data_testm1 _audit_creation_date 2016-04-04 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2016.02.19 svn.r3266 for OlexSys, GUI svn.r5155) ; _shelxl_version_number 2013-4 _publ_contact_author_address ? _publ_contact_author_email ? _publ_contact_author_name '' _publ_contact_author_phone ? _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Palatinus, L. & Chapuis, G. (2007). J. Appl. Cryst., 40, 786-790; Palatinus, L. & van der Lee, A. (2008). J. Appl. Cryst. 41, 975-984; Palatinus, L., Prathapa, S. J. & van Smaalen, S. (2012). J. Appl. Cryst. 45, 575-580. Sheldrick, G.M. (2015). Acta Cryst. C71, 3-8. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_formula_moiety 'C23 H25 N O3' _chemical_formula_sum 'C23 H25 N O3' _chemical_formula_weight 363.44 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'monoclinic' _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 5.8941(3) _cell_length_b 18.9753(10) _cell_length_c 16.8998(9) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 93.593(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1886.40(17) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 2798 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 21.13 _cell_measurement_theta_min 2.42 _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.084 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7456 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5926 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2014/5 (Bruker,2014/5) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0703 before and 0.0572 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.7948. The \l/2 correction factor is 0.00150. ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.280 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_F_000 776 _exptl_crystal_size_max 0.41 _exptl_crystal_size_mid 0.19 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_special_details ; ? ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0833 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0634 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_limit_h_max 7 _diffrn_reflns_limit_h_min -5 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_number 25803 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 26.000 _diffrn_reflns_theta_max 28.040 _diffrn_reflns_theta_min 1.615 _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_detector 'Bruker area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_detector_type 'CCD area detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measurement_device 'Bruker Apex II kappa CCD area detector' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Apex II kappa CCD area detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 2609 _reflns_number_total 4561 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_data_collection ? _computing_data_reduction 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution ; Superflip (Palatinus & Chapuis, 2007;Palatinus & van der Lee, 2008; Palatinus et al., 2012) ; _refine_diff_density_max 0.514 _refine_diff_density_min -0.319 _refine_diff_density_rms 0.052 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.014 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 298 _refine_ls_number_reflns 4561 _refine_ls_number_restraints 222 _refine_ls_R_factor_all 0.1144 _refine_ls_R_factor_gt 0.0549 _refine_ls_restrained_S_all 0.997 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0673P)^2^+0.4427P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1256 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1545 _refine_special_details ; The disordered atoms occupancies were refined before being fixed at the refined values. Restraints were applied to maintain sensible geometries and thermal parameters for the disordered atoms. ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups 2. Restrained distances C16-C15A \\sim C16-C15 \\sim C15-C14 \\sim C15A-C14 with sigma of 0.01 C18-C17 \\sim C17-C16 \\sim C17A-C16 \\sim C18A-C17A with sigma of 0.01 3. Uiso/Uaniso restraints and constraints C17 \\sim C18 \\sim C19 \\sim C20 \\sim C21 \\sim C22 \\sim C23 \\sim C17A \\sim C18A \\sim C19A \\sim C20A \\sim C21A \\sim C22A \\sim C23A: within 2A with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 Uanis(C15A) = Uanis(C15) 4. Others Fixed Sof: C15(0.83194) H15A(0.83194) H15B(0.83194) H16(0.83194) H16A(0.16806) C17(0.83194) H17A(0.83194) H17B(0.83194) C18(0.83194) C19(0.83194) H19(0.83194) C20(0.83194) H20(0.83194) C21(0.83194) H21(0.83194) C22(0.83194) H22(0.83194) C23(0.83194) H23(0.83194) C17A(0.16806) H17C(0.16806) H17D(0.16806) C15A(0.16806) H15C(0.16806) H15D(0.16806) C18A(0.16806) C19A(0.16806) H19A(0.16806) C20A(0.16806) H20A(0.16806) C21A(0.16806) H21A(0.16806) C22A(0.16806) H22A(0.16806) C23A(0.16806) H23A(0.16806) 5.a Ternary CH refined with riding coordinates: C10(H10), C11(H11), C16(H16), C16(H16A) 5.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C7(H7A,H7B), C9(H9A,H9B), C12(H12A,H12B), C13(H13A,H13B), C15(H15A,H15B), C17(H17A,H17B), C17A(H17C,H17D), C15A(H15C,H15D) 5.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C1(H1), C2(H2), C3(H3), C4(H4), C5(H5), C19(H19), C20(H20), C21(H21), C22(H22), C23(H23), C19A(H19A), C20A(H20A), C21A(H21A), C22A(H22A), C23A(H23A) 5.d Fitted hexagon refined as free rotating group: C18A(C19A,C20A,C21A,C22A,C23A) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary iterative _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.7520(2) 0.29266(7) 0.51724(8) 0.0309(4) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.7487(3) 0.41151(8) 0.53093(9) 0.0443(4) Uani 1 1 d . . . . . O3 O -0.2916(3) 0.27801(8) 0.23640(10) 0.0427(4) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.4824(3) 0.35385(9) 0.45183(11) 0.0387(5) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 1.2630(4) 0.20328(12) 0.60285(13) 0.0337(5) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 1.3492 0.2409 0.6265 0.040 Uiso 1 1 calc R . . . . C2 C 1.3537(4) 0.13628(13) 0.60298(13) 0.0395(6) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 1.5011 0.1280 0.6272 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C 1.2313(4) 0.08106(14) 0.56810(14) 0.0436(6) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 1.2945 0.0350 0.5678 0.052 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 1.0155(4) 0.09353(13) 0.53352(14) 0.0418(6) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.9302 0.0558 0.5097 0.050 Uiso 1 1 calc R . . . . C5 C 0.9236(4) 0.16081(12) 0.53360(13) 0.0344(5) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.7758 0.1689 0.5096 0.041 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C 1.0454(3) 0.21630(11) 0.56832(12) 0.0284(5) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.9503(3) 0.28969(11) 0.57119(12) 0.0311(5) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.9091 0.3010 0.6257 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . H7B H 1.0647 0.3243 0.5555 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . C8 C 0.6663(4) 0.35809(11) 0.50224(13) 0.0321(5) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.3952(4) 0.28890(11) 0.41333(13) 0.0316(5) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.3668 0.2519 0.4528 0.038 Uiso 1 1 calc R . . . . H9B H 0.5015 0.2705 0.3752 0.038 Uiso 1 1 calc R . . . . C10 C 0.1743(4) 0.31443(12) 0.37121(14) 0.0404(6) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.0590 0.3153 0.4122 0.048 Uiso 1 1 calc R . . . . C11 C 0.2207(4) 0.38938(11) 0.35187(13) 0.0355(5) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.3264 0.3874 0.3079 0.043 Uiso 1 1 calc R . . . . C12 C 0.3621(4) 0.41752(12) 0.42203(14) 0.0414(6) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.4699 0.4540 0.4058 0.050 Uiso 1 1 calc R . . . . H12B H 0.2654 0.4375 0.4623 0.050 Uiso 1 1 calc R . . . . C13 C 0.0732(4) 0.27154(11) 0.30407(14) 0.0363(5) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.0232 0.2254 0.3241 0.044 Uiso 1 1 calc R . . . . H13B H 0.1892 0.2628 0.2653 0.044 Uiso 1 1 calc R . . . . C14 C -0.1277(4) 0.30963(11) 0.26373(12) 0.0308(5) Uani 1 1 d D . . . . C15 C -0.1014(4) 0.38851(12) 0.24979(15) 0.0269(6) Uani 0.8319 1 d D . P A 1 H15A H -0.2543 0.4090 0.2382 0.032 Uiso 0.8319 1 calc R . P A 1 H15B H -0.0143 0.3953 0.2021 0.032 Uiso 0.8319 1 calc R . P A 1 C16 C 0.0171(4) 0.42968(10) 0.31847(12) 0.0285(5) Uani 1 1 d D . . . . H16 H -0.0922 0.4332 0.3612 0.034 Uiso 0.8319 1 calc R . P A 1 H16A H 0.0823 0.4403 0.2666 0.034 Uiso 0.1681 1 calc R . P A 2 C17 C 0.0740(4) 0.50449(12) 0.29395(16) 0.0288(6) Uani 0.8319 1 d D U P A 1 H17A H 0.1456 0.5294 0.3405 0.035 Uiso 0.8319 1 calc R . P A 1 H17B H 0.1872 0.5023 0.2531 0.035 Uiso 0.8319 1 calc R . P A 1 C18 C -0.1274(5) 0.54695(17) 0.26160(18) 0.0290(7) Uani 0.8319 1 d D U P A 1 C19 C -0.2766(6) 0.57624(17) 0.31264(19) 0.0334(7) Uani 0.8319 1 d . U P A 1 H19 H -0.2501 0.5698 0.3682 0.040 Uiso 0.8319 1 calc R . P A 1 C20 C -0.4645(6) 0.61494(19) 0.2838(2) 0.0386(8) Uani 0.8319 1 d . U P A 1 H20 H -0.5636 0.6353 0.3198 0.046 Uiso 0.8319 1 calc R . P A 1 C21 C -0.5075(6) 0.6239(2) 0.2034(2) 0.0358(8) Uani 0.8319 1 d . U P A 1 H21 H -0.6369 0.6498 0.1838 0.043 Uiso 0.8319 1 calc R . P A 1 C22 C -0.3625(6) 0.5952(2) 0.1516(2) 0.0366(9) Uani 0.8319 1 d . U P A 1 H22 H -0.3916 0.6012 0.0961 0.044 Uiso 0.8319 1 calc R . P A 1 C23 C -0.1739(6) 0.5574(2) 0.18048(18) 0.0337(8) Uani 0.8319 1 d . U P A 1 H23 H -0.0738 0.5381 0.1442 0.040 Uiso 0.8319 1 calc R . P A 1 C17A C -0.028(2) 0.5050(4) 0.3385(8) 0.038(2) Uani 0.1681 1 d D U P A 2 H17C H 0.1202 0.5298 0.3436 0.046 Uiso 0.1681 1 calc R . P A 2 H17D H -0.0918 0.5061 0.3913 0.046 Uiso 0.1681 1 calc R . P A 2 C15A C -0.1782(16) 0.3860(4) 0.2833(8) 0.0269(6) Uani 0.1681 1 d D . P A 2 H15C H -0.2385 0.4094 0.2340 0.032 Uiso 0.1681 1 calc R . P A 2 H15D H -0.3006 0.3866 0.3208 0.032 Uiso 0.1681 1 calc R . P A 2 C18A C -0.184(2) 0.5468(8) 0.2822(9) 0.030(2) Uani 0.1681 1 d D U P A 2 C19A C -0.373(2) 0.5794(9) 0.3113(7) 0.030(2) Uani 0.1681 1 d G U P A 2 H19A H -0.3975 0.5771 0.3663 0.036 Uiso 0.1681 1 calc R . P A 2 C20A C -0.5260(19) 0.6153(9) 0.2600(10) 0.036(2) Uani 0.1681 1 d G U P A 2 H20A H -0.6550 0.6376 0.2799 0.043 Uiso 0.1681 1 calc R . P A 2 C21A C -0.490(3) 0.6187(9) 0.1796(9) 0.035(3) Uani 0.1681 1 d G U P A 2 H21A H -0.5948 0.6432 0.1445 0.042 Uiso 0.1681 1 calc R . P A 2 C22A C -0.301(3) 0.5860(10) 0.1504(6) 0.035(3) Uani 0.1681 1 d G U P A 2 H22A H -0.2770 0.5883 0.0955 0.042 Uiso 0.1681 1 calc R . P A 2 C23A C -0.148(2) 0.5501(9) 0.2017(9) 0.034(3) Uani 0.1681 1 d G U P A 2 H23A H -0.0194 0.5278 0.1818 0.041 Uiso 0.1681 1 calc R . P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0311(8) 0.0253(8) 0.0351(8) 0.0022(6) -0.0084(6) 0.0004(6) O2 0.0584(11) 0.0263(9) 0.0452(10) -0.0085(7) -0.0215(8) 0.0043(7) O3 0.0424(9) 0.0301(9) 0.0535(11) 0.0042(7) -0.0147(8) -0.0100(7) N1 0.0484(12) 0.0206(10) 0.0442(11) -0.0052(8) -0.0195(9) 0.0060(8) C1 0.0288(11) 0.0402(13) 0.0314(12) 0.0048(9) -0.0038(9) -0.0038(10) C2 0.0316(12) 0.0492(16) 0.0370(13) 0.0049(11) -0.0024(10) 0.0072(11) C3 0.0416(14) 0.0426(15) 0.0456(14) -0.0029(11) -0.0042(11) 0.0128(11) C4 0.0404(13) 0.0363(14) 0.0472(15) -0.0074(11) -0.0104(11) 0.0084(10) C5 0.0288(11) 0.0355(13) 0.0379(13) -0.0034(9) -0.0062(9) 0.0042(9) C6 0.0273(11) 0.0321(12) 0.0255(11) 0.0009(8) 0.0004(8) -0.0011(9) C7 0.0307(11) 0.0315(12) 0.0298(11) 0.0021(9) -0.0075(9) -0.0015(9) C8 0.0375(12) 0.0256(12) 0.0321(11) -0.0013(9) -0.0065(9) 0.0042(9) C9 0.0373(12) 0.0204(11) 0.0358(12) -0.0003(9) -0.0071(9) 0.0021(9) C10 0.0461(14) 0.0264(12) 0.0464(14) -0.0012(10) -0.0149(11) 0.0019(10) C11 0.0428(13) 0.0216(11) 0.0404(13) -0.0016(9) -0.0126(10) -0.0001(9) C12 0.0521(15) 0.0227(12) 0.0464(14) -0.0032(10) -0.0203(11) 0.0065(10) C13 0.0400(13) 0.0205(11) 0.0468(14) 0.0003(9) -0.0102(11) -0.0004(9) C14 0.0365(12) 0.0242(11) 0.0309(11) -0.0009(9) -0.0041(9) -0.0035(9) C15 0.0291(14) 0.0232(12) 0.0282(14) 0.0020(10) -0.0005(10) -0.0007(10) C16 0.0343(11) 0.0208(10) 0.0297(11) -0.0021(8) -0.0039(9) 0.0012(9) C17 0.0334(14) 0.0209(12) 0.0310(14) -0.0013(10) -0.0075(11) 0.0003(10) C18 0.0327(15) 0.0178(12) 0.0359(18) -0.0017(12) -0.0026(12) -0.0030(11) C19 0.0368(17) 0.0240(14) 0.0391(15) -0.0001(11) 0.0007(14) 0.0001(16) C20 0.0372(17) 0.0292(15) 0.050(2) 0.0014(15) 0.0087(14) 0.0021(15) C21 0.0353(15) 0.0236(15) 0.048(2) 0.0041(15) -0.0022(15) 0.0026(12) C22 0.041(2) 0.0261(16) 0.0420(16) 0.0025(12) -0.0064(14) 0.0076(15) C23 0.0412(16) 0.0258(15) 0.0330(16) 0.0016(13) -0.0055(14) 0.0071(13) C17A 0.041(5) 0.027(5) 0.044(5) -0.008(4) -0.014(4) 0.007(4) C15A 0.0291(14) 0.0232(12) 0.0282(14) 0.0020(10) -0.0005(10) -0.0007(10) C18A 0.035(4) 0.020(4) 0.033(4) -0.002(4) -0.011(4) 0.005(4) C19A 0.029(5) 0.020(4) 0.042(4) -0.001(4) 0.001(4) 0.002(4) C20A 0.034(4) 0.024(4) 0.048(5) 0.002(4) -0.002(4) 0.004(4) C21A 0.037(4) 0.024(4) 0.043(5) 0.002(4) -0.002(4) 0.003(4) C22A 0.038(5) 0.026(4) 0.039(4) -0.002(4) -0.002(4) 0.006(4) C23A 0.035(4) 0.023(4) 0.042(5) 0.001(4) -0.008(4) 0.013(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C7 1.438(2) . ? O1 C8 1.358(2) . ? O2 C8 1.212(2) . ? O3 C14 1.204(2) . ? N1 C8 1.338(3) . ? N1 C9 1.471(3) . ? N1 C12 1.474(3) . ? C1 H1 0.9500 . ? C1 C2 1.379(3) . ? C1 C6 1.397(3) . ? C2 H2 0.9500 . ? C2 C3 1.383(3) . ? C3 H3 0.9500 . ? C3 C4 1.386(3) . ? C4 H4 0.9500 . ? C4 C5 1.387(3) . ? C5 H5 0.9500 . ? C5 C6 1.384(3) . ? C6 C7 1.503(3) . ? C7 H7A 0.9900 . ? C7 H7B 0.9900 . ? C9 H9A 0.9900 . ? C9 H9B 0.9900 . ? C9 C10 1.523(3) . ? C10 H10 1.0000 . ? C10 C11 1.488(3) . ? C10 C13 1.490(3) . ? C11 H11 1.0000 . ? C11 C12 1.504(3) . ? C11 C16 1.503(3) . ? C12 H12A 0.9900 . ? C12 H12B 0.9900 . ? C13 H13A 0.9900 . ? C13 H13B 0.9900 . ? C13 C14 1.513(3) . ? C14 C15 1.525(3) . ? C14 C15A 1.520(7) . ? C15 H15A 0.9900 . ? C15 H15B 0.9900 . ? C15 C16 1.531(3) . ? C16 H16 1.0000 . ? C16 H16A 1.0000 . ? C16 C17 1.522(3) . ? C16 C17A 1.496(7) . ? C16 C15A 1.510(7) . ? C17 H17A 0.9900 . ? C17 H17B 0.9900 . ? C17 C18 1.509(3) . ? C18 C19 1.386(4) . ? C18 C23 1.395(4) . ? C19 H19 0.9500 . ? C19 C20 1.391(4) . ? C20 H20 0.9500 . ? C20 C21 1.377(4) . ? C21 H21 0.9500 . ? C21 C22 1.374(5) . ? C22 H22 0.9500 . ? C22 C23 1.386(4) . ? C23 H23 0.9500 . ? C17A H17C 0.9900 . ? C17A H17D 0.9900 . ? C17A C18A 1.508(7) . ? C15A H15C 0.9900 . ? C15A H15D 0.9900 . ? C18A C19A 1.3900 . ? C18A C23A 1.3900 . ? C19A H19A 0.9500 . ? C19A C20A 1.3900 . ? C20A H20A 0.9500 . ? C20A C21A 1.3900 . ? C21A H21A 0.9500 . ? C21A C22A 1.3900 . ? C22A H22A 0.9500 . ? C22A C23A 1.3900 . ? C23A H23A 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C8 O1 C7 115.61(16) . . ? C8 N1 C9 125.33(17) . . ? C8 N1 C12 121.44(17) . . ? C9 N1 C12 112.85(16) . . ? C2 C1 H1 119.7 . . ? C2 C1 C6 120.6(2) . . ? C6 C1 H1 119.7 . . ? C1 C2 H2 119.8 . . ? C1 C2 C3 120.4(2) . . ? C3 C2 H2 119.8 . . ? C2 C3 H3 120.3 . . ? C2 C3 C4 119.4(2) . . ? C4 C3 H3 120.3 . . ? C3 C4 H4 119.8 . . ? C3 C4 C5 120.3(2) . . ? C5 C4 H4 119.8 . . ? C4 C5 H5 119.7 . . ? C6 C5 C4 120.6(2) . . ? C6 C5 H5 119.7 . . ? C1 C6 C7 119.00(18) . . ? C5 C6 C1 118.7(2) . . ? C5 C6 C7 122.27(18) . . ? O1 C7 C6 107.82(16) . . ? O1 C7 H7A 110.1 . . ? O1 C7 H7B 110.1 . . ? C6 C7 H7A 110.1 . . ? C6 C7 H7B 110.1 . . ? H7A C7 H7B 108.5 . . ? O2 C8 O1 123.69(19) . . ? O2 C8 N1 126.39(19) . . ? N1 C8 O1 109.92(17) . . ? N1 C9 H9A 111.4 . . ? N1 C9 H9B 111.4 . . ? N1 C9 C10 101.82(16) . . ? H9A C9 H9B 109.3 . . ? C10 C9 H9A 111.4 . . ? C10 C9 H9B 111.4 . . ? C9 C10 H10 106.2 . . ? C11 C10 C9 104.06(18) . . ? C11 C10 H10 106.2 . . ? C11 C10 C13 115.15(19) . . ? C13 C10 C9 118.12(19) . . ? C13 C10 H10 106.2 . . ? C10 C11 H11 105.0 . . ? C10 C11 C12 105.46(18) . . ? C10 C11 C16 114.52(18) . . ? C12 C11 H11 105.0 . . ? C16 C11 H11 105.0 . . ? C16 C11 C12 120.36(19) . . ? N1 C12 C11 102.09(17) . . ? N1 C12 H12A 111.4 . . ? N1 C12 H12B 111.4 . . ? C11 C12 H12A 111.4 . . ? C11 C12 H12B 111.4 . . ? H12A C12 H12B 109.2 . . ? C10 C13 H13A 109.6 . . ? C10 C13 H13B 109.6 . . ? C10 C13 C14 110.27(18) . . ? H13A C13 H13B 108.1 . . ? C14 C13 H13A 109.6 . . ? C14 C13 H13B 109.6 . . ? O3 C14 C13 121.42(19) . . ? O3 C14 C15 121.11(19) . . ? O3 C14 C15A 113.3(4) . . ? C13 C14 C15 117.01(18) . . ? C13 C14 C15A 121.1(4) . . ? C14 C15 H15A 108.4 . . ? C14 C15 H15B 108.4 . . ? C14 C15 C16 115.46(18) . . ? H15A C15 H15B 107.5 . . ? C16 C15 H15A 108.4 . . ? C16 C15 H15B 108.4 . . ? C11 C16 C15 109.92(17) . . ? C11 C16 H16 107.3 . . ? C11 C16 H16A 95.2 . . ? C11 C16 C17 113.11(18) . . ? C11 C16 C15A 116.1(4) . . ? C15 C16 H16 107.3 . . ? C17 C16 C15 111.55(18) . . ? C17 C16 H16 107.3 . . ? C17A C16 C11 123.3(5) . . ? C17A C16 H16A 95.2 . . ? C17A C16 C15A 118.2(6) . . ? C15A C16 H16A 95.2 . . ? C16 C17 H17A 108.6 . . ? C16 C17 H17B 108.6 . . ? H17A C17 H17B 107.6 . . ? C18 C17 C16 114.5(2) . . ? C18 C17 H17A 108.6 . . ? C18 C17 H17B 108.6 . . ? C19 C18 C17 120.3(3) . . ? C19 C18 C23 117.5(3) . . ? C23 C18 C17 122.2(3) . . ? C18 C19 H19 119.5 . . ? C18 C19 C20 121.1(3) . . ? C20 C19 H19 119.5 . . ? C19 C20 H20 119.9 . . ? C21 C20 C19 120.2(3) . . ? C21 C20 H20 119.9 . . ? C20 C21 H21 120.1 . . ? C22 C21 C20 119.8(3) . . ? C22 C21 H21 120.1 . . ? C21 C22 H22 120.1 . . ? C21 C22 C23 119.9(3) . . ? C23 C22 H22 120.1 . . ? C18 C23 H23 119.2 . . ? C22 C23 C18 121.5(3) . . ? C22 C23 H23 119.2 . . ? C16 C17A H17C 107.8 . . ? C16 C17A H17D 107.8 . . ? C16 C17A C18A 118.0(10) . . ? H17C C17A H17D 107.2 . . ? C18A C17A H17C 107.8 . . ? C18A C17A H17D 107.8 . . ? C14 C15A H15C 108.0 . . ? C14 C15A H15D 108.0 . . ? C16 C15A C14 117.0(6) . . ? C16 C15A H15C 108.0 . . ? C16 C15A H15D 108.0 . . ? H15C C15A H15D 107.3 . . ? C19A C18A C17A 118.8(12) . . ? C19A C18A C23A 120.0 . . ? C23A C18A C17A 121.1(12) . . ? C18A C19A H19A 120.0 . . ? C18A C19A C20A 120.0 . . ? C20A C19A H19A 120.0 . . ? C19A C20A H20A 120.0 . . ? C21A C20A C19A 120.0 . . ? C21A C20A H20A 120.0 . . ? C20A C21A H21A 120.0 . . ? C20A C21A C22A 120.0 . . ? C22A C21A H21A 120.0 . . ? C21A C22A H22A 120.0 . . ? C23A C22A C21A 120.0 . . ? C23A C22A H22A 120.0 . . ? C18A C23A H23A 120.0 . . ? C22A C23A C18A 120.0 . . ? 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