data_p16281_sq _audit_creation_date 2016-09-22 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2016.02.19 svn.r3266 for OlexSys, GUI svn.r5155) ; _publ_contact_author_address ; Beckman Institute Caltech 139-74 Pasadena CA 91125 USA ; _publ_contact_author_email xray@caltech.edu _publ_contact_author_name 'Sarah E. Reisman' _publ_contact_author_phone ? _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. ; _chemical_name_common CX-10-036 _chemical_name_systematic CX-10-036 _chemical_formula_moiety 'C25 H33 N O8' _chemical_formula_sum 'C25 H33 N O8' _chemical_formula_weight 475.52 _chemical_absolute_configuration ad _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'orthorhombic' _space_group_IT_number 18 _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 2' _space_group_name_Hall 'P 2 2ab' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 18.9642(8) _cell_length_b 11.2161(4) _cell_length_c 13.5628(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2884.87(19) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 9906 _cell_measurement_temperature 100 _cell_measurement_theta_max 74.88 _cell_measurement_theta_min 3.26 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.967 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.877 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.676 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7503 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6393 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2014/5 (Sheldrick, 2014)' _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.095 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_F_000 1016 _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.05 _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1367 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0645 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_number 48246 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 66.577 _diffrn_reflns_theta_max 66.577 _diffrn_reflns_theta_min 3.258 _diffrn_ambient_temperature 100 _diffrn_detector 'CMOS Area Detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.24 _diffrn_detector_type 'Bruker PHOTON 100 CMOS' _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device '\k-geometry diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 VENTURE Kappa Duo PHOTON 100 CMOS' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator 'multilayer mirrors' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_source 'I\mS HB micro-focus sealed tube' _diffrn_source_current 1 _diffrn_source_power 0.05 _diffrn_source_type 'Incoatech I\mS HB' _diffrn_source_voltage 50 _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.767 _reflns_Friedel_fraction_full 1.000 _reflns_Friedel_fraction_max 1.000 _reflns_number_gt 3758 _reflns_number_total 5102 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. Structure factors included contributions from the .fab file. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.34A (Bruker-AXS, 2007)' _computing_data_collection 'APEX2 v2014.11-0 (Bruker-AXS, 2014)' _computing_data_reduction 'SAINT v8.34A (Bruker-AXS, 2007)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXS-2013/1 (She ldrick, 2013)' _refine_diff_density_max 0.182 _refine_diff_density_min -0.185 _refine_diff_density_rms 0.044 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1219 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.23(12) _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.055 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 318 _refine_ls_number_reflns 5102 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0824 _refine_ls_R_factor_gt 0.0563 _refine_ls_restrained_S_all 1.055 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0848P)^2^+0.0492P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1375 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1501 _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups, All N(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups, All O(H) groups 2.a Ternary CH refined with riding coordinates: C3(H3), C9(H9), C10(H10), C13(H13) 2.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C14(H14A,H14B), C7(H7A,H7B), C8(H8A,H8B) 2.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C23(H23), C24(H24), C25(H25), N1(H1) 2.d Idealised Me refined as rotating group: C19(H19A,H19B,H19C), C20(H20A,H20B,H20C), C16(H16A,H16B,H16C), C17(H17A,H17B, H17C), C18(H18A,H18B,H18C) 2.e Idealised tetrahedral OH refined as rotating group: O8(H8), O7(H7), O6(H6), O5(H5) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C3 C 0.6223(3) 0.5735(4) -0.8026(4) 0.0425(15) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.5798 0.5307 -0.8281 0.051 Uiso 1 1 calc R . . . . O3 O 0.67874(17) 0.4893(3) -0.7896(2) 0.0427(12) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.6625(3) 0.3731(4) -0.7764(3) 0.0408(14) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.60224(19) 0.3377(3) -0.7697(3) 0.0551(13) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.7243(3) 0.3006(4) -0.7710(3) 0.0421(15) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.7948(3) 0.3276(4) -0.7834(3) 0.0421(14) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.8135 0.4041 -0.7983 0.050 Uiso 1 1 calc R . . . . C24 C 0.8335(3) 0.2235(4) -0.7702(4) 0.0518(16) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.8833 0.2153 -0.7743 0.062 Uiso 1 1 calc R . . . . C25 C 0.7858(3) 0.1350(4) -0.7500(4) 0.0466(14) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.7971 0.0540 -0.7369 0.056 Uiso 1 1 calc R . . . . N1 N 0.7207(2) 0.1811(3) -0.7516(3) 0.0416(13) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.6815 0.1407 -0.7417 0.050 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.6024(2) 0.6416(4) -0.7085(4) 0.0377(14) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.53617(16) 0.5984(3) -0.6724(3) 0.0444(12) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.5292 0.6249 -0.6153 0.067 Uiso 1 1 calc GR . . . . C5 C 0.6567(3) 0.6494(4) -0.6218(3) 0.0382(14) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.6573(3) 0.5401(4) -0.5558(4) 0.0503(16) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.6090 0.5215 -0.5352 0.075 Uiso 1 1 calc GR . . . . H19B H 0.6863 0.5559 -0.4975 0.075 Uiso 1 1 calc GR . . . . H19C H 0.6769 0.4722 -0.5922 0.075 Uiso 1 1 calc GR . . . . C14 C 0.7321(2) 0.6730(4) -0.6595(4) 0.0434(14) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.7650 0.6591 -0.6040 0.052 Uiso 1 1 calc R . . . . H14B H 0.7429 0.6128 -0.7106 0.052 Uiso 1 1 calc R . . . . C15 C 0.7482(3) 0.7943(4) -0.7020(4) 0.0475(15) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.69936(15) 0.8810(2) -0.6929(2) 0.0401(11) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.80421(19) 0.8198(3) -0.7364(3) 0.0602(13) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.6321(3) 0.7653(4) -0.5705(3) 0.0381(14) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.56313(19) 0.7506(3) -0.5314(3) 0.0526(13) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.5344 0.7910 -0.5647 0.079 Uiso 1 1 calc GR . . . . C7 C 0.6762(3) 0.8185(4) -0.4880(4) 0.0513(16) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.7252 0.8310 -0.5108 0.062 Uiso 1 1 calc R . . . . H7B H 0.6772 0.7634 -0.4309 0.062 Uiso 1 1 calc R . . . . C8 C 0.6437(3) 0.9369(4) -0.4576(4) 0.0515(16) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.6732 0.9736 -0.4056 0.062 Uiso 1 1 calc R . . . . H8B H 0.5964 0.9222 -0.4293 0.062 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C 0.6368(3) 1.0256(4) -0.5452(4) 0.0417(15) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.6853 1.0453 -0.5693 0.050 Uiso 1 1 calc R . . . . C20 C 0.6013(3) 1.1411(4) -0.5125(4) 0.0535(15) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.5526 1.1243 -0.4926 0.080 Uiso 1 1 calc GR . . . . H20B H 0.6012 1.1980 -0.5673 0.080 Uiso 1 1 calc GR . . . . H20C H 0.6272 1.1751 -0.4567 0.080 Uiso 1 1 calc GR . . . . C10 C 0.5963(3) 0.9687(4) -0.6294(4) 0.0413(14) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.5466 0.9547 -0.6076 0.050 Uiso 1 1 calc R . . . . O6 O 0.59547(18) 1.0461(3) -0.7133(3) 0.0457(12) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.5565 1.0814 -0.7162 0.069 Uiso 1 1 calc GR . . . . C11 C 0.6282(2) 0.8505(4) -0.6603(3) 0.0368(14) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.5924(2) 0.7760(4) -0.7423(4) 0.0386(14) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.52010(16) 0.8092(3) -0.7486(3) 0.0481(12) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.4958 0.7494 -0.7641 0.072 Uiso 1 1 calc GR . . . . C1 C 0.6266(3) 0.7785(4) -0.8430(4) 0.0444(15) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.6326(4) 0.8922(5) -0.9004(4) 0.0649(18) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.5880 0.9363 -0.8961 0.097 Uiso 1 1 calc GR . . . . H16B H 0.6427 0.8739 -0.9696 0.097 Uiso 1 1 calc GR . . . . H16C H 0.6708 0.9409 -0.8731 0.097 Uiso 1 1 calc GR . . . . C2 C 0.6430(3) 0.6683(4) -0.8744(4) 0.0460(15) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.6745(4) 0.6376(5) -0.9736(4) 0.0653(19) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.6601 0.7021 -1.0204 0.078 Uiso 1 1 calc R . . . . C17 C 0.7547(4) 0.6387(6) -0.9692(5) 0.090(3) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.7710 0.7170 -0.9466 0.135 Uiso 1 1 calc GR . . . . H17B H 0.7739 0.6226 -1.0350 0.135 Uiso 1 1 calc GR . . . . H17C H 0.7710 0.5771 -0.9233 0.135 Uiso 1 1 calc GR . . . . C18 C 0.6461(5) 0.5179(6) -1.0166(5) 0.099(3) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.6647 0.4512 -0.9779 0.149 Uiso 1 1 calc GR . . . . H18B H 0.6614 0.5099 -1.0853 0.149 Uiso 1 1 calc GR . . . . H18C H 0.5945 0.5175 -1.0138 0.149 Uiso 1 1 calc GR . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C3 0.050(3) 0.028(2) 0.050(3) -0.003(2) 0.004(2) 0.0001(19) O3 0.043(2) 0.0298(17) 0.055(2) 0.0035(15) 0.0068(16) -0.0020(13) C21 0.041(3) 0.032(2) 0.049(3) 0.002(2) 0.007(2) -0.008(2) O4 0.046(2) 0.0385(19) 0.080(3) 0.0045(17) 0.0134(19) -0.0046(16) C22 0.056(3) 0.024(2) 0.047(3) -0.0007(19) 0.009(2) -0.0040(19) C23 0.045(3) 0.035(2) 0.046(3) 0.000(2) 0.003(2) -0.004(2) C24 0.052(3) 0.045(3) 0.058(3) 0.000(2) 0.008(3) 0.003(2) C25 0.055(3) 0.038(2) 0.047(3) -0.004(2) 0.001(2) -0.001(2) N1 0.044(2) 0.0291(19) 0.051(2) -0.0041(17) 0.009(2) -0.0045(17) C4 0.031(3) 0.031(2) 0.051(3) -0.002(2) 0.006(2) -0.0073(18) O8 0.036(2) 0.0331(18) 0.064(2) -0.0035(15) 0.0117(16) -0.0072(14) C5 0.040(3) 0.026(2) 0.049(3) 0.002(2) 0.001(2) 0.0017(19) C19 0.063(4) 0.032(3) 0.056(3) 0.008(2) 0.005(3) 0.002(2) C14 0.033(3) 0.030(2) 0.067(3) 0.003(2) 0.003(2) -0.001(2) C15 0.038(3) 0.033(3) 0.071(4) 0.001(2) -0.001(3) 0.000(2) O1 0.0305(18) 0.0288(17) 0.061(2) 0.0032(14) -0.0010(15) -0.0032(12) O2 0.037(2) 0.043(2) 0.100(3) 0.0036(19) 0.014(2) -0.0034(15) C6 0.036(3) 0.029(2) 0.049(3) 0.000(2) -0.002(2) -0.0013(19) O7 0.055(2) 0.037(2) 0.065(3) 0.0008(17) 0.0214(19) 0.0023(16) C7 0.065(4) 0.037(3) 0.053(3) 0.002(2) -0.012(3) 0.001(2) C8 0.062(4) 0.039(3) 0.053(3) -0.004(2) -0.007(3) 0.001(2) C9 0.040(3) 0.033(2) 0.053(3) -0.004(2) -0.011(2) -0.001(2) C20 0.051(3) 0.037(3) 0.072(4) -0.017(2) -0.009(3) 0.002(2) C10 0.040(3) 0.027(2) 0.057(3) -0.002(2) -0.006(3) -0.002(2) O6 0.044(2) 0.0288(17) 0.064(2) 0.0055(15) -0.0038(18) 0.0014(14) C11 0.033(3) 0.027(2) 0.051(3) 0.003(2) 0.002(2) -0.0019(18) C12 0.036(3) 0.026(2) 0.053(3) 0.003(2) -0.003(2) 0.0014(18) O5 0.035(2) 0.0325(17) 0.077(2) -0.0042(17) -0.0140(17) 0.0031(13) C1 0.055(3) 0.032(3) 0.046(3) 0.007(2) -0.006(2) 0.000(2) C16 0.098(5) 0.036(3) 0.061(3) 0.009(3) 0.007(3) 0.000(3) C2 0.061(4) 0.033(2) 0.045(3) 0.002(2) 0.005(3) -0.001(2) C13 0.095(5) 0.042(3) 0.059(3) -0.003(3) 0.017(3) -0.007(3) C17 0.129(7) 0.063(4) 0.078(5) 0.012(4) 0.051(5) 0.015(4) C18 0.191(9) 0.056(4) 0.051(4) -0.013(3) 0.020(5) -0.020(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C3 H3 1.0000 . ? C3 O3 1.437(6) . ? C3 C4 1.535(7) . ? C3 C2 1.495(7) . ? O3 C21 1.351(5) . ? C21 O4 1.213(5) . ? C21 C22 1.428(7) . ? C22 C23 1.381(7) . ? C22 N1 1.367(5) . ? C23 H23 0.9500 . ? C23 C24 1.392(7) . ? C24 H24 0.9500 . ? C24 C25 1.371(7) . ? C25 H25 0.9500 . ? C25 N1 1.339(6) . ? N1 H1 0.8800 . ? C4 O8 1.432(5) . ? C4 C5 1.566(7) . ? C4 C12 1.587(6) . ? O8 H8 0.8400 . ? C5 C19 1.518(6) . ? C5 C14 1.541(6) . ? C5 C6 1.547(6) . ? C19 H19A 0.9800 . ? C19 H19B 0.9800 . ? C19 H19C 0.9800 . ? C14 H14A 0.9900 . ? C14 H14B 0.9900 . ? C14 C15 1.509(6) . ? C15 O1 1.349(5) . ? C15 O2 1.195(6) . ? O1 C11 1.461(5) . ? C6 O7 1.421(6) . ? C6 C7 1.519(7) . ? C6 C11 1.549(6) . ? O7 H7 0.8400 . ? C7 H7A 0.9900 . ? C7 H7B 0.9900 . ? C7 C8 1.522(7) . ? C8 H8A 0.9900 . ? C8 H8B 0.9900 . ? C8 C9 1.555(7) . ? C9 H9 1.0000 . ? C9 C20 1.526(6) . ? C9 C10 1.517(7) . ? C20 H20A 0.9800 . ? C20 H20B 0.9800 . ? C20 H20C 0.9800 . ? C10 H10 1.0000 . ? C10 O6 1.431(6) . ? C10 C11 1.517(6) . ? O6 H6 0.8400 . ? C11 C12 1.548(6) . ? C12 O5 1.424(5) . ? C12 C1 1.512(7) . ? O5 H5 0.8400 . ? C1 C16 1.499(7) . ? C1 C2 1.343(7) . ? C16 H16A 0.9800 . ? C16 H16B 0.9800 . ? C16 H16C 0.9800 . ? C2 C13 1.512(8) . ? C13 H13 1.0000 . ? C13 C17 1.524(10) . ? C13 C18 1.559(9) . ? C17 H17A 0.9800 . ? C17 H17B 0.9800 . ? C17 H17C 0.9800 . ? C18 H18A 0.9800 . ? C18 H18B 0.9800 . ? C18 H18C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 C3 H3 109.1 . . ? O3 C3 C4 114.1(4) . . ? O3 C3 C2 110.6(4) . . ? C4 C3 H3 109.1 . . ? C2 C3 H3 109.1 . . ? C2 C3 C4 104.6(3) . . ? C21 O3 C3 118.7(4) . . ? O3 C21 C22 111.7(4) . . ? O4 C21 O3 122.7(4) . . ? O4 C21 C22 125.6(4) . . ? C23 C22 C21 131.5(4) . . ? N1 C22 C21 121.8(4) . . ? N1 C22 C23 106.7(4) . . ? C22 C23 H23 125.9 . . ? C22 C23 C24 108.1(4) . . ? C24 C23 H23 125.9 . . ? C23 C24 H24 126.7 . . ? C25 C24 C23 106.6(5) . . ? C25 C24 H24 126.7 . . ? C24 C25 H25 125.5 . . ? N1 C25 C24 109.0(4) . . ? N1 C25 H25 125.5 . . ? C22 N1 H1 125.2 . . ? C25 N1 C22 109.6(4) . . ? C25 N1 H1 125.2 . . ? C3 C4 C5 119.3(4) . . ? C3 C4 C12 105.2(4) . . ? O8 C4 C3 109.4(3) . . ? O8 C4 C5 109.8(4) . . ? O8 C4 C12 108.4(3) . . ? C5 C4 C12 104.0(3) . . ? C4 O8 H8 109.5 . . ? C19 C5 C4 113.7(4) . . ? C19 C5 C14 109.1(4) . . ? C19 C5 C6 114.6(4) . . ? C14 C5 C4 111.8(4) . . ? C14 C5 C6 106.5(4) . . ? C6 C5 C4 100.7(3) . . ? C5 C19 H19A 109.5 . . ? C5 C19 H19B 109.5 . . ? C5 C19 H19C 109.5 . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19C 109.5 . . ? H19B C19 H19C 109.5 . . ? C5 C14 H14A 107.8 . . ? C5 C14 H14B 107.8 . . ? H14A C14 H14B 107.1 . . ? C15 C14 C5 118.0(4) . . ? C15 C14 H14A 107.8 . . ? C15 C14 H14B 107.8 . . ? O1 C15 C14 118.4(4) . . ? O2 C15 C14 123.0(4) . . ? O2 C15 O1 118.3(4) . . ? C15 O1 C11 119.5(3) . . ? C5 C6 C11 100.3(3) . . ? O7 C6 C5 110.4(4) . . ? O7 C6 C7 106.1(4) . . ? O7 C6 C11 108.7(4) . . ? C7 C6 C5 119.7(4) . . ? C7 C6 C11 111.3(4) . . ? C6 O7 H7 109.5 . . ? C6 C7 H7A 110.0 . . ? C6 C7 H7B 110.0 . . ? C6 C7 C8 108.6(4) . . ? H7A C7 H7B 108.3 . . ? C8 C7 H7A 110.0 . . ? C8 C7 H7B 110.0 . . ? C7 C8 H8A 109.1 . . ? C7 C8 H8B 109.1 . . ? C7 C8 C9 112.6(4) . . ? H8A C8 H8B 107.8 . . ? C9 C8 H8A 109.1 . . ? C9 C8 H8B 109.1 . . ? C8 C9 H9 108.3 . . ? C20 C9 C8 110.9(4) . . ? C20 C9 H9 108.3 . . ? C10 C9 C8 110.4(4) . . ? C10 C9 H9 108.3 . . ? C10 C9 C20 110.6(4) . . ? C9 C20 H20A 109.5 . . ? C9 C20 H20B 109.5 . . ? C9 C20 H20C 109.5 . . ? H20A C20 H20B 109.5 . . ? H20A C20 H20C 109.5 . . ? H20B C20 H20C 109.5 . . ? C9 C10 H10 108.7 . . ? O6 C10 C9 110.4(3) . . ? O6 C10 H10 108.7 . . ? O6 C10 C11 108.4(4) . . ? C11 C10 C9 111.9(4) . . ? C11 C10 H10 108.7 . . ? C10 O6 H6 109.5 . . ? O1 C11 C6 109.8(4) . . ? O1 C11 C10 104.3(3) . . ? O1 C11 C12 108.3(4) . . ? C10 C11 C6 110.0(4) . . ? C10 C11 C12 119.7(4) . . ? C12 C11 C6 104.7(3) . . ? C11 C12 C4 104.7(4) . . ? O5 C12 C4 112.3(3) . . ? O5 C12 C11 108.9(4) . . ? O5 C12 C1 110.8(4) . . ? C1 C12 C4 103.1(3) . . ? C1 C12 C11 116.8(4) . . ? C12 O5 H5 109.5 . . ? C16 C1 C12 121.1(4) . . ? C2 C1 C12 111.6(4) . . ? C2 C1 C16 126.9(5) . . ? C1 C16 H16A 109.5 . . ? C1 C16 H16B 109.5 . . ? C1 C16 H16C 109.5 . . ? H16A C16 H16B 109.5 . . ? H16A C16 H16C 109.5 . . ? H16B C16 H16C 109.5 . . ? C3 C2 C13 121.4(4) . . ? C1 C2 C3 112.8(4) . . ? C1 C2 C13 125.7(5) . . ? C2 C13 H13 107.0 . . ? C2 C13 C17 111.0(5) . . ? C2 C13 C18 113.2(5) . . ? C17 C13 H13 107.0 . . ? C17 C13 C18 111.5(6) . . ? C18 C13 H13 107.0 . . ? C13 C17 H17A 109.5 . . ? C13 C17 H17B 109.5 . . ? C13 C17 H17C 109.5 . . ? H17A C17 H17B 109.5 . . ? H17A C17 H17C 109.5 . . ? H17B C17 H17C 109.5 . . ? C13 C18 H18A 109.5 . . ? C13 C18 H18B 109.5 . . ? C13 C18 H18C 109.5 . . ? H18A C18 H18B 109.5 . . ? H18A C18 H18C 109.5 . . ? H18B C18 H18C 109.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C3 O3 C21 O4 -4.1(7) . . . . ? C3 O3 C21 C22 176.2(4) . . . . ? C3 C4 C5 C19 -82.0(5) . . . . ? C3 C4 C5 C14 42.1(5) . . . . ? C3 C4 C5 C6 154.9(4) . . . . ? C3 C4 C12 C11 -137.8(4) . . . . ? C3 C4 C12 O5 104.2(4) . . . . ? C3 C4 C12 C1 -15.1(5) . . . . ? C3 C2 C13 C17 -94.0(6) . . . . ? C3 C2 C13 C18 32.2(8) . . . . ? O3 C3 C4 O8 -107.1(4) . . . . ? O3 C3 C4 C5 20.5(5) . . . . ? O3 C3 C4 C12 136.6(4) . . . . ? O3 C3 C2 C1 -134.1(5) . . . . ? O3 C3 C2 C13 49.6(7) . . . . ? O3 C21 C22 C23 -5.0(7) . . . . ? O3 C21 C22 N1 175.8(4) . . . . ? C21 C22 C23 C24 -180.0(5) . . . . ? C21 C22 N1 C25 -179.5(4) . . . . ? O4 C21 C22 C23 175.4(5) . . . . ? O4 C21 C22 N1 -3.8(8) . . . . ? C22 C23 C24 C25 0.0(6) . . . . ? C23 C22 N1 C25 1.1(6) . . . . ? C23 C24 C25 N1 0.7(6) . . . . ? C24 C25 N1 C22 -1.1(6) . . . . ? N1 C22 C23 C24 -0.6(6) . . . . ? C4 C3 O3 C21 98.5(5) . . . . ? C4 C3 C2 C1 -10.8(6) . . . . ? C4 C3 C2 C13 172.9(5) . . . . ? C4 C5 C14 C15 70.2(6) . . . . ? C4 C5 C6 O7 64.5(4) . . . . ? C4 C5 C6 C7 -172.0(4) . . . . ? C4 C5 C6 C11 -50.1(4) . . . . ? C4 C12 C1 C16 -176.7(5) . . . . ? 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-0.6834 11.00000 0.05 0.18 Q3 1 0.7484 -0.0435 -0.7508 11.00000 0.05 0.17 Q4 1 0.7659 0.3527 -0.8617 11.00000 0.05 0.17 Q5 1 0.7051 0.9255 -0.8865 11.00000 0.05 0.16 Q6 1 0.5000 0.5000 -0.6422 10.50000 0.05 0.16 Q7 1 0.8023 0.5807 -0.8915 11.00000 0.05 0.16 Q8 1 0.7047 0.2982 -0.8554 11.00000 0.05 0.16 Q9 1 0.7315 0.9544 -0.4986 11.00000 0.05 0.15 Q10 1 0.8132 0.5835 -0.9929 11.00000 0.05 0.15 Q11 1 0.7379 0.9502 -0.9548 11.00000 0.05 0.15 Q12 1 0.5913 1.0937 -0.6164 11.00000 0.05 0.15 Q13 1 0.5000 0.5000 -0.7472 10.50000 0.05 0.15 Q14 1 0.7158 0.9591 -0.6133 11.00000 0.05 0.15 Q15 1 0.7992 0.6270 -0.8418 11.00000 0.05 0.15 Q16 1 0.5992 0.6757 -0.6200 11.00000 0.05 0.14 Q17 1 0.6987 0.6768 -0.3573 11.00000 0.05 0.14 Q18 1 0.7352 0.8396 -0.9189 11.00000 0.05 0.14 Q19 1 0.6768 0.3958 -0.8776 11.00000 0.05 0.14 Q20 1 0.7274 0.4049 -1.0766 11.00000 0.05 0.14 ; _shelx_res_checksum 20538 _shelx_hkl_file ; 1 0 0 0.05 0.09 1 0 0 0.03 0.11 -1 0 0 0.04 0.13 1 0 0 0.01 0.08 2 0 0 123.91 5.91 2 0 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-0.02 14 3 13 0.14 0.45 15 3 13 -0.22 -0.35 16 3 13 -0.03 0.27 12 4 13 -1.65 1.15 13 4 13 0.46 -1.29 14 4 13 -1.37 0.75 15 4 13 -0.07 -1.39 11 5 13 0.21 -0.50 12 5 13 -0.55 1.75 13 5 13 -0.05 -0.58 14 5 13 -0.48 1.32 9 6 13 -0.68 0.66 10 6 13 0.28 0.41 11 6 13 -1.14 0.17 12 6 13 0.03 0.16 13 6 13 -0.82 0.09 7 7 13 -0.48 0.53 8 7 13 1.02 0.32 9 7 13 -1.07 -0.53 10 7 13 1.24 -0.64 11 7 13 -0.66 -0.91 12 7 13 0.94 -0.61 0 8 13 0.68 0.54 1 8 13 -0.63 0.89 2 8 13 0.96 -0.06 3 8 13 0.40 1.17 4 8 13 1.05 -0.68 5 8 13 0.21 0.90 6 8 13 0.76 -0.91 7 8 13 -0.53 0.36 8 8 13 0.53 -0.67 9 8 13 -0.50 0.04 10 8 13 0.19 -0.14 0 9 13 0.07 -0.93 1 9 13 0.63 -0.14 2 9 13 -0.12 -0.83 3 9 13 0.53 -0.21 4 9 13 -0.25 -0.05 5 9 13 0.22 -0.50 6 9 13 -0.15 0.45 7 9 13 0.19 -0.74 12 0 14 -0.34 -0.13 13 0 14 -0.11 -1.21 14 0 14 0.04 0.01 15 0 14 0.09 -0.65 12 1 14 1.27 -0.07 13 1 14 -0.52 -0.12 14 1 14 0.30 0.12 15 1 14 -0.61 0.40 11 2 14 0.89 0.21 12 2 14 -1.04 -1.40 13 2 14 0.64 -0.07 14 2 14 -0.66 -1.26 11 3 14 0.65 0.20 12 3 14 -0.58 0.57 13 3 14 0.23 0.40 14 3 14 -0.38 0.60 9 4 14 0.57 -1.00 10 4 14 -0.51 -0.17 11 4 14 -0.33 -0.79 12 4 14 0.01 0.17 13 4 14 -0.43 -0.89 8 5 14 0.08 -0.37 9 5 14 -0.31 -0.79 10 5 14 0.42 0.34 11 5 14 -1.00 -0.83 12 5 14 0.72 0.36 5 6 14 1.32 0.78 6 6 14 -1.62 -1.45 7 6 14 0.76 -0.15 8 6 14 -0.65 -0.68 9 6 14 -0.03 -0.65 10 6 14 0.40 -0.24 11 6 14 -0.16 -0.50 0 7 14 0.11 -1.19 1 7 14 1.70 0.25 2 7 14 0.23 -1.51 3 7 14 0.61 0.47 4 7 14 0.03 -1.43 5 7 14 -0.34 0.46 6 7 14 0.32 -0.56 7 7 14 -0.49 0.22 8 7 14 0.61 -0.07 9 7 14 -0.23 0.34 0 8 14 0.32 -0.19 1 8 14 -0.15 0.28 2 8 14 0.21 0.04 3 8 14 0.11 0.39 4 8 14 0.16 0.39 5 8 14 0.29 0.12 6 8 14 0.10 0.40 9 0 15 0.06 -0.54 10 0 15 -1.70 -0.24 11 0 15 0.11 -0.86 12 0 15 0.00 -0.06 13 0 15 -0.09 -0.42 9 1 15 0.80 -0.26 10 1 15 -0.04 -0.28 11 1 15 0.53 0.77 12 1 15 0.37 -0.27 13 1 15 -0.01 0.96 8 2 15 -0.59 0.93 9 2 15 0.44 -0.52 10 2 15 -0.05 0.93 11 2 15 0.34 -0.62 12 2 15 0.29 0.37 7 3 15 0.12 0.09 8 3 15 0.92 0.23 9 3 15 -0.39 -0.10 10 3 15 0.57 0.11 11 3 15 -0.40 0.19 12 3 15 -0.21 -0.01 5 4 15 -0.58 -1.31 6 4 15 0.11 -0.22 7 4 15 0.39 -1.12 8 4 15 0.08 0.41 9 4 15 0.86 -0.53 10 4 15 0.01 0.09 11 4 15 0.29 -0.38 0 5 15 0.04 1.10 1 5 15 -1.35 -0.55 2 5 15 0.10 0.84 3 5 15 -0.73 -0.54 4 5 15 0.02 0.72 5 5 15 0.89 0.23 6 5 15 0.00 0.74 7 5 15 1.10 0.42 8 5 15 0.42 0.13 9 5 15 -0.11 0.19 10 5 15 0.75 -0.56 0 6 15 -0.51 -0.06 1 6 15 -0.06 -0.63 2 6 15 -0.62 0.49 3 6 15 0.16 -0.28 4 6 15 -0.72 0.42 5 6 15 0.36 -0.47 6 6 15 -0.28 0.08 7 6 15 0.17 -0.66 8 6 15 0.57 -0.03 0 7 15 -0.15 0.34 1 7 15 0.74 0.43 2 7 15 -0.16 -0.13 3 7 15 0.79 0.70 4 7 15 -0.23 -0.56 5 7 15 0.61 0.40 4 0 16 0.37 0.61 5 0 16 0.88 0.16 6 0 16 0.70 0.03 7 0 16 0.21 -0.15 8 0 16 0.44 -0.14 9 0 16 0.02 -1.04 10 0 16 0.04 0.11 3 1 16 0.74 0.35 4 1 16 0.63 -0.36 5 1 16 0.23 0.10 6 1 16 0.30 -0.84 7 1 16 0.13 -0.70 8 1 16 -0.38 0.15 9 1 16 0.33 -0.82 10 1 16 -0.56 0.65 0 2 16 0.34 -0.04 1 2 16 -0.25 -0.12 2 2 16 -0.03 0.05 3 2 16 -0.64 -0.77 4 2 16 -0.60 -0.79 5 2 16 -0.40 -0.74 6 2 16 -0.56 -0.39 7 2 16 -0.19 -0.57 8 2 16 0.23 0.40 9 2 16 -0.54 -0.36 10 2 16 0.75 -0.06 0 3 16 -0.05 0.52 1 3 16 -0.06 -0.14 2 3 16 -0.43 0.58 3 3 16 1.02 0.57 4 3 16 0.08 0.59 5 3 16 1.32 1.28 6 3 16 0.76 0.48 7 3 16 0.61 0.83 8 3 16 0.73 0.04 9 3 16 0.23 0.59 0 4 16 0.07 0.06 1 4 16 0.32 1.01 2 4 16 0.36 -0.37 3 4 16 0.92 0.85 4 4 16 0.60 -1.11 5 4 16 0.54 0.15 6 4 16 0.44 -0.67 7 4 16 -0.23 -0.06 8 4 16 0.23 0.26 0 5 16 -0.08 -0.46 1 5 16 -0.53 -0.22 2 5 16 0.10 -0.25 3 5 16 -0.10 -0.27 4 5 16 -0.02 0.51 5 5 16 -0.02 -0.09 6 5 16 -0.23 0.86 0 6 16 0.46 0.05 1 6 16 -0.13 -0.04 2 6 16 0.38 0.03 3 6 16 -0.25 0.17 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 150216) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 -0.013 0.174 384 102 ' ' 2 0.500 -0.016 0.826 385 102 ' ' _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL P16281 in P2(1)2(1)2 CELL 18.9642 11.2161 13.5628 90.00 90.00 90.00 SPGR P21212 # Solvent Accessible Volume = 765 # Electrons Found in S.A.V. = 204 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.973 0.123 0.378 ! 2.60 eA-3 C102 0.057 0.283 0.249 ! 2.53 eA-3 C103 0.956 0.599 0.061 ! 2.28 eA-3 C104 0.925 0.670 0.250 ! 2.08 eA-3 C105 0.048 0.315 0.986 ! 1.87 eA-3 C106 0.046 0.255 0.078 ! 1.02 eA-3 C107 0.957 0.919 0.263 ! 1.01 eA-3 C108 1.005 0.274 0.065 ! 1.00 eA-3 C109 0.521 0.172 0.891 ! 0.94 eA-3 C110 0.495 0.831 0.049 ! 0.91 eA-3 C111 0.540 1.000 0.844 ! 0.90 eA-3 C112 0.456 0.687 0.720 ! 0.87 eA-3 C113 0.499 0.998 0.718 ! 0.87 eA-3 C114 0.428 0.813 0.906 ! 0.86 eA-3 C115 0.043 0.401 0.168 ! 0.84 eA-3 C116 0.038 0.157 0.203 ! 0.81 eA-3 C117 0.910 0.984 0.265 ! 0.79 eA-3 C118 0.460 0.513 0.702 ! 0.77 eA-3 C119 0.516 0.139 0.841 ! 0.75 eA-3 C120 0.421 0.812 0.081 ! 0.75 eA-3 C121 0.974 0.433 0.203 ! 0.74 eA-3 C122 0.521 0.077 0.783 ! 0.74 eA-3 C123 0.513 0.406 0.952 ! 0.73 eA-3 C124 0.481 0.958 0.643 ! 0.73 eA-3 C125 0.012 0.656 0.015 ! 0.72 eA-3 C126 0.536 0.253 0.843 ! 0.72 eA-3 C127 0.416 0.782 0.965 ! 0.71 eA-3 C128 1.000 0.370 0.252 ! 0.71 eA-3 C129 0.474 0.986 0.672 ! 0.70 eA-3 C130 0.006 0.625 0.094 ! 0.70 eA-3 Q131 0.878 0.716 0.278 ! 0.68 eA-3 Q132 0.055 0.378 0.347 ! 0.68 eA-3 C133 0.513 0.669 0.906 ! 0.67 eA-3 C134 0.121 0.281 0.957 ! 0.65 eA-3 C135 0.998 0.026 0.268 ! 0.65 eA-3 C136 0.618 0.185 0.888 ! 0.65 eA-3 C137 0.470 0.518 0.547 ! 0.64 eA-3 C138 0.983 0.319 0.314 ! 0.63 eA-3 C139 0.440 0.048 0.821 ! 0.63 eA-3 C140 0.449 0.610 0.595 ! 0.62 eA-3 C141 0.524 0.337 0.892 ! 0.62 eA-3 C142 0.030 0.266 0.327 ! 0.61 eA-3 Q143 0.509 0.734 0.077 ! 0.60 eA-3 C144 0.498 0.640 0.832 ! 0.60 eA-3 C145 0.116 0.399 0.156 ! 0.59 eA-3 Q146 0.449 0.230 0.012 ! 0.59 eA-3 C147 0.583 0.048 0.797 ! 0.58 eA-3 Q148 0.394 0.985 0.675 ! 0.58 eA-3 C149 1.003 0.860 0.282 ! 0.58 eA-3 C150 0.478 0.798 0.638 ! 0.58 eA-3 Q151 0.084 0.122 0.265 ! 0.55 eA-3 C152 0.931 0.735 0.140 ! 0.55 eA-3 C153 0.083 0.509 0.108 ! 0.54 eA-3 Q154 0.585 0.210 0.640 ! 0.54 eA-3 Q155 0.925 0.078 0.247 ! 0.54 eA-3 Q156 0.436 0.305 0.985 ! 0.54 eA-3 Q157 0.961 0.314 0.390 ! 0.53 eA-3 Q158 0.424 0.230 0.956 ! 0.53 eA-3 Q159 0.412 0.298 0.906 ! 0.53 eA-3 Q160 0.853 0.480 0.127 ! 0.53 eA-3 Q161 0.834 0.733 0.982 ! 0.52 eA-3 Q162 0.623 0.158 0.126 ! 0.52 eA-3 C163 0.566 0.543 0.594 ! 0.52 eA-3 C164 0.477 0.075 0.639 ! 0.51 eA-3 Q165 0.971 0.841 0.860 ! 0.51 eA-3 C166 0.583 0.093 0.691 ! 0.50 eA-3 C167 0.507 0.664 0.988 ! 0.50 eA-3 Q168 0.032 0.250 0.876 ! 0.50 eA-3 ) ; _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received'