_audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common 'C20 H17 N2 O4' _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C20 H17 N2 O4' _chemical_formula_sum 'C20 H17 N2 O4' _chemical_formula_weight 349.35 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 68 _space_group_name_H-M_alt 'C c c a' _space_group_name_Hall '-C 2b 2bc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y+1/2, z' 'x, -y+1/2, -z+1/2' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, -y+1, z' 'x+1/2, -y+1, -z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, y-1/2, -z' '-x, y-1/2, z-1/2' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, y, -z' '-x+1/2, y, z-1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 22.390(5) _cell_length_b 26.954(6) _cell_length_c 12.880(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 7773(3) _cell_formula_units_Z 16 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used 13279 _cell_measurement_theta_min 1.8191 _cell_measurement_theta_max 30.7769 _exptl_crystal_description Needle _exptl_crystal_colour Colorless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.194 _exptl_crystal_F_000 2928 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.14 _exptl_crystal_size_mid 0.09 _exptl_crystal_size_min 0.09 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.694 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type 'Multi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8608 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 2014)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 183(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku CCD' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 30582 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0190 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0481 _diffrn_reflns_limit_h_min -26 _diffrn_reflns_limit_h_max 25 _diffrn_reflns_limit_k_min -32 _diffrn_reflns_limit_k_max 32 _diffrn_reflns_limit_l_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 3.949 _diffrn_reflns_theta_max 68.236 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.985 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.985 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.985 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.985 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.985 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.985 _reflns_number_total 3516 _reflns_number_gt 2964 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'CrystalClear' _computing_cell_refinement 'CrystalClear' _computing_data_reduction 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_publication_material 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _refine_special_details ? loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.250 -0.030 255 6 ' ' 2 0.500 0.250 0.007 255 6 ' ' 3 0.000 0.750 0.007 255 6 ' ' 4 0.500 0.750 -0.030 255 6 ' ' _platon_squeeze_details ;? The following poor diffraction spots were omitted in the refinement. OMIT 3 1 1 OMIT 8 8 0 OMIT 1 1 1 OMIT 2 4 0 OMIT 1 3 1 OMIT 2 2 2 OMIT 2 0 2 OMIT 2 4 3 OMIT 2 2 1 OMIT 4 0 0 OMIT 10 6 0 OMIT 0 8 0 OMIT 10 4 0 OMIT 2 2 0 OMIT 1 11 1 OMIT 0 0 4 OMIT 4 8 0 OMIT 8 4 0 OMIT 0 6 2 OMIT 4 8 1 OMIT 4 12 0 OMIT 8 2 2 OMIT 2 8 0 OMIT 5 5 1 OMIT 1 9 1 OMIT 7 7 3 OMIT 6 4 1 OMIT 0 2 2 OMIT 6 8 0 OMIT 1 3 6 OMIT 4 10 2 OMIT 4 6 2 OMIT 2 8 2 OMIT 1 9 2 OMIT 5 3 5 OMIT 3 9 1 OMIT 10 2 0 OMIT 3 3 1 OMIT 2 10 0 OMIT 2 8 5 OMIT 0 0 2 OMIT 1 3 5 OMIT 1 1 3 OMIT 8 8 1 OMIT 8 6 0 OMIT 2 2 4 OMIT 3 1 3 OMIT 7 7 1 The following constraints were performed in the refinement. DFIX 1.25 0.02 C8A O4B C8A O3B DFIX 1.25 0.02 C8B O4A C8B O3A DFIX 2.22 0.02 O3A O4A O3B O4B DFIX 1.50 0.02 C1 C8B Because the disorder, desolvation process, and thermal cycling, the structure refine with poor R value. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1253P)^2^+15.6738P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 3516 _refine_ls_number_parameters 271 _refine_ls_number_restraints 7 _refine_ls_R_factor_all 0.1499 _refine_ls_R_factor_gt 0.1362 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3440 _refine_ls_wR_factor_gt 0.3342 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.122 _refine_ls_restrained_S_all 1.124 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.1309(2) 0.44348(15) 1.2397(3) 0.1211(15) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.0692(2) 0.4322(2) 1.4088(4) 0.1129(16) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.1087 0.4384 1.2908 0.136 Uiso 1 1 d R U . . . C1 C 0.1860(3) 0.4079(2) 0.8920(5) 0.1039(19) Uani 1 1 d D . . . . O2 O 0.1014(2) 0.37105(16) 1.1756(4) 0.1298(16) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.1743(3) 0.3193(3) 0.5807(4) 0.125(2) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.1643 0.3626 0.7086 0.150 Uiso 1 1 d R U . . . C2 C 0.2217(3) 0.44871(19) 0.8933(3) 0.0896(15) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.2414 0.4579 0.8309 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . O3A O 0.1581(5) 0.3453(3) 0.7759(6) 0.097(3) Uani 0.5 1 d D . P . . O3B O 0.1383(5) 0.3313(3) 0.8242(6) 0.109(3) Uani 0.5 1 d D . P . . C3 C 0.2312(2) 0.47831(13) 0.9829(3) 0.0717(12) Uani 1 1 d . . . . . O4A O 0.2091(6) 0.4056(5) 0.6993(6) 0.150(5) Uani 0.5 1 d D . P . . O4B O 0.2003(6) 0.3821(5) 0.7404(9) 0.118(5) Uani 0.5 1 d D . P . . C4 C 0.1993(2) 0.46454(14) 1.0713(3) 0.0742(12) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.2029 0.4841 1.1323 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.1627(2) 0.42331(16) 1.0728(4) 0.0813(13) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.1559(3) 0.39470(19) 0.9839(5) 0.1067(19) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.1308 0.3662 0.9851 0.128 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.1284(3) 0.4089(2) 1.1674(5) 0.1055(17) Uani 1 1 d . . . . . C8A C 0.1670(6) 0.3690(4) 0.8129(10) 0.085(3) Uani 0.5 1 d D . P . . C8B C 0.1881(5) 0.3851(7) 0.7799(12) 0.114(9) Uani 0.5 1 d D . P . . C9 C 0.1666(4) 0.2716(4) 0.5691(5) 0.134(2) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.1596 0.2519 0.6290 0.161 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.1681(4) 0.2493(3) 0.4764(4) 0.140(3) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.1629 0.2143 0.4728 0.169 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.1768(4) 0.2747(2) 0.3891(4) 0.133(3) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.1844(3) 0.3247(2) 0.3988(4) 0.1106(19) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.1900 0.3451 0.3394 0.133 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.1836(3) 0.3450(2) 0.4975(5) 0.1086(19) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.1901 0.3797 0.5044 0.130 Uiso 1 1 calc R U . . . C14A C 0.2025(8) 0.2488(9) 0.2839(11) 0.143(7) Uani 0.5 1 d . . P . . C14B C 0.1546(12) 0.2476(8) 0.2178(10) 0.180(10) Uani 0.5 1 d . . P . . C15 C 0.0830(4) 0.4647(3) 1.4774(6) 0.158(3) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.1108 0.4899 1.4596 0.190 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.0588(5) 0.4645(4) 1.5773(7) 0.183(4) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.0720 0.4884 1.6264 0.220 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.0178(4) 0.4316(4) 1.6049(6) 0.142(3) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.0049(3) 0.3965(3) 1.5325(7) 0.140(3) Uani 1 1 d . . . . . H18 H -0.0223 0.3706 1.5488 0.168 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.0310(3) 0.3982(3) 1.4351(5) 0.122(2) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.0205 0.3735 1.3857 0.146 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C -0.0165(5) 0.4310(6) 1.7086(6) 0.223(7) Uani 1 1 d . . . . . H20A H -0.0430 0.4604 1.7110 0.268 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H -0.0423 0.4012 1.7102 0.268 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.163(4) 0.107(3) 0.092(2) 0.010(2) 0.038(2) -0.036(3) N1 0.118(4) 0.113(4) 0.108(4) 0.001(3) 0.022(3) -0.018(3) C1 0.119(4) 0.103(4) 0.090(4) -0.050(3) -0.040(3) 0.021(3) O2 0.135(3) 0.096(3) 0.158(4) 0.038(3) -0.027(3) -0.043(2) N2 0.142(4) 0.178(6) 0.055(2) -0.041(3) -0.023(2) 0.047(4) C2 0.127(4) 0.095(3) 0.047(2) -0.022(2) -0.015(2) 0.028(3) O3A 0.163(8) 0.064(5) 0.064(5) -0.009(4) -0.011(5) -0.022(5) O3B 0.176(8) 0.095(6) 0.058(4) -0.006(4) 0.001(5) -0.040(5) C3 0.122(4) 0.0527(18) 0.0408(18) -0.0032(14) -0.0075(19) 0.023(2) O4A 0.234(11) 0.177(11) 0.041(4) -0.049(5) 0.037(6) -0.077(10) O4B 0.178(13) 0.107(8) 0.068(6) 0.004(5) 0.003(7) -0.042(7) C4 0.116(3) 0.061(2) 0.046(2) -0.0007(16) -0.002(2) -0.006(2) C5 0.102(3) 0.066(2) 0.076(3) -0.002(2) -0.016(2) 0.001(2) C6 0.126(4) 0.070(3) 0.124(5) -0.027(3) -0.039(4) 0.004(3) C7 0.128(5) 0.080(3) 0.108(4) 0.021(3) -0.014(3) -0.018(3) C8A 0.082(9) 0.068(7) 0.104(9) -0.032(6) 0.011(7) -0.029(6) C8B 0.028(5) 0.138(16) 0.18(2) -0.044(15) -0.015(8) -0.043(6) C9 0.167(7) 0.169(7) 0.067(3) 0.009(4) 0.005(4) 0.003(6) C10 0.241(9) 0.101(4) 0.079(4) -0.008(3) 0.001(4) -0.040(5) C11 0.249(8) 0.099(4) 0.052(3) -0.030(3) 0.006(3) -0.058(5) C12 0.161(5) 0.112(4) 0.059(3) -0.009(3) -0.004(3) -0.018(4) C13 0.132(5) 0.098(4) 0.096(4) -0.044(3) -0.019(3) -0.009(3) C14A 0.131(10) 0.196(14) 0.101(12) -0.089(14) -0.009(8) -0.025(13) C14B 0.25(2) 0.214(18) 0.076(9) -0.081(11) -0.065(11) 0.146(19) C15 0.177(8) 0.167(7) 0.131(6) -0.013(5) 0.051(5) -0.092(6) C16 0.226(10) 0.189(8) 0.134(6) -0.039(6) 0.055(6) -0.120(8) C17 0.139(6) 0.169(7) 0.119(5) -0.007(5) 0.042(4) -0.042(5) C18 0.114(5) 0.134(5) 0.173(7) -0.013(5) 0.062(5) -0.051(4) C19 0.113(4) 0.124(5) 0.128(5) -0.006(4) 0.038(4) -0.032(4) C20 0.195(11) 0.354(16) 0.120(7) -0.045(7) 0.058(7) -0.123(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C7 1.319(7) . ? O1 H1 0.8360 . ? N1 C15 1.282(8) . ? N1 C19 1.301(7) . ? C1 C2 1.359(8) . ? C1 C6 1.409(9) . ? C1 C8A 1.523(14) . ? C1 C8B 1.570(14) . ? O2 C7 1.190(6) . ? N2 C13 1.294(8) . ? N2 C9 1.306(9) . ? C2 C3 1.419(5) . ? C2 H2 0.9500 . ? O3A C8A 0.821(11) . ? O3A O3B 0.852(8) . ? O3A C8B 1.267(14) . ? O3A O4B 1.444(15) . ? O3A H2A 0.9944 . ? O3B C8A 1.211(12) . ? O3B C8B 1.917(16) . ? C3 C4 1.394(6) . ? C3 C3 1.441(9) 6 ? O4A O4B 0.849(13) . ? O4A C8B 1.266(15) . ? O4B C8B 0.583(18) . ? O4B C8A 1.246(14) . ? O4B H2A 1.0445 . ? C4 C5 1.381(6) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.389(7) . ? C5 C7 1.493(8) . ? C6 H6 0.9500 . ? C8A C8B 0.771(16) . ? C8A H2A 1.3558 . ? C8B H2A 1.2228 . ? C9 C10 1.337(9) . ? C9 H9 0.9500 . ? C10 C11 1.331(8) . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 C12 1.365(8) . ? C11 C14B 1.582(13) 3 ? C11 C14A 1.630(14) . ? C12 C13 1.383(7) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 H13 0.9500 . ? C14A C14A 0.87(3) 3 ? C14A C14B 1.08(3) 3 ? C14A C14B 1.37(2) . ? C14B C14B 0.84(2) 3 ? C14B C14A 1.08(3) 3 ? C14B C11 1.582(13) 3 ? C15 C16 1.396(10) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C17 1.325(10) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 C18 1.359(10) . ? C17 C20 1.541(11) . ? C18 C19 1.383(9) . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 H19 0.9500 . ? C20 C20 1.297(19) 4_558 ? C20 H20A 0.9900 . ? C20 H20B 0.9900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C7 O1 H1 114.5 . . ? C15 N1 C19 117.4(6) . . ? C2 C1 C6 118.4(4) . . ? C2 C1 C8A 136.9(7) . . ? C6 C1 C8A 104.7(7) . . ? C2 C1 C8B 108.1(7) . . ? C6 C1 C8B 133.5(7) . . ? C8A C1 C8B 28.8(6) . . ? C13 N2 C9 117.0(5) . . ? C1 C2 C3 123.6(5) . . ? C1 C2 H2 118.2 . . ? C3 C2 H2 118.2 . . ? C8A O3A O3B 92.8(13) . . ? C8A O3A C8B 35.9(11) . . ? O3B O3A C8B 128.5(13) . . ? C8A O3A O4B 59.4(11) . . ? O3B O3A O4B 151.2(12) . . ? C8B O3A O4B 23.7(9) . . ? C8A O3A H2A 96.2 . . ? O3B O3A H2A 156.6 . . ? C8B O3A H2A 64.1 . . ? O4B O3A H2A 46.3 . . ? O3A O3B C8A 42.6(8) . . ? O3A O3B C8B 31.2(8) . . ? C8A O3B C8B 11.6(8) . . ? C4 C3 C2 115.9(4) . . ? C4 C3 C3 121.0(2) . 6 ? C2 C3 C3 123.0(3) . 6 ? O4B O4A C8B 22.7(14) . . ? C8B O4B O4A 123(3) . . ? C8B O4B C8A 26.6(18) . . ? O4A O4B C8A 145(2) . . ? C8B O4B O3A 60.9(19) . . ? O4A O4B O3A 149.5(18) . . ? C8A O4B O3A 34.5(6) . . ? C8B O4B H2A 93.0 . . ? O4A O4B H2A 108.0 . . ? C8A O4B H2A 72.0 . . ? O3A O4B H2A 43.5 . . ? C5 C4 C3 122.0(4) . . ? C5 C4 H4 119.0 . . ? C3 C4 H4 119.0 . . ? C4 C5 C6 120.1(5) . . ? C4 C5 C7 121.8(4) . . ? C6 C5 C7 118.1(5) . . ? C5 C6 C1 119.9(5) . . ? C5 C6 H6 120.0 . . ? C1 C6 H6 120.0 . . ? O2 C7 O1 124.4(6) . . ? O2 C7 C5 123.8(6) . . ? O1 C7 C5 111.7(4) . . ? C8B C8A O3A 106(2) . . ? C8B C8A O3B 149.9(19) . . ? O3A C8A O3B 44.6(8) . . ? C8B C8A O4B 19.8(15) . . ? O3A C8A O4B 86.0(14) . . ? O3B C8A O4B 130.1(13) . . ? C8B C8A C1 79.0(15) . . ? O3A C8A C1 172.5(16) . . ? O3B C8A C1 130.3(10) . . ? O4B C8A C1 98.0(10) . . ? C8B C8A H2A 63.4 . . ? O3A C8A H2A 46.8 . . ? O3B C8A H2A 89.4 . . ? O4B C8A H2A 47.1 . . ? C1 C8A H2A 139.7 . . ? O4B C8B C8A 134(3) . . ? O4B C8B O4A 34(2) . . ? C8A C8B O4A 158(2) . . ? O4B C8B O3A 95(2) . . ? C8A C8B O3A 38.6(11) . . ? O4A C8B O3A 122.2(12) . . ? O4B C8B C1 151(2) . . ? C8A C8B C1 72.2(16) . . ? O4A C8B C1 126.5(12) . . ? O3A C8B C1 110.6(12) . . ? O4B C8B O3B 115(2) . . ? C8A C8B O3B 18.5(12) . . ? O4A C8B O3B 142.1(10) . . ? O3A C8B O3B 20.3(5) . . ? C1 C8B O3B 90.3(8) . . ? O4B C8B H2A 58.5 . . ? C8A C8B H2A 82.3 . . ? O4A C8B H2A 76.2 . . ? O3A C8B H2A 47.0 . . ? C1 C8B H2A 150.7 . . ? O3B C8B H2A 66.1 . . ? N2 C9 C10 122.8(6) . . ? N2 C9 H9 118.6 . . ? C10 C9 H9 118.6 . . ? C11 C10 C9 121.8(7) . . ? C11 C10 H10 119.1 . . ? C9 C10 H10 119.1 . . ? C10 C11 C12 116.7(5) . . ? C10 C11 C14B 119.7(8) . 3 ? C12 C11 C14B 119.6(10) . 3 ? C10 C11 C14A 122.3(10) . . ? C12 C11 C14A 117.1(10) . . ? C14B C11 C14A 39.1(9) 3 . ? C11 C12 C13 118.2(5) . . ? C11 C12 H12 120.9 . . ? C13 C12 H12 120.9 . . ? N2 C13 C12 123.4(5) . . ? N2 C13 H13 118.3 . . ? C12 C13 H13 118.3 . . ? C14A C14A C14B 88.5(14) 3 3 ? C14A C14A C14B 51.8(10) 3 . ? C14B C14A C14B 37.9(13) 3 . ? C14A C14A C11 143(3) 3 . ? C14B C14A C11 68.1(11) 3 . ? C14B C14A C11 104.6(11) . . ? C14B C14B C14A 90.3(10) 3 3 ? C14B C14B C14A 51.8(10) 3 . ? C14A C14B C14A 39.7(14) 3 . ? C14B C14B C11 157(2) 3 3 ? C14A C14B C11 72.8(13) 3 3 ? C14A C14B C11 107.8(13) . 3 ? N1 C15 C16 122.6(6) . . ? N1 C15 H15 118.7 . . ? C16 C15 H15 118.7 . . ? C17 C16 C15 121.3(7) . . ? C17 C16 H16 119.4 . . ? C15 C16 H16 119.4 . . ? C16 C17 C18 115.3(7) . . ? C16 C17 C20 125.8(9) . . ? C18 C17 C20 118.9(7) . . ? C17 C18 C19 120.7(6) . . ? C17 C18 H18 119.6 . . ? C19 C18 H18 119.6 . . ? N1 C19 C18 122.5(7) . . ? N1 C19 H19 118.8 . . ? C18 C19 H19 118.8 . . ? C20 C20 C17 115.3(12) 4_558 . ? C20 C20 H20A 108.4 4_558 . ? C17 C20 H20A 108.4 . . ? C20 C20 H20B 108.4 4_558 . ? C17 C20 H20B 108.4 . . ? H20A C20 H20B 107.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C6 C1 C2 C3 1.2(8) . . . . ? C8A C1 C2 C3 -179.4(9) . . . . ? C8B C1 C2 C3 -179.0(8) . . . . ? C8B O3A O3B C8A 3.3(17) . . . . ? O4B O3A O3B C8A 14(3) . . . . ? C8A O3A O3B C8B -3.3(17) . . . . ? O4B O3A O3B C8B 11(2) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -2.7(7) . . . . ? C1 C2 C3 C3 -179.4(5) . . . 6 ? C8B O4A O4B C8A 22(2) . . . . ? C8B O4A O4B O3A 88(5) . . . . ? C8A O3A O4B C8B -5(3) . . . . ? O3B O3A O4B C8B -22(5) . . . . ? C8A O3A O4B O4A -112(4) . . . . ? O3B O3A O4B O4A -129(4) . . . . ? C8B O3A O4B O4A -107(5) . . . . ? O3B O3A O4B C8A -17(3) . . . . ? C8B O3A O4B C8A 5(3) . . . . ? C2 C3 C4 C5 2.7(6) . . . . ? C3 C3 C4 C5 179.5(5) 6 . . . ? C3 C4 C5 C6 -1.3(7) . . . . ? C3 C4 C5 C7 -179.6(4) . . . . ? C4 C5 C6 C1 -0.3(8) . . . . ? C7 C5 C6 C1 178.0(5) . . . . ? C2 C1 C6 C5 0.4(8) . . . . ? C8A C1 C6 C5 -179.2(7) . . . . ? C8B C1 C6 C5 -179.3(10) . . . . ? C4 C5 C7 O2 -171.8(5) . . . . ? C6 C5 C7 O2 9.9(9) . . . . ? C4 C5 C7 O1 9.1(7) . . . . ? C6 C5 C7 O1 -169.2(5) . . . . ? O3B O3A C8A C8B 176(2) . . . . ? O4B O3A C8A C8B 3(2) . . . . ? C8B O3A C8A O3B -176(2) . . . . ? O4B O3A C8A O3B -172.1(15) . . . . ? O3B O3A C8A O4B 172.1(15) . . . . ? C8B O3A C8A O4B -3(2) . . . . ? O3A O3B C8A C8B -8(5) . . . . ? C8B O3B C8A O3A 8(5) . . . . ? O3A O3B C8A O4B -10.3(19) . . . . ? C8B O3B C8A O4B -2(4) . . . . ? O3A O3B C8A C1 -173(2) . . . . ? C8B O3B C8A C1 -164(6) . . . . ? O4A O4B C8A C8B -45(6) . . . . ? O3A O4B C8A C8B -170(6) . . . . ? C8B O4B C8A O3A 170(6) . . . . ? O4A O4B C8A O3A 125(3) . . . . ? C8B O4B C8A O3B 177(6) . . . . ? O4A O4B C8A O3B 133(3) . . . . ? O3A O4B C8A O3B 7.2(13) . . . . ? C8B O4B C8A C1 -16(5) . . . . ? O4A O4B C8A C1 -61(3) . . . . ? O3A O4B C8A C1 173.6(17) . . . . ? C2 C1 C8A C8B 1(2) . . . . ? C6 C1 C8A C8B -179.8(18) . . . . ? C2 C1 C8A O3B 172.7(11) . . . . ? C6 C1 C8A O3B -7.9(16) . . . . ? C8B C1 C8A O3B 172(3) . . . . ? C2 C1 C8A O4B 6.3(16) . . . . ? C6 C1 C8A O4B -174.2(10) . . . . ? C8B C1 C8A O4B 5.6(18) . . . . ? O4A O4B C8B C8A 151(4) . . . . ? O3A O4B C8B C8A 6(4) . . . . ? C8A O4B C8B O4A -151(4) . . . . ? O3A O4B C8B O4A -145(2) . . . . ? O4A O4B C8B O3A 145(2) . . . . ? C8A O4B C8B O3A -6(4) . . . . ? O4A O4B C8B C1 -62(8) . . . . ? C8A O4B C8B C1 147(11) . . . . ? O3A O4B C8B C1 153(7) . . . . ? O4A O4B C8B O3B 150(2) . . . . ? C8A O4B C8B O3B -1(3) . . . . ? O3A O4B C8B O3B 5.0(10) . . . . ? O3A C8A C8B O4B -10(6) . . . . ? O3B C8A C8B O4B -4(9) . . . . ? C1 C8A C8B O4B 164(5) . . . . ? O3A C8A C8B O4A 36(7) . . . . ? O3B C8A C8B O4A 42(10) . . . . ? O4B C8A C8B O4A 46(5) . . . . ? C1 C8A C8B O4A -150(7) . . . . ? O3B C8A C8B O3A 6(3) . . . . ? O4B C8A C8B O3A 10(6) . . . . ? C1 C8A C8B O3A 173.8(19) . . . . ? O3A C8A C8B C1 -173.8(19) . . . . ? O3B C8A C8B C1 -168(5) . . . . ? O4B C8A C8B C1 -164(5) . . . . ? O3A C8A C8B O3B -6(3) . . . . ? O4B C8A C8B O3B 4(9) . . . . ? C1 C8A C8B O3B 168(5) . . . . ? O4B O4A C8B C8A -69(7) . . . . ? O4B O4A C8B O3A -43(3) . . . . ? O4B O4A C8B C1 147(4) . . . . ? O4B O4A C8B O3B -48(4) . . . . ? C8A O3A C8B O4B 173(4) . . . . ? O3B O3A C8B O4B 167(3) . . . . ? O3B O3A C8B C8A -6(3) . . . . ? O4B O3A C8B C8A -173(4) . . . . ? C8A O3A C8B O4A -165(3) . . . . ? O3B O3A C8B O4A -170.5(19) . . . . ? O4B O3A C8B O4A 23(2) . . . . ? C8A O3A C8B C1 6.3(19) . . . . ? O3B O3A C8B C1 1(3) . . . . ? O4B O3A C8B C1 -166(4) . . . . ? C8A O3A C8B O3B 6(3) . . . . ? O4B O3A C8B O3B -167(3) . . . . ? C2 C1 C8B O4B 25(7) . . . . ? C6 C1 C8B O4B -155(7) . . . . ? C8A C1 C8B O4B -155(8) . . . . ? C2 C1 C8B C8A -179.5(17) . . . . ? C6 C1 C8B C8A 0(2) . . . . ? C2 C1 C8B O4A -12.9(19) . . . . ? C6 C1 C8B O4A 166.8(13) . . . . ? C8A C1 C8B O4A 167(3) . . . . ? C2 C1 C8B O3A 176.4(10) . . . . ? C6 C1 C8B O3A -3.8(19) . . . . ? C8A C1 C8B O3A -4.1(13) . . . . ? C2 C1 C8B O3B 176.7(6) . . . . ? C6 C1 C8B O3B -3.6(13) . . . . ? C8A C1 C8B O3B -3.9(14) . . . . ? C13 N2 C9 C10 0.2(12) . . . . ? N2 C9 C10 C11 -1.1(14) . . . . ? C9 C10 C11 C12 0.4(13) . . . . ? C9 C10 C11 C14B -156.8(14) . . . 3 ? C9 C10 C11 C14A 157.4(10) . . . . ? C10 C11 C12 C13 1.1(11) . . . . ? C14B C11 C12 C13 158.3(12) 3 . . . ? C14A C11 C12 C13 -157.1(8) . . . . ? C9 N2 C13 C12 1.4(10) . . . . ? C11 C12 C13 N2 -2.0(10) . . . . ? C10 C11 C14A C14A 153(4) . . . 3 ? C12 C11 C14A C14A -50(4) . . . 3 ? C14B C11 C14A C14A 55(2) 3 . . 3 ? C10 C11 C14A C14B 99(2) . . . 3 ? C12 C11 C14A C14B -104(2) . . . 3 ? C10 C11 C14A C14B 108.9(16) . . . . ? C12 C11 C14A C14B -94.2(14) . . . . ? C14B C11 C14A C14B 10(2) 3 . . . ? C14A C14A C14B C14B -163(6) 3 . . 3 ? C11 C14A C14B C14B -16(3) . . . 3 ? C14B C14A C14B C14A 163(6) 3 . . 3 ? C11 C14A C14B C14A 148(4) . . . 3 ? C14A C14A C14B C11 30(3) 3 . . 3 ? C14B C14A C14B C11 -167(5) 3 . . 3 ? C11 C14A C14B C11 177.2(17) . . . 3 ? C19 N1 C15 C16 0.1(14) . . . . ? N1 C15 C16 C17 -3.1(18) . . . . ? C15 C16 C17 C18 4.7(16) . . . . ? C15 C16 C17 C20 -173.5(11) . . . . ? C16 C17 C18 C19 -3.8(14) . . . . ? C20 C17 C18 C19 174.5(9) . . . . ? C15 N1 C19 C18 0.8(11) . . . . ? C17 C18 C19 N1 1.1(13) . . . . ? C16 C17 C20 C20 -54.6(12) . . . 4_558 ? C18 C17 C20 C20 127.2(7) . . . 4_558 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O1 H1 N1 0.84 1.77 2.597(6) 172.1 . O3A H2A N2 0.99 2.03 2.636(9) 116.9 . O4B H2A N2 1.04 2.03 2.727(13) 121.5 . _refine_diff_density_max 0.254 _refine_diff_density_min -0.211 _refine_diff_density_rms 0.044 _shelx_res_file ; E:\hyg-498\HYG-49~3\h.res created by SHELXL-2014/7 REM h in Ccca REM R1 = 0.2459 for 2999 Fo > 4sig(Fo) and 0.2846 for all 4364 data REM 235 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 0.788, deepest hole -0.514, 1-sigma level 0.155 REM h in Ccca REM R1 = 0.2435 for 2897 Fo > 4sig(Fo) and 0.2789 for all 4133 data REM 247 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 0.920, deepest hole -0.601, 1-sigma level 0.185 REM h in Ccca REM R1 = 0.1379 for 2408 Fo > 4sig(Fo) and 0.1741 for all 3448 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.228, deepest hole -0.210, 1-sigma level 0.043 REM h in Ccca REM R1 = 0.2208 for 2565 Fo > 4sig(Fo) and 0.2521 for all 3518 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.458, deepest hole -0.374, 1-sigma level 0.091 REM h in Ccca REM R1 = 0.1910 for 2753 Fo > 4sig(Fo) and 0.2172 for all 3517 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.298, deepest hole -0.326, 1-sigma level 0.065 REM h in Ccca REM R1 = 0.1819 for 2763 Fo > 4sig(Fo) and 0.2085 for all 3558 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.306, deepest hole -0.263, 1-sigma level 0.052 REM h in Ccca REM R1 = 0.1865 for 2804 Fo > 4sig(Fo) and 0.2161 for all 3614 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.195, deepest hole -0.181, 1-sigma level 0.043 REM h in Ccca REM R1 = 0.1485 for 2909 Fo > 4sig(Fo) and 0.1639 for all 3487 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.278, deepest hole -0.209, 1-sigma level 0.052 REM h in Ccca REM R1 = 0.1412 for 2948 Fo > 4sig(Fo) and 0.1549 for all 3504 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.216, deepest hole -0.213, 1-sigma level 0.049 TITL h in Ccca CELL 1.54178 22.3901 26.9542 12.8805 90.000 90.000 90.000 ZERR 16.0000 0.0049 0.0062 0.0028 0.000 0.000 0.000 LATT 7 SYMM -X, 0.5-Y, Z SYMM X, 0.5-Y, 0.5-Z SYMM -X, Y, 0.5-Z SFAC C H N O UNIT 320 272 32 64 MERG 2 SHEL 999.00 0.83 FMAP 2 GRID PLAN 20 TEMP -100 BOND $H CONF HTAB O1 N1 HTAB O3A N2 HTAB O4B N2 DFIX 1.25 0.02 C8A O4B C8A O3B DFIX 1.25 0.02 C8B O4A C8B O3A DFIX 2.22 0.02 O3A O4A O3B O4B DFIX 1.50 0.02 C1 C8B OMIT 3 1 1 OMIT 8 8 0 OMIT 1 1 1 OMIT 2 4 0 OMIT 1 3 1 OMIT 2 2 2 OMIT 2 0 2 OMIT 2 4 3 OMIT 2 2 1 OMIT 4 0 0 OMIT 10 6 0 OMIT 0 8 0 OMIT 10 4 0 OMIT 2 2 0 OMIT 1 11 1 OMIT 0 0 4 OMIT 4 8 0 OMIT 8 4 0 OMIT 0 6 2 OMIT 4 8 1 OMIT 4 12 0 OMIT 8 2 2 OMIT 2 8 0 OMIT 5 5 1 OMIT 1 9 1 OMIT 7 7 3 OMIT 6 4 1 OMIT 0 2 2 OMIT 6 8 0 OMIT 1 3 6 OMIT 4 10 2 OMIT 4 6 2 OMIT 2 8 2 OMIT 1 9 2 OMIT 5 3 5 OMIT 3 9 1 OMIT 10 2 0 OMIT 3 3 1 OMIT 2 10 0 OMIT 2 8 5 OMIT 0 0 2 OMIT 1 3 5 OMIT 1 1 3 OMIT 8 8 1 OMIT 8 6 0 OMIT 2 2 4 OMIT 3 1 3 OMIT 7 7 1 L.S. 20 ACTA WGHT 0.125300 15.673800 FVAR 2.16436 O1 4 0.130920 0.443478 1.239710 11.00000 0.16331 0.10742 = 0.09245 0.00951 0.03766 -0.03585 N1 3 0.069203 0.432240 1.408750 11.00000 0.11782 0.11252 = 0.10841 0.00099 0.02171 -0.01792 AFIX 3 H1 2 0.108733 0.438380 1.290810 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.186042 0.407940 0.892009 11.00000 0.11935 0.10251 = 0.08973 -0.04983 -0.03986 0.02125 O2 4 0.101434 0.371052 1.175620 11.00000 0.13495 0.09647 = 0.15794 0.03828 -0.02737 -0.04342 N2 3 0.174289 0.319261 0.580725 11.00000 0.14181 0.17787 = 0.05467 -0.04123 -0.02258 0.04734 AFIX 3 H2A 2 0.164349 0.362621 0.708595 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.221731 0.448706 0.893348 11.00000 0.12662 0.09495 = 0.04709 -0.02165 -0.01457 0.02803 AFIX 43 H2 2 0.241408 0.457887 0.830893 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O3A 4 0.158069 0.345344 0.775930 10.50000 0.16314 0.06360 = 0.06370 -0.00888 -0.01052 -0.02197 O3B 4 0.138305 0.331312 0.824180 10.50000 0.17573 0.09485 = 0.05750 -0.00596 0.00132 -0.03958 C3 1 0.231215 0.478308 0.982916 11.00000 0.12151 0.05271 = 0.04080 -0.00318 -0.00752 0.02259 O4A 4 0.209137 0.405576 0.699260 10.50000 0.23369 0.17655 = 0.04101 -0.04892 0.03655 -0.07719 O4B 4 0.200312 0.382081 0.740365 10.50000 0.17757 0.10735 = 0.06780 0.00427 0.00300 -0.04202 C4 1 0.199332 0.464536 1.071285 11.00000 0.11567 0.06133 = 0.04560 -0.00073 -0.00197 -0.00597 AFIX 43 H4 2 0.202884 0.484102 1.132319 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.162744 0.423310 1.072774 11.00000 0.10199 0.06565 = 0.07616 -0.00188 -0.01639 0.00078 C6 1 0.155860 0.394701 0.983929 11.00000 0.12640 0.07019 = 0.12351 -0.02734 -0.03868 0.00424 AFIX 43 H6 2 0.130838 0.366243 0.985108 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.128385 0.408892 1.167421 11.00000 0.12836 0.08015 = 0.10804 0.02074 -0.01433 -0.01783 C8A 1 0.166991 0.369016 0.812898 10.50000 0.08170 0.06792 = 0.10412 -0.03207 0.01069 -0.02884 C8B 1 0.188149 0.385131 0.779888 10.50000 0.02827 0.13787 = 0.17636 -0.04379 -0.01531 -0.04300 C9 1 0.166582 0.271561 0.569093 11.00000 0.16668 0.16923 = 0.06729 0.00912 0.00478 0.00265 AFIX 43 H9 2 0.159566 0.251867 0.629031 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.168144 0.249273 0.476443 11.00000 0.24137 0.10127 = 0.07863 -0.00756 0.00105 -0.03963 AFIX 43 H10 2 0.162942 0.214336 0.472819 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.176785 0.274668 0.389142 11.00000 0.24928 0.09872 = 0.05212 -0.03032 0.00566 -0.05817 C12 1 0.184366 0.324716 0.398830 11.00000 0.16052 0.11209 = 0.05920 -0.00863 -0.00382 -0.01807 AFIX 43 H12 2 0.190048 0.345060 0.339418 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.183555 0.345010 0.497461 11.00000 0.13184 0.09775 = 0.09611 -0.04361 -0.01917 -0.00949 AFIX 43 H13 2 0.190144 0.379667 0.504445 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14A 1 0.202466 0.248786 0.283859 10.50000 0.13130 0.19605 = 0.10135 -0.08872 -0.00855 -0.02524 C14B 1 0.154644 0.247603 0.217800 10.50000 0.25086 0.21406 = 0.07589 -0.08134 -0.06474 0.14645 C15 1 0.082995 0.464702 1.477393 11.00000 0.17687 0.16704 = 0.13144 -0.01251 0.05112 -0.09156 AFIX 43 H15 2 0.110804 0.489925 1.459587 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.058798 0.464482 1.577254 11.00000 0.22624 0.18917 = 0.13421 -0.03883 0.05463 -0.12008 AFIX 43 H16 2 0.071973 0.488392 1.626364 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.017795 0.431566 1.604914 11.00000 0.13916 0.16911 = 0.11893 -0.00694 0.04185 -0.04176 C18 1 0.004892 0.396540 1.532460 11.00000 0.11358 0.13381 = 0.17280 -0.01336 0.06156 -0.05128 AFIX 43 H18 2 -0.022314 0.370646 1.548804 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.030951 0.398180 1.435130 11.00000 0.11313 0.12361 = 0.12826 -0.00578 0.03840 -0.03248 AFIX 43 H19 2 0.020513 0.373500 1.385702 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 -0.016510 0.430993 1.708643 11.00000 0.19452 0.35421 = 0.12023 -0.04491 0.05769 -0.12263 AFIX 23 H20A 2 -0.042960 0.460405 1.710963 11.00000 -1.20000 H20B 2 -0.042315 0.401177 1.710175 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM h in Ccca REM R1 = 0.1362 for 2964 Fo > 4sig(Fo) and 0.1499 for all 3516 data REM 271 parameters refined using 7 restraints END WGHT 0.1261 15.6230 REM Highest difference peak 0.254, deepest hole -0.211, 1-sigma level 0.044 Q1 1 0.1373 0.2921 0.2056 11.00000 0.05 0.25 Q2 1 0.1404 0.2441 0.2133 11.00000 0.05 0.21 Q3 1 -0.0206 0.3930 1.7767 11.00000 0.05 0.19 Q4 1 0.0426 0.4006 1.5866 11.00000 0.05 0.18 Q5 1 0.1432 0.4486 1.0632 11.00000 0.05 0.15 Q6 1 0.1096 0.2460 0.4750 11.00000 0.05 0.15 Q7 1 0.0677 0.4256 1.5962 11.00000 0.05 0.15 Q8 1 0.0708 0.3512 1.1373 11.00000 0.05 0.14 Q9 1 0.0286 0.3578 1.5232 11.00000 0.05 0.14 Q10 1 0.1787 0.3706 0.9936 11.00000 0.05 0.14 Q11 1 0.0121 0.3574 1.5435 11.00000 0.05 0.14 Q12 1 0.0760 0.4007 1.4167 11.00000 0.05 0.13 Q13 1 0.0663 0.4059 1.3990 11.00000 0.05 0.13 Q14 1 0.2303 0.4596 1.0219 11.00000 0.05 0.13 Q15 1 0.1670 0.3269 0.6651 11.00000 0.05 0.13 Q16 1 0.2476 0.3978 0.4564 11.00000 0.05 0.13 Q17 1 0.0994 0.4204 1.4591 11.00000 0.05 0.13 Q18 1 -0.0070 0.4492 1.7400 11.00000 0.05 0.13 Q19 1 0.0453 0.4380 1.3013 11.00000 0.05 0.13 Q20 1 0.2440 0.3906 0.9422 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