data_baran524 _audit_creation_date 2015-07-01 _audit_creation_method ; Olex2 1.2-beta (compiled 2015.01.26 svn.r3150 for OlexSys, GUI svn.r4998) ; _shelxl_version_number 2014-3 _publ_contact_author_address ? _publ_contact_author_email ? _publ_contact_author_name '' _publ_contact_author_phone ? _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. Sheldrick, G.M. (2015). Acta Cryst. A71, 3-8. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_formula_moiety 'C10 H10 O2 S' _chemical_formula_sum 'C10 H10 O2 S' _chemical_formula_weight 194.24 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'monoclinic' _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 5.9300(3) _cell_length_b 7.2867(5) _cell_length_c 20.9055(13) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90.331(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 903.31(10) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 3053 _cell_measurement_temperature 100 _cell_measurement_theta_max 26.369 _cell_measurement_theta_min 2.961 _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.318 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2602 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.2007 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2014/4 (Bruker,2014/4) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0709 before and 0.0534 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.7713. The \l/2 correction factor is 0.00150. ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.428 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 408 _exptl_crystal_size_max 0.34 _exptl_crystal_size_mid 0.28 _exptl_crystal_size_min 0.25 _exptl_special_details ; ? ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0435 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0420 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 5 _diffrn_reflns_limit_h_min -7 _diffrn_reflns_limit_k_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_number 6607 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.404 _diffrn_reflns_theta_min 2.960 _diffrn_ambient_temperature 100 _diffrn_detector 'Bruker APEX CCD' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.0 _diffrn_detector_type 'CCD Area Detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device 'Kappa Four-Circle Diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_probe X-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'sealed tube' _diffrn_source_type fine-focus _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 1589 _reflns_number_total 1856 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_data_collection 'APEX2 v2013.6-2 (Bruker, 2013)' _computing_data_reduction 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'XT (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 0.316 _refine_diff_density_min -0.390 _refine_diff_density_rms 0.060 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.064 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 118 _refine_ls_number_reflns 1856 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0435 _refine_ls_R_factor_gt 0.0352 _refine_ls_restrained_S_all 1.064 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0312P)^2^+0.5594P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0817 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0871 _refine_special_details ; ? ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups 2.a Ternary CH refined with riding coordinates: C1(H1) 2.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C7(H7A,H7B), C10(H10A,H10B) 2.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C4(H4), C5(H5), C6(H6), C8(H8), C9(H9) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S1 S 0.84991(7) 0.95592(6) 0.61342(2) 0.01425(14) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.7354(2) 1.11379(18) 0.58735(6) 0.0232(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 1.0910(2) 0.94300(19) 0.60659(6) 0.0229(3) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.7501(3) 0.7226(2) 0.50973(8) 0.0163(4) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.8249 0.7976 0.4759 0.020 Uiso 1 1 calc R . . . . C2 C 0.7300(3) 0.7608(2) 0.58085(8) 0.0138(4) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.7875(3) 0.9439(2) 0.69575(8) 0.0119(3) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.9473(3) 0.8748(2) 0.73816(8) 0.0144(4) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 1.0890 0.8323 0.7232 0.017 Uiso 1 1 calc R . . . . C5 C 0.8964(3) 0.8687(2) 0.80302(9) 0.0186(4) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 1.0044 0.8226 0.8327 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C 0.6893(3) 0.9294(2) 0.82446(9) 0.0205(4) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.6555 0.9244 0.8688 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C7 C 0.8538(3) 0.5945(3) 0.55734(9) 0.0192(4) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 1.0203 0.5940 0.5613 0.023 Uiso 1 1 calc R . . . . H7B H 0.7814 0.4734 0.5634 0.023 Uiso 1 1 calc R . . . . C8 C 0.5776(3) 1.0053(2) 0.71675(9) 0.0161(4) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.4693 1.0514 0.6872 0.019 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C 0.5301(3) 0.9977(3) 0.78152(9) 0.0202(4) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.3882 1.0393 0.7967 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . C10 C 0.5237(3) 0.7474(3) 0.53922(9) 0.0178(4) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.4273 0.6374 0.5439 0.021 Uiso 1 1 calc R . . . . H10B H 0.4411 0.8623 0.5296 0.021 Uiso 1 1 calc R . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0177(2) 0.0132(2) 0.0118(2) 0.00029(16) 0.00016(17) -0.00421(17) O1 0.0380(8) 0.0130(6) 0.0186(7) 0.0034(5) -0.0064(6) -0.0025(6) O2 0.0181(7) 0.0320(8) 0.0187(7) -0.0046(6) 0.0037(5) -0.0104(6) C1 0.0219(9) 0.0159(9) 0.0113(9) -0.0025(7) 0.0017(7) -0.0038(7) C2 0.0158(8) 0.0139(8) 0.0115(9) -0.0008(7) 0.0003(7) -0.0001(7) C3 0.0150(8) 0.0078(8) 0.0129(8) -0.0008(6) -0.0005(7) -0.0022(6) C4 0.0138(8) 0.0120(8) 0.0175(9) -0.0026(7) -0.0013(7) 0.0007(7) C5 0.0262(10) 0.0134(9) 0.0161(9) 0.0000(7) -0.0062(8) 0.0004(8) C6 0.0312(10) 0.0161(9) 0.0143(9) -0.0035(7) 0.0030(8) -0.0048(8) C7 0.0212(9) 0.0167(9) 0.0196(9) -0.0037(7) -0.0015(8) 0.0033(7) C8 0.0156(8) 0.0127(8) 0.0199(9) -0.0022(7) -0.0025(7) 0.0016(7) C9 0.0171(9) 0.0191(10) 0.0243(10) -0.0068(8) 0.0048(8) 0.0005(7) C10 0.0172(9) 0.0186(9) 0.0176(9) 0.0000(7) -0.0042(7) -0.0021(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1 O1 1.4413(13) . ? S1 O2 1.4408(13) . ? S1 C2 1.7278(17) . ? S1 C3 1.7648(18) . ? C1 H1 1.0000 . ? C1 C2 1.518(2) . ? C1 C7 1.494(2) . ? C1 C10 1.491(3) . ? C2 C7 1.501(2) . ? C2 C10 1.500(2) . ? C3 C4 1.389(2) . ? C3 C8 1.396(2) . ? C4 H4 0.9500 . ? C4 C5 1.391(3) . ? C5 H5 0.9500 . ? C5 C6 1.382(3) . ? C6 H6 0.9500 . ? C6 C9 1.391(3) . ? C7 H7A 0.9900 . ? C7 H7B 0.9900 . ? C8 H8 0.9500 . ? C8 C9 1.386(3) . ? C9 H9 0.9500 . ? C10 H10A 0.9900 . ? C10 H10B 0.9900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 S1 C2 108.42(8) . . ? O1 S1 C3 107.90(8) . . ? O2 S1 O1 118.71(8) . . ? O2 S1 C2 108.27(8) . . ? O2 S1 C3 107.89(8) . . ? C2 S1 C3 104.80(8) . . ? C2 C1 H1 129.1 . . ? C7 C1 H1 129.1 . . ? C7 C1 C2 59.77(11) . . ? C10 C1 H1 129.1 . . ? C10 C1 C2 59.80(11) . . ? C10 C1 C7 99.71(14) . . ? C1 C2 S1 120.17(13) . . ? C7 C2 S1 126.33(13) . . ? C7 C2 C1 59.33(11) . . ? C10 C2 S1 127.90(13) . . ? C10 C2 C1 59.21(11) . . ? C10 C2 C7 99.00(14) . . ? C4 C3 S1 119.64(13) . . ? C4 C3 C8 121.46(16) . . ? C8 C3 S1 118.90(13) . . ? C3 C4 H4 120.6 . . ? C3 C4 C5 118.85(16) . . ? C5 C4 H4 120.6 . . ? C4 C5 H5 119.9 . . ? C6 C5 C4 120.26(16) . . ? C6 C5 H5 119.9 . . ? C5 C6 H6 119.8 . . ? C5 C6 C9 120.41(17) . . ? C9 C6 H6 119.8 . . ? C1 C7 C2 60.90(11) . . ? C1 C7 H7A 117.7 . . ? C1 C7 H7B 117.7 . . ? C2 C7 H7A 117.7 . . ? C2 C7 H7B 117.7 . . ? H7A C7 H7B 114.8 . . ? C3 C8 H8 120.6 . . ? C9 C8 C3 118.77(16) . . ? C9 C8 H8 120.6 . . ? C6 C9 H9 119.9 . . ? C8 C9 C6 120.24(17) . . ? C8 C9 H9 119.9 . . ? C1 C10 C2 60.99(11) . . ? C1 C10 H10A 117.7 . . ? C1 C10 H10B 117.7 . . ? C2 C10 H10A 117.7 . . ? C2 C10 H10B 117.7 . . ? H10A C10 H10B 114.8 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag S1 C2 C7 C1 -106.81(17) . . . . ? S1 C2 C10 C1 106.12(17) . . . . ? S1 C3 C4 C5 179.13(13) . . . . ? S1 C3 C8 C9 -179.25(13) . . . . ? O1 S1 C2 C1 65.25(15) . . . . ? O1 S1 C2 C7 137.51(15) . . . . ? O1 S1 C2 C10 -7.42(19) . . . . ? O1 S1 C3 C4 -147.48(13) . . . . ? O1 S1 C3 C8 32.29(16) . . . . ? O2 S1 C2 C1 -64.77(15) . . . . ? O2 S1 C2 C7 7.49(18) . . . . ? O2 S1 C2 C10 -137.44(16) . . . . ? O2 S1 C3 C4 -18.09(16) . . . . ? O2 S1 C3 C8 161.69(13) . . . . ? C2 S1 C3 C4 97.13(14) . . . . ? C2 S1 C3 C8 -83.10(15) . . . . ? C3 S1 C2 C1 -179.72(13) . . . . ? C3 S1 C2 C7 -107.46(16) . . . . ? C3 S1 C2 C10 107.61(17) . . . . ? C3 C4 C5 C6 0.5(3) . . . . ? C3 C8 C9 C6 -0.2(3) . . . . ? C4 C3 C8 C9 0.5(3) . . . . ? C4 C5 C6 C9 -0.2(3) . . . . ? C5 C6 C9 C8 0.1(3) . . . . ? C7 C1 C2 S1 116.87(16) . . . . ? C7 C1 C2 C10 -124.40(15) . . . . ? C7 C1 C10 C2 46.32(13) . . . . ? C7 C2 C10 C1 -45.93(13) . . . . ? C8 C3 C4 C5 -0.6(3) . . . . ? C10 C1 C2 S1 -118.73(16) . . . . ? C10 C1 C2 C7 124.40(15) . . . . ? C10 C1 C7 C2 -46.34(13) . . . . ? C10 C2 C7 C1 45.86(13) . . . . ? _shelx_res_file ; TITL baran524 in P2(1)/c CELL 0.71073 5.93 7.2867 20.9055 90 90.331 90 ZERR 4 0.0003 0.0005 0.0013 0 0.003 0 LATT 1 SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H O S UNIT 40 40 8 4 L.S. 6 PLAN -5 0 0 TEMP -173.15 HTAB BOND $H CONF fmap 2 acta MORE -1 REM REM REM WGHT 0.031200 0.559400 FVAR 0.27611 S1 4 0.849909 0.955917 0.613419 11.00000 0.01774 0.01316 = 0.01184 0.00029 0.00016 -0.00421 O1 3 0.735389 1.113791 0.587345 11.00000 0.03795 0.01296 = 0.01857 0.00340 -0.00643 -0.00245 O2 3 1.091013 0.942996 0.606587 11.00000 0.01808 0.03196 = 0.01867 -0.00461 0.00368 -0.01035 C1 1 0.750059 0.722562 0.509734 11.00000 0.02188 0.01591 = 0.01126 -0.00249 0.00171 -0.00385 AFIX 13 H1 2 0.824876 0.797626 0.475898 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.730018 0.760783 0.580849 11.00000 0.01581 0.01394 = 0.01154 -0.00080 0.00027 -0.00011 C3 1 0.787527 0.943928 0.695752 11.00000 0.01499 0.00776 = 0.01288 -0.00079 -0.00055 -0.00218 C4 1 0.947337 0.874759 0.738165 11.00000 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