_audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common 'C20 H17 N2 O4' _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C20 H17 N2 O4' _chemical_formula_sum 'C20 H17 N2 O4' _chemical_formula_weight 349.35 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 68 _space_group_name_H-M_alt 'C c c a' _space_group_name_Hall '-C 2b 2bc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y+1/2, z' 'x, -y+1/2, -z+1/2' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, -y+1, z' 'x+1/2, -y+1, -z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, y-1/2, -z' '-x, y-1/2, z-1/2' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, y, -z' '-x+1/2, y, z-1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 22.519(5) _cell_length_b 26.938(6) _cell_length_c 12.867(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 7806(3) _cell_formula_units_Z 16 _cell_measurement_temperature 213(2) _cell_measurement_reflns_used 12807 _cell_measurement_theta_min 1.8087 _cell_measurement_theta_max 30.6449 _exptl_crystal_description Needle _exptl_crystal_colour Colorless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.189 _exptl_crystal_F_000 2928 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.14 _exptl_crystal_size_mid 0.09 _exptl_crystal_size_min 0.09 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.691 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8279 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 213(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku CCD' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 30712 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0358 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0796 _diffrn_reflns_limit_h_min -27 _diffrn_reflns_limit_h_max 25 _diffrn_reflns_limit_k_min -32 _diffrn_reflns_limit_k_max 32 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 12 _diffrn_reflns_theta_min 3.281 _diffrn_reflns_theta_max 68.231 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.985 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.985 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.985 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.985 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.985 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.985 _reflns_number_total 3528 _reflns_number_gt 2844 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'CrystalClear' _computing_cell_refinement 'CrystalClear' _computing_data_reduction 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_publication_material 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _refine_special_details ? loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.250 -0.031 262 2 ' ' 2 0.500 0.250 0.008 262 2 ' ' 3 0.000 0.750 0.008 262 2 ' ' 4 0.500 0.750 -0.031 262 2 ' ' _platon_squeeze_details ; The following poor diffraction spots were omitted in the refinement. OMIT 3 1 1 OMIT 8 8 0 OMIT 1 1 1 OMIT 2 4 0 OMIT 1 3 1 OMIT 2 2 2 OMIT 2 0 2 OMIT 2 4 3 OMIT 2 2 1 OMIT 4 0 0 OMIT 10 6 0 OMIT 0 8 0 OMIT 10 4 0 OMIT 2 2 0 OMIT 1 11 1 OMIT 0 0 4 OMIT 4 8 0 OMIT 8 4 0 OMIT 0 6 2 OMIT 4 8 1 OMIT 4 12 0 OMIT 8 2 2 OMIT 2 8 0 OMIT 5 5 1 OMIT 1 9 1 OMIT 7 7 3 OMIT 6 4 1 OMIT 0 2 2 OMIT 6 8 0 OMIT 1 3 6 OMIT 4 10 2 OMIT 4 6 2 OMIT 2 8 2 OMIT 1 9 2 OMIT 5 3 5 OMIT 3 9 1 OMIT 10 2 0 OMIT 3 3 1 OMIT 2 10 0 OMIT 2 8 5 OMIT 0 0 2 OMIT 1 3 5 OMIT 1 1 3 OMIT 8 8 1 OMIT 8 6 0 OMIT 2 2 4 OMIT 3 1 3 OMIT 7 7 1 OMIT 1 5 2 OMIT 10 0 2 The following constraints were performed in the refinement. DFIX 1.25 0.02 C8A O4B C8A O3B DFIX 1.25 0.02 C8B O4A C8B O3A DFIX 2.22 0.02 O3A O4A O3B O4B DFIX 1.50 0.02 C1 C8B Because the disorder, desolvation process, and thermal cycling, the structure refine with poor R value. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1564P)^2^+15.1623P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 3528 _refine_ls_number_parameters 271 _refine_ls_number_restraints 7 _refine_ls_R_factor_all 0.1610 _refine_ls_R_factor_gt 0.1430 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3862 _refine_ls_wR_factor_gt 0.3729 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.126 _refine_ls_restrained_S_all 1.127 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.1318(2) 0.44343(17) 1.2401(3) 0.1229(16) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.0693(3) 0.4324(2) 1.4085(5) 0.1193(18) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.1089 0.4385 1.2909 0.143 Uiso 1 1 d R U . . . C1 C 0.1864(3) 0.4079(2) 0.8918(5) 0.1006(19) Uani 1 1 d D . . . . O2 O 0.1015(2) 0.37144(17) 1.1752(4) 0.1337(18) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.1736(3) 0.3192(3) 0.5815(4) 0.126(2) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.1741 0.3537 0.7069 0.151 Uiso 1 1 d R U . . . C2 C 0.2220(3) 0.4487(2) 0.8932(3) 0.0929(17) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.2417 0.4579 0.8308 0.111 Uiso 1 1 calc R U . . . O3A O 0.1579(5) 0.3461(4) 0.7771(6) 0.093(3) Uani 0.5 1 d D . P . . O3B O 0.1383(5) 0.3315(4) 0.8247(7) 0.117(3) Uani 0.5 1 d D . P . . C3 C 0.2313(2) 0.47835(14) 0.9832(3) 0.0725(13) Uani 1 1 d . . . . . O4A O 0.2078(6) 0.4060(5) 0.6996(6) 0.142(5) Uani 0.5 1 d D . P . . O4B O 0.1990(7) 0.3822(4) 0.7397(9) 0.121(5) Uani 0.5 1 d D . P . . C4 C 0.1991(2) 0.46464(16) 1.0715(3) 0.0770(13) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.2022 0.4843 1.1325 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.1633(2) 0.42361(18) 1.0726(4) 0.0844(14) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.1569(3) 0.3948(2) 0.9834(6) 0.113(2) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.1325 0.3660 0.9849 0.135 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.1275(3) 0.4089(2) 1.1668(5) 0.1031(17) Uani 1 1 d . . . . . C8A C 0.1665(7) 0.3697(5) 0.8155(11) 0.090(4) Uani 0.5 1 d D . P . . C8B C 0.1890(5) 0.3855(7) 0.7805(11) 0.111(8) Uani 0.5 1 d D . P . . C9 C 0.1665(4) 0.2711(4) 0.5697(5) 0.138(3) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.1610 0.2511 0.6297 0.165 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.1668(5) 0.2494(3) 0.4764(5) 0.138(3) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.1595 0.2147 0.4721 0.166 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.1769(4) 0.2747(2) 0.3890(4) 0.132(3) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.1837(4) 0.3247(3) 0.3990(4) 0.121(2) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.1886 0.3452 0.3395 0.145 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.1834(3) 0.3450(2) 0.4981(5) 0.113(2) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.1907 0.3796 0.5053 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . C14A C 0.2042(9) 0.2481(10) 0.2835(11) 0.153(7) Uani 0.5 1 d . . P . . C14B C 0.1552(13) 0.2474(9) 0.2175(10) 0.174(10) Uani 0.5 1 d . . P . . C15 C 0.0837(4) 0.4641(4) 1.4778(7) 0.157(4) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.1122 0.4888 1.4607 0.189 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.0595(5) 0.4640(4) 1.5773(7) 0.187(5) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.0732 0.4874 1.6271 0.225 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.0177(4) 0.4319(4) 1.6038(7) 0.143(3) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.0040(3) 0.3974(3) 1.5316(7) 0.137(3) Uani 1 1 d . . . . . H18 H -0.0239 0.3721 1.5477 0.164 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.0301(3) 0.3986(3) 1.4344(6) 0.129(2) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.0193 0.3741 1.3847 0.155 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C -0.0161(6) 0.4300(7) 1.7081(7) 0.240(8) Uani 1 1 d . . . . . H20A H -0.0432 0.4589 1.7111 0.289 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H -0.0411 0.3997 1.7086 0.289 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.160(4) 0.113(3) 0.096(3) 0.012(2) 0.037(3) -0.037(3) N1 0.127(4) 0.120(4) 0.111(4) -0.003(3) 0.026(3) -0.027(3) C1 0.113(4) 0.103(4) 0.086(4) -0.049(3) -0.036(3) 0.019(3) O2 0.140(4) 0.099(3) 0.162(4) 0.039(3) -0.024(3) -0.045(3) N2 0.137(4) 0.183(6) 0.059(3) -0.044(4) -0.020(3) 0.044(4) C2 0.125(4) 0.107(4) 0.047(2) -0.023(2) -0.016(2) 0.033(3) O3A 0.150(8) 0.064(5) 0.067(5) -0.013(4) -0.002(5) -0.022(5) O3B 0.179(9) 0.100(7) 0.072(5) -0.006(5) 0.004(5) -0.041(6) C3 0.121(4) 0.057(2) 0.0391(18) -0.0032(15) -0.0112(19) 0.022(2) O4A 0.219(11) 0.163(11) 0.044(5) -0.039(5) 0.030(6) -0.061(10) O4B 0.210(14) 0.094(7) 0.060(7) -0.007(5) -0.010(7) -0.049(7) C4 0.120(4) 0.067(2) 0.045(2) -0.0021(17) -0.002(2) -0.006(2) C5 0.105(4) 0.071(3) 0.077(3) 0.000(2) -0.015(3) -0.008(3) C6 0.146(5) 0.073(3) 0.119(5) -0.027(3) -0.039(4) 0.005(3) C7 0.126(5) 0.082(3) 0.101(4) 0.019(3) -0.012(3) -0.015(3) C8A 0.088(10) 0.075(7) 0.108(10) -0.034(7) 0.029(8) -0.017(7) C8B 0.029(5) 0.183(19) 0.120(16) -0.046(14) -0.012(7) -0.022(7) C9 0.170(7) 0.176(8) 0.067(4) 0.006(4) -0.001(4) 0.024(6) C10 0.228(9) 0.103(4) 0.084(4) -0.007(3) -0.002(5) -0.024(5) C11 0.244(9) 0.098(4) 0.055(3) -0.031(3) 0.004(4) -0.043(5) C12 0.176(6) 0.119(5) 0.067(3) -0.012(3) -0.005(3) -0.022(4) C13 0.139(5) 0.104(4) 0.096(4) -0.045(4) -0.013(4) -0.014(4) C14A 0.143(12) 0.221(18) 0.093(12) -0.081(15) -0.008(9) -0.026(16) C14B 0.24(2) 0.201(18) 0.079(9) -0.079(11) -0.062(12) 0.129(19) C15 0.166(8) 0.172(8) 0.134(6) -0.010(6) 0.051(5) -0.087(6) C16 0.230(11) 0.194(9) 0.138(7) -0.040(6) 0.069(7) -0.123(8) C17 0.128(6) 0.183(8) 0.119(5) -0.011(6) 0.033(4) -0.027(6) C18 0.112(5) 0.140(6) 0.159(7) -0.015(5) 0.058(5) -0.047(4) C19 0.124(5) 0.131(5) 0.133(5) -0.007(4) 0.031(4) -0.035(4) C20 0.218(13) 0.380(19) 0.123(7) -0.035(8) 0.058(8) -0.158(14) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C7 1.327(7) . ? O1 H1 0.8431 . ? N1 C15 1.278(9) . ? N1 C19 1.309(8) . ? C1 C2 1.361(9) . ? C1 C6 1.398(10) . ? C1 C8A 1.492(16) . ? C1 C8B 1.556(13) . ? O2 C7 1.172(7) . ? N2 C13 1.297(9) . ? N2 C9 1.313(11) . ? C2 C3 1.422(6) . ? C2 H2 0.9500 . ? O3A C8A 0.827(13) . ? O3A O3B 0.853(9) . ? O3A C8B 1.272(14) . ? O3A O4B 1.425(14) . ? O3A H2A 0.9952 . ? O3B C8A 1.215(13) . ? C3 C4 1.398(6) . ? C3 C3 1.439(10) 6 ? O4A O4B 0.846(12) . ? O4A C8B 1.251(15) . ? O4B C8B 0.578(16) . ? O4B C8A 1.265(14) . ? O4B H2A 1.0396 . ? C4 C5 1.369(7) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.393(8) . ? C5 C7 1.509(8) . ? C6 H6 0.9500 . ? C8A C8B 0.801(16) . ? C8A H2A 1.4722 . ? C8B H2A 1.3201 . ? C9 C10 1.337(10) . ? C9 H9 0.9500 . ? C10 C11 1.334(9) . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 C12 1.363(9) . ? C11 C14B 1.571(14) 3 ? C11 C14A 1.654(16) . ? C12 C13 1.388(8) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 H13 0.9500 . ? C14A C14A 0.87(3) 3 ? C14A C14B 1.11(3) 3 ? C14A C14B 1.39(2) . ? C14B C14B 0.85(2) 3 ? C14B C14A 1.11(3) 3 ? C14B C11 1.571(14) 3 ? C15 C16 1.392(11) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C17 1.324(11) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 C18 1.349(11) . ? C17 C20 1.544(12) . ? C18 C19 1.383(10) . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 H19 0.9500 . ? C20 C20 1.30(2) 4_558 ? C20 H20A 0.9900 . ? C20 H20B 0.9900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C7 O1 H1 113.3 . . ? C15 N1 C19 117.3(6) . . ? C2 C1 C6 118.3(4) . . ? C2 C1 C8A 138.0(7) . . ? C6 C1 C8A 103.7(7) . . ? C2 C1 C8B 107.6(8) . . ? C6 C1 C8B 134.1(8) . . ? C8A C1 C8B 30.4(6) . . ? C13 N2 C9 117.0(5) . . ? C1 C2 C3 123.4(5) . . ? C1 C2 H2 118.3 . . ? C3 C2 H2 118.3 . . ? C8A O3A O3B 92.7(14) . . ? C8A O3A C8B 37.9(10) . . ? O3B O3A C8B 130.4(14) . . ? C8A O3A O4B 61.8(11) . . ? O3B O3A O4B 153.5(13) . . ? C8B O3A O4B 23.9(7) . . ? C8A O3A H2A 107.4 . . ? O3B O3A H2A 159.6 . . ? C8B O3A H2A 70.0 . . ? O4B O3A H2A 46.8 . . ? O3A O3B C8A 42.8(8) . . ? C4 C3 C2 116.0(5) . . ? C4 C3 C3 121.2(3) . 6 ? C2 C3 C3 122.8(4) . 6 ? O4B O4A C8B 23.1(13) . . ? C8B O4B O4A 122(3) . . ? C8B O4B C8A 27.9(18) . . ? O4A O4B C8A 144(2) . . ? C8B O4B O3A 63.0(19) . . ? O4A O4B O3A 151(2) . . ? C8A O4B O3A 35.2(6) . . ? C8B O4B H2A 105.9 . . ? O4A O4B H2A 116.0 . . ? C8A O4B H2A 78.7 . . ? O3A O4B H2A 44.3 . . ? C5 C4 C3 121.8(4) . . ? C5 C4 H4 119.1 . . ? C3 C4 H4 119.1 . . ? C4 C5 C6 120.2(5) . . ? C4 C5 C7 122.3(4) . . ? C6 C5 C7 117.5(5) . . ? C5 C6 C1 120.3(6) . . ? C5 C6 H6 119.8 . . ? C1 C6 H6 119.8 . . ? O2 C7 O1 125.1(6) . . ? O2 C7 C5 124.5(6) . . ? O1 C7 C5 110.4(5) . . ? C8B C8A O3A 102.7(18) . . ? C8B C8A O3B 146.7(19) . . ? O3A C8A O3B 44.5(9) . . ? C8B C8A O4B 19.7(13) . . ? O3A C8A O4B 83.0(14) . . ? O3B C8A O4B 127.1(14) . . ? C8B C8A C1 79.2(15) . . ? O3A C8A C1 173.2(19) . . ? O3B C8A C1 132.7(11) . . ? O4B C8A C1 98.6(10) . . ? C8B C8A H2A 63.1 . . ? O3A C8A H2A 40.2 . . ? O3B C8A H2A 84.6 . . ? O4B C8A H2A 43.8 . . ? C1 C8A H2A 142.3 . . ? O4B C8B C8A 132(3) . . ? O4B C8B O4A 35(2) . . ? C8A C8B O4A 156(2) . . ? O4B C8B O3A 93(2) . . ? C8A C8B O3A 39.4(12) . . ? O4A C8B O3A 121.7(12) . . ? O4B C8B C1 156(2) . . ? C8A C8B C1 70.4(16) . . ? O4A C8B C1 127.4(12) . . ? O3A C8B C1 109.6(11) . . ? O4B C8B H2A 49.3 . . ? C8A C8B H2A 84.1 . . ? O4A C8B H2A 77.0 . . ? O3A C8B H2A 45.1 . . ? C1 C8B H2A 154.5 . . ? N2 C9 C10 122.3(7) . . ? N2 C9 H9 118.8 . . ? C10 C9 H9 118.8 . . ? C11 C10 C9 122.3(7) . . ? C11 C10 H10 118.8 . . ? C9 C10 H10 118.8 . . ? C10 C11 C12 116.4(5) . . ? C10 C11 C14B 119.3(8) . 3 ? C12 C11 C14B 119.4(11) . 3 ? C10 C11 C14A 122.3(11) . . ? C12 C11 C14A 117.6(11) . . ? C14B C11 C14A 40.2(10) 3 . ? C11 C12 C13 118.4(6) . . ? C11 C12 H12 120.8 . . ? C13 C12 H12 120.8 . . ? N2 C13 C12 123.3(6) . . ? N2 C13 H13 118.3 . . ? C12 C13 H13 118.3 . . ? C14A C14A C14B 88.6(15) 3 3 ? C14A C14A C14B 52.9(10) 3 . ? C14B C14A C14B 37.6(14) 3 . ? C14A C14A C11 140(4) 3 . ? C14B C14A C11 65.9(12) 3 . ? C14B C14A C11 102.2(12) . . ? C14B C14B C14A 89.6(10) 3 3 ? C14B C14B C14A 52.9(10) 3 . ? C14A C14B C14A 38.5(15) 3 . ? C14B C14B C11 157(2) 3 3 ? C14A C14B C11 73.9(14) 3 3 ? C14A C14B C11 106.9(14) . 3 ? N1 C15 C16 122.8(7) . . ? N1 C15 H15 118.6 . . ? C16 C15 H15 118.6 . . ? C17 C16 C15 121.1(8) . . ? C17 C16 H16 119.5 . . ? C15 C16 H16 119.5 . . ? C16 C17 C18 115.9(7) . . ? C16 C17 C20 126.6(9) . . ? C18 C17 C20 117.6(8) . . ? C17 C18 C19 120.6(7) . . ? C17 C18 H18 119.7 . . ? C19 C18 H18 119.7 . . ? N1 C19 C18 122.2(7) . . ? N1 C19 H19 118.9 . . ? C18 C19 H19 118.9 . . ? C20 C20 C17 116.5(14) 4_558 . ? C20 C20 H20A 108.2 4_558 . ? C17 C20 H20A 108.2 . . ? C20 C20 H20B 108.2 4_558 . ? C17 C20 H20B 108.2 . . ? H20A C20 H20B 107.3 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C6 C1 C2 C3 0.6(8) . . . . ? C8A C1 C2 C3 179.5(10) . . . . ? C8B C1 C2 C3 -179.0(7) . . . . ? C8B O3A O3B C8A 5.0(17) . . . . ? O4B O3A O3B C8A 15(3) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -2.9(7) . . . . ? C1 C2 C3 C3 -179.4(6) . . . 6 ? C8B O4A O4B C8A 24(2) . . . . ? C8B O4A O4B O3A 91(5) . . . . ? C8A O3A O4B C8B -2(3) . . . . ? O3B O3A O4B C8B -18(5) . . . . ? C8A O3A O4B O4A -109(4) . . . . ? O3B O3A O4B O4A -126(4) . . . . ? C8B O3A O4B O4A -108(5) . . . . ? O3B O3A O4B C8A -17(3) . . . . ? C8B O3A O4B C8A 2(3) . . . . ? C2 C3 C4 C5 3.3(7) . . . . ? C3 C3 C4 C5 179.9(5) 6 . . . ? C3 C4 C5 C6 -1.4(8) . . . . ? C3 C4 C5 C7 -178.9(5) . . . . ? C4 C5 C6 C1 -1.1(9) . . . . ? C7 C5 C6 C1 176.6(5) . . . . ? C2 C1 C6 C5 1.5(9) . . . . ? C8A C1 C6 C5 -177.8(8) . . . . ? C8B C1 C6 C5 -179.2(9) . . . . ? C4 C5 C7 O2 -171.2(6) . . . . ? C6 C5 C7 O2 11.3(9) . . . . ? C4 C5 C7 O1 6.2(8) . . . . ? C6 C5 C7 O1 -171.4(5) . . . . ? O3B O3A C8A C8B 174(2) . . . . ? O4B O3A C8A C8B 1.1(18) . . . . ? C8B O3A C8A O3B -174(2) . . . . ? O4B O3A C8A O3B -172.6(16) . . . . ? O3B O3A C8A O4B 172.6(16) . . . . ? C8B O3A C8A O4B -1.1(18) . . . . ? O3A O3B C8A C8B -11(4) . . . . ? O3A O3B C8A O4B -9(2) . . . . ? O3A O3B C8A C1 -171(3) . . . . ? O4A O4B C8A C8B -47(5) . . . . ? O3A O4B C8A C8B -177(5) . . . . ? C8B O4B C8A O3A 177(5) . . . . ? O4A O4B C8A O3A 129(3) . . . . ? C8B O4B C8A O3B -177(5) . . . . ? O4A O4B C8A O3B 136(3) . . . . ? O3A O4B C8A O3B 6.5(14) . . . . ? C8B O4B C8A C1 -10(4) . . . . ? O4A O4B C8A C1 -57(3) . . . . ? O3A O4B C8A C1 173.3(19) . . . . ? C2 C1 C8A C8B 3(2) . . . . ? C6 C1 C8A C8B -178.1(16) . . . . ? C2 C1 C8A O3B 172.0(12) . . . . ? C6 C1 C8A O3B -9.0(19) . . . . ? C8B C1 C8A O3B 169(3) . . . . ? C2 C1 C8A O4B 6.2(18) . . . . ? C6 C1 C8A O4B -174.7(11) . . . . ? C8B C1 C8A O4B 3.4(15) . . . . ? O4A O4B C8B C8A 149(4) . . . . ? O3A O4B C8B C8A 2(3) . . . . ? C8A O4B C8B O4A -149(4) . . . . ? O3A O4B C8B O4A -147(3) . . . . ? O4A O4B C8B O3A 147(3) . . . . ? C8A O4B C8B O3A -2(3) . . . . ? O4A O4B C8B C1 -54(9) . . . . ? C8A O4B C8B C1 157(11) . . . . ? O3A O4B C8B C1 159(8) . . . . ? O3A C8A C8B O4B -3(5) . . . . ? O3B C8A C8B O4B 5(7) . . . . ? C1 C8A C8B O4B 170(4) . . . . ? O3A C8A C8B O4A 44(6) . . . . ? O3B C8A C8B O4A 52(8) . . . . ? O4B C8A C8B O4A 47(4) . . . . ? C1 C8A C8B O4A -143(5) . . . . ? O3B C8A C8B O3A 8(3) . . . . ? O4B C8A C8B O3A 3(5) . . . . ? C1 C8A C8B O3A 173(2) . . . . ? O3A C8A C8B C1 -173(2) . . . . ? O3B C8A C8B C1 -165(4) . . . . ? O4B C8A C8B C1 -170(4) . . . . ? O4B O4A C8B C8A -71(6) . . . . ? O4B O4A C8B O3A -40(3) . . . . ? O4B O4A C8B C1 155(4) . . . . ? C8A O3A C8B O4B 178(4) . . . . ? O3B O3A C8B O4B 169(3) . . . . ? O3B O3A C8B C8A -8(3) . . . . ? O4B O3A C8B C8A -178(4) . . . . ? C8A O3A C8B O4A -161(3) . . . . ? O3B O3A C8B O4A -169(2) . . . . ? O4B O3A C8B O4A 21(2) . . . . ? C8A O3A C8B C1 7(2) . . . . ? O3B O3A C8B C1 -2(3) . . . . ? O4B O3A C8B C1 -171(3) . . . . ? C2 C1 C8B O4B 20(8) . . . . ? C6 C1 C8B O4B -159(7) . . . . ? C8A C1 C8B O4B -162(9) . . . . ? C2 C1 C8B C8A -178.0(16) . . . . ? C6 C1 C8B C8A 3(2) . . . . ? C2 C1 C8B O4A -15.7(17) . . . . ? C6 C1 C8B O4A 164.9(13) . . . . ? C8A C1 C8B O4A 162(3) . . . . ? C2 C1 C8B O3A 177.5(10) . . . . ? C6 C1 C8B O3A -1.9(17) . . . . ? C8A C1 C8B O3A -4.5(13) . . . . ? C13 N2 C9 C10 -2.7(12) . . . . ? N2 C9 C10 C11 3.1(15) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -3.6(14) . . . . ? C9 C10 C11 C14B -158.7(16) . . . 3 ? C9 C10 C11 C14A 154.3(11) . . . . ? C10 C11 C12 C13 3.9(12) . . . . ? C14B C11 C12 C13 159.0(13) 3 . . . ? C14A C11 C12 C13 -155.0(9) . . . . ? C9 N2 C13 C12 3.2(11) . . . . ? C11 C12 C13 N2 -4.0(11) . . . . ? C10 C11 C14A C14A 154(4) . . . 3 ? C12 C11 C14A C14A -49(4) . . . 3 ? C14B C11 C14A C14A 55(3) 3 . . 3 ? C10 C11 C14A C14B 99(2) . . . 3 ? C12 C11 C14A C14B -104(2) . . . 3 ? C10 C11 C14A C14B 108.2(17) . . . . ? C12 C11 C14A C14B -94.2(15) . . . . ? C14B C11 C14A C14B 10(2) 3 . . . ? C14A C14A C14B C14B -159(7) 3 . . 3 ? C11 C14A C14B C14B -15(3) . . . 3 ? C14B C14A C14B C14A 159(7) 3 . . 3 ? C11 C14A C14B C14A 145(5) . . . 3 ? C14A C14A C14B C11 32(4) 3 . . 3 ? C14B C14A C14B C11 -169(5) 3 . . 3 ? C11 C14A C14B C11 176.9(18) . . . 3 ? C19 N1 C15 C16 -0.3(15) . . . . ? N1 C15 C16 C17 -3.1(19) . . . . ? C15 C16 C17 C18 5.0(17) . . . . ? C15 C16 C17 C20 -175.3(13) . . . . ? C16 C17 C18 C19 -3.9(15) . . . . ? C20 C17 C18 C19 176.3(10) . . . . ? C15 N1 C19 C18 1.4(13) . . . . ? C17 C18 C19 N1 0.8(14) . . . . ? C16 C17 C20 C20 -51.3(14) . . . 4_558 ? C18 C17 C20 C20 128.4(7) . . . 4_558 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O1 H1 N1 0.84 1.76 2.601(6) 171.5 . O3A H2A N2 1.00 1.86 2.643(9) 133.0 . O4B H2A N2 1.04 1.86 2.712(12) 136.4 . _refine_diff_density_max 0.240 _refine_diff_density_min -0.217 _refine_diff_density_rms 0.058 _shelx_res_file ; E:\hyg-498\HYG-49~4\h.res created by SHELXL-2014/7 REM h in Ccca REM R1 = 0.2459 for 2999 Fo > 4sig(Fo) and 0.2846 for all 4364 data REM 235 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 0.788, deepest hole -0.514, 1-sigma level 0.155 REM h in Ccca REM R1 = 0.2435 for 2897 Fo > 4sig(Fo) and 0.2789 for all 4133 data REM 247 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 0.920, deepest hole -0.601, 1-sigma level 0.185 REM h in Ccca REM R1 = 0.1379 for 2408 Fo > 4sig(Fo) and 0.1741 for all 3448 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.228, deepest hole -0.210, 1-sigma level 0.043 REM h in Ccca REM R1 = 0.2208 for 2565 Fo > 4sig(Fo) and 0.2521 for all 3518 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.458, deepest hole -0.374, 1-sigma level 0.091 REM h in Ccca REM R1 = 0.1910 for 2753 Fo > 4sig(Fo) and 0.2172 for all 3517 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.298, deepest hole -0.326, 1-sigma level 0.065 REM h in Ccca REM R1 = 0.1819 for 2763 Fo > 4sig(Fo) and 0.2085 for all 3558 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.306, deepest hole -0.263, 1-sigma level 0.052 REM h in Ccca REM R1 = 0.1865 for 2804 Fo > 4sig(Fo) and 0.2161 for all 3614 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.195, deepest hole -0.181, 1-sigma level 0.043 REM h in Ccca REM R1 = 0.1485 for 2909 Fo > 4sig(Fo) and 0.1639 for all 3487 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.278, deepest hole -0.209, 1-sigma level 0.052 REM h in Ccca REM R1 = 0.1412 for 2948 Fo > 4sig(Fo) and 0.1549 for all 3504 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.216, deepest hole -0.213, 1-sigma level 0.049 REM h in Ccca REM R1 = 0.1363 for 2964 Fo > 4sig(Fo) and 0.1499 for all 3516 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.240, deepest hole -0.179, 1-sigma level 0.043 TITL h in Ccca CELL 1.54178 22.5191 26.9381 12.8674 90.000 90.000 90.000 ZERR 16.0000 0.0047 0.0059 0.0027 0.000 0.000 0.000 LATT 7 SYMM -X, 0.5-Y, Z SYMM X, 0.5-Y, 0.5-Z SYMM -X, Y, 0.5-Z SFAC C H N O UNIT 320 272 32 64 MERG 2 SHEL 999.00 0.83 FMAP 2 GRID PLAN 20 TEMP -100 BOND $H CONF HTAB O1 N1 HTAB O3A N2 HTAB O4B N2 DFIX 1.25 0.02 C8A O4B C8A O3B DFIX 1.25 0.02 C8B O4A C8B O3A DFIX 2.22 0.02 O3A O4A O3B O4B DFIX 1.50 0.02 C1 C8B OMIT 3 1 1 OMIT 8 8 0 OMIT 1 1 1 OMIT 2 4 0 OMIT 1 3 1 OMIT 2 2 2 OMIT 2 0 2 OMIT 2 4 3 OMIT 2 2 1 OMIT 4 0 0 OMIT 10 6 0 OMIT 0 8 0 OMIT 10 4 0 OMIT 2 2 0 OMIT 1 11 1 OMIT 0 0 4 OMIT 4 8 0 OMIT 8 4 0 OMIT 0 6 2 OMIT 4 8 1 OMIT 4 12 0 OMIT 8 2 2 OMIT 2 8 0 OMIT 5 5 1 OMIT 1 9 1 OMIT 7 7 3 OMIT 6 4 1 OMIT 0 2 2 OMIT 6 8 0 OMIT 1 3 6 OMIT 4 10 2 OMIT 4 6 2 OMIT 2 8 2 OMIT 1 9 2 OMIT 5 3 5 OMIT 3 9 1 OMIT 10 2 0 OMIT 3 3 1 OMIT 2 10 0 OMIT 2 8 5 OMIT 0 0 2 OMIT 1 3 5 OMIT 1 1 3 OMIT 8 8 1 OMIT 8 6 0 OMIT 2 2 4 OMIT 3 1 3 OMIT 7 7 1 OMIT 1 5 2 OMIT 10 0 2 L.S. 20 ACTA WGHT 0.156400 15.162301 FVAR 1.16695 O1 4 0.131762 0.443433 1.240111 11.00000 0.15978 0.11273 = 0.09609 0.01227 0.03721 -0.03680 N1 3 0.069262 0.432361 1.408488 11.00000 0.12702 0.11985 = 0.11114 -0.00310 0.02647 -0.02722 AFIX 3 H1 2 0.108882 0.438491 1.290928 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.186383 0.407946 0.891815 11.00000 0.11279 0.10269 = 0.08639 -0.04930 -0.03570 0.01906 O2 4 0.101516 0.371438 1.175232 11.00000 0.14020 0.09945 = 0.16159 0.03926 -0.02410 -0.04533 N2 3 0.173626 0.319173 0.581499 11.00000 0.13722 0.18261 = 0.05864 -0.04408 -0.01980 0.04389 AFIX 3 H2A 2 0.174116 0.353714 0.706899 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.222028 0.448721 0.893191 11.00000 0.12453 0.10705 = 0.04713 -0.02317 -0.01577 0.03254 AFIX 43 H2 2 0.241747 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-0.01219 -0.01454 C8A 1 0.166492 0.369685 0.815504 10.50000 0.08820 0.07540 = 0.10767 -0.03358 0.02860 -0.01662 C8B 1 0.188987 0.385523 0.780474 10.50000 0.02873 0.18274 = 0.12045 -0.04588 -0.01236 -0.02204 C9 1 0.166531 0.271105 0.569738 11.00000 0.17006 0.17626 = 0.06691 0.00578 -0.00058 0.02438 AFIX 43 H9 2 0.161037 0.251073 0.629735 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.166766 0.249370 0.476358 11.00000 0.22815 0.10294 = 0.08424 -0.00688 -0.00159 -0.02353 AFIX 43 H10 2 0.159482 0.214694 0.472057 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.176868 0.274652 0.388998 11.00000 0.24383 0.09761 = 0.05523 -0.03068 0.00372 -0.04330 C12 1 0.183717 0.324686 0.399017 11.00000 0.17632 0.11868 = 0.06679 -0.01184 -0.00537 -0.02204 AFIX 43 H12 2 0.188592 0.345184 0.339547 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.183403 0.344995 0.498145 11.00000 0.13864 0.10390 = 0.09625 -0.04538 -0.01344 -0.01352 AFIX 43 H13 2 0.190719 0.379557 0.505315 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14A 1 0.204186 0.248070 0.283490 10.50000 0.14337 0.22079 = 0.09344 -0.08109 -0.00813 -0.02629 C14B 1 0.155180 0.247355 0.217477 10.50000 0.24153 0.20081 = 0.07904 -0.07876 -0.06201 0.12903 C15 1 0.083692 0.464108 1.477797 11.00000 0.16617 0.17193 = 0.13366 -0.00957 0.05103 -0.08741 AFIX 43 H15 2 0.112156 0.488819 1.460682 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.059478 0.464023 1.577304 11.00000 0.22997 0.19429 = 0.13788 -0.04025 0.06928 -0.12302 AFIX 43 H16 2 0.073170 0.487429 1.627058 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.017682 0.431866 1.603771 11.00000 0.12777 0.18328 = 0.11897 -0.01104 0.03275 -0.02700 C18 1 0.003973 0.397398 1.531617 11.00000 0.11156 0.13982 = 0.15863 -0.01483 0.05761 -0.04688 AFIX 43 H18 2 -0.023889 0.372059 1.547725 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.030123 0.398616 1.434375 11.00000 0.12439 0.13079 = 0.13285 -0.00715 0.03128 -0.03528 AFIX 43 H19 2 0.019317 0.374141 1.384698 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 -0.016116 0.429996 1.708106 11.00000 0.21844 0.37962 = 0.12342 -0.03509 0.05808 -0.15808 AFIX 23 H20A 2 -0.043203 0.458907 1.711099 11.00000 -1.20000 H20B 2 -0.041060 0.399734 1.708575 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM h in Ccca REM R1 = 0.1430 for 2844 Fo > 4sig(Fo) and 0.1610 for all 3528 data REM 271 parameters refined using 7 restraints END WGHT 0.1566 14.5682 REM Highest difference peak 0.240, deepest hole -0.217, 1-sigma level 0.058 Q1 1 0.1276 0.2916 0.1981 11.00000 0.05 0.24 Q2 1 0.1425 0.2417 0.2242 11.00000 0.05 0.23 Q3 1 0.2446 0.3869 0.7210 11.00000 0.05 0.19 Q4 1 0.2278 0.3720 0.7966 11.00000 0.05 0.19 Q5 1 0.2468 0.3975 0.4556 11.00000 0.05 0.18 Q6 1 0.1303 0.3003 0.5864 11.00000 0.05 0.17 Q7 1 -0.0132 0.4504 1.7237 11.00000 0.05 0.17 Q8 1 -0.0224 0.4416 1.7011 11.00000 0.05 0.17 Q9 1 0.1305 0.3082 0.7550 11.00000 0.05 0.16 Q10 1 0.2344 0.4607 1.0283 11.00000 0.05 0.16 Q11 1 0.0341 0.3588 1.5546 11.00000 0.05 0.16 Q12 1 0.1446 0.4488 1.0619 11.00000 0.05 0.16 Q13 1 0.1228 0.3198 0.6385 11.00000 0.05 0.16 Q14 1 0.2020 0.4337 1.0846 11.00000 0.05 0.16 Q15 1 0.2360 0.4189 0.8885 11.00000 0.05 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