data_baran533_a _audit_creation_date 2015-08-19 _audit_creation_method ; Olex2 1.2-beta (compiled 2015.08.17 svn.r3210 for OlexSys, GUI svn.r5083) ; _shelxl_version_number 2014-3 _publ_contact_author_address ? _publ_contact_author_email ? _publ_contact_author_name '' _publ_contact_author_phone ? _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. Sheldrick, G.M. (2015). Acta Cryst. C71, 3-8. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_formula_moiety 'C18 H19 F2 N O2 S' _chemical_formula_sum 'C18 H19 F2 N O2 S' _chemical_formula_weight 351.40 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'triclinic' _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 5.5183(10) _cell_length_b 12.654(3) _cell_length_c 12.840(2) _cell_angle_alpha 81.396(8) _cell_angle_beta 81.489(7) _cell_angle_gamma 77.545(7) _cell_volume 859.4(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 4244 _cell_measurement_temperature 100.15 _cell_measurement_theta_max 25.299 _cell_measurement_theta_min 2.168 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.947 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.931 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.218 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0916 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0638 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2014/4 (Bruker,2014/4) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0621 before and 0.0469 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.6965. The \l/2 correction factor is 0.00150. ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.358 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 368 _exptl_crystal_size_max 0.33 _exptl_crystal_size_mid 0.3 _exptl_crystal_size_min 0.25 _exptl_special_details ; ? ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0362 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0396 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_limit_h_max 6 _diffrn_reflns_limit_h_min -6 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -10 _diffrn_reflns_number 9662 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 25.345 _diffrn_reflns_theta_min 1.616 _diffrn_ambient_temperature 100.15 _diffrn_detector 'Bruker APEX CCD' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.0 _diffrn_detector_type 'CCD Area Detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_measurement_device 'Kappa Four-Circle Diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_probe X-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'sealed tube' _diffrn_source_type fine-focus _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 2565 _reflns_number_total 3132 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_data_collection 'APEX2 v2013.6-2 (Bruker, 2013)' _computing_data_reduction 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'ShelXS (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 0.338 _refine_diff_density_min -0.373 _refine_diff_density_rms 0.051 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.051 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 218 _refine_ls_number_reflns 3132 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0532 _refine_ls_R_factor_gt 0.0403 _refine_ls_restrained_S_all 1.051 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0424P)^2^+0.4797P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0945 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1008 _refine_special_details ; ? ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2.a Ternary CH refined with riding coordinates: C7(H7), C9(H9) 2.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C8(H8A,H8B), C10(H10A,H10B), C12(H12A,H12B) 2.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C1(H1), C3(H3), C5(H5), C14(H14), C15(H15), C16(H16), C17(H17), C18(H18) 2.d Idealised Me refined as rotating group: C11(H11A,H11B,H11C) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S1 S 1.07463(9) 0.07605(4) 0.82238(4) 0.01941(15) Uani 1 1 d . . . . . F1 F 0.7204(2) -0.06532(11) 0.54190(10) 0.0323(3) Uani 1 1 d . . . . . F2 F 0.5672(3) -0.22246(10) 0.89389(10) 0.0354(3) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 1.2015(3) 0.12735(12) 0.72865(12) 0.0263(4) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 1.2188(3) 0.01986(12) 0.90610(12) 0.0251(3) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.6702(3) 0.44320(13) 0.78528(14) 0.0214(4) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.8878(4) -0.00570(16) 0.67455(17) 0.0214(4) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.9619 0.0443 0.6237 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C2 C 0.7481(4) -0.07249(17) 0.64534(17) 0.0235(5) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.6414(4) -0.14708(17) 0.71688(17) 0.0243(5) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.5495 -0.1934 0.6948 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.6738(4) -0.15136(16) 0.82109(18) 0.0245(5) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.8103(4) -0.08749(16) 0.85699(17) 0.0215(5) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.8316 -0.0931 0.9298 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C 0.9147(3) -0.01482(16) 0.78092(16) 0.0184(4) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.8248(4) 0.17346(16) 0.87587(16) 0.0204(4) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.7252 0.1393 0.9383 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C8 C 0.8920(4) 0.27916(16) 0.90053(17) 0.0228(5) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.8884 0.2834 0.9771 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . H8B H 1.0488 0.2961 0.8598 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C 0.6525(4) 0.34207(16) 0.85322(17) 0.0219(5) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.5069 0.3527 0.9097 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C10 C 0.6543(4) 0.24318(16) 0.79600(18) 0.0228(5) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.4888 0.2230 0.8012 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . H10B H 0.7347 0.2486 0.7217 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C11 C 0.6961(4) 0.52623(17) 0.84794(18) 0.0291(5) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.5447 0.5428 0.8980 0.044 Uiso 1 1 calc GR . . . . H11B H 0.7200 0.5925 0.8007 0.044 Uiso 1 1 calc GR . . . . H11C H 0.8409 0.4992 0.8873 0.044 Uiso 1 1 calc GR . . . . C12 C 0.4513(4) 0.47910(17) 0.72820(18) 0.0269(5) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.3029 0.5014 0.7795 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . H12B H 0.4236 0.4169 0.6962 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . C13 C 0.4741(4) 0.57283(16) 0.64181(17) 0.0220(5) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.2716(4) 0.65576(18) 0.62348(19) 0.0291(5) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.1186 0.6557 0.6684 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . . C15 C 0.2866(4) 0.73882(19) 0.54120(19) 0.0322(5) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.1434 0.7942 0.5295 0.039 Uiso 1 1 calc R . . . . C16 C 0.5078(4) 0.74206(18) 0.47583(17) 0.0257(5) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.5192 0.7995 0.4196 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . . C17 C 0.7128(4) 0.65978(19) 0.49400(19) 0.0315(5) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.8666 0.6610 0.4498 0.038 Uiso 1 1 calc R . . . . C18 C 0.6970(4) 0.57634(19) 0.57507(19) 0.0303(5) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.8395 0.5203 0.5858 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0169(3) 0.0236(3) 0.0188(3) -0.0028(2) -0.00016(19) -0.0075(2) F1 0.0388(7) 0.0415(8) 0.0215(7) -0.0050(6) -0.0088(6) -0.0141(6) F2 0.0500(8) 0.0298(7) 0.0297(8) -0.0046(6) 0.0095(6) -0.0241(6) O1 0.0247(8) 0.0346(9) 0.0225(8) -0.0040(7) 0.0027(6) -0.0157(7) O2 0.0197(7) 0.0315(8) 0.0244(8) -0.0052(7) -0.0044(6) -0.0033(6) N1 0.0221(9) 0.0197(9) 0.0234(10) -0.0016(7) -0.0031(7) -0.0070(7) C1 0.0180(10) 0.0229(11) 0.0216(11) -0.0026(9) 0.0013(8) -0.0033(8) C2 0.0236(11) 0.0277(11) 0.0191(11) -0.0056(9) -0.0020(9) -0.0030(9) C3 0.0235(11) 0.0233(11) 0.0282(12) -0.0102(9) 0.0002(9) -0.0063(9) C4 0.0262(11) 0.0187(10) 0.0270(12) -0.0035(9) 0.0070(9) -0.0073(9) C5 0.0238(11) 0.0209(10) 0.0190(11) -0.0042(9) 0.0007(8) -0.0034(9) C6 0.0158(10) 0.0187(10) 0.0208(11) -0.0049(8) -0.0002(8) -0.0030(8) C7 0.0192(10) 0.0210(10) 0.0220(11) -0.0017(9) -0.0002(8) -0.0082(8) C8 0.0257(11) 0.0207(10) 0.0239(11) -0.0039(9) -0.0048(9) -0.0066(9) C9 0.0205(10) 0.0203(10) 0.0250(12) -0.0019(9) -0.0007(9) -0.0062(8) C10 0.0204(10) 0.0220(10) 0.0282(12) -0.0026(9) -0.0056(9) -0.0076(9) C11 0.0375(13) 0.0241(11) 0.0272(13) -0.0050(10) -0.0004(10) -0.0101(10) C12 0.0214(11) 0.0269(12) 0.0324(13) 0.0005(10) -0.0028(9) -0.0081(9) C13 0.0205(10) 0.0220(10) 0.0248(12) -0.0048(9) -0.0009(9) -0.0072(8) C14 0.0182(11) 0.0354(13) 0.0304(13) 0.0024(10) 0.0020(9) -0.0057(9) C15 0.0245(12) 0.0351(13) 0.0322(14) 0.0039(11) -0.0041(10) -0.0008(10) C16 0.0309(12) 0.0287(12) 0.0204(11) -0.0012(9) -0.0058(9) -0.0112(10) C17 0.0267(12) 0.0392(13) 0.0272(13) -0.0028(10) 0.0048(10) -0.0098(10) C18 0.0231(11) 0.0304(12) 0.0330(14) -0.0023(10) 0.0026(10) -0.0007(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1 O1 1.4397(15) . ? S1 O2 1.4403(15) . ? S1 C6 1.773(2) . ? S1 C7 1.770(2) . ? F1 C2 1.347(2) . ? F2 C4 1.358(2) . ? N1 C9 1.450(3) . ? N1 C11 1.457(3) . ? N1 C12 1.459(3) . ? C1 H1 0.9500 . ? C1 C2 1.382(3) . ? C1 C6 1.381(3) . ? C2 C3 1.379(3) . ? C3 H3 0.9500 . ? C3 C4 1.368(3) . ? C4 C5 1.382(3) . ? C5 H5 0.9500 . ? C5 C6 1.387(3) . ? C7 H7 1.0000 . ? C7 C8 1.550(3) . ? C7 C10 1.540(3) . ? C8 H8A 0.9900 . ? C8 H8B 0.9900 . ? C8 C9 1.546(3) . ? C9 H9 1.0000 . ? C9 C10 1.541(3) . ? C10 H10A 0.9900 . ? C10 H10B 0.9900 . ? C11 H11A 0.9800 . ? C11 H11B 0.9800 . ? C11 H11C 0.9800 . ? C12 H12A 0.9900 . ? C12 H12B 0.9900 . ? C12 C13 1.511(3) . ? C13 C14 1.380(3) . ? C13 C18 1.396(3) . ? C14 H14 0.9500 . ? C14 C15 1.381(3) . ? C15 H15 0.9500 . ? C15 C16 1.380(3) . ? C16 H16 0.9500 . ? C16 C17 1.384(3) . ? C17 H17 0.9500 . ? C17 C18 1.375(3) . ? C18 H18 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 S1 O2 118.59(9) . . ? O1 S1 C6 107.40(9) . . ? O1 S1 C7 109.17(9) . . ? O2 S1 C6 109.44(9) . . ? O2 S1 C7 108.90(9) . . ? C7 S1 C6 102.08(9) . . ? C9 N1 C11 110.17(17) . . ? C9 N1 C12 110.02(16) . . ? C11 N1 C12 111.06(17) . . ? C2 C1 H1 121.5 . . ? C6 C1 H1 121.5 . . ? C6 C1 C2 117.0(2) . . ? F1 C2 C1 118.02(19) . . ? F1 C2 C3 119.03(18) . . ? C3 C2 C1 122.9(2) . . ? C2 C3 H3 121.5 . . ? C4 C3 C2 117.02(19) . . ? C4 C3 H3 121.5 . . ? F2 C4 C3 118.53(18) . . ? F2 C4 C5 117.7(2) . . ? C3 C4 C5 123.7(2) . . ? C4 C5 H5 121.8 . . ? C4 C5 C6 116.4(2) . . ? C6 C5 H5 121.8 . . ? C1 C6 S1 118.19(16) . . ? C1 C6 C5 122.87(19) . . ? C5 C6 S1 118.84(16) . . ? S1 C7 H7 111.3 . . ? C8 C7 S1 116.53(14) . . ? C8 C7 H7 111.3 . . ? C10 C7 S1 115.73(15) . . ? C10 C7 H7 111.3 . . ? C10 C7 C8 89.00(15) . . ? C7 C8 H8A 114.1 . . ? C7 C8 H8B 114.1 . . ? H8A C8 H8B 111.3 . . ? C9 C8 C7 87.26(14) . . ? C9 C8 H8A 114.1 . . ? C9 C8 H8B 114.1 . . ? N1 C9 C8 116.86(16) . . ? N1 C9 H9 111.1 . . ? N1 C9 C10 115.80(18) . . ? C8 C9 H9 111.1 . . ? C10 C9 C8 89.15(15) . . ? C10 C9 H9 111.1 . . ? C7 C10 C9 87.78(15) . . ? C7 C10 H10A 114.0 . . ? C7 C10 H10B 114.0 . . ? C9 C10 H10A 114.0 . . ? C9 C10 H10B 114.0 . . ? H10A C10 H10B 111.2 . . ? N1 C11 H11A 109.5 . . ? N1 C11 H11B 109.5 . . ? N1 C11 H11C 109.5 . . ? H11A C11 H11B 109.5 . . ? H11A C11 H11C 109.5 . . ? H11B C11 H11C 109.5 . . ? N1 C12 H12A 108.8 . . ? N1 C12 H12B 108.8 . . ? N1 C12 C13 113.58(17) . . ? H12A C12 H12B 107.7 . . ? C13 C12 H12A 108.8 . . ? C13 C12 H12B 108.8 . . ? C14 C13 C12 120.90(19) . . ? C14 C13 C18 117.7(2) . . ? C18 C13 C12 121.33(19) . . ? C13 C14 H14 119.3 . . ? C13 C14 C15 121.4(2) . . ? C15 C14 H14 119.3 . . ? C14 C15 H15 119.7 . . ? C16 C15 C14 120.5(2) . . ? C16 C15 H15 119.7 . . ? C15 C16 H16 120.7 . . ? C15 C16 C17 118.5(2) . . ? C17 C16 H16 120.7 . . ? C16 C17 H17 119.5 . . ? C18 C17 C16 120.9(2) . . ? C18 C17 H17 119.5 . . ? C13 C18 H18 119.6 . . ? C17 C18 C13 120.9(2) . . ? C17 C18 H18 119.6 . . ? _shelx_res_file ; TITL baran533_a.res in P-1 REM Old TITL baran533 in P-1 REM SHELXT solution in P-1 REM R1 0.120, Rweak 0.007, Alpha 0.061, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C16 N3 O F3 S CELL 0.71073 5.5183 12.6544 12.8396 81.396 81.489 77.545 ZERR 2 0.001 0.0025 0.0022 0.008 0.007 0.007 LATT 1 SFAC C H F N O S UNIT 36 38 4 2 4 2 L.S. 10 PLAN 20 SIZE 0.25 0.3 0.33 TEMP -173 BOND $H LIST 6 fmap 2 ACTA REM REM REM WGHT 0.042400 0.479700 FVAR 0.26900 S1 6 1.074627 0.076049 0.822383 11.00000 0.01688 0.02363 = 0.01880 -0.00282 -0.00016 -0.00754 F1 3 0.720449 -0.065316 0.541904 11.00000 0.03878 0.04154 = 0.02151 -0.00499 -0.00880 -0.01409 F2 3 0.567172 -0.222456 0.893892 11.00000 0.04999 0.02984 = 0.02966 -0.00459 0.00950 -0.02412 O1 5 1.201470 0.127355 0.728647 11.00000 0.02473 0.03461 = 0.02246 -0.00396 0.00265 -0.01575 O2 5 1.218815 0.019856 0.906096 11.00000 0.01971 0.03153 = 0.02441 -0.00523 -0.00438 -0.00334 N1 4 0.670243 0.443195 0.785279 11.00000 0.02213 0.01975 = 0.02337 -0.00160 -0.00314 -0.00700 C1 1 0.887771 -0.005698 0.674546 11.00000 0.01803 0.02286 = 0.02163 -0.00259 0.00134 -0.00329 AFIX 43 H1 2 0.961932 0.044261 0.623691 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.748102 -0.072490 0.645342 11.00000 0.02361 0.02766 = 0.01911 -0.00560 -0.00202 -0.00303 C3 1 0.641390 -0.147076 0.716877 11.00000 0.02352 0.02332 = 0.02818 -0.01022 0.00021 -0.00633 AFIX 43 H3 2 0.549466 -0.193409 0.694759 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.673812 -0.151362 0.821094 11.00000 0.02622 0.01871 = 0.02701 -0.00352 0.00702 -0.00728 C5 1 0.810344 -0.087494 0.856993 11.00000 0.02380 0.02087 = 0.01904 -0.00416 0.00068 -0.00339 AFIX 43 H5 2 0.831576 -0.093061 0.929833 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.914715 -0.014815 0.780923 11.00000 0.01581 0.01867 = 0.02079 -0.00486 -0.00018 -0.00305 C7 1 0.824846 0.173460 0.875870 11.00000 0.01919 0.02104 = 0.02200 -0.00165 -0.00017 -0.00817 AFIX 13 H7 2 0.725231 0.139329 0.938321 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.892036 0.279164 0.900529 11.00000 0.02572 0.02073 = 0.02391 -0.00394 -0.00479 -0.00664 AFIX 23 H8A 2 0.888382 0.283418 0.977129 11.00000 -1.20000 H8B 2 1.048783 0.296138 0.859837 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.652487 0.342070 0.853220 11.00000 0.02055 0.02031 = 0.02497 -0.00193 -0.00070 -0.00617 AFIX 13 H9 2 0.506898 0.352729 0.909724 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.654292 0.243177 0.795999 11.00000 0.02042 0.02200 = 0.02825 -0.00259 -0.00563 -0.00764 AFIX 23 H10A 2 0.488831 0.223049 0.801238 11.00000 -1.20000 H10B 2 0.734739 0.248616 0.721697 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.696083 0.526226 0.847940 11.00000 0.03748 0.02405 = 0.02716 -0.00496 -0.00037 -0.01014 AFIX 137 H11A 2 0.544732 0.542812 0.897986 11.00000 -1.50000 H11B 2 0.720027 0.592486 0.800691 11.00000 -1.50000 H11C 2 0.840870 0.499224 0.887286 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C12 1 0.451280 0.479105 0.728197 11.00000 0.02138 0.02690 = 0.03242 0.00051 -0.00276 -0.00809 AFIX 23 H12A 2 0.302859 0.501447 0.779454 11.00000 -1.20000 H12B 2 0.423562 0.416854 0.696202 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.474145 0.572831 0.641806 11.00000 0.02052 0.02200 = 0.02481 -0.00475 -0.00090 -0.00719 C14 1 0.271638 0.655756 0.623480 11.00000 0.01815 0.03544 = 0.03044 0.00238 0.00196 -0.00574 AFIX 43 H14 2 0.118579 0.655710 0.668446 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.286555 0.738824 0.541205 11.00000 0.02451 0.03514 = 0.03222 0.00392 -0.00413 -0.00081 AFIX 43 H15 2 0.143376 0.794185 0.529507 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.507833 0.742059 0.475828 11.00000 0.03087 0.02874 = 0.02036 -0.00121 -0.00583 -0.01118 AFIX 43 H16 2 0.519172 0.799491 0.419604 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.712842 0.659775 0.494001 11.00000 0.02666 0.03918 = 0.02716 -0.00278 0.00484 -0.00982 AFIX 43 H17 2 0.866635 0.660975 0.449843 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.696992 0.576336 0.575067 11.00000 0.02306 0.03039 = 0.03305 -0.00233 0.00258 -0.00067 AFIX 43 H18 2 0.839549 0.520334 0.585809 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM baran533_a.res in P-1 REM R1 = 0.0403 for 2565 Fo > 4sig(Fo) and 0.0532 for all 3132 data REM 218 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0423 0.4811 REM Highest difference peak 0.338, deepest hole -0.373, 1-sigma level 0.051 Q1 1 0.9518 0.1354 0.8445 11.00000 0.05 0.34 Q2 1 1.0301 0.0149 0.7724 11.00000 0.05 0.21 Q3 1 1.0861 0.1007 0.7382 11.00000 0.05 0.20 Q4 1 0.7973 0.1121 0.9571 11.00000 0.05 0.20 Q5 1 0.8813 0.2158 0.8909 11.00000 0.05 0.19 Q6 1 0.6085 -0.1183 0.7628 11.00000 0.05 0.19 Q7 1 1.0879 0.0737 0.9083 11.00000 0.05 0.19 Q8 1 0.7767 0.2566 0.7335 11.00000 0.05 0.18 Q9 1 1.3505 -0.0415 0.8636 11.00000 0.05 0.18 Q10 1 0.5370 -0.1992 0.6333 11.00000 0.05 0.18 Q11 1 0.9838 0.2835 0.9631 11.00000 0.05 0.17 Q12 1 0.9968 0.3012 0.8357 11.00000 0.05 0.17 Q13 1 0.7528 -0.1183 0.6803 11.00000 0.05 0.17 Q14 1 0.7767 0.3184 0.8757 11.00000 0.05 0.17 Q15 1 0.6206 0.2978 0.8204 11.00000 0.05 0.16 Q16 1 0.5452 0.5556 0.5879 11.00000 0.05 0.16 Q17 1 0.7814 -0.0291 0.6638 11.00000 0.05 0.16 Q18 1 0.7714 0.1926 0.8130 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