data_RCC1.6(SO4).27.25(H2O)_100K _audit_creation_date 2016-05-12 _audit_creation_method ; Olex2 1.2-beta (compiled 2016.02.19 svn.r3266 for OlexSys, GUI svn.r5155) ; _publ_contact_author_address ? _publ_contact_author_email ? _publ_contact_author_name '' _publ_contact_author_phone ? _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2015). Acta Cryst. C71, 3-8. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety '6(O4 S), 27.25(H2 O), C48 H84 N12' _chemical_formula_sum 'C48 H138.50 N12 O51.25 S6' _chemical_formula_weight 1896.56 _chemical_absolute_configuration ? _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'orthorhombic' _space_group_IT_number 43 _space_group_name_H-M_alt 'F d d 2' _space_group_name_Hall 'F 2 -2d' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' '-x+1/4, y+1/4, z+1/4' 'x+1/4, -y+1/4, z+1/4' 'x, y+1/2, z+1/2' '-x, -y+1/2, z+1/2' '-x+1/4, y+3/4, z+3/4' 'x+1/4, -y+3/4, z+3/4' 'x+1/2, y, z+1/2' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x+3/4, y+1/4, z+3/4' 'x+3/4, -y+1/4, z+3/4' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, -y+1/2, z' '-x+3/4, y+3/4, z+1/4' 'x+3/4, -y+3/4, z+1/4' _cell_length_a 32.757(2) _cell_length_b 34.249(2) _cell_length_c 31.088(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 34877(4) _cell_formula_units_Z 16 _cell_measurement_reflns_used 9058 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 30.505 _cell_measurement_theta_min 2.756 _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.263 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7461 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4338 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2008/1 (Bruker,2008) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1287 before and 0.0899 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.5814. The \l/2 correction factor is 0.0000. ; _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.445 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 16264 _exptl_crystal_size_max 0.171 _exptl_crystal_size_mid 0.129 _exptl_crystal_size_min 0.124 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0600 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0449 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 44 _diffrn_reflns_limit_h_min -37 _diffrn_reflns_limit_k_max 37 _diffrn_reflns_limit_k_min -46 _diffrn_reflns_limit_l_max 42 _diffrn_reflns_limit_l_min -42 _diffrn_reflns_number 117747 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 29.128 _diffrn_reflns_theta_min 1.999 _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_detector CCD _diffrn_detector_area_resol_mean 28.5714 _diffrn_detector_type 'Rigaku Saturn724+' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device 'AFC12 (Right): Kappa 3 circle' _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Saturn724+ (2x2 bin mode)' _diffrn_measurement_method 'profile data from \w-scans' _diffrn_measurement_specimen_support 'Mitegen 50um' _diffrn_radiation_collimation 0.3 _diffrn_radiation_monochromator Confocal _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'Rotating Anode' _diffrn_source_current 24.0 _diffrn_source_power 1.2 _diffrn_source_target Mo _diffrn_source_type 'Rotating Anode' _diffrn_source_voltage 50.0 _diffrn_special_details ? _reflns_Friedel_coverage 0.965 _reflns_Friedel_fraction_full 0.998 _reflns_Friedel_fraction_max 0.999 _reflns_number_gt 22347 _reflns_number_total 23450 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v7.68A (Bruker, 2009)' _computing_data_collection 'CrystalClear-SM Expert 2.0 r7 (Rigaku, 2011)' _computing_data_reduction 'SAINT v7.68A (Bruker, 2009)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution ? _refine_diff_density_max 1.231 _refine_diff_density_min -0.626 _refine_diff_density_rms 0.095 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 10151 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.115(14) _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.057 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 1302 _refine_ls_number_reflns 23450 _refine_ls_number_restraints 131 _refine_ls_R_factor_all 0.0684 _refine_ls_R_factor_gt 0.0660 _refine_ls_restrained_S_all 1.076 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1119P)^2^+109.4371P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1824 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1854 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups, All C(H,H,H,H) groups, All N(H,H) groups, All N(H,H,H,H) groups 2. Restrained distances S2-O6 = S2-O8B 1.41 with sigma of 0.01 S2-O6 1.41 with sigma of 0.01 S5-O20 1.41 with sigma of 0.01 S4-O14A 1.41 with sigma of 0.01 S4-O16A 1.41 with sigma of 0.01 S4-O13B 1.41 with sigma of 0.01 3. Rigid bond restraints C48A, C48, C47, N10 with sigma for 1-2 distances of 0.001 and sigma for 1-3 distances of 0.001 S6, O21, O22, O23, O24, S7, O25, O26, O27, O28 with sigma for 1-2 distances of 0.001 and sigma for 1-3 distances of 0.001 O14A, S4, O13A, O15A, O16A, O16B, O14B, O13B, O15B with sigma for 1-2 distances of 0.001 and sigma for 1-3 distances of 0.001 4. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(O8B) \\sim Ueq: with sigma of 0.001 and sigma for terminal atoms of 0.002 Uanis(O13B) \\sim Ueq, Uanis(O13A) \\sim Ueq: with sigma of 0.001 and sigma for terminal atoms of 0.002 5. Rigid body (RIGU) restrains S4, O13A, O14A, O15A, O16A, O13B, O14B, O15B, O16B with sigma for 1-2 distances of 0.004 and sigma for 1-3 distances of 0.004 6. Others Sof(H10C)=Sof(H10D)=Sof(H47C)=Sof(H47D)=Sof(C48A)=Sof(H48C)=Sof(H48D)=1-FVAR(1) Sof(H10A)=Sof(H10B)=Sof(H47A)=Sof(H47B)=Sof(C48)=Sof(H48A)=Sof(H48B)=FVAR(1) Sof(O21W)=1-FVAR(2) Sof(O19W)=FVAR(2) Sof(O13B)=Sof(O14B)=Sof(O15B)=Sof(O16B)=1-FVAR(3) Sof(O13A)=Sof(O14A)=Sof(O15A)=Sof(O16A)=FVAR(3) Fixed Sof: O6(0.75) O8(0.75) O6B(0.25) O8B(0.25) O21(0.5) O22(0.5) O23(0.5) O25(0.5) O26(0.5) O27(0.5) O28(0.5) O20W(0.5) O43W(0.5) O31W(0.5) O35W(0.5) O44W(0.25) O29W(0.3) O33W(0.5) O3W(0.5) O37W(0.5) O41W(0.5) O5W(0.25) O6W(0.6) O7W(0.5) O8W(0.4) O25W(0.5) O10W(0.5) O30W(0.5) O11W(0.75) O32W(0.5) O12W(0.5) O13W(0.25) O36W(0.5) O14W(0.5) O38W(0.25) O15W(0.5) O40W(0.5) O42W(0.5) O17W(0.5) O18W(0.5) O28W(0.7) 7.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: N1(H1A,H1B), N2(H2A,H2B), N3(H3A,H3B), N4(H4A,H4B), N5(H5A,H5B), N6(H6A,H6B), N7(H7A,H7B), N8(H8A,H8B), N9(H9A,H9B), N10(H10A,H10B), N10(H10C,H10D), N11(H11A,H11B), N12(H12A,H12B), C7(H7C,H7D), C8(H8C,H8D), C9(H9C,H9D), C16(H16A,H16B), C17(H17A,H17B), C18(H18A,H18B), C25(H25A,H25B), C26(H26A,H26B), C27(H27A,H27B), C34(H34A,H34B), C35(H35A,H35B), C36(H36A,H36B), C37(H37A, H37B), C38(H38A,H38B), C39(H39A,H39B), C40(H40A,H40B), C41(H41A,H41B), C42(H42A,H42B), C43(H43A,H43B), C44(H44A,H44B), C45(H45A,H45B), C46(H46A,H46B), C47(H47A,H47B), C47(H47C,H47D), C48(H48A,H48B), C48A(H48C,H48D) 7.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C2(H2), C4(H4), C6(H6), C11(H11), C13(H13), C15(H15), C20(H20), C22(H22), C24(H24), C29(H29), C31(H31), C33(H33) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S1 S 0.30442(4) 0.54221(4) 0.35701(5) 0.0415(3) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.34199(14) 0.52800(13) 0.33746(17) 0.0563(12) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.29987(14) 0.52287(16) 0.40050(15) 0.0553(11) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.26950(14) 0.53267(14) 0.33199(16) 0.0541(11) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.3080(2) 0.58368(15) 0.3679(3) 0.084(2) Uani 1 1 d . . . . . S5 S 0.11577(3) 0.49969(3) 0.27154(3) 0.02560(18) Uani 1 1 d D . . . . O17 O 0.10496(11) 0.46048(9) 0.25664(11) 0.0337(7) Uani 1 1 d . . . . . O18 O 0.09644(14) 0.50746(12) 0.31294(14) 0.0493(10) Uani 1 1 d . . . . . O19 O 0.16046(10) 0.50291(10) 0.27606(11) 0.0330(7) Uani 1 1 d . . . . . O20 O 0.10206(15) 0.52843(13) 0.23930(18) 0.0639(15) Uani 1 1 d D . . . . S4 S 0.34848(4) 0.45375(3) 0.55240(4) 0.0361(2) Uani 1 1 d D U . . . O13A O 0.3781(2) 0.4616(2) 0.5201(2) 0.0377(12) Uani 0.631(9) 1 d . U . A 1 O14A O 0.3185(2) 0.42291(18) 0.5399(2) 0.0431(14) Uani 0.631(9) 1 d D U . A 1 O15A O 0.36539(18) 0.4443(2) 0.59494(17) 0.0355(12) Uani 0.631(9) 1 d . U . A 1 O16A O 0.32219(19) 0.48966(15) 0.55977(18) 0.0369(12) Uani 0.631(9) 1 d D U . A 1 O13B O 0.3876(4) 0.4572(5) 0.5255(5) 0.042(2) Uani 0.369(9) 1 d D U . A 2 O14B O 0.3419(4) 0.4115(3) 0.5517(3) 0.041(2) Uani 0.369(9) 1 d . U . A 2 O15B O 0.3628(3) 0.4677(4) 0.5923(3) 0.039(2) Uani 0.369(9) 1 d . U . A 2 O16B O 0.3220(4) 0.4759(3) 0.5280(4) 0.051(3) Uani 0.369(9) 1 d . U . A 2 S2 S 0.08667(5) 0.45031(5) 0.47346(4) 0.0494(4) Uani 1 1 d D . . . . O5 O 0.09357(13) 0.45819(16) 0.42892(12) 0.0538(11) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.0836(3) 0.40651(17) 0.4746(4) 0.087(3) Uani 0.75 1 d D . . B 1 O7 O 0.12447(15) 0.45859(13) 0.49748(14) 0.0499(10) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.05384(17) 0.46733(18) 0.49442(18) 0.0464(12) Uani 0.75 1 d . . . B 1 O6B O 0.0561(5) 0.4234(5) 0.4844(5) 0.039(3) Uani 0.25 1 d . . . B 2 O8B O 0.0613(6) 0.4873(5) 0.4775(7) 0.060(5) Uani 0.25 1 d D U . B 2 S6 S 0.0000 0.5000 0.65287(4) 0.0222(2) Uani 1 2 d S TU P . . O21 O 0.0371(2) 0.5235(2) 0.6639(2) 0.0394(13) Uani 0.5 1 d . U . . . O22 O -0.0345(2) 0.5136(2) 0.6784(3) 0.0448(15) Uani 0.5 1 d . U . . . O23 O 0.0082(2) 0.45906(18) 0.6637(2) 0.0329(11) Uani 0.5 1 d . U . . . O24 O 0.0000 0.5000 0.60535(17) 0.0605(18) Uani 1 2 d S TU P . . S3 S 0.21062(4) 0.55031(4) 0.60825(6) 0.0439(3) Uani 1 1 d . . . . . O9 O 0.23098(13) 0.57887(10) 0.57992(13) 0.0401(8) Uani 1 1 d . . . . . O10 O 0.20395(16) 0.51422(14) 0.5854(3) 0.084(2) Uani 1 1 d . . . . . O11 O 0.23651(15) 0.5441(2) 0.6464(2) 0.083(2) Uani 1 1 d . . . . . O12 O 0.17106(13) 0.56413(18) 0.62354(17) 0.0614(12) Uani 1 1 d . . . C 1 S7 S 0.2500 0.2500 0.63230(5) 0.0271(3) Uani 1 2 d S TU P . . O25 O 0.2595(3) 0.2101(2) 0.6342(3) 0.0469(17) Uani 0.5 1 d . U . D . O26 O 0.2337(3) 0.2643(3) 0.6743(3) 0.0469(16) Uani 0.5 1 d . U . D 1 O27 O 0.2189(2) 0.2584(2) 0.5996(3) 0.0400(14) Uani 0.5 1 d . U . D . O28 O 0.2864(2) 0.2743(2) 0.6232(3) 0.0407(14) Uani 0.5 1 d . U . D 1 O22W O 0.23861(15) 0.44666(13) 0.55241(16) 0.0526(10) Uani 1 1 d . . . . . O39W O 0.29259(13) 0.56344(13) 0.76394(14) 0.0472(9) Uani 1 1 d . . . . . O20W O 0.4887(3) 0.5423(4) 0.4906(3) 0.071(4) Uani 0.5 1 d . . . E 3 O26W O 0.00055(10) 0.56434(10) 0.55206(11) 0.0318(6) Uani 1 1 d . . . . . O43W O 0.1551(4) 0.4915(4) 0.7511(4) 0.072(3) Uani 0.5 1 d . . . F 22 O31W O 0.2407(3) 0.7436(3) 0.5278(3) 0.049(2) Uani 0.5 1 d . . . G 2 O35W O 0.1765(3) 0.6507(2) 0.6153(3) 0.0460(18) Uani 0.5 1 d . . . H 1 O24W O 0.29550(19) 0.35078(18) 0.6575(3) 0.0757(19) Uani 1 1 d . . . I 1 O44W O 0.2981(7) 0.3509(6) 0.6333(6) 0.055(6) Uani 0.25 1 d . . . J 2 O1W O 0.21238(10) 0.56536(9) 0.27513(11) 0.0316(6) Uani 1 1 d . . . . . O29W O 0.2968(5) 0.5525(4) 0.5279(5) 0.044(3) Uani 0.3 1 d . . . K 2 O2W O 0.19977(13) 0.34881(11) 0.38785(17) 0.0487(10) Uani 1 1 d . . . L 3 O33W O 0.1927(3) 0.6966(2) 0.6002(3) 0.0472(19) Uani 0.5 1 d . . . M 2 O3W O 0.1304(3) 0.3460(3) 0.4371(4) 0.063(3) Uani 0.5 1 d . . . N 1 O37W O 0.1325(3) 0.6247(3) 0.6433(4) 0.059(2) Uani 0.5 1 d . . . O 2 O4W O 0.1710(2) 0.27912(17) 0.48419(19) 0.0769(19) Uani 1 1 d . . . . . O41W O 0.1570(4) 0.5307(4) 0.7071(3) 0.071(3) Uani 0.5 1 d . . . P 21 O5W O 0.2500 0.2500 0.5181(4) 0.046(2) Uani 0.5 2 d S T P . . O19W O 0.29459(17) 0.59857(14) 0.45481(16) 0.0407(16) Uani 0.777(14) 1 d . . . Q 24 O6W O 0.3327(2) 0.28226(19) 0.5515(2) 0.0400(13) Uani 0.6 1 d . . . R 18 O21W O 0.2680(5) 0.5794(4) 0.4554(5) 0.037(5) Uani 0.223(14) 1 d . . . Q 23 O7W O 0.0976(3) 0.3518(3) 0.5101(4) 0.063(3) Uani 0.5 1 d . . . S 2 O23W O 0.37398(18) 0.37489(14) 0.63059(18) 0.0629(13) Uani 1 1 d . . . . . O8W O 0.3278(3) 0.3025(3) 0.5732(4) 0.0398(19) Uani 0.4 1 d . . . T 2 O25W O 0.2556(2) 0.3264(3) 0.7222(3) 0.051(2) Uani 0.5 1 d . . . U 2 O9W O 0.19220(13) 0.41400(11) 0.48900(12) 0.0396(8) Uani 1 1 d . . . . . O27W O 0.44373(14) 0.47081(16) 0.61085(15) 0.0561(11) Uani 1 1 d . . . . . O10W O 0.0151(3) 0.5100(3) 0.4299(3) 0.0499(19) Uani 0.5 1 d . . . V 1 O30W O 0.4895(4) 0.5116(3) 0.5570(3) 0.061(2) Uani 0.5 1 d . . . W 2 O11W O 0.23962(17) 0.49839(17) 0.45538(17) 0.0445(12) Uani 0.75 1 d . . . X 16 O32W O 0.2226(2) 0.7279(2) 0.5996(3) 0.0392(15) Uani 0.5 1 d . . . Y 1 O12W O 0.4469(3) 0.4097(3) 0.5173(4) 0.068(3) Uani 0.5 1 d . . . Z 1 O34W O 0.11547(15) 0.64856(13) 0.55846(13) 0.0495(10) Uani 1 1 d . . . . . O13W O 0.2132(6) 0.5158(5) 0.4782(5) 0.053(5) Uani 0.25 1 d . . . A 15 O36W O 0.2371(3) 0.6275(3) 0.6763(5) 0.061(3) Uani 0.5 1 d . . . B 1 O14W O 0.2645(7) 0.6479(6) 0.3619(6) 0.088(6) Uani 0.5 1 d . . . C 2 O38W O 0.2375(6) 0.6192(10) 0.7044(11) 0.086(10) Uani 0.25 1 d . . . D 2 O15W O 0.2651(4) 0.6492(4) 0.3419(4) 0.048(3) Uani 0.5 1 d . . . E 1 O40W O 0.2199(6) 0.5376(7) 0.7272(6) 0.123(7) Uani 0.5 1 d . . . F 7 O16W O 0.28263(11) 0.72366(10) 0.44406(11) 0.0328(6) Uani 1 1 d . . . . . O42W O 0.2271(4) 0.5113(4) 0.7499(5) 0.072(3) Uani 0.5 1 d . . . G 8 O17W O 0.3891(4) 0.6529(5) 0.4608(6) 0.031(2) Uani 0.5 1 d . . . H 29 O18W O 0.3768(6) 0.6490(6) 0.4656(8) 0.067(6) Uani 0.5 1 d . . . I 30 O28W O 0.2765(2) 0.54500(18) 0.51810(18) 0.0412(12) Uani 0.7 1 d . . . J 14 N1 N 0.17155(11) 0.48656(10) 0.40720(11) 0.0269(6) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.1899 0.4883 0.4291 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . H1B H 0.1463 0.4843 0.4190 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . N2 N 0.23171(11) 0.41143(10) 0.34467(13) 0.0289(7) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.2164 0.4140 0.3204 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . . H2B H 0.2224 0.3902 0.3593 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . . N3 N 0.07868(13) 0.58388(11) 0.52441(12) 0.0313(7) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.0898 0.6055 0.5369 0.038 Uiso 1 1 calc R . . K . H3B H 0.0541 0.5793 0.5371 0.038 Uiso 1 1 calc R . . K . N4 N 0.12177(11) 0.49375(10) 0.57580(12) 0.0257(6) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.1228 0.4809 0.5502 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . . H4B H 0.1475 0.5021 0.5822 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . . N5 N 0.23783(12) 0.65679(11) 0.46203(12) 0.0287(7) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.2524 0.6354 0.4539 0.034 Uiso 1 1 calc R . . . . H5B H 0.2540 0.6781 0.4579 0.034 Uiso 1 1 calc R . . . . N6 N 0.26096(11) 0.65609(10) 0.58019(11) 0.0265(6) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.2502 0.6326 0.5880 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . H6B H 0.2423 0.6749 0.5866 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . N7 N 0.41626(12) 0.58657(10) 0.50086(12) 0.0275(7) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.4024 0.6068 0.4887 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . H7B H 0.4401 0.5836 0.4862 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . N8 N 0.36751(14) 0.49973(12) 0.44543(13) 0.0336(8) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.3645 0.4884 0.4717 0.040 Uiso 1 1 calc R . . . . H8B H 0.3422 0.5064 0.4358 0.040 Uiso 1 1 calc R . . . . N9 N 0.30999(11) 0.50566(10) 0.64607(11) 0.0252(6) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.3170 0.4958 0.6199 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . H9B H 0.2864 0.5194 0.6428 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . N10 N 0.26215(14) 0.41577(12) 0.69314(14) 0.0364(9) Uani 1 1 d . U . . . H10A H 0.2713 0.3909 0.6891 0.044 Uiso 0.44(2) 1 calc R . . L 1 H10B H 0.2737 0.4242 0.7181 0.044 Uiso 0.44(2) 1 calc R . . L 1 H10C H 0.2714 0.3951 0.6775 0.044 Uiso 0.56(2) 1 calc R . . L 2 H10D H 0.2770 0.4178 0.7178 0.044 Uiso 0.56(2) 1 calc R . . L 2 N11 N 0.30962(12) 0.34867(10) 0.50579(11) 0.0271(7) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.3158 0.3302 0.5258 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . H11B H 0.3168 0.3723 0.5168 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . N12 N 0.19785(13) 0.34393(11) 0.53144(13) 0.0313(7) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.1937 0.3236 0.5131 0.038 Uiso 1 1 calc R . . . . H12B H 0.1896 0.3661 0.5179 0.038 Uiso 1 1 calc R . . . . C1 C 0.16118(14) 0.55813(12) 0.40801(13) 0.0264(7) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.18697(14) 0.59067(12) 0.40994(13) 0.0277(8) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.2125 0.5903 0.3955 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C 0.17497(15) 0.62392(12) 0.43325(13) 0.0291(8) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.13786(15) 0.62385(12) 0.45506(13) 0.0293(8) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.1299 0.6461 0.4712 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . . C5 C 0.11208(14) 0.59123(13) 0.45344(13) 0.0293(8) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.12380(14) 0.55903(12) 0.42929(14) 0.0281(8) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.1060 0.5372 0.4272 0.034 Uiso 1 1 calc R . . . . C7 C 0.17324(14) 0.52332(12) 0.38113(13) 0.0275(7) Uani 1 1 d . . . . . H7C H 0.1545 0.5210 0.3562 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . H7D H 0.2013 0.5271 0.3700 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . C8 C 0.20082(15) 0.66025(12) 0.43327(14) 0.0307(8) Uani 1 1 d . . . . . H8C H 0.1840 0.6826 0.4430 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . H8D H 0.2099 0.6657 0.4035 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C 0.07239(15) 0.59131(15) 0.47732(14) 0.0344(9) Uani 1 1 d . . . . . H9C H 0.0543 0.5709 0.4653 0.041 Uiso 1 1 calc R . . . . H9D H 0.0588 0.6169 0.4734 0.041 Uiso 1 1 calc R . . . . C10 C 0.30396(13) 0.40414(12) 0.36984(14) 0.0263(7) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.30500(13) 0.37373(12) 0.39929(14) 0.0277(8) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.2871 0.3522 0.3957 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . C12 C 0.33184(13) 0.37427(11) 0.43396(14) 0.0265(8) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.35846(13) 0.40596(12) 0.43907(13) 0.0262(7) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.3771 0.4064 0.4624 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . . C14 C 0.35752(13) 0.43670(11) 0.40999(14) 0.0266(7) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.33032(13) 0.43574(12) 0.37546(14) 0.0275(8) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.3297 0.4568 0.3556 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . C16 C 0.27547(13) 0.40427(13) 0.33183(15) 0.0298(8) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.2774 0.3788 0.3169 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . H16B H 0.2842 0.4248 0.3114 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . C17 C 0.33441(14) 0.34107(12) 0.46600(15) 0.0306(8) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.3246 0.3168 0.4522 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . H17B H 0.3633 0.3371 0.4742 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . C18 C 0.38568(14) 0.47087(13) 0.41531(15) 0.0310(8) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.4123 0.4618 0.4267 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . H18B H 0.3905 0.4833 0.3870 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . C19 C 0.38887(12) 0.59724(11) 0.57532(12) 0.0232(7) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.38161(13) 0.56579(11) 0.60248(14) 0.0272(8) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.3996 0.5440 0.6020 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . C21 C 0.34864(14) 0.56576(11) 0.63012(13) 0.0271(8) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.32184(13) 0.59708(12) 0.63008(12) 0.0261(7) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.2989 0.5969 0.6487 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . . C23 C 0.32835(13) 0.62877(11) 0.60293(12) 0.0240(7) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.36195(13) 0.62914(11) 0.57600(13) 0.0251(7) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.3668 0.6510 0.5579 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . C25 C 0.42584(13) 0.59678(12) 0.54674(15) 0.0300(8) Uani 1 1 d . . . . . H25A H 0.4389 0.6228 0.5475 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . H25B H 0.4457 0.5776 0.5582 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . C26 C 0.34249(17) 0.53235(14) 0.66103(16) 0.0375(10) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.3684 0.5176 0.6640 0.045 Uiso 1 1 calc R . . . . H26B H 0.3351 0.5428 0.6897 0.045 Uiso 1 1 calc R . . . . C27 C 0.29902(14) 0.66329(12) 0.60563(14) 0.0288(8) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.2917 0.6680 0.6361 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . . H27B H 0.3128 0.6870 0.5946 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . . C28 C 0.19239(14) 0.40871(15) 0.66252(15) 0.0335(9) Uani 1 1 d . . . . . C29 C 0.19501(13) 0.37613(13) 0.63564(14) 0.0297(8) Uani 1 1 d . . . . . H29 H 0.2137 0.3558 0.6421 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . C30 C 0.17034(13) 0.37339(12) 0.59944(14) 0.0276(8) Uani 1 1 d . . . . . C31 C 0.14171(13) 0.40275(12) 0.59093(14) 0.0277(8) Uani 1 1 d . . . . . H31 H 0.1242 0.4006 0.5667 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . C32 C 0.13887(13) 0.43502(13) 0.61775(15) 0.0291(8) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 0.16471(14) 0.43808(14) 0.65317(15) 0.0318(8) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.1633 0.4605 0.6711 0.038 Uiso 1 1 calc R . . . . C34 C 0.21844(18) 0.4120(2) 0.70249(18) 0.0482(13) Uani 1 1 d . . . . . H34A H 0.2094 0.4350 0.7193 0.058 Uiso 1 1 calc R . . . . H34B H 0.2141 0.3885 0.7205 0.058 Uiso 1 1 calc R . . . . C35 C 0.17185(14) 0.33784(12) 0.57114(15) 0.0307(8) Uani 1 1 d . . . . . H35A H 0.1438 0.3309 0.5622 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . H35B H 0.1830 0.3156 0.5879 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . C36 C 0.10751(14) 0.46646(14) 0.60984(17) 0.0354(9) Uani 1 1 d . . . . . H36A H 0.0814 0.4544 0.6009 0.043 Uiso 1 1 calc R . . . . H36B H 0.1026 0.4811 0.6368 0.043 Uiso 1 1 calc R . . . . C37 C 0.18049(13) 0.45086(12) 0.38151(15) 0.0292(8) Uani 1 1 d . . . . . H37A H 0.1652 0.4520 0.3541 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . . H37B H 0.1710 0.4276 0.3975 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . . C38 C 0.22580(13) 0.44681(13) 0.37200(16) 0.0310(8) Uani 1 1 d . . . . . H38A H 0.2358 0.4703 0.3567 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . H38B H 0.2413 0.4441 0.3992 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . C39 C 0.22845(14) 0.65358(13) 0.50842(14) 0.0295(8) Uani 1 1 d . . . . . H39A H 0.2148 0.6284 0.5145 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . . H39B H 0.2100 0.6750 0.5173 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . . C40 C 0.26847(13) 0.65607(13) 0.53281(13) 0.0276(8) Uani 1 1 d . . . . . H40A H 0.2859 0.6335 0.5251 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . H40B H 0.2831 0.6803 0.5246 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . C41 C 0.1061(2) 0.54975(17) 0.5316(2) 0.0547(17) Uani 1 1 d . . . M 1 H41A H 0.1347 0.5589 0.5342 0.066 Uiso 1 1 calc R . . . . H41B H 0.1045 0.5319 0.5067 0.066 Uiso 1 1 calc R . . . . C42 C 0.09411(14) 0.52830(12) 0.57182(14) 0.0295(8) Uani 1 1 d . . . . . H42A H 0.0971 0.5455 0.5972 0.035 Uiso 1 1 calc R . . M . H42B H 0.0653 0.5197 0.5699 0.035 Uiso 1 1 calc R . . M . C43 C 0.39144(15) 0.55000(13) 0.49595(15) 0.0327(9) Uani 1 1 d . . . . . H43A H 0.4024 0.5295 0.5151 0.039 Uiso 1 1 calc R . . . . H43B H 0.3628 0.5552 0.5045 0.039 Uiso 1 1 calc R . . . . C44 C 0.39258(17) 0.53605(14) 0.45026(16) 0.0371(10) Uani 1 1 d . . . . . H44A H 0.3818 0.5567 0.4310 0.044 Uiso 1 1 calc R . . . . H44B H 0.4212 0.5306 0.4418 0.044 Uiso 1 1 calc R . . . . C45 C 0.26502(14) 0.34829(13) 0.49800(14) 0.0297(8) Uani 1 1 d . . . . . H45A H 0.2577 0.3252 0.4805 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . H45B H 0.2570 0.3720 0.4818 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . C46 C 0.24226(14) 0.34703(13) 0.54085(14) 0.0289(8) Uani 1 1 d . . . . . H46A H 0.2514 0.3243 0.5580 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . . H46B H 0.2479 0.3710 0.5576 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . . C47 C 0.30299(16) 0.47300(13) 0.67634(15) 0.0343(9) Uani 1 1 d . U . . . H47A H 0.3297 0.4642 0.6877 0.041 Uiso 0.44(2) 1 calc R . . L 1 H47B H 0.2868 0.4828 0.7010 0.041 Uiso 0.44(2) 1 calc R . . L 1 H47C H 0.3256 0.4540 0.6739 0.041 Uiso 0.56(2) 1 calc R . . L 2 H47D H 0.3027 0.4831 0.7062 0.041 Uiso 0.56(2) 1 calc R . . L 2 C48 C 0.2821(4) 0.4396(3) 0.6580(3) 0.029(3) Uani 0.44(2) 1 d . U . L 1 H48A H 0.3018 0.4232 0.6421 0.035 Uiso 0.44(2) 1 calc R . . L 1 H48B H 0.2610 0.4487 0.6375 0.035 Uiso 0.44(2) 1 calc R . . L 1 C48A C 0.2638(3) 0.4532(3) 0.6673(3) 0.028(2) Uani 0.56(2) 1 d . U . L 2 H48C H 0.2617 0.4472 0.6362 0.033 Uiso 0.56(2) 1 calc R . . L 2 H48D H 0.2408 0.4704 0.6753 0.033 Uiso 0.56(2) 1 calc R . . L 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0334(5) 0.0295(5) 0.0617(8) -0.0129(5) 0.0018(5) 0.0026(4) O1 0.049(2) 0.046(2) 0.074(3) 0.019(2) 0.024(2) 0.0074(18) O2 0.052(2) 0.070(3) 0.044(2) -0.015(2) 0.0042(18) 0.001(2) O3 0.050(2) 0.051(2) 0.061(3) 0.009(2) -0.011(2) -0.0054(18) O4 0.096(4) 0.037(2) 0.119(5) -0.017(3) 0.018(4) -0.011(3) S5 0.0303(4) 0.0182(4) 0.0283(4) 0.0011(3) -0.0018(4) -0.0039(3) O17 0.0451(18) 0.0226(14) 0.0334(16) -0.0053(12) 0.0024(13) -0.0081(12) O18 0.055(2) 0.0390(19) 0.054(2) -0.0209(17) 0.0261(19) -0.0138(17) O19 0.0324(15) 0.0318(16) 0.0348(16) -0.0005(13) -0.0015(12) -0.0058(12) O20 0.059(3) 0.042(2) 0.090(4) 0.038(2) -0.037(2) -0.021(2) S4 0.0561(7) 0.0198(4) 0.0324(5) 0.0000(4) -0.0109(5) -0.0053(4) O13A 0.051(2) 0.034(2) 0.0283(17) 0.0040(17) -0.0091(16) -0.0039(17) O14A 0.048(3) 0.031(2) 0.050(3) -0.017(2) 0.000(2) -0.006(2) O15A 0.040(3) 0.036(3) 0.0300(15) 0.0056(19) -0.0001(14) 0.004(2) O16A 0.053(3) 0.0226(17) 0.035(3) 0.0049(16) -0.0078(18) -0.0016(15) O13B 0.054(2) 0.038(3) 0.035(3) 0.000(2) -0.007(2) -0.001(2) O14B 0.068(6) 0.0193(15) 0.036(4) -0.004(2) -0.013(4) -0.004(3) O15B 0.049(5) 0.029(5) 0.040(2) -0.013(3) -0.004(2) -0.008(4) O16B 0.056(4) 0.026(4) 0.070(6) 0.003(4) -0.023(4) 0.001(4) S2 0.0497(7) 0.0692(10) 0.0294(5) -0.0127(6) 0.0061(5) -0.0269(7) O5 0.043(2) 0.090(3) 0.0286(17) -0.0058(19) -0.0003(14) -0.018(2) O6 0.076(5) 0.043(4) 0.141(8) -0.040(4) 0.042(5) -0.012(3) O7 0.064(3) 0.044(2) 0.041(2) -0.0136(17) -0.0179(18) 0.0098(19) O8 0.046(3) 0.050(3) 0.043(3) -0.006(2) 0.015(2) -0.005(2) O6B 0.038(7) 0.047(8) 0.032(6) 0.000(6) -0.006(5) -0.017(6) O8B 0.058(5) 0.061(5) 0.062(5) 0.000(3) -0.001(3) -0.001(3) S6 0.0280(6) 0.0160(5) 0.0227(5) 0.000 0.000 0.0033(4) O21 0.044(3) 0.036(3) 0.037(3) 0.006(3) -0.004(2) -0.016(2) O22 0.036(2) 0.039(3) 0.060(3) -0.011(3) 0.006(3) 0.019(2) O23 0.041(3) 0.0160(15) 0.042(3) -0.0042(17) -0.001(3) 0.0083(16) O24 0.113(5) 0.048(3) 0.0211(12) 0.000 0.000 -0.039(3) S3 0.0299(5) 0.0308(6) 0.0709(9) 0.0103(6) 0.0012(5) 0.0006(4) O9 0.055(2) 0.0223(15) 0.0431(19) -0.0002(13) -0.0003(16) -0.0008(14) O10 0.055(3) 0.035(2) 0.163(6) -0.028(3) 0.033(3) -0.018(2) O11 0.038(2) 0.104(5) 0.106(5) 0.073(4) 0.007(2) 0.009(2) O12 0.035(2) 0.087(4) 0.062(3) -0.001(3) -0.0023(18) 0.010(2) S7 0.0285(6) 0.0201(6) 0.0327(7) 0.000 0.000 0.0017(5) O25 0.047(4) 0.0218(15) 0.071(5) 0.011(3) 0.005(3) 0.008(2) O26 0.050(4) 0.052(4) 0.039(2) -0.011(3) 0.010(2) -0.008(3) O27 0.047(3) 0.026(3) 0.046(3) 0.008(3) -0.015(2) -0.006(2) O28 0.037(2) 0.038(3) 0.047(4) 0.013(3) 0.001(2) -0.008(2) O22W 0.062(3) 0.041(2) 0.056(2) -0.0020(18) -0.004(2) -0.0023(18) O39W 0.044(2) 0.053(2) 0.044(2) 0.0024(17) 0.0069(16) 0.0112(17) O20W 0.058(5) 0.126(10) 0.031(4) -0.016(5) -0.002(4) 0.049(6) O26W 0.0366(16) 0.0267(15) 0.0319(15) 0.0036(12) 0.0017(12) 0.0037(12) O43W 0.075(7) 0.093(8) 0.048(5) -0.004(5) -0.014(5) 0.020(6) O31W 0.048(6) 0.044(6) 0.056(5) -0.003(4) 0.000(3) -0.001(4) O35W 0.057(5) 0.025(3) 0.056(5) -0.005(3) 0.015(4) 0.003(3) O24W 0.057(3) 0.057(3) 0.113(6) -0.025(4) -0.024(4) 0.015(2) O44W 0.085(15) 0.052(10) 0.029(7) 0.001(7) 0.029(9) -0.017(9) O1W 0.0372(16) 0.0254(14) 0.0322(15) 0.0001(11) 0.0027(12) -0.0035(12) O29W 0.048(8) 0.037(7) 0.047(8) 0.002(6) 0.004(6) -0.001(6) O2W 0.043(2) 0.0253(16) 0.078(3) 0.0068(17) 0.0094(19) -0.0028(14) O33W 0.058(5) 0.046(4) 0.037(4) 0.010(3) 0.010(3) 0.030(4) O3W 0.050(5) 0.039(4) 0.100(8) 0.018(5) 0.020(5) 0.014(4) O37W 0.057(5) 0.050(5) 0.070(6) -0.003(4) -0.011(4) 0.005(4) O4W 0.099(4) 0.068(3) 0.063(3) -0.031(3) 0.031(3) -0.039(3) O41W 0.087(8) 0.076(7) 0.050(5) 0.007(5) 0.013(5) 0.025(6) O5W 0.038(5) 0.070(7) 0.031(4) 0.000 0.000 0.002(5) O19W 0.054(3) 0.032(2) 0.037(2) -0.0082(17) -0.0018(19) 0.012(2) O6W 0.043(3) 0.035(3) 0.042(3) 0.011(3) -0.004(3) -0.005(2) O21W 0.045(10) 0.019(7) 0.046(9) 0.000(6) 0.005(7) 0.014(6) O7W 0.073(6) 0.043(5) 0.074(7) -0.022(4) 0.001(5) -0.004(4) O23W 0.083(4) 0.041(2) 0.065(3) 0.007(2) 0.004(3) 0.005(2) O8W 0.031(4) 0.038(5) 0.050(5) 0.012(4) -0.006(4) -0.003(3) O25W 0.035(4) 0.042(4) 0.077(6) -0.011(4) -0.009(4) 0.001(3) O9W 0.055(2) 0.0288(16) 0.0352(17) 0.0028(13) 0.0040(14) 0.0056(15) O27W 0.052(2) 0.074(3) 0.042(2) -0.005(2) -0.0053(18) -0.004(2) O10W 0.051(4) 0.054(5) 0.045(4) -0.001(4) 0.009(3) 0.006(4) O30W 0.078(7) 0.045(5) 0.059(5) 0.009(4) -0.009(5) -0.005(4) O11W 0.045(3) 0.051(3) 0.037(2) -0.002(2) -0.010(2) -0.010(2) O32W 0.044(4) 0.028(3) 0.046(4) -0.007(3) -0.007(3) 0.007(3) O12W 0.067(6) 0.072(7) 0.064(6) -0.034(5) -0.003(5) -0.002(5) O34W 0.067(3) 0.046(2) 0.0349(18) -0.0086(16) 0.0051(17) -0.0075(19) O13W 0.082(12) 0.055(10) 0.022(6) 0.005(6) -0.019(7) -0.027(9) O36W 0.048(5) 0.028(4) 0.106(9) -0.020(5) 0.045(6) -0.010(3) O14W 0.120(13) 0.051(7) 0.092(12) -0.005(9) -0.001(11) -0.014(7) O38W 0.026(8) 0.12(2) 0.12(2) -0.07(2) 0.024(12) -0.025(11) O15W 0.046(5) 0.031(4) 0.067(7) 0.004(5) -0.015(5) 0.005(3) O40W 0.109(13) 0.151(17) 0.109(13) -0.057(13) -0.047(11) 0.003(12) O16W 0.0388(17) 0.0277(15) 0.0317(15) 0.0001(12) -0.0010(13) -0.0002(12) O42W 0.069(7) 0.058(6) 0.088(8) -0.006(6) -0.011(6) 0.009(5) O17W 0.036(4) 0.018(4) 0.038(5) 0.001(3) 0.000(3) -0.002(3) O18W 0.119(17) 0.035(9) 0.048(7) -0.003(6) -0.009(11) 0.036(10) O28W 0.058(4) 0.036(3) 0.030(2) -0.002(2) -0.008(2) 0.015(3) N1 0.0315(16) 0.0232(15) 0.0259(15) -0.0015(12) 0.0005(12) 0.0016(13) N2 0.0289(16) 0.0211(15) 0.0368(18) -0.0044(13) -0.0038(13) 0.0012(12) N3 0.041(2) 0.0239(16) 0.0295(17) 0.0049(13) 0.0058(14) 0.0081(14) N4 0.0303(16) 0.0188(14) 0.0279(15) 0.0004(12) 0.0049(12) 0.0030(12) N5 0.0366(18) 0.0211(15) 0.0285(16) 0.0011(12) 0.0004(14) -0.0010(13) N6 0.0310(17) 0.0233(15) 0.0253(15) -0.0015(12) -0.0006(12) -0.0011(13) N7 0.0328(17) 0.0161(14) 0.0337(17) -0.0010(12) 0.0037(13) -0.0019(12) N8 0.043(2) 0.0280(18) 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0.0007(13) C11 0.0280(18) 0.0220(17) 0.0332(19) -0.0029(14) 0.0048(15) 0.0009(13) C12 0.0306(19) 0.0162(16) 0.033(2) -0.0001(14) 0.0101(15) 0.0024(14) C13 0.0289(18) 0.0207(17) 0.0289(18) -0.0004(14) 0.0046(14) 0.0006(14) C14 0.0288(18) 0.0171(16) 0.0337(19) 0.0023(14) 0.0046(15) -0.0040(13) C15 0.0297(18) 0.0194(17) 0.0335(19) 0.0033(14) 0.0039(15) -0.0011(14) C16 0.0300(19) 0.0246(18) 0.035(2) -0.0019(15) 0.0021(15) 0.0024(15) C17 0.035(2) 0.0205(18) 0.036(2) 0.0039(15) 0.0090(17) 0.0023(15) C18 0.032(2) 0.0238(18) 0.037(2) 0.0015(16) 0.0041(16) -0.0085(15) C19 0.0289(17) 0.0174(15) 0.0232(16) -0.0007(13) -0.0038(13) -0.0021(13) C20 0.036(2) 0.0152(15) 0.0305(19) 0.0019(13) -0.0074(15) -0.0034(14) C21 0.042(2) 0.0150(15) 0.0241(17) 0.0021(13) -0.0093(15) -0.0073(14) C22 0.035(2) 0.0233(18) 0.0198(15) -0.0023(13) -0.0021(14) -0.0062(14) C23 0.0320(18) 0.0185(16) 0.0216(16) -0.0016(12) -0.0009(14) -0.0002(13) C24 0.0329(19) 0.0191(16) 0.0233(16) 0.0013(13) -0.0025(14) -0.0021(14) C25 0.0270(18) 0.0243(18) 0.039(2) -0.0058(16) -0.0010(16) -0.0015(14) C26 0.052(3) 0.028(2) 0.032(2) 0.0118(17) -0.0152(19) -0.0157(19) C27 0.036(2) 0.0206(17) 0.0298(18) -0.0046(14) -0.0042(16) -0.0012(15) C28 0.030(2) 0.039(2) 0.032(2) 0.0017(17) -0.0006(16) 0.0075(17) C29 0.0312(19) 0.028(2) 0.0300(19) 0.0014(15) 0.0029(15) 0.0086(15) C30 0.0278(18) 0.0256(18) 0.0294(19) 0.0011(14) 0.0053(15) 0.0009(14) C31 0.0279(18) 0.0236(18) 0.0315(19) 0.0042(15) 0.0031(14) -0.0009(14) C32 0.0255(17) 0.0264(19) 0.035(2) 0.0079(16) 0.0072(15) 0.0033(14) C33 0.032(2) 0.031(2) 0.032(2) 0.0012(16) 0.0069(16) 0.0048(16) C34 0.044(3) 0.065(4) 0.035(2) -0.008(2) -0.005(2) 0.016(3) C35 0.034(2) 0.0215(18) 0.036(2) -0.0003(16) 0.0052(16) -0.0007(15) C36 0.031(2) 0.030(2) 0.046(2) 0.0131(19) 0.0067(18) 0.0072(16) C37 0.0299(19) 0.0210(17) 0.037(2) -0.0085(15) 0.0018(16) -0.0009(14) C38 0.0284(19) 0.0223(18) 0.042(2) -0.0093(16) -0.0004(16) -0.0003(14) C39 0.0315(19) 0.031(2) 0.0264(18) 0.0028(15) -0.0022(14) 0.0031(15) C40 0.0309(19) 0.0263(19) 0.0255(17) 0.0020(14) 0.0017(14) 0.0011(15) C41 0.069(4) 0.038(3) 0.057(3) 0.027(2) 0.030(3) 0.029(3) C42 0.038(2) 0.0202(17) 0.0300(19) 0.0040(14) 0.0064(16) 0.0069(15) C43 0.040(2) 0.0244(19) 0.034(2) -0.0049(16) 0.0076(17) -0.0087(16) C44 0.051(3) 0.025(2) 0.035(2) -0.0030(17) -0.0001(19) -0.0147(19) C45 0.037(2) 0.0239(18) 0.0283(18) -0.0011(14) 0.0030(16) 0.0008(15) C46 0.036(2) 0.0242(18) 0.0265(18) 0.0009(14) 0.0055(15) 0.0006(15) C47 0.044(2) 0.0278(19) 0.031(2) 0.0130(16) -0.0102(17) -0.0144(16) C48 0.041(7) 0.017(4) 0.030(4) 0.003(3) 0.001(4) -0.002(4) C48A 0.032(4) 0.021(3) 0.030(4) 0.007(3) -0.003(3) -0.004(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1 O1 1.456(4) . ? S1 O2 1.513(5) . ? S1 O3 1.422(5) . ? S1 O4 1.465(5) . ? S5 O17 1.464(3) . ? S5 O18 1.459(4) . ? S5 O19 1.475(3) . ? S5 O20 1.475(4) . ? S4 O13A 1.422(8) . ? S4 O14A 1.494(5) . ? S4 O15A 1.470(5) . ? S4 O16A 1.519(6) . ? S4 O13B 1.535(11) . ? S4 O14B 1.462(9) . ? S4 O15B 1.410(9) . ? S4 O16B 1.378(11) . ? S2 O5 1.429(4) . ? S2 O6 1.504(6) . ? S2 O7 1.474(4) . ? S2 O8 1.386(5) . ? S2 O6B 1.404(14) . ? S2 O8B 1.519(12) . ? S6 O21 1.498(7) . ? S6 O21 1.498(7) 2_565 ? S6 O22 1.458(7) . ? S6 O22 1.458(7) 2_565 ? S6 O23 1.467(6) . ? S6 O23 1.467(6) 2_565 ? S6 O24 1.477(5) . ? O21 O22 1.351(11) 2_565 ? O21 O23 1.600(11) 2_565 ? O22 O21 1.351(11) 2_565 ? O22 O23 1.352(11) 2_565 ? O23 O21 1.600(11) 2_565 ? O23 O22 1.352(11) 2_565 ? S3 O9 1.475(4) . ? S3 O10 1.443(5) . ? S3 O11 1.473(6) . ? S3 O12 1.459(5) . ? S7 O25 1.404(7) 14 ? S7 O25 1.404(7) . ? S7 O26 1.492(8) 14 ? S7 O26 1.492(8) . ? S7 O27 1.467(7) 14 ? S7 O27 1.467(7) . ? S7 O28 1.483(7) . ? S7 O28 1.483(7) 14 ? O25 O26 1.539(13) 14 ? O25 O27 1.681(11) 14 ? O25 O28 1.634(11) 14 ? O26 O25 1.539(13) 14 ? O26 O26 1.450(18) 14 ? O27 O25 1.681(11) 14 ? O27 O28 1.351(11) 14 ? O28 O25 1.634(11) 14 ? O28 O27 1.351(11) 14 ? N1 H1A 0.9100 . ? N1 H1B 0.9100 . ? N1 C7 1.498(5) . ? N1 C37 1.490(5) . ? N2 H2A 0.9100 . ? N2 H2B 0.9100 . ? N2 C16 1.508(6) . ? N2 C38 1.493(5) . ? N3 H3A 0.9100 . ? N3 H3B 0.9100 . ? N3 C9 1.500(6) . ? N3 C41 1.492(6) . ? N4 H4A 0.9100 . ? N4 H4B 0.9100 . ? N4 C36 1.487(6) . ? N4 C42 1.496(5) . ? N5 H5A 0.9100 . ? N5 H5B 0.9100 . ? N5 C8 1.511(6) . ? N5 C39 1.478(5) . ? N6 H6A 0.9100 . ? N6 H6B 0.9100 . ? N6 C27 1.497(5) . ? N6 C40 1.493(5) . ? N7 H7A 0.9100 . ? N7 H7B 0.9100 . ? N7 C25 1.502(6) . ? N7 C43 1.501(5) . ? N8 H8A 0.9100 . ? N8 H8B 0.9100 . ? N8 C18 1.486(6) . ? N8 C44 1.498(6) . ? N9 H9A 0.9100 . ? N9 H9B 0.9100 . ? N9 C26 1.478(5) . ? N9 C47 1.480(5) . ? N10 H10A 0.9100 . ? N10 H10B 0.9100 . ? N10 H10C 0.9100 . ? N10 H10D 0.9100 . ? N10 C34 1.467(7) . ? N10 C48 1.512(11) . ? N10 C48A 1.514(8) . ? N11 H11A 0.9100 . ? N11 H11B 0.9100 . ? N11 C17 1.503(5) . ? N11 C45 1.481(6) . ? N12 H12A 0.9100 . ? N12 H12B 0.9100 . ? N12 C35 1.514(6) . ? N12 C46 1.488(6) . ? C1 C2 1.400(6) . ? C1 C6 1.392(6) . ? C1 C7 1.509(6) . ? C2 H2 0.9500 . ? C2 C3 1.406(6) . ? C3 C4 1.392(7) . ? C3 C8 1.505(6) . ? C4 H4 0.9500 . ? C4 C5 1.401(6) . ? C5 C6 1.388(6) . ? C5 C9 1.497(7) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 H7C 0.9900 . ? C7 H7D 0.9900 . ? C8 H8C 0.9900 . ? C8 H8D 0.9900 . ? C9 H9C 0.9900 . ? C9 H9D 0.9900 . ? C10 C11 1.387(6) . ? C10 C15 1.396(6) . ? C10 C16 1.506(6) . ? C11 H11 0.9500 . ? C11 C12 1.391(6) . ? C12 C13 1.401(6) . ? C12 C17 1.514(6) . ? C13 H13 0.9500 . ? C13 C14 1.388(6) . ? C14 C15 1.396(6) . ? C14 C18 1.499(5) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 H16A 0.9900 . ? C16 H16B 0.9900 . ? C17 H17A 0.9900 . ? C17 H17B 0.9900 . ? C18 H18A 0.9900 . ? C18 H18B 0.9900 . ? C19 C20 1.389(5) . ? C19 C24 1.404(5) . ? C19 C25 1.502(6) . ? C20 H20 0.9500 . ? C20 C21 1.380(6) . ? C21 C22 1.386(6) . ? C21 C26 1.508(6) . ? C22 H22 0.9500 . ? C22 C23 1.391(5) . ? C23 C24 1.383(6) . ? C23 C27 1.526(6) . ? C24 H24 0.9500 . ? C25 H25A 0.9900 . ? C25 H25B 0.9900 . ? C26 H26A 0.9900 . ? C26 H26B 0.9900 . ? C27 H27A 0.9900 . ? C27 H27B 0.9900 . ? C28 C29 1.397(6) . ? C28 C33 1.385(6) . ? C28 C34 1.512(7) . ? C29 H29 0.9500 . ? C29 C30 1.389(6) . ? C30 C31 1.400(6) . ? C30 C35 1.503(6) . ? C31 H31 0.9500 . ? C31 C32 1.387(6) . ? C32 C33 1.393(7) . ? C32 C36 1.508(6) . ? C33 H33 0.9500 . ? C34 H34A 0.9900 . ? C34 H34B 0.9900 . ? C35 H35A 0.9900 . ? C35 H35B 0.9900 . ? C36 H36A 0.9900 . ? C36 H36B 0.9900 . ? C37 H37A 0.9900 . ? C37 H37B 0.9900 . ? C37 C38 1.519(6) . ? C38 H38A 0.9900 . ? C38 H38B 0.9900 . ? C39 H39A 0.9900 . ? C39 H39B 0.9900 . ? C39 C40 1.517(6) . ? C40 H40A 0.9900 . ? C40 H40B 0.9900 . ? C41 H41A 0.9900 . ? C41 H41B 0.9900 . ? C41 C42 1.501(6) . ? C42 H42A 0.9900 . ? C42 H42B 0.9900 . ? C43 H43A 0.9900 . ? C43 H43B 0.9900 . ? C43 C44 1.499(6) . ? C44 H44A 0.9900 . ? C44 H44B 0.9900 . ? C45 H45A 0.9900 . ? C45 H45B 0.9900 . ? C45 C46 1.527(6) . ? C46 H46A 0.9900 . ? C46 H46B 0.9900 . ? C47 H47A 0.9900 . ? C47 H47B 0.9900 . ? C47 H47C 0.9900 . ? C47 H47D 0.9900 . ? C47 C48 1.449(11) . ? C47 C48A 1.478(9) . ? C48 H48A 0.9900 . ? C48 H48B 0.9900 . ? C48A H48C 0.9900 . ? C48A H48D 0.9900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 S1 O2 108.1(3) . . ? O1 S1 O4 110.6(3) . . ? O3 S1 O1 112.0(3) . . ? O3 S1 O2 108.0(3) . . ? O3 S1 O4 114.5(4) . . ? O4 S1 O2 103.0(4) . . ? O17 S5 O19 109.8(2) . . ? O17 S5 O20 108.9(3) . . ? O18 S5 O17 110.0(2) . . ? O18 S5 O19 109.5(2) . . ? O18 S5 O20 110.2(3) . . ? O19 S5 O20 108.5(2) . . ? O13A S4 O14A 113.5(4) . . ? O13A S4 O15A 114.7(4) . . ? O13A S4 O16A 110.0(4) . . ? O14A S4 O16A 103.8(4) . . ? O15A S4 O14A 109.0(4) . . ? O15A S4 O16A 104.9(3) . . ? O14B S4 O13B 101.0(8) . . ? O15B S4 O13B 100.0(7) . . ? O15B S4 O14B 113.5(6) . . ? O16B S4 O13B 100.6(8) . . ? O16B S4 O14B 116.3(6) . . ? O16B S4 O15B 120.4(7) . . ? O5 S2 O6 102.9(5) . . ? O5 S2 O7 108.8(3) . . ? O5 S2 O8B 90.5(9) . . ? O7 S2 O6 103.6(5) . . ? O7 S2 O8B 105.0(8) . . ? O8 S2 O5 119.9(4) . . ? O8 S2 O6 110.9(4) . . ? O8 S2 O7 109.5(3) . . ? O6B S2 O5 118.2(6) . . ? O6B S2 O7 127.1(6) . . ? O6B S2 O8B 97.8(11) . . ? O21 S6 O21 153.5(6) 2_565 . ? O22 S6 O21 109.5(5) . . ? O22 S6 O21 54.4(5) . 2_565 ? O22 S6 O21 109.5(5) 2_565 2_565 ? O22 S6 O21 54.4(5) 2_565 . ? O22 S6 O22 114.0(7) 2_565 . ? O22 S6 O23 108.8(4) . . ? O22 S6 O23 55.1(4) . 2_565 ? O22 S6 O23 108.8(4) 2_565 2_565 ? O22 S6 O23 55.1(4) 2_565 . ? O22 S6 O24 123.0(4) 2_565 . ? O22 S6 O24 123.0(4) . . ? O23 S6 O21 65.3(4) . 2_565 ? O23 S6 O21 108.2(4) . . ? O23 S6 O21 65.3(4) 2_565 . ? O23 S6 O21 108.2(4) 2_565 2_565 ? O23 S6 O23 153.5(6) 2_565 . ? O23 S6 O24 103.3(3) 2_565 . ? O23 S6 O24 103.3(3) . . ? O24 S6 O21 103.2(3) . 2_565 ? O24 S6 O21 103.2(3) . . ? S6 O21 O23 56.4(4) . 2_565 ? O22 O21 S6 61.3(4) 2_565 . ? O22 O21 O23 107.1(6) 2_565 2_565 ? O21 O22 S6 64.3(4) 2_565 . ? O21 O22 O23 125.3(7) 2_565 2_565 ? O23 O22 S6 62.8(4) 2_565 . ? S6 O23 O21 58.3(3) . 2_565 ? O22 O23 S6 62.1(4) 2_565 . ? 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C43 C44 H44A 109.6 . . ? C43 C44 H44B 109.6 . . ? H44A C44 H44B 108.1 . . ? N11 C45 H45A 109.7 . . ? N11 C45 H45B 109.7 . . ? N11 C45 C46 109.8(4) . . ? H45A C45 H45B 108.2 . . ? C46 C45 H45A 109.7 . . ? C46 C45 H45B 109.7 . . ? N12 C46 C45 107.9(4) . . ? N12 C46 H46A 110.1 . . ? N12 C46 H46B 110.1 . . ? C45 C46 H46A 110.1 . . ? C45 C46 H46B 110.1 . . ? H46A C46 H46B 108.4 . . ? N9 C47 H47A 108.6 . . ? N9 C47 H47B 108.6 . . ? N9 C47 H47C 109.4 . . ? N9 C47 H47D 109.4 . . ? H47A C47 H47B 107.5 . . ? H47C C47 H47D 108.0 . . ? C48 C47 N9 114.8(5) . . ? C48 C47 H47A 108.6 . . ? C48 C47 H47B 108.6 . . ? C48A C47 N9 111.1(4) . . ? C48A C47 H47C 109.4 . . ? C48A C47 H47D 109.4 . . ? N10 C48 H48A 109.6 . . ? N10 C48 H48B 109.6 . . ? C47 C48 N10 110.3(7) . . ? C47 C48 H48A 109.6 . . ? C47 C48 H48B 109.6 . . ? H48A C48 H48B 108.1 . . ? N10 C48A H48C 110.0 . . ? N10 C48A H48D 110.0 . . ? C47 C48A N10 108.6(6) . . ? C47 C48A H48C 110.0 . . ? C47 C48A H48D 110.0 . . ? H48C C48A H48D 108.3 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1A O11W 0.91 1.85 2.717(6) 157.2 . N1 H1A O13W 0.91 1.95 2.782(14) 151.1 . N1 H1B O5 0.91 1.97 2.815(6) 154.3 . N2 H2A O39W 0.91 1.94 2.770(6) 150.5 10_564 N2 H2B O2W 0.91 1.83 2.738(5) 175.8 . N3 H3A O34W 0.91 1.83 2.735(6) 175.2 . N3 H3B O26W 0.91 1.89 2.781(5) 167.5 . N4 H4A O7 0.91 1.81 2.718(5) 176.2 . N4 H4B O10 0.91 1.90 2.798(7) 168.7 . N5 H5A O19W 0.91 1.87 2.736(6) 157.7 . N5 H5A O21W 0.91 1.99 2.837(14) 155.0 . N5 H5B O16W 0.91 1.87 2.777(5) 173.0 . N6 H6A O9 0.91 1.96 2.821(5) 156.7 . N6 H6B O33W 0.91 1.84 2.706(8) 158.6 . N6 H6B O32W 0.91 1.97 2.826(8) 156.6 . N7 H7A O17W 0.91 1.85 2.74(2) 163.7 . N7 H7A O18W 0.91 1.82 2.73(2) 176.9 . N7 H7B O20W 0.91 2.13 2.832(10) 132.9 . N7 H7B O25W 0.91 1.85 2.731(9) 163.5 11_554 N8 H8A O13A 0.91 1.82 2.688(8) 158.8 . N8 H8B O2 0.91 1.86 2.736(7) 162.0 . N9 H9A O16A 0.91 1.89 2.767(7) 161.6 . N9 H9A O15B 0.91 1.98 2.735(11) 139.4 . N9 H9B O11 0.91 1.84 2.744(6) 169.5 . N10 H10B O1W 0.91 1.87 2.759(5) 166.6 10_565 N11 H11A O6W 0.91 1.91 2.787(7) 161.5 . N11 H11A O8W 0.91 1.79 2.691(10) 167.7 . N11 H11B O14A 0.91 1.88 2.770(6) 166.7 . N11 H11B O14B 0.91 1.91 2.791(10) 161.6 . N12 H12A O4W 0.91 1.92 2.803(6) 163.3 . N12 H12B O9W 0.91 1.87 2.745(5) 160.0 . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O21 S6 O21 O22 58.7(5) 2_565 . . 2_565 ? O21 S6 O21 O23 -81.3(3) 2_565 . . 2_565 ? O21 S6 O22 O21 -156.2(5) . . . 2_565 ? O21 S6 O22 O23 -165.7(7) 2_565 . . 2_565 ? O21 S6 O22 O23 38.1(6) . . . 2_565 ? O21 S6 O23 O21 152.4(6) . . . 2_565 ? O21 S6 O23 O22 -140.2(6) 2_565 . . 2_565 ? O21 S6 O23 O22 12.2(6) . . . 2_565 ? O22 S6 O21 O22 106.2(8) . . . 2_565 ? O22 S6 O21 O23 -33.8(5) . . . 2_565 ? O22 S6 O21 O23 -140.0(6) 2_565 . . 2_565 ? O22 S6 O22 O21 -97.4(5) 2_565 . . 2_565 ? O22 S6 O22 O23 96.9(5) 2_565 . . 2_565 ? O22 S6 O23 O21 140.2(6) 2_565 . . 2_565 ? O22 S6 O23 O21 33.5(5) . . . 2_565 ? O22 S6 O23 O22 -106.7(8) . . . 2_565 ? O23 S6 O21 O22 140.0(6) 2_565 . . 2_565 ? O23 S6 O21 O22 -12.3(6) . . . 2_565 ? O23 S6 O21 O23 -152.3(6) . . . 2_565 ? O23 S6 O22 O21 165.7(7) 2_565 . . 2_565 ? O23 S6 O22 O21 -38.1(6) . . . 2_565 ? O23 S6 O22 O23 156.2(5) . . . 2_565 ? O23 S6 O23 O21 81.3(3) 2_565 . . 2_565 ? O23 S6 O23 O22 -58.8(5) 2_565 . . 2_565 ? O24 S6 O21 O22 -121.3(5) . . . 2_565 ? O24 S6 O21 O23 98.7(3) . . . 2_565 ? O24 S6 O22 O21 82.6(5) . . . 2_565 ? O24 S6 O22 O23 -83.1(5) . . . 2_565 ? O24 S6 O23 O21 -98.7(3) . . . 2_565 ? O24 S6 O23 O22 121.2(5) . . . 2_565 ? O25 S7 O26 O25 178.4(3) . . . 14 ? O25 S7 O26 O26 -140.8(8) 14 . . 14 ? O25 S7 O26 O26 37.6(8) . . . 14 ? O25 S7 O27 O25 176.5(6) . . . 14 ? O25 S7 O27 O28 -136.4(6) 14 . . 14 ? O25 S7 O27 O28 40.1(6) . . . 14 ? O25 S7 O28 O25 -174.9(9) . . . 14 ? O25 S7 O28 O27 -140.1(7) 14 . . 14 ? O25 S7 O28 O27 45.0(7) . . . 14 ? O26 S7 O25 O26 -35.1(8) . . . 14 ? O26 S7 O25 O27 -120.3(6) 14 . . 14 ? O26 S7 O25 O27 -155.4(5) . . . 14 ? O26 S7 O25 O28 120.6(6) 14 . . 14 ? O26 S7 O25 O28 85.5(5) . . . 14 ? O26 S7 O26 O25 140.8(8) 14 . . 14 ? O26 S7 O27 O25 54.4(6) . . . 14 ? O26 S7 O27 O25 101.2(12) 14 . . 14 ? O26 S7 O27 O28 -82.0(6) . . . 14 ? O26 S7 O27 O28 -35.1(14) 14 . . 14 ? O26 S7 O28 O25 -53.5(6) . . . 14 ? O26 S7 O28 O25 -111.4(6) 14 . . 14 ? O26 S7 O28 O27 166.3(6) . . . 14 ? O26 S7 O28 O27 108.5(6) 14 . . 14 ? O27 S7 O25 O26 -154.9(5) . . . 14 ? O27 S7 O25 O26 120.3(6) 14 . . 14 ? O27 S7 O25 O27 84.8(7) . . . 14 ? O27 S7 O25 O28 -34.2(6) . . . 14 ? O27 S7 O25 O28 -119.1(5) 14 . . 14 ? O27 S7 O26 O25 85.6(12) 14 . . 14 ? O27 S7 O26 O25 -59.0(5) . . . 14 ? O27 S7 O26 O26 160.2(6) . . . 14 ? O27 S7 O26 O26 -55.2(15) 14 . . 14 ? O27 S7 O27 O25 -112.4(5) 14 . . 14 ? O27 S7 O27 O28 111.2(5) 14 . . 14 ? O27 S7 O28 O25 140.1(7) 14 . . 14 ? O27 S7 O28 O25 61.0(6) . . . 14 ? O27 S7 O28 O27 -79.1(8) . . . 14 ? O28 S7 O25 O26 83.0(6) . . . 14 ? O28 S7 O25 O26 -120.6(6) 14 . . 14 ? O28 S7 O25 O27 -37.3(6) . . . 14 ? O28 S7 O25 O27 119.1(5) 14 . . 14 ? O28 S7 O25 O28 -156.4(7) . . . 14 ? O28 S7 O26 O25 -112.9(5) 14 . . 14 ? O28 S7 O26 O25 56.5(5) . . . 14 ? O28 S7 O26 O26 106.3(7) 14 . . 14 ? O28 S7 O26 O26 -84.3(7) . . . 14 ? O28 S7 O27 O25 -59.3(6) . . . 14 ? O28 S7 O27 O25 136.4(6) 14 . . 14 ? O28 S7 O27 O28 164.4(5) . . . 14 ? O28 S7 O28 O25 97.0(4) 14 . . 14 ? O28 S7 O28 O27 -43.2(4) 14 . . 14 ? N1 C37 C38 N2 -177.5(4) . . . . ? N3 C41 C42 N4 177.7(5) . . . . ? N5 C39 C40 N6 175.7(3) . . . . ? N7 C43 C44 N8 -179.5(4) . . . . ? N9 C47 C48 N10 -158.0(7) . . . . ? N9 C47 C48A N10 169.2(6) . . . . ? N11 C45 C46 N12 -176.2(3) . . . . ? C1 C2 C3 C4 1.4(6) . . . . ? C1 C2 C3 C8 -175.7(4) . . . . ? C2 C1 C6 C5 -1.8(6) . . . . ? C2 C1 C7 N1 127.3(4) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -1.0(6) . . . . ? C2 C3 C8 N5 -76.8(5) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -0.8(6) . . . . ? C3 C4 C5 C9 179.5(4) . . . . ? C4 C3 C8 N5 106.0(5) . . . . ? C4 C5 C6 C1 2.3(6) . . . . ? C4 C5 C9 N3 -78.1(5) . . . . ? C6 C1 C2 C3 0.0(6) . . . . ? C6 C1 C7 N1 -55.8(5) . . . . ? C6 C5 C9 N3 102.2(5) . . . . ? C7 N1 C37 C38 75.7(5) . . . . ? C7 C1 C2 C3 176.9(4) . . . . ? C7 C1 C6 C5 -178.8(4) . . . . ? C8 N5 C39 C40 -172.2(3) . . . . ? C8 C3 C4 C5 176.2(4) . . . . ? C9 N3 C41 C42 -146.9(5) . . . . ? C9 C5 C6 C1 -178.0(4) . . . . ? C10 C11 C12 C13 -0.4(6) . . . . ? C10 C11 C12 C17 -178.4(4) . . . . ? C11 C10 C15 C14 0.4(6) . . . . ? C11 C10 C16 N2 72.6(5) . . . . ? C11 C12 C13 C14 0.8(6) . . . . ? C11 C12 C17 N11 -97.0(5) . . . . ? C12 C13 C14 C15 -0.7(6) . . . . ? C12 C13 C14 C18 179.6(4) . . . . ? C13 C12 C17 N11 85.0(5) . . . . ? C13 C14 C15 C10 0.0(6) . . . . ? C13 C14 C18 N8 -85.0(5) . . . . ? C15 C10 C11 C12 -0.2(6) . . . . ? C15 C10 C16 N2 -107.6(4) . . . . ? C15 C14 C18 N8 95.2(5) . . . . ? C16 N2 C38 C37 178.7(4) . . . . ? C16 C10 C11 C12 179.6(4) . . . . ? C16 C10 C15 C14 -179.4(4) . . . . ? C17 N11 C45 C46 167.4(3) . . . . ? C17 C12 C13 C14 179.0(4) . . . . ? C18 N8 C44 C43 -142.3(5) . . . . ? C18 C14 C15 C10 179.7(4) . . . . ? C19 C20 C21 C22 1.6(6) . . . . ? C19 C20 C21 C26 -176.8(4) . . . . ? C20 C19 C24 C23 -1.1(6) . . . . ? C20 C19 C25 N7 102.1(4) . . . . ? C20 C21 C22 C23 -1.1(6) . . . . ? C20 C21 C26 N9 -103.3(5) . . . . ? C21 C22 C23 C24 -0.4(6) . . . . ? C21 C22 C23 C27 -177.2(4) . . . . ? C22 C21 C26 N9 78.4(5) . . . . ? C22 C23 C24 C19 1.5(6) . . . . ? C22 C23 C27 N6 -82.3(5) . . . . ? C24 C19 C20 C21 -0.5(6) . . . . ? C24 C19 C25 N7 -79.5(5) . . . . ? C24 C23 C27 N6 101.0(4) . . . . ? C25 N7 C43 C44 -165.0(4) . . . . ? C25 C19 C20 C21 178.0(4) . . . . ? C25 C19 C24 C23 -179.5(4) . . . . ? C26 N9 C47 C48 -160.7(8) . . . . ? C26 N9 C47 C48A 164.6(6) . . . . ? C26 C21 C22 C23 177.2(4) . . . . ? C27 N6 C40 C39 -173.2(3) . . . . ? C27 C23 C24 C19 178.2(4) . . . . ? C28 C29 C30 C31 -2.5(7) . . . . ? C28 C29 C30 C35 -177.9(4) . . . . ? C29 C28 C33 C32 1.4(7) . . . . ? C29 C28 C34 N10 66.7(7) . . . . ? C29 C30 C31 C32 2.0(6) . . . . ? C29 C30 C35 N12 -99.3(5) . . . . ? C30 C31 C32 C33 0.1(6) . . . . ? C30 C31 C32 C36 -178.4(4) . . . . ? C31 C30 C35 N12 85.3(5) . . . . ? C31 C32 C33 C28 -1.8(7) . . . . ? C31 C32 C36 N4 -80.7(5) . . . . ? C33 C28 C29 C30 0.8(7) . . . . ? C33 C28 C34 N10 -115.1(5) . . . . ? C33 C32 C36 N4 100.8(5) . . . . ? C34 N10 C48 C47 109.0(9) . . . . ? C34 N10 C48A C47 147.5(7) . . . . ? C34 C28 C29 C30 178.9(5) . . . . ? C34 C28 C33 C32 -176.8(5) . . . . ? C35 N12 C46 C45 173.5(3) . . . . ? C35 C30 C31 C32 177.5(4) . . . . ? C36 N4 C42 C41 -169.2(5) . . . . ? C36 C32 C33 C28 176.7(4) . . . . ? C37 N1 C7 C1 176.2(4) . . . . ? C38 N2 C16 C10 52.1(5) . . . . ? C39 N5 C8 C3 -66.2(5) . . . . ? C40 N6 C27 C23 -69.6(4) . . . . ? C41 N3 C9 C5 -47.9(6) . . . . ? C42 N4 C36 C32 -171.8(4) . . . . ? C43 N7 C25 C19 -51.1(5) . . . . ? C44 N8 C18 C14 -176.2(4) . . . . ? C45 N11 C17 C12 68.8(5) . . . . ? C46 N12 C35 C30 69.7(5) . . . . ? C47 N9 C26 C21 -179.0(4) . . . . ? C48 N10 C34 C28 40.6(9) . . . . ? C48A N10 C34 C28 60.7(7) . . . . ? #============================================================================== # start Validation Reply Form #============================================================================== _PLAT043_ALERT_1_B ; Problem: Calculated and Reported Mol. Weight Differ by .. 219.71 Check Response: H2O molecules were refined without H-atoms, H-atoms for these molecules were included in the unit cell atom count ; _PLAT306_ALERT_2_B ; Problem: Isolated Oxygen Atom (H-atoms Missing ?) Response: It was not possible to accurately locate H-atoms for the H2O molecules in the crystal structure. ; _PLAT430_ALERT_2_B ; Problem: Short Inter D...A Contact Response: Hydrogen bonding interactions between H2O molecules and (SO4)2- anions resulted in close D...A distances. ; #============================================================================== # end Validation Reply Form #============================================================================== _shelx_res_file ; lm_029.res created by SHELXL-2014/7 TITL LM029 in Fdd2 #43 REM reset to Fdd2 #43 CELL 0.71073 32.7569 34.2492 31.0876 90 90 90 ZERR 16 0.0021 0.002 0.0022 0 0 0 LATT -4 SYMM -X,-Y,+Z SYMM 0.25-X,0.25+Y,0.25+Z SYMM 0.25+X,0.25-Y,0.25+Z SFAC C H N O S UNIT 768 2216 192 820 96 EQIV $1 0.5-X,1-Y,-0.5+Z EQIV $2 0.75-X,0.25+Y,-0.25+Z EQIV $3 0.5-X,1-Y,0.5+Z EQIV $4 -X,1-Y,+Z EQIV $5 0.5-X,1.5-Y,+Z EQIV $6 1-X,1-Y,+Z DFIX 1.41 0.01 S2 O6 S2 O8B DFIX 1.41 0.01 S2 O6 DFIX 1.41 0.01 S5 O20 DFIX 1.41 0.01 S4 O14A DFIX 1.41 0.01 S4 O16A DFIX 1.41 0.01 S4 O13B DELU 0.001 0.001 C48A C48 C47 N10 DELU 0.001 0.001 S6 O21 O22 O23 O24 S7 O25 O26 O27 O28 DELU 0.001 0.001 O14A S4 O13A O15A O16A O16B O14B O13B O15B RIGU S4 O13A O14A O15A O16A O13B O14B O15B O16B ISOR 0.001 0.002 O8B ISOR 0.001 0.002 O13B O13A L.S. 100 0 0 PLAN 20 TEMP -173(2) HTAB N1 O5 HTAB N1 O11W HTAB N1 O13W HTAB N2 O39W_$1 HTAB N2 O2W HTAB N3 O26W HTAB N3 O34W HTAB N4 O7 HTAB N4 O10 HTAB N5 O19W HTAB N5 O21W HTAB N5 O16W HTAB N6 O9 HTAB N6 O33W HTAB N6 O32W HTAB N7 O20W HTAB N7 O25W_$2 HTAB N7 O17W HTAB N7 O18W HTAB N8 O2 HTAB N8 O13A HTAB N9 O16A HTAB N9 O15B HTAB N9 O11 HTAB N10 O24W HTAB N10 O1W_$3 HTAB N11 O14A HTAB N11 O14B HTAB N11 O6W HTAB N11 O8W HTAB N12 O4W HTAB N12 O9W FREE O31W O31W_$5 FREE O10W O10W_$4 FREE O30W O30W_$6 BOND MORE -1 CONF BOND $H fmap 2 acta OMIT 4 0 0 OMIT 2 4 0 OMIT 4 4 0 OMIT 1 7 5 OMIT 4 4 8 OMIT 1 7 -5 OMIT 4 4 -8 OMIT 0 12 0 OMIT 1 1 -1 OMIT 1 1 1 REM REM REM WGHT 0.111900 109.437103 FVAR 0.01972 0.44114 0.77669 0.63071 S1 5 0.304422 0.542206 0.357010 11.00000 0.03343 0.02949 = 0.06170 -0.01294 0.00180 0.00260 O1 4 0.341993 0.527999 0.337464 11.00000 0.04869 0.04633 = 0.07392 0.01894 0.02433 0.00745 O2 4 0.299874 0.522870 0.400501 11.00000 0.05225 0.06969 = 0.04408 -0.01545 0.00422 0.00094 O3 4 0.269496 0.532672 0.331987 11.00000 0.05047 0.05051 = 0.06119 0.00917 -0.01121 -0.00536 O4 4 0.308017 0.583684 0.367905 11.00000 0.09640 0.03710 = 0.11869 -0.01671 0.01843 -0.01061 S5 5 0.115765 0.499688 0.271539 11.00000 0.03029 0.01824 = 0.02826 0.00105 -0.00176 -0.00392 O17 4 0.104956 0.460481 0.256637 11.00000 0.04515 0.02259 = 0.03341 -0.00532 0.00238 -0.00812 O18 4 0.096435 0.507462 0.312938 11.00000 0.05456 0.03899 = 0.05430 -0.02090 0.02609 -0.01383 O19 4 0.160460 0.502911 0.276061 11.00000 0.03243 0.03175 = 0.03483 -0.00046 -0.00153 -0.00576 O20 4 0.102061 0.528433 0.239304 11.00000 0.05933 0.04231 = 0.09018 0.03781 -0.03715 -0.02096 S4 5 0.348483 0.453745 0.552397 11.00000 0.05606 0.01980 = 0.03241 -0.00004 -0.01092 -0.00532 PART 1 O13A 4 0.378148 0.461575 0.520149 41.00000 0.05129 0.03366 = 0.02826 0.00401 -0.00907 -0.00394 O14A 4 0.318483 0.422914 0.539887 41.00000 0.04769 0.03134 = 0.05035 -0.01677 0.00040 -0.00603 O15A 4 0.365395 0.444283 0.594941 41.00000 0.04014 0.03646 = 0.03001 0.00560 -0.00010 0.00413 O16A 4 0.322191 0.489655 0.559767 41.00000 0.05268 0.02256 = 0.03540 0.00487 -0.00783 -0.00162 PART 0 PART 2 O13B 4 0.387631 0.457193 0.525544 -41.00000 0.05447 0.03810 = 0.03478 0.00046 -0.00680 -0.00088 O14B 4 0.341938 0.411520 0.551683 -41.00000 0.06752 0.01929 = 0.03563 -0.00396 -0.01272 -0.00370 O15B 4 0.362842 0.467733 0.592296 -41.00000 0.04917 0.02870 = 0.03991 -0.01259 -0.00365 -0.00777 O16B 4 0.322034 0.475875 0.528002 -41.00000 0.05585 0.02649 = 0.06995 0.00260 -0.02291 0.00121 PART 0 S2 5 0.086669 0.450309 0.473464 11.00000 0.04966 0.06920 = 0.02945 -0.01266 0.00614 -0.02694 O5 4 0.093565 0.458186 0.428923 11.00000 0.04292 0.09001 = 0.02860 -0.00584 -0.00029 -0.01844 PART 1 O6 4 0.083591 0.406506 0.474644 10.75000 0.07614 0.04318 = 0.14084 -0.03998 0.04213 -0.01158 PART 0 O7 4 0.124474 0.458586 0.497482 11.00000 0.06414 0.04426 = 0.04128 -0.01357 -0.01785 0.00979 PART 1 O8 4 0.053839 0.467333 0.494416 10.75000 0.04594 0.05005 = 0.04315 -0.00607 0.01535 -0.00518 PART 0 PART 2 O6B 4 0.056057 0.423380 0.484436 10.25000 0.03758 0.04684 = 0.03229 0.00026 -0.00650 -0.01707 O8B 4 0.061279 0.487252 0.477483 10.25000 0.05832 0.06144 = 0.06159 -0.00022 -0.00138 -0.00088 PART 0 S6 5 0.000000 0.500000 0.652874 10.50000 0.02799 0.01597 = 0.02268 0.00000 0.00000 0.00332 O21 4 0.037139 0.523469 0.663906 10.50000 0.04436 0.03638 = 0.03733 0.00593 -0.00438 -0.01555 O22 4 -0.034514 0.513635 0.678411 10.50000 0.03604 0.03860 = 0.05977 -0.01064 0.00557 0.01864 O23 4 0.008165 0.459059 0.663706 10.50000 0.04107 0.01602 = 0.04163 -0.00418 -0.00095 0.00829 O24 4 0.000000 0.500000 0.605354 10.50000 0.11289 0.04754 = 0.02108 0.00000 0.00000 -0.03909 S3 5 0.210624 0.550311 0.608252 11.00000 0.02986 0.03082 = 0.07091 0.01032 0.00119 0.00063 O9 4 0.230975 0.578873 0.579921 11.00000 0.05502 0.02231 = 0.04308 -0.00018 -0.00031 -0.00077 O10 4 0.203954 0.514216 0.585393 11.00000 0.05497 0.03494 = 0.16297 -0.02823 0.03327 -0.01834 O11 4 0.236509 0.544146 0.646398 11.00000 0.03829 0.10406 = 0.10564 0.07348 0.00732 0.00938 PART 1 O12 4 0.171058 0.564125 0.623538 11.00000 0.03517 0.08739 = 0.06165 -0.00072 -0.00234 0.00964 PART 0 S7 5 0.250000 0.250000 0.632303 10.50000 0.02851 0.02011 = 0.03268 0.00000 0.00000 0.00169 O25 4 0.259504 0.210065 0.634220 10.50000 0.04748 0.02183 = 0.07145 0.01061 0.00531 0.00825 PART 1 O26 4 0.233684 0.264295 0.674254 10.50000 0.04961 0.05197 = 0.03906 -0.01075 0.00991 -0.00756 PART 0 O27 4 0.218934 0.258368 0.599576 10.50000 0.04731 0.02633 = 0.04623 0.00824 -0.01490 -0.00623 PART 1 O28 4 0.286448 0.274318 0.623237 10.50000 0.03654 0.03822 = 0.04741 0.01275 0.00125 -0.00839 PART 0 O22W 4 0.238609 0.446659 0.552406 11.00000 0.06162 0.04068 = 0.05563 -0.00203 -0.00425 -0.00229 O39W 4 0.292592 0.563440 0.763939 11.00000 0.04411 0.05346 = 0.04417 0.00240 0.00690 0.01120 PART 3 O20W 4 0.488670 0.542344 0.490639 10.50000 0.05787 0.12579 = 0.03060 -0.01607 -0.00239 0.04877 PART 0 O26W 4 0.000552 0.564345 0.552064 11.00000 0.03660 0.02670 = 0.03195 0.00359 0.00173 0.00369 PART 22 O43W 4 0.155105 0.491477 0.751135 10.50000 0.07495 0.09306 = 0.04774 -0.00403 -0.01438 0.02043 PART 0 PART 2 O31W 4 0.240689 0.743633 0.527834 10.50000 0.04782 0.04368 = 0.05619 -0.00315 0.00020 -0.00102 PART 0 PART 1 O35W 4 0.176521 0.650666 0.615260 10.50000 0.05708 0.02494 = 0.05589 -0.00457 0.01468 0.00279 O24W 4 0.295497 0.350776 0.657502 11.00000 0.05688 0.05702 = 0.11322 -0.02534 -0.02430 0.01472 PART 0 PART 2 O44W 4 0.298114 0.350929 0.633297 10.25000 0.08473 0.05185 = 0.02879 0.00133 0.02855 -0.01744 PART 0 O1W 4 0.212384 0.565358 0.275129 11.00000 0.03721 0.02536 = 0.03221 0.00006 0.00273 -0.00346 PART 2 O29W 4 0.296796 0.552495 0.527899 10.30000 0.04755 0.03693 = 0.04681 0.00179 0.00449 -0.00069 PART 0 PART 3 O2W 4 0.199770 0.348806 0.387852 11.00000 0.04300 0.02527 = 0.07775 0.00679 0.00936 -0.00280 PART 0 PART 2 O33W 4 0.192673 0.696622 0.600249 10.50000 0.05848 0.04555 = 0.03742 0.01010 0.00988 0.02959 PART 0 PART 1 O3W 4 0.130440 0.345954 0.437066 10.50000 0.04955 0.03938 = 0.10045 0.01827 0.02026 0.01403 PART 0 PART 2 O37W 4 0.132514 0.624721 0.643320 10.50000 0.05695 0.04975 = 0.07014 -0.00310 -0.01103 0.00463 PART 0 O4W 4 0.170978 0.279125 0.484188 11.00000 0.09924 0.06805 = 0.06339 -0.03141 0.03148 -0.03948 PART 21 O41W 4 0.157049 0.530660 0.707144 10.50000 0.08672 0.07561 = 0.05019 0.00714 0.01304 0.02467 PART 0 O5W 4 0.250000 0.250000 0.518103 10.25000 0.03750 0.06959 = 0.03078 0.00000 0.00000 0.00160 PART 24 O19W 4 0.294590 0.598569 0.454813 31.00000 0.05350 0.03202 = 0.03672 -0.00819 -0.00177 0.01185 PART 0 PART 18 O6W 4 0.332666 0.282257 0.551541 10.60000 0.04327 0.03485 = 0.04174 0.01088 -0.00429 -0.00483 PART 0 PART 23 O21W 4 0.267996 0.579383 0.455448 -31.00000 0.04493 0.01908 = 0.04608 -0.00009 0.00482 0.01439 PART 0 PART 2 O7W 4 0.097580 0.351776 0.510090 10.50000 0.07271 0.04270 = 0.07402 -0.02158 0.00105 -0.00381 PART 0 O23W 4 0.373984 0.374887 0.630592 11.00000 0.08302 0.04123 = 0.06452 0.00739 0.00382 0.00527 PART 2 O8W 4 0.327767 0.302493 0.573167 10.40000 0.03126 0.03790 = 0.05026 0.01162 -0.00604 -0.00264 O25W 4 0.255647 0.326389 0.722198 10.50000 0.03514 0.04172 = 0.07667 -0.01141 -0.00887 0.00089 PART 0 O9W 4 0.192201 0.414001 0.489003 11.00000 0.05459 0.02883 = 0.03525 0.00279 0.00404 0.00563 O27W 4 0.443729 0.470806 0.610848 11.00000 0.05244 0.07359 = 0.04220 -0.00536 -0.00530 -0.00376 PART 1 O10W 4 0.015056 0.509976 0.429911 10.50000 0.05068 0.05431 = 0.04472 -0.00125 0.00941 0.00590 PART 0 PART 2 O30W 4 0.489530 0.511605 0.557033 10.50000 0.07787 0.04460 = 0.05941 0.00930 -0.00876 -0.00514 PART 0 PART 16 O11W 4 0.239620 0.498386 0.455382 10.75000 0.04529 0.05136 = 0.03682 -0.00240 -0.01027 -0.00976 PART 0 PART 1 O32W 4 0.222597 0.727865 0.599626 10.50000 0.04393 0.02808 = 0.04563 -0.00673 -0.00745 0.00740 O12W 4 0.446946 0.409652 0.517337 10.50000 0.06663 0.07229 = 0.06397 -0.03430 -0.00325 -0.00185 PART 0 O34W 4 0.115473 0.648564 0.558455 11.00000 0.06740 0.04602 = 0.03493 -0.00860 0.00515 -0.00748 PART 15 O13W 4 0.213188 0.515840 0.478212 10.25000 0.08185 0.05469 = 0.02247 0.00550 -0.01911 -0.02749 PART 0 PART 1 O36W 4 0.237141 0.627536 0.676339 10.50000 0.04800 0.02787 = 0.10609 -0.02021 0.04463 -0.01048 PART 0 PART 2 O14W 4 0.264458 0.647865 0.361882 10.50000 0.11980 0.05142 = 0.09180 -0.00484 -0.00101 -0.01425 O38W 4 0.237450 0.619212 0.704370 10.25000 0.02554 0.11708 = 0.11674 -0.06948 0.02422 -0.02500 PART 0 PART 1 O15W 4 0.265103 0.649177 0.341890 10.50000 0.04581 0.03103 = 0.06721 0.00378 -0.01480 0.00518 PART 0 PART 7 O40W 4 0.219887 0.537624 0.727231 10.50000 0.10861 0.15091 = 0.10855 -0.05685 -0.04700 0.00259 PART 0 O16W 4 0.282626 0.723662 0.444060 11.00000 0.03879 0.02773 = 0.03174 0.00005 -0.00097 -0.00023 PART 8 O42W 4 0.227134 0.511322 0.749879 10.50000 0.06947 0.05802 = 0.08846 -0.00598 -0.01073 0.00939 PART 0 PART 29 O17W 4 0.389063 0.652927 0.460822 10.50000 0.03589 0.01834 = 0.03793 0.00121 -0.00027 -0.00166 PART 0 PART 30 O18W 4 0.376750 0.649000 0.465584 10.50000 0.11888 0.03455 = 0.04826 -0.00288 -0.00885 0.03600 PART 0 PART 14 O28W 4 0.276503 0.544996 0.518099 10.70000 0.05760 0.03637 = 0.02957 -0.00233 -0.00770 0.01460 PART 0 N1 3 0.171549 0.486564 0.407196 11.00000 0.03153 0.02318 = 0.02590 -0.00146 0.00051 0.00157 AFIX 23 H1A 2 0.189903 0.488310 0.429086 11.00000 -1.20000 H1B 2 0.146253 0.484268 0.419027 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N2 3 0.231708 0.411428 0.344674 11.00000 0.02890 0.02111 = 0.03683 -0.00443 -0.00379 0.00119 AFIX 23 H2A 2 0.216357 0.413974 0.320439 11.00000 -1.20000 H2B 2 0.222366 0.390194 0.359259 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N3 3 0.078679 0.583877 0.524412 11.00000 0.04053 0.02386 = 0.02945 0.00492 0.00581 0.00807 AFIX 23 H3A 2 0.089770 0.605462 0.536853 11.00000 -1.20000 H3B 2 0.054122 0.579277 0.537124 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N4 3 0.121773 0.493750 0.575803 11.00000 0.03032 0.01881 = 0.02787 0.00036 0.00492 0.00297 AFIX 23 H4A 2 0.122781 0.480935 0.550183 11.00000 -1.20000 H4B 2 0.147454 0.502050 0.582207 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N5 3 0.237832 0.656792 0.462033 11.00000 0.03663 0.02112 = 0.02850 0.00109 0.00043 -0.00096 AFIX 23 H5A 2 0.252375 0.635385 0.453921 11.00000 -1.20000 H5B 2 0.253975 0.678083 0.457868 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N6 3 0.260964 0.656089 0.580192 11.00000 0.03098 0.02332 = 0.02527 -0.00145 -0.00062 -0.00111 AFIX 23 H6A 2 0.250205 0.632643 0.588011 11.00000 -1.20000 H6B 2 0.242310 0.674899 0.586600 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N7 3 0.416257 0.586567 0.500863 11.00000 0.03280 0.01608 = 0.03373 -0.00097 0.00369 -0.00194 AFIX 23 H7A 2 0.402400 0.606773 0.488692 11.00000 -1.20000 H7B 2 0.440103 0.583643 0.486195 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N8 3 0.367509 0.499732 0.445430 11.00000 0.04342 0.02802 = 0.02943 -0.00263 0.00517 -0.01286 AFIX 23 H8A 2 0.364521 0.488369 0.471702 11.00000 -1.20000 H8B 2 0.342216 0.506391 0.435796 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N9 3 0.309992 0.505662 0.646071 11.00000 0.03441 0.01799 = 0.02315 0.00249 -0.00023 -0.00474 AFIX 23 H9A 2 0.317014 0.495830 0.619903 11.00000 -1.20000 H9B 2 0.286384 0.519355 0.642841 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N10 3 0.262152 0.415766 0.693139 11.00000 0.04352 0.02867 = 0.03697 0.01477 -0.01111 -0.01536 PART 1 AFIX 23 H10A 2 0.271282 0.390935 0.689143 21.00000 -1.20000 H10B 2 0.273701 0.424179 0.718096 21.00000 -1.20000 AFIX 23 PART 0 PART 2 H10C 2 0.271434 0.395108 0.677543 -21.00000 -1.20000 H10D 2 0.277029 0.417790 0.717759 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 N11 3 0.309621 0.348674 0.505795 11.00000 0.03616 0.01997 = 0.02514 0.00094 0.00489 -0.00404 AFIX 23 H11A 2 0.315761 0.330220 0.525835 11.00000 -1.20000 H11B 2 0.316785 0.372330 0.516779 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N12 3 0.197849 0.343931 0.531441 11.00000 0.03898 0.02157 = 0.03325 -0.00083 0.00345 0.00051 AFIX 23 H12A 2 0.193724 0.323635 0.513056 11.00000 -1.20000 H12B 2 0.189551 0.366129 0.517939 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.161175 0.558134 0.408010 11.00000 0.03712 0.02123 = 0.02075 -0.00064 -0.00007 0.00083 C2 1 0.186970 0.590670 0.409935 11.00000 0.03780 0.02427 = 0.02091 -0.00170 -0.00172 0.00087 AFIX 43 H2 2 0.212536 0.590285 0.395514 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.174972 0.623921 0.433251 11.00000 0.04339 0.01890 = 0.02502 0.00020 -0.00428 -0.00018 C4 1 0.137856 0.623850 0.455063 11.00000 0.04358 0.02171 = 0.02260 -0.00048 -0.00526 0.00544 AFIX 43 H4 2 0.129921 0.646142 0.471211 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.112081 0.591228 0.453438 11.00000 0.03630 0.02769 = 0.02397 -0.00065 -0.00014 0.00371 C6 1 0.123795 0.559030 0.429285 11.00000 0.03885 0.01970 = 0.02586 -0.00316 -0.00075 0.00019 AFIX 43 H6 2 0.105984 0.537219 0.427240 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.173238 0.523320 0.381133 11.00000 0.03985 0.02203 = 0.02055 0.00059 0.00005 0.00254 AFIX 23 H7C 2 0.154547 0.521034 0.356235 11.00000 -1.20000 H7D 2 0.201268 0.527100 0.369978 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.200818 0.660251 0.433272 11.00000 0.04527 0.01980 = 0.02696 0.00356 -0.00654 -0.00092 AFIX 23 H8C 2 0.184007 0.682592 0.442997 11.00000 -1.20000 H8D 2 0.209918 0.665748 0.403515 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.072391 0.591306 0.477322 11.00000 0.04154 0.03572 = 0.02581 -0.00164 0.00117 0.00436 AFIX 23 H9C 2 0.054288 0.570900 0.465284 11.00000 -1.20000 H9D 2 0.058797 0.616878 0.473420 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.303963 0.404135 0.369836 11.00000 0.02675 0.01932 = 0.03269 -0.00110 0.00113 0.00073 C11 1 0.305000 0.373730 0.399292 11.00000 0.02804 0.02197 = 0.03321 -0.00292 0.00477 0.00094 AFIX 43 H11 2 0.287073 0.352167 0.395726 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.331838 0.374268 0.433960 11.00000 0.03057 0.01618 = 0.03275 -0.00007 0.01009 0.00241 C13 1 0.358456 0.405956 0.439067 11.00000 0.02889 0.02067 = 0.02893 -0.00041 0.00464 0.00057 AFIX 43 H13 2 0.377142 0.406399 0.462432 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.357525 0.436703 0.409988 11.00000 0.02882 0.01714 = 0.03372 0.00232 0.00456 -0.00395 C15 1 0.330317 0.435744 0.375461 11.00000 0.02974 0.01937 = 0.03347 0.00330 0.00389 -0.00109 AFIX 43 H15 2 0.329728 0.456812 0.355594 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.275467 0.404270 0.331831 11.00000 0.02996 0.02458 = 0.03474 -0.00190 0.00210 0.00239 AFIX 23 H16A 2 0.277366 0.378825 0.316855 11.00000 -1.20000 H16B 2 0.284152 0.424832 0.311404 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.334413 0.341072 0.466002 11.00000 0.03504 0.02053 = 0.03613 0.00389 0.00898 0.00229 AFIX 23 H17A 2 0.324600 0.316780 0.452181 11.00000 -1.20000 H17B 2 0.363304 0.337075 0.474248 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.385684 0.470872 0.415312 11.00000 0.03229 0.02380 = 0.03693 0.00151 0.00406 -0.00847 AFIX 23 H18A 2 0.412287 0.461818 0.426666 11.00000 -1.20000 H18B 2 0.390490 0.483338 0.387030 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.388868 0.597245 0.575324 11.00000 0.02893 0.01739 = 0.02318 -0.00072 -0.00377 -0.00211 C20 1 0.381613 0.565795 0.602483 11.00000 0.03597 0.01525 = 0.03048 0.00191 -0.00740 -0.00335 AFIX 43 H20 2 0.399580 0.544024 0.602026 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.348644 0.565764 0.630123 11.00000 0.04235 0.01503 = 0.02406 0.00215 -0.00931 -0.00734 C22 1 0.321840 0.597077 0.630083 11.00000 0.03512 0.02332 = 0.01983 -0.00232 -0.00208 -0.00625 AFIX 43 H22 2 0.298861 0.596901 0.648725 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.328349 0.628766 0.602933 11.00000 0.03195 0.01851 = 0.02159 -0.00164 -0.00092 -0.00024 C24 1 0.361954 0.629140 0.576003 11.00000 0.03290 0.01911 = 0.02328 0.00127 -0.00252 -0.00209 AFIX 43 H24 2 0.366834 0.651017 0.557933 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.425840 0.596775 0.546742 11.00000 0.02695 0.02432 = 0.03864 -0.00576 -0.00102 -0.00147 AFIX 23 H25A 2 0.438908 0.622829 0.547542 11.00000 -1.20000 H25B 2 0.445689 0.577609 0.558182 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.342493 0.532349 0.661035 11.00000 0.05211 0.02838 = 0.03189 0.01185 -0.01516 -0.01567 AFIX 23 H26A 2 0.368359 0.517646 0.664013 11.00000 -1.20000 H26B 2 0.335121 0.542812 0.689687 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.299023 0.663293 0.605635 11.00000 0.03611 0.02063 = 0.02980 -0.00460 -0.00423 -0.00118 AFIX 23 H27A 2 0.291710 0.667982 0.636099 11.00000 -1.20000 H27B 2 0.312760 0.687012 0.594599 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.192394 0.408705 0.662516 11.00000 0.03019 0.03892 = 0.03151 0.00167 -0.00059 0.00752 C29 1 0.195010 0.376126 0.635641 11.00000 0.03120 0.02809 = 0.02995 0.00144 0.00287 0.00858 AFIX 43 H29 2 0.213723 0.355774 0.642146 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.170342 0.373388 0.599440 11.00000 0.02777 0.02555 = 0.02939 0.00111 0.00531 0.00089 C31 1 0.141705 0.402752 0.590934 11.00000 0.02787 0.02362 = 0.03151 0.00419 0.00313 -0.00088 AFIX 43 H31 2 0.124163 0.400570 0.566719 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.138867 0.435018 0.617751 11.00000 0.02553 0.02641 = 0.03548 0.00792 0.00724 0.00333 C33 1 0.164710 0.438079 0.653174 11.00000 0.03241 0.03138 = 0.03151 0.00123 0.00690 0.00484 AFIX 43 H33 2 0.163337 0.460514 0.671086 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.218438 0.411963 0.702494 11.00000 0.04379 0.06534 = 0.03543 -0.00820 -0.00485 0.01566 AFIX 23 H34A 2 0.209444 0.434965 0.719289 11.00000 -1.20000 H34B 2 0.214100 0.388496 0.720518 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.171855 0.337838 0.571138 11.00000 0.03417 0.02154 = 0.03647 -0.00027 0.00518 -0.00069 AFIX 23 H35A 2 0.143757 0.330947 0.562195 11.00000 -1.20000 H35B 2 0.182967 0.315646 0.587851 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.107513 0.466465 0.609839 11.00000 0.03081 0.02988 = 0.04563 0.01313 0.00670 0.00718 AFIX 23 H36A 2 0.081421 0.454352 0.600884 11.00000 -1.20000 H36B 2 0.102614 0.481126 0.636795 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.180494 0.450859 0.381512 11.00000 0.02986 0.02103 = 0.03671 -0.00852 0.00178 -0.00090 AFIX 23 H37A 2 0.165209 0.452007 0.354069 11.00000 -1.20000 H37B 2 0.171047 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hole -0.626, 1-sigma level 0.095 Q1 1 0.3092 0.5541 0.3355 11.00000 0.05 1.23 Q2 1 0.3115 0.5891 0.3378 11.00000 0.05 0.97 Q3 1 0.4363 0.3941 0.5215 11.00000 0.05 0.90 Q4 1 0.4013 0.3677 0.5273 11.00000 0.05 0.86 Q5 1 0.3582 0.3611 0.5928 11.00000 0.05 0.80 Q6 1 0.0577 0.4982 0.4798 11.00000 0.05 0.76 Q7 1 0.3997 0.3452 0.5258 11.00000 0.05 0.74 Q8 1 0.4505 0.4119 0.5368 11.00000 0.05 0.69 Q9 1 0.3637 0.4522 0.5366 11.00000 0.05 0.67 Q10 1 0.4399 0.4196 0.5108 11.00000 0.05 0.66 Q11 1 0.1421 0.3500 0.4667 11.00000 0.05 0.64 Q12 1 0.2500 0.2500 0.6565 10.50000 0.05 0.63 Q13 1 0.3120 0.5445 0.3930 11.00000 0.05 0.63 Q14 1 0.0823 0.3974 0.4797 11.00000 0.05 0.62 Q15 1 0.4613 0.4077 0.5074 11.00000 0.05 0.60 Q16 1 0.2037 0.2683 0.4980 11.00000 0.05 0.52 Q17 1 0.1091 0.5003 0.2918 11.00000 0.05 0.52 Q18 1 0.1305 0.6274 0.5697 11.00000 0.05 0.52 Q19 1 0.2375 0.5256 0.6293 11.00000 0.05 0.51 Q20 1 0.3020 0.7249 0.4603 11.00000 0.05 0.51 ; _shelx_res_checksum 21365 _shelx_hkl_file ; 0 0 -2 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