data_mary029 _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C25 H29 N O' _chemical_formula_weight 359.49 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x+1/2, -y, z+1/2' _cell_length_a 8.1727(3) _cell_length_b 12.9877(5) _cell_length_c 19.1341(7) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2030.98(13) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 200(2) _cell_measurement_reflns_used 6191 _cell_measurement_theta_min 4.11 _cell_measurement_theta_max 69.68 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.176 _exptl_crystal_F_000 776 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.487 _exptl_crystal_size_mid 0.378 _exptl_crystal_size_min 0.248 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.540 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.708 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.878 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5261 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7533 _exptl_absorpt_process_details 'APEX2 (Bruker, 2007)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 200(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker AXS APEX diffractometer' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.33 _diffrn_reflns_number 16367 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0423 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0565 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 4.114 _diffrn_reflns_theta_max 70.272 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _reflns_number_total 3850 _reflns_number_gt 3432 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.740 _reflns_Friedel_fraction_max 0.993 _reflns_Friedel_fraction_full 0.997 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick 2014' _refine_ls_extinction_coef 0.0087(14) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1297 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.0(2) _chemical_absolute_configuration ad _refine_ls_number_reflns 3850 _refine_ls_number_parameters 249 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0544 _refine_ls_R_factor_gt 0.0492 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1550 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1479 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.171 _refine_ls_restrained_S_all 1.171 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.4979(3) 0.50899(19) 0.01229(11) 0.0552(7) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.5201(3) 0.39133(19) 0.09874(14) 0.0435(6) Uani 1 1 d . . . . . C1 C -0.3568(3) 0.6126(2) 0.24976(14) 0.0327(6) Uani 1 1 d . . . . . H1 H -0.4271 0.6307 0.2122 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C -0.4248(3) 0.5641(2) 0.30990(15) 0.0338(6) Uani 1 1 d . . . . . C3 C -0.5952(4) 0.5454(2) 0.31630(16) 0.0400(7) Uani 1 1 d . . . . . H3 H -0.6670 0.5647 0.2795 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C -0.6565(4) 0.4996(3) 0.37501(17) 0.0467(8) Uani 1 1 d . . . . . H4 H -0.7710 0.4887 0.3792 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C -0.5517(5) 0.4686(2) 0.42923(17) 0.0479(8) Uani 1 1 d . . . . . H5 H -0.5956 0.4360 0.4695 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C -0.3872(4) 0.4851(2) 0.42435(16) 0.0431(7) Uani 1 1 d . . . . . H6 H -0.3171 0.4631 0.4611 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C -0.3201(4) 0.5346(2) 0.36500(14) 0.0360(7) Uani 1 1 d . . . . . C8 C -0.1504(4) 0.5560(3) 0.35895(16) 0.0415(7) Uani 1 1 d . . . . . H8 H -0.0780 0.5362 0.3954 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C -0.0904(4) 0.6046(2) 0.30125(15) 0.0403(7) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.0233 0.6194 0.2988 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C -0.1931(3) 0.6340(2) 0.24439(14) 0.0332(6) Uani 1 1 d . . . . . C11 C -0.1170(3) 0.6918(2) 0.18270(14) 0.0323(6) Uani 1 1 d . . . . . C12 C -0.0767(4) 0.8013(2) 0.20904(17) 0.0421(7) Uani 1 1 d . . . . . H12A H -0.1770 0.8346 0.2257 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H -0.0299 0.8418 0.1707 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . H12C H 0.0024 0.7971 0.2474 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C -0.2369(4) 0.6989(2) 0.12039(14) 0.0386(7) Uani 1 1 d . . . . . H13A H -0.2774 0.6287 0.1100 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H -0.3322 0.7407 0.1351 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C -0.1699(4) 0.7445(3) 0.05355(15) 0.0463(8) Uani 1 1 d . . . . . H14A H -0.1282 0.8139 0.0628 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H -0.2572 0.7480 0.0185 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . H14C H -0.0808 0.7010 0.0360 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.0311(3) 0.5280(2) 0.14802(16) 0.0374(7) Uani 1 1 d . . . . . H15 H -0.0660 0.4916 0.1597 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.1636(4) 0.4741(2) 0.12215(15) 0.0384(7) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.1573 0.4014 0.1173 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.3065(3) 0.5254(2) 0.10306(13) 0.0333(6) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.3106(4) 0.6318(2) 0.11035(14) 0.0342(6) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.4054 0.6687 0.0962 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.1792(3) 0.6846(2) 0.13781(14) 0.0337(6) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.1866 0.7572 0.1435 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.0361(3) 0.6345(2) 0.15737(14) 0.0319(6) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.4487(4) 0.4737(2) 0.06877(15) 0.0380(7) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.6424(5) 0.3346(3) 0.0575(2) 0.0565(9) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.7234 0.3033 0.0896 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . H22B H 0.7013 0.3835 0.0268 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.5681(7) 0.2524(4) 0.0140(3) 0.0899(16) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.5049 0.2057 0.0438 0.135 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.6547 0.2137 -0.0098 0.135 Uiso 1 1 calc R U . . . H23C H 0.4955 0.2836 -0.0209 0.135 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.4762(4) 0.3504(3) 0.16771(18) 0.0486(8) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.4179 0.2843 0.1613 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . H24B H 0.3996 0.3990 0.1906 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.6207(5) 0.3331(3) 0.2156(2) 0.0568(9) Uani 1 1 d . . . . . H25A H 0.6873 0.2763 0.1975 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . H25B H 0.5815 0.3160 0.2625 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . H25C H 0.6871 0.3959 0.2176 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0620(15) 0.0636(15) 0.0399(12) 0.0069(10) 0.0186(12) 0.0154(12) N1 0.0403(14) 0.0439(14) 0.0463(15) 0.0036(11) 0.0111(12) 0.0091(11) C1 0.0347(14) 0.0350(14) 0.0285(14) 0.0016(11) -0.0040(12) 0.0006(11) C2 0.0350(14) 0.0334(14) 0.0329(15) -0.0014(11) 0.0027(12) 0.0010(11) C3 0.0373(15) 0.0428(16) 0.0398(17) 0.0002(13) 0.0035(13) -0.0024(13) C4 0.0400(16) 0.0518(18) 0.0484(18) 0.0011(15) 0.0056(14) -0.0103(14) C5 0.0600(19) 0.0467(17) 0.0371(17) 0.0050(13) 0.0106(15) -0.0137(15) C6 0.0498(18) 0.0437(16) 0.0359(16) 0.0041(12) 0.0021(14) -0.0040(14) C7 0.0392(15) 0.0381(15) 0.0308(14) -0.0013(11) -0.0009(13) -0.0020(12) C8 0.0370(15) 0.0544(18) 0.0330(15) 0.0052(13) -0.0031(13) 0.0053(14) C9 0.0306(14) 0.0556(18) 0.0347(16) 0.0024(13) -0.0012(13) 0.0039(13) C10 0.0311(13) 0.0381(14) 0.0303(13) 0.0012(11) 0.0003(12) 0.0016(11) C11 0.0300(13) 0.0385(14) 0.0284(14) 0.0012(11) -0.0003(11) 0.0010(11) C12 0.0418(16) 0.0384(16) 0.0461(17) -0.0007(13) 0.0071(14) 0.0026(13) C13 0.0362(15) 0.0446(16) 0.0351(15) 0.0050(12) -0.0009(12) 0.0049(13) C14 0.0493(19) 0.0544(17) 0.0352(15) 0.0044(14) 0.0032(14) 0.0066(15) C15 0.0327(14) 0.0396(15) 0.0399(15) -0.0006(12) 0.0030(13) -0.0028(12) C16 0.0410(16) 0.0350(14) 0.0393(15) -0.0005(12) 0.0023(13) 0.0029(13) C17 0.0346(14) 0.0425(15) 0.0227(13) 0.0010(11) 0.0001(12) 0.0043(12) C18 0.0313(13) 0.0421(15) 0.0291(13) 0.0034(11) -0.0011(12) -0.0004(12) C19 0.0329(14) 0.0353(14) 0.0329(14) 0.0013(11) 0.0017(12) 0.0001(11) C20 0.0332(14) 0.0359(14) 0.0266(13) 0.0032(10) -0.0021(11) 0.0004(11) C21 0.0397(15) 0.0432(15) 0.0309(15) -0.0015(11) 0.0046(12) 0.0056(13) C22 0.0519(19) 0.0528(19) 0.065(2) -0.0025(18) 0.0131(18) 0.0154(16) C23 0.094(4) 0.062(2) 0.113(4) -0.035(3) 0.028(3) -0.002(3) C24 0.0475(17) 0.0475(17) 0.0509(19) 0.0108(14) 0.0047(16) 0.0070(14) C25 0.057(2) 0.0511(19) 0.063(2) 0.0034(16) -0.0084(19) 0.0073(17) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C21 1.241(4) . ? N1 C21 1.347(4) . ? N1 C24 1.467(4) . ? N1 C22 1.471(4) . ? C1 C10 1.370(4) . ? C1 C2 1.425(4) . ? C1 H1 0.9500 . ? C2 C7 1.411(4) . ? C2 C3 1.419(4) . ? C3 C4 1.366(4) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.404(5) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.365(5) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C7 1.415(4) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 C8 1.419(4) . ? C8 C9 1.363(4) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 C10 1.426(4) . ? C9 H9 0.9500 . ? C10 C11 1.531(4) . ? C11 C20 1.535(4) . ? C11 C12 1.544(4) . ? C11 C13 1.546(4) . ? C12 H12A 0.9800 . ? C12 H12B 0.9800 . ? C12 H12C 0.9800 . ? C13 C14 1.512(4) . ? C13 H13A 0.9900 . ? C13 H13B 0.9900 . ? C14 H14A 0.9800 . ? C14 H14B 0.9800 . ? C14 H14C 0.9800 . ? C15 C16 1.381(4) . ? C15 C20 1.395(4) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C17 1.393(4) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 C18 1.389(4) . ? C17 C21 1.495(4) . ? C18 C19 1.379(4) . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 C20 1.390(4) . ? C19 H19 0.9500 . ? C22 C23 1.484(6) . ? C22 H22A 0.9900 . ? C22 H22B 0.9900 . ? C23 H23A 0.9800 . ? C23 H23B 0.9800 . ? C23 H23C 0.9800 . ? C24 C25 1.512(5) . ? C24 H24A 0.9900 . ? C24 H24B 0.9900 . ? C25 H25A 0.9800 . ? C25 H25B 0.9800 . ? C25 H25C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C21 N1 C24 124.4(3) . . ? C21 N1 C22 117.6(3) . . ? C24 N1 C22 117.8(3) . . ? C10 C1 C2 122.1(3) . . ? C10 C1 H1 118.9 . . ? C2 C1 H1 118.9 . . ? C7 C2 C1 119.1(2) . . ? C7 C2 C3 119.0(3) . . ? C1 C2 C3 121.9(3) . . ? C4 C3 C2 120.4(3) . . ? C4 C3 H3 119.8 . . ? C2 C3 H3 119.8 . . ? C3 C4 C5 120.6(3) . . ? C3 C4 H4 119.7 . . ? C5 C4 H4 119.7 . . ? C6 C5 C4 120.4(3) . . ? C6 C5 H5 119.8 . . ? C4 C5 H5 119.8 . . ? C5 C6 C7 120.5(3) . . ? C5 C6 H6 119.7 . . ? C7 C6 H6 119.7 . . ? C2 C7 C6 119.2(3) . . ? C2 C7 C8 118.6(3) . . ? C6 C7 C8 122.2(3) . . ? C9 C8 C7 120.5(3) . . ? C9 C8 H8 119.7 . . ? C7 C8 H8 119.7 . . ? C8 C9 C10 122.0(3) . . ? C8 C9 H9 119.0 . . ? C10 C9 H9 119.0 . . ? C1 C10 C9 117.6(3) . . ? C1 C10 C11 123.6(2) . . ? C9 C10 C11 118.7(2) . . ? C10 C11 C20 109.7(2) . . ? C10 C11 C12 106.6(2) . . ? C20 C11 C12 112.1(2) . . ? C10 C11 C13 111.5(2) . . ? C20 C11 C13 107.6(2) . . ? C12 C11 C13 109.4(2) . . ? C11 C12 H12A 109.5 . . ? C11 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? C11 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? C14 C13 C11 116.5(2) . . ? C14 C13 H13A 108.2 . . ? C11 C13 H13A 108.2 . . ? C14 C13 H13B 108.2 . . ? C11 C13 H13B 108.2 . . ? H13A C13 H13B 107.3 . . ? C13 C14 H14A 109.5 . . ? C13 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? C13 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? C16 C15 C20 121.7(3) . . ? C16 C15 H15 119.2 . . ? C20 C15 H15 119.2 . . ? C15 C16 C17 120.5(3) . . ? C15 C16 H16 119.7 . . ? C17 C16 H16 119.7 . . ? C18 C17 C16 118.1(3) . . ? C18 C17 C21 118.2(3) . . ? C16 C17 C21 123.5(3) . . ? C17 C18 C19 120.9(3) . . ? C17 C18 H18 119.5 . . ? C19 C18 H18 119.5 . . ? C18 C19 C20 121.7(3) . . ? C18 C19 H19 119.2 . . ? C20 C19 H19 119.2 . . ? C19 C20 C15 117.0(3) . . ? C19 C20 C11 122.9(2) . . ? C15 C20 C11 119.8(2) . . ? O1 C21 N1 121.6(3) . . ? O1 C21 C17 117.9(3) . . ? N1 C21 C17 120.5(2) . . ? N1 C22 C23 112.5(3) . . ? N1 C22 H22A 109.1 . . ? C23 C22 H22A 109.1 . . ? N1 C22 H22B 109.1 . . ? C23 C22 H22B 109.1 . . ? H22A C22 H22B 107.8 . . ? C22 C23 H23A 109.5 . . ? C22 C23 H23B 109.5 . . ? H23A C23 H23B 109.5 . . ? C22 C23 H23C 109.5 . . ? H23A C23 H23C 109.5 . . ? H23B C23 H23C 109.5 . . ? N1 C24 C25 114.0(3) . . ? N1 C24 H24A 108.7 . . ? C25 C24 H24A 108.7 . . ? N1 C24 H24B 108.7 . . ? C25 C24 H24B 108.7 . . ? H24A C24 H24B 107.6 . . ? C24 C25 H25A 109.5 . . ? C24 C25 H25B 109.5 . . ? H25A C25 H25B 109.5 . . ? C24 C25 H25C 109.5 . . ? H25A C25 H25C 109.5 . . ? H25B C25 H25C 109.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C10 C1 C2 C7 -1.8(4) . . . . ? C10 C1 C2 C3 177.7(3) . . . . ? C7 C2 C3 C4 0.1(5) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -179.4(3) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -1.3(5) . . . . ? C3 C4 C5 C6 0.9(5) . . . . ? C4 C5 C6 C7 0.7(5) . . . . ? C1 C2 C7 C6 -179.1(3) . . . . ? C3 C2 C7 C6 1.4(4) . . . . ? C1 C2 C7 C8 1.1(4) . . . . ? C3 C2 C7 C8 -178.4(3) . . . . ? C5 C6 C7 C2 -1.8(4) . . . . ? C5 C6 C7 C8 178.0(3) . . . . ? C2 C7 C8 C9 0.4(5) . . . . ? C6 C7 C8 C9 -179.4(3) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -1.3(5) . . . . ? C2 C1 C10 C9 0.9(4) . . . . ? C2 C1 C10 C11 -176.1(2) . . . . ? C8 C9 C10 C1 0.7(5) . . . . ? C8 C9 C10 C11 177.8(3) . . . . ? C1 C10 C11 C20 -133.0(3) . . . . ? C9 C10 C11 C20 50.0(3) . . . . ? C1 C10 C11 C12 105.4(3) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -71.6(3) . . . . ? C1 C10 C11 C13 -13.9(4) . . . . ? C9 C10 C11 C13 169.1(3) . . . . ? C10 C11 C13 C14 -173.8(3) . . . . ? C20 C11 C13 C14 -53.5(3) . . . . ? C12 C11 C13 C14 68.5(3) . . . . ? C20 C15 C16 C17 -1.4(5) . . . . ? C15 C16 C17 C18 -0.5(4) . . . . ? C15 C16 C17 C21 -174.3(3) . . . . ? C16 C17 C18 C19 2.1(4) . . . . ? C21 C17 C18 C19 176.2(2) . . . . ? C17 C18 C19 C20 -1.9(4) . . . . ? C18 C19 C20 C15 0.0(4) . . . . ? C18 C19 C20 C11 -175.1(2) . . . . ? C16 C15 C20 C19 1.6(4) . . . . ? C16 C15 C20 C11 176.9(3) . . . . ? C10 C11 C20 C19 -139.0(3) . . . . ? C12 C11 C20 C19 -20.7(4) . . . . ? C13 C11 C20 C19 99.6(3) . . . . ? C10 C11 C20 C15 46.1(3) . . . . ? C12 C11 C20 C15 164.3(3) . . . . ? C13 C11 C20 C15 -75.4(3) . . . . ? C24 N1 C21 O1 175.3(3) . . . . ? C22 N1 C21 O1 -9.1(5) . . . . ? C24 N1 C21 C17 -4.8(5) . . . . ? C22 N1 C21 C17 170.9(3) . . . . ? C18 C17 C21 O1 -49.2(4) . . . . ? C16 C17 C21 O1 124.6(3) . . . . ? C18 C17 C21 N1 130.9(3) . . . . ? C16 C17 C21 N1 -55.3(4) . . . . ? C21 N1 C22 C23 -88.4(4) . . . . ? C24 N1 C22 C23 87.6(4) . . . . ? C21 N1 C24 C25 -130.0(3) . . . . ? C22 N1 C24 C25 54.3(4) . . . . ? _refine_diff_density_max 0.190 _refine_diff_density_min -0.200 _refine_diff_density_rms 0.047 _shelx_res_file ; mary029.res created by SHELXL-2014/7 TITL mary029 in P2(1)2(1)2(1) CELL 1.54178 8.1727 12.9877 19.1341 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0003 0.0005 0.0007 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM x+1/2, -y+1/2, -z SYMM -x, y+1/2, -z+1/2 SYMM -x+1/2, -y, z+1/2 SFAC C H N O UNIT 100 116 4 4 L.S. 10 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN -5 CONF HTAB SIZE 0.248 0.378 0.687 TEMP -73.150 WGHT 0.100000 EXTI 0.008665 FVAR 0.26385 O1 4 0.497946 0.508990 0.012290 11.00000 0.06198 0.06359 = 0.03991 0.00689 0.01861 0.01544 N1 3 0.520110 0.391330 0.098744 11.00000 0.04034 0.04393 = 0.04630 0.00364 0.01111 0.00907 C1 1 -0.356752 0.612627 0.249756 11.00000 0.03473 0.03503 = 0.02850 0.00159 -0.00400 0.00063 AFIX 43 H1 2 -0.427094 0.630680 0.212177 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 -0.424844 0.564138 0.309901 11.00000 0.03501 0.03341 = 0.03294 -0.00143 0.00270 0.00095 C3 1 -0.595186 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