############################################################################## # # # This CIF contains the data in a paper accepted for publication in # # Acta Crystallographica Section E. It conforms to the requirements of # # Notes for Authors for Acta Crystallographica Section E, and has been # # peer reviewed under the auspices of the IUCr Commission on Journals. # # # # Full details of the Crystallographic Information File format # # are given in the paper "The Crystallographic Information File (CIF): # # a New Standard Archive File for Crystallography" by S. R. Hall, F. H. # # Allen and I. D. Brown [Acta Cryst. (1991), A47, 655-685]. # # # # The current version of the core CIF dictionary is obtainable from # # ftp://ftp.iucr.org/pub/cif_core.dic. # # # # Software is freely available for graphical display of the structure(s) # # in this CIF. For information consult the CIF software page # # http://www.iucr.org/resources/cif/software. # # # # This file may be used for bona fide research purposes within the # # scientific community so long as proper attribution is given to the journal # # article from which it was obtained. # # # ############################################################################## data_I _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1570200' _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ; N-(4-Hydroxybenzyl)acetone thiosemicarbazone ; _chemical_formula_moiety 'C11 H15 N3 O S' _chemical_formula_sum 'C11 H15 N3 O S' _chemical_formula_iupac 'C11 H15 N3 O S' _chemical_formula_weight 237.32 _chemical_melting_point 438 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system triclinic _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 8.2799(8) _cell_length_b 8.9169(9) _cell_length_c 9.7451(10) _cell_angle_alpha 104.597(3) _cell_angle_beta 112.569(3) _cell_angle_gamma 105.220(3) _cell_volume 588.70(10) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 9917 _cell_measurement_theta_min 2.46 _cell_measurement_theta_max 28.31 _cell_measurement_temperature 100(2) _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.181 _exptl_crystal_size_mid 0.107 _exptl_crystal_size_min 0.105 _exptl_crystal_density_diffrn 1.339 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 252 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.258 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Bruker, 2014) ; _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.955 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.973 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.638 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.746 _exptl_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Venture Photon 100 CMOS' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 17083 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0430 _diffrn_reflns_theta_min 2.465 _diffrn_reflns_theta_max 28.32 _diffrn_reflns_theta_full 25.24 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _refine_special_details ? _reflns_number_total 2911 _reflns_number_gt 2562 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_R_factor_all 0.0398 _refine_ls_R_factor_gt 0.0322 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0781 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0824 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.000 _refine_ls_restrained_S_all 1.000 _refine_ls_number_reflns 2911 _refine_ls_number_parameters 156 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0325P)^2^+0.3538P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_diff_density_max 0.293 _refine_diff_density_min -0.280 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _computing_data_collection ; APEX3 (Bruker, 2014) ; _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2014) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2014) ; _computing_structure_solution ; SHELXS2013 (Sheldrick, 2015a) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2013 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_molecular_graphics ; Mercury (Bruno et al., 2002) ; _computing_publication_material ; SHELXL2013 (Sheldrick, 2015b) ; loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C C12 0.5032(2) -0.1953(2) 0.3563(2) 0.0345(4) Uani d 1 . . H H12A 0.6301 -0.1042 0.4309 0.052 Uiso calc 1 . . H H12B 0.5165 -0.2971 0.3036 0.052 Uiso calc 1 . . H H12C 0.4356 -0.2199 0.4166 0.052 Uiso calc 1 . . C C11 0.1912(2) -0.26338(16) 0.10998(17) 0.0243(3) Uani d 1 . . H H11A 0.1070 -0.2506 0.1562 0.036 Uiso calc 1 . . H H11B 0.1842 -0.3793 0.0828 0.036 Uiso calc 1 . . H H11C 0.1508 -0.2401 0.0118 0.036 Uiso calc 1 . . S S1 0.33739(4) 0.28903(4) 0.00401(4) 0.02014(10) Uani d 1 . . O O 0.96910(14) 0.95385(12) 0.83590(11) 0.0206(2) Uani d 1 . . H H0 1.063(3) 1.046(2) 0.864(2) 0.031 Uiso d 1 . . N N2 0.37419(16) 0.05734(13) 0.12372(13) 0.0170(2) Uani d 1 . . H H2 0.254(2) 0.024(2) 0.0853(19) 0.020 Uiso d 1 . . N N1 0.65479(15) 0.27673(13) 0.21157(13) 0.0163(2) Uani d 1 . . H H1 0.701(2) 0.225(2) 0.2663(19) 0.020 Uiso d 1 . . N N3 0.47907(15) 0.00499(14) 0.23774(13) 0.0194(2) Uani d 1 . . C C6 0.79084(18) 0.67223(16) 0.64146(15) 0.0173(2) Uani d 1 . . H H6 0.7308 0.6484 0.7038 0.021 Uiso calc 1 . . C C3 0.77639(18) 0.44581(15) 0.24342(15) 0.0171(2) Uani d 1 . . H H3A 0.7100 0.4789 0.1551 0.021 Uiso calc 1 . . H H3B 0.8951 0.4438 0.2427 0.021 Uiso calc 1 . . C C1 0.46524(17) 0.20611(15) 0.12097(14) 0.0147(2) Uani d 1 . . C C4 0.82883(17) 0.57817(15) 0.40388(14) 0.0148(2) Uani d 1 . . C C7 0.92864(17) 0.83296(15) 0.69457(14) 0.0158(2) Uani d 1 . . C C9 0.96926(17) 0.73918(15) 0.46107(15) 0.0170(2) Uani d 1 . . H H9 1.0319 0.7622 0.4003 0.020 Uiso calc 1 . . C C8 1.01956(17) 0.86683(15) 0.60508(15) 0.0164(2) Uani d 1 . . H H8 1.1150 0.9760 0.6419 0.020 Uiso calc 1 . . C C5 0.74164(17) 0.54680(15) 0.49646(15) 0.0162(2) Uani d 1 . . H H5 0.6466 0.4376 0.4600 0.019 Uiso calc 1 . . C C10 0.39253(19) -0.14134(17) 0.23078(16) 0.0197(3) Uani d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 C12 0.0274(8) 0.0421(9) 0.0502(10) 0.0188(7) 0.0187(7) 0.0374(8) C11 0.0297(7) 0.0153(6) 0.0263(7) 0.0065(5) 0.0131(6) 0.0090(5) S1 0.01646(16) 0.01708(15) 0.02248(17) 0.00497(12) 0.00379(13) 0.01202(12) O 0.0182(5) 0.0184(4) 0.0173(4) 0.0022(4) 0.0071(4) 0.0030(4) N2 0.0138(5) 0.0164(5) 0.0197(5) 0.0056(4) 0.0053(4) 0.0104(4) N1 0.0152(5) 0.0145(5) 0.0182(5) 0.0059(4) 0.0059(4) 0.0083(4) N3 0.0174(5) 0.0228(5) 0.0238(6) 0.0108(4) 0.0097(5) 0.0157(5) C6 0.0154(6) 0.0201(6) 0.0178(6) 0.0059(5) 0.0085(5) 0.0101(5) C3 0.0151(6) 0.0164(6) 0.0187(6) 0.0042(5) 0.0081(5) 0.0076(5) C1 0.0163(6) 0.0135(5) 0.0139(5) 0.0060(5) 0.0075(5) 0.0046(4) C4 0.0131(5) 0.0158(5) 0.0161(6) 0.0072(5) 0.0055(5) 0.0082(5) C7 0.0134(5) 0.0169(6) 0.0144(6) 0.0067(5) 0.0036(5) 0.0065(4) C9 0.0154(6) 0.0182(6) 0.0202(6) 0.0065(5) 0.0094(5) 0.0110(5) C8 0.0131(5) 0.0146(5) 0.0194(6) 0.0041(4) 0.0056(5) 0.0086(5) C5 0.0131(5) 0.0154(5) 0.0186(6) 0.0042(4) 0.0060(5) 0.0087(5) C10 0.0213(6) 0.0225(6) 0.0263(7) 0.0131(5) 0.0155(5) 0.0152(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag S1 C1 . . 1.6959(14) no O C7 . . 1.3708(16) no O H0 . . 0.86(2) no N1 C3 . . 1.4527(19) no N1 C1 . . 1.3328(19) no N2 N3 . . 1.3929(17) no N2 C1 . . 1.3554(19) no N3 C10 . . 1.284(2) no N1 H1 . . 0.839(18) no N2 H2 . . 0.849(18) no C3 C4 . . 1.5186(18) no C4 C5 . . 1.391(2) no C4 C9 . . 1.395(2) no C5 C6 . . 1.3914(19) no C6 C7 . . 1.392(2) no C7 C8 . . 1.391(2) no C8 C9 . . 1.3914(18) no C10 C11 . . 1.498(2) no C10 C12 . . 1.495(2) no C3 H3A . . 0.9900 no C3 H3B . . 0.9900 no C5 H5 . . 0.9500 no C6 H6 . . 0.9500 no C8 H8 . . 0.9500 no C9 H9 . . 0.9500 no C11 H11A . . 0.9800 no C11 H11B . . 0.9800 no C11 H11C . . 0.9800 no C12 H12A . . 0.9800 no C12 H12B . . 0.9800 no C12 H12C . . 0.9800 no loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C7 O H0 . . . 111.1(13) no C1 N1 C3 . . . 124.73(12) no N2 N3 C10 . . . 116.82(12) no S1 C1 N1 . . . 124.19(11) no S1 C1 N2 . . . 119.75(11) no C1 N1 H1 . . . 115.1(12) no C3 N1 H1 . . . 119.1(12) no N1 C1 N2 . . . 116.05(12) no N3 N2 H2 . . . 120.9(12) no C1 N2 H2 . . . 116.2(13) no N1 C3 C4 . . . 113.39(12) no C3 C4 C5 . . . 122.91(12) no C5 C4 C9 . . . 118.17(12) no C3 C4 C9 . . . 118.92(12) no C4 C5 C6 . . . 121.31(13) no C5 C6 C7 . . . 119.54(13) no O C7 C6 . . . 117.57(13) no C6 C7 C8 . . . 120.21(12) no O C7 C8 . . . 122.21(12) no C7 C8 C9 . . . 119.30(13) no C4 C9 C8 . . . 121.46(13) no N3 C10 C12 . . . 116.82(14) no C11 C10 C12 . . . 116.61(14) no N3 C10 C11 . . . 126.57(13) no N1 C3 H3A . . . 109.00 no N1 C3 H3B . . . 109.00 no C4 C3 H3A . . . 109.00 no C4 C3 H3B . . . 109.00 no H3A C3 H3B . . . 108.00 no C4 C5 H5 . . . 119.00 no C6 C5 H5 . . . 119.00 no C5 C6 H6 . . . 120.00 no C7 C6 H6 . . . 120.00 no C7 C8 H8 . . . 120.00 no C9 C8 H8 . . . 120.00 no C4 C9 H9 . . . 119.00 no C8 C9 H9 . . . 119.00 no C10 C11 H11A . . . 109.00 no C10 C11 H11B . . . 109.00 no C10 C11 H11C . . . 109.00 no H11A C11 H11B . . . 109.00 no H11A C11 H11C . . . 109.00 no H11B C11 H11C . . . 109.00 no C10 C12 H12A . . . 109.00 no C10 C12 H12B . . . 109.00 no C10 C12 H12C . . . 109.00 no H12A C12 H12B . . . 109.00 no H12A C12 H12C . . . 109.00 no H12B C12 H12C . . . 109.00 no loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag C3 N1 C1 S1 . . . . 10.03(19) no C3 N1 C1 N2 . . . . -171.02(12) no C1 N1 C3 C4 . . . . 97.14(15) no C1 N2 N3 C10 . . . . -175.62(14) no N3 N2 C1 S1 . . . . -170.98(10) no N3 N2 C1 N1 . . . . 10.02(19) no N2 N3 C10 C12 . . . . -178.18(13) no N2 N3 C10 C11 . . . . 1.5(2) no N1 C3 C4 C9 . . . . 169.60(13) no N1 C3 C4 C5 . . . . -11.0(2) no C3 C4 C9 C8 . . . . 178.25(13) no C3 C4 C5 C6 . . . . -178.75(14) no C9 C4 C5 C6 . . . . 0.6(2) no C5 C4 C9 C8 . . . . -1.1(2) no C4 C5 C6 C7 . . . . 0.7(2) no C5 C6 C7 C8 . . . . -1.4(2) no C5 C6 C7 O . . . . 178.34(13) no O C7 C8 C9 . . . . -178.83(13) no C6 C7 C8 C9 . . . . 0.9(2) no C7 C8 C9 C4 . . . . 0.4(2) no loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag N2 H2 O 2_666 0.848(17) 2.292(17) 2.9955(15) 140.6(14) yes N2 H2 O 1_444 0.848(17) 2.434(16) 3.1333(15) 140.3(14) yes O H0 S1 1_666 0.857(19) 2.299(19) 3.1349(10) 165.2(16) yes _shelx_hkl_file ; -1 0 0 17.62 0.92 -1 0 0 19.05 0.88 -1 0 0 19.21 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_journal_name_full 'Acta Crystallographica, Section E' _journal_year 2017 _journal_volume 73 _journal_issue 9 _journal_page_first 1382 _journal_page_last 1384 _journal_paper_category GO _journal_paper_doi 10.1107/S2056989017012129 _journal_coeditor_code ZS2385 _publ_contact_author_name 'V\'azquez-L\'opez Ezequiel :' _publ_contact_author_address ; Departamento de Qu\'imica Inorg\'anica Facultade de Qu\'imica Instituto de Investigaci\'on Sanitaria Galicia Sur -- Universidade de Vigo Campus Universitario E-36310 Vigo Galicia Spain ; _publ_contact_author_email ezequiel@uvigo.es _publ_contact_author_fax +34-986-812556 _publ_contact_author_phone +34-986-812319 _publ_section_title ; Crystal structure of N-(4-hydroxybenzyl)acetone thiosemicarbazone ; loop_ _publ_author_name _publ_author_footnote _publ_author_address 'Argibay-Otero, Saray' . ; Departamento de Qu\'imica Inorg\'anica Facultade de Qu\'imica Instituto de Investigaci\'on Sanitaria Galicia Sur -- Universidade de Vigo Campus 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