_audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common 'C20 H17 N2 O4' _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C20 H17 N2 O4' _chemical_formula_sum 'C20 H17 N2 O4' _chemical_formula_weight 349.35 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 68 _space_group_name_H-M_alt 'C c c a' _space_group_name_Hall '-C 2b 2bc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y+1/2, z' 'x, -y+1/2, -z+1/2' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, -y+1, z' 'x+1/2, -y+1, -z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, y-1/2, -z' '-x, y-1/2, z-1/2' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, y, -z' '-x+1/2, y, z-1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 22.283(5) _cell_length_b 26.935(6) _cell_length_c 12.891(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 7737(3) _cell_formula_units_Z 16 _cell_measurement_temperature 153(2) _cell_measurement_reflns_used 12792 _cell_measurement_theta_min 1.8279 _cell_measurement_theta_max 30.6839 _exptl_crystal_description Needle _exptl_crystal_colour Colorless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.200 _exptl_crystal_F_000 2928 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.14 _exptl_crystal_size_mid 0.09 _exptl_crystal_size_min 0.09 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.697 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type 'Multi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8679 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 2014)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 153(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku CCD' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 30548 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0205 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0542 _diffrn_reflns_limit_h_min -26 _diffrn_reflns_limit_h_max 25 _diffrn_reflns_limit_k_min -32 _diffrn_reflns_limit_k_max 32 _diffrn_reflns_limit_l_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 3.968 _diffrn_reflns_theta_max 68.239 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.987 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.987 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.987 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.987 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.987 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.987 _reflns_number_total 3504 _reflns_number_gt 2948 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'CrystalClear' _computing_cell_refinement 'CrystalClear' _computing_data_reduction 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_publication_material 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _refine_special_details ? loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.250 -0.028 250 2 ' ' 2 0.500 0.250 0.012 250 2 ' ' 3 0.000 0.750 0.012 250 2 ' ' 4 0.500 0.750 -0.028 250 2 ' ' _platon_squeeze_details ;? The following poor diffraction spots were omitted in the refinement. OMIT 3 1 1 OMIT 8 8 0 OMIT 1 1 1 OMIT 2 4 0 OMIT 1 3 1 OMIT 2 2 2 OMIT 2 0 2 OMIT 2 4 3 OMIT 2 2 1 OMIT 4 0 0 OMIT 10 6 0 OMIT 0 8 0 OMIT 10 4 0 OMIT 2 2 0 OMIT 1 11 1 OMIT 0 0 4 OMIT 4 8 0 OMIT 8 4 0 OMIT 0 6 2 OMIT 4 8 1 OMIT 4 12 0 OMIT 8 2 2 OMIT 2 8 0 OMIT 5 5 1 OMIT 1 9 1 OMIT 7 7 3 OMIT 6 4 1 OMIT 0 2 2 OMIT 6 8 0 OMIT 1 3 6 OMIT 4 10 2 OMIT 4 6 2 OMIT 2 8 2 OMIT 1 9 2 OMIT 5 3 5 OMIT 3 9 1 OMIT 10 2 0 OMIT 3 3 1 OMIT 2 10 0 OMIT 2 8 5 The following constraints were performed in the refinement. DFIX 1.25 0.02 C8A O4B C8A O3B DFIX 1.25 0.02 C8B O4A C8B O3A DFIX 2.22 0.02 O3A O4A O3B O4B DFIX 1.50 0.02 C1 C8B Because the disorder, desolvation process, and thermal cycling, the structure refine with poor R value. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1484P)^2^+14.0851P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 3504 _refine_ls_number_parameters 271 _refine_ls_number_restraints 7 _refine_ls_R_factor_all 0.1542 _refine_ls_R_factor_gt 0.1406 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3714 _refine_ls_wR_factor_gt 0.3611 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.170 _refine_ls_restrained_S_all 1.171 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.1307(2) 0.44345(16) 1.2397(3) 0.1174(15) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.0688(2) 0.4328(2) 1.4086(4) 0.1088(16) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.1085 0.4388 1.2905 0.131 Uiso 1 1 d R U . . . C1 C 0.1863(3) 0.4077(2) 0.8922(4) 0.0955(18) Uani 1 1 d D . . . . O2 O 0.1015(2) 0.37067(16) 1.1762(4) 0.1267(16) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.1736(3) 0.3200(3) 0.5804(4) 0.118(2) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.1734 0.3552 0.7173 0.141 Uiso 1 1 d R U . . . C2 C 0.2221(2) 0.44889(19) 0.8928(3) 0.0846(15) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.2419 0.4581 0.8304 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . O3A O 0.1573(4) 0.3460(3) 0.7754(6) 0.090(2) Uani 0.5 1 d D . P . . O3B O 0.1386(4) 0.3306(3) 0.8245(6) 0.099(3) Uani 0.5 1 d D . P . . C3 C 0.2309(2) 0.47834(14) 0.9825(3) 0.0678(12) Uani 1 1 d . . . . . O4A O 0.2097(6) 0.4046(5) 0.6987(6) 0.144(5) Uani 0.5 1 d D . P . . O4B O 0.2001(5) 0.3810(3) 0.7417(8) 0.086(3) Uani 0.5 1 d D . P . . C4 C 0.1992(2) 0.46447(15) 1.0711(3) 0.0712(12) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.2030 0.4840 1.1321 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.1624(2) 0.42324(17) 1.0729(4) 0.0820(14) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.1563(3) 0.39438(19) 0.9833(5) 0.106(2) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.1317 0.3656 0.9844 0.127 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.1273(3) 0.4089(2) 1.1679(5) 0.0993(17) Uani 1 1 d . . . . . C8A C 0.1698(9) 0.3678(6) 0.8156(11) 0.112(6) Uani 0.5 1 d D . P . . C8B C 0.1834(7) 0.3886(6) 0.7798(13) 0.174(17) Uani 0.5 1 d D . P . . C9 C 0.1658(4) 0.2716(4) 0.5695(5) 0.132(3) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.1594 0.2519 0.6298 0.158 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.1667(4) 0.2493(3) 0.4770(4) 0.134(3) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.1602 0.2145 0.4731 0.161 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.1764(4) 0.2750(2) 0.3890(4) 0.129(3) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.1837(3) 0.3251(2) 0.3991(4) 0.109(2) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.1893 0.3455 0.3398 0.130 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.1829(3) 0.3453(2) 0.4970(5) 0.1019(18) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.1896 0.3799 0.5036 0.122 Uiso 1 1 calc R U . . . C14A C 0.2031(8) 0.2470(8) 0.2846(9) 0.141(7) Uani 0.5 1 d . . P . . C14B C 0.1532(10) 0.2463(7) 0.2181(9) 0.146(7) Uani 0.5 1 d . . P . . C15 C 0.0826(4) 0.4652(4) 1.4781(6) 0.153(3) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.1106 0.4905 1.4608 0.184 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.0584(5) 0.4646(4) 1.5770(7) 0.175(4) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.0717 0.4884 1.6263 0.210 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.0170(4) 0.4318(4) 1.6045(6) 0.142(3) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.0039(3) 0.3965(3) 1.5324(6) 0.126(2) Uani 1 1 d . . . . . H18 H -0.0234 0.3705 1.5487 0.151 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.0305(3) 0.3984(3) 1.4347(6) 0.122(2) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.0203 0.3738 1.3851 0.147 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C -0.0167(6) 0.4317(6) 1.7084(6) 0.229(7) Uani 1 1 d . . . . . H20A H -0.0430 0.4614 1.7106 0.274 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H -0.0430 0.4021 1.7105 0.274 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.158(4) 0.100(3) 0.095(3) 0.011(2) 0.036(2) -0.036(3) N1 0.100(3) 0.113(4) 0.113(4) 0.004(3) 0.022(3) -0.033(3) C1 0.107(4) 0.094(4) 0.086(4) -0.044(3) -0.038(3) 0.020(3) O2 0.132(3) 0.095(3) 0.153(4) 0.040(3) -0.026(3) -0.041(2) N2 0.130(4) 0.168(6) 0.055(3) -0.040(3) -0.018(2) 0.042(4) C2 0.110(4) 0.099(3) 0.045(2) -0.021(2) -0.013(2) 0.027(3) O3A 0.143(7) 0.068(5) 0.058(5) -0.010(4) -0.006(5) -0.016(5) O3B 0.162(8) 0.077(5) 0.058(4) -0.008(4) -0.006(5) -0.032(5) C3 0.111(3) 0.055(2) 0.0372(18) -0.0041(14) -0.0081(18) 0.019(2) O4A 0.211(11) 0.175(11) 0.045(4) -0.051(5) 0.044(5) -0.077(9) O4B 0.121(8) 0.071(5) 0.067(5) -0.006(4) 0.000(5) -0.030(5) C4 0.109(3) 0.057(2) 0.047(2) -0.0015(16) -0.004(2) -0.003(2) C5 0.105(4) 0.064(3) 0.076(3) -0.001(2) -0.013(3) -0.011(2) C6 0.129(5) 0.066(3) 0.123(5) -0.025(3) -0.039(4) 0.005(3) C7 0.116(4) 0.072(3) 0.110(4) 0.021(3) -0.016(3) -0.010(3) C8A 0.177(16) 0.087(10) 0.073(8) -0.031(9) -0.030(9) -0.010(10) C8B 0.062(9) 0.18(2) 0.28(4) -0.16(2) -0.053(14) 0.072(12) C9 0.153(6) 0.182(8) 0.060(3) 0.015(4) 0.001(3) 0.025(6) C10 0.234(9) 0.090(4) 0.079(4) -0.004(3) -0.002(4) -0.026(5) C11 0.244(8) 0.093(4) 0.050(3) -0.028(3) 0.003(3) -0.040(5) C12 0.168(6) 0.099(4) 0.060(3) -0.010(3) -0.005(3) -0.022(4) C13 0.123(4) 0.095(4) 0.088(4) -0.042(3) -0.008(3) -0.011(3) C14A 0.124(10) 0.215(16) 0.084(10) -0.082(13) -0.006(7) -0.020(13) C14B 0.189(15) 0.178(15) 0.072(8) -0.067(9) -0.050(9) 0.104(14) C15 0.168(7) 0.162(7) 0.129(6) -0.009(5) 0.047(5) -0.086(6) C16 0.210(9) 0.185(8) 0.130(6) -0.031(6) 0.057(6) -0.112(7) C17 0.138(6) 0.174(8) 0.114(5) -0.002(5) 0.044(4) -0.029(6) C18 0.091(4) 0.122(5) 0.165(7) -0.016(5) 0.045(4) -0.039(4) C19 0.122(5) 0.123(5) 0.122(5) -0.005(4) 0.033(4) -0.027(4) C20 0.208(12) 0.353(18) 0.125(7) -0.042(7) 0.053(7) -0.151(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C7 1.316(7) . ? O1 H1 0.8295 . ? N1 C15 1.288(9) . ? N1 C19 1.305(8) . ? C1 C2 1.365(8) . ? C1 C6 1.399(9) . ? C1 C8A 1.505(16) . ? C1 C8B 1.540(15) . ? O2 C7 1.183(6) . ? N2 C13 1.290(8) . ? N2 C9 1.322(10) . ? C2 C3 1.416(5) . ? C2 H2 0.9500 . ? O3A C8A 0.832(14) . ? O3A O3B 0.864(8) . ? O3A C8B 1.287(16) . ? O3A O4B 1.410(12) . ? O3A H2A 0.8661 . ? O3B C8A 1.226(14) . ? C3 C4 1.394(6) . ? C3 C3 1.445(9) 6 ? O4A O4B 0.870(10) . ? O4A C8B 1.274(16) . ? O4B C8B 0.648(15) . ? O4B C8A 1.220(15) . ? O4B H2A 0.9678 . ? C4 C5 1.380(6) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.399(7) . ? C5 C7 1.504(8) . ? C6 H6 0.9500 . ? C8A C8B 0.79(2) . ? C8A H2A 1.3145 . ? C8B H2A 1.2273 . ? C9 C10 1.335(9) . ? C9 H9 0.9500 . ? C10 C11 1.348(8) . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 C12 1.364(8) . ? C11 C14B 1.583(12) 3 ? C11 C14A 1.654(13) . ? C12 C13 1.375(7) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 H13 0.9500 . ? C14A C14A 0.91(3) 3 ? C14A C14B 1.13(2) 3 ? C14A C14B 1.403(17) . ? C14B C14B 0.845(19) 3 ? C14B C14A 1.13(2) 3 ? C14B C11 1.583(12) 3 ? C15 C16 1.385(10) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C17 1.327(11) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 C18 1.362(10) . ? C17 C20 1.536(11) . ? C18 C19 1.392(9) . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 H19 0.9500 . ? C20 C20 1.31(2) 4_558 ? C20 H20A 0.9900 . ? C20 H20B 0.9900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C7 O1 H1 114.4 . . ? C15 N1 C19 117.2(6) . . ? C2 C1 C6 118.9(4) . . ? C2 C1 C8A 136.6(8) . . ? C6 C1 C8A 104.5(7) . . ? C2 C1 C8B 107.6(8) . . ? C6 C1 C8B 133.1(8) . . ? C8A C1 C8B 29.9(8) . . ? C13 N2 C9 117.0(5) . . ? C1 C2 C3 122.7(5) . . ? C1 C2 H2 118.7 . . ? C3 C2 H2 118.7 . . ? C8A O3A O3B 92.6(13) . . ? C8A O3A C8B 36.0(13) . . ? O3B O3A C8B 127.9(13) . . ? C8A O3A O4B 59.5(12) . . ? O3B O3A O4B 150.9(12) . . ? C8B O3A O4B 27.3(7) . . ? C8A O3A H2A 101.4 . . ? O3B O3A H2A 165.9 . . ? C8B O3A H2A 66.2 . . ? O4B O3A H2A 42.5 . . ? O3A O3B C8A 42.7(9) . . ? C4 C3 C2 116.7(4) . . ? C4 C3 C3 121.0(2) . 6 ? C2 C3 C3 122.3(3) . 6 ? O4B O4A C8B 27.8(10) . . ? C8B O4B O4A 113(2) . . ? C8B O4B C8A 35.2(19) . . ? O4A O4B C8A 147.9(17) . . ? C8B O4B O3A 65.7(17) . . ? O4A O4B O3A 148.5(14) . . ? C8A O4B O3A 36.0(7) . . ? C8B O4B H2A 96.9 . . ? O4A O4B H2A 118.0 . . ? C8A O4B H2A 72.8 . . ? O3A O4B H2A 37.2 . . ? C5 C4 C3 122.0(4) . . ? C5 C4 H4 119.0 . . ? C3 C4 H4 119.0 . . ? C4 C5 C6 119.4(5) . . ? C4 C5 C7 122.0(4) . . ? C6 C5 C7 118.6(5) . . ? C1 C6 C5 120.3(5) . . ? C1 C6 H6 119.9 . . ? C5 C6 H6 119.9 . . ? O2 C7 O1 125.5(6) . . ? O2 C7 C5 123.4(6) . . ? O1 C7 C5 111.1(4) . . ? C8B C8A O3A 105(2) . . ? C8B C8A O4B 28.4(13) . . ? O3A C8A O4B 84.5(14) . . ? C8B C8A O3B 149(3) . . ? O3A C8A O3B 44.8(9) . . ? O4B C8A O3B 128.7(14) . . ? C8B C8A C1 77.5(18) . . ? O3A C8A C1 175(2) . . ? O4B C8A C1 99.7(11) . . ? O3B C8A C1 131.4(12) . . ? C8B C8A H2A 66.0 . . ? O3A C8A H2A 40.2 . . ? O4B C8A H2A 44.7 . . ? O3B C8A H2A 85.0 . . ? C1 C8A H2A 143.4 . . ? O4B C8B C8A 116(3) . . ? O4B C8B O4A 38.8(15) . . ? C8A C8B O4A 154(2) . . ? O4B C8B O3A 86.9(17) . . ? C8A C8B O3A 38.6(15) . . ? O4A C8B O3A 118.3(12) . . ? O4B C8B C1 142(2) . . ? C8A C8B C1 72.6(18) . . ? O4A C8B C1 129.7(13) . . ? O3A C8B C1 111.0(13) . . ? O4B C8B H2A 51.5 . . ? C8A C8B H2A 78.2 . . ? O4A C8B H2A 78.1 . . ? O3A C8B H2A 40.2 . . ? C1 C8B H2A 150.5 . . ? N2 C9 C10 122.4(6) . . ? N2 C9 H9 118.8 . . ? C10 C9 H9 118.8 . . ? C9 C10 C11 121.6(7) . . ? C9 C10 H10 119.2 . . ? C11 C10 H10 119.2 . . ? C10 C11 C12 116.6(5) . . ? C10 C11 C14B 119.7(7) . 3 ? C12 C11 C14B 118.8(9) . 3 ? C10 C11 C14A 120.5(10) . . ? C12 C11 C14A 119.1(9) . . ? C14B C11 C14A 40.7(8) 3 . ? C11 C12 C13 118.5(5) . . ? C11 C12 H12 120.8 . . ? C13 C12 H12 120.8 . . ? N2 C13 C12 124.0(6) . . ? N2 C13 H13 118.0 . . ? C12 C13 H13 118.0 . . ? C14A C14A C14B 86.6(13) 3 3 ? C14A C14A C14B 53.3(9) 3 . ? C14B C14A C14B 37.0(10) 3 . ? C14A C14A C11 136(3) 3 . ? C14B C14A C11 66.3(10) 3 . ? C14B C14A C11 102.6(10) . . ? C14B C14B C14A 89.6(8) 3 3 ? C14B C14B C14A 53.4(9) 3 . ? C14A C14B C14A 40.1(13) 3 . ? C14B C14B C11 158.9(12) 3 3 ? C14A C14B C11 73.1(11) 3 3 ? C14A C14B C11 106.1(11) . 3 ? N1 C15 C16 122.7(6) . . ? N1 C15 H15 118.7 . . ? C16 C15 H15 118.7 . . ? C17 C16 C15 121.6(8) . . ? C17 C16 H16 119.2 . . ? C15 C16 H16 119.2 . . ? C16 C17 C18 115.6(7) . . ? C16 C17 C20 125.0(9) . . ? C18 C17 C20 119.3(8) . . ? C17 C18 C19 119.9(6) . . ? C17 C18 H18 120.0 . . ? C19 C18 H18 120.0 . . ? N1 C19 C18 122.7(7) . . ? N1 C19 H19 118.7 . . ? C18 C19 H19 118.7 . . ? C20 C20 C17 115.9(13) 4_558 . ? C20 C20 H20A 108.3 4_558 . ? C17 C20 H20A 108.3 . . ? C20 C20 H20B 108.3 4_558 . ? C17 C20 H20B 108.3 . . ? H20A C20 H20B 107.4 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C6 C1 C2 C3 1.0(8) . . . . ? C8A C1 C2 C3 -176.3(12) . . . . ? C8B C1 C2 C3 175.0(7) . . . . ? C8B O3A O3B C8A -8(2) . . . . ? O4B O3A O3B C8A 16(2) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -2.4(7) . . . . ? C1 C2 C3 C3 179.6(5) . . . 6 ? C8B O4A O4B C8A 10(3) . . . . ? C8B O4A O4B O3A 81(3) . . . . ? C8A O3A O4B C8B -25(3) . . . . ? O3B O3A O4B C8B -43(3) . . . . ? C8A O3A O4B O4A -121(3) . . . . ? O3B O3A O4B O4A -139(3) . . . . ? C8B O3A O4B O4A -96(4) . . . . ? O3B O3A O4B C8A -18(3) . . . . ? C8B O3A O4B C8A 25(3) . . . . ? C2 C3 C4 C5 2.0(7) . . . . ? C3 C3 C4 C5 180.0(5) 6 . . . ? C3 C4 C5 C6 -0.3(7) . . . . ? C3 C4 C5 C7 -178.8(5) . . . . ? C2 C1 C6 C5 0.8(8) . . . . ? C8A C1 C6 C5 178.9(9) . . . . ? C8B C1 C6 C5 -171.3(9) . . . . ? C4 C5 C6 C1 -1.2(8) . . . . ? C7 C5 C6 C1 177.4(5) . . . . ? C4 C5 C7 O2 -170.2(5) . . . . ? C6 C5 C7 O2 11.2(9) . . . . ? C4 C5 C7 O1 8.1(8) . . . . ? C6 C5 C7 O1 -170.5(5) . . . . ? O3B O3A C8A C8B -169(3) . . . . ? O4B O3A C8A C8B 19(2) . . . . ? O3B O3A C8A O4B 171.3(13) . . . . ? C8B O3A C8A O4B -19(2) . . . . ? C8B O3A C8A O3B 169(3) . . . . ? O4B O3A C8A O3B -171.3(13) . . . . ? O4A O4B C8A C8B -15(4) . . . . ? O3A O4B C8A C8B -138(4) . . . . ? C8B O4B C8A O3A 138(4) . . . . ? O4A O4B C8A O3A 122(3) . . . . ? C8B O4B C8A O3B 145(5) . . . . ? O4A O4B C8A O3B 130(3) . . . . ? O3A O4B C8A O3B 7.9(12) . . . . ? C8B O4B C8A C1 -39(3) . . . . ? O4A O4B C8A C1 -54(3) . . . . ? O3A O4B C8A C1 -177(2) . . . . ? O3A O3B C8A C8B 20(5) . . . . ? O3A O3B C8A O4B -11.2(17) . . . . ? O3A O3B C8A C1 175(3) . . . . ? C2 C1 C8A C8B -17(3) . . . . ? C6 C1 C8A C8B 166(2) . . . . ? C2 C1 C8A O4B 1(2) . . . . ? C6 C1 C8A O4B -176.6(10) . . . . ? C8B C1 C8A O4B 17.9(14) . . . . ? C2 C1 C8A O3B 176.4(13) . . . . ? C6 C1 C8A O3B -1(2) . . . . ? C8B C1 C8A O3B -167(4) . . . . ? O4A O4B C8B C8A 171(3) . . . . ? O3A O4B C8B C8A 26(3) . . . . ? C8A O4B C8B O4A -171(3) . . . . ? O3A O4B C8B O4A -145.5(15) . . . . ? O4A O4B C8B O3A 145.5(15) . . . . ? C8A O4B C8B O3A -26(3) . . . . ? O4A O4B C8B C1 -93(4) . . . . ? C8A O4B C8B C1 96(5) . . . . ? O3A O4B C8B C1 121(4) . . . . ? O3A C8A C8B O4B -44(4) . . . . ? O3B C8A C8B O4B -59(7) . . . . ? C1 C8A C8B O4B 141(3) . . . . ? O3A C8A C8B O4A -31(8) . . . . ? O4B C8A C8B O4A 13(4) . . . . ? O3B C8A C8B O4A -46(11) . . . . ? C1 C8A C8B O4A 153(6) . . . . ? O4B C8A C8B O3A 44(4) . . . . ? O3B C8A C8B O3A -15(3) . . . . ? C1 C8A C8B O3A -175(2) . . . . ? O3A C8A C8B C1 175(2) . . . . ? O4B C8A C8B C1 -141(3) . . . . ? O3B C8A C8B C1 161(6) . . . . ? O4B O4A C8B C8A -18(6) . . . . ? O4B O4A C8B O3A -40(2) . . . . ? O4B O4A C8B C1 128(3) . . . . ? C8A O3A C8B O4B 141(4) . . . . ? O3B O3A C8B O4B 155(2) . . . . ? O3B O3A C8B C8A 14(3) . . . . ? O4B O3A C8B C8A -141(4) . . . . ? C8A O3A C8B O4A 165(4) . . . . ? O3B O3A C8B O4A 178.7(17) . . . . ? O4B O3A C8B O4A 23.8(14) . . . . ? C8A O3A C8B C1 -5(3) . . . . ? O3B O3A C8B C1 9(2) . . . . ? O4B O3A C8B C1 -146(3) . . . . ? C2 C1 C8B O4B 57(4) . . . . ? C6 C1 C8B O4B -130(3) . . . . ? C8A C1 C8B O4B -111(5) . . . . ? C2 C1 C8B C8A 168(2) . . . . ? C6 C1 C8B C8A -19(3) . . . . ? C2 C1 C8B O4A 3(2) . . . . ? C6 C1 C8B O4A 175.3(14) . . . . ? C8A C1 C8B O4A -165(3) . . . . ? C2 C1 C8B O3A 171.1(9) . . . . ? C6 C1 C8B O3A -16.2(17) . . . . ? C8A C1 C8B O3A 3.1(17) . . . . ? C13 N2 C9 C10 -0.9(11) . . . . ? N2 C9 C10 C11 1.0(14) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -1.7(13) . . . . ? C9 C10 C11 C14B -156.5(13) . . . 3 ? C9 C10 C11 C14A 156.2(10) . . . . ? C10 C11 C12 C13 2.3(12) . . . . ? C14B C11 C12 C13 157.3(10) 3 . . . ? C14A C11 C12 C13 -155.9(9) . . . . ? C9 N2 C13 C12 1.6(10) . . . . ? C11 C12 C13 N2 -2.4(11) . . . . ? C10 C11 C14A C14A 158(2) . . . 3 ? C12 C11 C14A C14A -45(3) . . . 3 ? C14B C11 C14A C14A 56.9(16) 3 . . 3 ? C10 C11 C14A C14B 101.3(17) . . . 3 ? C12 C11 C14A C14B -101.4(17) . . . 3 ? C10 C11 C14A C14B 108.7(15) . . . . ? C12 C11 C14A C14B -94.0(14) . . . . ? C14B C11 C14A C14B 7.4(19) 3 . . . ? C14A C14A C14B C14B -150(5) 3 . . 3 ? C11 C14A C14B C14B -11(3) . . . 3 ? C14B C14A C14B C14A 150(5) 3 . . 3 ? C11 C14A C14B C14A 139(4) . . . 3 ? C14A C14A C14B C11 36(3) 3 . . 3 ? C14B C14A C14B C11 -174(4) 3 . . 3 ? C11 C14A C14B C11 174.3(14) . . . 3 ? C19 N1 C15 C16 -0.2(14) . . . . ? N1 C15 C16 C17 -3.2(18) . . . . ? C15 C16 C17 C18 5.2(16) . . . . ? C15 C16 C17 C20 -173.5(12) . . . . ? C16 C17 C18 C19 -4.1(13) . . . . ? C20 C17 C18 C19 174.7(10) . . . . ? C15 N1 C19 C18 1.3(12) . . . . ? C17 C18 C19 N1 1.0(13) . . . . ? C16 C17 C20 C20 -54.6(12) . . . 4_558 ? C18 C17 C20 C20 126.8(7) . . . 4_558 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O1 H1 N1 0.83 1.77 2.592(6) 172.4 . O3A H2A N2 0.87 2.00 2.634(9) 128.8 . O4B H2A N2 0.97 2.00 2.716(10) 128.7 . _refine_diff_density_max 0.223 _refine_diff_density_min -0.190 _refine_diff_density_rms 0.049 _shelx_res_file ; E:\hyg-498\HYG-49~1\h.res created by SHELXL-2014/7 REM h in Ccca REM R1 = 0.2459 for 2999 Fo > 4sig(Fo) and 0.2846 for all 4364 data REM 235 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 0.788, deepest hole -0.514, 1-sigma level 0.155 REM h in Ccca REM R1 = 0.2435 for 2897 Fo > 4sig(Fo) and 0.2789 for all 4133 data REM 247 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 0.920, deepest hole -0.601, 1-sigma level 0.185 REM h in Ccca REM R1 = 0.1379 for 2408 Fo > 4sig(Fo) and 0.1741 for all 3448 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.228, deepest hole -0.210, 1-sigma level 0.043 REM h in Ccca REM R1 = 0.2208 for 2565 Fo > 4sig(Fo) and 0.2521 for all 3518 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.458, deepest hole -0.374, 1-sigma level 0.091 REM h in Ccca REM R1 = 0.1910 for 2753 Fo > 4sig(Fo) and 0.2172 for all 3517 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.298, deepest hole -0.326, 1-sigma level 0.065 REM h in Ccca REM R1 = 0.1819 for 2763 Fo > 4sig(Fo) and 0.2085 for all 3558 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.306, deepest hole -0.263, 1-sigma level 0.052 REM h in Ccca REM R1 = 0.1865 for 2804 Fo > 4sig(Fo) and 0.2161 for all 3614 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.195, deepest hole -0.181, 1-sigma level 0.043 REM h in Ccca REM R1 = 0.1485 for 2909 Fo > 4sig(Fo) and 0.1639 for all 3487 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.278, deepest hole -0.209, 1-sigma level 0.052 TITL h in Ccca CELL 1.54178 22.2826 26.9352 12.8906 90.000 90.000 90.000 ZERR 16.0000 0.0047 0.0058 0.0027 0.000 0.000 0.000 LATT 7 SYMM -X, 0.5-Y, Z SYMM X, 0.5-Y, 0.5-Z SYMM -X, Y, 0.5-Z SFAC C H N O UNIT 320 272 32 64 MERG 2 SHEL 999.00 0.83 FMAP 2 GRID PLAN 20 TEMP -100 BOND $H CONF HTAB O1 N1 HTAB O3A N2 HTAB O4B N2 DFIX 1.25 0.02 C8A O4B C8A O3B DFIX 1.25 0.02 C8B O4A C8B O3A DFIX 2.22 0.02 O3A O4A O3B O4B DFIX 1.50 0.02 C1 C8B OMIT 3 1 1 OMIT 8 8 0 OMIT 1 1 1 OMIT 2 4 0 OMIT 1 3 1 OMIT 2 2 2 OMIT 2 0 2 OMIT 2 4 3 OMIT 2 2 1 OMIT 4 0 0 OMIT 10 6 0 OMIT 0 8 0 OMIT 10 4 0 OMIT 2 2 0 OMIT 1 11 1 OMIT 0 0 4 OMIT 4 8 0 OMIT 8 4 0 OMIT 0 6 2 OMIT 4 8 1 OMIT 4 12 0 OMIT 8 2 2 OMIT 2 8 0 OMIT 5 5 1 OMIT 1 9 1 OMIT 7 7 3 OMIT 6 4 1 OMIT 0 2 2 OMIT 6 8 0 OMIT 1 3 6 OMIT 4 10 2 OMIT 4 6 2 OMIT 2 8 2 OMIT 1 9 2 OMIT 5 3 5 OMIT 3 9 1 OMIT 10 2 0 OMIT 3 3 1 OMIT 2 10 0 OMIT 2 8 5 L.S. 20 ACTA WGHT 0.148400 14.085100 FVAR 0.82062 O1 4 0.130684 0.443446 1.239725 11.00000 0.15752 0.10001 = 0.09460 0.01111 0.03604 -0.03570 N1 3 0.068832 0.432826 1.408562 11.00000 0.09989 0.11310 = 0.11327 0.00410 0.02157 -0.03312 AFIX 3 H1 2 0.108542 0.438776 1.290523 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.186319 0.407734 0.892205 11.00000 0.10669 0.09401 = 0.08579 -0.04433 -0.03822 0.02030 O2 4 0.101473 0.370672 1.176230 11.00000 0.13225 0.09466 = 0.15333 0.04007 -0.02619 -0.04125 N2 3 0.173565 0.319955 0.580416 11.00000 0.13002 0.16806 = 0.05463 -0.03969 -0.01786 0.04165 AFIX 3 H2A 2 0.173425 0.355155 0.717336 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.222089 0.448890 0.892761 11.00000 0.10970 0.09882 = 0.04536 -0.02102 -0.01298 0.02712 AFIX 43 H2 2 0.241881 0.458150 0.830419 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O3A 4 0.157319 0.345981 0.775401 10.50000 0.14254 0.06849 = 0.05831 -0.00953 -0.00588 -0.01636 O3B 4 0.138561 0.330600 0.824488 10.50000 0.16230 0.07702 = 0.05820 -0.00802 -0.00620 -0.03197 C3 1 0.230885 0.478340 0.982513 11.00000 0.11124 0.05491 = 0.03721 -0.00411 -0.00807 0.01886 O4A 4 0.209749 0.404572 0.698685 10.50000 0.21147 0.17453 = 0.04460 -0.05123 0.04391 -0.07691 O4B 4 0.200070 0.381023 0.741712 10.50000 0.12130 0.07058 = 0.06665 -0.00585 -0.00004 -0.02990 C4 1 0.199152 0.464475 1.071130 11.00000 0.10901 0.05707 = 0.04739 -0.00154 -0.00390 -0.00315 AFIX 43 H4 2 0.202957 0.484001 1.132150 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.162382 0.423245 1.072894 11.00000 0.10535 0.06434 = 0.07629 -0.00068 -0.01291 -0.01069 C6 1 0.156299 0.394380 0.983310 11.00000 0.12939 0.06575 = 0.12271 -0.02495 -0.03899 0.00479 AFIX 43 H6 2 0.131679 0.365589 0.984353 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.127258 0.408851 1.167919 11.00000 0.11603 0.07161 = 0.11033 0.02081 -0.01646 -0.00994 C8A 1 0.169772 0.367849 0.815599 10.50000 0.17652 0.08660 = 0.07343 -0.03149 -0.02974 -0.00994 C8B 1 0.183393 0.388560 0.779753 10.50000 0.06172 0.17843 = 0.28271 -0.15727 -0.05278 0.07207 C9 1 0.165828 0.271556 0.569544 11.00000 0.15257 0.18163 = 0.06050 0.01523 0.00116 0.02505 AFIX 43 H9 2 0.159448 0.251914 0.629752 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.166659 0.249301 0.477007 11.00000 0.23376 0.08962 = 0.07938 -0.00366 -0.00202 -0.02637 AFIX 43 H10 2 0.160224 0.214485 0.473138 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.176406 0.275042 0.388969 11.00000 0.24381 0.09252 = 0.05003 -0.02772 0.00333 -0.04012 C12 1 0.183720 0.325069 0.399054 11.00000 0.16762 0.09881 = 0.05967 -0.00987 -0.00543 -0.02183 AFIX 43 H12 2 0.189261 0.345507 0.339760 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.182893 0.345250 0.496980 11.00000 0.12283 0.09451 = 0.08824 -0.04178 -0.00789 -0.01110 AFIX 43 H13 2 0.189598 0.379936 0.503622 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14A 1 0.203052 0.246964 0.284571 10.50000 0.12393 0.21499 = 0.08377 -0.08201 -0.00587 -0.02004 C14B 1 0.153186 0.246329 0.218137 10.50000 0.18890 0.17838 = 0.07186 -0.06711 -0.05006 0.10372 C15 1 0.082647 0.465201 1.478058 11.00000 0.16824 0.16187 = 0.12891 -0.00917 0.04665 -0.08635 AFIX 43 H15 2 0.110616 0.490503 1.460774 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.058403 0.464648 1.576967 11.00000 0.20990 0.18465 = 0.13040 -0.03074 0.05714 -0.11202 AFIX 43 H16 2 0.071716 0.488413 1.626321 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.017044 0.431756 1.604525 11.00000 0.13777 0.17443 = 0.11382 -0.00200 0.04406 -0.02926 C18 1 0.003914 0.396457 1.532402 11.00000 0.09135 0.12226 = 0.16452 -0.01576 0.04496 -0.03854 AFIX 43 H18 2 -0.023355 0.370492 1.548712 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.030479 0.398445 1.434741 11.00000 0.12247 0.12269 = 0.12185 -0.00531 0.03288 -0.02689 AFIX 43 H19 2 0.020263 0.373762 1.385149 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 -0.016704 0.431741 1.708398 11.00000 0.20812 0.35342 = 0.12462 -0.04221 0.05322 -0.15083 AFIX 23 H20A 2 -0.042984 0.461359 1.710567 11.00000 -1.20000 H20B 2 -0.042966 0.402113 1.710546 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM h in Ccca REM R1 = 0.1406 for 2948 Fo > 4sig(Fo) and 0.1542 for all 3504 data REM 271 parameters refined using 7 restraints END WGHT 0.1484 14.0857 REM Highest difference peak 0.223, deepest hole -0.190, 1-sigma level 0.049 Q1 1 0.0322 0.3575 1.5560 11.00000 0.05 0.22 Q2 1 0.0000 0.4497 1.7500 10.50000 0.05 0.22 Q3 1 0.1678 0.2824 0.2040 11.00000 0.05 0.21 Q4 1 0.1236 0.2923 0.2071 11.00000 0.05 0.20 Q5 1 0.0496 0.3597 1.4254 11.00000 0.05 0.18 Q6 1 -0.0145 0.3902 1.7817 11.00000 0.05 0.18 Q7 1 0.0691 0.3512 1.1404 11.00000 0.05 0.18 Q8 1 0.0604 0.4167 1.6144 11.00000 0.05 0.17 Q9 1 0.0658 0.4269 1.6007 11.00000 0.05 0.17 Q10 1 0.0421 0.4044 1.5942 11.00000 0.05 0.17 Q11 1 -0.0439 0.3414 1.5461 11.00000 0.05 0.15 Q12 1 0.1630 0.4102 1.0356 11.00000 0.05 0.15 Q13 1 0.1010 0.4201 1.4516 11.00000 0.05 0.15 Q14 1 0.0106 0.4390 1.5648 11.00000 0.05 0.14 Q15 1 0.1483 0.4472 1.0668 11.00000 0.05 0.14 Q16 1 0.1574 0.3277 0.6562 11.00000 0.05 0.14 Q17 1 0.1767 0.3994 0.9409 11.00000 0.05 0.14 Q18 1 0.1961 0.4333 1.0758 11.00000 0.05 0.14 Q19 1 0.1115 0.2755 0.5758 11.00000 0.05 0.14 Q20 1 0.1253 0.3789 0.9848 11.00000 0.05 0.14 ; _shelx_res_checksum 65508 _shelx_hkl_file ; 0 0 6 29671 508 29666 0.01 0.00 1.0000 0 0 -6 31378 536 31373 0.01 0.00 1.0000 0 0 6 30823 524 30818 0.01 0.00 1.0000 0 0 -6 31740 539 31735 0.01 0.00 1.0000 0 0 8 76 19 81 -0.31 0.00 1.0000 0 0 8 69 28 74 -0.31 0.00 1.0000 0 0 8 78 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