data_vetomopa497_p21n _audit_creation_date 2016-04-19 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2016.02.19 svn.r3266 for OlexSys, GUI svn.r5155) ; _shelxl_version_number 2013-3 loop_ _publ_contact_author_name _publ_contact_author_address 'Veronica Tona' ; University of Vienna Faculty of Chemistry Department of Organic Chemistry Waehringerstrasse 42 Vienna 1090 Austria ; 'Nuno Maulide' ; University of Vienna Faculty of Chemistry Department of Organic Chemistry Waehringerstrasse 42 Vienna 1090 Austria ; 'Aurelien de la Torre' ; University of Vienna Faculty of Chemistry Department of Organic Chemistry Waehringerstrasse 42 Vienna 1090 Austria ; 'Mohan Padmanaban' ; University of Vienna Faculty of Chemistry Department of Organic Chemistry Waehringerstrasse 42 Vienna 1090 Austria ; 'Stefan Ruider' ; University of Vienna Faculty of Chemistry Department of Organic Chemistry Waehringerstrasse 42 Vienna 1090 Austria ; 'Leticia Gonzalez' ; University of Vienna Faculty of Chemistry Institute of Theoretical Chemistry Waehringerstrasse 17 Vienna 1090 Austria ; 'Alexander Roller' ; University of Vienna Faculty of Chemistry X-ray Structure Analysis Center Waehringerstrasse 42 Vienna 1090 Austria ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ; 2-(Phenethylamino)-1-(pyrrolidin-1-yl)nonan-1-one ; _chemical_formula_moiety 'C21 H35 N2 O, I' _chemical_formula_sum 'C21 H35 I N2 O' _chemical_formula_weight 458.41 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'I' 'I' -0.3257 6.8362 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'monoclinic' _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _space_group_name_Hall '-P 2yn' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 5.5248(10) _cell_length_b 15.134(3) _cell_length_c 26.429(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 95.927(8) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2198.0(7) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 9714 _cell_measurement_temperature 100.0 _cell_measurement_theta_max 68.715 _cell_measurement_theta_min 3.361 _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 11.512 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7531 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4130 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2012/1 (Bruker,2012) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1180 before and 0.0734 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.5484. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_crystal_colour 'clear colourless' _exptl_crystal_colour_lustre clear _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.385 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_F_000 944 _exptl_crystal_size_max 0.291 _exptl_crystal_size_mid 0.069 _exptl_crystal_size_min 0.035 _exptl_special_details ; ? ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0990 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0621 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.985 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.982 _diffrn_reflns_limit_h_max 6 _diffrn_reflns_limit_h_min -6 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -31 _diffrn_reflns_number 16730 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.985 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.982 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 68.232 _diffrn_reflns_theta_min 3.362 _diffrn_ambient_temperature 100.0 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.985 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.982 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Venture' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_source 'INCOATEC microfocus sealed tube' _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 3641 _reflns_number_total 3965 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'APEX2 V2013.6-2' _computing_data_collection 'APEX2 V2013.6-2' _computing_data_reduction 'APEX2 V2013.6-2' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'olex2.solve (Bourhis et al., 2015)' _refine_diff_density_max 2.170 _refine_diff_density_min -1.130 _refine_diff_density_rms 0.180 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.126 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 227 _refine_ls_number_reflns 3965 _refine_ls_number_restraints 4 _refine_ls_R_factor_all 0.0687 _refine_ls_R_factor_gt 0.0637 _refine_ls_restrained_S_all 1.125 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0700P)^2^+10.3310P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1567 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1595 _refine_special_details ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups, All C(H,H,H,H) groups, All N(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Restrained distances C4A-C3B \\sim C4A-C3A with sigma of 0.02 C4A-C1 \\sim C4A-C1 \\sim C3A-C2 \\sim C3B-C2 with sigma of 0.02 3. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(C3B) = Uanis(C3A) = Uanis(C4A) = Uanis(C4B) 4. Others Fixed Sof: H1AA(0.75) H1AB(0.75) H1BC(0.25) H1BD(0.25) H2AA(0.75) H2AB(0.75) H2BC(0.25) H2BD(0.25) C3A(0.75) H3AA(0.75) H3AB(0.75) C4A(0.75) H4AA(0.75) H4AB(0.75) C3B(0.25) H3BA(0.25) H3BB(0.25) C4B(0.25) H4BA(0.25) H4BB(0.25) 5.a Ternary CH refined with riding coordinates: C6(H6) 5.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: N2(H2A,H2B), C1(H1AA,H1AB), C1(H1BC,H1BD), C2(H2AA,H2AB), C2(H2BC,H2BD), C7(H7A,H7B), C8(H8A,H8B), C15(H15A,H15B), C16(H16A,H16B), C17(H17A,H17B), C18(H18A,H18B), C19(H19A,H19B), C20(H20A,H20B), C3A(H3AA,H3AB), C4A(H4AA,H4AB), C3B(H3BA,H3BB), C4B(H4BA,H4BB) 5.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C10(H10), C11(H11), C12(H12), C13(H13), C14(H14) 5.d Idealised Me refined as rotating group: C21(H21A,H21B,H21C) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary iterative _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.3951(7) 0.6207(3) 0.34260(15) 0.0219(8) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.6719(8) 0.7298(3) 0.33813(17) 0.0196(9) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.6949(8) 0.4949(3) 0.31615(16) 0.0191(10) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.7729 0.4528 0.2942 0.023 Uiso 1 1 calc R . . . . H2B H 0.5169 0.4853 0.3107 0.023 Uiso 1 1 calc R . . . . C1 C 0.5361(11) 0.7926(4) 0.3667(2) 0.0256(13) Uani 1 1 d D . . . . H1AA H 0.4716 0.7638 0.3962 0.031 Uiso 0.75 1 calc R . P A 1 H1AB H 0.4000 0.8196 0.3448 0.031 Uiso 0.75 1 calc R . P A 1 H1BC H 0.5422 0.7752 0.4029 0.031 Uiso 0.25 1 calc R . P B 2 H1BD H 0.3639 0.7962 0.3522 0.031 Uiso 0.25 1 calc R . P B 2 C2 C 0.8947(11) 0.7705(4) 0.3218(3) 0.0299(14) Uani 1 1 d D . . . . H2AA H 0.8937 0.7687 0.2844 0.036 Uiso 0.75 1 calc R . P C 1 H2AB H 1.0426 0.7403 0.3376 0.036 Uiso 0.75 1 calc R . P C 1 H2BC H 0.8678 0.7894 0.2858 0.036 Uiso 0.25 1 calc R . P D 2 H2BD H 1.0321 0.7282 0.3257 0.036 Uiso 0.25 1 calc R . P D 2 C5 C 0.5899(11) 0.6487(4) 0.3293(2) 0.0199(12) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.7496(10) 0.5865(4) 0.3005(2) 0.0198(11) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.9247 0.5995 0.3115 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . C7 C 0.7816(11) 0.4759(4) 0.3710(2) 0.0240(12) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.7164 0.5212 0.3929 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . H7B H 0.9615 0.4791 0.3759 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C8 C 0.6995(14) 0.3852(4) 0.3863(2) 0.0312(15) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.7681 0.3393 0.3652 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . H8B H 0.5198 0.3812 0.3811 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C 0.7887(12) 0.3706(4) 0.4427(2) 0.0262(13) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.6561(13) 0.3992(5) 0.4802(2) 0.0346(15) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.5043 0.4276 0.4715 0.041 Uiso 1 1 calc R . . . . C11 C 0.7411(16) 0.3870(5) 0.5314(3) 0.0429(18) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.6484 0.4083 0.5572 0.051 Uiso 1 1 calc R . . . . C12 C 0.9558(16) 0.3447(5) 0.5446(3) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 1.0124 0.3354 0.5793 0.054 Uiso 1 1 calc R . . . . C13 C 1.0880(15) 0.3161(6) 0.5071(4) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 1.2388 0.2869 0.5160 0.064 Uiso 1 1 calc R . . . . C14 C 1.0070(14) 0.3286(5) 0.4562(3) 0.0406(17) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 1.1022 0.3081 0.4306 0.049 Uiso 1 1 calc R . . . . C15 C 0.7038(11) 0.5981(4) 0.2424(2) 0.0235(12) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.7739 0.6554 0.2334 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . . H15B H 0.7934 0.5511 0.2261 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . . C16 C 0.4379(12) 0.5953(4) 0.2197(2) 0.0269(13) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.3452 0.6417 0.2358 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . H16B H 0.3668 0.5373 0.2272 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . C17 C 0.4140(12) 0.6098(4) 0.1619(2) 0.0263(13) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.4855 0.6678 0.1546 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . H17B H 0.5083 0.5636 0.1461 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . C18 C 0.1521(13) 0.6070(5) 0.1381(2) 0.0316(14) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.0612 0.6559 0.1523 0.038 Uiso 1 1 calc R . . . . H18B H 0.0775 0.5508 0.1477 0.038 Uiso 1 1 calc R . . . . C19 C 0.1239(13) 0.6147(5) 0.0800(2) 0.0341(15) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.1977 0.6711 0.0704 0.041 Uiso 1 1 calc R . . . . H19B H 0.2157 0.5661 0.0658 0.041 Uiso 1 1 calc R . . . . C20 C -0.1368(14) 0.6115(5) 0.0561(3) 0.0371(16) Uani 1 1 d . . . . . H20A H -0.2304 0.6588 0.0712 0.044 Uiso 1 1 calc R . . . . H20B H -0.2090 0.5541 0.0645 0.044 Uiso 1 1 calc R . . . . C21 C -0.1622(17) 0.6227(6) -0.0015(3) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . . . H21A H -0.3287 0.6079 -0.0153 0.074 Uiso 1 1 calc GR . . . . H21B H -0.0475 0.5832 -0.0162 0.074 Uiso 1 1 calc GR . . . . H21C H -0.1267 0.6840 -0.0099 0.074 Uiso 1 1 calc GR . . . . C3A C 0.8814(17) 0.8649(5) 0.3408(4) 0.0328(15) Uani 0.75 1 d D . P E 1 H3AA H 1.0460 0.8875 0.3524 0.039 Uiso 0.75 1 calc R . P E 1 H3AB H 0.8056 0.9040 0.3137 0.039 Uiso 0.75 1 calc R . P E 1 C4A C 0.7298(16) 0.8604(5) 0.3838(4) 0.0328(15) Uani 0.75 1 d D . P E 1 H4AA H 0.6557 0.9186 0.3898 0.039 Uiso 0.75 1 calc R . P E 1 H4AB H 0.8275 0.8412 0.4154 0.039 Uiso 0.75 1 calc R . P E 1 C3B C 0.947(4) 0.8503(15) 0.3568(10) 0.0328(15) Uani 0.25 1 d D . P E 2 H3BA H 1.0446 0.8957 0.3411 0.039 Uiso 0.25 1 calc R . P E 2 H3BB H 1.0301 0.8330 0.3903 0.039 Uiso 0.25 1 calc R . P E 2 C4B C 0.670(5) 0.8830(18) 0.3609(13) 0.0328(15) Uani 0.25 1 d . . P E 2 H4BA H 0.6598 0.9215 0.3909 0.039 Uiso 0.25 1 calc R . P E 2 H4BB H 0.6034 0.9149 0.3298 0.039 Uiso 0.25 1 calc R . P E 2 I1 I 0.15821(7) 0.36468(3) 0.27705(2) 0.03028(18) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.024(2) 0.023(2) 0.0191(19) -0.0010(16) 0.0042(16) 0.0000(16) N1 0.020(2) 0.021(2) 0.017(2) 0.0010(19) 0.0007(18) 0.0019(19) N2 0.026(2) 0.020(2) 0.011(2) 0.0006(18) -0.0011(18) 0.0016(19) C1 0.030(3) 0.019(3) 0.027(3) -0.004(2) 0.000(2) 0.003(2) C2 0.027(3) 0.022(3) 0.040(4) -0.004(3) 0.001(3) -0.003(2) C5 0.028(3) 0.021(3) 0.011(2) 0.003(2) -0.002(2) 0.005(2) C6 0.023(3) 0.020(3) 0.016(3) -0.002(2) 0.002(2) 0.000(2) C7 0.034(3) 0.024(3) 0.013(3) -0.002(2) 0.001(2) 0.003(2) C8 0.054(4) 0.022(3) 0.017(3) 0.002(2) -0.003(3) -0.005(3) C9 0.036(3) 0.018(3) 0.023(3) 0.004(2) -0.003(3) -0.004(2) C10 0.040(4) 0.041(4) 0.021(3) 0.008(3) 0.000(3) 0.008(3) C11 0.073(5) 0.040(4) 0.017(3) 0.000(3) 0.005(3) 0.003(4) C12 0.069(5) 0.033(4) 0.026(4) 0.013(3) -0.022(4) -0.016(4) C13 0.039(4) 0.057(5) 0.061(5) 0.029(4) -0.015(4) 0.003(4) C14 0.045(4) 0.040(4) 0.038(4) 0.012(3) 0.005(3) 0.009(3) C15 0.032(3) 0.025(3) 0.014(3) 0.003(2) 0.006(2) 0.004(2) C16 0.039(3) 0.029(3) 0.012(3) 0.003(2) -0.001(2) 0.000(3) C17 0.043(4) 0.021(3) 0.015(3) 0.003(2) 0.007(3) 0.000(3) C18 0.044(4) 0.035(4) 0.016(3) 0.003(3) 0.003(3) 0.000(3) C19 0.047(4) 0.035(4) 0.020(3) 0.001(3) 0.001(3) -0.008(3) C20 0.049(4) 0.034(4) 0.026(3) 0.010(3) -0.004(3) 0.004(3) C21 0.060(5) 0.062(5) 0.023(3) 0.005(3) -0.009(3) 0.000(4) C3A 0.025(3) 0.022(3) 0.048(4) -0.005(3) -0.014(3) 0.004(2) C4A 0.025(3) 0.022(3) 0.048(4) -0.005(3) -0.014(3) 0.004(2) C3B 0.025(3) 0.022(3) 0.048(4) -0.005(3) -0.014(3) 0.004(2) C4B 0.025(3) 0.022(3) 0.048(4) -0.005(3) -0.014(3) 0.004(2) I1 0.0312(3) 0.0328(3) 0.0263(3) -0.00447(15) 0.00073(17) 0.00070(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C5 1.240(7) . ? N1 C1 1.468(7) . ? N1 C2 1.480(8) . ? N1 C5 1.321(7) . ? N2 C6 1.485(7) . ? N2 C7 1.506(7) . ? C1 C4A 1.518(9) . ? C1 C4B 1.57(3) . ? C2 C3A 1.518(9) . ? C2 C3B 1.529(16) . ? C5 C6 1.545(8) . ? C6 C15 1.540(7) . ? C7 C8 1.514(8) . ? C8 C9 1.535(8) . ? C9 C10 1.363(10) . ? C9 C14 1.378(10) . ? C10 C11 1.398(9) . ? C11 C12 1.361(12) . ? C12 C13 1.360(13) . ? C13 C14 1.386(11) . ? C15 C16 1.529(9) . ? C16 C17 1.534(7) . ? C17 C18 1.518(9) . ? C18 C19 1.532(8) . ? C19 C20 1.513(10) . ? C20 C21 1.523(9) . ? C3A C4A 1.481(14) . ? C3B C4B 1.62(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C1 N1 C2 111.4(5) . . ? C5 N1 C1 120.6(5) . . ? C5 N1 C2 128.1(5) . . ? C6 N2 C7 113.1(4) . . ? N1 C1 C4A 102.1(5) . . ? N1 C1 C4B 104.0(12) . . ? N1 C2 C3A 103.0(6) . . ? N1 C2 C3B 105.3(9) . . ? O1 C5 N1 124.0(5) . . ? O1 C5 C6 119.2(5) . . ? N1 C5 C6 116.8(5) . . ? N2 C6 C5 106.7(4) . . ? N2 C6 C15 111.5(4) . . ? C15 C6 C5 112.3(4) . . ? N2 C7 C8 110.9(5) . . ? C7 C8 C9 108.4(5) . . ? C10 C9 C8 121.2(6) . . ? C10 C9 C14 118.6(6) . . ? C14 C9 C8 120.2(6) . . ? C9 C10 C11 120.7(7) . . ? C12 C11 C10 120.4(7) . . ? C13 C12 C11 118.9(6) . . ? C12 C13 C14 121.2(7) . . ? C9 C14 C13 120.1(7) . . ? C16 C15 C6 116.2(5) . . ? C15 C16 C17 111.6(5) . . ? C18 C17 C16 112.9(5) . . ? C17 C18 C19 114.1(6) . . ? C20 C19 C18 114.2(6) . . ? C19 C20 C21 113.5(7) . . ? C4A C3A C2 105.2(7) . . ? C3A C4A C1 103.8(7) . . ? C2 C3B C4B 99.2(15) . . ? C1 C4B C3B 101.4(18) . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N2 H2A I1 0.99 2.59 3.472(5) 148.1 1_655 N2 H2B I1 0.99 2.77 3.621(5) 144.1 . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O1 C5 C6 N2 -27.0(6) . . . . ? O1 C5 C6 C15 95.5(6) . . . . ? N1 C1 C4A C3A 35.3(7) . . . . ? N1 C1 C4B C3B -31(2) . . . . ? N1 C2 C3A C4A 24.7(8) . . . . ? N1 C2 C3B C4B -38(2) . . . . ? N1 C5 C6 N2 153.3(5) . . . . ? N1 C5 C6 C15 -84.2(6) . . . . ? N2 C6 C15 C16 69.5(6) . . . . ? N2 C7 C8 C9 -178.8(5) . . . . ? C1 N1 C2 C3A -2.1(7) . . . . ? C1 N1 C2 C3B 20.0(13) . . . . ? C1 N1 C5 O1 2.3(8) . . . . ? C1 N1 C5 C6 -178.0(5) . . . . ? C2 N1 C1 C4A -20.4(7) . . . . ? C2 N1 C1 C4B 8.1(13) . . . . ? C2 N1 C5 O1 -176.8(5) . . . . ? C2 N1 C5 C6 2.9(8) . . . . ? C2 C3A C4A C1 -37.8(8) . . . . ? C2 C3B C4B C1 42(2) . . . . ? C5 N1 C1 C4A 160.4(6) . . . . ? C5 N1 C1 C4B -171.2(12) . . . . ? C5 N1 C2 C3A 177.1(6) . . . . ? C5 N1 C2 C3B -160.8(13) . . . . ? C5 C6 C15 C16 -50.2(7) . . . . ? C6 N2 C7 C8 174.4(5) . . . . ? C6 C15 C16 C17 178.6(5) . . . . ? C7 N2 C6 C5 -68.0(6) . . . . ? C7 N2 C6 C15 169.1(5) . . . . ? C7 C8 C9 C10 85.9(8) . . . . ? C7 C8 C9 C14 -93.6(7) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -178.8(6) . . . . ? C8 C9 C14 C13 179.5(7) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -1.3(12) . . . . ? C10 C9 C14 C13 0.0(11) . . . . ? C10 C11 C12 C13 1.2(12) . . . . ? C11 C12 C13 C14 -0.5(12) . . . . ? C12 C13 C14 C9 -0.1(13) . . . . ? C14 C9 C10 C11 0.7(11) . . . . ? C15 C16 C17 C18 179.7(5) . . . . ? C16 C17 C18 C19 -175.9(5) . . . . ? C17 C18 C19 C20 179.7(6) . . . . ? C18 C19 C20 C21 177.9(6) . . . . ? C3A C2 C3B C4B 49.0(19) . . . . ? C4A C1 C4B C3B 58(2) . . . . ? C3B C2 C3A C4A -74(2) . . . . ? C4B C1 C4A C3A -62(3) . . . . ? _shelx_res_file ; TITL vetoMopa497_P21n in P2(1)/n CELL 1.54178 5.5248 15.1342 26.4292 90 95.9268 90 ZERR 4 0.001 0.0027 0.0049 0 0.0082 0 LATT 1 SYMM 0.5-X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H I N O UNIT 84 140 4 8 4 EQIV $1 1+X,+Y,+Z SADI C4A C3B C4A C3A SADI C4A C1 C4A C1 C3A C2 C3B C2 EADP C3B C3A C4A C4B L.S. 20 PLAN 20 TEMP -173.15 HTAB N2 I1_$1 HTAB N2 I1 LIST 6 BOND CONF HTAB fmap 2 53 acta SHEL 999 0.83 REM REM REM WGHT 0.070000 10.331000 FVAR 0.06765 O1 5 0.395065 0.620741 0.342598 11.00000 0.02375 0.02318 = 0.01914 -0.00096 0.00425 0.00004 N1 4 0.671853 0.729776 0.338134 11.00000 0.02031 0.02110 = 0.01699 0.00097 0.00067 0.00189 N2 4 0.694874 0.494941 0.316150 11.00000 0.02578 0.02014 = 0.01074 0.00058 -0.00112 0.00158 AFIX 23 H2A 2 0.772853 0.452756 0.294239 11.00000 -1.20000 H2B 2 0.516866 0.485281 0.310681 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.536124 0.792571 0.366728 11.00000 0.02970 0.01896 = 0.02747 -0.00408 -0.00034 0.00302 PART 1 AFIX 23 H1AA 2 0.471581 0.763751 0.396168 10.75000 -1.20000 H1AB 2 0.399972 0.819649 0.344781 10.75000 -1.20000 AFIX 23 PART 0 PART 2 H1BC 2 0.542163 0.775164 0.402945 10.25000 -1.20000 H1BD 2 0.363932 0.796180 0.352193 10.25000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C2 1 0.894676 0.770521 0.321850 11.00000 0.02708 0.02203 = 0.03993 -0.00376 0.00061 -0.00283 PART 1 AFIX 23 H2AA 2 0.893731 0.768745 0.284385 10.75000 -1.20000 H2AB 2 1.042640 0.740340 0.337611 10.75000 -1.20000 AFIX 23 PART 0 PART 2 H2BC 2 0.867805 0.789384 0.285840 10.25000 -1.20000 H2BD 2 1.032083 0.728242 0.325682 10.25000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C5 1 0.589898 0.648668 0.329344 11.00000 0.02759 0.02053 = 0.01078 0.00282 -0.00175 0.00497 C6 1 0.749650 0.586451 0.300500 11.00000 0.02336 0.02002 = 0.01600 -0.00165 0.00182 0.00034 AFIX 13 H6 2 0.924670 0.599460 0.311478 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.781613 0.475919 0.370955 11.00000 0.03401 0.02442 = 0.01324 -0.00207 0.00055 0.00309 AFIX 23 H7A 2 0.716406 0.521201 0.392935 11.00000 -1.20000 H7B 2 0.961480 0.479111 0.375904 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.699519 0.385203 0.386307 11.00000 0.05357 0.02173 = 0.01682 0.00231 -0.00278 -0.00466 AFIX 23 H8A 2 0.768064 0.339327 0.365206 11.00000 -1.20000 H8B 2 0.519816 0.381187 0.381112 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.788663 0.370594 0.442652 11.00000 0.03593 0.01848 = 0.02289 0.00424 -0.00335 -0.00374 C10 1 0.656092 0.399153 0.480205 11.00000 0.04028 0.04131 = 0.02138 0.00814 -0.00042 0.00787 AFIX 43 H10 2 0.504293 0.427646 0.471484 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.741065 0.386973 0.531413 11.00000 0.07270 0.03954 = 0.01659 -0.00014 0.00503 0.00324 AFIX 43 H11 2 0.648351 0.408327 0.557177 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.955765 0.344717 0.544573 11.00000 0.06949 0.03346 = 0.02600 0.01303 -0.02241 -0.01599 AFIX 43 H12 2 1.012357 0.335385 0.579336 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 1.088046 0.316055 0.507129 11.00000 0.03889 0.05678 = 0.06063 0.02881 -0.01521 0.00349 AFIX 43 H13 2 1.238752 0.286927 0.516033 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 1.007014 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C4B I1_$2 REM Highest difference peak 2.170, deepest hole -1.130, 1-sigma level 0.180 Q1 1 0.3295 0.3622 0.2835 11.00000 0.05 2.17 Q2 1 0.1737 0.4213 0.2791 11.00000 0.05 1.91 Q3 1 0.2851 0.3805 0.2960 11.00000 0.05 1.87 Q4 1 -0.0086 0.3672 0.2623 11.00000 0.05 1.86 Q5 1 0.2350 0.3947 0.2978 11.00000 0.05 1.78 Q6 1 0.0817 0.3987 0.2575 11.00000 0.05 1.54 Q7 1 1.1565 0.8445 0.2779 11.00000 0.05 1.09 Q8 1 0.1619 0.2951 0.2789 11.00000 0.05 1.08 Q9 1 0.0454 0.3602 0.2971 11.00000 0.05 0.87 Q10 1 0.5088 0.6175 0.3560 11.00000 0.05 0.82 Q11 1 0.6769 0.6329 0.3204 11.00000 0.05 0.74 Q12 1 0.6223 0.8400 0.3772 11.00000 0.05 0.66 Q13 1 0.8355 0.8598 0.3729 11.00000 0.05 0.64 Q14 1 0.7863 0.4873 0.3441 11.00000 0.05 0.63 Q15 1 0.8834 0.8427 0.3243 11.00000 0.05 0.61 Q16 1 0.3677 0.6017 0.1853 11.00000 0.05 0.61 Q17 1 0.3979 0.8605 0.3206 11.00000 0.05 0.60 Q18 1 0.4045 0.6128 0.1949 11.00000 0.05 0.60 Q19 1 0.4005 0.6202 0.3213 11.00000 0.05 0.58 Q20 1 0.2377 0.6351 0.1609 11.00000 0.05 0.55 ; 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