data_SZ-1 _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ' 0.37(C25 H16 F6 O12 P4 Zr3), 0.315(C50 H32 F12 O24 P8 Zr5), O' _chemical_formula_sum 'C25 H16 F6 O13 P4 Zr2.69' _chemical_formula_weight 1007.18 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Zr' 'Zr' -2.9673 0.5597 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 61 _space_group_name_H-M_alt 'P b c a' _space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, -y, -z' '-x-1/2, y-1/2, z' 'x, -y-1/2, z-1/2' 'x-1/2, y, -z-1/2' _cell_length_a 23.9163(17) _cell_length_b 13.5859(10) _cell_length_c 26.106(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 8482.5(11) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 153(2) _cell_measurement_reflns_used 9937 _cell_measurement_theta_min 2.33 _cell_measurement_theta_max 22.45 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.577 _exptl_crystal_F_000 3931.2 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.060 _exptl_crystal_size_mid 0.020 _exptl_crystal_size_min 0.020 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.877 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.949 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.983 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.979 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.983 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Bruker' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 153(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 8338 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0479 _diffrn_reflns_av_R_equivalents ? _diffrn_reflns_limit_h_min -29 _diffrn_reflns_limit_h_max 29 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 32 _diffrn_reflns_theta_min 2.269 _diffrn_reflns_theta_max 25.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.994 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.994 _reflns_number_total 8338 _reflns_number_gt 5394 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. Structure factors included contributions from the .fab file. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_publication_material 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1729P)^2^+19.8067P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 8293 _refine_ls_number_parameters 906 _refine_ls_number_restraints 2542 _refine_ls_R_factor_all 0.1266 _refine_ls_R_factor_gt 0.0869 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2697 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2454 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.042 _refine_ls_restrained_S_all 0.983 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Zr1 Zr 0.5000 0.5000 0.5000 0.0353(18) Uani 0.630(5) 2 d DS U P A 1 Zr2 Zr 0.31666(10) 0.51465(19) 0.39193(14) 0.0652(8) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 Zr3 Zr 0.4964(2) 0.1991(4) 0.82662(17) 0.0667(14) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 F1 F 0.2593(5) 0.4179(11) 0.3798(5) 0.133(4) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 F2 F 0.2934(7) 0.5319(11) 0.4650(5) 0.150(5) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 F3 F 0.4373(5) 0.2771(9) 0.7883(5) 0.093(4) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 F4 F 0.5242(4) 0.3273(7) 0.8540(4) 0.066(3) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 F5 F 0.5423(6) 0.2234(11) 0.7643(4) 0.106(4) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 F6 F 0.2672(6) 0.6174(11) 0.3688(7) 0.142(5) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 P1 P 0.4131(3) 0.3403(5) 0.4378(3) 0.0271(14) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 P2 P 0.3990(3) -0.3388(5) 0.4471(3) 0.063(2) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 P3 P 0.4228(3) -0.0064(4) 0.78705(19) 0.0676(16) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 P4 P 0.0680(3) -0.0009(5) 0.6142(3) 0.0442(17) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 O1 O 0.4536(5) 0.3942(9) 0.4726(5) 0.046(3) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 O2 O 0.3659(5) 0.4047(8) 0.4186(4) 0.039(3) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 O3 O 0.4459(6) 0.2951(13) 0.3946(5) 0.041(4) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 O4 O 0.3589(6) -0.3871(9) 0.4200(5) 0.082(4) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 O5 O 0.4355(7) -0.2886(10) 0.4011(5) 0.104(5) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 O6 O 0.4442(7) -0.3921(13) 0.4761(6) 0.054(4) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 O7 O 0.4689(6) -0.0972(9) 0.7824(6) 0.103(4) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 O8 O 0.3795(6) -0.0301(12) 0.8249(4) 0.094(4) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 O9 O 0.4562(5) 0.0782(8) 0.7983(5) 0.058(3) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 O10 O 0.0578(7) -0.0781(12) 0.6553(6) 0.092(6) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 O11 O 0.0504(6) 0.0947(11) 0.6352(6) 0.067(4) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 O12 O 0.0392(6) -0.0299(9) 0.5677(5) 0.046(3) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 C1 C 0.3835(6) 0.2439(13) 0.4752(8) 0.022(3) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 C2 C 0.3259(6) 0.2285(13) 0.4782(6) 0.026(3) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 H2 H 0.3012 0.2669 0.4578 0.032 Uiso 0.630(5) 1 calc R U P A 1 C3 C 0.3046(6) 0.1564(13) 0.5111(6) 0.025(3) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 H3 H 0.2653 0.1465 0.5126 0.030 Uiso 0.630(5) 1 calc R U P A 1 C4 C 0.3387(6) 0.0995(18) 0.5414(8) 0.017(3) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 C5 C 0.3959(5) 0.1272(10) 0.5419(5) 0.028(3) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 H5 H 0.4204 0.0943 0.5649 0.034 Uiso 0.630(5) 1 calc R U P A 1 C6 C 0.4173(6) 0.1977(10) 0.5114(5) 0.030(3) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 H6 H 0.4555 0.2160 0.5145 0.036 Uiso 0.630(5) 1 calc R U P A 1 C7 C 0.3753(7) -0.2384(12) 0.4840(6) 0.033(4) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 C8 C 0.3285(8) -0.1873(15) 0.4698(8) 0.034(4) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 H8 H 0.3053 -0.2110 0.4430 0.041 Uiso 0.630(5) 1 calc R U P A 1 C9 C 0.3148(8) -0.0987(14) 0.4954(7) 0.026(4) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 H9 H 0.2880 -0.0547 0.4813 0.031 Uiso 0.630(5) 1 calc R U P A 1 C10 C 0.3410(9) -0.0770(17) 0.5413(8) 0.019(3) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 C11 C 0.3906(8) -0.1262(14) 0.5542(6) 0.028(4) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 H11 H 0.4150 -0.1008 0.5797 0.034 Uiso 0.630(5) 1 calc R U P A 1 C12 C 0.4028(7) -0.2123(12) 0.5290(7) 0.036(4) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 H12 H 0.4306 -0.2549 0.5426 0.043 Uiso 0.630(5) 1 calc R U P A 1 C13 C 0.3901(6) 0.0008(10) 0.7264(4) 0.039(3) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 C14 C 0.3642(7) -0.0794(10) 0.7061(5) 0.036(4) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 H14 H 0.3603 -0.1379 0.7257 0.043 Uiso 0.630(5) 1 calc R U P A 1 C15 C 0.3435(7) -0.0746(10) 0.6560(5) 0.031(4) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 H15 H 0.3286 -0.1325 0.6409 0.037 Uiso 0.630(5) 1 calc R U P A 1 C16 C 0.3439(11) 0.0125(12) 0.6276(5) 0.022(3) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 C17 C 0.3610(6) 0.0968(11) 0.6510(5) 0.040(4) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 H17 H 0.3605 0.1572 0.6327 0.048 Uiso 0.630(5) 1 calc R U P A 1 C18 C 0.3796(7) 0.0951(11) 0.7025(5) 0.055(4) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 H18 H 0.3851 0.1546 0.7210 0.067 Uiso 0.630(5) 1 calc R U P A 1 C19 C 0.1419(5) 0.0027(10) 0.6038(7) 0.033(3) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 C20 C 0.1710(6) 0.0892(11) 0.6084(10) 0.035(3) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 H20 H 0.1519 0.1478 0.6176 0.041 Uiso 0.630(5) 1 calc R U P A 1 C21 C 0.2287(6) 0.0918(11) 0.5996(12) 0.034(4) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 H21 H 0.2492 0.1504 0.6059 0.040 Uiso 0.630(5) 1 calc R U P A 1 C22 C 0.2557(5) 0.0087(11) 0.5819(10) 0.017(3) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 C23 C 0.2258(5) -0.0792(10) 0.5800(7) 0.033(4) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 H23 H 0.2444 -0.1393 0.5724 0.039 Uiso 0.630(5) 1 calc R U P A 1 C24 C 0.1681(5) -0.0786(10) 0.5893(6) 0.033(3) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 H24 H 0.1473 -0.1377 0.5850 0.039 Uiso 0.630(5) 1 calc R U P A 1 C25 C 0.3199(5) 0.0115(9) 0.5729(4) 0.020(2) Uani 0.630(5) 1 d D U P A 1 O1W O 0.4914(5) -0.1993(10) 0.8274(5) 0.073(3) Uani 0.630(5) 1 d . U P A 1 Zr1A Zr 0.4956(9) 0.5010(17) 0.4912(7) 0.0353(18) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 Zr2A Zr 0.31801(15) 0.5190(3) 0.36819(13) 0.0392(8) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 Zr3A Zr 0.4913(3) 0.2156(4) 0.8262(3) 0.0352(11) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 F1A F 0.2841(6) 0.4342(11) 0.3197(5) 0.078(4) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 F2A F 0.2524(6) 0.5112(12) 0.4142(6) 0.074(4) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 F3A F 0.4521(10) 0.285(2) 0.7729(10) 0.118(8) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 F4A F 0.5476(9) 0.306(2) 0.8461(11) 0.125(9) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 F5A F 0.5454(8) 0.1648(17) 0.7693(7) 0.102(6) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 F6A F 0.2910(8) 0.6355(11) 0.3348(7) 0.090(5) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 P1A P 0.4045(5) 0.3425(9) 0.4274(5) 0.025(2) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 P2A P 0.4174(4) -0.3272(7) 0.4487(4) 0.031(2) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 P3A P 0.3988(3) 0.0146(6) 0.7971(3) 0.0464(18) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 P4A P 0.0691(4) 0.0304(5) 0.6197(4) 0.0159(16) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 O1A O 0.4450(8) 0.4074(14) 0.4579(8) 0.036(4) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 O2A O 0.3545(7) 0.4015(12) 0.4061(8) 0.039(4) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 O3A O 0.4354(10) 0.2915(19) 0.3846(8) 0.028(4) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 O4A O 0.3835(7) -0.3660(16) 0.4101(7) 0.059(4) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 O5A O 0.4664(6) -0.2765(12) 0.4188(7) 0.044(4) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 O6A O 0.4443(12) -0.394(2) 0.4876(10) 0.045(5) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 O7A O 0.4258(12) -0.0961(13) 0.8073(9) 0.104(6) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 O8A O 0.3480(6) 0.0254(17) 0.8285(6) 0.072(4) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 O9A O 0.4418(8) 0.0905(13) 0.8062(9) 0.061(5) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 O10A O 0.0650(9) -0.0431(13) 0.6633(7) 0.035(4) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 O11A O 0.0511(7) 0.1312(10) 0.6363(7) 0.021(3) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 O12A O 0.0365(10) -0.0014(15) 0.5752(7) 0.034(4) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 C1A C 0.3798(9) 0.250(2) 0.4705(14) 0.024(5) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 C2A C 0.3246(9) 0.217(2) 0.4684(12) 0.024(5) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 H2AA H 0.2997 0.2433 0.4436 0.029 Uiso 0.370(5) 1 calc R U P A 2 C3A C 0.3056(10) 0.145(2) 0.5023(12) 0.025(3) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 H3AA H 0.2673 0.1265 0.5016 0.030 Uiso 0.370(5) 1 calc R U P A 2 C4A C 0.3406(9) 0.099(3) 0.5367(15) 0.019(4) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 C5A C 0.3984(9) 0.1129(16) 0.5264(8) 0.024(4) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 H5AA H 0.4249 0.0694 0.5413 0.029 Uiso 0.370(5) 1 calc R U P A 2 C6A C 0.4168(9) 0.1869(16) 0.4959(8) 0.023(4) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 H6AA H 0.4559 0.1960 0.4916 0.028 Uiso 0.370(5) 1 calc R U P A 2 C7A C 0.3859(10) -0.2307(19) 0.4845(9) 0.025(4) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 C8A C 0.3394(12) -0.181(2) 0.4686(11) 0.023(5) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 H8AA H 0.3252 -0.1921 0.4352 0.028 Uiso 0.370(5) 1 calc R U P A 2 C9A C 0.3119(14) -0.112(3) 0.5012(13) 0.026(6) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 H9AA H 0.2752 -0.0902 0.4935 0.031 Uiso 0.370(5) 1 calc R U P A 2 C10A C 0.3396(16) -0.078(3) 0.5442(14) 0.019(5) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 C11A C 0.3844(13) -0.135(2) 0.5622(11) 0.024(5) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 H11A H 0.3949 -0.1335 0.5973 0.029 Uiso 0.370(5) 1 calc R U P A 2 C12A C 0.4129(11) -0.194(2) 0.5283(10) 0.028(5) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 H12A H 0.4510 -0.2106 0.5345 0.033 Uiso 0.370(5) 1 calc R U P A 2 C13A C 0.3793(11) 0.0205(16) 0.7314(6) 0.041(5) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 C14A C 0.3538(12) -0.0581(16) 0.7095(8) 0.033(5) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 H14A H 0.3495 -0.1170 0.7287 0.040 Uiso 0.370(5) 1 calc R U P A 2 C15A C 0.3337(12) -0.0543(17) 0.6591(8) 0.027(5) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 H15A H 0.3117 -0.1073 0.6467 0.032 Uiso 0.370(5) 1 calc R U P A 2 C16A C 0.3449(19) 0.025(2) 0.6264(8) 0.022(4) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 C17A C 0.3774(10) 0.0987(18) 0.6454(8) 0.034(5) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 H17A H 0.3845 0.1553 0.6250 0.040 Uiso 0.370(5) 1 calc R U P A 2 C18A C 0.4010(9) 0.0920(16) 0.6955(7) 0.035(4) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 H18A H 0.4309 0.1343 0.7052 0.042 Uiso 0.370(5) 1 calc R U P A 2 C19A C 0.1419(6) 0.0331(13) 0.6028(10) 0.012(3) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 C20A C 0.1755(8) 0.1127(16) 0.6118(15) 0.025(4) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 H20A H 0.1614 0.1691 0.6290 0.029 Uiso 0.370(5) 1 calc R U P A 2 C21A C 0.2313(9) 0.1093(17) 0.5951(19) 0.024(5) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 H21A H 0.2522 0.1686 0.5931 0.029 Uiso 0.370(5) 1 calc R U P A 2 C22A C 0.2565(8) 0.0212(18) 0.5814(18) 0.020(4) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 C23A C 0.2213(8) -0.0584(14) 0.5704(10) 0.020(4) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 H23A H 0.2355 -0.1170 0.5553 0.024 Uiso 0.370(5) 1 calc R U P A 2 C24A C 0.1642(8) -0.0486(13) 0.5824(9) 0.022(4) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 H24A H 0.1401 -0.1027 0.5757 0.026 Uiso 0.370(5) 1 calc R U P A 2 C25A C 0.3208(8) 0.0170(14) 0.5720(7) 0.023(3) Uani 0.370(5) 1 d D U P A 2 O1WA O 0.5258(18) -0.212(3) 0.8308(16) 0.164(14) Uani 0.370(5) 1 d . U P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Zr1 0.025(3) 0.0321(6) 0.049(5) -0.010(3) 0.003(3) -0.0020(15) Zr2 0.0403(9) 0.0810(13) 0.0744(19) 0.0085(14) 0.0061(13) 0.0130(7) Zr3 0.067(2) 0.109(3) 0.0244(13) 0.0128(16) -0.0048(13) -0.0296(19) F1 0.071(6) 0.178(9) 0.151(10) 0.019(8) -0.011(7) -0.023(7) F2 0.194(12) 0.159(10) 0.097(6) -0.010(7) 0.060(8) 0.056(9) F3 0.096(7) 0.100(7) 0.082(9) 0.054(6) -0.037(6) -0.025(6) F4 0.040(5) 0.081(5) 0.077(6) 0.025(4) -0.008(5) -0.026(4) F5 0.118(8) 0.139(10) 0.062(6) 0.030(7) 0.030(6) -0.028(7) F6 0.104(9) 0.158(9) 0.163(10) 0.013(9) -0.019(8) 0.074(7) P1 0.033(3) 0.024(2) 0.024(3) -0.0034(16) -0.009(2) -0.0006(18) P2 0.089(5) 0.043(3) 0.058(3) -0.017(2) -0.018(3) 0.040(3) P3 0.071(3) 0.108(4) 0.024(2) -0.013(2) -0.019(2) -0.002(3) P4 0.0211(19) 0.074(5) 0.037(3) 0.014(3) -0.0015(18) -0.008(3) O1 0.048(5) 0.040(5) 0.051(6) -0.006(5) -0.022(4) -0.020(4) O2 0.045(5) 0.037(4) 0.033(5) 0.012(4) -0.007(4) -0.006(4) O3 0.036(6) 0.050(6) 0.038(6) -0.001(5) 0.002(5) -0.003(5) O4 0.090(7) 0.062(6) 0.094(7) -0.036(5) -0.025(6) 0.019(5) O5 0.140(11) 0.089(9) 0.083(8) -0.004(6) 0.051(8) 0.037(8) O6 0.052(6) 0.041(6) 0.069(8) -0.016(5) 0.003(5) 0.032(5) O7 0.110(8) 0.095(7) 0.104(9) -0.013(7) -0.054(7) 0.020(7) O8 0.118(7) 0.130(8) 0.035(5) 0.003(6) -0.002(5) -0.030(6) O9 0.058(6) 0.083(5) 0.033(5) -0.019(4) -0.012(5) 0.014(4) O10 0.065(9) 0.114(11) 0.098(9) 0.062(9) 0.017(8) 0.005(9) O11 0.050(6) 0.084(7) 0.067(6) -0.009(6) 0.007(5) -0.009(6) O12 0.028(5) 0.053(7) 0.057(6) -0.004(5) -0.018(5) -0.005(5) C1 0.024(5) 0.021(5) 0.023(6) -0.010(4) -0.001(4) 0.002(4) C2 0.028(5) 0.031(6) 0.020(7) -0.007(5) -0.008(4) 0.000(4) C3 0.019(3) 0.034(5) 0.021(6) -0.003(4) -0.005(3) -0.002(3) C4 0.016(5) 0.022(5) 0.014(6) -0.007(4) -0.005(4) 0.000(4) C5 0.020(4) 0.044(6) 0.021(6) 0.004(5) -0.005(5) 0.005(4) C6 0.020(5) 0.040(6) 0.030(7) 0.003(5) -0.010(5) -0.007(4) C7 0.041(7) 0.026(5) 0.030(5) 0.000(4) -0.005(5) 0.010(5) C8 0.032(7) 0.037(6) 0.033(6) -0.008(5) -0.004(5) 0.007(6) C9 0.030(6) 0.025(6) 0.023(6) -0.001(5) -0.006(5) 0.007(5) C10 0.019(5) 0.022(5) 0.015(5) -0.001(4) -0.002(4) 0.002(4) C11 0.029(6) 0.029(6) 0.027(6) -0.001(5) -0.007(5) 0.006(5) C12 0.038(7) 0.029(7) 0.041(6) -0.001(5) -0.007(5) 0.014(6) C13 0.036(6) 0.062(6) 0.017(4) -0.012(4) 0.004(4) 0.004(5) C14 0.039(7) 0.050(6) 0.019(5) 0.003(5) 0.000(5) 0.009(6) C15 0.039(7) 0.032(6) 0.021(5) -0.005(4) -0.001(5) 0.005(5) C16 0.015(5) 0.036(6) 0.015(4) -0.005(4) -0.002(4) 0.004(5) C17 0.043(8) 0.046(5) 0.030(5) -0.006(4) -0.010(5) -0.002(5) C18 0.062(8) 0.065(6) 0.040(6) -0.017(5) -0.024(6) -0.008(6) C19 0.025(4) 0.044(7) 0.029(6) 0.010(6) -0.008(4) -0.003(4) C20 0.023(5) 0.036(6) 0.045(7) -0.008(6) 0.007(5) 0.008(4) C21 0.027(5) 0.033(6) 0.040(8) -0.004(7) 0.006(5) -0.001(4) C22 0.014(4) 0.023(5) 0.015(5) -0.006(5) -0.003(4) 0.002(4) C23 0.026(5) 0.031(6) 0.041(7) 0.009(6) 0.000(5) -0.008(4) C24 0.023(4) 0.029(6) 0.046(7) 0.009(6) -0.001(5) -0.009(4) C25 0.014(4) 0.032(5) 0.014(4) -0.001(3) -0.004(4) 0.000(4) O1W 0.076(8) 0.085(8) 0.057(6) -0.027(5) -0.030(6) 0.011(6) Zr1A 0.025(3) 0.0321(6) 0.049(5) -0.010(3) 0.003(3) -0.0020(15) Zr2A 0.0423(14) 0.0549(14) 0.0204(14) 0.0092(13) 0.0029(13) 0.0087(10) Zr3A 0.0244(15) 0.0358(14) 0.045(2) 0.0185(13) -0.0116(14) -0.0035(11) F1A 0.068(7) 0.096(7) 0.070(7) -0.007(6) -0.017(6) -0.012(6) F2A 0.044(7) 0.112(11) 0.067(8) 0.012(7) 0.011(6) 0.012(6) F3A 0.124(14) 0.131(12) 0.099(15) 0.081(11) -0.019(11) -0.009(10) F4A 0.082(13) 0.163(15) 0.131(14) -0.018(11) 0.015(10) -0.071(11) F5A 0.101(10) 0.156(14) 0.049(9) 0.032(9) 0.035(8) -0.017(9) F6A 0.081(10) 0.088(7) 0.100(11) 0.040(8) -0.017(8) 0.031(8) P1A 0.021(3) 0.023(3) 0.030(5) 0.002(3) -0.015(3) -0.012(2) P2A 0.033(4) 0.015(3) 0.046(4) 0.004(2) 0.017(3) -0.004(3) P3A 0.041(4) 0.079(4) 0.019(3) -0.002(3) -0.012(3) 0.003(3) P4A 0.015(3) 0.013(3) 0.020(3) -0.008(2) -0.004(2) 0.004(2) O1A 0.040(7) 0.027(6) 0.042(8) 0.001(6) -0.018(6) -0.021(5) O2A 0.035(6) 0.028(6) 0.053(8) 0.010(5) -0.007(5) -0.002(5) O3A 0.034(8) 0.026(7) 0.024(7) 0.002(5) -0.012(5) 0.001(6) O4A 0.055(7) 0.072(8) 0.049(7) -0.022(6) 0.004(6) 0.005(6) O5A 0.031(7) 0.045(8) 0.056(9) 0.014(7) 0.026(6) 0.013(6) O6A 0.052(9) 0.035(8) 0.048(8) 0.004(6) 0.013(6) 0.018(6) O7A 0.150(15) 0.092(8) 0.069(11) 0.016(9) -0.048(11) 0.034(9) O8A 0.059(7) 0.118(9) 0.040(7) 0.007(7) -0.008(6) -0.007(6) O9A 0.050(8) 0.089(7) 0.043(8) -0.015(7) 0.004(6) -0.004(7) O10A 0.023(7) 0.043(8) 0.038(7) 0.015(6) -0.003(6) -0.013(6) O11A 0.021(6) 0.016(5) 0.027(6) -0.009(5) 0.005(5) 0.004(5) O12A 0.023(6) 0.045(8) 0.035(6) -0.021(6) -0.009(5) 0.000(6) C1A 0.024(7) 0.022(7) 0.027(8) -0.004(6) -0.004(6) -0.003(5) C2A 0.023(6) 0.029(8) 0.021(9) -0.002(7) -0.010(6) -0.003(6) C3A 0.019(3) 0.034(5) 0.021(6) -0.003(4) -0.005(3) -0.002(3) C4A 0.018(6) 0.020(7) 0.018(8) -0.007(6) -0.002(6) 0.001(6) C5A 0.020(6) 0.033(7) 0.020(8) -0.006(6) 0.000(6) 0.011(6) C6A 0.017(6) 0.036(7) 0.016(8) -0.002(6) 0.005(6) 0.000(5) C7A 0.026(7) 0.024(7) 0.024(7) 0.007(5) 0.004(5) 0.003(6) C8A 0.022(8) 0.027(7) 0.022(7) -0.003(6) 0.004(6) -0.006(6) C9A 0.028(8) 0.027(9) 0.022(8) -0.002(7) -0.006(6) 0.007(6) C10A 0.022(8) 0.020(7) 0.016(7) 0.001(6) -0.005(6) 0.002(6) C11A 0.025(8) 0.024(8) 0.024(8) 0.008(6) 0.002(6) 0.003(6) C12A 0.024(8) 0.026(8) 0.033(7) 0.004(6) 0.000(6) 0.000(6) C13A 0.041(9) 0.050(8) 0.030(5) -0.003(5) -0.009(6) 0.008(6) C14A 0.031(9) 0.044(8) 0.024(6) 0.005(6) -0.001(6) 0.009(7) C15A 0.025(8) 0.033(8) 0.021(6) -0.007(6) 0.008(6) 0.007(7) C16A 0.017(8) 0.032(8) 0.016(6) -0.005(5) 0.003(6) 0.001(7) C17A 0.021(9) 0.050(7) 0.030(7) -0.004(6) -0.007(6) -0.005(6) C18A 0.022(8) 0.058(8) 0.026(6) -0.012(6) -0.005(6) -0.011(6) C19A 0.016(5) 0.012(7) 0.009(6) 0.001(6) -0.004(5) 0.005(5) C20A 0.021(6) 0.020(7) 0.033(8) -0.004(7) -0.003(6) -0.004(5) C21A 0.024(6) 0.018(7) 0.030(9) 0.002(7) 0.007(7) -0.002(5) C22A 0.021(5) 0.020(7) 0.020(8) -0.001(7) 0.000(6) 0.002(5) C23A 0.024(6) 0.009(7) 0.027(9) 0.004(6) -0.002(6) 0.010(5) C24A 0.022(6) 0.011(7) 0.032(8) 0.005(7) -0.004(6) -0.001(5) C25A 0.018(6) 0.031(6) 0.019(6) -0.003(4) -0.004(6) 0.004(5) O1WA 0.17(2) 0.172(19) 0.151(19) -0.025(15) -0.020(16) -0.029(17) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Zr1 O1 1.951(9) . ? Zr1 O1 1.951(9) 5_666 ? Zr1 O12 2.042(11) 6_665 ? Zr1 O12 2.042(11) 2_556 ? Zr1 O6 2.077(12) 1_565 ? Zr1 O6 2.077(12) 5_656 ? Zr2 O4 1.827(11) 1_565 ? Zr2 F1 1.926(11) . ? Zr2 F6 1.927(10) . ? Zr2 F2 1.999(12) . ? Zr2 O2 2.026(8) . ? Zr2 O8 2.317(13) 7_565 ? Zr2 P2 3.150(8) 1_565 ? Zr3 F5 1.990(9) . ? Zr3 F4 1.996(9) . ? Zr3 F3 2.029(9) . ? Zr3 O9 2.041(9) . ? Zr3 O3 2.147(14) 7_566 ? Zr3 O11 2.162(15) 8_657 ? P1 O3 1.505(9) . ? P1 O2 1.513(9) . ? P1 O1 1.516(9) . ? P1 C1 1.781(9) . ? P2 O4 1.361(10) . ? P2 O6 1.506(10) . ? P2 O5 1.632(12) . ? P2 C7 1.764(10) . ? P2 Zr2 3.150(8) 1_545 ? P3 O9 1.430(10) . ? P3 O8 1.467(11) . ? P3 O7 1.659(13) . ? P3 C13 1.769(10) . ? P4 O12 1.451(10) . ? P4 O11 1.471(12) . ? P4 O10 1.519(11) . ? P4 C19 1.788(10) . ? O3 Zr3 2.147(14) 7_565 ? O4 Zr2 1.827(11) 1_545 ? O6 Zr1 2.077(12) 1_545 ? O8 Zr2 2.317(13) 7_566 ? O11 Zr3 2.162(15) 8_557 ? O12 Zr1 2.042(11) 2_456 ? C1 C6 1.393(13) . ? C1 C2 1.394(12) . ? C2 C3 1.400(12) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C4 1.374(11) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.419(12) . ? C4 C25 1.519(11) . ? C5 C6 1.346(13) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 C8 1.368(12) . ? C7 C12 1.393(13) . ? C8 C9 1.415(14) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 C10 1.383(11) . ? C9 H9 0.9500 . ? C10 C11 1.404(11) . ? C10 C25 1.543(10) . ? C11 C12 1.372(14) . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.360(14) . ? C13 C18 1.448(15) . ? C14 C15 1.401(13) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 C16 1.397(13) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C17 1.362(14) . ? C16 C25 1.538(10) . ? C17 C18 1.417(14) . ? C17 H17 0.9500 . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 C24 1.326(15) . ? C19 C20 1.371(14) . ? C20 C21 1.399(13) . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 C22 1.381(12) . ? C21 H21 0.9500 . ? C22 C23 1.394(12) . ? C22 C25 1.553(10) . ? C23 C24 1.401(13) . ? C23 H23 0.9500 . ? C24 H24 0.9500 . ? Zr1A Zr1A 0.51(3) 5_666 ? Zr1A O6A 1.88(3) 1_565 ? Zr1A O1A 1.957(15) . ? Zr1A O12A 1.99(3) 2_556 ? Zr1A O6A 2.11(3) 5_656 ? Zr1A O1A 2.31(2) 5_666 ? Zr1A O12A 2.32(3) 6_665 ? Zr1A P2A 3.19(3) 1_565 ? Zr2A O8A 1.397(15) 7_565 ? Zr2A F1A 1.894(13) . ? Zr2A F6A 1.918(12) . ? Zr2A F2A 1.979(13) . ? Zr2A O2A 2.072(12) . ? Zr2A O4A 2.468(16) 1_565 ? Zr2A P3A 2.718(9) 7_565 ? Zr3A F4A 1.897(14) . ? Zr3A F3A 1.924(15) . ? Zr3A O3A 2.03(2) 7_566 ? Zr3A O11A 2.079(15) 8_657 ? Zr3A F5A 2.088(14) . ? Zr3A O9A 2.136(12) . ? F1A O8A 1.64(2) 7_565 ? P1A O3A 1.510(13) . ? P1A O1A 1.534(12) . ? P1A O2A 1.542(12) . ? P1A C1A 1.783(13) . ? P2A O4A 1.397(12) . ? P2A O6A 1.510(14) . ? P2A O5A 1.566(12) . ? P2A C7A 1.778(13) . ? P2A Zr1A 3.19(3) 1_545 ? P3A O8A 1.473(13) . ? P3A O9A 1.476(12) . ? P3A O7A 1.658(17) . ? P3A C13A 1.778(14) . ? P3A Zr2A 2.718(9) 7_566 ? P4A O12A 1.466(13) . ? P4A O11A 1.499(11) . ? P4A O10A 1.518(13) . ? P4A C19A 1.796(12) . ? O1A Zr1A 2.31(2) 5_666 ? O3A Zr3A 2.03(2) 7_565 ? O4A Zr2A 2.468(16) 1_545 ? O6A Zr1A 1.88(3) 1_545 ? O6A Zr1A 2.11(3) 5_656 ? O8A Zr2A 1.397(15) 7_566 ? O8A F1A 1.64(2) 7_566 ? O11A Zr3A 2.079(15) 8_557 ? O12A Zr1A 1.99(3) 2_456 ? O12A Zr1A 2.32(3) 6_655 ? C1A C2A 1.399(16) . ? C1A C6A 1.401(17) . ? C2A C3A 1.397(15) . ? C2A H2AA 0.9500 . ? C3A C4A 1.376(15) . ? C3A H3AA 0.9500 . ? C4A C5A 1.421(16) . ? C4A C25A 1.519(14) . ? C5A C6A 1.356(16) . ? C5A H5AA 0.9500 . ? C6A H6AA 0.9500 . ? C7A C8A 1.367(16) . ? C7A C12A 1.402(17) . ? C8A C9A 1.422(18) . ? C8A H8AA 0.9500 . ? C9A C10A 1.384(15) . ? C9A H9AA 0.9500 . ? C10A C11A 1.408(15) . ? C10A C25A 1.546(14) . ? C11A C12A 1.376(18) . ? C11A H11A 0.9500 . ? C12A H12A 0.9500 . ? 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O1 Zr1 O6 87.5(7) . 5_656 ? O1 Zr1 O6 92.5(7) 5_666 5_656 ? O12 Zr1 O6 83.9(6) 6_665 5_656 ? O12 Zr1 O6 96.1(6) 2_556 5_656 ? O6 Zr1 O6 180.0(8) 1_565 5_656 ? O4 Zr2 F1 163.4(7) 1_565 . ? O4 Zr2 F6 86.4(6) 1_565 . ? F1 Zr2 F6 90.3(7) . . ? O4 Zr2 F2 71.7(7) 1_565 . ? F1 Zr2 F2 92.2(7) . . ? F6 Zr2 F2 92.5(7) . . ? O4 Zr2 O2 94.5(5) 1_565 . ? F1 Zr2 O2 88.2(5) . . ? F6 Zr2 O2 177.4(6) . . ? F2 Zr2 O2 85.4(5) . . ? O4 Zr2 O8 83.0(6) 1_565 7_565 ? F1 Zr2 O8 113.6(6) . 7_565 ? F6 Zr2 O8 95.5(6) . 7_565 ? F2 Zr2 O8 152.9(7) . 7_565 ? O2 Zr2 O8 87.1(5) . 7_565 ? O4 Zr2 P2 7.7(4) 1_565 1_565 ? F1 Zr2 P2 162.2(5) . 1_565 ? F6 Zr2 P2 94.0(5) . 1_565 ? F2 Zr2 P2 70.4(6) . 1_565 ? O2 Zr2 P2 86.8(4) . 1_565 ? O8 Zr2 P2 83.2(4) 7_565 1_565 ? F5 Zr3 F4 88.0(5) . . ? F5 Zr3 F3 84.0(6) . . ? F4 Zr3 F3 87.3(5) . . ? F5 Zr3 O9 95.6(5) . . ? F4 Zr3 O9 171.2(5) . . ? F3 Zr3 O9 85.1(5) . . ? F5 Zr3 O3 168.4(7) . 7_566 ? F4 Zr3 O3 81.9(6) . 7_566 ? F3 Zr3 O3 89.8(6) . 7_566 ? O9 Zr3 O3 93.6(6) . 7_566 ? F5 Zr3 O11 99.0(7) . 8_657 ? F4 Zr3 O11 102.0(5) . 8_657 ? F3 Zr3 O11 170.2(6) . 8_657 ? O9 Zr3 O11 85.4(6) . 8_657 ? O3 Zr3 O11 88.8(6) 7_566 8_657 ? O3 P1 O2 112.1(8) . . ? O3 P1 O1 108.2(8) . . ? O2 P1 O1 113.2(7) . . ? O3 P1 C1 108.6(8) . . ? O2 P1 C1 108.1(7) . . ? O1 P1 C1 106.4(8) . . ? O4 P2 O6 122.3(9) . . ? O4 P2 O5 101.3(9) . . ? O6 P2 O5 100.8(9) . . ? O4 P2 C7 115.5(8) . . ? O6 P2 C7 109.2(8) . . ? O5 P2 C7 104.6(8) . . ? O4 P2 Zr2 10.3(6) . 1_545 ? O6 P2 Zr2 112.0(8) . 1_545 ? O5 P2 Zr2 105.2(7) . 1_545 ? C7 P2 Zr2 122.5(6) . 1_545 ? O9 P3 O8 115.6(8) . . ? O9 P3 O7 104.0(8) . . ? O8 P3 O7 110.8(9) . . ? O9 P3 C13 112.8(7) . . ? O8 P3 C13 107.6(7) . . ? O7 P3 C13 105.6(7) . . ? O12 P4 O11 114.6(8) . . ? O12 P4 O10 109.0(9) . . ? O11 P4 O10 107.5(9) . . ? O12 P4 C19 110.5(8) . . ? O11 P4 C19 108.4(8) . . ? O10 P4 C19 106.5(8) . . ? P1 O1 Zr1 159.9(9) . . ? P1 O2 Zr2 166.9(8) . . ? P1 O3 Zr3 153.8(12) . 7_565 ? P2 O4 Zr2 162.0(10) . 1_545 ? P2 O6 Zr1 162.1(12) . 1_545 ? P3 O8 Zr2 161.2(10) . 7_566 ? P3 O9 Zr3 169.7(9) . . ? P4 O11 Zr3 157.3(10) . 8_557 ? P4 O12 Zr1 152.7(9) . 2_456 ? C6 C1 C2 118.0(10) . . ? C6 C1 P1 118.1(9) . . ? C2 C1 P1 122.2(9) . . ? C1 C2 C3 119.9(11) . . ? C1 C2 H2 120.1 . . ? C3 C2 H2 120.1 . . ? C4 C3 C2 122.1(11) . . ? C4 C3 H3 118.9 . . ? C2 C3 H3 118.9 . . ? C3 C4 C5 115.3(10) . . ? C3 C4 C25 125.4(10) . . ? C5 C4 C25 119.3(9) . . ? C6 C5 C4 123.4(10) . . ? C6 C5 H5 118.3 . . ? C4 C5 H5 118.3 . . ? C5 C6 C1 120.0(10) . . ? C5 C6 H6 120.0 . . ? C1 C6 H6 120.0 . . ? C8 C7 C12 119.1(10) . . ? C8 C7 P2 120.5(9) . . ? C12 C7 P2 120.4(9) . . ? C7 C8 C9 119.5(12) . . ? C7 C8 H8 120.2 . . ? C9 C8 H8 120.2 . . ? C10 C9 C8 119.0(12) . . ? C10 C9 H9 120.5 . . ? C8 C9 H9 120.5 . . ? C9 C10 C11 119.3(10) . . ? C9 C10 C25 118.8(10) . . ? C11 C10 C25 121.3(10) . . ? C12 C11 C10 118.1(12) . . ? C12 C11 H11 121.0 . . ? C10 C11 H11 121.0 . . ? C11 C12 C7 121.4(11) . . ? C11 C12 H12 119.3 . . ? C7 C12 H12 119.3 . . ? C14 C13 C18 117.5(10) . . ? C14 C13 P3 120.4(9) . . ? C18 C13 P3 120.7(9) . . ? C13 C14 C15 119.2(11) . . ? C13 C14 H14 120.4 . . ? C15 C14 H14 120.4 . . ? C16 C15 C14 122.2(11) . . ? C16 C15 H15 118.9 . . ? C14 C15 H15 118.9 . . ? C17 C16 C15 118.4(10) . . ? C17 C16 C25 122.4(11) . . ? C15 C16 C25 118.9(10) . . ? C16 C17 C18 120.5(12) . . ? C16 C17 H17 119.8 . . ? C18 C17 H17 119.8 . . ? C17 C18 C13 118.6(11) . . ? C17 C18 H18 120.7 . . ? C13 C18 H18 120.7 . . ? C24 C19 C20 119.9(10) . . ? C24 C19 P4 119.2(10) . . ? C20 C19 P4 120.8(10) . . ? C19 C20 C21 120.6(11) . . ? C19 C20 H20 119.7 . . ? C21 C20 H20 119.7 . . ? C22 C21 C20 119.8(12) . . ? C22 C21 H21 120.1 . . ? C20 C21 H21 120.1 . . ? C21 C22 C23 118.1(10) . . ? C21 C22 C25 119.6(9) . . ? C23 C22 C25 121.5(10) . . ? C22 C23 C24 119.6(11) . . ? C22 C23 H23 120.2 . . ? C24 C23 H23 120.2 . . ? C19 C24 C23 121.4(11) . . ? C19 C24 H24 119.3 . . ? C23 C24 H24 119.3 . . ? C4 C25 C16 112.7(10) . . ? C4 C25 C10 103.1(10) . . ? C16 C25 C10 112.4(10) . . ? C4 C25 C22 113.2(9) . . ? C16 C25 C22 103.3(10) . . ? C10 C25 C22 112.6(10) . . ? Zr1A Zr1A O6A 111(6) 5_666 1_565 ? Zr1A Zr1A O1A 129(5) 5_666 . ? O6A Zr1A O1A 93.8(15) 1_565 . ? Zr1A Zr1A O12A 126(6) 5_666 2_556 ? O6A Zr1A O12A 106.0(15) 1_565 2_556 ? O1A Zr1A O12A 85.4(11) . 2_556 ? Zr1A Zr1A O6A 56(6) 5_666 5_656 ? O6A Zr1A O6A 167.0(10) 1_565 5_656 ? O1A Zr1A O6A 95.2(15) . 5_656 ? O12A Zr1A O6A 84.0(14) 2_556 5_656 ? Zr1A Zr1A O1A 41(4) 5_666 5_666 ? O6A Zr1A O1A 91.2(15) 1_565 5_666 ? O1A Zr1A O1A 170.1(12) . 5_666 ? O12A Zr1A O1A 101.3(13) 2_556 5_666 ? O6A Zr1A O1A 78.5(12) 5_656 5_666 ? Zr1A Zr1A O12A 44(5) 5_666 6_665 ? O6A Zr1A O12A 80.9(13) 1_565 6_665 ? O1A Zr1A O12A 101.8(12) . 6_665 ? O12A Zr1A O12A 169.8(10) 2_556 6_665 ? O6A Zr1A O12A 88.1(12) 5_656 6_665 ? O1A Zr1A O12A 70.6(9) 5_666 6_665 ? Zr1A Zr1A P2A 127(6) 5_666 1_565 ? O6A Zr1A P2A 17.7(8) 1_565 1_565 ? O1A Zr1A P2A 87.7(9) . 1_565 ? O12A Zr1A P2A 89.1(10) 2_556 1_565 ? 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-0.03665 -0.02530 F4 4 0.524193 0.327261 0.854023 21.00000 0.03969 0.08134 = 0.07669 0.02469 -0.00817 -0.02614 F5 4 0.542287 0.223386 0.764292 21.00000 0.11809 0.13880 = 0.06166 0.03008 0.03039 -0.02795 F6 4 0.267194 0.617411 0.368789 21.00000 0.10436 0.15783 = 0.16283 0.01347 -0.01856 0.07440 P1 5 0.413107 0.340266 0.437810 21.00000 0.03302 0.02435 = 0.02386 -0.00342 -0.00911 -0.00063 P2 5 0.399033 -0.338775 0.447100 21.00000 0.08875 0.04270 = 0.05807 -0.01721 -0.01811 0.04011 P3 5 0.422844 -0.006358 0.787047 21.00000 0.07076 0.10788 = 0.02420 -0.01311 -0.01947 -0.00191 P4 5 0.068010 -0.000856 0.614211 21.00000 0.02106 0.07417 = 0.03750 0.01416 -0.00150 -0.00844 O1 3 0.453622 0.394239 0.472559 21.00000 0.04819 0.03957 = 0.05137 -0.00631 -0.02191 -0.02006 O2 3 0.365943 0.404742 0.418638 21.00000 0.04535 0.03713 = 0.03309 0.01231 -0.00701 -0.00553 O3 3 0.445904 0.295098 0.394567 21.00000 0.03619 0.04980 = 0.03774 -0.00059 0.00187 -0.00285 O4 3 0.358919 -0.387145 0.420005 21.00000 0.09049 0.06160 = 0.09379 -0.03602 -0.02533 0.01906 O5 3 0.435498 -0.288634 0.401139 21.00000 0.13986 0.08858 = 0.08254 -0.00408 0.05103 0.03736 O6 3 0.444250 -0.392131 0.476114 21.00000 0.05210 0.04082 = 0.06919 -0.01616 0.00321 0.03231 O7 3 0.468928 -0.097157 0.782376 21.00000 0.10995 0.09546 = 0.10440 -0.01301 -0.05399 0.01962 O8 3 0.379532 -0.030129 0.824886 21.00000 0.11834 0.12968 = 0.03514 0.00263 -0.00230 -0.02973 O9 3 0.456223 0.078198 0.798326 21.00000 0.05826 0.08291 = 0.03348 -0.01898 -0.01248 0.01435 O10 3 0.057823 -0.078073 0.655255 21.00000 0.06469 0.11446 = 0.09822 0.06166 0.01665 0.00464 O11 3 0.050391 0.094666 0.635225 21.00000 0.04973 0.08381 = 0.06652 -0.00946 0.00683 -0.00923 O12 3 0.039201 -0.029888 0.567709 21.00000 0.02839 0.05307 = 0.05744 -0.00373 -0.01833 -0.00488 C1 1 0.383468 0.243871 0.475241 21.00000 0.02385 0.02105 = 0.02255 -0.00954 -0.00125 0.00176 C2 1 0.325934 0.228490 0.478173 21.00000 0.02765 0.03107 = 0.02014 -0.00658 -0.00757 -0.00015 AFIX 43 H2 7 0.301231 0.266863 0.457844 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.304627 0.156400 0.511128 21.00000 0.01883 0.03378 = 0.02143 -0.00331 -0.00466 -0.00159 AFIX 43 H3 7 0.265337 0.146520 0.512606 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.338702 0.099481 0.541400 21.00000 0.01579 0.02217 = 0.01409 -0.00696 -0.00526 0.00014 C5 1 0.395920 0.127206 0.541866 21.00000 0.01962 0.04392 = 0.02072 0.00404 -0.00490 0.00456 AFIX 43 H5 7 0.420375 0.094307 0.564871 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.417331 0.197722 0.511391 21.00000 0.01959 0.03991 = 0.03045 0.00252 -0.01018 -0.00724 AFIX 43 H6 7 0.455519 0.215986 0.514547 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.375254 -0.238405 0.484030 21.00000 0.04135 0.02579 = 0.03048 -0.00029 -0.00481 0.00959 C8 1 0.328468 -0.187254 0.469821 21.00000 0.03170 0.03660 = 0.03341 -0.00843 -0.00391 0.00710 AFIX 43 H8 7 0.305337 -0.211042 0.442952 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.314785 -0.098675 0.495435 21.00000 0.02967 0.02515 = 0.02346 -0.00090 -0.00617 0.00687 AFIX 43 H9 7 0.287995 -0.054733 0.481330 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.340976 -0.076999 0.541300 21.00000 0.01883 0.02191 = 0.01483 -0.00068 -0.00246 0.00242 C11 1 0.390598 -0.126249 0.554234 21.00000 0.02937 0.02912 = 0.02691 -0.00100 -0.00684 0.00574 AFIX 43 H11 7 0.415019 -0.100785 0.579693 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.402815 -0.212258 0.529034 21.00000 0.03788 0.02935 = 0.04069 -0.00072 -0.00721 0.01406 AFIX 43 H12 7 0.430645 -0.254851 0.542559 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.390087 0.000778 0.726421 21.00000 0.03597 0.06243 = 0.01724 -0.01231 0.00417 0.00372 C14 1 0.364213 -0.079388 0.706122 21.00000 0.03935 0.04991 = 0.01910 0.00334 0.00016 0.00860 AFIX 43 H14 7 0.360263 -0.137924 0.725696 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.343463 -0.074602 0.656011 21.00000 0.03884 0.03231 = 0.02086 -0.00542 -0.00149 0.00549 AFIX 43 H15 7 0.328565 -0.132524 0.640867 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.343935 0.012468 0.627552 21.00000 0.01517 0.03565 = 0.01456 -0.00464 -0.00227 0.00412 C17 1 0.361041 0.096833 0.650987 21.00000 0.04288 0.04633 = 0.02957 -0.00607 -0.00977 -0.00230 AFIX 43 H17 7 0.360499 0.157234 0.632658 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.379633 0.095133 0.702503 21.00000 0.06199 0.06463 = 0.03964 -0.01728 -0.02383 -0.00770 AFIX 43 H18 7 0.385121 0.154624 0.720954 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.141861 0.002730 0.603845 21.00000 0.02495 0.04389 = 0.02941 0.01041 -0.00789 -0.00322 C20 1 0.171001 0.089152 0.608416 21.00000 0.02290 0.03619 = 0.04463 -0.00819 0.00659 0.00790 AFIX 43 H20 7 0.151856 0.147808 0.617626 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.228691 0.091756 0.599638 21.00000 0.02727 0.03313 = 0.04036 -0.00434 0.00561 -0.00102 AFIX 43 H21 7 0.249179 0.150450 0.605879 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.255737 0.008726 0.581875 21.00000 0.01371 0.02261 = 0.01520 -0.00589 -0.00311 0.00203 C23 1 0.225792 -0.079236 0.579970 21.00000 0.02581 0.03119 = 0.04075 0.00894 -0.00038 -0.00810 AFIX 43 H23 7 0.244406 -0.139278 0.572416 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.168087 -0.078607 0.589260 21.00000 0.02334 0.02852 = 0.04618 0.00928 -0.00125 -0.00927 AFIX 43 H24 7 0.147318 -0.137655 0.585024 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.319912 0.011510 0.572908 21.00000 0.01414 0.03154 = 0.01410 -0.00148 -0.00402 0.00049 O1W 3 0.491403 -0.199310 0.827357 21.00000 0.07556 0.08550 = 0.05740 -0.02749 -0.02992 0.01140 PART 2 ZR1A 6 0.495565 0.500985 0.491157 -21.00000 0.02505 0.03207 = 0.04875 -0.00981 0.00280 -0.00197 ZR2A 6 0.318005 0.518985 0.368187 -21.00000 0.04232 0.05490 = 0.02040 0.00925 0.00290 0.00871 ZR3A 6 0.491285 0.215611 0.826182 -21.00000 0.02443 0.03576 = 0.04526 0.01849 -0.01161 -0.00347 F1A 4 0.284064 0.434233 0.319713 -21.00000 0.06764 0.09578 = 0.07015 -0.00724 -0.01745 -0.01178 F2A 4 0.252369 0.511162 0.414200 -21.00000 0.04379 0.11193 = 0.06654 0.01206 0.01125 0.01167 F3A 4 0.452100 0.285178 0.772947 -21.00000 0.12359 0.13106 = 0.09851 0.08102 -0.01897 -0.00931 F4A 4 0.547600 0.306171 0.846109 -21.00000 0.08164 0.16287 = 0.13105 -0.01784 0.01481 -0.07110 F5A 4 0.545446 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0.05570 0.01381 0.02552 0.01305 O6A 3 0.444310 -0.394379 0.487617 -21.00000 0.05250 0.03513 = 0.04805 0.00423 0.01291 0.01756 O7A 3 0.425829 -0.096060 0.807338 -21.00000 0.15027 0.09237 = 0.06924 0.01578 -0.04755 0.03413 O8A 3 0.347976 0.025361 0.828453 -21.00000 0.05890 0.11800 = 0.03987 0.00691 -0.00845 -0.00745 O9A 3 0.441826 0.090490 0.806200 -21.00000 0.05047 0.08863 = 0.04256 -0.01465 0.00407 -0.00393 O10A 3 0.064985 -0.043123 0.663310 -21.00000 0.02342 0.04251 = 0.03835 0.01493 -0.00253 -0.01279 O11A 3 0.051126 0.131161 0.636346 -21.00000 0.02076 0.01631 = 0.02690 -0.00865 0.00546 0.00440 O12A 3 0.036501 -0.001404 0.575163 -21.00000 0.02288 0.04477 = 0.03530 -0.02125 -0.00915 -0.00026 C1A 1 0.379836 0.250335 0.470475 -21.00000 0.02400 0.02156 = 0.02675 -0.00386 -0.00385 -0.00297 C2A 1 0.324603 0.216739 0.468352 -21.00000 0.02265 0.02882 = 0.02127 -0.00159 -0.00956 -0.00283 AFIX 43 H2AA 7 0.299723 0.243293 0.443578 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C3A 1 0.305632 0.144562 0.502266 -21.00000 0.01883 0.03378 = 0.02143 -0.00331 -0.00466 -0.00159 AFIX 43 H3AA 7 0.267268 0.126482 0.501557 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C4A 1 0.340614 0.098746 0.536671 -21.00000 0.01815 0.01983 = 0.01796 -0.00724 -0.00234 0.00137 C5A 1 0.398384 0.112922 0.526385 -21.00000 0.02008 0.03321 = 0.01975 -0.00562 0.00042 0.01066 AFIX 43 H5AA 7 0.424859 0.069365 0.541291 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C6A 1 0.416766 0.186905 0.495880 -21.00000 0.01736 0.03643 = 0.01618 -0.00170 0.00466 0.00021 AFIX 43 H6AA 7 0.455871 0.196013 0.491602 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C7A 1 0.385928 -0.230689 0.484487 -21.00000 0.02643 0.02354 = 0.02370 0.00721 0.00384 0.00257 C8A 1 0.339436 -0.180776 0.468623 -21.00000 0.02168 0.02661 = 0.02174 -0.00304 0.00353 -0.00570 AFIX 43 H8AA 7 0.325202 -0.192115 0.435165 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C9A 1 0.311925 -0.112205 0.501172 -21.00000 0.02778 0.02687 = 0.02220 -0.00194 -0.00602 0.00717 AFIX 43 H9AA 7 0.275161 -0.090219 0.493492 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C10A 1 0.339579 -0.078014 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0.00 11 8 27 1.42 0.00 12 8 27 0.23 0.00 3 9 27 -1.91 0.00 4 9 27 -6.99 0.00 5 9 27 -1.50 0.00 6 9 27 -2.08 0.00 7 9 27 2.15 0.00 8 9 27 -1.93 0.00 9 9 27 2.52 0.00 10 9 27 3.35 0.00 0 10 27 -6.01 0.00 1 10 27 0.86 0.00 2 10 27 3.76 0.00 3 10 27 1.31 0.00 4 10 27 -0.55 0.00 5 10 27 -4.15 0.00 6 10 27 -5.22 0.00 7 10 27 0.47 0.00 15 0 28 -1.69 0.00 16 0 28 -5.01 0.00 17 0 28 4.45 0.00 15 1 28 3.44 0.00 16 1 28 -0.70 0.00 17 1 28 -1.09 0.00 15 2 28 1.46 0.00 16 2 28 0.58 0.00 17 2 28 3.82 0.00 14 3 28 -2.35 0.00 15 3 28 1.70 0.00 16 3 28 2.23 0.00 17 3 28 2.21 0.00 13 4 28 1.83 0.00 14 4 28 -7.58 0.00 15 4 28 -0.49 0.00 16 4 28 3.13 0.00 12 5 28 -3.65 0.00 13 5 28 -1.11 0.00 14 5 28 0.46 0.00 15 5 28 -3.68 0.00 11 6 28 0.47 0.00 12 6 28 -3.98 0.00 13 6 28 1.17 0.00 14 6 28 -1.39 0.00 8 7 28 1.13 0.00 9 7 28 0.26 0.00 10 7 28 -0.75 0.00 11 7 28 0.67 0.00 12 7 28 -0.52 0.00 4 8 28 0.86 0.00 5 8 28 -1.84 0.00 6 8 28 -1.13 0.00 7 8 28 -3.62 0.00 8 8 28 -1.00 0.00 9 8 28 1.65 0.00 10 8 28 -2.29 0.00 1 9 28 -0.91 0.00 2 9 28 -0.48 0.00 3 9 28 1.34 0.00 4 9 28 -1.52 0.00 5 9 28 -4.38 0.00 6 9 28 1.54 0.00 7 9 28 -2.49 0.00 8 9 28 -3.51 0.00 0 10 28 -8.59 0.00 1 10 28 1.81 0.00 2 10 28 0.42 0.00 3 10 28 0.68 0.00 13 1 29 3.64 0.00 14 1 29 1.39 0.00 15 1 29 -5.03 0.00 16 1 29 1.97 0.00 13 2 29 -0.61 0.00 14 2 29 3.93 0.00 15 2 29 1.78 0.00 16 2 29 -2.17 0.00 12 3 29 -2.20 0.00 13 3 29 -3.00 0.00 14 3 29 3.12 0.00 15 3 29 0.78 0.00 11 4 29 0.46 0.00 12 4 29 2.60 0.00 13 4 29 2.06 0.00 14 4 29 -2.55 0.00 10 5 29 -1.32 0.00 11 5 29 -5.83 0.00 12 5 29 -0.58 0.00 13 5 29 0.93 0.00 8 6 29 3.44 0.00 9 6 29 -2.68 0.00 10 6 29 4.95 0.00 11 6 29 -0.51 0.00 12 6 29 1.30 0.00 4 7 29 0.11 0.00 5 7 29 -2.68 0.00 6 7 29 -1.22 0.00 7 7 29 1.04 0.00 8 7 29 1.39 0.00 9 7 29 -0.76 0.00 10 7 29 1.65 0.00 0 8 29 0.82 0.00 1 8 29 -3.67 0.00 2 8 29 4.33 0.00 3 8 29 3.52 0.00 4 8 29 0.66 0.00 5 8 29 -1.40 0.00 6 8 29 -3.40 0.00 7 8 29 -3.67 0.00 8 8 29 1.77 0.00 1 9 29 -2.76 0.00 2 9 29 -6.98 0.00 3 9 29 1.47 0.00 4 9 29 3.29 0.00 11 0 30 2.26 0.00 12 0 30 -1.50 0.00 13 0 30 0.48 0.00 14 0 30 2.35 0.00 11 1 30 1.87 0.00 12 1 30 -2.12 0.00 13 1 30 -0.80 0.00 14 1 30 -0.46 0.00 11 2 30 0.18 0.00 12 2 30 -2.36 0.00 13 2 30 2.65 0.00 14 2 30 -0.44 0.00 10 3 30 -0.39 0.00 11 3 30 1.84 0.00 12 3 30 2.69 0.00 13 3 30 -1.13 0.00 9 4 30 4.60 0.00 10 4 30 5.62 0.00 11 4 30 0.46 0.00 12 4 30 -7.18 0.00 13 4 30 -2.56 0.00 7 5 30 6.34 0.00 8 5 30 -4.64 0.00 9 5 30 3.46 0.00 10 5 30 -1.46 0.00 11 5 30 -0.60 0.00 12 5 30 4.48 0.00 2 6 30 2.74 0.00 3 6 30 5.68 0.00 4 6 30 1.58 0.00 5 6 30 0.19 0.00 6 6 30 -2.69 0.00 7 6 30 -1.86 0.00 8 6 30 0.64 0.00 9 6 30 5.07 0.00 10 6 30 0.50 0.00 1 7 30 5.05 0.00 2 7 30 -1.96 0.00 3 7 30 3.02 0.00 4 7 30 6.01 0.00 5 7 30 2.80 0.00 6 7 30 -2.83 0.00 7 7 30 -1.14 0.00 8 7 30 -2.29 0.00 0 8 30 7.26 0.00 1 8 30 0.52 0.00 2 8 30 -1.58 0.00 3 8 30 -0.16 0.00 4 8 30 -0.37 0.00 8 1 31 -2.94 0.00 9 1 31 -5.86 0.00 10 1 31 0.98 0.00 11 1 31 -0.25 0.00 12 1 31 -1.45 0.00 8 2 31 -5.39 0.00 9 2 31 -3.67 0.00 10 2 31 0.14 0.00 11 2 31 4.23 0.00 12 2 31 2.71 0.00 6 3 31 -3.03 0.00 7 3 31 -4.94 0.00 8 3 31 -0.46 0.00 9 3 31 1.16 0.00 10 3 31 1.50 0.00 11 3 31 -0.70 0.00 4 4 31 4.17 0.00 5 4 31 -0.08 0.00 6 4 31 0.80 0.00 7 4 31 -3.41 0.00 8 4 31 5.18 0.00 9 4 31 1.01 0.00 10 4 31 -3.15 0.00 11 4 31 1.34 0.00 1 5 31 -2.77 0.00 2 5 31 0.41 0.00 3 5 31 0.37 0.00 4 5 31 3.51 0.00 5 5 31 -0.77 0.00 6 5 31 -0.11 0.00 7 5 31 -4.77 0.00 8 5 31 -0.92 0.00 9 5 31 1.48 0.00 0 6 31 4.69 0.00 1 6 31 -3.98 0.00 2 6 31 0.96 0.00 3 6 31 6.56 0.00 4 6 31 1.85 0.00 5 6 31 0.11 0.00 6 6 31 4.73 0.00 7 6 31 -2.97 0.00 1 7 31 0.61 0.00 2 7 31 2.48 0.00 3 7 31 -1.11 0.00 4 7 31 0.64 0.00 4 0 32 -8.51 0.00 5 0 32 -0.03 0.00 6 0 32 3.73 0.00 7 0 32 -2.51 0.00 8 0 32 -4.74 0.00 9 0 32 1.65 0.00 10 0 32 -1.50 0.00 3 1 32 3.19 0.00 4 1 32 -4.38 0.00 5 1 32 -3.40 0.00 6 1 32 3.37 0.00 7 1 32 2.03 0.00 8 1 32 4.80 0.00 9 1 32 -1.82 0.00 10 1 32 -5.38 0.00 0 2 32 0.94 0.00 1 2 32 -3.43 0.00 2 2 32 -7.27 0.00 3 2 32 0.74 0.00 4 2 32 2.33 0.00 5 2 32 1.10 0.00 6 2 32 -4.83 0.00 7 2 32 -0.96 0.00 8 2 32 0.52 0.00 9 2 32 -0.86 0.00 10 2 32 -4.38 0.00 1 3 32 1.22 0.00 2 3 32 -0.36 0.00 3 3 32 0.19 0.00 4 3 32 -0.84 0.00 5 3 32 1.67 0.00 6 3 32 1.66 0.00 7 3 32 2.07 0.00 8 3 32 0.62 0.00 9 3 32 -2.42 0.00 0 4 32 -4.19 0.00 1 4 32 -2.37 0.00 2 4 32 -2.98 0.00 3 4 32 0.19 0.00 4 4 32 0.24 0.00 5 4 32 4.94 0.00 6 4 32 -1.59 0.00 7 4 32 -4.10 0.00 8 4 32 -2.76 0.00 1 5 32 -0.16 0.00 2 5 32 0.72 0.00 3 5 32 -0.62 0.00 4 5 32 1.24 0.00 5 5 32 4.80 0.00 6 5 32 -0.59 0.00 0 6 32 -2.29 0.00 1 6 32 4.01 0.00 2 6 32 -1.98 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 30715) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.750 -0.023 0.196 516 184 ' ' 2 0.250 -0.046 0.304 517 184 ' ' 3 0.750 -0.038 0.697 515 184 ' ' 4 0.250 -0.035 0.803 515 184 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 2 0 0 1.703 4 0 0 3.407 10 2 0 9.063 2 3 0 4.813 1 1 1 1.892 6 1 1 5.388 0 0 2 1.560 1 0 2 1.777 2 0 2 2.310 1 1 2 2.325 2 3 2 5.061 6 1 3 5.825 5 5 3 8.967 1 0 4 3.236 3 0 4 4.035 1 4 4 6.827 10 1 5 9.527 1 0 6 4.762 7 0 6 7.599 5 4 6 8.749 0 6 6 10.191 1 1 7 5.735 2 1 7 5.923 0 0 8 6.252 2 1 9 7.397 4 1 11 9.393 4 1 12 10.124 3 2 12 10.208 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL A in Pbca CELL 23.9163 13.5859 26.1060 90.00 90.00 90.00 SPGR Pbca # Solvent Accessible Volume = 2108.3 # Electrons Found in S.A.V. = 733.9 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others Q101 0.507 0.206 0.171 ! 5.89 eA-3 C102 0.387 0.979 0.336 ! 4.42 eA-3 C103 0.445 0.985 0.312 ! 3.79 eA-3 C104 0.547 0.490 0.097 ! 3.36 eA-3 C105 0.111 0.533 0.373 ! 3.32 eA-3 C106 0.518 0.455 0.143 ! 3.04 eA-3 C107 0.133 0.385 0.342 ! 2.93 eA-3 C108 0.653 0.546 0.194 ! 2.51 eA-3 C109 0.196 0.660 0.212 ! 2.50 eA-3 C110 0.292 0.055 0.228 ! 2.35 eA-3 C111 0.832 0.996 0.249 ! 2.34 eA-3 C112 0.773 0.232 0.270 ! 1.99 eA-3 Q113 0.660 0.078 0.039 ! 1.91 eA-3 C114 0.171 0.612 0.263 ! 1.77 eA-3 C115 0.656 0.482 0.214 ! 1.62 eA-3 Q116 0.075 0.931 0.290 ! 1.59 eA-3 Q117 0.656 0.928 0.170 ! 1.58 eA-3 Q118 0.405 0.738 0.309 ! 1.57 eA-3 Q119 0.381 0.107 0.345 ! 1.38 eA-3 Q120 0.478 0.034 0.357 ! 1.33 eA-3 C121 0.258 0.239 0.204 ! 1.33 eA-3 Q122 0.906 0.671 0.077 ! 1.28 eA-3 C123 0.540 0.429 0.117 ! 1.25 eA-3 C124 0.823 0.089 0.202 ! 1.25 eA-3 Q125 0.759 0.138 0.235 ! 1.24 eA-3 C126 0.309 0.488 0.776 ! 1.23 eA-3 C127 0.691 0.512 0.224 ! 1.23 eA-3 C128 0.274 0.309 0.242 ! 1.23 eA-3 C129 0.253 0.276 0.212 ! 1.21 eA-3 C130 0.378 0.036 0.286 ! 1.21 eA-3 Q131 0.398 0.686 0.387 ! 1.19 eA-3 Q132 0.031 0.885 0.460 ! 1.19 eA-3 Q133 0.223 0.527 0.254 ! 1.18 eA-3 Q134 0.709 0.616 0.163 ! 1.16 eA-3 Q135 0.070 0.563 0.114 ! 1.15 eA-3 C136 0.783 0.157 0.328 ! 1.13 eA-3 C137 0.267 0.904 0.229 ! 1.12 eA-3 Q138 0.124 0.145 0.451 ! 1.12 eA-3 C139 0.273 0.748 0.234 ! 1.12 eA-3 Q140 0.445 0.352 0.302 ! 1.11 eA-3 Q141 0.426 0.940 0.134 ! 1.09 eA-3 Q142 0.893 0.348 0.048 ! 1.08 eA-3 Q143 0.065 0.862 0.439 ! 1.06 eA-3 Q144 0.401 0.325 0.418 ! 1.05 eA-3 Q145 0.725 0.699 0.235 ! 1.05 eA-3 C146 0.234 0.609 0.195 ! 1.04 eA-3 C147 0.804 0.833 0.275 ! 1.04 eA-3 C148 0.328 0.163 0.313 ! 1.03 eA-3 Q149 0.062 0.765 0.389 ! 1.03 eA-3 C150 0.198 0.746 0.267 ! 1.02 eA-3 Q151 0.735 0.304 0.165 ! 1.01 eA-3 C152 0.709 0.283 0.299 ! 1.01 eA-3 Q153 0.690 0.706 0.154 ! 1.00 eA-3 Q154 0.310 0.294 0.846 ! 1.00 eA-3 Q155 0.444 0.684 0.445 ! 0.99 eA-3 Q156 0.399 0.293 0.440 ! 0.99 eA-3 Q157 0.896 0.457 0.283 ! 0.97 eA-3 Q158 0.398 0.527 0.295 ! 0.97 eA-3 Q159 0.329 0.520 0.139 ! 0.97 eA-3 Q160 0.201 0.784 0.831 ! 0.96 eA-3 C161 0.017 0.477 0.460 ! 0.96 eA-3 Q162 0.297 0.765 0.333 ! 0.95 eA-3 Q163 0.556 0.480 0.369 ! 0.95 eA-3 Q164 0.444 0.137 0.129 ! 0.95 eA-3 Q165 0.393 0.590 0.320 ! 0.94 eA-3 Q166 0.029 0.569 0.378 ! 0.94 eA-3 Q167 0.674 0.875 0.486 ! 0.94 eA-3 Q168 0.296 0.733 0.823 ! 0.94 eA-3 C169 0.307 0.192 0.279 ! 0.93 eA-3 Q170 0.178 0.668 0.485 ! 0.93 eA-3 C171 0.184 0.270 0.232 ! 0.92 eA-3 Q172 0.411 0.296 0.373 ! 0.91 eA-3 C173 0.836 0.922 0.222 ! 0.90 eA-3 Q174 0.639 0.668 0.321 ! 0.89 eA-3 Q175 0.913 0.871 0.351 ! 0.89 eA-3 Q176 0.610 0.723 0.008 ! 0.89 eA-3 Q177 0.937 0.325 0.103 ! 0.88 eA-3 Q178 0.737 0.251 0.205 ! 0.88 eA-3 Q179 0.766 0.082 0.208 ! 0.88 eA-3 Q180 0.296 0.936 0.253 ! 0.88 eA-3 Q181 0.922 0.628 0.057 ! 0.88 eA-3 Q182 0.780 0.373 0.248 ! 0.88 eA-3 Q183 0.212 0.535 0.309 ! 0.87 eA-3 Q184 0.570 0.497 0.332 ! 0.87 eA-3 C185 0.761 0.683 0.297 ! 0.87 eA-3 Q186 0.047 0.237 0.151 ! 0.87 eA-3 C187 0.205 0.459 0.225 ! 0.86 eA-3 Q188 0.658 0.908 0.053 ! 0.86 eA-3 Q189 0.070 0.922 0.476 ! 0.86 eA-3 Q190 0.959 0.624 0.040 ! 0.86 eA-3 Q191 0.802 0.823 0.181 ! 0.85 eA-3 C192 0.503 0.501 0.192 ! 0.85 eA-3 C193 0.718 0.487 0.307 ! 0.85 eA-3 Q194 0.094 0.629 0.311 ! 0.84 eA-3 Q195 0.237 0.343 0.252 ! 0.84 eA-3 Q196 0.143 0.016 0.318 ! 0.84 eA-3 Q197 0.277 0.244 0.293 ! 0.83 eA-3 Q198 0.424 0.596 0.493 ! 0.83 eA-3 Q199 0.799 0.863 0.304 ! 0.83 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 55988 #=================================================END data_SZ-2 _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C25 H16 F8 O12 P4 Zr3' _chemical_formula_sum 'C25 H16 F8 O12 P4 Zr3' _chemical_formula_weight 1057.92 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Zr' 'Zr' -2.9673 0.5597 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system tetragonal _space_group_IT_number 87 _space_group_name_H-M_alt 'I 4/m' _space_group_name_Hall '-I 4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-y, x, z' 'y, -x, z' '-x, -y, z' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-y+1/2, x+1/2, z+1/2' 'y+1/2, -x+1/2, z+1/2' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' '-x, -y, -z' 'y, -x, -z' '-y, x, -z' 'x, y, -z' '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'y+1/2, -x+1/2, -z+1/2' '-y+1/2, x+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, -z+1/2' _cell_length_a 33.081(5) _cell_length_b 33.081(5) _cell_length_c 15.832(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 17326(6) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used 9432 _cell_measurement_theta_min 2.46 _cell_measurement_theta_max 23.30 _exptl_crystal_description 'block' _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 0.811 _exptl_crystal_F_000 4112 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.08 _exptl_crystal_size_mid 0.02 _exptl_crystal_size_min 0.02 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.469 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.989 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.991 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Bruker' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 199876 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0349 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0786 _diffrn_reflns_limit_h_min -43 _diffrn_reflns_limit_h_max 43 _diffrn_reflns_limit_k_min -43 _diffrn_reflns_limit_k_max 43 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 2.251 _diffrn_reflns_theta_max 27.544 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _reflns_number_total 10366 _reflns_number_gt 7228 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. Structure factors included contributions from the .fab file. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_publication_material 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1488P)^2^+75.4608P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 10305 _refine_ls_number_parameters 253 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0994 _refine_ls_R_factor_gt 0.0674 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2456 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2165 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.973 _refine_ls_restrained_S_all 0.973 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Zr1 Zr -0.06868(2) 0.19567(2) 0.16923(3) 0.04988(18) Uani 1 1 d . . . . . Zr2 Zr -0.10001(2) 0.31824(2) 0.0000 0.04318(19) Uani 1 2 d S T P . . P1 P 0.19911(5) 0.42027(5) 0.28917(10) 0.0640(4) Uani 1 1 d . . . . . P2 P -0.02293(5) 0.24324(5) 0.0000 0.0396(4) Uani 1 2 d S T P . . P3 P 0.22065(6) 0.13383(5) 0.0000 0.0523(5) Uani 1 2 d S T P . . O1 O 0.24421(15) 0.42320(16) 0.2905(3) 0.0873(15) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.18115(12) 0.40291(12) 0.3690(3) 0.0639(10) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.1806(2) 0.46137(13) 0.2717(3) 0.1047(19) Uani 1 1 d . . . . . O4 O -0.05097(13) 0.27948(14) 0.0000 0.0442(10) Uani 1 2 d S T P . . O5 O -0.02806(9) 0.21847(10) 0.0797(2) 0.0470(8) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.26689(16) 0.13609(14) 0.0000 0.0588(13) Uani 1 2 d S T P . . O7 O 0.20386(14) 0.11355(11) -0.0779(3) 0.0785(13) Uani 1 1 d . . . . . F1 F -0.11043(18) 0.1799(2) 0.2523(4) 0.156(3) Uani 1 1 d . . . . . F2 F -0.05923(14) 0.14011(11) 0.1321(3) 0.0954(13) Uani 1 1 d . . . . . F3 F -0.02447(13) 0.19023(13) 0.2515(2) 0.0934(13) Uani 1 1 d . . . . . F4 F -0.14900(17) 0.35176(16) 0.0000 0.0912(18) Uani 1 2 d S T P . . F5 F -0.06425(18) 0.36681(15) 0.0000 0.0869(17) Uani 1 2 d S T P . . C1 C 0.16258(12) 0.33314(12) 0.0761(3) 0.0360(9) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.13627(16) 0.36163(16) 0.1067(4) 0.0609(15) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.1104 0.3631 0.0840 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.14702(18) 0.38845(18) 0.1703(4) 0.0689(17) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.1284 0.4073 0.1899 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.18555(16) 0.38693(15) 0.2045(3) 0.0499(11) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.21331(16) 0.35987(17) 0.1725(4) 0.0572(13) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.2398 0.3600 0.1921 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.20137(14) 0.33212(17) 0.1099(3) 0.0550(13) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.2197 0.3128 0.0909 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.02817(17) 0.26205(19) 0.0000 0.0386(13) Uani 1 2 d S T P . . C8 C 0.04745(14) 0.26980(18) -0.0751(3) 0.0549(13) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.0344 0.2645 -0.1259 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.08628(15) 0.28550(18) -0.0752(3) 0.0559(13) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.0991 0.2905 -0.1265 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.10662(17) 0.29402(17) 0.0000 0.0331(12) Uani 1 2 d S T P . . C11 C 0.2015(2) 0.18479(18) 0.0000 0.0448(15) Uani 1 2 d S T P . . C12 C 0.19425(17) 0.20478(14) -0.0752(3) 0.0530(12) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.1991 0.1917 -0.1262 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.17980(18) 0.24420(15) -0.0751(3) 0.0544(13) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.1750 0.2572 -0.1262 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.17246(17) 0.26461(17) 0.0000 0.0353(12) Uani 1 2 d S T P . . C15 C 0.15167(18) 0.30589(17) 0.0000 0.0361(12) Uani 1 2 d S T P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Zr1 0.0432(3) 0.0601(3) 0.0463(3) 0.0157(2) 0.0072(2) 0.0067(2) Zr2 0.0416(3) 0.0348(3) 0.0531(4) 0.000 0.000 0.0049(2) P1 0.0839(11) 0.0549(8) 0.0533(8) -0.0107(6) -0.0202(7) -0.0133(7) P2 0.0260(7) 0.0503(9) 0.0425(8) 0.000 0.000 -0.0002(6) P3 0.0584(11) 0.0255(8) 0.0730(12) 0.000 0.000 0.0049(7) O1 0.089(3) 0.112(4) 0.061(3) -0.011(3) -0.012(2) -0.042(3) O2 0.064(2) 0.075(3) 0.053(2) -0.0166(19) -0.0101(18) -0.0066(19) O3 0.182(6) 0.049(2) 0.083(3) -0.019(2) -0.037(4) 0.008(3) O4 0.032(2) 0.059(3) 0.041(2) 0.000 0.000 0.0016(19) O5 0.0286(15) 0.061(2) 0.0510(19) 0.0047(16) 0.0045(13) 0.0030(13) O6 0.056(3) 0.032(2) 0.088(4) 0.000 0.000 0.004(2) O7 0.093(3) 0.0335(18) 0.109(3) -0.017(2) -0.033(3) 0.0105(18) F1 0.135(4) 0.188(6) 0.144(5) 0.094(4) 0.078(4) 0.029(4) F2 0.115(3) 0.055(2) 0.116(3) 0.018(2) -0.019(3) -0.003(2) F3 0.113(3) 0.105(3) 0.062(2) 0.009(2) -0.032(2) 0.027(2) F4 0.075(3) 0.067(3) 0.131(5) 0.000 0.000 0.034(3) F5 0.112(5) 0.059(3) 0.090(4) 0.000 0.000 -0.028(3) C1 0.034(2) 0.035(2) 0.039(2) 0.0004(17) -0.0024(17) -0.0026(16) C2 0.050(3) 0.059(3) 0.074(4) -0.033(3) -0.025(3) 0.016(2) C3 0.060(3) 0.063(3) 0.083(4) -0.035(3) -0.021(3) 0.017(3) C4 0.060(3) 0.043(3) 0.047(3) -0.007(2) -0.011(2) -0.003(2) C5 0.049(3) 0.060(3) 0.063(3) -0.012(3) -0.020(2) -0.002(2) C6 0.036(2) 0.070(3) 0.059(3) -0.017(3) -0.009(2) 0.009(2) C7 0.026(3) 0.047(3) 0.043(3) 0.000 0.000 -0.006(2) C8 0.039(2) 0.089(4) 0.037(2) 0.002(2) -0.0068(19) -0.015(2) C9 0.047(3) 0.090(4) 0.031(2) 0.005(2) 0.0023(19) -0.020(3) C10 0.032(3) 0.031(3) 0.035(3) 0.000 0.000 -0.002(2) C11 0.045(4) 0.029(3) 0.061(4) 0.000 0.000 -0.001(3) C12 0.073(3) 0.033(2) 0.053(3) -0.004(2) 0.004(2) 0.008(2) C13 0.080(4) 0.042(3) 0.041(3) -0.001(2) -0.001(2) 0.010(2) C14 0.035(3) 0.027(3) 0.044(3) 0.000 0.000 0.001(2) C15 0.035(3) 0.031(3) 0.042(3) 0.000 0.000 0.003(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Zr1 F2 1.955(4) . ? Zr1 F3 1.966(4) . ? Zr1 F1 1.977(4) . ? Zr1 O7 2.090(4) 11 ? Zr1 O1 2.106(5) 14_455 ? Zr1 O5 2.094(3) . ? Zr2 F4 1.963(5) . ? Zr2 F5 1.995(5) . ? Zr2 O6 2.076(5) 2 ? Zr2 O2 2.076(4) 14_455 ? Zr2 O2 2.076(4) 7_454 ? Zr2 O4 2.068(4) . ? P1 O3 1.517(5) . ? P1 O2 1.511(5) . ? P1 O1 1.495(5) . ? P1 C4 1.792(5) . ? P2 O4 1.515(5) . ? P2 O5 1.513(3) 12 ? P2 O5 1.513(3) . ? P2 C7 1.801(6) . ? P3 O7 1.509(4) . ? P3 O7 1.509(4) 12 ? P3 O6 1.531(6) . ? P3 C11 1.801(6) . ? O1 Zr1 2.106(5) 15 ? O2 Zr2 2.076(4) 6 ? O6 Zr2 2.076(5) 10 ? O7 Zr1 2.090(4) 10 ? C1 C2 1.371(6) . ? C1 C6 1.391(6) . ? C1 C15 1.548(5) . ? C2 C3 1.389(7) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.386(7) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.379(8) . ? C5 C6 1.407(7) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 H6 0.9300 . ? C7 C8 1.373(6) . ? C7 C8 1.373(6) 12 ? C8 C9 1.385(7) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10 1.397(6) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 C9 1.397(6) 12 ? C10 C15 1.541(8) . ? C11 C12 1.383(6) . ? C11 C12 1.383(6) 12 ? C12 C13 1.389(7) . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 C14 1.388(6) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 C13 1.388(6) 12 ? C14 C15 1.529(8) . ? C15 C1 1.548(5) 12 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag F2 Zr1 F3 89.67(18) . . ? F2 Zr1 F1 93.7(2) . . ? F3 Zr1 F1 93.2(2) . . ? F2 Zr1 O7 91.57(19) . 11 ? F3 Zr1 O7 176.61(18) . 11 ? F1 Zr1 O7 89.9(2) . 11 ? F2 Zr1 O1 178.1(2) . 14_455 ? F3 Zr1 O1 88.91(18) . 14_455 ? F1 Zr1 O1 87.6(2) . 14_455 ? O7 Zr1 O1 89.79(19) 11 14_455 ? F2 Zr1 O5 91.86(17) . . ? F3 Zr1 O5 90.23(16) . . ? F1 Zr1 O5 173.52(19) . . ? O7 Zr1 O5 86.57(15) 11 . ? O1 Zr1 O5 86.93(17) 14_455 . ? F4 Zr2 F5 92.0(2) . . ? F4 Zr2 O6 89.3(2) . 2 ? F5 Zr2 O6 178.7(2) . 2 ? F4 Zr2 O2 91.89(11) . 14_455 ? F5 Zr2 O2 87.97(11) . 14_455 ? O6 Zr2 O2 91.99(11) 2 14_455 ? F4 Zr2 O2 91.89(11) . 7_454 ? F5 Zr2 O2 87.97(11) . 7_454 ? O6 Zr2 O2 91.99(11) 2 7_454 ? O2 Zr2 O2 174.5(2) 14_455 7_454 ? F4 Zr2 O4 176.1(2) . . ? F5 Zr2 O4 92.0(2) . . ? O6 Zr2 O4 86.77(18) 2 . ? O2 Zr2 O4 88.25(11) 14_455 . ? O2 Zr2 O4 88.25(11) 7_454 . ? O3 P1 O2 109.6(3) . . ? O3 P1 O1 110.3(3) . . ? O2 P1 O1 113.9(3) . . ? O3 P1 C4 108.3(3) . . ? O2 P1 C4 107.1(2) . . ? O1 P1 C4 107.5(3) . . ? O4 P2 O5 111.08(15) . 12 ? O4 P2 O5 111.07(16) . . ? O5 P2 O5 112.9(3) 12 . ? O4 P2 C7 107.5(3) . . ? O5 P2 C7 106.99(16) 12 . ? O5 P2 C7 106.99(16) . . ? O7 P3 O7 109.5(4) . 12 ? O7 P3 O6 112.9(2) . . ? O7 P3 O6 112.9(2) 12 . ? O7 P3 C11 106.7(2) . . ? O7 P3 C11 106.7(2) 12 . ? O6 P3 C11 107.8(3) . . ? P1 O1 Zr1 162.8(3) . 15 ? P1 O2 Zr2 148.2(2) . 6 ? P2 O4 Zr2 166.1(3) . . ? P2 O5 Zr1 146.23(19) . . ? P3 O6 Zr2 142.1(3) . 10 ? P3 O7 Zr1 158.2(3) . 10 ? C2 C1 C6 117.8(4) . . ? C2 C1 C15 121.8(4) . . ? C6 C1 C15 120.1(4) . . ? C1 C2 C3 122.2(5) . . ? C1 C2 H2 118.9 . . ? C3 C2 H2 118.9 . . ? C4 C3 C2 119.7(5) . . ? C4 C3 H3 120.1 . . ? C2 C3 H3 120.1 . . ? C3 C4 C5 119.5(5) . . ? C3 C4 P1 120.0(4) . . ? C5 C4 P1 120.5(4) . . ? C4 C5 C6 119.7(5) . . ? C4 C5 H5 120.1 . . ? C6 C5 H5 120.1 . . ? C1 C6 C5 120.9(5) . . ? C1 C6 H6 119.5 . . ? C5 C6 H6 119.5 . . ? C8 C7 C8 119.9(6) . 12 ? C8 C7 P2 120.0(3) . . ? C8 C7 P2 120.0(3) 12 . ? C7 C8 C9 120.1(4) . . ? C7 C8 H8 119.9 . . ? C9 C8 H8 119.9 . . ? C10 C9 C8 121.4(4) . . ? C10 C9 H9 119.3 . . ? C8 C9 H9 119.3 . . ? C9 C10 C9 117.0(5) . 12 ? C9 C10 C15 121.2(3) . . ? C9 C10 C15 121.2(3) 12 . ? C12 C11 C12 118.8(6) . 12 ? C12 C11 P3 120.6(3) . . ? C12 C11 P3 120.6(3) 12 . ? C11 C12 C13 120.5(5) . . ? C11 C12 H12 119.8 . . ? C13 C12 H12 119.8 . . ? C12 C13 C14 121.2(5) . . ? C12 C13 H13 119.4 . . ? C14 C13 H13 119.4 . . ? C13 C14 C13 117.8(6) 12 . ? C13 C14 C15 120.9(3) 12 . ? C13 C14 C15 120.9(3) . . ? C14 C15 C1 114.5(3) . . ? C14 C15 C1 114.5(3) . 12 ? C1 C15 C1 102.3(4) . 12 ? C14 C15 C10 102.0(4) . . ? C1 C15 C10 112.0(3) . . ? C1 C15 C10 112.0(3) 12 . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O3 P1 O1 Zr1 88.1(12) . . . 15 ? O2 P1 O1 Zr1 -35.6(13) . . . 15 ? C4 P1 O1 Zr1 -154.0(11) . . . 15 ? O3 P1 O2 Zr2 -83.5(6) . . . 6 ? O1 P1 O2 Zr2 40.6(6) . . . 6 ? C4 P1 O2 Zr2 159.3(5) . . . 6 ? O5 P2 O4 Zr2 63.25(16) 12 . . . ? O5 P2 O4 Zr2 -63.25(16) . . . . ? C7 P2 O4 Zr2 180.0 . . . . ? O4 P2 O5 Zr1 38.4(5) . . . . ? O5 P2 O5 Zr1 -87.1(4) 12 . . . ? C7 P2 O5 Zr1 155.5(4) . . . . ? O7 P3 O6 Zr2 -62.5(2) . . . 10 ? O7 P3 O6 Zr2 62.5(2) 12 . . 10 ? C11 P3 O6 Zr2 180.0 . . . 10 ? O7 P3 O7 Zr1 -72.0(10) 12 . . 10 ? O6 P3 O7 Zr1 54.8(10) . . . 10 ? C11 P3 O7 Zr1 173.0(9) . . . 10 ? C6 C1 C2 C3 -1.2(9) . . . . ? C15 C1 C2 C3 -174.6(5) . . . . ? C1 C2 C3 C4 0.3(10) . . . . ? C2 C3 C4 C5 2.7(10) . . . . ? C2 C3 C4 P1 -177.9(5) . . . . ? O3 P1 C4 C3 -39.7(6) . . . . ? O2 P1 C4 C3 78.3(5) . . . . ? O1 P1 C4 C3 -158.9(5) . . . . ? O3 P1 C4 C5 139.7(5) . . . . ? O2 P1 C4 C5 -102.2(5) . . . . ? O1 P1 C4 C5 20.5(6) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -4.7(9) . . . . ? P1 C4 C5 C6 175.8(4) . . . . ? C2 C1 C6 C5 -1.0(8) . . . . ? C15 C1 C6 C5 172.6(5) . . . . ? C4 C5 C6 C1 3.9(9) . . . . ? O4 P2 C7 C8 -89.0(5) . . . . ? O5 P2 C7 C8 30.4(6) 12 . . . ? O5 P2 C7 C8 151.6(5) . . . . ? O4 P2 C7 C8 89.0(5) . . . 12 ? O5 P2 C7 C8 -151.6(5) 12 . . 12 ? O5 P2 C7 C8 -30.4(6) . . . 12 ? C8 C7 C8 C9 -0.2(11) 12 . . . ? P2 C7 C8 C9 177.9(5) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -0.3(10) . . . . ? C8 C9 C10 C9 0.8(11) . . . 12 ? C8 C9 C10 C15 171.5(5) . . . . ? O7 P3 C11 C12 -31.9(6) . . . . ? O7 P3 C11 C12 -148.8(5) 12 . . . ? O6 P3 C11 C12 89.7(5) . . . . ? O7 P3 C11 C12 148.8(5) . . . 12 ? O7 P3 C11 C12 31.9(6) 12 . . 12 ? O6 P3 C11 C12 -89.7(5) . . . 12 ? C12 C11 C12 C13 -0.1(11) 12 . . . ? P3 C11 C12 C13 -179.5(5) . . . . ? C11 C12 C13 C14 0.3(9) . . . . ? C12 C13 C14 C13 -0.4(10) . . . 12 ? C12 C13 C14 C15 -172.3(5) . . . . ? C13 C14 C15 C1 35.3(7) 12 . . . ? C13 C14 C15 C1 -153.0(5) . . . . ? C13 C14 C15 C1 153.0(5) 12 . . 12 ? C13 C14 C15 C1 -35.3(7) . . . 12 ? C13 C14 C15 C10 -85.8(5) 12 . . . ? C13 C14 C15 C10 85.8(5) . . . . ? C2 C1 C15 C14 -151.7(5) . . . . ? C6 C1 C15 C14 35.0(6) . . . . ? C2 C1 C15 C1 83.8(6) . . . 12 ? C6 C1 C15 C1 -89.5(5) . . . 12 ? C2 C1 C15 C10 -36.2(6) . . . . ? C6 C1 C15 C10 150.5(5) . . . . ? C9 C10 C15 C14 -85.2(5) . . . . ? C9 C10 C15 C14 85.2(5) 12 . . . ? C9 C10 C15 C1 151.9(5) . . . . ? C9 C10 C15 C1 -37.7(7) 12 . . . ? C9 C10 C15 C1 37.8(7) . . . 12 ? C9 C10 C15 C1 -151.9(5) 12 . . 12 ? _refine_diff_density_max 1.325 _refine_diff_density_min -0.613 _refine_diff_density_rms 0.122 _shelx_res_file ; B.res created by SHELXL-2014/7 TITL B in I4/m CELL 0.71073 33.0806 33.0806 15.8322 90.000 90.000 90.000 ZERR 16.00 0.0051 0.0051 0.0025 0.000 0.000 0.000 LATT 2 SYMM -y, x, z SYMM y, -x, z SYMM -x, -y, z SFAC C H N O F P Zr UNIT 152 184 96 16 76 24 40 L.S. 50 0 157 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN -5 CONF HTAB ABIN TEMP 0.000 WGHT 0.148800 75.460800 FVAR 0.03415 ZR1 7 -0.068680 0.195666 0.169234 11.00000 0.04320 0.06011 = 0.04633 0.01566 0.00720 0.00674 ZR2 7 -0.100013 0.318243 0.000000 10.50000 0.04161 0.03480 = 0.05314 0.00000 0.00000 0.00495 P1 6 0.199108 0.420267 0.289167 11.00000 0.08388 0.05486 = 0.05332 -0.01071 -0.02022 -0.01334 P2 6 -0.022932 0.243242 0.000000 10.50000 0.02598 0.05028 = 0.04252 0.00000 0.00000 -0.00017 P3 6 0.220654 0.133825 0.000000 10.50000 0.05838 0.02545 = 0.07299 0.00000 0.00000 0.00494 O1 4 0.244212 0.423204 0.290529 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-0.064250 0.366814 0.000000 10.50000 0.11233 0.05870 = 0.08972 0.00000 0.00000 -0.02773 C1 1 0.162584 0.333142 0.076110 11.00000 0.03395 0.03480 = 0.03917 0.00035 -0.00238 -0.00257 C2 1 0.136273 0.361635 0.106652 11.00000 0.04964 0.05917 = 0.07383 -0.03259 -0.02526 0.01573 AFIX 43 H2 2 0.110374 0.363054 0.083992 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.147019 0.388448 0.170314 11.00000 0.06034 0.06321 = 0.08307 -0.03531 -0.02111 0.01735 AFIX 43 H3 2 0.128435 0.407346 0.189900 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.185553 0.386926 0.204533 11.00000 0.06020 0.04278 = 0.04679 -0.00705 -0.01052 -0.00317 C5 1 0.213310 0.359869 0.172470 11.00000 0.04891 0.05960 = 0.06313 -0.01199 -0.01976 -0.00177 AFIX 43 H5 2 0.239804 0.359964 0.192116 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.201373 0.332123 0.109909 11.00000 0.03623 0.06957 = 0.05907 -0.01700 -0.00930 0.00886 AFIX 43 H6 2 0.219680 0.312827 0.090890 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.028167 0.262051 0.000000 10.50000 0.02628 0.04696 = 0.04267 0.00000 0.00000 -0.00592 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0.00000 0.00260 HKLF 4 1 1 0 0 0 1 0 0 0 1 REM B in I4/m REM R1 = 0.0674 for 7228 Fo > 4sig(Fo) and 0.0994 for all 10305 data REM 253 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.1379 43.6255 REM No hydrogen bonds found for HTAB generation REM Highest difference peak 1.325, deepest hole -0.613, 1-sigma level 0.122 Q1 1 0.6763 0.4286 0.0000 10.50000 0.05 1.33 Q2 1 0.7320 0.4504 0.0000 10.50000 0.05 1.20 Q3 1 0.4390 0.9471 0.0878 11.00000 0.05 1.18 Q4 1 0.0000 0.0000 0.0641 10.25000 0.05 1.15 Q5 1 -0.1095 0.3423 0.0000 10.50000 0.05 0.68 ; _shelx_res_checksum 60599 _shelx_hkl_file ; -4 0 0 1.82 0.18 -4 0 0 1.16 0.18 4 0 0 0.42 0.17 -6 0 0 22.02 0.91 -6 0 0 20.42 0.85 6 0 0 22.37 0.88 6 0 0 22.79 0.90 6 0 0 21.91 0.85 6 0 0 22.78 0.86 6 0 0 21.16 0.88 -8 0 0 1000.00 34.15 -10 0 0 38.47 1.53 -10 0 0 35.58 1.43 -10 0 0 37.05 1.44 -10 0 0 35.82 1.46 -10 0 0 39.05 1.48 10 0 0 33.76 1.43 10 0 0 36.27 1.45 10 0 0 38.75 1.49 10 0 0 38.72 1.43 10 0 0 38.24 1.53 -12 0 0 24.50 1.03 -12 0 0 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1.23 17 -1 0 26.49 1.31 17 -1 0 26.09 1.21 -17 1 0 26.46 1.22 -17 1 0 23.81 1.20 -17 1 0 27.87 1.32 -17 1 0 26.39 1.37 -17 1 0 27.10 1.26 15 -1 0 20.56 1.09 15 -1 0 19.83 1.00 15 -1 0 19.40 0.99 15 -1 0 19.75 1.15 15 -1 0 20.37 0.99 -15 1 0 20.32 1.14 -15 1 0 19.23 1.01 -15 1 0 22.66 1.07 -15 1 0 17.29 1.30 -15 1 0 21.88 1.04 13 -1 0 11.45 0.78 13 -1 0 11.51 0.73 13 -1 0 11.54 0.70 13 -1 0 11.37 0.71 13 -1 0 11.44 0.67 -13 1 0 12.06 0.83 -13 1 0 11.92 0.72 -13 1 0 11.95 0.75 -13 1 0 9.84 1.03 -13 1 0 11.28 0.68 11 -1 0 112.62 4.08 11 -1 0 111.25 4.05 11 -1 0 111.47 4.11 11 -1 0 124.44 4.05 11 -1 0 118.15 4.05 -11 1 0 120.14 4.12 -11 1 0 117.91 4.05 -11 1 0 115.49 4.08 -11 1 0 107.85 4.04 -11 1 0 101.52 4.04 9 -1 0 90.00 3.26 9 -1 0 90.34 3.28 9 -1 0 93.18 3.26 9 -1 0 85.09 3.30 9 -1 0 90.24 3.25 -9 1 0 98.47 3.32 -9 1 0 91.24 3.26 -9 1 0 92.53 3.26 -9 1 0 92.48 3.28 -9 1 0 91.23 3.27 7 -1 0 263.83 9.44 7 -1 0 270.65 9.44 7 -1 0 277.21 9.46 7 -1 0 284.85 9.48 7 -1 0 289.14 9.44 -7 1 0 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1.67 0.00 -27 31 6 10.15 0.00 27 31 6 3.44 0.00 -26 32 6 -2.32 0.00 26 32 6 2.53 0.00 -20 36 6 2.53 0.00 20 36 6 9.58 0.00 -16 38 6 4.98 0.00 16 38 6 -1.97 0.00 -13 39 6 -5.64 0.00 13 39 6 1.34 0.00 -10 40 6 0.59 0.00 10 40 6 2.90 0.00 -5 41 6 3.48 0.00 -3 41 6 1.43 0.00 3 41 6 1.15 0.00 5 41 6 -1.44 0.00 -26 31 7 1.16 0.00 26 31 7 2.31 0.00 -25 32 7 6.18 0.00 25 32 7 1.89 0.00 -7 40 7 5.11 0.00 7 40 7 2.02 0.00 28 28 8 7.08 0.00 -27 29 8 2.10 0.00 27 29 8 -2.15 0.00 -26 30 8 -0.68 0.00 26 30 8 2.38 0.00 -25 31 8 4.84 0.00 25 31 8 1.08 0.00 -19 35 8 -1.50 0.00 19 35 8 0.79 0.00 -12 38 8 -4.65 0.00 12 38 8 3.00 0.00 -7 39 8 -3.87 0.00 7 39 8 -2.21 0.00 -27 28 9 -2.79 0.00 27 28 9 -0.15 0.00 -12 37 9 6.93 0.00 12 37 9 -8.44 0.00 -7 38 9 7.92 0.00 7 38 9 -6.72 0.00 -20 32 10 2.09 0.00 20 32 10 2.62 0.00 -16 34 10 -2.91 0.00 16 34 10 -2.20 0.00 -7 37 10 8.90 0.00 7 37 10 0.78 0.00 -22 29 11 5.80 0.00 22 29 11 -0.64 0.00 -21 30 11 -2.43 0.00 21 30 11 5.59 0.00 -13 34 11 -9.71 0.00 13 34 11 16.04 0.00 -10 35 11 0.26 0.00 10 35 11 -1.10 0.00 -5 36 11 -2.40 0.00 5 36 11 7.22 0.00 -18 30 12 -1.27 0.00 18 30 12 5.86 0.00 -14 32 12 2.52 0.00 14 32 12 5.74 0.00 -8 34 12 -3.41 0.00 8 34 12 -5.70 0.00 -3 35 12 2.99 0.00 -1 35 12 -4.25 0.00 1 35 12 -7.67 0.00 3 35 12 -10.47 0.00 -22 25 13 -2.43 0.00 22 25 13 -2.86 0.00 -21 26 13 -1.13 0.00 21 26 13 1.32 0.00 -20 27 13 0.21 0.00 20 27 13 2.97 0.00 -15 30 13 2.74 0.00 15 30 13 -4.56 0.00 -6 33 13 -2.25 0.00 6 33 13 -4.32 0.00 -18 26 14 3.28 0.00 18 26 14 4.77 0.00 -13 29 14 -5.02 0.00 13 29 14 -4.06 0.00 -10 30 14 -1.54 0.00 10 30 14 5.37 0.00 -7 31 14 1.50 0.00 7 31 14 -12.10 0.00 -16 25 15 7.69 0.00 16 25 15 10.71 0.00 -12 27 15 -0.27 0.00 12 27 15 -4.63 0.00 -6 29 15 3.61 0.00 6 29 15 -2.53 0.00 -16 22 16 -0.98 0.00 16 22 16 -0.16 0.00 -11 25 16 -4.76 0.00 11 25 16 2.00 0.00 -8 26 16 1.61 0.00 8 26 16 -3.30 0.00 -3 27 16 -6.12 0.00 3 27 16 -4.89 0.00 -11 22 17 8.98 0.00 11 22 17 4.84 0.00 -8 23 17 2.57 0.00 8 23 17 -8.24 0.00 -5 24 17 12.30 0.00 5 24 17 1.34 0.00 15 15 18 -1.32 0.00 -14 16 18 -3.00 0.00 14 16 18 -2.47 0.00 -9 19 18 6.73 0.00 9 19 18 -5.27 0.00 -3 21 18 7.64 0.00 -1 21 18 -3.47 0.00 1 21 18 3.57 0.00 3 21 18 -4.86 0.00 -8 15 19 4.51 0.00 8 15 19 4.62 0.00 -5 16 19 -1.84 0.00 5 16 19 2.49 0.00 -2 17 19 -9.07 0.00 0 17 19 4.01 0.00 2 17 19 3.09 0.00 -4 10 20 -4.34 0.00 4 10 20 9.25 0.00 -1 11 20 7.40 0.00 1 11 20 8.57 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.008 -0.002 -0.009 11860 2230 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda= 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 1 0 0.870 0 2 0 1.231 2 2 0 1.741 -1 3 0 1.947 1 3 0 1.947 2 4 0 2.754 0 1 1 1.426 -1 2 1 1.884 1 2 1 1.884 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL B in I4/m CELL 33.0810 33.0810 15.8320 90.00 90.00 90.00 SPGR I4/m # Solvent Accessible Volume = 11971.5 # Electrons Found in S.A.V. = 2186.8 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 1.000 1.001 0.063 ! 5.90 eA-3 C102 0.427 0.328-0.004 ! 5.90 eA-3 C103 0.438 0.948 0.077 ! 4.85 eA-3 C104 0.449 0.266-0.001 ! 4.80 eA-3 C105 0.500 0.500 0.000 ! 3.00 eA-3 C106 0.877 0.055 0.011 ! 2.08 eA-3 Q107 0.318 0.102-0.004 ! 2.04 eA-3 Q108 0.805 0.928 0.173 ! 1.80 eA-3 C109 0.251 0.663 0.051 ! 1.71 eA-3 C110 0.150 0.943 0.111 ! 1.58 eA-3 C111 0.878 0.016-0.006 ! 1.50 eA-3 C112 0.759 0.494 0.186 ! 1.41 eA-3 C113 0.235 0.422 0.001 ! 1.40 eA-3 C114 0.704 0.781 0.171 ! 1.35 eA-3 C115 0.218 0.242 0.707 ! 1.26 eA-3 C116 0.718 0.742 0.207 ! 1.26 eA-3 C117 0.223 0.438 0.000 ! 1.23 eA-3 C118 0.332 0.445-0.001 ! 1.23 eA-3 C119 0.696 0.554 0.012 ! 1.22 eA-3 C120 0.085 0.094 0.000 ! 1.21 eA-3 C121 0.296 0.239 0.186 ! 1.21 eA-3 C122 0.977 0.392 0.145 ! 1.20 eA-3 C123 0.249 0.770 0.721 ! 1.19 eA-3 Q124 1.002 0.384 0.201 ! 1.15 eA-3 Q125 0.627 0.007 0.231 ! 1.15 eA-3 C126 0.180 0.588 0.191 ! 1.10 eA-3 C127 0.158 0.477-0.009 ! 1.10 eA-3 C128 0.863 0.109-0.005 ! 1.09 eA-3 C129 0.890 0.094-0.008 ! 1.08 eA-3 Q130 0.659 0.958 0.216 ! 1.05 eA-3 C131 0.453 0.651 0.059 ! 1.01 eA-3 C132 0.559 0.281 0.008 ! 0.98 eA-3 C133 0.698 0.322 0.083 ! 0.95 eA-3 C134 0.343 0.209 0.188 ! 0.95 eA-3 C135 0.623 0.530 0.056 ! 0.94 eA-3 C136 0.586 0.266 0.000 ! 0.93 eA-3 C137 0.381 0.445 0.002 ! 0.92 eA-3 C138 0.619 0.555-0.002 ! 0.92 eA-3 C139 0.881 0.945 0.502 ! 0.92 eA-3 C140 0.962 0.446 0.143 ! 0.92 eA-3 C141 0.553 0.383 0.996 ! 0.92 eA-3 C142 0.297 0.469-0.003 ! 0.92 eA-3 C143 0.457 0.039-0.001 ! 0.92 eA-3 C144 0.361 0.461 0.002 ! 0.91 eA-3 C145 0.189 0.445-0.008 ! 0.91 eA-3 C146 0.161 0.913 0.140 ! 0.91 eA-3 C147 0.460 0.617 1.008 ! 0.90 eA-3 C148 0.032 0.102-0.001 ! 0.88 eA-3 C149 0.767 0.306 0.099 ! 0.88 eA-3 C150 0.685 0.702 0.113 ! 0.88 eA-3 C151 0.447 0.283 0.203 ! 0.85 eA-3 C152 0.161 0.451 0.042 ! 0.85 eA-3 C153 0.036 0.547 0.067 ! 0.83 eA-3 Q154 0.898 0.969 0.019 ! 0.80 eA-3 C155 0.136 0.563 0.186 ! 0.80 eA-3 Q156 0.778 0.047 0.004 ! 0.80 eA-3 C157 0.638 1.001 0.111 ! 0.79 eA-3 C158 0.781 0.422 0.187 ! 0.79 eA-3 C159 0.160 0.907 0.067 ! 0.79 eA-3 Q160 0.323 0.332 0.137 ! 0.77 eA-3 C161 0.395 0.717 0.020 ! 0.77 eA-3 C162 0.067 0.171 0.154 ! 0.76 eA-3 C163 0.007 0.459 0.202 ! 0.74 eA-3 C164 0.865 0.432 0.147 ! 0.74 eA-3 C165 0.860 0.474 0.085 ! 0.73 eA-3 C166 0.529 0.195 0.002 ! 0.73 eA-3 C167 0.214 0.579 0.138 ! 0.72 eA-3 C168 0.064 0.545 0.203 ! 0.71 eA-3 C169 0.436 0.955 0.297 ! 0.71 eA-3 C170 0.026 0.926 0.219 ! 0.71 eA-3 C171 0.996 0.474 0.204 ! 0.71 eA-3 Q172 0.655 0.883 0.015 ! 0.70 eA-3 C173 0.454 0.008 0.000 ! 0.69 eA-3 C174 0.571 0.286 0.084 ! 0.69 eA-3 C175 0.327 0.313 0.174 ! 0.69 eA-3 C176 0.729 0.299 0.074 ! 0.69 eA-3 Q177 0.062 0.728 0.207 ! 0.68 eA-3 C178 0.404 0.423 0.114 ! 0.68 eA-3 C179 0.983 0.914 0.199 ! 0.68 eA-3 C180 0.842 0.422 0.185 ! 0.68 eA-3 Q181 0.941 0.102-0.004 ! 0.67 eA-3 C182 0.840 0.086-0.006 ! 0.67 eA-3 C183 0.689 0.320-0.007 ! 0.67 eA-3 C184 0.652 0.327 0.095 ! 0.67 eA-3 C185 1.000 0.496 0.141 ! 0.67 eA-3 C186 0.610 0.530 0.157 ! 0.67 eA-3 C187 0.733 0.398 0.217 ! 0.67 eA-3 C188 0.078 0.169 0.251 ! 0.66 eA-3 C189 0.235 0.713 0.056 ! 0.66 eA-3 C190 0.584 0.288 0.052 ! 0.66 eA-3 Q191 0.054 0.195-0.004 ! 0.66 eA-3 C192 0.367 0.233 0.104 ! 0.66 eA-3 Q193 0.180 0.138 0.114 ! 0.66 eA-3 C194 0.595 0.554 0.070 ! 0.66 eA-3 Q195 0.931 0.308 0.034 ! 0.66 eA-3 C196 0.766 0.412 0.204 ! 0.65 eA-3 C197 0.109 0.572 0.156 ! 0.65 eA-3 C198 0.915 0.993 0.186 ! 0.65 eA-3 C199 0.452 0.428 0.170 ! 0.65 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 26620 #=================================================END data_SZ3 _audit_creation_method 'SHELXL-2016/6' _shelx_SHELXL_version_number '2016/6' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C68 H48 F18 O24 P8 Zr7' _chemical_formula_sum ' C68 H48 F18 O24 P8 Zr7 ' _chemical_formula_weight 2477.37 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Zr' 'Zr' -2.9673 0.5597 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/n' _space_group_name_Hall '-P 2yn' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 16.9609(13) _cell_length_b 26.425(2) _cell_length_c 16.9629(13) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 117.718(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 6730.2(9) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 9755 _cell_measurement_theta_min 2.52 _cell_measurement_theta_max 23.24 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.222 _exptl_crystal_F_000 2420 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.257 _exptl_crystal_size_mid 0.158 _exptl_crystal_size_min 0.134 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.686 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.843 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.914 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.878 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.912 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Bruker' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 156826 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0361 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0799 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -29 _diffrn_reflns_limit_k_max 29 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 2.322 _diffrn_reflns_theta_max 23.352 _diffrn_reflns_theta_full 23.352 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.994 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.994 _reflns_number_total 9705 _reflns_number_gt 7456 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. Structure factors included contributions from the .fab file. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXL-2016/6 (Sheldrick, 2016)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2016/6 (Sheldrick, 2016)' _computing_molecular_graphics 'SHELXL-2016/6 (Sheldrick, 2016)' _computing_publication_material 'SHELXL-2016/6 (Sheldrick, 2016)' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1964P)^2^+80.7906P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 9705 _refine_ls_number_parameters 565 _refine_ls_number_restraints 953 _refine_ls_R_factor_all 0.1317 _refine_ls_R_factor_gt 0.1085 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3315 _refine_ls_wR_factor_gt 0.3076 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.053 _refine_ls_restrained_S_all 1.063 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Zr1 Zr 1.13100(15) 0.37522(8) 0.86915(15) 0.1058(7) Uani 1 1 d . U . . . Zr2 Zr 0.49839(8) 0.05755(5) 0.80714(7) 0.0526(4) Uani 1 1 d . U . . . Zr3 Zr 0.30712(8) 0.55752(5) 0.99831(8) 0.0525(4) Uani 1 1 d . U . . . Zr4 Zr 0.000000 0.500000 0.000000 0.0266(4) Uani 1 2 d S U P . . P1 P 0.94267(19) 0.45497(12) 0.7854(2) 0.0465(8) Uani 1 1 d . U . . . P2 P 0.4178(2) 0.09377(10) 0.58240(19) 0.0365(7) Uani 1 1 d . U . . . P3 P 0.2009(2) 0.48873(12) 0.7991(2) 0.0463(8) Uani 1 1 d . U . . . P4 P 0.2150(2) 0.45488(12) 0.05749(18) 0.0463(8) Uani 1 1 d . U . . . F1 F 1.0956(12) 0.3403(7) 0.7579(11) 0.175(5) Uani 1 1 d . U . . . F2 F 1.2420(11) 0.3404(7) 0.9035(13) 0.180(6) Uani 1 1 d . U . . . F3 F 1.0865(11) 0.3229(7) 0.9130(10) 0.161(5) Uani 1 1 d . U . . . F4 F 0.6106(7) 0.0931(6) 0.8546(8) 0.137(4) Uani 1 1 d . U . . . F5 F 0.4419(7) 0.1178(4) 0.8300(7) 0.095(3) Uani 1 1 d . U . . . F6 F 0.5349(8) 0.0304(5) 0.9265(6) 0.119(4) Uani 1 1 d . U . . . F7 F 0.4265(6) 0.5306(5) 1.0347(8) 0.120(3) Uani 1 1 d . U . . . F8 F 0.3553(8) 0.5929(6) 1.1111(7) 0.140(4) Uani 1 1 d . U . . . F9 F 0.3305(7) 0.6181(4) 0.9420(7) 0.095(3) Uani 1 1 d . U . . . O1 O 1.0002(8) 0.4084(5) 0.8043(10) 0.110(3) Uani 1 1 d . U . . . O2 O 0.9619(5) 0.4757(3) 0.8740(5) 0.0486(19) Uani 1 1 d . U . . . O3 O 0.9535(6) 0.4920(4) 0.7266(6) 0.066(2) Uani 1 1 d . U . . . O4 O 0.4617(7) 0.0813(3) 0.6797(6) 0.064(2) Uani 1 1 d . U . . . O5 O 0.3204(6) 0.0812(3) 0.5393(7) 0.062(2) Uani 1 1 d . U . . . O6 O 0.4656(5) 0.0684(2) 0.5347(5) 0.0379(17) Uani 1 1 d . U . . . O7 O 0.2655(6) 0.5195(4) 0.8767(6) 0.060(2) Uani 1 1 d . U . . . O8 O 0.1716(6) 0.4417(4) 0.8290(6) 0.063(2) Uani 1 1 d . U . . . O9 O 0.1232(6) 0.5197(4) 0.7344(6) 0.060(2) Uani 1 1 d . U . . . O10 O 0.1265(5) 0.4757(3) 0.0385(5) 0.0466(18) Uani 1 1 d . U . . . O11 O 0.2728(6) 0.4921(4) 0.0462(6) 0.065(2) Uani 1 1 d . U . . . O12 O 0.1985(9) 0.4089(5) 0.0008(7) 0.104(4) Uani 1 1 d . U . . . C1 C 0.8276(7) 0.4353(4) 0.7304(7) 0.041(2) Uani 1 1 d . U . . . C2 C 0.7849(8) 0.4213(6) 0.7778(9) 0.064(3) Uani 1 1 d . U . . . H2 H 0.816022 0.419317 0.839563 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.6945(8) 0.4100(6) 0.7334(8) 0.058(3) Uani 1 1 d . U . . . H3 H 0.665977 0.400828 0.766735 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.6460(6) 0.4118(4) 0.6430(6) 0.031(2) Uani 1 1 d . U . . . C5 C 0.6907(8) 0.4301(5) 0.5978(8) 0.055(3) Uani 1 1 d . U . . . H5 H 0.659325 0.434856 0.536483 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.7779(9) 0.4412(6) 0.6405(9) 0.063(3) Uani 1 1 d . U . . . H6 H 0.805380 0.453337 0.607844 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.4266(6) 0.1602(3) 0.5737(6) 0.0291(19) Uani 1 1 d . U . . . C8 C 0.3892(9) 0.1934(5) 0.6111(9) 0.055(3) Uani 1 1 d . U . . . H8 H 0.359937 0.179725 0.640839 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.3931(8) 0.2422(4) 0.6066(8) 0.047(3) Uani 1 1 d . U . . . H9 H 0.366143 0.261824 0.632821 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.4351(5) 0.2661(3) 0.5650(6) 0.0221(17) Uani 1 1 d . U . . . C010 C 0.5392(6) 0.3397(3) 0.6045(5) 0.0222(17) Uani 1 1 d . U . . . H01A H 0.570461 0.322556 0.576741 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . H01B H 0.566991 0.330176 0.666887 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.4730(8) 0.2358(4) 0.5290(8) 0.049(3) Uani 1 1 d . U . . . H11 H 0.503551 0.250128 0.501063 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.4678(9) 0.1823(5) 0.5326(9) 0.055(3) Uani 1 1 d . U . . . H12 H 0.493571 0.162309 0.505653 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.2608(7) 0.4683(4) 0.7399(7) 0.037(2) Uani 1 1 d . U . . . C14 C 0.2169(10) 0.4595(7) 0.6511(10) 0.075(4) Uani 1 1 d . U . . . C15 C 0.2637(9) 0.4441(6) 0.6065(10) 0.072(4) Uani 1 1 d . U . . . C17 C 0.3932(10) 0.4433(6) 0.7365(9) 0.072(4) Uani 1 1 d . U . . . C18 C 0.3480(10) 0.4592(7) 0.7837(10) 0.075(4) Uani 1 1 d . U . . . C16 C 0.3509(6) 0.4326(4) 0.6492(6) 0.032(2) Uani 1 1 d . U . . . C19 C 0.2700(7) 0.4352(4) 0.1723(7) 0.040(2) Uani 1 1 d . U . . . C20 C 0.2235(9) 0.4217(6) 0.2147(8) 0.059(3) Uani 1 1 d . U . . . H20 H 0.161740 0.419617 0.183372 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.2671(8) 0.4109(6) 0.3056(8) 0.056(3) Uani 1 1 d . U . . . H21 H 0.233090 0.402428 0.333750 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.3559(6) 0.4123(4) 0.3541(6) 0.0295(19) Uani 1 1 d . U . . . C23 C 0.4022(8) 0.4292(5) 0.3080(8) 0.055(3) Uani 1 1 d . U . . . H23 H 0.463914 0.431918 0.338111 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.3588(9) 0.4413(6) 0.2225(9) 0.063(3) Uani 1 1 d . U . . . H24 H 0.391098 0.454681 0.195619 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.4013(6) 0.4086(3) 0.5996(6) 0.0249(18) Uani 1 1 d . U . . . C28 C 0.4042(6) 0.3987(3) 0.4534(6) 0.0257(18) Uani 1 1 d . U . . . C29 C 0.5468(6) 0.3982(4) 0.5965(6) 0.0278(18) Uani 1 1 d . U . . . C30 C 0.4406(6) 0.3231(3) 0.5591(6) 0.0226(17) Uani 1 1 d . U . . . C31 C 0.3567(6) 0.4244(4) 0.5014(6) 0.0281(19) Uani 1 1 d . U . . . H31A H 0.359630 0.460831 0.496946 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H31B H 0.294463 0.414492 0.473220 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.5023(6) 0.4133(4) 0.4983(6) 0.0271(19) Uani 1 1 d . U . . . H32A H 0.507760 0.449580 0.493326 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . H32B H 0.531971 0.396586 0.468561 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.3937(6) 0.3522(3) 0.6067(6) 0.0225(17) Uani 1 1 d . U . . . H33A H 0.331302 0.342719 0.579640 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . H33B H 0.420913 0.342531 0.668976 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.4988(6) 0.4242(4) 0.6437(6) 0.0277(19) Uani 1 1 d . U . . . H34A H 0.526998 0.414538 0.706046 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . H34B H 0.503353 0.460652 0.640436 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.3959(6) 0.3400(3) 0.4613(6) 0.0223(17) Uani 1 1 d . U . . . H35A H 0.333448 0.330667 0.433314 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . H35B H 0.423607 0.322808 0.430036 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Zr1 0.1090(15) 0.0987(14) 0.1072(15) -0.0106(11) 0.0481(13) 0.0129(11) Zr2 0.0361(7) 0.0875(10) 0.0336(7) -0.0077(6) 0.0157(5) -0.0074(6) Zr3 0.0351(7) 0.0872(10) 0.0345(7) -0.0070(6) 0.0156(5) -0.0075(6) Zr4 0.0147(6) 0.0327(7) 0.0133(6) 0.0137(5) -0.0094(5) -0.0136(5) P1 0.0255(14) 0.0584(19) 0.0522(18) -0.0229(14) 0.0150(13) -0.0160(13) P2 0.0495(16) 0.0231(13) 0.0479(16) -0.0017(11) 0.0319(14) 0.0030(11) P3 0.0494(18) 0.0560(19) 0.0468(17) -0.0046(14) 0.0336(15) 0.0018(14) P4 0.0527(18) 0.0586(19) 0.0232(14) 0.0159(12) 0.0140(13) 0.0228(15) F1 0.214(12) 0.181(12) 0.150(8) -0.041(8) 0.101(8) -0.003(9) F2 0.144(8) 0.193(13) 0.217(12) 0.029(11) 0.094(8) 0.049(8) F3 0.160(10) 0.183(11) 0.156(10) 0.022(8) 0.087(9) 0.006(8) F4 0.077(6) 0.211(12) 0.123(7) -0.064(8) 0.048(5) -0.063(7) F5 0.111(6) 0.096(6) 0.095(6) -0.034(5) 0.061(6) -0.011(5) F6 0.135(8) 0.180(9) 0.040(4) 0.007(5) 0.039(5) 0.041(7) F7 0.039(4) 0.182(9) 0.129(8) 0.040(7) 0.031(5) 0.008(5) F8 0.130(9) 0.212(12) 0.078(6) -0.061(6) 0.049(6) -0.064(8) F9 0.100(6) 0.091(6) 0.110(6) -0.011(5) 0.062(6) -0.036(5) O1 0.066(5) 0.089(6) 0.151(8) -0.030(5) 0.031(5) -0.014(4) O2 0.037(4) 0.064(5) 0.030(3) 0.002(3) 0.003(3) -0.024(3) O3 0.050(5) 0.099(6) 0.053(4) -0.024(4) 0.028(4) -0.041(4) O4 0.104(6) 0.047(4) 0.059(4) 0.009(3) 0.053(4) 0.006(4) O5 0.058(4) 0.049(4) 0.098(6) -0.005(4) 0.053(4) -0.006(4) O6 0.047(4) 0.028(3) 0.041(4) -0.008(3) 0.023(3) 0.014(3) O7 0.072(5) 0.072(5) 0.053(4) -0.010(4) 0.044(4) -0.001(4) O8 0.061(5) 0.080(5) 0.060(5) -0.003(4) 0.036(4) 0.001(4) O9 0.050(4) 0.074(5) 0.071(5) 0.000(4) 0.041(4) 0.011(4) O10 0.029(3) 0.061(4) 0.035(4) 0.019(3) 0.003(3) -0.001(3) O11 0.053(4) 0.094(5) 0.055(5) 0.039(4) 0.029(4) 0.023(4) O12 0.149(8) 0.086(6) 0.053(5) -0.002(4) 0.028(5) 0.027(5) C1 0.033(4) 0.054(6) 0.037(4) -0.023(4) 0.016(3) -0.020(4) C2 0.043(5) 0.092(7) 0.049(5) -0.016(6) 0.015(4) -0.020(5) C3 0.040(5) 0.090(7) 0.038(5) -0.005(5) 0.013(4) -0.016(5) C4 0.027(4) 0.036(5) 0.029(4) -0.005(4) 0.012(3) -0.002(4) C5 0.040(5) 0.076(7) 0.041(5) 0.001(5) 0.014(4) -0.014(5) C6 0.046(5) 0.090(8) 0.055(5) -0.006(6) 0.024(4) -0.010(5) C7 0.037(5) 0.023(4) 0.034(5) -0.002(3) 0.022(4) 0.001(3) C8 0.073(7) 0.042(5) 0.074(7) 0.005(5) 0.053(5) -0.001(5) C9 0.063(6) 0.038(4) 0.063(6) -0.005(4) 0.050(5) 0.006(4) C10 0.018(4) 0.029(4) 0.022(4) -0.001(3) 0.012(3) 0.001(3) C010 0.022(4) 0.027(4) 0.013(4) -0.005(3) 0.004(3) 0.003(3) C11 0.061(6) 0.045(5) 0.066(6) 0.000(5) 0.049(5) -0.001(5) C12 0.076(7) 0.041(5) 0.072(7) -0.001(5) 0.055(5) -0.003(5) C13 0.039(4) 0.039(5) 0.038(4) -0.002(4) 0.020(4) 0.002(4) C14 0.057(6) 0.112(8) 0.059(5) -0.021(6) 0.028(5) 0.016(6) C15 0.053(5) 0.109(8) 0.056(6) -0.022(6) 0.026(5) 0.016(6) C17 0.059(6) 0.110(8) 0.052(5) -0.017(6) 0.031(5) 0.024(6) C18 0.064(6) 0.113(8) 0.056(6) -0.016(6) 0.033(5) 0.021(6) C16 0.028(4) 0.041(5) 0.032(4) -0.004(4) 0.017(4) 0.000(4) C19 0.038(5) 0.051(5) 0.027(4) 0.016(4) 0.012(3) 0.016(4) C20 0.046(5) 0.086(7) 0.040(5) 0.020(5) 0.014(4) 0.016(5) C21 0.036(5) 0.093(7) 0.039(5) 0.015(5) 0.016(4) 0.011(5) C22 0.029(4) 0.034(5) 0.022(4) 0.003(3) 0.009(3) 0.005(4) C23 0.041(5) 0.078(7) 0.043(5) 0.018(5) 0.015(4) -0.001(5) C24 0.055(5) 0.090(7) 0.043(5) 0.011(5) 0.023(4) 0.005(6) C27 0.026(4) 0.025(4) 0.022(4) -0.003(3) 0.010(3) 0.006(3) C28 0.021(4) 0.027(4) 0.023(4) 0.000(3) 0.006(3) 0.005(3) C29 0.027(4) 0.032(4) 0.022(4) -0.001(3) 0.010(3) 0.000(3) C30 0.020(4) 0.029(4) 0.024(4) -0.001(3) 0.013(3) 0.003(3) C31 0.026(4) 0.030(4) 0.021(4) -0.006(3) 0.004(3) 0.007(4) C32 0.024(4) 0.027(4) 0.025(4) 0.002(3) 0.006(3) -0.006(3) C33 0.015(4) 0.036(4) 0.022(4) -0.002(3) 0.014(3) 0.003(3) C34 0.021(4) 0.029(4) 0.027(4) -0.006(4) 0.006(3) 0.005(3) C35 0.016(4) 0.025(4) 0.022(4) -0.004(3) 0.006(3) 0.006(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Zr1 F3 1.885(16) . ? Zr1 F2 1.926(15) . ? Zr1 F1 1.928(15) . ? Zr1 O8 2.112(10) 1_655 ? Zr1 O1 2.152(12) . ? Zr1 O12 2.171(11) 1_656 ? Zr2 F4 1.930(10) . ? Zr2 F6 1.956(9) . ? Zr2 F5 1.988(9) . ? Zr2 O4 2.051(8) . ? Zr2 O9 2.096(8) 2_546 ? Zr2 O3 2.104(9) 2_646 ? Zr3 F8 1.936(10) . ? Zr3 F7 1.956(9) . ? Zr3 F9 1.996(9) . ? Zr3 O5 2.047(8) 2_556 ? Zr3 O7 2.099(8) . ? Zr3 O11 2.104(9) 1_556 ? Zr4 O2 2.028(8) 3_666 ? Zr4 O2 2.028(8) 1_454 ? Zr4 O10 2.035(7) . ? Zr4 O10 2.035(7) 3_565 ? Zr4 O6 2.067(6) 2 ? Zr4 O6 2.067(6) 4_565 ? P1 O3 1.468(10) . ? P1 O2 1.486(8) . ? P1 O1 1.510(13) . ? P1 C1 1.805(10) . ? P2 O4 1.497(9) . ? P2 O5 1.502(9) . ? P2 O6 1.540(7) . ? P2 C7 1.775(9) . ? P3 O7 1.502(10) . ? P3 O9 1.505(10) . ? P3 O8 1.512(10) . ? P3 C13 1.812(10) . ? P4 O11 1.463(10) . ? P4 O10 1.486(8) . ? P4 O12 1.492(12) . ? P4 C19 1.801(10) . ? C1 C2 1.360(17) . ? C1 C6 1.366(18) . ? C2 C3 1.391(17) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.364(15) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.392(16) . ? C4 C29 1.533(13) . ? C5 C6 1.343(18) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 H6 0.9300 . ? C7 C12 1.328(15) . ? C7 C8 1.396(15) . ? C8 C9 1.294(16) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10 1.368(14) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 C11 1.339(14) . ? C10 C30 1.517(13) . ? C010 C30 1.544(12) . ? C010 C29 1.562(13) . ? C010 H01A 0.9700 . ? C010 H01B 0.9700 . ? C11 C12 1.419(17) . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 C18 1.332(18) . ? C13 C14 1.353(18) . ? C14 C15 1.388(19) . ? C15 C16 1.345(17) . ? C17 C16 1.342(17) . ? C17 C18 1.406(18) . ? C16 C27 1.583(13) . ? C19 C20 1.341(17) . ? C19 C24 1.351(17) . ? C20 C21 1.395(16) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 C22 1.339(15) . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 C23 1.414(15) . ? C22 C28 1.536(12) . ? C23 C24 1.324(17) . ? C23 H23 0.9300 . ? C24 H24 0.9300 . ? C27 C33 1.507(13) . ? C27 C34 1.521(13) . ? C27 C31 1.531(12) . ? C28 C32 1.522(12) . ? C28 C31 1.544(13) . ? C28 C35 1.567(12) . ? C29 C32 1.528(12) . ? C29 C34 1.544(13) . ? C30 C35 1.536(12) . ? C30 C33 1.573(11) . ? C31 H31A 0.9700 . ? C31 H31B 0.9700 . ? C32 H32A 0.9700 . ? C32 H32B 0.9700 . ? C33 H33A 0.9700 . ? C33 H33B 0.9700 . ? C34 H34A 0.9700 . ? C34 H34B 0.9700 . ? C35 H35A 0.9700 . ? C35 H35B 0.9700 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag F3 Zr1 F2 92.6(7) . . ? F3 Zr1 F1 92.0(7) . . ? F2 Zr1 F1 83.3(8) . . ? F3 Zr1 O8 170.9(6) . 1_655 ? F2 Zr1 O8 94.3(6) . 1_655 ? F1 Zr1 O8 94.7(6) . 1_655 ? 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TEMP 23.000 SIZE 0.134 0.158 0.257 L.S. 50 0 346 BOND $H FMAP 2 PLAN 200 OMIT -1 4 2 OMIT -2 4 1 OMIT -3 2 5 OMIT -5 2 3 OMIT 0 0 4 OMIT 4 0 0 OMIT -3 3 4 OMIT 1 3 6 OMIT 2 3 4 OMIT -1 5 6 ABIN ISOR 0.01 DELU SIMU ACTA WGHT 0.196400 80.790596 FVAR 0.06240 ZR1 7 1.131000 0.375219 0.869149 11.00000 0.10899 0.09866 = 0.10725 -0.01056 0.04814 0.01294 ZR2 7 0.498387 0.057546 0.807142 11.00000 0.03614 0.08751 = 0.03362 -0.00766 0.01575 -0.00741 ZR3 7 0.307121 0.557522 0.998307 11.00000 0.03512 0.08724 = 0.03447 -0.00702 0.01555 -0.00749 ZR4 7 0.000000 0.500000 0.000000 10.50000 0.01472 0.03272 = 0.01332 0.01372 -0.00943 -0.01355 P1 6 0.942671 0.454974 0.785386 11.00000 0.02547 0.05835 = 0.05218 -0.02291 0.01501 -0.01604 P2 6 0.417839 0.093770 0.582397 11.00000 0.04949 0.02309 = 0.04786 -0.00168 0.03191 0.00297 P3 6 0.200889 0.488731 0.799075 11.00000 0.04936 0.05600 = 0.04679 -0.00462 0.03358 0.00177 P4 6 0.214956 0.454882 0.057491 11.00000 0.05274 0.05862 = 0.02320 0.01593 0.01404 0.02276 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0.03723 -0.02320 0.01555 -0.01992 C2 1 0.784906 0.421294 0.777787 11.00000 0.04330 0.09204 = 0.04886 -0.01614 0.01523 -0.02031 AFIX 43 H2 2 0.816022 0.419317 0.839563 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.694476 0.409975 0.733444 11.00000 0.04039 0.09033 = 0.03795 -0.00509 0.01293 -0.01554 AFIX 43 H3 2 0.665977 0.400828 0.766735 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.646048 0.411788 0.642979 11.00000 0.02749 0.03572 = 0.02899 -0.00471 0.01234 -0.00241 C5 1 0.690690 0.430147 0.597774 11.00000 0.04031 0.07648 = 0.04125 0.00127 0.01357 -0.01368 AFIX 43 H5 2 0.659325 0.434856 0.536483 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.777944 0.441232 0.640477 11.00000 0.04562 0.09028 = 0.05453 -0.00609 0.02438 -0.00968 AFIX 43 H6 2 0.805380 0.453337 0.607844 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.426622 0.160244 0.573664 11.00000 0.03651 0.02320 = 0.03447 -0.00239 0.02226 0.00104 C8 1 0.389210 0.193404 0.611089 11.00000 0.07287 0.04238 = 0.07351 0.00495 0.05333 -0.00123 AFIX 43 H8 2 0.359937 0.179725 0.640839 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.393073 0.242171 0.606611 11.00000 0.06338 0.03778 = 0.06302 -0.00481 0.04988 0.00568 AFIX 43 H9 2 0.366143 0.261824 0.632821 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.435051 0.266051 0.564991 11.00000 0.01840 0.02894 = 0.02184 -0.00079 0.01189 0.00130 C010 1 0.539216 0.339715 0.604525 11.00000 0.02167 0.02666 = 0.01347 -0.00539 0.00404 0.00328 AFIX 23 H01A 2 0.570461 0.322556 0.576741 11.00000 -1.20000 H01B 2 0.566991 0.330176 0.666887 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.473029 0.235780 0.529015 11.00000 0.06105 0.04484 = 0.06570 0.00009 0.04899 -0.00091 AFIX 43 H11 2 0.503551 0.250128 0.501063 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.467757 0.182285 0.532576 11.00000 0.07583 0.04120 = 0.07183 -0.00114 0.05461 -0.00278 AFIX 43 H12 2 0.493571 0.162309 0.505653 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.260804 0.468318 0.739864 11.00000 0.03885 0.03878 = 0.03758 -0.00179 0.02046 0.00236 C14 1 0.216898 0.459527 0.651129 11.00000 0.05690 0.11154 = 0.05891 -0.02138 0.02826 0.01648 C15 1 0.263667 0.444128 0.606488 11.00000 0.05266 0.10876 = 0.05552 -0.02151 0.02640 0.01592 C17 1 0.393194 0.443290 0.736506 11.00000 0.05866 0.10997 = 0.05219 -0.01739 0.03093 0.02383 C18 1 0.347965 0.459156 0.783740 11.00000 0.06353 0.11276 = 0.05603 -0.01584 0.03280 0.02102 C16 1 0.350890 0.432562 0.649193 11.00000 0.02797 0.04070 = 0.03191 -0.00421 0.01680 0.00045 C19 1 0.270039 0.435208 0.172291 11.00000 0.03768 0.05057 = 0.02700 0.01613 0.01196 0.01629 C20 1 0.223494 0.421748 0.214743 11.00000 0.04589 0.08581 = 0.03962 0.01996 0.01437 0.01648 AFIX 43 H20 2 0.161740 0.419617 0.183372 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.267054 0.410918 0.305646 11.00000 0.03579 0.09260 = 0.03872 0.01506 0.01638 0.01101 AFIX 43 H21 2 0.233090 0.402428 0.333750 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.355862 0.412265 0.354052 11.00000 0.02924 0.03383 = 0.02223 0.00291 0.00935 0.00499 C23 1 0.402177 0.429220 0.307978 11.00000 0.04099 0.07754 = 0.04282 0.01837 0.01517 -0.00054 AFIX 43 H23 2 0.463914 0.431918 0.338111 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.358797 0.441307 0.222481 11.00000 0.05469 0.09006 = 0.04347 0.01076 0.02273 0.00514 AFIX 43 H24 2 0.391098 0.454681 0.195619 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.401272 0.408641 0.599577 11.00000 0.02609 0.02502 = 0.02236 -0.00265 0.01017 0.00565 C28 1 0.404230 0.398665 0.453447 11.00000 0.02123 0.02711 = 0.02326 0.00040 0.00572 0.00497 C29 1 0.546823 0.398200 0.596502 11.00000 0.02715 0.03176 = 0.02221 -0.00061 0.00952 -0.00045 C30 1 0.440615 0.323098 0.559096 11.00000 0.01961 0.02879 = 0.02353 -0.00127 0.01345 0.00265 C31 1 0.356686 0.424353 0.501421 11.00000 0.02568 0.03041 = 0.02051 -0.00607 0.00431 0.00708 AFIX 23 H31A 2 0.359630 0.460831 0.496946 11.00000 -1.20000 H31B 2 0.294463 0.414492 0.473220 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.502265 0.413327 0.498318 11.00000 0.02371 0.02663 = 0.02465 0.00220 0.00590 -0.00561 AFIX 23 H32A 2 0.507760 0.449580 0.493326 11.00000 -1.20000 H32B 2 0.531971 0.396586 0.468561 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.393682 0.352184 0.606685 11.00000 0.01533 0.03606 = 0.02182 -0.00221 0.01353 0.00338 AFIX 23 H33A 2 0.331302 0.342719 0.579640 11.00000 -1.20000 H33B 2 0.420913 0.342531 0.668976 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.498828 0.424198 0.643734 11.00000 0.02117 0.02943 = 0.02690 -0.00602 0.00645 0.00470 AFIX 23 H34A 2 0.526998 0.414538 0.706046 11.00000 -1.20000 H34B 2 0.503353 0.460652 0.640436 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.395897 0.340043 0.461280 11.00000 0.01628 0.02506 = 0.02223 -0.00357 0.00627 0.00598 AFIX 23 H35A 2 0.333448 0.330667 0.433314 11.00000 -1.20000 H35B 2 0.423607 0.322808 0.430036 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM M_a.res in P2(1)/n REM R1 = 0.1085 for 7456 Fo > 4sig(Fo) and 0.1317 for all 9705 data REM 565 parameters refined using 953 restraints END WGHT 0.1943 82.7085 REM Highest difference peak 2.562, deepest hole -2.991, 1-sigma level 0.202 Q1 1 0.9984 0.4223 0.7495 11.00000 0.05 1.47 Q2 1 1.0761 0.3609 0.9094 11.00000 0.05 1.32 Q3 1 0.2533 0.4238 0.0002 11.00000 0.05 1.29 Q4 1 0.7021 0.3891 0.6085 11.00000 0.05 1.11 Q5 1 0.3863 0.3889 0.2948 11.00000 0.05 1.07 Q6 1 0.7950 0.4022 0.6529 11.00000 0.05 0.91 Q7 1 1.0977 0.2200 0.9009 11.00000 0.05 0.86 Q8 1 0.4008 0.4692 0.7229 11.00000 0.05 0.86 Q9 1 0.3408 0.4012 0.2052 11.00000 0.05 0.82 Q10 1 0.1804 0.4592 0.0557 11.00000 0.05 0.82 Q11 1 0.9413 0.4600 0.8212 11.00000 0.05 0.81 Q12 1 0.9272 0.5211 0.7236 11.00000 0.05 0.80 Q13 1 1.0025 0.4073 0.8383 11.00000 0.05 0.80 Q14 1 0.9284 0.4722 0.7508 11.00000 0.05 0.79 Q15 1 0.5721 0.0612 0.9088 11.00000 0.05 0.78 Q16 1 0.4101 0.5624 1.0642 11.00000 0.05 0.76 Q17 1 0.2847 0.4429 0.3174 11.00000 0.05 0.76 Q18 1 0.1618 0.4082 0.0000 11.00000 0.05 0.76 Q19 1 0.2467 0.4708 0.0694 11.00000 0.05 0.76 Q20 1 0.1279 0.4538 0.0278 11.00000 0.05 0.75 Q21 1 0.7788 0.4482 0.7535 11.00000 0.05 0.75 Q22 1 0.2734 0.5207 0.0701 11.00000 0.05 0.75 Q23 1 0.6820 0.4428 0.7200 11.00000 0.05 0.75 Q24 1 0.2592 0.4158 0.6136 11.00000 0.05 0.75 Q25 1 0.2767 0.4700 0.5983 11.00000 0.05 0.73 Q26 1 0.3047 0.6167 1.0801 11.00000 0.05 0.72 Q27 1 0.3878 0.4140 0.7395 11.00000 0.05 0.70 Q28 1 0.1721 0.3964 0.8244 11.00000 0.05 0.67 Q29 1 0.5855 0.1189 0.8095 11.00000 0.05 0.67 Q30 1 0.2258 0.4373 0.5351 11.00000 0.05 0.66 Q31 1 0.1549 0.4374 0.7785 11.00000 0.05 0.66 Q32 1 0.2414 0.4491 0.2228 11.00000 0.05 0.65 Q33 1 1.0092 0.3476 0.8842 11.00000 0.05 0.65 Q34 1 0.2210 0.4329 0.8443 11.00000 0.05 0.64 Q35 1 0.4627 0.4395 0.7721 11.00000 0.05 0.64 Q36 1 0.3483 0.4288 0.7702 11.00000 0.05 0.63 Q37 1 0.5027 0.1820 0.5917 11.00000 0.05 0.62 Q38 1 1.1258 0.3229 0.8775 11.00000 0.05 0.60 Q39 1 0.4877 0.3323 0.5837 11.00000 0.05 0.60 Q40 1 0.5625 0.0531 0.8270 11.00000 0.05 0.60 Q41 1 1.0593 0.2785 0.9491 11.00000 0.05 0.59 Q42 1 0.2217 0.4299 0.6717 11.00000 0.05 0.59 Q43 1 0.1394 0.3676 0.0096 11.00000 0.05 0.58 Q44 1 0.2792 0.5869 0.9880 11.00000 0.05 0.57 Q45 1 0.1251 0.4160 0.8037 11.00000 0.05 0.57 Q46 1 0.4439 0.2476 0.6422 11.00000 0.05 0.56 Q47 1 0.3626 0.2494 0.5562 11.00000 0.05 0.56 Q48 1 0.5473 0.0590 0.9471 11.00000 0.05 0.55 Q49 1 0.2998 0.0861 0.4990 11.00000 0.05 0.55 Q50 1 0.3500 0.4828 0.7691 11.00000 0.05 0.55 Q51 1 0.9911 0.3728 0.8599 11.00000 0.05 0.55 Q52 1 0.3021 0.5419 1.0385 11.00000 0.05 0.55 Q53 1 0.2149 0.3991 0.7783 11.00000 0.05 0.54 Q54 1 0.2284 0.4838 0.6515 11.00000 0.05 0.54 Q55 1 0.9282 0.4778 0.8906 11.00000 0.05 0.53 Q56 1 0.4226 0.1819 0.4969 11.00000 0.05 0.53 Q57 1 1.0903 0.3274 0.8455 11.00000 0.05 0.53 Q58 1 0.1133 0.4778 0.0692 11.00000 0.05 0.53 Q59 1 0.2502 0.4021 0.1657 11.00000 0.05 0.52 Q60 1 0.2633 0.3820 0.3079 11.00000 0.05 0.51 Q61 1 0.4076 0.3350 0.5085 11.00000 0.05 0.51 Q62 1 0.4841 0.0101 0.9197 11.00000 0.05 0.51 Q63 1 0.1422 0.4559 0.6118 11.00000 0.05 0.50 Q64 1 0.4132 0.5108 0.9872 11.00000 0.05 0.50 Q65 1 0.4479 0.4881 0.6995 11.00000 0.05 0.49 Q66 1 0.7004 0.3792 0.7386 11.00000 0.05 0.49 Q67 1 0.4240 0.0785 0.6374 11.00000 0.05 0.49 Q68 1 0.4846 0.0838 0.7729 11.00000 0.05 0.48 Q69 1 0.3597 0.5586 1.0837 11.00000 0.05 0.48 Q70 1 1.0865 0.2738 0.9176 11.00000 0.05 0.47 Q71 1 0.8472 0.4063 0.7467 11.00000 0.05 0.47 Q72 1 0.2673 0.3865 0.2595 11.00000 0.05 0.47 Q73 1 0.1215 0.3976 0.1539 11.00000 0.05 0.46 Q74 1 0.1741 0.4136 -0.0659 11.00000 0.05 0.45 Q75 1 0.3643 0.0817 0.5746 11.00000 0.05 0.45 Q76 1 0.5244 0.4092 0.3716 11.00000 0.05 0.43 Q77 1 0.5503 0.1000 0.8676 11.00000 0.05 0.43 Q78 1 1.0899 0.3922 0.7794 11.00000 0.05 0.43 Q79 1 0.4228 0.2375 0.4917 11.00000 0.05 0.42 Q80 1 1.1737 0.3174 0.7839 11.00000 0.05 0.42 Q81 1 1.0192 0.3123 0.9142 11.00000 0.05 0.42 Q82 1 0.5023 0.0790 0.5077 11.00000 0.05 0.41 Q83 1 0.2360 0.4993 0.8181 11.00000 0.05 0.41 Q84 1 0.4774 0.0968 0.5257 11.00000 0.05 0.41 Q85 1 0.4100 0.4520 0.8429 11.00000 0.05 0.41 Q86 1 1.0718 0.4141 0.8269 11.00000 0.05 0.41 Q87 1 0.2922 0.4836 0.5512 11.00000 0.05 0.41 Q88 1 0.4649 0.1893 0.6519 11.00000 0.05 0.41 Q89 1 0.4979 0.2273 0.6130 11.00000 0.05 0.41 Q90 1 1.0995 0.3200 0.9889 11.00000 0.05 0.40 Q91 1 0.3733 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0.00 -3 10 18 1.64 0.00 -2 10 18 0.08 0.00 -1 10 18 1.70 0.00 0 10 18 2.28 0.00 1 10 18 0.25 0.00 -17 11 18 -3.13 0.00 -16 11 18 -1.75 0.00 -15 11 18 3.60 0.00 -14 11 18 5.01 0.00 -13 11 18 1.81 0.00 -12 11 18 -0.85 0.00 -11 11 18 -8.28 0.00 -10 11 18 1.60 0.00 -9 11 18 -3.02 0.00 -8 11 18 -2.91 0.00 -7 11 18 6.29 0.00 -6 11 18 -8.61 0.00 -5 11 18 -3.99 0.00 -4 11 18 -0.18 0.00 -3 11 18 0.48 0.00 -2 11 18 -1.18 0.00 -1 11 18 -3.76 0.00 0 11 18 0.40 0.00 1 11 18 1.40 0.00 -17 12 18 0.59 0.00 -16 12 18 3.30 0.00 -15 12 18 -2.93 0.00 -14 12 18 -5.62 0.00 -13 12 18 3.60 0.00 -12 12 18 1.49 0.00 -11 12 18 1.22 0.00 -10 12 18 5.17 0.00 -9 12 18 4.86 0.00 -8 12 18 -10.53 0.00 -7 12 18 0.47 0.00 -6 12 18 0.95 0.00 -5 12 18 1.07 0.00 -4 12 18 -0.26 0.00 -3 12 18 0.56 0.00 -2 12 18 -0.92 0.00 -1 12 18 -0.61 0.00 0 12 18 -4.53 0.00 -17 13 18 -1.74 0.00 -16 13 18 -2.32 0.00 -15 13 18 0.30 0.00 -14 13 18 -3.17 0.00 -13 13 18 4.10 0.00 -12 13 18 2.03 0.00 -11 13 18 2.48 0.00 -10 13 18 3.09 0.00 -9 13 18 1.64 0.00 -8 13 18 6.66 0.00 -7 13 18 3.21 0.00 -6 13 18 5.81 0.00 -5 13 18 0.51 0.00 -4 13 18 0.62 0.00 -3 13 18 -1.59 0.00 -2 13 18 0.36 0.00 -1 13 18 0.33 0.00 0 13 18 -0.83 0.00 -16 14 18 -3.98 0.00 -15 14 18 3.80 0.00 -14 14 18 4.06 0.00 -13 14 18 -1.58 0.00 -12 14 18 -0.70 0.00 -11 14 18 -1.04 0.00 -10 14 18 1.02 0.00 -9 14 18 -2.01 0.00 -8 14 18 8.62 0.00 -7 14 18 -2.85 0.00 -6 14 18 -2.05 0.00 -5 14 18 -1.24 0.00 -4 14 18 -0.47 0.00 -3 14 18 1.27 0.00 -2 14 18 0.76 0.00 -1 14 18 -2.79 0.00 -16 15 18 3.42 0.00 -15 15 18 -1.39 0.00 -14 15 18 -1.08 0.00 -13 15 18 0.04 0.00 -12 15 18 -2.36 0.00 -11 15 18 4.22 0.00 -10 15 18 -2.44 0.00 -9 15 18 -3.16 0.00 -8 15 18 -3.86 0.00 -7 15 18 -7.75 0.00 -6 15 18 -6.82 0.00 -5 15 18 -3.32 0.00 -4 15 18 -1.69 0.00 -3 15 18 -2.19 0.00 -2 15 18 0.30 0.00 -1 15 18 1.34 0.00 -15 16 18 0.75 0.00 -14 16 18 -2.97 0.00 -13 16 18 3.61 0.00 -12 16 18 0.85 0.00 -11 16 18 -6.12 0.00 -10 16 18 -0.80 0.00 -9 16 18 -0.20 0.00 -8 16 18 -5.08 0.00 -7 16 18 2.29 0.00 -6 16 18 0.96 0.00 -5 16 18 0.03 0.00 -4 16 18 -0.36 0.00 -3 16 18 2.97 0.00 -2 16 18 0.23 0.00 -14 17 18 2.68 0.00 -13 17 18 2.08 0.00 -12 17 18 -0.74 0.00 -11 17 18 -4.34 0.00 -10 17 18 -0.94 0.00 -9 17 18 0.70 0.00 -8 17 18 3.04 0.00 -7 17 18 -1.71 0.00 -6 17 18 2.88 0.00 -5 17 18 1.28 0.00 -4 17 18 1.15 0.00 -3 17 18 4.11 0.00 -13 18 18 -1.14 0.00 -12 18 18 -5.52 0.00 -11 18 18 2.49 0.00 -10 18 18 4.70 0.00 -9 18 18 -1.27 0.00 -8 18 18 2.33 0.00 -7 18 18 2.62 0.00 -6 18 18 -4.96 0.00 -5 18 18 0.37 0.00 -4 18 18 0.37 0.00 -12 19 18 -0.33 0.00 -11 19 18 4.19 0.00 -10 19 18 0.37 0.00 -9 19 18 3.46 0.00 -8 19 18 -0.30 0.00 -7 19 18 2.62 0.00 -6 19 18 0.73 0.00 -5 19 18 -1.49 0.00 -9 20 18 0.78 0.00 -8 20 18 0.85 0.00 -7 20 18 -3.10 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 21116) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.028 0.250 0.648 1573 615 ' ' 2 0.029 0.750 0.451 1573 615 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 1 0 1.560 0 2 0 1.541 1 2 0 2.053 0 4 0 3.084 -1 0 1 1.403 -1 1 1 1.600 0 1 1 1.560 -1 2 1 2.084 0 2 1 2.053 0 3 1 2.681 -2 0 2 2.806 0 0 2 2.713 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL M_a.res in P2(1)/n CELL 16.9609 26.4250 16.9629 90.00 117.72 90.00 SPGR P21/n # Solvent Accessible Volume = 3132 # Electrons Found in S.A.V. = 1210 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.898 0.809 0.094 ! 5.35 eA-3 C102 0.602 0.300 0.406 ! 5.32 eA-3 C103 0.102 0.220 0.906 ! 5.15 eA-3 C104 0.057 0.610 0.449 ! 2.42 eA-3 C105 0.957 0.106 0.560 ! 2.30 eA-3 C106 0.746 0.858 0.263 ! 2.14 eA-3 C107 0.558 0.391 0.192 ! 2.02 eA-3 C108 0.208 0.267 0.248 ! 2.01 eA-3 C109 0.401 0.216 0.237 ! 1.99 eA-3 C110 0.244 0.232 0.301 ! 1.91 eA-3 C111 0.214 0.297 0.133 ! 1.89 eA-3 C112 0.543 0.413 0.144 ! 1.86 eA-3 C113 0.333 0.228 0.230 ! 1.86 eA-3 Q114 0.909 0.814 0.629 ! 1.86 eA-3 C115 0.660 0.805 0.861 ! 1.83 eA-3 C116 0.160 0.702 0.299 ! 1.83 eA-3 C117 0.767 0.212 0.613 ! 1.83 eA-3 C118 0.688 0.889 0.066 ! 1.82 eA-3 C119 0.613 0.913 0.014 ! 1.81 eA-3 C120 0.832 0.914 0.153 ! 1.79 eA-3 Q121 0.865 0.679 0.583 ! 1.77 eA-3 C122 0.301 0.295 0.172 ! 1.75 eA-3 C123 0.245 0.258 0.248 ! 1.73 eA-3 C124 0.011 0.095 0.607 ! 1.70 eA-3 C125 0.444 0.315 0.120 ! 1.70 eA-3 C126 0.144 0.699 0.224 ! 1.69 eA-3 C127 0.489 0.418 0.071 ! 1.69 eA-3 C128 0.424 0.070 0.018 ! 1.68 eA-3 C129 0.430 0.328 0.061 ! 1.67 eA-3 C130 0.357 0.237 0.168 ! 1.66 eA-3 C131 0.979 0.159 0.412 ! 1.64 eA-3 C132 0.171 0.281 0.297 ! 1.64 eA-3 C133 0.220 0.711 0.269 ! 1.63 eA-3 C134 0.987 0.810 0.294 ! 1.63 eA-3 C135 0.218 0.585 0.588 ! 1.62 eA-3 C136 0.406 0.368 0.015 ! 1.60 eA-3 C137 0.296 0.721 0.159 ! 1.59 eA-3 Q138 0.502 0.138 0.110 ! 1.58 eA-3 C139 0.812 0.877 0.166 ! 1.58 eA-3 C140 0.376 0.811 0.034 ! 1.58 eA-3 C141 0.763 0.228 0.655 ! 1.58 eA-3 C142 0.406 0.345 0.062 ! 1.57 eA-3 C143 0.596 0.412 0.218 ! 1.57 eA-3 C144 0.799 0.710 0.797 ! 1.56 eA-3 Q145 0.603 0.624 0.061 ! 1.55 eA-3 C146 0.623 0.399 0.392 ! 1.54 eA-3 C147 0.645 0.392 0.343 ! 1.54 eA-3 C148 0.291 0.763 0.325 ! 1.54 eA-3 C149 0.744 0.790 0.649 ! 1.52 eA-3 C150 0.256 0.210 0.351 ! 1.52 eA-3 C151 0.796 0.316 0.469 ! 1.51 eA-3 C152 0.518 0.358 0.186 ! 1.51 eA-3 C153 0.379 0.195 0.055 ! 1.50 eA-3 C154 0.374 0.208 0.119 ! 1.50 eA-3 C155 0.680 0.862 0.011 ! 1.49 eA-3 C156 0.015 0.175 0.375 ! 1.49 eA-3 C157 0.782 0.724 0.928 ! 1.48 eA-3 C158 0.353 0.307 0.152 ! 1.48 eA-3 C159 0.186 0.766 0.360 ! 1.47 eA-3 C160 0.236 0.754 0.379 ! 1.47 eA-3 C161 0.014 0.836 0.314 ! 1.47 eA-3 C162 0.159 0.703 0.480 ! 1.46 eA-3 C163 0.526 0.284 0.190 ! 1.46 eA-3 C164 0.438 0.173 0.078 ! 1.45 eA-3 C165 0.218 0.749 0.437 ! 1.44 eA-3 C166 0.311 0.234 0.284 ! 1.44 eA-3 C167 0.699 0.821 0.840 ! 1.42 eA-3 C168 0.507 0.708 0.845 ! 1.41 eA-3 C169 0.235 0.738 0.311 ! 1.41 eA-3 C170 0.205 0.709 0.206 ! 1.40 eA-3 C171 0.455 0.276 0.157 ! 1.40 eA-3 C172 0.287 0.209 0.144 ! 1.40 eA-3 C173 0.266 0.289 0.215 ! 1.39 eA-3 Q174 0.498 0.980 0.485 ! 1.39 eA-3 C175 0.301 0.248 0.197 ! 1.39 eA-3 C176 0.184 0.662 0.482 ! 1.38 eA-3 C177 0.611 0.164 0.018 ! 1.38 eA-3 Q178 1.003 0.509 0.033 ! 1.38 eA-3 C179 0.051 0.148 0.714 ! 1.38 eA-3 C180 0.824 0.759 0.192 ! 1.37 eA-3 C181 0.299 0.255 0.241 ! 1.36 eA-3 C182 0.562 0.671 0.125 ! 1.36 eA-3 C183 0.141 0.667 0.472 ! 1.36 eA-3 C184 0.327 0.760 0.159 ! 1.36 eA-3 C185 0.171 0.680 0.265 ! 1.36 eA-3 C186 0.348 0.787 0.267 ! 1.36 eA-3 C187 0.114 0.759 0.671 ! 1.35 eA-3 C188 0.942 0.132 0.391 ! 1.35 eA-3 C189 0.842 0.758 0.455 ! 1.35 eA-3 C190 0.909 0.877 0.263 ! 1.34 eA-3 C191 0.098 0.287 0.379 ! 1.34 eA-3 C192 0.356 0.280 0.226 ! 1.34 eA-3 Q193 0.566 0.122 0.105 ! 1.34 eA-3 C194 0.839 0.338 0.471 ! 1.33 eA-3 C195 0.099 0.640 0.487 ! 1.33 eA-3 C196 0.359 0.742 0.136 ! 1.33 eA-3 C197 0.282 0.616 0.617 ! 1.33 eA-3 C198 0.772 0.373 0.424 ! 1.32 eA-3 C199 0.591 0.732 0.797 ! 1.32 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 39031 #=================================================END data_TppmE _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C41 O12 P4, 2(O)' _chemical_formula_sum 'C41 O14 P4' _chemical_formula_weight 872.29 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system tetragonal _space_group_IT_number 88 _space_group_name_H-M_alt 'I 41/a' _space_group_name_Hall '-I 4ad' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-y+3/4, x+1/4, z+1/4' 'y+3/4, -x+3/4, z+3/4' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-x+1, -y+1/2, z+1' '-y+5/4, x+3/4, z+3/4' 'y+5/4, -x+5/4, z+5/4' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'y-3/4, -x-1/4, -z-1/4' '-y-3/4, x-3/4, -z-3/4' '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'x, y+1/2, -z' 'y-1/4, -x+1/4, -z+1/4' '-y-1/4, x-1/4, -z-1/4' _cell_length_a 24.905(3) _cell_length_b 24.905(3) _cell_length_c 7.5896(10) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 4707.5(13) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 223(2) _cell_measurement_reflns_used 5193 _cell_measurement_theta_min 2.31 _cell_measurement_theta_max 27.19 _exptl_crystal_description 'block' _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.231 _exptl_crystal_F_000 1736 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.080 _exptl_crystal_size_mid 0.060 _exptl_crystal_size_min 0.040 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.224 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.983 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.991 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.984 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.991 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Bruker' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 223(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 16383 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0428 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0615 _diffrn_reflns_limit_h_min -32 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -30 _diffrn_reflns_limit_k_max 32 _diffrn_reflns_limit_l_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 9 _diffrn_reflns_theta_min 2.313 _diffrn_reflns_theta_max 27.450 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _reflns_number_total 2693 _reflns_number_gt 2009 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_publication_material 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _refine_special_details ; Refined as a 2-component twin. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1413P)^2^+7.9933P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens . _refine_ls_hydrogen_treatment undef _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 2683 _refine_ls_number_parameters 260 _refine_ls_number_restraints 683 _refine_ls_R_factor_all 0.0989 _refine_ls_R_factor_gt 0.0763 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2332 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2121 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.059 _refine_ls_restrained_S_all 0.986 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group P1A P 0.91148(13) 0.57629(13) 0.8675(3) 0.0323(8) Uani 0.441(5) 1 d . U P A 1 O1A O 0.8570(3) 0.5916(3) 0.9291(9) 0.0553(18) Uani 0.441(5) 1 d . U P A 1 O2A O 0.9131(2) 0.5229(2) 0.7587(8) 0.0379(14) Uani 0.441(5) 1 d . U P A 1 O3A O 0.9546(3) 0.5663(3) 1.0132(8) 0.0550(19) Uani 0.441(5) 1 d . U P A 1 C1A C 0.9424(4) 0.6269(4) 0.7345(11) 0.0209(17) Uani 0.441(5) 1 d . U P A 1 C2A C 0.9150(4) 0.6757(4) 0.7162(14) 0.0203(18) Uani 0.441(5) 1 d . U P A 1 C3A C 0.9360(6) 0.7159(7) 0.603(3) 0.021(2) Uani 0.441(5) 1 d . U P A 1 C4A C 0.9803(14) 0.7052(15) 0.502(7) 0.0173(19) Uani 0.441(5) 1 d . U P A 1 C5A C 1.0104(6) 0.6571(7) 0.525(2) 0.026(3) Uani 0.441(5) 1 d . U P A 1 C6A C 0.9895(4) 0.6183(4) 0.6427(13) 0.0242(19) Uani 0.441(5) 1 d . U P A 1 C8A C 0.8676(4) 0.4967(5) 0.6909(18) 0.056(3) Uani 0.441(5) 1 d . U P A 1 C9A C 0.8823(4) 0.4417(4) 0.6329(16) 0.050(2) Uani 0.441(5) 1 d . U P A 1 C10A C 0.9504(6) 0.5173(4) 1.1303(15) 0.086(3) Uani 0.441(5) 1 d D U P A 1 C11A C 0.9517(5) 0.5362(5) 1.3076(16) 0.052(3) Uani 0.441(5) 1 d D U P A 1 P1 P 0.89391(8) 0.59943(9) 0.9118(3) 0.0258(6) Uani 0.559(5) 1 d . U P A 2 O1 O 0.83845(17) 0.6161(2) 0.9492(6) 0.0341(10) Uani 0.559(5) 1 d . U P A 2 O2 O 0.89984(15) 0.53982(16) 0.8454(6) 0.0298(10) Uani 0.559(5) 1 d . U P A 2 O3 O 0.93389(15) 0.6000(2) 1.0725(5) 0.0363(11) Uani 0.559(5) 1 d . U P A 2 C1 C 0.9263(3) 0.6417(3) 0.7545(9) 0.0187(13) Uani 0.559(5) 1 d . U P A 2 C2 C 0.9023(3) 0.6912(3) 0.7136(12) 0.0227(16) Uani 0.559(5) 1 d . U P A 2 C3 C 0.9249(4) 0.7239(5) 0.5868(18) 0.021(2) Uani 0.559(5) 1 d . U P A 2 C4 C 0.9739(11) 0.7095(12) 0.502(5) 0.0173(19) Uani 0.559(5) 1 d . U P A 2 C5 C 0.9986(4) 0.6609(6) 0.5494(18) 0.0203(18) Uani 0.559(5) 1 d . U P A 2 C6 C 0.9746(3) 0.6282(3) 0.6777(11) 0.0246(15) Uani 0.559(5) 1 d . U P A 2 C8 C 0.8599(3) 0.5160(3) 0.7302(10) 0.0397(16) Uani 0.559(5) 1 d . U P A 2 C9 C 0.8739(3) 0.4571(4) 0.7140(14) 0.057(2) Uani 0.559(5) 1 d . U P A 2 C10 C 0.9218(2) 0.5678(3) 1.2297(7) 0.0434(15) Uani 0.559(5) 1 d . U P A 2 C11 C 0.9656(6) 0.5246(6) 1.2476(18) 0.092(4) Uani 0.559(5) 1 d . U P A 2 C7 C 1.0000 0.7500 0.3750 0.0165(8) Uani 1 4 d S TU P . . O1W O 0.24100(8) 0.44585(8) 0.9273(3) 0.0387(6) Uani 1 1 d . U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1A 0.0435(13) 0.0299(15) 0.0236(9) 0.0027(8) 0.0033(8) -0.0175(11) O1A 0.050(4) 0.049(4) 0.066(4) -0.006(3) 0.035(3) -0.023(3) O2A 0.038(3) 0.033(3) 0.042(3) -0.008(2) 0.002(2) -0.019(2) O3A 0.082(4) 0.046(3) 0.036(3) 0.018(2) -0.023(3) -0.037(3) C1A 0.018(4) 0.025(4) 0.019(3) 0.004(3) 0.001(3) -0.002(3) C2A 0.018(4) 0.025(5) 0.018(3) -0.002(4) 0.007(3) -0.002(3) C3A 0.015(5) 0.026(4) 0.022(4) 0.001(3) -0.006(3) 0.003(3) C4A 0.019(5) 0.017(4) 0.0155(10) 0.000(3) -0.002(4) -0.003(3) C5A 0.035(6) 0.019(4) 0.025(5) 0.008(3) -0.001(4) -0.003(4) C6A 0.026(4) 0.024(4) 0.022(4) -0.003(3) 0.008(3) -0.002(3) C8A 0.035(4) 0.048(6) 0.086(6) -0.031(5) -0.025(4) -0.003(4) C9A 0.059(6) 0.023(4) 0.066(6) 0.000(4) -0.022(5) -0.005(4) C10A 0.133(8) 0.070(6) 0.056(5) 0.025(4) -0.016(5) -0.039(5) C11A 0.051(6) 0.055(6) 0.051(5) 0.023(4) -0.002(5) -0.007(5) P1 0.0239(9) 0.0287(10) 0.0249(8) 0.0100(7) -0.0042(6) -0.0093(7) O1 0.027(2) 0.040(3) 0.036(2) 0.0088(18) 0.0061(16) -0.0070(17) O2 0.0254(18) 0.023(2) 0.041(2) 0.0070(16) -0.0096(16) -0.0088(15) O3 0.0341(19) 0.051(3) 0.0240(17) 0.0177(17) -0.0084(15) -0.0225(17) C1 0.013(3) 0.023(3) 0.021(2) 0.006(2) -0.003(2) -0.004(2) C2 0.024(3) 0.018(3) 0.025(3) -0.001(3) -0.002(2) 0.002(2) C3 0.015(4) 0.032(4) 0.017(3) 0.001(3) 0.004(3) -0.002(3) C4 0.019(5) 0.017(4) 0.0155(10) 0.000(3) -0.002(4) -0.003(3) C5 0.013(3) 0.024(3) 0.023(4) 0.004(3) 0.002(2) 0.002(2) C6 0.022(4) 0.023(3) 0.028(4) 0.010(3) 0.001(3) 0.006(2) C8 0.042(3) 0.035(3) 0.042(3) -0.009(3) -0.015(3) 0.001(3) C9 0.053(4) 0.035(4) 0.084(6) 0.000(4) -0.031(4) -0.004(3) C10 0.040(3) 0.061(4) 0.030(3) 0.025(2) -0.005(2) -0.021(2) C11 0.095(8) 0.108(9) 0.071(8) 0.057(7) -0.004(6) 0.026(6) C7 0.0161(12) 0.0161(12) 0.0173(19) 0.000 0.000 0.000 O1W 0.0372(12) 0.0420(12) 0.0369(11) 0.0023(9) -0.0030(9) -0.0017(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag P1A O1A 1.484(8) . ? P1A O2A 1.565(6) . ? P1A O3A 1.562(6) . ? P1A C1A 1.789(9) . ? O2A C8A 1.404(11) . ? O3A C10A 1.513(11) . ? C1A C6A 1.380(10) . ? C1A C2A 1.400(11) . ? C2A C3A 1.42(2) . ? C3A C4A 1.37(3) . ? C4A C5A 1.42(3) . ? C4A C7 1.55(4) . ? C5A C6A 1.417(18) . ? C8A C9A 1.486(13) . ? C10A C11A 1.426(13) . ? P1 O1 1.470(5) . ? P1 O2 1.575(4) . ? P1 O3 1.575(4) . ? P1 C1 1.785(7) . ? O2 C8 1.450(8) . ? O3 C10 1.468(6) . ? C1 C6 1.378(9) . ? C1 C2 1.403(8) . ? C2 C3 1.381(15) . ? C3 C4 1.43(2) . ? C4 C5 1.40(2) . ? C4 C7 1.54(3) . ? C5 C6 1.404(14) . ? C8 C9 1.513(10) . ? C10 C11 1.540(14) . ? C7 C4 1.54(3) 6_664 ? C7 C4 1.54(3) 11_676 ? C7 C4 1.54(3) 16_756 ? C7 C4A 1.55(4) 6_664 ? C7 C4A 1.55(4) 11_676 ? C7 C4A 1.55(4) 16_756 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1A P1A O2A 114.0(3) . . ? O1A P1A O3A 116.5(5) . . ? O2A P1A O3A 102.7(4) . . ? O1A P1A C1A 113.0(4) . . ? O2A P1A C1A 106.9(4) . . ? O3A P1A C1A 102.5(4) . . ? C8A O2A P1A 124.6(6) . . ? C10A O3A P1A 119.8(6) . . ? C6A C1A C2A 119.9(8) . . ? C6A C1A P1A 122.7(7) . . ? C2A C1A P1A 117.3(7) . . ? C1A C2A C3A 119.6(9) . . ? C4A C3A C2A 119.9(18) . . ? C3A C4A C5A 121(3) . . ? C3A C4A C7 118(2) . . ? C5A C4A C7 121(2) . . ? C6A C5A C4A 117.2(18) . . ? C1A C6A C5A 121.7(9) . . ? O2A C8A C9A 109.8(9) . . ? C11A C10A O3A 106.7(9) . . ? O1 P1 O2 114.6(2) . . ? O1 P1 O3 116.2(3) . . ? O2 P1 O3 101.3(2) . . ? O1 P1 C1 112.8(3) . . ? O2 P1 C1 107.5(3) . . ? O3 P1 C1 103.1(2) . . ? C8 O2 P1 120.9(4) . . ? C10 O3 P1 119.7(3) . . ? C6 C1 C2 119.5(6) . . ? C6 C1 P1 122.2(6) . . ? C2 C1 P1 118.3(6) . . ? C3 C2 C1 120.0(7) . . ? C2 C3 C4 120.9(14) . . ? C5 C4 C3 119(2) . . ? C5 C4 C7 122.7(18) . . ? C3 C4 C7 118.6(17) . . ? C4 C5 C6 119.3(13) . . ? C1 C6 C5 121.6(7) . . ? O2 C8 C9 106.8(6) . . ? O3 C10 C11 107.9(6) . . ? C4 C7 C4 113.2(16) 6_664 11_676 ? C4 C7 C4 113.2(17) 6_664 16_756 ? C4 C7 C4 102(3) 11_676 16_756 ? C4 C7 C4 102(3) 6_664 . ? C4 C7 C4 113.2(17) 11_676 . ? C4 C7 C4 113.2(16) 16_756 . ? C4A C7 C4A 113(2) 6_664 11_676 ? C4A C7 C4A 113(2) 6_664 16_756 ? C4A C7 C4A 103(4) 11_676 16_756 ? C4A C7 C4A 103(4) 6_664 . ? C4A C7 C4A 113(2) 11_676 . ? C4A C7 C4A 113(2) 16_756 . ? _refine_diff_density_max 0.580 _refine_diff_density_min -0.296 _refine_diff_density_rms 0.098 _shelx_res_file ; A.res created by SHELXL-2014/7 TITL A in I4(1)/a CELL 0.71073 24.90540 24.90540 7.58960 90.0000 90.0000 90.0000 ZERR 4.00 0.00310 0.00310 0.00100 0.0000 0.0000 0.0000 LATT 2 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM 0.75-Y, 0.25+X, 0.25+Z SYMM 0.75+Y, 0.75-X, 0.75+Z SFAC C H O P UNIT 164 224 56 16 OMIT -5 6 1 OMIT 6 11 1 OMIT 5 7 4 OMIT 8 8 0 OMIT 8 9 3 OMIT -8 12 0 L.S. 50 ACTA BOND FMAP 2 PLAN 50 LIST 4 TWIN 0 1 0 1 0 0 0 0 -1 ISOR 0.01 DFIX 0.8 H15B O1W DFIX 1.5 C10A C11A SIMU EADP C4 C4A DELU SIZE 0.08 0.06 0.04 TEMP -50.000 WGHT 0.141300 7.993300 BASF 0.00097 FVAR 0.11069 0.44105 PART 1 P1A 4 0.911480 0.576285 0.867491 21.00000 0.04346 0.02992 = 0.02362 0.00267 0.00327 -0.01746 O1A 3 0.857022 0.591587 0.929054 21.00000 0.05045 0.04924 = 0.06625 -0.00627 0.03526 -0.02296 O2A 3 0.913053 0.522904 0.758733 21.00000 0.03784 0.03346 = 0.04249 -0.00755 0.00178 -0.01901 O3A 3 0.954603 0.566264 1.013193 21.00000 0.08249 0.04649 = 0.03588 0.01826 -0.02349 -0.03722 C1A 1 0.942409 0.626917 0.734513 21.00000 0.01836 0.02477 = 0.01949 0.00406 0.00139 -0.00164 C2A 1 0.915042 0.675720 0.716221 21.00000 0.01832 0.02468 = 0.01800 -0.00198 0.00708 -0.00187 C3A 1 0.935962 0.715889 0.603230 21.00000 0.01486 0.02591 = 0.02208 0.00088 -0.00642 0.00318 C4A 1 0.980319 0.705225 0.502025 21.00000 0.01943 0.01689 = 0.01549 -0.00042 -0.00178 -0.00261 C5A 1 1.010400 0.657087 0.524655 21.00000 0.03488 0.01870 = 0.02479 0.00797 -0.00083 -0.00337 C6A 1 0.989457 0.618273 0.642706 21.00000 0.02628 0.02379 = 0.02244 -0.00253 0.00805 -0.00154 C8A 1 0.867580 0.496727 0.690947 21.00000 0.03477 0.04799 = 0.08621 -0.03087 -0.02515 -0.00332 C9A 1 0.882269 0.441678 0.632934 21.00000 0.05932 0.02346 = 0.06631 -0.00048 -0.02227 -0.00463 C10A 1 0.950397 0.517306 1.130345 21.00000 0.13322 0.06967 = 0.05606 0.02533 -0.01587 -0.03905 C11A 1 0.951744 0.536196 1.307602 21.00000 0.05131 0.05508 = 0.05071 0.02267 -0.00188 -0.00742 PART 2 P1 4 0.893906 0.599434 0.911755 -21.00000 0.02389 0.02865 = 0.02495 0.00997 -0.00415 -0.00926 O1 3 0.838454 0.616112 0.949239 -21.00000 0.02694 0.03960 = 0.03586 0.00881 0.00609 -0.00698 O2 3 0.899841 0.539825 0.845432 -21.00000 0.02541 0.02338 = 0.04076 0.00704 -0.00959 -0.00877 O3 3 0.933892 0.599963 1.072505 -21.00000 0.03412 0.05097 = 0.02395 0.01765 -0.00841 -0.02254 C1 1 0.926307 0.641730 0.754489 -21.00000 0.01291 0.02271 = 0.02062 0.00644 -0.00305 -0.00442 C2 1 0.902350 0.691161 0.713574 -21.00000 0.02436 0.01824 = 0.02545 -0.00113 -0.00185 0.00183 C3 1 0.924923 0.723928 0.586775 -21.00000 0.01545 0.03197 = 0.01693 0.00137 0.00447 -0.00221 C4 1 0.973949 0.709519 0.502223 -21.00000 0.01943 0.01689 = 0.01549 -0.00042 -0.00178 -0.00261 C5 1 0.998642 0.660886 0.549392 -21.00000 0.01337 0.02445 = 0.02317 0.00405 0.00241 0.00243 C6 1 0.974590 0.628207 0.677726 -21.00000 0.02249 0.02345 = 0.02775 0.01015 0.00072 0.00596 C8 1 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0.66 0.90 -9 0 -9 3.32 0.93 0 -9 -9 3.46 0.50 0 -9 -9 1.79 1.04 -9 0 -9 2.59 0.55 -9 0 9 4.02 1.16 0 9 9 3.89 1.14 -9 2 -9 2.29 0.90 -9 2 -9 1.85 0.50 -9 2 -9 2.24 0.61 -2 -9 -9 2.03 1.04 -9 2 9 0.64 1.07 2 9 9 2.93 0.96 -9 4 -9 1.24 0.58 -9 4 -9 0.46 0.50 -9 4 -9 1.13 0.84 -4 -9 -9 2.44 1.06 -9 4 9 0.37 1.04 4 9 9 0.21 1.00 -9 6 -9 3.00 0.59 -9 6 -9 3.22 0.88 -6 -9 -9 4.39 1.14 6 9 9 3.38 1.01 -9 6 9 2.58 1.13 -9 8 -9 1.51 0.88 -9 8 -9 1.83 0.62 -8 -9 -9 0.77 1.02 8 9 9 2.32 0.94 -9 8 9 -0.65 1.10 -10 -7 -9 5.05 1.12 -7 10 -9 3.99 0.54 -7 10 -9 4.09 0.64 -10 -7 9 2.00 1.39 -7 10 9 2.59 1.17 -10 -5 -9 1.06 0.86 -10 -5 -9 0.88 0.61 -5 10 9 0.65 0.90 -10 -5 9 0.54 1.11 -10 -3 -9 1.19 0.86 3 -10 -9 -0.24 0.44 -10 -3 -9 0.93 0.57 -10 -3 9 -0.31 0.97 -3 10 9 -0.70 0.99 1 -10 -9 1.93 0.59 -10 -1 -9 0.87 0.55 -10 -1 -9 1.00 0.84 1 -10 -9 0.86 1.02 -10 -1 9 2.32 1.14 -1 10 9 1.54 1.09 -1 -10 -9 -0.54 0.96 -10 1 -9 0.57 0.54 -10 1 -9 0.15 0.76 1 10 9 1.59 0.86 -10 1 9 -1.28 0.90 -3 -10 -9 3.93 1.14 -10 3 -9 3.59 0.95 -10 3 -9 4.05 0.65 -10 3 9 2.26 1.00 3 10 9 3.05 1.10 -10 5 -9 6.29 0.80 -5 -10 -9 6.26 1.22 -10 5 -9 6.67 1.07 5 10 9 6.76 1.25 -10 5 9 5.03 1.29 -10 7 -9 0.72 0.63 -7 -10 -9 -0.54 0.81 -10 7 -9 -0.67 0.79 -10 7 9 0.85 1.12 7 10 9 0.49 0.99 -11 -6 -9 0.96 0.72 -11 -6 -9 -0.18 0.85 -6 11 9 0.12 1.14 -11 -6 9 0.90 1.19 -11 -4 -9 -0.03 0.72 -11 -4 -9 -0.12 0.65 -4 11 9 0.22 1.05 -11 -4 9 -1.64 0.95 -11 -2 -9 -0.04 0.82 -11 -2 -9 -0.10 0.58 -11 -2 9 1.57 1.10 -2 11 9 -0.74 0.90 -11 0 -9 5.31 0.74 -11 0 -9 4.14 0.99 0 -11 -9 3.21 1.10 -11 0 9 4.47 1.23 0 11 9 3.74 1.14 -11 2 -9 3.10 0.94 -11 2 -9 0.57 0.59 -2 -11 -9 -0.64 1.00 2 11 9 1.53 1.07 -11 2 9 2.06 1.12 -11 4 -9 5.87 1.04 -11 4 -9 5.31 0.76 -4 -11 -9 4.05 1.07 4 11 9 2.80 1.03 -11 4 9 4.55 1.27 -6 -11 -9 2.11 1.05 -11 6 -9 0.65 0.67 -11 6 -9 0.88 0.85 -11 6 9 0.56 1.13 6 11 9 2.36 1.07 -12 -5 -9 0.99 0.73 -12 -5 -9 2.29 0.89 -12 -3 -9 0.67 0.65 -12 -3 -9 -1.29 0.80 -3 12 9 0.74 1.02 -12 -3 9 1.43 1.11 -12 -1 -9 20.02 1.49 1 -12 -9 16.52 2.01 -1 12 9 15.54 1.91 -12 -1 9 14.70 2.04 -1 -12 -9 0.62 0.92 -12 1 -9 1.20 0.96 -12 1 -9 0.59 0.63 1 12 9 2.56 0.93 -12 1 9 0.71 1.12 -12 3 -9 18.83 1.74 -12 3 -9 18.55 1.49 -3 -12 -9 15.45 1.84 3 12 9 15.79 2.04 -12 3 9 16.05 1.95 -5 -12 -9 -0.31 0.99 -12 5 -9 0.12 0.67 -12 5 -9 -0.63 0.85 0 -13 -9 1.19 1.09 -13 0 -9 3.69 0.77 -13 0 -9 5.48 1.01 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 6856 #=================================================END data_TppmH8 _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C25 H24 O12 P4' _chemical_formula_sum 'C25 H24 O12 P4' _chemical_formula_weight 640.32 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Zr' 'Zr' -2.9673 0.5597 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system tetragonal _space_group_IT_number 82 _space_group_name_H-M_alt 'I -4' _space_group_name_Hall 'I -4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' 'y, -x, -z' '-y, x, -z' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' 'y+1/2, -x+1/2, -z+1/2' '-y+1/2, x+1/2, -z+1/2' _cell_length_a 13.2646(7) _cell_length_b 13.2646(7) _cell_length_c 7.5238(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1323.81(17) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 273(2) _cell_measurement_reflns_used 5201 _cell_measurement_theta_min 3.11 _cell_measurement_theta_max 27.46 _exptl_crystal_description 'block' _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.606 _exptl_crystal_F_000 660 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.08 _exptl_crystal_size_mid 0.06 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.352 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.975 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.986 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Bruker' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 273(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 6242 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0451 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0354 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 9 _diffrn_reflns_theta_min 2.171 _diffrn_reflns_theta_max 27.512 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.788 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.746 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.788 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.746 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.801 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.761 _reflns_number_total 1514 _reflns_number_gt 1127 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.881 _reflns_Friedel_fraction_max 0.816 _reflns_Friedel_fraction_full 0.778 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_publication_material 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _refine_special_details ; Refined as a 2-component perfect inversion twin. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0821P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick 2014' _refine_ls_extinction_coef 0.034(7) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_abs_structure_details ; Refined as a perfect inversion twin. ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.5 _chemical_absolute_configuration ? _refine_ls_number_reflns 1514 _refine_ls_number_parameters 96 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0516 _refine_ls_R_factor_gt 0.0432 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1218 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1028 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.075 _refine_ls_restrained_S_all 1.075 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.0164(3) 0.0904(3) 0.6259(6) 0.0214(8) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.1036(4) 0.1492(4) 0.6299(7) 0.0305(10) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.1555 0.1357 0.5503 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.1140(4) 0.2269(4) 0.7502(7) 0.0334(11) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.1726 0.2653 0.7513 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.0368(4) 0.2480(4) 0.8701(6) 0.0276(10) Uani 1 1 d . . . . . C5 C -0.0495(4) 0.1892(4) 0.8706(7) 0.0311(10) Uani 1 1 d . . . . . H5 H -0.1010 0.2022 0.9512 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C -0.0584(4) 0.1110(4) 0.7502(6) 0.0282(10) Uani 1 1 d . . . . . H6 H -0.1161 0.0711 0.7523 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.0000 0.0000 0.5000 0.0208(15) Uani 1 4 d S T P . . O1 O -0.0599(3) 0.3916(3) 1.0610(5) 0.0422(10) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.1094(4) 0.4314(3) 0.9275(6) 0.0531(12) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.1647 0.4069 0.9048 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . O3 O 0.0996(5) 0.3124(4) 1.1842(6) 0.0657(16) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.0977 0.3552 1.2628 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . P1 P 0.04267(10) 0.35115(9) 1.01961(15) 0.0321(4) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.025(2) 0.0220(19) 0.0176(18) 0.0004(16) -0.0029(16) 0.0015(16) C2 0.028(2) 0.034(2) 0.030(2) -0.009(2) 0.0069(19) -0.0049(19) C3 0.032(2) 0.031(2) 0.037(3) -0.006(2) 0.007(2) -0.007(2) C4 0.038(3) 0.022(2) 0.022(2) -0.0037(17) -0.0009(19) 0.0020(17) C5 0.034(2) 0.034(2) 0.025(2) -0.0042(19) 0.0073(19) 0.0010(19) C6 0.026(2) 0.031(2) 0.027(2) -0.0046(18) 0.0048(18) -0.0061(17) C7 0.021(2) 0.021(2) 0.020(4) 0.000 0.000 0.000 O1 0.051(2) 0.0365(19) 0.039(2) -0.0048(15) 0.0141(18) 0.0025(17) O2 0.059(3) 0.0331(19) 0.067(3) -0.011(2) 0.023(2) -0.008(2) O3 0.104(5) 0.047(3) 0.046(2) -0.020(2) -0.029(3) 0.020(3) P1 0.0437(8) 0.0243(6) 0.0284(6) -0.0069(5) 0.0027(5) -0.0004(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C2 1.396(6) . ? C1 C6 1.391(6) . ? C1 C7 1.543(4) . ? C2 C3 1.379(7) . ? C3 C4 1.393(7) . ? C4 C5 1.385(7) . ? C4 P1 1.773(5) . ? C5 C6 1.382(7) . ? C7 C1 1.543(4) 4_556 ? C7 C1 1.543(4) 2 ? C7 C1 1.543(4) 3_556 ? O1 P1 1.496(4) . ? O2 P1 1.548(4) . ? O3 P1 1.539(5) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 C1 C6 117.8(4) . . ? C2 C1 C7 124.3(4) . . ? C6 C1 C7 117.7(3) . . ? C3 C2 C1 121.0(4) . . ? C2 C3 C4 120.1(4) . . ? C5 C4 C3 119.7(5) . . ? C5 C4 P1 118.0(4) . . ? C3 C4 P1 122.3(4) . . ? C6 C5 C4 119.5(4) . . ? C5 C6 C1 121.8(4) . . ? C1 C7 C1 112.15(16) . 4_556 ? C1 C7 C1 104.2(3) . 2 ? C1 C7 C1 112.14(16) 4_556 2 ? C1 C7 C1 112.14(16) . 3_556 ? C1 C7 C1 104.2(3) 4_556 3_556 ? C1 C7 C1 112.14(16) 2 3_556 ? O1 P1 O3 113.5(3) . . ? O1 P1 O2 111.5(2) . . ? O3 P1 O2 108.0(3) . . ? O1 P1 C4 111.7(2) . . ? O3 P1 C4 105.9(2) . . ? O2 P1 C4 105.7(2) . . ? _refine_diff_density_max 0.415 _refine_diff_density_min -0.554 _refine_diff_density_rms 0.187 _shelx_res_file ; A.res created by SHELXL-2014/7 TITL A in I-4 CELL 0.71073 13.26463 13.26463 7.52380 90.0000 90.0000 90.0000 ZERR 12.00 0.00072 0.00072 0.00050 0.0000 0.0000 0.0000 LATT -2 SYMM -X, -Y, Z SYMM Y, -X, -Z SYMM -Y, X, -Z SFAC C H N O P Zr UNIT 12 12 12 12 12 12 L.S. 20 ACTA BOND FMAP 2 PLAN 20 TWIN TEMP 0.000 WGHT 0.082100 EXTI 0.033942 FVAR 0.24470 C1 1 0.016368 0.090364 0.625939 11.00000 0.02473 0.02203 = 0.01756 0.00037 -0.00289 0.00153 C2 1 0.103612 0.149189 0.629922 11.00000 0.02800 0.03360 = 0.02981 -0.00883 0.00695 -0.00490 AFIX 43 H2 2 0.155513 0.135742 0.550272 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.113966 0.226919 0.750189 11.00000 0.03214 0.03131 = 0.03678 -0.00625 0.00680 -0.00689 AFIX 43 H3 2 0.172615 0.265333 0.751285 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.036773 0.248047 0.870068 11.00000 0.03831 0.02247 = 0.02192 -0.00367 -0.00094 0.00202 C5 1 -0.049516 0.189224 0.870566 11.00000 0.03450 0.03384 = 0.02483 -0.00425 0.00726 0.00097 AFIX 43 H5 2 -0.101013 0.202238 0.951247 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 -0.058448 0.111031 0.750165 11.00000 0.02606 0.03130 = 0.02713 -0.00456 0.00481 -0.00607 AFIX 43 H6 2 -0.116090 0.071137 0.752296 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.000000 0.000000 0.500000 10.25000 0.02129 0.02129 = 0.01981 0.00000 0.00000 0.00000 O1 4 -0.059917 0.391624 1.061022 11.00000 0.05076 0.03648 = 0.03943 -0.00478 0.01413 0.00246 O2 4 0.109391 0.431359 0.927451 11.00000 0.05899 0.03311 = 0.06735 -0.01070 0.02270 -0.00785 AFIX 147 H2A 2 0.164715 0.406948 0.904811 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O3 4 0.099628 0.312364 1.184196 11.00000 0.10432 0.04729 = 0.04553 -0.02040 -0.02931 0.02001 AFIX 147 H3A 2 0.097713 0.355166 1.262762 11.00000 -1.50000 AFIX 0 P1 5 0.042668 0.351150 1.019609 11.00000 0.04366 0.02429 = 0.02845 -0.00694 0.00273 -0.00038 HKLF 4 REM A in I-4 REM R1 = 0.0432 for 1127 Fo > 4sig(Fo) and 0.0516 for all 1208 data REM 96 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0774 0.0000 REM Highest difference peak 0.415, deepest hole -0.554, 1-sigma level 0.187 Q1 1 0.2735 0.2586 0.6779 11.00000 0.05 0.42 Q2 1 0.1238 0.1829 0.6996 11.00000 0.05 0.40 Q3 1 0.1311 0.2015 0.6647 11.00000 0.05 0.40 Q4 1 0.2262 0.2566 0.4954 11.00000 0.05 0.35 Q5 1 0.1897 0.2403 1.3119 11.00000 0.05 0.35 Q6 1 0.1679 0.2176 0.4947 11.00000 0.05 0.34 Q7 1 0.1814 0.1722 0.6081 11.00000 0.05 0.33 Q8 1 0.2131 0.1744 0.5647 11.00000 0.05 0.33 Q9 1 0.2334 0.3016 0.5868 11.00000 0.05 0.33 Q10 1 0.2905 0.2205 0.8958 11.00000 0.05 0.32 Q11 1 -0.1845 0.3067 0.9962 11.00000 0.05 0.32 Q12 1 0.2143 0.2587 0.9082 11.00000 0.05 0.32 Q13 1 0.1209 0.2973 1.1933 11.00000 0.05 0.30 Q14 1 0.1022 0.3908 1.0252 11.00000 0.05 0.29 Q15 1 0.1053 0.3454 1.0813 11.00000 0.05 0.29 Q16 1 0.0444 0.3021 1.0984 11.00000 0.05 0.29 Q17 1 0.1802 0.3322 1.3307 11.00000 0.05 0.29 Q18 1 0.1237 0.2736 0.8812 11.00000 0.05 0.29 Q19 1 0.0900 0.3224 1.0663 11.00000 0.05 0.29 Q20 1 0.1253 0.3579 1.1050 11.00000 0.05 0.29 ; _shelx_res_checksum 2746 _shelx_hkl_file ; -1 1 2 756.93 39.26 -1 1 2 795.98 39.38 1 -1 -2 766.36 39.38 1 -1 -2 791.83 39.27 -1 1 2 738.94 39.31 2 -2 -4 84.87 4.77 -2 2 4 78.97 4.91 -2 2 4 83.07 5.00 -2 2 4 81.31 4.78 2 -2 -4 77.99 4.99 2 -2 -4 81.57 4.84 -3 3 6 36.12 3.07 -3 3 6 35.15 3.25 3 -3 -6 38.40 3.53 3 -3 -6 37.92 3.49 4 -4 -8 7.58 2.21 4 -4 -8 6.03 2.34 -4 4 8 3.06 1.86 -1 0 1 3.12 0.47 0 -1 -1 1.88 0.38 -1 0 1 2.46 0.46 0 -1 -1 1.90 0.38 1 0 -1 1.53 0.36 0 1 1 1.97 0.39 1 0 -1 2.51 0.40 1 0 -1 2.79 0.47 1 0 -1 2.22 0.45 -4 3 7 18.57 2.77 4 -3 -7 18.35 3.31 4 -5 -9 6.30 2.81 -5 4 9 4.51 2.73 4 -5 -9 5.12 2.28 5 -4 -9 7.19 2.52 5 -4 -9 5.85 2.38 -4 5 9 0.67 2.38 -1 -1 0 133.85 7.08 -2 0 2 265.11 13.88 0 -2 -2 267.61 13.87 0 -2 -2 263.57 13.67 -2 0 2 274.48 13.93 0 -2 -2 261.83 13.82 0 2 2 276.59 13.85 2 0 -2 263.08 13.80 0 2 2 267.21 13.85 2 0 -2 258.70 13.99 2 0 -2 262.67 13.86 2 0 -2 272.32 13.95 0 2 2 260.09 13.67 2 -4 -6 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1 -5 -6 73.69 4.50 1 -5 -6 75.25 5.25 -1 5 6 71.11 4.56 -1 5 6 77.33 5.19 -6 2 8 35.81 4.68 2 -6 -8 34.33 4.37 -2 6 8 30.69 3.53 -2 6 8 35.53 4.26 6 -2 -8 32.34 3.82 6 -2 -8 38.21 4.44 -3 -2 1 280.49 13.95 -2 -3 -1 247.48 13.89 -3 -2 1 282.18 13.87 -2 -3 -1 255.03 13.87 -3 -2 1 289.73 13.94 -2 -3 -1 257.45 13.72 2 3 1 256.41 13.89 2 3 1 252.56 13.66 3 2 -1 275.59 13.93 3 2 -1 272.75 13.90 3 2 -1 280.90 13.89 2 3 1 254.48 13.82 -5 0 5 22.36 2.48 0 -5 -5 20.46 2.35 0 -5 -5 22.27 1.73 5 0 -5 20.69 2.24 0 5 5 24.42 2.46 5 0 -5 23.08 2.67 0 5 5 23.71 1.83 5 0 -5 23.45 2.52 -6 1 7 7.17 2.04 1 -6 -7 3.12 1.84 6 -1 -7 5.61 1.72 6 -1 -7 7.07 2.33 -1 6 7 1.18 1.61 -1 6 7 0.37 1.17 -3 -3 0 202.18 10.52 -3 -3 0 201.14 10.46 -3 -3 0 200.27 10.45 3 3 0 197.55 10.51 3 3 0 196.51 10.44 3 3 0 201.28 10.45 -1 -5 -4 35.33 2.84 -1 -5 -4 33.09 2.82 -5 -1 4 39.57 3.53 -1 -5 -4 37.26 2.22 -5 -1 4 40.21 3.07 -1 -5 -4 37.81 2.92 1 5 4 36.77 2.91 1 5 4 37.23 2.26 5 1 -4 38.46 3.01 5 1 -4 41.13 3.10 5 1 -4 38.90 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