data_baran588 _audit_creation_date 2016-06-24 _audit_creation_method ; Olex2 1.2-beta (compiled 2016.02.19 svn.r3266 for OlexSys, GUI svn.r5155) ; _publ_contact_author_address ? _publ_contact_author_email ? _publ_contact_author_name '' _publ_contact_author_phone ? _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. Sheldrick, G.M. (2015). Acta Cryst. C71, 3-8. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C21 H18 O' _chemical_formula_sum 'C21 H18 O' _chemical_formula_weight 286.35 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'monoclinic' _space_group_IT_number 15 _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _space_group_name_Hall '-C 2yc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 17.8244(5) _cell_length_b 7.5148(2) _cell_length_c 22.2760(6) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 99.790(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2940.35(14) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_reflns_used 6903 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 68.22 _cell_measurement_theta_min 4.03 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.921 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.841 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.600 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1665 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0667 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2014/5 (Bruker,2014/5) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0840 before and 0.0447 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.4006. The \l/2 correction factor is 0.00150. ; _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.294 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 1216 _exptl_crystal_size_max 0.3 _exptl_crystal_size_mid 0.27 _exptl_crystal_size_min 0.14 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0297 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0254 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.988 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.981 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 8 _diffrn_reflns_limit_k_min -8 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_number 11451 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.988 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.981 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 68.247 _diffrn_reflns_theta_min 4.028 _diffrn_ambient_temperature 100.0 _diffrn_detector 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.9 _diffrn_detector_type 'CCD Area Detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.988 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.981 _diffrn_measurement_device 'Kappa Four-Circle Diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker X8 APEX II' _diffrn_measurement_method '\w and \f scans' _diffrn_radiation_monochromator 'Double Bounce Multilayer Mirrors' _diffrn_radiation_probe X-ray _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_source 'Micro Focus Rotating Anode' _diffrn_source_type 'Bruker FR-591' _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 2406 _reflns_number_total 2647 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_data_collection 'APEX2 v2013.10-0 (Bruker, 2013)' _computing_data_reduction 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'XT (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 0.219 _refine_diff_density_min -0.186 _refine_diff_density_rms 0.033 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.055 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 200 _refine_ls_number_reflns 2647 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0425 _refine_ls_R_factor_gt 0.0392 _refine_ls_restrained_S_all 1.055 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0555P)^2^+1.6026P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1052 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1081 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2.a Ternary CH refined with riding coordinates: C6(H6), C7(H7), C16(H16), C17(H17), C18(H18), C19(H19) 2.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C1(H1), C2(H2), C3(H3), C10(H10), C13(H13), C14(H14), C15(H15), C20(H20), C21(H21) 2.c Idealised Me refined as rotating group: C12(H12A,H12B,H12C) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_special_details ; The structure was solved using Direct Methods (ShelXS). RE = 0.5, Nqual = -1, Ralpha = 0.276 ; loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.88867(5) 0.83647(13) 0.72726(4) 0.0351(2) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.53771(7) 0.02892(18) 0.33917(6) 0.0359(3) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.5193 -0.0498 0.3066 0.043 Uiso 1 1 calc R . . . . C2 C 0.56491(8) 0.1953(2) 0.32741(6) 0.0395(3) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.5652 0.2311 0.2866 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C 0.59173(8) 0.31034(19) 0.37491(6) 0.0374(3) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.6099 0.4248 0.3663 0.045 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.59239(7) 0.25984(17) 0.43535(5) 0.0308(3) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.62320(7) 0.38459(17) 0.48525(6) 0.0313(3) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.58743(7) 0.57046(17) 0.49759(6) 0.0312(3) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.5395 0.6206 0.4737 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . C7 C 0.66722(7) 0.65992(18) 0.50467(6) 0.0319(3) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.6784 0.7759 0.4860 0.038 Uiso 1 1 calc R . . . . C8 C 0.68112(7) 0.61812(17) 0.57560(6) 0.0312(3) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.71053(7) 0.74181(17) 0.62635(5) 0.0310(3) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.78683(7) 0.74095(17) 0.65353(5) 0.0306(3) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.8217 0.6648 0.6381 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . C11 C 0.81252(7) 0.85088(17) 0.70311(6) 0.0311(3) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.91318(8) 0.91616(19) 0.78566(6) 0.0379(3) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.9063 1.0454 0.7825 0.057 Uiso 1 1 calc GR . . . . H12B H 0.9671 0.8890 0.7997 0.057 Uiso 1 1 calc GR . . . . H12C H 0.8829 0.8686 0.8149 0.057 Uiso 1 1 calc GR . . . . C13 C 0.66022(7) 0.85566(19) 0.64936(6) 0.0370(3) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.6079 0.8578 0.6313 0.044 Uiso 1 1 calc R . . . . C14 C 0.68648(8) 0.96494(19) 0.69826(7) 0.0402(3) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.6518 1.0422 0.7134 0.048 Uiso 1 1 calc R . . . . C15 C 0.76264(8) 0.96424(18) 0.72583(6) 0.0365(3) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.7801 1.0398 0.7595 0.044 Uiso 1 1 calc R . . . . C16 C 0.63695(7) 0.34482(18) 0.55541(6) 0.0327(3) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.6258 0.2293 0.5743 0.039 Uiso 1 1 calc R . . . . C17 C 0.71716(7) 0.43506(18) 0.56248(6) 0.0336(3) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.7652 0.3848 0.5862 0.040 Uiso 1 1 calc R . . . . C18 C 0.70363(7) 0.47694(18) 0.49267(6) 0.0332(3) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.7418 0.4581 0.4652 0.040 Uiso 1 1 calc R . . . . C19 C 0.60041(7) 0.52884(18) 0.56717(6) 0.0317(3) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.5620 0.5479 0.5945 0.038 Uiso 1 1 calc R . . . . C20 C 0.53749(7) -0.02182(18) 0.39884(6) 0.0360(3) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.5184 -0.1355 0.4072 0.043 Uiso 1 1 calc R . . . . C21 C 0.56499(7) 0.09243(18) 0.44658(6) 0.0331(3) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.5650 0.0555 0.4874 0.040 Uiso 1 1 calc R . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0304(5) 0.0414(5) 0.0321(5) -0.0050(4) 0.0014(4) -0.0024(4) C1 0.0324(6) 0.0379(8) 0.0360(7) -0.0056(5) 0.0013(5) 0.0037(6) C2 0.0420(7) 0.0454(8) 0.0304(7) 0.0024(6) 0.0037(5) 0.0003(6) C3 0.0383(7) 0.0364(7) 0.0367(7) 0.0043(6) 0.0039(5) -0.0041(6) C4 0.0244(6) 0.0343(7) 0.0329(6) 0.0005(5) 0.0025(5) 0.0014(5) C5 0.0278(6) 0.0332(7) 0.0322(6) 0.0021(5) 0.0034(5) -0.0005(5) C6 0.0279(6) 0.0332(7) 0.0313(6) 0.0018(5) 0.0019(5) -0.0009(5) C7 0.0282(6) 0.0333(7) 0.0336(6) 0.0006(5) 0.0038(5) -0.0021(5) C8 0.0265(6) 0.0331(7) 0.0332(6) 0.0008(5) 0.0025(5) 0.0009(5) C9 0.0307(6) 0.0303(7) 0.0316(6) 0.0026(5) 0.0039(5) -0.0008(5) C10 0.0300(6) 0.0317(7) 0.0306(6) 0.0010(5) 0.0068(5) 0.0006(5) C11 0.0305(6) 0.0319(7) 0.0307(6) 0.0029(5) 0.0045(5) -0.0025(5) C12 0.0395(7) 0.0393(8) 0.0326(7) -0.0041(5) 0.0000(5) -0.0038(6) C13 0.0302(6) 0.0364(7) 0.0432(7) -0.0011(6) 0.0028(5) 0.0029(5) C14 0.0384(7) 0.0359(8) 0.0473(8) -0.0054(6) 0.0098(6) 0.0054(6) C15 0.0396(7) 0.0334(7) 0.0360(7) -0.0051(5) 0.0056(6) -0.0017(6) C16 0.0322(6) 0.0323(7) 0.0321(6) 0.0017(5) 0.0008(5) -0.0019(5) C17 0.0295(6) 0.0333(7) 0.0362(7) -0.0029(5) -0.0001(5) 0.0021(5) C18 0.0274(6) 0.0359(7) 0.0361(7) -0.0036(5) 0.0046(5) -0.0015(5) C19 0.0283(6) 0.0353(7) 0.0306(6) 0.0006(5) 0.0026(5) -0.0012(5) C20 0.0351(7) 0.0310(7) 0.0409(7) 0.0005(5) 0.0035(5) 0.0007(5) C21 0.0307(6) 0.0352(7) 0.0331(6) 0.0029(5) 0.0043(5) 0.0004(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C11 1.3766(15) . ? O1 C12 1.4313(15) . ? C1 H1 0.9500 . ? C1 C2 1.382(2) . ? C1 C20 1.3835(19) . ? C2 H2 0.9500 . ? C2 C3 1.3868(19) . ? C3 H3 0.9500 . ? C3 C4 1.3969(18) . ? C4 C5 1.4861(18) . ? C4 C21 1.3875(19) . ? C5 C6 1.5787(18) . ? C5 C16 1.5690(17) . ? C5 C18 1.5761(17) . ? C6 H6 1.0000 . ? C6 C7 1.5567(17) . ? C6 C19 1.5595(17) . ? C7 H7 1.0000 . ? C7 C8 1.5886(17) . ? C7 C18 1.5628(18) . ? C8 C9 1.4883(18) . ? C8 C17 1.5666(18) . ? C8 C19 1.5694(17) . ? C9 C10 1.3913(17) . ? C9 C13 1.3985(18) . ? C10 H10 0.9500 . ? C10 C11 1.3929(18) . ? C11 C15 1.3876(19) . ? C12 H12A 0.9800 . ? C12 H12B 0.9800 . ? C12 H12C 0.9800 . ? C13 H13 0.9500 . ? C13 C14 1.381(2) . ? C14 H14 0.9500 . ? C14 C15 1.3917(19) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 H16 1.0000 . ? C16 C17 1.5658(18) . ? C16 C19 1.5695(18) . ? C17 H17 1.0000 . ? C17 C18 1.5646(18) . ? C18 H18 1.0000 . ? C19 H19 1.0000 . ? C20 H20 0.9500 . ? C20 C21 1.3895(19) . ? C21 H21 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C11 O1 C12 116.77(10) . . ? C2 C1 H1 120.3 . . ? C2 C1 C20 119.32(12) . . ? C20 C1 H1 120.3 . . ? C1 C2 H2 119.8 . . ? C1 C2 C3 120.39(12) . . ? C3 C2 H2 119.8 . . ? C2 C3 H3 119.6 . . ? C2 C3 C4 120.75(13) . . ? C4 C3 H3 119.6 . . ? C3 C4 C5 119.40(12) . . ? C21 C4 C3 118.33(12) . . ? C21 C4 C5 122.26(11) . . ? C4 C5 C6 125.42(10) . . ? C4 C5 C16 126.88(11) . . ? C4 C5 C18 124.76(11) . . ? C16 C5 C6 89.68(9) . . ? C16 C5 C18 89.66(9) . . ? C18 C5 C6 88.81(9) . . ? C5 C6 H6 125.0 . . ? C7 C6 C5 90.61(9) . . ? C7 C6 H6 125.0 . . ? C7 C6 C19 90.42(9) . . ? C19 C6 C5 89.97(9) . . ? C19 C6 H6 125.0 . . ? C6 C7 H7 125.3 . . ? C6 C7 C8 90.04(9) . . ? C6 C7 C18 90.09(9) . . ? C8 C7 H7 125.3 . . ? C18 C7 H7 125.3 . . ? C18 C7 C8 89.83(9) . . ? C9 C8 C7 127.39(11) . . ? C9 C8 C17 125.98(10) . . ? C9 C8 C19 123.72(11) . . ? C17 C8 C7 89.29(9) . . ? C17 C8 C19 89.93(9) . . ? C19 C8 C7 88.90(9) . . ? C10 C9 C8 121.30(11) . . ? C10 C9 C13 118.92(12) . . ? C13 C9 C8 119.70(11) . . ? C9 C10 H10 119.7 . . ? C9 C10 C11 120.50(12) . . ? C11 C10 H10 119.7 . . ? O1 C11 C10 115.64(11) . . ? O1 C11 C15 123.79(11) . . ? C15 C11 C10 120.57(12) . . ? O1 C12 H12A 109.5 . . ? O1 C12 H12B 109.5 . . ? O1 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? C9 C13 H13 120.0 . . ? C14 C13 C9 120.04(12) . . ? C14 C13 H13 120.0 . . ? C13 C14 H14 119.3 . . ? C13 C14 C15 121.35(12) . . ? C15 C14 H14 119.3 . . ? C11 C15 C14 118.61(12) . . ? C11 C15 H15 120.7 . . ? C14 C15 H15 120.7 . . ? C5 C16 H16 125.2 . . ? C5 C16 C19 89.97(9) . . ? C17 C16 C5 90.18(9) . . ? C17 C16 H16 125.2 . . ? C17 C16 C19 89.96(9) . . ? C19 C16 H16 125.2 . . ? C8 C17 H17 125.0 . . ? C16 C17 C8 90.16(9) . . ? C16 C17 H17 125.0 . . ? C18 C17 C8 90.57(10) . . ? C18 C17 C16 90.20(9) . . ? C18 C17 H17 125.0 . . ? C5 C18 H18 125.1 . . ? C7 C18 C5 90.49(9) . . ? C7 C18 C17 90.30(10) . . ? C7 C18 H18 125.1 . . ? C17 C18 C5 89.96(9) . . ? C17 C18 H18 125.1 . . ? C6 C19 C8 90.65(9) . . ? C6 C19 C16 90.37(9) . . ? C6 C19 H19 125.0 . . ? C8 C19 C16 89.93(9) . . ? C8 C19 H19 125.0 . . ? C16 C19 H19 125.0 . . ? C1 C20 H20 119.8 . . ? C1 C20 C21 120.45(13) . . ? C21 C20 H20 119.8 . . ? C4 C21 C20 120.76(12) . . ? C4 C21 H21 119.6 . . ? C20 C21 H21 119.6 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O1 C11 C15 C14 -178.85(12) . . . . ? C1 C2 C3 C4 0.6(2) . . . . ? C1 C20 C21 C4 0.7(2) . . . . ? C2 C1 C20 C21 -0.62(19) . . . . ? C2 C3 C4 C5 178.57(12) . . . . ? C2 C3 C4 C21 -0.50(19) . . . . ? C3 C4 C5 C6 65.48(17) . . . . ? C3 C4 C5 C16 -172.84(12) . . . . ? C3 C4 C5 C18 -52.06(17) . . . . ? C3 C4 C21 C20 -0.10(19) . . . . ? C4 C5 C6 C7 -133.12(12) . . . . ? C4 C5 C6 C19 136.46(12) . . . . ? C4 C5 C16 C17 134.59(12) . . . . ? C4 C5 C16 C19 -135.45(12) . . . . ? C4 C5 C18 C7 133.62(12) . . . . ? C4 C5 C18 C17 -136.08(12) . . . . ? C5 C4 C21 C20 -179.15(12) . . . . ? C5 C6 C7 C8 -89.94(9) . . . . ? C5 C6 C7 C18 -0.11(9) . . . . ? C5 C6 C19 C8 90.57(9) . . . . ? C5 C6 C19 C16 0.64(9) . . . . ? C5 C16 C17 C8 91.09(9) . . . . ? C5 C16 C17 C18 0.51(10) . . . . ? C5 C16 C19 C6 -0.65(9) . . . . ? C5 C16 C19 C8 -91.29(9) . . . . ? C6 C5 C16 C17 -89.32(9) . . . . ? C6 C5 C16 C19 0.64(9) . . . . ? C6 C5 C18 C7 -0.10(9) . . . . ? C6 C5 C18 C17 90.20(9) . . . . ? C6 C7 C8 C9 -133.21(13) . . . . ? C6 C7 C8 C17 89.91(9) . . . . ? C6 C7 C8 C19 -0.04(9) . . . . ? C6 C7 C18 C5 0.11(9) . . . . ? C6 C7 C18 C17 -89.86(9) . . . . ? C7 C6 C19 C8 -0.04(10) . . . . ? C7 C6 C19 C16 -89.97(9) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -97.95(15) . . . . ? C7 C8 C9 C13 85.14(16) . . . . ? C7 C8 C17 C16 -90.02(9) . . . . ? C7 C8 C17 C18 0.18(9) . . . . ? C7 C8 C19 C6 0.04(9) . . . . ? C7 C8 C19 C16 90.41(9) . . . . ? C8 C7 C18 C5 90.14(9) . . . . ? C8 C7 C18 C17 0.18(9) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -176.51(12) . . . . ? C8 C9 C13 C14 177.03(13) . . . . ? C8 C17 C18 C5 -90.67(9) . . . . ? C8 C17 C18 C7 -0.18(9) . . . . ? C9 C8 C17 C16 132.13(12) . . . . ? C9 C8 C17 C18 -137.67(12) . . . . ? C9 C8 C19 C6 135.87(12) . . . . ? C9 C8 C19 C16 -133.76(12) . . . . ? C9 C10 C11 O1 178.64(11) . . . . ? C9 C10 C11 C15 -0.62(19) . . . . ? C9 C13 C14 C15 -0.3(2) . . . . ? C10 C9 C13 C14 0.0(2) . . . . ? C10 C11 C15 C14 0.3(2) . . . . ? C12 O1 C11 C10 -166.41(11) . . . . ? C12 O1 C11 C15 12.83(18) . . . . ? C13 C9 C10 C11 0.42(18) . . . . ? C13 C14 C15 C11 0.1(2) . . . . ? C16 C5 C6 C7 89.78(9) . . . . ? C16 C5 C6 C19 -0.64(9) . . . . ? C16 C5 C18 C7 -89.80(10) . . . . ? C16 C5 C18 C17 0.51(10) . . . . ? C16 C17 C18 C5 -0.51(10) . . . . ? C16 C17 C18 C7 89.98(9) . . . . ? C17 C8 C9 C10 24.43(19) . . . . ? C17 C8 C9 C13 -152.48(13) . . . . ? C17 C8 C19 C6 -89.25(9) . . . . ? C17 C8 C19 C16 1.12(9) . . . . ? C17 C16 C19 C6 89.53(9) . . . . ? C17 C16 C19 C8 -1.12(9) . . . . ? C18 C5 C6 C7 0.10(9) . . . . ? C18 C5 C6 C19 -90.31(9) . . . . ? C18 C5 C16 C17 -0.51(10) . . . . ? C18 C5 C16 C19 89.45(9) . . . . ? C18 C7 C8 C9 136.70(13) . . . . ? C18 C7 C8 C17 -0.18(9) . . . . ? C18 C7 C8 C19 -90.13(9) . . . . ? C19 C6 C7 C8 0.04(9) . . . . ? C19 C6 C7 C18 89.87(9) . . . . ? C19 C8 C9 C10 143.30(12) . . . . ? C19 C8 C9 C13 -33.61(18) . . . . ? C19 C8 C17 C16 -1.12(9) . . . . ? C19 C8 C17 C18 89.08(9) . . . . ? C19 C16 C17 C8 1.12(9) . . . . ? C19 C16 C17 C18 -89.45(9) . . . . ? C20 C1 C2 C3 0.0(2) . . . . ? C21 C4 C5 C6 -115.48(14) . . . . ? C21 C4 C5 C16 6.19(19) . . . . ? C21 C4 C5 C18 126.97(14) . . . . ? _shelx_res_file ; baran588.res created by SHELXL-2014/7 TITL baran588 in C2/c CELL 1.54178 17.8244 7.5148 22.276 90 99.79 90 ZERR 8 0.0005 0.0002 0.0006 0 0.002 0 LATT 7 SYMM -X,+Y,0.5-Z SFAC C H O UNIT 168 144 8 L.S. 8 PLAN -4 0 0 SIZE 0.14 0.27 0.3 TEMP -173.15 HTAB BOND $H CONF fmap 2 acta MORE -1 REM REM REM WGHT 0.055500 1.602600 FVAR 0.19238 O1 3 0.888675 0.836470 0.727258 11.00000 0.03039 0.04145 = 0.03209 -0.00504 0.00139 -0.00241 C1 1 0.537706 0.028921 0.339169 11.00000 0.03238 0.03786 = 0.03596 -0.00561 0.00129 0.00374 AFIX 43 H1 2 0.519349 -0.049805 0.306607 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.564906 0.195332 0.327414 11.00000 0.04199 0.04540 = 0.03040 0.00238 0.00368 0.00030 AFIX 43 H2 2 0.565226 0.231124 0.286556 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.591730 0.310344 0.374913 11.00000 0.03832 0.03640 = 0.03668 0.00433 0.00391 -0.00412 AFIX 43 H3 2 0.609865 0.424783 0.366252 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.592386 0.259839 0.435351 11.00000 0.02440 0.03431 = 0.03292 0.00050 0.00249 0.00143 C5 1 0.623196 0.384594 0.485251 11.00000 0.02780 0.03321 = 0.03219 0.00212 0.00338 -0.00048 C6 1 0.587431 0.570461 0.497587 11.00000 0.02790 0.03321 = 0.03131 0.00184 0.00186 -0.00089 AFIX 13 H6 2 0.539527 0.620578 0.473673 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.667223 0.659922 0.504666 11.00000 0.02821 0.03327 = 0.03358 0.00059 0.00383 -0.00213 AFIX 13 H7 2 0.678412 0.775861 0.485998 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.681122 0.618122 0.575599 11.00000 0.02655 0.03310 = 0.03318 0.00082 0.00251 0.00090 C9 1 0.710533 0.741814 0.626345 11.00000 0.03069 0.03033 = 0.03161 0.00259 0.00394 -0.00081 C10 1 0.786825 0.740951 0.653525 11.00000 0.03003 0.03173 = 0.03056 0.00096 0.00679 0.00062 AFIX 43 H10 2 0.821655 0.664805 0.638148 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.812524 0.850881 0.703109 11.00000 0.03049 0.03190 = 0.03070 0.00287 0.00453 -0.00250 C12 1 0.913180 0.916159 0.785661 11.00000 0.03955 0.03929 = 0.03264 -0.00405 0.00004 -0.00380 AFIX 137 H12A 2 0.906296 1.045397 0.782456 11.00000 -1.50000 H12B 2 0.967092 0.889012 0.799661 11.00000 -1.50000 H12C 2 0.882929 0.868630 0.814852 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C13 1 0.660216 0.855664 0.649363 11.00000 0.03019 0.03643 = 0.04321 -0.00105 0.00280 0.00293 AFIX 43 H13 2 0.607936 0.857823 0.631346 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.686478 0.964941 0.698262 11.00000 0.03836 0.03585 = 0.04731 -0.00543 0.00981 0.00539 AFIX 43 H14 2 0.651843 1.042189 0.713395 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.762642 0.964236 0.725833 11.00000 0.03962 0.03343 = 0.03603 -0.00513 0.00564 -0.00169 AFIX 43 H15 2 0.780119 1.039779 0.759506 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.636950 0.344821 0.555409 11.00000 0.03216 0.03231 = 0.03210 0.00175 0.00081 -0.00194 AFIX 13 H16 2 0.625811 0.229259 0.574345 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.717156 0.435057 0.562480 11.00000 0.02948 0.03330 = 0.03619 -0.00287 -0.00008 0.00212 AFIX 13 H17 2 0.765162 0.384808 0.586188 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.703634 0.476942 0.492669 11.00000 0.02737 0.03589 = 0.03614 -0.00361 0.00463 -0.00154 AFIX 13 H18 2 0.741791 0.458110 0.465156 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.600413 0.528844 0.567170 11.00000 0.02826 0.03527 = 0.03064 0.00058 0.00260 -0.00123 AFIX 13 H19 2 0.562014 0.547930 0.594457 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.537491 -0.021818 0.398843 11.00000 0.03511 0.03100 = 0.04090 0.00045 0.00351 0.00066 AFIX 43 H20 2 0.518415 -0.135536 0.407239 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.564986 0.092432 0.446576 11.00000 0.03066 0.03521 = 0.03310 0.00292 0.00428 0.00043 AFIX 43 H21 2 0.565025 0.055499 0.487368 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM baran588 in C2/c REM R1 = 0.0392 for 2406 Fo > 4sig(Fo) and 0.0425 for all 2647 data REM 200 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0546 1.6122 REM No hydrogen bonds found for HTAB generation REM Highest difference peak 0.219, deepest hole -0.186, 1-sigma level 0.033 Q1 1 0.5947 0.4704 0.4868 11.00000 0.05 0.22 Q2 1 0.6401 0.5923 0.5798 11.00000 0.05 0.22 Q3 1 0.7164 0.5358 0.5798 11.00000 0.05 0.21 Q4 1 0.6793 0.6717 0.5410 11.00000 0.05 0.21 ; _shelx_res_checksum 77676 _shelx_hkl_file ; 2 0 0 219.29 9.05 -2 0 0 256.05 9.09 4 0 0 756.91 28.65 -4 0 0 756.66 28.72 6 0 0 441.02 17.00 -6 0 0 454.52 17.07 -8 0 0 347.64 13.58 8 0 0 359.16 13.51 -10 0 0 280.38 11.34 10 0 0 301.79 11.15 10 0 0 293.96 11.24 12 0 0 8.21 0.57 12 0 0 8.51 0.48 -14 0 0 22.88 1.02 14 0 0 21.93 1.17 14 0 0 23.51 1.07 16 0 0 28.95 1.28 -16 0 0 28.78 1.24 16 0 0 28.57 1.40 18 0 0 0.14 0.12 18 0 0 -0.07 0.18 -18 0 0 0.02 0.11 -20 0 0 0.05 0.08 20 0 0 0.02 0.14 20 0 0 -0.10 0.14 20 0 0 0.05 0.07 -1 -1 0 223.13 8.47 -1 -1 0 233.31 8.43 1 1 0 212.04 8.45 -5 -1 0 249.25 9.45 5 -1 0 249.67 9.37 5 -1 0 239.74 9.32 -5 1 0 247.38 9.38 5 1 0 241.26 9.36 7 -1 0 141.74 5.57 -7 -1 0 150.40 5.69 7 -1 0 142.99 5.50 -7 1 0 147.45 5.61 7 1 0 133.92 5.56 9 -1 0 663.67 24.70 9 -1 0 670.65 24.79 -9 -1 0 621.25 24.90 9 1 0 621.99 24.86 -9 1 0 670.42 24.85 9 1 0 667.29 24.79 11 -1 0 71.33 2.77 11 -1 0 71.97 2.88 11 1 0 70.73 2.88 11 1 0 62.93 2.94 -13 -1 0 2.44 0.25 13 -1 0 2.08 0.34 13 -1 0 2.38 0.26 13 -1 0 2.40 0.36 -13 1 0 2.80 0.25 13 1 0 2.31 0.35 13 1 0 2.78 0.27 13 1 0 2.26 0.29 -15 -1 0 2.44 0.26 15 -1 0 2.47 0.27 15 -1 0 3.01 0.42 15 -1 0 2.29 0.38 -15 1 0 2.33 0.26 15 1 0 2.30 0.36 15 1 0 2.07 0.30 -17 -1 0 1.15 0.17 17 -1 0 0.95 0.16 17 -1 0 1.52 0.30 17 1 0 1.34 0.22 -17 1 0 1.02 0.18 17 1 0 1.04 0.26 19 -1 0 0.32 0.17 19 1 0 0.15 0.11 -19 1 0 0.13 0.11 0 -2 0 175.92 6.72 0 2 0 180.86 6.70 0 2 0 173.19 6.70 0 2 0 175.45 6.69 2 -2 0 27.24 1.12 -2 -2 0 27.36 1.13 2 2 0 27.16 1.07 2 2 0 26.89 1.15 2 2 0 25.32 1.16 4 -2 0 291.11 10.84 4 -2 0 277.97 10.88 4 -2 0 273.73 10.83 4 -2 0 275.58 10.88 -4 -2 0 291.81 11.00 -4 2 0 284.88 10.87 4 2 0 294.11 10.89 4 2 0 304.58 10.98 6 -2 0 9.67 0.50 6 -2 0 8.39 0.46 -6 -2 0 9.36 0.60 6 2 0 9.43 0.59 6 2 0 9.54 0.50 -6 2 0 9.48 0.48 8 -2 0 2.96 0.24 8 -2 0 2.92 0.28 8 2 0 2.92 0.29 8 2 0 2.81 0.35 10 -2 0 16.26 0.81 10 -2 0 14.89 0.72 -10 -2 0 14.58 0.70 10 2 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