data_X16029_t4 # start Validation Reply Form _vrf_PLAT987_X16029_t4 ; PROBLEM: The Flack x is >> 0 - Do a BASF/TWIN Refinement Please Check RESPONSE: A value of 0.02 should not be considered ">> 0"! Besides, the crystal was a non-merohedral twin, which may well spuriously influence the value of the Flack paramter. ; # end Validation Reply Form _audit_creation_method SHELXL-2014/6 _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C27 H25 Br N O P' _chemical_formula_weight 490.36 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Br' 'Br' -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 4 _space_group_name_H-M_alt 'P 21' _space_group_name_Hall 'P 2yb' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 12.3219(15) _cell_length_b 9.9416(12) _cell_length_c 20.196(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 107.031(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2365.5(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9491 _cell_measurement_theta_min 2.68 _cell_measurement_theta_max 30.09 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 1.377 _exptl_crystal_F_000 1008 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.460 _exptl_crystal_size_mid 0.120 _exptl_crystal_size_min 0.090 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.824 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.487 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.853 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.181028 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.265674 _exptl_absorpt_process_details 'TWINABS (Sheldrick, 2009)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'I\mS micro-focus sealed tube, multilayer optics' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart APEX2 CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3 _diffrn_reflns_number 13239 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0392 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0760 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_theta_min 1.728 _diffrn_reflns_theta_max 29.573 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _reflns_number_total 13239 _reflns_number_gt 12103 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.895 _reflns_Friedel_fraction_max 0.997 _reflns_Friedel_fraction_full 0.996 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'APEX2 v2011.4.0 (Bruker-AXS, 2015)' _computing_cell_refinement 'SAINT 7.46A (Bruker-AXS, 2015)' _computing_data_reduction 'SAINT 7.46A (Bruker-AXS, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXS-2015 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/6 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Bruker X8 Kappa DUO four-circle diffractometer, Bruker APEX2 CCD. The instrument was purchased with the help of funding from the National Science Foundation (NSF) under Grant Number CHE-0946721. Please acknowledge this grant in all publications of this structure. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0752P)^2^+0.2056P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 5230 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.020(3) _chemical_absolute_configuration ad _refine_ls_number_reflns 13239 _refine_ls_number_parameters 567 _refine_ls_number_restraints 897 _refine_ls_R_factor_all 0.0498 _refine_ls_R_factor_gt 0.0444 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1112 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1082 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.066 _refine_ls_restrained_S_all 1.035 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Br1 Br 1.13517(3) 0.03008(4) 0.12864(2) 0.02944(10) Uani 1 1 d . U . . . P1 P 0.46298(7) 0.21674(8) 0.03227(4) 0.01568(16) Uani 1 1 d . U . . . O1 O 0.4782(2) 0.0681(2) 0.03166(14) 0.0224(5) Uani 1 1 d . U . . . N1 N 0.5673(2) 0.2998(3) 0.01573(16) 0.0163(5) Uani 1 1 d D U . . . H1 H 0.549(4) 0.294(5) -0.0289(13) 0.020 Uiso 1 1 d D U . . . C1 C 0.6861(3) 0.2676(3) 0.05192(17) 0.0164(6) Uani 1 1 d . U . . . H1A H 0.6926 0.1674 0.0558 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.7589(3) 0.3147(4) 0.00524(18) 0.0191(6) Uani 1 1 d . U . . . H2A H 0.7375 0.4101 -0.0083 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.7311(3) 0.2315(4) -0.06128(19) 0.0251(7) Uani 1 1 d . U . . . H3A H 0.7769 0.2632 -0.0904 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H 0.6504 0.2413 -0.0864 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H3C H 0.7481 0.1366 -0.0496 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.3387(3) 0.2785(3) -0.03191(18) 0.0175(6) Uani 1 1 d . U . . . C12 C 0.2336(3) 0.2713(4) -0.0183(2) 0.0224(7) Uani 1 1 d . U . . . H12 H 0.2300 0.2400 0.0254 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.1348(3) 0.3096(4) -0.0684(2) 0.0259(8) Uani 1 1 d . U . . . H13 H 0.0640 0.3051 -0.0587 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.1394(3) 0.3542(4) -0.1323(2) 0.0251(7) Uani 1 1 d . U . . . H14 H 0.0716 0.3794 -0.1667 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.2429(3) 0.3622(4) -0.1463(2) 0.0251(7) Uani 1 1 d . U . . . H15 H 0.2458 0.3935 -0.1902 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.3430(3) 0.3245(4) -0.09625(19) 0.0221(7) Uani 1 1 d . U . . . H16 H 0.4137 0.3303 -0.1061 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.4445(3) 0.2686(4) 0.11403(18) 0.0186(6) Uani 1 1 d . U . . . C22 C 0.4424(3) 0.1730(4) 0.1639(2) 0.0255(7) Uani 1 1 d . U . . . H22 H 0.4513 0.0803 0.1552 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.4273(4) 0.2133(5) 0.2268(2) 0.0326(9) Uani 1 1 d . U . . . H23 H 0.4261 0.1479 0.2609 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.4140(3) 0.3486(5) 0.2399(2) 0.0315(9) Uani 1 1 d . U . . . H24 H 0.4049 0.3759 0.2830 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.4140(3) 0.4443(4) 0.1893(2) 0.0299(8) Uani 1 1 d . U . . . H25 H 0.4025 0.5366 0.1975 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.4306(3) 0.4049(4) 0.1271(2) 0.0243(7) Uani 1 1 d . U . . . H26 H 0.4326 0.4705 0.0932 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.7259(3) 0.3250(3) 0.12472(18) 0.0174(6) Uani 1 1 d . U . . . C32 C 0.7318(3) 0.4640(4) 0.13633(19) 0.0256(7) Uani 1 1 d . U . . . H32 H 0.7095 0.5240 0.0981 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.7697(4) 0.5146(4) 0.2027(2) 0.0295(8) Uani 1 1 d . U . . . H33 H 0.7748 0.6091 0.2096 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.8001(5) 0.4299(5) 0.2588(2) 0.0397(11) Uani 1 1 d . U . . . H34 H 0.8252 0.4653 0.3044 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.7940(7) 0.2942(5) 0.2482(2) 0.0568(17) Uani 1 1 d . U . . . H35 H 0.8154 0.2349 0.2868 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.7567(5) 0.2413(4) 0.1810(2) 0.0366(10) Uani 1 1 d . U . . . H36 H 0.7526 0.1466 0.1745 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.8842(3) 0.3127(4) 0.04369(18) 0.0183(6) Uani 1 1 d . U . . . C42 C 0.9424(3) 0.1916(4) 0.06427(18) 0.0195(6) Uani 1 1 d . U . . . H42 H 0.9042 0.1080 0.0527 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 1.0559(3) 0.1949(4) 0.10153(18) 0.0196(6) Uani 1 1 d . U . . . C44 C 1.1162(3) 0.3138(4) 0.1198(2) 0.0242(7) Uani 1 1 d . U . . . H44 H 1.1941 0.3133 0.1459 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 1.0588(3) 0.4334(4) 0.0985(2) 0.0271(8) Uani 1 1 d . U . . . H45 H 1.0980 0.5165 0.1096 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 0.9440(3) 0.4328(4) 0.0610(2) 0.0237(7) Uani 1 1 d . U . . . H46 H 0.9059 0.5158 0.0471 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . Br2 Br -0.11752(3) 0.97199(4) 0.33232(2) 0.03132(11) Uani 1 1 d . U . . . P2 P 0.55308(7) 0.64803(9) 0.48143(5) 0.01751(17) Uani 1 1 d . U . . . O2 O 0.5342(2) 0.5004(2) 0.47188(15) 0.0248(6) Uani 1 1 d . U . . . N2 N 0.4508(2) 0.7212(3) 0.50536(15) 0.0174(5) Uani 1 1 d D U . . . H2 H 0.460(4) 0.811(3) 0.511(2) 0.021 Uiso 1 1 d D U . . . C4 C 0.3311(3) 0.6824(3) 0.47417(17) 0.0171(6) Uani 1 1 d . U . . . H4 H 0.3221 0.5872 0.4877 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.2581(3) 0.7726(4) 0.50689(18) 0.0183(6) Uani 1 1 d . U . . . H5 H 0.2761 0.8682 0.4988 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.2866(3) 0.7528(4) 0.58501(19) 0.0259(7) Uani 1 1 d . U . . . H6A H 0.2439 0.8177 0.6041 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H 0.3681 0.7667 0.6064 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H6C H 0.2662 0.6612 0.5948 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C51 C 0.6793(3) 0.6932(4) 0.54976(19) 0.0199(6) Uani 1 1 d . U . . . C52 C 0.7795(3) 0.7281(4) 0.5359(2) 0.0267(8) Uani 1 1 d . U . . . H52 H 0.7804 0.7382 0.4893 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C53 C 0.8785(3) 0.7484(5) 0.5895(2) 0.0319(9) Uani 1 1 d . U . . . H53 H 0.9466 0.7722 0.5794 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C54 C 0.8782(3) 0.7342(5) 0.6576(2) 0.0322(9) Uani 1 1 d . U . . . H54 H 0.9460 0.7481 0.6942 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C55 C 0.7785(4) 0.6995(5) 0.6724(2) 0.0299(8) Uani 1 1 d . U . . . H55 H 0.7780 0.6898 0.7191 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C56 C 0.6796(3) 0.6790(4) 0.6187(2) 0.0260(7) Uani 1 1 d . U . . . H56 H 0.6115 0.6551 0.6289 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C61 C 0.5695(3) 0.7229(4) 0.40367(18) 0.0195(6) Uani 1 1 d . U . . . C62 C 0.5746(3) 0.6418(4) 0.3480(2) 0.0270(8) Uani 1 1 d . U . . . H62 H 0.5727 0.5467 0.3519 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C63 C 0.5826(4) 0.7002(5) 0.2870(2) 0.0330(9) Uani 1 1 d . U . . . H63 H 0.5872 0.6449 0.2496 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C64 C 0.5837(4) 0.8397(5) 0.2809(2) 0.0339(10) Uani 1 1 d . U . . . H64 H 0.5871 0.8794 0.2388 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C65 C 0.5800(3) 0.9207(5) 0.3357(2) 0.0294(8) Uani 1 1 d . U . . . H65 H 0.5821 1.0158 0.3315 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C66 C 0.5731(3) 0.8627(4) 0.3972(2) 0.0230(7) Uani 1 1 d . U . . . H66 H 0.5708 0.9185 0.4350 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C71 C 0.2917(3) 0.6904(4) 0.39576(18) 0.0184(6) Uani 1 1 d . U . . . C72 C 0.2962(3) 0.8113(4) 0.3621(2) 0.0231(7) Uani 1 1 d . U . . . H72 H 0.3279 0.8888 0.3881 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C73 C 0.2545(4) 0.8192(5) 0.2901(2) 0.0317(9) Uani 1 1 d . U . . . H73 H 0.2587 0.9018 0.2674 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C74 C 0.2073(4) 0.7083(5) 0.2520(2) 0.0382(10) Uani 1 1 d . U . . . H74 H 0.1775 0.7148 0.2031 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C75 C 0.2030(4) 0.5869(5) 0.2849(2) 0.0357(9) Uani 1 1 d . U . . . H75 H 0.1712 0.5098 0.2585 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C76 C 0.2451(3) 0.5778(4) 0.3566(2) 0.0254(7) Uani 1 1 d . U . . . H76 H 0.2422 0.4944 0.3789 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C81 C 0.1333(3) 0.7509(4) 0.47038(18) 0.0188(6) Uani 1 1 d . U . . . C82 C 0.0720(3) 0.8523(4) 0.42727(19) 0.0209(7) Uani 1 1 d . U . . . H82 H 0.1076 0.9354 0.4232 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C83 C -0.0391(3) 0.8312(4) 0.39114(19) 0.0223(7) Uani 1 1 d . U . . . C84 C -0.0956(3) 0.7128(4) 0.3953(2) 0.0257(7) Uani 1 1 d . U . . . H84 H -0.1728 0.7003 0.3693 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C85 C -0.0353(3) 0.6124(4) 0.4388(2) 0.0281(8) Uani 1 1 d . U . . . H85 H -0.0719 0.5301 0.4431 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C86 C 0.0781(3) 0.6313(4) 0.4763(2) 0.0247(7) Uani 1 1 d . U . . . H86 H 0.1179 0.5622 0.5062 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Br1 0.02192(17) 0.02516(18) 0.0355(2) 0.00358(15) -0.00059(14) 0.00290(14) P1 0.0158(4) 0.0099(3) 0.0211(4) -0.0002(3) 0.0049(3) -0.0001(3) O1 0.0232(12) 0.0102(10) 0.0331(14) -0.0002(9) 0.0072(10) 0.0002(9) N1 0.0136(12) 0.0139(12) 0.0210(14) 0.0010(10) 0.0044(10) 0.0003(10) C1 0.0140(13) 0.0145(14) 0.0212(16) 0.0009(12) 0.0058(11) 0.0021(11) C2 0.0147(14) 0.0208(16) 0.0226(16) 0.0002(12) 0.0068(12) -0.0002(12) C3 0.0181(16) 0.033(2) 0.0233(17) -0.0049(14) 0.0056(13) -0.0016(15) C11 0.0184(15) 0.0104(13) 0.0227(16) -0.0028(11) 0.0045(12) 0.0002(11) C12 0.0194(15) 0.0209(16) 0.0269(18) 0.0006(13) 0.0070(13) 0.0013(13) C13 0.0177(16) 0.0252(18) 0.035(2) -0.0012(14) 0.0074(14) 0.0022(14) C14 0.0196(16) 0.0206(17) 0.0309(19) -0.0024(14) 0.0009(14) 0.0033(13) C15 0.0250(17) 0.0239(17) 0.0232(18) 0.0003(13) 0.0017(14) 0.0008(14) C16 0.0202(16) 0.0205(16) 0.0240(17) -0.0009(13) 0.0040(13) -0.0029(13) C21 0.0157(14) 0.0185(15) 0.0216(16) 0.0001(12) 0.0053(12) 0.0000(12) C22 0.0211(17) 0.0261(18) 0.0298(19) 0.0061(14) 0.0083(14) 0.0029(14) C23 0.0273(19) 0.047(2) 0.0230(18) 0.0084(17) 0.0070(15) 0.0059(18) C24 0.0218(18) 0.051(3) 0.0219(18) -0.0071(16) 0.0065(14) -0.0029(17) C25 0.0251(18) 0.033(2) 0.032(2) -0.0128(15) 0.0100(15) -0.0054(15) C26 0.0237(17) 0.0196(17) 0.0310(19) -0.0050(13) 0.0098(14) -0.0064(13) C31 0.0152(14) 0.0163(14) 0.0216(16) 0.0008(12) 0.0065(12) 0.0012(11) C32 0.0364(19) 0.0164(15) 0.0258(18) 0.0030(13) 0.0120(14) 0.0016(15) C33 0.040(2) 0.0207(17) 0.0301(19) -0.0049(14) 0.0138(16) -0.0010(16) C34 0.059(3) 0.030(2) 0.024(2) -0.0018(16) 0.0029(19) 0.010(2) C35 0.116(5) 0.028(2) 0.018(2) 0.0056(16) 0.007(2) 0.020(3) C36 0.067(3) 0.0149(17) 0.0259(19) 0.0029(14) 0.0107(19) 0.0082(18) C41 0.0186(14) 0.0193(15) 0.0180(16) -0.0020(12) 0.0072(12) -0.0010(12) C42 0.0180(15) 0.0178(15) 0.0230(16) -0.0002(12) 0.0067(12) -0.0006(12) C43 0.0186(15) 0.0206(16) 0.0203(16) 0.0017(12) 0.0066(12) 0.0001(12) C44 0.0171(15) 0.0321(19) 0.0228(18) -0.0033(14) 0.0048(13) -0.0046(14) C45 0.0233(17) 0.0234(17) 0.033(2) -0.0066(14) 0.0049(15) -0.0059(14) C46 0.0204(16) 0.0199(16) 0.0310(19) -0.0032(13) 0.0078(14) -0.0019(13) Br2 0.02374(18) 0.0303(2) 0.0325(2) -0.00111(16) -0.00342(14) 0.00548(15) P2 0.0165(4) 0.0126(4) 0.0237(4) 0.0008(3) 0.0064(3) 0.0014(3) O2 0.0242(13) 0.0103(12) 0.0400(15) 0.0009(9) 0.0099(11) 0.0015(9) N2 0.0147(12) 0.0124(12) 0.0253(14) -0.0010(11) 0.0060(10) 0.0010(10) C4 0.0138(14) 0.0151(14) 0.0224(16) 0.0011(11) 0.0053(12) 0.0003(11) C5 0.0158(14) 0.0148(14) 0.0244(16) -0.0018(12) 0.0058(12) -0.0007(12) C6 0.0224(17) 0.032(2) 0.0248(18) -0.0010(14) 0.0094(14) 0.0007(15) C51 0.0167(14) 0.0154(15) 0.0273(17) 0.0003(12) 0.0060(12) 0.0049(12) C52 0.0193(16) 0.0299(19) 0.0315(19) -0.0002(15) 0.0082(14) 0.0018(14) C53 0.0188(16) 0.036(2) 0.041(2) -0.0019(17) 0.0080(16) -0.0005(15) C54 0.0236(18) 0.029(2) 0.037(2) -0.0022(16) -0.0010(15) 0.0054(15) C55 0.0307(19) 0.029(2) 0.0278(19) 0.0011(15) 0.0053(15) 0.0059(16) C56 0.0246(17) 0.0251(18) 0.0284(19) 0.0023(14) 0.0079(14) 0.0033(14) C61 0.0159(14) 0.0199(15) 0.0228(16) -0.0011(12) 0.0055(12) -0.0025(12) C62 0.0210(16) 0.0270(18) 0.034(2) -0.0096(15) 0.0091(14) -0.0044(14) C63 0.0258(19) 0.049(3) 0.0263(19) -0.0131(17) 0.0117(15) -0.0093(18) C64 0.0255(19) 0.054(3) 0.0218(19) 0.0021(17) 0.0062(15) -0.0126(18) C65 0.0244(18) 0.035(2) 0.0276(19) 0.0046(16) 0.0054(15) -0.0071(16) C66 0.0246(17) 0.0192(16) 0.0256(18) 0.0016(13) 0.0081(14) -0.0023(13) C71 0.0153(14) 0.0170(15) 0.0235(16) -0.0021(12) 0.0066(12) -0.0019(12) C72 0.0238(17) 0.0185(16) 0.0264(18) 0.0020(13) 0.0063(14) 0.0009(13) C73 0.037(2) 0.031(2) 0.0255(19) 0.0062(15) 0.0076(16) -0.0028(17) C74 0.051(3) 0.038(2) 0.0233(19) -0.0004(17) 0.0073(18) -0.007(2) C75 0.049(3) 0.031(2) 0.026(2) -0.0058(16) 0.0096(18) -0.010(2) C76 0.0320(19) 0.0183(15) 0.0255(18) -0.0041(13) 0.0079(15) -0.0030(15) C81 0.0158(14) 0.0200(16) 0.0212(16) -0.0029(12) 0.0061(12) 0.0003(12) C82 0.0172(15) 0.0189(16) 0.0261(18) -0.0022(13) 0.0059(13) 0.0004(12) C83 0.0206(16) 0.0219(16) 0.0231(17) -0.0022(13) 0.0045(13) 0.0025(13) C84 0.0178(15) 0.0320(19) 0.0276(18) -0.0046(15) 0.0070(13) -0.0028(14) C85 0.0237(17) 0.031(2) 0.031(2) -0.0018(15) 0.0096(15) -0.0078(15) C86 0.0224(16) 0.0225(17) 0.0303(19) 0.0012(14) 0.0093(14) -0.0036(14) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Br1 C43 1.904(4) . ? P1 O1 1.490(3) . ? P1 N1 1.642(3) . ? P1 C11 1.800(4) . ? P1 C21 1.807(4) . ? N1 C1 1.467(4) . ? N1 H1 0.86(2) . ? C1 C31 1.519(5) . ? C1 C2 1.552(5) . ? C1 H1A 1.0000 . ? C2 C41 1.512(5) . ? C2 C3 1.529(5) . ? C2 H2A 1.0000 . ? C3 H3A 0.9800 . ? C3 H3B 0.9800 . ? C3 H3C 0.9800 . ? C11 C16 1.393(5) . ? C11 C12 1.402(5) . ? C12 C13 1.389(5) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.382(6) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 C15 1.387(6) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 C16 1.397(5) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 H16 0.9500 . ? C21 C22 1.390(5) . ? C21 C26 1.400(5) . ? C22 C23 1.396(6) . ? C22 H22 0.9500 . ? C23 C24 1.390(7) . ? C23 H23 0.9500 . ? C24 C25 1.396(7) . ? C24 H24 0.9500 . ? C25 C26 1.388(6) . ? C25 H25 0.9500 . ? C26 H26 0.9500 . ? C31 C36 1.370(5) . ? C31 C32 1.400(5) . ? C32 C33 1.378(5) . ? C32 H32 0.9500 . ? C33 C34 1.373(6) . ? C33 H33 0.9500 . ? C34 C35 1.364(7) . ? C34 H34 0.9500 . ? C35 C36 1.400(6) . ? C35 H35 0.9500 . ? C36 H36 0.9500 . ? C41 C46 1.392(5) . ? C41 C42 1.401(5) . ? C42 C43 1.381(5) . ? C42 H42 0.9500 . ? C43 C44 1.388(5) . ? C44 C45 1.385(6) . ? C44 H44 0.9500 . ? C45 C46 1.396(5) . ? C45 H45 0.9500 . ? C46 H46 0.9500 . ? Br2 C83 1.906(4) . ? P2 O2 1.490(3) . ? P2 N2 1.645(3) . ? P2 C61 1.802(4) . ? P2 C51 1.808(4) . ? N2 C4 1.476(4) . ? N2 H2 0.91(3) . ? C4 C71 1.517(5) . ? C4 C5 1.548(5) . ? C4 H4 1.0000 . ? C5 C81 1.514(5) . ? C5 C6 1.525(5) . ? C5 H5 1.0000 . ? C6 H6A 0.9800 . ? C6 H6B 0.9800 . ? C6 H6C 0.9800 . ? C51 C52 1.387(5) . ? C51 C56 1.399(6) . ? C52 C53 1.388(6) . ? C52 H52 0.9500 . ? C53 C54 1.384(7) . ? C53 H53 0.9500 . ? C54 C55 1.390(6) . ? C54 H54 0.9500 . ? C55 C56 1.388(6) . ? C55 H55 0.9500 . ? C56 H56 0.9500 . ? C61 C66 1.398(5) . ? C61 C62 1.399(5) . ? C62 C63 1.391(6) . ? C62 H62 0.9500 . ? C63 C64 1.393(7) . ? C63 H63 0.9500 . ? C64 C65 1.380(7) . ? C64 H64 0.9500 . ? C65 C66 1.395(5) . ? C65 H65 0.9500 . ? C66 H66 0.9500 . ? C71 C72 1.390(5) . ? C71 C76 1.394(5) . ? C72 C73 1.394(6) . ? C72 H72 0.9500 . ? C73 C74 1.373(7) . ? C73 H73 0.9500 . ? C74 C75 1.387(7) . ? C74 H74 0.9500 . ? C75 C76 1.390(6) . ? C75 H75 0.9500 . ? C76 H76 0.9500 . ? C81 C86 1.393(5) . ? C81 C82 1.400(5) . ? C82 C83 1.366(5) . ? C82 H82 0.9500 . ? C83 C84 1.383(6) . ? C84 C85 1.392(6) . ? C84 H84 0.9500 . ? C85 C86 1.393(5) . ? C85 H85 0.9500 . ? C86 H86 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 P1 N1 112.93(15) . . ? O1 P1 C11 114.50(16) . . ? N1 P1 C11 103.49(15) . . ? O1 P1 C21 109.89(16) . . ? N1 P1 C21 110.98(16) . . ? C11 P1 C21 104.63(16) . . ? C1 N1 P1 121.0(2) . . ? C1 N1 H1 115(3) . . ? P1 N1 H1 101(3) . . ? N1 C1 C31 113.1(3) . . ? N1 C1 C2 107.5(3) . . ? C31 C1 C2 113.2(3) . . ? N1 C1 H1A 107.6 . . ? C31 C1 H1A 107.6 . . ? C2 C1 H1A 107.6 . . ? C41 C2 C3 112.1(3) . . ? C41 C2 C1 111.7(3) . . ? C3 C2 C1 110.5(3) . . ? C41 C2 H2A 107.4 . . ? C3 C2 H2A 107.4 . . ? C1 C2 H2A 107.4 . . ? C2 C3 H3A 109.5 . . ? C2 C3 H3B 109.5 . . ? H3A C3 H3B 109.5 . . ? C2 C3 H3C 109.5 . . ? H3A C3 H3C 109.5 . . ? H3B C3 H3C 109.5 . . ? C16 C11 C12 119.3(3) . . ? C16 C11 P1 121.8(3) . . ? C12 C11 P1 118.8(3) . . ? C13 C12 C11 120.4(4) . . ? C13 C12 H12 119.8 . . ? 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Outlier, Fo < Fc L.S. 10 BOND $h FMAP 2 PLAN 30 DFIX 0.91 n1 h1 n2 h2 simu rigu WGHT 0.075200 0.205600 FVAR 0.11857 BR1 6 1.135167 0.030083 0.128636 11.00000 0.02192 0.02516 = 0.03548 0.00358 -0.00059 0.00290 P1 5 0.462976 0.216736 0.032273 11.00000 0.01578 0.00987 = 0.02107 -0.00020 0.00492 -0.00009 O1 4 0.478154 0.068082 0.031657 11.00000 0.02324 0.01018 = 0.03305 -0.00021 0.00716 0.00024 N1 3 0.567272 0.299827 0.015734 11.00000 0.01361 0.01394 = 0.02096 0.00099 0.00442 0.00026 H1 2 0.548802 0.293911 -0.028871 11.00000 -1.20000 REM Q19 1 0.5413 0.3175 -0.0312 11.00000 0.05 0.48 C1 1 0.686068 0.267585 0.051919 11.00000 0.01397 0.01449 = 0.02118 0.00088 0.00578 0.00207 AFIX 13 H1A 2 0.692555 0.167450 0.055845 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.758860 0.314736 0.005241 11.00000 0.01466 0.02076 = 0.02258 0.00019 0.00676 -0.00025 AFIX 13 H2A 2 0.737536 0.410078 -0.008282 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.731066 0.231475 -0.061281 11.00000 0.01813 0.03349 = 0.02325 -0.00487 0.00563 -0.00155 AFIX 137 H3A 2 0.776942 0.263204 -0.090426 11.00000 -1.50000 H3B 2 0.650357 0.241278 -0.086409 11.00000 -1.50000 H3C 2 0.748085 0.136578 -0.049645 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C11 1 0.338710 0.278493 -0.031911 11.00000 0.01841 0.01039 = 0.02271 -0.00276 0.00452 0.00020 C12 1 0.233649 0.271267 -0.018332 11.00000 0.01945 0.02089 = 0.02688 0.00062 0.00700 0.00133 AFIX 43 H12 2 0.230002 0.239969 0.025411 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.134848 0.309555 -0.068397 11.00000 0.01769 0.02525 = 0.03464 -0.00124 0.00740 0.00220 AFIX 43 H13 2 0.064022 0.305058 -0.058678 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.139380 0.354187 -0.132331 11.00000 0.01957 0.02057 = 0.03089 -0.00242 0.00086 0.00326 AFIX 43 H14 2 0.071613 0.379394 -0.166709 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.242890 0.362169 -0.146293 11.00000 0.02495 0.02388 = 0.02318 0.00029 0.00172 0.00075 AFIX 43 H15 2 0.245765 0.393466 -0.190192 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.342994 0.324505 -0.096251 11.00000 0.02021 0.02052 = 0.02399 -0.00094 0.00404 -0.00288 AFIX 43 H16 2 0.413686 0.330256 -0.106069 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.444500 0.268553 0.114031 11.00000 0.01569 0.01848 = 0.02164 0.00014 0.00527 0.00004 C22 1 0.442427 0.172955 0.163896 11.00000 0.02105 0.02614 = 0.02976 0.00611 0.00831 0.00293 AFIX 43 H22 2 0.451291 0.080320 0.155158 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.427307 0.213253 0.226807 11.00000 0.02733 0.04735 = 0.02300 0.00844 0.00697 0.00588 AFIX 43 H23 2 0.426123 0.147850 0.260884 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.413971 0.348618 0.239856 11.00000 0.02175 0.05099 = 0.02192 -0.00712 0.00654 -0.00288 AFIX 43 H24 2 0.404904 0.375851 0.283013 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.413956 0.444334 0.189309 11.00000 0.02514 0.03339 = 0.03233 -0.01276 0.01000 -0.00544 AFIX 43 H25 2 0.402541 0.536618 0.197502 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.430603 0.404855 0.127064 11.00000 0.02367 0.01957 = 0.03097 -0.00503 0.00982 -0.00637 AFIX 43 H26 2 0.432572 0.470458 0.093233 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.725895 0.325018 0.124724 11.00000 0.01520 0.01632 = 0.02156 0.00083 0.00654 0.00118 C32 1 0.731819 0.463992 0.136332 11.00000 0.03638 0.01644 = 0.02582 0.00300 0.01200 0.00155 AFIX 43 H32 2 0.709523 0.524004 0.098130 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.769690 0.514557 0.202656 11.00000 0.04005 0.02069 = 0.03013 -0.00489 0.01385 -0.00097 AFIX 43 H33 2 0.774786 0.609123 0.209642 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.800137 0.429865 0.258751 11.00000 0.05940 0.03009 = 0.02355 -0.00184 0.00290 0.01039 AFIX 43 H34 2 0.825159 0.465318 0.304393 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.794048 0.294163 0.248194 11.00000 0.11623 0.02761 = 0.01847 0.00562 0.00709 0.01957 AFIX 43 H35 2 0.815382 0.234949 0.286765 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.756653 0.241341 0.181049 11.00000 0.06712 0.01486 = 0.02591 0.00291 0.01072 0.00816 AFIX 43 H36 2 0.752574 0.146641 0.174495 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.884201 0.312743 0.043695 11.00000 0.01863 0.01932 = 0.01801 -0.00203 0.00724 -0.00100 C42 1 0.942404 0.191553 0.064266 11.00000 0.01804 0.01777 = 0.02301 -0.00017 0.00671 -0.00058 AFIX 43 H42 2 0.904178 0.107966 0.052702 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 1.055917 0.194925 0.101526 11.00000 0.01857 0.02063 = 0.02033 0.00168 0.00665 0.00012 C44 1 1.116236 0.313846 0.119769 11.00000 0.01713 0.03209 = 0.02276 -0.00335 0.00480 -0.00460 AFIX 43 H44 2 1.194108 0.313298 0.145889 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 1.058837 0.433400 0.098531 11.00000 0.02327 0.02344 = 0.03251 -0.00655 0.00493 -0.00585 AFIX 43 H45 2 1.097983 0.516533 0.109585 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.943988 0.432786 0.061034 11.00000 0.02043 0.01994 = 0.03096 -0.00320 0.00784 -0.00189 AFIX 43 H46 2 0.905932 0.515774 0.047092 11.00000 -1.20000 AFIX 0 REM #################################################### BR2 6 -0.117525 0.971991 0.332319 11.00000 0.02374 0.03029 = 0.03245 -0.00111 -0.00342 0.00548 P2 5 0.553081 0.648027 0.481427 11.00000 0.01648 0.01264 = 0.02374 0.00082 0.00641 0.00140 O2 4 0.534223 0.500382 0.471879 11.00000 0.02422 0.01031 = 0.04002 0.00089 0.00985 0.00152 N2 3 0.450823 0.721206 0.505359 11.00000 0.01474 0.01236 = 0.02529 -0.00098 0.00605 0.00103 H2 2 0.459718 0.811496 0.511060 11.00000 -1.20000 REM Q17 1 0.4548 0.8075 0.5130 11.00000 0.05 0.52 C4 1 0.331084 0.682369 0.474173 11.00000 0.01380 0.01507 = 0.02240 0.00108 0.00526 0.00028 AFIX 13 H4 2 0.322113 0.587168 0.487676 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.258136 0.772631 0.506892 11.00000 0.01576 0.01476 = 0.02440 -0.00183 0.00579 -0.00072 AFIX 13 H5 2 0.276060 0.868230 0.498789 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.286630 0.752773 0.585012 11.00000 0.02239 0.03221 = 0.02484 -0.00102 0.00942 0.00073 AFIX 137 H6A 2 0.243869 0.817664 0.604054 11.00000 -1.50000 H6B 2 0.368140 0.766710 0.606402 11.00000 -1.50000 H6C 2 0.266187 0.661185 0.594768 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C51 1 0.679347 0.693235 0.549762 11.00000 0.01668 0.01539 = 0.02735 0.00035 0.00601 0.00488 C52 1 0.779514 0.728105 0.535881 11.00000 0.01927 0.02986 = 0.03147 -0.00015 0.00824 0.00183 AFIX 43 H52 2 0.780365 0.738157 0.489257 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C53 1 0.878494 0.748444 0.589472 11.00000 0.01884 0.03576 = 0.04071 -0.00192 0.00805 -0.00050 AFIX 43 H53 2 0.946626 0.772201 0.579371 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 0.878187 0.734204 0.657583 11.00000 0.02357 0.02925 = 0.03727 -0.00221 -0.00102 0.00537 AFIX 43 H54 2 0.946029 0.748130 0.694189 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C55 1 0.778476 0.699493 0.672363 11.00000 0.03071 0.02905 = 0.02779 0.00112 0.00532 0.00592 AFIX 43 H55 2 0.778019 0.689838 0.719080 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 0.679571 0.678969 0.618716 11.00000 0.02462 0.02509 = 0.02842 0.00234 0.00785 0.00329 AFIX 43 H56 2 0.611542 0.655060 0.628903 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C61 1 0.569489 0.722873 0.403666 11.00000 0.01585 0.01993 = 0.02275 -0.00106 0.00553 -0.00252 C62 1 0.574624 0.641827 0.348024 11.00000 0.02095 0.02697 = 0.03373 -0.00955 0.00911 -0.00436 AFIX 43 H62 2 0.572663 0.546687 0.351915 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C63 1 0.582589 0.700178 0.287045 11.00000 0.02580 0.04949 = 0.02634 -0.01310 0.01170 -0.00933 AFIX 43 H63 2 0.587248 0.644947 0.249587 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C64 1 0.583731 0.839721 0.280938 11.00000 0.02553 0.05392 = 0.02177 0.00211 0.00617 -0.01256 AFIX 43 H64 2 0.587107 0.879382 0.238790 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C65 1 0.579990 0.920686 0.335722 11.00000 0.02441 0.03477 = 0.02763 0.00459 0.00544 -0.00707 AFIX 43 H65 2 0.582124 1.015761 0.331543 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C66 1 0.573072 0.862707 0.397238 11.00000 0.02464 0.01915 = 0.02563 0.00159 0.00808 -0.00231 AFIX 43 H66 2 0.570782 0.918535 0.434982 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C71 1 0.291692 0.690447 0.395757 11.00000 0.01527 0.01699 = 0.02353 -0.00205 0.00662 -0.00194 C72 1 0.296249 0.811290 0.362050 11.00000 0.02383 0.01847 = 0.02640 0.00205 0.00629 0.00085 AFIX 43 H72 2 0.327933 0.888767 0.388120 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C73 1 0.254483 0.819173 0.290122 11.00000 0.03748 0.03092 = 0.02553 0.00621 0.00759 -0.00281 AFIX 43 H73 2 0.258727 0.901775 0.267361 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C74 1 0.207262 0.708305 0.251987 11.00000 0.05077 0.03835 = 0.02333 -0.00038 0.00730 -0.00748 AFIX 43 H74 2 0.177538 0.714769 0.203064 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C75 1 0.202963 0.586868 0.284896 11.00000 0.04865 0.03148 = 0.02619 -0.00580 0.00956 -0.00962 AFIX 43 H75 2 0.171182 0.509834 0.258456 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C76 1 0.245134 0.577803 0.356555 11.00000 0.03203 0.01832 = 0.02554 -0.00413 0.00791 -0.00300 AFIX 43 H76 2 0.242218 0.494411 0.378940 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C81 1 0.133288 0.750934 0.470380 11.00000 0.01582 0.01997 = 0.02115 -0.00291 0.00612 0.00029 C82 1 0.072049 0.852329 0.427269 11.00000 0.01725 0.01892 = 0.02612 -0.00220 0.00586 0.00042 AFIX 43 H82 2 0.107578 0.935436 0.423154 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C83 1 -0.039071 0.831192 0.391136 11.00000 0.02061 0.02190 = 0.02307 -0.00223 0.00452 0.00246 C84 1 -0.095583 0.712779 0.395255 11.00000 0.01776 0.03202 = 0.02756 -0.00461 0.00698 -0.00284 AFIX 43 H84 2 -0.172756 0.700333 0.369282 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C85 1 -0.035314 0.612420 0.438842 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