 0.0203(11) 0.0111(8) 0.0217(10) 0.0013(7) 0.0019(8) -0.0021(7) C3A 0.0203(11) 0.0161(9) 0.0228(10) 0.0062(7) 0.0036(8) -0.0051(8) C4A 0.0171(11) 0.0184(9) 0.0168(9) 0.0036(7) 0.0051(8) -0.0015(8) C5A 0.0139(10) 0.0128(8) 0.0145(8) 0.0006(7) 0.0019(7) -0.0005(7) C6A 0.0128(10) 0.0105(7) 0.0117(8) 0.0008(6) 0.0028(7) 0.0002(7) C7A 0.0130(9) 0.0072(7) 0.0121(8) -0.0010(6) 0.0038(7) -0.0004(6) C8A 0.0133(10) 0.0128(8) 0.0123(8) -0.0012(6) 0.0024(7) 0.0002(7) C9A 0.0182(11) 0.0221(9) 0.0193(9) -0.0012(8) 0.0097(8) 0.0053(8) C10A 0.0157(10) 0.0124(8) 0.0108(8) 0.0001(6) 0.0043(7) -0.0005(7) C11A 0.0175(11) 0.0157(8) 0.0138(8) 0.0024(7) 0.0028(7) -0.0015(7) C12A 0.0134(10) 0.0115(8) 0.0133(8) -0.0011(6) 0.0034(7) -0.0010(7) C13A 0.0148(10) 0.0093(7) 0.0095(8) -0.0007(6) 0.0029(7) 0.0004(7) C14A 0.0183(11) 0.0154(8) 0.0111(8) -0.0014(7) 0.0021(7) 0.0002(7) C15A 0.0242(12) 0.0181(9) 0.0163(9) -0.0055(7) 0.0021(8) -0.0019(8) C16A 0.0133(10) 0.0112(8) 0.0115(8) -0.0030(6) 0.0004(7) 0.0004(7) C17A 0.0122(10) 0.0152(8) 0.0145(8) -0.0037(7) -0.0006(7) 0.0002(7) C18A 0.0139(10) 0.0209(9) 0.0200(9) -0.0067(8) 0.0029(8) 0.0022(8) C19A 0.0212(11) 0.0161(9) 0.0252(10) -0.0074(8) -0.0015(8) 0.0065(8) C20A 0.0245(12) 0.0132(9) 0.0218(10) -0.0001(7) -0.0030(8) 0.0031(8) C21A 0.0192(11) 0.0156(8) 0.0136(9) -0.0008(7) 0.0005(7) 0.0016(7) C22A 0.0184(11) 0.0236(10) 0.0159(9) -0.0002(8) 0.0020(8) -0.0043(8) C23A 0.0339(15) 0.0331(12) 0.0380(13) 0.0062(11) 0.0178(11) -0.0093(11) Br1B 0.03080(13) 0.02272(10) 0.02245(10) 0.00101(8) 0.00225(9) 0.00964(9) O1B 0.0288(10) 0.0184(7) 0.0394(9) 0.0021(6) 0.0144(7) 0.0048(6) O2B 0.0263(9) 0.0140(6) 0.0210(7) -0.0028(5) 0.0091(6) 0.0007(6) O3B 0.0227(9) 0.0276(8) 0.0397(9) -0.0011(7) 0.0150(7) 0.0015(7) O4B 0.0265(9) 0.0159(6) 0.0294(8) 0.0025(6) 0.0131(6) -0.0022(6) N1B 0.0177(10) 0.0212(8) 0.0205(8) 0.0005(7) 0.0071(7) 0.0000(7) N2B 0.0208(10) 0.0138(7) 0.0212(8) 0.0009(6) 0.0101(7) 0.0007(7) N3B 0.0275(11) 0.0186(8) 0.0198(8) 0.0031(7) 0.0082(7) 0.0036(7) C1B 0.0251(12) 0.0227(10) 0.0161(9) -0.0003(8) 0.0043(8) 0.0004(9) C2B 0.0490(17) 0.0152(9) 0.0240(11) 0.0007(8) 0.0077(10) -0.0023(10) C3B 0.0484(17) 0.0207(10) 0.0272(12) -0.0032(9) 0.0097(11) -0.0143(10) C4B 0.0272(13) 0.0276(11) 0.0204(10) -0.0027(8) 0.0056(9) -0.0099(9) C5B 0.0255(12) 0.0200(9) 0.0141(9) 0.0005(7) 0.0053(8) -0.0031(8) C6B 0.0201(11) 0.0162(9) 0.0144(9) 0.0005(7) 0.0036(8) -0.0017(8) C7B 0.0174(11) 0.0140(8) 0.0179(9) 0.0000(7) 0.0056(8) 0.0006(7) C8B 0.0201(12) 0.0211(10) 0.0174(9) 0.0019(8) 0.0062(8) 0.0007(8) C9B 0.0167(12) 0.0343(12) 0.0381(13) 0.0002(10) 0.0067(10) -0.0001(10) C10B 0.0209(12) 0.0199(9) 0.0137(9) 0.0007(7) 0.0051(8) 0.0002(8) C11B 0.0239(12) 0.0188(9) 0.0199(10) -0.0038(8) 0.0021(8) -0.0020(8) C12B 0.0180(11) 0.0136(8) 0.0181(9) 0.0003(7) 0.0051(8) 0.0011(7) C13B 0.0181(11) 0.0139(8) 0.0179(9) 0.0000(7) 0.0040(8) -0.0006(7) C14B 0.0193(12) 0.0226(10) 0.0192(10) -0.0022(8) 0.0029(8) -0.0002(8) C15B 0.0241(12) 0.0227(10) 0.0178(10) 0.0031(8) 0.0017(8) 0.0070(9) C16B 0.0208(11) 0.0161(9) 0.0150(9) 0.0004(7) 0.0026(8) 0.0022(8) C17B 0.0262(12) 0.0146(8) 0.0111(8) 0.0013(7) 0.0035(8) 0.0046(8) C18B 0.0279(13) 0.0227(10) 0.0166(9) 0.0001(8) 0.0078(9) 0.0072(9) C19B 0.0342(14) 0.0211(10) 0.0178(9) -0.0017(8) 0.0036(9) 0.0085(9) C20B 0.0470(16) 0.0174(9) 0.0162(10) -0.0035(8) 0.0025(10) 0.0054(9) C21B 0.0305(14) 0.0189(9) 0.0178(10) -0.0007(8) 0.0042(9) 0.0003(9) C22B 0.0228(12) 0.0216(10) 0.0176(9) 0.0002(8) 0.0063(8) -0.0003(8) C23B 0.0267(13) 0.0225(10) 0.0294(11) 0.0039(9) 0.0105(9) -0.0090(9) Cl1 0.0275(5) 0.0605(6) 0.0881(8) 0.0237(5) 0.0039(5) -0.0052(4) C1 0.024(3) 0.041(3) 0.019(2) -0.011(2) 0.004(2) -0.011(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Br1A C1A 1.9116(18) . ? O1A C8A 1.217(2) . ? O2A C11A 1.430(2) . ? O2A C12A 1.396(2) . ? O3A C22A 1.204(2) . ? O4A C22A 1.345(2) . ? O4A C23A 1.443(2) . ? N1A C5A 1.398(2) . ? N1A C8A 1.370(2) . ? N1A C9A 1.455(2) . ? N2A C12A 1.496(2) . ? N2A C17A 1.421(2) . ? N2A C22A 1.376(2) . ? N3A H3AA 0.9200 . ? N3A H3AB 0.9200 . ? N3A C12A 1.440(2) . ? N3A C15A 1.475(2) . ? C1A C2A 1.397(3) . ? C1A C6A 1.385(2) . ? C2A H2A 0.9500 . ? C2A C3A 1.386(3) . ? C3A H3A 0.9500 . ? C3A C4A 1.392(3) . ? C4A H4A 0.9500 . ? C4A C5A 1.387(2) . ? C5A C6A 1.405(2) . ? C6A C7A 1.520(2) . ? C7A C8A 1.543(2) . ? C7A C10A 1.534(2) . ? C7A C13A 1.586(3) . ? C9A H9AA 0.9800 . ? C9A H9AB 0.9800 . ? C9A H9AC 0.9800 . ? C10A H10A 0.9900 . ? C10A H10B 0.9900 . ? C10A C11A 1.517(2) . ? C11A H11A 0.9900 . ? C11A H11B 0.9900 . ? C12A C13A 1.567(2) . ? C13A C14A 1.564(2) . ? C13A C16A 1.504(2) . ? C14A H14A 0.9900 . ? C14A H14B 0.9900 . ? C14A C15A 1.524(3) . ? C15A H15A 0.9900 . ? C15A H15B 0.9900 . ? C16A C17A 1.392(3) . ? C16A C21A 1.383(2) . ? C17A C18A 1.391(3) . ? C18A H18A 0.9500 . ? C18A C19A 1.392(3) . ? C19A H19A 0.9500 . ? C19A C20A 1.381(3) . ? C20A H20A 0.9500 . ? C20A C21A 1.394(3) . ? C21A H21A 0.9500 . ? C23A H23A 0.9800 . ? C23A H23B 0.9800 . ? C23A H23C 0.9800 . ? Br1B C1B 1.906(2) . ? O1B C8B 1.212(2) . ? O2B C11B 1.439(2) . ? O2B C12B 1.387(2) . ? O3B C22B 1.212(2) . ? O4B C22B 1.336(2) . ? O4B C23B 1.444(2) . ? N1B C5B 1.407(2) . ? N1B C8B 1.368(3) . ? N1B C9B 1.449(3) . ? N2B C12B 1.489(3) . ? N2B C17B 1.426(2) . ? N2B C22B 1.379(3) . ? N3B H3BA 0.9200 . ? N3B H3BB 0.9200 . ? N3B C12B 1.436(2) . ? N3B C15B 1.456(3) . ? C1B C2B 1.389(3) . ? C1B C6B 1.383(3) . ? C2B H2B 0.9500 . ? C2B C3B 1.390(3) . ? C3B H3B 0.9500 . ? C3B C4B 1.380(3) . ? C4B H4B 0.9500 . ? C4B C5B 1.381(3) . ? C5B C6B 1.407(3) . ? C6B C7B 1.524(3) . ? C7B C8B 1.556(3) . ? C7B C10B 1.532(3) . ? C7B C13B 1.592(3) . ? C9B H9BA 0.9800 . ? C9B H9BB 0.9800 . ? C9B H9BC 0.9800 . ? C10B H10C 0.9900 . ? C10B H10D 0.9900 . ? C10B C11B 1.519(3) . ? C11B H11C 0.9900 . ? C11B H11D 0.9900 . ? C12B C13B 1.567(3) . ? C13B C14B 1.565(3) . ? C13B C16B 1.515(3) . ? C14B H14C 0.9900 . ? C14B H14D 0.9900 . ? C14B C15B 1.521(3) . ? C15B H15C 0.9900 . ? C15B H15D 0.9900 . ? C16B C17B 1.379(3) . ? C16B C21B 1.384(3) . ? C17B C18B 1.386(3) . ? C18B H18B 0.9500 . ? C18B C19B 1.388(3) . ? C19B H19B 0.9500 . ? C19B C20B 1.373(3) . ? C20B H20B 0.9500 . ? C20B C21B 1.391(3) . ? C21B H21B 0.9500 . ? C23B H23D 0.9800 . ? C23B H23E 0.9800 . ? C23B H23F 0.9800 . ? Cl1 C1 1.794(6) 3_766 ? Cl1 C1 1.581(6) . ? C1 Cl1 1.794(6) 3_766 ? C1 C1 1.734(10) 3_766 ? C1 H1A 0.9900 . ? C1 H1B 0.9900 . ? O1 H1C 0.848(10) . ? O1 H1D 0.855(10) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C12A O2A C11A 116.99(13) . . ? C22A O4A C23A 113.72(16) . . ? C5A N1A C9A 124.50(16) . . ? C8A N1A C5A 111.22(14) . . ? C8A N1A C9A 122.96(15) . . ? C17A N2A C12A 108.96(13) . . ? C22A N2A C12A 124.67(15) . . ? C22A N2A C17A 121.53(16) . . ? H3AA N3A H3AB 108.7 . . ? C12A N3A H3AA 110.5 . . ? C12A N3A H3AB 110.5 . . ? C12A N3A C15A 106.25(15) . . ? C15A N3A H3AA 110.5 . . ? C15A N3A H3AB 110.5 . . ? C2A C1A Br1A 115.20(13) . . ? C6A C1A Br1A 123.47(13) . . ? C6A C1A C2A 121.29(17) . . ? C1A C2A H2A 120.1 . . ? C3A C2A C1A 119.89(17) . . ? C3A C2A H2A 120.1 . . ? C2A C3A H3A 119.5 . . ? C2A C3A C4A 120.96(17) . . ? 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-1.50000 AFIX 0 C10A 1 0.442718 0.220763 0.441440 11.00000 0.01570 0.01236 = 0.01075 0.00015 0.00428 -0.00048 AFIX 23 H10A 2 0.496369 0.224858 0.472042 11.00000 -1.20000 H10B 2 0.412882 0.260330 0.472308 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11A 1 0.412312 0.142174 0.464258 11.00000 0.01752 0.01566 = 0.01378 0.00244 0.00276 -0.00146 AFIX 23 H11A 2 0.454920 0.104932 0.469835 11.00000 -1.20000 H11B 2 0.392243 0.144099 0.529582 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12A 1 0.308508 0.171237 0.337328 11.00000 0.01338 0.01154 = 0.01327 -0.00115 0.00337 -0.00099 C13A 1 0.352728 0.232110 0.281102 11.00000 0.01484 0.00933 = 0.00955 -0.00067 0.00292 0.00043 C14A 1 0.339695 0.204484 0.170186 11.00000 0.01835 0.01535 = 0.01111 -0.00141 0.00214 0.00017 AFIX 23 H14A 2 0.305467 0.240114 0.129022 11.00000 -1.20000 H14B 2 0.388713 0.201105 0.141749 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15A 1 0.303132 0.125533 0.174365 11.00000 0.02421 0.01809 = 0.01628 -0.00548 0.00205 -0.00192 AFIX 23 H15A 2 0.269388 0.114209 0.112168 11.00000 -1.20000 H15B 2 0.342227 0.084791 0.185965 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16A 1 0.309145 0.304457 0.296163 11.00000 0.01331 0.01124 = 0.01149 -0.00302 0.00039 0.00037 C17A 1 0.260880 0.294973 0.369514 11.00000 0.01224 0.01524 = 0.01451 -0.00369 -0.00060 0.00020 C18A 1 0.215850 0.355076 0.396612 11.00000 0.01390 0.02093 = 0.02002 -0.00668 0.00286 0.00222 AFIX 43 H18A 2 0.183819 0.349038 0.447787 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19A 1 0.219316 0.424379 0.346192 11.00000 0.02118 0.01609 = 0.02521 -0.00742 -0.00155 0.00655 AFIX 43 H19A 2 0.189631 0.466424 0.364254 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20A 1 0.264727 0.433678 0.270636 11.00000 0.02454 0.01322 = 0.02185 -0.00010 -0.00299 0.00311 AFIX 43 H20A 2 0.264993 0.481145 0.236155 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21A 1 0.310185 0.373126 0.245158 11.00000 0.01918 0.01556 = 0.01358 -0.00077 0.00049 0.00156 AFIX 43 H21A 2 0.341575 0.378995 0.193247 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22A 1 0.210086 0.188479 0.458544 11.00000 0.01837 0.02361 = 0.01585 -0.00020 0.00199 -0.00432 C23A 1 0.159413 0.076950 0.520197 11.00000 0.03385 0.03308 = 0.03798 0.00621 0.01780 -0.00927 AFIX 137 H23A 2 0.169462 0.097014 0.588278 11.00000 -1.50000 H23B 2 0.166288 0.021173 0.521181 11.00000 -1.50000 H23C 2 0.106943 0.089306 0.492752 11.00000 -1.50000 AFIX 0 BR1B 3 0.767113 0.420730 0.184984 11.00000 0.03080 0.02272 = 0.02245 0.00101 0.00225 0.00964 O1B 6 0.958404 0.138841 0.225750 11.00000 0.02875 0.01837 = 0.03942 0.00207 0.01438 0.00482 O2B 6 0.816013 0.119792 0.298691 11.00000 0.02628 0.01403 = 0.02103 -0.00283 0.00914 0.00066 O3B 6 0.623216 0.186383 0.440608 11.00000 0.02273 0.02762 = 0.03966 -0.00113 0.01505 0.00149 O4B 6 0.697879 0.086910 0.408337 11.00000 0.02654 0.01590 = 0.02936 0.00246 0.01310 -0.00219 N1B 5 1.013408 0.256894 0.226762 11.00000 0.01771 0.02115 = 0.02050 0.00054 0.00711 0.00001 N2B 5 0.738290 0.205715 0.381011 11.00000 0.02075 0.01382 = 0.02115 0.00091 0.01006 0.00073 N3B 5 0.849495 0.143914 0.465661 11.00000 0.02752 0.01860 = 0.01978 0.00307 0.00820 0.00362 AFIX 23 H3BA 2 0.835720 0.093339 0.471052 11.00000 -1.20000 H3BB 2 0.833608 0.170801 0.518032 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1B 1 0.874936 0.407203 0.206055 11.00000 0.02506 0.02273 = 0.01611 -0.00026 0.00433 0.00040 C2B 1 0.918710 0.472513 0.197301 11.00000 0.04899 0.01520 = 0.02401 0.00074 0.00768 -0.00234 AFIX 43 H2B 2 0.894567 0.520985 0.186538 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3B 1 0.997721 0.467199 0.204233 11.00000 0.04839 0.02066 = 0.02715 -0.00324 0.00973 -0.01426 AFIX 43 H3B 2 1.027176 0.512572 0.201518 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4B 1 1.034065 0.397093 0.214994 11.00000 0.02723 0.02759 = 0.02045 -0.00269 0.00559 -0.00994 AFIX 43 H4B 2 1.087803 0.392725 0.216463 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5B 1 0.988543 0.333600 0.223523 11.00000 0.02548 0.02002 = 0.01409 0.00052 0.00534 -0.00308 C6B 1 0.909100 0.336527 0.225135 11.00000 0.02005 0.01622 = 0.01440 0.00048 0.00356 -0.00174 C7B 1 0.881400 0.256039 0.246221 11.00000 0.01738 0.01398 = 0.01790 0.00003 0.00558 0.00062 C8B 1 0.953312 0.207986 0.230918 11.00000 0.02009 0.02108 = 0.01740 0.00190 0.00624 0.00073 C9B 1 1.089964 0.231687 0.214855 11.00000 0.01675 0.03427 = 0.03813 0.00019 0.00670 -0.00006 AFIX 137 H9BA 2 1.093791 0.176129 0.225225 11.00000 -1.50000 H9BB 2 1.126572 0.257756 0.263863 11.00000 -1.50000 H9BC 2 1.101309 0.244125 0.147424 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C10B 1 0.810351 0.228259 0.179724 11.00000 0.02094 0.01995 = 0.01368 0.00067 0.00511 0.00017 AFIX 23 H10C 2 0.765790 0.259155 0.193604 11.00000 -1.20000 H10D 2 0.817702 0.235946 0.108883 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11B 1 0.794542 0.144064 0.197429 11.00000 0.02389 0.01880 = 0.01986 -0.00376 0.00215 -0.00202 AFIX 23 H11C 2 0.739413 0.134223 0.179381 11.00000 -1.20000 H11D 2 0.822618 0.112724 0.152763 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12B 1 0.815957 0.175279 0.372303 11.00000 0.01798 0.01358 = 0.01805 0.00025 0.00512 0.00110 C13B 1 0.866543 0.247647 0.359659 11.00000 0.01814 0.01385 = 0.01786 -0.00001 0.00397 -0.00063 C14B 1 0.939309 0.233930 0.435714 11.00000 0.01935 0.02261 = 0.01922 -0.00220 0.00294 -0.00019 AFIX 23 H14C 2 0.986353 0.241978 0.403903 11.00000 -1.20000 H14D 2 0.940035 0.268569 0.493895 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15B 1 0.931739 0.150620 0.466419 11.00000 0.02410 0.02267 = 0.01778 0.00307 0.00171 0.00701 AFIX 23 H15C 2 0.951005 0.115202 0.417896 11.00000 -1.20000 H15D 2 0.958947 0.140768 0.533629 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16B 1 0.816667 0.311229 0.392406 11.00000 0.02083 0.01612 = 0.01499 0.00040 0.00264 0.00217 C17B 1 0.743669 0.286011 0.400518 11.00000 0.02620 0.01463 = 0.01112 0.00128 0.00351 0.00458 C18B 1 0.687840 0.335531 0.426368 11.00000 0.02791 0.02266 = 0.01657 0.00010 0.00777 0.00718 AFIX 43 H18B 2 0.637157 0.318165 0.429161 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19B 1 0.707984 0.411156 0.448057 11.00000 0.03420 0.02114 = 0.01784 -0.00165 0.00360 0.00855 AFIX 43 H19B 2 0.670240 0.446558 0.463532 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20B 1 0.781906 0.435325 0.447376 11.00000 0.04699 0.01736 = 0.01615 -0.00352 0.00248 0.00540 AFIX 43 H20B 2 0.795326 0.486612 0.465593 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21B 1 0.837340 0.385437 0.420269 11.00000 0.03054 0.01890 = 0.01778 -0.00069 0.00420 0.00029 AFIX 43 H21B 2 0.888621 0.402046 0.420869 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22B 1 0.681228 0.161443 0.413006 11.00000 0.02276 0.02164 = 0.01764 0.00019 0.00630 -0.00033 C23B 1 0.640696 0.035961 0.439339 11.00000 0.02671 0.02248 = 0.02940 0.00391 0.01053 -0.00897 AFIX 137 H23D 2 0.626575 0.052917 0.503831 11.00000 -1.50000 H23E 2 0.661182 -0.016274 0.445676 11.00000 -1.50000 H23F 2 0.595530 0.036669 0.389547 11.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 1 CL1 4 1.046819 0.431368 0.506735 21.00000 0.02751 0.06048 = 0.08813 0.02369 0.00394 -0.00517 C1 1 0.989244 0.483664 0.557313 20.50000 0.02393 0.04053 = 0.01875 -0.01074 0.00425 -0.01138 AFIX 23 H1A 2 1.010051 0.513200 0.617038 20.50000 -1.20000 H1B 2 0.937263 0.463221 0.560220 20.50000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 PART 2 O1 6 0.944830 0.418369 0.521341 -21.00000 0.01594 H1C 2 0.992627 0.423226 0.535864 -21.00000 -1.50000 H1D 2 0.929242 0.440635 0.571522 -21.00000 -1.50000 HKLF 4 REM sjh01 in P2(1)/c REM R1 = 0.0585 for 14742 Fo > 4sig(Fo) and 0.0953 for all 21060 data REM 592 parameters refined using 3 restraints END WGHT 0.0452 11.0323 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB N3A Br1B_$1 HTAB N3B Br1B_$2 HTAB C9B O3A_$3 HTAB C15B O1B HTAB C23B O1A HTAB O1_b O1B_$2 REM Highest difference peak 3.944, deepest hole -2.054, 1-sigma level 0.127 Q1 1 0.7669 0.4365 0.2089 11.00000 0.05 -2.05 Q2 1 0.7390 0.4087 0.1737 11.00000 0.05 -1.99 Q3 1 0.7810 0.4000 0.1976 11.00000 0.05 -1.94 Q4 1 0.7771 0.4361 0.1629 11.00000 0.05 -1.92 Q5 1 0.7825 0.4111 0.1581 11.00000 0.05 -1.75 Q6 1 1.0319 0.4476 0.5336 11.00000 0.05 1.56 Q7 1 1.0432 0.4189 0.5309 11.00000 0.05 -1.28 Q8 1 1.0425 0.4108 0.4934 11.00000 0.05 1.19 Q9 1 0.4274 0.4167 0.4189 11.00000 0.05 1.19 Q10 1 0.4632 0.4096 0.4649 11.00000 0.05 1.19 Q11 1 0.9180 0.4200 0.4948 11.00000 0.05 1.18 Q12 1 1.0595 0.4083 0.4652 11.00000 0.05 -1.17 Q13 1 0.4261 0.4192 0.4922 11.00000 0.05 1.13 Q14 1 0.4290 0.4411 0.4676 11.00000 0.05 1.12 Q15 1 0.4257 0.3852 0.4523 11.00000 0.05 1.11 Q16 1 0.3925 0.4108 0.4391 11.00000 0.05 1.02 Q17 1 1.0076 0.1388 0.3026 11.00000 0.05 0.97 Q18 1 0.9663 0.4149 0.5363 11.00000 0.05 0.95 Q19 1 0.6599 0.1912 0.4876 11.00000 0.05 0.94 Q20 1 0.8639 0.2507 0.3038 11.00000 0.05 0.89 ; _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelxl_version_number 2012-6