data_final _audit_creation_date 2016-08-02 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2016.02.19 svn.r3266 for OlexSys, GUI svn.r5155) ; _publ_contact_author_address ? _publ_contact_author_email ? _publ_contact_author_name '' _publ_contact_author_phone ? _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C13 H19 N3 O2' _chemical_formula_sum 'C13 H19 N3 O2' _chemical_formula_weight 249.31 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'triclinic' _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 7.1915(6) _cell_length_b 9.9207(8) _cell_length_c 10.5906(8) _cell_angle_alpha 70.333(2) _cell_angle_beta 77.849(3) _cell_angle_gamma 73.650(3) _cell_volume 677.11(9) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 5452 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 25.66 _cell_measurement_theta_min 2.24 _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.084 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7409 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6816 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2014/5 (Bruker,2014/5) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1356 before and 0.0721 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.9200. The \l/2 correction factor is Not present. ; _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.223 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 268 _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.125 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0571 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0420 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -12 _diffrn_reflns_number 10609 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.681 _diffrn_reflns_theta_max 25.681 _diffrn_reflns_theta_min 2.059 _diffrn_ambient_temperature 100.0 _diffrn_detector 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.9 _diffrn_detector_type 'CCD Area Detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device 'Kappa Four-Circle Diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX II Ultra' _diffrn_measurement_method '\w and \f scans' _diffrn_radiation_monochromator 'Double Bounce Multilayer Mirrors' _diffrn_radiation_probe X-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'Micro Focus Rotating Anode' _diffrn_source_type 'Bruker TXS' _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 2272 _reflns_number_total 2575 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_data_collection 'APEX2 v2013.6-2 (Bruker, 2013)' _computing_data_reduction 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'ShelXT (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 0.189 _refine_diff_density_min -0.254 _refine_diff_density_rms 0.045 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.046 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 173 _refine_ls_number_reflns 2575 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0458 _refine_ls_R_factor_gt 0.0403 _refine_ls_restrained_S_all 1.046 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0519P)^2^+0.1986P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1044 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1110 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C1(H1), C2(H2), C3(H3), C4(H4), C5(H5) 2.b Idealised Me refined as rotating group: C7(H7A,H7B,H7C), C11(H11A,H11B,H11C), C12(H12A,H12B,H12C), C13(H13A,H13B,H13C) ; _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.45042(14) 0.13602(9) 0.36245(9) 0.0226(2) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.41545(13) 0.34038(9) 0.18336(9) 0.0210(2) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.75998(16) 0.35349(11) 0.48681(10) 0.0187(3) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.66204(18) 0.13805(12) 0.53526(12) 0.0247(3) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.58066(15) 0.33589(11) 0.33907(10) 0.0179(2) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 1.0326(2) 0.18437(15) 0.60377(14) 0.0237(3) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 1.0874 0.1556 0.5244 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . . C2 C 1.1255(2) 0.12040(15) 0.71910(15) 0.0280(3) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 1.2433 0.0468 0.7191 0.034 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C 1.0469(2) 0.16362(15) 0.83422(14) 0.0270(3) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 1.1096 0.1187 0.9136 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.8764(2) 0.27262(15) 0.83366(13) 0.0246(3) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.8244 0.3038 0.9121 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . C5 C 0.78136(19) 0.33635(13) 0.71938(13) 0.0203(3) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.6642 0.4105 0.7194 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C 0.85907(18) 0.29072(13) 0.60481(12) 0.0177(3) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.7641(2) 0.50577(13) 0.40848(13) 0.0211(3) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.8993 0.5125 0.3717 0.032 Uiso 1 1 calc GR . . . . H7B H 0.7104 0.5694 0.4672 0.032 Uiso 1 1 calc GR . . . . H7C H 0.6855 0.5374 0.3341 0.032 Uiso 1 1 calc GR . . . . C8 C 0.66424(18) 0.27363(13) 0.45182(12) 0.0174(3) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.48227(18) 0.25899(13) 0.30300(12) 0.0170(3) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.31224(19) 0.28092(13) 0.11583(12) 0.0190(3) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.2796(2) 0.40351(14) -0.01580(13) 0.0247(3) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.1984 0.4933 0.0041 0.037 Uiso 1 1 calc GR . . . . H11B H 0.2136 0.3744 -0.0711 0.037 Uiso 1 1 calc GR . . . . H11C H 0.4059 0.4219 -0.0652 0.037 Uiso 1 1 calc GR . . . . C12 C 0.1175(2) 0.25683(15) 0.19815(13) 0.0254(3) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.1407 0.1761 0.2816 0.038 Uiso 1 1 calc GR . . . . H12B H 0.0427 0.2319 0.1452 0.038 Uiso 1 1 calc GR . . . . H12C H 0.0437 0.3469 0.2207 0.038 Uiso 1 1 calc GR . . . . C13 C 0.4398(2) 0.14099(15) 0.08646(14) 0.0251(3) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.5704 0.1566 0.0452 0.038 Uiso 1 1 calc GR . . . . H13B H 0.3812 0.1160 0.0242 0.038 Uiso 1 1 calc GR . . . . H13C H 0.4500 0.0603 0.1710 0.038 Uiso 1 1 calc GR . . . . H2A H 0.595(2) 0.0889(18) 0.5158(16) 0.030 Uiso 1 1 d R . . . . H2B H 0.717(2) 0.1053(17) 0.6115(17) 0.030 Uiso 1 1 d R . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0292(5) 0.0178(5) 0.0228(5) -0.0013(4) -0.0097(4) -0.0097(4) O2 0.0288(5) 0.0186(4) 0.0184(5) -0.0024(4) -0.0099(4) -0.0086(4) N1 0.0223(6) 0.0169(5) 0.0186(5) -0.0028(4) -0.0066(4) -0.0071(4) N2 0.0342(7) 0.0192(6) 0.0238(6) 0.0011(5) -0.0147(5) -0.0119(5) N3 0.0210(6) 0.0171(5) 0.0174(5) -0.0043(4) -0.0055(4) -0.0060(4) C1 0.0221(7) 0.0264(7) 0.0251(7) -0.0109(6) -0.0043(5) -0.0046(5) C2 0.0235(7) 0.0252(7) 0.0359(8) -0.0089(6) -0.0118(6) -0.0007(5) C3 0.0312(8) 0.0270(7) 0.0256(7) -0.0037(6) -0.0135(6) -0.0087(6) C4 0.0299(7) 0.0279(7) 0.0207(7) -0.0089(5) -0.0033(5) -0.0117(6) C5 0.0214(7) 0.0180(6) 0.0230(7) -0.0062(5) -0.0028(5) -0.0067(5) C6 0.0186(6) 0.0182(6) 0.0185(6) -0.0039(5) -0.0042(5) -0.0083(5) C7 0.0256(7) 0.0176(6) 0.0215(6) -0.0036(5) -0.0043(5) -0.0086(5) C8 0.0175(6) 0.0174(6) 0.0181(6) -0.0061(5) -0.0006(5) -0.0054(5) C9 0.0174(6) 0.0166(6) 0.0164(6) -0.0050(5) -0.0026(5) -0.0021(5) C10 0.0220(7) 0.0201(6) 0.0179(6) -0.0062(5) -0.0067(5) -0.0057(5) C11 0.0317(8) 0.0246(7) 0.0199(7) -0.0042(5) -0.0092(6) -0.0081(6) C12 0.0233(7) 0.0308(7) 0.0228(7) -0.0065(6) -0.0049(5) -0.0073(6) C13 0.0261(7) 0.0268(7) 0.0256(7) -0.0120(6) -0.0063(6) -0.0036(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C9 1.2316(15) . ? O2 C9 1.3556(15) . ? O2 C10 1.4711(15) . ? N1 C6 1.4349(16) . ? N1 C7 1.4638(15) . ? N1 C8 1.3605(16) . ? N2 C8 1.3402(16) . ? N2 H2A 0.867(18) . ? N2 H2B 0.893(17) . ? N3 C8 1.3287(16) . ? N3 C9 1.3574(17) . ? C1 H1 0.9500 . ? C1 C2 1.3871(19) . ? C1 C6 1.3898(18) . ? C2 H2 0.9500 . ? C2 C3 1.384(2) . ? C3 H3 0.9500 . ? C3 C4 1.387(2) . ? C4 H4 0.9500 . ? C4 C5 1.3861(18) . ? C5 H5 0.9500 . ? C5 C6 1.3897(18) . ? C7 H7A 0.9800 . ? C7 H7B 0.9800 . ? C7 H7C 0.9800 . ? C10 C11 1.5210(17) . ? C10 C12 1.5207(18) . ? C10 C13 1.5229(18) . ? C11 H11A 0.9800 . ? C11 H11B 0.9800 . ? C11 H11C 0.9800 . ? C12 H12A 0.9800 . ? C12 H12B 0.9800 . ? C12 H12C 0.9800 . ? C13 H13A 0.9800 . ? C13 H13B 0.9800 . ? C13 H13C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C9 O2 C10 120.93(9) . . ? C6 N1 C7 117.37(10) . . ? C8 N1 C6 120.50(10) . . ? C8 N1 C7 122.12(10) . . ? C8 N2 H2A 116.9(11) . . ? C8 N2 H2B 120.4(10) . . ? H2A N2 H2B 122.4(15) . . ? C8 N3 C9 118.83(10) . . ? C2 C1 H1 120.1 . . ? C2 C1 C6 119.75(12) . . ? C6 C1 H1 120.1 . . ? C1 C2 H2 120.0 . . ? C3 C2 C1 120.09(13) . . ? C3 C2 H2 120.0 . . ? C2 C3 H3 120.0 . . ? C2 C3 C4 119.96(12) . . ? C4 C3 H3 120.0 . . ? C3 C4 H4 119.8 . . ? C5 C4 C3 120.43(12) . . ? C5 C4 H4 119.8 . . ? C4 C5 H5 120.3 . . ? C4 C5 C6 119.39(12) . . ? C6 C5 H5 120.3 . . ? C1 C6 N1 119.68(11) . . ? C5 C6 N1 119.97(11) . . ? C5 C6 C1 120.35(12) . . ? N1 C7 H7A 109.5 . . ? N1 C7 H7B 109.5 . . ? N1 C7 H7C 109.5 . . ? H7A C7 H7B 109.5 . . ? H7A C7 H7C 109.5 . . ? H7B C7 H7C 109.5 . . ? N2 C8 N1 116.67(11) . . ? N3 C8 N1 117.78(11) . . ? N3 C8 N2 125.55(12) . . ? O1 C9 O2 121.45(11) . . ? O1 C9 N3 129.54(11) . . ? O2 C9 N3 109.01(10) . . ? O2 C10 C11 102.27(9) . . ? O2 C10 C12 110.91(10) . . ? O2 C10 C13 111.04(10) . . ? C11 C10 C13 110.05(10) . . ? C12 C10 C11 110.35(11) . . ? C12 C10 C13 111.83(11) . . ? C10 C11 H11A 109.5 . . ? C10 C11 H11B 109.5 . . ? C10 C11 H11C 109.5 . . ? H11A C11 H11B 109.5 . . ? H11A C11 H11C 109.5 . . ? H11B C11 H11C 109.5 . . ? C10 C12 H12A 109.5 . . ? C10 C12 H12B 109.5 . . ? C10 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? C10 C13 H13A 109.5 . . ? C10 C13 H13B 109.5 . . ? C10 C13 H13C 109.5 . . ? H13A C13 H13B 109.5 . . ? H13A C13 H13C 109.5 . . ? 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