data_global _audit_creation_method 'APEX2 v2014.9-0' _publ_requested_journal ? _publ_contact_author_name ? _publ_contact_author_address ; ; _publ_contact_author_email ? _publ_contact_author_fax ? _publ_contact_author_phone ? _publ_section_title ; ; _publ_section_abstract ; ; _publ_section_references ; ; _publ_section_comment ; ; data_I _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C21 H20 B2 N4 O2' _chemical_formula_iupac ? _chemical_formula_weight 382.03 _chemical_absolute_configuration ? _chemical_melting_point ? _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_name_H-M_alt 'P n a 21' _space_group_name_Hall 'P 2c -2n' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, z+1/2' _cell_length_a 15.071(5) _cell_length_b 8.378(3) _cell_length_c 14.966(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1889.7(11) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 1431 _cell_measurement_theta_min 2.7031 _cell_measurement_theta_max 18.7588 _cell_measurement_temperature 103.(2) _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.230 _exptl_crystal_size_mid 0.220 _exptl_crystal_size_min 0.060 _exptl_crystal_density_diffrn 1.343 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 800 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.087 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS V2014/4 (Bruker AXS Inc.)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.78 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00 _exptl_special_details ; ; _diffrn_ambient_temperature 103.(2) _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_source_type ? _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_monochromator 'graphite' _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3333 _diffrn_reflns_number 13022 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1858 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.2261 _diffrn_reflns_theta_min 2.72 _diffrn_reflns_theta_max 25.10 _diffrn_reflns_theta_full 25.10 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _refine_special_details ; ; _reflns_number_total 3319 _reflns_number_gt 1505 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_R_factor_all 0.2159 _refine_ls_R_factor_gt 0.0847 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1460 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1894 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.013 _refine_ls_restrained_S_all 0.971 _refine_ls_number_reflns 3319 _refine_ls_number_parameters 292 _refine_ls_number_restraints 390 _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0625P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_diff_density_max 0.255 _refine_diff_density_min -0.273 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 441 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack -1.2(10) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _computing_data_collection 'APEX2 (Bruker AXS Inc., 2014)' _computing_cell_refinement 'SAINT V8.34A (Bruker AXS Inc., 2013)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.34A (Bruker AXS Inc., 2013)' _computing_structure_solution 'SHELXT (Bruker AXS Inc., 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/6 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'XP (Bruker AXS Inc., 2014)' _computing_publication_material 'APEX2 (Bruker AXS Inc., 2014)' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group B B1 0.6516(9) 0.7413(14) 0.4110(8) 0.033(3) Uani d U . 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H H8C 0.5788 0.4444 0.3098 0.063 Uiso calc U . R 1.0 . . C C9 0.5854(7) 0.3461(11) 0.5228(8) 0.035(3) Uani d U . . 1.0 . . H H9 0.563 0.2405 0.528 0.042 Uiso calc U . R 1.0 . . C C10 0.6185(7) 0.4355(12) 0.5872(7) 0.034(3) Uani d U . . 1.0 . . H H10 0.6238 0.4046 0.648 0.04 Uiso calc U . R 1.0 . . C C11 0.7695(7) 0.7657(10) 0.5300(7) 0.031(2) Uani d U . . 1.0 . . C C12 0.9076(7) 0.8055(13) 0.6208(7) 0.041(3) Uani d U . . 1.0 . . H H12A 0.9433 0.9033 0.6209 0.062 Uiso calc U . R 1.0 . . H H12B 0.9468 0.7126 0.626 0.062 Uiso calc U . R 1.0 . . H H12C 0.8664 0.8073 0.6714 0.062 Uiso calc U . R 1.0 . . C C13 0.8945(8) 0.8122(11) 0.4540(8) 0.042(3) Uani d U . . 1.0 . . H H13 0.9553 0.8308 0.4411 0.05 Uiso calc U . R 1.0 . . C C14 0.8287(8) 0.7973(13) 0.3943(9) 0.044(3) Uani d U . . 1.0 . . H H14 0.834 0.8061 0.3313 0.053 Uiso calc U . R 1.0 . . C C16 0.6918(7) 0.7401(11) 0.6988(7) 0.030(2) Uani d U . . 1.0 . . C C17 0.6437(6) 0.8468(12) 0.7525(7) 0.030(3) Uani d U . . 1.0 . . H H17 0.6035 0.9191 0.7251 0.036 Uiso calc U . R 1.0 . . C C18 0.6534(7) 0.8492(13) 0.8442(8) 0.038(3) Uani d U . . 1.0 . . H H18 0.6188 0.9201 0.8794 0.046 Uiso calc U . R 1.0 . . C C19 0.7136(7) 0.7478(12) 0.8844(7) 0.039(3) Uani d U . . 1.0 . . H H19 0.7221 0.7518 0.9472 0.047 Uiso calc U . R 1.0 . . C C20 0.7615(7) 0.6406(13) 0.8336(7) 0.039(3) Uani d U . . 1.0 . . H H20 0.8031 0.5711 0.8613 0.047 Uiso calc U . R 1.0 . . C C21 0.7487(7) 0.6352(11) 0.7424(7) 0.034(3) Uani d U . . 1.0 . . H H21 0.7796 0.5573 0.7084 0.041 Uiso calc U . R 1.0 . . C C15 0.5997(14) 0.877(2) 0.4795(11) 0.029(3) Uani d U P D 0.711(11) A 1 O O1 0.6193(10) 0.8713(15) 0.5685(6) 0.028(3) Uani d U P D 0.711(11) A 1 O O2 0.5459(6) 0.9850(9) 0.4581(6) 0.033(3) Uani d U P D 0.711(11) A 1 C C15A 0.616(4) 0.876(5) 0.536(2) 0.028(4) Uani d U P D 0.289(11) A 2 O O1A 0.605(2) 0.866(4) 0.4463(17) 0.030(4) Uani d U P D 0.289(11) A 2 O O2A 0.5835(15) 0.993(3) 0.5717(14) 0.029(5) Uani d U P D 0.289(11) A 2 N N1 0.5900(5) 0.4383(9) 0.4452(6) 0.032(2) Uani d U . . 1.0 . . N N2 0.6440(5) 0.5812(8) 0.5524(5) 0.0251(19) Uani d U . . 1.0 . . N N3 0.7519(6) 0.7668(8) 0.4414(6) 0.034(2) Uani d U . . 1.0 . . N N4 0.8574(6) 0.7955(8) 0.5372(6) 0.033(2) Uani d U . . 1.0 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 B1 0.033(6) 0.030(5) 0.036(5) -0.007(4) 0.000(4) 0.007(4) B2 0.026(6) 0.026(5) 0.037(5) -0.003(4) -0.001(4) 0.003(4) C1 0.031(6) 0.030(6) 0.042(5) -0.011(5) 0.003(4) 0.006(4) C2 0.032(6) 0.046(6) 0.030(6) 0.002(5) 0.000(4) -0.007(5) C3 0.048(7) 0.051(7) 0.035(6) -0.003(6) -0.003(5) -0.006(5) C4 0.050(8) 0.055(7) 0.035(6) -0.007(6) 0.002(5) -0.011(5) C5 0.052(8) 0.046(7) 0.055(6) -0.012(6) 0.008(5) -0.008(6) C6 0.036(7) 0.034(6) 0.049(6) -0.007(5) 0.002(5) 0.001(5) C7 0.019(5) 0.022(4) 0.037(5) -0.003(4) 0.005(4) 0.002(4) C8 0.042(8) 0.040(6) 0.043(6) -0.006(5) 0.000(5) 0.001(5) C9 0.036(7) 0.023(4) 0.047(6) -0.006(5) 0.013(5) 0.000(5) C10 0.042(7) 0.020(5) 0.039(6) 0.001(5) 0.012(5) 0.004(4) C11 0.028(5) 0.020(5) 0.044(5) -0.001(4) 0.000(4) 0.003(5) C12 0.034(7) 0.039(7) 0.051(7) -0.004(5) 0.000(5) 0.000(5) C13 0.036(6) 0.034(6) 0.055(6) -0.003(5) 0.009(5) 0.003(6) C14 0.030(6) 0.044(7) 0.058(6) -0.008(5) 0.008(5) 0.014(5) C16 0.032(6) 0.019(5) 0.039(5) 0.001(4) 0.004(4) 0.002(4) C17 0.031(6) 0.023(5) 0.037(5) -0.002(4) 0.002(4) 0.003(4) C18 0.039(7) 0.037(6) 0.039(6) 0.003(5) 0.011(5) 0.006(5) C19 0.030(7) 0.042(6) 0.044(6) -0.005(5) 0.000(5) 0.015(5) C20 0.038(7) 0.034(6) 0.044(6) 0.002(5) 0.001(5) 0.014(5) C21 0.038(6) 0.022(5) 0.043(6) -0.003(4) 0.001(5) 0.005(5) C15 0.031(6) 0.026(5) 0.031(6) -0.009(4) -0.001(5) 0.009(5) O1 0.033(5) 0.024(4) 0.029(6) -0.002(4) 0.000(5) 0.004(4) O2 0.044(6) 0.026(5) 0.030(6) 0.006(4) -0.001(5) 0.000(4) C15A 0.028(7) 0.022(6) 0.033(7) -0.003(6) 0.000(6) 0.004(6) O1A 0.031(7) 0.028(6) 0.033(7) -0.009(5) -0.001(6) 0.005(6) O2A 0.037(10) 0.020(8) 0.030(9) 0.002(7) 0.001(8) 0.004(7) N1 0.033(5) 0.025(4) 0.039(5) -0.003(4) 0.005(4) -0.002(4) N2 0.026(5) 0.019(4) 0.030(4) 0.000(3) 0.002(4) 0.001(3) N3 0.032(4) 0.028(5) 0.042(5) -0.007(3) 0.003(3) 0.009(4) N4 0.027(4) 0.023(4) 0.050(5) 0.000(4) -0.002(4) 0.001(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag B1 O1A . 1.36(2) ? B1 C1 . 1.581(15) ? B1 N3 . 1.592(14) ? B1 C7 . 1.614(14) ? B1 C15 . 1.72(2) ? B2 O1 . 1.475(15) ? B2 N2 . 1.583(14) ? B2 C16 . 1.594(14) ? B2 C11 . 1.639(15) ? B2 C15A . 1.72(3) ? C1 C2 . 1.387(13) ? C1 C6 . 1.405(14) ? C2 C3 . 1.392(14) ? C3 C4 . 1.387(14) ? C4 C5 . 1.375(15) ? C5 C6 . 1.386(15) ? C7 N2 . 1.341(11) ? C7 N1 . 1.342(10) ? C8 N1 . 1.484(12) ? C9 C10 . 1.319(13) ? C9 N1 . 1.396(12) ? C10 N2 . 1.382(11) ? C11 N3 . 1.353(12) ? C11 N4 . 1.353(11) ? C12 N4 . 1.464(12) ? C13 C14 . 1.340(15) ? C13 N4 . 1.372(13) ? C14 N3 . 1.379(12) ? C16 C21 . 1.391(13) ? C16 C17 . 1.403(12) ? C17 C18 . 1.380(14) ? C18 C19 . 1.381(14) ? C19 C20 . 1.380(14) ? C20 C21 . 1.379(13) ? C15 O2 . 1.254(17) ? C15 O1 . 1.366(15) ? C15A O2A . 1.22(3) ? C15A O1A . 1.36(2) ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag O1A B1 C1 . . 105.4(15) ? O1A B1 N3 . . 106.0(16) ? C1 B1 N3 . . 113.7(9) ? O1A B1 C7 . . 108.6(16) ? C1 B1 C7 . . 120.8(9) ? N3 B1 C7 . . 101.6(8) ? C1 B1 C15 . . 119.1(11) ? N3 B1 C15 . . 99.9(10) ? C7 B1 C15 . . 98.3(10) ? O1 B2 N2 . . 107.7(10) ? O1 B2 C16 . . 108.4(9) ? N2 B2 C16 . . 114.0(8) ? O1 B2 C11 . . 106.5(9) ? N2 B2 C11 . . 99.8(8) ? C16 B2 C11 . . 119.5(9) ? N2 B2 C15A . . 99.5(18) ? C16 B2 C15A . . 123.8(14) ? C11 B2 C15A . . 96.(2) ? C2 C1 C6 . . 116.2(10) ? C2 C1 B1 . . 122.8(10) ? C6 C1 B1 . . 121.0(10) ? C1 C2 C3 . . 122.6(11) ? C4 C3 C2 . . 119.5(12) ? C5 C4 C3 . . 119.4(12) ? C4 C5 C6 . . 120.4(12) ? C5 C6 C1 . . 121.7(11) ? N2 C7 N1 . . 107.3(9) ? N2 C7 B1 . . 115.8(9) ? N1 C7 B1 . . 136.9(10) ? C10 C9 N1 . . 106.0(8) ? C9 C10 N2 . . 109.3(9) ? N3 C11 N4 . . 105.6(9) ? N3 C11 B2 . . 113.9(9) ? N4 C11 B2 . . 140.3(10) ? C14 C13 N4 . . 107.1(10) ? C13 C14 N3 . . 107.3(11) ? C21 C16 C17 . . 116.9(10) ? C21 C16 B2 . . 122.3(10) ? C17 C16 B2 . . 120.8(9) ? C18 C17 C16 . . 121.6(10) ? C17 C18 C19 . . 119.6(11) ? C20 C19 C18 . . 120.3(11) ? C21 C20 C19 . . 119.5(11) ? C20 C21 C16 . . 122.0(10) ? O2 C15 O1 . . 114.6(16) ? O2 C15 B1 . . 128.2(13) ? O1 C15 B1 . . 117.2(15) ? C15 O1 B2 . . 113.9(13) ? O2A C15A O1A . . 116.(3) ? O2A C15A B2 . . 123.(2) ? O1A C15A B2 . . 121.(3) ? C15A O1A B1 . . 112.(3) ? C7 N1 C9 . . 109.3(9) ? C7 N1 C8 . . 127.9(9) ? C9 N1 C8 . . 122.4(8) ? C7 N2 C10 . . 108.1(8) ? C7 N2 B2 . . 116.7(8) ? C10 N2 B2 . . 135.1(8) ? C11 N3 C14 . . 109.7(10) ? C11 N3 B1 . . 117.7(8) ? C14 N3 B1 . . 132.5(9) ? C11 N4 C13 . . 110.2(10) ? C11 N4 C12 . . 125.8(9) ? C13 N4 C12 . . 124.0(9) ? _shelx_res_file ; TITL rei295s in Pna2(1) CELL 0.71073 15.07070 8.37800 14.96580 90.0000 90.0000 90.0000 ZERR 4.00 0.00520 0.00270 0.00530 0.0000 0.0000 0.0000 LATT -1 SYMM -X, -Y, 1/2+Z SYMM 1/2+X, 1/2-Y, Z SYMM 1/2-X, 1/2+Y, 1/2+Z SFAC C H B N O UNIT 84 80 8 16 8 L.S. 8 ACTA BOND rigu omit 2 0 0 simu 0.01 c15 > O2a sadi b1 c15 b2 c15a sadi b2 o1 b1 o1a FMAP 2 PLAN 5 SIZE 0.060 0.220 0.230 TEMP -170 WGHT 0.062500 FVAR 0.16487 0.71091 B1 3 0.651607 0.741350 0.411011 11.00000 0.03326 0.03027 = 0.03572 0.00655 0.00031 -0.00714 B2 3 0.681393 0.742232 0.592845 11.00000 0.02649 0.02578 = 0.03670 0.00347 -0.00088 -0.00270 C1 1 0.637466 0.753247 0.306576 11.00000 0.03112 0.03037 = 0.04151 0.00607 0.00296 -0.01067 C2 1 0.569776 0.842029 0.268256 11.00000 0.03162 0.04583 = 0.03006 -0.00699 0.00006 0.00209 AFIX 43 H2 2 0.529390 0.896408 0.306319 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.558704 0.854568 0.176176 11.00000 0.04807 0.05082 = 0.03507 -0.00631 -0.00312 -0.00336 AFIX 43 H3 2 0.511829 0.917227 0.152282 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.616569 0.774964 0.119571 11.00000 0.05021 0.05541 = 0.03474 -0.01085 0.00152 -0.00665 AFIX 43 H4 2 0.610330 0.784201 0.056617 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.683056 0.682543 0.155373 11.00000 0.05249 0.04557 = 0.05514 -0.00833 0.00770 -0.01194 AFIX 43 H5 2 0.723018 0.628006 0.116930 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.692143 0.668443 0.247207 11.00000 0.03597 0.03441 = 0.04896 0.00115 0.00212 -0.00737 AFIX 43 H6 2 0.736519 0.599610 0.270609 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.625516 0.580981 0.464719 11.00000 0.01877 0.02201 = 0.03736 0.00201 0.00466 -0.00321 C8 1 0.551465 0.384792 0.358968 11.00000 0.04236 0.04033 = 0.04275 0.00100 0.00042 -0.00560 AFIX 137 H8A 2 0.487332 0.404115 0.359194 11.00000 -1.50000 H8B 2 0.562772 0.270493 0.350958 11.00000 -1.50000 H8C 2 0.578826 0.444440 0.309837 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C9 1 0.585420 0.346100 0.522752 11.00000 0.03557 0.02253 = 0.04721 -0.00039 0.01264 -0.00622 AFIX 43 H9 2 0.563049 0.240511 0.528043 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.618460 0.435518 0.587191 11.00000 0.04190 0.02024 = 0.03888 0.00364 0.01154 0.00092 AFIX 43 H10 2 0.623839 0.404628 0.648028 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.769477 0.765703 0.530028 11.00000 0.02789 0.02030 = 0.04400 0.00325 -0.00021 -0.00110 C12 1 0.907628 0.805506 0.620801 11.00000 0.03447 0.03881 = 0.05061 0.00007 -0.00027 -0.00411 AFIX 137 H12A 2 0.943304 0.903302 0.620936 11.00000 -1.50000 H12B 2 0.946804 0.712602 0.625970 11.00000 -1.50000 H12C 2 0.866393 0.807321 0.671424 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C13 1 0.894488 0.812171 0.454018 11.00000 0.03612 0.03404 = 0.05506 0.00333 0.00903 -0.00288 AFIX 43 H13 2 0.955339 0.830778 0.441134 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.828709 0.797278 0.394330 11.00000 0.03004 0.04441 = 0.05806 0.01360 0.00821 -0.00767 AFIX 43 H14 2 0.834023 0.806085 0.331270 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.691831 0.740135 0.698823 11.00000 0.03153 0.01872 = 0.03949 0.00207 0.00351 0.00128 C17 1 0.643706 0.846778 0.752498 11.00000 0.03077 0.02281 = 0.03653 0.00339 0.00167 -0.00152 AFIX 43 H17 2 0.603501 0.919058 0.725057 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.653385 0.849166 0.844183 11.00000 0.03890 0.03719 = 0.03941 0.00606 0.01085 0.00253 AFIX 43 H18 2 0.618833 0.920082 0.879436 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.713647 0.747754 0.884356 11.00000 0.02993 0.04209 = 0.04448 0.01478 -0.00002 -0.00512 AFIX 43 H19 2 0.722149 0.751784 0.947214 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.761547 0.640629 0.833592 11.00000 0.03804 0.03421 = 0.04445 0.01392 0.00078 0.00193 AFIX 43 H20 2 0.803096 0.571135 0.861257 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.748688 0.635155 0.742448 11.00000 0.03829 0.02171 = 0.04346 0.00489 0.00118 -0.00259 AFIX 43 H21 2 0.779612 0.557288 0.708394 11.00000 -1.20000 AFIX 0 part 1 21 C15 1 0.599713 0.877461 0.479483 21.00000 0.03054 0.02555 = 0.03101 0.00938 -0.00088 -0.00914 O1 5 0.619301 0.871267 0.568512 21.00000 0.03254 0.02399 = 0.02864 0.00397 0.00016 -0.00205 O2 5 0.545885 0.984997 0.458095 21.00000 0.04376 0.02601 = 0.03016 0.00023 -0.00102 0.00571 part 2 -21 same C15 > O2 C15A 1 0.616237 0.876225 0.536061 -21.00000 0.02829 0.02172 = 0.03281 0.00397 -0.00019 -0.00339 O1A 5 0.605039 0.866002 0.446265 -21.00000 0.03051 0.02801 = 0.03292 0.00468 -0.00053 -0.00934 O2A 5 0.583508 0.992530 0.571715 -21.00000 0.03739 0.01984 = 0.03016 0.00427 0.00100 0.00225 part 0 N1 4 0.590028 0.438290 0.445156 11.00000 0.03267 0.02523 = 0.03903 -0.00212 0.00477 -0.00274 N2 4 0.644027 0.581153 0.552369 11.00000 0.02617 0.01941 = 0.02968 0.00122 0.00249 -0.00005 N3 4 0.751873 0.766801 0.441399 11.00000 0.03166 0.02841 = 0.04206 0.00946 0.00325 -0.00742 N4 4 0.857406 0.795485 0.537249 11.00000 0.02705 0.02300 = 0.05008 0.00067 -0.00200 0.00032 HKLF 4 REM rei295s in Pna2(1) REM R1 = 0.0847 for 1505 Fo > 4sig(Fo) and 0.2159 for all 3319 data REM 292 parameters refined using 390 restraints END WGHT 0.0624 0.0000 REM Highest difference peak 0.255, deepest hole -0.273, 1-sigma level 0.066 Q1 1 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