data_X17072 _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C15 H19 Br Cl2 N2 O' _chemical_formula_weight 394.13 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Br' 'Br' -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 8.071(2) _cell_length_b 10.749(3) _cell_length_c 19.914(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1727.7(8) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9785 _cell_measurement_theta_min 2.72 _cell_measurement_theta_max 23.63 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 1.515 _exptl_crystal_F_000 800 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.508 _exptl_crystal_size_mid 0.224 _exptl_crystal_size_min 0.138 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.688 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.342 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.708 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5360 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7461 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 2009)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'I\mS micro-focus sealed tube, multilayer optics' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart APEX2 CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3 _diffrn_reflns_number 83926 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0269 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0554 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_theta_min 2.045 _diffrn_reflns_theta_max 30.027 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _reflns_number_total 5053 _reflns_number_gt 4125 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.758 _reflns_Friedel_fraction_max 0.998 _reflns_Friedel_fraction_full 0.997 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'APEX2 v2011.4.0 (Bruker-AXS, 2015)' _computing_cell_refinement 'SAINT 7.46A (Bruker-AXS, 2015)' _computing_data_reduction 'SAINT 7.46A (Bruker-AXS, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXT-2015 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Bruker X8 Kappa DUO four-circle diffractometer, Bruker APEX2 CCD. The instrument was purchased with the help of funding from the National Science Foundation (NSF) under Grant Number CHE-0946721. Please acknowledge this grant in all publications of this structure. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0288P)^2^+0.5795P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1522 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.028(3) _chemical_absolute_configuration ad _refine_ls_number_reflns 5053 _refine_ls_number_parameters 221 _refine_ls_number_restraints 92 _refine_ls_R_factor_all 0.0447 _refine_ls_R_factor_gt 0.0321 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0808 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0748 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.025 _refine_ls_restrained_S_all 1.033 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Br1 Br 0.63946(6) 0.75351(4) 0.33346(2) 0.07249(14) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.5815(2) 0.2480(2) 0.52452(10) 0.0456(4) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.5482(3) 0.4744(2) 0.66255(11) 0.0422(5) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.3499(3) 0.3443(2) 0.55793(10) 0.0345(4) Uani 1 1 d D . . . . H2 H 0.295(4) 0.297(3) 0.5270(14) 0.041 Uiso 1 1 d D U . . . C1 C 0.7128(4) 0.5335(4) 0.66501(17) 0.0596(9) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.7814 0.5063 0.7035 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . H1B H 0.7094 0.6253 0.6618 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.7570(3) 0.4687(3) 0.59864(15) 0.0435(6) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.8685 0.4282 0.5999 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.6144(3) 0.3776(3) 0.61832(13) 0.0363(5) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.6616 0.3094 0.6466 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.5112(3) 0.3206(2) 0.56357(12) 0.0311(5) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.4662(4) 0.4347(4) 0.72440(14) 0.0579(9) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.4193 0.5083 0.7475 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H 0.5486 0.3961 0.7547 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.3292(4) 0.3425(3) 0.71008(15) 0.0554(8) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.2783 0.3178 0.7533 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H 0.3791 0.2671 0.6900 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.1929(4) 0.3882(3) 0.66376(16) 0.0461(6) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.1338 0.4571 0.6865 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . H7B H 0.1125 0.3198 0.6573 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.2485(3) 0.4336(3) 0.59492(13) 0.0364(5) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.1491 0.4534 0.5678 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H8B H 0.3125 0.5114 0.6006 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.7286(3) 0.5417(3) 0.53518(14) 0.0380(6) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.6138(4) 0.6379(3) 0.53110(16) 0.0454(6) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.5512 0.6595 0.5698 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.5886(4) 0.7026(3) 0.47216(18) 0.0507(7) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.5110 0.7690 0.4704 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.6777(4) 0.6697(3) 0.41610(17) 0.0469(7) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.7917(4) 0.5741(3) 0.41789(16) 0.0471(7) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.8520 0.5519 0.3787 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.8168(3) 0.5112(3) 0.47756(15) 0.0420(6) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.8959 0.4458 0.4792 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C1S C 0.387(3) 0.428(3) 0.3993(8) 0.049(2) Uani 0.56(4) 1 d D U P A 1 H1S1 H 0.4860 0.4587 0.4236 0.059 Uiso 0.56(4) 1 calc R U P A 1 H1S2 H 0.3519 0.3490 0.4202 0.059 Uiso 0.56(4) 1 calc R U P A 1 Cl1 Cl 0.4365(19) 0.4031(14) 0.3161(4) 0.085(2) Uani 0.56(4) 1 d D U P A 1 Cl2 Cl 0.2290(12) 0.5363(14) 0.4069(4) 0.0847(19) Uani 0.56(4) 1 d D U P A 1 C1SA C 0.372(4) 0.441(3) 0.3951(10) 0.050(3) Uani 0.44(4) 1 d D U P A 2 H1S3 H 0.3115 0.3638 0.4063 0.061 Uiso 0.44(4) 1 calc R U P A 2 H1S4 H 0.4631 0.4512 0.4281 0.061 Uiso 0.44(4) 1 calc R U P A 2 Cl1A Cl 0.4577(16) 0.4274(12) 0.3136(4) 0.0643(16) Uani 0.44(4) 1 d D U P A 2 Cl2A Cl 0.2371(12) 0.5688(15) 0.4005(5) 0.0685(19) Uani 0.44(4) 1 d D U P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Br1 0.0976(3) 0.05002(18) 0.0699(2) 0.01765(18) 0.0004(2) -0.0003(2) O1 0.0396(9) 0.0425(10) 0.0546(11) -0.0161(10) 0.0130(8) 0.0017(10) N1 0.0386(11) 0.0578(14) 0.0303(10) -0.0117(10) -0.0043(9) -0.0001(10) N2 0.0287(10) 0.0409(11) 0.0337(10) -0.0095(8) -0.0005(8) -0.0012(9) C1 0.0478(17) 0.081(2) 0.0503(16) -0.0182(17) -0.0158(14) -0.0116(16) C2 0.0248(11) 0.0566(18) 0.0492(15) -0.0043(13) -0.0059(11) -0.0014(12) C3 0.0285(12) 0.0453(13) 0.0353(12) 0.0001(10) -0.0029(10) 0.0052(11) C4 0.0306(11) 0.0294(11) 0.0332(11) -0.0017(9) 0.0039(9) 0.0007(10) C5 0.0579(19) 0.088(2) 0.0282(12) -0.0054(14) -0.0014(12) 0.0072(18) C6 0.067(2) 0.064(2) 0.0355(14) 0.0116(13) 0.0146(14) 0.0045(17) C7 0.0418(14) 0.0508(16) 0.0458(14) -0.0021(13) 0.0102(13) -0.0026(12) C8 0.0271(11) 0.0420(14) 0.0402(12) -0.0054(11) 0.0010(10) 0.0044(11) C9 0.0271(12) 0.0375(14) 0.0494(14) -0.0072(11) -0.0029(10) -0.0075(10) C10 0.0424(15) 0.0380(14) 0.0557(17) -0.0083(12) 0.0045(13) 0.0010(12) C11 0.0496(17) 0.0317(13) 0.071(2) -0.0038(13) 0.0011(15) 0.0038(12) C12 0.0500(16) 0.0334(13) 0.0572(17) 0.0019(12) -0.0002(13) -0.0076(12) C13 0.0402(14) 0.0480(17) 0.0531(16) -0.0034(14) 0.0059(12) -0.0004(12) C14 0.0306(12) 0.0405(15) 0.0550(16) -0.0067(12) 0.0007(11) 0.0005(11) C1S 0.055(5) 0.050(5) 0.042(4) 0.008(3) -0.011(4) -0.009(4) Cl1 0.140(5) 0.060(4) 0.0538(18) 0.0055(16) 0.007(2) 0.023(3) Cl2 0.0589(19) 0.099(4) 0.096(2) 0.025(3) 0.0157(15) 0.018(2) C1SA 0.061(7) 0.052(7) 0.038(5) 0.003(4) -0.010(5) -0.010(5) Cl1A 0.107(3) 0.053(3) 0.0330(17) 0.0006(16) 0.0041(14) 0.005(2) Cl2A 0.0563(18) 0.077(4) 0.072(3) -0.010(3) 0.006(2) 0.007(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Br1 C12 1.901(3) . ? O1 C4 1.239(3) . ? N1 C5 1.462(4) . ? N1 C3 1.465(3) . ? N1 C1 1.473(4) . ? N2 C4 1.332(3) . ? N2 C8 1.460(3) . ? N2 H2 0.92(2) . ? C1 C2 1.536(4) . ? C1 H1A 0.9900 . ? C1 H1B 0.9900 . ? C2 C9 1.505(4) . ? C2 C3 1.561(4) . ? C2 H2A 1.0000 . ? C3 C4 1.503(3) . ? C3 H3 1.0000 . ? C5 C6 1.512(5) . ? C5 H5A 0.9900 . ? C5 H5B 0.9900 . ? C6 C7 1.517(5) . ? C6 H6A 0.9900 . ? C6 H6B 0.9900 . ? C7 C8 1.522(4) . ? C7 H7A 0.9900 . ? C7 H7B 0.9900 . ? C8 H8A 0.9900 . ? C8 H8B 0.9900 . ? C9 C14 1.390(4) . ? C9 C10 1.391(4) . ? C10 C11 1.379(5) . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 C12 1.375(5) . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 C13 1.379(4) . ? C13 C14 1.383(4) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 H14 0.9500 . ? C1S Cl1 1.727(13) . ? C1S Cl2 1.730(12) . ? C1S H1S1 0.9900 . ? C1S H1S2 0.9900 . ? C1SA Cl2A 1.758(15) . ? C1SA Cl1A 1.768(15) . ? C1SA H1S3 0.9900 . ? C1SA H1S4 0.9900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C5 N1 C3 117.7(3) . . ? C5 N1 C1 120.4(2) . . ? C3 N1 C1 89.8(2) . . ? C4 N2 C8 129.1(2) . . ? C4 N2 H2 115(2) . . ? C8 N2 H2 116(2) . . ? N1 C1 C2 89.2(2) . . ? N1 C1 H1A 113.8 . . ? C2 C1 H1A 113.8 . . ? N1 C1 H1B 113.8 . . ? C2 C1 H1B 113.8 . . ? H1A C1 H1B 111.0 . . ? C9 C2 C1 116.8(3) . . ? C9 C2 C3 115.2(2) . . ? C1 C2 C3 84.1(2) . . ? C9 C2 H2A 112.6 . . ? C1 C2 H2A 112.6 . . ? C3 C2 H2A 112.6 . . ? N1 C3 C4 121.6(2) . . ? N1 C3 C2 88.5(2) . . ? C4 C3 C2 118.8(2) . . ? N1 C3 H3 108.7 . . ? C4 C3 H3 108.7 . . ? C2 C3 H3 108.7 . . ? O1 C4 N2 121.0(2) . . ? O1 C4 C3 117.3(2) . . ? N2 C4 C3 121.7(2) . . ? N1 C5 C6 111.3(2) . . ? N1 C5 H5A 109.4 . . ? C6 C5 H5A 109.4 . . ? N1 C5 H5B 109.4 . . ? C6 C5 H5B 109.4 . . ? H5A C5 H5B 108.0 . . ? C5 C6 C7 115.6(3) . . ? C5 C6 H6A 108.4 . . ? C7 C6 H6A 108.4 . . ? C5 C6 H6B 108.4 . . ? C7 C6 H6B 108.4 . . ? H6A C6 H6B 107.4 . . ? C6 C7 C8 115.9(2) . . ? C6 C7 H7A 108.3 . . ? C8 C7 H7A 108.3 . . ? C6 C7 H7B 108.3 . . ? C8 C7 H7B 108.3 . . ? H7A C7 H7B 107.4 . . ? N2 C8 C7 114.2(2) . . ? N2 C8 H8A 108.7 . . ? C7 C8 H8A 108.7 . . ? N2 C8 H8B 108.7 . . ? C7 C8 H8B 108.7 . . ? H8A C8 H8B 107.6 . . ? C14 C9 C10 117.9(3) . . ? C14 C9 C2 119.5(3) . . ? C10 C9 C2 122.6(3) . . ? C11 C10 C9 121.5(3) . . ? C11 C10 H10 119.2 . . ? C9 C10 H10 119.2 . . ? C12 C11 C10 118.9(3) . . ? C12 C11 H11 120.5 . . ? C10 C11 H11 120.5 . . ? C11 C12 C13 121.3(3) . . ? C11 C12 Br1 119.7(2) . . ? C13 C12 Br1 118.9(2) . . ? C12 C13 C14 119.0(3) . . ? C12 C13 H13 120.5 . . ? C14 C13 H13 120.5 . . ? C13 C14 C9 121.3(3) . . ? C13 C14 H14 119.4 . . ? C9 C14 H14 119.4 . . ? Cl1 C1S Cl2 111.1(9) . . ? Cl1 C1S H1S1 109.4 . . ? Cl2 C1S H1S1 109.4 . . ? Cl1 C1S H1S2 109.4 . . ? Cl2 C1S H1S2 109.4 . . ? H1S1 C1S H1S2 108.0 . . ? Cl2A C1SA Cl1A 111.3(11) . . ? Cl2A C1SA H1S3 109.4 . . ? Cl1A C1SA H1S3 109.4 . . ? Cl2A C1SA H1S4 109.4 . . ? Cl1A C1SA H1S4 109.4 . . ? H1S3 C1SA H1S4 108.0 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N2 H2 O1 0.92(2) 2.06(2) 2.894(3) 150(3) 4_456 C7 H7B Cl1 0.99 2.83 3.775(12) 158.8 4_456 C8 H8B N1 0.99 2.30 2.803(3) 110.3 . _refine_diff_density_max 0.280 _refine_diff_density_min -0.603 _refine_diff_density_rms 0.046 _shelx_res_file ; X17072.res created by SHELXL-2014/7 TITL X17072 in P2(1)2(1)2(1) CELL 0.71073 8.07120 10.74870 19.91440 90.0000 90.0000 90.0000 ZERR 4.00 0.00210 0.00270 0.00520 0.0000 0.0000 0.0000 LATT -1 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H N O CL BR UNIT 60 76 8 4 8 4 TEMP -173 SIZE 0.138 0.224 0.508 WPDB -2 ACTA DFIX 0.91 N2 h2 L.S. 10 BOND $H FMAP 2 PLAN 20 EQIV $1 x-1/2, -y+1/2, -z+1 EQIV $2 x-1/2, -y+3/2, -z+1 EQIV $3 -x+1/2, -y+1, z+1/2 HTAB N2 O1_$1 REM HTAB C7 Br1_$2 ! long REM HTAB C7 Cl1_$3 ! long HTAB C7 Cl1_$1 HTAB C8 N1 REM HTAB C1S O1_$1 ! long REM HTAB C1SA O1_$1 ! long htab WGHT 0.028800 0.579500 FVAR 0.15327 0.55895 BR1 6 0.639458 0.753506 0.333462 11.00000 0.09756 0.05002 = 0.06991 0.01765 0.00039 -0.00032 O1 4 0.581473 0.247968 0.524524 11.00000 0.03957 0.04246 = 0.05465 -0.01611 0.01305 0.00170 N1 3 0.548215 0.474427 0.662552 11.00000 0.03856 0.05776 = 0.03028 -0.01168 -0.00435 -0.00012 N2 3 0.349891 0.344330 0.557929 11.00000 0.02873 0.04088 = 0.03374 -0.00948 -0.00049 -0.00124 H2 2 0.294683 0.296562 0.526952 11.00000 -1.20000 REM Q1 1 0.2834 0.2878 0.5258 11.00000 0.05 0.37 C1 1 0.712756 0.533454 0.665006 11.00000 0.04779 0.08062 = 0.05027 -0.01822 -0.01581 -0.01156 AFIX 23 H1A 2 0.781368 0.506330 0.703526 11.00000 -1.20000 H1B 2 0.709443 0.625334 0.661814 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.756966 0.468667 0.598637 11.00000 0.02480 0.05663 = 0.04920 -0.00433 -0.00585 -0.00136 AFIX 13 H2A 2 0.868501 0.428225 0.599898 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.614437 0.377591 0.618318 11.00000 0.02851 0.04527 = 0.03527 0.00009 -0.00286 0.00516 AFIX 13 H3 2 0.661584 0.309379 0.646618 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.511243 0.320603 0.563573 11.00000 0.03061 0.02940 = 0.03321 -0.00173 0.00390 0.00067 C5 1 0.466158 0.434728 0.724399 11.00000 0.05788 0.08770 = 0.02819 -0.00544 -0.00139 0.00724 AFIX 23 H5A 2 0.419271 0.508289 0.747503 11.00000 -1.20000 H5B 2 0.548627 0.396067 0.754710 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.329180 0.342545 0.710084 11.00000 0.06687 0.06378 = 0.03548 0.01164 0.01459 0.00448 AFIX 23 H6A 2 0.278332 0.317816 0.753310 11.00000 -1.20000 H6B 2 0.379146 0.267083 0.690026 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.192925 0.388241 0.663757 11.00000 0.04183 0.05082 = 0.04576 -0.00213 0.01022 -0.00263 AFIX 23 H7A 2 0.133777 0.457104 0.686455 11.00000 -1.20000 H7B 2 0.112471 0.319760 0.657282 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.248510 0.433567 0.594922 11.00000 0.02712 0.04199 = 0.04017 -0.00541 0.00102 0.00442 AFIX 23 H8A 2 0.149123 0.453441 0.567834 11.00000 -1.20000 H8B 2 0.312498 0.511431 0.600629 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.728624 0.541689 0.535184 11.00000 0.02707 0.03748 = 0.04936 -0.00721 -0.00290 -0.00752 C10 1 0.613786 0.637896 0.531097 11.00000 0.04238 0.03802 = 0.05567 -0.00834 0.00454 0.00097 AFIX 43 H10 2 0.551233 0.659509 0.569786 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.588639 0.702642 0.472162 11.00000 0.04956 0.03174 = 0.07075 -0.00380 0.00110 0.00381 AFIX 43 H11 2 0.510971 0.768967 0.470353 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.677746 0.669669 0.416096 11.00000 0.05000 0.03337 = 0.05725 0.00192 -0.00025 -0.00759 C13 1 0.791700 0.574138 0.417890 11.00000 0.04019 0.04805 = 0.05309 -0.00343 0.00594 -0.00042 AFIX 43 H13 2 0.852020 0.551941 0.378717 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.816838 0.511155 0.477556 11.00000 0.03064 0.04053 = 0.05497 -0.00675 0.00065 0.00046 AFIX 43 H14 2 0.895913 0.445759 0.479197 11.00000 -1.20000 AFIX 0 REM ######### D i c h l o r o m e t h a n e ################# simu 0.01 c1s > cl2a rigu c1s > cl2a sadi c1s cl1 c1s cl2 c1sa cl1a c1sa cl2a sadi cl1 cl2 cl1a cl2a part 1 C1S 1 0.386792 0.428396 0.399347 21.00000 0.05486 0.04982 = 0.04188 0.00776 -0.01105 -0.00920 AFIX 23 H1S1 2 0.485966 0.458687 0.423604 21.00000 -1.20000 H1S2 2 0.351889 0.348971 0.420166 21.00000 -1.20000 AFIX 0 CL1 5 0.436505 0.403094 0.316107 21.00000 0.13999 0.06030 = 0.05382 0.00551 0.00730 0.02320 CL2 5 0.228956 0.536337 0.406931 21.00000 0.05893 0.09939 = 0.09565 0.02515 0.01568 0.01832 part 2 C1SA 1 0.372459 0.441020 0.395060 -21.00000 0.06083 0.05208 = 0.03836 0.00315 -0.00972 -0.00972 AFIX 23 H1S3 2 0.311550 0.363848 0.406328 -21.00000 -1.20000 H1S4 2 0.463089 0.451207 0.428104 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 CL1A 5 0.457655 0.427375 0.313617 -21.00000 0.10701 0.05284 = 0.03296 0.00059 0.00406 0.00501 CL2A 5 0.237056 0.568767 0.400541 -21.00000 0.05628 0.07734 = 0.07185 -0.00975 0.00624 0.00655 HKLF 4 REM X17072 in P2(1)2(1)2(1) REM R1 = 0.0321 for 4125 Fo > 4sig(Fo) and 0.0447 for all 5053 data REM 221 parameters refined using 92 restraints END WGHT 0.0288 0.5795 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB N2 O1_$1 HTAB C7 Br1_$2 HTAB C7 Cl1A_$3 HTAB C7 Cl1_$1 HTAB C8 N1 HTAB C1S O1_$1 HTAB C1SA O1_$1 REM Highest difference peak 0.280, deepest hole -0.603, 1-sigma level 0.046 Q1 1 0.6035 0.6955 0.3188 11.00000 0.05 0.28 Q2 1 0.7323 0.7562 0.3390 11.00000 0.05 0.26 Q3 1 0.6058 0.7640 0.3668 11.00000 0.05 0.23 Q4 1 0.6395 0.3608 0.4786 11.00000 0.05 0.14 Q5 1 0.4331 0.3432 0.5572 11.00000 0.05 0.14 Q6 1 0.6343 0.3000 0.5232 11.00000 0.05 0.14 Q7 1 0.6591 0.5866 0.5240 11.00000 0.05 0.14 Q8 1 0.3510 0.3303 0.3848 11.00000 0.05 0.14 Q9 1 0.4139 0.7940 0.4974 11.00000 0.05 0.13 Q10 1 0.7943 0.5173 0.5110 11.00000 0.05 0.13 Q11 1 0.6981 0.6073 0.5312 11.00000 0.05 0.13 Q12 1 0.8165 0.6377 0.7493 11.00000 0.05 0.13 Q13 1 0.6458 0.5569 0.5309 11.00000 0.05 0.13 Q14 1 0.5609 0.1351 0.5925 11.00000 0.05 0.13 Q15 1 0.5971 0.6164 0.7505 11.00000 0.05 0.13 Q16 1 0.6704 0.7190 0.6453 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