data_kme002_0m _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1528379' _audit_creation_date 2017-01-25 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2017.01.04 svn.r3372 for OlexSys, GUI svn.r5292) ; _shelx_SHELXL_version_number '2016/6' _publ_contact_author_address ? _publ_contact_author_email ? _publ_contact_author_id_orcid ? _publ_contact_author_name '' _publ_contact_author_phone ? _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety '0.5(C28 H16 O12 Pb2 S2)' _chemical_formula_sum 'C14 H8 O6 Pb S' _chemical_formula_weight 511.45 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.3331 0.5567 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Pb' 'Pb' -4.0753 8.5060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'orthorhombic' _space_group_IT_number 62 _space_group_name_H-M_alt 'P n m a' _space_group_name_Hall '-P 2ac 2n' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x, y+1/2, -z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, -y, -z' '-x-1/2, y-1/2, z-1/2' 'x, -y-1/2, z' 'x-1/2, y, -z-1/2' _cell_length_a 5.8740(4) _cell_length_b 13.0820(7) _cell_length_c 19.2970(12) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1482.85(16) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max ? _cell_measurement_theta_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.384 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.200 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.700 _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.291 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_F_000 952 _exptl_crystal_size_max 0.1 _exptl_crystal_size_mid 0.05 _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0364 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0406 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.935 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.935 _diffrn_reflns_limit_h_max 3 _diffrn_reflns_limit_h_min -6 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_number 3462 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.935 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.935 _diffrn_reflns_theta_full 64.900 _diffrn_reflns_theta_max 64.900 _diffrn_reflns_theta_min 4.583 _diffrn_ambient_temperature 99.65 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.935 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.935 _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_source ? _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 1184 _reflns_number_total 1232 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement ? _computing_data_collection ? _computing_data_reduction ? _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution ? _refine_diff_density_max 2.622 _refine_diff_density_min -1.362 _refine_diff_density_rms 0.217 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.888 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 106 _refine_ls_number_reflns 1232 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0400 _refine_ls_R_factor_gt 0.0387 _refine_ls_restrained_S_all 0.888 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0528P)^2^+43.9503P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1014 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1025 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups 2.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C2(H2), C4(H4), C1(H1), C5(H5) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pb1 Pb 1.26391(7) 0.250000 0.68779(2) 0.0151(2) Uani 1 2 d S T P . . S3 S 0.3739(5) -0.250000 0.50639(15) 0.0167(6) Uani 1 2 d S T P . . C3 C 0.6732(15) 0.0162(6) 0.6252(4) 0.0172(17) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.7896(15) -0.0231(7) 0.5685(5) 0.0217(19) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.931744 0.005281 0.555027 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.4628(16) -0.0233(6) 0.6449(5) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.384155 0.004843 0.683454 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . . C1 C 0.6964(16) -0.1049(6) 0.5312(5) 0.0200(18) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.775655 -0.133396 0.492836 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C 0.4864(14) -0.1437(6) 0.5512(4) 0.0177(18) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.7806(14) 0.1025(7) 0.6662(5) 0.0182(19) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.3673(15) -0.1051(6) 0.6075(5) 0.0213(18) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.224511 -0.133320 0.620598 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . O1 O 0.4718(15) -0.250000 0.4370(4) 0.0238(19) Uani 1 2 d S T P . . O2 O 0.1290(16) -0.250000 0.5157(5) 0.025(2) Uani 1 2 d S T P . . O3 O 0.9737(10) 0.1311(4) 0.6476(3) 0.0228(14) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 1.1630(11) 0.3617(4) 0.7843(3) 0.0234(13) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pb1 0.0169(3) 0.0118(3) 0.0167(3) 0.000 -0.00047(17) 0.000 S3 0.0251(15) 0.0097(12) 0.0152(14) 0.000 -0.0029(12) 0.000 C3 0.022(4) 0.010(4) 0.019(5) 0.003(3) -0.004(4) 0.002(3) C2 0.023(4) 0.015(4) 0.027(5) 0.000(4) 0.002(4) 0.000(4) C4 0.032(5) 0.014(4) 0.024(5) -0.004(4) 0.001(4) -0.002(4) C1 0.027(4) 0.012(4) 0.021(5) -0.001(4) 0.005(4) 0.002(3) C6 0.025(4) 0.006(4) 0.022(5) -0.003(3) -0.004(4) 0.001(3) C7 0.023(5) 0.011(4) 0.020(5) 0.001(4) -0.010(4) 0.007(3) C5 0.024(5) 0.014(4) 0.026(5) 0.000(4) 0.000(4) -0.005(4) O1 0.037(5) 0.017(4) 0.017(4) 0.000 -0.002(4) 0.000 O2 0.028(5) 0.015(4) 0.032(5) 0.000 -0.001(4) 0.000 O3 0.027(3) 0.017(3) 0.025(3) -0.001(3) -0.003(3) -0.003(3) O4 0.032(3) 0.019(3) 0.019(3) -0.007(3) 0.003(3) -0.003(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pb1 O3 2.435(6) 7_565 ? Pb1 O3 2.435(6) . ? Pb1 O4 2.441(6) 7_565 ? Pb1 O4 2.441(6) . ? S3 C6 1.765(8) . ? S3 C6 1.765(8) 7 ? S3 O1 1.458(9) . ? S3 O2 1.450(10) . ? C3 C2 1.390(13) . ? C3 C4 1.392(13) . ? C3 C7 1.516(12) . ? C2 C1 1.401(13) . ? C4 C5 1.408(12) . ? C1 C6 1.389(12) . ? C6 C5 1.389(12) . ? C7 O3 1.247(11) . ? C7 O4 1.268(12) 2_456 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 Pb1 O3 79.4(3) 7_565 . ? O3 Pb1 O4 117.1(2) . . ? O3 Pb1 O4 72.0(2) 7_565 . ? O3 Pb1 O4 117.1(2) 7_565 7_565 ? O3 Pb1 O4 72.0(2) . 7_565 ? O4 Pb1 O4 73.6(3) 7_565 . ? C6 S3 C6 103.9(5) 7 . ? O1 S3 C6 107.6(4) . . ? O1 S3 C6 107.6(4) . 7 ? O2 S3 C6 108.1(4) . 7 ? O2 S3 C6 108.1(4) . . ? O2 S3 O1 120.4(5) . . ? C2 C3 C4 121.0(8) . . ? C2 C3 C7 118.8(8) . . ? C4 C3 C7 120.2(8) . . ? C3 C2 C1 119.7(8) . . ? C3 C4 C5 119.8(8) . . ? C6 C1 C2 118.9(8) . . ? C1 C6 S3 119.0(6) . . ? C1 C6 C5 122.2(8) . . ? C5 C6 S3 118.8(6) . . ? O3 C7 C3 116.8(8) . . ? O3 C7 O4 127.0(8) . 2_456 ? O4 C7 C3 116.2(8) 2_456 . ? C6 C5 C4 118.5(8) . . ? C7 O3 Pb1 137.5(6) . . ? C7 O4 Pb1 131.6(6) 2_556 . ? loop_ _refln_index_h _refln_index_k _refln_index_l _refln_F_squared_meas _refln_F_squared_sigma _refln_scale_group_code -6 0 0 3403 214 1 -2 1 0 228 26 1 -4 -1 0 1813 109 1 -6 1 0 4173 251 1 -6 -1 0 4424 253 1 -2 -2 0 18479 1191 1 -2 2 0 20300 1040 1 -4 -2 0 9381 518 1 -6 -2 0 7218 428 1 -2 -3 0 1047 45 1 -2 3 0 975 47 1 -2 -3 0 1039 62 1 -4 -3 0 2326 138 1 -4 3 0 2527 126 1 -6 -3 0 1880 119 1 -2 -4 0 28669 1743 1 -2 -4 0 27219 1401 1 -2 -4 0 30095 1520 1 -4 4 0 8898 449 1 -4 -4 0 8505 477 1 -6 -4 0 8573 503 1 -2 -5 0 105 12 1 -2 -5 0 95 11 1 -4 -5 0 2719 159 1 0 -6 0 47080 3181 1 -2 -6 0 29590 1521 1 -2 -6 0 32112 1896 1 -2 -6 0 31614 1650 1 -4 -6 0 7494 434 1 -4 6 0 7710 317 1 -2 -7 0 604 37 1 2 -7 0 653 36 1 -2 -7 0 567 35 1 -2 -7 0 545 35 1 -4 -7 0 2783 177 1 -4 7 0 3063 159 1 -4 7 0 3005 129 1 0 -8 0 94494 6092 1 2 -8 0 18239 876 1 -2 -8 0 17610 876 1 -2 -8 0 17878 948 1 -2 -8 0 16736 845 1 -4 8 0 9217 389 1 -2 -9 0 443 37 1 2 -9 0 459 37 1 -2 -9 0 413 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AFIX 0 O1 3 0.471786 -0.250000 0.436976 10.50000 0.03722 0.01689 = 0.01727 0.00000 -0.00184 0.00000 O2 3 0.129010 -0.250000 0.515746 10.50000 0.02760 0.01538 = 0.03166 0.00000 -0.00126 0.00000 O3 3 0.973666 0.131101 0.647607 11.00000 0.02666 0.01691 = 0.02479 -0.00084 -0.00312 -0.00350 O4 3 1.162993 0.361727 0.784326 11.00000 0.03160 0.01936 = 0.01916 -0.00686 0.00337 -0.00325 HKLF 4 REM KME002_0m in Pnma REM R1 = 0.0387 for 1184 Fo > 4sig(Fo) and 0.0400 for all 1232 data REM 106 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0366 22.3072 REM Highest difference peak 2.622, deepest hole -1.362, 1-sigma level 0.217 Q1 1 1.1084 0.2500 0.6791 10.50000 0.05 2.62 Q2 1 1.4297 0.2500 0.6822 10.50000 0.05 2.26 Q3 1 1.2282 0.2500 0.7236 10.50000 0.05 1.16 Q4 1 1.1433 0.2650 0.7886 11.00000 0.05 1.07 Q5 1 0.2532 -0.2500 0.4035 10.50000 0.05 1.02 Q6 1 1.2716 0.1761 0.6835 11.00000 0.05 0.96 Q7 1 0.6186 -0.2500 0.4224 10.50000 0.05 0.95 Q8 1 0.8933 0.2368 0.7074 11.00000 0.05 0.91 Q9 1 0.7577 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REM REM R1 = 0.0387 for 1184 Fo > 4sig(Fo) and 0.0400 for all 3462 data REM n/a parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 2.62, deepest hole -1.36 REM Mean Shift 0, Max Shift 0.001. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.0400 REM R1_gt = 0.0387 REM wR_ref = 0.1025 REM GOOF = 0.888 REM Shift_max = 0.001 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 3462 REM Reflections_gt = 1184 REM Parameters = n/a REM Hole = -1.36 REM Peak = 2.62 REM Flack = n/a ; _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received'