data_yk423major_P212121 _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C20 H21 Br N2 O2' _chemical_formula_weight 401.30 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Br' 'Br' -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 6.7867(4) _cell_length_b 7.9287(5) _cell_length_c 33.718(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1814.4(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9693 _cell_measurement_theta_min 2.42 _cell_measurement_theta_max 30.87 _exptl_crystal_description lathe _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.469 _exptl_crystal_F_000 824 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.530 _exptl_crystal_size_mid 0.350 _exptl_crystal_size_min 0.065 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.281 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.378 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.866 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3052 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.4334 _exptl_absorpt_process_details 'Bruker SAINT (SADABS)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 23446 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0385 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0411 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -48 _diffrn_reflns_limit_l_max 48 _diffrn_reflns_theta_min 1.208 _diffrn_reflns_theta_max 30.993 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _reflns_number_total 5762 _reflns_number_gt 5108 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.738 _reflns_Friedel_fraction_max 0.999 _reflns_Friedel_fraction_full 1.000 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0500P)^2^+0.2500P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1987 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons and Flack (2004), Acta Cryst. A60, s61). ; _refine_ls_abs_structure_Flack -0.007(4) _chemical_absolute_configuration ad _refine_ls_number_reflns 5762 _refine_ls_number_parameters 227 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0446 _refine_ls_R_factor_gt 0.0364 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0860 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0826 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.010 _refine_ls_restrained_S_all 1.010 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Br1 Br 0.57961(5) 0.67454(4) 0.20689(2) 0.02947(10) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.9062(3) 1.1947(2) 0.36473(6) 0.0234(4) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.6291(3) 1.0620(3) 0.37029(6) 0.0239(4) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 1.1435(3) 0.8361(3) 0.44315(6) 0.0147(4) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.8087(3) 1.0713(3) 0.37377(7) 0.0175(5) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 1.0181(4) 0.9740(3) 0.42879(7) 0.0144(5) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 1.1008 1.0760 0.4236 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.9164(4) 0.9184(3) 0.39017(7) 0.0142(4) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.8185 0.8278 0.3963 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 1.0571(4) 0.8561(3) 0.35789(7) 0.0153(5) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 1.1458 0.9520 0.3506 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 1.1860(4) 0.7155(3) 0.37567(8) 0.0182(5) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 1.1014 0.6166 0.3826 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 1.2848(4) 0.7819(4) 0.41279(8) 0.0179(5) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 1.3702 0.6926 0.4240 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H 1.3700 0.8786 0.4056 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 1.2600(4) 0.8954(3) 0.47734(8) 0.0161(5) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 1.3603 0.9764 0.4678 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H 1.3304 0.7980 0.4890 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 1.1388(4) 0.9788(3) 0.50913(7) 0.0147(5) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 1.2199(4) 1.0011(3) 0.54688(8) 0.0190(5) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 1.3476 0.9580 0.5524 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 1.1172(4) 1.0848(3) 0.57613(8) 0.0195(6) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 1.1742 1.0999 0.6016 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.9282(5) 1.1476(3) 0.56810(8) 0.0217(5) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.8560 1.2046 0.5882 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.8474(5) 1.1259(3) 0.53072(8) 0.0194(5) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.7197 1.1691 0.5252 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.9514(4) 1.0409(3) 0.50089(8) 0.0156(5) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.8629(4) 1.0155(3) 0.46016(7) 0.0163(5) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.7920 1.1193 0.4522 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 0.7658 0.9225 0.4614 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 1.3427(5) 0.6610(5) 0.34553(9) 0.0270(6) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 1.4256 0.7579 0.3387 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 1.2780 0.6184 0.3215 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . H14C H 1.4246 0.5718 0.3571 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.9440(4) 0.8054(3) 0.32086(7) 0.0165(5) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.8494(4) 0.6497(4) 0.31732(8) 0.0210(6) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.8588 0.5702 0.3383 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.7415(5) 0.6090(4) 0.28347(8) 0.0233(6) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.6779 0.5027 0.2813 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.7284(4) 0.7259(4) 0.25305(9) 0.0226(6) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.8220(5) 0.8804(4) 0.25564(9) 0.0270(7) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.8130 0.9591 0.2345 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.9294(5) 0.9191(4) 0.28958(8) 0.0228(5) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.9940 1.0251 0.2914 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Br1 0.02467(14) 0.03920(17) 0.02454(14) -0.01110(13) -0.00828(12) 0.00297(14) O1 0.0286(10) 0.0174(9) 0.0243(9) 0.0057(7) 0.0046(8) 0.0013(9) O2 0.0188(10) 0.0313(11) 0.0216(10) 0.0009(9) -0.0055(8) 0.0058(8) N1 0.0150(9) 0.0150(10) 0.0141(9) -0.0004(8) -0.0020(7) 0.0036(9) N2 0.0202(11) 0.0202(11) 0.0122(10) 0.0006(8) -0.0006(8) 0.0036(9) C1 0.0162(11) 0.0137(11) 0.0134(11) 0.0016(9) 0.0003(9) 0.0005(9) C2 0.0148(11) 0.0131(10) 0.0146(10) 0.0010(8) -0.0011(10) 0.0026(10) C3 0.0150(12) 0.0178(12) 0.0130(10) -0.0007(8) 0.0014(9) 0.0001(9) C4 0.0202(13) 0.0190(13) 0.0155(12) -0.0014(10) 0.0011(10) 0.0040(10) C5 0.0160(12) 0.0207(13) 0.0171(12) -0.0002(10) 0.0006(9) 0.0034(10) C6 0.0155(12) 0.0188(12) 0.0141(11) 0.0007(9) -0.0016(10) 0.0008(10) C7 0.0175(12) 0.0119(11) 0.0148(11) 0.0011(9) -0.0001(9) -0.0016(9) C8 0.0205(13) 0.0160(12) 0.0205(13) 0.0032(10) -0.0049(10) -0.0028(11) C9 0.0270(15) 0.0154(12) 0.0160(11) 0.0002(10) -0.0043(10) -0.0054(10) C10 0.0314(14) 0.0157(12) 0.0178(12) -0.0020(9) 0.0013(12) 0.0016(12) C11 0.0231(13) 0.0149(12) 0.0202(13) 0.0007(9) -0.0005(10) 0.0034(10) C12 0.0198(14) 0.0127(11) 0.0142(11) 0.0015(9) -0.0013(10) -0.0002(9) C13 0.0179(12) 0.0181(12) 0.0128(11) -0.0009(10) -0.0008(9) 0.0045(10) C14 0.0246(14) 0.0355(17) 0.0208(13) -0.0042(13) 0.0023(11) 0.0120(14) C15 0.0144(11) 0.0204(12) 0.0147(11) -0.0016(9) 0.0018(9) -0.0004(10) C16 0.0237(13) 0.0213(14) 0.0180(12) 0.0004(11) 0.0027(10) -0.0014(11) C17 0.0233(14) 0.0234(13) 0.0231(14) -0.0064(11) 0.0034(11) -0.0038(12) C18 0.0171(13) 0.0318(15) 0.0188(13) -0.0083(11) -0.0009(10) 0.0008(11) C19 0.0309(17) 0.0333(17) 0.0167(13) 0.0050(12) -0.0055(12) -0.0032(13) C20 0.0267(13) 0.0232(12) 0.0184(12) 0.0038(10) -0.0017(13) -0.0065(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Br1 C18 1.899(3) . ? O1 N2 1.220(3) . ? O2 N2 1.227(3) . ? N1 C1 1.467(3) . ? N1 C5 1.467(3) . ? N1 C6 1.475(3) . ? N2 C2 1.520(3) . ? C1 C13 1.528(4) . ? C1 C2 1.538(4) . ? C1 H1 1.0000 . ? C2 C3 1.530(3) . ? C2 H2 1.0000 . ? C3 C15 1.520(4) . ? C3 C4 1.539(4) . ? C3 H3 1.0000 . ? C4 C5 1.514(4) . ? C4 C14 1.533(4) . ? C4 H4 1.0000 . ? C5 H5A 0.9900 . ? C5 H5B 0.9900 . ? C6 C7 1.504(4) . ? C6 H6A 0.9900 . ? C6 H6B 0.9900 . ? C7 C12 1.392(4) . ? C7 C8 1.398(4) . ? C8 C9 1.378(4) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 C10 1.402(4) . ? C9 H9 0.9500 . ? C10 C11 1.385(4) . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 C12 1.401(4) . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 C13 1.512(4) . ? C13 H13A 0.9900 . ? C13 H13B 0.9900 . ? C14 H14A 0.9800 . ? C14 H14B 0.9800 . ? C14 H14C 0.9800 . ? C15 C20 1.391(4) . ? C15 C16 1.397(4) . ? C16 C17 1.394(4) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 C18 1.385(4) . ? C17 H17 0.9500 . ? C18 C19 1.382(5) . ? C19 C20 1.391(4) . ? C19 H19 0.9500 . ? C20 H20 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C1 N1 C5 111.5(2) . . ? C1 N1 C6 109.3(2) . . ? C5 N1 C6 106.7(2) . . ? O1 N2 O2 124.3(2) . . ? O1 N2 C2 118.0(2) . . ? O2 N2 C2 117.7(2) . . ? N1 C1 C13 109.4(2) . . ? N1 C1 C2 109.0(2) . . ? C13 C1 C2 109.8(2) . . ? N1 C1 H1 109.6 . . ? C13 C1 H1 109.6 . . ? C2 C1 H1 109.6 . . ? N2 C2 C3 107.40(19) . . ? N2 C2 C1 107.2(2) . . ? C3 C2 C1 114.5(2) . . ? N2 C2 H2 109.2 . . ? C3 C2 H2 109.2 . . ? C1 C2 H2 109.2 . . ? C15 C3 C2 110.8(2) . . ? C15 C3 C4 114.6(2) . . ? C2 C3 C4 108.2(2) . . ? C15 C3 H3 107.7 . . ? C2 C3 H3 107.7 . . ? C4 C3 H3 107.7 . . ? C5 C4 C14 109.8(2) . . ? C5 C4 C3 108.8(2) . . ? C14 C4 C3 109.9(2) . . ? C5 C4 H4 109.5 . . ? C14 C4 H4 109.5 . . ? C3 C4 H4 109.5 . . ? N1 C5 C4 112.9(2) . . ? N1 C5 H5A 109.0 . . ? C4 C5 H5A 109.0 . . ? N1 C5 H5B 109.0 . . ? C4 C5 H5B 109.0 . . ? H5A C5 H5B 107.8 . . ? N1 C6 C7 113.8(2) . . ? N1 C6 H6A 108.8 . . ? C7 C6 H6A 108.8 . . ? N1 C6 H6B 108.8 . . ? C7 C6 H6B 108.8 . . ? H6A C6 H6B 107.7 . . ? C12 C7 C8 119.8(2) . . ? C12 C7 C6 120.8(2) . . ? C8 C7 C6 119.3(2) . . ? C9 C8 C7 120.9(3) . . ? C9 C8 H8 119.6 . . ? C7 C8 H8 119.6 . . ? C8 C9 C10 119.7(3) . . ? C8 C9 H9 120.2 . . ? C10 C9 H9 120.2 . . ? C11 C10 C9 119.6(3) . . ? C11 C10 H10 120.2 . . ? C9 C10 H10 120.2 . . ? C10 C11 C12 120.9(3) . . ? C10 C11 H11 119.6 . . ? C12 C11 H11 119.6 . . ? C7 C12 C11 119.2(2) . . ? C7 C12 C13 119.8(2) . . ? C11 C12 C13 121.1(2) . . ? C12 C13 C1 112.6(2) . . ? C12 C13 H13A 109.1 . . ? C1 C13 H13A 109.1 . . ? C12 C13 H13B 109.1 . . ? C1 C13 H13B 109.1 . . ? H13A C13 H13B 107.8 . . ? C4 C14 H14A 109.5 . . ? C4 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? C4 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? C20 C15 C16 118.4(2) . . ? C20 C15 C3 119.2(2) . . ? C16 C15 C3 122.4(2) . . ? C17 C16 C15 121.1(3) . . ? C17 C16 H16 119.5 . . ? C15 C16 H16 119.5 . . ? C18 C17 C16 119.0(3) . . ? C18 C17 H17 120.5 . . ? C16 C17 H17 120.5 . . ? C17 C18 C19 121.1(3) . . ? C17 C18 Br1 119.8(2) . . ? C19 C18 Br1 119.1(2) . . ? C18 C19 C20 119.2(3) . . ? C18 C19 H19 120.4 . . ? C20 C19 H19 120.4 . . ? C15 C20 C19 121.2(3) . . ? C15 C20 H20 119.4 . . ? C19 C20 H20 119.4 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C5 N1 C1 C13 175.3(2) . . . . ? C6 N1 C1 C13 -66.9(3) . . . . ? C5 N1 C1 C2 55.3(3) . . . . ? C6 N1 C1 C2 173.1(2) . . . . ? O1 N2 C2 C3 -61.8(3) . . . . ? O2 N2 C2 C3 117.8(3) . . . . ? O1 N2 C2 C1 61.6(3) . . . . ? O2 N2 C2 C1 -118.8(3) . . . . ? N1 C1 C2 N2 -173.2(2) . . . . ? C13 C1 C2 N2 67.0(3) . . . . ? N1 C1 C2 C3 -54.2(3) . . . . ? C13 C1 C2 C3 -174.0(2) . . . . ? N2 C2 C3 C15 -60.7(3) . . . . ? C1 C2 C3 C15 -179.5(2) . . . . ? N2 C2 C3 C4 173.0(2) . . . . ? C1 C2 C3 C4 54.1(3) . . . . ? C15 C3 C4 C5 -178.4(2) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -54.3(3) . . . . ? C15 C3 C4 C14 61.3(3) . . . . ? C2 C3 C4 C14 -174.6(2) . . . . ? C1 N1 C5 C4 -61.2(3) . . . . ? C6 N1 C5 C4 179.4(2) . . . . ? C14 C4 C5 N1 -179.8(2) . . . . ? C3 C4 C5 N1 59.9(3) . . . . ? C1 N1 C6 C7 51.0(3) . . . . ? C5 N1 C6 C7 171.8(2) . . . . ? N1 C6 C7 C12 -19.5(3) . . . . ? N1 C6 C7 C8 163.6(2) . . . . ? C12 C7 C8 C9 -0.3(4) . . . . ? C6 C7 C8 C9 176.6(2) . . . . ? C7 C8 C9 C10 0.4(4) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -0.5(4) . . . . ? C9 C10 C11 C12 0.5(4) . . . . ? C8 C7 C12 C11 0.3(4) . . . . ? C6 C7 C12 C11 -176.6(2) . . . . ? C8 C7 C12 C13 -179.5(2) . . . . ? C6 C7 C12 C13 3.7(4) . . . . ? C10 C11 C12 C7 -0.3(4) . . . . ? C10 C11 C12 C13 179.4(2) . . . . ? C7 C12 C13 C1 -18.9(3) . . . . ? C11 C12 C13 C1 161.3(2) . . . . ? N1 C1 C13 C12 50.2(3) . . . . ? C2 C1 C13 C12 169.8(2) . . . . ? C2 C3 C15 C20 97.9(3) . . . . ? C4 C3 C15 C20 -139.4(3) . . . . ? C2 C3 C15 C16 -80.5(3) . . . . ? C4 C3 C15 C16 42.2(3) . . . . ? C20 C15 C16 C17 -0.5(4) . . . . ? C3 C15 C16 C17 177.9(3) . . . . ? C15 C16 C17 C18 -0.1(4) . . . . ? C16 C17 C18 C19 0.7(4) . . . . ? C16 C17 C18 Br1 -179.3(2) . . . . ? C17 C18 C19 C20 -0.6(5) . . . . ? Br1 C18 C19 C20 179.4(2) . . . . ? C16 C15 C20 C19 0.6(4) . . . . ? C3 C15 C20 C19 -177.9(3) . . . . ? C18 C19 C20 C15 -0.1(5) . . . . ? _refine_diff_density_max 0.755 _refine_diff_density_min -0.302 _refine_diff_density_rms 0.079 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; TITL yk423major_P212121 in P2(1)2(1)2(1) CELL 0.71073 6.78670 7.92870 33.71850 90.0000 90.0000 90.0000 ZERR 4.00 0.00040 0.00050 0.00220 0.0000 0.0000 0.0000 LATT -1 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H N O Br UNIT 80 84 8 8 4 L.S. 12 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 33 CONF SIZE 0.065 0.35 0.53 TEMP -173.0 WGHT 0.050000 0.250000 FVAR 0.17843 BR1 5 0.579605 0.674543 0.206894 11.00000 0.02467 0.03920 = 0.02454 -0.01110 -0.00828 0.00297 O1 4 0.906206 1.194722 0.364730 11.00000 0.02856 0.01738 = 0.02428 0.00573 0.00456 0.00125 O2 4 0.629065 1.062046 0.370285 11.00000 0.01885 0.03129 = 0.02157 0.00089 -0.00548 0.00576 N1 3 1.143458 0.836126 0.443146 11.00000 0.01501 0.01500 = 0.01409 -0.00041 -0.00201 0.00358 N2 3 0.808714 1.071328 0.373772 11.00000 0.02019 0.02016 = 0.01225 0.00059 -0.00057 0.00363 C1 1 1.018095 0.974018 0.428794 11.00000 0.01619 0.01366 = 0.01335 0.00157 0.00032 0.00050 AFIX 13 H1 2 1.100841 1.075991 0.423577 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.916357 0.918421 0.390173 11.00000 0.01483 0.01314 = 0.01459 0.00098 -0.00107 0.00261 AFIX 13 H2 2 0.818506 0.827790 0.396296 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 1.057093 0.856053 0.357894 11.00000 0.01501 0.01784 = 0.01303 -0.00068 0.00138 0.00011 AFIX 13 H3 2 1.145751 0.951950 0.350639 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 1.186039 0.715472 0.375668 11.00000 0.02016 0.01899 = 0.01554 -0.00141 0.00109 0.00398 AFIX 13 H4 2 1.101425 0.616558 0.382634 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 1.284815 0.781949 0.412786 11.00000 0.01597 0.02073 = 0.01709 -0.00020 0.00059 0.00340 AFIX 23 H5A 2 1.370192 0.692636 0.423997 11.00000 -1.20000 H5B 2 1.369968 0.878619 0.405604 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 1.259975 0.895396 0.477337 11.00000 0.01545 0.01877 = 0.01405 0.00065 -0.00162 0.00083 AFIX 23 H6A 2 1.360342 0.976445 0.467811 11.00000 -1.20000 H6B 2 1.330370 0.798036 0.489049 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 1.138822 0.978768 0.509134 11.00000 0.01750 0.01193 = 0.01478 0.00115 -0.00010 -0.00157 C8 1 1.219926 1.001094 0.546883 11.00000 0.02050 0.01604 = 0.02051 0.00318 -0.00495 -0.00283 AFIX 43 H8 2 1.347578 0.957992 0.552445 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 1.117209 1.084779 0.576133 11.00000 0.02704 0.01536 = 0.01605 0.00017 -0.00427 -0.00539 AFIX 43 H9 2 1.174179 1.099878 0.601622 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.928190 1.147551 0.568100 11.00000 0.03141 0.01572 = 0.01783 -0.00202 0.00129 0.00159 AFIX 43 H10 2 0.856008 1.204600 0.588169 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.847384 1.125856 0.530721 11.00000 0.02313 0.01489 = 0.02015 0.00071 -0.00049 0.00339 AFIX 43 H11 2 0.719727 1.169128 0.525236 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.951428 1.040932 0.500888 11.00000 0.01980 0.01265 = 0.01422 0.00153 -0.00127 -0.00018 C13 1 0.862936 1.015472 0.460160 11.00000 0.01786 0.01815 = 0.01279 -0.00086 -0.00076 0.00446 AFIX 23 H13A 2 0.792037 1.119267 0.452240 11.00000 -1.20000 H13B 2 0.765763 0.922485 0.461354 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 1.342669 0.661000 0.345526 11.00000 0.02463 0.03550 = 0.02079 -0.00423 0.00226 0.01203 AFIX 137 H14A 2 1.425608 0.757915 0.338691 11.00000 -1.50000 H14B 2 1.277968 0.618437 0.321547 11.00000 -1.50000 H14C 2 1.424573 0.571821 0.357068 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C15 1 0.944022 0.805375 0.320864 11.00000 0.01443 0.02042 = 0.01469 -0.00159 0.00181 -0.00044 C16 1 0.849425 0.649666 0.317316 11.00000 0.02371 0.02130 = 0.01800 0.00042 0.00270 -0.00145 AFIX 43 H16 2 0.858784 0.570166 0.338310 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.741526 0.609040 0.283473 11.00000 0.02334 0.02339 = 0.02305 -0.00640 0.00336 -0.00376 AFIX 43 H17 2 0.677905 0.502715 0.281297 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.728373 0.725908 0.253055 11.00000 0.01709 0.03181 = 0.01878 -0.00828 -0.00088 0.00082 C19 1 0.821979 0.880355 0.255642 11.00000 0.03086 0.03334 = 0.01670 0.00496 -0.00550 -0.00320 AFIX 43 H19 2 0.813045 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