data_chsu253_Iba2 _audit_creation_date 2015-03-05 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2015.01.26 svn.r3150 for OlexSys, GUI svn.r4998) ; _shelxl_version_number 2013-3 loop_ _publ_contact_author_name _publ_contact_author_address 'Chiara Sulpizio,' ; University of Vienna Faculty of Chemistry Institut of Biophysical chemistry Althanstrasse 14 Vienna 1090 Austria ; 'Alexander Roller' ; University of Vienna Faculty of Chemistry X-ray Structure Analysis Centre Waehringerstrasse 42 Vienna 1090 Austria ; 'Gerald Giester' ; University of Vienna Faculty of Earth Sciences, Geography and Astronomy Institut fur Mineralogie und Kristallographie Althanstrasse 14 Vienna 1090 Austria ; 'Annette Rompel' ; University of Vienna Faculty of Chemistry Institut of Biophysical chemistry Althanstrasse 14 Vienna 1090 Austria ; _publ_requested_journal 'European Journal of Medicinal Chemistry' _publ_section_references ; Bourhis, L.J., Dolomanov, O.V., Gildea, R.J., Howard, J.A.K., Puschmann, H. (2015). Acta Cryst. A71, 59-75. Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. C. B. Huebschle, G. M. Sheldrick and B. Dittrich ShelXle: a Qt graphical user interface for SHELXL J. Appl. Cryst., 44, (2011) 1281-1284. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ; (E)-1-(2-amino-4.5-dimethoxyphenyl)-3-(4-methoxyphenyl)-prop-2-en-1-one ; _chemical_formula_moiety 'C18 H19 N O4' _chemical_formula_sum 'C18 H19 N O4' _chemical_formula_weight 313.34 _chemical_absolute_configuration unk _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'orthorhombic' _space_group_IT_number 45 _space_group_name_H-M_alt 'I b a 2' _space_group_name_Hall 'I 2 -2c' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' 'x+1/2, -y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, z' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' 'x+1, -y+1, z+1/2' '-x+1, y+1, z+1/2' _cell_length_a 13.1460(13) _cell_length_b 29.598(3) _cell_length_c 8.1392(6) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 3166.9(5) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_reflns_used 4924 _cell_measurement_temperature 100.0 _cell_measurement_theta_max 24.812 _cell_measurement_theta_min 2.581 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.998 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.973 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.093 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7452 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6588 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2012/1 (Bruker,2012) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0902 before and 0.0499 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.8841. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_crystal_colour 'clear orange' _exptl_crystal_colour_lustre clear _exptl_crystal_colour_primary orange _exptl_crystal_density_diffrn 1.314 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 1328 _exptl_crystal_size_max 0.296 _exptl_crystal_size_mid 0.06 _exptl_crystal_size_min 0.021 _exptl_special_details ; ? ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0776 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0467 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 35 _diffrn_reflns_limit_k_min -35 _diffrn_reflns_limit_l_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -9 _diffrn_reflns_number 17995 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 25.460 _diffrn_reflns_theta_min 2.581 _diffrn_ambient_temperature 100.0 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Venture' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'INCOATEC microfocus sealed tube' _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.847 _reflns_Friedel_fraction_full 0.995 _reflns_Friedel_fraction_max 0.993 _reflns_number_gt 2375 _reflns_number_total 2924 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'APEX2 v2013.6-2' _computing_data_collection 'APEX2 v2013.6-2' _computing_data_reduction 'APEX2 v2013.6-2' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'ShelXS (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 0.151 _refine_diff_density_min -0.174 _refine_diff_density_rms 0.040 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 942 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons and Flack (2004), Acta Cryst. A60, s61). ; _refine_ls_abs_structure_Flack -0.4(10) _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.033 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 211 _refine_ls_number_reflns 2924 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0602 _refine_ls_R_factor_gt 0.0403 _refine_ls_restrained_S_all 1.033 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0482P)^2^+1.1265P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0867 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0943 _refine_special_details ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All N(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C2(H2), C5(H5), C10(H10), C11(H11), C13(H13), C14(H14), C16(H16), C17(H17) 2.b X=CH2 refined with riding coordinates: N1(H1A,H1B) 2.c Idealised Me refined as rotating group: C7(H7A,H7B,H7C), C8(H8A,H8B,H8C), C18(H18A,H18B,H18C) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.95940(18) 0.36708(8) 0.1695(3) 0.0287(6) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.91473(17) 0.42627(8) -0.0496(3) 0.0260(6) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.59810(16) 0.44298(7) 0.5405(3) 0.0228(5) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.63872(16) 0.26372(7) 1.3186(3) 0.0232(6) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.6323(2) 0.48231(9) 0.2625(4) 0.0244(7) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.5932 0.4816 0.3502 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . H1B H 0.6196 0.5017 0.1832 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C1 C 0.7362(2) 0.42178(11) 0.3734(4) 0.0178(7) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.8217(2) 0.39265(11) 0.3469(4) 0.0208(8) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.8395 0.3715 0.4297 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C 0.8781(2) 0.39439(11) 0.2070(4) 0.0210(8) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.8540(2) 0.42692(11) 0.0842(4) 0.0210(8) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.7735(2) 0.45577(11) 0.1066(4) 0.0200(8) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.7585 0.4776 0.0246 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C 0.7124(2) 0.45356(10) 0.2496(4) 0.0186(8) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.9809(3) 0.33172(11) 0.2838(5) 0.0278(9) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 1.0387 0.3139 0.2442 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . . H7B H 0.9211 0.3121 0.2947 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . . H7C H 0.9975 0.3449 0.3910 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . . C8 C 0.8939(3) 0.45841(12) -0.1761(5) 0.0272(8) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.9418 0.4541 -0.2670 0.041 Uiso 1 1 calc GR . . . . H8B H 0.9013 0.4890 -0.1321 0.041 Uiso 1 1 calc GR . . . . H8C H 0.8242 0.4542 -0.2161 0.041 Uiso 1 1 calc GR . . . . C9 C 0.6742(2) 0.41779(10) 0.5185(4) 0.0193(8) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.6959(2) 0.38404(11) 0.6484(4) 0.0206(8) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.7449 0.3610 0.6296 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C11 C 0.6467(3) 0.38600(10) 0.7920(4) 0.0195(8) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.6027 0.4112 0.8051 0.023 Uiso 1 1 calc R . . . . C12 C 0.6506(2) 0.35523(10) 0.9308(4) 0.0177(7) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.7045(2) 0.31411(10) 0.9290(4) 0.0207(7) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.7450 0.3065 0.8364 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C14 C 0.6992(2) 0.28494(11) 1.0599(5) 0.0221(8) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.7353 0.2571 1.0561 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C15 C 0.6415(2) 0.29562(11) 1.1979(4) 0.0174(7) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.5900(2) 0.33656(10) 1.2043(4) 0.0179(7) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.5519 0.3446 1.2991 0.021 Uiso 1 1 calc R . . . . C17 C 0.5948(2) 0.36554(11) 1.0709(4) 0.0186(7) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.5588 0.3933 1.0753 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . . C18 C 0.5723(2) 0.27171(12) 1.4551(5) 0.0252(8) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.5033 0.2776 1.4148 0.038 Uiso 1 1 calc GR . . . . H18B H 0.5965 0.2979 1.5173 0.038 Uiso 1 1 calc GR . . . . H18C H 0.5717 0.2451 1.5266 0.038 Uiso 1 1 calc GR . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0287(13) 0.0370(14) 0.0204(14) 0.0042(12) 0.0018(11) 0.0135(11) O2 0.0229(12) 0.0363(14) 0.0187(13) 0.0071(12) 0.0038(11) 0.0053(10) O3 0.0183(12) 0.0232(12) 0.0267(14) -0.0020(11) 0.0010(11) 0.0008(10) O4 0.0171(11) 0.0300(13) 0.0224(14) 0.0062(11) 0.0038(11) 0.0069(10) N1 0.0195(15) 0.0263(15) 0.0276(17) 0.0062(14) 0.0016(13) 0.0050(12) C1 0.0185(17) 0.0156(16) 0.0193(18) -0.0008(14) -0.0026(14) -0.0044(13) C2 0.0232(17) 0.0208(17) 0.018(2) 0.0016(15) -0.0038(16) 0.0036(14) C3 0.0160(16) 0.0246(18) 0.023(2) -0.0015(16) -0.0011(15) 0.0046(13) C4 0.0189(17) 0.0261(19) 0.018(2) 0.0002(15) -0.0016(15) -0.0037(14) C5 0.0197(17) 0.0213(18) 0.0191(19) 0.0030(15) -0.0047(14) -0.0023(14) C6 0.0118(16) 0.0189(16) 0.025(2) -0.0030(15) -0.0028(14) -0.0040(13) C7 0.034(2) 0.0280(18) 0.021(2) 0.0008(17) -0.0022(17) 0.0120(15) C8 0.0261(19) 0.033(2) 0.022(2) 0.0097(18) -0.0007(17) -0.0013(15) C9 0.0178(17) 0.0182(17) 0.0220(19) -0.0046(15) -0.0019(15) -0.0047(14) C10 0.0168(17) 0.0211(17) 0.024(2) 0.0010(15) 0.0006(15) -0.0005(14) C11 0.0169(16) 0.0161(16) 0.025(2) -0.0020(16) -0.0024(15) -0.0034(13) C12 0.0114(15) 0.0188(16) 0.0228(18) -0.0004(15) -0.0022(14) -0.0027(13) C13 0.0140(15) 0.0257(18) 0.0223(19) -0.0036(17) 0.0038(14) 0.0028(14) C14 0.0141(16) 0.0234(17) 0.029(2) 0.0019(16) 0.0029(15) 0.0040(14) C15 0.0121(14) 0.0211(16) 0.0190(18) 0.0029(15) -0.0021(14) -0.0007(13) C16 0.0105(15) 0.0233(17) 0.0197(19) -0.0024(16) -0.0006(14) 0.0018(12) C17 0.0144(17) 0.0182(16) 0.0234(19) -0.0042(15) -0.0005(15) 0.0002(12) C18 0.0194(17) 0.0340(19) 0.022(2) 0.0051(17) 0.0050(16) 0.0043(14) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C3 1.374(4) . ? O1 C7 1.429(4) . ? O2 C4 1.351(4) . ? O2 C8 1.428(4) . ? O3 C9 1.261(4) . ? O4 C15 1.363(4) . ? O4 C18 1.433(4) . ? N1 C6 1.357(4) . ? C1 C2 1.432(4) . ? C1 C6 1.413(5) . ? C1 C9 1.440(5) . ? C2 C3 1.360(5) . ? C3 C4 1.424(5) . ? C4 C5 1.372(5) . ? C5 C6 1.416(5) . ? C9 C10 1.482(5) . ? C10 C11 1.338(5) . ? C11 C12 1.452(5) . ? C12 C13 1.409(4) . ? C12 C17 1.390(5) . ? C13 C14 1.373(5) . ? C14 C15 1.392(5) . ? C15 C16 1.389(4) . ? C16 C17 1.385(5) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C3 O1 C7 116.1(3) . . ? C4 O2 C8 117.3(3) . . ? C15 O4 C18 117.5(2) . . ? C2 C1 C9 121.2(3) . . ? C6 C1 C2 117.8(3) . . ? C6 C1 C9 120.9(3) . . ? C3 C2 C1 122.1(3) . . ? O1 C3 C4 114.5(3) . . ? C2 C3 O1 126.0(3) . . ? C2 C3 C4 119.5(3) . . ? O2 C4 C3 115.1(3) . . ? O2 C4 C5 124.9(3) . . ? C5 C4 C3 119.9(3) . . ? C4 C5 C6 121.2(3) . . ? N1 C6 C1 122.3(3) . . ? N1 C6 C5 118.3(3) . . ? C1 C6 C5 119.4(3) . . ? O3 C9 C1 121.2(3) . . ? O3 C9 C10 116.7(3) . . ? C1 C9 C10 122.1(3) . . ? C11 C10 C9 120.1(3) . . ? C10 C11 C12 129.5(3) . . ? C13 C12 C11 123.5(3) . . ? C17 C12 C11 118.8(3) . . ? C17 C12 C13 117.6(3) . . ? C14 C13 C12 120.6(3) . . ? C13 C14 C15 120.7(3) . . ? O4 C15 C14 116.0(3) . . ? O4 C15 C16 124.4(3) . . ? C16 C15 C14 119.6(3) . . ? C17 C16 C15 119.3(3) . . ? C16 C17 C12 122.1(3) . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1A O3 0.88 1.93 2.584(4) 130.4 . N1 H1B O3 0.88 2.03 2.890(4) 166.8 7_454 loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O1 C3 C4 O2 -0.4(4) . . . . ? O1 C3 C4 C5 179.2(3) . . . . ? O2 C4 C5 C6 178.8(3) . . . . ? O3 C9 C10 C11 -10.6(5) . . . . ? O4 C15 C16 C17 -177.1(3) . . . . ? C1 C2 C3 O1 -178.2(3) . . . . ? C1 C2 C3 C4 1.9(5) . . . . ? C1 C9 C10 C11 169.6(3) . . . . ? C2 C1 C6 N1 179.3(3) . . . . ? C2 C1 C6 C5 -0.6(4) . . . . ? C2 C1 C9 O3 -178.9(3) . . . . ? C2 C1 C9 C10 0.8(5) . . . . ? C2 C3 C4 O2 179.5(3) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -0.9(5) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -0.8(5) . . . . ? C4 C5 C6 N1 -178.4(3) . . . . ? C4 C5 C6 C1 1.5(5) . . . . ? C6 C1 C2 C3 -1.1(5) . . . . ? C6 C1 C9 O3 -1.2(5) . . . . ? C6 C1 C9 C10 178.5(3) . . . . ? C7 O1 C3 C2 4.8(5) . . . . ? C7 O1 C3 C4 -175.2(3) . . . . ? C8 O2 C4 C3 -179.8(3) . . . . ? C8 O2 C4 C5 0.7(5) . . . . ? C9 C1 C2 C3 176.7(3) . . . . ? C9 C1 C6 N1 1.5(5) . . . . ? C9 C1 C6 C5 -178.4(3) . . . . ? C9 C10 C11 C12 175.5(3) . . . . ? C10 C11 C12 C13 -5.5(5) . . . . ? C10 C11 C12 C17 177.4(3) . . . . ? C11 C12 C13 C14 -175.2(3) . . . . ? C11 C12 C17 C16 176.1(3) . . . . ? C12 C13 C14 C15 -0.9(5) . . . . ? C13 C12 C17 C16 -1.1(5) . . . . ? C13 C14 C15 O4 178.0(3) . . . . ? C13 C14 C15 C16 -0.9(5) . . . . ? C14 C15 C16 C17 1.7(5) . . . . ? C15 C16 C17 C12 -0.7(5) . . . . ? C17 C12 C13 C14 1.9(5) . . . . ? C18 O4 C15 C14 -174.1(3) . . . . ? C18 O4 C15 C16 4.8(4) . . . . ? _shelx_res_file ; TITL chsu253_Iba2 in Iba2 CELL 0.71073 13.146 29.59783 8.1392 90 90 90 ZERR 8 0.00125 0.0029 0.0006 0 0 0 LATT -2 SYMM -X,-Y,+Z SYMM 0.5+X,0.5-Y,+Z SYMM 0.5-X,0.5+Y,+Z SFAC C H N O UNIT 144 152 8 32 EQIV $1 +X,1-Y,-0.5+Z L.S. 20 PLAN 20 SIZE 0.021 0.06 0.296 TEMP -173.15 HTAB N1 O3 HTAB N1 O3_$1 LIST 6 BOND CONF HTAB fmap 2 acta OMIT 0 2 0 OMIT 1 1 0 REM REM REM WGHT 0.048200 1.126500 FVAR 0.10649 O1 4 0.959396 0.367082 0.169520 11.00000 0.02873 0.03699 = 0.02036 0.00417 0.00179 0.01354 O2 4 0.914725 0.426273 -0.049620 11.00000 0.02293 0.03629 = 0.01875 0.00705 0.00377 0.00534 O3 4 0.598100 0.442984 0.540548 11.00000 0.01834 0.02324 = 0.02671 -0.00197 0.00095 0.00079 O4 4 0.638716 0.263722 1.318572 11.00000 0.01712 0.02999 = 0.02244 0.00616 0.00385 0.00692 N1 3 0.632332 0.482313 0.262506 11.00000 0.01946 0.02630 = 0.02757 0.00619 0.00155 0.00497 AFIX 93 H1A 2 0.593196 0.481561 0.350180 11.00000 -1.20000 H1B 2 0.619578 0.501708 0.183189 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.736184 0.421777 0.373354 11.00000 0.01850 0.01560 = 0.01927 -0.00085 -0.00257 -0.00441 C2 1 0.821653 0.392654 0.346893 11.00000 0.02318 0.02082 = 0.01831 0.00160 -0.00378 0.00364 AFIX 43 H2 2 0.839479 0.371456 0.429674 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.878079 0.394393 0.207005 11.00000 0.01600 0.02460 = 0.02253 -0.00147 -0.00113 0.00458 C4 1 0.853969 0.426924 0.084167 11.00000 0.01886 0.02605 = 0.01807 0.00025 -0.00158 -0.00371 C5 1 0.773491 0.455766 0.106590 11.00000 0.01966 0.02131 = 0.01907 0.00300 -0.00472 -0.00229 AFIX 43 H5 2 0.758479 0.477629 0.024646 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.712370 0.453557 0.249616 11.00000 0.01182 0.01890 = 0.02505 -0.00302 -0.00277 -0.00404 C7 1 0.980874 0.331717 0.283840 11.00000 0.03400 0.02802 = 0.02130 0.00080 -0.00218 0.01203 AFIX 137 H7A 2 1.038721 0.313899 0.244221 11.00000 -1.50000 H7B 2 0.921127 0.312141 0.294666 11.00000 -1.50000 H7C 2 0.997509 0.344853 0.391049 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C8 1 0.893873 0.458411 -0.176149 11.00000 0.02613 0.03312 = 0.02228 0.00974 -0.00070 -0.00129 AFIX 137 H8A 2 0.941801 0.454069 -0.267010 11.00000 -1.50000 H8B 2 0.901303 0.489050 -0.132103 11.00000 -1.50000 H8C 2 0.824211 0.454164 -0.216138 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C9 1 0.674189 0.417787 0.518462 11.00000 0.01776 0.01817 = 0.02203 -0.00461 -0.00195 -0.00472 C10 1 0.695914 0.384041 0.648357 11.00000 0.01676 0.02107 = 0.02405 0.00102 0.00062 -0.00054 AFIX 43 H10 2 0.744868 0.361001 0.629590 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.646656 0.385999 0.791974 11.00000 0.01690 0.01608 = 0.02547 -0.00205 -0.00239 -0.00337 AFIX 43 H11 2 0.602678 0.411212 0.805079 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.650556 0.355233 0.930778 11.00000 0.01140 0.01876 = 0.02281 -0.00040 -0.00222 -0.00269 C13 1 0.704536 0.314110 0.928998 11.00000 0.01405 0.02565 = 0.02235 -0.00361 0.00377 0.00277 AFIX 43 H13 2 0.745017 0.306496 0.836358 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.699194 0.284936 1.059866 11.00000 0.01412 0.02341 = 0.02863 0.00191 0.00289 0.00405 AFIX 43 H14 2 0.735266 0.257142 1.056148 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.641518 0.295624 1.197943 11.00000 0.01206 0.02108 = 0.01900 0.00287 -0.00212 -0.00066 C16 1 0.590014 0.336564 1.204301 11.00000 0.01052 0.02333 = 0.01972 -0.00236 -0.00058 0.00178 AFIX 43 H16 2 0.551933 0.344600 1.299097 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.594793 0.365542 1.070901 11.00000 0.01436 0.01819 = 0.02339 -0.00422 -0.00050 0.00019 AFIX 43 H17 2 0.558806 0.393349 1.075337 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.572313 0.271708 1.455097 11.00000 0.01943 0.03397 = 0.02235 0.00512 0.00502 0.00427 AFIX 137 H18A 2 0.503319 0.277564 1.414773 11.00000 -1.50000 H18B 2 0.596522 0.297945 1.517269 11.00000 -1.50000 H18C 2 0.571675 0.245076 1.526634 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM chsu253_Iba2 in Iba2 REM R1 = 0.0403 for 2375 Fo > 4sig(Fo) and 0.0602 for all 2924 data REM 211 parameters refined using 1 restraints END WGHT 0.0482 1.1263 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB N1 O3 HTAB N1 O3_$1 EQIV $2 -x+2, y, z+1/2 HTAB C7 O1_$2 EQIV $3 -x+3/2, -y+1/2, z-1/2 HTAB C14 O4_$3 REM Highest difference peak 0.151, deepest hole -0.174, 1-sigma level 0.040 Q1 1 0.6368 0.3207 1.1944 11.00000 0.05 0.15 Q2 1 0.6493 0.5177 0.1045 11.00000 0.05 0.14 Q3 1 0.6914 0.3462 0.9407 11.00000 0.05 0.14 Q4 1 0.7035 0.2165 1.1604 11.00000 0.05 0.14 Q5 1 0.6406 0.2304 1.2886 11.00000 0.05 0.14 Q6 1 0.7505 0.4477 0.3428 11.00000 0.05 0.14 Q7 1 0.5708 0.2078 1.6005 11.00000 0.05 0.14 Q8 1 0.6303 0.3644 1.0037 11.00000 0.05 0.13 Q9 1 0.6490 0.3305 0.9479 11.00000 0.05 0.13 Q10 1 0.5993 0.3087 1.1822 11.00000 0.05 0.13 Q11 1 0.6175 0.2570 1.7669 11.00000 0.05 0.13 Q12 1 0.6333 0.2869 1.0852 11.00000 0.05 0.13 Q13 1 0.7384 0.4283 0.4951 11.00000 0.05 0.13 Q14 1 0.8787 0.4038 0.3066 11.00000 0.05 0.13 Q15 1 0.5032 0.4220 0.7890 11.00000 0.05 0.13 Q16 1 1.1350 0.3015 0.2128 11.00000 0.05 0.13 Q17 1 0.5621 0.4436 0.5429 11.00000 0.05 0.13 Q18 1 0.9190 0.3887 0.2084 11.00000 0.05 0.13 Q19 1 0.8343 0.3071 0.5649 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