data_testm1 _audit_creation_date 2016-06-06 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2016.02.19 svn.r3266 for OlexSys, GUI svn.r5155) ; _shelxl_version_number 2013-4 _publ_contact_author_address ? _publ_contact_author_email ? _publ_contact_author_name '' _publ_contact_author_phone ? _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Palatinus, L. & Chapuis, G. (2007). J. Appl. Cryst., 40, 786-790; Palatinus, L. & van der Lee, A. (2008). J. Appl. Cryst. 41, 975-984; Palatinus, L., Prathapa, S. J. & van Smaalen, S. (2012). J. Appl. Cryst. 45, 575-580. Sheldrick, G.M. (2015). Acta Cryst. C71, 3-8. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_formula_moiety 'C19 H27 N O3 S' _chemical_formula_sum 'C19 H27 N O3 S' _chemical_formula_weight 349.47 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'monoclinic' _space_group_IT_number 15 _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _space_group_name_Hall '-C 2yc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 28.7207(9) _cell_length_b 12.1769(3) _cell_length_c 10.4303(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 97.444(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 3617.04(18) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_reflns_used 2248 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 24.45 _cell_measurement_theta_min 2.61 _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.196 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7456 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5799 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2014/4 (Bruker,2014/4) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0659 before and 0.0506 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.7778. The \l/2 correction factor is 0.00150. ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.284 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 1504 _exptl_crystal_size_max 0.38 _exptl_crystal_size_mid 0.33 _exptl_crystal_size_min 0.11 _exptl_special_details ; ? ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0596 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0589 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 36 _diffrn_reflns_limit_h_min -37 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_number 15701 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 26.000 _diffrn_reflns_theta_max 27.939 _diffrn_reflns_theta_min 1.819 _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_detector 'Bruker area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_detector_type 'CCD area detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device 'Bruker Apex II kappa CCD area detector' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Apex II kappa CCD area detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 2987 _reflns_number_total 4345 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_data_collection ? _computing_data_reduction 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution ; Superflip (Palatinus & Chapuis, 2007;Palatinus & van der Lee, 2008; Palatinus et al., 2012) ; _refine_diff_density_max 0.411 _refine_diff_density_min -0.379 _refine_diff_density_rms 0.060 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.032 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 259 _refine_ls_number_reflns 4345 _refine_ls_number_restraints 132 _refine_ls_R_factor_all 0.0863 _refine_ls_R_factor_gt 0.0519 _refine_ls_restrained_S_all 1.040 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0544P)^2^+3.6940P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1165 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1312 _refine_special_details ; Restraints applied to maintain sensible geometry and thermal parameters. ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups, All C(H,H,H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Restrained distances C7-C6A 1.53 with sigma of 0.01 C6A-C5 1.59 with sigma of 0.01 C9A-C10A = C9A-C6A 1.55 with sigma of 0.01 C11A-C10A = C12A-C11A 1.55 with sigma of 0.01 3. Uiso/Uaniso restraints and constraints C6 \\sim C9 \\sim C10 \\sim C11 \\sim C12 \\sim C6A \\sim C9A \\sim C10A \\sim C12A \\sim C11A: within 2A with sigma of 0.003 and sigma for terminal atoms of 0.006 Uanis(C11) = Uanis(C11A) 4. Others Fixed Sof: H5AA(0.79981) H5AB(0.79981) H5BC(0.20019) H5BD(0.20019) C6(0.79981) H6(0.79981) C9(0.79981) H9A(0.79981) H9B(0.79981) C10(0.79981) H10A(0.79981) H10B(0.79981) C11(0.79981) H11A(0.79981) H11B(0.79981) C12(0.79981) H12A(0.79981) H12B(0.79981) H12C(0.79981) C6A(0.20019) H6A(0.20019) C9A(0.20019) H9AA(0.20019) H9AB(0.20019) C10A(0.20019) H10C(0.20019) H10D(0.20019) C12A(0.20019) H12D(0.20019) H12E(0.20019) H12F(0.20019) C11A(0.20019) H11C(0.20019) H11D(0.20019) 5.a Ternary CH refined with riding coordinates: C2(H2), C3(H3), C6(H6), C6A(H6A) 5.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C1(H1A,H1B), C4(H4A,H4B), C5(H5AA,H5AB), C5(H5BC,H5BD), C8(H8A,H8B), C9(H9A, H9B), C10(H10A,H10B), C11(H11A,H11B), C9A(H9AA,H9AB), C10A(H10C,H10D), C11A(H11C,H11D) 5.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C14(H14), C15(H15), C17(H17), C18(H18) 5.d Idealised Me refined as rotating group: C12(H12A,H12B,H12C), C19(H19A,H19B,H19C), C12A(H12D,H12E,H12F) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary iterative _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S1 S 0.84107(2) 0.61628(5) 0.50344(5) 0.02231(15) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.86029(6) 0.72450(13) 0.49459(15) 0.0295(4) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.82914(6) 0.55149(13) 0.38912(14) 0.0261(4) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.67445(6) 0.68579(13) 0.98014(14) 0.0283(4) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.79305(6) 0.63008(14) 0.56773(17) 0.0218(4) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.76436(8) 0.53193(18) 0.5863(2) 0.0236(5) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.7823 0.4771 0.6391 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . . H1B H 0.7516 0.4994 0.5043 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . . C2 C 0.72614(8) 0.58169(18) 0.6555(2) 0.0245(5) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.7059 0.6265 0.5931 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C 0.75428(8) 0.65857(17) 0.7509(2) 0.0223(5) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.7723 0.6137 0.8177 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.78868(8) 0.71290(18) 0.6713(2) 0.0249(5) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.7764 0.7819 0.6349 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . H4B H 0.8187 0.7260 0.7231 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . C5 C 0.69533(9) 0.5068(2) 0.7219(2) 0.0346(6) Uani 1 1 d D . . . . H5AA H 0.7141 0.4650 0.7889 0.042 Uiso 0.7998 1 calc R . P A 1 H5AB H 0.6791 0.4557 0.6602 0.042 Uiso 0.7998 1 calc R . P A 1 H5BC H 0.7146 0.4449 0.7546 0.042 Uiso 0.2002 1 calc R . P B 2 H5BD H 0.6716 0.4782 0.6557 0.042 Uiso 0.2002 1 calc R . P B 2 C6 C 0.65876(10) 0.5803(2) 0.7831(3) 0.0233(6) Uani 0.7998 1 d . U P C 1 H6 H 0.6398 0.6197 0.7128 0.028 Uiso 0.7998 1 calc R . P C 1 C7 C 0.68504(8) 0.66553(19) 0.8732(2) 0.0252(5) Uani 1 1 d D . . . . C8 C 0.72174(8) 0.73270(18) 0.8166(2) 0.0241(5) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.7400 0.7742 0.8848 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . H8B H 0.7064 0.7844 0.7541 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C 0.62546(11) 0.5129(2) 0.8554(3) 0.0287(5) Uani 0.7998 1 d . U P C 1 H9A H 0.6437 0.4780 0.9290 0.034 Uiso 0.7998 1 calc R . P C 1 H9B H 0.6036 0.5627 0.8887 0.034 Uiso 0.7998 1 calc R . P C 1 C10 C 0.59743(11) 0.4245(3) 0.7756(3) 0.0309(6) Uani 0.7998 1 d . U P C 1 H10A H 0.6193 0.3739 0.7433 0.037 Uiso 0.7998 1 calc R . P C 1 H10B H 0.5794 0.3834 0.8319 0.037 Uiso 0.7998 1 calc R . P C 1 C11 C 0.56419(13) 0.4671(3) 0.6623(4) 0.0377(6) Uani 0.7998 1 d . U P C 1 H11A H 0.5818 0.5093 0.6060 0.045 Uiso 0.7998 1 calc R . P C 1 H11B H 0.5414 0.5157 0.6938 0.045 Uiso 0.7998 1 calc R . P C 1 C12 C 0.53830(16) 0.3735(4) 0.5850(5) 0.0489(11) Uani 0.7998 1 d . U P C 1 H12A H 0.5160 0.4036 0.5177 0.073 Uiso 0.7998 1 calc GR . P C 1 H12B H 0.5222 0.3293 0.6415 0.073 Uiso 0.7998 1 calc GR . P C 1 H12C H 0.5605 0.3289 0.5473 0.073 Uiso 0.7998 1 calc GR . P C 1 C13 C 0.88022(7) 0.53841(19) 0.6112(2) 0.0223(5) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.90908(8) 0.5906(2) 0.7106(2) 0.0287(5) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.9094 0.6668 0.7169 0.034 Uiso 1 1 calc R . . . . C15 C 0.93729(8) 0.5276(2) 0.8001(2) 0.0343(6) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.9565 0.5623 0.8665 0.041 Uiso 1 1 calc R . . . . C16 C 0.93744(8) 0.4133(2) 0.7927(2) 0.0311(6) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.90900(8) 0.3633(2) 0.6917(2) 0.0286(5) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.9091 0.2872 0.6844 0.034 Uiso 1 1 calc R . . . . C18 C 0.88034(8) 0.42493(19) 0.6010(2) 0.0245(5) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.8614 0.3902 0.5341 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C19 C 0.96736(9) 0.3455(3) 0.8924(3) 0.0431(7) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.9990 0.3726 0.9023 0.065 Uiso 1 1 calc GR . . . . H19B H 0.9670 0.2702 0.8649 0.065 Uiso 1 1 calc GR . . . . H19C H 0.9551 0.3505 0.9736 0.065 Uiso 1 1 calc GR . . . . C6A C 0.6698(3) 0.5470(7) 0.8324(9) 0.0273(11) Uani 0.2002 1 d D U P C 2 H6A H 0.6703 0.4953 0.9045 0.033 Uiso 0.2002 1 calc R . P C 2 C9A C 0.6215(4) 0.5604(9) 0.7510(11) 0.0284(9) Uani 0.2002 1 d D U P C 2 H9AA H 0.6252 0.6016 0.6733 0.034 Uiso 0.2002 1 calc R . P C 2 H9AB H 0.6011 0.6023 0.8000 0.034 Uiso 0.2002 1 calc R . P C 2 C10A C 0.5980(4) 0.4483(9) 0.7123(13) 0.0324(9) Uani 0.2002 1 d D U P C 2 H10C H 0.6177 0.4078 0.6599 0.039 Uiso 0.2002 1 calc R . P C 2 H10D H 0.5957 0.4057 0.7898 0.039 Uiso 0.2002 1 calc R . P C 2 C12A C 0.5248(7) 0.3509(15) 0.598(2) 0.044(2) Uani 0.2002 1 d D U P C 2 H12D H 0.5477 0.3001 0.5741 0.066 Uiso 0.2002 1 calc GR . P C 2 H12E H 0.5007 0.3618 0.5264 0.066 Uiso 0.2002 1 calc GR . P C 2 H12F H 0.5110 0.3220 0.6703 0.066 Uiso 0.2002 1 calc GR . P C 2 C11A C 0.5488(5) 0.4620(13) 0.6364(17) 0.0377(6) Uani 0.2002 1 d D U P C 2 H11C H 0.5513 0.5042 0.5587 0.045 Uiso 0.2002 1 calc R . P C 2 H11D H 0.5293 0.5032 0.6886 0.045 Uiso 0.2002 1 calc R . P C 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0260(3) 0.0233(3) 0.0173(3) 0.0036(2) 0.0017(2) -0.0009(2) O1 0.0341(9) 0.0249(9) 0.0295(8) 0.0068(7) 0.0047(7) -0.0028(7) O2 0.0321(9) 0.0301(9) 0.0159(7) -0.0003(6) 0.0022(6) 0.0003(7) O3 0.0385(10) 0.0276(9) 0.0186(8) -0.0017(6) 0.0037(7) 0.0015(7) N1 0.0259(10) 0.0177(9) 0.0218(9) -0.0006(7) 0.0031(8) -0.0027(8) C1 0.0273(12) 0.0215(11) 0.0218(11) -0.0028(9) 0.0016(9) -0.0030(9) C2 0.0293(12) 0.0228(11) 0.0208(11) -0.0044(9) 0.0017(9) -0.0018(9) C3 0.0288(12) 0.0188(11) 0.0184(10) 0.0012(8) -0.0005(9) -0.0008(9) C4 0.0322(13) 0.0211(11) 0.0214(11) -0.0016(9) 0.0031(10) -0.0023(9) C5 0.0432(15) 0.0321(13) 0.0310(13) -0.0130(11) 0.0138(11) -0.0141(11) C6 0.0269(13) 0.0265(13) 0.0161(11) -0.0006(10) 0.0009(10) -0.0007(11) C7 0.0274(12) 0.0263(12) 0.0210(11) -0.0044(9) -0.0004(9) 0.0034(10) C8 0.0332(13) 0.0206(11) 0.0172(10) -0.0008(9) -0.0016(9) 0.0004(9) C9 0.0298(12) 0.0310(12) 0.0252(11) 0.0013(10) 0.0028(10) -0.0014(10) C10 0.0303(12) 0.0329(12) 0.0296(12) -0.0010(11) 0.0036(11) -0.0030(11) C11 0.0348(14) 0.0403(12) 0.0360(13) -0.0047(11) -0.0026(11) -0.0038(12) C12 0.046(2) 0.053(2) 0.046(2) -0.0050(18) -0.0031(19) -0.0167(18) C13 0.0212(11) 0.0283(12) 0.0172(10) 0.0032(9) 0.0021(9) 0.0000(9) C14 0.0278(12) 0.0313(13) 0.0262(12) 0.0007(10) 0.0009(10) -0.0030(10) C15 0.0271(13) 0.0511(16) 0.0228(12) -0.0016(11) -0.0044(10) -0.0021(12) C16 0.0222(12) 0.0466(15) 0.0245(12) 0.0099(11) 0.0028(10) 0.0046(11) C17 0.0263(12) 0.0305(13) 0.0299(12) 0.0065(10) 0.0073(10) 0.0043(10) C18 0.0238(12) 0.0297(12) 0.0201(10) -0.0002(9) 0.0033(9) -0.0011(10) C19 0.0300(14) 0.0621(19) 0.0364(15) 0.0164(13) 0.0013(12) 0.0098(13) C6A 0.030(2) 0.030(2) 0.021(2) -0.0002(18) 0.0015(19) -0.0014(19) C9A 0.0291(16) 0.0311(16) 0.0247(16) -0.0010(15) 0.0028(15) -0.0021(15) C10A 0.0313(16) 0.0350(16) 0.0300(16) -0.0027(15) 0.0006(16) -0.0027(15) C12A 0.041(4) 0.047(4) 0.043(3) -0.009(3) -0.001(4) -0.012(4) C11A 0.0348(14) 0.0403(12) 0.0360(13) -0.0047(11) -0.0026(11) -0.0038(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1 O1 1.4363(16) . ? S1 O2 1.4338(15) . ? S1 N1 1.6186(19) . ? S1 C13 1.760(2) . ? O3 C7 1.219(3) . ? N1 C1 1.479(3) . ? N1 C4 1.495(3) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C1 C2 1.516(3) . ? C2 H2 0.9800 . ? C2 C3 1.521(3) . ? C2 C5 1.502(3) . ? C3 H3 0.9800 . ? C3 C4 1.522(3) . ? C3 C8 1.524(3) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 H5AA 0.9700 . ? C5 H5AB 0.9700 . ? C5 H5BC 0.9700 . ? C5 H5BD 0.9700 . ? C5 C6 1.577(4) . ? C5 C6A 1.525(8) . ? C6 H6 0.9800 . ? C6 C7 1.532(4) . ? C6 C9 1.531(4) . ? C7 C8 1.513(3) . ? C7 C6A 1.551(8) . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C9 C10 1.525(4) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C10 C11 1.511(5) . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C11 C12 1.533(5) . ? C12 H12A 0.9600 . ? C12 H12B 0.9600 . ? C12 H12C 0.9600 . ? C13 C14 1.394(3) . ? C13 C18 1.386(3) . ? C14 H14 0.9300 . ? C14 C15 1.385(3) . ? C15 H15 0.9300 . ? C15 C16 1.395(4) . ? C16 C17 1.388(3) . ? C16 C19 1.507(3) . ? C17 H17 0.9300 . ? C17 C18 1.390(3) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 H19A 0.9600 . ? C19 H19B 0.9600 . ? C19 H19C 0.9600 . ? C6A H6A 0.9800 . ? C6A C9A 1.539(9) . ? C9A H9AA 0.9700 . ? C9A H9AB 0.9700 . ? C9A C10A 1.553(9) . ? C10A H10C 0.9700 . ? C10A H10D 0.9700 . ? C10A C11A 1.537(9) . ? C12A H12D 0.9600 . ? C12A H12E 0.9600 . ? C12A H12F 0.9600 . ? C12A C11A 1.547(9) . ? C11A H11C 0.9700 . ? C11A H11D 0.9700 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 S1 N1 106.65(10) . . ? O1 S1 C13 108.43(10) . . ? O2 S1 O1 120.26(10) . . ? O2 S1 N1 106.08(9) . . ? O2 S1 C13 107.37(10) . . ? N1 S1 C13 107.43(10) . . ? C1 N1 S1 119.31(14) . . ? C1 N1 C4 110.50(17) . . ? C4 N1 S1 121.68(15) . . ? N1 C1 H1A 111.6 . . ? N1 C1 H1B 111.6 . . ? N1 C1 C2 100.92(17) . . ? H1A C1 H1B 109.4 . . ? C2 C1 H1A 111.6 . . ? C2 C1 H1B 111.6 . . ? C1 C2 H2 108.1 . . ? C1 C2 C3 101.62(18) . . ? C3 C2 H2 108.1 . . ? C5 C2 C1 118.9(2) . . ? C5 C2 H2 108.1 . . ? C5 C2 C3 111.53(18) . . ? C2 C3 H3 108.0 . . ? C2 C3 C4 103.78(17) . . ? C2 C3 C8 110.75(19) . . ? C4 C3 H3 108.0 . . ? C4 C3 C8 117.84(18) . . ? C8 C3 H3 108.0 . . ? N1 C4 C3 102.84(17) . . ? N1 C4 H4A 111.2 . . ? N1 C4 H4B 111.2 . . ? C3 C4 H4A 111.2 . . ? C3 C4 H4B 111.2 . . ? H4A C4 H4B 109.1 . . ? C2 C5 H5AA 110.2 . . ? C2 C5 H5AB 110.2 . . ? C2 C5 H5BC 106.9 . . ? C2 C5 H5BD 106.9 . . ? C2 C5 C6 107.8(2) . . ? C2 C5 C6A 121.5(4) . . ? H5AA C5 H5AB 108.5 . . ? H5BC C5 H5BD 106.7 . . ? C6 C5 H5AA 110.2 . . ? C6 C5 H5AB 110.2 . . ? C6A C5 H5BC 106.9 . . ? C6A C5 H5BD 106.9 . . ? C5 C6 H6 108.0 . . ? C7 C6 C5 109.4(2) . . ? C7 C6 H6 108.0 . . ? C9 C6 C5 112.7(2) . . ? C9 C6 H6 108.0 . . ? C9 C6 C7 110.5(2) . . ? O3 C7 C6 122.5(2) . . ? O3 C7 C8 121.1(2) . . ? O3 C7 C6A 110.1(4) . . ? C8 C7 C6 116.12(19) . . ? C8 C7 C6A 125.6(4) . . ? C3 C8 H8A 109.5 . . ? C3 C8 H8B 109.5 . . ? C7 C8 C3 110.71(18) . . ? C7 C8 H8A 109.5 . . ? C7 C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8B 108.1 . . ? C6 C9 H9A 108.4 . . ? C6 C9 H9B 108.4 . . ? H9A C9 H9B 107.5 . . ? C10 C9 C6 115.4(2) . . ? C10 C9 H9A 108.4 . . ? C10 C9 H9B 108.4 . . ? C9 C10 H10A 108.6 . . ? C9 C10 H10B 108.6 . . ? H10A C10 H10B 107.5 . . ? C11 C10 C9 114.8(3) . . ? C11 C10 H10A 108.6 . . ? C11 C10 H10B 108.6 . . ? C10 C11 H11A 109.3 . . ? C10 C11 H11B 109.3 . . ? C10 C11 C12 111.7(3) . . ? H11A C11 H11B 107.9 . . ? C12 C11 H11A 109.3 . . ? C12 C11 H11B 109.3 . . ? C11 C12 H12A 109.5 . . ? C11 C12 H12B 109.5 . . ? C11 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? C14 C13 S1 119.90(18) . . ? C18 C13 S1 119.74(17) . . ? C18 C13 C14 120.3(2) . . ? C13 C14 H14 120.4 . . ? C15 C14 C13 119.2(2) . . ? C15 C14 H14 120.4 . . ? C14 C15 H15 119.3 . . ? C14 C15 C16 121.4(2) . . ? C16 C15 H15 119.3 . . ? C15 C16 C19 121.0(2) . . ? C17 C16 C15 118.3(2) . . ? C17 C16 C19 120.8(2) . . ? C16 C17 H17 119.4 . . ? C16 C17 C18 121.2(2) . . ? C18 C17 H17 119.4 . . ? C13 C18 C17 119.6(2) . . ? C13 C18 H18 120.2 . . ? C17 C18 H18 120.2 . . ? C16 C19 H19A 109.5 . . ? C16 C19 H19B 109.5 . . ? C16 C19 H19C 109.5 . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19C 109.5 . . ? H19B C19 H19C 109.5 . . ? C5 C6A C7 111.1(6) . . ? C5 C6A H6A 114.4 . . ? C5 C6A C9A 96.0(7) . . ? C7 C6A H6A 114.4 . . ? C9A C6A C7 104.7(7) . . ? C9A C6A H6A 114.4 . . ? C6A C9A H9AA 109.1 . . ? C6A C9A H9AB 109.1 . . ? C6A C9A C10A 112.4(8) . . ? H9AA C9A H9AB 107.9 . . ? C10A C9A H9AA 109.1 . . ? C10A C9A H9AB 109.1 . . ? C9A C10A H10C 109.2 . . ? C9A C10A H10D 109.2 . . ? H10C C10A H10D 107.9 . . ? C11A C10A C9A 112.2(10) . . ? C11A C10A H10C 109.2 . . ? C11A C10A H10D 109.2 . . ? H12D C12A H12E 109.5 . . ? H12D C12A H12F 109.5 . . ? H12E C12A H12F 109.5 . . ? C11A C12A H12D 109.5 . . ? C11A C12A H12E 109.5 . . ? C11A C12A H12F 109.5 . . ? C10A C11A C12A 112.8(13) . . ? C10A C11A H11C 109.0 . . ? C10A C11A H11D 109.0 . . ? C12A C11A H11C 109.0 . . ? C12A C11A H11D 109.0 . . ? H11C C11A H11D 107.8 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag S1 N1 C1 C2 176.33(14) . . . . ? S1 N1 C4 C3 -149.19(15) . . . . ? S1 C13 C14 C15 175.49(18) . . . . ? S1 C13 C18 C17 -175.63(17) . . . . ? O1 S1 N1 C1 178.41(15) . . . . ? O1 S1 N1 C4 -36.66(18) . . . . ? O1 S1 C13 C14 28.3(2) . . . . ? O1 S1 C13 C18 -155.28(18) . . . . ? O2 S1 N1 C1 49.09(17) . . . . ? O2 S1 N1 C4 -165.98(15) . . . . ? O2 S1 C13 C14 159.64(18) . . . . ? O2 S1 C13 C18 -23.9(2) . . . . ? O3 C7 C8 C3 137.3(2) . . . . ? O3 C7 C6A C5 -162.3(5) . . . . ? O3 C7 C6A C9A 95.2(7) . . . . ? N1 S1 C13 C14 -86.64(19) . . . . ? N1 S1 C13 C18 89.80(19) . . . . ? N1 C1 C2 C3 -42.6(2) . . . . ? N1 C1 C2 C5 -165.4(2) . . . . ? C1 N1 C4 C3 -1.5(2) . . . . ? 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