_audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common 'C20 H17 N2 O4' _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C20 H17 N2 O4' _chemical_formula_sum 'C20 H17 N2 O4' _chemical_formula_weight 349.35 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 68 _space_group_name_H-M_alt 'C c c a' _space_group_name_Hall '-C 2b 2bc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y+1/2, z' 'x, -y+1/2, -z+1/2' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, -y+1, z' 'x+1/2, -y+1, -z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, y-1/2, -z' '-x, y-1/2, z-1/2' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, y, -z' '-x+1/2, y, z-1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 22.691(5) _cell_length_b 26.989(6) _cell_length_c 12.841(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 7864(3) _cell_formula_units_Z 16 _cell_measurement_temperature 243(2) _cell_measurement_reflns_used 12197 _cell_measurement_theta_min 1.7950 _cell_measurement_theta_max 30.8755 _exptl_crystal_description Needle _exptl_crystal_colour Colorless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.180 _exptl_crystal_F_000 2928 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.14 _exptl_crystal_size_mid 0.09 _exptl_crystal_size_min 0.09 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.686 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type 'Multi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8924 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 243(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku CCD' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 30876 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0290 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0511 _diffrn_reflns_limit_h_min -25 _diffrn_reflns_limit_h_max 27 _diffrn_reflns_limit_k_min -32 _diffrn_reflns_limit_k_max 32 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 12 _diffrn_reflns_theta_min 3.896 _diffrn_reflns_theta_max 68.214 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.985 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.985 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.985 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.985 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.985 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.985 _reflns_number_total 3555 _reflns_number_gt 2820 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'CrystalClear' _computing_cell_refinement 'CrystalClear' _computing_data_reduction 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_publication_material 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _refine_special_details ? loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.250 -0.032 263 9 ' ' 2 0.500 0.250 0.009 263 9 ' ' 3 0.000 0.750 0.009 263 9 ' ' 4 0.500 0.750 -0.032 263 9 ' ' _platon_squeeze_details ;? The following poor diffraction spots were omitted in the refinement. OMIT 3 1 1 OMIT 8 8 0 OMIT 1 1 1 OMIT 2 4 0 OMIT 1 3 1 OMIT 2 2 2 OMIT 2 0 2 OMIT 2 4 3 OMIT 2 2 1 OMIT 4 0 0 OMIT 10 6 0 OMIT 0 8 0 OMIT 10 4 0 OMIT 2 2 0 OMIT 1 11 1 OMIT 0 0 4 OMIT 4 8 0 OMIT 8 4 0 OMIT 0 6 2 OMIT 4 8 1 OMIT 4 12 0 OMIT 8 2 2 OMIT 2 8 0 OMIT 5 5 1 OMIT 1 9 1 OMIT 7 7 3 OMIT 6 4 1 OMIT 0 2 2 OMIT 6 8 0 OMIT 1 3 6 OMIT 4 10 2 OMIT 4 6 2 OMIT 2 8 2 OMIT 1 9 2 OMIT 5 3 5 OMIT 3 9 1 OMIT 10 2 0 OMIT 3 3 1 OMIT 2 10 0 OMIT 2 8 5 OMIT 0 0 2 OMIT 1 3 5 OMIT 1 1 3 OMIT 8 8 1 OMIT 8 6 0 OMIT 2 2 4 OMIT 3 1 3 OMIT 7 7 1 OMIT 1 5 2 OMIT 10 0 2 OMIT 3 7 2 The following constraints were performed in the refinement. ISOR 0.2 C8B DFIX 1.25 0.02 C8A O4B C8A O3B DFIX 1.25 0.02 C8B O4A C8B O3A DFIX 2.22 0.02 O3A O4A O3B O4B DFIX 1.50 0.02 C1 C8B Because the disorder, desolvation process, and thermal cycling, the structure refine with poor R value. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1204P)^2^+11.4557P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 3555 _refine_ls_number_parameters 271 _refine_ls_number_restraints 13 _refine_ls_R_factor_all 0.1542 _refine_ls_R_factor_gt 0.1347 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3453 _refine_ls_wR_factor_gt 0.3316 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.176 _refine_ls_restrained_S_all 1.175 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.1323(2) 0.44341(16) 1.2405(3) 0.1335(16) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.0700(3) 0.4321(2) 1.4089(4) 0.1257(17) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.1100 0.4381 1.2916 0.151 Uiso 1 1 d R U . . . C1 C 0.1863(3) 0.4089(3) 0.8922(4) 0.115(2) Uani 1 1 d D . . . . O2 O 0.10191(19) 0.37191(16) 1.1750(4) 0.1381(16) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.1739(2) 0.3185(3) 0.5814(4) 0.130(2) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.1749 0.3528 0.6987 0.156 Uiso 1 1 d R U . . . C2 C 0.2223(2) 0.44928(19) 0.8942(3) 0.0917(14) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.2423 0.4583 0.8320 0.110 Uiso 1 1 calc R U . . . O3A O 0.1577(5) 0.3470(3) 0.7768(6) 0.103(3) Uani 0.5 1 d D . P . . O3B O 0.1388(5) 0.3319(3) 0.8244(6) 0.123(3) Uani 0.5 1 d D . P . . C3 C 0.2312(2) 0.47811(13) 0.9833(2) 0.0764(12) Uani 1 1 d . . . . . O4A O 0.2085(7) 0.4068(5) 0.6992(6) 0.160(5) Uani 0.5 1 d D . P . . O4B O 0.2009(6) 0.3816(5) 0.7387(8) 0.132(5) Uani 0.5 1 d D . P . . C4 C 0.1995(2) 0.46453(14) 1.0723(3) 0.0814(13) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.2029 0.4840 1.1337 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.1634(2) 0.42362(16) 1.0728(3) 0.0868(13) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.1566(3) 0.39568(17) 0.9827(5) 0.1117(19) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.1316 0.3675 0.9830 0.134 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.1288(3) 0.4096(2) 1.1670(5) 0.1130(18) Uani 1 1 d . . . . . C8A C 0.1670(5) 0.3700(4) 0.8128(9) 0.085(3) Uani 0.5 1 d D . P . . C8B C 0.1895(5) 0.3865(6) 0.7812(10) 0.103(6) Uani 0.5 1 d D U P . . C9 C 0.1666(4) 0.2710(4) 0.5691(4) 0.148(3) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.1598 0.2512 0.6290 0.178 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.1681(4) 0.2490(3) 0.4761(4) 0.150(3) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.1628 0.2141 0.4719 0.179 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.1767(4) 0.2748(2) 0.3890(4) 0.140(3) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.1848(3) 0.3253(2) 0.3991(4) 0.126(2) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.1906 0.3457 0.3397 0.151 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.1841(3) 0.3450(2) 0.4978(5) 0.120(2) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.1915 0.3794 0.5058 0.144 Uiso 1 1 calc R U . . . C14A C 0.2037(8) 0.2454(9) 0.2853(9) 0.150(7) Uani 0.5 1 d . . P . . C14B C 0.1537(11) 0.2445(6) 0.2207(8) 0.155(6) Uani 0.5 1 d . . P . . C15 C 0.0835(4) 0.4637(3) 1.4779(7) 0.171(4) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.1116 0.4885 1.4607 0.205 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.0593(5) 0.4640(4) 1.5779(6) 0.190(4) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.0723 0.4877 1.6276 0.228 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.0182(4) 0.4314(4) 1.6036(6) 0.152(3) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.0045(3) 0.3971(3) 1.5307(7) 0.154(3) Uani 1 1 d . . . . . H18 H -0.0233 0.3718 1.5460 0.185 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.0310(3) 0.3990(3) 1.4339(5) 0.133(2) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.0202 0.3750 1.3833 0.159 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C -0.0159(5) 0.4313(6) 1.7082(6) 0.225(6) Uani 1 1 d . . . . . H20A H -0.0418 0.4608 1.7100 0.271 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H -0.0417 0.4017 1.7098 0.271 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.182(4) 0.120(3) 0.099(2) 0.008(2) 0.044(3) -0.042(3) N1 0.134(4) 0.128(4) 0.114(4) 0.001(3) 0.027(3) -0.033(3) C1 0.135(5) 0.127(5) 0.082(3) -0.053(3) -0.035(3) 0.028(4) O2 0.142(3) 0.105(3) 0.167(4) 0.035(3) -0.019(3) -0.042(2) N2 0.139(4) 0.188(6) 0.063(3) -0.045(3) -0.021(2) 0.040(4) C2 0.119(4) 0.105(3) 0.051(2) -0.026(2) -0.014(2) 0.023(3) O3A 0.181(9) 0.067(5) 0.061(4) -0.013(4) -0.005(5) -0.033(5) O3B 0.191(9) 0.110(7) 0.068(5) -0.012(4) -0.001(5) -0.034(6) C3 0.123(4) 0.065(2) 0.0415(17) -0.0034(14) -0.0119(18) 0.024(2) O4A 0.263(12) 0.166(11) 0.051(5) -0.037(5) 0.027(6) -0.071(10) O4B 0.225(15) 0.107(8) 0.064(7) -0.013(5) -0.006(7) -0.036(9) C4 0.130(4) 0.066(2) 0.0481(19) -0.0027(16) -0.005(2) -0.010(2) C5 0.112(4) 0.069(2) 0.079(3) 0.000(2) -0.012(2) 0.004(2) C6 0.133(4) 0.068(3) 0.134(5) -0.035(3) -0.044(4) 0.002(3) C7 0.138(5) 0.090(4) 0.112(4) 0.016(3) -0.018(3) -0.021(3) C8A 0.061(6) 0.079(6) 0.115(8) -0.039(6) 0.011(5) -0.055(5) C8B 0.036(5) 0.126(11) 0.148(14) -0.043(10) 0.014(6) -0.059(5) C9 0.207(8) 0.176(7) 0.062(3) -0.001(4) -0.001(4) -0.008(6) C10 0.253(9) 0.109(4) 0.087(4) -0.010(3) -0.007(4) -0.040(5) C11 0.246(8) 0.116(4) 0.058(3) -0.031(3) 0.002(3) -0.054(5) C12 0.185(6) 0.120(4) 0.073(3) -0.020(3) 0.000(3) -0.022(4) C13 0.148(5) 0.108(4) 0.104(4) -0.047(4) -0.009(4) -0.014(3) C14A 0.144(11) 0.214(16) 0.093(10) -0.072(13) -0.020(7) 0.020(13) C14B 0.228(17) 0.170(13) 0.066(8) -0.072(8) -0.035(9) 0.069(13) C15 0.187(8) 0.178(7) 0.147(6) -0.019(6) 0.058(6) -0.095(6) C16 0.222(9) 0.211(8) 0.137(6) -0.050(6) 0.065(6) -0.120(8) C17 0.142(6) 0.192(7) 0.123(5) -0.013(5) 0.050(4) -0.055(5) C18 0.143(6) 0.153(6) 0.168(7) -0.026(5) 0.064(5) -0.066(5) C19 0.125(5) 0.137(5) 0.136(5) -0.012(4) 0.029(4) -0.030(4) C20 0.186(10) 0.356(16) 0.135(7) -0.035(7) 0.048(6) -0.100(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C7 1.315(7) . ? O1 H1 0.8410 . ? N1 C15 1.268(8) . ? N1 C19 1.296(8) . ? C1 C2 1.364(8) . ? C1 C6 1.389(9) . ? C1 C8A 1.526(12) . ? C1 C8B 1.549(12) . ? O2 C7 1.191(6) . ? N2 C9 1.301(9) . ? N2 C13 1.310(8) . ? C2 C3 1.399(5) . ? C2 H2 0.9500 . ? O3A C8A 0.802(9) . ? O3A O3B 0.851(8) . ? O3A C8B 1.289(12) . ? O3A O4B 1.438(15) . ? O3A H2A 1.0865 . ? O3B C8A 1.221(11) . ? C3 C4 1.400(6) . ? C3 C3 1.457(9) 6 ? O4A O4B 0.865(13) . ? O4A C8B 1.262(15) . ? O4B C8B 0.618(14) . ? O4B C8A 1.262(12) . ? O4B H2A 1.1023 . ? C4 C5 1.374(6) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.389(7) . ? C5 C7 1.492(8) . ? C6 H6 0.9500 . ? C8A C8B 0.790(13) . ? C8A H2A 1.5469 . ? C8B H2A 1.4352 . ? C9 C10 1.335(9) . ? C9 H9 0.9500 . ? C10 C11 1.333(8) . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 C12 1.379(8) . ? C11 C14B 1.591(12) 3 ? C11 C14A 1.667(14) . ? C12 C13 1.374(7) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 H13 0.9500 . ? C14A C14A 0.94(3) 3 ? C14A C14B 1.17(2) 3 ? C14A C14B 1.405(17) . ? C14B C14B 0.808(16) 3 ? C14B C14A 1.17(2) 3 ? C14B C11 1.591(12) 3 ? C15 C16 1.396(10) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C17 1.325(10) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 C18 1.352(10) . ? C17 C20 1.551(11) . ? C18 C19 1.382(9) . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 H19 0.9500 . ? C20 C20 1.293(18) 4_558 ? C20 H20A 0.9900 . ? C20 H20B 0.9900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C7 O1 H1 113.9 . . ? C15 N1 C19 117.0(6) . . ? C2 C1 C6 118.6(4) . . ? C2 C1 C8A 137.2(7) . . ? C6 C1 C8A 104.1(7) . . ? C2 C1 C8B 107.5(7) . . ? C6 C1 C8B 133.9(8) . . ? C8A C1 C8B 29.8(5) . . ? C9 N2 C13 117.4(5) . . ? C1 C2 C3 123.2(5) . . ? C1 C2 H2 118.4 . . ? C3 C2 H2 118.4 . . ? C8A O3A O3B 95.1(13) . . ? C8A O3A C8B 35.6(10) . . ? O3B O3A C8B 130.4(13) . . ? C8A O3A O4B 61.0(10) . . ? O3B O3A O4B 154.0(13) . . ? C8B O3A O4B 25.4(7) . . ? C8A O3A H2A 109.1 . . ? O3B O3A H2A 155.8 . . ? C8B O3A H2A 73.8 . . ? O4B O3A H2A 49.4 . . ? O3A O3B C8A 40.9(8) . . ? C2 C3 C4 116.6(4) . . ? C2 C3 C3 122.4(3) . 6 ? C4 C3 C3 120.9(2) . 6 ? O4B O4A C8B 26.2(12) . . ? C8B O4B O4A 116(3) . . ? C8B O4B C8A 30.0(15) . . ? O4A O4B C8A 139(2) . . ? C8B O4B O3A 63.6(16) . . ? O4A O4B O3A 148(2) . . ? C8A O4B O3A 33.8(5) . . ? C8B O4B H2A 109.9 . . ? O4A O4B H2A 112.9 . . ? C8A O4B H2A 81.4 . . ? O3A O4B H2A 48.4 . . ? C5 C4 C3 121.3(4) . . ? C5 C4 H4 119.3 . . ? C3 C4 H4 119.3 . . ? C4 C5 C6 119.9(5) . . ? C4 C5 C7 121.4(4) . . ? C6 C5 C7 118.6(5) . . ? C5 C6 C1 120.2(5) . . ? C5 C6 H6 119.9 . . ? C1 C6 H6 119.9 . . ? O2 C7 O1 124.1(6) . . ? O2 C7 C5 123.8(6) . . ? O1 C7 C5 112.0(5) . . ? C8B C8A O3A 108.1(17) . . ? C8B C8A O3B 151.3(15) . . ? O3A C8A O3B 44.0(8) . . ? C8B C8A O4B 23.0(11) . . ? O3A C8A O4B 85.3(13) . . ? O3B C8A O4B 128.4(12) . . ? C8B C8A C1 76.7(11) . . ? O3A C8A C1 172.7(14) . . ? O3B C8A C1 130.4(10) . . ? O4B C8A C1 99.1(9) . . ? C8B C8A H2A 66.9 . . ? O3A C8A H2A 41.6 . . ? O3B C8A H2A 85.6 . . ? O4B C8A H2A 44.8 . . ? C1 C8A H2A 143.7 . . ? O4B C8B C8A 127(2) . . ? O4B C8B O4A 38(2) . . ? C8A C8B O4A 153.3(16) . . ? O4B C8B O3A 91.0(19) . . ? C8A C8B O3A 36.3(9) . . ? O4A C8B O3A 120.9(10) . . ? O4B C8B C1 156.3(19) . . ? C8A C8B C1 73.5(13) . . ? O4A C8B C1 127.9(10) . . ? O3A C8B C1 109.6(10) . . ? O4B C8B H2A 46.2 . . ? C8A C8B H2A 82.6 . . ? O4A C8B H2A 74.8 . . ? O3A C8B H2A 46.6 . . ? C1 C8B H2A 156.1 . . ? N2 C9 C10 123.0(6) . . ? N2 C9 H9 118.5 . . ? C10 C9 H9 118.5 . . ? C11 C10 C9 121.3(7) . . ? C11 C10 H10 119.3 . . ? C9 C10 H10 119.3 . . ? C10 C11 C12 117.3(5) . . ? C10 C11 C14B 121.5(7) . 3 ? C12 C11 C14B 116.8(8) . 3 ? C10 C11 C14A 118.3(10) . . ? C12 C11 C14A 119.7(10) . . ? C14B C11 C14A 42.0(8) 3 . ? C13 C12 C11 117.8(6) . . ? C13 C12 H12 121.1 . . ? C11 C12 H12 121.1 . . ? N2 C13 C12 123.1(6) . . ? N2 C13 H13 118.4 . . ? C12 C13 H13 118.4 . . ? C14A C14A C14B 82.8(15) 3 3 ? C14A C14A C14B 55.6(8) 3 . ? C14B C14A C14B 35.1(9) 3 . ? C14A C14A C11 130(3) 3 . ? C14B C14A C11 65.5(9) 3 . ? C14B C14A C11 100.6(10) . . ? C14B C14B C14A 88.7(10) 3 3 ? C14B C14B C14A 56.2(9) 3 . ? C14A C14B C14A 41.6(15) 3 . ? C14B C14B C11 160.8(10) 3 3 ? C14A C14B C11 72.5(12) 3 3 ? C14A C14B C11 105.3(12) . 3 ? N1 C15 C16 123.5(6) . . ? N1 C15 H15 118.2 . . ? C16 C15 H15 118.2 . . ? C17 C16 C15 120.1(7) . . ? C17 C16 H16 120.0 . . ? C15 C16 H16 120.0 . . ? C16 C17 C18 116.4(6) . . ? C16 C17 C20 124.7(8) . . ? C18 C17 C20 118.9(7) . . ? C17 C18 C19 119.8(6) . . ? C17 C18 H18 120.1 . . ? C19 C18 H18 120.1 . . ? N1 C19 C18 123.1(7) . . ? N1 C19 H19 118.5 . . ? C18 C19 H19 118.5 . . ? C20 C20 C17 116.1(12) 4_558 . ? C20 C20 H20A 108.3 4_558 . ? C17 C20 H20A 108.3 . . ? C20 C20 H20B 108.3 4_558 . ? C17 C20 H20B 108.3 . . ? H20A C20 H20B 107.4 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C6 C1 C2 C3 0.4(8) . . . . ? C8A C1 C2 C3 -179.4(8) . . . . ? C8B C1 C2 C3 -178.6(7) . . . . ? C8B O3A O3B C8A 6.0(14) . . . . ? O4B O3A O3B C8A 22(3) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -2.0(7) . . . . ? C1 C2 C3 C3 -178.5(5) . . . 6 ? C8B O4A O4B C8A 23.7(17) . . . . ? C8B O4A O4B O3A 81(4) . . . . ? C8A O3A O4B C8B -4(2) . . . . ? O3B O3A O4B C8B -29(5) . . . . ? C8A O3A O4B O4A -101(3) . . . . ? O3B O3A O4B O4A -126(4) . . . . ? C8B O3A O4B O4A -97(4) . . . . ? O3B O3A O4B C8A -25(3) . . . . ? C8B O3A O4B C8A 4(2) . . . . ? C2 C3 C4 C5 2.7(6) . . . . ? C3 C3 C4 C5 179.3(5) 6 . . . ? C3 C4 C5 C6 -1.9(7) . . . . ? C3 C4 C5 C7 -178.9(4) . . . . ? C4 C5 C6 C1 0.2(8) . . . . ? C7 C5 C6 C1 177.3(5) . . . . ? C2 C1 C6 C5 0.5(8) . . . . ? C8A C1 C6 C5 -179.6(6) . . . . ? C8B C1 C6 C5 179.2(9) . . . . ? C4 C5 C7 O2 -171.8(5) . . . . ? C6 C5 C7 O2 11.2(8) . . . . ? C4 C5 C7 O1 7.0(7) . . . . ? C6 C5 C7 O1 -170.0(5) . . . . ? O3B O3A C8A C8B 172(2) . . . . ? O4B O3A C8A C8B 3.0(17) . . . . ? C8B O3A C8A O3B -172(2) . . . . ? O4B O3A C8A O3B -169.2(15) . . . . ? O3B O3A C8A O4B 169.2(15) . . . . ? C8B O3A C8A O4B -3.0(17) . . . . ? O3A O3B C8A C8B -16(4) . . . . ? O3A O3B C8A O4B -13.8(19) . . . . ? O3A O3B C8A C1 -174(2) . . . . ? O4A O4B C8A C8B -46(4) . . . . ? O3A O4B C8A C8B -173(4) . . . . ? C8B O4B C8A O3A 173(4) . . . . ? O4A O4B C8A O3A 126(3) . . . . ? C8B O4B C8A O3B -178(4) . . . . ? O4A O4B C8A O3B 136(2) . . . . ? O3A O4B C8A O3B 9.5(13) . . . . ? C8B O4B C8A C1 -13(4) . . . . ? O4A O4B C8A C1 -60(3) . . . . ? O3A O4B C8A C1 174.1(15) . . . . ? C2 C1 C8A C8B 1.7(18) . . . . ? C6 C1 C8A C8B -178.2(14) . . . . ? C2 C1 C8A O3B 171.0(10) . . . . ? C6 C1 C8A O3B -8.8(15) . . . . ? C8B C1 C8A O3B 169(2) . . . . ? C2 C1 C8A O4B 6.9(14) . . . . ? C6 C1 C8A O4B -173.0(9) . . . . ? C8B C1 C8A O4B 5.2(16) . . . . ? O4A O4B C8B C8A 148(3) . . . . ? O3A O4B C8B C8A 4(3) . . . . ? C8A O4B C8B O4A -148(3) . . . . ? O3A O4B C8B O4A -144(2) . . . . ? O4A O4B C8B O3A 144(2) . . . . ? C8A O4B C8B O3A -4(3) . . . . ? O4A O4B C8B C1 -65(8) . . . . ? C8A O4B C8B C1 147(10) . . . . ? O3A O4B C8B C1 151(8) . . . . ? O3A C8A C8B O4B -8(4) . . . . ? O3B C8A C8B O4B 4(7) . . . . ? C1 C8A C8B O4B 167(4) . . . . ? O3A C8A C8B O4A 39(5) . . . . ? O3B C8A C8B O4A 50(7) . . . . ? O4B C8A C8B O4A 46(3) . . . . ? C1 C8A C8B O4A -147(4) . . . . ? O3B C8A C8B O3A 11(3) . . . . ? O4B C8A C8B O3A 8(4) . . . . ? C1 C8A C8B O3A 174.3(16) . . . . ? O3A C8A C8B C1 -174.3(16) . . . . ? O3B C8A C8B C1 -163(4) . . . . ? O4B C8A C8B C1 -167(4) . . . . ? O4B O4A C8B C8A -69(5) . . . . ? O4B O4A C8B O3A -43(3) . . . . ? O4B O4A C8B C1 153(3) . . . . ? C8A O3A C8B O4B 174(3) . . . . ? O3B O3A C8B O4B 164(3) . . . . ? O3B O3A C8B C8A -10(3) . . . . ? O4B O3A C8B C8A -174(4) . . . . ? C8A O3A C8B O4A -161(3) . . . . ? O3B O3A C8B O4A -171(2) . . . . ? O4B O3A C8B O4A 25(2) . . . . ? C8A O3A C8B C1 5.8(17) . . . . ? O3B O3A C8B C1 -4(3) . . . . ? O4B O3A C8B C1 -168(3) . . . . ? C2 C1 C8B O4B 28(8) . . . . ? C6 C1 C8B O4B -150(7) . . . . ? C8A C1 C8B O4B -153(8) . . . . ? C2 C1 C8B C8A -178.8(13) . . . . ? C6 C1 C8B C8A 2.4(19) . . . . ? C2 C1 C8B O4A -16.8(18) . . . . ? C6 C1 C8B O4A 164.4(13) . . . . ? C8A C1 C8B O4A 162(2) . . . . ? C2 C1 C8B O3A 177.6(9) . . . . ? C6 C1 C8B O3A -1.2(17) . . . . ? C8A C1 C8B O3A -3.6(10) . . . . ? C13 N2 C9 C10 -1.1(12) . . . . ? N2 C9 C10 C11 -0.7(14) . . . . ? C9 C10 C11 C12 0.7(13) . . . . ? C9 C10 C11 C14B -154.8(13) . . . 3 ? C9 C10 C11 C14A 156.6(10) . . . . ? C10 C11 C12 C13 0.9(12) . . . . ? C14B C11 C12 C13 157.6(10) 3 . . . ? C14A C11 C12 C13 -154.5(8) . . . . ? C9 N2 C13 C12 2.9(10) . . . . ? C11 C12 C13 N2 -2.9(11) . . . . ? C10 C11 C14A C14A 162(2) . . . 3 ? C12 C11 C14A C14A -42(2) . . . 3 ? C14B C11 C14A C14A 55.7(13) 3 . . 3 ? C10 C11 C14A C14B 106.7(15) . . . 3 ? C12 C11 C14A C14B -98.1(16) . . . 3 ? C10 C11 C14A C14B 108.9(14) . . . . ? C12 C11 C14A C14B -95.9(14) . . . . ? C14B C11 C14A C14B 2.2(16) 3 . . . ? C14A C14A C14B C14B -135(5) 3 . . 3 ? C11 C14A C14B C14B -3(3) . . . 3 ? C14B C14A C14B C14A 135(5) 3 . . 3 ? C11 C14A C14B C14A 132(4) . . . 3 ? C14A C14A C14B C11 39(3) 3 . . 3 ? C14B C14A C14B C11 174(4) 3 . . 3 ? C11 C14A C14B C11 170.9(13) . . . 3 ? C19 N1 C15 C16 0.9(14) . . . . ? N1 C15 C16 C17 -2.8(17) . . . . ? C15 C16 C17 C18 3.8(15) . . . . ? C15 C16 C17 C20 -174.1(11) . . . . ? C16 C17 C18 C19 -3.1(14) . . . . ? C20 C17 C18 C19 174.9(9) . . . . ? C15 N1 C19 C18 -0.1(12) . . . . ? C17 C18 C19 N1 1.3(13) . . . . ? C16 C17 C20 C20 -53.7(12) . . . 4_558 ? C18 C17 C20 C20 128.5(7) . . . 4_558 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O1 H1 N1 0.84 1.77 2.602(6) 172.0 . O3A H2A N2 1.09 1.77 2.650(8) 134.9 . O4B H2A N2 1.10 1.77 2.713(12) 140.6 . _refine_diff_density_max 0.187 _refine_diff_density_min -0.209 _refine_diff_density_rms 0.041 _shelx_res_file ; E:\hyg-498\HYB4D1~1\h.res created by SHELXL-2014/7 REM h in Ccca REM R1 = 0.2459 for 2999 Fo > 4sig(Fo) and 0.2846 for all 4364 data REM 235 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 0.788, deepest hole -0.514, 1-sigma level 0.155 REM h in Ccca REM R1 = 0.2435 for 2897 Fo > 4sig(Fo) and 0.2789 for all 4133 data REM 247 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 0.920, deepest hole -0.601, 1-sigma level 0.185 REM h in Ccca REM R1 = 0.1379 for 2408 Fo > 4sig(Fo) and 0.1741 for all 3448 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.228, deepest hole -0.210, 1-sigma level 0.043 REM h in Ccca REM R1 = 0.2208 for 2565 Fo > 4sig(Fo) and 0.2521 for all 3518 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.458, deepest hole -0.374, 1-sigma level 0.091 REM h in Ccca REM R1 = 0.1910 for 2753 Fo > 4sig(Fo) and 0.2172 for all 3517 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.298, deepest hole -0.326, 1-sigma level 0.065 REM h in Ccca REM R1 = 0.1819 for 2763 Fo > 4sig(Fo) and 0.2085 for all 3558 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.306, deepest hole -0.263, 1-sigma level 0.052 REM h in Ccca REM R1 = 0.1865 for 2804 Fo > 4sig(Fo) and 0.2161 for all 3614 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.195, deepest hole -0.181, 1-sigma level 0.043 REM h in Ccca REM R1 = 0.1485 for 2909 Fo > 4sig(Fo) and 0.1639 for all 3487 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.278, deepest hole -0.209, 1-sigma level 0.052 REM h in Ccca REM R1 = 0.1412 for 2948 Fo > 4sig(Fo) and 0.1549 for all 3504 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.216, deepest hole -0.213, 1-sigma level 0.049 REM h in Ccca REM R1 = 0.1363 for 2964 Fo > 4sig(Fo) and 0.1499 for all 3516 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.240, deepest hole -0.179, 1-sigma level 0.043 REM h in Ccca REM R1 = 0.1438 for 2844 Fo > 4sig(Fo) and 0.1614 for all 3528 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.246, deepest hole -0.224, 1-sigma level 0.059 TITL h in Ccca CELL 1.54178 22.6910 26.9886 12.8411 90.000 90.000 90.000 ZERR 16.0000 0.0045 0.0055 0.0025 0.000 0.000 0.000 LATT 7 SYMM -X, 0.5-Y, Z SYMM X, 0.5-Y, 0.5-Z SYMM -X, Y, 0.5-Z SFAC C H N O UNIT 320 272 32 64 MERG 2 SHEL 999.00 0.83 FMAP 2 GRID PLAN 20 TEMP -100 BOND $H CONF HTAB O1 N1 HTAB O3A N2 HTAB O4B N2 DFIX 1.25 0.02 C8A O4B C8A O3B DFIX 1.25 0.02 C8B O4A C8B O3A DFIX 2.22 0.02 O3A O4A O3B O4B DFIX 1.50 0.02 C1 C8B OMIT 3 1 1 OMIT 8 8 0 OMIT 1 1 1 OMIT 2 4 0 OMIT 1 3 1 OMIT 2 2 2 OMIT 2 0 2 OMIT 2 4 3 OMIT 2 2 1 OMIT 4 0 0 OMIT 10 6 0 OMIT 0 8 0 OMIT 10 4 0 OMIT 2 2 0 OMIT 1 11 1 OMIT 0 0 4 OMIT 4 8 0 OMIT 8 4 0 OMIT 0 6 2 OMIT 4 8 1 OMIT 4 12 0 OMIT 8 2 2 OMIT 2 8 0 OMIT 5 5 1 OMIT 1 9 1 OMIT 7 7 3 OMIT 6 4 1 OMIT 0 2 2 OMIT 6 8 0 OMIT 1 3 6 OMIT 4 10 2 OMIT 4 6 2 OMIT 2 8 2 OMIT 1 9 2 OMIT 5 3 5 OMIT 3 9 1 OMIT 10 2 0 OMIT 3 3 1 OMIT 2 10 0 OMIT 2 8 5 OMIT 0 0 2 OMIT 1 3 5 OMIT 1 1 3 OMIT 8 8 1 OMIT 8 6 0 OMIT 2 2 4 OMIT 3 1 3 OMIT 7 7 1 OMIT 1 5 2 OMIT 10 0 2 OMIT 3 7 2 ISOR 0.2 C8B L.S. 20 ACTA WGHT 0.120400 11.455700 FVAR 1.44461 O1 4 0.132324 0.443411 1.240538 11.00000 0.18196 0.11973 = 0.09888 0.00801 0.04397 -0.04247 N1 3 0.070011 0.432058 1.408923 11.00000 0.13407 0.12850 = 0.11448 0.00080 0.02701 -0.03316 AFIX 3 H1 2 0.109991 0.438098 1.291603 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.186285 0.408857 0.892162 11.00000 0.13514 0.12729 = 0.08177 -0.05295 -0.03538 0.02825 O2 4 0.101911 0.371914 1.175047 11.00000 0.14212 0.10467 = 0.16742 0.03533 -0.01948 -0.04206 N2 3 0.173902 0.318480 0.581367 11.00000 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-1.20000 AFIX 0 C13 1 0.184135 0.344961 0.497770 11.00000 0.14809 0.10821 = 0.10414 -0.04739 -0.00860 -0.01389 AFIX 43 H13 2 0.191451 0.379410 0.505762 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14A 1 0.203724 0.245420 0.285286 10.50000 0.14378 0.21405 = 0.09273 -0.07196 -0.01997 0.01988 C14B 1 0.153747 0.244537 0.220695 10.50000 0.22813 0.16959 = 0.06643 -0.07208 -0.03495 0.06862 C15 1 0.083496 0.463684 1.477944 11.00000 0.18743 0.17811 = 0.14691 -0.01853 0.05833 -0.09533 AFIX 43 H15 2 0.111580 0.488470 1.460717 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.059292 0.464041 1.577895 11.00000 0.22241 0.21088 = 0.13682 -0.04972 0.06472 -0.11951 AFIX 43 H16 2 0.072328 0.487717 1.627558 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.018168 0.431408 1.603585 11.00000 0.14160 0.19154 = 0.12282 -0.01273 0.04951 -0.05478 C18 1 0.004486 0.397099 1.530739 11.00000 0.14289 0.15274 = 0.16767 -0.02586 0.06445 -0.06646 AFIX 43 H18 2 -0.023267 0.371769 1.546038 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.031034 0.399023 1.433926 11.00000 0.12455 0.13668 = 0.13631 -0.01189 0.02922 -0.02986 AFIX 43 H19 2 0.020202 0.375005 1.383343 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 -0.015927 0.431266 1.708245 11.00000 0.18594 0.35551 = 0.13480 -0.03529 0.04804 -0.10001 AFIX 23 H20A 2 -0.041822 0.460776 1.709957 11.00000 -1.20000 H20B 2 -0.041667 0.401656 1.709761 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM h in Ccca REM R1 = 0.1347 for 2820 Fo > 4sig(Fo) and 0.1542 for all 3555 data REM 271 parameters refined using 13 restraints END WGHT 0.1204 11.4521 REM Highest difference peak 0.187, deepest hole -0.209, 1-sigma level 0.041 Q1 1 0.1371 0.2908 0.2023 11.00000 0.05 0.19 Q2 1 -0.0253 0.3978 1.7805 11.00000 0.05 0.18 Q3 1 0.1339 0.3184 0.7561 11.00000 0.05 0.16 Q4 1 -0.0294 0.4373 1.6785 11.00000 0.05 0.15 Q5 1 0.0000 0.4971 1.7500 10.50000 0.05 0.14 Q6 1 0.1239 0.3099 0.5964 11.00000 0.05 0.14 Q7 1 0.1735 0.3695 0.9945 11.00000 0.05 0.14 Q8 1 0.0337 0.5195 1.6188 11.00000 0.05 0.13 Q9 1 0.0000 0.4566 1.7500 10.50000 0.05 0.13 Q10 1 -0.0088 0.4532 1.7298 11.00000 0.05 0.13 Q11 1 0.2398 0.3966 0.4615 11.00000 0.05 0.12 Q12 1 0.0579 0.3813 1.1955 11.00000 0.05 0.12 Q13 1 0.1150 0.2444 0.4656 11.00000 0.05 0.12 Q14 1 0.0514 0.3573 1.4176 11.00000 0.05 0.12 Q15 1 0.2495 0.3920 0.4466 11.00000 0.05 0.11 Q16 1 0.1846 0.2252 0.2646 11.00000 0.05 0.11 Q17 1 0.0024 0.4309 1.5446 11.00000 0.05 0.11 Q18 1 0.1303 0.3566 0.8184 11.00000 0.05 0.11 Q19 1 0.1226 0.2040 0.4650 11.00000 0.05 0.11 Q20 1 0.1549 0.4491 1.0761 11.00000 0.05 0.11 ; _shelx_res_checksum 41135 _shelx_hkl_file ; 0 0 -4 24783 311 24962 0.34 0.00 1.0000 0 0 4 24760 316 24939 0.34 0.00 1.0000 0 0 -4 23918 300 24094 0.34 0.00 1.0000 0 0 4 24096 295 24273 0.34 0.00 1.0000 0 0 -6 89285 2087 89296 -0.01 0.00 1.0000 0 0 6 92667 2160 92678 -0.01 0.00 1.0000 0 0 -6 93062 2167 93073 -0.01 0.00 1.0000 0 0 6 93657 2179 93668 -0.01 0.00 1.0000 0 0 -8 48 37 52 -0.16 0.00 1.0000 0 0 -8 151 34 158 -0.16 0.00 1.0000 0 0 8 169 35 176 -0.16 0.00 1.0000 0 0 -10 17067 183 17543 1.07 0.00 1.0000 0 0 -10 17207 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