data_sab15 _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C21 H22 B O4.50' _chemical_formula_weight 357.19 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'B' 'B' 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/n' _space_group_name_Hall '-P 2yn' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 19.7607(18) _cell_length_b 10.0627(9) _cell_length_c 20.2687(18) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 114.3955(11) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 3670.5(6) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 133(2) _cell_measurement_reflns_used 9930 _cell_measurement_theta_min 2.21 _cell_measurement_theta_max 25.35 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_meas not_measured _exptl_crystal_density_method not_measured _exptl_crystal_density_diffrn 1.293 _exptl_crystal_F_000 1512 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.292 _exptl_crystal_size_mid 0.144 _exptl_crystal_size_min 0.135 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.089 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.974 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.988 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7795 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8620 _exptl_absorpt_process_details 'Bruker SADABS 2014/5' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 133(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 36236 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0321 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0437 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 1.211 _diffrn_reflns_theta_max 25.386 _diffrn_reflns_theta_full 25.386 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _reflns_number_total 6737 _reflns_number_gt 5266 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2 2014.11-0, 2014' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT 8.34a, 2013' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT 8.34a, 2013' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL 2014/4' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; A colorless crystal of approximate dimensions 0.292 x 0.144 x 0.134 mm was mounted in a cryoloop and transferred to a Bruker SMART APEX II diffractometer. The APEX2 program package was used to determine the unit-cell parameters and for data collection (45 sec/frame scan time for a sphere of diffraction data). The raw frame data was processed using SAINT and SADABS to yield the reflection data file. Subsequent calculations were carried out using the SHELXTL program. The diffraction symmetry was 2/m and the systematic absences were consistent with the monoclinic space group P21/n that was later determined to be correct. The structure was solved by direct methods and refined on F2 by full-matrix least-squares techniques. The analytical scattering factors for neutral atoms were used throughout the analysis. Hydrogen atoms were included using a riding model. There were two molecules of the formula-unit present and one molecule of water. The water molecule exhibited high thermal motion. The hydrogen atoms associated with the water molecule were allowed to refine (x,y,z, riding Uiso). Least-squares analysis yielded wR2 = 0.1611 and Goof = 1.059 for 484 variables refined against 6737 data (0.83 Å), R1 = 0.0538 for those 5266 data with I > 2.0sigma(I). ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0844P)^2^+2.9056P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6737 _refine_ls_number_parameters 484 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0705 _refine_ls_R_factor_gt 0.0538 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1611 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1464 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.059 _refine_ls_restrained_S_all 1.059 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.13142(8) 0.32083(14) 0.47559(8) 0.0187(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.01790(8) 0.42204(16) 0.42627(8) 0.0223(4) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.08094(8) 0.16208(15) 0.65150(8) 0.0198(3) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.01728(9) 0.01057(17) 0.67977(9) 0.0296(4) Uani 1 1 d . . . . . B1 B 0.06409(13) 0.3378(2) 0.47808(13) 0.0174(5) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.04266(11) 0.2577(2) 0.53301(12) 0.0178(5) Uani 1 1 d . . . . . C2 C -0.02561(11) 0.1793(2) 0.50931(12) 0.0175(5) Uani 1 1 d . . . . . C3 C -0.08066(12) 0.1836(2) 0.43796(12) 0.0208(5) Uani 1 1 d . . . . . H3A H -0.0746 0.2408 0.4035 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C -0.14331(13) 0.1053(2) 0.41769(13) 0.0256(5) Uani 1 1 d . . . . . H4A H -0.1800 0.1092 0.3693 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C -0.15362(13) 0.0205(2) 0.46722(13) 0.0248(5) Uani 1 1 d . . . . . H5A H -0.1969 -0.0331 0.4526 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C -0.10056(12) 0.0151(2) 0.53741(13) 0.0227(5) Uani 1 1 d . . . . . H6A H -0.1074 -0.0420 0.5715 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C -0.03664(12) 0.0936(2) 0.55860(12) 0.0190(5) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.01937(12) 0.0825(2) 0.63284(12) 0.0202(5) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.09134(11) 0.2471(2) 0.60285(11) 0.0175(5) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.16170(12) 0.3205(2) 0.63901(11) 0.0186(5) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.22684(12) 0.2535(2) 0.68245(12) 0.0229(5) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.2256 0.1605 0.6902 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.29321(13) 0.3222(3) 0.71428(13) 0.0271(5) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.3375 0.2759 0.7433 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.29557(13) 0.4582(3) 0.70405(13) 0.0281(6) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.3413 0.5049 0.7254 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.23065(13) 0.5253(2) 0.66238(13) 0.0268(5) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.2319 0.6186 0.6558 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.16385(13) 0.4572(2) 0.63020(12) 0.0219(5) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.1195 0.5041 0.6021 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.13620(12) 0.4200(2) 0.42457(12) 0.0190(5) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.05294(12) 0.4465(2) 0.37560(12) 0.0206(5) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.17598(13) 0.5395(2) 0.46951(13) 0.0259(5) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.1862 0.6040 0.4386 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.2229 0.5109 0.5084 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H18C H 0.1445 0.5809 0.4905 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.18031(13) 0.3614(2) 0.38627(13) 0.0256(5) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.1815 0.4244 0.3499 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.1569 0.2784 0.3624 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H19C H 0.2311 0.3432 0.4216 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.01839(13) 0.3463(2) 0.31446(13) 0.0278(5) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.0381 0.3606 0.2779 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H -0.0357 0.3579 0.2922 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H20C H 0.0305 0.2560 0.3339 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.03612(14) 0.5868(2) 0.34696(13) 0.0273(5) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.0602 0.6038 0.3141 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . H21B H 0.0550 0.6496 0.3875 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . H21C H -0.0177 0.5979 0.3207 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . O5 O 0.66080(8) 0.18364(15) 0.54638(8) 0.0220(4) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.58766(8) 0.08739(16) 0.59575(9) 0.0254(4) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.45620(8) 0.31196(16) 0.35984(8) 0.0245(4) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.36429(10) 0.45667(18) 0.32700(10) 0.0357(4) Uani 1 1 d . . . . . B2 B 0.59049(14) 0.1629(2) 0.54099(14) 0.0204(5) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.52060(12) 0.2319(2) 0.48157(12) 0.0213(5) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.47141(12) 0.3117(2) 0.50316(13) 0.0221(5) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.47756(13) 0.3178(2) 0.57469(13) 0.0257(5) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.5127 0.2630 0.6108 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.43317(13) 0.4025(3) 0.59320(15) 0.0307(6) Uani 1 1 d . . . . . H25A H 0.4380 0.4051 0.6418 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.38128(13) 0.4844(3) 0.54111(15) 0.0324(6) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.3515 0.5436 0.5544 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.37352(13) 0.4789(2) 0.47098(14) 0.0283(6) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.3378 0.5337 0.4354 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.41771(12) 0.3932(2) 0.45107(13) 0.0236(5) Uani 1 1 d . . . . . C29 C 0.40918(12) 0.3932(2) 0.37628(14) 0.0261(5) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.51068(12) 0.2359(2) 0.41178(12) 0.0208(5) Uani 1 1 d . . . . . C31 C 0.55572(12) 0.1669(2) 0.37982(12) 0.0212(5) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.58255(13) 0.2351(2) 0.33557(12) 0.0244(5) Uani 1 1 d . . . . . H32A H 0.5682 0.3247 0.3225 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.62985(13) 0.1728(3) 0.31069(12) 0.0265(5) Uani 1 1 d . . . . . H33A H 0.6492 0.2206 0.2819 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.64901(13) 0.0407(3) 0.32768(12) 0.0268(5) Uani 1 1 d . . . . . H34A H 0.6816 -0.0018 0.3106 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.62086(13) -0.0296(2) 0.36950(13) 0.0274(5) Uani 1 1 d . . . . . H35A H 0.6334 -0.1206 0.3803 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.57426(13) 0.0330(2) 0.39573(12) 0.0238(5) Uani 1 1 d . . . . . H36A H 0.5550 -0.0152 0.4245 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.71012(12) 0.0985(2) 0.60543(13) 0.0236(5) Uani 1 1 d . . . . . C38 C 0.66416(12) 0.0786(2) 0.65114(13) 0.0234(5) Uani 1 1 d . . . . . C39 C 0.72074(15) -0.0297(3) 0.57102(15) 0.0379(7) Uani 1 1 d . . . . . H39A H 0.7580 -0.0851 0.6081 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H39B H 0.7376 -0.0087 0.5330 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H39C H 0.6735 -0.0778 0.5498 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.78346(13) 0.1691(3) 0.64419(14) 0.0326(6) Uani 1 1 d . . . . . H40A H 0.8145 0.1185 0.6874 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H40B H 0.7746 0.2582 0.6585 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H40C H 0.8088 0.1763 0.6118 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.67428(15) -0.0545(3) 0.68914(16) 0.0378(7) Uani 1 1 d . . . . . H41A H 0.7255 -0.0623 0.7256 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H41B H 0.6638 -0.1262 0.6536 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H41C H 0.6400 -0.0608 0.7128 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.67406(15) 0.1913(3) 0.70431(14) 0.0325(6) Uani 1 1 d . . . . . H42A H 0.7235 0.1855 0.7442 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H42B H 0.6361 0.1843 0.7236 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H42C H 0.6689 0.2767 0.6794 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . O9 O 0.0876(4) 0.0918(7) 0.2680(4) 0.176(2) Uiso 1 1 d G . . . . H9A H 0.0462 0.0590 0.2665 0.264 Uiso 1 1 d G U . . . H9B H 0.0955 0.0618 0.2316 0.264 Uiso 1 1 d G U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0179(7) 0.0196(8) 0.0184(8) 0.0033(6) 0.0073(6) 0.0018(6) O2 0.0183(8) 0.0272(9) 0.0223(8) 0.0062(7) 0.0092(7) 0.0052(6) O3 0.0180(7) 0.0217(8) 0.0182(8) 0.0034(6) 0.0059(6) 0.0002(6) O4 0.0285(9) 0.0336(10) 0.0264(9) 0.0111(8) 0.0112(7) -0.0019(7) B1 0.0154(11) 0.0173(12) 0.0174(12) -0.0031(10) 0.0045(10) -0.0009(9) C1 0.0152(10) 0.0182(11) 0.0198(11) -0.0011(9) 0.0072(9) 0.0027(8) C2 0.0171(10) 0.0167(10) 0.0193(11) -0.0027(9) 0.0081(9) 0.0022(8) C3 0.0199(11) 0.0225(11) 0.0193(11) 0.0006(9) 0.0075(9) -0.0001(9) C4 0.0224(12) 0.0296(13) 0.0211(12) -0.0048(10) 0.0050(10) 0.0000(10) C5 0.0213(12) 0.0251(12) 0.0289(13) -0.0064(10) 0.0111(10) -0.0059(9) C6 0.0235(12) 0.0198(11) 0.0268(12) -0.0018(9) 0.0125(10) 0.0004(9) C7 0.0200(11) 0.0171(11) 0.0208(11) -0.0013(9) 0.0094(9) 0.0030(9) C8 0.0198(11) 0.0181(11) 0.0239(12) 0.0019(9) 0.0103(9) 0.0014(9) C9 0.0182(11) 0.0175(11) 0.0183(11) 0.0023(9) 0.0091(9) 0.0028(8) C10 0.0187(11) 0.0240(12) 0.0141(10) -0.0003(9) 0.0077(9) 0.0010(9) C11 0.0221(11) 0.0253(12) 0.0199(11) 0.0004(9) 0.0071(9) 0.0037(9) C12 0.0182(11) 0.0378(14) 0.0202(12) -0.0013(10) 0.0029(10) 0.0035(10) C13 0.0218(12) 0.0369(14) 0.0216(12) -0.0077(11) 0.0049(10) -0.0082(10) C14 0.0284(13) 0.0254(12) 0.0239(12) -0.0055(10) 0.0079(10) -0.0051(10) C15 0.0226(11) 0.0230(12) 0.0181(11) -0.0013(9) 0.0063(9) 0.0014(9) C16 0.0201(11) 0.0191(11) 0.0187(11) 0.0027(9) 0.0087(9) 0.0001(9) C17 0.0210(11) 0.0247(12) 0.0180(11) 0.0038(9) 0.0100(9) 0.0022(9) C18 0.0259(12) 0.0277(13) 0.0246(12) -0.0009(10) 0.0108(10) -0.0039(10) C19 0.0254(12) 0.0271(12) 0.0280(13) 0.0023(10) 0.0148(10) 0.0021(10) C20 0.0248(12) 0.0328(13) 0.0206(12) 0.0015(10) 0.0040(10) -0.0023(10) C21 0.0295(13) 0.0281(13) 0.0262(12) 0.0093(10) 0.0135(11) 0.0088(10) O5 0.0198(8) 0.0258(8) 0.0206(8) 0.0044(7) 0.0086(7) 0.0026(6) O6 0.0200(8) 0.0275(9) 0.0283(9) 0.0052(7) 0.0095(7) -0.0014(7) O7 0.0208(8) 0.0243(8) 0.0247(9) 0.0005(7) 0.0057(7) 0.0019(7) O8 0.0268(9) 0.0346(10) 0.0357(10) 0.0032(8) 0.0030(8) 0.0080(8) B2 0.0237(13) 0.0158(12) 0.0235(13) -0.0044(10) 0.0115(11) -0.0009(10) C22 0.0195(11) 0.0183(11) 0.0270(12) -0.0027(9) 0.0105(10) -0.0026(9) C23 0.0185(11) 0.0175(11) 0.0306(13) -0.0044(9) 0.0104(10) -0.0049(9) C24 0.0231(12) 0.0247(12) 0.0309(13) -0.0027(10) 0.0126(10) -0.0024(9) C25 0.0253(13) 0.0334(14) 0.0377(14) -0.0106(11) 0.0172(11) -0.0048(11) C26 0.0190(12) 0.0295(13) 0.0491(16) -0.0153(12) 0.0146(12) -0.0036(10) C27 0.0150(11) 0.0229(12) 0.0410(15) -0.0053(11) 0.0056(10) -0.0020(9) C28 0.0154(11) 0.0203(11) 0.0323(13) -0.0041(10) 0.0070(10) -0.0053(9) C29 0.0176(11) 0.0187(11) 0.0363(14) -0.0025(10) 0.0056(10) -0.0012(9) C30 0.0171(11) 0.0183(11) 0.0239(12) 0.0010(9) 0.0054(9) -0.0009(9) C31 0.0181(11) 0.0231(12) 0.0174(11) -0.0029(9) 0.0025(9) -0.0022(9) C32 0.0251(12) 0.0250(12) 0.0199(11) -0.0027(10) 0.0059(10) -0.0026(10) C33 0.0234(12) 0.0377(14) 0.0168(11) -0.0045(10) 0.0067(10) -0.0081(10) C34 0.0196(11) 0.0377(14) 0.0214(12) -0.0070(11) 0.0067(10) 0.0003(10) C35 0.0247(12) 0.0253(13) 0.0276(13) -0.0056(10) 0.0061(10) 0.0018(10) C36 0.0242(12) 0.0235(12) 0.0226(12) -0.0024(10) 0.0086(10) -0.0016(9) C37 0.0211(11) 0.0245(12) 0.0237(12) 0.0059(10) 0.0080(10) 0.0050(9) C38 0.0216(11) 0.0235(12) 0.0240(12) 0.0058(10) 0.0085(10) 0.0011(9) C39 0.0353(15) 0.0374(15) 0.0379(15) -0.0009(12) 0.0122(12) 0.0148(12) C40 0.0232(12) 0.0398(15) 0.0320(14) 0.0100(12) 0.0084(11) -0.0017(11) C41 0.0334(14) 0.0332(15) 0.0411(15) 0.0147(12) 0.0097(12) -0.0020(11) C42 0.0365(14) 0.0385(15) 0.0239(13) 0.0023(11) 0.0140(11) 0.0009(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 B1 1.363(3) . ? O1 C16 1.468(3) . ? O2 B1 1.365(3) . ? O2 C17 1.477(3) . ? O3 C8 1.373(3) . ? O3 C9 1.383(3) . ? O4 C8 1.209(3) . ? B1 C1 1.568(3) . ? C1 C9 1.347(3) . ? C1 C2 1.462(3) . ? C2 C7 1.404(3) . ? C2 C3 1.406(3) . ? C3 C4 1.379(3) . ? C4 C5 1.395(3) . ? C5 C6 1.376(3) . ? C6 C7 1.399(3) . ? C7 C8 1.458(3) . ? C9 C10 1.474(3) . ? C10 C15 1.390(3) . ? C10 C11 1.397(3) . ? C11 C12 1.384(3) . ? C12 C13 1.388(4) . ? C13 C14 1.385(3) . ? C14 C15 1.388(3) . ? C16 C19 1.506(3) . ? C16 C18 1.517(3) . ? C16 C17 1.554(3) . ? C17 C21 1.510(3) . ? C17 C20 1.523(3) . ? O5 B2 1.364(3) . ? O5 C37 1.467(3) . ? O6 B2 1.365(3) . ? O6 C38 1.467(3) . ? O7 C29 1.378(3) . ? O7 C30 1.384(3) . ? O8 C29 1.208(3) . ? B2 C22 1.571(3) . ? C22 C30 1.346(3) . ? C22 C23 1.460(3) . ? C23 C24 1.405(3) . ? C23 C28 1.410(3) . ? C24 C25 1.381(3) . ? C25 C26 1.396(4) . ? C26 C27 1.366(4) . ? C27 C28 1.400(3) . ? C28 C29 1.454(4) . ? C30 C31 1.473(3) . ? C31 C32 1.396(3) . ? C31 C36 1.399(3) . ? C32 C33 1.382(3) . ? C33 C34 1.386(4) . ? C34 C35 1.385(4) . ? C35 C36 1.390(3) . ? C37 C40 1.510(3) . ? C37 C39 1.522(3) . ? C37 C38 1.555(3) . ? C38 C41 1.516(3) . ? C38 C42 1.520(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag B1 O1 C16 106.77(16) . . ? B1 O2 C17 106.37(16) . . ? C8 O3 C9 122.68(17) . . ? O1 B1 O2 113.7(2) . . ? O1 B1 C1 121.05(19) . . ? O2 B1 C1 125.10(19) . . ? C9 C1 C2 117.6(2) . . ? C9 C1 B1 120.12(19) . . ? C2 C1 B1 121.82(19) . . ? C7 C2 C3 118.0(2) . . ? C7 C2 C1 119.42(19) . . ? C3 C2 C1 122.6(2) . . ? C4 C3 C2 120.5(2) . . ? C3 C4 C5 121.0(2) . . ? C6 C5 C4 119.5(2) . . ? C5 C6 C7 120.1(2) . . ? C6 C7 C2 121.0(2) . . ? C6 C7 C8 118.6(2) . . ? C2 C7 C8 120.4(2) . . ? O4 C8 O3 116.5(2) . . ? O4 C8 C7 126.8(2) . . ? O3 C8 C7 116.64(19) . . ? C1 C9 O3 123.10(19) . . ? C1 C9 C10 126.9(2) . . ? O3 C9 C10 110.03(17) . . ? C15 C10 C11 119.3(2) . . ? C15 C10 C9 120.29(19) . . ? C11 C10 C9 120.4(2) . . ? C12 C11 C10 120.1(2) . . ? C11 C12 C13 120.5(2) . . ? C14 C13 C12 119.5(2) . . ? C13 C14 C15 120.5(2) . . ? C14 C15 C10 120.1(2) . . ? O1 C16 C19 108.42(17) . . ? O1 C16 C18 106.51(17) . . ? C19 C16 C18 110.68(19) . . ? O1 C16 C17 101.97(16) . . ? C19 C16 C17 115.05(18) . . ? C18 C16 C17 113.38(18) . . ? O2 C17 C21 109.33(18) . . ? O2 C17 C20 105.91(18) . . ? C21 C17 C20 110.62(19) . . ? O2 C17 C16 101.78(16) . . ? C21 C17 C16 114.39(19) . . ? C20 C17 C16 114.01(19) . . ? B2 O5 C37 106.70(17) . . ? B2 O6 C38 106.31(17) . . ? C29 O7 C30 122.30(19) . . ? O5 B2 O6 113.7(2) . . ? O5 B2 C22 122.5(2) . . ? O6 B2 C22 123.5(2) . . ? C30 C22 C23 118.2(2) . . ? C30 C22 B2 121.3(2) . . ? C23 C22 B2 119.8(2) . . ? C24 C23 C28 117.7(2) . . ? C24 C23 C22 123.3(2) . . ? C28 C23 C22 118.9(2) . . ? C25 C24 C23 120.9(2) . . ? C24 C25 C26 120.6(2) . . ? C27 C26 C25 119.6(2) . . ? C26 C27 C28 120.6(2) . . ? C27 C28 C23 120.6(2) . . ? C27 C28 C29 118.9(2) . . ? C23 C28 C29 120.5(2) . . ? O8 C29 O7 116.9(2) . . ? O8 C29 C28 126.2(2) . . ? O7 C29 C28 116.9(2) . . ? C22 C30 O7 123.1(2) . . ? C22 C30 C31 126.6(2) . . ? O7 C30 C31 110.34(18) . . ? C32 C31 C36 119.2(2) . . ? C32 C31 C30 120.6(2) . . ? C36 C31 C30 120.1(2) . . ? C33 C32 C31 120.3(2) . . ? C32 C33 C34 120.0(2) . . ? C35 C34 C33 120.3(2) . . ? C34 C35 C36 120.0(2) . . ? C35 C36 C31 120.0(2) . . ? O5 C37 C40 108.76(19) . . ? O5 C37 C39 106.97(19) . . ? C40 C37 C39 110.6(2) . . ? O5 C37 C38 101.93(17) . . ? C40 C37 C38 115.0(2) . . ? C39 C37 C38 112.9(2) . . ? O6 C38 C41 108.68(19) . . ? O6 C38 C42 106.72(19) . . ? C41 C38 C42 110.3(2) . . ? O6 C38 C37 101.94(17) . . ? C41 C38 C37 115.4(2) . . ? C42 C38 C37 113.0(2) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C16 O1 B1 O2 10.0(2) . . . . ? C16 O1 B1 C1 -174.01(19) . . . . ? C17 O2 B1 O1 10.6(2) . . . . ? C17 O2 B1 C1 -165.2(2) . . . . ? O1 B1 C1 C9 46.1(3) . . . . ? O2 B1 C1 C9 -138.4(2) . . . . ? O1 B1 C1 C2 -126.3(2) . . . . ? O2 B1 C1 C2 49.2(3) . . . . ? C9 C1 C2 C7 -2.3(3) . . . . ? B1 C1 C2 C7 170.26(19) . . . . ? C9 C1 C2 C3 179.3(2) . . . . ? B1 C1 C2 C3 -8.2(3) . . . . ? C7 C2 C3 C4 -0.1(3) . . . . ? C1 C2 C3 C4 178.4(2) . . . . ? C2 C3 C4 C5 0.1(3) . . . . ? C3 C4 C5 C6 0.2(4) . . . . ? C4 C5 C6 C7 -0.4(3) . . . . ? C5 C6 C7 C2 0.4(3) . . . . ? C5 C6 C7 C8 -178.3(2) . . . . ? C3 C2 C7 C6 -0.2(3) . . . . ? C1 C2 C7 C6 -178.67(19) . . . . ? C3 C2 C7 C8 178.5(2) . . . . ? C1 C2 C7 C8 0.0(3) . . . . ? C9 O3 C8 O4 178.63(19) . . . . ? C9 O3 C8 C7 -1.4(3) . . . . ? C6 C7 C8 O4 0.5(3) . . . . ? C2 C7 C8 O4 -178.2(2) . . . . ? C6 C7 C8 O3 -179.50(19) . . . . ? C2 C7 C8 O3 1.8(3) . . . . ? C2 C1 C9 O3 2.8(3) . . . . ? B1 C1 C9 O3 -169.87(19) . . . . ? C2 C1 C9 C10 -177.3(2) . . . . ? B1 C1 C9 C10 10.0(3) . . . . ? C8 O3 C9 C1 -1.0(3) . . . . ? C8 O3 C9 C10 179.11(18) . . . . ? C1 C9 C10 C15 47.2(3) . . . . ? O3 C9 C10 C15 -132.9(2) . . . . ? C1 C9 C10 C11 -132.8(2) . . . . ? O3 C9 C10 C11 47.1(3) . . . . ? C15 C10 C11 C12 -2.2(3) . . . . ? C9 C10 C11 C12 177.8(2) . . . . ? C10 C11 C12 C13 0.7(3) . . . . ? C11 C12 C13 C14 0.8(4) . . . . ? C12 C13 C14 C15 -0.9(4) . . . . ? C13 C14 C15 C10 -0.6(3) . . . . ? C11 C10 C15 C14 2.2(3) . . . . ? C9 C10 C15 C14 -177.9(2) . . . . ? B1 O1 C16 C19 -146.61(18) . . . . ? B1 O1 C16 C18 94.2(2) . . . . ? B1 O1 C16 C17 -24.8(2) . . . . ? B1 O2 C17 C21 -146.40(19) . . . . ? B1 O2 C17 C20 94.4(2) . . . . ? B1 O2 C17 C16 -25.1(2) . . . . ? O1 C16 C17 O2 29.88(19) . . . . ? C19 C16 C17 O2 146.99(18) . . . . ? C18 C16 C17 O2 -84.2(2) . . . . ? O1 C16 C17 C21 147.65(18) . . . . ? C19 C16 C17 C21 -95.3(2) . . . . ? C18 C16 C17 C21 33.6(3) . . . . ? O1 C16 C17 C20 -83.6(2) . . . . ? C19 C16 C17 C20 33.5(3) . . . . ? C18 C16 C17 C20 162.26(19) . . . . ? C37 O5 B2 O6 8.4(3) . . . . ? C37 O5 B2 C22 -177.5(2) . . . . ? C38 O6 B2 O5 12.2(3) . . . . ? C38 O6 B2 C22 -161.8(2) . . . . ? O5 B2 C22 C30 46.3(3) . . . . ? O6 B2 C22 C30 -140.2(2) . . . . ? O5 B2 C22 C23 -123.8(2) . . . . ? O6 B2 C22 C23 49.8(3) . . . . ? C30 C22 C23 C24 -178.5(2) . . . . ? B2 C22 C23 C24 -8.2(3) . . . . ? C30 C22 C23 C28 -2.4(3) . . . . ? B2 C22 C23 C28 167.9(2) . . . . ? C28 C23 C24 C25 -1.0(3) . . . . ? C22 C23 C24 C25 175.1(2) . . . . ? C23 C24 C25 C26 -0.2(4) . . . . ? C24 C25 C26 C27 1.1(4) . . . . ? C25 C26 C27 C28 -0.8(4) . . . . ? C26 C27 C28 C23 -0.5(3) . . . . ? C26 C27 C28 C29 -178.2(2) . . . . ? C24 C23 C28 C27 1.4(3) . . . . ? C22 C23 C28 C27 -175.0(2) . . . . ? C24 C23 C28 C29 179.1(2) . . . . ? C22 C23 C28 C29 2.8(3) . . . . ? C30 O7 C29 O8 179.0(2) . . . . ? C30 O7 C29 C28 -1.7(3) . . . . ? C27 C28 C29 O8 -3.8(4) . . . . ? C23 C28 C29 O8 178.5(2) . . . . ? C27 C28 C29 O7 177.02(19) . . . . ? C23 C28 C29 O7 -0.7(3) . . . . ? C23 C22 C30 O7 0.0(3) . . . . ? B2 C22 C30 O7 -170.17(19) . . . . ? C23 C22 C30 C31 177.7(2) . . . . ? B2 C22 C30 C31 7.6(3) . . . . ? C29 O7 C30 C22 2.1(3) . . . . ? C29 O7 C30 C31 -175.92(18) . . . . ? C22 C30 C31 C32 -131.4(2) . . . . ? O7 C30 C31 C32 46.6(3) . . . . ? C22 C30 C31 C36 46.3(3) . . . . ? O7 C30 C31 C36 -135.7(2) . . . . ? C36 C31 C32 C33 -3.1(3) . . . . ? C30 C31 C32 C33 174.6(2) . . . . ? 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C20 H20C O9 0.98 2.65 3.222(7) 117.3 . O9 H9A O4 0.87 2.09 2.879(7) 149.8 3_556 O9 H9B O8 0.87 1.98 2.824(7) 161.7 2_545 _refine_diff_density_max 0.606 _refine_diff_density_min -1.000 _refine_diff_density_rms 0.067 _shelx_res_file ; sab15.res created by SHELXL-2014/7 TITL sab15 in P2(1)/n CELL 0.71073 19.76070 10.06270 20.26870 90.0000 114.3955 90.0000 ZERR 8.00 0.00180 0.00090 0.00180 0.0000 0.0011 0.0000 LATT 1 SYMM 0.5-X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H B O UNIT 168 176 8 36 TEMP -140.000 SIZE 0.135 0.144 0.292 OMIT -3 0 1 OMIT -1 1 2 OMIT 3 0 1 OMIT 1 0 1 L.S. 10 FMAP 2 PLAN 10 ACTA 51 CONF HTAB C19 O9 HTAB C20 O9 EQIV $1 -x, -y, -z+1 HTAB O9 O4_$1 EQIV $2 -x+1/2, y-1/2, -z+1/2 HTAB O9 O8_$2 WGHT 0.084400 2.905600 FVAR 0.12549 O1 4 0.131422 0.320829 0.475592 11.00000 0.01793 0.01958 = 0.01841 0.00326 0.00733 0.00183 O2 4 0.017900 0.422044 0.426266 11.00000 0.01834 0.02719 = 0.02232 0.00618 0.00924 0.00518 O3 4 0.080941 0.162080 0.651499 11.00000 0.01802 0.02169 = 0.01817 0.00343 0.00595 0.00023 O4 4 0.017285 0.010575 0.679768 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