data_I #============================================================================== # PROCESSING SUMMARY (IUCr Office Use Only) _journal_date_recd_electronic 2016-12-12 _journal_date_to_coeditor ? _journal_date_from_coeditor ? _journal_date_accepted 2017-01-24 _journal_date_printers_first ? _journal_date_printers_final ? _journal_date_proofs_out ? _journal_date_proofs_in ? _journal_coeditor_name ? _journal_coeditor_code DZ5402SUP1 _journal_coeditor_notes ; ? ; _journal_paper_category FA _journal_techeditor_code F170123 _iucr_compatibility_tag ACTA95 _journal_techeditor_notes ; ; _journal_coden_ASTM ? _journal_name_full ? _journal_year ? _journal_volume ? _journal_issue ? _journal_page_first ? _journal_page_last ? _journal_suppl_publ_number ? _journal_suppl_publ_pages ? #============================================================================== _audit_creation_method SHELXL-2014 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C73 H120 N16 O19.50' _chemical_formula_weight 1533.84 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 5 _space_group_name_H-M_alt 'C 2' _space_group_name_Hall 'C 2y' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' _cell_length_a 48.275(10) _cell_length_b 8.9320(18) _cell_length_c 24.604(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 119.72(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 9213(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.106 _exptl_crystal_F_000 3304 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.02 _exptl_crystal_size_min 0.02 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.081 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.7293 _diffrn_radiation_type ? _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 20209 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1280 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0764 _diffrn_reflns_limit_h_min -52 _diffrn_reflns_limit_h_max 52 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_theta_min 0.978 _diffrn_reflns_theta_max 25.721 _diffrn_reflns_theta_full 25.950 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.843 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.822 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.843 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.822 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.752 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.733 _reflns_number_total 11590 _reflns_number_gt 7756 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.667 _reflns_Friedel_fraction_max 0.648 _reflns_Friedel_fraction_full 0.631 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. Structure factors included contributions from the .fab file. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0767P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 2417 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.2(10) _chemical_absolute_configuration ? _refine_ls_number_reflns 11590 _refine_ls_number_parameters 985 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.1026 _refine_ls_R_factor_gt 0.0673 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1721 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1521 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.954 _refine_ls_restrained_S_all 0.954 _refine_ls_shift/su_max 0.008 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group CH3 C -0.1213(2) 0.8627(9) -0.3775(4) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . . . H1 H -0.1208 0.7695 -0.3979 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . H2 H -0.1421 0.9111 -0.4024 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . H3 H -0.1045 0.9299 -0.3740 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . C C -0.1161(2) 0.8286(9) -0.3134(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . . . O O -0.11571(15) 0.9278(6) -0.2773(3) 0.0543(16) Uani 1 1 d . . . . . N_1 N -0.11156(15) 0.6838(7) -0.2976(3) 0.0375(16) Uani 1 1 d . . . . . H_1 H -0.1126 0.6191 -0.3256 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . CA_1 C -0.10488(19) 0.6264(9) -0.2361(3) 0.0388(19) Uani 1 1 d . . . . . HA_1 H -0.1027 0.7135 -0.2088 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . CB_1 C -0.13163(19) 0.5234(9) -0.2406(3) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . . . HB_1 H -0.1341 0.4365 -0.2683 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . CG1_1 C -0.1229(2) 0.4651(10) -0.1762(3) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . . . H11_1 H -0.1399 0.3998 -0.1794 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . H12_1 H -0.1029 0.4082 -0.1590 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . H13_1 H -0.1201 0.5496 -0.1485 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . CG2_1 C -0.1635(2) 0.6097(10) -0.2692(4) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . . . H21_1 H -0.1689 0.6468 -0.3108 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . H22_1 H -0.1804 0.5427 -0.2728 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . H23_1 H -0.1614 0.6944 -0.2421 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C_1 C -0.07276(19) 0.5469(8) -0.2084(3) 0.0350(18) Uani 1 1 d . . . . . O_1 O -0.04875(13) 0.6075(6) -0.1661(2) 0.0431(14) Uani 1 1 d . . . . . N_2 N -0.07187(15) 0.4171(7) -0.2344(3) 0.0339(15) Uani 1 1 d . . . . . H_2 H -0.0896 0.3805 -0.2653 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . CA_2 C -0.04188(18) 0.3339(8) -0.2127(3) 0.0334(19) Uani 1 1 d . . . . . CL_2 C -0.0475(2) 0.2065(9) -0.2590(3) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . . . HL1_2 H -0.0276 0.1506 -0.2449 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . HL2_2 H -0.0640 0.1391 -0.2611 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . HL3_2 H -0.0544 0.2486 -0.3006 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . CR_2 C -0.0313(2) 0.2739(9) -0.1482(3) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . . . HR1_2 H -0.0113 0.2182 -0.1333 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . HR2_2 H -0.0279 0.3572 -0.1197 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . HR3_2 H -0.0477 0.2070 -0.1497 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C_2 C -0.0166(2) 0.4389(9) -0.2136(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . . . O_2 O 0.01197(13) 0.4263(6) -0.1723(2) 0.0389(13) Uani 1 1 d . . . . . N_3 N -0.02683(15) 0.5374(7) -0.2599(3) 0.0360(15) Uani 1 1 d . . . . . H_3 H -0.0473 0.5411 -0.2878 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . CA_3 C -0.00464(18) 0.6404(9) -0.2655(3) 0.0389(19) Uani 1 1 d . . . . . CL_3 C -0.0245(2) 0.7667(9) -0.3114(3) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . . . HL1_3 H -0.0101 0.8370 -0.3159 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . HL2_3 H -0.0393 0.7233 -0.3523 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . HL3_3 H -0.0366 0.8198 -0.2950 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . CR_3 C 0.0155(2) 0.5575(10) -0.2889(4) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . . . HR1_3 H 0.0301 0.6284 -0.2922 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . HR2_3 H 0.0278 0.4781 -0.2592 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . HR3_3 H 0.0014 0.5135 -0.3300 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C_3 C 0.0178(2) 0.7162(9) -0.2016(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . . . O_3 O 0.04595(14) 0.7379(6) -0.1851(2) 0.0401(13) Uani 1 1 d . . . . . N_4 N 0.00389(15) 0.7630(7) -0.1693(3) 0.0373(16) Uani 1 1 d . . . . . H_4 H -0.0163 0.7412 -0.1827 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . CA_4 C 0.02202(19) 0.8511(8) -0.1112(3) 0.0382(19) Uani 1 1 d . . . . . CL_4 C 0.0007(2) 0.8701(10) -0.0810(4) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . . . HL1_4 H 0.0122 0.9282 -0.0423 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . HL2_4 H -0.0189 0.9227 -0.1102 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . HL3_4 H -0.0046 0.7713 -0.0714 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . CR_4 C 0.0316(2) 0.9985(9) -0.1251(4) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . . . HR1_4 H 0.0436 1.0554 -0.0862 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . HR2_4 H 0.0450 0.9823 -0.1441 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . HR3_4 H 0.0125 1.0547 -0.1542 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C_4 C 0.0518(2) 0.7626(9) -0.0640(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . . . O_4 O 0.07726(13) 0.8245(6) -0.0287(2) 0.0409(13) Uani 1 1 d . . . . . N_5 N 0.04806(14) 0.6134(7) -0.0605(3) 0.0343(15) Uani 1 1 d . . . . . H_5 H 0.0292 0.5728 -0.0843 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . CA_5 C 0.07430(17) 0.5195(8) -0.0185(3) 0.0330(18) Uani 1 1 d . . . . . HA_5 H 0.0827 0.5593 0.0248 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . CB_5 C 0.06350(18) 0.3575(8) -0.0194(3) 0.0340(18) Uani 1 1 d . . . . . HB_5 H 0.0517 0.3231 -0.0639 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . CG1_5 C 0.0402(2) 0.3534(10) 0.0066(4) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . . . H11_5 H 0.0224 0.4217 -0.0176 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . H12_5 H 0.0321 0.2513 0.0034 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . H13_5 H 0.0514 0.3845 0.0506 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . CG2_5 C 0.0915(2) 0.2540(9) 0.0165(3) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . . . H21_5 H 0.0837 0.1518 0.0149 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . H22_5 H 0.1052 0.2558 -0.0023 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . H23_5 H 0.1036 0.2870 0.0601 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C_5 C 0.1009(2) 0.5272(8) -0.0336(4) 0.0384(19) Uani 1 1 d . . . . . O_5 O 0.12918(13) 0.5395(6) 0.0069(2) 0.0411(13) Uani 1 1 d . . . . . N_6 N 0.09208(15) 0.5180(7) -0.0950(3) 0.0341(15) Uani 1 1 d . . . . . H_6 H 0.0718 0.5076 -0.1233 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . CA_6 C 0.11601(19) 0.5254(9) -0.1138(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . . . H1_6 H 0.1055 0.5097 -0.1596 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . H2_6 H 0.1314 0.4426 -0.0934 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C_6 C 0.1343(2) 0.6722(8) -0.0978(3) 0.0334(18) Uani 1 1 d . . . . . O_6 O 0.16337(14) 0.6738(6) -0.0780(2) 0.0392(13) Uani 1 1 d . . . . . N_7 N 0.11798(15) 0.7988(6) -0.1059(3) 0.0336(15) Uani 1 1 d . . . . . H_7 H 0.0975 0.7955 -0.1183 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . CA_7 C 0.13412(19) 0.9410(8) -0.0941(3) 0.0351(19) Uani 1 1 d . . . . . HA_7 H 0.1477 0.9381 -0.1143 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . CB_7 C 0.11018(19) 1.0720(8) -0.1241(3) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . . . HB1_7 H 0.0972 1.0797 -0.1033 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . HB2_7 H 0.1223 1.1665 -0.1161 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . CG_7 C 0.0877(2) 1.0562(9) -0.1950(3) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . . . HG_7 H 0.0734 0.9689 -0.2020 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . CD1_7 C 0.0670(2) 1.1955(9) -0.2193(4) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . . . H11_7 H 0.0559 1.2116 -0.1955 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . H12_7 H 0.0804 1.2824 -0.2143 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . H13_7 H 0.0513 1.1823 -0.2637 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . CD2_7 C 0.1055(2) 1.0267(11) -0.2306(4) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . . . H21_7 H 0.0901 1.0176 -0.2754 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . H22_7 H 0.1201 1.1100 -0.2238 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . H23_7 H 0.1177 0.9336 -0.2155 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C_7 C 0.1562(2) 0.9703(8) -0.0244(4) 0.0363(19) Uani 1 1 d . . . . . O_7 O 0.18204(14) 1.0337(6) -0.0057(2) 0.0440(14) Uani 1 1 d . . . . . N_8 N 0.14593(15) 0.9247(6) 0.0152(3) 0.0320(14) Uani 1 1 d . . . . . H_8 H 0.1265 0.8876 -0.0013 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . CA_8 C 0.16486(18) 0.9328(8) 0.0835(3) 0.0306(17) Uani 1 1 d . . . . . CL_8 C 0.14388(19) 0.8752(9) 0.1090(3) 0.0383(19) Uani 1 1 d . . . . . HL1_8 H 0.1558 0.8789 0.1549 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . HL2_8 H 0.1248 0.9379 0.0934 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . HL3_8 H 0.1376 0.7717 0.0953 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . CR_8 C 0.1755(2) 1.0946(8) 0.1068(3) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . . . HR1_8 H 0.1881 1.0951 0.1526 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . HR2_8 H 0.1885 1.1330 0.0895 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . HR3_8 H 0.1567 1.1582 0.0930 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C_8 C 0.19437(19) 0.8287(8) 0.1088(3) 0.0335(18) Uani 1 1 d . . . . . O_8 O 0.21944(12) 0.8594(6) 0.1569(2) 0.0362(13) Uani 1 1 d . . . . . N_9 N 0.18944(15) 0.6976(7) 0.0781(3) 0.0328(15) Uani 1 1 d . . . . . H_9 H 0.1735 0.6903 0.0395 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . CA_9 C 0.20997(18) 0.5669(8) 0.1071(3) 0.0329(18) Uani 1 1 d . . . . . CL_9 C 0.20208(19) 0.4477(8) 0.0565(3) 0.0332(18) Uani 1 1 d . . . . . HL1_9 H 0.2156 0.3597 0.0753 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . HL2_9 H 0.1796 0.4186 0.0379 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . HL3_9 H 0.2059 0.4887 0.0239 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . CR_9 C 0.20313(18) 0.5059(8) 0.1573(3) 0.0345(19) Uani 1 1 d . . . . . HR1_9 H 0.2166 0.4183 0.1773 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . HR2_9 H 0.2077 0.5834 0.1889 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . HR3_9 H 0.1806 0.4768 0.1380 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C_9 C 0.24573(19) 0.6065(8) 0.1360(3) 0.0293(17) Uani 1 1 d . . . . . O_9 O 0.26497(11) 0.5557(5) 0.1876(2) 0.0307(12) Uani 1 1 d . . . . . N_10 N 0.25574(14) 0.6885(6) 0.1031(2) 0.0277(14) Uani 1 1 d . . . . . CA_10 C 0.29029(18) 0.7069(8) 0.1287(3) 0.0315(18) Uani 1 1 d . . . . . HA_10 H 0.3003 0.6064 0.1329 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . CB_10 C 0.29260(18) 0.7974(8) 0.0781(3) 0.0332(18) Uani 1 1 d . . . . . HB1_10 H 0.2959 0.9050 0.0892 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . HB2_10 H 0.3105 0.7611 0.0728 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . CG_10 C 0.26104(17) 0.7732(8) 0.0187(3) 0.0292(17) Uani 1 1 d . . . . . HG_10 H 0.2558 0.8596 -0.0106 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . OG_10 O 0.26020(12) 0.6361(5) -0.0113(2) 0.0348(12) Uani 1 1 d . . . . . H0_10 H 0.2789 0.6101 -0.0011 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . CD_10 C 0.23765(17) 0.7622(8) 0.0419(3) 0.0291(17) Uani 1 1 d . . . . . HD1_10 H 0.2303 0.8628 0.0462 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . HD2_10 H 0.2189 0.7016 0.0130 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C_10 C 0.3076(2) 0.7885(9) 0.1914(3) 0.0349(18) Uani 1 1 d . . . . . O_10 O 0.33649(14) 0.7806(6) 0.2227(2) 0.0447(14) Uani 1 1 d . . . . . N_11 N 0.28940(15) 0.8758(6) 0.2067(3) 0.0318(15) Uani 1 1 d . . . . . H_11 H 0.2687 0.8819 0.1809 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . CA_11 C 0.30368(19) 0.9595(8) 0.2652(3) 0.0320(18) Uani 1 1 d . . . . . HA_11 H 0.3253 0.9937 0.2744 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . CB_11 C 0.28425(19) 1.0963(8) 0.2606(3) 0.0330(18) Uani 1 1 d . . . . . HB1_11 H 0.2965 1.1586 0.2985 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . HB2_11 H 0.2644 1.0641 0.2597 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . CG_11 C 0.27551(19) 1.1919(9) 0.2024(3) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . . . HG1_11 H 0.2584 1.1406 0.1652 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . HG2_11 H 0.2669 1.2891 0.2067 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . CD_11 C 0.3030(2) 1.2207(8) 0.1917(4) 0.0369(19) Uani 1 1 d . . . . . OE1_11 O 0.32978(14) 1.2499(6) 0.2352(2) 0.0472(15) Uani 1 1 d . . . . . NE1_11 N 0.29608(17) 1.2141(7) 0.1312(3) 0.0439(17) Uani 1 1 d . . . . . HE1_11 H 0.3111 1.2312 0.1216 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . HE2_11 H 0.2766 1.1928 0.1016 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C_11 C 0.30769(19) 0.8628(8) 0.3198(3) 0.0332(18) Uani 1 1 d . . . . . O_11 O 0.32460(13) 0.9078(6) 0.3739(2) 0.0425(14) Uani 1 1 d . . . . . N_12 N 0.29096(15) 0.7366(7) 0.3062(2) 0.0336(15) Uani 1 1 d . . . . . H_12 H 0.2814 0.7027 0.2675 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . CA_12 C 0.2883(2) 0.6536(9) 0.3545(3) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . . . CB2_12 C 0.2716(2) 0.5024(9) 0.3271(3) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . . . H21_12 H 0.2697 0.4461 0.3593 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . H22_12 H 0.2503 0.5207 0.2914 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . H23_12 H 0.2842 0.4446 0.3133 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . CB1_12 C 0.2684(2) 0.7462(10) 0.3758(3) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . . . HB1_12 H 0.2643 0.6841 0.4043 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . HB2_12 H 0.2812 0.8335 0.4000 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . CG1_12 C 0.2362(2) 0.8033(11) 0.3224(4) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . . . H11_12 H 0.2253 0.8607 0.3400 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . H12_12 H 0.2400 0.8676 0.2944 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . H13_12 H 0.2230 0.7179 0.2987 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C_12 C 0.3204(2) 0.6181(8) 0.4108(3) 0.0366(19) Uani 1 1 d . . . . . O_12 O 0.32450(13) 0.6256(5) 0.4640(2) 0.0380(13) Uani 1 1 d . . . . . N_13 N 0.34458(16) 0.5724(7) 0.4020(2) 0.0362(16) Uani 1 1 d . . . . . CA_13 C 0.3745(2) 0.5223(9) 0.4577(3) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . . . HA_13 H 0.3696 0.4339 0.4765 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . CB_13 C 0.3954(2) 0.4709(9) 0.4307(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . . . HB1_13 H 0.4097 0.5526 0.4324 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . HB2_13 H 0.4085 0.3834 0.4539 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . CG_13 C 0.3719(2) 0.4297(9) 0.3636(4) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . . . HG_13 H 0.3821 0.4324 0.3368 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . OG_13 O 0.35954(16) 0.2858(6) 0.3634(2) 0.0573(17) Uani 1 1 d . . . . . H0_13 H 0.3517 0.2484 0.3275 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . CD_13 C 0.3462(2) 0.5473(9) 0.3438(3) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . . . HD1_13 H 0.3522 0.6403 0.3302 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . HD2_13 H 0.3256 0.5106 0.3094 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C_13 C 0.3908(2) 0.6405(9) 0.5077(3) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . . . O_13 O 0.40884(14) 0.6006(6) 0.5619(2) 0.0453(14) Uani 1 1 d . . . . . N_14 N 0.38563(15) 0.7851(7) 0.4888(3) 0.0358(16) Uani 1 1 d . . . . . H_14 H 0.3732 0.8049 0.4488 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . CA_14 C 0.4001(2) 0.9109(8) 0.5330(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . . . CL_14 C 0.3895(2) 1.0548(9) 0.4934(3) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . . . HL1_14 H 0.3985 1.1420 0.5208 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . HL2_14 H 0.3969 1.0526 0.4629 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . HL3_14 H 0.3661 1.0614 0.4713 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . CR_14 C 0.4365(2) 0.9010(10) 0.5684(4) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . . . HR1_14 H 0.4454 0.9859 0.5972 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . HR2_14 H 0.4432 0.8073 0.5922 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . HR3_14 H 0.4444 0.9036 0.5385 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . C_14 C 0.3867(2) 0.9196(9) 0.5778(3) 0.0369(19) Uani 1 1 d . . . . . O_14 O 0.40165(13) 0.9969(6) 0.6262(2) 0.0395(13) Uani 1 1 d . . . . . N_15 N 0.35918(16) 0.8542(7) 0.5611(3) 0.0380(16) Uani 1 1 d . . . . . H_15 H 0.3510 0.7995 0.5269 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . CA_15 C 0.34089(19) 0.8635(9) 0.5939(3) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . . . HA_15 H 0.3490 0.9506 0.6232 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . CB_15 C 0.3055(2) 0.8904(9) 0.5468(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . . . HB1_15 H 0.2989 0.8238 0.5103 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . HB2_15 H 0.2926 0.8639 0.5667 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . CG_15 C 0.29860(18) 1.0505(9) 0.5246(3) 0.0366(19) Uani 1 1 d . . . . . CD1_15 C 0.30673(19) 1.1059(10) 0.4815(3) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . . . HD1_15 H 0.3151 1.0404 0.4628 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . CE1_15 C 0.3026(2) 1.2581(10) 0.4654(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . . . HE1_15 H 0.3087 1.2966 0.4369 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . CZ_15 C 0.2894(2) 1.3521(10) 0.4918(4) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . . . HZ_15 H 0.2865 1.4552 0.4809 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . CE2_15 C 0.2807(2) 1.2975(10) 0.5332(3) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . . . HE2_15 H 0.2715 1.3630 0.5504 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . CD2_15 C 0.2850(2) 1.1481(9) 0.5502(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . . . HD2_15 H 0.2789 1.1113 0.5790 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C_15 C 0.3441(2) 0.7250(9) 0.6313(3) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . . . H1_15 H 0.3299 0.7318 0.6496 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . H2_15 H 0.3380 0.6356 0.6040 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . O_15 O 0.37682(13) 0.7129(6) 0.6803(2) 0.0459(14) Uani 1 1 d . . . . . HOL_15 H 0.3793 0.6333 0.7004 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . O_16 O 0.3782(3) 1.0379(13) 0.2370(4) 0.044(3) Uani 0.5 1 d . . P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 CH3 0.086(7) 0.031(4) 0.044(5) 0.012(4) 0.034(5) 0.007(5) C 0.040(5) 0.034(5) 0.046(5) 0.003(4) 0.017(4) 0.000(4) O 0.079(5) 0.032(3) 0.048(3) 0.002(3) 0.028(3) 0.011(3) N_1 0.047(4) 0.030(4) 0.025(3) 0.000(3) 0.010(3) 0.006(3) CA_1 0.042(5) 0.032(4) 0.040(4) -0.003(4) 0.019(4) 0.003(4) CB_1 0.042(5) 0.039(5) 0.037(4) -0.001(4) 0.019(4) 0.002(4) CG1_1 0.054(6) 0.052(6) 0.039(4) 0.007(4) 0.017(4) 0.007(5) CG2_1 0.046(6) 0.047(5) 0.044(4) -0.002(4) 0.021(4) 0.008(4) C_1 0.038(5) 0.029(4) 0.033(4) 0.005(4) 0.013(4) 0.005(4) O_1 0.042(4) 0.039(3) 0.042(3) -0.006(3) 0.015(3) -0.006(3) N_2 0.033(4) 0.031(3) 0.029(3) 0.000(3) 0.009(3) 0.002(3) CA_2 0.028(5) 0.032(4) 0.028(4) -0.002(3) 0.004(3) 0.005(4) CL_2 0.051(6) 0.030(4) 0.041(4) -0.004(4) 0.017(4) 0.009(4) CR_2 0.046(6) 0.043(5) 0.033(4) 0.003(4) 0.015(4) 0.007(4) C_2 0.036(6) 0.039(5) 0.032(4) -0.008(4) 0.015(4) 0.009(4) O_2 0.034(4) 0.038(3) 0.035(3) -0.004(2) 0.009(3) 0.005(3) N_3 0.032(4) 0.033(4) 0.035(3) -0.002(3) 0.011(3) 0.003(3) CA_3 0.025(5) 0.045(5) 0.041(4) -0.003(4) 0.012(4) 0.000(4) CL_3 0.041(5) 0.043(5) 0.038(4) 0.008(4) 0.004(4) -0.009(4) CR_3 0.040(5) 0.064(6) 0.041(4) -0.010(4) 0.017(4) 0.001(5) C_3 0.043(6) 0.033(4) 0.034(4) 0.004(4) 0.017(4) 0.007(4) O_3 0.032(4) 0.047(3) 0.038(3) 0.002(3) 0.015(3) 0.004(3) N_4 0.023(4) 0.040(4) 0.037(3) 0.004(3) 0.006(3) 0.006(3) CA_4 0.038(5) 0.029(4) 0.039(4) -0.005(4) 0.012(4) 0.002(4) CL_4 0.038(6) 0.049(5) 0.045(4) -0.007(4) 0.014(4) 0.009(4) CR_4 0.051(6) 0.030(5) 0.057(5) 0.001(4) 0.026(5) 0.006(4) C_4 0.045(6) 0.039(5) 0.034(4) -0.010(4) 0.022(4) -0.009(4) O_4 0.030(3) 0.038(3) 0.046(3) -0.010(3) 0.013(3) -0.002(3) N_5 0.020(4) 0.036(4) 0.041(3) -0.007(3) 0.011(3) -0.006(3) CA_5 0.022(4) 0.036(4) 0.038(4) 0.001(4) 0.012(3) 0.001(4) CB_5 0.026(5) 0.034(4) 0.038(4) 0.001(4) 0.013(4) -0.003(4) CG1_5 0.038(5) 0.056(5) 0.049(5) 0.002(4) 0.017(4) -0.009(5) CG2_5 0.042(6) 0.044(5) 0.034(4) 0.002(4) 0.008(4) -0.004(4) C_5 0.037(6) 0.025(4) 0.047(5) -0.001(4) 0.016(4) -0.004(4) O_5 0.035(4) 0.035(3) 0.048(3) -0.003(3) 0.017(3) -0.002(3) N_6 0.036(4) 0.029(3) 0.033(3) 0.000(3) 0.015(3) 0.000(3) CA_6 0.046(6) 0.027(4) 0.045(4) -0.003(4) 0.022(4) -0.003(4) C_6 0.033(5) 0.030(4) 0.039(4) -0.005(4) 0.019(4) -0.004(4) O_6 0.036(4) 0.038(3) 0.044(3) -0.001(3) 0.020(3) -0.002(3) N_7 0.027(4) 0.023(3) 0.046(4) 0.000(3) 0.015(3) 0.002(3) CA_7 0.044(5) 0.027(4) 0.034(4) 0.002(4) 0.019(4) 0.002(4) CB_7 0.043(5) 0.025(4) 0.035(4) 0.000(3) 0.009(4) 0.000(4) CG_7 0.046(5) 0.034(5) 0.039(4) 0.011(4) 0.014(4) 0.005(4) CD1_7 0.061(7) 0.038(5) 0.044(5) 0.007(4) 0.005(4) 0.008(5) CD2_7 0.066(7) 0.064(6) 0.047(5) 0.002(5) 0.031(5) -0.004(5) C_7 0.029(5) 0.031(4) 0.045(4) 0.002(4) 0.016(4) 0.003(4) O_7 0.039(4) 0.044(3) 0.047(3) 0.005(3) 0.020(3) -0.007(3) N_8 0.027(4) 0.031(3) 0.033(3) -0.001(3) 0.010(3) 0.000(3) CA_8 0.027(5) 0.035(4) 0.030(4) -0.006(4) 0.014(3) -0.005(4) CL_8 0.032(5) 0.037(4) 0.046(4) -0.010(4) 0.019(4) -0.004(4) CR_8 0.040(5) 0.031(4) 0.047(4) -0.001(4) 0.013(4) 0.010(4) C_8 0.034(5) 0.028(4) 0.037(4) -0.004(4) 0.017(4) -0.003(4) O_8 0.033(3) 0.035(3) 0.033(3) -0.005(2) 0.011(3) -0.001(3) N_9 0.034(4) 0.032(4) 0.025(3) -0.005(3) 0.009(3) 0.001(3) CA_9 0.037(5) 0.031(4) 0.027(4) 0.004(3) 0.012(3) -0.001(4) CL_9 0.037(5) 0.031(4) 0.033(4) 0.002(4) 0.018(4) 0.008(4) CR_9 0.036(5) 0.035(4) 0.035(4) -0.001(4) 0.019(4) 0.000(4) C_9 0.045(5) 0.015(3) 0.032(4) -0.004(3) 0.022(4) -0.005(4) O_9 0.031(3) 0.023(3) 0.031(3) 0.005(2) 0.010(2) 0.002(2) N_10 0.026(4) 0.027(3) 0.028(3) 0.004(3) 0.013(3) 0.005(3) CA_10 0.033(5) 0.028(4) 0.036(4) 0.001(4) 0.019(4) 0.001(4) CB_10 0.042(5) 0.027(4) 0.032(4) -0.003(3) 0.020(4) 0.004(4) CG_10 0.037(5) 0.023(4) 0.028(4) -0.008(3) 0.017(3) -0.005(4) OG_10 0.035(3) 0.029(3) 0.038(3) -0.010(2) 0.017(3) 0.002(2) CD_10 0.028(4) 0.031(4) 0.024(3) -0.001(3) 0.011(3) 0.000(4) C_10 0.033(5) 0.038(5) 0.027(4) 0.000(4) 0.011(4) -0.004(4) O_10 0.037(4) 0.048(3) 0.044(3) -0.011(3) 0.016(3) 0.003(3) N_11 0.032(4) 0.028(3) 0.032(3) 0.002(3) 0.014(3) 0.005(3) CA_11 0.037(5) 0.026(4) 0.031(4) -0.002(3) 0.016(4) -0.002(4) CB_11 0.039(5) 0.023(4) 0.039(4) 0.000(3) 0.020(4) 0.003(4) CG_11 0.044(5) 0.028(4) 0.038(4) -0.006(4) 0.016(4) -0.004(4) CD_11 0.048(6) 0.022(4) 0.042(5) 0.004(4) 0.023(4) 0.000(4) OE1_11 0.050(4) 0.043(3) 0.037(3) -0.003(3) 0.013(3) -0.017(3) NE1_11 0.047(5) 0.051(4) 0.038(4) -0.003(3) 0.025(3) -0.007(4) C_11 0.038(5) 0.025(4) 0.035(4) -0.005(4) 0.016(4) 0.000(4) O_11 0.051(4) 0.039(3) 0.029(3) -0.004(3) 0.014(3) -0.005(3) N_12 0.042(4) 0.033(4) 0.020(3) 0.005(3) 0.010(3) -0.006(3) CA_12 0.047(5) 0.036(5) 0.026(4) -0.009(4) 0.013(4) -0.015(4) CB2_12 0.052(6) 0.042(5) 0.035(4) 0.002(4) 0.012(4) -0.012(4) CB1_12 0.052(6) 0.050(5) 0.038(4) 0.002(4) 0.021(4) -0.007(5) CG1_12 0.051(6) 0.071(6) 0.049(5) 0.008(5) 0.024(5) 0.000(5) C_12 0.047(6) 0.028(4) 0.033(4) 0.005(4) 0.018(4) -0.008(4) O_12 0.050(4) 0.032(3) 0.028(3) -0.002(2) 0.016(2) -0.007(3) N_13 0.046(4) 0.030(4) 0.024(3) 0.001(3) 0.011(3) -0.002(3) CA_13 0.052(6) 0.033(4) 0.040(4) 0.000(4) 0.021(4) 0.006(4) CB_13 0.054(6) 0.039(5) 0.038(4) -0.006(4) 0.024(4) -0.002(4) CG_13 0.058(6) 0.038(5) 0.046(5) -0.005(4) 0.028(4) -0.003(5) OG_13 0.081(5) 0.035(3) 0.049(3) -0.006(3) 0.027(4) -0.006(3) CD_13 0.056(6) 0.042(5) 0.038(4) 0.002(4) 0.027(4) 0.000(4) C_13 0.046(6) 0.041(5) 0.032(4) 0.000(4) 0.021(4) 0.001(4) O_13 0.052(4) 0.041(3) 0.037(3) 0.004(3) 0.018(3) 0.002(3) N_14 0.041(4) 0.032(4) 0.024(3) 0.000(3) 0.009(3) 0.000(3) CA_14 0.055(6) 0.030(4) 0.037(4) -0.001(4) 0.022(4) -0.006(4) CL_14 0.066(6) 0.034(5) 0.038(4) -0.003(4) 0.020(4) -0.007(4) CR_14 0.046(6) 0.060(6) 0.043(4) -0.003(4) 0.022(4) -0.005(5) C_14 0.038(5) 0.027(4) 0.035(4) -0.007(4) 0.011(4) 0.000(4) O_14 0.041(3) 0.034(3) 0.032(3) -0.002(3) 0.010(3) -0.001(3) N_15 0.045(5) 0.030(4) 0.029(3) 0.000(3) 0.010(3) 0.002(3) CA_15 0.040(5) 0.035(4) 0.032(4) -0.003(4) 0.010(4) 0.003(4) CB_15 0.051(6) 0.042(5) 0.030(4) 0.004(4) 0.020(4) 0.003(4) CG_15 0.035(5) 0.039(5) 0.034(4) 0.005(4) 0.016(4) 0.006(4) CD1_15 0.037(5) 0.049(5) 0.039(4) 0.009(4) 0.015(4) 0.014(4) CE1_15 0.048(6) 0.049(5) 0.046(5) 0.016(4) 0.022(4) 0.008(5) CZ_15 0.055(6) 0.045(5) 0.049(5) 0.005(4) 0.015(5) 0.007(5) CE2_15 0.052(6) 0.054(6) 0.040(4) -0.001(4) 0.027(4) 0.006(5) CD2_15 0.046(6) 0.037(5) 0.040(4) 0.008(4) 0.020(4) 0.009(4) C_15 0.041(6) 0.037(5) 0.038(4) 0.002(4) 0.008(4) -0.001(4) O_15 0.050(4) 0.031(3) 0.039(3) 0.008(3) 0.010(3) 0.003(3) O_16 0.046(7) 0.054(7) 0.045(6) -0.006(6) 0.032(5) -0.009(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag CH3 C 1.501(11) . ? C O 1.248(9) . ? C N_1 1.337(10) . ? N_1 CA_1 1.474(9) . ? CA_1 C_1 1.525(11) . ? CA_1 CB_1 1.544(11) . ? CB_1 CG1_1 1.516(10) . ? CB_1 CG2_1 1.543(11) . ? C_1 O_1 1.234(9) . ? C_1 N_2 1.335(9) . ? N_2 CA_2 1.472(9) . ? CA_2 CR_2 1.504(10) . ? CA_2 C_2 1.546(11) . ? CA_2 CL_2 1.536(10) . ? C_2 O_2 1.249(9) . ? C_2 N_3 1.326(9) . ? N_3 CA_3 1.470(10) . ? CA_3 CR_3 1.541(11) . ? CA_3 CL_3 1.546(11) . ? CA_3 C_3 1.553(11) . ? C_3 O_3 1.227(9) . ? C_3 N_4 1.338(10) . ? N_4 CA_4 1.479(9) . ? CA_4 CR_4 1.490(11) . ? CA_4 C_4 1.544(11) . ? CA_4 CL_4 1.547(11) . ? C_4 O_4 1.229(9) . ? C_4 N_5 1.354(10) . ? N_5 CA_5 1.441(9) . ? CA_5 C_5 1.504(11) . ? CA_5 CB_5 1.535(10) . ? CB_5 CG2_5 1.508(11) . ? CB_5 CG1_5 1.545(11) . ? C_5 O_5 1.233(9) . ? C_5 N_6 1.354(9) . ? N_6 CA_6 1.444(10) . ? CA_6 C_6 1.519(11) . ? C_6 O_6 1.237(9) . ? C_6 N_7 1.335(9) . ? N_7 CA_7 1.442(9) . ? CA_7 C_7 1.528(10) . ? CA_7 CB_7 1.551(10) . ? CB_7 CG_7 1.536(10) . ? CG_7 CD2_7 1.523(11) . ? CG_7 CD1_7 1.521(11) . ? C_7 O_7 1.234(9) . ? C_7 N_8 1.355(9) . ? N_8 CA_8 1.464(8) . ? CA_8 CL_8 1.522(10) . ? CA_8 CR_8 1.545(10) . ? CA_8 C_8 1.550(11) . ? C_8 O_8 1.233(8) . ? C_8 N_9 1.349(9) . ? N_9 CA_9 1.468(9) . ? CA_9 CR_9 1.529(10) . ? CA_9 CL_9 1.536(10) . ? CA_9 C_9 1.547(11) . ? C_9 O_9 1.230(8) . ? C_9 N_10 1.346(9) . ? N_10 CD_10 1.470(8) . ? N_10 CA_10 1.471(9) . ? CA_10 CB_10 1.536(10) . ? CA_10 C_10 1.526(10) . ? CB_10 CG_10 1.515(10) . ? CG_10 OG_10 1.421(8) . ? CG_10 CD_10 1.499(10) . ? C_10 O_10 1.217(9) . ? C_10 N_11 1.359(10) . ? N_11 CA_11 1.456(9) . ? CA_11 CB_11 1.510(10) . ? CA_11 C_11 1.528(10) . ? CB_11 CG_11 1.537(10) . ? CG_11 CD_11 1.498(11) . ? CD_11 OE1_11 1.229(9) . ? CD_11 NE1_11 1.355(9) . ? C_11 O_11 1.233(8) . ? C_11 N_12 1.329(9) . ? N_12 CA_12 1.461(9) . ? CA_12 C_12 1.515(11) . ? CA_12 CB2_12 1.545(10) . ? CA_12 CB1_12 1.542(11) . ? CB1_12 CG1_12 1.541(12) . ? C_12 O_12 1.226(8) . ? C_12 N_13 1.350(10) . ? N_13 CD_13 1.489(9) . ? N_13 CA_13 1.482(10) . ? CA_13 C_13 1.514(11) . ? CA_13 CB_13 1.531(11) . ? CB_13 CG_13 1.513(11) . ? CG_13 OG_13 1.417(10) . ? CG_13 CD_13 1.511(12) . ? C_13 O_13 1.229(9) . ? C_13 N_14 1.353(10) . ? N_14 CA_14 1.476(10) . ? CA_14 CR_14 1.529(12) . ? CA_14 CL_14 1.539(11) . ? CA_14 C_14 1.533(11) . ? C_14 O_14 1.249(9) . ? C_14 N_15 1.319(10) . ? N_15 CA_15 1.464(10) . ? CA_15 C_15 1.503(11) . ? CA_15 CB_15 1.535(11) . ? CB_15 CG_15 1.507(11) . ? CG_15 CD1_15 1.393(10) . ? CG_15 CD2_15 1.414(10) . ? CD1_15 CE1_15 1.401(11) . ? CE1_15 CZ_15 1.391(12) . ? CZ_15 CE2_15 1.373(12) . ? CE2_15 CD2_15 1.383(11) . ? C_15 O_15 1.438(9) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O C N_1 122.6(7) . . ? O C CH3 122.6(7) . . ? N_1 C CH3 114.8(7) . . ? C N_1 CA_1 123.7(7) . . ? N_1 CA_1 C_1 106.1(6) . . ? N_1 CA_1 CB_1 112.6(6) . . ? C_1 CA_1 CB_1 112.5(6) . . ? CG1_1 CB_1 CA_1 109.9(6) . . ? CG1_1 CB_1 CG2_1 110.2(7) . . ? CA_1 CB_1 CG2_1 110.1(6) . . ? O_1 C_1 N_2 123.0(7) . . ? O_1 C_1 CA_1 119.6(7) . . ? N_2 C_1 CA_1 117.2(7) . . ? C_1 N_2 CA_2 121.6(6) . . ? N_2 CA_2 CR_2 108.8(6) . . ? N_2 CA_2 C_2 109.2(6) . . ? CR_2 CA_2 C_2 111.8(6) . . ? N_2 CA_2 CL_2 109.0(6) . . ? CR_2 CA_2 CL_2 111.2(6) . . ? C_2 CA_2 CL_2 106.8(6) . . ? O_2 C_2 N_3 123.3(8) . . ? O_2 C_2 CA_2 119.7(7) . . ? N_3 C_2 CA_2 117.0(7) . . ? C_2 N_3 CA_3 121.3(7) . . ? N_3 CA_3 CR_3 111.0(7) . . ? N_3 CA_3 CL_3 108.0(6) . . ? CR_3 CA_3 CL_3 110.8(6) . . ? N_3 CA_3 C_3 110.6(6) . . ? CR_3 CA_3 C_3 109.6(6) . . ? CL_3 CA_3 C_3 106.8(6) . . ? O_3 C_3 N_4 123.6(7) . . ? O_3 C_3 CA_3 120.4(7) . . ? N_4 C_3 CA_3 115.8(8) . . ? C_3 N_4 CA_4 120.7(7) . . ? N_4 CA_4 CR_4 110.5(6) . . ? N_4 CA_4 C_4 109.8(6) . . ? CR_4 CA_4 C_4 110.2(7) . . ? N_4 CA_4 CL_4 107.8(6) . . ? CR_4 CA_4 CL_4 111.6(7) . . ? C_4 CA_4 CL_4 106.8(6) . . ? O_4 C_4 N_5 121.1(7) . . ? O_4 C_4 CA_4 122.2(7) . . ? N_5 C_4 CA_4 116.6(7) . . ? C_4 N_5 CA_5 121.4(6) . . ? N_5 CA_5 C_5 110.6(6) . . ? N_5 CA_5 CB_5 111.5(6) . . ? C_5 CA_5 CB_5 111.4(6) . . ? CG2_5 CB_5 CA_5 111.8(6) . . ? CG2_5 CB_5 CG1_5 111.5(6) . . ? CA_5 CB_5 CG1_5 109.2(6) . . ? O_5 C_5 N_6 121.1(7) . . ? O_5 C_5 CA_5 123.0(7) . . ? N_6 C_5 CA_5 116.0(7) . . ? C_5 N_6 CA_6 119.8(7) . . ? N_6 CA_6 C_6 114.2(6) . . ? O_6 C_6 N_7 121.2(7) . . ? O_6 C_6 CA_6 120.8(7) . . ? N_7 C_6 CA_6 118.0(7) . . ? C_6 N_7 CA_7 119.7(6) . . ? N_7 CA_7 C_7 112.5(6) . . ? N_7 CA_7 CB_7 111.6(6) . . ? C_7 CA_7 CB_7 110.1(6) . . ? CG_7 CB_7 CA_7 114.3(6) . . ? CD2_7 CG_7 CB_7 112.7(7) . . ? CD2_7 CG_7 CD1_7 111.3(7) . . ? CB_7 CG_7 CD1_7 109.1(6) . . ? O_7 C_7 N_8 122.2(7) . . ? O_7 C_7 CA_7 120.6(7) . . ? N_8 C_7 CA_7 117.2(7) . . ? C_7 N_8 CA_8 124.6(6) . . ? N_8 CA_8 CL_8 107.0(6) . . ? N_8 CA_8 CR_8 112.0(6) . . ? CL_8 CA_8 CR_8 109.3(6) . . ? N_8 CA_8 C_8 110.9(6) . . ? CL_8 CA_8 C_8 107.4(6) . . ? CR_8 CA_8 C_8 110.0(6) . . ? O_8 C_8 N_9 123.2(7) . . ? O_8 C_8 CA_8 121.4(6) . . ? N_9 C_8 CA_8 115.1(6) . . ? C_8 N_9 CA_9 121.9(6) . . ? N_9 CA_9 CR_9 108.2(6) . . ? N_9 CA_9 CL_9 108.7(5) . . ? CR_9 CA_9 CL_9 110.0(6) . . ? N_9 CA_9 C_9 111.8(6) . . ? CR_9 CA_9 C_9 110.5(6) . . ? CL_9 CA_9 C_9 107.6(6) . . ? O_9 C_9 N_10 120.6(7) . . ? O_9 C_9 CA_9 119.2(6) . . ? N_10 C_9 CA_9 120.0(6) . . ? C_9 N_10 CD_10 130.7(6) . . ? C_9 N_10 CA_10 118.1(6) . . ? CD_10 N_10 CA_10 111.2(5) . . ? N_10 CA_10 CB_10 103.5(6) . . ? N_10 CA_10 C_10 115.0(6) . . ? CB_10 CA_10 C_10 110.2(6) . . ? CG_10 CB_10 CA_10 105.3(6) . . ? OG_10 CG_10 CD_10 108.0(6) . . ? OG_10 CG_10 CB_10 112.3(6) . . ? CD_10 CG_10 CB_10 103.3(5) . . ? N_10 CD_10 CG_10 104.0(6) . . ? O_10 C_10 N_11 123.6(7) . . ? O_10 C_10 CA_10 119.5(7) . . ? N_11 C_10 CA_10 116.7(7) . . ? C_10 N_11 CA_11 120.9(6) . . ? N_11 CA_11 CB_11 111.7(6) . . ? N_11 CA_11 C_11 111.8(6) . . ? CB_11 CA_11 C_11 109.0(6) . . ? CA_11 CB_11 CG_11 113.1(6) . . ? CD_11 CG_11 CB_11 113.7(7) . . ? OE1_11 CD_11 NE1_11 123.1(8) . . ? OE1_11 CD_11 CG_11 121.6(7) . . ? NE1_11 CD_11 CG_11 115.3(7) . . ? O_11 C_11 N_12 122.9(7) . . ? O_11 C_11 CA_11 119.5(7) . . ? N_12 C_11 CA_11 117.4(6) . . ? C_11 N_12 CA_12 120.8(6) . . ? N_12 CA_12 C_12 112.7(6) . . ? N_12 CA_12 CB2_12 109.0(6) . . ? C_12 CA_12 CB2_12 107.0(6) . . ? N_12 CA_12 CB1_12 108.9(6) . . ? C_12 CA_12 CB1_12 109.3(6) . . ? CB2_12 CA_12 CB1_12 109.9(7) . . ? CG1_12 CB1_12 CA_12 115.0(6) . . ? O_12 C_12 N_13 119.6(7) . . ? O_12 C_12 CA_12 120.9(8) . . ? N_13 C_12 CA_12 119.4(6) . . ? C_12 N_13 CD_13 131.4(6) . . ? C_12 N_13 CA_13 117.7(6) . . ? CD_13 N_13 CA_13 110.6(6) . . ? N_13 CA_13 C_13 114.7(6) . . ? N_13 CA_13 CB_13 103.9(6) . . ? C_13 CA_13 CB_13 111.8(7) . . ? CG_13 CB_13 CA_13 104.3(7) . . ? OG_13 CG_13 CB_13 108.1(7) . . ? OG_13 CG_13 CD_13 110.6(7) . . ? CB_13 CG_13 CD_13 103.5(6) . . ? N_13 CD_13 CG_13 102.8(6) . . ? O_13 C_13 N_14 124.1(7) . . ? O_13 C_13 CA_13 118.9(7) . . ? N_14 C_13 CA_13 117.0(6) . . ? C_13 N_14 CA_14 122.3(6) . . ? N_14 CA_14 CR_14 111.5(7) . . ? N_14 CA_14 CL_14 106.4(6) . . ? CR_14 CA_14 CL_14 109.8(7) . . ? N_14 CA_14 C_14 110.7(6) . . ? CR_14 CA_14 C_14 111.6(6) . . ? CL_14 CA_14 C_14 106.6(7) . . ? O_14 C_14 N_15 123.9(7) . . ? O_14 C_14 CA_14 117.6(7) . . ? N_15 C_14 CA_14 118.3(7) . . ? C_14 N_15 CA_15 126.4(6) . . ? N_15 CA_15 C_15 112.5(7) . . ? N_15 CA_15 CB_15 110.1(6) . . ? C_15 CA_15 CB_15 109.3(7) . . ? CG_15 CB_15 CA_15 112.6(7) . . ? CD1_15 CG_15 CD2_15 119.3(7) . . ? CD1_15 CG_15 CB_15 121.3(7) . . ? CD2_15 CG_15 CB_15 119.4(6) . . ? CE1_15 CD1_15 CG_15 120.3(8) . . ? CD1_15 CE1_15 CZ_15 119.3(8) . . ? CE2_15 CZ_15 CE1_15 120.7(8) . . ? CZ_15 CE2_15 CD2_15 120.7(8) . . ? CE2_15 CD2_15 CG_15 119.7(7) . . ? O_15 C_15 CA_15 108.2(7) . . ? _refine_diff_density_max 0.350 _refine_diff_density_min -0.222 _refine_diff_density_rms 0.049 _shelxl_version_number 2014-3 _shelx_res_file ; TITL H's Bs fixed, noswat CELL 0.7293 48.2750 8.9320 24.6040 90.000 119.725 90.000 ZERR 4.00 0.0097 0.0018 0.0049 0.000 0.030 0.000 LATT -7 SYMM -X, Y, -Z SFAC C O N H UNIT 292 78 64 480 TEMP -173 REM L.S. 5 0 60 ACTA L.S. 25 -1 BOND FMAP 2 PLAN 10 WPDB -2 HTAB RTAB_* Cvol CA RTAB_* Omeg CA_+ N_+ C CA RTAB_* Phi C_- N CA C RTAB_* Psi N CA C N_+ RTAB_15 Psi N CA C O RTAB_GLN Chi1 N CA CB CG RTAB_GLN Chi2 CA CB CG CD RTAB_GLN Chi3 CB CG CD OE1 RTAB_GLN Chi3 CB CG CD NE1 RTAB_LEU Chi1 N CA CB CG RTAB_LEU Chi2 CA CB CG CD1 RTAB_LEU Chi2 CA CB CG CD2 RTAB_FOL Chi1 N CA CB CG RTAB_FOL Ch21 CA CB CG CD1 RTAB_FOL Ch22 CA CB CG CD2 RTAB_FOL CH31 CB CG CD1 CE1 RTAB_FOL CH32 CB CG CD1 CE2 RTAB_FOL CH41 CG CD1 CE1 CZ RTAB_FOL CH42 CG CD2 CE2 CZ RTAB_VAL Chi1 N CA CB CG1 RTAB_VAL Chi1 N CA CB CG2 RTAB_HYP Chi1 N CA CB CG RTAB_HYP Chi2 CA CB CG CD RTAB_HYP Ch31 CB CG CD N RTAB_HYP Ch32 CA CB CG OG RTAB_HYP Chi4 CG CD N CA RTAB_HYP The4 CD N CA CB RTAB in4 N_4 H_4 RTAB in4 H_4 O_1 RTAB in4 N_4 O_1 RTAB in4 N_4 O_1 C_1 RTAB in4 H_4 O_1 C_1 RTAB in4 N_4 H_4 O_1 RTAB in5 N_5 H_5 RTAB in5 H_5 O_1 RTAB in5 N_5 O_1 RTAB in5 N_5 O_1 C_1 RTAB in5 N_5 H_5 O_1 RTAB in5 H_5 O_1 C_1 RTAB in4 N_5 H_5 RTAB in4 H_5 O_2 RTAB in4 N_5 O_2 RTAB in4 N_5 O_2 C_2 RTAB in4 N_5 H_5 O_2 RTAB in4 H_5 O_2 C_2 RTAB in5 N_6 H_6 RTAB in5 H_6 O_2 RTAB in5 N_6 O_2 RTAB in5 N_6 O_2 C_2 RTAB in5 H_6 O_2 C_2 RTAB in5 N_6 H_6 O_2 RTAB in4 N_6 H_6 RTAB in4 H_6 O_3 RTAB in4 N_6 O_3 RTAB in4 N_6 O_3 C_3 RTAB in4 H_6 O_3 C_3 RTAB in4 N_6 H_6 O_3 RTAB in5 N_7 H_7 RTAB in5 H_7 O_3 RTAB in5 N_7 O_3 RTAB in5 N_7 O_3 C_3 RTAB in5 H_7 O_3 C_3 RTAB in5 N_7 H_7 O_3 RTAB in4 N_7 H_7 RTAB in4 H_7 O_4 RTAB in4 N_7 O_4 RTAB in4 N_7 O_4 C_4 RTAB in4 H_7 O_4 C_4 RTAB in4 N_7 H_7 O_4 RTAB in5 N_8 H_8 RTAB in5 H_8 O_4 RTAB in5 N_8 O_4 RTAB in5 N_8 O_4 C_4 RTAB in5 H_8 O_4 C_4 RTAB in5 N_8 H_8 O_4 RTAB in4 N_8 H_8 RTAB in4 H_8 O_5 RTAB in4 N_8 O_5 RTAB in4 N_8 O_5 C_5 RTAB in4 H_8 O_5 C_5 RTAB in4 N_8 H_8 O_5 RTAB in5 N_9 H_9 RTAB in5 H_9 O_5 RTAB in5 N_9 O_5 RTAB in5 N_9 O_5 C_5 RTAB in5 H_9 O_5 C_5 RTAB in5 N_9 H_9 O_5 RTAB in4 N_9 H_9 RTAB in4 H_9 O_6 RTAB in4 N_9 O_6 RTAB in4 N_9 O_6 C_6 RTAB in4 H_9 O_6 C_6 RTAB in4 N_9 H_9 O_6 REM not 10 in5 to 6 REM not 10 in4 to 7 RTAB in5 N_11 H_11 RTAB in5 H_11 O_7 RTAB in5 N_11 O_7 RTAB in5 N_11 O_7 C_7 RTAB in5 H_11 O_7 C_7 RTAB in5 N_11 H_11 O_7 RTAB in4 N_11 H_11 RTAB in4 H_11 O_8 RTAB in4 N_11 O_8 RTAB in4 N_11 O_8 C_8 RTAB in4 H_11 O_8 C_8 RTAB in4 N_11 H_11 O_8 RTAB in5 N_12 H_12 RTAB in5 H_12 O_8 RTAB in5 N_12 O_8 RTAB in5 N_12 O_8 C_8 RTAB in5 H_12 O_8 C_8 RTAB in5 N_12 H_12 O_8 RTAB in4 N_12 H_12 RTAB in4 H_12 O_9 RTAB in4 N_12 O_9 RTAB in4 N_12 O_9 C_9 RTAB in4 H_12 O_9 C_9 RTAB in4 N_12 H_12 O_9 REM not N13 in5 to O9 REM not N13 in 4 to O10 RTAB in5 N_14 H_14 RTAB in5 H_14 O_10 RTAB 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-0.024470 0.766707 -0.311374 11.00000 0.04112 0.04340 = 0.03783 0.00809 0.00409 -0.00875 AFIX 33 HL1 4 -0.010145 0.836988 -0.315871 11.00000 -1.50000 HL2 4 -0.039271 0.723326 -0.352278 11.00000 -1.50000 HL3 4 -0.036565 0.819843 -0.295040 11.00000 -1.50000 AFIX 0 CR 1 0.015496 0.557549 -0.288854 11.00000 0.03986 0.06428 = 0.04140 -0.00986 0.01673 0.00072 AFIX 33 HR1 4 0.030077 0.628383 -0.292218 11.00000 -1.50000 HR2 4 0.027844 0.478097 -0.259182 11.00000 -1.50000 HR3 4 0.001366 0.513466 -0.330000 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C 1 0.017772 0.716157 -0.201646 11.00000 0.04272 0.03338 = 0.03440 0.00402 0.01729 0.00734 O 2 0.045952 0.737947 -0.185079 11.00000 0.03241 0.04677 = 0.03784 0.00196 0.01484 0.00362 RESI 4 AIB N 3 0.003886 0.763009 -0.169256 11.00000 0.02275 0.04044 = 0.03697 0.00360 0.00593 0.00591 AFIX 43 H 4 -0.016258 0.741193 -0.182660 11.00000 -1.20000 AFIX 0 CA 1 0.022022 0.851083 -0.111158 11.00000 0.03765 0.02933 = 0.03897 -0.00489 0.01249 0.00236 CL 1 0.000713 0.870091 -0.081015 11.00000 0.03839 0.04895 = 0.04522 -0.00662 0.01427 0.00853 AFIX 33 HL1 4 0.012204 0.928247 -0.042314 11.00000 -1.50000 HL2 4 -0.018928 0.922732 -0.110189 11.00000 -1.50000 HL3 4 -0.004635 0.771336 -0.071448 11.00000 -1.50000 AFIX 0 CR 1 0.031581 0.998481 -0.125095 11.00000 0.05075 0.03025 = 0.05725 0.00096 0.02585 0.00617 AFIX 33 HR1 4 0.043557 1.055384 -0.086179 11.00000 -1.50000 HR2 4 0.045008 0.982328 -0.144107 11.00000 -1.50000 HR3 4 0.012466 1.054661 -0.154165 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C 1 0.051806 0.762585 -0.063994 11.00000 0.04501 0.03880 = 0.03389 -0.01009 0.02236 -0.00898 O 2 0.077260 0.824485 -0.028750 11.00000 0.03048 0.03784 = 0.04595 -0.01004 0.01251 -0.00192 RESI 5 VAL N 3 0.048064 0.613357 -0.060472 11.00000 0.02004 0.03586 = 0.04105 -0.00673 0.01066 -0.00596 AFIX 43 H 4 0.029209 0.572798 -0.084314 11.00000 -1.20000 AFIX 0 CA 1 0.074299 0.519538 -0.018519 11.00000 0.02169 0.03556 = 0.03816 0.00106 0.01211 0.00125 AFIX 13 HA 4 0.082663 0.559261 0.024844 11.00000 -1.50000 AFIX 0 CB 1 0.063497 0.357529 -0.019420 11.00000 0.02629 0.03413 = 0.03766 0.00140 0.01296 -0.00311 AFIX 13 HB 4 0.051704 0.323096 -0.063937 11.00000 -1.50000 AFIX 0 CG1 1 0.040223 0.353390 0.006620 11.00000 0.03769 0.05572 = 0.04888 0.00231 0.01713 -0.00853 AFIX 33 H11 4 0.022374 0.421656 -0.017625 11.00000 -1.50000 H12 4 0.032089 0.251346 0.003402 11.00000 -1.50000 H13 4 0.051448 0.384544 0.050598 11.00000 -1.50000 AFIX 0 CG2 1 0.091462 0.253976 0.016461 11.00000 0.04217 0.04387 = 0.03441 0.00221 0.00847 -0.00446 AFIX 33 H21 4 0.083680 0.151839 0.014877 11.00000 -1.50000 H22 4 0.105237 0.255833 -0.002311 11.00000 -1.50000 H23 4 0.103636 0.286983 0.060127 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C 1 0.100888 0.527175 -0.033595 11.00000 0.03720 0.02481 = 0.04659 -0.00087 0.01568 -0.00397 O 2 0.129176 0.539491 0.006862 11.00000 0.03454 0.03530 = 0.04840 -0.00289 0.01664 -0.00246 RESI 6 GLY N 3 0.092077 0.518028 -0.094995 11.00000 0.03650 0.02947 = 0.03295 0.00013 0.01459 -0.00049 AFIX 43 H 4 0.071829 0.507615 -0.123338 11.00000 -1.20000 AFIX 0 CA 1 0.116010 0.525412 -0.113826 11.00000 0.04613 0.02732 = 0.04458 -0.00305 0.02176 -0.00259 AFIX 23 H1 4 0.105541 0.509703 -0.159624 11.00000 -1.50000 H2 4 0.131376 0.442604 -0.093415 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C 1 0.134277 0.672183 -0.097813 11.00000 0.03274 0.03038 = 0.03901 -0.00489 0.01934 -0.00376 O 2 0.163367 0.673842 -0.077954 11.00000 0.03647 0.03761 = 0.04373 -0.00130 0.02001 -0.00180 RESI 7 LEU N 3 0.117984 0.798787 -0.105865 11.00000 0.02724 0.02327 = 0.04648 -0.00022 0.01539 0.00151 AFIX 43 H 4 0.097476 0.795502 -0.118284 11.00000 -1.20000 AFIX 0 CA 1 0.134120 0.940955 -0.094135 11.00000 0.04385 0.02731 = 0.03400 0.00189 0.01913 0.00243 AFIX 13 HA 4 0.147688 0.938096 -0.114347 11.00000 -1.50000 AFIX 0 CB 1 0.110182 1.072026 -0.124124 11.00000 0.04277 0.02454 = 0.03492 0.00019 0.00907 -0.00039 AFIX 23 HB1 4 0.097166 1.079688 -0.103329 11.00000 -1.50000 HB2 4 0.122332 1.166498 -0.116076 11.00000 -1.50000 AFIX 0 CG 1 0.087704 1.056199 -0.194969 11.00000 0.04596 0.03403 = 0.03947 0.01140 0.01399 0.00505 AFIX 13 HG 4 0.073350 0.968869 -0.201958 11.00000 -1.50000 AFIX 0 CD1 1 0.066993 1.195517 -0.219276 11.00000 0.06119 0.03761 = 0.04401 0.00733 0.00538 0.00771 AFIX 33 H11 4 0.055876 1.211629 -0.195544 11.00000 -1.50000 H12 4 0.080446 1.282439 -0.214270 11.00000 -1.50000 H13 4 0.051311 1.182258 -0.263676 11.00000 -1.50000 AFIX 0 CD2 1 0.105479 1.026716 -0.230582 11.00000 0.06641 0.06399 = 0.04664 0.00178 0.03134 -0.00383 AFIX 33 H21 4 0.090120 1.017563 -0.275367 11.00000 -1.50000 H22 4 0.120057 1.110007 -0.223828 11.00000 -1.50000 H23 4 0.117699 0.933606 -0.215468 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C 1 0.156154 0.970334 -0.024392 11.00000 0.02931 0.03114 = 0.04495 0.00153 0.01579 0.00323 O 2 0.182040 1.033674 -0.005710 11.00000 0.03911 0.04359 = 0.04748 0.00457 0.02002 -0.00714 RESI 8 AIB N 3 0.145928 0.924735 0.015199 11.00000 0.02674 0.03105 = 0.03260 -0.00068 0.01048 -0.00028 AFIX 43 H 4 0.126532 0.887620 -0.001323 11.00000 -1.20000 AFIX 0 CA 1 0.164862 0.932841 0.083510 11.00000 0.02685 0.03473 = 0.03009 -0.00590 0.01393 -0.00543 CL 1 0.143879 0.875200 0.109015 11.00000 0.03226 0.03676 = 0.04557 -0.00961 0.01894 -0.00353 AFIX 33 HL1 4 0.155770 0.878882 0.154851 11.00000 -1.50000 HL2 4 0.124779 0.937942 0.093356 11.00000 -1.50000 HL3 4 0.137574 0.771651 0.095267 11.00000 -1.50000 AFIX 0 CR 1 0.175508 1.094577 0.106774 11.00000 0.03987 0.03114 = 0.04663 -0.00111 0.01327 0.00983 AFIX 33 HR1 4 0.188076 1.095130 0.152585 11.00000 -1.50000 HR2 4 0.188540 1.132951 0.089463 11.00000 -1.50000 HR3 4 0.156661 1.158240 0.093031 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C 1 0.194370 0.828736 0.108769 11.00000 0.03441 0.02832 = 0.03663 -0.00387 0.01666 -0.00269 O 2 0.219436 0.859371 0.156935 11.00000 0.03253 0.03527 = 0.03312 -0.00477 0.01051 -0.00076 RESI 9 AIB N 3 0.189444 0.697612 0.078066 11.00000 0.03363 0.03188 = 0.02535 -0.00482 0.00896 0.00103 AFIX 43 H 4 0.173454 0.690265 0.039492 11.00000 -1.20000 AFIX 0 CA 1 0.209975 0.566878 0.107121 11.00000 0.03703 0.03050 = 0.02678 0.00371 0.01245 -0.00063 CL 1 0.202079 0.447673 0.056479 11.00000 0.03705 0.03134 = 0.03271 0.00202 0.01833 0.00834 AFIX 33 HL1 4 0.215649 0.359691 0.075316 11.00000 -1.50000 HL2 4 0.179623 0.418596 0.037949 11.00000 -1.50000 HL3 4 0.205930 0.488696 0.023870 11.00000 -1.50000 AFIX 0 CR 1 0.203127 0.505880 0.157325 11.00000 0.03565 0.03543 = 0.03495 -0.00077 0.01946 0.00017 AFIX 33 HR1 4 0.216634 0.418340 0.177318 11.00000 -1.50000 HR2 4 0.207721 0.583414 0.188868 11.00000 -1.50000 HR3 4 0.180637 0.476779 0.137975 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C 1 0.245733 0.606500 0.135955 11.00000 0.04471 0.01495 = 0.03191 -0.00424 0.02185 -0.00500 O 2 0.264968 0.555670 0.187596 11.00000 0.03076 0.02312 = 0.03134 0.00462 0.01014 0.00209 RESI 10 HYP N 3 0.255740 0.688548 0.103113 11.00000 0.02649 0.02714 = 0.02819 0.00380 0.01267 0.00486 CA 1 0.290287 0.706883 0.128748 11.00000 0.03334 0.02789 = 0.03606 0.00064 0.01927 0.00123 AFIX 13 HA 4 0.300277 0.606369 0.132930 11.00000 -1.50000 AFIX 0 CB 1 0.292603 0.797421 0.078068 11.00000 0.04196 0.02723 = 0.03234 -0.00282 0.01983 0.00387 AFIX 23 HB1 4 0.295933 0.904967 0.089214 11.00000 -1.50000 HB2 4 0.310506 0.761069 0.072806 11.00000 -1.50000 AFIX 0 CG 1 0.261036 0.773209 0.018702 11.00000 0.03743 0.02309 = 0.02811 -0.00831 0.01706 -0.00543 AFIX 13 HG 4 0.255835 0.859627 -0.010631 11.00000 -1.50000 AFIX 0 OG 2 0.260199 0.636050 -0.011314 11.00000 0.03506 0.02915 = 0.03823 -0.01030 0.01679 0.00177 AFIX 147 H0 4 0.278878 0.610077 -0.001122 11.00000 -1.20000 AFIX 0 CD 1 0.237650 0.762200 0.041888 11.00000 0.02848 0.03141 = 0.02419 -0.00101 0.01063 0.00042 AFIX 23 HD1 4 0.230346 0.862758 0.046250 11.00000 -1.50000 HD2 4 0.218875 0.701613 0.013045 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C 1 0.307570 0.788484 0.191403 11.00000 0.03304 0.03836 = 0.02737 0.00045 0.01057 -0.00410 O 2 0.336489 0.780620 0.222724 11.00000 0.03676 0.04774 = 0.04409 -0.01093 0.01589 0.00298 RESI 11 GLN N 3 0.289401 0.875821 0.206716 11.00000 0.03203 0.02844 = 0.03210 0.00168 0.01383 0.00540 AFIX 43 H 4 0.268714 0.881863 0.180928 11.00000 -1.20000 AFIX 0 CA 1 0.303679 0.959523 0.265181 11.00000 0.03679 0.02610 = 0.03125 -0.00159 0.01557 -0.00198 AFIX 13 HA 4 0.325311 0.993661 0.274404 11.00000 -1.50000 AFIX 0 CB 1 0.284253 1.096326 0.260624 11.00000 0.03873 0.02285 = 0.03875 -0.00049 0.02011 0.00286 AFIX 23 HB1 4 0.296513 1.158579 0.298473 11.00000 -1.50000 HB2 4 0.264402 1.064120 0.259703 11.00000 -1.50000 AFIX 0 CG 1 0.275510 1.191891 0.202368 11.00000 0.04423 0.02808 = 0.03784 -0.00573 0.01579 -0.00420 AFIX 23 HG1 4 0.258407 1.140584 0.165165 11.00000 -1.50000 HG2 4 0.266933 1.289076 0.206701 11.00000 -1.50000 AFIX 0 CD 1 0.303011 1.220684 0.191694 11.00000 0.04795 0.02179 = 0.04200 0.00401 0.02309 -0.00016 OE1 2 0.329777 1.249899 0.235189 11.00000 0.05012 0.04346 = 0.03714 -0.00265 0.01327 -0.01747 NE1 3 0.296077 1.214138 0.131219 11.00000 0.04734 0.05134 = 0.03834 -0.00252 0.02524 -0.00748 AFIX 93 HE1 4 0.311084 1.231226 0.121594 11.00000 -1.20000 HE2 4 0.276565 1.192799 0.101562 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C 1 0.307692 0.862827 0.319837 11.00000 0.03788 0.02504 = 0.03457 -0.00530 0.01647 0.00033 O 2 0.324600 0.907833 0.373879 11.00000 0.05078 0.03937 = 0.02947 -0.00393 0.01396 -0.00524 RESI 12 IVA N 3 0.290961 0.736639 0.306167 11.00000 0.04157 0.03255 = 0.02009 0.00543 0.01019 -0.00572 AFIX 43 H 4 0.281377 0.702682 0.267507 11.00000 -1.20000 AFIX 0 CA 1 0.288276 0.653567 0.354519 11.00000 0.04734 0.03589 = 0.02634 -0.00913 0.01260 -0.01546 CB2 1 0.271601 0.502419 0.327135 11.00000 0.05179 0.04203 = 0.03517 0.00167 0.01195 -0.01244 AFIX 33 H21 4 0.269719 0.446076 0.359332 11.00000 -1.50000 H22 4 0.250292 0.520742 0.291440 11.00000 -1.50000 H23 4 0.284214 0.444560 0.313263 11.00000 -1.50000 AFIX 0 CB1 1 0.268397 0.746238 0.375754 11.00000 0.05172 0.05042 = 0.03778 0.00228 0.02105 -0.00735 AFIX 23 HB1 4 0.264261 0.684087 0.404292 11.00000 -1.50000 HB2 4 0.281227 0.833515 0.399951 11.00000 -1.50000 AFIX 0 CG1 1 0.236230 0.803318 0.322374 11.00000 0.05063 0.07070 = 0.04859 0.00799 0.02377 -0.00024 AFIX 33 H11 4 0.225256 0.860748 0.340020 11.00000 -1.50000 H12 4 0.239987 0.867627 0.294399 11.00000 -1.50000 H13 4 0.222986 0.717886 0.298749 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C 1 0.320429 0.618095 0.410815 11.00000 0.04671 0.02835 = 0.03296 0.00466 0.01846 -0.00793 O 2 0.324496 0.625628 0.464041 11.00000 0.05014 0.03246 = 0.02754 -0.00160 0.01622 -0.00734 RESI 13 HYP N 3 0.344577 0.572412 0.401997 11.00000 0.04589 0.03016 = 0.02435 0.00114 0.01118 -0.00171 CA 1 0.374452 0.522303 0.457660 11.00000 0.05206 0.03344 = 0.03965 0.00032 0.02078 0.00585 AFIX 13 HA 4 0.369591 0.433950 0.476479 11.00000 -1.50000 AFIX 0 CB 1 0.395426 0.470931 0.430661 11.00000 0.05351 0.03870 = 0.03753 -0.00576 0.02434 -0.00165 AFIX 23 HB1 4 0.409723 0.552568 0.432435 11.00000 -1.50000 HB2 4 0.408534 0.383390 0.453913 11.00000 -1.50000 AFIX 0 CG 1 0.371927 0.429689 0.363592 11.00000 0.05842 0.03761 = 0.04607 -0.00460 0.02819 -0.00254 AFIX 13 HG 4 0.382126 0.432410 0.336785 11.00000 -1.50000 AFIX 0 OG 2 0.359541 0.285792 0.363432 11.00000 0.08117 0.03544 = 0.04856 -0.00578 0.02707 -0.00600 AFIX 147 H0 4 0.351690 0.248370 0.327473 11.00000 -1.20000 AFIX 0 CD 1 0.346216 0.547348 0.343827 11.00000 0.05574 0.04186 = 0.03752 0.00204 0.02744 0.00003 AFIX 23 HD1 4 0.352192 0.640316 0.330244 11.00000 -1.50000 HD2 4 0.325592 0.510551 0.309420 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C 1 0.390836 0.640541 0.507705 11.00000 0.04634 0.04093 = 0.03237 0.00005 0.02119 0.00122 O 2 0.408843 0.600574 0.561885 11.00000 0.05194 0.04101 = 0.03691 0.00407 0.01754 0.00244 RESI 14 AIB N 3 0.385629 0.785143 0.488841 11.00000 0.04137 0.03170 = 0.02415 0.00034 0.00857 -0.00021 AFIX 43 H 4 0.373158 0.804873 0.448845 11.00000 -1.20000 AFIX 0 CA 1 0.400132 0.910941 0.532994 11.00000 0.05495 0.03023 = 0.03669 -0.00113 0.02173 -0.00637 CL 1 0.389463 1.054805 0.493415 11.00000 0.06649 0.03365 = 0.03789 -0.00344 0.01983 -0.00742 AFIX 33 HL1 4 0.398546 1.142020 0.520813 11.00000 -1.50000 HL2 4 0.396917 1.052645 0.462923 11.00000 -1.50000 HL3 4 0.366132 1.061379 0.471301 11.00000 -1.50000 AFIX 0 CR 1 0.436540 0.901037 0.568416 11.00000 0.04575 0.06011 = 0.04285 -0.00273 0.02225 -0.00515 AFIX 33 HR1 4 0.445394 0.985945 0.597248 11.00000 -1.50000 HR2 4 0.443187 0.807257 0.592179 11.00000 -1.50000 HR3 4 0.444377 0.903560 0.538525 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C 1 0.386743 0.919600 0.577850 11.00000 0.03840 0.02733 = 0.03511 -0.00731 0.01070 -0.00018 O 2 0.401651 0.996882 0.626196 11.00000 0.04132 0.03433 = 0.03197 -0.00187 0.00985 -0.00149 RESI 15 PHOL N 3 0.359178 0.854177 0.561125 11.00000 0.04459 0.02971 = 0.02909 0.00038 0.01024 0.00172 AFIX 43 H 4 0.350965 0.799516 0.526874 11.00000 -1.20000 AFIX 0 CA 1 0.340886 0.863476 0.593897 11.00000 0.04029 0.03500 = 0.03213 -0.00266 0.00969 0.00266 AFIX 13 HA 4 0.349011 0.950635 0.623228 11.00000 -1.50000 AFIX 0 CB 1 0.305480 0.890440 0.546840 11.00000 0.05136 0.04194 = 0.02989 0.00390 0.01960 0.00303 AFIX 23 HB1 4 0.298897 0.823835 0.510293 11.00000 -1.50000 HB2 4 0.292615 0.863868 0.566658 11.00000 -1.50000 AFIX 0 CG 1 0.298596 1.050453 0.524620 11.00000 0.03482 0.03935 = 0.03393 0.00479 0.01564 0.00636 CD1 1 0.306731 1.105926 0.481470 11.00000 0.03742 0.04940 = 0.03861 0.00874 0.01524 0.01378 AFIX 43 HD1 4 0.315137 1.040361 0.462831 11.00000 -1.50000 AFIX 0 CE1 1 0.302565 1.258074 0.465444 11.00000 0.04796 0.04937 = 0.04627 0.01647 0.02213 0.00771 AFIX 43 HE1 4 0.308658 1.296597 0.436912 11.00000 -1.50000 AFIX 0 CZ 1 0.289415 1.352070 0.491753 11.00000 0.05516 0.04464 = 0.04923 0.00549 0.01505 0.00712 AFIX 43 HZ 4 0.286463 1.455217 0.480920 11.00000 -1.50000 AFIX 0 CE2 1 0.280651 1.297450 0.533209 11.00000 0.05150 0.05392 = 0.03987 -0.00103 0.02691 0.00594 AFIX 43 HE2 4 0.271488 1.363008 0.550384 11.00000 -1.50000 AFIX 0 CD2 1 0.285012 1.148116 0.550237 11.00000 0.04577 0.03703 = 0.03963 0.00822 0.02010 0.00868 AFIX 43 HD2 4 0.278910 1.111331 0.579006 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C 1 0.344129 0.725011 0.631349 11.00000 0.04123 0.03707 = 0.03837 0.00218 0.00763 -0.00088 AFIX 23 H1 4 0.329950 0.731796 0.649638 11.00000 -1.50000 H2 4 0.337979 0.635561 0.604041 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O 2 0.376819 0.712890 0.680300 11.00000 0.05036 0.03147 = 0.03943 0.00789 0.00981 0.00339 AFIX 147 HOL 4 0.379290 0.633313 0.700404 11.00000 -1.20000 AFIX 0 RESI 16 HOH O 2 0.378177 1.037938 0.236960 10.50000 0.04559 0.05448 = 0.04495 -0.00638 0.03211 -0.00872 REM =b0_ent.res; ent, 100 as H2O REM R1(Free) = 0.1172 for 444 Fo > 4sig(Fo) and 0.1581 for all 660 da REM R1 = 0.1114 for 7756 Fo > 4sig(Fo) and 0.1498 for all 11590 data REM 437 parameters refined using 1 restraints REM anis, swat REM R1(Free) = 0.1106 for 444 Fo > 4sig(Fo) and 0.1531 for all 660 da REM R1 = 0.0983 for 7756 Fo > 4sig(Fo) and 0.1356 for all 11590 data REM 984 parameters refined using 1 restraints REM ***** b3 is not used ******* REM H's, difsolv 145 REM R1(Free) = 0.1050 for 444 Fo > 4sig(Fo) and 0.1494 for all 660 da REM R1 = 0.0821 for 7756 Fo > 4sig(Fo) and 0.1203 for all 11590 data REM 1256 parameters refined using 1 restraints REM Q21-23, Q31-34, rtabs REM R1(Free) = 0.0872 for 444 Fo > 4sig(Fo) and 0.1297 for all 660 da REM R1 = 0.0740 for 7756 Fo > 4sig(Fo) and 0.1129 for all 11590 data REM 1137 parameters refined using 1 restraints REM this is b66 O 78, resi 17 off for sq REM R1(Free) = 0.0867 for 444 Fo > 4sig(Fo) and 0.1290 for all 660 da REM R1 = 0.0754 for 7756 Fo > 4sig(Fo) and 0.1142 for all 11590 data REM 1100 parameters refined using 1 restraints HKLF 4 REM H's Bs fixed, noswat REM R1(Free) = 0.0882 for 444 Fo > 4sig(Fo) and 0.1309 for all 660 da REM R1 = 0.0673 for 7756 Fo > 4sig(Fo) and 0.1026 for all 11590 data REM 985 parameters refined using 1 restraints END WGHT 0.0750 0.0000 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB_14 CH3_0 O_$1 EQIV $6 x-1/2, y+1/2, z-1 HTAB_13 CH3_0 O_$6 HTAB_14 N_1 O_$1 HTAB_15 CB_1 O_$1 HTAB_15 N_2 O_$1 HTAB_15 CL_2 O_$1 HTAB CR_2 O_1 HTAB_14 N_3 O_$1 HTAB CR_3 O_2 HTAB N_4 O_1 HTAB CR_4 O_3 HTAB N_5 O_2 HTAB CB_5 O_2 HTAB N_6 O_2 HTAB N_6 O_3 HTAB_16 CA_6 O_$5 HTAB N_7 O_3 HTAB N_8 O_4 HTAB CR_8 O_7 HTAB N_9 O_5 HTAB CL_9 O_5 HTAB_7 OG_10 O_$5 HTAB CD_10 O_7 HTAB CD_10 O_6 HTAB N_11 O_8 HTAB CA_11 OE1_11 EQIV $7 x, y+1, z HTAB_9 CG_11 O_$7 HTAB_6 NE1_11 O_$4 HTAB_10 NE1_11 OG_$4 HTAB N_12 O_9 HTAB CB1_12 O_11 HTAB_11 OG_13 OE1_$3 HTAB N_14 O_11 HTAB CL_14 O_11 HTAB CR_14 O_13 HTAB N_15 O_12 HTAB N_15 N_14 HTAB O_15 O_$2 REM Highest difference peak 0.350, deepest hole -0.222, 1-sigma level 0.049 Q1 1 0.3970 1.0609 0.2869 11.00000 0.05 0.35 Q2 1 0.3636 1.1023 0.2224 11.00000 0.05 0.27 Q3 1 0.3883 0.9652 0.2586 11.00000 0.05 0.26 Q4 1 0.1517 1.2359 -0.0423 11.00000 0.05 0.24 Q5 1 0.3810 1.0215 0.2186 11.00000 0.05 0.22 Q6 1 0.3999 0.3884 0.3585 11.00000 0.05 0.21 Q7 1 0.2701 0.5391 0.0768 11.00000 0.05 0.20 Q8 1 0.1658 0.6604 0.0508 11.00000 0.05 0.20 Q9 1 0.2371 1.1484 0.1905 11.00000 0.05 0.19 Q10 1 0.3543 1.2760 0.2189 11.00000 0.05 0.19 ; _shelx_res_checksum 67108 _shelx_hkl_file ; 0 0 1 230.70 12.74 1 0 0 -1 231.00 12.75 1 0 0 2 44.19 2.64 1 0 0 -2 46.77 2.79 1 0 0 3 122.30 7.01 1 0 0 -3 122.50 7.02 1 0 0 4 69.24 4.22 1 0 0 5 6.72 1.04 1 0 0 -5 6.99 1.02 1 0 0 6 14.60 1.47 1 0 0 -6 13.71 1.40 1 0 0 7 -0.13 0.91 1 0 0 -7 1.29 0.73 1 0 0 8 58.97 4.02 1 0 0 9 192.30 11.38 1 0 0 -9 179.00 10.63 1 0 0 10 141.60 8.70 1 0 0 -10 133.70 8.23 1 0 0 -11 159.00 9.72 1 0 0 -12 0.92 0.80 1 0 0 13 15.32 1.89 -1 0 0 -13 13.82 1.69 -1 0 0 14 7.26 1.43 1 0 0 15 8.38 1.63 1 0 0 -15 8.71 1.46 1 0 0 16 13.55 1.97 1 0 0 -16 9.80 1.59 1 0 0 17 2.26 1.32 1 0 0 -17 1.66 1.00 1 0 0 18 0.05 1.30 1 0 0 -18 2.45 1.05 1 0 0 19 14.46 2.19 -1 0 0 -19 18.92 2.24 -1 0 0 20 2.03 1.49 1 0 0 -20 5.15 1.33 1 0 0 21 5.18 1.52 1 0 0 -21 5.39 1.32 1 0 0 -22 -0.40 0.94 1 0 0 23 2.24 1.23 1 0 0 24 1.68 1.23 1 0 -2 0 8.50 1.32 -1 0 2 0 11.95 1.45 -1 0 -2 1 3.89 0.94 1 0 -2 -1 5.30 1.28 1 0 2 1 4.34 1.17 1 0 -2 2 80.91 4.95 1 0 -2 -2 80.69 5.36 1 0 2 2 85.67 5.61 1 0 2 -2 76.23 4.73 1 0 -2 3 40.22 2.66 1 0 -2 -3 41.72 3.28 1 0 2 3 44.77 3.46 1 0 2 -3 38.35 2.60 1 0 -2 -4 70.39 4.90 1 0 -2 -5 109.00 7.13 1 0 2 5 118.60 7.80 1 0 2 -5 107.20 6.19 1 0 2 -5 103.00 5.82 1 0 -2 -6 33.46 3.02 1 0 2 6 34.91 3.15 1 0 2 -6 40.82 2.47 1 0 2 -6 33.09 2.08 1 0 2 7 100.80 6.83 1 0 2 -7 91.18 5.20 1 0 2 -7 92.84 5.31 1 0 -2 -8 104.00 7.02 -1 0 2 8 104.70 7.15 -1 0 2 -8 103.80 5.91 -1 0 2 -8 109.50 6.27 -1 0 -2 9 0.48 0.36 1 0 -2 -9 0.47 0.89 1 0 2 9 -0.09 1.12 1 0 2 -9 0.72 0.46 1 0 -2 10 11.95 0.88 1 0 -2 -10 17.06 2.20 1 0 2 -10 13.53 1.11 1 0 -2 11 32.73 2.04 1 0 -2 -11 34.20 3.28 1 0 2 11 34.80 3.43 1 0 2 -11 35.34 2.34 1 0 -2 12 19.71 1.37 1 0 2 12 19.80 2.53 1 0 2 -12 18.22 1.41 1 0 -2 13 17.56 1.32 1 0 -2 -13 16.30 2.25 1 0 2 13 15.02 2.23 1 0 2 -13 15.96 1.33 1 0 -2 14 0.20 0.56 1 0 -2 -14 -0.07 0.94 1 0 2 14 0.44 1.11 1 0 2 -14 0.69 0.57 1 0 -2 15 30.75 2.12 1 0 -2 -15 29.88 3.26 1 0 2 15 30.79 3.40 1 0 2 -15 34.99 2.45 1 0 -2 16 6.96 0.93 -1 0 -2 -16 7.80 1.89 -1 0 2 16 8.00 1.99 -1 0 2 -16 6.50 0.93 -1 0 -2 17 10.74 1.14 1 0 -2 -17 11.65 2.13 1 0 2 17 10.93 2.30 1 0 2 -17 9.44 1.09 1 0 -2 18 13.84 1.31 1 0 -2 -18 10.83 2.13 1 0 2 18 12.81 2.43 1 0 -2 19 4.98 0.85 1 0 -2 -19 5.30 1.70 1 0 2 19 8.99 2.12 1 0 -2 -20 9.85 2.09 1 0 2 20 8.97 2.24 1 0 -2 21 3.72 0.76 1 0 -2 -21 4.79 1.67 1 0 2 21 4.85 1.96 1 0 -2 22 0.99 0.66 -1 0 -2 -22 -1.39 1.39 -1 0 2 22 1.14 1.48 -1 0 -2 -23 2.92 1.58 1 0 2 23 2.36 1.53 1 0 -2 -24 1.21 1.42 1 0 2 24 1.02 1.50 1 0 -4 0 51.84 4.15 1 0 4 0 50.87 4.11 1 0 -4 -1 81.21 5.87 1 0 4 1 82.39 6.01 1 0 4 -1 76.73 5.48 1 0 -4 2 122.20 7.84 1 0 -4 -2 116.20 7.91 1 0 4 -2 126.40 8.12 1 0 -4 3 32.76 2.81 1 0 -4 -3 33.75 3.31 1 0 4 3 27.30 3.03 1 0 4 -3 28.19 2.73 1 0 -4 4 22.44 2.14 1 0 -4 -4 24.17 2.83 1 0 4 4 24.99 3.00 1 0 4 -4 23.13 2.24 1 0 -4 5 10.34 1.32 1 0 -4 -5 9.16 1.88 1 0 4 5 11.00 2.04 1 0 4 -5 9.52 1.41 1 0 -4 -6 91.93 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-0.07 -18 0 22 -1.07 -0.16 -14 0 22 -1.47 -0.09 2 0 22 -3.99 -0.29 8 0 22 2.86 0.06 10 0 22 3.84 0.08 12 0 22 -0.44 0.00 -51 1 22 0.01 -1.13 -41 1 22 0.51 1.41 -37 1 22 -0.75 -1.30 -7 1 22 -0.72 3.65 3 1 22 -2.46 1.28 -36 2 22 0.49 -0.77 -32 2 22 -0.04 1.24 -20 2 22 1.83 1.73 0 2 22 -0.72 3.70 10 2 22 -1.96 0.97 -51 3 22 -1.30 1.18 -47 3 22 0.36 -0.50 -45 3 22 2.77 0.23 -41 3 22 2.45 0.69 -37 3 22 0.45 2.82 -27 3 22 -1.26 -0.01 -7 3 22 0.48 0.69 9 3 22 -1.97 -2.89 -44 4 22 0.96 1.55 -34 4 22 -2.98 3.63 -12 4 22 -3.14 1.44 4 4 22 -0.18 0.63 6 4 22 -1.58 -1.20 -45 5 22 -1.27 -1.59 -43 5 22 -0.67 -0.05 -41 5 22 -1.29 0.58 -39 5 22 -0.63 1.77 -37 5 22 -2.30 3.24 -35 5 22 -2.91 3.33 -33 5 22 -2.15 2.52 -27 5 22 0.29 -0.51 -9 5 22 -3.33 1.01 -7 5 22 -3.24 -0.17 -5 5 22 -0.16 -0.72 -3 5 22 0.74 -1.01 -1 5 22 -1.36 2.42 1 5 22 -1.18 0.62 -38 6 22 -0.29 -0.87 -36 6 22 -0.99 -2.29 -34 6 22 -0.33 -0.04 -32 6 22 0.22 0.95 -30 6 22 -0.55 1.54 -28 6 22 -0.85 -0.35 -26 6 22 -1.69 1.29 -24 6 22 -0.96 0.40 -22 6 22 -2.19 -0.58 -20 6 22 -2.43 0.61 -18 6 22 -0.34 -0.73 -16 6 22 0.69 2.15 -14 6 22 1.81 0.54 -12 6 22 1.04 -0.37 -10 6 22 -1.21 -0.18 -8 6 22 0.01 -0.05 -6 6 22 -1.67 1.41 -4 6 22 0.90 1.26 -27 7 22 0.22 0.57 -25 7 22 -1.39 1.73 -23 7 22 0.47 -0.02 -21 7 22 0.43 0.08 -19 7 22 1.42 0.45 -17 7 22 0.37 0.52 -15 7 22 -1.36 -0.39 -52 0 23 1.11 0.04 -50 0 23 1.70 -0.06 -48 0 23 1.44 -0.09 -46 0 23 -2.67 0.12 -40 0 23 -0.58 0.20 -34 0 23 -3.67 -0.21 -32 0 23 0.86 -0.31 -30 0 23 0.70 0.18 -14 0 23 -0.79 -0.15 -2 0 23 3.26 0.00 6 0 23 -3.39 -0.06 8 0 23 -1.04 0.02 -33 1 23 1.64 2.00 -25 1 23 2.36 1.29 -52 2 23 -1.81 1.57 -44 2 23 1.83 -0.10 -47 3 23 -1.93 -0.62 -33 3 23 0.85 -0.37 -25 3 23 -4.04 1.46 -46 4 23 -1.79 -2.12 -44 4 23 -0.08 -1.36 -2 4 23 0.85 2.56 2 4 23 0.72 0.33 -43 5 23 0.08 -0.06 -41 5 23 0.35 -1.77 -39 5 23 0.68 -2.55 -37 5 23 0.51 -3.13 -35 5 23 2.13 -2.28 -33 5 23 1.94 -1.10 -31 5 23 -0.01 -1.95 -29 5 23 0.10 -1.69 -25 5 23 -1.16 0.52 -17 5 23 0.53 2.85 -9 5 23 0.23 -0.45 -7 5 23 0.12 1.53 -5 5 23 1.65 -0.68 -3 5 23 0.41 -0.14 -36 6 23 -0.60 0.43 -34 6 23 0.24 -0.57 -32 6 23 -0.31 -1.16 -30 6 23 0.42 -0.96 -28 6 23 0.17 0.58 -26 6 23 0.43 1.14 -24 6 23 1.17 -0.42 -22 6 23 1.18 1.16 -20 6 23 1.14 -0.08 -18 6 23 -0.09 0.08 -16 6 23 -1.34 -0.03 -14 6 23 0.00 -0.13 -12 6 23 -1.38 1.70 -10 6 23 0.08 0.74 -52 0 24 -1.44 0.01 -2 0 24 -3.61 -0.09 2 0 24 -0.19 0.05 4 0 24 2.55 0.13 -45 1 24 -0.68 1.35 -37 1 24 -3.01 0.36 -33 1 24 0.04 -1.30 -11 1 24 -1.46 2.36 5 1 24 0.25 1.68 4 2 24 0.98 -1.30 -49 3 24 0.04 0.28 -37 3 24 -0.22 1.18 -44 4 24 -0.18 1.23 -42 4 24 0.26 0.46 -40 4 24 0.33 2.44 -38 4 24 -0.99 3.83 -2 4 24 -0.48 -0.60 -39 5 24 -0.41 2.68 -37 5 24 -0.54 2.62 -35 5 24 0.46 1.77 -33 5 24 -0.86 1.17 -31 5 24 0.74 -0.59 -29 5 24 1.28 0.53 -27 5 24 0.86 -1.44 -25 5 24 1.42 -1.84 -23 5 24 0.79 -0.59 -21 5 24 0.84 -1.52 -19 5 24 2.17 -1.31 -17 5 24 0.46 -1.24 -15 5 24 -0.53 -1.75 -13 5 24 -0.34 0.28 -11 5 24 -0.35 -1.87 -9 5 24 -0.12 -0.80 -7 5 24 1.15 -1.44 -30 6 24 -0.34 -0.14 -28 6 24 -0.91 0.88 -26 6 24 -0.41 -0.04 -24 6 24 -0.81 -0.49 -22 6 24 -0.44 -0.79 -20 6 24 1.06 -1.01 -18 6 24 1.11 0.09 -16 6 24 1.97 -1.13 -42 0 25 1.00 0.03 -36 0 25 1.16 0.06 -30 0 25 -1.78 0.94 -20 0 25 0.59 0.10 -4 0 25 1.77 -0.02 -2 0 25 1.16 0.12 0 0 25 -2.29 -0.11 2 0 25 -2.45 -0.14 -31 1 25 0.51 1.35 -1 1 25 -1.02 -0.09 1 1 25 0.57 -0.68 -28 2 25 2.40 0.96 0 2 25 -0.46 1.15 -47 3 25 -0.09 -1.18 -45 3 25 -0.46 -1.48 -43 3 25 0.29 -1.72 -35 3 25 2.00 -0.15 -31 3 25 1.05 -1.64 -42 4 25 -0.72 -0.56 -40 4 25 -1.09 -1.28 -38 4 25 -0.24 -2.26 -36 4 25 0.63 -2.98 -6 4 25 -0.86 1.40 -37 5 25 1.55 -0.50 -35 5 25 -0.31 -0.33 -33 5 25 -0.55 -1.61 -31 5 25 -0.06 -0.08 -29 5 25 -1.33 0.97 -27 5 25 -0.52 0.47 -25 5 25 -1.08 0.65 -23 5 25 -1.64 0.87 -21 5 25 -0.84 0.85 -19 5 25 -0.09 2.91 -17 5 25 -0.79 1.44 -15 5 25 -0.04 2.52 -13 5 25 -1.20 0.77 -48 0 26 1.18 -0.11 -44 0 26 0.05 -0.07 -42 0 26 -0.04 0.03 -40 0 26 -0.10 0.02 -38 0 26 -0.62 0.12 -36 0 26 -3.06 -0.55 -22 0 26 0.60 -0.15 -10 0 26 -0.45 0.08 -8 0 26 -0.42 0.04 -6 0 26 -1.07 -0.07 -4 0 26 -1.25 0.15 -2 0 26 -0.53 0.28 -45 1 26 -1.13 -0.50 -27 1 26 0.05 1.63 -5 1 26 -0.02 -0.66 -3 1 26 -0.51 0.68 -46 2 26 -0.68 0.25 -28 2 26 -2.63 2.23 -4 2 26 1.74 0.30 -43 3 26 0.23 0.37 -41 3 26 -0.36 0.34 -39 3 26 -0.92 0.84 -37 3 26 -1.82 0.40 -7 3 26 0.42 -0.36 -40 4 26 -0.58 2.61 -38 4 26 -0.13 1.98 -36 4 26 -0.64 2.51 -34 4 26 -1.05 -0.40 -32 4 26 -1.21 0.22 -28 4 26 -3.23 0.16 -26 4 26 -2.39 0.82 -12 4 26 1.17 -0.21 -29 5 26 0.89 -1.26 -27 5 26 0.01 -1.04 -25 5 26 -0.39 0.03 -23 5 26 -0.32 -1.14 -46 0 27 1.32 0.04 -18 0 27 -1.41 0.03 -16 0 27 -0.01 0.23 -14 0 27 1.75 -0.06 -12 0 27 1.53 -0.25 -10 0 27 -0.16 -0.14 -8 0 27 0.81 -0.07 -6 0 27 0.92 0.06 -13 1 27 1.68 -2.04 -11 1 27 1.01 -2.22 -9 1 27 0.75 0.06 -7 1 27 0.99 0.48 -44 2 27 1.97 -0.54 -26 2 27 0.34 -4.33 -12 2 27 -1.63 -1.22 -39 3 27 0.47 -0.80 -13 3 27 -0.83 2.18 -34 4 27 2.95 -0.30 -32 4 27 4.13 0.57 -30 4 27 3.65 -0.83 -28 4 27 2.80 -1.26 -26 4 27 1.67 -0.90 -22 4 27 2.41 -0.48 -20 4 27 0.47 0.67 -42 0 28 -0.87 -0.21 -32 0 28 2.54 -0.40 -30 0 28 2.39 0.08 -28 0 28 1.52 -0.04 -26 0 28 0.32 -0.17 -24 0 28 2.25 -0.06 -22 0 28 -0.31 0.02 -20 0 28 0.01 -0.15 -18 0 28 -0.07 0.05 -16 0 28 -0.14 0.05 -14 0 28 0.85 0.01 -12 0 28 0.46 0.04 -41 1 28 -2.31 0.44 -25 1 28 0.60 2.35 -21 1 28 -0.47 2.36 -19 1 28 1.10 3.04 -17 1 28 -0.30 2.40 -15 1 28 0.61 2.12 -13 1 28 -0.11 0.50 -40 2 28 -1.98 -0.66 -16 2 28 1.78 -0.12 -33 3 28 -0.21 1.72 -31 3 28 -1.06 1.13 -25 3 28 -0.10 0.22 -23 3 28 0.16 1.25 -21 3 28 -0.31 0.50 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 160117) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 -0.012 0.500 511 90 ' ' 2 0.153 0.075 0.224 151 8 ' ' 3 0.500 -0.047 0.500 511 90 ' ' 4 0.847 0.075 0.776 151 9 ' ' 5 0.347 0.575 0.776 151 9 ' ' 6 0.653 0.575 0.224 151 8 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 8 0 0 3.990 10 0 0 4.990 14 0 0 6.994 18 0 0 9.007 0 2 0 4.683 6 2 0 5.561 -16 0 1 7.559 -12 0 1 5.569 8 0 1 4.556 10 0 1 5.542 14 0 1 7.531 16 0 1 8.532 18 0 1 9.537 -9 1 1 4.716 7 1 1 4.693 9 1 1 5.567 7 3 1 8.136 -8 4 1 10.078 6 0 2 4.312 18 0 2 10.136 6 0 3 5.130 -15 1 3 6.961 15 1 3 9.621 -6 2 3 5.553 6 2 3 6.954 -15 3 3 9.636 -5 3 3 7.559 -8 4 3 10.074 8 0 4 6.846 12 0 4 8.650 -12 0 5 5.547 10 0 5 8.570 12 0 5 9.458 12 0 6 10.301 -19 1 6 8.662 -14 0 7 6.958 2 0 7 7.410 10 0 7 10.327 -20 2 7 10.073 -22 0 8 9.865 -20 0 8 9.162 -10 0 8 6.899 0 2 8 9.153 2 2 8 9.626 -14 0 9 8.104 -12 0 9 7.836 -5 1 10 9.156 -18 0 11 10.076 -5 1 11 10.092 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details TITL b66ac C 2 R = 0.08 CELL 48.2750 8.9320 24.6040 90.00 119.72 90.00 SPGR C2 # Solvent Accessible Volume = 1621 # Electrons Found in S.A.V. = 214 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.947 0.339 0.392 ! 1.24 eA-3 C102 0.082 0.377 0.642 ! 1.19 eA-3 C103 1.000 0.468 0.503 ! 1.07 eA-3 C104 0.063 0.470 0.606 ! 1.07 eA-3 Q105 0.909 0.444 0.343 ! 1.00 eA-3 C106 0.031 0.441 0.565 ! 0.95 eA-3 C107 0.501 0.408 0.444 ! 0.93 eA-3 C108 0.965 0.222 0.417 ! 0.91 eA-3 C109 0.020 0.128 0.544 ! 0.91 eA-3 C110 0.547 0.055 0.590 ! 0.87 eA-3 C111 0.515 0.435 0.609 ! 0.85 eA-3 C112 0.554 0.154 0.592 ! 0.85 eA-3 C113 0.992 0.216 0.459 ! 0.84 eA-3 C114 0.414 0.087 0.374 ! 0.84 eA-3 C115 0.011 0.101 0.508 ! 0.84 eA-3 C116 0.514 0.343 0.518 ! 0.83 eA-3 C117 0.492 0.475 0.471 ! 0.82 eA-3 C118 0.525 0.152 0.547 ! 0.82 eA-3 C119 0.028 0.336 0.591 ! 0.82 eA-3 C120 0.527 0.377 0.578 ! 0.81 eA-3 C121 0.008 0.098 0.470 ! 0.78 eA-3 C122 0.902 0.312 0.358 ! 0.78 eA-3 C123 0.466 0.281 0.503 ! 0.77 eA-3 C124 0.027 0.313 0.548 ! 0.77 eA-3 C125 0.501 0.128 0.471 ! 0.76 eA-3 C126 0.032 0.031 0.600 ! 0.75 eA-3 C127 0.512 0.064 0.545 ! 0.75 eA-3 C128 0.991 0.163 0.413 ! 0.75 eA-3 C129 0.934 0.398 0.344 ! 0.74 eA-3 C130 0.004 0.504 0.452 ! 0.74 eA-3 C131 0.514 0.447 0.498 ! 0.73 eA-3 C132 0.537 0.058 0.541 ! 0.73 eA-3 C133 0.019 0.221 0.513 ! 0.72 eA-3 C134 0.990 0.057 0.429 ! 0.72 eA-3 C135 0.441 0.254 0.384 ! 0.71 eA-3 C136 0.535 0.249 0.575 ! 0.69 eA-3 C137 0.489 0.461 0.423 ! 0.69 eA-3 C138 0.031 0.221 0.534 ! 0.69 eA-3 C139 0.492 0.216 0.437 ! 0.69 eA-3 C140 0.476 0.187 0.541 ! 0.69 eA-3 C141 0.075 0.257 0.647 ! 0.68 eA-3 C142 1.000 0.249 0.504 ! 0.67 eA-3 C143 0.015 0.091 0.439 ! 0.66 eA-3 C144 0.493 0.272 0.524 ! 0.66 eA-3 Q145 0.897 0.387 0.300 ! 0.65 eA-3 C146 0.574 0.184 0.590 ! 0.65 eA-3 Q147 0.495 0.276 0.621 ! 0.65 eA-3 C148 0.503 0.285 0.434 ! 0.65 eA-3 Q149 0.925 0.342 0.301 ! 0.65 eA-3 C150 0.008 0.401 0.543 ! 0.64 eA-3 C151 0.431 0.143 0.365 ! 0.64 eA-3 C152 0.561 0.099 0.559 ! 0.64 eA-3 C153 0.508 0.094 0.430 ! 0.64 eA-3 C154 0.495 0.321 0.415 ! 0.64 eA-3 C155 0.010 0.195 0.363 ! 0.63 eA-3 C156 0.551 0.309 0.620 ! 0.63 eA-3 C157 0.098 0.377 0.613 ! 0.62 eA-3 C158 0.489 0.459 0.548 ! 0.62 eA-3 Q159 0.406 0.153 0.308 ! 0.62 eA-3 C160 0.899 0.497 0.371 ! 0.62 eA-3 C161 0.515 0.059 0.499 ! 0.60 eA-3 Q162 0.176 0.127 0.189 ! 0.60 eA-3 Q163 0.083 0.231 0.702 ! 0.60 eA-3 C164 0.532 0.220 0.602 ! 0.60 eA-3 Q165 0.966 0.276 0.519 ! 0.59 eA-3 C166 0.032 0.130 0.603 ! 0.58 eA-3 C167 0.987 0.030 0.603 ! 0.58 eA-3 C168 0.895 0.401 0.358 ! 0.58 eA-3 C169 0.550 0.344 0.580 ! 0.58 eA-3 C170 0.989 0.038 0.384 ! 0.57 eA-3 C171 0.523 0.286 0.614 ! 0.57 eA-3 C172 0.522 0.452 0.555 ! 0.56 eA-3 Q173 0.535 0.340 0.685 ! 0.56 eA-3 C174 1.001 0.375 0.421 ! 0.56 eA-3 Q175 0.395 0.253 0.872 ! 0.55 eA-3 C176 0.969 0.113 0.510 ! 0.55 eA-3 Q177 0.616 0.040 0.666 ! 0.55 eA-3 Q178 0.198 0.070 0.228 ! 0.55 eA-3 Q179 0.101 0.312 0.574 ! 0.55 eA-3 C180 0.993 0.022 0.585 ! 0.55 eA-3 C181 0.992 0.123 0.381 ! 0.54 eA-3 Q182 0.582 0.129 0.682 ! 0.54 eA-3 C183 0.936 0.193 0.385 ! 0.54 eA-3 Q184 0.168 0.030 0.203 ! 0.54 eA-3 C185 0.985 0.215 0.556 ! 0.54 eA-3 C186 0.534 0.472 0.431 ! 0.53 eA-3 Q187 0.977 0.497 0.556 ! 0.53 eA-3 C188 0.420 0.506 0.846 ! 0.53 eA-3 Q189 0.097 0.355 0.557 ! 0.53 eA-3 Q190 0.452 0.250 0.308 ! 0.53 eA-3 Q191 0.089 0.321 0.680 ! 0.53 eA-3 C192 0.462 0.350 0.379 ! 0.53 eA-3 Q193 0.922 0.467 0.426 ! 0.52 eA-3 C194 0.167 0.123 0.230 ! 0.52 eA-3 C195 0.992 0.304 0.522 ! 0.52 eA-3 Q196 0.887 0.246 0.272 ! 0.52 eA-3 Q197 0.562 0.283 0.581 ! 0.52 eA-3 C198 0.544 0.253 0.653 ! 0.51 eA-3 Q199 0.511 0.405 0.658 ! 0.50 eA-3 ; _shelx_fab_checksum 15757