_audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common 'C20 H17 N2 O4' _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C20 H17 N2 O4' _chemical_formula_sum 'C20 H17 N2 O4' _chemical_formula_weight 349.35 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 68 _space_group_name_H-M_alt 'C c c a' _space_group_name_Hall '-C 2b 2bc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y+1/2, z' 'x, -y+1/2, -z+1/2' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, -y+1, z' 'x+1/2, -y+1, -z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, y-1/2, -z' '-x, y-1/2, z-1/2' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, y, -z' '-x+1/2, y, z-1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 22.313(4) _cell_length_b 26.967(5) _cell_length_c 12.873(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 7746(3) _cell_formula_units_Z 16 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used 6295 _cell_measurement_theta_min 1.8949 _cell_measurement_theta_max 30.5478 _exptl_crystal_description Needle _exptl_crystal_colour Colorless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 1.198 _exptl_crystal_F_000 2928 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.12 _exptl_crystal_size_mid 0.06 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.696 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type 'Multi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7228 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 2014)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku CCD' _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 24734 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0582 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0988 _diffrn_reflns_limit_h_min -26 _diffrn_reflns_limit_h_max 26 _diffrn_reflns_limit_k_min -32 _diffrn_reflns_limit_k_max 32 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 7.347 _diffrn_reflns_theta_max 68.239 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.970 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.969 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.970 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.969 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.970 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.969 _reflns_number_total 3448 _reflns_number_gt 2408 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'CrystalClear' _computing_cell_refinement 'CrystalClear' _computing_data_reduction 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_publication_material 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _refine_special_details ? loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.250 -0.032 257 19 ' ' 2 0.500 0.250 0.009 257 19 ' ' 3 0.000 0.750 0.009 257 19 ' ' 4 0.500 0.750 -0.032 257 19 ' ' _platon_squeeze_details ;? The following poor diffraction spots were omitted in the refinement. OMIT 0 8 0 OMIT 2 6 2 OMIT 3 1 1 OMIT 0 6 2 OMIT 4 6 2 OMIT 4 8 0 OMIT 7 1 4 OMIT 8 4 0 OMIT 4 8 2 OMIT 0 12 0 OMIT 4 12 0 OMIT 1 11 1 OMIT 1 9 1 OMIT 2 4 3 OMIT 1 5 2 OMIT 0 0 4 OMIT 2 8 0 OMIT 1 3 6 OMIT 2 4 0 OMIT 8 8 0 OMIT 0 8 2 OMIT 1 3 4 OMIT 4 0 4 OMIT 3 3 4 OMIT 6 8 0 OMIT 2 0 4 OMIT 5 1 3 OMIT 6 4 1 OMIT 3 3 1 OMIT 8 6 0 OMIT 4 6 3 OMIT 5 3 5 OMIT 7 1 2 OMIT 1 1 4 OMIT 7 3 4 OMIT 4 6 0 OMIT 2 12 0 OMIT 3 7 3 OMIT 2 8 2 OMIT 6 4 3 OMIT 4 2 5 OMIT 8 0 4 OMIT 4 4 2 OMIT 4 10 2 OMIT 3 7 2 The following constraints were performed in the refinement. DFIX 1.25 0.02 C8A O4B C8A O3B DFIX 1.25 0.02 C8B O4A C8B O3A DFIX 2.22 0.02 O3A O4A O3B O4B DFIX 1.50 0.02 C1 C8B Because of the disorder and porosity, the structure refine with a poor R value. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1298P)^2^+18.4938P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 3448 _refine_ls_number_parameters 271 _refine_ls_number_restraints 7 _refine_ls_R_factor_all 0.1737 _refine_ls_R_factor_gt 0.1373 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3390 _refine_ls_wR_factor_gt 0.3141 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.074 _refine_ls_restrained_S_all 1.074 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.1304(2) 0.44393(15) 1.2405(3) 0.1096(15) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.0697(2) 0.43272(19) 1.4097(5) 0.1037(16) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.1073 0.4379 1.2980 0.124 Uiso 1 1 d R U . . . C1 C 0.1857(3) 0.4077(2) 0.8925(5) 0.0945(19) Uani 1 1 d D . . . . O2 O 0.10137(19) 0.37067(15) 1.1774(4) 0.1185(16) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.1742(2) 0.3199(3) 0.5805(3) 0.0985(17) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.1693 0.3552 0.7094 0.118 Uiso 1 1 d R U . . . C2 C 0.2212(2) 0.44862(18) 0.8930(3) 0.0757(14) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.2406 0.4579 0.8303 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . O3A O 0.1582(4) 0.3460(3) 0.7762(5) 0.075(2) Uani 0.5 1 d D . P . . O3B O 0.1378(4) 0.3306(3) 0.8276(5) 0.083(2) Uani 0.5 1 d D . P . . C3 C 0.2305(2) 0.47793(14) 0.9823(3) 0.0583(11) Uani 1 1 d . . . . . O4A O 0.2109(5) 0.4054(4) 0.6992(5) 0.128(4) Uani 0.5 1 d D . P . . O4B O 0.1970(6) 0.3814(4) 0.7391(7) 0.074(3) Uani 0.5 1 d D . P . . C4 C 0.1995(2) 0.46438(14) 1.0713(3) 0.0630(12) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.2036 0.4838 1.1325 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.1623(2) 0.42286(15) 1.0727(4) 0.0733(13) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.1561(3) 0.39486(18) 0.9844(6) 0.098(2) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.1314 0.3662 0.9857 0.117 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.1281(3) 0.4090(2) 1.1680(5) 0.0944(17) Uani 1 1 d . . . . . C8A C 0.1704(6) 0.3682(5) 0.8220(9) 0.067(3) Uani 0.5 1 d D . P . . C8B C 0.1877(10) 0.3870(7) 0.7811(11) 0.092(6) Uani 0.5 1 d D . P . . C9 C 0.1667(3) 0.2726(4) 0.5694(4) 0.116(2) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.1599 0.2533 0.6301 0.140 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.1681(4) 0.2487(2) 0.4761(4) 0.119(3) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.1629 0.2138 0.4730 0.143 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.1766(4) 0.2748(2) 0.3887(4) 0.115(2) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.1844(3) 0.3256(2) 0.3979(4) 0.0939(18) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.1902 0.3460 0.3387 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.1832(2) 0.3454(2) 0.4974(4) 0.0868(16) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.1894 0.3800 0.5047 0.104 Uiso 1 1 calc R U . . . C14A C 0.2020(6) 0.2486(7) 0.2828(9) 0.115(6) Uani 0.5 1 d . . P . . C14B C 0.1541(9) 0.2535(6) 0.2834(8) 0.130(7) Uani 0.5 1 d . . P . . C15 C 0.0821(4) 0.4659(4) 1.4789(7) 0.154(4) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.1087 0.4921 1.4609 0.185 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.0585(5) 0.4650(4) 1.5767(7) 0.183(5) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.0726 0.4882 1.6266 0.220 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.0162(4) 0.4324(3) 1.6045(6) 0.134(3) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.0045(3) 0.3968(3) 1.5326(6) 0.123(3) Uani 1 1 d . . . . . H18 H -0.0215 0.3702 1.5495 0.148 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.0305(3) 0.3990(3) 1.4344(6) 0.113(2) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.0193 0.3751 1.3838 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C -0.0191(4) 0.4333(5) 1.7085(7) 0.177(5) Uani 1 1 d . . . . . H20A H -0.0447 0.4633 1.7110 0.212 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H -0.0456 0.4039 1.7123 0.212 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.155(4) 0.082(2) 0.092(3) 0.013(2) 0.039(3) -0.040(2) N1 0.098(3) 0.088(3) 0.125(4) 0.014(3) 0.030(3) -0.025(3) C1 0.107(4) 0.082(4) 0.094(4) -0.056(3) -0.046(3) 0.025(3) O2 0.112(3) 0.082(3) 0.162(4) 0.047(3) -0.031(3) -0.041(2) N2 0.104(3) 0.149(5) 0.042(2) -0.037(3) -0.016(2) 0.030(3) C2 0.109(4) 0.084(3) 0.034(2) -0.021(2) -0.018(2) 0.029(3) O3A 0.121(6) 0.065(4) 0.039(4) -0.017(4) -0.010(4) -0.009(4) O3B 0.141(7) 0.068(4) 0.040(4) -0.007(3) -0.004(4) -0.024(4) C3 0.099(3) 0.0436(18) 0.0322(18) -0.0047(14) -0.0120(18) 0.0179(19) O4A 0.209(10) 0.142(9) 0.032(4) -0.041(5) 0.032(5) -0.076(8) O4B 0.114(7) 0.075(6) 0.034(6) -0.011(4) -0.005(5) -0.049(5) C4 0.112(3) 0.045(2) 0.0327(19) -0.0022(15) -0.0044(19) -0.009(2) C5 0.101(3) 0.045(2) 0.074(3) 0.000(2) -0.019(3) -0.009(2) C6 0.110(4) 0.054(3) 0.129(5) -0.037(3) -0.044(4) 0.004(3) C7 0.112(4) 0.058(3) 0.112(4) 0.024(3) -0.010(3) -0.020(3) C8A 0.097(8) 0.058(7) 0.046(7) -0.005(5) -0.007(6) -0.007(6) C8B 0.125(14) 0.102(13) 0.049(12) -0.030(10) -0.030(11) -0.002(10) C9 0.142(6) 0.156(7) 0.051(3) 0.020(4) -0.004(3) -0.005(5) C10 0.205(8) 0.088(4) 0.065(3) -0.005(3) -0.006(4) -0.042(4) C11 0.219(7) 0.083(3) 0.043(3) -0.024(2) -0.004(3) -0.051(4) C12 0.148(5) 0.083(3) 0.051(3) -0.011(2) 0.005(3) -0.031(3) C13 0.107(4) 0.081(3) 0.072(3) -0.040(3) -0.009(3) -0.020(3) C14A 0.085(7) 0.171(12) 0.090(11) -0.089(13) -0.005(6) -0.012(10) C14B 0.176(13) 0.158(13) 0.058(7) -0.062(8) 0.046(8) -0.103(12) C15 0.163(7) 0.155(7) 0.144(7) -0.010(6) 0.058(6) -0.104(6) C16 0.228(10) 0.179(8) 0.143(7) -0.040(6) 0.081(7) -0.134(8) C17 0.130(6) 0.146(7) 0.124(6) -0.015(5) 0.054(5) -0.055(5) C18 0.106(5) 0.102(4) 0.162(7) -0.011(4) 0.064(5) -0.044(4) C19 0.109(4) 0.100(4) 0.132(5) 0.000(4) 0.039(4) -0.025(4) C20 0.130(8) 0.234(11) 0.168(10) -0.027(7) 0.050(6) -0.053(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C7 1.327(7) . ? O1 H1 0.9156 . ? N1 C15 1.293(9) . ? N1 C19 1.301(7) . ? C1 C2 1.358(8) . ? C1 C6 1.398(9) . ? C1 C8A 1.440(14) . ? C1 C8B 1.539(13) . ? O2 C7 1.200(6) . ? N2 C13 1.287(8) . ? N2 C9 1.294(9) . ? C2 C3 1.411(5) . ? C2 H2 0.9500 . ? O3A C8A 0.884(12) . ? O3A O3B 0.904(8) . ? O3A C8B 1.289(15) . ? O3A O4B 1.374(12) . ? O3A H2A 0.9285 . ? O3B C8A 1.249(13) . ? C3 C4 1.388(6) . ? C3 C3 1.474(9) 6 ? O4A O4B 0.882(11) . ? O4A C8B 1.276(14) . ? O4B C8B 0.600(14) . ? O4B C8A 1.273(13) . ? O4B H2A 1.0136 . ? C4 C5 1.394(6) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.371(7) . ? C5 C7 1.492(8) . ? C6 H6 0.9500 . ? C8A C8B 0.827(17) . ? C8A H2A 1.4925 . ? C8B H2A 1.3258 . ? C9 C10 1.363(9) . ? C9 H9 0.9500 . ? C10 C11 1.341(8) . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 C12 1.385(7) . ? C11 C14B 1.557(11) . ? C11 C14A 1.637(11) . ? C12 C13 1.387(7) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 H13 0.9500 . ? C14A C14A 0.85(3) 3 ? C14A C14B 1.077(19) . ? C14A C14B 1.368(15) 3 ? C14B C14B 0.879(18) 3 ? C14B C14A 1.368(15) 3 ? C15 C16 1.365(10) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C17 1.340(10) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 C18 1.359(10) . ? C17 C20 1.554(11) . ? C18 C19 1.392(9) . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 H19 0.9500 . ? C20 C20 1.369(18) 4_558 ? C20 H20A 0.9900 . ? C20 H20B 0.9900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C7 O1 H1 115.0 . . ? C15 N1 C19 117.3(6) . . ? C2 C1 C6 118.2(4) . . ? C2 C1 C8A 138.0(7) . . ? C6 C1 C8A 103.8(7) . . ? C2 C1 C8B 106.4(8) . . ? C6 C1 C8B 135.4(8) . . ? C8A C1 C8B 32.0(6) . . ? C13 N2 C9 117.1(4) . . ? C1 C2 C3 123.1(5) . . ? C1 C2 H2 118.5 . . ? C3 C2 H2 118.5 . . ? C8A O3A O3B 88.6(10) . . ? C8A O3A C8B 39.5(8) . . ? O3B O3A C8B 127.9(12) . . ? C8A O3A O4B 64.4(9) . . ? O3B O3A O4B 152.9(10) . . ? C8B O3A O4B 25.8(6) . . ? C8A O3A H2A 110.8 . . ? O3B O3A H2A 159.2 . . ? C8B O3A H2A 71.4 . . ? O4B O3A H2A 47.5 . . ? O3A O3B C8A 45.1(7) . . ? C4 C3 C2 116.8(4) . . ? C4 C3 C3 120.5(2) . 6 ? C2 C3 C3 122.7(3) . 6 ? O4B O4A C8B 24.6(11) . . ? C8B O4B O4A 118(3) . . ? C8B O4B C8A 32(2) . . ? O4A O4B C8A 149.0(14) . . ? C8B O4B O3A 69.1(19) . . ? O4A O4B O3A 158.9(15) . . ? C8A O4B O3A 38.8(6) . . ? C8B O4B H2A 107.8 . . ? O4A O4B H2A 120.4 . . ? C8A O4B H2A 80.6 . . ? O3A O4B H2A 42.5 . . ? C3 C4 C5 121.3(4) . . ? C3 C4 H4 119.4 . . ? C5 C4 H4 119.4 . . ? C6 C5 C4 119.4(5) . . ? C6 C5 C7 119.5(5) . . ? C4 C5 C7 121.0(4) . . ? C5 C6 C1 121.2(5) . . ? C5 C6 H6 119.4 . . ? C1 C6 H6 119.4 . . ? O2 C7 O1 124.0(6) . . ? O2 C7 C5 123.5(6) . . ? O1 C7 C5 112.4(4) . . ? C8B C8A O3A 97.7(16) . . ? C8B C8A O3B 143.7(19) . . ? O3A C8A O3B 46.4(7) . . ? C8B C8A O4B 22.5(14) . . ? O3A C8A O4B 76.8(11) . . ? O3B C8A O4B 123.1(12) . . ? C8B C8A C1 80.6(15) . . ? O3A C8A C1 174.3(15) . . ? O3B C8A C1 134.6(10) . . ? O4B C8A C1 102.2(9) . . ? C8B C8A H2A 62.1 . . ? O3A C8A H2A 35.6 . . ? O3B C8A H2A 81.7 . . ? O4B C8A H2A 42.1 . . ? C1 C8A H2A 142.1 . . ? O4B C8B C8A 126(3) . . ? O4B C8B O4A 37.9(18) . . ? C8A C8B O4A 163(2) . . ? O4B C8B O3A 85(2) . . ? C8A C8B O3A 42.8(13) . . ? O4A C8B O3A 120.0(11) . . ? O4B C8B C1 161(3) . . ? C8A C8B C1 67.4(14) . . ? O4A C8B C1 129.9(12) . . ? O3A C8B C1 110.1(12) . . ? O4B C8B H2A 46.7 . . ? C8A C8B H2A 84.4 . . ? O4A C8B H2A 78.5 . . ? O3A C8B H2A 41.6 . . ? C1 C8B H2A 151.0 . . ? N2 C9 C10 124.0(6) . . ? N2 C9 H9 118.0 . . ? C10 C9 H9 118.0 . . ? C11 C10 C9 119.6(6) . . ? C11 C10 H10 120.2 . . ? C9 C10 H10 120.2 . . ? C10 C11 C12 117.7(5) . . ? C10 C11 C14B 119.4(7) . . ? C12 C11 C14B 118.7(8) . . ? C10 C11 C14A 121.4(9) . . ? C12 C11 C14A 117.1(9) . . ? C14B C11 C14A 39.3(7) . . ? C11 C12 C13 117.2(5) . . ? C11 C12 H12 121.4 . . ? C13 C12 H12 121.4 . . ? N2 C13 C12 124.4(5) . . ? N2 C13 H13 117.8 . . ? C12 C13 H13 117.8 . . ? C14A C14A C14B 89.8(12) 3 . ? C14A C14A C14B 51.9(7) 3 3 ? C14B C14A C14B 40.0(10) . 3 ? C14A C14A C11 142(3) 3 . ? C14B C14A C11 66.3(8) . . ? C14B C14A C11 105.4(8) 3 . ? C14B C14B C14A 88.1(8) 3 . ? C14B C14B C14A 51.9(7) 3 3 ? C14A C14B C14A 38.3(12) . 3 ? C14B C14B C11 158.4(12) 3 . ? C14A C14B C11 74.3(10) . . ? C14A C14B C11 107.7(10) 3 . ? N1 C15 C16 122.7(6) . . ? N1 C15 H15 118.6 . . ? C16 C15 H15 118.6 . . ? C17 C16 C15 122.0(8) . . ? C17 C16 H16 119.0 . . ? C15 C16 H16 119.0 . . ? C16 C17 C18 114.7(7) . . ? C16 C17 C20 125.3(8) . . ? C18 C17 C20 120.0(6) . . ? C17 C18 C19 120.6(6) . . ? C17 C18 H18 119.7 . . ? C19 C18 H18 119.7 . . ? N1 C19 C18 122.2(7) . . ? N1 C19 H19 118.9 . . ? C18 C19 H19 118.9 . . ? C20 C20 C17 110.9(10) 4_558 . ? C20 C20 H20A 109.5 4_558 . ? C17 C20 H20A 109.5 . . ? C20 C20 H20B 109.5 4_558 . ? C17 C20 H20B 109.5 . . ? H20A C20 H20B 108.0 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C6 C1 C2 C3 1.5(7) . . . . ? C8A C1 C2 C3 -173.4(9) . . . . ? C8B C1 C2 C3 179.9(10) . . . . ? C8B O3A O3B C8A -4.6(19) . . . . ? O4B O3A O3B C8A 6(2) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -2.7(6) . . . . ? C1 C2 C3 C3 179.5(5) . . . 6 ? C8B O4A O4B C8A 7(3) . . . . ? C8B O4A O4B O3A 104(7) . . . . ? C8A O3A O4B C8B -13(3) . . . . ? O3B O3A O4B C8B -19(5) . . . . ? C8A O3A O4B O4A -125(4) . . . . ? O3B O3A O4B O4A -131(4) . . . . ? C8B O3A O4B O4A -113(6) . . . . ? O3B O3A O4B C8A -6(3) . . . . ? C8B O3A O4B C8A 13(3) . . . . ? C2 C3 C4 C5 1.9(6) . . . . ? C3 C3 C4 C5 179.8(5) 6 . . . ? C3 C4 C5 C6 -0.1(7) . . . . ? C3 C4 C5 C7 -178.9(4) . . . . ? C4 C5 C6 C1 -1.2(8) . . . . ? C7 C5 C6 C1 177.6(5) . . . . ? C2 C1 C6 C5 0.5(8) . . . . ? C8A C1 C6 C5 177.0(7) . . . . ? C8B C1 C6 C5 -177.4(14) . . . . ? C6 C5 C7 O2 10.5(8) . . . . ? C4 C5 C7 O2 -170.7(5) . . . . ? C6 C5 C7 O1 -169.0(5) . . . . ? C4 C5 C7 O1 9.8(7) . . . . ? O3B O3A C8A C8B -174(2) . . . . ? O4B O3A C8A C8B 9(2) . . . . ? C8B O3A C8A O3B 174(2) . . . . ? O4B O3A C8A O3B -177.1(12) . . . . ? O3B O3A C8A O4B 177.1(12) . . . . ? C8B O3A C8A O4B -9(2) . . . . ? O3A O3B C8A C8B 10(4) . . . . ? O3A O3B C8A O4B -3.3(14) . . . . ? O3A O3B C8A C1 172(2) . . . . ? O4A O4B C8A C8B -12(5) . . . . ? O3A O4B C8A C8B -157(6) . . . . ? C8B O4B C8A O3A 157(6) . . . . ? O4A O4B C8A O3A 145(3) . . . . ? C8B O4B C8A O3B 160(6) . . . . ? O4A O4B C8A O3B 148(3) . . . . ? O3A O4B C8A O3B 2.5(10) . . . . ? C8B O4B C8A C1 -17(5) . . . . ? O4A O4B C8A C1 -29(4) . . . . ? O3A O4B C8A C1 -174.2(16) . . . . ? C2 C1 C8A C8B -12(3) . . . . ? C6 C1 C8A C8B 173(2) . . . . ? C2 C1 C8A O3B 178.2(11) . . . . ? C6 C1 C8A O3B 2.8(17) . . . . ? C8B C1 C8A O3B -170(3) . . . . ? C2 C1 C8A O4B -5.7(17) . . . . ? C6 C1 C8A O4B 179.0(10) . . . . ? C8B C1 C8A O4B 6(2) . . . . ? O4A O4B C8B C8A 173(3) . . . . ? O3A O4B C8B C8A 15(4) . . . . ? C8A O4B C8B O4A -173(3) . . . . ? O3A O4B C8B O4A -158(2) . . . . ? O4A O4B C8B O3A 158(2) . . . . ? C8A O4B C8B O3A -15(4) . . . . ? O4A O4B C8B C1 -60(13) . . . . ? C8A O4B C8B C1 127(15) . . . . ? O3A O4B C8B C1 142(11) . . . . ? O3A C8A C8B O4B -22(6) . . . . ? O3B C8A C8B O4B -29(8) . . . . ? C1 C8A C8B O4B 163(5) . . . . ? O3A C8A C8B O4A -7(12) . . . . ? O3B C8A C8B O4A -14(14) . . . . ? O4B C8A C8B O4A 15(7) . . . . ? C1 C8A C8B O4A 178(11) . . . . ? O3B C8A C8B O3A -7(3) . . . . ? O4B C8A C8B O3A 22(6) . . . . ? C1 C8A C8B O3A -174.5(15) . . . . ? O3A C8A C8B C1 174.5(15) . . . . ? O3B C8A C8B C1 168(4) . . . . ? O4B C8A C8B C1 -163(5) . . . . ? O4B O4A C8B C8A -20(9) . . . . ? O4B O4A C8B O3A -25(3) . . . . ? O4B O4A C8B C1 158(6) . . . . ? C8A O3A C8B O4B 162(5) . . . . ? O3B O3A C8B O4B 169(3) . . . . ? O3B O3A C8B C8A 7(3) . . . . ? O4B O3A C8B C8A -162(5) . . . . ? C8A O3A C8B O4A 177(4) . . . . ? O3B O3A C8B O4A -175.4(17) . . . . ? O4B O3A C8B O4A 15.4(17) . . . . ? C8A O3A C8B C1 -5.4(15) . . . . ? O3B O3A C8B C1 2(3) . . . . ? O4B O3A C8B C1 -168(5) . . . . ? C2 C1 C8B O4B 36(11) . . . . ? C6 C1 C8B O4B -146(10) . . . . ? C8A C1 C8B O4B -136(13) . . . . ? C2 C1 C8B C8A 171.6(18) . . . . ? C6 C1 C8B C8A -10(3) . . . . ? C2 C1 C8B O4A -8(3) . . . . ? C6 C1 C8B O4A 170.4(17) . . . . ? C8A C1 C8B O4A -179(4) . . . . ? C2 C1 C8B O3A 175.6(13) . . . . ? C6 C1 C8B O3A -6(3) . . . . ? C8A C1 C8B O3A 4.0(11) . . . . ? C13 N2 C9 C10 0.3(11) . . . . ? N2 C9 C10 C11 -1.1(12) . . . . ? C9 C10 C11 C12 0.6(12) . . . . ? C9 C10 C11 C14B -156.1(11) . . . . ? C9 C10 C11 C14A 158.0(8) . . . . ? C10 C11 C12 C13 0.6(11) . . . . ? C14B C11 C12 C13 157.4(9) . . . . ? C14A C11 C12 C13 -157.8(7) . . . . ? C9 N2 C13 C12 1.0(9) . . . . ? C11 C12 C13 N2 -1.5(10) . . . . ? C10 C11 C14A C14A 154(3) . . . 3 ? C12 C11 C14A C14A -48(3) . . . 3 ? C14B C11 C14A C14A 55(2) . . . 3 ? C10 C11 C14A C14B 99.3(16) . . . . ? C12 C11 C14A C14B -103.2(16) . . . . ? C10 C11 C14A C14B 107.7(14) . . . 3 ? C12 C11 C14A C14B -94.7(13) . . . 3 ? C14B C11 C14A C14B 8.5(18) . . . 3 ? C14A C14A C14B C14B 17(4) 3 . . 3 ? C11 C14A C14B C14B 167(3) . . . 3 ? C14B C14A C14B C14A -17(4) 3 . . 3 ? C11 C14A C14B C14A 150(3) . . . 3 ? C14A C14A C14B C11 -150(3) 3 . . . ? C14B C14A C14B C11 -167(3) 3 . . . ? C10 C11 C14B C14B -142(7) . . . 3 ? C12 C11 C14B C14B 62(8) . . . 3 ? C14A C11 C14B C14B -37(7) . . . 3 ? C10 C11 C14B C14A -104.9(16) . . . . ? C12 C11 C14B C14A 98.7(18) . . . . ? C10 C11 C14B C14A -123.9(13) . . . 3 ? C12 C11 C14B C14A 79.7(16) . . . 3 ? C14A C11 C14B C14A -19(2) . . . 3 ? C19 N1 C15 C16 3.9(15) . . . . ? N1 C15 C16 C17 -6.9(19) . . . . ? C15 C16 C17 C18 8.1(17) . . . . ? C15 C16 C17 C20 -171.2(11) . . . . ? C16 C17 C18 C19 -7.1(14) . . . . ? C20 C17 C18 C19 172.3(8) . . . . ? C15 N1 C19 C18 -2.9(12) . . . . ? C17 C18 C19 N1 4.9(12) . . . . ? C16 C17 C20 C20 -54.9(12) . . . 4_558 ? C18 C17 C20 C20 125.7(8) . . . 4_558 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O1 H1 N1 0.92 1.67 2.582(6) 173.0 . O3A H2A N2 0.93 1.92 2.640(8) 133.1 . O4B H2A N2 1.01 1.92 2.679(9) 129.6 . _refine_diff_density_max 0.232 _refine_diff_density_min -0.242 _refine_diff_density_rms 0.044 _shelx_res_file ; REM h in Ccca REM R1 = 0.2459 for 2999 Fo > 4sig(Fo) and 0.2846 for all 4364 data REM 235 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 0.788, deepest hole -0.514, 1-sigma level 0.155 REM h in Ccca REM R1 = 0.2435 for 2897 Fo > 4sig(Fo) and 0.2789 for all 4133 data REM 247 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 0.920, deepest hole -0.601, 1-sigma level 0.185 TITL h in Ccca CELL 1.54178 22.3135 26.9669 12.8732 90.000 90.000 90.000 ZERR 16.0000 0.0043 0.0054 0.0026 0.000 0.000 0.000 LATT 7 SYMM -X, 0.5-Y, Z SYMM X, 0.5-Y, 0.5-Z SYMM -X, Y, 0.5-Z SFAC C H N O UNIT 320 272 32 64 MERG 2 SHEL 999.00 0.83 FMAP 2 GRID PLAN 20 TEMP -100 BOND $H CONF HTAB O1 N1 HTAB O3A N2 HTAB O4B N2 OMIT 0 8 0 OMIT 2 6 2 OMIT 3 1 1 OMIT 0 6 2 OMIT 4 6 2 OMIT 4 8 0 OMIT 7 1 4 OMIT 8 4 0 OMIT 4 8 2 OMIT 0 12 0 OMIT 4 12 0 OMIT 1 11 1 OMIT 1 9 1 OMIT 2 4 3 OMIT 1 5 2 OMIT 0 0 4 OMIT 2 8 0 OMIT 1 3 6 OMIT 2 4 0 OMIT 8 8 0 OMIT 0 8 2 OMIT 1 3 4 OMIT 4 0 4 OMIT 3 3 4 OMIT 6 8 0 OMIT 2 0 4 OMIT 5 1 3 OMIT 6 4 1 OMIT 3 3 1 OMIT 8 6 0 OMIT 4 6 3 OMIT 5 3 5 OMIT 7 1 2 OMIT 1 1 4 OMIT 7 3 4 OMIT 4 6 0 OMIT 2 12 0 OMIT 3 7 3 OMIT 2 8 2 OMIT 6 4 3 OMIT 4 2 5 OMIT 8 0 4 OMIT 4 4 2 OMIT 4 10 2 OMIT 3 7 2 DFIX 1.25 0.02 C8A O4B C8A O3B DFIX 1.25 0.02 C8B O4A C8B O3A DFIX 2.22 0.02 O3A O4A O3B O4B DFIX 1.50 0.02 C1 C8B L.S. 20 ACTA WGHT 0.129800 18.493799 FVAR 2.57282 O1 4 0.130402 0.443933 1.240512 11.00000 0.15537 0.08153 = 0.09192 0.01344 0.03897 -0.03977 N1 3 0.069748 0.432716 1.409699 11.00000 0.09823 0.08797 = 0.12500 0.01368 0.03035 -0.02451 AFIX 3 H1 2 0.107338 0.437946 1.297989 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.185695 0.407693 0.892490 11.00000 0.10730 0.08182 = 0.09440 -0.05613 -0.04559 0.02492 O2 4 0.101370 0.370668 1.177405 11.00000 0.11154 0.08192 = 0.16206 0.04724 -0.03055 -0.04093 N2 3 0.174242 0.319867 0.580487 11.00000 0.10444 0.14899 = 0.04199 -0.03710 -0.01553 0.03025 AFIX 3 H2A 2 0.169252 0.355207 0.709357 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.221155 0.448618 0.893004 11.00000 0.10921 0.08373 = 0.03420 -0.02106 -0.01781 0.02896 AFIX 43 H2 2 0.240560 0.457949 0.830294 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O3A 4 0.158216 0.345970 0.776156 10.50000 0.12136 0.06477 = 0.03898 -0.01703 -0.00954 -0.00905 O3B 4 0.137796 0.330634 0.827590 10.50000 0.14100 0.06757 = 0.03991 -0.00724 -0.00394 -0.02428 C3 1 0.230522 0.477929 0.982336 11.00000 0.09919 0.04361 = 0.03224 -0.00473 -0.01204 0.01787 O4A 4 0.210900 0.405379 0.699180 10.50000 0.20943 0.14162 = 0.03212 -0.04105 0.03203 -0.07605 O4B 4 0.196988 0.381379 0.739056 10.50000 0.11355 0.07518 = 0.03448 -0.01086 -0.00523 -0.04932 C4 1 0.199458 0.464377 1.071295 11.00000 0.11167 0.04475 = 0.03271 -0.00224 -0.00438 -0.00892 AFIX 43 H4 2 0.203623 0.483781 1.132464 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.162264 0.422857 1.072674 11.00000 0.10146 0.04484 = 0.07361 0.00019 -0.01890 -0.00880 C6 1 0.156150 0.394855 0.984413 11.00000 0.11004 0.05404 = 0.12869 -0.03736 -0.04410 0.00358 AFIX 43 H6 2 0.131386 0.366206 0.985741 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.128134 0.409016 1.168003 11.00000 0.11224 0.05847 = 0.11249 0.02400 -0.01048 -0.01983 C8A 1 0.170358 0.368195 0.822043 10.50000 0.09677 0.05750 = 0.04629 -0.00518 -0.00691 -0.00661 C8B 1 0.187673 0.387005 0.781126 10.50000 0.12492 0.10250 = 0.04944 -0.03038 -0.02967 -0.00214 C9 1 0.166727 0.272594 0.569445 11.00000 0.14216 0.15623 = 0.05103 0.01974 -0.00374 -0.00520 AFIX 43 H9 2 0.159859 0.253335 0.630080 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.168059 0.248715 0.476113 11.00000 0.20462 0.08759 = 0.06522 -0.00531 -0.00586 -0.04162 AFIX 43 H10 2 0.162948 0.213773 0.473025 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.176625 0.274825 0.388683 11.00000 0.21925 0.08274 = 0.04250 -0.02380 -0.00413 -0.05143 C12 1 0.184362 0.325605 0.397938 11.00000 0.14774 0.08317 = 0.05084 -0.01064 0.00484 -0.03124 AFIX 43 H12 2 0.190226 0.346032 0.338680 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.183183 0.345358 0.497421 11.00000 0.10748 0.08121 = 0.07157 -0.04032 -0.00854 -0.01960 AFIX 43 H13 2 0.189393 0.380036 0.504711 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14A 1 0.201964 0.248608 0.282774 10.50000 0.08530 0.17074 = 0.08969 -0.08852 -0.00512 -0.01213 C14B 1 0.154051 0.253467 0.283374 10.50000 0.17562 0.15771 = 0.05774 -0.06228 0.04624 -0.10295 C15 1 0.082104 0.465946 1.478864 11.00000 0.16322 0.15528 = 0.14395 -0.01031 0.05752 -0.10395 AFIX 43 H15 2 0.108699 0.492077 1.460850 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.058524 0.465045 1.576691 11.00000 0.22767 0.17948 = 0.14324 -0.04038 0.08091 -0.13434 AFIX 43 H16 2 0.072573 0.488249 1.626593 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.016162 0.432419 1.604455 11.00000 0.13014 0.14633 = 0.12437 -0.01540 0.05418 -0.05451 C18 1 0.004544 0.396795 1.532596 11.00000 0.10618 0.10224 = 0.16167 -0.01115 0.06438 -0.04410 AFIX 43 H18 2 -0.021546 0.370151 1.549496 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.030544 0.399008 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