_audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common 'C20 H17 N2 O4' _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C20 H17 N2 O4' _chemical_formula_sum 'C20 H17 N2 O4' _chemical_formula_weight 349.35 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 68 _space_group_name_H-M_alt 'C c c a' _space_group_name_Hall '-C 2b 2bc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y+1/2, z' 'x, -y+1/2, -z+1/2' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, -y+1, z' 'x+1/2, -y+1, -z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, y-1/2, -z' '-x, y-1/2, z-1/2' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, y, -z' '-x+1/2, y, z-1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 22.819(6) _cell_length_b 27.035(7) _cell_length_c 12.839(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 7920(4) _cell_formula_units_Z 16 _cell_measurement_temperature 273(2) _cell_measurement_reflns_used 12103 _cell_measurement_theta_min 1.7849 _cell_measurement_theta_max 30.7720 _exptl_crystal_description Needle _exptl_crystal_colour Colorless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.172 _exptl_crystal_F_000 2928 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.14 _exptl_crystal_size_mid 0.09 _exptl_crystal_size_min 0.09 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.681 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8662 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 273(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku CCD' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 30861 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0299 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0507 _diffrn_reflns_limit_h_min -27 _diffrn_reflns_limit_h_max 25 _diffrn_reflns_limit_k_min -32 _diffrn_reflns_limit_k_max 32 _diffrn_reflns_limit_l_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 6.549 _diffrn_reflns_theta_max 68.232 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.985 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.985 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.985 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.985 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.985 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.985 _reflns_number_total 3578 _reflns_number_gt 2785 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'CrystalClear' _computing_cell_refinement 'CrystalClear' _computing_data_reduction 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_publication_material 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _refine_special_details ? loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.250 -0.028 275 5 ' ' 2 0.500 0.250 0.010 275 5 ' ' 3 0.000 0.750 0.010 275 5 ' ' 4 0.500 0.750 -0.028 275 5 ' ' _platon_squeeze_details ;? The following poor diffraction spots were omitted in the refinement. OMIT 3 1 1 OMIT 8 8 0 OMIT 1 1 1 OMIT 2 4 0 OMIT 1 3 1 OMIT 2 2 2 OMIT 2 0 2 OMIT 2 4 3 OMIT 2 2 1 OMIT 4 0 0 OMIT 10 6 0 OMIT 0 8 0 OMIT 10 4 0 OMIT 2 2 0 OMIT 1 11 1 OMIT 0 0 4 OMIT 4 8 0 OMIT 8 4 0 OMIT 0 6 2 OMIT 4 8 1 OMIT 4 12 0 OMIT 8 2 2 OMIT 2 8 0 OMIT 5 5 1 OMIT 1 9 1 OMIT 7 7 3 OMIT 6 4 1 OMIT 0 2 2 OMIT 6 8 0 OMIT 1 3 6 OMIT 4 10 2 OMIT 4 6 2 OMIT 2 8 2 OMIT 1 9 2 OMIT 5 3 5 OMIT 3 9 1 OMIT 10 2 0 OMIT 3 3 1 OMIT 2 10 0 OMIT 2 8 5 OMIT 0 0 2 OMIT 1 3 5 OMIT 1 1 3 OMIT 8 8 1 OMIT 8 6 0 OMIT 2 2 4 OMIT 3 1 3 OMIT 7 7 1 OMIT 1 5 2 OMIT 10 0 2 OMIT 3 7 2 The following constraints were performed in the refinement. ISOR 0.2 C8A DFIX 1.25 0.02 C8A O4B C8A O3B DFIX 1.25 0.02 C8B O4A C8B O3A DFIX 2.22 0.02 O3A O4A O3B O4B DFIX 1.50 0.02 C1 C8B C8A was rifined isotropically. Because the disorder, desolvation process, and thermal cycling, the structure refine with poor R value. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1166P)^2^+12.9098P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 3578 _refine_ls_number_parameters 266 _refine_ls_number_restraints 7 _refine_ls_R_factor_all 0.1693 _refine_ls_R_factor_gt 0.1438 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3594 _refine_ls_wR_factor_gt 0.3428 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.181 _refine_ls_restrained_S_all 1.182 _refine_ls_shift/su_max 0.078 _refine_ls_shift/su_mean 0.011 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.13306(18) 0.44346(13) 1.2404(3) 0.1373(12) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.07015(19) 0.43236(17) 1.4087(3) 0.1266(14) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.1107 0.4382 1.2921 0.152 Uiso 1 1 d R U . . . C1 C 0.1858(2) 0.40875(17) 0.8930(3) 0.1143(15) Uani 1 1 d D . . . . O2 O 0.10205(18) 0.37233(13) 1.1743(3) 0.1464(13) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.1735(2) 0.3184(2) 0.5820(3) 0.1465(16) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.1763 0.3514 0.7040 0.176 Uiso 1 1 d R U . . . C2 C 0.2222(2) 0.44954(15) 0.8941(2) 0.0965(12) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.2423 0.4583 0.8320 0.116 Uiso 1 1 calc R U . . . O3A O 0.1576(4) 0.3466(2) 0.7781(4) 0.124(2) Uani 0.5 1 d D . P . . O3B O 0.1374(4) 0.3327(2) 0.8244(5) 0.143(3) Uani 0.5 1 d D . P . . C3 C 0.23037(17) 0.47843(12) 0.9837(2) 0.0786(10) Uani 1 1 d . . . . . O4A O 0.2090(4) 0.4054(3) 0.7015(4) 0.173(3) Uani 0.5 1 d D . P . . O4B O 0.1994(3) 0.3814(2) 0.7414(5) 0.116(2) Uani 0.5 1 d D . P . . C4 C 0.19948(18) 0.46438(12) 1.0730(2) 0.0797(10) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.2035 0.4833 1.1349 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.16360(18) 0.42391(13) 1.0730(3) 0.0845(11) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.1564(2) 0.39553(15) 0.9841(4) 0.1120(14) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.1316 0.3673 0.9852 0.134 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.1293(2) 0.40990(17) 1.1665(4) 0.1136(15) Uani 1 1 d . . . . . C8A C 0.1668(4) 0.3695(4) 0.8154(8) 0.107(3) Uiso 0.5 1 d D . P . . C8B C 0.1867(6) 0.3865(5) 0.7826(7) 0.176(5) Uani 0.5 1 d D . P . . C9 C 0.1666(4) 0.2704(3) 0.5688(4) 0.163(3) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.1608 0.2502 0.6284 0.195 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.1674(4) 0.2491(2) 0.4750(4) 0.170(3) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.1609 0.2145 0.4697 0.204 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.1771(3) 0.27498(19) 0.3891(3) 0.151(2) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.1846(3) 0.3250(2) 0.3996(4) 0.136(2) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.1903 0.3454 0.3402 0.163 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.1838(2) 0.34499(19) 0.4980(4) 0.1307(18) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.1910 0.3794 0.5058 0.157 Uiso 1 1 calc R U . . . C14A C 0.2023(6) 0.2461(5) 0.2864(6) 0.152(4) Uani 0.5 1 d . . P . . C14B C 0.1534(7) 0.2445(4) 0.2222(6) 0.173(5) Uani 0.5 1 d . . P . . C15 C 0.0833(3) 0.4629(3) 1.4786(5) 0.178(3) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.1112 0.4878 1.4617 0.214 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.0603(3) 0.4632(3) 1.5789(5) 0.193(3) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.0747 0.4860 1.6291 0.231 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.0184(3) 0.4318(3) 1.6041(4) 0.153(2) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.0045(3) 0.3976(2) 1.5310(5) 0.155(2) Uani 1 1 d . . . . . H18 H -0.0231 0.3723 1.5465 0.186 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.0307(3) 0.3997(2) 1.4332(4) 0.1419(19) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.0193 0.3762 1.3821 0.170 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C -0.0154(4) 0.4317(4) 1.7090(5) 0.233(4) Uani 1 1 d . . . . . H20A H -0.0411 0.4612 1.7106 0.280 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H -0.0410 0.4022 1.7105 0.280 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.185(3) 0.122(2) 0.1041(19) 0.0061(18) 0.047(2) -0.039(2) N1 0.126(3) 0.143(3) 0.111(3) -0.007(2) 0.027(2) -0.029(3) C1 0.142(4) 0.112(3) 0.089(2) -0.051(2) -0.032(2) 0.018(3) O2 0.166(3) 0.114(2) 0.160(3) 0.031(2) -0.012(2) -0.046(2) N2 0.167(4) 0.205(4) 0.0675(18) -0.053(2) -0.031(2) 0.055(3) C2 0.129(3) 0.113(3) 0.0479(16) -0.0227(17) -0.0164(18) 0.018(2) O3A 0.208(7) 0.091(4) 0.072(3) -0.020(3) -0.006(4) -0.044(4) O3B 0.223(7) 0.112(4) 0.094(4) -0.015(3) -0.005(4) -0.071(4) C3 0.117(3) 0.0724(18) 0.0460(14) -0.0016(13) -0.0131(16) 0.0207(17) O4A 0.302(9) 0.173(5) 0.043(2) -0.044(3) 0.038(4) -0.105(6) O4B 0.179(6) 0.090(3) 0.079(3) -0.008(3) -0.014(4) -0.055(4) C4 0.118(3) 0.0720(19) 0.0489(15) -0.0004(14) -0.0053(17) -0.0023(19) C5 0.101(3) 0.0728(19) 0.079(2) 0.0037(18) -0.0100(19) -0.0036(19) C6 0.129(3) 0.081(2) 0.126(3) -0.030(2) -0.041(3) 0.005(2) C7 0.138(4) 0.085(2) 0.118(3) 0.015(2) -0.016(3) -0.016(3) C8B 0.139(10) 0.253(13) 0.136(8) -0.115(7) 0.010(7) -0.015(9) C9 0.236(7) 0.173(5) 0.079(3) -0.002(3) 0.001(4) -0.004(5) C10 0.313(9) 0.117(3) 0.081(3) -0.013(3) 0.001(4) -0.038(5) C11 0.271(7) 0.121(3) 0.061(2) -0.035(2) 0.007(3) -0.054(4) C12 0.205(5) 0.123(4) 0.079(3) -0.013(3) -0.005(3) -0.014(4) C13 0.167(5) 0.118(3) 0.107(3) -0.050(3) -0.023(3) -0.003(3) C14A 0.151(8) 0.203(9) 0.103(7) -0.078(8) -0.038(5) 0.021(9) C14B 0.218(12) 0.209(10) 0.093(6) -0.106(6) -0.036(6) 0.062(8) C15 0.202(5) 0.202(6) 0.131(4) -0.017(4) 0.058(4) -0.100(4) C16 0.204(5) 0.229(6) 0.145(4) -0.060(4) 0.061(4) -0.124(4) C17 0.147(4) 0.199(6) 0.115(3) -0.019(4) 0.039(3) -0.055(4) C18 0.146(4) 0.172(5) 0.148(4) -0.012(4) 0.051(3) -0.064(4) C19 0.144(4) 0.152(4) 0.129(4) -0.019(3) 0.029(3) -0.039(4) C20 0.224(8) 0.355(12) 0.121(5) -0.019(5) 0.050(5) -0.073(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C7 1.316(6) . ? O1 H1 0.8494 . ? N1 C15 1.257(7) . ? N1 C19 1.300(7) . ? C1 C2 1.380(6) . ? C1 C6 1.395(7) . ? C1 C8A 1.518(11) . ? C1 C8B 1.540(10) . ? O2 C7 1.195(5) . ? N2 C13 1.316(7) . ? N2 C9 1.319(8) . ? C2 C3 1.403(4) . ? C2 H2 0.9500 . ? O3A C8A 0.811(11) . ? O3A O3B 0.840(8) . ? O3A C8B 1.268(12) . ? O3A O4B 1.420(9) . ? O3A H2A 1.0512 . ? O3B C8A 1.206(10) . ? O3B C8B 1.915(13) . ? C3 C4 1.399(5) . ? C3 C3 1.471(7) 6 ? O4A O4B 0.855(7) . ? O4A C8B 1.266(11) . ? O4B C8B 0.619(11) . ? O4B C8A 1.249(10) . ? O4B H2A 1.0790 . ? C4 C5 1.367(5) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.385(5) . ? C5 C7 1.482(6) . ? C6 H6 0.9500 . ? C8A C8B 0.771(14) . ? C8A H2A 1.5276 . ? C8B H2A 1.4056 . ? C9 C10 1.335(7) . ? C9 H9 0.9500 . ? C10 C11 1.324(7) . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 C12 1.370(7) . ? C11 C14B 1.615(9) 3 ? C11 C14A 1.636(11) . ? C12 C13 1.375(6) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 H13 0.9500 . ? C14A C14A 0.958(19) 3 ? C14A C14B 1.151(18) 3 ? C14A C14B 1.389(15) . ? C14B C14B 0.775(13) 3 ? C14B C14A 1.151(18) 3 ? C14B C11 1.616(9) 3 ? C15 C16 1.390(8) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C17 1.318(8) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 C18 1.356(8) . ? C17 C20 1.552(9) . ? C18 C19 1.392(7) . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 H19 0.9500 . ? C20 C20 1.266(15) 4_558 ? C20 H20A 0.9900 . ? C20 H20B 0.9900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C7 O1 H1 114.1 . . ? C15 N1 C19 116.1(5) . . ? C2 C1 C6 119.1(3) . . ? C2 C1 C8A 137.4(5) . . ? C6 C1 C8A 103.5(5) . . ? C2 C1 C8B 108.2(6) . . ? C6 C1 C8B 132.7(6) . . ? C8A C1 C8B 29.2(5) . . ? C13 N2 C9 116.9(4) . . ? C1 C2 C3 122.2(4) . . ? C1 C2 H2 118.9 . . ? C3 C2 H2 118.9 . . ? C8A O3A O3B 93.8(10) . . ? C8A O3A C8B 35.6(8) . . ? O3B O3A C8B 129.5(9) . . ? C8A O3A O4B 61.1(8) . . ? O3B O3A O4B 154.0(8) . . ? C8B O3A O4B 25.8(5) . . ? C8A O3A H2A 109.6 . . ? O3B O3A H2A 156.6 . . ? C8B O3A H2A 73.9 . . ? O4B O3A H2A 49.0 . . ? O3A O3B C8A 42.1(6) . . ? O3A O3B C8B 30.7(6) . . ? C8A O3B C8B 11.4(6) . . ? C4 C3 C2 117.0(3) . . ? C4 C3 C3 121.5(2) . 6 ? C2 C3 C3 121.5(3) . 6 ? O4B O4A C8B 25.7(7) . . ? C8B O4B O4A 117.5(16) . . ? C8B O4B C8A 29.3(13) . . ? O4A O4B C8A 143.4(11) . . ? C8B O4B O3A 63.2(13) . . ? O4A O4B O3A 150.9(11) . . ? C8A O4B O3A 34.6(5) . . ? C8B O4B H2A 108.7 . . ? O4A O4B H2A 115.5 . . ? C8A O4B H2A 81.7 . . ? O3A O4B H2A 47.4 . . ? C5 C4 C3 121.3(3) . . ? C5 C4 H4 119.4 . . ? C3 C4 H4 119.4 . . ? C4 C5 C6 121.0(4) . . ? C4 C5 C7 121.4(3) . . ? C6 C5 C7 117.6(4) . . ? C5 C6 C1 119.4(4) . . ? C5 C6 H6 120.3 . . ? C1 C6 H6 120.3 . . ? O2 C7 O1 124.1(5) . . ? O2 C7 C5 124.0(5) . . ? O1 C7 C5 111.9(4) . . ? C8B C8A O3A 106.6(15) . . ? C8B C8A O3B 150.6(15) . . ? O3A C8A O3B 44.0(7) . . ? C8B C8A O4B 23.1(9) . . ? O3A C8A O4B 84.3(10) . . ? O3B C8A O4B 128.0(10) . . ? C8B C8A C1 77.0(11) . . ? O3A C8A C1 174.5(12) . . ? O3B C8A C1 132.3(8) . . ? O4B C8A C1 98.7(7) . . ? C8B C8A H2A 66.2 . . ? O3A C8A H2A 40.4 . . ? O3B C8A H2A 84.5 . . ? O4B C8A H2A 44.3 . . ? C1 C8A H2A 142.9 . . ? O4B C8B C8A 128(2) . . ? O4B C8B O4A 36.8(10) . . ? C8A C8B O4A 157.8(16) . . ? O4B C8B O3A 90.9(14) . . ? C8A C8B O3A 37.8(10) . . ? O4A C8B O3A 121.1(8) . . ? O4B C8B C1 151.8(18) . . ? C8A C8B C1 73.8(11) . . ? O4A C8B C1 127.2(9) . . ? O3A C8B C1 111.5(8) . . ? O4B C8B O3B 110.1(14) . . ? C8A C8B O3B 18.0(10) . . ? O4A C8B O3B 140.6(8) . . ? O3A C8B O3B 19.8(4) . . ? C1 C8B O3B 91.8(6) . . ? O4B C8B H2A 46.6 . . ? C8A C8B H2A 83.7 . . ? O4A C8B H2A 75.5 . . ? O3A C8B H2A 45.9 . . ? C1 C8B H2A 157.3 . . ? O3B C8B H2A 65.7 . . ? N2 C9 C10 122.6(5) . . ? N2 C9 H9 118.7 . . ? C10 C9 H9 118.7 . . ? C11 C10 C9 121.8(6) . . ? C11 C10 H10 119.1 . . ? C9 C10 H10 119.1 . . ? C10 C11 C12 117.4(4) . . ? C10 C11 C14B 120.6(6) . 3 ? C12 C11 C14B 116.8(6) . 3 ? C10 C11 C14A 118.5(7) . . ? C12 C11 C14A 120.4(7) . . ? C14B C11 C14A 41.4(6) 3 . ? C11 C12 C13 118.5(5) . . ? C11 C12 H12 120.7 . . ? C13 C12 H12 120.7 . . ? N2 C13 C12 122.7(5) . . ? N2 C13 H13 118.6 . . ? C12 C13 H13 118.6 . . ? C14A C14A C14B 81.9(8) 3 3 ? C14A C14A C14B 55.1(6) 3 . ? C14B C14A C14B 33.9(7) 3 . ? C14A C14A C11 133.0(19) 3 . ? C14B C14A C11 68.3(7) 3 . ? C14B C14A C11 102.2(8) . . ? C14B C14B C14A 90.2(7) 3 3 ? C14B C14B C14A 55.9(7) 3 . ? C14A C14B C14A 43.1(10) 3 . ? C14B C14B C11 160.3(7) 3 3 ? C14A C14B C11 70.3(8) 3 3 ? C14A C14B C11 105.5(9) . 3 ? N1 C15 C16 125.0(6) . . ? N1 C15 H15 117.5 . . ? C16 C15 H15 117.5 . . ? C17 C16 C15 119.9(6) . . ? C17 C16 H16 120.0 . . ? C15 C16 H16 120.0 . . ? C16 C17 C18 116.1(5) . . ? C16 C17 C20 125.1(7) . . ? C18 C17 C20 118.8(6) . . ? C17 C18 C19 119.6(5) . . ? C17 C18 H18 120.2 . . ? C19 C18 H18 120.2 . . ? N1 C19 C18 123.0(5) . . ? N1 C19 H19 118.5 . . ? C18 C19 H19 118.5 . . ? C20 C20 C17 116.5(11) 4_558 . ? C20 C20 H20A 108.2 4_558 . ? C17 C20 H20A 108.2 . . ? C20 C20 H20B 108.2 4_558 . ? C17 C20 H20B 108.2 . . ? H20A C20 H20B 107.3 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C6 C1 C2 C3 -0.4(7) . . . . ? C8A C1 C2 C3 -179.1(7) . . . . ? C8B C1 C2 C3 179.4(6) . . . . ? C8B O3A O3B C8A 0.3(13) . . . . ? O4B O3A O3B C8A 14(2) . . . . ? C8A O3A O3B C8B -0.3(13) . . . . ? O4B O3A O3B C8B 13.5(17) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -0.5(6) . . . . ? C1 C2 C3 C3 179.5(4) . . . 6 ? C8B O4A O4B C8A 18.5(17) . . . . ? C8B O4A O4B O3A 84(3) . . . . ? C8A O3A O4B C8B -8.6(19) . . . . ? O3B O3A O4B C8B -24(3) . . . . ? C8A O3A O4B O4A -108(2) . . . . ? O3B O3A O4B O4A -123(3) . . . . ? C8B O3A O4B O4A -99(3) . . . . ? O3B O3A O4B C8A -16(2) . . . . ? C8B O3A O4B C8A 8.6(19) . . . . ? C2 C3 C4 C5 0.9(5) . . . . ? C3 C3 C4 C5 -179.2(4) 6 . . . ? C3 C4 C5 C6 -0.3(6) . . . . ? C3 C4 C5 C7 -178.0(4) . . . . ? C4 C5 C6 C1 -0.6(6) . . . . ? C7 C5 C6 C1 177.1(4) . . . . ? C2 C1 C6 C5 0.9(7) . . . . ? C8A C1 C6 C5 -179.9(5) . . . . ? C8B C1 C6 C5 -178.7(8) . . . . ? C4 C5 C7 O2 -172.1(5) . . . . ? C6 C5 C7 O2 10.2(7) . . . . ? C4 C5 C7 O1 7.1(6) . . . . ? C6 C5 C7 O1 -170.6(4) . . . . ? O3B O3A C8A C8B 179.6(17) . . . . ? O4B O3A C8A C8B 6.4(15) . . . . ? C8B O3A C8A O3B -179.6(17) . . . . ? O4B O3A C8A O3B -173.1(10) . . . . ? O3B O3A C8A O4B 173.1(10) . . . . ? C8B O3A C8A O4B -6.4(15) . . . . ? O3A O3B C8A C8B -1(3) . . . . ? C8B O3B C8A O3A 1(3) . . . . ? O3A O3B C8A O4B -8.7(13) . . . . ? C8B O3B C8A O4B -8(3) . . . . ? O3A O3B C8A C1 -174.3(17) . . . . ? C8B O3B C8A C1 -173(4) . . . . ? O4A O4B C8A C8B -35(3) . . . . ? O3A O4B C8A C8B -164(4) . . . . ? C8B O4B C8A O3A 164(4) . . . . ? O4A O4B C8A O3A 129.0(17) . . . . ? C8B O4B C8A O3B 170(4) . . . . ? O4A O4B C8A O3B 135.1(16) . . . . ? O3A O4B C8A O3B 6.1(9) . . . . ? C8B O4B C8A C1 -20(3) . . . . ? O4A O4B C8A C1 -55.6(18) . . . . ? O3A O4B C8A C1 175.3(13) . . . . ? C2 C1 C8A C8B -2.9(17) . . . . ? C6 C1 C8A C8B 178.2(14) . . . . ? C2 C1 C8A O3B 173.8(9) . . . . ? C6 C1 C8A O3B -5.1(13) . . . . ? C8B C1 C8A O3B 177(2) . . . . ? C2 C1 C8A O4B 5.2(11) . . . . ? C6 C1 C8A O4B -173.7(6) . . . . ? C8B C1 C8A O4B 8.1(12) . . . . ? O4A O4B C8B C8A 157(2) . . . . ? O3A O4B C8B C8A 10(2) . . . . ? C8A O4B C8B O4A -157(2) . . . . ? O3A O4B C8B O4A -147.2(13) . . . . ? O4A O4B C8B O3A 147.2(13) . . . . ? C8A O4B C8B O3A -10(2) . . . . ? O4A O4B C8B C1 -69(4) . . . . ? C8A O4B C8B C1 134(6) . . . . ? O3A O4B C8B C1 144(4) . . . . ? O4A O4B C8B O3B 152.1(11) . . . . ? C8A O4B C8B O3B -5.1(19) . . . . ? O3A O4B C8B O3B 4.8(6) . . . . ? O3A C8A C8B O4B -16(4) . . . . ? O3B C8A C8B O4B -16(6) . . . . ? C1 C8A C8B O4B 159(3) . . . . ? O3A C8A C8B O4A 21(6) . . . . ? O3B C8A C8B O4A 22(8) . . . . ? O4B C8A C8B O4A 38(3) . . . . ? C1 C8A C8B O4A -163(5) . . . . ? O3B C8A C8B O3A 1(2) . . . . ? O4B C8A C8B O3A 16(4) . . . . ? C1 C8A C8B O3A 175.7(14) . . . . ? O3A C8A C8B C1 -175.7(14) . . . . ? O3B C8A C8B C1 -175(3) . . . . ? O4B C8A C8B C1 -159(3) . . . . ? O3A C8A C8B O3B -1(2) . . . . ? O4B C8A C8B O3B 16(6) . . . . ? C1 C8A C8B O3B 175(3) . . . . ? O4B O4A C8B C8A -54(5) . . . . ? O4B O4A C8B O3A -39.2(17) . . . . ? O4B O4A C8B C1 146(3) . . . . ? O4B O4A C8B O3B -43.8(19) . . . . ? C8A O3A C8B O4B 167(3) . . . . ? O3B O3A C8B O4B 166.5(17) . . . . ? O3B O3A C8B C8A -1(2) . . . . ? O4B O3A C8B C8A -167(3) . . . . ? C8A O3A C8B O4A -171(3) . . . . ? O3B O3A C8B O4A -171.3(14) . . . . ? O4B O3A C8B O4A 22.2(10) . . . . ? C8A O3A C8B C1 4.5(14) . . . . ? O3B O3A C8B C1 4(2) . . . . ? O4B O3A C8B C1 -163(2) . . . . ? C8A O3A C8B O3B 1(2) . . . . ? O4B O3A C8B O3B -166.5(17) . . . . ? C2 C1 C8B O4B 35(4) . . . . ? C6 C1 C8B O4B -146(4) . . . . ? C8A C1 C8B O4B -143(5) . . . . ? C2 C1 C8B C8A 177.9(12) . . . . ? C6 C1 C8B C8A -2.4(18) . . . . ? C2 C1 C8B O4A -10.1(16) . . . . ? C6 C1 C8B O4A 169.6(10) . . . . ? C8A C1 C8B O4A 172(2) . . . . ? C2 C1 C8B O3A 175.1(9) . . . . ? C6 C1 C8B O3A -5.2(16) . . . . ? C8A C1 C8B O3A -2.9(9) . . . . ? C2 C1 C8B O3B 176.4(5) . . . . ? C6 C1 C8B O3B -3.9(11) . . . . ? C8A C1 C8B O3B -1.5(10) . . . . ? C13 N2 C9 C10 -2.7(11) . . . . ? N2 C9 C10 C11 2.1(13) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -1.8(12) . . . . ? C9 C10 C11 C14B -155.4(9) . . . 3 ? C9 C10 C11 C14A 156.6(8) . . . . ? C10 C11 C12 C13 2.3(10) . . . . ? C14B C11 C12 C13 156.9(8) 3 . . . ? C14A C11 C12 C13 -155.8(7) . . . . ? C9 N2 C13 C12 3.3(9) . . . . ? C11 C12 C13 N2 -3.1(9) . . . . ? C10 C11 C14A C14A 159.6(14) . . . 3 ? C12 C11 C14A C14A -42.6(16) . . . 3 ? C14B C11 C14A C14A 54.5(11) 3 . . 3 ? C10 C11 C14A C14B 105.0(11) . . . 3 ? C12 C11 C14A C14B -97.2(11) . . . 3 ? C10 C11 C14A C14B 106.4(11) . . . . ? C12 C11 C14A C14B -95.8(10) . . . . ? C14B C11 C14A C14B 1.4(11) 3 . . . ? C14A C14A C14B C14B -137(3) 3 . . 3 ? C11 C14A C14B C14B -2.3(19) . . . 3 ? C14B C14A C14B C14A 137(3) 3 . . 3 ? C11 C14A C14B C14A 135(2) . . . 3 ? C14A C14A C14B C11 36.0(18) 3 . . 3 ? C14B C14A C14B C11 173(2) 3 . . 3 ? C11 C14A C14B C11 170.5(7) . . . 3 ? C19 N1 C15 C16 1.9(11) . . . . ? N1 C15 C16 C17 -4.9(13) . . . . ? C15 C16 C17 C18 6.1(11) . . . . ? C15 C16 C17 C20 -173.4(8) . . . . ? C16 C17 C18 C19 -5.0(11) . . . . ? C20 C17 C18 C19 174.5(7) . . . . ? C15 N1 C19 C18 -0.7(10) . . . . ? C17 C18 C19 N1 2.4(11) . . . . ? C16 C17 C20 C20 -51.8(9) . . . 4_558 ? C18 C17 C20 C20 128.8(6) . . . 4_558 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O1 H1 N1 0.85 1.77 2.611(5) 172.6 . O3A H2A N2 1.05 1.80 2.656(6) 135.4 . O4B H2A N2 1.08 1.80 2.726(7) 140.8 . _refine_diff_density_max 0.209 _refine_diff_density_min -0.170 _refine_diff_density_rms 0.037 _shelx_res_file ; E:\hyg-498\HY5B15~1\h.res created by SHELXL-2014/7 REM h in Ccca REM R1 = 0.2459 for 2999 Fo > 4sig(Fo) and 0.2846 for all 4364 data REM 235 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 0.788, deepest hole -0.514, 1-sigma level 0.155 REM h in Ccca REM R1 = 0.2435 for 2897 Fo > 4sig(Fo) and 0.2789 for all 4133 data REM 247 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 0.920, deepest hole -0.601, 1-sigma level 0.185 REM h in Ccca REM R1 = 0.1379 for 2408 Fo > 4sig(Fo) and 0.1741 for all 3448 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.228, deepest hole -0.210, 1-sigma level 0.043 REM h in Ccca REM R1 = 0.2208 for 2565 Fo > 4sig(Fo) and 0.2521 for all 3518 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.458, deepest hole -0.374, 1-sigma level 0.091 REM h in Ccca REM R1 = 0.1910 for 2753 Fo > 4sig(Fo) and 0.2172 for all 3517 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.298, deepest hole -0.326, 1-sigma level 0.065 REM h in Ccca REM R1 = 0.1819 for 2763 Fo > 4sig(Fo) and 0.2085 for all 3558 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.306, deepest hole -0.263, 1-sigma level 0.052 REM h in Ccca REM R1 = 0.1865 for 2804 Fo > 4sig(Fo) and 0.2161 for all 3614 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.195, deepest hole -0.181, 1-sigma level 0.043 REM h in Ccca REM R1 = 0.1485 for 2909 Fo > 4sig(Fo) and 0.1639 for all 3487 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.278, deepest hole -0.209, 1-sigma level 0.052 REM h in Ccca REM R1 = 0.1412 for 2948 Fo > 4sig(Fo) and 0.1549 for all 3504 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.216, deepest hole -0.213, 1-sigma level 0.049 REM h in Ccca REM R1 = 0.1363 for 2964 Fo > 4sig(Fo) and 0.1499 for all 3516 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.240, deepest hole -0.179, 1-sigma level 0.043 REM h in Ccca REM R1 = 0.1438 for 2844 Fo > 4sig(Fo) and 0.1614 for all 3528 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.246, deepest hole -0.224, 1-sigma level 0.059 REM h in Ccca REM R1 = 0.1366 for 2820 Fo > 4sig(Fo) and 0.1560 for all 3555 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.187, deepest hole -0.208, 1-sigma level 0.043 TITL h in Ccca CELL 1.54178 22.8191 27.0354 12.8386 90.000 90.000 90.000 ZERR 16.0000 0.0058 0.0070 0.0033 0.000 0.000 0.000 LATT 7 SYMM -X, 0.5-Y, Z SYMM X, 0.5-Y, 0.5-Z SYMM -X, Y, 0.5-Z SFAC C H N O UNIT 320 272 32 64 MERG 2 SHEL 999.00 0.83 FMAP 2 GRID PLAN 20 TEMP -100 BOND $H CONF HTAB O1 N1 HTAB O3A N2 HTAB O4B N2 DFIX 1.25 0.02 C8A O4B C8A O3B DFIX 1.25 0.02 C8B O4A C8B O3A DFIX 2.22 0.02 O3A O4A O3B O4B DFIX 1.50 0.02 C1 C8B OMIT 3 1 1 OMIT 8 8 0 OMIT 1 1 1 OMIT 2 4 0 OMIT 1 3 1 OMIT 2 2 2 OMIT 2 0 2 OMIT 2 4 3 OMIT 2 2 1 OMIT 4 0 0 OMIT 10 6 0 OMIT 0 8 0 OMIT 10 4 0 OMIT 2 2 0 OMIT 1 11 1 OMIT 0 0 4 OMIT 4 8 0 OMIT 8 4 0 OMIT 0 6 2 OMIT 4 8 1 OMIT 4 12 0 OMIT 8 2 2 OMIT 2 8 0 OMIT 5 5 1 OMIT 1 9 1 OMIT 7 7 3 OMIT 6 4 1 OMIT 0 2 2 OMIT 6 8 0 OMIT 1 3 6 OMIT 4 10 2 OMIT 4 6 2 OMIT 2 8 2 OMIT 1 9 2 OMIT 5 3 5 OMIT 3 9 1 OMIT 10 2 0 OMIT 3 3 1 OMIT 2 10 0 OMIT 2 8 5 OMIT 0 0 2 OMIT 1 3 5 OMIT 1 1 3 OMIT 8 8 1 OMIT 8 6 0 OMIT 2 2 4 OMIT 3 1 3 OMIT 7 7 1 OMIT 1 5 2 OMIT 10 0 2 OMIT 3 7 2 ISOR 0.2 C8A DAMP 500 L.S. 20 ACTA WGHT 0.116600 12.909800 FVAR 1.70653 O1 4 0.133064 0.443463 1.240433 11.00000 0.18532 0.12229 = 0.10415 0.00614 0.04721 -0.03890 N1 3 0.070148 0.432356 1.408693 11.00000 0.12613 0.14293 = 0.11067 -0.00666 0.02669 -0.02889 AFIX 3 H1 2 0.110658 0.438196 1.292083 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.185794 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0.11821 0.07198 = 0.04890 -0.00040 -0.00534 -0.00235 AFIX 43 H4 2 0.203528 0.483340 1.134925 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.163599 0.423909 1.072998 11.00000 0.10132 0.07275 = 0.07939 0.00375 -0.01004 -0.00361 C6 1 0.156377 0.395533 0.984149 11.00000 0.12943 0.08068 = 0.12584 -0.03025 -0.04132 0.00474 AFIX 43 H6 2 0.131601 0.367299 0.985213 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.129306 0.409895 1.166519 11.00000 0.13823 0.08514 = 0.11758 0.01548 -0.01632 -0.01625 C8A 1 0.166808 0.369511 0.815438 10.50000 0.10716 C8B 1 0.186726 0.386481 0.782636 10.50000 0.13879 0.25257 = 0.13580 -0.11465 0.01024 -0.01477 C9 1 0.166628 0.270407 0.568779 11.00000 0.23607 0.17319 = 0.07942 -0.00239 0.00083 -0.00391 AFIX 43 H9 2 0.160844 0.250159 0.628374 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.167442 0.249131 0.474954 11.00000 0.31292 0.11697 = 0.08118 -0.01311 0.00062 -0.03750 AFIX 43 H10 2 0.160925 0.214516 0.469671 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.177087 0.274979 0.389097 11.00000 0.27109 0.12144 = 0.06060 -0.03479 0.00680 -0.05435 C12 1 0.184623 0.324993 0.399625 11.00000 0.20456 0.12347 = 0.07881 -0.01332 -0.00478 -0.01439 AFIX 43 H12 2 0.190270 0.345402 0.340232 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.183832 0.344992 0.498049 11.00000 0.16663 0.11801 = 0.10735 -0.04980 -0.02268 -0.00294 AFIX 43 H13 2 0.191014 0.379408 0.505802 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14A 1 0.202331 0.246141 0.286417 10.50000 0.15094 0.20320 = 0.10307 -0.07817 -0.03762 0.02058 C14B 1 0.153385 0.244465 0.222176 10.50000 0.21838 0.20866 = 0.09260 -0.10562 -0.03576 0.06179 C15 1 0.083340 0.462948 1.478621 11.00000 0.20182 0.20226 = 0.13075 -0.01703 0.05819 -0.10002 AFIX 43 H15 2 0.111187 0.487799 1.461672 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.060287 0.463187 1.578870 11.00000 0.20401 0.22906 = 0.14509 -0.06009 0.06070 -0.12372 AFIX 43 H16 2 0.074664 0.485959 1.629098 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.018446 0.431765 1.604123 11.00000 0.14666 0.19883 = 0.11457 -0.01921 0.03861 -0.05543 C18 1 0.004457 0.397550 1.531043 11.00000 0.14592 0.17180 = 0.14797 -0.01235 0.05100 -0.06411 AFIX 43 H18 2 -0.023100 0.372251 1.546473 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.030704 0.399697 1.433247 11.00000 0.14406 0.15224 = 0.12935 -0.01855 0.02905 -0.03911 AFIX 43 H19 2 0.019254 0.376208 1.382113 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 -0.015374 0.431689 1.708982 11.00000 0.22422 0.35493 = 0.12122 -0.01925 0.05018 -0.07283 AFIX 23 H20A 2 -0.041109 0.461159 1.710565 11.00000 -1.20000 H20B 2 -0.041019 0.402161 1.710465 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM h in Ccca REM R1 = 0.1438 for 2785 Fo > 4sig(Fo) and 0.1693 for all 3578 data REM 266 parameters refined using 7 restraints END WGHT 0.1153 13.3169 REM Highest difference peak 0.209, deepest hole -0.170, 1-sigma level 0.037 Q1 1 -0.0186 0.3929 1.7729 11.00000 0.05 0.21 Q2 1 0.1392 0.2500 0.2500 10.50000 0.05 0.16 Q3 1 0.1432 0.2394 0.2091 11.00000 0.05 0.16 Q4 1 0.0416 0.4025 1.5814 11.00000 0.05 0.14 Q5 1 -0.0270 0.4363 1.6994 11.00000 0.05 0.14 Q6 1 0.1364 0.2993 0.1993 11.00000 0.05 0.13 Q7 1 0.1805 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