data_x1605001 _audit_creation_date 2016-05-06 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2016.02.19 svn.r3266 for OlexSys, GUI svn.r5155) ; _publ_contact_author_address ? _publ_contact_author_email ? _publ_contact_author_name '' _publ_contact_author_phone ? _publ_section_references ; Bourhis, L.J., Dolomanov, O.V., Gildea, R.J., Howard, J.A.K., Puschmann, H. (2015). Acta Cryst. A71, 59-75. Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C29 H22 N4 O11' _chemical_formula_sum 'C29 H22 N4 O11' _chemical_formula_weight 602.50 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'monoclinic' _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 16.461(3) _cell_length_b 12.567(2) _cell_length_c 12.991(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 99.176(11) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2652.9(8) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 9656 _cell_measurement_temperature 100 _cell_measurement_theta_max 70.45 _cell_measurement_theta_min 2.72 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.960 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.581 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.004 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.98397 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.81263 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2014/5 (Bruker,2014/5) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0960 before and 0.0657 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.7983. The \l/2 correction factor is 0.00150. ; _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour 'clear colourless' _exptl_crystal_colour_lustre clear _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.508 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_F_000 1248 _exptl_crystal_size_max 0.606 _exptl_crystal_size_mid 0.098 _exptl_crystal_size_min 0.041 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0782 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0501 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.987 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_number 30174 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.987 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 70.488 _diffrn_reflns_theta_min 2.719 _diffrn_ambient_temperature 100 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.987 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_source ? _diffrn_special_details ? _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 3554 _reflns_number_total 5012 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement ? _computing_data_collection ? _computing_data_reduction ? _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'olex2.solve (Bourhis et al., 2015)' _refine_diff_density_max 0.199 _refine_diff_density_min -0.240 _refine_diff_density_rms 0.047 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.022 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 397 _refine_ls_number_reflns 5012 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0711 _refine_ls_R_factor_gt 0.0439 _refine_ls_restrained_S_all 1.022 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0471P)^2^+0.5983P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0972 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1092 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups 2.a Ternary CH refined with riding coordinates: C13(H13), C16(H16), C17(H17) 2.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C7(H7A,H7B), C32(H32A,H32B) 2.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C1(H1), C2(H2), C3(H3), C4(H4), C5(H5), C14(H14), C15(H15), C24(H24), C25(H25), C27(H27), C28(H28), C37(H37), C38(H38), C40(H40), C41(H41) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary iterative _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.06717(15) 0.57935(19) 0.07588(18) 0.0372(6) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.0989 0.5159 0.0795 0.045 Uiso 1 1 calc R . . . . C2 C 0.05955(17) 0.6424(2) -0.01279(19) 0.0416(6) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.0866 0.6230 -0.0694 0.050 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C 0.01242(17) 0.7336(2) -0.0181(2) 0.0466(7) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.0054 0.7757 -0.0796 0.056 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C -0.02439(17) 0.7639(2) 0.0647(2) 0.0468(7) Uani 1 1 d . . . . . H4 H -0.0560 0.8275 0.0611 0.056 Uiso 1 1 calc R . . . . C5 C -0.01533(15) 0.7020(2) 0.1530(2) 0.0398(6) Uani 1 1 d . . . . . H5 H -0.0399 0.7239 0.2109 0.048 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C 0.02916(14) 0.60806(18) 0.15866(18) 0.0319(5) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.02937(15) 0.53891(19) 0.25318(19) 0.0363(6) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.0346 0.5847 0.3159 0.044 Uiso 1 1 calc R . . . . H7B H -0.0240 0.5011 0.2470 0.044 Uiso 1 1 calc R . . . . O8 O 0.09545(9) 0.46121(12) 0.26703(12) 0.0302(4) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.16957(14) 0.49738(18) 0.31388(16) 0.0276(5) Uani 1 1 d . . . . . O10 O 0.18606(10) 0.58723(13) 0.34013(12) 0.0368(4) Uani 1 1 d . . . . . N11 N 0.22206(11) 0.40925(14) 0.33521(13) 0.0246(4) Uani 1 1 d . . . . . O12 O 0.30546(9) 0.44466(12) 0.36568(11) 0.0290(3) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.35882(13) 0.40609(16) 0.29254(16) 0.0260(5) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.4145 0.4399 0.3063 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . . C14 C 0.31829(13) 0.42282(16) 0.18213(16) 0.0261(5) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.3426 0.4624 0.1327 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . . C15 C 0.24502(13) 0.37692(16) 0.16023(16) 0.0246(5) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.2131 0.3767 0.0925 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C16 C 0.21758(13) 0.32543(16) 0.25309(15) 0.0230(4) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.1605 0.2965 0.2351 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . . C17 C 0.27850(12) 0.23817(16) 0.29774(15) 0.0217(4) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.2754 0.1786 0.2463 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C18 C 0.36368(13) 0.28730(16) 0.30998(15) 0.0215(4) Uani 1 1 d . . . . . N19 N 0.42659(11) 0.22703(14) 0.32943(13) 0.0240(4) Uani 1 1 d . . . . . O20 O 0.49970(9) 0.29260(11) 0.33997(11) 0.0252(3) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.57064(13) 0.23535(17) 0.34395(15) 0.0230(5) Uani 1 1 d . . . . . O22 O 0.57404(9) 0.14085(12) 0.33515(12) 0.0299(4) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.64242(13) 0.31018(16) 0.36042(15) 0.0226(4) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.72145(13) 0.26914(18) 0.36022(16) 0.0258(5) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.7286 0.1952 0.3491 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . . C25 C 0.78899(13) 0.33556(18) 0.37612(16) 0.0285(5) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.8430 0.3084 0.3772 0.034 Uiso 1 1 calc R . . . . C26 C 0.77582(13) 0.44300(18) 0.39045(15) 0.0267(5) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 0.69900(14) 0.48549(17) 0.39152(16) 0.0272(5) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.6923 0.5595 0.4023 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . C28 C 0.63163(13) 0.41807(17) 0.37659(16) 0.0262(5) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.5780 0.4457 0.3774 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . . N29 N 0.84700(12) 0.51573(17) 0.40528(14) 0.0328(5) Uani 1 1 d . . . . . O30 O 0.91585(10) 0.47792(15) 0.42870(16) 0.0509(5) Uani 1 1 d . . . . . O31 O 0.83402(11) 0.61135(14) 0.39329(14) 0.0431(4) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.25821(13) 0.19474(16) 0.40048(16) 0.0248(5) Uani 1 1 d . . . . . H32A H 0.2724 0.2481 0.4565 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . H32B H 0.1986 0.1792 0.3935 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . O33 O 0.30511(9) 0.09855(11) 0.42620(11) 0.0249(3) Uani 1 1 d . . . . . C34 C 0.27045(13) 0.00726(16) 0.38541(16) 0.0240(5) Uani 1 1 d . . . . . O35 O 0.19928(9) -0.00142(12) 0.34594(12) 0.0323(4) Uani 1 1 d . . . . . C36 C 0.33292(13) -0.07966(16) 0.39502(14) 0.0218(4) Uani 1 1 d . . . . . C37 C 0.41653(13) -0.05553(16) 0.40350(15) 0.0234(4) Uani 1 1 d . . . . . H37 H 0.4342 0.0165 0.4049 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . . C38 C 0.47353(13) -0.13705(16) 0.40988(15) 0.0245(5) Uani 1 1 d . . . . . H38 H 0.5307 -0.1222 0.4162 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C39 C 0.44525(13) -0.24066(16) 0.40691(15) 0.0225(4) Uani 1 1 d . . . . . C40 C 0.36289(13) -0.26726(17) 0.39707(15) 0.0239(5) Uani 1 1 d . . . . . H40 H 0.3458 -0.3395 0.3947 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C41 C 0.30596(13) -0.18493(16) 0.39080(15) 0.0226(4) Uani 1 1 d . . . . . H41 H 0.2488 -0.2004 0.3837 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . N42 N 0.50686(12) -0.32704(15) 0.41459(13) 0.0276(4) Uani 1 1 d . . . . . O43 O 0.57968(10) -0.30256(13) 0.41688(13) 0.0371(4) Uani 1 1 d . . . . . O44 O 0.48210(10) -0.41879(13) 0.41851(13) 0.0372(4) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0401(15) 0.0315(15) 0.0396(14) 0.0030(10) 0.0052(11) 0.0059(10) C2 0.0503(16) 0.0397(16) 0.0341(14) 0.0014(11) 0.0051(11) -0.0063(12) C3 0.0559(18) 0.0356(16) 0.0429(15) 0.0115(12) -0.0088(13) -0.0065(12) C4 0.0476(17) 0.0338(16) 0.0553(17) 0.0065(12) -0.0032(13) 0.0090(11) C5 0.0346(14) 0.0388(16) 0.0453(15) 0.0015(11) 0.0043(11) 0.0104(11) C6 0.0268(12) 0.0303(14) 0.0374(13) 0.0037(10) 0.0011(10) 0.0028(9) C7 0.0309(13) 0.0360(15) 0.0436(14) 0.0068(11) 0.0102(11) 0.0142(10) O8 0.0270(9) 0.0280(9) 0.0356(9) 0.0045(6) 0.0051(7) 0.0080(6) C9 0.0333(13) 0.0273(14) 0.0238(11) 0.0022(9) 0.0092(9) 0.0078(9) O10 0.0448(10) 0.0246(10) 0.0401(9) -0.0054(7) 0.0042(8) 0.0082(7) N11 0.0256(10) 0.0234(10) 0.0251(9) -0.0014(7) 0.0055(7) 0.0037(7) O12 0.0285(8) 0.0293(9) 0.0284(8) -0.0079(6) 0.0020(6) 0.0022(6) C13 0.0233(11) 0.0244(13) 0.0311(12) -0.0016(9) 0.0065(9) 0.0000(8) C14 0.0306(12) 0.0199(12) 0.0298(11) 0.0041(8) 0.0108(9) 0.0053(9) C15 0.0294(12) 0.0225(12) 0.0222(11) -0.0007(8) 0.0053(9) 0.0049(8) C16 0.0250(11) 0.0196(12) 0.0247(11) -0.0006(8) 0.0044(8) -0.0009(8) C17 0.0236(11) 0.0183(11) 0.0236(11) -0.0011(8) 0.0051(8) 0.0011(8) C18 0.0269(11) 0.0208(12) 0.0167(10) -0.0007(8) 0.0027(8) 0.0027(8) N19 0.0241(10) 0.0244(10) 0.0243(9) 0.0000(7) 0.0063(7) -0.0018(7) O20 0.0222(8) 0.0214(8) 0.0319(8) 0.0013(6) 0.0040(6) 0.0006(6) C21 0.0265(12) 0.0268(13) 0.0167(10) 0.0026(8) 0.0061(8) 0.0050(8) O22 0.0303(9) 0.0232(10) 0.0372(9) -0.0006(6) 0.0083(7) 0.0022(6) C23 0.0268(11) 0.0259(12) 0.0151(10) 0.0024(8) 0.0032(8) 0.0032(8) C24 0.0301(12) 0.0259(13) 0.0214(10) 0.0025(8) 0.0039(9) 0.0041(9) C25 0.0230(11) 0.0365(14) 0.0251(11) 0.0050(9) 0.0016(9) 0.0044(9) C26 0.0288(12) 0.0325(14) 0.0176(10) 0.0028(8) -0.0004(8) -0.0038(9) C27 0.0339(13) 0.0249(13) 0.0229(11) -0.0002(8) 0.0049(9) 0.0021(9) C28 0.0262(12) 0.0307(13) 0.0224(11) 0.0015(9) 0.0061(8) 0.0033(9) N29 0.0306(11) 0.0382(13) 0.0281(10) 0.0030(8) 0.0001(8) -0.0038(9) O30 0.0255(10) 0.0492(12) 0.0753(14) 0.0103(9) 0.0000(9) -0.0026(8) O31 0.0421(11) 0.0318(11) 0.0499(11) 0.0042(8) -0.0096(8) -0.0076(8) C32 0.0291(12) 0.0176(12) 0.0288(11) 0.0017(8) 0.0085(9) 0.0051(8) O33 0.0297(8) 0.0175(8) 0.0273(8) 0.0011(6) 0.0041(6) 0.0029(6) C34 0.0314(13) 0.0217(12) 0.0202(10) 0.0031(8) 0.0085(9) 0.0018(9) O35 0.0269(9) 0.0297(9) 0.0391(9) -0.0015(7) 0.0016(7) 0.0034(6) C36 0.0303(12) 0.0204(12) 0.0150(9) 0.0006(8) 0.0045(8) 0.0017(8) C37 0.0322(12) 0.0186(12) 0.0195(10) -0.0018(8) 0.0048(8) -0.0020(8) C38 0.0267(12) 0.0260(13) 0.0208(10) -0.0019(8) 0.0039(8) -0.0001(9) C39 0.0321(12) 0.0205(12) 0.0148(10) -0.0001(8) 0.0037(8) 0.0062(8) C40 0.0347(13) 0.0207(12) 0.0165(10) -0.0006(8) 0.0043(8) -0.0004(8) C41 0.0271(11) 0.0233(12) 0.0179(10) 0.0007(8) 0.0048(8) -0.0005(8) N42 0.0342(11) 0.0273(12) 0.0206(9) -0.0020(7) 0.0024(8) 0.0082(8) O43 0.0319(10) 0.0351(10) 0.0437(10) -0.0038(7) 0.0042(7) 0.0085(7) O44 0.0455(10) 0.0195(10) 0.0459(10) 0.0003(7) 0.0053(8) 0.0061(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 H1 0.9500 . ? C1 C2 1.387(3) . ? C1 C6 1.376(3) . ? C2 H2 0.9500 . ? C2 C3 1.380(4) . ? C3 H3 0.9500 . ? C3 C4 1.370(4) . ? C4 H4 0.9500 . ? C4 C5 1.374(4) . ? C5 H5 0.9500 . ? C5 C6 1.385(3) . ? C6 C7 1.504(3) . ? C7 H7A 0.9900 . ? C7 H7B 0.9900 . ? C7 O8 1.451(3) . ? O8 C9 1.352(3) . ? C9 O10 1.198(3) . ? C9 N11 1.405(3) . ? N11 O12 1.437(2) . ? N11 C16 1.493(3) . ? O12 C13 1.475(2) . ? C13 H13 1.0000 . ? C13 C14 1.497(3) . ? C13 C18 1.510(3) . ? C14 H14 0.9500 . ? C14 C15 1.326(3) . ? C15 H15 0.9500 . ? C15 C16 1.501(3) . ? C16 H16 1.0000 . ? C16 C17 1.536(3) . ? C17 H17 1.0000 . ? C17 C18 1.517(3) . ? C17 C32 1.527(3) . ? C18 N19 1.275(3) . ? N19 O20 1.447(2) . ? O20 C21 1.366(2) . ? C21 O22 1.195(2) . ? C21 C23 1.499(3) . ? C23 C24 1.400(3) . ? C23 C28 1.388(3) . ? C24 H24 0.9500 . ? C24 C25 1.379(3) . ? C25 H25 0.9500 . ? C25 C26 1.385(3) . ? C26 C27 1.375(3) . ? C26 N29 1.474(3) . ? C27 H27 0.9500 . ? C27 C28 1.384(3) . ? C28 H28 0.9500 . ? N29 O30 1.222(3) . ? N29 O31 1.226(2) . ? C32 H32A 0.9900 . ? C32 H32B 0.9900 . ? C32 O33 1.444(2) . ? O33 C34 1.351(3) . ? C34 O35 1.206(3) . ? C34 C36 1.492(3) . ? C36 C37 1.396(3) . ? C36 C41 1.394(3) . ? C37 H37 0.9500 . ? C37 C38 1.383(3) . ? C38 H38 0.9500 . ? C38 C39 1.381(3) . ? C39 C40 1.382(3) . ? C39 N42 1.478(3) . ? C40 H40 0.9500 . ? C40 C41 1.390(3) . ? C41 H41 0.9500 . ? N42 O43 1.233(2) . ? N42 O44 1.227(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 C1 H1 119.8 . . ? C6 C1 H1 119.8 . . ? C6 C1 C2 120.5(2) . . ? C1 C2 H2 120.3 . . ? C3 C2 C1 119.5(2) . . ? C3 C2 H2 120.3 . . ? C2 C3 H3 119.8 . . ? C4 C3 C2 120.5(2) . . ? C4 C3 H3 119.8 . . ? C3 C4 H4 120.2 . . ? C3 C4 C5 119.7(2) . . ? C5 C4 H4 120.2 . . ? C4 C5 H5 119.5 . . ? C4 C5 C6 120.9(2) . . ? C6 C5 H5 119.6 . . ? C1 C6 C5 119.0(2) . . ? C1 C6 C7 123.0(2) . . ? C5 C6 C7 117.9(2) . . ? C6 C7 H7A 108.9 . . ? C6 C7 H7B 108.9 . . ? H7A C7 H7B 107.7 . . ? O8 C7 C6 113.21(18) . . ? O8 C7 H7A 108.9 . . ? O8 C7 H7B 108.9 . . ? C9 O8 C7 115.74(18) . . ? O8 C9 N11 107.83(19) . . ? O10 C9 O8 126.3(2) . . ? O10 C9 N11 125.6(2) . . ? C9 N11 O12 109.92(16) . . ? C9 N11 C16 117.17(17) . . ? O12 N11 C16 110.58(14) . . ? N11 O12 C13 111.19(14) . . ? O12 C13 H13 111.6 . . ? O12 C13 C14 110.55(17) . . ? O12 C13 C18 104.53(16) . . ? C14 C13 H13 111.6 . . ? C14 C13 C18 106.70(17) . . ? C18 C13 H13 111.6 . . ? C13 C14 H14 123.4 . . ? C15 C14 C13 113.29(19) . . ? C15 C14 H14 123.4 . . ? C14 C15 H15 123.4 . . ? C14 C15 C16 113.27(19) . . ? C16 C15 H15 123.4 . . ? N11 C16 C15 106.46(16) . . ? N11 C16 H16 111.2 . . ? N11 C16 C17 106.20(16) . . ? C15 C16 H16 111.2 . . ? C15 C16 C17 110.46(16) . . ? C17 C16 H16 111.2 . . ? C16 C17 H17 108.8 . . ? C18 C17 C16 106.61(16) . . ? C18 C17 H17 108.8 . . ? C18 C17 C32 112.40(17) . . ? C32 C17 C16 111.39(16) . . ? C32 C17 H17 108.8 . . ? C13 C18 C17 111.14(17) . . ? N19 C18 C13 129.70(19) . . ? N19 C18 C17 119.12(19) . . ? C18 N19 O20 108.50(16) . . ? C21 O20 N19 113.38(15) . . ? O20 C21 C23 108.95(17) . . ? O22 C21 O20 124.93(19) . . ? O22 C21 C23 126.12(19) . . ? C24 C23 C21 118.70(19) . . ? C28 C23 C21 121.18(18) . . ? C28 C23 C24 120.1(2) . . ? C23 C24 H24 119.9 . . ? C25 C24 C23 120.3(2) . . ? C25 C24 H24 119.9 . . ? C24 C25 H25 121.0 . . ? C24 C25 C26 118.1(2) . . ? C26 C25 H25 121.0 . . ? C25 C26 N29 118.9(2) . . ? C27 C26 C25 123.0(2) . . ? C27 C26 N29 118.1(2) . . ? C26 C27 H27 120.7 . . ? C26 C27 C28 118.6(2) . . ? C28 C27 H27 120.7 . . ? C23 C28 H28 120.0 . . ? C27 C28 C23 120.0(2) . . ? C27 C28 H28 120.0 . . ? O30 N29 C26 118.5(2) . . ? O30 N29 O31 123.3(2) . . ? O31 N29 C26 118.19(19) . . ? C17 C32 H32A 110.0 . . ? C17 C32 H32B 110.0 . . ? H32A C32 H32B 108.4 . . ? O33 C32 C17 108.54(16) . . ? O33 C32 H32A 110.0 . . ? O33 C32 H32B 110.0 . . ? C34 O33 C32 116.30(17) . . ? O33 C34 C36 110.28(18) . . ? O35 C34 O33 124.34(19) . . ? O35 C34 C36 125.38(19) . . ? C37 C36 C34 120.34(19) . . ? C41 C36 C34 118.74(19) . . ? C41 C36 C37 120.86(19) . . ? C36 C37 H37 120.2 . . ? C38 C37 C36 119.65(19) . . ? C38 C37 H37 120.2 . . ? C37 C38 H38 120.8 . . ? C39 C38 C37 118.3(2) . . ? C39 C38 H38 120.8 . . ? C38 C39 C40 123.49(19) . . ? C38 C39 N42 117.77(19) . . ? C40 C39 N42 118.74(19) . . ? 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H37 2 0.434152 0.016513 0.404884 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.473531 -0.137050 0.409884 11.00000 0.02675 0.02597 = 0.02078 -0.00190 0.00393 -0.00009 AFIX 43 H38 2 0.530694 -0.122172 0.416158 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.445251 -0.240664 0.406906 11.00000 0.03208 0.02052 = 0.01477 -0.00010 0.00372 0.00622 C40 1 0.362893 -0.267262 0.397073 11.00000 0.03465 0.02070 = 0.01647 -0.00061 0.00432 -0.00036 AFIX 43 H40 2 0.345756 -0.339529 0.394682 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.305963 -0.184935 0.390799 11.00000 0.02707 0.02332 = 0.01786 0.00067 0.00482 -0.00050 AFIX 43 H41 2 0.248840 -0.200360 0.383655 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N42 3 0.506857 -0.327041 0.414591 11.00000 0.03420 0.02725 = 0.02057 -0.00195 0.00237 0.00823 O43 4 0.579678 -0.302564 0.416882 11.00000 0.03194 0.03514 = 0.04366 -0.00376 0.00422 0.00848 O44 4 0.482099 -0.418787 0.418505 11.00000 0.04550 0.01951 = 0.04593 0.00028 0.00532 0.00609 HKLF 4 REM REM R1 = 0.0439 for 3554 Fo > 4sig(Fo) and 0.0711 for all 5012 data REM 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