data_X16016 
  
_audit_creation_method            SHELXL-2014/6 
_chemical_name_systematic         ? 
_chemical_name_common             ? 
_chemical_melting_point           ? 
_chemical_formula_moiety          ? 
_chemical_formula_sum 
 'C15 H18 O4' 
_chemical_formula_weight          262.29 
  
loop_ 
 _atom_type_symbol 
 _atom_type_description 
 _atom_type_scat_dispersion_real 
 _atom_type_scat_dispersion_imag 
 _atom_type_scat_source 
 'C'  'C'   0.0181   0.0091 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'H'  'H'   0.0000   0.0000 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'O'  'O'   0.0492   0.0322 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
  
_space_group_crystal_system       monoclinic 
_space_group_IT_number            4 
_space_group_name_H-M_alt         'P 21' 
_space_group_name_Hall            'P 2yb' 
  
_shelx_space_group_comment 
; 
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined 
by the following loop, which should always be used as a source of 
symmetry information in preference to the above space-group names. 
They are only intended as comments. 
; 
  
loop_ 
 _space_group_symop_operation_xyz 
 'x, y, z' 
 '-x, y+1/2, -z' 
  
_cell_length_a                    6.9162(2) 
_cell_length_b                    15.5520(4) 
_cell_length_c                    12.5396(3) 
_cell_angle_alpha                 90 
_cell_angle_beta                  102.0495(9) 
_cell_angle_gamma                 90 
_cell_volume                      1319.05(6) 
_cell_formula_units_Z             4 
_cell_measurement_temperature     100(2) 
_cell_measurement_reflns_used     9975 
_cell_measurement_theta_min       3.60 
_cell_measurement_theta_max       69.70 
  
_exptl_crystal_description        plate 
_exptl_crystal_colour             colourless 
_exptl_crystal_density_meas       . 
_exptl_crystal_density_method     'not measured' 
_exptl_crystal_density_diffrn     1.321 
_exptl_crystal_F_000              560 
_exptl_transmission_factor_min    ? 
_exptl_transmission_factor_max    ? 
_exptl_crystal_size_max           0.510 
_exptl_crystal_size_mid           0.375 
_exptl_crystal_size_min           0.060 
_exptl_absorpt_coefficient_mu     0.781 
_shelx_estimated_absorpt_T_min    0.691 
_shelx_estimated_absorpt_T_max    0.955 
_exptl_absorpt_correction_type    multi-scan 
_exptl_absorpt_correction_T_min   0.6168   
_exptl_absorpt_correction_T_max   0.7533 
_exptl_absorpt_process_details    'SADABS (Sheldrick, 2009)' 
_exptl_absorpt_special_details    ? 
_diffrn_ambient_temperature       100(2) 
_diffrn_radiation_wavelength      1.54178 
_diffrn_radiation_type            CuK\a 
_diffrn_source                    'I\mS micro-focus sealed tube, multilayer optics' 
_diffrn_measurement_device_type   'Bruker Smart APEX2 CCD' 
_diffrn_measurement_method        '\f and \w scans' 
_diffrn_detector_area_resol_mean  8.3 
_diffrn_reflns_number             27294 
_diffrn_reflns_av_unetI/netI      0.0211 
_diffrn_reflns_av_R_equivalents   0.0335 
_diffrn_reflns_limit_h_min        -8 
_diffrn_reflns_limit_h_max        8 
_diffrn_reflns_limit_k_min        -18 
_diffrn_reflns_limit_k_max        18 
_diffrn_reflns_limit_l_min        -15 
_diffrn_reflns_limit_l_max        15 
_diffrn_reflns_theta_min          3.604 
_diffrn_reflns_theta_max          69.280 
_diffrn_reflns_theta_full         67.679 
_diffrn_measured_fraction_theta_max   1.000 
_diffrn_measured_fraction_theta_full  1.000 
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max    1.000 
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full   1.000 
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max   0.990 
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full  0.996 
_reflns_number_total              4901 
_reflns_number_gt                 4873 
_reflns_threshold_expression      'I > 2\s(I)' 
_reflns_Friedel_coverage          0.906 
_reflns_Friedel_fraction_max      0.980 
_reflns_Friedel_fraction_full     0.992 
  
_reflns_special_details 
; 
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal 
 class for the calculation of statistics and refinement. 
  
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique 
 Friedel pairs measured divided by the number that would be 
 possible theoretically, ignoring centric projections and 
 systematic absences. 
; 
  
_computing_data_collection        'APEX2 v2011.4.0 (Bruker-AXS, 2015)' 
_computing_cell_refinement        'SAINT 7.46A (Bruker-AXS, 2015)' 
_computing_data_reduction         'SAINT 7.46A (Bruker-AXS, 2015)' 
_computing_structure_solution     'SHELXS-2015 (Sheldrick, 2015)' 
_computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/6 (Sheldrick, 2014)' 
_computing_molecular_graphics     'Bruker SHELXTL' 
_computing_publication_material   'Bruker SHELXTL' 
_refine_special_details 
; 
 z' = 2
 Bruker X8 Kappa DUO four-circle diffractometer, Bruker APEX2 CCD. 
 The instrument was purchased with the help of funding from the 
 National Science Foundation (NSF) under Grant Number 
 CHE-0946721.  Please acknowledge this grant in all publications 
 of this structure. 
; 
_refine_ls_structure_factor_coef  Fsqd 
_refine_ls_matrix_type            full 
_refine_ls_weighting_scheme       calc 
_refine_ls_weighting_details 
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0471P)^2^+0.2525P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' 
_atom_sites_solution_primary      direct 
_atom_sites_solution_secondary    difmap 
_atom_sites_solution_hydrogens    mixed 
_refine_ls_hydrogen_treatment     mixed 
_refine_ls_extinction_method      none 
_refine_ls_extinction_coef        . 
_refine_ls_abs_structure_details 
; 
 Flack x determined using 2300 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] 
 (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). 
; 
_refine_ls_abs_structure_Flack    0.06(3) 
_chemical_absolute_configuration  ad  
_refine_ls_number_reflns          4901 
_refine_ls_number_parameters      357 
_refine_ls_number_restraints      5 
_refine_ls_R_factor_all           0.0285 
_refine_ls_R_factor_gt            0.0283 
_refine_ls_wR_factor_ref          0.0736 
_refine_ls_wR_factor_gt           0.0734 
_refine_ls_goodness_of_fit_ref    1.040 
_refine_ls_restrained_S_all       1.040 
_refine_ls_shift/su_max           0.000 
_refine_ls_shift/su_mean          0.000 
  
loop_ 
 _atom_site_label 
 _atom_site_type_symbol 
 _atom_site_fract_x 
 _atom_site_fract_y 
 _atom_site_fract_z 
 _atom_site_U_iso_or_equiv 
 _atom_site_adp_type 
 _atom_site_occupancy 
 _atom_site_site_symmetry_order 
 _atom_site_calc_flag 
 _atom_site_refinement_flags_posn 
 _atom_site_refinement_flags_adp 
 _atom_site_refinement_flags_occupancy 
 _atom_site_disorder_assembly 
 _atom_site_disorder_group 
O1 O -0.24083(19) 0.36292(9) 0.56813(11) 0.0175(3) Uani 1 1 d . . . . . 
O2 O 0.0403(2) 0.41762(9) 0.31580(11) 0.0190(3) Uani 1 1 d D . . . . 
H2 H -0.065(3) 0.4413(18) 0.290(2) 0.029 Uiso 1 1 d D U . . . 
O3 O 0.38566(19) 0.40213(9) 0.45456(11) 0.0207(3) Uani 1 1 d D . . . . 
H3 H 0.492(4) 0.3865(18) 0.496(2) 0.031 Uiso 1 1 d D U . . . 
O4 O 0.3545(2) 0.22713(10) 0.37140(13) 0.0288(3) Uani 1 1 d . . . . . 
C1 C -0.0952(3) 0.43096(12) 0.59537(15) 0.0165(4) Uani 1 1 d . . . . . 
C2 C -0.2055(3) 0.50446(13) 0.63766(17) 0.0218(4) Uani 1 1 d . . . . . 
H2A H -0.3205 0.5208 0.5814 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . 
H2B H -0.1170 0.5540 0.6554 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . 
H2C H -0.2496 0.4857 0.7033 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . 
C3 C -0.0316(3) 0.45903(12) 0.48992(15) 0.0172(4) Uani 1 1 d . . . . . 
H3A H -0.1423 0.4912 0.4443 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . 
H3B H 0.0811 0.4992 0.5097 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . 
C4 C 0.0282(3) 0.38688(12) 0.42147(15) 0.0165(4) Uani 1 1 d . . . . . 
C5 C 0.2312(3) 0.34610(13) 0.46384(15) 0.0168(4) Uani 1 1 d . . . . . 
H5 H 0.2431 0.3311 0.5425 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . 
C6 C 0.2174(3) 0.26315(13) 0.39806(15) 0.0196(4) Uani 1 1 d . . . . . 
C7 C 0.0024(3) 0.23410(13) 0.37436(16) 0.0201(4) Uani 1 1 d . . . . . 
H7A H -0.0133 0.1813 0.4158 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . 
H7B H -0.0446 0.2224 0.2956 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . 
C8 C -0.1135(3) 0.30952(12) 0.41101(15) 0.0174(4) Uani 1 1 d . . . . . 
H8 H -0.2354 0.3215 0.3544 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . 
C9 C -0.1689(3) 0.28874(12) 0.52002(16) 0.0173(4) Uani 1 1 d . . . . . 
H9A H -0.2720 0.2436 0.5086 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . 
H9B H -0.0514 0.2658 0.5710 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . 
C10 C 0.0719(3) 0.40097(12) 0.68854(15) 0.0173(4) Uani 1 1 d . . . . . 
C11 C 0.0270(3) 0.34405(12) 0.76540(16) 0.0196(4) Uani 1 1 d . . . . . 
H11 H -0.1056 0.3253 0.7591 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . 
C12 C 0.1718(3) 0.31406(13) 0.85101(17) 0.0242(4) Uani 1 1 d . . . . . 
H12 H 0.1386 0.2737 0.9012 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . 
C13 C 0.3643(3) 0.34278(15) 0.86333(16) 0.0270(5) Uani 1 1 d . . . . . 
H13 H 0.4644 0.3220 0.9213 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . 
C14 C 0.4093(3) 0.40227(17) 0.79004(18) 0.0296(5) Uani 1 1 d . . . . . 
H14 H 0.5408 0.4232 0.7990 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . 
C15 C 0.2651(3) 0.43181(15) 0.70354(16) 0.0235(4) Uani 1 1 d . . . . . 
H15 H 0.2981 0.4731 0.6545 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . 
O5 O 0.08410(18) 0.61214(9) 0.11098(10) 0.0169(3) Uani 1 1 d . . . . . 
O6 O 0.53145(19) 0.45663(9) 0.27615(11) 0.0182(3) Uani 1 1 d D . . . . 
H6 H 0.455(4) 0.4426(18) 0.317(2) 0.027 Uiso 1 1 d D U . . . 
O7 O 0.77888(19) 0.52722(9) 0.16927(11) 0.0180(3) Uani 1 1 d D . . . . 
H7 H 0.863(4) 0.5583(17) 0.151(2) 0.027 Uiso 1 1 d D U . . . 
O8 O 0.8603(2) 0.64307(9) 0.35360(12) 0.0238(3) Uani 1 1 d . . . . . 
C21 C 0.1866(3) 0.56670(12) 0.03806(15) 0.0161(4) Uani 1 1 d . . . . . 
C22 C 0.0229(3) 0.52319(14) -0.04501(16) 0.0220(4) Uani 1 1 d . . . . . 
H22A H -0.0492 0.4830 -0.0074 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . 
H22B H 0.0813 0.4918 -0.0982 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . 
H22C H -0.0685 0.5669 -0.0827 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . 
C23 C 0.3194(3) 0.49774(12) 0.10468(15) 0.0157(4) Uani 1 1 d . . . . . 
H23A H 0.2338 0.4511 0.1224 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . 
H23B H 0.4043 0.4727 0.0581 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . 
C24 C 0.4521(3) 0.52865(12) 0.21062(15) 0.0150(4) Uani 1 1 d . . . . . 
C25 C 0.6340(3) 0.58033(12) 0.19859(15) 0.0153(4) Uani 1 1 d . . . . . 
H25 H 0.5939 0.6253 0.1412 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . 
C26 C 0.6936(3) 0.62380(12) 0.30977(15) 0.0177(4) Uani 1 1 d . . . . . 
C27 C 0.5090(3) 0.63674(13) 0.35506(15) 0.0202(4) Uani 1 1 d . . . . . 
H27A H 0.4777 0.6987 0.3583 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . 
H27B H 0.5266 0.6122 0.4293 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . 
C28 C 0.3433(3) 0.58926(12) 0.27542(15) 0.0159(4) Uani 1 1 d . . . . . 
H28 H 0.2614 0.5550 0.3171 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . 
C29 C 0.2130(3) 0.65291(12) 0.20048(15) 0.0171(4) Uani 1 1 d . . . . . 
H29A H 0.1328 0.6857 0.2433 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . 
H29B H 0.2983 0.6943 0.1719 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . 
C30 C 0.2883(3) 0.63211(13) -0.02369(14) 0.0178(4) Uani 1 1 d . . . . . 
C31 C 0.2050(3) 0.71346(13) -0.04690(16) 0.0211(4) Uani 1 1 d . . . . . 
H31 H 0.0907 0.7287 -0.0202 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . 
C32 C 0.2858(3) 0.77267(14) -0.10821(16) 0.0251(4) Uani 1 1 d . . . . . 
H32 H 0.2278 0.8280 -0.1221 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . 
C33 C 0.4506(3) 0.75131(15) -0.14909(17) 0.0269(5) Uani 1 1 d . . . . . 
H33 H 0.5069 0.7918 -0.1905 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . 
C34 C 0.5321(3) 0.67009(17) -0.12866(18) 0.0292(5) Uani 1 1 d . . . . . 
H34 H 0.6431 0.6544 -0.1580 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . 
C35 C 0.4537(3) 0.61128(14) -0.06592(16) 0.0231(4) Uani 1 1 d . . . . . 
H35 H 0.5133 0.5563 -0.0516 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . 
  
loop_ 
 _atom_site_aniso_label 
 _atom_site_aniso_U_11 
 _atom_site_aniso_U_22 
 _atom_site_aniso_U_33 
 _atom_site_aniso_U_23 
 _atom_site_aniso_U_13 
 _atom_site_aniso_U_12 
O1 0.0135(6) 0.0180(7) 0.0218(7) 0.0008(5) 0.0056(5) -0.0009(5) 
O2 0.0174(6) 0.0224(7) 0.0173(6) 0.0063(5) 0.0036(5) 0.0038(6) 
O3 0.0119(6) 0.0258(7) 0.0241(7) 0.0071(6) 0.0028(5) 0.0002(5) 
O4 0.0242(7) 0.0331(8) 0.0320(8) -0.0019(7) 0.0123(6) 0.0083(7) 
C1 0.0150(8) 0.0156(9) 0.0196(9) 0.0007(7) 0.0054(7) -0.0014(7) 
C2 0.0234(10) 0.0187(10) 0.0249(10) 0.0026(8) 0.0089(8) 0.0027(8) 
C3 0.0162(8) 0.0156(8) 0.0199(9) 0.0038(7) 0.0038(7) -0.0003(7) 
C4 0.0144(8) 0.0192(9) 0.0163(8) 0.0030(7) 0.0045(7) 0.0017(7) 
C5 0.0140(8) 0.0209(9) 0.0160(8) 0.0039(7) 0.0047(7) 0.0014(7) 
C6 0.0211(9) 0.0224(9) 0.0155(9) 0.0053(7) 0.0040(7) 0.0054(7) 
C7 0.0207(9) 0.0187(9) 0.0201(9) -0.0001(7) 0.0024(7) 0.0023(8) 
C8 0.0155(8) 0.0181(9) 0.0182(9) 0.0006(7) 0.0023(7) 0.0007(7) 
C9 0.0153(8) 0.0150(9) 0.0218(9) 0.0003(7) 0.0043(7) -0.0010(7) 
C10 0.0192(9) 0.0156(9) 0.0178(9) -0.0033(7) 0.0057(7) 0.0015(7) 
C11 0.0214(9) 0.0164(9) 0.0215(9) -0.0028(7) 0.0056(8) -0.0021(7) 
C12 0.0328(11) 0.0197(10) 0.0199(9) 0.0004(7) 0.0053(8) 0.0010(8) 
C13 0.0262(10) 0.0355(12) 0.0172(9) -0.0013(9) -0.0004(8) 0.0064(9) 
C14 0.0174(9) 0.0477(14) 0.0231(10) -0.0052(10) 0.0032(8) -0.0035(9) 
C15 0.0227(9) 0.0309(11) 0.0180(9) -0.0009(8) 0.0069(8) -0.0056(8) 
O5 0.0120(6) 0.0199(7) 0.0194(6) -0.0015(5) 0.0050(5) 0.0009(5) 
O6 0.0191(6) 0.0165(6) 0.0205(7) 0.0060(5) 0.0077(5) 0.0026(5) 
O7 0.0132(6) 0.0175(6) 0.0252(7) 0.0006(5) 0.0079(5) -0.0003(5) 
O8 0.0210(7) 0.0228(7) 0.0254(7) 0.0010(6) -0.0001(5) -0.0056(6) 
C21 0.0129(8) 0.0191(9) 0.0166(8) -0.0022(7) 0.0036(7) 0.0009(7) 
C22 0.0157(9) 0.0252(10) 0.0238(9) -0.0043(8) 0.0008(7) -0.0013(8) 
C23 0.0144(8) 0.0143(8) 0.0195(9) -0.0010(7) 0.0060(7) -0.0014(7) 
C24 0.0149(8) 0.0140(8) 0.0169(8) 0.0014(7) 0.0047(7) 0.0011(7) 
C25 0.0141(8) 0.0143(8) 0.0177(9) 0.0030(7) 0.0039(7) 0.0012(7) 
C26 0.0201(9) 0.0128(8) 0.0191(9) 0.0038(7) 0.0017(7) -0.0017(7) 
C27 0.0221(9) 0.0205(9) 0.0178(9) -0.0023(7) 0.0038(7) 0.0015(8) 
C28 0.0162(8) 0.0162(9) 0.0164(8) -0.0002(7) 0.0062(7) -0.0004(7) 
C29 0.0168(9) 0.0157(9) 0.0194(9) -0.0009(7) 0.0054(7) 0.0007(7) 
C30 0.0160(8) 0.0228(9) 0.0134(8) -0.0027(7) 0.0005(7) -0.0009(7) 
C31 0.0213(9) 0.0247(10) 0.0164(9) 0.0000(7) 0.0017(7) 0.0018(8) 
C32 0.0321(11) 0.0226(10) 0.0179(10) 0.0029(8) -0.0008(8) 0.0009(9) 
C33 0.0270(10) 0.0333(12) 0.0186(10) 0.0091(8) 0.0005(8) -0.0061(9) 
C34 0.0207(10) 0.0436(12) 0.0249(10) 0.0079(9) 0.0083(8) 0.0036(9) 
C35 0.0201(9) 0.0285(10) 0.0211(9) 0.0053(8) 0.0050(7) 0.0054(8) 
  
_geom_special_details 
; 
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) 
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken 
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles 
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only 
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic) 
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. 
; 
  
loop_ 
 _geom_bond_atom_site_label_1 
 _geom_bond_atom_site_label_2 
 _geom_bond_distance 
 _geom_bond_site_symmetry_2 
 _geom_bond_publ_flag 
O1 C9 1.438(2) . ? 
O1 C1 1.452(2) . ? 
O2 C4 1.427(2) . ? 
O2 H2 0.82(2) . ? 
O3 C5 1.402(2) . ? 
O3 H3 0.85(2) . ? 
O4 C6 1.207(2) . ? 
C1 C2 1.529(3) . ? 
C1 C10 1.534(3) . ? 
C1 C3 1.541(2) . ? 
C2 H2A 0.9800 . ? 
C2 H2B 0.9800 . ? 
C2 H2C 0.9800 . ? 
C3 C4 1.522(3) . ? 
C3 H3A 0.9900 . ? 
C3 H3B 0.9900 . ? 
C4 C5 1.531(3) . ? 
C4 C8 1.540(3) . ? 
C5 C6 1.523(3) . ? 
C5 H5 1.0000 . ? 
C6 C7 1.523(3) . ? 
C7 C8 1.544(3) . ? 
C7 H7A 0.9900 . ? 
C7 H7B 0.9900 . ? 
C8 C9 1.529(3) . ? 
C8 H8 1.0000 . ? 
C9 H9A 0.9900 . ? 
C9 H9B 0.9900 . ? 
C10 C11 1.390(3) . ? 
C10 C15 1.395(3) . ? 
C11 C12 1.387(3) . ? 
C11 H11 0.9500 . ? 
C12 C13 1.382(3) . ? 
C12 H12 0.9500 . ? 
C13 C14 1.385(3) . ? 
C13 H13 0.9500 . ? 
C14 C15 1.390(3) . ? 
C14 H14 0.9500 . ? 
C15 H15 0.9500 . ? 
O5 C29 1.428(2) . ? 
O5 C21 1.452(2) . ? 
O6 C24 1.429(2) . ? 
O6 H6 0.84(2) . ? 
O7 C25 1.405(2) . ? 
O7 H7 0.82(2) . ? 
O8 C26 1.207(2) . ? 
C21 C22 1.527(3) . ? 
C21 C30 1.535(3) . ? 
C21 C23 1.540(3) . ? 
C22 H22A 0.9800 . ? 
C22 H22B 0.9800 . ? 
C22 H22C 0.9800 . ? 
C23 C24 1.526(2) . ? 
C23 H23A 0.9900 . ? 
C23 H23B 0.9900 . ? 
C24 C25 1.527(2) . ? 
C24 C28 1.540(2) . ? 
C25 C26 1.527(3) . ? 
C25 H25 1.0000 . ? 
C26 C27 1.515(3) . ? 
C27 C28 1.542(3) . ? 
C27 H27A 0.9900 . ? 
C27 H27B 0.9900 . ? 
C28 C29 1.523(2) . ? 
C28 H28 1.0000 . ? 
C29 H29A 0.9900 . ? 
C29 H29B 0.9900 . ? 
C30 C31 1.395(3) . ? 
C30 C35 1.396(3) . ? 
C31 C32 1.390(3) . ? 
C31 H31 0.9500 . ? 
C32 C33 1.384(3) . ? 
C32 H32 0.9500 . ? 
C33 C34 1.385(3) . ? 
C33 H33 0.9500 . ? 
C34 C35 1.388(3) . ? 
C34 H34 0.9500 . ? 
C35 H35 0.9500 . ? 
  
loop_ 
 _geom_angle_atom_site_label_1 
 _geom_angle_atom_site_label_2 
 _geom_angle_atom_site_label_3 
 _geom_angle 
 _geom_angle_site_symmetry_1 
 _geom_angle_site_symmetry_3 
 _geom_angle_publ_flag 
C9 O1 C1 113.56(13) . . ? 
C4 O2 H2 107.2(19) . . ? 
C5 O3 H3 110(2) . . ? 
O1 C1 C2 104.75(14) . . ? 
O1 C1 C10 109.44(15) . . ? 
C2 C1 C10 108.30(15) . . ? 
O1 C1 C3 108.23(14) . . ? 
C2 C1 C3 109.76(15) . . ? 
C10 C1 C3 115.80(15) . . ? 
C1 C2 H2A 109.5 . . ? 
C1 C2 H2B 109.5 . . ? 
H2A C2 H2B 109.5 . . ? 
C1 C2 H2C 109.5 . . ? 
H2A C2 H2C 109.5 . . ? 
H2B C2 H2C 109.5 . . ? 
C4 C3 C1 115.78(15) . . ? 
C4 C3 H3A 108.3 . . ? 
C1 C3 H3A 108.3 . . ? 
C4 C3 H3B 108.3 . . ? 
C1 C3 H3B 108.3 . . ? 
H3A C3 H3B 107.4 . . ? 
O2 C4 C3 110.61(15) . . ? 
O2 C4 C5 103.51(14) . . ? 
C3 C4 C5 116.57(16) . . ? 
O2 C4 C8 110.01(15) . . ? 
C3 C4 C8 112.41(15) . . ? 
C5 C4 C8 103.12(15) . . ? 
O3 C5 C6 116.36(15) . . ? 
O3 C5 C4 111.91(16) . . ? 
C6 C5 C4 102.34(15) . . ? 
O3 C5 H5 108.6 . . ? 
C6 C5 H5 108.6 . . ? 
C4 C5 H5 108.6 . . ? 
O4 C6 C7 126.9(2) . . ? 
O4 C6 C5 125.38(19) . . ? 
C7 C6 C5 107.76(16) . . ? 
C6 C7 C8 105.25(16) . . ? 
C6 C7 H7A 110.7 . . ? 
C8 C7 H7A 110.7 . . ? 
C6 C7 H7B 110.7 . . ? 
C8 C7 H7B 110.7 . . ? 
H7A C7 H7B 108.8 . . ? 
C9 C8 C4 111.27(15) . . ? 
C9 C8 C7 110.38(15) . . ? 
C4 C8 C7 104.97(15) . . ? 
C9 C8 H8 110.0 . . ? 
C4 C8 H8 110.0 . . ? 
C7 C8 H8 110.0 . . ? 
O1 C9 C8 112.26(15) . . ? 
O1 C9 H9A 109.2 . . ? 
C8 C9 H9A 109.2 . . ? 
O1 C9 H9B 109.2 . . ? 
C8 C9 H9B 109.2 . . ? 
H9A C9 H9B 107.9 . . ? 
C11 C10 C15 118.12(18) . . ? 
C11 C10 C1 118.68(17) . . ? 
C15 C10 C1 123.09(18) . . ? 
C12 C11 C10 121.41(18) . . ? 
C12 C11 H11 119.3 . . ? 
C10 C11 H11 119.3 . . ? 
C13 C12 C11 120.05(19) . . ? 
C13 C12 H12 120.0 . . ? 
C11 C12 H12 120.0 . . ? 
C12 C13 C14 119.12(19) . . ? 
C12 C13 H13 120.4 . . ? 
C14 C13 H13 120.4 . . ? 
C13 C14 C15 120.98(19) . . ? 
C13 C14 H14 119.5 . . ? 
C15 C14 H14 119.5 . . ? 
C14 C15 C10 120.2(2) . . ? 
C14 C15 H15 119.9 . . ? 
C10 C15 H15 119.9 . . ? 
C29 O5 C21 113.84(13) . . ? 
C24 O6 H6 109.8(19) . . ? 
C25 O7 H7 108.1(19) . . ? 
O5 C21 C22 104.81(14) . . ? 
O5 C21 C30 109.30(15) . . ? 
C22 C21 C30 107.58(15) . . ? 
O5 C21 C23 108.16(14) . . ? 
C22 C21 C23 109.55(16) . . ? 
C30 C21 C23 116.79(15) . . ? 
C21 C22 H22A 109.5 . . ? 
C21 C22 H22B 109.5 . . ? 
H22A C22 H22B 109.5 . . ? 
C21 C22 H22C 109.5 . . ? 
H22A C22 H22C 109.5 . . ? 
H22B C22 H22C 109.5 . . ? 
C24 C23 C21 115.79(15) . . ? 
C24 C23 H23A 108.3 . . ? 
C21 C23 H23A 108.3 . . ? 
C24 C23 H23B 108.3 . . ? 
C21 C23 H23B 108.3 . . ? 
H23A C23 H23B 107.4 . . ? 
O6 C24 C23 110.04(15) . . ? 
O6 C24 C25 104.10(14) . . ? 
C23 C24 C25 115.96(15) . . ? 
O6 C24 C28 110.36(14) . . ? 
C23 C24 C28 112.40(14) . . ? 
C25 C24 C28 103.50(14) . . ? 
O7 C25 C26 115.35(15) . . ? 
O7 C25 C24 111.33(15) . . ? 
C26 C25 C24 102.33(14) . . ? 
O7 C25 H25 109.2 . . ? 
C26 C25 H25 109.2 . . ? 
C24 C25 H25 109.2 . . ? 
O8 C26 C27 126.57(18) . . ? 
O8 C26 C25 125.16(18) . . ? 
C27 C26 C25 108.27(15) . . ? 
C26 C27 C28 105.32(15) . . ? 
C26 C27 H27A 110.7 . . ? 
C28 C27 H27A 110.7 . . ? 
C26 C27 H27B 110.7 . . ? 
C28 C27 H27B 110.7 . . ? 
H27A C27 H27B 108.8 . . ? 
C29 C28 C24 111.31(14) . . ? 
C29 C28 C27 110.62(15) . . ? 
C24 C28 C27 104.82(14) . . ? 
C29 C28 H28 110.0 . . ? 
C24 C28 H28 110.0 . . ? 
C27 C28 H28 110.0 . . ? 
O5 C29 C28 112.84(14) . . ? 
O5 C29 H29A 109.0 . . ? 
C28 C29 H29A 109.0 . . ? 
O5 C29 H29B 109.0 . . ? 
C28 C29 H29B 109.0 . . ? 
H29A C29 H29B 107.8 . . ? 
C31 C30 C35 117.83(18) . . ? 
C31 C30 C21 119.56(16) . . ? 
C35 C30 C21 122.41(18) . . ? 
C32 C31 C30 121.33(19) . . ? 
C32 C31 H31 119.3 . . ? 
C30 C31 H31 119.3 . . ? 
C33 C32 C31 120.2(2) . . ? 
C33 C32 H32 119.9 . . ? 
C31 C32 H32 119.9 . . ? 
C32 C33 C34 119.0(2) . . ? 
C32 C33 H33 120.5 . . ? 
C34 C33 H33 120.5 . . ? 
C33 C34 C35 120.9(2) . . ? 
C33 C34 H34 119.5 . . ? 
C35 C34 H34 119.5 . . ? 
C34 C35 C30 120.7(2) . . ? 
C34 C35 H35 119.7 . . ? 
C30 C35 H35 119.7 . . ? 
  
loop_ 
 _geom_hbond_atom_site_label_D 
 _geom_hbond_atom_site_label_H 
 _geom_hbond_atom_site_label_A 
 _geom_hbond_distance_DH 
 _geom_hbond_distance_HA 
 _geom_hbond_distance_DA 
 _geom_hbond_angle_DHA 
 _geom_hbond_site_symmetry_A 
O2 H2 O7  0.82(2) 2.14(2) 2.8570(19) 147(3) 1_455 
O3 H3 O1  0.85(2) 1.91(2) 2.7455(19) 168(3) 1_655 
O6 H6 O3  0.84(2) 1.99(2) 2.7716(19) 155(3) . 
O7 H7 O5  0.82(2) 1.90(2) 2.7164(18) 170(3) 1_655 
C3 H3A O8  0.99 2.62 3.338(2) 129.1 1_455 
C9 H9B O8  0.99 2.40 3.285(2) 148.4 2_646 
C28 H28 O2  1.00 2.63 3.495(2) 145.3 . 
C29 H29A O8  0.99 2.64 3.409(2) 134.1 1_455 
  
_refine_diff_density_max    0.217 
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HTAB C28 O2 
HTAB C29 O8_$1 
htab 
  
WGHT    0.047100    0.252500 
FVAR       0.28313 
O1    3   -0.240827    0.362920    0.568127    11.00000    0.01351    0.01799 = 
         0.02182    0.00078    0.00558   -0.00095 
O2    3    0.040261    0.417624    0.315804    11.00000    0.01737    0.02243 = 
         0.01727    0.00628    0.00359    0.00383 
H2    2   -0.065374    0.441260    0.290009    11.00000   -1.50000 
REM  Q4    1  -0.0801  0.4427  0.2882  11.00000  0.05    0.34 
O3    3    0.385656    0.402131    0.454558    11.00000    0.01188    0.02579 = 
         0.02410    0.00712    0.00284    0.00022 
H3    2    0.492284    0.386472    0.496407    11.00000   -1.50000 
REM  Q2    1   0.5140  0.3858  0.4974  11.00000  0.05    0.39 
O4    3    0.354501    0.227130    0.371402    11.00000    0.02422    0.03308 = 
         0.03203   -0.00189    0.01230    0.00832 
C1    1   -0.095183    0.430962    0.595368    11.00000    0.01501    0.01562 = 
         0.01965    0.00069    0.00539   -0.00143 
C2    1   -0.205463    0.504457    0.637656    11.00000    0.02336    0.01872 = 
         0.02489    0.00258    0.00890    0.00266 
AFIX 137 
H2A   2   -0.320482    0.520817    0.581436    11.00000   -1.50000 
H2B   2   -0.117025    0.554002    0.655357    11.00000   -1.50000 
H2C   2   -0.249558    0.485655    0.703278    11.00000   -1.50000 
AFIX   0 
C3    1   -0.031628    0.459033    0.489923    11.00000    0.01622    0.01556 = 
         0.01989    0.00381    0.00384   -0.00030 
AFIX  23 
H3A   2   -0.142262    0.491178    0.444282    11.00000   -1.20000 
H3B   2    0.081142    0.499240    0.509726    11.00000   -1.20000 
AFIX   0 
C4    1    0.028177    0.386877    0.421470    11.00000    0.01442    0.01921 = 
         0.01628    0.00300    0.00446    0.00173 
C5    1    0.231195    0.346099    0.463835    11.00000    0.01403    0.02089 = 
         0.01604    0.00392    0.00472    0.00139 
AFIX  13 
H5    2    0.243096    0.331106    0.542489    11.00000   -1.20000 
AFIX   0 
C6    1    0.217423    0.263147    0.398062    11.00000    0.02107    0.02236 = 
         0.01553    0.00534    0.00396    0.00536 
C7    1    0.002439    0.234103    0.374359    11.00000    0.02072    0.01869 = 
         0.02006   -0.00006    0.00239    0.00228 
AFIX  23 
H7A   2   -0.013272    0.181287    0.415799    11.00000   -1.20000 
H7B   2   -0.044615    0.222429    0.295598    11.00000   -1.20000 
AFIX   0 
C8    1   -0.113470    0.309521    0.411015    11.00000    0.01546    0.01806 = 
         0.01822    0.00057    0.00231    0.00066 
AFIX  13 
H8    2   -0.235383    0.321451    0.354358    11.00000   -1.20000 
AFIX   0 
C9    1   -0.168911    0.288744    0.520021    11.00000    0.01535    0.01501 = 
         0.02184    0.00025    0.00435   -0.00098 
AFIX  23 
H9A   2   -0.272045    0.243576    0.508596    11.00000   -1.20000 
H9B   2   -0.051384    0.265761    0.570994    11.00000   -1.20000 
AFIX   0 
C10   1    0.071857    0.400974    0.688544    11.00000    0.01924    0.01562 = 
         0.01777   -0.00334    0.00573    0.00151 
C11   1    0.027028    0.344048    0.765398    11.00000    0.02145    0.01642 = 
         0.02155   -0.00277    0.00564   -0.00208 
AFIX  43 
H11   2   -0.105596    0.325296    0.759134    11.00000   -1.20000 
AFIX   0 
C12   1    0.171796    0.314057    0.851007    11.00000    0.03280    0.01971 = 
         0.01989    0.00042    0.00532    0.00101 
AFIX  43 
H12   2    0.138608    0.273740    0.901212    11.00000   -1.20000 
AFIX   0 
C13   1    0.364287    0.342779    0.863329    11.00000    0.02624    0.03551 = 
         0.01723   -0.00129   -0.00035    0.00643 
AFIX  43 
H13   2    0.464392    0.321977    0.921314    11.00000   -1.20000 
AFIX   0 
C14   1    0.409304    0.402274    0.790045    11.00000    0.01741    0.04770 = 
         0.02314   -0.00518    0.00322   -0.00349 
AFIX  43 
H14   2    0.540755    0.423212    0.799029    11.00000   -1.20000 
AFIX   0 
C15   1    0.265052    0.431814    0.703543    11.00000    0.02273    0.03088 = 
         0.01799   -0.00090    0.00693   -0.00565 
AFIX  43 
H15   2    0.298108    0.473134    0.654476    11.00000   -1.20000 
AFIX   0 
REM  #################    s e c o n d   m o l e c u l e    ################ 
O5    3    0.084098    0.612136    0.110980    11.00000    0.01200    0.01993 = 
         0.01943   -0.00153    0.00504    0.00089 
O6    3    0.531449    0.456631    0.276155    11.00000    0.01913    0.01645 = 
         0.02047    0.00598    0.00770    0.00263 
H6    2    0.454819    0.442564    0.316985    11.00000   -1.50000 
REM  Q1    1   0.4548  0.4361  0.3222  11.00000  0.05    0.39 
O7    3    0.778878    0.527216    0.169268    11.00000    0.01318    0.01748 = 
         0.02517    0.00063    0.00793   -0.00034 
H7    2    0.863374    0.558305    0.151388    11.00000   -1.50000 
REM  Q3    1   0.8813  0.5617  0.1522  11.00000  0.05    0.36 
O8    3    0.860252    0.643066    0.353604    11.00000    0.02103    0.02283 = 
         0.02542    0.00095   -0.00007   -0.00555 
C21   1    0.186559    0.566703    0.038061    11.00000    0.01289    0.01914 = 
         0.01658   -0.00218    0.00359    0.00091 
C22   1    0.022912    0.523189   -0.045007    11.00000    0.01568    0.02517 = 
         0.02381   -0.00430    0.00084   -0.00128 
AFIX 137 
H22A  2   -0.049164    0.482986   -0.007369    11.00000   -1.50000 
H22B  2    0.081345    0.491758   -0.098236    11.00000   -1.50000 
H22C  2   -0.068470    0.566896   -0.082727    11.00000   -1.50000 
AFIX   0 
C23   1    0.319409    0.497742    0.104675    11.00000    0.01441    0.01428 = 
         0.01948   -0.00098    0.00599   -0.00139 
AFIX  23 
H23A  2    0.233817    0.451120    0.122357    11.00000   -1.20000 
H23B  2    0.404278    0.472671    0.058138    11.00000   -1.20000 
AFIX   0 
C24   1    0.452052    0.528646    0.210625    11.00000    0.01491    0.01396 = 
         0.01686    0.00139    0.00470    0.00106 
C25   1    0.634035    0.580329    0.198593    11.00000    0.01414    0.01431 = 
         0.01774    0.00300    0.00386    0.00123 
AFIX  13 
H25   2    0.593940    0.625294    0.141231    11.00000   -1.20000 
AFIX   0 
C26   1    0.693561    0.623799    0.309765    11.00000    0.02011    0.01283 = 
         0.01913    0.00384    0.00175   -0.00171 
C27   1    0.509002    0.636743    0.355058    11.00000    0.02214    0.02051 = 
         0.01777   -0.00230    0.00383    0.00145 
AFIX  23 
H27A  2    0.477715    0.698684    0.358295    11.00000   -1.20000 
H27B  2    0.526645    0.612175    0.429298    11.00000   -1.20000 
AFIX   0 
C28   1    0.343265    0.589265    0.275422    11.00000    0.01623    0.01620 = 
         0.01643   -0.00021    0.00620   -0.00041 
AFIX  13 
H28   2    0.261431    0.555032    0.317076    11.00000   -1.20000 
AFIX   0 
C29   1    0.213036    0.652909    0.200481    11.00000    0.01677    0.01570 = 
         0.01943   -0.00086    0.00540    0.00073 
AFIX  23 
H29A  2    0.132793    0.685659    0.243299    11.00000   -1.20000 
H29B  2    0.298349    0.694332    0.171883    11.00000   -1.20000 
AFIX   0 
C30   1    0.288267    0.632109   -0.023685    11.00000    0.01600    0.02284 = 
         0.01337   -0.00268    0.00053   -0.00095 
C31   1    0.204967    0.713459   -0.046896    11.00000    0.02135    0.02472 = 
         0.01638    0.00002    0.00174    0.00182 
AFIX  43 
H31   2    0.090700    0.728670   -0.020243    11.00000   -1.20000 
AFIX   0 
C32   1    0.285792    0.772666   -0.108211    11.00000    0.03213    0.02260 = 
         0.01788    0.00290   -0.00079    0.00089 
AFIX  43 
H32   2    0.227755    0.827987   -0.122118    11.00000   -1.20000 
AFIX   0 
C33   1    0.450559    0.751314   -0.149087    11.00000    0.02701    0.03328 = 
         0.01856    0.00911    0.00046   -0.00606 
AFIX  43 
H33   2    0.506919    0.791763   -0.190543    11.00000   -1.20000 
AFIX   0 
C34   1    0.532076    0.670089   -0.128657    11.00000    0.02073    0.04358 = 
         0.02487    0.00789    0.00826    0.00359 
AFIX  43 
H34   2    0.643132    0.654415   -0.157980    11.00000   -1.20000 
AFIX   0 
C35   1    0.453709    0.611279   -0.065921    11.00000    0.02009    0.02852 = 
         0.02106    0.00533    0.00504    0.00543 
AFIX  43 
H35   2    0.513305    0.556294   -0.051594    11.00000   -1.20000 
AFIX   0 
HKLF 4 
  
REM  X16016 in P2(1) 
REM R1 =  0.0283 for    4873 Fo > 4sig(Fo)  and  0.0285 for all    4901 data 
REM    357 parameters refined using      5 restraints 
  
END 
  
WGHT      0.0470      0.2528 
  
REM Instructions for potential hydrogen bonds 
HTAB O2 O7_$1 
HTAB O3 O1_$2 
HTAB C3 O8_$1 
HTAB C9 O8_$3 
HTAB O6 O3 
HTAB O7 O5_$2 
HTAB C28 O2 
HTAB C29 O8_$1 
  
REM Highest difference peak  0.217,  deepest hole -0.127,  1-sigma level  0.036 
Q1    1   0.6748  0.5962  0.2523  11.00000  0.05    0.22 
Q2    1   0.3836  0.5210  0.1572  11.00000  0.05    0.21 
Q3    1   0.5383  0.5566  0.1957  11.00000  0.05    0.21 
Q4    1  -0.0716  0.4484  0.5403  11.00000  0.05    0.20 
Q5    1   0.4004  0.5575  0.2503  11.00000  0.05    0.20 
Q6    1   0.1276  0.3670  0.4450  11.00000  0.05    0.20 
Q7    1  -0.1332  0.2993  0.4649  11.00000  0.05    0.20 
Q8    1   0.3960  0.3944  0.8601  11.00000  0.05    0.19 
Q9    1   0.2306  0.3004  0.4446  11.00000  0.05    0.19 
Q10   1  -0.0029  0.4134  0.6430  11.00000  0.05    0.18 
Q11   1   0.1052  0.5412 -0.0061  11.00000  0.05    0.18 
Q12   1   0.2536  0.5358  0.0827  11.00000  0.05    0.18 
Q13   1   0.2535  0.5974  0.0199  11.00000  0.05    0.18 
Q14   1   0.1045  0.2539  0.3735  11.00000  0.05    0.18 
Q15   1  -0.0600  0.3535  0.4124  11.00000  0.05    0.17 
Q16   1   0.2899  0.6228  0.2321  11.00000  0.05    0.17 
Q17   1   0.0061  0.4183  0.4598  11.00000  0.05    0.17 
Q18   1   0.4076  0.6031  0.3334  11.00000  0.05    0.17 
Q19   1   0.3055  0.6166 -0.0756  11.00000  0.05    0.17 
Q20   1   0.6012  0.6327  0.3305  11.00000  0.05    0.17 
; 
_shelx_res_checksum   98891 
  
_shelx_hkl_file 
; 
   1   0   0   31.28    1.13 
  -1   0   0   28.05    1.15 
  -1   0   0   28.56    1.10 
   1   0   0   28.45    1.11 
  -1   0   0   27.30    1.10 
  -1   0   0   27.79    1.09 
  -1   0   0   26.26    1.09 
  -2   0   0    1.33    0.18 
  -2   0   0    1.21    0.16 
   2   0   0    1.51    0.21 
  -2   0   0    1.53    0.19 
  -2   0   0    1.50    0.25 
   2   0   0    1.26    0.22 
  -3   0   0    0.64    0.10 
   3   0   0    0.53    0.10 
   3   0   0    0.57    0.20 
  -3   0   0    0.52    0.14 
  -3   0   0    0.59    0.23 
  -3   0   0    0.57    0.10 
  -3   0   0    0.68    0.18 
  -4   0   0   55.50    2.55 
  -4   0   0   56.10    2.08 
   4   0   0   56.10    2.14 
  -4   0   0   56.64    2.33 
  -4   0   0   53.53    2.11 
  -5   0   0   11.63    0.47 
  -5   0   0   10.56    0.46 
  -5   0   0   11.38    0.47 
  -5   0   0   10.65    0.45 
  -5   0   0   11.55    0.54 
   5   0   0   11.01    0.57 
  -5   0   0   11.08    0.45 
  -5   0   0   10.95    0.44 
  -6   0   0    0.92    0.10 
   6   0   0    0.72    0.09 
  -6   0   0    0.96    0.10 
  -6   0   0    0.96    0.10 
   6   0   0    0.81    0.19 
  -6   0   0    1.10    0.18 
  -6   0   0    0.90    0.07 
  -6   0   0    0.84    0.07 
  -6   0   0    0.91    0.12 
  -7   0   0   15.49    0.61 
  -7   0   0   15.41    0.59 
  -7   0   0   15.14    0.59 
   7   0   0   15.03    0.59 
   7   0   0   14.21    0.59 
   8   0   0    0.09    0.04 
   8   0   0    0.09    0.04 
   0  -1   0   -0.06    0.02 
   0  -1   0   -0.07    0.01 
   0  -1   0   -0.06    0.03 
   0   1   0   -0.04    0.03 
  -1  -1   0   43.11    1.73 
   1  -1   0   45.71    1.78 
  -1  -1   0   45.80    1.77 
   1  -1   0   44.22    1.84 
   1  -1   0   48.82    1.81 
  -1   1   0   48.38    1.79 
  -1   1   0   44.85    1.77 
   1   1   0   48.51    1.75 
  -1   1   0   46.55    1.85 
  -2  -1   0  131.53    4.76 
  -2  -1   0  124.80    4.61 
   2  -1   0  117.34    4.57 
   2  -1   0  120.26    4.72 
   2  -1   0  126.95    4.84 
   2  -1   0  125.18    4.76 
  -2  -1   0  113.53    4.64 
  -2   1   0  124.62    4.71 
  -2   1   0  136.31    4.87 
  -2   1   0  131.77    4.71 
   2   1   0  122.32    4.70 
   3  -1   0   74.04    2.61 
  -3  -1   0   73.94    2.72 
  -3  -1   0   64.06    2.57 
   3  -1   0   72.45    2.89 
  -3  -1   0   72.24    2.90 
  -3  -1   0   63.79    2.55 
  -3   1   0   69.14    2.59 
  -3   1   0   67.44    2.60 
  -3   1   0   69.83    2.76 
   3   1   0   64.71    2.58 
  -3   1   0   72.04    2.79 
  -3   1   0   70.79    2.97 
   4  -1   0   29.20    1.15 
  -4  -1   0   26.75    1.44 
  -4  -1   0   27.70    1.10 
  -4  -1   0   27.26    1.27 
   4   1   0   27.09    1.13 
  -4   1   0   28.83    1.10 
  -4   1   0   26.81    1.12 
  -4   1   0   26.94    1.53 
  -4   1   0   27.80    1.54 
  -4   1   0   29.42    1.37 
  -5  -1   0   17.23    0.69 
  -5  -1   0   17.08    0.67 
  -5  -1   0   14.86    1.10 
  -5  -1   0   18.41    0.76 
   5  -1   0   17.61    0.81 
  -5  -1   0   16.97    0.67 
  -5   1   0   19.07    0.80 
  -5   1   0   16.82    0.69 
  -5   1   0   17.55    0.68 
  -5   1   0   18.16    0.70 
  -5   1   0   17.33    0.68 
   5   1   0   17.85    0.81 
  -5   1   0   17.27    0.70 
  -5   1   0   17.06    0.69 
  -6  -1   0   29.34    1.16 
  -6  -1   0   31.17    1.16 
   6  -1   0   30.43    1.36 
  -6  -1   0   31.29    1.16 
  -6  -1   0   31.43    1.18 
  -6  -1   0   30.66    1.14 
  -6  -1   0   32.01    1.25 
   6  -1   0   31.51    1.17 
   6  -1   0   30.36    1.18 
  -6   1   0   29.75    1.18 
  -6   1   0   30.12    1.14 
  -6   1   0   33.31    1.29 
  -6   1   0   31.59    1.18 
  -6   1   0   30.42    1.15 
   6   1   0   29.06    1.16 
  -6   1   0   31.21    1.19 
   6   1   0   30.68    1.37 
  -6   1   0   31.14    1.17 
   7  -1   0    3.77    0.20 
  -7  -1   0    3.80    0.20 
  -7  -1   0    3.90    0.17 
   7  -1   0    3.64    0.19 
  -7   1   0    3.86    0.19 
  -7   1   0    3.85    0.21 
  -7   1   0    3.56    0.18 
  -7   1   0    4.00    0.19 
   7   1   0    3.88    0.19 
  -7   1   0    3.86    0.16 
   8  -1   0   11.50    0.42 
   8  -1   0   11.27    0.43 
   8   1   0   11.25    0.42 
   8   1   0    9.92    0.42 
   0  -2   0   52.59    2.06 
   0  -2   0   54.65    2.03 
   0  -2   0   54.87    2.02 
   0   2   0   55.27    2.04 
   1  -2   0  171.16    6.33 
   1  -2   0  163.11    6.32 
   1  -2   0  175.27    6.41 
  -1   2   0  161.94    6.31 
  -1   2   0  172.99    6.40 
  -1   2   0  179.67    6.34 
   2  -2   0   64.07    2.72 
  -2  -2   0   67.84    2.58 
   2  -2   0   62.43    2.44 
   2  -2   0   64.46    2.61 
  -2  -2   0   65.23    2.47 
   2  -2   0   67.88    2.64 
  -2   2   0   64.41    2.59 
  -2   2   0   67.43    2.61 
   2   2   0   62.52    2.53 
  -2   2   0   70.55    2.75 
  -3  -2   0   50.81    2.23 
  -3  -2   0   48.68    1.97 
   3  -2   0   53.27    2.31 
   3  -2   0   57.06    2.03 
  -3  -2   0   56.11    2.09 
  -3   2   0   55.87    2.42 
  -3   2   0   53.28    2.02 
  -3   2   0   52.38    2.21 
  -3   2   0   54.04    2.23 
  -3   2   0   49.97    2.02 
   4  -2   0    9.01    0.74 
  -4  -2   0    9.31    0.42 
  -4  -2   0    9.44    0.55 
   4  -2   0   10.22    0.48 
  -4  -2   0    9.12    0.68 
  -4   2   0    9.19    0.46 
  -4   2   0   10.77    0.71 
  -4   2   0    9.74    0.82 
   4   2   0    8.15    0.44 
  -4   2   0    9.51    0.81 
  -4   2   0    8.70    0.61 
  -4   2   0    9.73    0.45 
  -5  -2   0   29.46    1.09 
  -5  -2   0   29.56    1.11 
  -5  -2   0   30.48    1.16 
   5  -2   0   28.84    1.23 
  -5  -2   0   29.84    1.09 
  -5   2   0   28.75    1.11 
  -5   2   0   28.35    1.13 
  -5   2   0   28.29    1.15 
  -5   2   0   29.46    1.11 
  -5   2   0   27.88    1.12 
  -5   2   0   28.97    1.12 
  -5   2   0   29.28    1.13 
  -5   2   0   30.63    1.23 
   5   2   0   28.25    1.22 
  -6  -2   0   25.06    0.96 
  -6  -2   0   24.95    0.94 
  -6  -2   0   25.49    0.94 
   6  -2   0   24.81    0.96 
  -6  -2   0   23.65    1.00 
  -6  -2   0   24.89    0.93 
  -6  -2   0   24.90    0.96 
   6  -2   0   25.37    0.95 
  -6   2   0   24.31    0.94 
  -6   2   0   24.74    0.96 
  -6   2   0   25.76    0.97 
  -6   2   0   24.76    0.98 
  -6   2   0   25.30    0.93 
  -6   2   0   25.95    1.08 
  -6   2   0   23.94    0.97 
  -6   2   0   24.83    0.95 
  -7  -2   0    1.95    0.13 
   7  -2   0    2.09    0.13 
   7  -2   0    2.05    0.14 
  -7   2   0    1.94    0.10 
  -7   2   0    1.84    0.13 
  -7   2   0    2.00    0.14 
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  -7   2   0    1.82    0.15 
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  -2   4   1  101.08    3.70 
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   3  -8   4   41.11    1.60 
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  -2   5 -10   46.50    1.75 
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  -4  -8  11   17.58    0.66 
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  -4   8  11   17.21    0.65 
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