data_v26b_Cmpd_6a _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C15 H23 Br N2 O3 S' _chemical_formula_weight 391.32 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.3331 0.5567 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Br' 'Br' -0.6763 1.2805 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 8.7849(7) _cell_length_b 11.4400(9) _cell_length_c 17.1570(14) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1724.3(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9245 _cell_measurement_theta_min 4.65 _cell_measurement_theta_max 68.11 _exptl_crystal_description 'Rectangular parallelepiped' _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.507 _exptl_crystal_F_000 808 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.160 _exptl_crystal_size_mid 0.100 _exptl_crystal_size_min 0.060 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.499 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.533 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.774 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.753 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source 'Bruker MicroStar microfocus rotating anode' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Platinum 135 CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 10088 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0245 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0191 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 4.646 _diffrn_reflns_theta_max 68.100 _diffrn_reflns_theta_full 66.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.987 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.987 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.972 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.987 _reflns_number_total 3067 _reflns_number_gt 3039 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.706 _reflns_Friedel_fraction_max 0.951 _reflns_Friedel_fraction_full 0.974 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0422P)^2^+0.6466P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment refU _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1251 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons and Flack (2004), Acta Cryst. A60, s61). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.049(5) _chemical_absolute_configuration 'ad' _refine_ls_number_reflns 3067 _refine_ls_number_parameters 283 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0247 _refine_ls_R_factor_gt 0.0246 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0684 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0682 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.053 _refine_ls_restrained_S_all 1.053 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Br1 Br 0.25039(4) -0.08253(3) -0.05489(2) 0.04120(14) Uani 1 1 d . . . . . S1 S 0.56196(8) 0.26452(7) 0.19245(4) 0.02867(18) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.5126(2) 0.31236(19) 0.02529(12) 0.0265(5) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.5345(3) 0.2111(2) 0.26667(13) 0.0370(6) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.7154(2) 0.2938(2) 0.17178(13) 0.0356(6) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.4642(3) 0.3849(2) 0.18790(17) 0.0263(6) Uani 1 1 d . . . . . H1N H 0.497(4) 0.420(3) 0.157(2) 0.020(9) Uiso 1 1 d . . . . . N2 N 0.3286(3) 0.5112(2) 0.07098(16) 0.0264(6) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.4851(3) 0.1675(3) 0.12190(19) 0.0272(6) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.4461(4) 0.0545(3) 0.1448(2) 0.0325(7) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.464(4) 0.038(4) 0.198(2) 0.034(10) Uiso 1 1 d . . . . . C3 C 0.3801(4) -0.0219(3) 0.0921(2) 0.0346(8) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.360(4) -0.100(3) 0.108(2) 0.025(8) Uiso 1 1 d . . . . . C4 C 0.3493(4) 0.0181(3) 0.0177(2) 0.0313(7) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.3860(4) 0.1302(3) -0.0073(2) 0.0279(7) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.369(4) 0.152(3) -0.055(2) 0.022(9) Uiso 1 1 d . . . . . C6 C 0.4587(3) 0.2047(3) 0.04506(18) 0.0244(6) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.4278(4) 0.3809(3) -0.03104(18) 0.0274(6) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.503(5) 0.446(4) -0.048(2) 0.038(10) Uiso 1 1 d . . . . . H7B H 0.405(4) 0.330(3) -0.076(2) 0.028(9) Uiso 1 1 d . . . . . C8 C 0.2876(4) 0.4315(3) 0.00749(19) 0.0281(7) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.237(5) 0.472(4) -0.034(3) 0.043(11) Uiso 1 1 d . . . . . H8B H 0.229(4) 0.368(3) 0.026(2) 0.025(8) Uiso 1 1 d . . . . . C9 C 0.2444(5) 0.4920(3) 0.14306(17) 0.0268(6) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.267(4) 0.552(3) 0.175(2) 0.026(8) Uiso 1 1 d . . . . . H9B H 0.138(4) 0.487(3) 0.133(2) 0.023(8) Uiso 1 1 d . . . . . C10 C 0.2951(3) 0.3782(3) 0.18300(18) 0.0249(6) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.262(4) 0.310(3) 0.1516(18) 0.018(7) Uiso 1 1 d . . . . . C11 C 0.2183(3) 0.3626(3) 0.26252(18) 0.0269(7) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.280(4) 0.314(3) 0.294(2) 0.024(9) Uiso 1 1 d . . . . . H11B H 0.214(4) 0.437(3) 0.289(2) 0.029(9) Uiso 1 1 d . . . . . C12 C 0.0586(4) 0.3091(3) 0.25510(18) 0.0290(6) Uani 1 1 d . . . . . H12 H -0.003(4) 0.350(3) 0.209(2) 0.023(9) Uiso 1 1 d . . . . . C13 C 0.0659(4) 0.1794(3) 0.2353(2) 0.0345(7) Uani 1 1 d . . . . . H13A H -0.029(5) 0.146(4) 0.230(2) 0.036(11) Uiso 1 1 d . . . . . H13B H 0.119(5) 0.134(4) 0.278(3) 0.045(12) Uiso 1 1 d . . . . . H13C H 0.114(5) 0.164(4) 0.187(3) 0.054(13) Uiso 1 1 d . . . . . C14 C -0.0323(4) 0.3259(4) 0.3297(2) 0.0361(8) Uani 1 1 d . . . . . H14A H -0.048(5) 0.398(4) 0.338(3) 0.040(11) Uiso 1 1 d . . . . . H14B H -0.127(5) 0.295(4) 0.324(3) 0.042(11) Uiso 1 1 d . . . . . H14C H 0.020(5) 0.295(4) 0.373(3) 0.046(12) Uiso 1 1 d . . . . . C15 C 0.3254(4) 0.6329(3) 0.0466(2) 0.0358(8) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.2200 0.6564 0.0361 0.036(10) Uiso 1 1 calc R . . . . H15B H 0.3863 0.6423 -0.0008 0.031(9) Uiso 1 1 calc R . . . . H15C H 0.3675 0.6821 0.0881 0.062(14) Uiso 1 1 calc R . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Br1 0.0434(2) 0.02670(19) 0.0535(2) -0.00909(14) -0.00049(19) -0.00096(17) S1 0.0268(3) 0.0353(4) 0.0238(3) 0.0015(3) -0.0020(3) 0.0058(3) O1 0.0270(10) 0.0265(11) 0.0260(10) 0.0025(9) -0.0002(9) -0.0013(9) O2 0.0420(13) 0.0443(14) 0.0246(11) 0.0064(10) 0.0001(10) 0.0115(11) O3 0.0256(11) 0.0495(14) 0.0317(12) -0.0011(10) -0.0034(9) 0.0044(10) N1 0.0245(13) 0.0298(14) 0.0245(13) 0.0020(12) 0.0005(11) 0.0011(11) N2 0.0297(14) 0.0222(13) 0.0273(14) 0.0004(10) -0.0003(11) -0.0001(10) C1 0.0252(14) 0.0285(16) 0.0278(15) 0.0010(12) 0.0048(12) 0.0076(13) C2 0.0346(16) 0.0309(17) 0.0319(17) 0.0044(13) 0.0068(14) 0.0080(14) C3 0.0352(18) 0.0249(16) 0.044(2) 0.0043(15) 0.0115(15) 0.0040(14) C4 0.0280(15) 0.0244(16) 0.0414(19) -0.0053(14) 0.0027(14) 0.0032(13) C5 0.0260(15) 0.0276(16) 0.0300(17) -0.0010(13) 0.0015(13) 0.0057(13) C6 0.0229(13) 0.0207(14) 0.0296(15) -0.0004(12) 0.0036(11) 0.0041(11) C7 0.0354(16) 0.0258(15) 0.0210(14) 0.0032(12) -0.0018(13) -0.0023(13) C8 0.0323(16) 0.0263(15) 0.0256(15) 0.0024(13) -0.0046(12) -0.0015(13) C9 0.0277(15) 0.0260(14) 0.0268(14) -0.0029(12) 0.0020(15) 0.0019(14) C10 0.0240(14) 0.0267(15) 0.0239(15) -0.0012(12) -0.0010(11) 0.0010(11) C11 0.0256(16) 0.0304(16) 0.0248(15) -0.0027(13) -0.0002(12) 0.0005(13) C12 0.0263(14) 0.0380(17) 0.0227(14) 0.0010(13) 0.0036(13) -0.0002(14) C13 0.0371(19) 0.0350(18) 0.0315(18) -0.0024(15) 0.0032(15) -0.0074(15) C14 0.0321(18) 0.045(2) 0.0312(18) -0.0044(16) 0.0065(15) -0.0015(16) C15 0.0459(19) 0.0265(16) 0.0351(19) 0.0006(14) 0.0027(15) 0.0012(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Br1 C4 1.906(3) . ? S1 O2 1.433(2) . ? S1 O3 1.434(2) . ? S1 N1 1.625(3) . ? S1 C1 1.776(3) . ? O1 C6 1.363(4) . ? O1 C7 1.450(4) . ? N1 C10 1.490(4) . ? N1 H1N 0.73(4) . ? N2 C15 1.454(4) . ? N2 C9 1.458(4) . ? N2 C8 1.466(4) . ? C1 C2 1.394(5) . ? C1 C6 1.405(4) . ? C2 C3 1.384(5) . ? C2 H2 0.95(4) . ? C3 C4 1.383(5) . ? C3 H3 0.95(4) . ? C4 C5 1.390(5) . ? C5 C6 1.393(5) . ? C5 H5 0.86(4) . ? C7 C8 1.513(4) . ? C7 H7A 1.03(4) . ? C7 H7B 0.99(4) . ? C8 H8A 0.95(5) . ? C8 H8B 0.94(4) . ? C9 C10 1.537(4) . ? C9 H9A 0.90(4) . ? C9 H9B 0.96(4) . ? C10 C11 1.533(4) . ? C10 H10 0.99(3) . ? C11 C12 1.536(4) . ? C11 H11A 0.95(4) . ? C11 H11B 0.96(4) . ? C12 C14 1.520(5) . ? C12 C13 1.524(5) . ? C12 H12 1.06(4) . ? C13 H13A 0.92(4) . ? C13 H13B 1.01(5) . ? C13 H13C 0.94(5) . ? C14 H14A 0.84(5) . ? C14 H14B 0.91(5) . ? C14 H14C 0.95(5) . ? C15 H15A 0.9800 . ? C15 H15B 0.9800 . ? C15 H15C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 S1 O3 118.53(14) . . ? O2 S1 N1 108.38(15) . . ? O3 S1 N1 106.66(15) . . ? O2 S1 C1 105.98(16) . . ? O3 S1 C1 109.59(14) . . ? N1 S1 C1 107.22(14) . . ? C6 O1 C7 118.4(2) . . ? C10 N1 S1 119.1(2) . . ? C10 N1 H1N 113(3) . . ? S1 N1 H1N 107(3) . . ? C15 N2 C9 112.3(3) . . ? C15 N2 C8 112.1(3) . . ? C9 N2 C8 114.3(3) . . ? C2 C1 C6 120.3(3) . . ? C2 C1 S1 118.8(3) . . ? C6 C1 S1 120.9(2) . . ? C3 C2 C1 120.3(3) . . ? C3 C2 H2 125(3) . . ? C1 C2 H2 115(3) . . ? C4 C3 C2 118.4(3) . . ? C4 C3 H3 122(2) . . ? C2 C3 H3 119(2) . . ? C3 C4 C5 123.0(3) . . ? C3 C4 Br1 119.5(3) . . ? C5 C4 Br1 117.5(3) . . ? C4 C5 C6 118.1(3) . . ? C4 C5 H5 121(2) . . ? C6 C5 H5 121(2) . . ? O1 C6 C5 123.5(3) . . ? O1 C6 C1 116.7(3) . . ? C5 C6 C1 119.7(3) . . ? O1 C7 C8 109.5(2) . . ? O1 C7 H7A 104(2) . . ? C8 C7 H7A 111(2) . . ? O1 C7 H7B 108(2) . . ? C8 C7 H7B 114(2) . . ? H7A C7 H7B 109(3) . . ? N2 C8 C7 111.3(3) . . ? N2 C8 H8A 111(3) . . ? C7 C8 H8A 104(3) . . ? N2 C8 H8B 112(2) . . ? C7 C8 H8B 107(2) . . ? H8A C8 H8B 111(3) . . ? N2 C9 C10 111.0(3) . . ? N2 C9 H9A 107(2) . . ? C10 C9 H9A 108(2) . . ? N2 C9 H9B 111(2) . . ? C10 C9 H9B 108(2) . . ? H9A C9 H9B 112(3) . . ? N1 C10 C11 113.3(3) . . ? N1 C10 C9 105.7(3) . . ? C11 C10 C9 111.6(3) . . ? N1 C10 H10 112(2) . . ? C11 C10 H10 105.3(19) . . ? C9 C10 H10 109.6(18) . . ? C10 C11 C12 112.0(2) . . ? C10 C11 H11A 109(2) . . ? C12 C11 H11A 110(2) . . ? C10 C11 H11B 110(2) . . ? C12 C11 H11B 111(2) . . ? H11A C11 H11B 106(3) . . ? C14 C12 C13 109.4(3) . . ? C14 C12 C11 111.1(3) . . ? C13 C12 C11 111.6(3) . . ? C14 C12 H12 107.4(19) . . ? C13 C12 H12 107(2) . . ? C11 C12 H12 110.6(19) . . ? C12 C13 H13A 113(3) . . ? C12 C13 H13B 111(3) . . ? H13A C13 H13B 106(4) . . ? C12 C13 H13C 113(3) . . ? H13A C13 H13C 104(4) . . ? H13B C13 H13C 109(4) . . ? C12 C14 H14A 111(3) . . ? C12 C14 H14B 110(3) . . ? H14A C14 H14B 104(4) . . ? C12 C14 H14C 111(3) . . ? H14A C14 H14C 107(4) . . ? H14B C14 H14C 113(4) . . ? N2 C15 H15A 109.5 . . ? N2 C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15B 109.5 . . ? N2 C15 H15C 109.5 . . ? H15A C15 H15C 109.5 . . ? H15B C15 H15C 109.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O2 S1 N1 C10 -69.3(3) . . . . ? O3 S1 N1 C10 162.0(2) . . . . ? C1 S1 N1 C10 44.7(3) . . . . ? O2 S1 C1 C2 -13.4(3) . . . . ? O3 S1 C1 C2 115.6(3) . . . . ? N1 S1 C1 C2 -129.0(3) . . . . ? O2 S1 C1 C6 164.3(2) . . . . ? O3 S1 C1 C6 -66.7(3) . . . . ? N1 S1 C1 C6 48.7(3) . . . . ? C6 C1 C2 C3 -0.4(5) . . . . ? S1 C1 C2 C3 177.3(3) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -2.3(5) . . . . ? C2 C3 C4 C5 2.1(5) . . . . ? C2 C3 C4 Br1 -177.3(2) . . . . ? C3 C4 C5 C6 0.8(5) . . . . ? Br1 C4 C5 C6 -179.8(2) . . . . ? C7 O1 C6 C5 35.4(4) . . . . ? C7 O1 C6 C1 -147.2(3) . . . . ? C4 C5 C6 O1 173.8(3) . . . . ? C4 C5 C6 C1 -3.5(4) . . . . ? C2 C1 C6 O1 -174.1(3) . . . . ? S1 C1 C6 O1 8.2(4) . . . . ? C2 C1 C6 C5 3.4(4) . . . . ? S1 C1 C6 C5 -174.3(2) . . . . ? C6 O1 C7 C8 75.7(3) . . . . ? C15 N2 C8 C7 98.0(3) . . . . ? C9 N2 C8 C7 -132.7(3) . . . . ? O1 C7 C8 N2 62.4(3) . . . . ? C15 N2 C9 C10 -159.5(3) . . . . ? C8 N2 C9 C10 71.3(3) . . . . ? S1 N1 C10 C11 82.8(3) . . . . ? S1 N1 C10 C9 -154.7(2) . . . . ? N2 C9 C10 N1 51.2(3) . . . . ? N2 C9 C10 C11 174.7(3) . . . . ? N1 C10 C11 C12 -157.7(3) . . . . ? C9 C10 C11 C12 83.2(3) . . . . ? C10 C11 C12 C14 -163.8(3) . . . . ? C10 C11 C12 C13 73.7(3) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1N O1 0.73(4) 2.57(4) 2.942(4) 114(3) . N1 H1N N2 0.73(4) 2.34(4) 2.744(4) 117(3) . C2 H2 N1 0.95(4) 2.69(4) 3.554(4) 150(3) 3_645 _refine_diff_density_max 0.486 _refine_diff_density_min -0.371 _refine_diff_density_rms 0.052 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; TITL C15H23BrN2O3S CELL 1.54178 8.78490 11.44000 17.15700 90.0000 90.0000 90.0000 ZERR 4.00 0.00070 0.00090 0.00140 0.0000 0.0000 0.0000 LATT -1 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H N O S BR UNIT 60 92 8 12 4 4 TEMP -173.16C SIZE 0.06 0.10 0.16 L.S. 6 ACTA 132. WPDB -2 BOND $H CONF EQIV $1 -x+1, y-1/2, -z+1/2 EQIV $2 x-1/2, -y+1/2, -z EQIV $3 -x+1, y+1/2, -z+1/2 HTAB N1 O1 HTAB N1 N2 HTAB C2 O3 HTAB C2 N1_$1 HTAB C5 O2_$2 HTAB C11 O3 HTAB C15 O3_$3 HTAB FMAP -2 PLAN 20 WGHT 0.042200 0.646600 FVAR 0.17058 BR1 6 0.250394 -0.082526 -0.054893 11.00000 0.04337 0.02670 = 0.05354 -0.00909 -0.00049 -0.00096 S1 5 0.561957 0.264522 0.192453 11.00000 0.02685 0.03534 = 0.02381 0.00146 -0.00200 0.00576 O1 4 0.512565 0.312364 0.025288 11.00000 0.02698 0.02648 = 0.02605 0.00252 -0.00018 -0.00126 O2 4 0.534542 0.211112 0.266666 11.00000 0.04204 0.04428 = 0.02460 0.00644 0.00013 0.01148 O3 4 0.715443 0.293846 0.171782 11.00000 0.02564 0.04953 = 0.03169 -0.00111 -0.00344 0.00436 N1 3 0.464190 0.384925 0.187899 11.00000 0.02454 0.02977 = 0.02447 0.00203 0.00048 0.00106 H1N 2 0.497420 0.420002 0.156798 11.00000 0.02049 N2 3 0.328593 0.511205 0.070985 11.00000 0.02967 0.02218 = 0.02734 0.00041 -0.00034 -0.00013 C1 1 0.485082 0.167493 0.121900 11.00000 0.02523 0.02846 = 0.02777 0.00103 0.00480 0.00760 C2 1 0.446054 0.054500 0.144757 11.00000 0.03456 0.03089 = 0.03191 0.00441 0.00683 0.00800 H2 2 0.464444 0.037689 0.198287 11.00000 0.03373 C3 1 0.380092 -0.021877 0.092102 11.00000 0.03518 0.02486 = 0.04378 0.00431 0.01152 0.00396 H3 2 0.360423 -0.099962 0.107600 11.00000 0.02475 C4 1 0.349263 0.018110 0.017699 11.00000 0.02797 0.02442 = 0.04137 -0.00531 0.00275 0.00323 C5 1 0.385957 0.130242 -0.007275 11.00000 0.02597 0.02757 = 0.03003 -0.00096 0.00148 0.00567 H5 2 0.368869 0.152070 -0.054566 11.00000 0.02242 C6 1 0.458687 0.204669 0.045059 11.00000 0.02293 0.02070 = 0.02957 -0.00040 0.00361 0.00408 C7 1 0.427810 0.380858 -0.031038 11.00000 0.03538 0.02580 = 0.02104 0.00317 -0.00180 -0.00233 H7A 2 0.502575 0.445891 -0.047723 11.00000 0.03830 H7B 2 0.404825 0.330380 -0.076306 11.00000 0.02765 C8 1 0.287608 0.431504 0.007488 11.00000 0.03228 0.02634 = 0.02558 0.00240 -0.00464 -0.00145 H8A 2 0.237027 0.471703 -0.033735 11.00000 0.04299 H8B 2 0.229327 0.367834 0.025548 11.00000 0.02536 C9 1 0.244399 0.491956 0.143057 11.00000 0.02771 0.02598 = 0.02683 -0.00290 0.00198 0.00191 H9A 2 0.267177 0.551929 0.175024 11.00000 0.02618 H9B 2 0.137614 0.486609 0.132823 11.00000 0.02266 C10 1 0.295115 0.378169 0.183004 11.00000 0.02403 0.02671 = 0.02392 -0.00121 -0.00099 0.00104 H10 2 0.261703 0.310399 0.151577 11.00000 0.01762 C11 1 0.218307 0.362554 0.262524 11.00000 0.02555 0.03042 = 0.02481 -0.00274 -0.00016 0.00046 H11A 2 0.280326 0.314082 0.293884 11.00000 0.02398 H11B 2 0.214388 0.436591 0.289044 11.00000 0.02892 C12 1 0.058578 0.309135 0.255101 11.00000 0.02625 0.03800 = 0.02271 0.00102 0.00362 -0.00017 H12 2 -0.002725 0.349771 0.209488 11.00000 0.02297 C13 1 0.065857 0.179389 0.235277 11.00000 0.03708 0.03497 = 0.03149 -0.00239 0.00324 -0.00742 H13A 2 -0.028915 0.146124 0.230207 11.00000 0.03650 H13B 2 0.118612 0.134243 0.277896 11.00000 0.04539 H13C 2 0.114485 0.163948 0.187303 11.00000 0.05433 C14 1 -0.032331 0.325931 0.329662 11.00000 0.03210 0.04514 = 0.03120 -0.00441 0.00646 -0.00154 H14A 2 -0.048077 0.397585 0.338378 11.00000 0.03958 H14B 2 -0.127496 0.295475 0.324218 11.00000 0.04184 H14C 2 0.019915 0.295324 0.373383 11.00000 0.04600 C15 1 0.325350 0.632939 0.046586 11.00000 0.04589 0.02654 = 0.03512 0.00061 0.00267 0.00122 AFIX 137 H15A 2 0.220029 0.656371 0.036081 11.00000 0.03585 H15B 2 0.386324 0.642342 -0.000833 11.00000 0.03056 H15C 2 0.367512 0.682125 0.088071 11.00000 0.06198 AFIX 0 HKLF 4 REM C15H23BrN2O3S REM R1 = 0.0246 for 3039 Fo > 4sig(Fo) and 0.0247 for all 3067 data REM 283 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0421 0.6517 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB N1 O1 HTAB N1 N2 HTAB C2 O2 HTAB C2 N1_$1 HTAB C5 O3_$2 HTAB C11 O2 HTAB C15 O2_$3 REM Highest difference peak 0.486, deepest hole -0.371, 1-sigma level 0.052 Q1 1 0.3550 -0.0954 -0.0533 11.00000 0.05 0.49 Q2 1 0.2438 -0.0389 -0.1020 11.00000 0.05 0.39 Q3 1 0.2674 -0.0913 -0.0773 11.00000 0.05 -0.37 Q4 1 0.2077 -0.0643 -0.0564 11.00000 0.05 -0.36 Q5 1 0.2669 -0.0983 -0.0255 11.00000 0.05 -0.35 Q6 1 0.1310 -0.1207 -0.0588 11.00000 0.05 0.32 Q7 1 0.6633 0.2543 0.1847 11.00000 0.05 0.31 Q8 1 0.1353 0.3352 0.2604 11.00000 0.05 0.23 Q9 1 0.4487 0.2763 0.0384 11.00000 0.05 0.22 Q10 1 0.2431 -0.1739 -0.0567 11.00000 0.05 0.22 Q11 1 0.3631 0.2698 0.1953 11.00000 0.05 -0.21 Q12 1 0.3459 -0.0016 0.0592 11.00000 0.05 0.20 Q13 1 0.5271 0.2118 0.1581 11.00000 0.05 0.19 Q14 1 0.4982 0.1045 0.1279 11.00000 0.05 0.19 Q15 1 0.4551 0.1595 0.0208 11.00000 0.05 0.18 Q16 1 0.4932 0.0185 0.1221 11.00000 0.05 0.18 Q17 1 0.2648 0.4354 0.1603 11.00000 0.05 0.17 Q18 1 0.4680 0.1797 0.0799 11.00000 0.05 0.17 Q19 1 0.3820 0.3812 0.1944 11.00000 0.05 0.17 Q20 1 0.5256 0.3285 0.1823 11.00000 0.05 0.17 ; _shelx_res_checksum 89377 _shelx_hkl_file ; -1 0 0 0.28 0.03 -2 0 0 10.51 0.49 2 0 0 10.19 0.53 4 0 0 694.03 26.56 4 0 0 749.01 30.45 5 0 0 -0.05 0.05 5 0 0 -0.03 0.06 6 0 0 129.80 5.68 6 0 0 131.70 4.97 7 0 0 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-1 7 17 3.34 0.20 1 -7 17 3.61 0.23 1 -7 17 3.27 0.22 -1 -7 17 3.22 0.22 2 -7 17 2.79 0.20 -2 -7 17 3.16 0.21 0 0 18 0.28 0.11 1 0 18 0.08 0.09 2 0 18 45.29 1.59 3 0 18 0.15 0.08 4 0 18 6.76 0.33 0 -1 18 1.82 0.20 0 1 18 1.90 0.19 0 1 18 1.80 0.19 -1 1 18 14.01 0.64 1 -1 18 15.01 0.64 1 1 18 14.72 0.65 1 1 18 14.31 0.62 2 -1 18 3.83 0.27 -2 1 18 4.12 0.26 2 1 18 3.92 0.26 2 1 18 3.84 0.26 3 -1 18 8.88 0.42 -3 1 18 9.25 0.42 3 1 18 7.97 0.41 3 1 18 8.30 0.41 4 -1 18 9.06 0.41 4 1 18 9.23 0.41 4 1 18 9.75 0.44 0 2 18 8.18 0.42 0 -2 18 8.49 0.43 0 2 18 8.71 0.43 -1 2 18 8.43 0.43 1 -2 18 8.66 0.43 -1 -2 18 8.39 0.44 1 2 18 8.87 0.44 1 2 18 8.24 0.42 -1 -2 18 8.35 0.42 2 -2 18 3.38 0.25 -2 2 18 3.79 0.25 2 2 18 3.70 0.26 -2 -2 18 3.36 0.25 2 2 18 3.59 0.25 3 -2 18 1.75 0.18 -3 2 18 2.13 0.17 3 2 18 2.41 0.19 -3 -2 18 2.23 0.20 3 2 18 2.17 0.18 -4 2 18 1.32 0.13 4 -2 18 1.27 0.15 -4 -2 18 1.41 0.15 4 2 18 1.36 0.14 4 2 18 1.39 0.14 0 -3 18 0.82 0.14 0 -3 18 0.58 0.12 0 3 18 0.75 0.13 0 3 18 0.81 0.13 1 -3 18 0.98 0.15 -1 3 18 1.01 0.14 1 -3 18 0.99 0.16 -1 -3 18 0.95 0.14 1 3 18 0.94 0.14 1 3 18 0.95 0.14 -1 -3 18 1.08 0.16 -2 3 18 5.82 0.31 2 -3 18 4.95 0.31 2 -3 18 4.84 0.30 -2 -3 18 5.53 0.33 2 3 18 5.95 0.32 2 3 18 4.90 0.29 -3 3 18 1.16 0.13 3 -3 18 0.92 0.14 -3 -3 18 1.22 0.15 3 3 18 1.06 0.14 3 3 18 1.20 0.13 4 -3 18 11.79 0.52 -4 3 18 12.84 0.51 4 3 18 11.85 0.51 -4 -3 18 11.71 0.53 0 -4 18 17.26 0.71 0 4 18 18.51 0.74 0 4 18 17.77 0.71 0 -4 18 18.20 0.79 1 -4 18 5.07 0.31 1 -4 18 4.75 0.29 -1 4 18 4.92 0.29 1 4 18 4.87 0.29 -1 -4 18 4.89 0.29 -1 -4 18 5.21 0.32 1 4 18 5.33 0.29 -2 4 18 0.88 0.12 2 -4 18 0.96 0.14 2 -4 18 0.83 0.13 2 4 18 0.85 0.12 -2 -4 18 0.93 0.14 2 4 18 0.97 0.14 3 -4 18 1.95 0.17 3 -4 18 1.77 0.16 -3 4 18 1.63 0.15 3 4 18 1.80 0.15 -3 -4 18 1.97 0.18 3 4 18 1.69 0.16 -4 -4 18 0.60 0.10 0 -5 18 0.20 0.09 0 -5 18 0.22 0.08 0 5 18 0.18 0.07 1 -5 18 6.46 0.32 -1 5 18 6.56 0.32 1 -5 18 6.95 0.36 -1 -5 18 5.66 0.31 1 5 18 5.48 0.31 -1 -5 18 6.06 0.35 1 5 18 5.81 0.31 2 -5 18 1.94 0.17 2 -5 18 1.97 0.17 -2 5 18 2.12 0.16 2 5 18 2.07 0.17 -2 -5 18 2.15 0.18 2 5 18 2.01 0.16 3 -5 18 0.24 0.07 -3 5 18 0.29 0.07 3 5 18 0.45 0.08 0 -6 18 3.49 0.22 0 6 18 3.69 0.21 0 -6 18 3.66 0.24 1 -6 18 0.14 0.07 1 -6 18 0.09 0.06 -1 6 18 0.11 0.06 1 6 18 0.21 0.07 -1 -6 18 0.28 0.08 2 -6 18 27.77 1.12 -2 -6 18 30.43 1.13 0 0 19 -0.03 0.07 1 0 19 4.16 0.26 2 0 19 0.16 0.08 3 0 19 2.53 0.18 0 1 19 13.22 0.58 0 1 19 13.81 0.57 0 -1 19 13.37 0.57 1 -1 19 3.93 0.26 -1 1 19 4.04 0.25 1 1 19 3.42 0.24 1 1 19 3.80 0.24 2 -1 19 2.01 0.18 2 1 19 2.71 0.19 2 1 19 2.47 0.19 3 -1 19 0.79 0.12 3 1 19 0.49 0.09 3 1 19 0.61 0.10 0 2 19 0.01 0.07 0 -2 19 0.06 0.08 0 2 19 0.05 0.06 -1 2 19 7.64 0.38 1 -2 19 7.55 0.38 1 2 19 7.80 0.37 1 2 19 7.56 0.37 2 -2 19 1.60 0.17 -2 2 19 1.96 0.16 2 2 19 1.96 0.16 2 2 19 2.27 0.17 3 -2 19 6.20 0.30 -3 2 19 6.67 0.31 -3 -2 19 5.98 0.31 3 2 19 5.90 0.30 3 2 19 6.29 0.30 0 -3 19 6.35 0.34 0 3 19 5.99 0.31 0 3 19 6.13 0.33 0 -3 19 6.87 0.33 1 -3 19 8.84 0.42 1 -3 19 9.04 0.44 -1 3 19 9.15 0.43 1 3 19 10.23 0.44 1 3 19 9.18 0.42 -1 -3 19 9.44 0.45 2 -3 19 5.61 0.31 -2 3 19 6.16 0.31 2 3 19 6.40 0.31 -2 -3 19 6.39 0.33 2 3 19 6.06 0.31 -3 -3 19 6.50 0.33 0 -4 19 0.09 0.07 0 4 19 0.02 0.05 0 -4 19 -0.03 0.06 1 -4 19 5.34 0.28 -1 4 19 5.21 0.27 1 -4 19 5.54 0.29 1 4 19 4.72 0.27 1 4 19 5.23 0.27 -1 -4 19 4.91 0.29 2 -4 19 4.31 0.25 -2 4 19 4.65 0.25 -2 -4 19 4.95 0.27 2 4 19 4.48 0.24 0 -5 19 0.76 0.11 1 -5 19 3.15 0.20 -1 -5 19 3.13 0.21 1 0 20 1.51 0.14 1 -1 20 5.38 0.27 1 1 20 4.24 0.25 0 2 20 0.78 0.11 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 44299 data_v40b_Cmpd_6p _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C18 H27 Br N2 O3 S' _chemical_formula_weight 431.38 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.3331 0.5567 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Br' 'Br' -0.6763 1.2805 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 9.6663(19) _cell_length_b 13.656(3) _cell_length_c 14.923(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1969.9(7) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9993 _cell_measurement_theta_min 4.39 _cell_measurement_theta_max 68.03 _exptl_crystal_description Needle _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.455 _exptl_crystal_F_000 896 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.370 _exptl_crystal_size_mid 0.055 _exptl_crystal_size_min 0.040 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.993 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.320 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.857 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.670 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source 'Bruker MicroStar microfocus rotating anode' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Platinum 135 CCD area detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 11456 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0290 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0217 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 4.389 _diffrn_reflns_theta_max 68.020 _diffrn_reflns_theta_full 66.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.980 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.980 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.993 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.952 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.972 _reflns_number_total 3417 _reflns_number_gt 3378 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.695 _reflns_Friedel_fraction_max 0.914 _reflns_Friedel_fraction_full 0.943 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0119P)^2^+1.0261P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens difmap _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1377 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons and Flack (2004), Acta Cryst. A60, s61). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.029(5) _chemical_absolute_configuration 'ad' _refine_ls_number_reflns 3417 _refine_ls_number_parameters 334 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0213 _refine_ls_R_factor_gt 0.0210 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0518 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0516 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.044 _refine_ls_restrained_S_all 1.044 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Br Br 0.42161(3) 0.52256(2) -0.03350(3) 0.03831(11) Uani 1 1 d . . . . . S S 0.00130(7) 0.28449(5) 0.22027(5) 0.02664(16) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.1558(2) 0.20633(14) 0.06925(13) 0.0239(4) Uani 1 1 d . . . . . O2 O -0.0271(2) 0.34713(16) 0.29531(15) 0.0339(5) Uani 1 1 d . . . . . O3 O -0.1113(2) 0.25181(18) 0.16498(15) 0.0334(5) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.0781(3) 0.18655(17) 0.25671(16) 0.0232(5) Uani 1 1 d . . . . . H1N H 0.094(4) 0.154(2) 0.212(3) 0.030(9) Uiso 1 1 d . . . . . N2 N 0.3052(2) 0.07689(17) 0.20249(16) 0.0218(5) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.1194(3) 0.3497(2) 0.1514(2) 0.0270(6) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.1428(3) 0.4485(2) 0.1662(2) 0.0322(7) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.100(4) 0.476(3) 0.210(2) 0.027(8) Uiso 1 1 d . . . . . C3 C 0.2328(4) 0.5008(2) 0.1119(2) 0.0353(8) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.239(4) 0.566(3) 0.121(3) 0.038(10) Uiso 1 1 d . . . . . C4 C 0.2991(3) 0.4526(2) 0.0427(2) 0.0300(7) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.2778(3) 0.3538(2) 0.0251(2) 0.0273(6) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.321(4) 0.321(3) -0.026(3) 0.034(9) Uiso 1 1 d . . . . . C6 C 0.1873(3) 0.3020(2) 0.0798(2) 0.0243(6) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.2486(3) 0.1432(2) 0.0195(2) 0.0248(6) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.204(3) 0.077(2) 0.025(2) 0.016(7) Uiso 1 1 d . . . . . H7B H 0.253(3) 0.162(2) -0.046(2) 0.021(8) Uiso 1 1 d . . . . . C8 C 0.3954(3) 0.1394(2) 0.05550(19) 0.0243(6) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.442(3) 0.079(2) 0.027(2) 0.024(8) Uiso 1 1 d . . . . . H8B H 0.441(4) 0.195(3) 0.035(2) 0.032(9) Uiso 1 1 d . . . . . C9 C 0.4105(3) 0.1390(2) 0.15833(19) 0.0242(6) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.395(3) 0.206(2) 0.179(2) 0.023(8) Uiso 1 1 d . . . . . C10 C 0.5593(3) 0.1112(3) 0.1849(2) 0.0322(7) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.571(4) 0.125(2) 0.251(2) 0.030(9) Uiso 1 1 d . . . . . H10B H 0.626(4) 0.155(2) 0.152(2) 0.032(9) Uiso 1 1 d . . . . . C11 C 0.5873(3) 0.0023(3) 0.1701(2) 0.0354(7) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.680(4) -0.011(3) 0.191(3) 0.038(10) Uiso 1 1 d . . . . . H11B H 0.590(4) -0.014(3) 0.107(3) 0.040(9) Uiso 1 1 d . . . . . C12 C 0.4794(4) -0.0599(2) 0.2175(2) 0.0333(7) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.490(4) -0.052(2) 0.281(2) 0.030(9) Uiso 1 1 d . . . . . H12B H 0.499(4) -0.131(3) 0.205(2) 0.027(8) Uiso 1 1 d . . . . . C13 C 0.3344(3) -0.0281(2) 0.1889(2) 0.0261(6) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.320(3) -0.044(2) 0.121(2) 0.023(8) Uiso 1 1 d . . . . . H13B H 0.267(4) -0.063(3) 0.223(2) 0.030(9) Uiso 1 1 d . . . . . C14 C 0.2866(3) 0.1003(2) 0.2978(2) 0.0238(6) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.229(3) 0.048(2) 0.322(2) 0.023(8) Uiso 1 1 d . . . . . H14B H 0.375(4) 0.107(2) 0.331(2) 0.030(9) Uiso 1 1 d . . . . . C15 C 0.2053(3) 0.1959(2) 0.31178(19) 0.0218(6) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.267(3) 0.252(2) 0.291(2) 0.018(7) Uiso 1 1 d . . . . . C16 C 0.1715(3) 0.2139(2) 0.41123(19) 0.0231(6) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.111(3) 0.263(2) 0.410(2) 0.019(8) Uiso 1 1 d . . . . . C17 C 0.1023(3) 0.1272(2) 0.4561(2) 0.0315(7) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.071(4) 0.145(2) 0.515(2) 0.027(8) Uiso 1 1 d . . . . . H17B H 0.169(4) 0.073(3) 0.463(3) 0.040(10) Uiso 1 1 d . . . . . H17C H 0.015(5) 0.102(3) 0.420(3) 0.054(12) Uiso 1 1 d . . . . . C18 C 0.2996(3) 0.2471(3) 0.4623(3) 0.0347(7) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.369(4) 0.195(3) 0.465(3) 0.043(10) Uiso 1 1 d . . . . . H18B H 0.272(4) 0.261(3) 0.530(3) 0.036(9) Uiso 1 1 d . . . . . H18C H 0.344(4) 0.305(3) 0.434(3) 0.042(11) Uiso 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Br 0.02746(15) 0.02720(15) 0.0603(2) 0.01402(16) -0.00538(16) -0.00184(14) S 0.0223(3) 0.0345(4) 0.0231(3) 0.0000(3) -0.0027(3) 0.0086(3) O1 0.0222(10) 0.0247(9) 0.0248(10) -0.0010(8) 0.0016(8) -0.0007(8) O2 0.0359(12) 0.0391(12) 0.0268(11) -0.0040(9) -0.0029(9) 0.0159(10) O3 0.0207(10) 0.0505(12) 0.0291(11) 0.0017(10) -0.0047(9) 0.0052(9) N1 0.0211(11) 0.0288(12) 0.0198(11) -0.0012(10) 0.0001(10) 0.0048(12) N2 0.0195(11) 0.0239(12) 0.0219(12) -0.0002(10) 0.0043(10) -0.0018(9) C1 0.0255(14) 0.0297(15) 0.0257(15) 0.0014(12) -0.0091(12) 0.0056(12) C2 0.0342(16) 0.0299(16) 0.0326(18) -0.0012(13) -0.0099(15) 0.0133(14) C3 0.0389(17) 0.0225(15) 0.0445(19) 0.0030(13) -0.0158(16) 0.0039(13) C4 0.0267(14) 0.0262(14) 0.0370(17) 0.0074(13) -0.0118(14) 0.0011(11) C5 0.0249(13) 0.0285(13) 0.0286(16) 0.0046(13) -0.0039(14) 0.0028(12) C6 0.0219(13) 0.0251(14) 0.0259(15) 0.0031(12) -0.0066(12) 0.0025(11) C7 0.0246(14) 0.0295(14) 0.0202(15) -0.0027(12) 0.0031(12) -0.0025(12) C8 0.0226(15) 0.0256(14) 0.0247(15) 0.0003(11) 0.0054(11) -0.0031(12) C9 0.0216(13) 0.0270(14) 0.0240(14) -0.0007(11) 0.0030(12) -0.0029(13) C10 0.0213(14) 0.0485(19) 0.0268(16) 0.0000(14) 0.0016(13) -0.0049(14) C11 0.0228(14) 0.055(2) 0.0287(16) 0.0011(14) 0.0019(13) 0.0119(15) C12 0.0364(17) 0.0344(16) 0.0290(17) 0.0014(14) 0.0047(14) 0.0115(14) C13 0.0271(14) 0.0243(14) 0.0271(15) -0.0001(13) 0.0057(12) -0.0007(13) C14 0.0244(14) 0.0261(13) 0.0207(14) 0.0023(12) 0.0014(12) 0.0038(12) C15 0.0180(12) 0.0254(13) 0.0221(14) 0.0035(11) -0.0001(11) 0.0010(11) C16 0.0230(13) 0.0241(13) 0.0223(14) 0.0000(12) -0.0025(11) 0.0070(12) C17 0.0374(17) 0.0329(15) 0.0240(16) 0.0022(13) 0.0060(14) 0.0008(14) C18 0.0327(16) 0.0386(17) 0.0328(17) -0.0080(15) -0.0077(15) 0.0019(14) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Br C4 1.900(3) . ? S O2 1.436(2) . ? S O3 1.437(2) . ? S N1 1.624(2) . ? S C1 1.776(3) . ? O1 C6 1.351(4) . ? O1 C7 1.449(4) . ? N1 C15 1.484(4) . ? N1 H1N 0.82(4) . ? N2 C14 1.470(4) . ? N2 C13 1.476(4) . ? N2 C9 1.479(4) . ? C1 C2 1.386(4) . ? C1 C6 1.413(4) . ? C2 C3 1.387(5) . ? C2 H2 0.86(4) . ? C3 C4 1.381(5) . ? C3 H3 0.91(4) . ? C4 C5 1.389(4) . ? C5 C6 1.390(4) . ? C5 H5 0.97(4) . ? C7 C8 1.518(4) . ? C7 H7A 1.01(3) . ? C7 H7B 1.01(3) . ? C8 C9 1.542(4) . ? C8 H8A 1.03(3) . ? C8 H8B 0.93(4) . ? C9 C10 1.539(4) . ? C9 H9 0.97(3) . ? C10 C11 1.528(5) . ? C10 H10A 1.02(4) . ? C10 H10B 1.01(4) . ? C11 C12 1.520(5) . ? C11 H11A 0.97(4) . ? C11 H11B 0.97(4) . ? C12 C13 1.528(4) . ? C12 H12A 0.97(4) . ? C12 H12B 1.01(3) . ? C13 H13A 1.05(3) . ? C13 H13B 0.96(4) . ? C14 C15 1.537(4) . ? C14 H14A 0.98(3) . ? C14 H14B 1.00(4) . ? C15 C16 1.540(4) . ? C15 H15 1.03(3) . ? C16 C17 1.516(4) . ? C16 C18 1.523(4) . ? C16 H16 0.88(3) . ? C17 H17A 0.96(4) . ? C17 H17B 0.99(4) . ? C17 H17C 1.05(5) . ? C18 H18A 0.98(4) . ? C18 H18B 1.06(4) . ? C18 H18C 1.00(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 S O3 119.23(13) . . ? O2 S N1 108.48(13) . . ? O3 S N1 106.43(14) . . ? O2 S C1 106.00(14) . . ? O3 S C1 108.09(14) . . ? N1 S C1 108.23(13) . . ? C6 O1 C7 119.7(2) . . ? C15 N1 S 119.6(2) . . ? C15 N1 H1N 110(3) . . ? S N1 H1N 105(2) . . ? C14 N2 C13 111.6(2) . . ? C14 N2 C9 113.0(2) . . ? C13 N2 C9 111.4(2) . . ? C2 C1 C6 119.6(3) . . ? C2 C1 S 120.0(3) . . ? C6 C1 S 120.4(2) . . ? C1 C2 C3 120.7(3) . . ? C1 C2 H2 118(2) . . ? C3 C2 H2 122(2) . . ? C4 C3 C2 118.9(3) . . ? C4 C3 H3 124(3) . . ? C2 C3 H3 117(3) . . ? C3 C4 C5 122.3(3) . . ? C3 C4 Br 119.8(2) . . ? C5 C4 Br 117.8(3) . . ? C4 C5 C6 118.5(3) . . ? C4 C5 H5 122(2) . . ? C6 C5 H5 120(2) . . ? O1 C6 C5 124.5(3) . . ? O1 C6 C1 115.4(3) . . ? C5 C6 C1 120.1(3) . . ? O1 C7 C8 114.7(2) . . ? O1 C7 H7A 103.5(17) . . ? C8 C7 H7A 109.8(17) . . ? O1 C7 H7B 111.6(18) . . ? C8 C7 H7B 108.4(19) . . ? H7A C7 H7B 109(2) . . ? C7 C8 C9 116.2(2) . . ? C7 C8 H8A 107.1(18) . . ? C9 C8 H8A 111.1(18) . . ? C7 C8 H8B 108(2) . . ? C9 C8 H8B 107(2) . . ? H8A C8 H8B 108(3) . . ? N2 C9 C10 112.7(2) . . ? N2 C9 C8 112.4(2) . . ? C10 C9 C8 110.3(2) . . ? N2 C9 H9 107.2(19) . . ? C10 C9 H9 107.0(19) . . ? C8 C9 H9 106.9(19) . . ? C11 C10 C9 111.6(3) . . ? C11 C10 H10A 107.7(19) . . ? C9 C10 H10A 108(2) . . ? C11 C10 H10B 113(2) . . ? C9 C10 H10B 109(2) . . ? H10A C10 H10B 107(3) . . ? C12 C11 C10 110.7(3) . . ? C12 C11 H11A 112(2) . . ? C10 C11 H11A 108(2) . . ? C12 C11 H11B 110(2) . . ? C10 C11 H11B 111(2) . . ? H11A C11 H11B 104(3) . . ? C11 C12 C13 109.9(3) . . ? C11 C12 H12A 109(2) . . ? C13 C12 H12A 110(2) . . ? C11 C12 H12B 108.7(19) . . ? C13 C12 H12B 113(2) . . ? H12A C12 H12B 106(3) . . ? N2 C13 C12 114.4(3) . . ? N2 C13 H13A 107.9(17) . . ? C12 C13 H13A 109.7(18) . . ? N2 C13 H13B 106(2) . . ? C12 C13 H13B 110(2) . . ? H13A C13 H13B 109(3) . . ? N2 C14 C15 112.2(2) . . ? N2 C14 H14A 105.9(19) . . ? C15 C14 H14A 106.2(19) . . ? N2 C14 H14B 113(2) . . ? C15 C14 H14B 107(2) . . ? H14A C14 H14B 112(3) . . ? N1 C15 C14 106.0(2) . . ? N1 C15 C16 111.8(2) . . ? C14 C15 C16 112.0(2) . . ? N1 C15 H15 112.0(17) . . ? C14 C15 H15 107.6(17) . . ? C16 C15 H15 107.4(17) . . ? C17 C16 C18 111.7(3) . . ? C17 C16 C15 113.2(3) . . ? C18 C16 C15 111.0(3) . . ? C17 C16 H16 108(2) . . ? C18 C16 H16 109(2) . . ? C15 C16 H16 104(2) . . ? C16 C17 H17A 110(2) . . ? C16 C17 H17B 110(2) . . ? H17A C17 H17B 108(3) . . ? C16 C17 H17C 112(2) . . ? H17A C17 H17C 107(3) . . ? H17B C17 H17C 109(3) . . ? C16 C18 H18A 111(2) . . ? C16 C18 H18B 109(2) . . ? H18A C18 H18B 106(3) . . ? C16 C18 H18C 112(2) . . ? H18A C18 H18C 107(3) . . ? H18B C18 H18C 112(3) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O2 S N1 C15 -54.3(2) . . . . ? O3 S N1 C15 176.2(2) . . . . ? C1 S N1 C15 60.3(2) . . . . ? O2 S C1 C2 -12.8(3) . . . . ? O3 S C1 C2 116.1(2) . . . . ? N1 S C1 C2 -129.0(2) . . . . ? O2 S C1 C6 168.9(2) . . . . ? O3 S C1 C6 -62.2(3) . . . . ? N1 S C1 C6 52.7(3) . . . . ? C6 C1 C2 C3 -0.5(4) . . . . ? S C1 C2 C3 -178.8(2) . . . . ? C1 C2 C3 C4 0.0(5) . . . . ? C2 C3 C4 C5 0.6(5) . . . . ? C2 C3 C4 Br 179.4(2) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -0.5(4) . . . . ? Br C4 C5 C6 -179.3(2) . . . . ? C7 O1 C6 C5 21.1(4) . . . . ? C7 O1 C6 C1 -159.9(2) . . . . ? C4 C5 C6 O1 178.9(3) . . . . ? C4 C5 C6 C1 0.0(4) . . . . ? C2 C1 C6 O1 -178.5(3) . . . . ? S C1 C6 O1 -0.2(3) . . . . ? C2 C1 C6 C5 0.5(4) . . . . ? S C1 C6 C5 178.8(2) . . . . ? C6 O1 C7 C8 57.3(3) . . . . ? O1 C7 C8 C9 39.0(4) . . . . ? C14 N2 C9 C10 74.1(3) . . . . ? C13 N2 C9 C10 -52.4(3) . . . . ? C14 N2 C9 C8 -160.6(2) . . . . ? C13 N2 C9 C8 72.9(3) . . . . ? C7 C8 C9 N2 40.3(4) . . . . ? C7 C8 C9 C10 166.9(2) . . . . ? N2 C9 C10 C11 53.2(3) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -73.3(3) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -53.7(3) . . . . ? C10 C11 C12 C13 53.8(3) . . . . ? C14 N2 C13 C12 -73.0(3) . . . . ? C9 N2 C13 C12 54.4(3) . . . . ? C11 C12 C13 N2 -55.2(4) . . . . ? C13 N2 C14 C15 -158.7(2) . . . . ? C9 N2 C14 C15 74.8(3) . . . . ? S N1 C15 C14 -154.0(2) . . . . ? S N1 C15 C16 83.6(3) . . . . ? N2 C14 C15 N1 51.2(3) . . . . ? N2 C14 C15 C16 173.4(2) . . . . ? N1 C15 C16 C17 66.9(3) . . . . ? C14 C15 C16 C17 -51.9(3) . . . . ? N1 C15 C16 C18 -166.5(2) . . . . ? C14 C15 C16 C18 74.6(3) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1N O1 0.82(4) 2.33(4) 2.909(3) 129(3) . N1 H1N N2 0.82(4) 2.30(4) 2.778(3) 118(3) . C5 H5 O3 0.97(4) 2.40(4) 3.358(4) 169(3) 4 C7 H7A Br 1.01(3) 3.05(3) 3.893(3) 142(2) 4_455 C7 H7B O3 1.01(3) 2.50(3) 3.386(4) 146(2) 4 C13 H13B O2 0.96(4) 2.63(4) 3.433(4) 141(3) 3_545 C16 H16 Br 0.88(3) 3.07(3) 3.800(3) 142(2) 2_565 C16 H16 O2 0.88(3) 2.46(3) 3.160(4) 136(3) . _refine_diff_density_max 0.422 _refine_diff_density_min -0.554 _refine_diff_density_rms 0.045 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; TITL C18H27BrN2O3S CELL 1.54178 9.66630 13.65570 14.92330 90.0000 90.0000 90.0000 ZERR 4.00 0.00190 0.00270 0.00290 0.0000 0.0000 0.0000 LATT -1 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H N O S BR UNIT 72 108 8 12 4 4 TEMP -173.16C SIZE 0.04 0.055 0.37 ACTA 132. WPDB -2 L.S. 8 FMAP -2 PLAN 20 BOND $H CONF HTAB N1 O1 HTAB N1 N2 EQIV $1 x+1/2, -y+1/2, -z HTAB C5 O3_$1 EQIV $2 x-1/2, -y+1/2, -z HTAB C7 Br_$2 HTAB C7 O3_$1 EQIV $3 -x, y-1/2, -z+1/2 HTAB C13 O2_$3 EQIV $4 -x+1/2, -y+1, z+1/2 HTAB C16 Br_$4 HTAB C16 O2 HTAB WGHT 0.011900 1.026100 FVAR 0.19067 BR 6 0.421614 0.522563 -0.033500 11.00000 0.02746 0.02720 = 0.06028 0.01402 -0.00538 -0.00184 S 5 0.001296 0.284487 0.220272 11.00000 0.02235 0.03450 = 0.02307 0.00000 -0.00270 0.00859 O1 4 0.155772 0.206335 0.069249 11.00000 0.02222 0.02475 = 0.02483 -0.00104 0.00159 -0.00068 O2 4 -0.027091 0.347125 0.295311 11.00000 0.03593 0.03913 = 0.02675 -0.00401 -0.00287 0.01593 O3 4 -0.111284 0.251805 0.164981 11.00000 0.02066 0.05050 = 0.02913 0.00171 -0.00470 0.00517 N1 3 0.078109 0.186547 0.256712 11.00000 0.02112 0.02880 = 0.01977 -0.00122 0.00010 0.00478 H1N 2 0.093823 0.153873 0.211984 11.00000 0.02980 N2 3 0.305244 0.076891 0.202491 11.00000 0.01954 0.02390 = 0.02187 -0.00022 0.00425 -0.00179 C1 1 0.119446 0.349682 0.151395 11.00000 0.02549 0.02969 = 0.02567 0.00143 -0.00907 0.00561 C2 1 0.142791 0.448539 0.166180 11.00000 0.03417 0.02989 = 0.03257 -0.00117 -0.00994 0.01332 H2 2 0.100284 0.475765 0.210245 11.00000 0.02698 C3 1 0.232844 0.500776 0.111896 11.00000 0.03891 0.02246 = 0.04451 0.00300 -0.01577 0.00386 H3 2 0.239000 0.566313 0.121127 11.00000 0.03832 C4 1 0.299118 0.452599 0.042742 11.00000 0.02672 0.02620 = 0.03702 0.00736 -0.01181 0.00110 C5 1 0.277846 0.353848 0.025133 11.00000 0.02492 0.02851 = 0.02856 0.00461 -0.00393 0.00283 H5 2 0.321259 0.321385 -0.025743 11.00000 0.03368 C6 1 0.187336 0.302004 0.079825 11.00000 0.02191 0.02513 = 0.02585 0.00313 -0.00660 0.00249 C7 1 0.248606 0.143211 0.019459 11.00000 0.02459 0.02953 = 0.02017 -0.00267 0.00311 -0.00252 H7A 2 0.204287 0.076553 0.024754 11.00000 0.01624 H7B 2 0.252622 0.161981 -0.046178 11.00000 0.02064 C8 1 0.395356 0.139400 0.055495 11.00000 0.02259 0.02564 = 0.02474 0.00027 0.00542 -0.00311 H8A 2 0.442419 0.078748 0.027268 11.00000 0.02381 H8B 2 0.441427 0.195114 0.034868 11.00000 0.03234 C9 1 0.410500 0.138969 0.158335 11.00000 0.02156 0.02703 = 0.02397 -0.00073 0.00299 -0.00291 H9 2 0.395238 0.205913 0.178589 11.00000 0.02336 C10 1 0.559258 0.111186 0.184919 11.00000 0.02128 0.04848 = 0.02678 -0.00002 0.00161 -0.00490 H10A 2 0.571264 0.125148 0.251425 11.00000 0.03041 H10B 2 0.625753 0.155128 0.152159 11.00000 0.03158 C11 1 0.587341 0.002275 0.170109 11.00000 0.02282 0.05458 = 0.02873 0.00114 0.00195 0.01186 H11A 2 0.680377 -0.011098 0.191234 11.00000 0.03813 H11B 2 0.590303 -0.013511 0.106829 11.00000 0.03952 C12 1 0.479403 -0.059872 0.217533 11.00000 0.03640 0.03440 = 0.02902 0.00138 0.00473 0.01151 H12A 2 0.490124 -0.051565 0.281416 11.00000 0.02973 H12B 2 0.498895 -0.131372 0.204509 11.00000 0.02672 C13 1 0.334438 -0.028147 0.188914 11.00000 0.02709 0.02428 = 0.02706 -0.00007 0.00565 -0.00071 H13A 2 0.319730 -0.043962 0.120572 11.00000 0.02329 H13B 2 0.266655 -0.063095 0.223346 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0 0 0 1 0 0 0 1 REM C18H27BrN2O3S REM R1 = 0.0210 for 3378 Fo > 4sig(Fo) and 0.0213 for all 3417 data REM 334 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0116 1.0356 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB N1 O1 HTAB N1 N2 HTAB C5 O3_$1 HTAB C7 Br_$2 HTAB C7 O3_$1 HTAB C13 O2_$3 HTAB C16 Br_$4 HTAB C16 O2 REM Highest difference peak 0.422, deepest hole -0.554, 1-sigma level 0.045 Q1 1 0.4205 0.5039 -0.0825 11.00000 0.05 -0.55 Q2 1 0.4148 0.5403 0.0226 11.00000 0.05 0.42 Q3 1 0.4752 0.4789 -0.0240 11.00000 0.05 -0.36 Q4 1 0.4703 0.5609 -0.0295 11.00000 0.05 -0.33 Q5 1 0.4156 0.4310 -0.0214 11.00000 0.05 -0.26 Q6 1 -0.0404 0.2450 0.2356 11.00000 0.05 -0.23 Q7 1 0.0826 0.2017 0.3818 11.00000 0.05 -0.21 Q8 1 0.1927 0.3830 0.1148 11.00000 0.05 -0.21 Q9 1 0.3644 0.4932 -0.0027 11.00000 0.05 -0.21 Q10 1 0.5031 0.6043 -0.0192 11.00000 0.05 0.20 Q11 1 0.5077 0.4363 -0.0378 11.00000 0.05 0.20 Q12 1 0.2992 0.4034 0.0381 11.00000 0.05 0.19 Q13 1 0.3300 0.5995 -0.0355 11.00000 0.05 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_chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C22 H29 Cl2 F N2 O3 S' _chemical_formula_weight 491.43 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0727 0.0534 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.3331 0.5567 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.3639 0.7018 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system hexagonal _space_group_IT_number 169 _space_group_name_H-M_alt 'P 61' _space_group_name_Hall 'P 61' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z+1/3' '-x+y, -x, z+2/3' '-x, -y, z+1/2' 'y, -x+y, z+5/6' 'x-y, x, z+1/6' _cell_length_a 12.5299(8) _cell_length_b 12.5299(8) _cell_length_c 53.989(4) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_volume 7340.6(11) _cell_formula_units_Z 12 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9893 _cell_measurement_theta_min 4.16 _cell_measurement_theta_max 67.64 _exptl_crystal_description Needle _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.334 _exptl_crystal_F_000 3096 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.400 _exptl_crystal_size_mid 0.110 _exptl_crystal_size_min 0.080 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.466 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.338 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.769 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.595 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source 'Bruker MicroStar microfocus rotating anode' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Platinum 135 CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 33633 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0462 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0448 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -63 _diffrn_reflns_limit_l_max 62 _diffrn_reflns_theta_min 4.074 _diffrn_reflns_theta_max 68.063 _diffrn_reflns_theta_full 66.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.981 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.981 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.954 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.976 _reflns_number_total 8502 _reflns_number_gt 7932 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.924 _reflns_Friedel_fraction_max 0.927 _reflns_Friedel_fraction_full 0.956 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0658P)^2^+7.9932P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 3476 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons and Flack (2004), Acta Cryst. A60, s61). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.076(6) _chemical_absolute_configuration 'ads' _refine_ls_number_reflns 8502 _refine_ls_number_parameters 622 _refine_ls_number_restraints 31 _refine_ls_R_factor_all 0.0607 _refine_ls_R_factor_gt 0.0572 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1467 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1443 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.050 _refine_ls_restrained_S_all 1.049 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S1 S 0.64936(13) 0.71975(12) 0.79615(3) 0.0333(3) Uani 1 1 d . . . . . F1 F 0.2134(4) 0.6250(4) 0.74001(8) 0.0673(13) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.6806(4) 0.8241(3) 0.81159(7) 0.0340(8) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.7361(4) 0.7310(4) 0.77735(9) 0.0480(11) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.3946(3) 0.6355(3) 0.81746(6) 0.0328(8) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.6269(5) 0.6099(4) 0.81420(10) 0.0340(11) Uani 1 1 d . . . . . H1N H 0.606(5) 0.617(5) 0.8277(11) 0.016(14) Uiso 1 1 d . . . . . N2 N 0.3746(5) 0.4082(5) 0.81331(10) 0.0409(12) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.5131(5) 0.6831(5) 0.78037(10) 0.0314(11) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.5196(6) 0.6968(5) 0.75436(11) 0.0399(14) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.5954 0.7210 0.7461 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.4186(7) 0.6758(6) 0.74079(12) 0.0492(17) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.4231 0.6846 0.7233 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.3130(7) 0.6423(6) 0.75299(13) 0.0477(16) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.2986(6) 0.6258(5) 0.77810(12) 0.0407(14) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.2215 0.6018 0.7857 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.4000(5) 0.6452(5) 0.79219(10) 0.0326(12) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.2843(5) 0.5296(5) 0.82787(11) 0.0350(12) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.2188 0.4934 0.8149 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.3215(6) 0.4361(5) 0.83501(12) 0.0393(14) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.3884 0.4758 0.8477 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.4778(6) 0.3900(6) 0.81835(12) 0.0409(14) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.4572 0.3062 0.8130 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H9B H 0.4941 0.3968 0.8364 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.5942(6) 0.4862(5) 0.80461(11) 0.0359(13) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.5734 0.4831 0.7866 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.7046(6) 0.4656(6) 0.80688(13) 0.0440(15) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.7751 0.5364 0.7983 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.6796(9) 0.3505(8) 0.79287(16) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.7572 0.3507 0.7904 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.6428 0.3490 0.7768 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . H12C H 0.6226 0.2775 0.8024 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.7455(7) 0.4677(7) 0.83330(14) 0.0515(17) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.8228 0.4658 0.8334 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 0.6819 0.3956 0.8422 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . H13C H 0.7583 0.5430 0.8415 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.2390(5) 0.5734(5) 0.84938(10) 0.0330(12) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.1130(6) 0.5238(6) 0.85311(12) 0.0460(15) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.0561 0.4666 0.8415 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.0698(6) 0.5573(6) 0.87364(13) 0.0478(16) Uani 1 1 d . . . . . H16 H -0.0163 0.5219 0.8762 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.1517(6) 0.6417(7) 0.89029(11) 0.0448(15) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.1223 0.6645 0.9044 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.2758(6) 0.6928(6) 0.88641(11) 0.0446(15) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.3320 0.7517 0.8978 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.3210(5) 0.6599(5) 0.86598(11) 0.0372(13) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.4073 0.6964 0.8635 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.2141(7) 0.3207(6) 0.84721(15) 0.0551(18) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.2419 0.2627 0.8517 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H 0.1452 0.2812 0.8355 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . H20C H 0.1872 0.3452 0.8621 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.2895(7) 0.3253(7) 0.79524(15) 0.0547(17) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.3346 0.3262 0.7803 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . H21B H 0.2300 0.3514 0.7910 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . H21C H 0.2457 0.2417 0.8021 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . S31 S -0.29793(13) 0.73284(12) 0.87894(3) 0.0356(3) Uani 1 1 d . . . . . F31 F -0.3593(4) 0.9849(4) 0.96442(7) 0.0593(11) Uani 1 1 d . . . . . O31 O -0.4118(4) 0.6622(4) 0.86550(7) 0.0350(9) Uani 1 1 d . . . . . O32 O -0.2383(5) 0.6701(4) 0.88918(9) 0.0488(11) Uani 1 1 d . . . . . O33 O -0.4106(3) 0.8943(3) 0.87841(7) 0.0316(8) Uani 1 1 d . . . . . N31 N -0.2048(4) 0.8383(4) 0.86047(10) 0.0353(10) Uani 1 1 d . . . . . H31N H -0.236(7) 0.844(7) 0.8440(15) 0.06(2) Uiso 1 1 d . . . . . N32 N -0.1635(4) 1.0760(4) 0.87677(9) 0.0338(10) Uani 1 1 d . . . . . C31 C -0.3238(5) 0.8056(5) 0.90445(10) 0.0341(12) Uani 1 1 d . . . . . C32 C -0.2851(6) 0.7898(6) 0.92811(12) 0.0445(15) Uani 1 1 d . . . . . H32 H -0.2514 0.7372 0.9301 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C -0.2964(7) 0.8511(6) 0.94837(12) 0.0510(17) Uani 1 1 d . . . . . H33 H -0.2698 0.8424 0.9643 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C -0.3469(7) 0.9247(6) 0.94473(12) 0.0470(16) Uani 1 1 d . . . . . C35 C -0.3869(6) 0.9419(6) 0.92210(11) 0.0390(13) Uani 1 1 d . . . . . H35 H -0.4237 0.9921 0.9206 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C -0.3721(5) 0.8842(5) 0.90156(10) 0.0322(12) Uani 1 1 d . . . . . C37 C -0.3804(5) 1.0176(5) 0.87015(11) 0.0330(12) Uani 1 1 d . . . . . H37 H -0.3807 1.0667 0.8847 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C -0.2509(5) 1.0793(5) 0.85886(10) 0.0309(11) Uani 1 1 d . . . . . H38 H -0.2543 1.0285 0.8443 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C -0.0663(6) 1.0631(6) 0.86453(13) 0.0430(14) Uani 1 1 d . . . . . H39A H 0.0147 1.1264 0.8711 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H39B H -0.0676 1.0783 0.8466 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C -0.0804(5) 0.9360(6) 0.86827(13) 0.0424(14) Uani 1 1 d . . . . . H40 H -0.0703 0.9250 0.8863 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.0216(6) 0.9268(7) 0.85368(18) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . . . H41 H 0.1019 1.0005 0.8583 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.0099(9) 0.9308(10) 0.82595(19) 0.082(3) Uani 1 1 d . . . . . H42A H 0.0873 0.9477 0.8181 0.123 Uiso 1 1 calc R U . . . H42B H -0.0081 0.9962 0.8216 0.123 Uiso 1 1 calc R U . . . H42C H -0.0572 0.8514 0.8201 0.123 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 0.0281(8) 0.8135(8) 0.8620(2) 0.082(3) Uani 1 1 d . . . . . H43A H 0.0504 0.8215 0.8795 0.123 Uiso 1 1 calc R U . . . H43B H 0.0905 0.8071 0.8521 0.123 Uiso 1 1 calc R U . . . H43C H -0.0523 0.7394 0.8595 0.123 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C -0.4770(5) 1.0048(5) 0.85183(11) 0.0339(12) Uani 1 1 d . . . . . C45 C -0.5420(6) 1.0662(6) 0.85539(13) 0.0408(14) Uani 1 1 d . . . . . H45 H -0.5290 1.1131 0.8700 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C -0.6263(6) 1.0600(6) 0.83773(14) 0.0478(16) Uani 1 1 d . . . . . H46 H -0.6694 1.1036 0.8402 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C -0.6462(6) 0.9907(6) 0.81687(14) 0.0491(16) Uani 1 1 d . . . . . H47 H -0.7042 0.9856 0.8049 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C -0.5837(7) 0.9282(7) 0.81290(14) 0.0542(18) Uani 1 1 d . . . . . H48 H -0.5982 0.8808 0.7983 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C -0.4996(6) 0.9345(6) 0.83029(13) 0.0442(15) Uani 1 1 d . . . . . H49 H -0.4569 0.8908 0.8276 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C -0.2132(6) 1.2086(5) 0.84916(13) 0.0428(14) Uani 1 1 d . . . . . H50A H -0.1259 1.2514 0.8446 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . H50B H -0.2267 1.2553 0.8621 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . H50C H -0.2630 1.2016 0.8346 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C51 C -0.1184(6) 1.1708(6) 0.89569(12) 0.0421(14) Uani 1 1 d . . . . . H51A H -0.0773 1.1504 0.9087 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . H51B H -0.1877 1.1758 0.9028 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . H51C H -0.0597 1.2504 0.8883 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . Cl1 Cl 0.2292(3) 0.3936(3) 0.91835(6) 0.1001(9) Uani 1 1 d D . . . . Cl2 Cl 0.4419(4) 0.3792(6) 0.90343(9) 0.181(2) Uani 1 1 d D . . . . C1S C 0.3878(11) 0.4707(14) 0.9118(2) 0.118(5) Uani 1 1 d D . . . . H1SA H 0.4048 0.5309 0.8984 0.142 Uiso 1 1 calc R U . . . H1SB H 0.4332 0.5176 0.9267 0.142 Uiso 1 1 calc R U . . . Cl3 Cl 0.0502(16) 0.6878(18) 0.7949(3) 0.113(7) Uani 0.36 1 d D . P A 1 Cl4 Cl -0.025(3) 0.688(3) 0.7448(5) 0.237(18) Uani 0.36 1 d D . P A 1 C2S C 0.006(3) 0.759(2) 0.7720(5) 0.068(7) Uiso 0.36 1 d D . P A 1 H2SA H -0.0677 0.7610 0.7778 0.082 Uiso 0.36 1 calc R U P A 1 H2SB H 0.0733 0.8449 0.7698 0.082 Uiso 0.36 1 calc R U P A 1 Cl3' Cl 0.0107(15) 0.6641(15) 0.7745(4) 0.135(6) Uani 0.27 1 d D . P B 2 Cl4' Cl 0.080(4) 0.900(3) 0.7544(8) 0.202(8) Uani 0.27 1 d D . P B 2 C2S' C -0.015(7) 0.750(4) 0.7519(15) 0.16(2) Uiso 0.27 1 d D . P B 2 H2SC H -0.0064 0.7226 0.7352 0.194 Uiso 0.27 1 calc R U P B 2 H2SD H -0.1011 0.7337 0.7535 0.194 Uiso 0.27 1 calc R U P B 2 Cl3" Cl -0.0452(19) 0.6532(17) 0.7456(3) 0.077(4) Uani 0.23 1 d D . P C 3 Cl4" Cl 0.108(4) 0.910(3) 0.7476(11) 0.202(8) Uani 0.23 1 d D . P C 3 C2S" C -0.008(7) 0.791(3) 0.7611(13) 0.16(2) Uiso 0.23 1 d D . P C 3 H2SE H -0.0808 0.8020 0.7611 0.194 Uiso 0.23 1 calc R U P C 3 H2SF H 0.0135 0.7852 0.7785 0.194 Uiso 0.23 1 calc R U P C 3 Cl3* Cl 0.063(4) 0.702(3) 0.7961(8) 0.12(2) Uani 0.14 1 d D . P D 4 Cl4* Cl 0.099(5) 0.881(6) 0.7611(15) 0.202(8) Uani 0.14 1 d D . P D 4 C2S* C 0.002(11) 0.738(9) 0.770(3) 0.16(2) Uiso 0.14 1 d D . P D 4 H2SG H -0.0112 0.6800 0.7565 0.194 Uiso 0.14 1 calc R U P D 4 H2SH H -0.0788 0.7299 0.7744 0.194 Uiso 0.14 1 calc R U P D 4 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0336(7) 0.0305(7) 0.0379(7) 0.0092(5) 0.0076(6) 0.0176(6) F1 0.059(3) 0.057(3) 0.067(3) 0.002(2) -0.033(2) 0.015(2) O1 0.032(2) 0.0248(19) 0.042(2) 0.0027(16) -0.0030(16) 0.0119(16) O2 0.050(3) 0.051(3) 0.052(3) 0.016(2) 0.022(2) 0.031(2) O3 0.030(2) 0.035(2) 0.0268(19) -0.0021(16) 0.0007(15) 0.0114(17) N1 0.043(3) 0.028(2) 0.034(3) 0.006(2) 0.009(2) 0.020(2) N2 0.041(3) 0.038(3) 0.045(3) -0.008(2) 0.003(2) 0.021(2) C1 0.039(3) 0.027(3) 0.031(3) 0.006(2) 0.002(2) 0.018(2) C2 0.054(4) 0.027(3) 0.037(3) 0.003(2) 0.006(3) 0.019(3) C3 0.067(5) 0.034(3) 0.036(3) 0.005(3) -0.011(3) 0.016(3) C4 0.047(4) 0.038(3) 0.052(4) -0.005(3) -0.018(3) 0.016(3) C5 0.036(3) 0.028(3) 0.053(4) -0.001(3) -0.011(3) 0.012(3) C6 0.034(3) 0.027(3) 0.034(3) -0.002(2) 0.002(2) 0.013(2) C7 0.024(3) 0.033(3) 0.040(3) -0.003(2) 0.007(2) 0.009(2) C8 0.037(3) 0.029(3) 0.044(3) 0.000(2) 0.010(3) 0.010(3) C9 0.050(4) 0.029(3) 0.045(3) 0.006(2) 0.008(3) 0.020(3) C10 0.044(3) 0.037(3) 0.032(3) 0.003(2) 0.002(2) 0.024(3) C11 0.048(4) 0.044(3) 0.049(4) 0.008(3) 0.013(3) 0.030(3) C12 0.093(6) 0.070(5) 0.062(5) 0.004(4) 0.009(4) 0.061(5) C13 0.056(4) 0.046(4) 0.062(4) -0.003(3) -0.011(3) 0.033(4) C14 0.031(3) 0.034(3) 0.033(3) 0.000(2) 0.002(2) 0.016(2) C15 0.029(3) 0.051(4) 0.047(4) -0.008(3) 0.004(3) 0.012(3) C16 0.031(3) 0.052(4) 0.054(4) -0.008(3) 0.007(3) 0.016(3) C17 0.044(4) 0.058(4) 0.034(3) 0.001(3) 0.007(3) 0.027(3) C18 0.045(4) 0.054(4) 0.035(3) -0.007(3) -0.007(3) 0.025(3) C19 0.031(3) 0.036(3) 0.040(3) -0.005(2) -0.001(2) 0.014(3) C20 0.050(4) 0.029(3) 0.075(5) 0.010(3) 0.020(4) 0.011(3) C21 0.047(4) 0.052(4) 0.061(4) -0.024(3) -0.008(3) 0.022(3) S31 0.0392(7) 0.0305(7) 0.0407(7) 0.0010(6) -0.0079(6) 0.0201(6) F31 0.080(3) 0.051(2) 0.0350(19) -0.0013(17) 0.0079(19) 0.024(2) O31 0.034(2) 0.031(2) 0.036(2) -0.0009(16) -0.0084(16) 0.0129(17) O32 0.060(3) 0.044(2) 0.059(3) 0.002(2) -0.012(2) 0.038(2) O33 0.0317(19) 0.0247(18) 0.0357(19) 0.0052(15) -0.0037(16) 0.0121(15) N31 0.029(2) 0.032(3) 0.043(3) 0.000(2) -0.003(2) 0.014(2) N32 0.029(2) 0.034(2) 0.037(2) 0.000(2) -0.0031(19) 0.015(2) C31 0.038(3) 0.030(3) 0.032(3) 0.003(2) -0.006(2) 0.015(2) C32 0.051(4) 0.040(3) 0.038(3) 0.007(3) -0.007(3) 0.020(3) C33 0.066(5) 0.047(4) 0.032(3) 0.003(3) -0.010(3) 0.023(3) C34 0.053(4) 0.041(3) 0.032(3) -0.003(3) 0.003(3) 0.013(3) C35 0.042(3) 0.033(3) 0.038(3) 0.001(2) 0.003(2) 0.015(3) C36 0.029(3) 0.023(3) 0.033(3) 0.002(2) -0.003(2) 0.005(2) C37 0.039(3) 0.021(3) 0.038(3) 0.002(2) -0.006(2) 0.015(2) C38 0.032(3) 0.027(3) 0.036(3) 0.001(2) -0.002(2) 0.016(2) C39 0.030(3) 0.037(3) 0.056(4) 0.002(3) -0.002(3) 0.013(3) C40 0.031(3) 0.046(4) 0.050(4) 0.002(3) -0.007(3) 0.019(3) C41 0.030(3) 0.054(4) 0.108(7) -0.002(4) -0.002(4) 0.022(3) C42 0.056(5) 0.100(7) 0.092(7) -0.007(6) 0.023(5) 0.040(5) C43 0.058(5) 0.062(5) 0.141(9) -0.007(5) -0.004(5) 0.042(4) C44 0.028(3) 0.031(3) 0.040(3) 0.001(2) -0.005(2) 0.013(2) C45 0.036(3) 0.038(3) 0.054(4) -0.002(3) -0.003(3) 0.023(3) C46 0.038(4) 0.042(4) 0.065(4) 0.001(3) -0.008(3) 0.021(3) C47 0.042(4) 0.049(4) 0.061(4) 0.003(3) -0.015(3) 0.026(3) C48 0.062(5) 0.056(4) 0.055(4) -0.016(3) -0.023(3) 0.037(4) C49 0.049(4) 0.041(3) 0.053(4) -0.006(3) -0.011(3) 0.030(3) C50 0.044(3) 0.026(3) 0.054(4) 0.009(3) 0.000(3) 0.015(3) C51 0.037(3) 0.038(3) 0.045(3) 0.000(3) -0.004(3) 0.014(3) Cl1 0.0710(15) 0.131(2) 0.0979(18) 0.0128(17) 0.0138(13) 0.0507(16) Cl2 0.153(4) 0.298(6) 0.181(4) 0.112(4) 0.072(3) 0.179(4) C1S 0.083(7) 0.185(14) 0.105(8) 0.060(9) 0.027(6) 0.081(9) Cl3 0.069(9) 0.149(15) 0.129(12) -0.052(10) 0.009(8) 0.061(9) Cl4 0.134(16) 0.35(4) 0.23(2) -0.19(3) -0.074(15) 0.12(2) Cl3' 0.112(12) 0.121(11) 0.203(18) 0.054(13) 0.072(13) 0.081(10) Cl4' 0.079(13) 0.165(10) 0.31(3) 0.168(12) 0.048(10) 0.022(7) Cl3" 0.078(8) 0.091(7) 0.085(8) -0.050(6) -0.027(6) 0.060(7) Cl4" 0.079(13) 0.165(10) 0.31(3) 0.168(12) 0.048(10) 0.022(7) Cl3* 0.053(15) 0.090(19) 0.22(5) -0.11(3) -0.06(2) 0.046(13) Cl4* 0.079(13) 0.165(10) 0.31(3) 0.168(12) 0.048(10) 0.022(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1 O1 1.430(4) . ? S1 O2 1.441(5) . ? S1 N1 1.592(5) . ? S1 C1 1.751(6) . ? F1 C4 1.350(8) . ? O3 C6 1.368(7) . ? O3 C7 1.467(7) . ? N1 C10 1.485(8) . ? N1 H1N 0.79(6) . ? N2 C21 1.436(9) . ? N2 C9 1.447(8) . ? N2 C8 1.472(8) . ? C1 C6 1.404(8) . ? C1 C2 1.412(8) . ? C2 C3 1.369(10) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C4 1.344(11) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.370(10) . ? C5 C6 1.393(9) . ? C5 H5 0.9500 . ? C7 C8 1.511(9) . ? C7 C14 1.512(8) . ? C7 H7 1.0000 . ? C8 C20 1.546(8) . ? C8 H8 1.0000 . ? C9 C10 1.541(8) . ? C9 H9A 0.9900 . ? C9 H9B 0.9900 . ? C10 C11 1.534(9) . ? C10 H10 1.0000 . ? C11 C13 1.512(10) . ? C11 C12 1.515(10) . ? C11 H11 1.0000 . ? C12 H12A 0.9800 . ? C12 H12B 0.9800 . ? C12 H12C 0.9800 . ? C13 H13A 0.9800 . ? C13 H13B 0.9800 . ? C13 H13C 0.9800 . ? C14 C19 1.386(8) . ? C14 C15 1.392(8) . ? C15 C16 1.387(9) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C17 1.377(10) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 C18 1.370(10) . ? C17 H17 0.9500 . ? C18 C19 1.393(9) . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 H19 0.9500 . ? C20 H20A 0.9800 . ? C20 H20B 0.9800 . ? C20 H20C 0.9800 . ? C21 H21A 0.9800 . ? C21 H21B 0.9800 . ? C21 H21C 0.9800 . ? S31 O32 1.438(4) . ? S31 O31 1.443(4) . ? S31 N31 1.600(5) . ? S31 C31 1.769(6) . ? F31 C34 1.356(8) . ? O33 C36 1.368(7) . ? O33 C37 1.463(6) . ? N31 C40 1.482(8) . ? N31 H31N 0.99(8) . ? N32 C51 1.450(8) . ? N32 C39 1.464(8) . ? N32 C38 1.476(7) . ? C31 C36 1.398(8) . ? C31 C32 1.415(8) . ? C32 C33 1.384(10) . ? C32 H32 0.9500 . ? C33 C34 1.368(10) . ? C33 H33 0.9500 . ? C34 C35 1.378(9) . ? C35 C36 1.387(8) . ? C35 H35 0.9500 . ? C37 C44 1.509(8) . ? C37 C38 1.532(8) . ? C37 H37 1.0000 . ? C38 C50 1.535(7) . ? C38 H38 1.0000 . ? C39 C40 1.526(9) . ? C39 H39A 0.9900 . ? C39 H39B 0.9900 . ? C40 C41 1.554(10) . ? C40 H40 1.0000 . ? C41 C42 1.507(14) . ? C41 C43 1.528(12) . ? C41 H41 1.0000 . ? C42 H42A 0.9800 . ? C42 H42B 0.9800 . ? C42 H42C 0.9800 . ? C43 H43A 0.9800 . ? C43 H43B 0.9800 . ? C43 H43C 0.9800 . ? C44 C45 1.385(8) . ? C44 C49 1.399(9) . ? C45 C46 1.396(9) . ? C45 H45 0.9500 . ? C46 C47 1.367(10) . ? C46 H46 0.9500 . ? C47 C48 1.372(10) . ? C47 H47 0.9500 . ? C48 C49 1.384(9) . ? C48 H48 0.9500 . ? C49 H49 0.9500 . ? C50 H50A 0.9800 . ? C50 H50B 0.9800 . ? C50 H50C 0.9800 . ? C51 H51A 0.9800 . ? C51 H51B 0.9800 . ? C51 H51C 0.9800 . ? Cl1 C1S 1.757(11) . ? Cl2 C1S 1.660(14) . ? C1S H1SA 0.9900 . ? C1S H1SB 0.9900 . ? Cl3 C2S 1.77(2) . ? Cl4 C2S 1.65(3) . ? C2S H2SA 0.9900 . ? C2S H2SB 0.9900 . ? Cl3' C2S' 1.77(3) . ? Cl4' C2S' 1.65(3) . ? C2S' H2SC 0.9900 . ? C2S' H2SD 0.9900 . ? Cl3" C2S" 1.75(3) . ? Cl4" C2S" 1.65(3) . ? C2S" H2SE 0.9900 . ? C2S" H2SF 0.9900 . ? Cl3* C2S* 1.76(3) . ? Cl4* C2S* 1.66(3) . ? C2S* H2SG 0.9900 . ? C2S* H2SH 0.9900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 S1 O2 118.2(3) . . ? O1 S1 N1 106.4(3) . . ? O2 S1 N1 108.3(3) . . ? O1 S1 C1 108.0(2) . . ? O2 S1 C1 105.8(3) . . ? N1 S1 C1 110.1(3) . . ? C6 O3 C7 116.4(4) . . ? C10 N1 S1 121.7(4) . . ? C10 N1 H1N 120(4) . . ? S1 N1 H1N 113(4) . . ? C21 N2 C9 114.4(5) . . ? C21 N2 C8 116.9(5) . . ? C9 N2 C8 115.7(5) . . ? C6 C1 C2 118.8(6) . . ? C6 C1 S1 123.7(4) . . ? C2 C1 S1 117.5(5) . . ? C3 C2 C1 121.1(6) . . ? C3 C2 H2 119.4 . . ? C1 C2 H2 119.4 . . ? C4 C3 C2 118.0(6) . . ? C4 C3 H3 121.0 . . ? C2 C3 H3 121.0 . . ? C3 C4 F1 118.9(6) . . ? C3 C4 C5 124.5(6) . . ? F1 C4 C5 116.6(7) . . ? C4 C5 C6 118.3(6) . . ? C4 C5 H5 120.8 . . ? C6 C5 H5 120.8 . . ? O3 C6 C5 121.9(5) . . ? O3 C6 C1 118.7(5) . . ? C5 C6 C1 119.3(5) . . ? O3 C7 C8 106.5(4) . . ? O3 C7 C14 108.7(4) . . ? C8 C7 C14 113.8(5) . . ? O3 C7 H7 109.3 . . ? C8 C7 H7 109.3 . . ? C14 C7 H7 109.3 . . ? N2 C8 C7 109.4(5) . . ? N2 C8 C20 113.8(5) . . ? C7 C8 C20 111.8(5) . . ? N2 C8 H8 107.2 . . ? C7 C8 H8 107.2 . . ? C20 C8 H8 107.2 . . ? N2 C9 C10 110.9(5) . . ? N2 C9 H9A 109.5 . . ? C10 C9 H9A 109.5 . . ? N2 C9 H9B 109.5 . . ? C10 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 108.0 . . ? N1 C10 C11 110.3(5) . . ? N1 C10 C9 107.9(5) . . ? C11 C10 C9 114.2(5) . . ? N1 C10 H10 108.1 . . ? C11 C10 H10 108.1 . . ? C9 C10 H10 108.1 . . ? C13 C11 C12 113.3(6) . . ? C13 C11 C10 113.5(5) . . ? C12 C11 C10 110.2(6) . . ? C13 C11 H11 106.4 . . ? C12 C11 H11 106.4 . . ? C10 C11 H11 106.4 . . ? C11 C12 H12A 109.5 . . ? C11 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? C11 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? 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-0.423695 0.992059 0.920622 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 -0.372090 0.884217 0.901556 11.00000 0.02938 0.02290 = 0.03316 0.00216 -0.00274 0.00462 C37 1 -0.380395 1.017562 0.870151 11.00000 0.03946 0.02112 = 0.03800 0.00183 -0.00622 0.01476 AFIX 13 H37 2 -0.380704 1.066689 0.884720 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 -0.250871 1.079263 0.858861 11.00000 0.03155 0.02690 = 0.03600 0.00135 -0.00215 0.01602 AFIX 13 H38 2 -0.254254 1.028526 0.844265 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 -0.066316 1.063122 0.864531 11.00000 0.03030 0.03726 = 0.05594 0.00161 -0.00206 0.01268 AFIX 23 H39A 2 0.014693 1.126409 0.871103 11.00000 -1.20000 H39B 2 -0.067609 1.078337 0.846569 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 -0.080441 0.935992 0.868270 11.00000 0.03096 0.04568 = 0.05028 0.00157 -0.00662 0.01893 AFIX 13 H40 2 -0.070252 0.924993 0.886295 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.021577 0.926756 0.853681 11.00000 0.03016 0.05384 = 0.10809 -0.00244 -0.00185 0.02205 AFIX 13 H41 2 0.101872 1.000529 0.858342 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.009881 0.930840 0.825954 11.00000 0.05590 0.09962 = 0.09185 -0.00717 0.02313 0.03995 AFIX 137 H42A 2 0.087323 0.947661 0.818119 11.00000 -1.50000 H42B 2 -0.008107 0.996162 0.821601 11.00000 -1.50000 H42C 2 -0.057175 0.851353 0.820117 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C43 1 0.028109 0.813529 0.861956 11.00000 0.05835 0.06214 = 0.14100 -0.00689 -0.00413 0.04212 AFIX 137 H43A 2 0.050411 0.821501 0.879530 11.00000 -1.50000 H43B 2 0.090454 0.807089 0.852144 11.00000 -1.50000 H43C 2 -0.052348 0.739384 0.859500 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C44 1 -0.477009 1.004765 0.851826 11.00000 0.02832 0.03090 = 0.03964 0.00082 -0.00484 0.01263 C45 1 -0.541977 1.066155 0.855392 11.00000 0.03612 0.03781 = 0.05442 -0.00202 -0.00282 0.02305 AFIX 43 H45 2 -0.529012 1.113073 0.870047 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 -0.626300 1.060004 0.837730 11.00000 0.03845 0.04167 = 0.06500 0.00085 -0.00803 0.02130 AFIX 43 H46 2 -0.669428 1.103567 0.840185 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 -0.646162 0.990671 0.816871 11.00000 0.04214 0.04872 = 0.06093 0.00274 -0.01524 0.02620 AFIX 43 H47 2 -0.704165 0.985645 0.804923 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 -0.583736 0.928229 0.812904 11.00000 0.06204 0.05564 = 0.05501 -0.01570 -0.02259 0.03706 AFIX 43 H48 2 -0.598193 0.880818 0.798268 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 -0.499641 0.934533 0.830292 11.00000 0.04899 0.04055 = 0.05294 -0.00554 -0.01103 0.02985 AFIX 43 H49 2 -0.456895 0.890778 0.827583 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 -0.213225 1.208573 0.849164 11.00000 0.04384 0.02644 = 0.05426 0.00937 -0.00038 0.01465 AFIX 137 H50A 2 -0.125859 1.251360 0.844570 11.00000 -1.50000 H50B 2 -0.226742 1.255305 0.862125 11.00000 -1.50000 H50C 2 -0.263048 1.201589 0.834607 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C51 1 -0.118384 1.170847 0.895690 11.00000 0.03655 0.03813 = 0.04503 -0.00040 -0.00420 0.01375 AFIX 137 H51A 2 -0.077254 1.150396 0.908749 11.00000 -1.50000 H51B 2 -0.187712 1.175829 0.902808 11.00000 -1.50000 H51C 2 -0.059679 1.250388 0.888301 11.00000 -1.50000 AFIX 0 CL1 7 0.229248 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0.751898 10.27000 0.16166 AFIX 23 H2SC 2 -0.006420 0.722577 0.735244 10.27000 -1.20000 H2SD 2 -0.101082 0.733743 0.753462 10.27000 -1.20000 AFIX 0 SAME CL1 > C1S PART 3 CL3" 7 -0.045211 0.653165 0.745603 10.23000 0.07785 0.09115 = 0.08452 -0.04975 -0.02672 0.05989 CL4" 7 0.108333 0.909607 0.747553 10.23000 0.07891 0.16493 = 0.31107 0.16765 0.04773 0.02184 C2S" 1 -0.008178 0.790524 0.761068 10.23000 0.16166 AFIX 23 H2SE 2 -0.080822 0.802001 0.761132 10.23000 -1.20000 H2SF 2 0.013509 0.785210 0.778480 10.23000 -1.20000 AFIX 0 SAME CL1 > C1S PART 4 CL3* 7 0.062905 0.702294 0.796121 10.14000 0.05322 0.09037 = 0.22283 -0.11136 -0.06354 0.04594 CL4* 7 0.098669 0.881112 0.761090 10.14000 0.07891 0.16493 = 0.31107 0.16765 0.04773 0.02184 C2S* 1 0.001813 0.738101 0.770112 10.14000 0.16166 AFIX 23 H2SG 2 -0.011161 0.680026 0.756470 10.14000 -1.20000 H2SH 2 -0.078800 0.729885 0.774386 10.14000 -1.20000 PART 0 AFIX 0 HKLF 4 REM C21H27FN2O3S - CH2Cl2 in P6(1) REM R1 = 0.0572 for 7932 Fo > 4sig(Fo) and 0.0607 for all 8502 data REM 622 parameters refined using 31 restraints END WGHT 0.0658 7.9847 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB N1 O31_$1 HTAB C2 O32_$2 HTAB C5 Cl3 HTAB C5 Cl3* HTAB C8 O31_$1 HTAB C11 Cl3'_$1 HTAB C21 Cl1_$2 HTAB N31 S1_$3 HTAB N31 O1_$3 HTAB C37 F1_$4 HTAB C2S O2_$3 HTAB C2S' O2_$3 HTAB C2S" O2_$3 HTAB C2S* O2_$3 REM Highest difference peak 0.413, deepest hole -0.662, 1-sigma level 0.062 Q1 1 0.2046 0.3501 0.9131 11.00000 0.05 -0.66 Q2 1 0.2425 0.4460 0.9142 11.00000 0.05 -0.65 Q3 1 0.2431 0.3900 0.9280 11.00000 0.05 -0.58 Q4 1 0.4434 0.3978 0.9165 11.00000 0.05 -0.53 Q5 1 0.3968 0.3214 0.8967 11.00000 0.05 -0.45 Q6 1 0.4821 0.4417 0.8979 11.00000 0.05 -0.42 Q7 1 0.4716 0.4843 0.9282 11.00000 0.05 0.41 Q8 1 0.8180 0.5405 0.7914 11.00000 0.05 0.35 Q9 1 0.1059 0.9507 0.7728 11.00000 0.05 -0.32 Q10 1 0.2438 0.9286 0.7505 11.00000 0.05 0.31 Q11 1 0.5952 0.6749 0.8050 11.00000 0.05 -0.29 Q12 1 -0.3428 0.6783 0.8908 11.00000 0.05 -0.28 Q13 1 0.6092 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0.67 0.18 -3 5 58 0.81 0.20 3 2 -58 0.52 0.17 -2 5 58 0.40 0.18 4 1 -58 1.83 0.22 4 1 -58 1.65 0.23 -1 5 58 1.66 0.23 5 0 -58 0.25 0.15 1 5 -58 0.33 0.17 2 4 -58 0.02 0.15 -4 6 58 0.03 0.15 3 3 -58 0.23 0.14 -3 6 58 0.11 0.16 4 2 -58 0.13 0.14 -2 6 58 -0.11 0.15 0 1 -59 6.68 0.51 0 1 -59 7.46 0.54 1 -1 -59 7.09 0.53 1 0 -59 7.05 0.52 -1 2 -59 0.69 0.18 2 -1 -59 0.61 0.15 -1 2 -59 0.62 0.16 3 -2 -59 0.62 0.14 -1 3 -59 0.52 0.19 2 -2 -59 0.31 0.14 0 2 -59 0.41 0.14 0 2 -59 0.32 0.18 1 1 -59 0.73 0.18 1 1 -59 0.59 0.14 2 0 -59 0.44 0.13 3 -1 -59 3.11 0.29 4 -2 -59 1.15 0.20 5 -3 -59 0.58 0.15 -2 5 -59 1.13 0.21 -1 4 -59 0.36 0.19 4 -3 -59 0.26 0.14 0 3 -59 0.58 0.20 3 -3 -59 0.61 0.14 2 -3 -59 3.38 0.30 1 2 -59 3.35 0.35 1 2 -59 3.49 0.31 2 1 -59 0.50 0.17 2 1 -59 0.32 0.14 3 0 -59 0.32 0.14 0 3 59 0.48 0.17 4 -1 -59 1.48 0.20 5 -2 -59 0.60 0.16 -1 5 -59 0.13 0.18 -5 4 59 0.42 0.15 0 4 -59 1.76 0.26 4 -4 -59 1.51 0.21 -4 4 59 2.18 0.25 3 -4 -59 1.87 0.21 1 3 -59 1.59 0.25 -3 4 59 1.95 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60 0.54 0.18 3 1 -60 0.53 0.14 1 -4 -60 0.26 0.14 -1 4 60 0.50 0.18 4 0 -60 1.00 0.17 1 4 -60 0.19 0.16 -4 5 60 0.15 0.15 2 3 -60 -0.06 0.14 -3 5 60 0.17 0.15 3 2 -60 0.40 0.14 -2 5 60 0.23 0.15 0 0 -61 0.06 0.14 0 1 -61 2.19 0.24 1 -1 -61 2.29 0.24 1 0 -61 2.25 0.24 2 -1 -61 0.63 0.13 -1 2 -61 0.46 0.14 3 -2 -61 1.16 0.19 -1 3 -61 1.26 0.21 0 2 -61 0.93 0.19 2 -2 -61 0.82 0.15 0 2 -61 0.93 0.15 1 -2 -61 0.27 0.15 1 1 -61 0.68 0.13 2 0 -61 0.85 0.15 3 -1 -61 4.17 0.34 4 -2 -61 1.42 0.20 -1 4 -61 0.21 0.16 3 -3 -61 2.59 0.24 0 3 -61 2.18 0.29 1 2 -61 4.26 0.36 2 -3 -61 3.82 0.33 -2 3 61 4.18 0.34 1 -3 -61 0.91 0.17 2 1 -61 1.04 0.17 -1 3 61 1.26 0.20 3 0 -61 2.49 0.25 0 3 61 2.56 0.28 4 -1 -61 0.41 0.14 0 4 -61 1.82 0.27 -4 4 61 2.40 0.25 1 3 -61 0.47 0.17 -3 4 61 0.14 0.16 2 2 -61 1.68 0.23 -2 4 61 1.46 0.22 -1 4 61 0.06 0.17 0 0 -62 -0.08 0.13 0 1 -62 0.82 0.14 1 -1 -62 0.57 0.14 1 0 -62 0.55 0.14 0 -1 -62 0.54 0.15 -1 1 -62 0.61 0.15 2 -1 -62 0.26 0.12 3 -2 -62 2.26 0.23 2 -2 -62 2.55 0.24 1 1 -62 0.18 0.12 1 -2 -62 0.29 0.13 2 0 -62 2.18 0.23 0 -2 -62 2.21 0.24 0 2 62 1.93 0.25 3 -1 -62 1.45 0.20 0 3 -62 0.49 0.17 -3 3 62 0.61 0.17 2 -3 -62 1.97 0.21 -2 3 62 1.80 0.24 1 -3 -62 2.23 0.23 -1 3 62 2.28 0.25 0 0 -63 0.07 0.11 -1 0 -63 0.19 0.14 1 -1 -63 0.12 0.12 -1 1 -63 0.44 0.14 1 0 -63 0.52 0.12 0 -1 -63 0.17 0.14 2 -1 -63 2.04 0.22 1 -2 -63 2.00 0.22 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 18188 data_v80b_Cmpd_10m _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C15.50 H24 Br Cl N2 O3 S' _chemical_formula_weight 433.79 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.3331 0.5567 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.3639 0.7018 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Br' 'Br' -0.6763 1.2805 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 12.9062(10) _cell_length_b 13.2212(11) _cell_length_c 22.5828(18) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 3853.4(5) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9894 _cell_measurement_theta_min 3.87 _cell_measurement_theta_max 68.19 _exptl_crystal_description Needle _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.495 _exptl_crystal_F_000 1784 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.360 _exptl_crystal_size_mid 0.040 _exptl_crystal_size_min 0.015 _exptl_absorpt_coefficient_mu 5.331 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.250 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.924 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.709 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source 'Bruker MicroStar microfocus rotating anode' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Platinum 135 CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 22577 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0317 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0298 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_theta_min 3.874 _diffrn_reflns_theta_max 68.321 _diffrn_reflns_theta_full 66.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.983 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.983 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.957 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.976 _reflns_number_total 6755 _reflns_number_gt 6575 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.741 _reflns_Friedel_fraction_max 0.924 _reflns_Friedel_fraction_full 0.953 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0333P)^2^+0.9202P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment refU _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 2762 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons and Flack (2004), Acta Cryst. A60, s61). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.032(5) _chemical_absolute_configuration 'ads' _refine_ls_number_reflns 6755 _refine_ls_number_parameters 608 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0252 _refine_ls_R_factor_gt 0.0243 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0621 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0615 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.045 _refine_ls_restrained_S_all 1.045 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Br1 Br 0.39048(3) 0.06664(3) 0.08957(2) 0.03163(9) Uani 1 1 d . . . . . S1 S 0.35427(6) 0.44064(6) 0.26698(3) 0.02369(16) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.45846(18) 0.44561(18) 0.28984(10) 0.0288(5) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.3163(2) 0.52393(17) 0.23257(11) 0.0312(5) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.56973(19) 0.29093(19) 0.36506(11) 0.0292(5) Uani 1 1 d . . . . . H3O H 0.526(3) 0.316(3) 0.3461(19) 0.028(11) Uiso 1 1 d . . . . . N1 N 0.2773(2) 0.4277(2) 0.32317(12) 0.0247(5) Uani 1 1 d . . . . . H1N H 0.217(3) 0.422(3) 0.3098(16) 0.020(9) Uiso 1 1 d . . . . . N2 N 0.3923(2) 0.22335(19) 0.30439(12) 0.0229(5) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.3461(2) 0.3322(2) 0.22126(15) 0.0240(6) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.3224(3) 0.3456(3) 0.16185(16) 0.0300(7) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.304(3) 0.413(3) 0.1473(17) 0.025(9) Uiso 1 1 d . . . . . C3 C 0.3330(3) 0.2663(3) 0.12230(16) 0.0318(8) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.315(3) 0.278(3) 0.0826(18) 0.028(10) Uiso 1 1 d . . . . . C4 C 0.3698(2) 0.1748(3) 0.14335(16) 0.0273(7) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.3913(3) 0.1585(2) 0.20269(15) 0.0244(6) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.411(3) 0.093(3) 0.2150(18) 0.039(11) Uiso 1 1 d . . . . . C6 C 0.3764(2) 0.2365(2) 0.24356(14) 0.0222(6) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.3059(3) 0.2456(3) 0.34458(14) 0.0238(6) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.312(3) 0.199(3) 0.3763(19) 0.032(10) Uiso 1 1 d . . . . . H7B H 0.240(3) 0.230(3) 0.3232(15) 0.014(8) Uiso 1 1 d . . . . . C8 C 0.3048(2) 0.3533(2) 0.36951(14) 0.0227(6) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.372(3) 0.373(3) 0.3849(15) 0.016(8) Uiso 1 1 d . . . . . C9 C 0.2259(3) 0.3611(3) 0.41953(15) 0.0255(7) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.248(3) 0.312(3) 0.4547(17) 0.026(10) Uiso 1 1 d . . . . . H9B H 0.163(3) 0.332(3) 0.4026(16) 0.021(9) Uiso 1 1 d . . . . . C10 C 0.2103(3) 0.4667(3) 0.44534(16) 0.0302(7) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.177(3) 0.512(3) 0.4179(18) 0.032(10) Uiso 1 1 d . . . . . C11 C 0.3104(3) 0.5171(4) 0.4619(2) 0.0476(11) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.2957 0.5811 0.4822 0.069(16) Uiso 1 1 calc R . . . . H11B H 0.3510 0.5305 0.4261 0.062(16) Uiso 1 1 calc R . . . . H11C H 0.3498 0.4727 0.4884 0.043(13) Uiso 1 1 calc R . . . . C12 C 0.1393(4) 0.4595(4) 0.4991(2) 0.0443(10) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.120(3) 0.525(3) 0.514(2) 0.037(11) Uiso 1 1 d . . . . . H12B H 0.173(4) 0.420(4) 0.532(2) 0.048(13) Uiso 1 1 d . . . . . H12C H 0.081(4) 0.420(4) 0.492(2) 0.067(17) Uiso 1 1 d . . . . . C13 C 0.4700(3) 0.1493(2) 0.32432(15) 0.0249(7) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.517(3) 0.144(3) 0.2939(16) 0.018(9) Uiso 1 1 d . . . . . C14 C 0.5271(3) 0.1934(3) 0.37726(16) 0.0297(7) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.483(3) 0.193(3) 0.4104(18) 0.028(10) Uiso 1 1 d . . . . . H14B H 0.580(3) 0.150(3) 0.3886(19) 0.035(11) Uiso 1 1 d . . . . . C15 C 0.4268(3) 0.0439(3) 0.33968(18) 0.0322(8) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.398(4) 0.012(3) 0.307(2) 0.042(12) Uiso 1 1 d . . . . . H15B H 0.375(3) 0.044(3) 0.373(2) 0.037(11) Uiso 1 1 d . . . . . H15C H 0.480(4) -0.001(4) 0.350(2) 0.041(12) Uiso 1 1 d . . . . . Br21 Br -0.04616(4) 0.75796(3) 0.47643(2) 0.04905(13) Uani 1 1 d . . . . . S21 S -0.13428(6) 0.30562(6) 0.39361(4) 0.02398(16) Uani 1 1 d . . . . . O21 O -0.03377(18) 0.28442(17) 0.36868(11) 0.0270(5) Uani 1 1 d . . . . . O22 O -0.16692(19) 0.2498(2) 0.44452(11) 0.0321(5) Uani 1 1 d . . . . . O23 O 0.0798(2) 0.3796(2) 0.27121(13) 0.0327(6) Uani 1 1 d . . . . . H23O H 0.045(4) 0.364(4) 0.294(2) 0.054(17) Uiso 1 1 d . . . . . N21 N -0.2173(2) 0.2855(2) 0.34202(13) 0.0260(6) Uani 1 1 d . . . . . H21N H -0.283(3) 0.290(3) 0.3531(17) 0.022(9) Uiso 1 1 d . . . . . N22 N -0.0991(2) 0.4830(2) 0.31079(12) 0.0239(5) Uani 1 1 d . . . . . C21 C -0.1330(2) 0.4351(3) 0.41317(14) 0.0247(6) Uani 1 1 d . . . . . C22 C -0.1454(3) 0.4605(3) 0.47251(16) 0.0291(7) Uani 1 1 d . . . . . H22 H -0.165(3) 0.407(3) 0.4998(17) 0.025(9) Uiso 1 1 d . . . . . C23 C -0.1235(3) 0.5575(3) 0.49201(16) 0.0342(8) Uani 1 1 d . . . . . H23 H -0.129(3) 0.574(3) 0.537(2) 0.044(12) Uiso 1 1 d . . . . . C24 C -0.0880(3) 0.6266(3) 0.45068(16) 0.0331(8) Uani 1 1 d . . . . . C25 C -0.0812(3) 0.6053(3) 0.39105(16) 0.0297(7) Uani 1 1 d . . . . . H25 H -0.061(3) 0.652(3) 0.3674(17) 0.027(10) Uiso 1 1 d . . . . . C26 C -0.1047(3) 0.5085(2) 0.37081(15) 0.0240(6) Uani 1 1 d . . . . . C27 C -0.1913(2) 0.4409(3) 0.28180(14) 0.0240(6) Uani 1 1 d . . . . . H27A H -0.191(3) 0.466(3) 0.2405(16) 0.018(8) Uiso 1 1 d . . . . . H27B H -0.258(3) 0.465(3) 0.3028(18) 0.030(10) Uiso 1 1 d . . . . . C28 C -0.1982(3) 0.3253(2) 0.28184(15) 0.0240(7) Uani 1 1 d . . . . . H28 H -0.137(3) 0.300(3) 0.2677(15) 0.014(8) Uiso 1 1 d . . . . . C29 C -0.2861(3) 0.2867(3) 0.24252(16) 0.0258(7) Uani 1 1 d . . . . . H29A H -0.342(3) 0.322(3) 0.2536(18) 0.031(10) Uiso 1 1 d . . . . . H29B H -0.298(3) 0.219(3) 0.2521(18) 0.033(11) Uiso 1 1 d . . . . . C30 C -0.2670(3) 0.2939(3) 0.17567(15) 0.0279(7) Uani 1 1 d . . . . . H30 H -0.248(3) 0.364(4) 0.165(2) 0.041(12) Uiso 1 1 d . . . . . C31 C -0.3649(3) 0.2596(3) 0.14335(17) 0.0347(8) Uani 1 1 d . . . . . H31A H -0.357(3) 0.266(3) 0.101(2) 0.034(11) Uiso 1 1 d . . . . . H31B H -0.427(4) 0.297(3) 0.154(2) 0.039(12) Uiso 1 1 d . . . . . H31C H -0.385(3) 0.187(3) 0.1524(19) 0.037(11) Uiso 1 1 d . . . . . C32 C -0.1753(3) 0.2294(3) 0.15603(19) 0.0381(9) Uani 1 1 d . . . . . H32A H -0.164(4) 0.233(4) 0.114(2) 0.044(13) Uiso 1 1 d . . . . . H32B H -0.191(3) 0.158(4) 0.166(2) 0.043(12) Uiso 1 1 d . . . . . H32C H -0.113(4) 0.248(3) 0.1752(19) 0.040(11) Uiso 1 1 d . . . . . C33 C -0.0224(3) 0.5351(2) 0.27347(15) 0.0258(7) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.034(3) 0.557(3) 0.3030(15) 0.018(8) Uiso 1 1 d . . . . . C34 C 0.0329(3) 0.4562(3) 0.23580(15) 0.0292(7) Uani 1 1 d . . . . . H34A H -0.015(3) 0.422(3) 0.2075(17) 0.028(10) Uiso 1 1 d . . . . . H34B H 0.090(3) 0.482(3) 0.2105(18) 0.033(11) Uiso 1 1 d . . . . . C35 C -0.0650(3) 0.6213(3) 0.23584(18) 0.0354(8) Uani 1 1 d . . . . . H35A H -0.098(4) 0.670(4) 0.264(2) 0.057(14) Uiso 1 1 d . . . . . H35B H -0.115(3) 0.596(3) 0.208(2) 0.040(12) Uiso 1 1 d . . . . . H35C H -0.010(4) 0.649(4) 0.216(2) 0.044(13) Uiso 1 1 d . . . . . Cl1 Cl 0.42420(8) -0.14139(7) 0.00339(4) 0.0399(2) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.35991(10) 0.00527(9) -0.08611(5) 0.0530(3) Uani 1 1 d . . . . . C1S C 0.4508(4) -0.0871(4) -0.06600(19) 0.0472(11) Uani 1 1 d . . . . . H1SA H 0.446(5) -0.141(5) -0.093(3) 0.09(2) Uiso 1 1 d . . . . . H1SB H 0.515(5) -0.063(6) -0.067(3) 0.10(2) Uiso 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Br1 0.03682(18) 0.02950(18) 0.02858(17) -0.00870(14) 0.00163(15) -0.00376(15) S1 0.0301(4) 0.0155(3) 0.0255(4) 0.0011(3) 0.0020(3) -0.0019(3) O1 0.0298(11) 0.0254(11) 0.0314(12) -0.0007(10) 0.0021(10) -0.0072(10) O2 0.0458(14) 0.0167(11) 0.0310(12) 0.0055(9) 0.0036(12) 0.0008(10) O3 0.0258(12) 0.0316(13) 0.0303(13) 0.0014(10) -0.0029(10) -0.0027(10) N1 0.0266(14) 0.0213(13) 0.0262(13) 0.0025(11) -0.0004(12) 0.0008(12) N2 0.0252(12) 0.0196(13) 0.0241(13) 0.0028(10) -0.0005(12) 0.0020(11) C1 0.0262(15) 0.0187(15) 0.0270(16) -0.0005(12) 0.0004(13) -0.0004(12) C2 0.0339(17) 0.0241(17) 0.0321(18) 0.0024(15) -0.0012(15) 0.0011(14) C3 0.0374(18) 0.0321(19) 0.0259(17) 0.0026(15) -0.0074(15) -0.0021(15) C4 0.0249(16) 0.0248(16) 0.0322(18) -0.0028(14) -0.0003(14) -0.0040(13) C5 0.0241(14) 0.0196(15) 0.0294(17) -0.0002(13) -0.0008(14) -0.0021(13) C6 0.0213(14) 0.0199(15) 0.0253(15) 0.0001(13) 0.0000(12) -0.0025(12) C7 0.0259(15) 0.0196(15) 0.0259(15) 0.0028(14) 0.0011(13) -0.0017(13) C8 0.0218(15) 0.0218(15) 0.0246(16) 0.0018(13) -0.0003(13) -0.0020(12) C9 0.0242(15) 0.0258(17) 0.0266(16) 0.0007(13) 0.0017(14) -0.0020(13) C10 0.0352(18) 0.0264(18) 0.0290(17) 0.0000(14) 0.0025(16) 0.0047(14) C11 0.043(2) 0.045(2) 0.055(3) -0.022(2) 0.013(2) -0.0139(19) C12 0.042(2) 0.049(3) 0.042(2) -0.0058(19) 0.011(2) 0.0045(19) C13 0.0290(16) 0.0218(16) 0.0239(16) 0.0027(13) 0.0008(15) 0.0034(13) C14 0.0291(16) 0.0306(18) 0.0294(18) 0.0048(15) -0.0020(15) 0.0005(15) C15 0.0380(19) 0.0233(17) 0.0352(19) 0.0048(15) 0.0019(17) 0.0027(15) Br21 0.0738(3) 0.0326(2) 0.0408(2) -0.01512(18) 0.0148(2) -0.0103(2) S21 0.0247(4) 0.0207(4) 0.0265(4) 0.0036(3) -0.0010(3) 0.0001(3) O21 0.0255(11) 0.0244(11) 0.0311(12) 0.0017(9) -0.0029(10) 0.0040(9) O22 0.0361(13) 0.0295(13) 0.0307(12) 0.0070(11) 0.0003(10) -0.0029(11) O23 0.0291(12) 0.0312(13) 0.0378(15) 0.0033(11) 0.0040(12) 0.0018(10) N21 0.0260(14) 0.0246(14) 0.0274(14) 0.0027(11) -0.0001(12) -0.0023(11) N22 0.0258(13) 0.0212(13) 0.0245(13) 0.0031(10) -0.0001(12) -0.0036(11) C21 0.0226(14) 0.0248(15) 0.0268(15) 0.0014(14) -0.0006(13) 0.0015(13) C22 0.0316(16) 0.0292(18) 0.0264(16) 0.0016(14) 0.0022(15) 0.0011(14) C23 0.0396(19) 0.0355(19) 0.0277(17) -0.0034(15) 0.0024(15) 0.0036(17) C24 0.0399(19) 0.0274(17) 0.0321(19) -0.0083(14) 0.0020(16) 0.0006(15) C25 0.0351(17) 0.0232(16) 0.0309(18) 0.0014(14) 0.0034(15) -0.0020(14) C26 0.0233(14) 0.0216(15) 0.0272(16) 0.0005(13) 0.0005(14) 0.0024(13) C27 0.0263(15) 0.0199(15) 0.0258(15) 0.0021(13) -0.0030(13) -0.0008(13) C28 0.0255(16) 0.0196(15) 0.0268(16) -0.0013(12) -0.0005(14) -0.0008(12) C29 0.0266(16) 0.0209(16) 0.0298(18) 0.0015(13) 0.0007(14) -0.0031(13) C30 0.0336(17) 0.0230(17) 0.0270(17) -0.0023(13) -0.0012(15) -0.0045(14) C31 0.039(2) 0.035(2) 0.0307(19) -0.0020(16) -0.0089(16) -0.0025(17) C32 0.040(2) 0.039(2) 0.035(2) -0.0088(17) 0.0001(18) 0.0031(17) C33 0.0313(17) 0.0201(15) 0.0261(15) 0.0008(13) 0.0005(14) -0.0031(13) C34 0.0316(16) 0.0272(17) 0.0286(16) 0.0012(14) 0.0030(15) -0.0016(14) C35 0.050(2) 0.0234(17) 0.0326(19) 0.0056(15) -0.0015(19) -0.0045(16) Cl1 0.0554(5) 0.0310(4) 0.0333(4) 0.0016(3) 0.0033(4) 0.0079(4) Cl2 0.0678(6) 0.0496(6) 0.0416(5) 0.0092(5) 0.0082(5) 0.0280(5) C1S 0.052(2) 0.059(3) 0.0308(19) 0.0053(19) 0.007(2) 0.022(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Br1 C4 1.895(3) . ? S1 O2 1.434(2) . ? S1 O1 1.442(2) . ? S1 N1 1.621(3) . ? S1 C1 1.770(3) . ? O3 C14 1.428(4) . ? O3 H3O 0.79(4) . ? N1 C8 1.480(4) . ? N1 H1N 0.84(4) . ? N2 C6 1.400(4) . ? N2 C7 1.468(4) . ? N2 C13 1.472(4) . ? C1 C2 1.387(5) . ? C1 C6 1.417(5) . ? C2 C3 1.384(5) . ? C2 H2 0.98(4) . ? C3 C4 1.384(5) . ? C3 H3 0.94(4) . ? C4 C5 1.385(5) . ? C5 C6 1.397(5) . ? C5 H5 0.95(5) . ? C7 C8 1.531(4) . ? C7 H7A 0.94(4) . ? C7 H7B 1.00(4) . ? C8 C9 1.524(4) . ? C8 H8 0.98(3) . ? C9 C10 1.527(5) . ? C9 H9A 1.06(4) . ? C9 H9B 0.98(4) . ? C10 C11 1.502(5) . ? C10 C12 1.523(5) . ? C10 H10 0.96(4) . ? C11 H11A 0.9800 . ? C11 H11B 0.9800 . ? C11 H11C 0.9800 . ? C12 H12A 0.97(4) . ? C12 H12B 1.00(5) . ? C12 H12C 0.92(6) . ? C13 C14 1.521(5) . ? C13 C15 1.540(5) . ? C13 H13 0.92(4) . ? C14 H14A 0.94(4) . ? C14 H14B 0.93(4) . ? C15 H15A 0.93(5) . ? C15 H15B 1.00(4) . ? C15 H15C 0.94(5) . ? Br21 C24 1.909(4) . ? S21 O22 1.430(3) . ? S21 O21 1.442(2) . ? S21 N21 1.606(3) . ? S21 C21 1.768(3) . ? O23 C34 1.425(4) . ? O23 H23O 0.72(5) . ? N21 C28 1.478(4) . ? N21 H21N 0.88(4) . ? N22 C26 1.399(4) . ? N22 C27 1.467(4) . ? N22 C33 1.472(4) . ? C21 C22 1.391(5) . ? C21 C26 1.411(5) . ? C22 C23 1.386(5) . ? C22 H22 0.97(4) . ? C23 C24 1.384(5) . ? C23 H23 1.03(4) . ? C24 C25 1.379(5) . ? C25 C26 1.393(5) . ? C25 H25 0.85(4) . ? C27 C28 1.531(4) . ? C27 H27A 0.99(4) . ? C27 H27B 1.03(4) . ? C28 C29 1.529(5) . ? C28 H28 0.92(3) . ? C29 C30 1.533(5) . ? C29 H29A 0.90(4) . ? C29 H29B 0.93(4) . ? C30 C32 1.524(5) . ? C30 C31 1.528(5) . ? C30 H30 0.99(5) . ? C31 H31A 0.96(4) . ? C31 H31B 0.97(5) . ? C31 H31C 1.02(4) . ? C32 H32A 0.95(5) . ? C32 H32B 0.99(5) . ? C32 H32C 0.95(5) . ? C33 C34 1.524(5) . ? C33 C35 1.525(5) . ? C33 H33 1.03(4) . ? C34 H34A 1.00(4) . ? C34 H34B 0.99(4) . ? C35 H35A 1.00(5) . ? C35 H35B 0.95(5) . ? C35 H35C 0.93(5) . ? Cl1 C1S 1.758(4) . ? Cl2 C1S 1.753(4) . ? C1S H1SA 0.94(7) . ? C1S H1SB 0.88(7) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 S1 O1 118.52(15) . . ? O2 S1 N1 107.21(15) . . ? O1 S1 N1 107.24(14) . . ? O2 S1 C1 106.60(15) . . ? O1 S1 C1 107.53(15) . . ? N1 S1 C1 109.56(15) . . ? C14 O3 H3O 102(3) . . ? C8 N1 S1 118.5(2) . . ? C8 N1 H1N 115(3) . . ? S1 N1 H1N 107(2) . . ? C6 N2 C7 118.1(3) . . ? C6 N2 C13 118.9(3) . . ? C7 N2 C13 117.5(3) . . ? C2 C1 C6 121.3(3) . . ? C2 C1 S1 118.3(3) . . ? C6 C1 S1 120.0(3) . . ? C3 C2 C1 120.4(3) . . ? C3 C2 H2 120(2) . . ? C1 C2 H2 120(2) . . ? C4 C3 C2 118.3(3) . . ? C4 C3 H3 124(2) . . ? C2 C3 H3 118(2) . . ? C3 C4 C5 122.5(3) . . ? C3 C4 Br1 119.2(3) . . ? C5 C4 Br1 118.3(3) . . ? C4 C5 C6 119.8(3) . . ? C4 C5 H5 119(3) . . ? C6 C5 H5 121(3) . . ? C5 C6 N2 122.5(3) . . ? C5 C6 C1 117.5(3) . . ? N2 C6 C1 120.0(3) . . ? N2 C7 C8 114.9(3) . . ? N2 C7 H7A 106(3) . . ? C8 C7 H7A 109(3) . . ? N2 C7 H7B 107.8(19) . . ? C8 C7 H7B 111(2) . . ? H7A C7 H7B 107(3) . . ? N1 C8 C9 108.6(3) . . ? N1 C8 C7 111.1(3) . . ? C9 C8 C7 110.0(3) . . ? N1 C8 H8 107(2) . . ? C9 C8 H8 108(2) . . ? C7 C8 H8 112(2) . . ? C8 C9 C10 115.7(3) . . ? C8 C9 H9A 110(2) . . ? C10 C9 H9A 108(2) . . ? C8 C9 H9B 104(2) . . ? C10 C9 H9B 113(2) . . ? H9A C9 H9B 106(3) . . ? C11 C10 C12 110.3(3) . . ? C11 C10 C9 112.8(3) . . ? C12 C10 C9 109.0(3) . . ? C11 C10 H10 106(2) . . ? C12 C10 H10 106(2) . . ? C9 C10 H10 113(2) . . ? C10 C11 H11A 109.5 . . ? C10 C11 H11B 109.5 . . ? H11A C11 H11B 109.5 . . ? C10 C11 H11C 109.5 . . ? H11A C11 H11C 109.5 . . ? H11B C11 H11C 109.5 . . ? C10 C12 H12A 112(3) . . ? C10 C12 H12B 111(3) . . ? H12A C12 H12B 108(4) . . ? C10 C12 H12C 113(4) . . ? H12A C12 H12C 111(4) . . ? H12B C12 H12C 101(4) . . ? N2 C13 C14 108.4(3) . . ? N2 C13 C15 115.1(3) . . ? C14 C13 C15 110.2(3) . . ? N2 C13 H13 106(2) . . ? C14 C13 H13 108(2) . . ? C15 C13 H13 109(2) . . ? O3 C14 C13 112.4(3) . . ? O3 C14 H14A 113(3) . . ? C13 C14 H14A 109(2) . . ? O3 C14 H14B 110(3) . . ? C13 C14 H14B 109(3) . . ? H14A C14 H14B 103(3) . . ? C13 C15 H15A 112(3) . . ? C13 C15 H15B 114(3) . . ? H15A C15 H15B 109(4) . . ? C13 C15 H15C 112(3) . . ? H15A C15 H15C 102(4) . . ? H15B C15 H15C 107(4) . . ? O22 S21 O21 118.61(15) . . ? O22 S21 N21 107.54(15) . . ? O21 S21 N21 106.57(15) . . ? O22 S21 C21 107.56(16) . . ? O21 S21 C21 106.12(14) . . ? N21 S21 C21 110.34(15) . . ? C34 O23 H23O 110(4) . . ? C28 N21 S21 119.8(2) . . ? C28 N21 H21N 113(3) . . ? S21 N21 H21N 115(3) . . ? C26 N22 C27 118.8(3) . . ? C26 N22 C33 118.5(3) . . ? C27 N22 C33 117.9(3) . . ? C22 C21 C26 121.1(3) . . ? C22 C21 S21 118.3(3) . . ? C26 C21 S21 119.9(2) . . ? C23 C22 C21 120.4(3) . . ? C23 C22 H22 122(2) . . ? C21 C22 H22 118(2) . . ? C24 C23 C22 117.7(3) . . ? C24 C23 H23 123(3) . . ? C22 C23 H23 119(3) . . ? C25 C24 C23 123.0(3) . . ? C25 C24 Br21 117.7(3) . . ? C23 C24 Br21 119.2(3) . . ? C24 C25 C26 119.6(3) . . ? C24 C25 H25 119(3) . . ? C26 C25 H25 121(3) . . ? C25 C26 N22 121.9(3) . . ? C25 C26 C21 117.8(3) . . ? N22 C26 C21 120.3(3) . . ? N22 C27 C28 115.2(3) . . ? N22 C27 H27A 107(2) . . ? C28 C27 H27A 109(2) . . ? N22 C27 H27B 111(2) . . ? C28 C27 H27B 105(2) . . ? H27A C27 H27B 110(3) . . ? N21 C28 C29 106.9(3) . . ? N21 C28 C27 111.5(3) . . ? C29 C28 C27 112.1(3) . . ? N21 C28 H28 109(2) . . ? C29 C28 H28 108(2) . . ? C27 C28 H28 109(2) . . ? C28 C29 C30 115.6(3) . . ? C28 C29 H29A 105(3) . . ? C30 C29 H29A 112(3) . . ? C28 C29 H29B 108(3) . . ? C30 C29 H29B 108(3) . . ? H29A C29 H29B 107(4) . . ? C32 C30 C31 109.7(3) . . ? C32 C30 C29 112.1(3) . . ? C31 C30 C29 108.6(3) . . ? C32 C30 H30 105(3) . . ? C31 C30 H30 111(3) . . ? C29 C30 H30 110(3) . . ? C30 C31 H31A 111(3) . . ? C30 C31 H31B 114(3) . . ? H31A C31 H31B 106(4) . . ? C30 C31 H31C 113(2) . . ? H31A C31 H31C 108(3) . . ? H31B C31 H31C 104(4) . . ? C30 C32 H32A 112(3) . . ? C30 C32 H32B 107(3) . . ? H32A C32 H32B 108(4) . . ? C30 C32 H32C 112(3) . . ? H32A C32 H32C 108(4) . . ? H32B C32 H32C 109(4) . . ? N22 C33 C34 108.3(3) . . ? N22 C33 C35 115.2(3) . . ? C34 C33 C35 111.7(3) . . ? N22 C33 H33 103.4(19) . . ? C34 C33 H33 102.9(19) . . ? C35 C33 H33 114(2) . . ? O23 C34 C33 111.8(3) . . ? O23 C34 H34A 108(2) . . ? C33 C34 H34A 112(2) . . ? O23 C34 H34B 104(2) . . ? C33 C34 H34B 116(2) . . ? H34A C34 H34B 104(3) . . ? C33 C35 H35A 106(3) . . ? C33 C35 H35B 110(3) . . ? H35A C35 H35B 111(4) . . ? C33 C35 H35C 107(3) . . ? 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O21 S21 C21 C22 -117.8(3) . . . . ? N21 S21 C21 C22 127.1(3) . . . . ? O22 S21 C21 C26 -179.3(2) . . . . ? O21 S21 C21 C26 52.9(3) . . . . ? N21 S21 C21 C26 -62.2(3) . . . . ? C26 C21 C22 C23 -4.3(5) . . . . ? S21 C21 C22 C23 166.3(3) . . . . ? C21 C22 C23 C24 -0.8(5) . . . . ? C22 C23 C24 C25 5.0(6) . . . . ? C22 C23 C24 Br21 -175.0(3) . . . . ? C23 C24 C25 C26 -4.0(6) . . . . ? Br21 C24 C25 C26 176.0(3) . . . . ? C24 C25 C26 N22 179.9(3) . . . . ? C24 C25 C26 C21 -1.2(5) . . . . ? C27 N22 C26 C25 -124.1(3) . . . . ? C33 N22 C26 C25 30.8(5) . . . . ? C27 N22 C26 C21 57.1(4) . . . . ? C33 N22 C26 C21 -148.1(3) . . . . ? C22 C21 C26 C25 5.2(5) . . . . ? S21 C21 C26 C25 -165.2(3) . . . . ? C22 C21 C26 N22 -175.9(3) . . . . ? S21 C21 C26 N22 13.7(4) . . . . ? C26 N22 C27 C28 -92.3(3) . . . . ? C33 N22 C27 C28 112.7(3) . . . . ? S21 N21 C28 C29 175.6(2) . . . . ? S21 N21 C28 C27 -61.5(3) . . . . ? N22 C27 C28 N21 69.5(4) . . . . ? N22 C27 C28 C29 -170.7(3) . . . . ? N21 C28 C29 C30 -163.9(3) . . . . ? C27 C28 C29 C30 73.7(4) . . . . ? C28 C29 C30 C32 62.7(4) . . . . ? C28 C29 C30 C31 -175.9(3) . . . . ? C26 N22 C33 C34 134.1(3) . . . . ? C27 N22 C33 C34 -70.8(3) . . . . ? C26 N22 C33 C35 -100.0(4) . . . . ? C27 N22 C33 C35 55.1(4) . . . . ? N22 C33 C34 O23 -56.6(4) . . . . ? C35 C33 C34 O23 175.4(3) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O3 H3O O1 0.79(4) 2.30(4) 3.022(4) 153(4) . O3 H3O N2 0.79(4) 2.32(4) 2.814(4) 122(4) . N1 H1N O23 0.84(4) 2.05(4) 2.877(4) 168(4) . C5 H5 O1 0.95(5) 2.58(5) 3.423(4) 149(3) 3_645 C13 H13 O2 0.92(4) 2.74(4) 3.464(4) 137(3) 3_645 O23 H23O O21 0.72(5) 2.23(5) 2.929(4) 166(6) . O23 H23O N22 0.72(5) 2.47(5) 2.828(4) 113(5) . 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WPDB -2 L.S. 12 FMAP -2 PLAN 20 BOND $H CONF HTAB O3 O1 HTAB O3 N2 HTAB N1 O23 EQIV $1 -x+1, y-1/2, -z+1/2 HTAB C5 O1_$1 HTAB C13 O2_$1 HTAB O23 O21 HTAB O23 N22 EQIV $2 x-1, y, z HTAB N21 O3_$2 EQIV $3 -x, y-1/2, -z+1/2 HTAB C29 O2_$3 EQIV $4 -x, y+1/2, -z+1/2 HTAB C35 O21_$4 EQIV $5 -x+1/2, -y, z-1/2 HTAB C1S O21_$5 HTAB WGHT 0.033300 0.920200 FVAR 0.10385 BR1 7 0.390481 0.066639 0.089565 11.00000 0.03682 0.02950 = 0.02858 -0.00870 0.00163 -0.00376 S1 5 0.354270 0.440643 0.266985 11.00000 0.03011 0.01551 = 0.02545 0.00107 0.00202 -0.00190 O1 4 0.458460 0.445605 0.289838 11.00000 0.02980 0.02538 = 0.03135 -0.00069 0.00212 -0.00719 O2 4 0.316331 0.523931 0.232574 11.00000 0.04580 0.01669 = 0.03101 0.00553 0.00363 0.00080 O3 4 0.569729 0.290931 0.365064 11.00000 0.02575 0.03155 = 0.03031 0.00136 -0.00287 -0.00265 H3O 2 0.525813 0.316393 0.346099 11.00000 0.02813 N1 3 0.277291 0.427717 0.323171 11.00000 0.02660 0.02127 = 0.02623 0.00254 -0.00036 0.00084 H1N 2 0.216579 0.422334 0.309791 11.00000 0.02017 N2 3 0.392335 0.223346 0.304387 11.00000 0.02520 0.01959 = 0.02405 0.00281 -0.00053 0.00204 C1 1 0.346106 0.332160 0.221258 11.00000 0.02621 0.01872 = 0.02701 -0.00048 0.00045 -0.00041 C2 1 0.322445 0.345600 0.161847 11.00000 0.03394 0.02406 = 0.03208 0.00236 -0.00117 0.00114 H2 2 0.303800 0.413014 0.147321 11.00000 0.02532 C3 1 0.332977 0.266292 0.122300 11.00000 0.03738 0.03210 = 0.02592 0.00256 -0.00742 -0.00209 H3 2 0.314919 0.277618 0.082647 11.00000 0.02787 C4 1 0.369777 0.174780 0.143350 11.00000 0.02489 0.02479 = 0.03224 -0.00277 -0.00033 -0.00401 C5 1 0.391266 0.158524 0.202687 11.00000 0.02411 0.01958 = 0.02942 -0.00016 -0.00081 -0.00213 H5 2 0.410757 0.092698 0.215027 11.00000 0.03909 C6 1 0.376405 0.236479 0.243562 11.00000 0.02131 0.01994 = 0.02531 0.00015 -0.00004 -0.00252 C7 1 0.305917 0.245601 0.344576 11.00000 0.02594 0.01958 = 0.02595 0.00278 0.00112 -0.00172 H7A 2 0.311771 0.199494 0.376323 11.00000 0.03177 H7B 2 0.240050 0.229816 0.323221 11.00000 0.01443 C8 1 0.304790 0.353279 0.369512 11.00000 0.02180 0.02181 = 0.02460 0.00179 -0.00027 -0.00203 H8 2 0.372489 0.373001 0.384900 11.00000 0.01600 C9 1 0.225947 0.361074 0.419530 11.00000 0.02418 0.02582 = 0.02656 0.00065 0.00171 -0.00201 H9A 2 0.247820 0.312021 0.454711 11.00000 0.02552 H9B 2 0.162648 0.332050 0.402557 11.00000 0.02068 C10 1 0.210271 0.466704 0.445337 11.00000 0.03516 0.02643 = 0.02895 0.00000 0.00254 0.00468 H10 2 0.176776 0.512036 0.417933 11.00000 0.03192 C11 1 0.310389 0.517127 0.461945 11.00000 0.04290 0.04517 = 0.05488 -0.02151 0.01254 -0.01389 AFIX 137 H11A 2 0.295707 0.581109 0.482185 11.00000 0.06918 H11B 2 0.350962 0.530454 0.426103 11.00000 0.06248 H11C 2 0.349839 0.472726 0.488387 11.00000 0.04251 AFIX 0 C12 1 0.139323 0.459467 0.499059 11.00000 0.04180 0.04879 = 0.04239 -0.00583 0.01082 0.00453 H12A 2 0.119985 0.525319 0.514180 11.00000 0.03744 H12B 2 0.173305 0.420395 0.531729 11.00000 0.04792 H12C 2 0.081460 0.420450 0.491990 11.00000 0.06708 C13 1 0.470034 0.149253 0.324320 11.00000 0.02898 0.02178 = 0.02394 0.00271 0.00078 0.00344 H13 2 0.516583 0.143586 0.293890 11.00000 0.01834 C14 1 0.527135 0.193426 0.377258 11.00000 0.02905 0.03059 = 0.02942 0.00477 -0.00202 0.00045 H14A 2 0.483325 0.193043 0.410388 11.00000 0.02803 H14B 2 0.579570 0.149683 0.388600 11.00000 0.03513 C15 1 0.426795 0.043888 0.339683 11.00000 0.03803 0.02329 = 0.03525 0.00478 0.00189 0.00274 H15A 2 0.398287 0.011961 0.307039 11.00000 0.04157 H15B 2 0.375420 0.044144 0.372607 11.00000 0.03689 H15C 2 0.479773 -0.001397 0.350274 11.00000 0.04060 BR21 7 -0.046156 0.757959 0.476431 11.00000 0.07376 0.03262 = 0.04078 -0.01512 0.01479 -0.01034 S21 5 -0.134278 0.305623 0.393614 11.00000 0.02469 0.02072 = 0.02652 0.00358 -0.00103 0.00007 O21 4 -0.033771 0.284422 0.368679 11.00000 0.02549 0.02439 = 0.03111 0.00175 -0.00291 0.00399 O22 4 -0.166921 0.249791 0.444519 11.00000 0.03609 0.02954 = 0.03070 0.00703 0.00025 -0.00289 O23 4 0.079784 0.379617 0.271212 11.00000 0.02911 0.03117 = 0.03778 0.00327 0.00397 0.00184 H23O 2 0.044834 0.363665 0.293947 11.00000 0.05382 N21 3 -0.217347 0.285526 0.342017 11.00000 0.02604 0.02460 = 0.02737 0.00275 -0.00012 -0.00227 H21N 2 -0.282654 0.289896 0.353085 11.00000 0.02191 N22 3 -0.099120 0.482982 0.310785 11.00000 0.02582 0.02124 = 0.02453 0.00309 -0.00015 -0.00360 C21 1 -0.133036 0.435068 0.413171 11.00000 0.02264 0.02482 = 0.02676 0.00140 -0.00063 0.00146 C22 1 -0.145406 0.460466 0.472506 11.00000 0.03158 0.02917 = 0.02645 0.00164 0.00220 0.00115 H22 2 -0.165058 0.406770 0.499829 11.00000 0.02471 C23 1 -0.123461 0.557548 0.492008 11.00000 0.03957 0.03548 = 0.02766 -0.00339 0.00235 0.00356 H23 2 -0.128572 0.574013 0.536570 11.00000 0.04360 C24 1 -0.087974 0.626635 0.450681 11.00000 0.03991 0.02739 = 0.03211 -0.00830 0.00197 0.00057 C25 1 -0.081153 0.605327 0.391051 11.00000 0.03506 0.02320 = 0.03093 0.00138 0.00341 -0.00203 H25 2 -0.061008 0.651593 0.367378 11.00000 0.02739 C26 1 -0.104712 0.508505 0.370813 11.00000 0.02335 0.02162 = 0.02718 0.00053 0.00052 0.00239 C27 1 -0.191265 0.440948 0.281798 11.00000 0.02631 0.01988 = 0.02575 0.00209 -0.00298 -0.00084 H27A 2 -0.191150 0.465793 0.240486 11.00000 0.01776 H27B 2 -0.257966 0.464593 0.302808 11.00000 0.03021 C28 1 -0.198172 0.325343 0.281842 11.00000 0.02546 0.01960 = 0.02680 -0.00133 -0.00053 -0.00081 H28 2 -0.136915 0.299608 0.267744 11.00000 0.01378 C29 1 -0.286081 0.286703 0.242517 11.00000 0.02662 0.02089 = 0.02977 0.00151 0.00073 -0.00310 H29A 2 -0.342268 0.321801 0.253594 11.00000 0.03106 H29B 2 -0.298328 0.219192 0.252125 11.00000 0.03279 C30 1 -0.267003 0.293859 0.175668 11.00000 0.03356 0.02304 = 0.02704 -0.00230 -0.00124 -0.00449 H30 2 -0.248318 0.363933 0.164785 11.00000 0.04113 C31 1 -0.364891 0.259558 0.143348 11.00000 0.03878 0.03463 = 0.03074 -0.00202 -0.00891 -0.00255 H31A 2 -0.357331 0.265834 0.101195 11.00000 0.03368 H31B 2 -0.426625 0.297482 0.153564 11.00000 0.03906 H31C 2 -0.384745 0.186806 0.152411 11.00000 0.03695 C32 1 -0.175277 0.229426 0.156035 11.00000 0.04001 0.03914 = 0.03522 -0.00885 0.00011 0.00311 H32A 2 -0.164487 0.232767 0.114251 11.00000 0.04396 H32B 2 -0.191442 0.158035 0.166449 11.00000 0.04253 H32C 2 -0.112941 0.248260 0.175170 11.00000 0.03974 C33 1 -0.022383 0.535117 0.273465 11.00000 0.03133 0.02006 = 0.02612 0.00082 0.00050 -0.00314 H33 2 0.033723 0.556583 0.303036 11.00000 0.01783 C34 1 0.032888 0.456185 0.235798 11.00000 0.03162 0.02723 = 0.02861 0.00118 0.00299 -0.00158 H34A 2 -0.015189 0.422270 0.207495 11.00000 0.02841 H34B 2 0.090141 0.481533 0.210468 11.00000 0.03336 C35 1 -0.065038 0.621336 0.235841 11.00000 0.05019 0.02338 = 0.03258 0.00558 -0.00152 -0.00445 H35A 2 -0.098185 0.670211 0.264041 11.00000 0.05726 H35B 2 -0.114652 0.596203 0.208346 11.00000 0.03980 H35C 2 -0.009716 0.649263 0.215509 11.00000 0.04362 CL1 6 0.424197 -0.141393 0.003393 11.00000 0.05542 0.03104 = 0.03326 0.00162 0.00327 0.00786 CL2 6 0.359914 0.005271 -0.086113 11.00000 0.06782 0.04955 = 0.04156 0.00917 0.00818 0.02799 C1S 1 0.450771 -0.087070 -0.065999 11.00000 0.05216 0.05865 = 0.03078 0.00535 0.00687 0.02181 H1SA 2 0.445553 -0.140967 -0.093091 11.00000 0.08543 H1SB 2 0.514515 -0.063140 -0.067393 11.00000 0.10098 HKLF 4 1 1 0 0 0 1 0 0 0 1 REM C15H23BrN2O3S - 0.5 CH2Cl2 REM R1 = 0.0243 for 6575 Fo > 4sig(Fo) and 0.0252 for all 6755 data REM 608 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0336 0.9336 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB O3 O1 HTAB O3 N2 HTAB N1 O23 HTAB C5 O1_$1 EQIV $6 x+1/2, -y+1/2, -z+1 HTAB C9 O22_$6 HTAB O23 O21 HTAB O23 N22 HTAB N21 O3_$2 HTAB C29 O2_$3 HTAB C1S O21_$5 REM Highest difference peak 0.297, deepest hole -0.413, 1-sigma level 0.052 Q1 1 -0.0775 0.8070 0.4817 11.00000 0.05 -0.41 Q2 1 0.4236 0.1176 0.0983 11.00000 0.05 -0.39 Q3 1 -0.0825 0.7152 0.4907 11.00000 0.05 -0.37 Q4 1 0.0022 0.7274 0.4956 11.00000 0.05 -0.36 Q5 1 0.4288 0.0194 0.0995 11.00000 0.05 -0.35 Q6 1 0.0147 0.7808 0.4966 11.00000 0.05 -0.30 Q7 1 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_atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.3331 0.5567 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Br' 'Br' -0.6763 1.2805 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 10.0722(15) _cell_length_b 11.2137(16) _cell_length_c 13.464(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 101.460(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1490.4(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 7818 _cell_measurement_theta_min 3.35 _cell_measurement_theta_max 68.07 _exptl_crystal_description 'Rectangular parallelepiped' _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.655 _exptl_crystal_F_000 760 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.220 _exptl_crystal_size_mid 0.140 _exptl_crystal_size_min 0.050 _exptl_absorpt_coefficient_mu 5.122 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.399 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.784 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.676 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source 'Bruker MicroStar microfocus rotating anode' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Platinum 135 CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 8129 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0283 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0273 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_theta_min 4.479 _diffrn_reflns_theta_max 68.067 _diffrn_reflns_theta_full 66.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.974 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.974 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.992 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.974 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.992 _reflns_number_total 2646 _reflns_number_gt 2630 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0394P)^2^+1.4427P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens difmap _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 2646 _refine_ls_number_parameters 266 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0279 _refine_ls_R_factor_gt 0.0278 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0747 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0744 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.074 _refine_ls_restrained_S_all 1.074 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Br1 Br -0.41090(2) 0.17050(2) 0.05411(2) 0.02189(10) Uani 1 1 d . . . . . S1 S 0.20047(5) 0.36605(4) 0.14848(3) 0.01513(13) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.25269(15) 0.32900(13) 0.06183(11) 0.0196(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.20624(15) 0.49115(13) 0.17272(11) 0.0215(3) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.28005(17) 0.29521(16) 0.24924(12) 0.0153(3) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.05153(17) 0.23635(16) 0.30427(12) 0.0159(3) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.0286(2) 0.31886(17) 0.12797(16) 0.0154(4) Uani 1 1 d . . . . . C2 C -0.0524(2) 0.33902(18) 0.03224(16) 0.0175(4) Uani 1 1 d . . . . . H2 H -0.017(2) 0.378(2) -0.0164(17) 0.009(5) Uiso 1 1 d . . . . . C3 C -0.1845(2) 0.29665(19) 0.00955(15) 0.0179(4) Uani 1 1 d . . . . . H3 H -0.242(3) 0.312(2) -0.055(2) 0.023(6) Uiso 1 1 d . . . . . C4 C -0.23160(19) 0.23236(18) 0.08327(15) 0.0166(4) Uani 1 1 d . . . . . C5 C -0.1535(2) 0.21217(19) 0.17909(15) 0.0162(4) Uani 1 1 d . . . . . H5 H -0.190(3) 0.167(2) 0.2264(19) 0.015(6) Uiso 1 1 d . . . . . C6 C -0.0222(2) 0.25759(18) 0.20302(14) 0.0151(4) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.1478(2) 0.13628(19) 0.31253(15) 0.0157(4) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.094(2) 0.065(2) 0.2829(17) 0.011(5) Uiso 1 1 d . . . . . H7B H 0.180(2) 0.122(2) 0.3822(19) 0.016(6) Uiso 1 1 d . . . . . C8 C 0.2690(2) 0.16043(18) 0.25785(16) 0.0160(4) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.4052(2) 0.1175(2) 0.32155(17) 0.0198(4) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.475(3) 0.140(2) 0.284(2) 0.024(7) Uiso 1 1 d . . . . . H9B H 0.420(3) 0.157(3) 0.386(2) 0.031(7) Uiso 1 1 d . . . . . C10 C 0.4116(2) -0.0179(2) 0.33347(18) 0.0238(5) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.499(3) -0.038(2) 0.375(2) 0.029(7) Uiso 1 1 d . . . . . H10B H 0.346(3) -0.044(3) 0.374(2) 0.029(7) Uiso 1 1 d . . . . . C11 C 0.3889(2) -0.0788(2) 0.23066(19) 0.0252(5) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.392(3) -0.164(2) 0.237(2) 0.025(7) Uiso 1 1 d . . . . . H11B H 0.464(3) -0.060(2) 0.197(2) 0.028(7) Uiso 1 1 d . . . . . C12 C 0.2555(2) -0.0390(2) 0.16564(17) 0.0220(5) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.179(3) -0.064(2) 0.1952(18) 0.020(6) Uiso 1 1 d . . . . . H12B H 0.242(3) -0.069(2) 0.100(2) 0.025(7) Uiso 1 1 d . . . . . C13 C 0.2473(2) 0.09691(19) 0.15462(15) 0.0172(4) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.161(3) 0.119(2) 0.1116(19) 0.021(6) Uiso 1 1 d . . . . . H13B H 0.314(2) 0.118(2) 0.1208(17) 0.011(5) Uiso 1 1 d . . . . . C14 C 0.1158(2) 0.34270(19) 0.35762(16) 0.0185(4) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.111(2) 0.3350(19) 0.4249(19) 0.012(6) Uiso 1 1 d . . . . . H14B H 0.067(3) 0.417(3) 0.3319(19) 0.023(6) Uiso 1 1 d . . . . . C15 C 0.2633(2) 0.3543(2) 0.34500(16) 0.0187(4) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.292(2) 0.434(2) 0.3442(18) 0.018(6) Uiso 1 1 d . . . . . H15B H 0.316(3) 0.313(2) 0.396(2) 0.016(6) Uiso 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Br1 0.01204(15) 0.02832(16) 0.02323(15) 0.00281(8) -0.00152(10) -0.00266(8) S1 0.0132(2) 0.0174(3) 0.0142(2) 0.00084(18) 0.00123(18) -0.00145(18) O1 0.0162(7) 0.0260(8) 0.0164(7) 0.0022(6) 0.0031(6) -0.0015(6) O2 0.0233(8) 0.0169(7) 0.0227(7) 0.0017(6) 0.0009(6) -0.0016(6) N1 0.0131(8) 0.0169(8) 0.0145(8) 0.0000(7) -0.0005(6) -0.0013(7) N2 0.0142(8) 0.0189(9) 0.0135(8) -0.0003(7) 0.0004(6) 0.0017(7) C1 0.0121(10) 0.0165(10) 0.0170(10) -0.0020(7) 0.0018(8) 0.0012(7) C2 0.0177(11) 0.0193(10) 0.0158(10) 0.0024(8) 0.0042(8) 0.0011(8) C3 0.0166(10) 0.0204(10) 0.0148(9) 0.0000(8) -0.0012(8) 0.0025(8) C4 0.0113(9) 0.0187(10) 0.0189(10) -0.0016(8) 0.0012(7) 0.0006(8) C5 0.0153(10) 0.0178(10) 0.0161(9) 0.0014(8) 0.0047(8) 0.0005(8) C6 0.0143(9) 0.0168(9) 0.0140(9) -0.0004(7) 0.0021(7) 0.0034(8) C7 0.0139(10) 0.0194(10) 0.0135(9) 0.0021(8) 0.0015(7) 0.0006(8) C8 0.0142(10) 0.0160(10) 0.0171(10) 0.0003(7) 0.0018(8) -0.0003(7) C9 0.0128(10) 0.0221(11) 0.0233(11) 0.0021(9) 0.0009(8) -0.0005(8) C10 0.0154(11) 0.0240(11) 0.0313(11) 0.0064(9) 0.0031(9) 0.0029(9) C11 0.0206(11) 0.0206(12) 0.0362(13) 0.0011(9) 0.0096(10) 0.0039(9) C12 0.0204(11) 0.0210(11) 0.0257(11) -0.0049(9) 0.0074(9) -0.0004(9) C13 0.0147(10) 0.0204(10) 0.0171(10) -0.0017(8) 0.0047(8) -0.0002(8) C14 0.0190(11) 0.0221(11) 0.0133(10) -0.0032(8) 0.0005(8) 0.0017(8) C15 0.0185(11) 0.0203(10) 0.0154(10) -0.0037(8) -0.0010(8) -0.0014(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Br1 C4 1.901(2) . ? S1 O1 1.4332(16) . ? S1 O2 1.4389(16) . ? S1 N1 1.6377(17) . ? S1 C1 1.779(2) . ? N1 C15 1.489(3) . ? N1 C8 1.522(3) . ? N2 C6 1.437(2) . ? N2 C7 1.473(3) . ? N2 C14 1.474(3) . ? C1 C6 1.400(3) . ? C1 C2 1.400(3) . ? C2 C3 1.388(3) . ? C2 H2 0.92(2) . ? C3 C4 1.385(3) . ? C3 H3 0.96(3) . ? C4 C5 1.390(3) . ? C5 C6 1.394(3) . ? C5 H5 0.94(3) . ? C7 C8 1.569(3) . ? C7 H7A 1.00(2) . ? C7 H7B 0.94(2) . ? C8 C13 1.538(3) . ? C8 C9 1.543(3) . ? C9 C10 1.526(3) . ? C9 H9A 0.98(3) . ? C9 H9B 0.96(3) . ? C10 C11 1.520(3) . ? C10 H10A 0.97(3) . ? C10 H10B 0.98(3) . ? C11 C12 1.518(3) . ? C11 H11A 0.96(3) . ? C11 H11B 0.97(3) . ? C12 C13 1.532(3) . ? C12 H12A 0.97(3) . ? C12 H12B 0.93(3) . ? C13 H13A 0.98(3) . ? C13 H13B 0.92(2) . ? C14 C15 1.533(3) . ? C14 H14A 0.92(3) . ? C14 H14B 0.99(3) . ? C15 H15A 0.94(3) . ? C15 H15B 0.91(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 S1 O2 117.55(9) . . ? O1 S1 N1 109.59(9) . . ? O2 S1 N1 107.10(9) . . ? O1 S1 C1 106.90(9) . . ? O2 S1 C1 108.63(9) . . ? N1 S1 C1 106.58(9) . . ? C15 N1 C8 110.71(16) . . ? C15 N1 S1 112.35(14) . . ? C8 N1 S1 120.92(13) . . ? C6 N2 C7 113.97(15) . . ? C6 N2 C14 114.99(17) . . ? C7 N2 C14 111.14(16) . . ? C6 C1 C2 120.95(19) . . ? C6 C1 S1 121.17(16) . . ? C2 C1 S1 117.78(16) . . ? C3 C2 C1 120.33(19) . . ? C3 C2 H2 120.1(14) . . ? C1 C2 H2 119.6(14) . . ? C4 C3 C2 118.07(19) . . ? C4 C3 H3 120.6(16) . . ? C2 C3 H3 121.3(16) . . ? C3 C4 C5 122.59(19) . . ? C3 C4 Br1 119.27(15) . . ? C5 C4 Br1 118.14(15) . . ? C4 C5 C6 119.42(19) . . ? C4 C5 H5 119.4(16) . . ? C6 C5 H5 121.2(16) . . ? C5 C6 C1 118.57(19) . . ? C5 C6 N2 116.51(18) . . ? C1 C6 N2 124.93(18) . . ? N2 C7 C8 113.27(16) . . ? N2 C7 H7A 106.5(13) . . ? C8 C7 H7A 111.0(13) . . ? N2 C7 H7B 107.5(15) . . ? C8 C7 H7B 110.4(14) . . ? H7A C7 H7B 108(2) . . ? N1 C8 C13 112.99(16) . . ? N1 C8 C9 106.40(16) . . ? C13 C8 C9 107.99(17) . . ? N1 C8 C7 106.41(16) . . ? C13 C8 C7 111.07(16) . . ? C9 C8 C7 111.94(17) . . ? C10 C9 C8 112.55(17) . . ? C10 C9 H9A 107.1(16) . . ? C8 C9 H9A 106.3(16) . . ? C10 C9 H9B 111.3(17) . . ? C8 C9 H9B 108.8(18) . . ? H9A C9 H9B 111(2) . . ? C11 C10 C9 110.85(19) . . ? C11 C10 H10A 112.1(16) . . ? C9 C10 H10A 107.7(17) . . ? C11 C10 H10B 111.9(16) . . ? C9 C10 H10B 109.9(17) . . ? H10A C10 H10B 104(2) . . ? C12 C11 C10 110.39(18) . . ? C12 C11 H11A 111.0(17) . . ? C10 C11 H11A 111.4(17) . . ? C12 C11 H11B 110.2(16) . . ? C10 C11 H11B 109.4(16) . . ? H11A C11 H11B 104(2) . . ? C11 C12 C13 111.91(18) . . ? C11 C12 H12A 111.2(15) . . ? C13 C12 H12A 106.9(15) . . ? C11 C12 H12B 112.4(16) . . ? C13 C12 H12B 106.1(17) . . ? H12A C12 H12B 108(2) . . ? C12 C13 C8 112.21(17) . . ? C12 C13 H13A 109.2(16) . . ? C8 C13 H13A 111.8(15) . . ? C12 C13 H13B 106.1(15) . . ? C8 C13 H13B 109.9(14) . . ? H13A C13 H13B 107(2) . . ? N2 C14 C15 110.85(17) . . ? N2 C14 H14A 107.5(14) . . ? C15 C14 H14A 111.0(15) . . ? N2 C14 H14B 111.5(15) . . ? C15 C14 H14B 108.5(15) . . ? H14A C14 H14B 108(2) . . ? N1 C15 C14 109.71(16) . . ? N1 C15 H15A 108.9(15) . . ? C14 C15 H15A 113.1(15) . . ? N1 C15 H15B 106.5(16) . . ? C14 C15 H15B 107.7(16) . . ? H15A C15 H15B 111(2) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O1 S1 N1 C15 162.20(14) . . . . ? O2 S1 N1 C15 33.66(16) . . . . ? C1 S1 N1 C15 -82.47(15) . . . . ? O1 S1 N1 C8 -64.01(17) . . . . ? O2 S1 N1 C8 167.45(15) . . . . ? C1 S1 N1 C8 51.32(17) . . . . ? O1 S1 C1 C6 131.32(17) . . . . ? O2 S1 C1 C6 -100.91(17) . . . . ? N1 S1 C1 C6 14.18(19) . . . . ? O1 S1 C1 C2 -45.15(18) . . . . ? O2 S1 C1 C2 82.62(17) . . . . ? N1 S1 C1 C2 -162.28(16) . . . . ? C6 C1 C2 C3 -1.0(3) . . . . ? S1 C1 C2 C3 175.43(16) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -1.4(3) . . . . ? C2 C3 C4 C5 2.0(3) . . . . ? C2 C3 C4 Br1 -178.91(15) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -0.2(3) . . . . ? Br1 C4 C5 C6 -179.29(15) . . . . ? C4 C5 C6 C1 -2.2(3) . . . . ? C4 C5 C6 N2 178.27(18) . . . . ? C2 C1 C6 C5 2.8(3) . . . . ? S1 C1 C6 C5 -173.51(15) . . . . ? C2 C1 C6 N2 -177.71(19) . . . . ? S1 C1 C6 N2 5.9(3) . . . . ? C7 N2 C6 C5 99.7(2) . . . . ? C14 N2 C6 C5 -130.29(19) . . . . ? C7 N2 C6 C1 -79.7(2) . . . . ? C14 N2 C6 C1 50.3(3) . . . . ? C6 N2 C7 C8 66.8(2) . . . . ? C14 N2 C7 C8 -65.1(2) . . . . ? C15 N1 C8 C13 164.60(17) . . . . ? S1 N1 C8 C13 30.1(2) . . . . ? C15 N1 C8 C9 -77.1(2) . . . . ? S1 N1 C8 C9 148.47(14) . . . . ? C15 N1 C8 C7 42.4(2) . . . . ? S1 N1 C8 C7 -92.01(17) . . . . ? N2 C7 C8 N1 22.0(2) . . . . ? N2 C7 C8 C13 -101.37(19) . . . . ? N2 C7 C8 C9 137.83(17) . . . . ? N1 C8 C9 C10 -177.79(17) . . . . ? C13 C8 C9 C10 -56.2(2) . . . . ? C7 C8 C9 C10 66.4(2) . . . . ? C8 C9 C10 C11 57.9(2) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -55.9(2) . . . . ? C10 C11 C12 C13 55.4(2) . . . . ? C11 C12 C13 C8 -56.3(2) . . . . ? N1 C8 C13 C12 172.33(16) . . . . ? C9 C8 C13 C12 54.9(2) . . . . ? C7 C8 C13 C12 -68.2(2) . . . . ? C6 N2 C14 C15 -94.0(2) . . . . ? C7 N2 C14 C15 37.3(2) . . . . ? C8 N1 C15 C14 -70.2(2) . . . . ? S1 N1 C15 C14 68.4(2) . . . . ? N2 C14 C15 N1 26.4(2) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A C5 H5 O2 0.94(3) 2.42(3) 3.290(3) 154(2) 2_545 C7 H7B O1 0.94(2) 2.45(2) 3.335(3) 157(2) 4_566 C13 H13B Br1 0.92(2) 3.13(2) 4.027(2) 166.1(18) 1_655 C15 H15A Br1 0.94(3) 3.11(3) 3.978(2) 153.9(18) 2 C15 H15B Br1 0.91(3) 3.13(3) 3.886(2) 142(2) 4_666 _refine_diff_density_max 0.355 _refine_diff_density_min -0.631 _refine_diff_density_rms 0.078 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; TITL C15H19BrN2O2S CELL 1.54178 10.07220 11.21370 13.46400 90.0000 101.4602 90.0000 ZERR 4.00 0.00150 0.00160 0.00200 0.0000 0.0022 0.0000 LATT 1 SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H N O S BR UNIT 60 76 8 8 4 4 TEMP -173.16C SIZE 0.050 0.140 0.220 L.S. 8 ACTA 132. WPDB -2 FMAP 2 PLAN 20 BOND $H CONF EQIV $1 -x, y-1/2, -z+1/2 HTAB C5 O2_$1 EQIV $2 x, -y+1/2, z+1/2 HTAB C7 O1_$2 EQIV $3 x+1, y, z HTAB C13 Br1_$3 EQIV $4 -x, y+1/2, -z+1/2 HTAB C15 Br1_$4 EQIV $5 x+1, -y+1/2, z+1/2 HTAB C15 Br1_$5 HTAB WGHT 0.039400 1.442700 FVAR 0.16695 BR1 6 -0.410903 0.170496 0.054111 11.00000 0.01204 0.02832 = 0.02323 0.00281 -0.00152 -0.00266 S1 5 0.200471 0.366053 0.148480 11.00000 0.01316 0.01742 = 0.01419 0.00084 0.00123 -0.00145 O1 4 0.252693 0.328998 0.061833 11.00000 0.01623 0.02598 = 0.01643 0.00218 0.00311 -0.00152 O2 4 0.206240 0.491153 0.172719 11.00000 0.02328 0.01692 = 0.02266 0.00165 0.00094 -0.00156 N1 3 0.280050 0.295205 0.249240 11.00000 0.01309 0.01687 = 0.01452 0.00000 -0.00048 -0.00125 N2 3 0.051527 0.236355 0.304268 11.00000 0.01417 0.01895 = 0.01348 -0.00028 0.00043 0.00172 C1 1 0.028573 0.318858 0.127969 11.00000 0.01215 0.01654 = 0.01704 -0.00199 0.00179 0.00119 C2 1 -0.052422 0.339020 0.032235 11.00000 0.01770 0.01931 = 0.01575 0.00236 0.00423 0.00105 H2 2 -0.016730 0.378449 -0.016356 11.00000 0.00947 C3 1 -0.184450 0.296654 0.009551 11.00000 0.01656 0.02040 = 0.01483 0.00001 -0.00120 0.00247 H3 2 -0.242183 0.311566 -0.055239 11.00000 0.02309 C4 1 -0.231599 0.232360 0.083271 11.00000 0.01129 0.01875 = 0.01893 -0.00155 0.00119 0.00063 C5 1 -0.153480 0.212171 0.179090 11.00000 0.01526 0.01784 = 0.01611 0.00140 0.00475 0.00053 H5 2 -0.189841 0.166912 0.226398 11.00000 0.01501 C6 1 -0.022158 0.257593 0.203019 11.00000 0.01427 0.01683 = 0.01397 -0.00040 0.00214 0.00343 C7 1 0.147848 0.136280 0.312528 11.00000 0.01385 0.01940 = 0.01350 0.00206 0.00154 0.00060 H7A 2 0.094398 0.064938 0.282928 11.00000 0.01085 H7B 2 0.180309 0.121583 0.382173 11.00000 0.01588 C8 1 0.269034 0.160429 0.257854 11.00000 0.01424 0.01598 = 0.01713 0.00027 0.00178 -0.00025 C9 1 0.405186 0.117451 0.321554 11.00000 0.01280 0.02211 = 0.02332 0.00214 0.00086 -0.00052 H9A 2 0.475011 0.140172 0.283774 11.00000 0.02434 H9B 2 0.419929 0.156576 0.386259 11.00000 0.03125 C10 1 0.411615 -0.017895 0.333474 11.00000 0.01542 0.02405 = 0.03133 0.00640 0.00309 0.00290 H10A 2 0.499138 -0.037904 0.375096 11.00000 0.02866 H10B 2 0.346119 -0.044359 0.373854 11.00000 0.02855 C11 1 0.388915 -0.078846 0.230655 11.00000 0.02056 0.02059 = 0.03619 0.00106 0.00961 0.00394 H11A 2 0.392245 -0.163670 0.237455 11.00000 0.02479 H11B 2 0.463574 -0.059770 0.197152 11.00000 0.02767 C12 1 0.255459 -0.038986 0.165639 11.00000 0.02040 0.02098 = 0.02571 -0.00487 0.00745 -0.00040 H12A 2 0.179285 -0.063602 0.195166 11.00000 0.02009 H12B 2 0.242303 -0.069381 0.100131 11.00000 0.02464 C13 1 0.247281 0.096906 0.154624 11.00000 0.01474 0.02038 = 0.01707 -0.00169 0.00467 -0.00020 H13A 2 0.160899 0.118513 0.111564 11.00000 0.02110 H13B 2 0.314283 0.118302 0.120831 11.00000 0.01135 C14 1 0.115817 0.342705 0.357622 11.00000 0.01900 0.02208 = 0.01326 -0.00319 0.00046 0.00174 H14A 2 0.111052 0.335029 0.424922 11.00000 0.01228 H14B 2 0.066606 0.416772 0.331900 11.00000 0.02340 C15 1 0.263261 0.354304 0.345001 11.00000 0.01852 0.02034 = 0.01542 -0.00375 -0.00096 -0.00142 H15A 2 0.292235 0.433734 0.344237 11.00000 0.01817 H15B 2 0.316025 0.313159 0.396418 11.00000 0.01613 HKLF 4 1 1 0 0 0 1 0 0 0 1 REM C15H19BrN2O2S REM R1 = 0.0278 for 2630 Fo > 4sig(Fo) and 0.0279 for all 2646 data REM 266 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0399 1.4295 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C5 O2_$1 HTAB C7 O1_$2 HTAB C13 Br1_$3 HTAB C15 Br1_$4 HTAB C15 Br1_$5 REM Highest difference peak 0.355, deepest hole -0.631, 1-sigma level 0.078 Q1 1 0.1074 0.3456 0.1426 11.00000 0.05 0.35 Q2 1 0.2607 0.1197 0.2139 11.00000 0.05 0.29 Q3 1 0.3414 0.1412 0.2868 11.00000 0.05 0.28 Q4 1 0.2781 0.2271 0.2470 11.00000 0.05 0.26 Q5 1 -0.1872 0.2054 0.1237 11.00000 0.05 0.26 Q6 1 -0.4971 0.1707 0.0622 11.00000 0.05 0.25 Q7 1 -0.1446 0.1782 -0.0422 11.00000 0.05 0.23 Q8 1 -0.5056 0.2504 -0.0243 11.00000 0.05 0.23 Q9 1 -0.4594 0.0428 -0.0175 11.00000 0.05 0.23 Q10 1 -0.3645 0.0569 0.0172 11.00000 0.05 0.23 Q11 1 0.2088 0.1494 0.2815 11.00000 0.05 0.22 Q12 1 -0.4919 0.0635 0.0579 11.00000 0.05 0.22 Q13 1 0.5199 0.2305 0.4171 11.00000 0.05 0.22 Q14 1 0.0086 0.2801 0.1583 11.00000 0.05 0.21 Q15 1 0.3777 0.5161 0.4002 11.00000 0.05 0.21 Q16 1 -0.5001 0.0878 -0.0217 11.00000 0.05 0.21 Q17 1 0.3257 0.1957 0.4466 11.00000 0.05 0.21 Q18 1 0.2056 0.2142 0.1011 11.00000 0.05 0.20 Q19 1 0.3381 0.5765 0.3303 11.00000 0.05 0.20 Q20 1 0.1600 0.4902 0.1701 11.00000 0.05 0.20 ; _shelx_res_checksum 69613 _shelx_hkl_file ; 1 0 0 1.90 0.09 2 0 0 250.79 9.54 3 0 0 18.17 0.73 4 0 0 17.95 0.71 5 0 0 781.25 29.74 6 0 0 427.47 15.51 6 0 0 413.35 16.13 -6 0 0 381.83 16.13 7 0 0 71.41 2.82 -7 0 0 66.90 2.81 7 0 0 70.63 2.70 8 0 0 4.42 0.25 9 0 0 54.36 1.78 -9 0 0 51.32 1.88 -10 0 0 68.63 2.43 10 0 0 69.15 2.30 11 0 0 87.92 3.64 -11 0 0 83.64 3.04 11 0 0 89.85 2.88 0 -1 0 0.23 0.01 -1 -1 0 74.91 3.00 -1 1 0 78.75 2.99 -1 1 0 74.45 2.85 2 -1 0 270.48 10.72 -2 1 0 288.87 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