data_X16226 _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C19 H16 Br N3 O' _chemical_formula_weight 382.26 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Br' 'Br' -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 4 _space_group_name_H-M_alt 'P 21' _space_group_name_Hall 'P 2yb' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 7.7531(14) _cell_length_b 6.6125(12) _cell_length_c 16.284(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 94.153(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 832.7(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9863 _cell_measurement_theta_min 2.51 _cell_measurement_theta_max 31.44 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 1.525 _exptl_crystal_F_000 388 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.560 _exptl_crystal_size_mid 0.102 _exptl_crystal_size_min 0.015 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.479 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.337 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.964 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5456 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7462 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 2009)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'I\mS micro-focus sealed tube, multilayer optics' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart APEX2 CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3 _diffrn_reflns_number 49337 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0195 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0360 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 2.508 _diffrn_reflns_theta_max 30.989 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _reflns_number_total 5301 _reflns_number_gt 5078 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.855 _reflns_Friedel_fraction_max 0.999 _reflns_Friedel_fraction_full 0.998 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'APEX2 v2011.4.0 (Bruker-AXS, 2015)' _computing_cell_refinement 'SAINT 7.46A (Bruker-AXS, 2015)' _computing_data_reduction 'SAINT 7.46A (Bruker-AXS, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXT-2015 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Bruker X8 Kappa DUO four-circle diffractometer, Bruker APEX2 CCD. The instrument was purchased with the help of funding from the National Science Foundation (NSF) under Grant Number CHE-0946721. Please acknowledge this grant in all publications of this structure. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0290P)^2^+0.2228P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 2246 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack -0.007(3) _chemical_absolute_configuration ad _refine_ls_number_reflns 5301 _refine_ls_number_parameters 223 _refine_ls_number_restraints 3 _refine_ls_R_factor_all 0.0248 _refine_ls_R_factor_gt 0.0231 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0577 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0570 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.067 _refine_ls_restrained_S_all 1.066 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Br1 Br 0.11144(3) 0.79685(4) 0.05547(2) 0.03007(7) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.49610(17) 0.2780(3) 0.35020(9) 0.0215(3) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.8199(2) 0.0976(3) 0.21383(11) 0.0180(3) Uani 1 1 d D . . . . H1 H 0.905(3) 0.018(4) 0.2307(17) 0.022 Uiso 1 1 d D U . . . N2 N 0.7549(2) 0.4107(2) 0.31726(10) 0.0152(3) Uani 1 1 d D . . . . H2 H 0.842(3) 0.382(4) 0.2875(15) 0.018 Uiso 1 1 d D U . . . N3 N 1.0455(2) 0.6211(3) 0.31540(11) 0.0192(3) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.6287(2) 0.2680(3) 0.31399(11) 0.0148(3) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.6643(2) 0.0872(3) 0.26130(12) 0.0154(3) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.6652 -0.0397 0.2948 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.5481(2) 0.0598(3) 0.17908(12) 0.0176(3) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.4722 -0.0621 0.1810 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.7199(3) 0.0105(3) 0.14028(13) 0.0215(4) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.7395 -0.1360 0.1328 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.7352 0.0854 0.0887 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.4477(2) 0.2430(3) 0.14835(12) 0.0170(4) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.5222(3) 0.4041(3) 0.10866(13) 0.0194(4) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.6423 0.4009 0.1005 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.4235(3) 0.5700(3) 0.08078(13) 0.0208(4) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.4747 0.6786 0.0531 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.2485(3) 0.5730(3) 0.09444(13) 0.0202(4) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.1711(3) 0.4180(4) 0.13489(13) 0.0219(4) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.0516 0.4236 0.1442 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.2709(3) 0.2542(3) 0.16169(13) 0.0209(4) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.2188 0.1469 0.1898 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.7647(2) 0.5867(3) 0.36502(11) 0.0142(3) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.6367(3) 0.6573(3) 0.41161(12) 0.0178(4) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.5307 0.5855 0.4124 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.6619(3) 0.8362(3) 0.45830(12) 0.0201(4) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.5728 0.8823 0.4907 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.8122(3) 0.9446(3) 0.45779(13) 0.0212(4) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.8270 1.0645 0.4897 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.9455(3) 0.8774(3) 0.40954(13) 0.0186(4) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 1.1034(3) 0.9829(3) 0.40347(14) 0.0242(4) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 1.1240 1.1063 0.4324 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 1.2254(3) 0.9062(4) 0.35589(15) 0.0270(5) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 1.3318 0.9754 0.3515 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 1.1920(3) 0.7228(4) 0.31316(14) 0.0238(4) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 1.2793 0.6698 0.2812 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.9237(2) 0.6972(3) 0.36310(12) 0.0157(3) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Br1 0.03125(11) 0.03065(11) 0.02799(10) -0.00016(11) 0.00008(7) 0.01506(11) O1 0.0162(5) 0.0230(8) 0.0263(6) -0.0035(7) 0.0077(5) -0.0061(7) N1 0.0148(7) 0.0197(8) 0.0199(8) -0.0011(6) 0.0033(6) 0.0005(6) N2 0.0132(7) 0.0142(7) 0.0188(7) -0.0021(6) 0.0044(6) -0.0037(6) N3 0.0142(7) 0.0208(8) 0.0226(8) -0.0022(6) 0.0021(6) -0.0057(6) C1 0.0152(7) 0.0138(9) 0.0152(7) 0.0017(6) -0.0002(5) -0.0034(6) C2 0.0133(7) 0.0141(8) 0.0188(8) 0.0008(7) 0.0009(6) -0.0016(6) C3 0.0163(8) 0.0166(8) 0.0196(9) -0.0026(7) -0.0007(7) -0.0011(7) C4 0.0206(9) 0.0235(10) 0.0204(9) -0.0047(7) 0.0011(7) 0.0037(7) C11 0.0155(7) 0.0192(9) 0.0160(8) -0.0032(6) 0.0000(6) -0.0005(6) C12 0.0140(8) 0.0230(9) 0.0210(9) -0.0006(7) 0.0006(7) -0.0004(7) C13 0.0217(9) 0.0212(9) 0.0195(9) -0.0011(7) 0.0007(7) 0.0006(7) C14 0.0192(8) 0.0226(9) 0.0184(8) -0.0030(7) -0.0020(7) 0.0070(7) C15 0.0148(8) 0.0294(11) 0.0217(9) -0.0034(8) 0.0026(7) 0.0034(8) C16 0.0154(7) 0.0256(12) 0.0218(8) -0.0007(7) 0.0026(6) -0.0003(7) C21 0.0147(8) 0.0130(8) 0.0147(8) 0.0004(6) 0.0003(6) -0.0019(6) C22 0.0181(8) 0.0177(8) 0.0179(8) 0.0015(7) 0.0039(7) 0.0004(7) C23 0.0247(9) 0.0188(11) 0.0172(8) -0.0013(7) 0.0040(7) 0.0036(7) C24 0.0279(10) 0.0161(9) 0.0187(9) -0.0034(7) -0.0038(7) 0.0015(7) C25 0.0218(9) 0.0159(8) 0.0171(9) 0.0009(7) -0.0047(7) -0.0028(7) C26 0.0267(10) 0.0180(9) 0.0265(10) 0.0008(8) -0.0081(8) -0.0078(8) C27 0.0202(9) 0.0283(11) 0.0315(11) 0.0032(9) -0.0047(8) -0.0118(8) C28 0.0154(8) 0.0293(10) 0.0267(10) 0.0003(8) 0.0016(7) -0.0075(7) C29 0.0145(8) 0.0154(8) 0.0168(8) 0.0014(7) -0.0007(6) -0.0024(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Br1 C14 1.904(2) . ? O1 C1 1.223(2) . ? N1 C2 1.481(2) . ? N1 C4 1.494(3) . ? N1 H1 0.87(2) . ? N2 C1 1.358(2) . ? N2 C21 1.399(2) . ? N2 H2 0.88(2) . ? N3 C28 1.323(3) . ? N3 C29 1.361(3) . ? C1 C2 1.509(3) . ? C2 C3 1.569(3) . ? C2 H2A 1.0000 . ? C3 C11 1.506(3) . ? C3 C4 1.550(3) . ? C3 H3 1.0000 . ? C4 H4A 0.9900 . ? C4 H4B 0.9900 . ? C11 C12 1.393(3) . ? C11 C16 1.405(3) . ? C12 C13 1.395(3) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.391(3) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 C15 1.379(3) . ? C15 C16 1.383(3) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 H16 0.9500 . ? C21 C22 1.374(3) . ? C21 C29 1.435(2) . ? C22 C23 1.412(3) . ? C22 H22 0.9500 . ? C23 C24 1.369(3) . ? C23 H23 0.9500 . ? C24 C25 1.414(3) . ? C24 H24 0.9500 . ? C25 C29 1.415(3) . ? C25 C26 1.418(3) . ? C26 C27 1.364(4) . ? C26 H26 0.9500 . ? C27 C28 1.413(3) . ? C27 H27 0.9500 . ? C28 H28 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 N1 C4 90.29(15) . . ? C2 N1 H1 115.7(19) . . ? C4 N1 H1 110.9(19) . . ? C1 N2 C21 127.60(16) . . ? C1 N2 H2 114.0(18) . . ? C21 N2 H2 118.3(18) . . ? C28 N3 C29 117.42(18) . . ? O1 C1 N2 124.87(19) . . ? O1 C1 C2 120.80(17) . . ? N2 C1 C2 114.33(15) . . ? N1 C2 C1 116.70(15) . . ? N1 C2 C3 89.95(14) . . ? C1 C2 C3 117.33(16) . . ? N1 C2 H2A 110.5 . . ? C1 C2 H2A 110.5 . . ? C3 C2 H2A 110.5 . . ? C11 C3 C4 118.22(17) . . ? C11 C3 C2 116.23(16) . . ? C4 C3 C2 85.12(14) . . ? C11 C3 H3 111.6 . . ? C4 C3 H3 111.6 . . ? C2 C3 H3 111.6 . . ? N1 C4 C3 90.22(14) . . ? N1 C4 H4A 113.6 . . ? C3 C4 H4A 113.6 . . ? N1 C4 H4B 113.6 . . ? C3 C4 H4B 113.6 . . ? H4A C4 H4B 110.9 . . ? C12 C11 C16 118.28(18) . . ? C12 C11 C3 123.17(17) . . ? C16 C11 C3 118.54(17) . . ? C11 C12 C13 121.07(19) . . ? C11 C12 H12 119.5 . . ? C13 C12 H12 119.5 . . ? C14 C13 C12 118.5(2) . . ? C14 C13 H13 120.7 . . ? C12 C13 H13 120.7 . . ? C15 C14 C13 122.0(2) . . ? C15 C14 Br1 119.02(16) . . ? C13 C14 Br1 119.01(17) . . ? C14 C15 C16 118.65(19) . . ? C14 C15 H15 120.7 . . ? C16 C15 H15 120.7 . . ? C15 C16 C11 121.49(19) . . ? C15 C16 H16 119.3 . . ? C11 C16 H16 119.3 . . ? C22 C21 N2 125.28(17) . . ? C22 C21 C29 119.65(18) . . ? N2 C21 C29 115.07(16) . . ? C21 C22 C23 120.31(18) . . ? C21 C22 H22 119.8 . . ? C23 C22 H22 119.8 . . ? C24 C23 C22 121.35(19) . . ? C24 C23 H23 119.3 . . ? C22 C23 H23 119.3 . . ? C23 C24 C25 119.70(19) . . ? C23 C24 H24 120.2 . . ? C25 C24 H24 120.2 . . ? C24 C25 C29 119.85(18) . . ? C24 C25 C26 123.6(2) . . ? C29 C25 C26 116.6(2) . . ? C27 C26 C25 119.6(2) . . ? C27 C26 H26 120.2 . . ? C25 C26 H26 120.2 . . ? C26 C27 C28 119.30(19) . . ? C26 C27 H27 120.4 . . ? C28 C27 H27 120.4 . . ? N3 C28 C27 123.3(2) . . ? N3 C28 H28 118.3 . . ? C27 C28 H28 118.3 . . ? N3 C29 C25 123.71(18) . . ? N3 C29 C21 117.17(17) . . ? C25 C29 C21 119.13(17) . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N2 H2 N1 0.88(2) 2.23(3) 2.739(2) 117(2) . N2 H2 N3 0.88(2) 2.26(3) 2.650(2) 107(2) . _refine_diff_density_max 0.304 _refine_diff_density_min -0.339 _refine_diff_density_rms 0.048 _shelx_res_file ; X16226.res created by SHELXL-2014/7 TITL X16226 in P2(1) CELL 0.71073 7.75310 6.61250 16.28420 90.0000 94.1531 90.0000 ZERR 2.00 0.00140 0.00120 0.00290 0.0000 0.0031 0.0000 LATT -1 SYMM -X, 0.5+Y, -Z SFAC C H N O BR UNIT 38 32 6 2 2 LIST 4 TEMP -173 SIZE 0.015 0.102 0.56 OMIT 3 3 3 ! outlier, Fo > Fc OMIT 3 -3 3 ! outlier, Fo > Fc OMIT 0 -3 9 ! outlier, Fo > Fc OMIT 0 3 9 ! outlier, Fo > Fc OMIT 3 -3 9 ! outlier, Fo > Fc OMIT 3 3 9 ! outlier, Fo > Fc OMIT 0 0 13 ! outlier, Fo > Fc OMIT 0 0 1 ! behind beamstop shadow ACTA WPDB -2 L.S. 10 BOND $H FMAP 2 PLAN 20 HTAB HTAB N2 N1 HTAB N2 N3 DFIX 0.88 N1 H1 N2 H2 WGHT 0.029000 0.222800 FVAR 0.21790 BR1 5 0.111445 0.796854 0.055474 11.00000 0.03125 0.03065 = 0.02799 -0.00016 0.00008 0.01506 O1 4 0.496100 0.278030 0.350197 11.00000 0.01617 0.02300 = 0.02630 -0.00347 0.00767 -0.00612 N1 3 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