data_veto220_P-1 _audit_creation_date 2016-04-19 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2016.02.19 svn.r3266 for OlexSys, GUI svn.r5155) ; _shelxl_version_number 2013-3 loop_ _publ_contact_author_name _publ_contact_author_address 'Veronica Tona' ; University of Vienna Faculty of Chemistry Department of Organic Chemistry Waehringerstrasse 42 Vienna 1090 Austria ; 'Nuno Maulide' ; University of Vienna Faculty of Chemistry Department of Organic Chemistry Waehringerstrasse 42 Vienna 1090 Austria ; 'Aurelien de la Torre' ; University of Vienna Faculty of Chemistry Department of Organic Chemistry Waehringerstrasse 42 Vienna 1090 Austria ; 'Mohan Padmanaban' ; University of Vienna Faculty of Chemistry Department of Organic Chemistry Waehringerstrasse 42 Vienna 1090 Austria ; 'Stefan Ruider' ; University of Vienna Faculty of Chemistry Department of Organic Chemistry Waehringerstrasse 42 Vienna 1090 Austria ; 'Leticia Gonzalez' ; University of Vienna Faculty of Chemistry Institute of Theoretical Chemistry Waehringerstrasse 17 Vienna 1090 Austria ; 'Alexander Roller' ; University of Vienna Faculty of Chemistry X-ray Structure Analysis Center Waehringerstrasse 42 Vienna 1090 Austria ; _publ_requested_journal 'JACS' _publ_section_references ; Bourhis, L.J., Dolomanov, O.V., Gildea, R.J., Howard, J.A.K., Puschmann, H. (2015). Acta Cryst. A71, 59-75. Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. C. B. Huebschle, G. M. Sheldrick and B. Dittrich ShelXle: a Qt graphical user interface for SHELXL J. Appl. Cryst., 44, (2011) 1281-1284. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ; 1-(5-Methoxy-6-phenethyl-8-oxa-6-azabicyclo[3.2.1] octan-7-ylidene)pyrrolidin-1-ium trifluoromethanesulfonate ; _chemical_formula_moiety '2(C19 H27 N2 O2), 2(C F3 O3 S), C H2 Cl2' _chemical_formula_sum 'C41 H56 Cl2 F6 N4 O10 S2' _chemical_formula_weight 1013.91 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'triclinic' _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.3584(10) _cell_length_b 13.1989(10) _cell_length_c 16.1664(12) _cell_angle_alpha 67.422(3) _cell_angle_beta 72.456(4) _cell_angle_gamma 78.457(3) _cell_volume 2311.0(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 9839 _cell_measurement_temperature 130.0 _cell_measurement_theta_max 34.377 _cell_measurement_theta_min 2.493 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.988 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.934 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.315 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7470 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6874 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2008/1 (Bruker,2008) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1210 before and 0.0440 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.9202. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_crystal_colour 'clear colourless' _exptl_crystal_colour_lustre clear _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.457 _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 1060 _exptl_crystal_size_max 0.22 _exptl_crystal_size_mid 0.2 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_special_details ; ? ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0401 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0385 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.981 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_number 107115 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.981 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 35.860 _diffrn_reflns_theta_min 2.297 _diffrn_ambient_temperature 130.0 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.981 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker X8 APEX II' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator ? _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'INCOATEC microfocus sealed tube' _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 14936 _reflns_number_total 21300 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'APEX2 v2011.2-0' _computing_data_collection 'APEX2 v2011.2-0' _computing_data_reduction 'APEX2 v2011.2-0' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'XS (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 1.124 _refine_diff_density_min -0.427 _refine_diff_density_rms 0.061 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.035 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 588 _refine_ls_number_reflns 21300 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0731 _refine_ls_R_factor_gt 0.0446 _refine_ls_restrained_S_all 1.035 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0550P)^2^+0.5839P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1111 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1250 _refine_special_details ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2.a Ternary CH refined with riding coordinates: C2A(H2A), C2B(H2B) 2.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C3A(H3AA,H3AB), C4A(H4AA,H4AB), C5A(H5AA,H5AB), C7A(H7AA,H7AB), C8A(H8AA, H8AB), C15A(H15A,H15B), C16A(H16A,H16B), C17A(H17B,H17A), C18A(H18A,H18B), C3B(H3BA,H3BB), C4B(H4BA,H4BB), C5B(H5BA,H5BB), C7B(H7BA,H7BB), C8B(H8BA,H8BB), C15B(H15C,H15D), C16B(H16D,H16C), C17B(H17C,H17D), C18B(H18C,H18D), C21(H21A, H21B) 2.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C10A(H10A), C11A(H11A), C12A(H12A), C13A(H13A), C14A(H14A), C10B(H10B), C11B(H11B), C12B(H12B), C13B(H13B), C14B(H14B) 2.d Idealised Me refined as rotating group: C19A(H19A,H19B,H19C), C19B(H19D,H19E,H19F) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1A C 0.78677(9) 0.10962(8) 0.37190(7) 0.01578(17) Uani 1 1 d . . . . . C2A C 0.74154(9) 0.02933(9) 0.46796(7) 0.01895(18) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.7211 0.0648 0.5160 0.023 Uiso 1 1 calc R . . . . C3A C 0.82444(11) -0.07379(10) 0.49085(8) 0.0240(2) Uani 1 1 d . . . . . H3AA H 0.7887 -0.1286 0.5503 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . H3AB H 0.8939 -0.0546 0.4978 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C4A C 0.85750(11) -0.12436(10) 0.41436(9) 0.0264(2) Uani 1 1 d . . . . . H4AA H 0.8900 -0.2016 0.4389 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . H4AB H 0.9172 -0.0831 0.3625 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . C5A C 0.75521(11) -0.12204(9) 0.37789(9) 0.0254(2) Uani 1 1 d . . . . . H5AA H 0.7828 -0.1309 0.3166 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . H5AB H 0.7097 -0.1840 0.4207 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . C6A C 0.68117(10) -0.01382(9) 0.36952(7) 0.01903(18) Uani 1 1 d . . . . . C7A C 0.77855(9) 0.12166(9) 0.21254(7) 0.01813(18) Uani 1 1 d . . . . . H7AA H 0.7761 0.2031 0.1885 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . . H7AB H 0.7193 0.1018 0.1933 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . . C8A C 0.89539(10) 0.07481(10) 0.16765(8) 0.0230(2) Uani 1 1 d . . . . . H8AA H 0.9565 0.0970 0.1833 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . . H8AB H 0.9000 -0.0067 0.1908 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . . C9A C 0.91013(9) 0.11916(9) 0.06441(7) 0.01985(19) Uani 1 1 d . . . . . C10A C 0.87248(11) 0.06304(10) 0.02239(8) 0.0244(2) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.8396 -0.0043 0.0591 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C11A C 0.88218(12) 0.10371(12) -0.07193(9) 0.0300(3) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.8570 0.0639 -0.0996 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . C12A C 0.92853(12) 0.20232(13) -0.12562(9) 0.0345(3) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.9360 0.2303 -0.1905 0.041 Uiso 1 1 calc R . . . . C13A C 0.96418(13) 0.26043(12) -0.08465(10) 0.0348(3) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.9945 0.3291 -0.1214 0.042 Uiso 1 1 calc R . . . . C14A C 0.95568(11) 0.21862(11) 0.00989(9) 0.0278(2) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.9812 0.2584 0.0374 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . C15A C 0.89840(11) 0.26959(10) 0.26696(9) 0.0261(2) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.8395 0.3061 0.2320 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . . H15B H 0.9626 0.2361 0.2288 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . . C16A C 0.93887(14) 0.35068(12) 0.29443(11) 0.0371(3) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 1.0054 0.3856 0.2467 0.045 Uiso 1 1 calc R . . . . H16B H 0.8773 0.4090 0.3039 0.045 Uiso 1 1 calc R . . . . C17A C 0.97107(14) 0.28026(13) 0.38380(11) 0.0376(3) Uani 1 1 d . . . . . H17B H 0.9706 0.3258 0.4204 0.045 Uiso 1 1 calc R . . . . H17A H 1.0477 0.2403 0.3718 0.045 Uiso 1 1 calc R . . . . C18A C 0.88018(11) 0.20054(10) 0.43376(8) 0.0243(2) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.9102 0.1297 0.4744 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . H18B H 0.8131 0.2320 0.4713 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C19A C 0.50999(11) 0.08403(12) 0.32811(9) 0.0284(2) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.5456 0.1497 0.2819 0.043 Uiso 1 1 calc GR . . . . H19B H 0.4826 0.0938 0.3884 0.043 Uiso 1 1 calc GR . . . . H19C H 0.4457 0.0733 0.3097 0.043 Uiso 1 1 calc GR . . . . O1B O 0.64278(7) -0.00061(7) 0.45652(5) 0.02025(15) Uani 1 1 d . . . . . O2B O 0.59255(8) -0.01113(7) 0.33452(6) 0.02463(17) Uani 1 1 d . . . . . N1B N 0.75004(8) 0.08352(7) 0.31388(6) 0.01668(15) Uani 1 1 d . . . . . N2B N 0.85052(8) 0.18569(7) 0.35662(6) 0.01806(16) Uani 1 1 d . . . . . O1A O 0.15347(8) 0.50016(7) 0.24986(6) 0.02509(17) Uani 1 1 d . . . . . O2A O 0.09901(8) 0.50449(8) 0.39732(6) 0.0310(2) Uani 1 1 d . . . . . N1A N 0.25514(8) 0.59824(7) 0.28269(6) 0.01788(16) Uani 1 1 d . . . . . N2A N 0.35252(8) 0.69270(7) 0.12677(6) 0.01664(15) Uani 1 1 d . . . . . C1B C 0.29254(9) 0.61685(8) 0.19213(7) 0.01599(17) Uani 1 1 d . . . . . C2B C 0.25224(10) 0.52761(9) 0.17385(8) 0.0208(2) Uani 1 1 d . . . . . H2B H 0.2322 0.5561 0.1129 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C3B C 0.33874(12) 0.42636(10) 0.18297(9) 0.0262(2) Uani 1 1 d . . . . . H3BA H 0.4081 0.4446 0.1318 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . . H3BB H 0.3062 0.3664 0.1786 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . . C4B C 0.37040(12) 0.38726(10) 0.27580(9) 0.0276(2) Uani 1 1 d . . . . . H4BA H 0.4272 0.4338 0.2711 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . H4BB H 0.4061 0.3104 0.2893 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . C5B C 0.26639(12) 0.39253(10) 0.35604(9) 0.0286(2) Uani 1 1 d . . . . . H5BA H 0.2232 0.3280 0.3763 0.034 Uiso 1 1 calc R . . . . H5BB H 0.2923 0.3902 0.4091 0.034 Uiso 1 1 calc R . . . . C6B C 0.18997(10) 0.49759(9) 0.32545(8) 0.0229(2) Uani 1 1 d . . . . . C7B C 0.28169(10) 0.64462(9) 0.34324(7) 0.02014(19) Uani 1 1 d . . . . . H7BA H 0.2219 0.6280 0.4021 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . H7BB H 0.2787 0.7258 0.3133 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . C8B C 0.39821(10) 0.60149(11) 0.36519(8) 0.0244(2) Uani 1 1 d . . . . . H8BA H 0.4091 0.5202 0.3828 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . H8BB H 0.4594 0.6329 0.3096 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C9B C 0.40556(10) 0.63334(9) 0.44359(7) 0.02016(19) Uani 1 1 d . . . . . C10B C 0.36601(10) 0.56549(9) 0.53463(8) 0.0222(2) Uani 1 1 d . . . . . H10B H 0.3354 0.4993 0.5466 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C11B C 0.37051(11) 0.59287(10) 0.60838(8) 0.0240(2) Uani 1 1 d . . . . . H11B H 0.3433 0.5456 0.6701 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C12B C 0.41493(11) 0.68953(10) 0.59145(9) 0.0253(2) Uani 1 1 d . . . . . H12B H 0.4181 0.7088 0.6415 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . C13B C 0.45467(11) 0.75778(10) 0.50118(9) 0.0265(2) Uani 1 1 d . . . . . H13B H 0.4852 0.8240 0.4894 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . C14B C 0.45015(11) 0.72976(10) 0.42762(8) 0.0245(2) Uani 1 1 d . . . . . H14B H 0.4778 0.7770 0.3659 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C15B C 0.39478(11) 0.78414(9) 0.13612(8) 0.0231(2) Uani 1 1 d . . . . . H15C H 0.4574 0.7567 0.1679 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . . H15D H 0.3328 0.8236 0.1709 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . . C16B C 0.43722(13) 0.85856(11) 0.03643(9) 0.0308(3) Uani 1 1 d . . . . . H16D H 0.3760 0.9152 0.0154 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . H16C H 0.5031 0.8957 0.0297 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . C17B C 0.47203(12) 0.78053(11) -0.01791(9) 0.0312(3) Uani 1 1 d . . . . . H17C H 0.5487 0.7419 -0.0138 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . H17D H 0.4725 0.8208 -0.0838 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . C18B C 0.38137(11) 0.69987(10) 0.02827(7) 0.0230(2) Uani 1 1 d . . . . . H18C H 0.3140 0.7283 0.0020 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . . H18D H 0.4117 0.6272 0.0220 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . . C19B C 0.01220(13) 0.59362(14) 0.37501(10) 0.0401(4) Uani 1 1 d . . . . . H19D H -0.0173 0.5885 0.3270 0.060 Uiso 1 1 calc GR . . . . H19E H 0.0448 0.6641 0.3523 0.060 Uiso 1 1 calc GR . . . . H19F H -0.0500 0.5891 0.4305 0.060 Uiso 1 1 calc GR . . . . S1B S 0.82354(2) 0.02050(2) 0.70382(2) 0.02050(6) Uani 1 1 d . . . . . F1B F 0.72711(10) -0.16409(9) 0.78992(9) 0.0601(3) Uani 1 1 d . . . . . F2B F 0.66486(9) -0.04535(9) 0.85737(7) 0.0535(3) Uani 1 1 d . . . . . F3B F 0.82919(11) -0.13449(9) 0.86357(8) 0.0642(3) Uani 1 1 d . . . . . O3B O 0.92068(9) -0.03831(9) 0.66021(8) 0.0384(2) Uani 1 1 d . . . . . O4B O 0.73382(10) 0.06277(10) 0.65670(7) 0.0412(3) Uani 1 1 d . . . . . O5B O 0.85071(9) 0.09541(7) 0.73831(6) 0.02818(18) Uani 1 1 d . . . . . C20B C 0.75824(13) -0.08618(11) 0.80899(10) 0.0334(3) Uani 1 1 d . . . . . S1A S 0.65934(3) 0.49553(2) 0.10971(2) 0.02117(6) Uani 1 1 d . . . . . F1A F 0.86402(9) 0.47454(9) 0.00360(8) 0.0524(3) Uani 1 1 d . . . . . F2A F 0.80313(9) 0.64054(8) -0.00262(7) 0.0512(3) Uani 1 1 d . . . . . F3A F 0.85991(8) 0.52761(9) 0.11480(7) 0.0461(2) Uani 1 1 d . . . . . O3A O 0.67717(9) 0.38285(8) 0.16769(8) 0.0372(2) Uani 1 1 d . . . . . O4A O 0.61470(10) 0.51163(10) 0.03290(7) 0.0378(2) Uani 1 1 d . . . . . O5A O 0.60783(8) 0.57066(8) 0.15925(7) 0.02976(19) Uani 1 1 d . . . . . C20A C 0.80406(12) 0.53616(11) 0.05352(9) 0.0287(2) Uani 1 1 d . . . . . Cl1 Cl 0.76137(4) 0.67820(3) 0.26489(3) 0.04378(9) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.63429(3) 0.87977(3) 0.17227(3) 0.03774(8) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.72562(14) 0.76233(12) 0.16042(10) 0.0345(3) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.6877 0.7194 0.1406 0.041 Uiso 1 1 calc R . . . . H21B H 0.7961 0.7859 0.1119 0.041 Uiso 1 1 calc R . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1A 0.0142(4) 0.0170(4) 0.0178(4) -0.0080(3) -0.0052(3) 0.0008(3) C2A 0.0197(5) 0.0219(4) 0.0166(4) -0.0072(4) -0.0053(4) -0.0026(4) C3A 0.0252(6) 0.0214(5) 0.0232(5) -0.0034(4) -0.0098(4) -0.0003(4) C4A 0.0262(6) 0.0196(5) 0.0320(6) -0.0088(4) -0.0086(5) 0.0024(4) C5A 0.0306(6) 0.0191(5) 0.0279(6) -0.0103(4) -0.0049(5) -0.0049(4) C6A 0.0205(5) 0.0208(4) 0.0180(4) -0.0082(4) -0.0036(4) -0.0057(4) C7A 0.0188(5) 0.0217(4) 0.0148(4) -0.0077(3) -0.0044(3) -0.0010(4) C8A 0.0214(5) 0.0285(5) 0.0170(4) -0.0091(4) -0.0043(4) 0.0037(4) C9A 0.0172(5) 0.0242(5) 0.0170(4) -0.0088(4) -0.0022(4) 0.0007(4) C10A 0.0237(5) 0.0278(5) 0.0237(5) -0.0113(4) -0.0065(4) -0.0007(4) C11A 0.0269(6) 0.0426(7) 0.0263(6) -0.0193(5) -0.0118(5) 0.0070(5) C12A 0.0293(7) 0.0475(8) 0.0168(5) -0.0067(5) -0.0049(5) 0.0077(6) C13A 0.0301(7) 0.0336(7) 0.0264(6) 0.0012(5) -0.0016(5) -0.0041(5) C14A 0.0268(6) 0.0275(5) 0.0278(6) -0.0082(5) -0.0047(5) -0.0057(5) C15A 0.0306(6) 0.0231(5) 0.0257(5) -0.0033(4) -0.0102(5) -0.0106(5) C16A 0.0422(8) 0.0283(6) 0.0457(8) -0.0068(6) -0.0197(7) -0.0126(6) C17A 0.0421(8) 0.0372(7) 0.0435(8) -0.0106(6) -0.0215(7) -0.0153(6) C18A 0.0267(6) 0.0261(5) 0.0278(5) -0.0124(4) -0.0138(5) -0.0024(4) C19A 0.0193(5) 0.0413(7) 0.0267(6) -0.0133(5) -0.0073(4) -0.0020(5) O1B 0.0180(4) 0.0271(4) 0.0173(3) -0.0093(3) -0.0022(3) -0.0057(3) O2B 0.0243(4) 0.0295(4) 0.0259(4) -0.0118(3) -0.0080(3) -0.0080(3) N1B 0.0186(4) 0.0186(4) 0.0153(4) -0.0075(3) -0.0044(3) -0.0035(3) N2B 0.0187(4) 0.0182(4) 0.0206(4) -0.0080(3) -0.0083(3) -0.0011(3) O1A 0.0228(4) 0.0278(4) 0.0234(4) -0.0038(3) -0.0048(3) -0.0111(3) O2A 0.0258(4) 0.0340(5) 0.0196(4) 0.0009(3) 0.0010(3) -0.0046(4) N1A 0.0210(4) 0.0172(4) 0.0142(4) -0.0039(3) -0.0038(3) -0.0031(3) N2A 0.0185(4) 0.0157(3) 0.0149(4) -0.0047(3) -0.0029(3) -0.0033(3) C1B 0.0168(4) 0.0160(4) 0.0153(4) -0.0049(3) -0.0051(3) -0.0010(3) C2B 0.0241(5) 0.0207(4) 0.0192(4) -0.0061(4) -0.0050(4) -0.0081(4) C3B 0.0326(6) 0.0202(5) 0.0290(6) -0.0109(4) -0.0081(5) -0.0038(4) C4B 0.0323(6) 0.0189(5) 0.0309(6) -0.0076(4) -0.0105(5) 0.0010(4) C5B 0.0345(7) 0.0193(5) 0.0260(6) 0.0005(4) -0.0082(5) -0.0052(5) C6B 0.0237(5) 0.0221(5) 0.0179(5) -0.0010(4) -0.0026(4) -0.0075(4) C7B 0.0229(5) 0.0226(5) 0.0160(4) -0.0091(4) -0.0058(4) 0.0020(4) C8B 0.0239(5) 0.0315(6) 0.0210(5) -0.0144(4) -0.0090(4) 0.0066(4) C9B 0.0195(5) 0.0232(5) 0.0186(4) -0.0093(4) -0.0071(4) 0.0038(4) C10B 0.0249(5) 0.0213(5) 0.0206(5) -0.0070(4) -0.0077(4) -0.0003(4) C11B 0.0261(6) 0.0272(5) 0.0173(5) -0.0072(4) -0.0076(4) 0.0025(4) C12B 0.0233(5) 0.0318(6) 0.0272(5) -0.0169(5) -0.0120(4) 0.0057(4) C13B 0.0223(5) 0.0265(5) 0.0339(6) -0.0145(5) -0.0068(5) -0.0010(4) C14B 0.0245(6) 0.0234(5) 0.0223(5) -0.0065(4) -0.0043(4) -0.0002(4) C15B 0.0286(6) 0.0184(4) 0.0224(5) -0.0053(4) -0.0045(4) -0.0088(4) C16B 0.0366(7) 0.0231(5) 0.0268(6) -0.0015(4) -0.0036(5) -0.0110(5) C17B 0.0327(7) 0.0309(6) 0.0223(5) -0.0047(5) 0.0030(5) -0.0104(5) C18B 0.0272(6) 0.0245(5) 0.0154(4) -0.0062(4) -0.0017(4) -0.0051(4) C19B 0.0257(7) 0.0506(9) 0.0250(6) -0.0025(6) 0.0015(5) 0.0042(6) S1B 0.02072(13) 0.02364(12) 0.01932(12) -0.01033(9) -0.00640(9) 0.00126(9) F1B 0.0585(7) 0.0370(5) 0.0905(9) -0.0268(5) -0.0098(6) -0.0209(5) F2B 0.0457(6) 0.0508(6) 0.0470(6) -0.0150(5) 0.0176(5) -0.0170(5) F3B 0.0644(7) 0.0513(6) 0.0550(6) 0.0236(5) -0.0319(6) -0.0165(6) O3B 0.0280(5) 0.0416(6) 0.0494(6) -0.0301(5) 0.0015(4) 0.0005(4) O4B 0.0369(6) 0.0586(7) 0.0321(5) -0.0152(5) -0.0210(4) 0.0054(5) O5B 0.0365(5) 0.0253(4) 0.0259(4) -0.0116(3) -0.0057(4) -0.0072(4) C20B 0.0316(7) 0.0261(6) 0.0395(7) -0.0064(5) -0.0080(6) -0.0075(5) S1A 0.02536(14) 0.01835(11) 0.02380(12) -0.00958(9) -0.01033(10) 0.00038(9) F1A 0.0370(5) 0.0620(7) 0.0653(7) -0.0449(6) 0.0049(5) -0.0011(5) F2A 0.0548(6) 0.0343(5) 0.0455(5) 0.0020(4) -0.0003(5) -0.0137(4) F3A 0.0353(5) 0.0608(6) 0.0514(6) -0.0202(5) -0.0177(4) -0.0126(4) O3A 0.0366(6) 0.0200(4) 0.0475(6) -0.0029(4) -0.0122(5) -0.0011(4) O4A 0.0430(6) 0.0479(6) 0.0367(5) -0.0234(5) -0.0222(5) 0.0017(5) O5A 0.0323(5) 0.0299(4) 0.0322(5) -0.0196(4) -0.0049(4) -0.0009(4) C20A 0.0302(6) 0.0274(5) 0.0293(6) -0.0121(5) -0.0056(5) -0.0026(5) Cl1 0.0568(2) 0.03574(18) 0.04126(19) -0.01397(15) -0.01256(17) -0.00780(16) Cl2 0.04000(19) 0.03353(16) 0.04310(19) -0.01809(14) -0.00549(15) -0.00860(14) C21 0.0397(8) 0.0357(7) 0.0336(7) -0.0193(6) -0.0040(6) -0.0088(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1A C2A 1.5156(15) . ? C1A N1B 1.3311(13) . ? C1A N2B 1.3032(13) . ? C2A C3A 1.5241(16) . ? C2A O1B 1.4371(13) . ? C3A C4A 1.5368(18) . ? C4A C5A 1.5384(18) . ? C5A C6A 1.5163(16) . ? C6A O1B 1.4095(13) . ? C6A O2B 1.3651(14) . ? C6A N1B 1.5076(14) . ? C7A C8A 1.5328(15) . ? C7A N1B 1.4668(13) . ? C8A C9A 1.5068(15) . ? C9A C10A 1.3934(16) . ? C9A C14A 1.3875(17) . ? C10A C11A 1.3836(17) . ? C11A C12A 1.381(2) . ? C12A C13A 1.386(2) . ? C13A C14A 1.3894(19) . ? C15A C16A 1.5186(18) . ? C15A N2B 1.4799(15) . ? C16A C17A 1.509(2) . ? C17A C18A 1.5148(19) . ? C18A N2B 1.4899(14) . ? C19A O2B 1.4423(16) . ? O1A C2B 1.4360(14) . ? O1A C6B 1.4116(15) . ? O2A C6B 1.3691(15) . ? O2A C19B 1.4379(18) . ? N1A C1B 1.3337(13) . ? N1A C6B 1.5095(14) . ? N1A C7B 1.4747(14) . ? N2A C1B 1.2964(13) . ? N2A C15B 1.4806(14) . ? N2A C18B 1.4924(14) . ? C1B C2B 1.5211(14) . ? C2B C3B 1.5240(17) . ? C3B C4B 1.5329(18) . ? C4B C5B 1.5389(19) . ? C5B C6B 1.5135(18) . ? C7B C8B 1.5325(16) . ? C8B C9B 1.5117(15) . ? C9B C10B 1.3917(16) . ? C9B C14B 1.3901(17) . ? C10B C11B 1.3907(16) . ? C11B C12B 1.3876(18) . ? C12B C13B 1.3849(19) . ? C13B C14B 1.3929(17) . ? C15B C16B 1.5225(17) . ? C16B C17B 1.519(2) . ? C17B C18B 1.5195(17) . ? S1B O3B 1.4414(10) . ? S1B O4B 1.4340(10) . ? S1B O5B 1.4388(9) . ? S1B C20B 1.8205(14) . ? F1B C20B 1.3319(17) . ? F2B C20B 1.3283(18) . ? F3B C20B 1.3283(18) . ? S1A O3A 1.4360(10) . ? S1A O4A 1.4334(10) . ? S1A O5A 1.4422(9) . ? S1A C20A 1.8281(14) . ? F1A C20A 1.3282(16) . ? F2A C20A 1.3272(16) . ? F3A C20A 1.3289(16) . ? Cl1 C21 1.7590(16) . ? Cl2 C21 1.7637(15) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1B C1A C2A 106.74(9) . . ? N2B C1A C2A 122.38(9) . . ? N2B C1A N1B 130.87(10) . . ? C1A C2A C3A 111.18(9) . . ? O1B C2A C1A 101.02(8) . . ? O1B C2A C3A 108.16(9) . . ? C2A C3A C4A 110.92(9) . . ? C3A C4A C5A 112.34(10) . . ? C6A C5A C4A 110.12(9) . . ? O1B C6A C5A 109.66(9) . . ? O1B C6A N1B 101.24(8) . . ? O2B C6A C5A 109.72(9) . . ? O2B C6A O1B 111.78(9) . . ? O2B C6A N1B 112.66(9) . . ? N1B C6A C5A 111.54(9) . . ? N1B C7A C8A 114.91(9) . . ? C9A C8A C7A 108.31(9) . . ? C10A C9A C8A 120.09(11) . . ? C14A C9A C8A 121.26(11) . . ? C14A C9A C10A 118.58(11) . . ? C11A C10A C9A 121.16(12) . . ? C12A C11A C10A 119.75(12) . . ? C11A C12A C13A 119.85(12) . . ? C12A C13A C14A 120.23(13) . . ? C9A C14A C13A 120.42(12) . . ? N2B C15A C16A 103.61(10) . . ? C17A C16A C15A 103.74(11) . . ? C16A C17A C18A 104.15(11) . . ? N2B C18A C17A 103.01(10) . . ? C6A O1B C2A 103.47(8) . . ? C6A O2B C19A 116.29(9) . . ? C1A N1B C6A 108.05(8) . . ? C1A N1B C7A 131.48(9) . . ? C7A N1B C6A 119.79(8) . . ? C1A N2B C15A 127.62(9) . . ? C1A N2B C18A 121.45(9) . . ? C15A N2B C18A 110.88(9) . . ? C6B O1A C2B 103.42(8) . . ? C6B O2A C19B 116.17(10) . . ? C1B N1A C6B 107.63(9) . . ? C1B N1A C7B 132.09(9) . . ? C7B N1A C6B 119.40(9) . . ? C1B N2A C15B 127.01(9) . . ? C1B N2A C18B 121.37(9) . . ? C15B N2A C18B 111.53(8) . . ? N1A C1B C2B 106.98(9) . . ? N2A C1B N1A 130.71(10) . . ? N2A C1B C2B 122.30(9) . . ? O1A C2B C1B 100.69(8) . . ? O1A C2B C3B 108.65(9) . . ? C1B C2B C3B 111.43(9) . . ? C2B C3B C4B 110.44(10) . . ? C3B C4B C5B 112.45(11) . . ? C6B C5B C4B 110.06(10) . . ? O1A C6B N1A 101.45(8) . . ? O1A C6B C5B 109.24(10) . . ? O2A C6B O1A 111.14(10) . . ? O2A C6B N1A 112.38(10) . . ? O2A C6B C5B 110.40(10) . . ? 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0.00423 AFIX 137 H19D 2 -0.017341 0.588464 0.327036 11.00000 -1.50000 H19E 2 0.044789 0.664072 0.352304 11.00000 -1.50000 H19F 2 -0.050029 0.589062 0.430472 11.00000 -1.50000 AFIX 0 S1B 7 0.823545 0.020504 0.703816 11.00000 0.02072 0.02364 = 0.01932 -0.01033 -0.00640 0.00126 F1B 4 0.727114 -0.164088 0.789917 11.00000 0.05852 0.03698 = 0.09048 -0.02676 -0.00985 -0.02088 F2B 4 0.664861 -0.045355 0.857375 11.00000 0.04574 0.05080 = 0.04701 -0.01496 0.01760 -0.01698 F3B 4 0.829186 -0.134490 0.863569 11.00000 0.06436 0.05126 = 0.05503 0.02358 -0.03195 -0.01651 O3B 6 0.920675 -0.038308 0.660206 11.00000 0.02796 0.04155 = 0.04941 -0.03011 0.00148 0.00045 O4B 6 0.733816 0.062770 0.656700 11.00000 0.03686 0.05858 = 0.03212 -0.01525 -0.02103 0.00544 O5B 6 0.850708 0.095407 0.738309 11.00000 0.03651 0.02527 = 0.02585 -0.01161 -0.00574 -0.00722 C20B 1 0.758238 -0.086176 0.808993 11.00000 0.03160 0.02611 = 0.03949 -0.00637 -0.00804 -0.00747 S1A 7 0.659337 0.495529 0.109706 11.00000 0.02536 0.01835 = 0.02380 -0.00958 -0.01033 0.00038 F1A 4 0.864017 0.474538 0.003598 11.00000 0.03702 0.06198 = 0.06526 -0.04488 0.00492 -0.00108 F2A 4 0.803132 0.640537 -0.002618 11.00000 0.05477 0.03426 = 0.04551 0.00198 -0.00031 -0.01366 F3A 4 0.859905 0.527611 0.114800 11.00000 0.03532 0.06076 = 0.05144 -0.02016 -0.01774 -0.01264 O3A 6 0.677174 0.382848 0.167690 11.00000 0.03661 0.01995 = 0.04749 -0.00294 -0.01221 -0.00114 O4A 6 0.614703 0.511629 0.032901 11.00000 0.04297 0.04789 = 0.03672 -0.02343 -0.02219 0.00167 O5A 6 0.607829 0.570662 0.159249 11.00000 0.03226 0.02987 = 0.03223 -0.01960 -0.00489 -0.00086 C20A 1 0.804056 0.536161 0.053517 11.00000 0.03022 0.02735 = 0.02925 -0.01205 -0.00561 -0.00260 CL1 3 0.761372 0.678204 0.264893 11.00000 0.05677 0.03574 = 0.04126 -0.01397 -0.01256 -0.00780 CL2 3 0.634292 0.879765 0.172271 11.00000 0.04000 0.03353 = 0.04310 -0.01809 -0.00549 -0.00860 C21 1 0.725622 0.762332 0.160422 11.00000 0.03971 0.03569 = 0.03358 -0.01933 -0.00400 -0.00884 AFIX 23 H21A 2 0.687654 0.719381 0.140635 11.00000 -1.20000 H21B 2 0.796103 0.785900 0.111886 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM veto220_P-1 in P-1 #2 REM R1 = 0.0446 for 14936 Fo > 4sig(Fo) and 0.0731 for all 21300 data REM 588 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0550 0.5839 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C2A O4B HTAB C7A O3A EQIV $1 -x+2, -y, -z+1 HTAB C8A F3B_$1 HTAB C15A O3A EQIV $2 x+1, y, z HTAB C16A O1A_$2 EQIV $3 -x+1, -y, -z+1 HTAB C19A O1B_$3 EQIV $4 -x+1, -y+1, -z HTAB C3B O4A_$4 HTAB C3B F1B_$3 EQIV $5 -x+1, -y+1, -z+1 HTAB C7B O5B_$5 HTAB C15B O5B_$5 HTAB C18B O4A_$4 EQIV $6 -x, -y+1, -z+1 HTAB C19B O2A_$6 HTAB C21 O5A REM Highest difference peak 1.124, deepest hole -0.427, 1-sigma level 0.061 Q1 1 0.9998 0.3056 0.2883 11.00000 0.05 1.12 Q2 1 0.9217 0.3205 0.3879 11.00000 0.05 0.80 Q3 1 0.4981 0.8142 0.0354 11.00000 0.05 0.65 Q4 1 0.4200 0.8165 -0.0331 11.00000 0.05 0.52 Q5 1 0.7416 0.5140 0.0758 11.00000 0.05 0.47 Q6 1 0.7800 -0.0380 0.7629 11.00000 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