data_X15039 _audit_creation_method SHELXL-2014/6 _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C22 H23 N O2 S' _chemical_formula_weight 365.47 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 7.4509(4) _cell_length_b 13.8684(7) _cell_length_c 18.1247(9) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1872.86(17) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9961 _cell_measurement_theta_min 2.68 _cell_measurement_theta_max 36.32 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 1.296 _exptl_crystal_F_000 776 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.350 _exptl_crystal_size_mid 0.250 _exptl_crystal_size_min 0.230 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.189 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.937 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.958 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7212 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7471 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 2009)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'I\mS micro-focus sealed tube, multilayer optics' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart APEX2 CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3 _diffrn_reflns_number 165411 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0131 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0327 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 1.849 _diffrn_reflns_theta_max 35.628 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.989 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.989 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.988 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _reflns_number_total 8552 _reflns_number_gt 8222 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.791 _reflns_Friedel_fraction_max 0.987 _reflns_Friedel_fraction_full 0.999 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'APEX2 v2011.4.0 (Bruker-AXS, 2011)' _computing_cell_refinement 'SAINT 7.46A (Bruker-AXS, 2011)' _computing_data_reduction 'SAINT 7.46A (Bruker-AXS, 2011)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/6 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; All hydrogen positions visible in differnece Fourier synthesis. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0482P)^2^+0.1745P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 3546 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.010(7) _chemical_absolute_configuration ad _refine_ls_number_reflns 8552 _refine_ls_number_parameters 236 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0291 _refine_ls_R_factor_gt 0.0274 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0792 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0779 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.093 _refine_ls_restrained_S_all 1.093 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S1 S 1.08723(3) 0.55053(2) 0.63939(2) 0.01632(5) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 1.17063(11) 0.56119(6) 0.71050(5) 0.02214(15) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 1.18874(12) 0.57208(6) 0.57408(5) 0.02228(16) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.91170(12) 0.62144(6) 0.63873(5) 0.01735(14) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.57913(13) 0.72789(6) 0.63732(6) 0.01689(15) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.4914 0.6734 0.6401 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.69931(14) 0.72287(7) 0.70620(6) 0.01691(16) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.7884 0.7767 0.7036 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.80200(14) 0.62722(7) 0.70613(6) 0.01766(17) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.8801 0.6233 0.7502 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H 0.7164 0.5727 0.7077 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.80267(17) 0.62095(8) 0.57065(6) 0.0218(2) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.7214 0.5645 0.5706 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.8819 0.6165 0.5269 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.69338(17) 0.71372(8) 0.56751(6) 0.02175(19) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.6137 0.7120 0.5238 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H 0.7757 0.7693 0.5618 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.59250(19) 0.73353(10) 0.77746(7) 0.0278(2) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.5008 0.6830 0.7799 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H 0.5345 0.7969 0.7785 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H6C H 0.6736 0.7275 0.8198 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.47343(13) 0.82086(6) 0.63208(6) 0.01560(15) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.28790(14) 0.81908(7) 0.62217(6) 0.01685(16) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.2269 0.7590 0.6206 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.19097(14) 0.90418(8) 0.61450(6) 0.01897(17) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.0648 0.9016 0.6073 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.27707(14) 0.99271(8) 0.61735(6) 0.02011(18) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.2106 1.0508 0.6125 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.46199(15) 0.99543(7) 0.62746(7) 0.0222(2) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.5223 1.0557 0.6293 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.55902(13) 0.91046(7) 0.63486(7) 0.02082(18) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.6853 0.9133 0.6419 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 1.01135(13) 0.43039(6) 0.63148(6) 0.01496(15) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 1.01668(13) 0.38678(7) 0.56354(6) 0.01528(15) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 1.0525 0.4225 0.5213 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.96871(13) 0.28847(7) 0.55643(6) 0.01475(15) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.98374(14) 0.23949(8) 0.48796(6) 0.01856(17) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 1.0227 0.2735 0.4454 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.94229(14) 0.14331(7) 0.48287(7) 0.02040(18) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.9535 0.1109 0.4369 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.88289(14) 0.09238(7) 0.54587(6) 0.02028(18) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.8533 0.0260 0.5418 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.86739(14) 0.13763(7) 0.61288(6) 0.01844(17) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.8279 0.1023 0.6547 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.91006(13) 0.23720(7) 0.62008(5) 0.01527(15) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.89840(14) 0.28613(7) 0.68855(6) 0.01783(16) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.8545 0.2529 0.7307 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.94966(14) 0.38094(7) 0.69492(6) 0.01796(17) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.9438 0.4128 0.7412 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.01743(9) 0.01466(9) 0.01688(11) -0.00349(8) 0.00089(8) 0.00018(7) O1 0.0210(3) 0.0236(4) 0.0218(4) -0.0071(3) -0.0054(3) 0.0024(3) O2 0.0245(3) 0.0183(3) 0.0241(4) -0.0034(3) 0.0077(3) -0.0035(3) N1 0.0213(3) 0.0166(3) 0.0141(3) -0.0021(3) -0.0001(3) 0.0043(3) C1 0.0189(3) 0.0141(3) 0.0177(4) -0.0004(3) -0.0015(4) 0.0006(3) C2 0.0191(4) 0.0177(4) 0.0140(4) -0.0006(3) 0.0009(3) 0.0030(3) C3 0.0199(4) 0.0181(4) 0.0149(4) 0.0000(3) 0.0010(3) 0.0027(3) C4 0.0306(5) 0.0200(4) 0.0147(5) -0.0037(3) -0.0043(4) 0.0075(4) C5 0.0312(5) 0.0203(4) 0.0138(4) -0.0011(3) -0.0016(4) 0.0079(4) C6 0.0310(5) 0.0348(6) 0.0175(5) 0.0039(4) 0.0068(4) 0.0133(5) C7 0.0162(3) 0.0148(3) 0.0158(4) 0.0001(3) -0.0003(3) 0.0000(3) C8 0.0172(4) 0.0182(4) 0.0151(4) 0.0005(3) -0.0010(3) -0.0019(3) C9 0.0165(4) 0.0228(4) 0.0176(4) -0.0004(3) -0.0003(3) 0.0019(3) C10 0.0203(4) 0.0192(4) 0.0209(5) -0.0021(3) 0.0000(3) 0.0040(3) C11 0.0208(4) 0.0151(4) 0.0306(6) -0.0011(4) -0.0009(4) 0.0010(3) C12 0.0165(4) 0.0160(4) 0.0300(5) 0.0003(4) -0.0014(4) -0.0004(3) C13 0.0161(3) 0.0144(3) 0.0144(4) -0.0007(3) 0.0006(3) 0.0009(3) C14 0.0165(3) 0.0154(3) 0.0139(4) -0.0003(3) 0.0017(3) -0.0011(3) C15 0.0144(3) 0.0149(3) 0.0150(4) -0.0002(3) 0.0001(3) -0.0007(3) C16 0.0206(4) 0.0187(4) 0.0164(4) -0.0027(3) 0.0017(3) -0.0030(3) C17 0.0214(4) 0.0186(4) 0.0213(5) -0.0047(3) -0.0013(3) -0.0019(3) C18 0.0198(4) 0.0155(4) 0.0255(5) 0.0003(3) -0.0059(3) -0.0011(3) C19 0.0173(4) 0.0167(4) 0.0213(5) 0.0045(3) -0.0041(3) -0.0014(3) C20 0.0140(3) 0.0162(3) 0.0155(4) 0.0022(3) -0.0016(3) -0.0001(3) C21 0.0203(4) 0.0193(4) 0.0139(4) 0.0032(3) 0.0008(3) 0.0003(3) C22 0.0213(4) 0.0193(4) 0.0133(4) 0.0003(3) 0.0009(3) 0.0017(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1 O2 1.4362(9) . ? S1 O1 1.4384(9) . ? S1 N1 1.6363(9) . ? S1 C13 1.7653(9) . ? N1 C3 1.4721(14) . ? N1 C4 1.4774(14) . ? C1 C7 1.5139(13) . ? C1 C5 1.5375(15) . ? C1 C2 1.5379(15) . ? C1 H1 1.0000 . ? C2 C6 1.5243(15) . ? C2 C3 1.5314(14) . ? C2 H2 1.0000 . ? C3 H3A 0.9900 . ? C3 H3B 0.9900 . ? C4 C5 1.5237(15) . ? C4 H4A 0.9900 . ? C4 H4B 0.9900 . ? C5 H5A 0.9900 . ? C5 H5B 0.9900 . ? C6 H6A 0.9800 . ? C6 H6B 0.9800 . ? C6 H6C 0.9800 . ? C7 C8 1.3942(14) . ? C7 C12 1.3976(13) . ? C8 C9 1.3906(15) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 C10 1.3862(16) . ? C9 H9 0.9500 . ? C10 C11 1.3904(15) . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 C12 1.3890(14) . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.3724(13) . ? C13 C22 1.4156(14) . ? C14 C15 1.4154(13) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 C16 1.4191(14) . ? C15 C20 1.4238(13) . ? C16 C17 1.3723(14) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 C18 1.4137(16) . ? C17 H17 0.9500 . ? C18 C19 1.3719(16) . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 C20 1.4230(14) . ? C19 H19 0.9500 . ? C20 C21 1.4171(14) . ? C21 C22 1.3740(14) . ? C21 H21 0.9500 . ? C22 H22 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 S1 O1 119.31(5) . . ? O2 S1 N1 106.85(5) . . ? O1 S1 N1 106.86(5) . . ? O2 S1 C13 107.35(5) . . ? O1 S1 C13 107.94(5) . . ? N1 S1 C13 108.10(5) . . ? C3 N1 C4 112.83(8) . . ? C3 N1 S1 118.07(7) . . ? C4 N1 S1 116.28(7) . . ? C7 C1 C5 110.19(8) . . ? C7 C1 C2 113.10(8) . . ? C5 C1 C2 109.87(8) . . ? C7 C1 H1 107.8 . . ? C5 C1 H1 107.8 . . ? C2 C1 H1 107.8 . . ? C6 C2 C3 110.21(9) . . ? C6 C2 C1 112.30(9) . . ? C3 C2 C1 109.23(8) . . ? C6 C2 H2 108.3 . . ? C3 C2 H2 108.3 . . ? C1 C2 H2 108.3 . . ? N1 C3 C2 108.98(8) . . ? N1 C3 H3A 109.9 . . ? C2 C3 H3A 109.9 . . ? N1 C3 H3B 109.9 . . ? C2 C3 H3B 109.9 . . ? H3A C3 H3B 108.3 . . ? N1 C4 C5 108.73(8) . . ? N1 C4 H4A 109.9 . . ? C5 C4 H4A 109.9 . . ? N1 C4 H4B 109.9 . . ? C5 C4 H4B 109.9 . . ? H4A C4 H4B 108.3 . . ? C4 C5 C1 111.90(9) . . ? C4 C5 H5A 109.2 . . ? C1 C5 H5A 109.2 . . ? C4 C5 H5B 109.2 . . ? C1 C5 H5B 109.2 . . ? H5A C5 H5B 107.9 . . ? C2 C6 H6A 109.5 . . ? C2 C6 H6B 109.5 . . ? H6A C6 H6B 109.5 . . ? C2 C6 H6C 109.5 . . ? H6A C6 H6C 109.5 . . ? H6B C6 H6C 109.5 . . ? C8 C7 C12 118.22(9) . . ? C8 C7 C1 120.58(8) . . ? C12 C7 C1 121.17(9) . . ? C9 C8 C7 120.85(9) . . ? C9 C8 H8 119.6 . . ? C7 C8 H8 119.6 . . ? C10 C9 C8 120.51(9) . . ? C10 C9 H9 119.7 . . ? C8 C9 H9 119.7 . . ? C9 C10 C11 119.18(10) . . ? C9 C10 H10 120.4 . . ? C11 C10 H10 120.4 . . ? C12 C11 C10 120.36(10) . . ? C12 C11 H11 119.8 . . ? C10 C11 H11 119.8 . . ? C11 C12 C7 120.89(9) . . ? C11 C12 H12 119.6 . . ? C7 C12 H12 119.6 . . ? C14 C13 C22 121.65(9) . . ? C14 C13 S1 118.65(7) . . ? C22 C13 S1 119.69(8) . . ? C13 C14 C15 119.93(9) . . ? C13 C14 H14 120.0 . . ? C15 C14 H14 120.0 . . ? C14 C15 C16 121.38(9) . . ? C14 C15 C20 119.00(9) . . ? C16 C15 C20 119.59(9) . . ? C17 C16 C15 120.42(10) . . ? C17 C16 H16 119.8 . . ? C15 C16 H16 119.8 . . ? C16 C17 C18 120.11(10) . . ? C16 C17 H17 119.9 . . ? C18 C17 H17 119.9 . . ? C19 C18 C17 120.86(9) . . ? C19 C18 H18 119.6 . . ? C17 C18 H18 119.6 . . ? C18 C19 C20 120.42(9) . . ? C18 C19 H19 119.8 . . ? C20 C19 H19 119.8 . . ? C21 C20 C19 122.09(9) . . ? C21 C20 C15 119.29(8) . . ? C19 C20 C15 118.61(9) . . ? C22 C21 C20 120.98(9) . . ? C22 C21 H21 119.5 . . ? C20 C21 H21 119.5 . . ? C21 C22 C13 119.05(9) . . ? C21 C22 H22 120.5 . . ? C13 C22 H22 120.5 . . ? _refine_diff_density_max 0.369 _refine_diff_density_min -0.248 _refine_diff_density_rms 0.045 _shelxl_version_number 2014/6 _shelx_res_file ; TITL X15039 in P2(1)2(1)2(1) CELL 0.71073 7.45090 13.86840 18.12470 90.0000 90.0000 90.0000 ZERR 4.00 0.00040 0.00070 0.00090 0.0000 0.0000 0.0000 LATT -1 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H N O S UNIT 88 92 4 8 4 TEMP -173 SIZE 0.23 0.25 0.35 WPDB -2 ACTA OMIT 0 6 3 ! outlier OMIT -3 6 6 ! outlier OMIT 6 3 0 ! outlier OMIT 3 6 6 ! outlier OMIT 0 0 2 ! very low resolution and Fo << Fc. L.S. 10 BOND $H FMAP 2 PLAN 20 WGHT 0.048200 0.174500 FVAR 0.17939 S1 5 1.087227 0.550528 0.639387 11.00000 0.01743 0.01466 = 0.01688 -0.00349 0.00089 0.00018 O1 4 1.170632 0.561188 0.710495 11.00000 0.02100 0.02364 = 0.02177 -0.00709 -0.00538 0.00244 O2 4 1.188744 0.572084 0.574080 11.00000 0.02450 0.01826 = 0.02407 -0.00338 0.00769 -0.00349 N1 3 0.911702 0.621439 0.638731 11.00000 0.02130 0.01665 = 0.01411 -0.00212 -0.00012 0.00431 C1 1 0.579134 0.727887 0.637322 11.00000 0.01889 0.01412 = 0.01767 -0.00044 -0.00147 0.00063 AFIX 13 H1 2 0.491405 0.673435 0.640057 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.699310 0.722875 0.706198 11.00000 0.01907 0.01768 = 0.01396 -0.00065 0.00089 0.00295 AFIX 13 H2 2 0.788440 0.776677 0.703586 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.801996 0.627221 0.706133 11.00000 0.01994 0.01813 = 0.01492 -0.00003 0.00102 0.00267 AFIX 23 H3A 2 0.880136 0.623350 0.750211 11.00000 -1.20000 H3B 2 0.716398 0.572662 0.707718 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.802673 0.620953 0.570650 11.00000 0.03063 0.02001 = 0.01467 -0.00370 -0.00427 0.00750 AFIX 23 H4A 2 0.721402 0.564478 0.570576 11.00000 -1.20000 H4B 2 0.881883 0.616529 0.526927 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.693380 0.713725 0.567514 11.00000 0.03116 0.02027 = 0.01380 -0.00114 -0.00158 0.00792 AFIX 23 H5A 2 0.613706 0.711959 0.523823 11.00000 -1.20000 H5B 2 0.775733 0.769250 0.561830 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.592502 0.733527 0.777463 11.00000 0.03096 0.03483 = 0.01755 0.00394 0.00681 0.01328 AFIX 137 H6A 2 0.500791 0.682977 0.779928 11.00000 -1.50000 H6B 2 0.534473 0.796928 0.778487 11.00000 -1.50000 H6C 2 0.673574 0.727525 0.819792 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C7 1 0.473427 0.820861 0.632076 11.00000 0.01623 0.01482 = 0.01576 0.00012 -0.00028 -0.00003 C8 1 0.287899 0.819076 0.622168 11.00000 0.01722 0.01824 = 0.01509 0.00053 -0.00100 -0.00186 AFIX 43 H8 2 0.226915 0.758952 0.620632 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.190971 0.904178 0.614505 11.00000 0.01648 0.02284 = 0.01759 -0.00041 -0.00028 0.00195 AFIX 43 H9 2 0.064782 0.901626 0.607263 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.277074 0.992705 0.617353 11.00000 0.02029 0.01919 = 0.02085 -0.00212 0.00000 0.00398 AFIX 43 H10 2 0.210561 1.050796 0.612457 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.461987 0.995430 0.627464 11.00000 0.02078 0.01511 = 0.03062 -0.00111 -0.00086 0.00097 AFIX 43 H11 2 0.522293 1.055736 0.629324 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.559017 0.910458 0.634859 11.00000 0.01649 0.01600 = 0.02995 0.00030 -0.00139 -0.00044 AFIX 43 H12 2 0.685252 0.913284 0.641904 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 1.011346 0.430390 0.631481 11.00000 0.01611 0.01435 = 0.01443 -0.00074 0.00065 0.00091 C14 1 1.016681 0.386780 0.563544 11.00000 0.01648 0.01542 = 0.01395 -0.00034 0.00174 -0.00115 AFIX 43 H14 2 1.052532 0.422540 0.521337 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.968711 0.288465 0.556433 11.00000 0.01437 0.01491 = 0.01498 -0.00024 0.00007 -0.00071 C16 1 0.983742 0.239491 0.487965 11.00000 0.02058 0.01872 = 0.01639 -0.00270 0.00166 -0.00296 AFIX 43 H16 2 1.022746 0.273505 0.445387 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.942291 0.143307 0.482869 11.00000 0.02136 0.01855 = 0.02130 -0.00465 -0.00127 -0.00189 AFIX 43 H17 2 0.953528 0.110889 0.436928 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.882895 0.092384 0.545872 11.00000 0.01979 0.01554 = 0.02552 0.00033 -0.00589 -0.00110 AFIX 43 H18 2 0.853332 0.025967 0.541757 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.867394 0.137635 0.612878 11.00000 0.01728 0.01674 = 0.02129 0.00454 -0.00411 -0.00145 AFIX 43 H19 2 0.827926 0.102273 0.654734 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.910059 0.237202 0.620080 11.00000 0.01403 0.01625 = 0.01553 0.00222 -0.00157 -0.00006 C21 1 0.898402 0.286132 0.688551 11.00000 0.02029 0.01928 = 0.01393 0.00317 0.00077 0.00028 AFIX 43 H21 2 0.854496 0.252890 0.730676 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.949657 0.380936 0.694921 11.00000 0.02130 0.01931 = 0.01326 0.00028 0.00085 0.00175 AFIX 43 H22 2 0.943779 0.412841 0.741241 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM X15039 in P2(1)2(1)2(1) REM R1 = 0.0274 for 8222 Fo > 4sig(Fo) and 0.0291 for all 8552 data REM 236 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0482 0.1745 REM Highest difference peak 0.369, deepest hole -0.248, 1-sigma level 0.045 Q1 1 0.9112 0.1200 0.5168 11.00000 0.05 0.37 Q2 1 0.9223 0.3343 0.6881 11.00000 0.05 0.36 Q3 1 0.8933 0.1842 0.6129 11.00000 0.05 0.36 Q4 1 0.9798 0.2625 0.5232 11.00000 0.05 0.35 Q5 1 0.9460 0.1966 0.4862 11.00000 0.05 0.34 Q6 1 1.1332 0.5551 0.6774 11.00000 0.05 0.34 Q7 1 1.0559 0.4945 0.6378 11.00000 0.05 0.33 Q8 1 0.5155 0.8616 0.6345 11.00000 0.05 0.33 Q9 1 0.2174 0.9526 0.6172 11.00000 0.05 0.32 Q10 1 0.8896 0.1167 0.5800 11.00000 0.05 0.32 Q11 1 1.0068 0.4152 0.5964 11.00000 0.05 0.31 Q12 1 0.9418 0.2580 0.5876 11.00000 0.05 0.31 Q13 1 0.9913 0.3985 0.6613 11.00000 0.05 0.31 Q14 1 0.6319 0.7224 0.6740 11.00000 0.05 0.31 Q15 1 0.9903 0.3362 0.5591 11.00000 0.05 0.30 Q16 1 0.2414 0.8616 0.6212 11.00000 0.05 0.30 Q17 1 0.3714 0.9920 0.6232 11.00000 0.05 0.29 Q18 1 0.5229 0.9542 0.6326 11.00000 0.05 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