data_PH378F2a _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C25 H19 N O2' _chemical_formula_weight 365.41 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _space_group_IT_number 2 _symmetry_space_group_name_H-M P-1 _space_group_name_Hall '-P 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 9.8574(4) _cell_length_b 10.5363(4) _cell_length_c 19.0980(6) _cell_angle_alpha 83.974(3) _cell_angle_beta 85.964(3) _cell_angle_gamma 69.875(4) _cell_volume 1850.89(13) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 8327 _cell_measurement_theta_min 2.202 _cell_measurement_theta_max 28.875 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.311 _exptl_crystal_F_000 768 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.12 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.03 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.083 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.990 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.998 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.768 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.998 _exptl_absorpt_process_details ; SADABS Version 2008/1 Bruker-Nonius Blessing, Acta Cryst. (1995) A51 33-38 ; _exptl_special_details ; It should be noted that the esd's of the cell dimensions are probably too low; they should be multiplied by a factor of 2 to 10 ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measurement_specimen_support 'magnetic support with MicroMount' _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'Microfocus rotating anode X-ray tube' _diffrn_source_type 'Rigaku MicroMax-007HF' _diffrn_source_power 50 _diffrn_source_current 24 _diffrn_source_size '0.2 mm x 0.2 mm fine focus' _diffrn_radiation_monochromator 'Confocal Max Flux optic' _diffrn_detector_type 'PILATUS 200K' _diffrn_measurement_device_type '1/4chi goniometer' _diffrn_measurement_method ; Fullsphere data collection, phi and omega scans ; _diffrn_detector_area_resol_mean 512 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 2.202 _diffrn_reflns_theta_max 28.875 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.856 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.856 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.856 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _reflns_number_total 8327 _reflns_number_gt 5603 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2 v2011.4-0' _computing_cell_refinement 'Bruker APEX2 v2011.4-0' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT V7.60A' _computing_structure_solution 'Sir2011' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0643P)^2^+0.7492P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 8327 _refine_ls_number_parameters 669 _refine_ls_number_restraints 230 _refine_ls_R_factor_all 0.0795 _refine_ls_R_factor_gt 0.0491 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1458 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1309 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.052 _refine_ls_restrained_S_all 1.044 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group N1A N 0.05676(14) 0.26933(13) 0.40043(7) 0.0142(3) Uani 1 1 d . . . . . O1A O 0.22697(12) 0.27688(11) 0.47671(6) 0.0176(3) Uani 1 1 d . . . . . O2A O -0.13420(12) 0.33459(12) 0.32489(6) 0.0192(3) Uani 1 1 d . . . . . C1A C -0.04887(17) 0.36301(16) 0.35730(8) 0.0145(3) Uani 1 1 d . . . . . C2A C -0.03367(17) 0.49710(16) 0.36277(8) 0.0147(3) Uani 1 1 d . . . . . C3A C -0.10656(18) 0.62321(17) 0.32975(9) 0.0176(4) Uani 1 1 d . . . . . H3A H -0.1788 0.6350 0.2968 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C4A C -0.06970(18) 0.73263(17) 0.34675(9) 0.0188(4) Uani 1 1 d . . . . . H4A H -0.1170 0.8207 0.3247 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C5A C 0.03499(19) 0.71472(17) 0.39529(9) 0.0197(4) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.0565 0.7912 0.4067 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C6A C 0.10900(18) 0.58757(16) 0.42764(9) 0.0175(4) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.1813 0.5756 0.4605 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C7A C 0.07363(17) 0.47920(16) 0.41026(8) 0.0144(3) Uani 1 1 d . . . . . C8A C 0.13281(17) 0.33262(16) 0.43523(8) 0.0141(3) Uani 1 1 d . . . . . C9A C 0.07137(18) 0.12874(16) 0.41030(8) 0.0150(3) Uani 1 1 d . . . . . H9A H -0.0042 0.1065 0.4418 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C10A C 0.21794(18) 0.02251(16) 0.41100(9) 0.0182(4) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.2317 -0.0606 0.4432 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.3027 0.0532 0.4049 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C11A C 0.12596(18) 0.04298(16) 0.34812(8) 0.0165(3) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.0818 -0.0285 0.3448 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C12A C 0.16903(18) 0.10127(16) 0.28025(9) 0.0166(3) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.2314 0.1527 0.2806 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C13A C 0.1253(2) 0.08562(19) 0.21899(9) 0.0229(4) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.0627 0.0340 0.2200 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C14A C 0.16391(18) 0.14030(18) 0.14917(9) 0.0186(4) Uani 1 1 d . . . . . C15A C 0.2973(2) 0.1547(2) 0.13317(10) 0.0184(4) Uani 0.85 1 d . . P A 1 H15A H 0.3688 0.1262 0.1678 0.022 Uiso 0.85 1 calc R U P A 1 C16A C 0.3287(2) 0.2099(2) 0.06757(10) 0.0181(4) Uani 0.85 1 d . . P A 1 H16A H 0.4216 0.2172 0.0577 0.022 Uiso 0.85 1 calc R U P A 1 C17A C 0.22481(18) 0.25514(17) 0.01549(8) 0.0176(4) Uani 1 1 d D . . . . C18A C 0.0894(2) 0.24545(19) 0.03212(10) 0.0158(4) Uani 0.85 1 d . . P A 1 H18A H 0.0162 0.2793 -0.0016 0.019 Uiso 0.85 1 calc R U P A 1 C19A C 0.0591(2) 0.18710(19) 0.09724(10) 0.0155(4) Uani 0.85 1 d . . P A 1 H19A H -0.0334 0.1786 0.1069 0.019 Uiso 0.85 1 calc R U P A 1 C20A C 0.2566(5) 0.3179(2) -0.05453(12) 0.0149(6) Uani 0.85 1 d D U P A 1 C21A C 0.3960(2) 0.2732(2) -0.08551(10) 0.0189(4) Uani 0.85 1 d D U P A 1 H21A H 0.4713 0.2040 -0.0612 0.023 Uiso 0.85 1 calc R U P A 1 C22A C 0.4251(2) 0.3295(2) -0.15169(11) 0.0217(4) Uani 0.85 1 d D U P A 1 H22A H 0.5201 0.2990 -0.1722 0.026 Uiso 0.85 1 calc R U P A 1 C23A C 0.3153(3) 0.4301(3) -0.18779(13) 0.0194(6) Uani 0.85 1 d D U P A 1 H23A H 0.3348 0.4670 -0.2334 0.023 Uiso 0.85 1 calc R U P A 1 C24A C 0.1782(3) 0.4763(2) -0.15734(11) 0.0198(5) Uani 0.85 1 d D U P A 1 H24A H 0.1037 0.5465 -0.1815 0.024 Uiso 0.85 1 calc R U P A 1 C25A C 0.1488(3) 0.4203(2) -0.09146(11) 0.0172(5) Uani 0.85 1 d D U P A 1 H25A H 0.0537 0.4523 -0.0712 0.021 Uiso 0.85 1 calc R U P A 1 C15' C 0.1606(13) 0.2556(13) 0.1343(7) 0.024(3) Uani 0.15 1 d . U P A 2 H15' H 0.1395 0.3125 0.1719 0.029 Uiso 0.15 1 calc R U P A 2 C16' C 0.1844(12) 0.3131(13) 0.0683(7) 0.027(3) Uani 0.15 1 d . U P A 2 H16' H 0.1673 0.4080 0.0641 0.033 Uiso 0.15 1 calc R U P A 2 C18' C 0.2474(14) 0.0937(13) 0.0232(7) 0.028(3) Uani 0.15 1 d . U P A 2 H18' H 0.2771 0.0404 -0.0159 0.034 Uiso 0.15 1 calc R U P A 2 C19' C 0.2216(14) 0.0382(13) 0.0890(7) 0.030(3) Uani 0.15 1 d . U P A 2 H19' H 0.2372 -0.0561 0.0983 0.036 Uiso 0.15 1 calc R U P A 2 C20' C 0.263(3) 0.2919(16) -0.0584(8) 0.033(3) Uani 0.15 1 d D U P A 2 C21' C 0.3634(13) 0.2094(10) -0.1047(6) 0.036(2) Uani 0.15 1 d D U P A 2 H21' H 0.4050 0.1150 -0.0916 0.043 Uiso 0.15 1 calc R U P A 2 C22' C 0.4034(13) 0.2628(12) -0.1693(6) 0.038(2) Uani 0.15 1 d D U P A 2 H22' H 0.4697 0.2050 -0.2006 0.045 Uiso 0.15 1 calc R U P A 2 C23' C 0.346(3) 0.4015(14) -0.1877(10) 0.037(3) Uani 0.15 1 d D U P A 2 H23' H 0.3840 0.4416 -0.2275 0.045 Uiso 0.15 1 calc R U P A 2 C24' C 0.2322(15) 0.4805(11) -0.1477(8) 0.034(3) Uani 0.15 1 d D U P A 2 H24' H 0.1795 0.5710 -0.1647 0.041 Uiso 0.15 1 calc R U P A 2 C25' C 0.1952(14) 0.4277(12) -0.0824(7) 0.032(3) Uani 0.15 1 d D U P A 2 H25' H 0.1223 0.4850 -0.0534 0.038 Uiso 0.15 1 calc R U P A 2 N1B N 0.55384(14) 0.27009(13) 0.39851(7) 0.0140(3) Uani 1 1 d . . . . . O1B O 0.71994(12) 0.28027(11) 0.47671(6) 0.0177(3) Uani 1 1 d . . . . . O2B O 0.36740(12) 0.33264(12) 0.32029(6) 0.0209(3) Uani 1 1 d . . . . . C1B C 0.45013(17) 0.36229(16) 0.35408(8) 0.0153(3) Uani 1 1 d . . . . . C2B C 0.46443(17) 0.49683(16) 0.35934(8) 0.0155(3) Uani 1 1 d . . . . . C3B C 0.39325(18) 0.62213(17) 0.32448(9) 0.0190(4) Uani 1 1 d . . . . . H3B H 0.3235 0.6325 0.2905 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C4B C 0.42844(19) 0.73245(17) 0.34150(9) 0.0207(4) Uani 1 1 d . . . . . H4B H 0.3827 0.8197 0.3182 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C5B C 0.52961(19) 0.71652(17) 0.39209(9) 0.0202(4) Uani 1 1 d . . . . . H5B H 0.5493 0.7937 0.4038 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C6B C 0.60229(18) 0.58988(17) 0.42579(9) 0.0180(4) Uani 1 1 d . . . . . H6B H 0.6724 0.5789 0.4597 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C7B C 0.56864(17) 0.48099(16) 0.40805(8) 0.0143(3) Uani 1 1 d . . . . . C8B C 0.62762(17) 0.33472(16) 0.43414(8) 0.0135(3) Uani 1 1 d . . . . . C9B C 0.57166(18) 0.12865(16) 0.40891(8) 0.0158(3) Uani 1 1 d . . . . . H9B H 0.4987 0.1042 0.4414 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C10B C 0.72089(18) 0.02714(16) 0.40888(9) 0.0181(4) Uani 1 1 d . . . . . H10C H 0.7391 -0.0560 0.4415 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . H10D H 0.8028 0.0618 0.4017 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C11B C 0.62737(18) 0.04284(16) 0.34674(8) 0.0160(3) Uani 1 1 d . . . . . H11B H 0.5870 -0.0316 0.3445 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C12B C 0.66376(17) 0.10341(16) 0.27803(9) 0.0160(3) Uani 1 1 d . . . . . H12B H 0.6966 0.1784 0.2775 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C13B C 0.6531(2) 0.05860(19) 0.21679(9) 0.0224(4) Uani 1 1 d . . . . . H13B H 0.6263 -0.0201 0.2184 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C14B C 0.67920(18) 0.12070(17) 0.14680(9) 0.0181(4) Uani 1 1 d . . . . . C15B C 0.7231(2) 0.03798(19) 0.08886(10) 0.0163(4) Uani 0.85 1 d . . P B 1 H15B H 0.7360 -0.0560 0.0959 0.020 Uiso 0.85 1 calc R U P B 1 C16B C 0.7468(2) 0.09495(19) 0.02245(10) 0.0162(4) Uani 0.85 1 d . . P B 1 H16B H 0.7750 0.0396 -0.0159 0.019 Uiso 0.85 1 calc R U P B 1 C17B C 0.72936(17) 0.23540(18) 0.01073(9) 0.0179(4) Uani 1 1 d . . . . . C18B C 0.6847(2) 0.31199(19) 0.06751(10) 0.0148(4) Uani 0.85 1 d . . P B 1 H18B H 0.6699 0.4064 0.0610 0.018 Uiso 0.85 1 calc R U P B 1 C19B C 0.6607(2) 0.25512(19) 0.13409(10) 0.0142(4) Uani 0.85 1 d . . P B 1 H19B H 0.6306 0.3116 0.1719 0.017 Uiso 0.85 1 calc R U P B 1 C20B C 0.76193(18) 0.29504(18) -0.05972(9) 0.0190(4) Uani 1 1 d . U . . . C21B C 0.8671(2) 0.2119(2) -0.10559(10) 0.0192(4) Uani 0.85 1 d . U P C 1 H21B H 0.9126 0.1181 -0.0921 0.023 Uiso 0.85 1 calc R U P C 1 C22B C 0.9034(2) 0.2678(2) -0.17010(11) 0.0226(5) Uani 0.85 1 d . U P C 1 H22B H 0.9750 0.2127 -0.2005 0.027 Uiso 0.85 1 calc R U P C 1 C23B C 0.8330(2) 0.4077(2) -0.19064(9) 0.0253(4) Uani 1 1 d . U . . . H23B H 0.8575 0.4470 -0.2346 0.030 Uiso 1 1 calc R U . C 1 C24B C 0.7303(3) 0.4842(3) -0.14666(13) 0.0227(5) Uani 0.85 1 d . U P C 1 H24B H 0.6817 0.5773 -0.1605 0.027 Uiso 0.85 1 calc R U P C 1 C25B C 0.6950(3) 0.4287(3) -0.08165(14) 0.0193(6) Uani 0.85 1 d . U P C 1 H25B H 0.6230 0.4847 -0.0518 0.023 Uiso 0.85 1 calc R U P C 1 C15" C 0.7987(13) 0.1571(13) 0.1328(7) 0.027(3) Uani 0.15 1 d . . P B 2 H15" H 0.8633 0.1456 0.1695 0.033 Uiso 0.15 1 calc R U P B 2 C16" C 0.8287(13) 0.2099(13) 0.0672(8) 0.031(3) Uani 0.15 1 d . . P B 2 H16" H 0.9155 0.2299 0.0586 0.037 Uiso 0.15 1 calc R U P B 2 C18" C 0.5859(12) 0.2447(13) 0.0318(7) 0.028(3) Uani 0.15 1 d . . P B 2 H18" H 0.5092 0.2904 0.0010 0.033 Uiso 0.15 1 calc R U P B 2 C19" C 0.5575(13) 0.1887(11) 0.0957(7) 0.025(3) Uani 0.15 1 d . . P B 2 H19" H 0.4618 0.1916 0.1088 0.030 Uiso 0.15 1 calc R U P B 2 C21" C 0.8942(14) 0.2747(15) -0.0852(7) 0.0272(18) Uani 0.15 1 d . U P C 2 H21" H 0.9727 0.2212 -0.0570 0.033 Uiso 0.15 1 calc R U P C 2 C22" C 0.9250(15) 0.3293(16) -0.1534(7) 0.0291(18) Uani 0.15 1 d . U P C 2 H22" H 1.0227 0.3030 -0.1705 0.035 Uiso 0.15 1 calc R U P C 2 C24" C 0.6819(17) 0.4793(19) -0.1577(9) 0.025(2) Uani 0.15 1 d . U P C 2 H24" H 0.6139 0.5575 -0.1804 0.030 Uiso 0.15 1 calc R U P C 2 C25" C 0.6523(18) 0.4204(19) -0.0914(10) 0.022(2) Uani 0.15 1 d . U P C 2 H25" H 0.5628 0.4605 -0.0669 0.026 Uiso 0.15 1 calc R U P C 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 N1A 0.0147(7) 0.0148(7) 0.0141(7) -0.0011(5) -0.0019(5) -0.0061(6) O1A 0.0184(6) 0.0176(6) 0.0173(6) 0.0004(5) -0.0054(5) -0.0063(5) O2A 0.0170(6) 0.0214(6) 0.0202(6) -0.0023(5) -0.0043(5) -0.0069(5) C1A 0.0129(8) 0.0176(8) 0.0133(8) -0.0027(6) 0.0013(6) -0.0055(7) C2A 0.0137(8) 0.0167(8) 0.0137(8) -0.0018(6) 0.0024(6) -0.0053(7) C3A 0.0149(8) 0.0198(9) 0.0164(8) -0.0004(6) 0.0010(7) -0.0042(7) C4A 0.0201(9) 0.0148(8) 0.0175(8) -0.0002(6) 0.0044(7) -0.0023(7) C5A 0.0231(9) 0.0162(8) 0.0217(9) -0.0037(7) 0.0053(7) -0.0094(7) C6A 0.0184(8) 0.0178(8) 0.0179(9) -0.0029(6) 0.0013(7) -0.0083(7) C7A 0.0138(8) 0.0152(8) 0.0138(8) -0.0009(6) 0.0023(6) -0.0051(7) C8A 0.0135(8) 0.0165(8) 0.0133(8) -0.0025(6) 0.0021(6) -0.0065(7) C9A 0.0182(8) 0.0146(8) 0.0137(8) 0.0001(6) -0.0019(6) -0.0076(7) C10A 0.0208(9) 0.0157(8) 0.0175(9) -0.0009(6) -0.0046(7) -0.0049(7) C11A 0.0210(9) 0.0141(8) 0.0161(8) -0.0011(6) -0.0017(7) -0.0079(7) C12A 0.0173(8) 0.0156(8) 0.0175(9) -0.0016(6) -0.0004(7) -0.0066(7) C13A 0.0266(10) 0.0292(10) 0.0200(9) -0.0009(7) -0.0017(7) -0.0187(8) C14A 0.0200(9) 0.0242(9) 0.0143(8) -0.0003(7) -0.0031(7) -0.0109(8) C15A 0.0175(10) 0.0265(11) 0.0126(10) 0.0019(8) -0.0065(8) -0.0090(9) C16A 0.0140(9) 0.0281(11) 0.0147(10) 0.0007(8) -0.0025(8) -0.0106(9) C17A 0.0160(8) 0.0219(9) 0.0145(8) 0.0002(7) -0.0019(7) -0.0063(7) C18A 0.0142(9) 0.0188(10) 0.0135(10) -0.0019(7) -0.0044(8) -0.0036(8) C19A 0.0138(9) 0.0211(10) 0.0129(10) -0.0021(7) -0.0002(7) -0.0072(8) C20A 0.0194(11) 0.0199(12) 0.0098(9) -0.0017(8) -0.0025(8) -0.0119(11) C21A 0.0178(9) 0.0262(10) 0.0139(9) 0.0012(8) -0.0030(8) -0.0095(9) C22A 0.0201(10) 0.0350(12) 0.0137(10) -0.0013(9) 0.0003(8) -0.0145(10) C23A 0.0237(17) 0.0282(12) 0.0110(10) 0.0018(9) -0.0038(10) -0.0152(11) C24A 0.0252(12) 0.0211(10) 0.0148(10) 0.0000(8) -0.0045(9) -0.0098(9) C25A 0.0194(11) 0.0199(10) 0.0136(10) -0.0027(8) -0.0018(9) -0.0077(9) C15' 0.018(5) 0.028(6) 0.031(6) -0.003(5) -0.002(5) -0.014(5) C16' 0.014(5) 0.029(6) 0.037(6) -0.005(5) 0.009(5) -0.007(5) C18' 0.025(6) 0.025(6) 0.035(6) -0.006(5) -0.002(5) -0.007(5) C19' 0.029(6) 0.021(5) 0.040(6) -0.004(5) 0.004(5) -0.008(5) C20' 0.017(5) 0.032(5) 0.054(6) 0.000(4) -0.008(4) -0.013(4) C21' 0.021(4) 0.032(5) 0.056(5) 0.000(4) -0.005(4) -0.013(4) C22' 0.022(4) 0.036(5) 0.056(5) -0.001(4) -0.002(4) -0.012(4) C23' 0.018(5) 0.038(5) 0.055(6) 0.002(4) 0.000(4) -0.011(4) C24' 0.016(5) 0.035(5) 0.053(6) 0.001(4) -0.008(4) -0.010(4) C25' 0.014(5) 0.033(5) 0.052(6) -0.002(4) -0.006(4) -0.013(4) N1B 0.0145(7) 0.0130(7) 0.0148(7) -0.0005(5) -0.0019(5) -0.0051(6) O1B 0.0187(6) 0.0175(6) 0.0168(6) 0.0004(5) -0.0051(5) -0.0059(5) O2B 0.0183(6) 0.0229(6) 0.0223(7) -0.0020(5) -0.0047(5) -0.0076(5) C1B 0.0129(8) 0.0177(8) 0.0147(8) -0.0019(6) 0.0005(6) -0.0044(7) C2B 0.0134(8) 0.0173(8) 0.0153(8) -0.0019(6) 0.0032(6) -0.0049(7) C3B 0.0161(8) 0.0208(9) 0.0176(9) 0.0018(7) -0.0003(7) -0.0040(7) C4B 0.0200(9) 0.0158(8) 0.0217(9) 0.0010(7) 0.0041(7) -0.0020(7) C5B 0.0235(9) 0.0150(8) 0.0225(9) -0.0025(7) 0.0043(7) -0.0078(7) C6B 0.0185(8) 0.0192(9) 0.0183(9) -0.0025(7) 0.0016(7) -0.0091(7) C7B 0.0137(8) 0.0137(8) 0.0143(8) -0.0010(6) 0.0015(6) -0.0035(6) C8B 0.0135(8) 0.0155(8) 0.0125(8) -0.0014(6) 0.0016(6) -0.0064(7) C9B 0.0204(8) 0.0142(8) 0.0143(8) -0.0005(6) -0.0002(7) -0.0079(7) C10B 0.0218(9) 0.0150(8) 0.0160(8) 0.0000(6) -0.0046(7) -0.0039(7) C11B 0.0195(8) 0.0155(8) 0.0148(8) -0.0014(6) -0.0024(7) -0.0078(7) C12B 0.0162(8) 0.0144(8) 0.0180(9) -0.0013(6) -0.0006(7) -0.0059(7) C13B 0.0284(10) 0.0272(9) 0.0183(9) 0.0008(7) -0.0037(7) -0.0184(8) C14B 0.0161(8) 0.0254(9) 0.0152(8) -0.0009(7) -0.0038(7) -0.0099(7) C15B 0.0205(10) 0.0136(9) 0.0154(10) -0.0015(7) -0.0033(8) -0.0060(8) C16B 0.0194(10) 0.0193(10) 0.0107(9) -0.0046(7) -0.0018(8) -0.0065(8) C17B 0.0114(8) 0.0256(9) 0.0163(9) 0.0007(7) -0.0038(7) -0.0059(7) C18B 0.0124(9) 0.0162(9) 0.0159(10) -0.0008(7) -0.0040(7) -0.0044(8) C19B 0.0140(9) 0.0174(9) 0.0117(9) -0.0047(7) -0.0006(7) -0.0051(8) C20B 0.0149(8) 0.0296(9) 0.0156(8) 0.0000(7) -0.0029(6) -0.0115(7) C21B 0.0223(10) 0.0209(10) 0.0149(10) -0.0024(8) -0.0013(8) -0.0076(9) C22B 0.0249(11) 0.0300(11) 0.0138(10) -0.0053(8) 0.0029(8) -0.0102(9) C23B 0.0277(9) 0.0381(10) 0.0159(8) 0.0026(7) -0.0018(7) -0.0198(8) C24B 0.0262(13) 0.0251(11) 0.0185(12) 0.0030(8) -0.0058(10) -0.0114(11) C25B 0.0178(13) 0.0234(10) 0.0177(11) -0.0033(8) -0.0016(10) -0.0077(10) C15" 0.018(6) 0.029(7) 0.035(8) 0.001(5) -0.010(5) -0.006(5) C16" 0.014(6) 0.030(7) 0.054(9) -0.010(6) -0.005(6) -0.011(5) C18" 0.010(5) 0.027(6) 0.043(8) 0.002(6) 0.002(5) -0.003(5) C19" 0.013(6) 0.016(6) 0.045(8) 0.000(5) 0.000(5) -0.004(5) C21" 0.019(3) 0.037(4) 0.025(3) 0.002(3) -0.004(3) -0.010(3) C22" 0.023(3) 0.040(4) 0.026(3) 0.001(3) 0.000(3) -0.015(3) C24" 0.026(3) 0.032(4) 0.021(3) 0.000(3) -0.005(3) -0.014(3) C25" 0.020(3) 0.028(4) 0.020(4) -0.001(3) -0.004(3) -0.011(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag N1A C8A 1.398(2) . ? N1A C1A 1.407(2) . ? N1A C9A 1.431(2) . ? O1A C8A 1.2102(19) . ? O2A C1A 1.211(2) . ? C1A C2A 1.486(2) . ? C2A C3A 1.382(2) . ? C2A C7A 1.392(2) . ? C3A C4A 1.397(2) . ? C4A C5A 1.387(3) . ? C5A C6A 1.388(2) . ? C6A C7A 1.380(2) . ? C7A C8A 1.489(2) . ? C9A C10A 1.492(2) . ? C9A C11A 1.522(2) . ? C10A C11A 1.508(2) . ? C11A C12A 1.474(2) . ? C12A C13A 1.320(2) . ? C13A C14A 1.474(2) . ? C14A C15' 1.208(12) . ? C14A C15A 1.385(3) . ? C14A C19A 1.409(3) . ? C14A C19' 1.595(13) . ? C15A C16A 1.385(3) . ? C16A C17A 1.404(3) . ? C17A C16' 1.206(13) . ? C17A C18A 1.385(3) . ? C17A C20' 1.482(8) . ? C17A C20A 1.490(3) . ? C17A C18' 1.630(13) . ? C18A C19A 1.388(3) . ? C20A C25A 1.395(4) . ? C20A C21A 1.400(4) . ? C21A C22A 1.393(3) . ? C22A C23A 1.390(3) . ? C23A C24A 1.377(3) . ? C24A C25A 1.388(3) . ? C15' C16' 1.382(18) . ? C18' C19' 1.375(19) . ? C20' C25' 1.396(6) . ? C20' C21' 1.400(6) . ? C21' C22' 1.391(5) . ? C22' C23' 1.390(6) . ? C23' C24' 1.378(5) . ? C24' C25' 1.389(5) . ? N1B C8B 1.401(2) . ? N1B C1B 1.405(2) . ? N1B C9B 1.433(2) . ? O1B C8B 1.2104(19) . ? O2B C1B 1.213(2) . ? C1B C2B 1.486(2) . ? C2B C3B 1.387(2) . ? C2B C7B 1.390(2) . ? C3B C4B 1.396(2) . ? C4B C5B 1.394(3) . ? C5B C6B 1.391(2) . ? C6B C7B 1.379(2) . ? C7B C8B 1.491(2) . ? C9B C10B 1.492(2) . ? C9B C11B 1.523(2) . ? C10B C11B 1.514(2) . ? C11B C12B 1.474(2) . ? C12B C13B 1.330(2) . ? C13B C14B 1.471(2) . ? C14B C15" 1.361(13) . ? C14B C19B 1.362(3) . ? C14B C15B 1.431(2) . ? C14B C19" 1.527(12) . ? C15B C16B 1.385(3) . ? C16B C17B 1.425(3) . ? C17B C18B 1.376(3) . ? C17B C18" 1.416(12) . ? C17B C16" 1.449(13) . ? C17B C20B 1.486(2) . ? C18B C19B 1.388(3) . ? C20B C21" 1.313(13) . ? C20B C25B 1.367(3) . ? C20B C21B 1.421(3) . ? C20B C25" 1.490(18) . ? C21B C22B 1.386(3) . ? C22B C23B 1.422(3) . ? C23B C22" 1.209(14) . ? C23B C24B 1.357(3) . ? C23B C24" 1.542(17) . ? C24B C25B 1.390(4) . ? C15" C16" 1.371(19) . ? C18" C19" 1.353(18) . ? C21" C22" 1.423(19) . ? C24" C25" 1.41(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C8A N1A C1A 111.93(13) . . ? C8A N1A C9A 126.02(13) . . ? C1A N1A C9A 121.84(13) . . ? O2A C1A N1A 124.61(15) . . ? O2A C1A C2A 129.56(15) . . ? N1A C1A C2A 105.81(13) . . ? C3A C2A C7A 121.52(15) . . ? C3A C2A C1A 130.43(15) . . ? C7A C2A C1A 108.04(14) . . ? C2A C3A C4A 117.24(16) . . ? C5A C4A C3A 120.99(16) . . ? C4A C5A C6A 121.49(16) . . ? C7A C6A C5A 117.50(16) . . ? C6A C7A C2A 121.23(15) . . ? C6A C7A C8A 130.28(15) . . ? C2A C7A C8A 108.48(14) . . ? O1A C8A N1A 125.88(15) . . ? O1A C8A C7A 128.47(15) . . ? N1A C8A C7A 105.65(13) . . ? N1A C9A C10A 120.11(14) . . ? N1A C9A C11A 118.36(13) . . ? C10A C9A C11A 60.04(11) . . ? C9A C10A C11A 60.96(11) . . ? C12A C11A C10A 119.18(15) . . ? C12A C11A C9A 121.02(14) . . ? C10A C11A C9A 59.00(11) . . ? C13A C12A C11A 123.29(16) . . ? C12A C13A C14A 126.41(17) . . ? C15A C14A C19A 117.91(16) . . ? C15' C14A C13A 125.2(6) . . ? C15A C14A C13A 122.78(16) . . ? C19A C14A C13A 119.22(16) . . ? C15' C14A C19' 116.9(8) . . ? C13A C14A C19' 117.8(5) . . ? C14A C15A C16A 121.25(18) . . ? C15A C16A C17A 120.87(18) . . ? C18A C17A C16A 118.08(16) . . ? C16' C17A C20' 136.4(10) . . ? C18A C17A C20A 120.7(2) . . ? C16A C17A C20A 121.1(2) . . ? C16' C17A C18' 115.9(8) . . ? C20' C17A C18' 107.7(9) . . ? C17A C18A C19A 121.05(17) . . ? C18A C19A C14A 120.77(17) . . ? C25A C20A C21A 118.23(18) . . ? C25A C20A C17A 121.4(3) . . ? C21A C20A C17A 120.4(2) . . ? C22A C21A C20A 120.4(2) . . ? C23A C22A C21A 120.2(2) . . ? C24A C23A C22A 119.86(19) . . ? C23A C24A C25A 120.1(2) . . ? C24A C25A C20A 121.2(2) . . ? C14A C15' C16' 126.7(12) . . ? C17A C16' C15' 126.6(12) . . ? C19' C18' C17A 116.8(10) . . ? C18' C19' C14A 116.5(10) . . ? C25' C20' C21' 117.3(6) . . ? C25' C20' C17A 114.8(9) . . ? C21' C20' C17A 127.8(9) . . ? C22' C21' C20' 121.4(6) . . ? C23' C22' C21' 119.4(6) . . ? C24' C23' C22' 119.5(6) . . ? C23' C24' C25' 119.9(6) . . ? C24' C25' C20' 121.3(6) . . ? C8B N1B C1B 112.06(13) . . ? C8B N1B C9B 125.20(13) . . ? C1B N1B C9B 122.59(13) . . ? O2B C1B N1B 124.79(15) . . ? O2B C1B C2B 129.52(15) . . ? N1B C1B C2B 105.69(13) . . ? C3B C2B C7B 121.49(16) . . ? C3B C2B C1B 130.23(16) . . ? C7B C2B C1B 108.27(14) . . ? C2B C3B C4B 117.15(16) . . ? C5B C4B C3B 120.99(16) . . ? C6B C5B C4B 121.34(16) . . ? C7B C6B C5B 117.40(16) . . ? C6B C7B C2B 121.57(15) . . ? C6B C7B C8B 130.02(15) . . ? C2B C7B C8B 108.41(14) . . ? O1B C8B N1B 125.97(14) . . ? O1B C8B C7B 128.54(14) . . ? N1B C8B C7B 105.49(13) . . ? N1B C9B C10B 118.85(14) . . ? N1B C9B C11B 118.20(13) . . ? C10B C9B C11B 60.29(11) . . ? C9B C10B C11B 60.89(11) . . ? C12B C11B C10B 119.61(15) . . ? C12B C11B C9B 120.84(14) . . ? C10B C11B C9B 58.82(11) . . ? C13B C12B C11B 123.46(16) . . ? C12B C13B C14B 125.49(16) . . ? C19B C14B C15B 118.00(16) . . ? C15" C14B C13B 120.8(6) . . ? C19B C14B C13B 122.83(16) . . ? C15B C14B C13B 119.16(16) . . ? C15" C14B C19" 114.5(7) . . ? C13B C14B C19" 121.9(5) . . ? C16B C15B C14B 119.97(17) . . ? C15B C16B C17B 120.98(17) . . ? C18B C17B C16B 117.28(16) . . ? C18" C17B C16" 115.8(8) . . ? C18B C17B C20B 121.73(16) . . ? C18" C17B C20B 120.7(6) . . ? C16B C17B C20B 120.97(16) . . ? C16" C17B C20B 120.2(6) . . ? C17B C18B C19B 121.80(18) . . ? C14B C19B C18B 121.94(17) . . ? C25B C20B C21B 118.61(19) . . ? C21" C20B C17B 122.9(6) . . ? C25B C20B C17B 121.98(18) . . ? C21B C20B C17B 119.40(16) . . ? C21" C20B C25" 114.1(9) . . ? C17B C20B C25" 118.9(7) . . ? C22B C21B C20B 119.96(19) . . ? C21B C22B C23B 119.78(19) . . ? C24B C23B C22B 119.14(19) . . ? C22" C23B C24" 118.8(9) . . ? C23B C24B C25B 121.1(2) . . ? C20B C25B C24B 121.3(2) . . ? C14B C15" C16" 121.9(11) . . ? C15" C16" C17B 120.8(10) . . ? C19" C18" C17B 120.2(11) . . ? C18" C19" C14B 120.1(10) . . ? C20B C21" C22" 122.8(11) . . ? C23B C22" C21" 123.3(12) . . ? C25" C24" C23B 115.1(14) . . ? C24" C25" C20B 119.8(14) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C8A N1A C1A O2A -175.63(15) . . . . ? C9A N1A C1A O2A -0.6(2) . . . . ? C8A N1A C1A C2A 2.79(17) . . . . ? C9A N1A C1A C2A 177.79(13) . . . . ? O2A C1A C2A C3A -4.0(3) . . . . ? N1A C1A C2A C3A 177.69(16) . . . . ? O2A C1A C2A C7A 175.80(16) . . . . ? N1A C1A C2A C7A -2.52(17) . . . . ? C7A C2A C3A C4A -0.9(2) . . . . ? C1A C2A C3A C4A 178.83(15) . . . . ? C2A C3A C4A C5A -0.5(2) . . . . ? C3A C4A C5A C6A 1.3(3) . . . . ? C4A C5A C6A C7A -0.6(2) . . . . ? C5A C6A C7A C2A -0.9(2) . . . . ? C5A C6A C7A C8A 179.74(15) . . . . ? C3A C2A C7A C6A 1.7(2) . . . . ? C1A C2A C7A C6A -178.14(14) . . . . ? C3A C2A C7A C8A -178.81(14) . . . . ? C1A C2A C7A C8A 1.38(17) . . . . ? C1A N1A C8A O1A 178.17(15) . . . . ? C9A N1A C8A O1A 3.4(3) . . . . ? C1A N1A C8A C7A -1.97(17) . . . . ? C9A N1A C8A C7A -176.71(14) . . . . ? C6A C7A C8A O1A -0.4(3) . . . . ? C2A C7A C8A O1A -179.86(16) . . . . ? C6A C7A C8A N1A 179.74(16) . . . . ? C2A C7A C8A N1A 0.28(17) . . . . ? C8A N1A C9A C10A -47.0(2) . . . . ? C1A N1A C9A C10A 138.70(15) . . . . ? C8A N1A C9A C11A -116.98(17) . . . . ? C1A N1A C9A C11A 68.76(19) . . . . ? N1A C9A C10A C11A -107.42(16) . . . . ? C9A C10A C11A C12A 110.67(16) . . . . ? N1A C9A C11A C12A 2.7(2) . . . . ? C10A C9A C11A C12A -107.60(18) . . . . ? N1A C9A C11A C10A 110.30(16) . . . . ? C10A C11A C12A C13A 158.56(17) . . . . ? C9A C11A C12A C13A -132.08(18) . . . . ? C11A C12A C13A C14A -179.81(16) . . . . ? C12A C13A C14A C15' -47.2(7) . . . . ? C12A C13A C14A C15A 33.5(3) . . . . ? C12A C13A C14A C19A -142.98(19) . . . . ? C12A C13A C14A C19' 129.8(6) . . . . ? C19A C14A C15A C16A -1.8(3) . . . . ? C13A C14A C15A C16A -178.24(19) . . . . ? C14A C15A C16A C17A 1.1(3) . . . . ? C15A C16A C17A C18A 1.3(3) . . . . ? C15A C16A C17A C20A 178.4(2) . . . . ? C16A C17A C18A C19A -2.9(3) . . . . ? C20A C17A C18A C19A 179.97(19) . . . . ? C17A C18A C19A C14A 2.2(3) . . . . ? C15A C14A C19A C18A 0.1(3) . . . . ? C13A C14A C19A C18A 176.75(17) . . . . ? C18A C17A C20A C25A 30.3(4) . . . . ? 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0.02145 = 0.02020 -0.00228 -0.00426 -0.00687 C1A 1 -0.048867 0.363014 0.357300 11.00000 0.01288 0.01761 = 0.01332 -0.00274 0.00128 -0.00550 C2A 1 -0.033675 0.497100 0.362772 11.00000 0.01367 0.01667 = 0.01365 -0.00183 0.00244 -0.00532 C3A 1 -0.106563 0.623206 0.329750 11.00000 0.01488 0.01979 = 0.01636 -0.00038 0.00104 -0.00416 AFIX 43 H3A 2 -0.178750 0.634960 0.296847 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4A 1 -0.069697 0.732632 0.346755 11.00000 0.02015 0.01482 = 0.01750 -0.00016 0.00441 -0.00230 AFIX 43 H4A 2 -0.117030 0.820655 0.324747 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5A 1 0.034987 0.714719 0.395294 11.00000 0.02306 0.01616 = 0.02167 -0.00369 0.00525 -0.00940 AFIX 43 H5A 2 0.056506 0.791216 0.406651 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6A 1 0.109003 0.587573 0.427645 11.00000 0.01839 0.01785 = 0.01786 -0.00289 0.00130 -0.00831 AFIX 43 H6A 2 0.181302 0.575565 0.460525 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7A 1 0.073630 0.479196 0.410255 11.00000 0.01379 0.01521 = 0.01382 -0.00089 0.00226 -0.00510 C8A 1 0.132811 0.332619 0.435234 11.00000 0.01346 0.01647 = 0.01331 -0.00248 0.00206 -0.00647 C9A 1 0.071369 0.128741 0.410303 11.00000 0.01820 0.01455 = 0.01369 0.00005 -0.00193 -0.00763 AFIX 13 H9A 2 -0.004197 0.106488 0.441842 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10A 1 0.217942 0.022509 0.411001 11.00000 0.02082 0.01566 = 0.01751 -0.00093 -0.00465 -0.00492 AFIX 23 H10A 2 0.231722 -0.060600 0.443194 11.00000 -1.20000 H10B 2 0.302712 0.053150 0.404906 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11A 1 0.125956 0.042978 0.348120 11.00000 0.02097 0.01406 = 0.01614 -0.00108 -0.00165 -0.00792 AFIX 13 H11A 2 0.081798 -0.028489 0.344793 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12A 1 0.169031 0.101274 0.280252 11.00000 0.01730 0.01564 = 0.01753 -0.00156 -0.00037 -0.00656 AFIX 43 H12A 2 0.231423 0.152694 0.280611 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13A 1 0.125262 0.085618 0.218994 11.00000 0.02657 0.02915 = 0.01999 -0.00085 -0.00174 -0.01874 AFIX 43 H13A 2 0.062711 0.034046 0.220001 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14A 1 0.163908 0.140299 0.149168 11.00000 0.02003 0.02420 = 0.01428 -0.00034 -0.00314 -0.01090 PART 1 10.85 C15A 1 0.297341 0.154723 0.133169 10.85000 0.01752 0.02651 = 0.01256 0.00192 -0.00652 -0.00896 AFIX 43 H15A 2 0.368753 0.126245 0.167837 10.85000 -1.20000 AFIX 0 C16A 1 0.328655 0.209892 0.067569 10.85000 0.01398 0.02809 = 0.01472 0.00068 -0.00253 -0.01063 AFIX 43 H16A 2 0.421612 0.217216 0.057676 10.85000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C17A 1 0.224806 0.255140 0.015494 11.00000 0.01598 0.02192 = 0.01449 0.00022 -0.00186 -0.00633 PART 1 10.85 C18A 1 0.089425 0.245454 0.032118 10.85000 0.01419 0.01876 = 0.01348 -0.00194 -0.00440 -0.00359 AFIX 43 H18A 2 0.016184 0.279281 -0.001575 10.85000 -1.20000 AFIX 0 C19A 1 0.059081 0.187096 0.097238 10.85000 0.01375 0.02105 = 0.01285 -0.00209 -0.00022 -0.00716 AFIX 43 H19A 2 -0.033431 0.178620 0.106893 10.85000 -1.20000 AFIX 0 C20A 1 0.256552 0.317860 -0.054527 10.85000 0.01939 0.01993 = 0.00984 -0.00167 -0.00254 -0.01186 C21A 1 0.396007 0.273196 -0.085514 10.85000 0.01778 0.02622 = 0.01387 0.00118 -0.00299 -0.00947 AFIX 43 H21A 2 0.471320 0.204024 -0.061235 10.85000 -1.20000 AFIX 0 C22A 1 0.425068 0.329482 -0.151685 10.85000 0.02011 0.03499 = 0.01374 -0.00133 0.00033 -0.01446 AFIX 43 H22A 2 0.520135 0.299025 -0.172205 10.85000 -1.20000 AFIX 0 C23A 1 0.315289 0.430140 -0.187790 10.85000 0.02372 0.02815 = 0.01102 0.00177 -0.00381 -0.01523 AFIX 43 H23A 2 0.334784 0.467026 -0.233369 10.85000 -1.20000 AFIX 0 C24A 1 0.178242 0.476258 -0.157343 10.85000 0.02515 0.02110 = 0.01481 0.00001 -0.00452 -0.00979 AFIX 43 H24A 2 0.103689 0.546531 -0.181488 10.85000 -1.20000 AFIX 0 C25A 1 0.148832 0.420280 -0.091462 10.85000 0.01940 0.01993 = 0.01356 -0.00269 -0.00185 -0.00765 AFIX 43 H25A 2 0.053680 0.452254 -0.071150 10.85000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 10.15 ISOR 0.01 C15' > C19' C15' 1 0.160640 0.255556 0.134331 10.15000 0.01831 0.02768 = 0.03141 -0.00337 -0.00165 -0.01429 AFIX 43 H15' 2 0.139526 0.312509 0.171930 10.15000 -1.20000 AFIX 0 C16' 1 0.184448 0.313124 0.068298 10.15000 0.01398 0.02899 = 0.03721 -0.00471 0.00928 -0.00674 AFIX 43 H16' 2 0.167288 0.407973 0.064068 10.15000 -1.20000 AFIX 0 C18' 1 0.247441 0.093678 0.023204 10.15000 0.02539 0.02514 = 0.03460 -0.00580 -0.00247 -0.00706 AFIX 43 H18' 2 0.277079 0.040448 -0.015913 10.15000 -1.20000 AFIX 0 C19' 1 0.221581 0.038196 0.089045 10.15000 0.02862 0.02051 = 0.03996 -0.00427 0.00351 -0.00813 AFIX 43 H19' 2 0.237244 -0.056050 0.098255 10.15000 -1.20000 AFIX 0 SAME 0.005 C20A > C25A C20' 1 0.263032 0.291936 -0.058425 10.15000 0.01741 0.03209 = 0.05386 -0.00021 -0.00792 -0.01276 C21' 1 0.363398 0.209422 -0.104651 10.15000 0.02110 0.03217 = 0.05604 0.00034 -0.00491 -0.01288 AFIX 43 H21' 2 0.405040 0.114960 -0.091584 10.15000 -1.20000 AFIX 0 C22' 1 0.403435 0.262791 -0.169290 10.15000 0.02229 0.03623 = 0.05639 -0.00143 -0.00211 -0.01243 AFIX 43 H22' 2 0.469653 0.204969 -0.200593 10.15000 -1.20000 AFIX 0 C23' 1 0.345634 0.401549 -0.187657 10.15000 0.01823 0.03822 = 0.05507 0.00175 -0.00025 -0.01123 AFIX 43 H23' 2 0.384029 0.441631 -0.227497 10.15000 -1.20000 AFIX 0 C24' 1 0.232235 0.480537 -0.147653 10.15000 0.01551 0.03523 = 0.05332 0.00067 -0.00790 -0.00967 AFIX 43 H24' 2 0.179479 0.570993 -0.164710 10.15000 -1.20000 AFIX 0 C25' 1 0.195219 0.427664 -0.082357 10.15000 0.01370 0.03315 = 0.05235 -0.00227 -0.00610 -0.01253 AFIX 43 H25' 2 0.122313 0.484989 -0.053404 10.15000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 MOLE 2 N1B 3 0.553838 0.270085 0.398511 11.00000 0.01453 0.01303 = 0.01480 -0.00054 -0.00188 -0.00509 O1B 4 0.719941 0.280272 0.476708 11.00000 0.01873 0.01753 = 0.01677 0.00038 -0.00511 -0.00592 O2B 4 0.367404 0.332637 0.320290 11.00000 0.01835 0.02294 = 0.02232 -0.00195 -0.00469 -0.00756 C1B 1 0.450129 0.362288 0.354082 11.00000 0.01294 0.01775 = 0.01465 -0.00188 0.00046 -0.00442 C2B 1 0.464426 0.496826 0.359344 11.00000 0.01336 0.01726 = 0.01529 -0.00191 0.00322 -0.00486 C3B 1 0.393253 0.622134 0.324484 11.00000 0.01609 0.02077 = 0.01764 0.00178 -0.00031 -0.00402 AFIX 43 H3B 2 0.323525 0.632489 0.290476 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4B 1 0.428442 0.732453 0.341496 11.00000 0.02005 0.01576 = 0.02172 0.00096 0.00407 -0.00199 AFIX 43 H4B 2 0.382744 0.819682 0.318236 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5B 1 0.529611 0.716524 0.392093 11.00000 0.02348 0.01500 = 0.02247 -0.00249 0.00432 -0.00780 AFIX 43 H5B 2 0.549322 0.793730 0.403798 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6B 1 0.602292 0.589885 0.425794 11.00000 0.01854 0.01922 = 0.01833 -0.00253 0.00161 -0.00912 AFIX 43 H6B 2 0.672386 0.578860 0.459713 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7B 1 0.568639 0.480990 0.408052 11.00000 0.01367 0.01374 = 0.01435 -0.00104 0.00147 -0.00345 C8B 1 0.627622 0.334721 0.434144 11.00000 0.01345 0.01548 = 0.01247 -0.00141 0.00162 -0.00641 C9B 1 0.571656 0.128645 0.408906 11.00000 0.02035 0.01416 = 0.01430 -0.00050 -0.00023 -0.00790 AFIX 13 H9B 2 0.498705 0.104249 0.441440 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10B 1 0.720890 0.027138 0.408882 11.00000 0.02179 0.01497 = 0.01598 -0.00001 -0.00459 -0.00387 AFIX 23 H10C 2 0.739113 -0.056011 0.441470 11.00000 -1.20000 H10D 2 0.802775 0.061768 0.401674 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11B 1 0.627374 0.042839 0.346743 11.00000 0.01949 0.01554 = 0.01478 -0.00136 -0.00245 -0.00776 AFIX 13 H11B 2 0.587028 -0.031633 0.344484 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12B 1 0.663760 0.103414 0.278027 11.00000 0.01617 0.01441 = 0.01799 -0.00126 -0.00057 -0.00586 AFIX 43 H12B 2 0.696559 0.178408 0.277456 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13B 1 0.653086 0.058603 0.216789 11.00000 0.02835 0.02722 = 0.01833 0.00079 -0.00368 -0.01841 AFIX 43 H13B 2 0.626348 -0.020124 0.218374 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14B 1 0.679205 0.120704 0.146803 11.00000 0.01615 0.02544 = 0.01521 -0.00086 -0.00384 -0.00988 PART 1 10.85 C15B 1 0.723082 0.037979 0.088863 10.85000 0.02048 0.01362 = 0.01543 -0.00151 -0.00329 -0.00596 AFIX 43 H15B 2 0.735964 -0.055992 0.095938 10.85000 -1.20000 AFIX 0 C16B 1 0.746771 0.094955 0.022448 10.85000 0.01944 0.01928 = 0.01066 -0.00459 -0.00184 -0.00647 AFIX 43 H16B 2 0.775049 0.039571 -0.015861 10.85000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C17B 1 0.729357 0.235403 0.010731 11.00000 0.01138 0.02561 = 0.01635 0.00068 -0.00381 -0.00594 PART 1 10.85 C18B 1 0.684714 0.311990 0.067509 10.85000 0.01243 0.01616 = 0.01590 -0.00083 -0.00404 -0.00440 AFIX 43 H18B 2 0.669892 0.406379 0.060972 10.85000 -1.20000 AFIX 0 C19B 1 0.660738 0.255121 0.134085 10.85000 0.01396 0.01740 = 0.01170 -0.00470 -0.00063 -0.00507 AFIX 43 H19B 2 0.630556 0.311633 0.171892 10.85000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C20B 1 0.761932 0.295044 -0.059724 11.00000 0.01487 0.02962 = 0.01557 0.00000 -0.00292 -0.01153 PART 1 10.85 C21B 1 0.867136 0.211902 -0.105595 10.85000 0.02230 0.02094 = 0.01495 -0.00238 -0.00129 -0.00757 AFIX 43 H21B 2 0.912622 0.118086 -0.092075 10.85000 -1.20000 AFIX 0 C22B 1 0.903383 0.267758 -0.170101 10.85000 0.02491 0.02997 = 0.01383 -0.00532 0.00290 -0.01015 AFIX 43 H22B 2 0.975012 0.212728 -0.200477 10.85000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C23B 1 0.833006 0.407658 -0.190638 11.00000 0.02772 0.03812 = 0.01592 0.00261 -0.00177 -0.01978 AFIX 43 H23B 2 0.857547 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2 0.461796 0.191648 0.108790 10.15000 -1.20000 AFIX 0 C21" 1 0.894233 0.274657 -0.085209 10.15000 0.01931 0.03719 = 0.02528 0.00168 -0.00424 -0.01028 AFIX 43 H21" 2 0.972747 0.221158 -0.056960 10.15000 -1.20000 AFIX 0 C22" 1 0.924988 0.329329 -0.153373 10.15000 0.02337 0.03990 = 0.02624 0.00089 -0.00031 -0.01456 AFIX 43 H22" 2 1.022727 0.302951 -0.170463 10.15000 -1.20000 AFIX 0 C24" 1 0.681941 0.479341 -0.157662 10.15000 0.02553 0.03201 = 0.02088 0.00041 -0.00503 -0.01384 AFIX 43 H24" 2 0.613905 0.557493 -0.180412 10.15000 -1.20000 AFIX 0 C25" 1 0.652317 0.420445 -0.091388 10.15000 0.01960 0.02783 = 0.01982 -0.00090 -0.00407 -0.01096 AFIX 43 H25" 2 0.562770 0.460477 -0.066922 10.15000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM PH378F2a in P-1 REM R1 = 0.0491 for 5603 Fo > 4sig(Fo) and 0.0795 for all 8327 data REM 669 parameters refined using 230 restraints END WGHT 0.0643 0.7492 REM Highest difference peak 0.377, deepest hole -0.261, 1-sigma level 0.052 Q1 1 0.7374 0.2735 -0.0227 11.00000 0.05 0.38 Q2 1 0.1795 0.0749 0.1815 11.00000 0.05 0.35 Q3 1 0.6237 0.1359 0.1903 11.00000 0.05 0.35 Q4 1 0.5833 0.4169 0.4360 11.00000 0.05 0.34 Q5 1 0.5546 0.6565 0.4105 11.00000 0.05 0.32 ; _shelx_res_checksum 61989 _shelx_hkl_file ; 0 0 -3 149.63 8.72 0 0 3 139.26 8.71 0 0 -4 1188.46 72.55 0 0 4 1186.54 72.54 0 0 5 81.61 5.09 0 0 -5 86.46 5.11 0 0 -6 1.10 0.25 0 0 6 1.00 0.14 0 0 7 0.19 0.12 0 0 -7 -0.08 0.27 0 0 -8 58.68 3.52 0 0 8 55.91 3.49 0 0 -9 -0.42 0.31 0 0 9 -0.12 0.15 0 0 -10 0.35 0.32 0 0 10 0.61 0.16 0 0 -11 34.39 2.08 0 0 11 32.07 2.03 0 0 -12 159.60 9.22 0 0 12 145.89 9.18 0 0 13 2.60 0.25 0 0 -13 3.14 0.39 0 0 14 22.51 1.39 0 0 -14 24.16 1.46 0 0 15 36.13 2.22 0 0 -15 38.21 2.28 0 0 16 99.48 5.84 0 0 -16 96.32 5.88 0 0 17 2.60 0.49 0 0 -17 2.61 0.43 0 0 17 2.57 0.28 0 0 18 9.74 0.68 0 0 18 9.92 0.68 0 0 -18 9.64 0.77 0 0 -19 0.06 0.38 0 0 19 -0.04 0.21 0 0 20 0.44 0.24 0 1 -23 11.68 1.01 0 -1 23 12.87 1.13 0 1 -22 0.67 0.45 0 -1 22 -0.74 0.64 0 1 -21 7.07 0.72 0 -1 21 9.08 0.83 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