data_testm1 _iucr_refine_instructions_details ; TITL CELL 0.71073 7.0988 17.5158 13.8834 90 93.86 90 ZERR 4 0.0004 0.001 0.0008 0 0.001 0 LATT 1 SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H F P UNIT 72 4 60 4 L.S. 20 PLAN 20 TEMP -173.14 MORE -1 BOND $H CONF fmap 2 53 acta 52 REM C:/Users/Hazel/Desktop/Bristol%20X-ray/complete/Re15/work/final%20fil REM es/re15.hkl WGHT 0.033200 0.888200 FVAR 0.10289 P1 4 0.161266 0.257652 0.421642 11.00000 0.01566 0.01825 = 0.01552 0.00093 0.00076 -0.00095 F14 3 0.354392 0.364314 0.768703 11.00000 0.02812 0.02074 = 0.01899 -0.00275 -0.00353 -0.00103 F15 3 0.149569 0.374590 0.600571 11.00000 0.02404 0.01745 = 0.02084 -0.00136 -0.00391 0.00413 F10 3 0.005052 0.138501 0.580755 11.00000 0.02684 0.02631 = 0.01673 0.00347 -0.00309 -0.00758 F5 3 -0.197839 0.288368 0.536856 11.00000 0.02657 0.02013 = 0.02048 0.00643 0.00761 0.00089 F11 3 0.408071 0.140473 0.501439 11.00000 0.02557 0.02240 = 0.02733 -0.00581 -0.00215 0.00595 F13 3 0.585433 0.242475 0.806966 11.00000 0.02393 0.02784 = 0.02379 0.00415 -0.01006 -0.00221 F4 3 -0.465092 0.395819 0.497582 11.00000 0.02185 0.02638 = 0.03567 0.00346 0.01181 0.00309 F6 3 -0.040650 0.206069 0.249474 11.00000 0.02396 0.03197 = 0.01588 0.00177 0.00151 -0.00231 F9 3 -0.222683 0.019827 0.541055 11.00000 0.02889 0.02075 = 0.03201 0.00667 0.00214 -0.00439 F8 3 -0.360151 -0.008620 0.357290 11.00000 0.03000 0.02541 = 0.03797 -0.00727 -0.00280 -0.01062 F12 3 0.616444 0.131844 0.671789 11.00000 0.02313 0.02435 = 0.03538 0.00121 -0.00799 0.00775 F3 3 -0.423052 0.499131 0.356050 11.00000 0.02540 0.02207 = 0.03270 0.00396 -0.00187 0.00711 F1 3 0.159347 0.391584 0.291666 11.00000 0.02445 0.02964 = 0.02473 0.00777 0.01001 0.00028 C15 1 0.497955 0.190740 0.653925 11.00000 0.01276 0.01940 = 0.02911 0.00356 -0.00192 0.00237 C5 1 -0.308732 0.394566 0.448451 11.00000 0.01568 0.01916 = 0.01877 -0.00250 0.00305 -0.00241 C10 1 -0.246680 0.050953 0.375744 11.00000 0.01586 0.01777 = 0.03228 -0.00481 0.00048 -0.00168 C17 1 0.366632 0.308878 0.702797 11.00000 0.01839 0.01805 = 0.01806 0.00002 0.00059 -0.00491 C18 1 0.259962 0.312650 0.615656 11.00000 0.01352 0.01662 = 0.01888 0.00345 -0.00055 -0.00044 C1 1 -0.009908 0.336104 0.415799 11.00000 0.01618 0.01828 = 0.01428 0.00019 -0.00274 -0.00197 C4 1 -0.287727 0.447874 0.376393 11.00000 0.01984 0.01674 = 0.02218 -0.00330 -0.00629 0.00246 C13 1 0.266692 0.256141 0.545909 11.00000 0.01395 0.01722 = 0.01757 0.00078 0.00028 -0.00278 C7 1 -0.004524 0.176310 0.415789 11.00000 0.01393 0.01852 = 0.01886 -0.00156 0.00068 0.00211 C2 1 0.007052 0.391445 0.344790 11.00000 0.01767 0.02150 = 0.01558 0.00016 0.00178 -0.00239 C11 1 -0.176651 0.065875 0.469280 11.00000 0.02007 0.01709 = 0.02331 0.00184 0.00288 0.00114 C6 1 -0.172044 0.339989 0.467112 11.00000 0.01955 0.01398 = 0.01541 0.00191 0.00072 -0.00231 C12 1 -0.058016 0.127561 0.488360 11.00000 0.01682 0.01909 = 0.01828 -0.00228 -0.00079 0.00185 C16 1 0.483867 0.247360 0.722112 11.00000 0.01467 0.02564 = 0.01878 0.00489 -0.00474 -0.00388 C14 1 0.391605 0.196037 0.567742 11.00000 0.01577 0.01863 = 0.02228 -0.00129 0.00121 -0.00142 F2 3 -0.109077 0.497440 0.253857 11.00000 0.03626 0.02307 = 0.02205 0.00994 0.00308 0.00069 F7 3 -0.264482 0.085052 0.210797 11.00000 0.02708 0.04091 = 0.02270 -0.00828 -0.00635 -0.00593 C3 1 -0.128194 0.446837 0.324936 11.00000 0.02649 0.01748 = 0.01407 0.00454 -0.00033 -0.00449 C9 1 -0.197762 0.098083 0.301935 11.00000 0.01696 0.02473 = 0.02155 -0.00711 -0.00339 0.00356 C8 1 -0.080034 0.159277 0.323048 11.00000 0.01492 0.02270 = 0.01848 0.00015 0.00361 0.00272 H1 2 0.292853 0.267070 0.362887 11.00000 0.08515 HKLF 4 REM REM R1 = 0.0382 for 3106 Fo > 4sig(Fo) and 0.0622 for all 4293 data REM 311 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0333 0.8798 REM Highest difference peak 0.395, deepest hole -0.302, 1-sigma level 0.070 Q1 1 -0.2574 0.3591 0.4406 11.00000 0.05 0.39 Q2 1 -0.0787 0.3439 0.4400 11.00000 0.05 0.39 Q3 1 0.0720 0.2149 0.4188 11.00000 0.05 0.36 Q4 1 0.3476 0.3216 0.6485 11.00000 0.05 0.33 Q5 1 0.2426 0.2601 0.4979 11.00000 0.05 0.29 Q6 1 -0.2237 0.0632 0.4229 11.00000 0.05 0.29 Q7 1 0.0305 0.3026 0.4250 11.00000 0.05 0.28 Q8 1 -0.0409 0.1667 0.3775 11.00000 0.05 0.28 Q9 1 0.0075 0.4749 0.2012 11.00000 0.05 0.27 Q10 1 -0.2071 0.4444 0.1610 11.00000 0.05 0.27 Q11 1 0.2872 0.2825 0.5817 11.00000 0.05 0.27 Q12 1 0.3966 0.1974 0.3617 11.00000 0.05 0.27 Q13 1 0.0350 0.3642 0.3993 11.00000 0.05 0.26 Q14 1 0.3429 0.2383 0.5457 11.00000 0.05 0.26 Q15 1 -0.0609 0.1615 0.4450 11.00000 0.05 0.25 Q16 1 -0.0859 0.0859 0.4725 11.00000 0.05 0.25 Q17 1 0.0842 0.3153 0.4343 11.00000 0.05 0.25 Q18 1 0.0172 0.1254 0.4444 11.00000 0.05 0.24 Q19 1 -0.5034 0.5580 0.2769 11.00000 0.05 0.24 Q20 1 -0.1815 0.1034 0.4710 11.00000 0.05 0.23 REM The information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.0382 for 3106 Fo > 4sig(Fo) and 0.0622 for all 17791 data REM n/a parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 0.39, deepest hole -0.30 REM Mean Shift 0, Max Shift 0. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.0622 REM R1_gt = 0.0382 REM wR_ref = 0.0910 REM GOOF = 1.019 REM Shift_max = 0 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 17791 REM Reflections_gt = 3106 REM Parameters = n/a REM Hole = -0.30 REM Peak = 0.39 REM Flack = n/a ; _audit_creation_date 2014-03-13 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2014.02.28 svn.r2899 for OlexSys, GUI svn.r4781) ; _shelxl_version_number 2013-3 _publ_contact_author_address ? _publ_contact_author_email ? _publ_contact_author_name '' _publ_contact_author_phone ? _publ_section_references ; Bourhis, L.J., Dolomanov, O.V., Gildea, R.J., Howard, J.A.K., Puschmann, H. (2013). in preparation Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122 ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_formula_moiety 'C16 H19 N O3' _chemical_formula_sum 'C16 H19 N O3' _chemical_formula_weight 273.32 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'monoclinic' _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 8.7899(4) _cell_length_b 11.2965(5) _cell_length_c 13.9729(7) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 99.078(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1370.06(11) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 2456 _cell_measurement_temperature 100.00 _cell_measurement_theta_max 22.76 _cell_measurement_theta_min 2.35 _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.091 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7454 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6767 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2012/1 (Bruker,2012) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0596 before and 0.0529 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.9078. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.325 _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 584 _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.19 _exptl_crystal_size_min 0.17 _exptl_special_details ; ? ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0660 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0450 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_number 17705 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 26.000 _diffrn_reflns_theta_max 26.501 _diffrn_reflns_theta_min 2.330 _diffrn_ambient_temperature 100.00 _diffrn_detector 'Bruker area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_detector_type 'CCD area detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device 'Bruker Apex II kappa CCDC area detector' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 1998 _reflns_number_total 2820 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement ? _computing_data_collection ? _computing_data_reduction 'SAINT v8.27A (Bruker, 2012)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'olex2.solve (Bourhis et al., 2013)' _refine_diff_density_max 0.315 _refine_diff_density_min -0.257 _refine_diff_density_rms 0.048 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.064 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 217 _refine_ls_number_reflns 2820 _refine_ls_number_restraints 49 _refine_ls_R_factor_all 0.0848 _refine_ls_R_factor_gt 0.0523 _refine_ls_restrained_S_all 1.056 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0334P)^2^+1.1366P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1070 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1196 _refine_special_details ; ? ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups, All C(H,H,H,H) groups 2. Restrained distances O1A-C5 \\sim O1A-C5 with sigma of 0.003 C7A-C6 \\sim C7B-C6 with sigma of 0.003 C8-C7A \\sim C8-C7B with sigma of 0.003 C3-C2B \\sim C3-C2A with sigma of 0.003 C2B-C1 \\sim C2A-C1 with sigma of 0.003 C7B-C2B \\sim C7A-C2A with sigma of 0.003 C5-C4B \\sim C5-C4A with sigma of 0.003 C3-C4B \\sim C4A-C3 with sigma of 0.003 3. Uiso/Uaniso restraints and constraints O1A \\sim O1A: within 1.7A with sigma of 0.003 and sigma for terminal atoms of 0.006 C7B \\sim C7A \\sim C3: within 1.7A with sigma of 0.003 and sigma for terminal atoms of 0.006 C2B \\sim C2A \\sim C7B \\sim C7A: within 1.7A with sigma of 0.003 and sigma for terminal atoms of 0.006 C4B \\sim C4A: within 1.7A with sigma of 0.003 and sigma for terminal atoms of 0.006 4. Others Fixed Sof: O1A(0.92347) H6AA(0.92347) H6AB(0.92347) H6BC(0.07653) H6BD(0.07653) H8AA(0.92347) H8AB(0.92347) H8BC(0.07653) H8BD(0.07653) C4A(0.92347) H4AA(0.92347) H4AB(0.92347) H3AA(0.92347) H3AB(0.92347) H3BC(0.07653) H3BD(0.07653) C7A(0.92347) H7A(0.92347) C2A(0.92347) H2A(0.92347) C2B(0.07653) H2B(0.07653) C7B(0.07653) H7B(0.07653) O1B(0.07653) C4B(0.07653) H4BA(0.07653) H4BB(0.07653) 5.a Ternary CH refined with riding coordinates: C7A(H7A), C2A(H2A), C2B(H2B), C7B(H7B) 5.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C6(H6AA,H6AB), C6(H6BC,H6BD), C1(H1A,H1B), C8(H8AA,H8AB), C8(H8BC,H8BD), C10(H10A,H10B), C4A(H4AA,H4AB), C3(H3AA,H3AB), C3(H3BC,H3BD), C4B(H4BA,H4BB) 5.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C12(H12), C16(H16), C14(H14), C13(H13), C15(H15) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary iterative _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O3 O 0.64137(17) 0.21213(14) 0.57413(11) 0.0261(4) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.72631(17) 0.02151(14) 0.58683(11) 0.0283(4) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.8295(2) 0.16238(16) 0.69365(13) 0.0226(4) Uani 1 1 d . . . . . O1A O 1.1335(2) 0.14845(17) 1.09664(13) 0.0374(5) Uani 0.9235 1 d . . P A 1 C12 C 0.4127(2) 0.2346(2) 0.32813(16) 0.0245(5) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.3728 0.1565 0.3195 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C 1.0944(2) 0.1098(2) 0.92531(16) 0.0241(5) Uani 1 1 d . . . . . H6AA H 1.0905 0.0256 0.9442 0.029 Uiso 0.9235 1 calc R . P B 1 H6AB H 1.1881 0.1220 0.8954 0.029 Uiso 0.9235 1 calc R . P B 1 H6BC H 1.0390 0.0361 0.9366 0.029 Uiso 0.0765 1 calc R . P C 2 H6BD H 1.2010 0.0877 0.9182 0.029 Uiso 0.0765 1 calc R . P C 2 C9 C 0.7314(2) 0.1230(2) 0.61672(15) 0.0228(5) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.4987(2) 0.2673(2) 0.41712(16) 0.0230(5) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.8207(2) 0.27902(19) 0.73945(15) 0.0230(5) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.7189 0.2914 0.7597 0.028 Uiso 1 1 calc R . . D 1 H1B H 0.8402 0.3437 0.6952 0.028 Uiso 1 1 calc R . . D 1 C8 C 0.9333(3) 0.0803(2) 0.75372(15) 0.0247(5) Uani 1 1 d . . . . . H8AA H 1.0331 0.0730 0.7298 0.030 Uiso 0.9235 1 calc R . P E 1 H8AB H 0.8864 0.0009 0.7557 0.030 Uiso 0.9235 1 calc R . P E 1 H8BC H 1.0058 0.0419 0.7159 0.030 Uiso 0.0765 1 calc R . P F 2 H8BD H 0.8752 0.0187 0.7831 0.030 Uiso 0.0765 1 calc R . P F 2 C10 C 0.5213(3) 0.1759(2) 0.49654(17) 0.0322(6) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.4236 0.1649 0.5224 0.039 Uiso 1 1 calc R . . . . H10B H 0.5494 0.0992 0.4698 0.039 Uiso 1 1 calc R . . . . C4A C 1.0635(3) 0.3176(2) 0.99789(17) 0.0252(6) Uani 0.9235 1 d . . P A 1 H4AA H 1.1573 0.3589 0.9847 0.030 Uiso 0.9235 1 calc R . P A 1 H4AB H 1.0365 0.3507 1.0586 0.030 Uiso 0.9235 1 calc R . P A 1 C3 C 0.9322(3) 0.3451(2) 0.91527(15) 0.0255(5) Uani 1 1 d . . . . . H3AA H 0.8321 0.3275 0.9362 0.031 Uiso 0.9235 1 calc R . P A 1 H3AB H 0.9339 0.4302 0.8987 0.031 Uiso 0.9235 1 calc R . P A 1 H3BC H 0.8442 0.3988 0.9187 0.031 Uiso 0.0765 1 calc R . P A 2 H3BD H 1.0173 0.3915 0.8952 0.031 Uiso 0.0765 1 calc R . P A 2 C7A C 0.9529(3) 0.1405(2) 0.85314(16) 0.0206(5) Uani 0.9235 1 d . . P A 1 H7A H 0.8599 0.1223 0.8835 0.025 Uiso 0.9235 1 calc R . P A 1 C16 C 0.5560(2) 0.3817(2) 0.42804(16) 0.0261(5) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.6140 0.4053 0.4882 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . . C14 C 0.4441(3) 0.4289(2) 0.26446(17) 0.0311(6) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.4258 0.4841 0.2126 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . C13 C 0.3852(3) 0.3149(2) 0.25239(17) 0.0292(6) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.3261 0.2921 0.1924 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . . C2A C 0.9490(3) 0.2715(2) 0.82723(16) 0.0208(5) Uani 0.9235 1 d . . P A 1 H2A H 1.0488 0.2927 0.8057 0.025 Uiso 0.9235 1 calc R . P A 1 C5 C 1.1009(3) 0.1876(2) 1.01390(16) 0.0260(5) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.5296(3) 0.4621(2) 0.35238(18) 0.0315(6) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.5702 0.5400 0.3607 0.038 Uiso 1 1 calc R . . . . C2B C 0.885(2) 0.2458(4) 0.8443(4) 0.0205(12) Uani 0.0765 1 d . . P A 2 H2B H 0.8050 0.1974 0.8701 0.025 Uiso 0.0765 1 calc R . P A 2 C7B C 1.017(2) 0.1640(5) 0.8308(7) 0.0208(12) Uani 0.0765 1 d . . P A 2 H7B H 1.0957 0.2102 0.8017 0.025 Uiso 0.0765 1 calc R . P A 2 O1B O 1.225(2) 0.159(2) 1.0616(14) 0.027(5) Uani 0.0765 1 d . . P A 2 C4B C 0.985(3) 0.286(2) 1.0135(6) 0.0277(19) Uani 0.0765 1 d . . P A 2 H4BA H 1.0298 0.3480 1.0599 0.033 Uiso 0.0765 1 calc R . P A 2 H4BB H 0.8928 0.2544 1.0375 0.033 Uiso 0.0765 1 calc R . P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O3 0.0232(8) 0.0273(9) 0.0250(8) -0.0006(7) -0.0046(6) -0.0004(7) O2 0.0303(9) 0.0242(9) 0.0287(9) -0.0058(7) -0.0010(7) -0.0008(7) N1 0.0254(10) 0.0204(10) 0.0207(9) -0.0033(8) -0.0007(8) 0.0020(8) O1A 0.0491(13) 0.0350(11) 0.0236(10) 0.0031(8) -0.0081(9) -0.0085(10) C12 0.0199(11) 0.0236(12) 0.0300(12) -0.0046(10) 0.0042(9) -0.0001(9) C6 0.0229(11) 0.0231(12) 0.0261(12) 0.0048(10) 0.0036(9) -0.0007(9) C9 0.0219(11) 0.0254(13) 0.0216(11) -0.0010(9) 0.0047(9) -0.0007(9) C11 0.0145(10) 0.0288(13) 0.0258(12) -0.0013(10) 0.0041(9) 0.0020(9) C1 0.0274(12) 0.0181(11) 0.0225(11) -0.0027(9) 0.0011(9) 0.0004(9) C8 0.0261(12) 0.0229(12) 0.0239(12) -0.0020(10) 0.0004(9) 0.0032(10) C10 0.0253(13) 0.0370(14) 0.0304(13) 0.0034(11) -0.0073(10) -0.0096(11) C4A 0.0305(14) 0.0249(14) 0.0195(12) -0.0032(10) 0.0025(10) -0.0059(11) C3 0.0288(12) 0.0211(12) 0.0261(12) -0.0036(10) 0.0025(10) -0.0022(10) C7A 0.0205(11) 0.0194(11) 0.0219(10) -0.0006(9) 0.0034(9) -0.0019(9) C16 0.0210(11) 0.0305(13) 0.0261(12) -0.0030(10) 0.0013(9) -0.0021(10) C14 0.0308(13) 0.0336(14) 0.0293(13) 0.0076(11) 0.0064(10) 0.0034(11) C13 0.0222(12) 0.0400(15) 0.0249(12) -0.0063(11) 0.0023(10) 0.0022(10) C2A 0.0227(11) 0.0190(11) 0.0207(11) 0.0004(9) 0.0035(9) -0.0003(9) C5 0.0234(12) 0.0263(13) 0.0258(12) 0.0023(10) -0.0038(10) -0.0083(9) C15 0.0301(13) 0.0252(13) 0.0386(14) 0.0005(11) 0.0035(11) -0.0025(10) C2B 0.022(2) 0.019(2) 0.021(2) 0.000(2) 0.004(2) -0.001(2) C7B 0.022(2) 0.019(2) 0.022(2) -0.001(2) 0.003(2) -0.001(2) O1B 0.017(11) 0.047(14) 0.017(10) 0.011(10) 0.003(9) -0.001(10) C4B 0.033(3) 0.028(3) 0.021(3) -0.004(3) 0.001(3) -0.006(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O3 C9 1.359(3) . ? O3 C10 1.448(3) . ? O2 C9 1.219(3) . ? N1 C9 1.343(3) . ? N1 C1 1.472(3) . ? N1 C8 1.468(3) . ? O1A C5 1.229(3) . ? C12 H12 0.9500 . ? C12 C11 1.399(3) . ? C12 C13 1.386(3) . ? C6 H6AA 0.9900 . ? C6 H6AB 0.9900 . ? C6 H6BC 0.9900 . ? C6 H6BD 0.9900 . ? C6 C7A 1.513(3) . ? C6 C5 1.512(3) . ? C6 C7B 1.515(4) . ? C11 C10 1.506(3) . ? C11 C16 1.386(3) . ? C1 H1A 0.9900 . ? C1 H1B 0.9900 . ? C1 C2A 1.532(3) . ? C1 C2B 1.531(4) . ? C8 H8AA 0.9900 . ? C8 H8AB 0.9900 . ? C8 H8BC 0.9900 . ? C8 H8BD 0.9900 . ? C8 C7A 1.532(3) . ? C8 C7B 1.532(4) . ? C10 H10A 0.9900 . ? C10 H10B 0.9900 . ? C4A H4AA 0.9900 . ? C4A H4AB 0.9900 . ? C4A C3 1.530(3) . ? C4A C5 1.514(3) . ? C3 H3AA 0.9900 . ? C3 H3AB 0.9900 . ? C3 H3BC 0.9900 . ? C3 H3BD 0.9900 . ? C3 C2A 1.511(3) . ? C3 C2B 1.511(4) . ? C3 C4B 1.529(4) . ? C7A H7A 1.0000 . ? C7A C2A 1.523(3) . ? C16 H16 0.9500 . ? C16 C15 1.385(3) . ? C14 H14 0.9500 . ? C14 C13 1.388(3) . ? C14 C15 1.387(3) . ? C13 H13 0.9500 . ? C2A H2A 1.0000 . ? C5 O1B 1.227(19) . ? C5 C4B 1.513(4) . ? C15 H15 0.9500 . ? C2B H2B 1.0000 . ? C2B C7B 1.523(4) . ? C7B H7B 1.0000 . ? C4B H4BA 0.9900 . ? C4B H4BB 0.9900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C9 O3 C10 115.10(17) . . ? C9 N1 C1 124.96(18) . . ? C9 N1 C8 120.75(18) . . ? C8 N1 C1 112.78(16) . . ? C11 C12 H12 119.7 . . ? C13 C12 H12 119.7 . . ? C13 C12 C11 120.7(2) . . ? H6AA C6 H6AB 108.2 . . ? H6BC C6 H6BD 107.4 . . ? C7A C6 H6AA 109.8 . . ? C7A C6 H6AB 109.8 . . ? C5 C6 H6AA 109.8 . . ? C5 C6 H6AB 109.8 . . ? C5 C6 H6BC 108.4 . . ? C5 C6 H6BD 108.4 . . ? C5 C6 C7A 109.50(18) . . ? C5 C6 C7B 115.7(5) . . ? C7B C6 H6BC 108.4 . . ? C7B C6 H6BD 108.4 . . ? O2 C9 O3 124.0(2) . . ? O2 C9 N1 124.8(2) . . ? N1 C9 O3 111.18(19) . . ? C12 C11 C10 117.6(2) . . ? C16 C11 C12 118.7(2) . . ? C16 C11 C10 123.7(2) . . ? N1 C1 H1A 111.3 . . ? N1 C1 H1B 111.3 . . ? N1 C1 C2A 102.47(17) . . ? N1 C1 C2B 99.2(3) . . ? H1A C1 H1B 109.2 . . ? C2A C1 H1A 111.3 . . ? C2A C1 H1B 111.3 . . ? N1 C8 H8AA 111.4 . . ? N1 C8 H8AB 111.4 . . ? N1 C8 H8BC 111.5 . . ? N1 C8 H8BD 111.5 . . ? N1 C8 C7A 102.07(17) . . ? N1 C8 C7B 101.5(4) . . ? H8AA C8 H8AB 109.2 . . ? H8BC C8 H8BD 109.3 . . ? C7A C8 H8AA 111.4 . . ? C7A C8 H8AB 111.4 . . ? C7B C8 H8BC 111.5 . . ? C7B C8 H8BD 111.5 . . ? O3 C10 C11 110.70(18) . . ? O3 C10 H10A 109.5 . . ? O3 C10 H10B 109.5 . . ? C11 C10 H10A 109.5 . . ? 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C5 1 1.100922 0.187600 1.013904 11.00000 0.02337 0.02634 = 0.02575 0.00228 -0.00383 -0.00830 C15 1 0.529640 0.462064 0.352380 11.00000 0.03013 0.02516 = 0.03858 0.00053 0.00349 -0.00248 AFIX 43 H15 2 0.570236 0.539980 0.360719 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 C2B 1 0.884729 0.245836 0.844287 10.07653 0.02158 0.01898 = 0.02119 -0.00008 0.00394 -0.00120 AFIX 13 H2B 2 0.805017 0.197377 0.870066 10.07653 -1.20000 AFIX 0 C7B 1 1.017350 0.164002 0.830753 10.07653 0.02153 0.01912 = 0.02181 -0.00067 0.00350 -0.00119 AFIX 13 H7B 2 1.095689 0.210217 0.801680 10.07653 -1.20000 AFIX 0 O1B 4 1.224609 0.158686 1.061614 10.07653 0.01727 0.04695 = 0.01686 0.01074 0.00273 -0.00051 C4B 1 0.984656 0.286397 1.013537 10.07653 0.03320 0.02751 = 0.02148 -0.00424 0.00141 -0.00593 AFIX 23 H4BA 2 1.029807 0.348014 1.059873 10.07653 -1.20000 H4BB 2 0.892819 0.254356 1.037504 10.07653 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM REM R1 = 0.0523 for 1998 Fo > 4sig(Fo) and 0.0848 for all 2820 data REM 217 parameters refined using 49 restraints END WGHT 0.0334 1.1352 REM Highest difference peak 0.315, deepest hole -0.257, 1-sigma level 0.048 Q1 1 1.0070 0.1776 0.8029 11.00000 0.05 0.31 Q2 1 0.7174 -0.0522 0.6541 11.00000 0.05 0.24 Q3 1 0.8448 0.2579 0.8170 11.00000 0.05 0.20 Q4 1 1.0483 0.2468 1.0013 11.00000 0.05 0.18 Q5 1 0.8723 0.1217 0.7155 11.00000 0.05 0.18 Q6 1 0.3693 0.0986 0.4017 11.00000 0.05 0.17 Q7 1 1.1222 0.3423 1.0745 11.00000 0.05 0.17 Q8 1 0.3558 0.2855 0.3024 11.00000 0.05 0.17 Q9 1 0.8059 0.2028 0.7223 11.00000 0.05 0.16 Q10 1 0.3127 0.4176 0.3128 11.00000 0.05 0.16 ; _shelx_res_checksum 20738 _shelx_hkl_file ; 1 0 0 6.26 0.18 -1 0 0 6.08 0.12 1 0 0 6.07 0.17 1 0 0 6.40 0.21 1 0 0 5.83 0.19 2 0 0 203.37 3.39 2 0 0 208.94 3.19 -2 0 0 206.78 3.11 2 0 0 211.11 2.96 -2 0 0 213.27 2.92 3 0 0 30.68 0.80 -3 0 0 32.18 0.70 3 0 0 31.40 0.68 3 0 0 30.31 0.75 -3 0 0 31.06 0.52 3 0 0 30.33 0.60 -4 0 0 7.23 0.38 -4 0 0 7.62 0.21 4 0 0 7.39 0.46 4 0 0 7.97 0.38 4 0 0 7.68 0.32 -5 0 0 16.86 0.35 5 0 0 17.42 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