data_x1507006 _audit_creation_date 2015-07-22 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2015.01.26 svn.r3150 for OlexSys, GUI svn.r4998) ; _publ_contact_author_address ? _publ_contact_author_email ? _publ_contact_author_name '' _publ_contact_author_phone ? _publ_section_references ; Bourhis, L.J., Dolomanov, O.V., Gildea, R.J., Howard, J.A.K., Puschmann, H. (2015). Acta Cryst. A71, 59-75. Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C33 H37 N O9 Si' _chemical_formula_sum 'C33 H37 N O9 Si' _chemical_formula_weight 619.72 _chemical_absolute_configuration ad _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Si' 'Si' 0.2541 0.3302 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'monoclinic' _space_group_IT_number 4 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21 1' _space_group_name_Hall 'P 2yb' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 8.7035(18) _cell_length_b 8.1115(19) _cell_length_c 21.516(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 98.492(15) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1502.3(6) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 8712 _cell_measurement_temperature 100 _cell_measurement_theta_max 66.70 _cell_measurement_theta_min 4.16 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.952 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.707 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.181 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9633 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7829 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2014/5 (Bruker,2014/5) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0695 before and 0.0574 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.8127. The \l/2 correction factor is 0.00150. ; _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour 'clear colourless' _exptl_crystal_colour_lustre clear _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.370 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 656 _exptl_crystal_size_max 0.315 _exptl_crystal_size_mid 0.296 _exptl_crystal_size_min 0.042 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0474 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0310 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_number 29703 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 66.698 _diffrn_reflns_theta_max 66.698 _diffrn_reflns_theta_min 2.076 _diffrn_ambient_temperature 100 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_source ? _diffrn_special_details ? _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.855 _reflns_Friedel_fraction_full 0.999 _reflns_Friedel_fraction_max 0.999 _reflns_number_gt 4981 _reflns_number_total 5267 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_data_collection ? _computing_data_reduction 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'olex2.solve (Bourhis et al., 2015)' _refine_diff_density_max 0.235 _refine_diff_density_min -0.225 _refine_diff_density_rms 0.037 _refine_ls_abs_structure_details ; Refined as an inversion twin. ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.04(3) _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.063 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 413 _refine_ls_number_reflns 5267 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0325 _refine_ls_R_factor_gt 0.0295 _refine_ls_restrained_S_all 1.063 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0353P)^2^+0.2728P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0682 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0698 _refine_special_details ; Refined as a 2-component inversion twin. ; _olex2_refinement_description ; 1. Twinned data refinement Scales: 0.96(3) 0.04(3) 2. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 3.a Ternary CH refined with riding coordinates: C38(H38), C40(H40) 3.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C19(H19A,H19B), C24(H24A,H24B), C31(H31A,H31B), C42(H42A,H42B) 3.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C3(H3), C4(H4), C5(H5), C6(H6), C7(H7), C9(H9), C10(H10), C11(H11), C12(H12), C13(H13), C33(H33), C34(H34), C35(H35), C36(H36), C37(H37) 3.d Idealised Me refined as rotating group: C15(H15A,H15B,H15C), C16(H16A,H16B,H16C), C17(H17A,H17B,H17C) ; _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary iterative _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Si1 Si 0.02837(8) 0.37232(9) 0.78246(3) 0.01422(16) Uani 1 1 d . . . . . C2 C -0.0193(3) 0.2572(3) 0.85316(12) 0.0167(6) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.0483(3) 0.1043(4) 0.86858(13) 0.0219(6) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.1140 0.0565 0.8419 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.0216(4) 0.0203(4) 0.92211(14) 0.0290(7) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.0707 -0.0830 0.9320 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . . C5 C -0.0751(4) 0.0848(4) 0.96090(13) 0.0279(7) Uani 1 1 d . . . . . H5 H -0.0936 0.0262 0.9973 0.034 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C -0.1451(3) 0.2355(4) 0.94654(13) 0.0250(6) Uani 1 1 d . . . . . H6 H -0.2132 0.2803 0.9728 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . C7 C -0.1160(3) 0.3215(3) 0.89376(13) 0.0202(6) Uani 1 1 d . . . . . H7 H -0.1628 0.4264 0.8850 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . C8 C -0.1534(3) 0.4518(3) 0.73390(12) 0.0169(5) Uani 1 1 d . . . . . C9 C -0.3011(3) 0.4256(4) 0.74984(13) 0.0210(6) Uani 1 1 d . . . . . H9 H -0.3109 0.3722 0.7884 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C10 C -0.4340(3) 0.4758(4) 0.71070(14) 0.0256(7) Uani 1 1 d . . . . . H10 H -0.5333 0.4573 0.7227 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . . C11 C -0.4222(4) 0.5529(4) 0.65419(14) 0.0248(7) Uani 1 1 d . . . . . H11 H -0.5133 0.5871 0.6274 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . C12 C -0.2780(4) 0.5801(4) 0.63688(13) 0.0268(7) Uani 1 1 d . . . . . H12 H -0.2693 0.6327 0.5981 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . C13 C -0.1463(3) 0.5303(4) 0.67620(13) 0.0214(6) Uani 1 1 d . . . . . H13 H -0.0475 0.5498 0.6638 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C14 C 0.1799(3) 0.5338(3) 0.80866(13) 0.0191(6) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.2119(3) 0.6406(4) 0.75289(14) 0.0240(6) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.2300 0.5692 0.7180 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . . H15B H 0.3040 0.7090 0.7657 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . . H15C H 0.1221 0.7118 0.7395 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . . C16 C 0.1261(4) 0.6492(4) 0.85768(16) 0.0321(8) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.0286 0.7026 0.8397 0.048 Uiso 1 1 calc GR . . . . H16B H 0.2056 0.7333 0.8699 0.048 Uiso 1 1 calc GR . . . . H16C H 0.1097 0.5852 0.8948 0.048 Uiso 1 1 calc GR . . . . C17 C 0.3289(3) 0.4453(4) 0.83893(14) 0.0268(7) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.3085 0.3865 0.8767 0.040 Uiso 1 1 calc GR . . . . H17B H 0.4114 0.5265 0.8505 0.040 Uiso 1 1 calc GR . . . . H17C H 0.3614 0.3664 0.8089 0.040 Uiso 1 1 calc GR . . . . O18 O 0.1143(2) 0.2434(2) 0.73849(8) 0.0169(4) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.0346(3) 0.1423(3) 0.69025(12) 0.0152(5) Uani 1 1 d . . . . . H19A H -0.0577 0.2015 0.6687 0.018 Uiso 1 1 calc R . . . . H19B H -0.0014 0.0403 0.7089 0.018 Uiso 1 1 calc R . . . . C20 C 0.1412(3) 0.0986(3) 0.64329(12) 0.0141(5) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.0558(3) 0.0126(3) 0.58512(11) 0.0129(5) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.1726(3) -0.0775(3) 0.55280(11) 0.0121(5) Uani 1 1 d . . . . . O23 O 0.1215(2) -0.1258(2) 0.48937(8) 0.0159(4) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.1448(3) -0.2527(3) 0.53739(12) 0.0161(6) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.2363 -0.3258 0.5384 0.019 Uiso 1 1 calc R . . . . H24B H 0.0517 -0.3054 0.5501 0.019 Uiso 1 1 calc R . . . . C25 C 0.3373(3) -0.0038(3) 0.57126(11) 0.0137(5) Uani 1 1 d . . . . . N26 N 0.3757(2) -0.0504(3) 0.63841(9) 0.0132(4) Uani 1 1 d . . . . . C28 C 0.5181(3) -0.0319(3) 0.67448(12) 0.0148(5) Uani 1 1 d . . . . . O29 O 0.6387(2) -0.0165(2) 0.65245(8) 0.0187(4) Uani 1 1 d . . . . . O30 O 0.5079(2) -0.0447(2) 0.73528(8) 0.0181(4) Uani 1 1 d . . . . . C31 C 0.6546(3) -0.0627(4) 0.77697(12) 0.0200(6) Uani 1 1 d . . . . . H31A H 0.7168 0.0396 0.7772 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . H31B H 0.7155 -0.1550 0.7629 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . C32 C 0.6150(3) -0.0967(3) 0.84141(12) 0.0180(6) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 0.6897(4) -0.2208(4) 0.87784(15) 0.0278(7) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.7634 -0.2876 0.8612 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . C34 C 0.6593(4) -0.2498(5) 0.93816(15) 0.0354(8) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.7131 -0.3347 0.9629 0.042 Uiso 1 1 calc R . . . . C35 C 0.5501(4) -0.1548(5) 0.96239(14) 0.0335(8) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.5282 -0.1744 1.0037 0.040 Uiso 1 1 calc R . . . . C36 C 0.4728(4) -0.0305(4) 0.92589(14) 0.0330(7) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.3975 0.0347 0.9423 0.040 Uiso 1 1 calc R . . . . C37 C 0.5049(4) -0.0013(4) 0.86567(13) 0.0266(7) Uani 1 1 d . . . . . H37 H 0.4518 0.0839 0.8409 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . C38 C 0.3244(3) 0.1852(3) 0.56867(12) 0.0133(5) Uani 1 1 d . . . . . H38 H 0.4302 0.2357 0.5730 0.016 Uiso 1 1 calc R . . . . O39 O 0.2383(2) 0.2264(3) 0.50962(8) 0.0161(4) Uani 1 1 d . . . . . H39 H 0.261(4) 0.318(4) 0.4987(15) 0.021(9) Uiso 1 1 d . . . . . C40 C 0.2387(3) 0.2428(3) 0.62336(12) 0.0137(5) Uani 1 1 d . . . . . H40 H 0.3197 0.2697 0.6599 0.016 Uiso 1 1 calc R . . . . O41 O 0.1508(2) 0.3869(2) 0.60783(9) 0.0171(4) Uani 1 1 d . . . . . H41 H 0.095(4) 0.372(5) 0.5733(16) 0.028(9) Uiso 1 1 d . . . . . C42 C 0.4478(3) -0.0788(3) 0.52932(12) 0.0153(6) Uani 1 1 d . . . . . H42A H 0.4771 -0.1909 0.5450 0.018 Uiso 1 1 calc R . . . . H42B H 0.3905 -0.0904 0.4862 0.018 Uiso 1 1 calc R . . . . O43 O 0.5859(2) 0.0119(2) 0.52600(9) 0.0169(4) Uani 1 1 d . . . . . H43 H 0.625(4) 0.021(5) 0.5639(19) 0.041(11) Uiso 1 1 d . . . . . O44 O -0.0825(2) 0.0118(2) 0.56804(8) 0.0166(4) Uani 1 1 d . . . . . O45 O 0.24573(19) -0.0299(2) 0.67197(8) 0.0144(4) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Si1 0.0156(4) 0.0139(3) 0.0138(3) 0.0003(3) 0.0040(3) 0.0007(3) C2 0.0176(14) 0.0176(14) 0.0147(12) -0.0006(10) 0.0021(11) -0.0037(11) C3 0.0255(16) 0.0224(15) 0.0178(14) -0.0012(12) 0.0033(12) 0.0014(12) C4 0.049(2) 0.0164(15) 0.0216(14) 0.0020(12) 0.0043(13) 0.0023(14) C5 0.0453(19) 0.0253(16) 0.0142(14) 0.0023(12) 0.0081(13) -0.0089(14) C6 0.0282(16) 0.0285(16) 0.0190(14) -0.0056(12) 0.0059(12) -0.0054(13) C7 0.0224(15) 0.0196(15) 0.0191(13) -0.0022(11) 0.0050(11) -0.0008(11) C8 0.0189(14) 0.0149(13) 0.0169(12) -0.0030(11) 0.0025(10) 0.0047(11) C9 0.0228(15) 0.0212(15) 0.0194(13) -0.0023(11) 0.0041(11) -0.0010(11) C10 0.0199(15) 0.0276(17) 0.0295(15) -0.0073(13) 0.0045(12) 0.0002(12) C11 0.0249(16) 0.0237(16) 0.0237(14) -0.0027(12) -0.0032(12) 0.0071(12) C12 0.0366(18) 0.0237(16) 0.0198(14) 0.0035(12) 0.0037(13) 0.0071(13) C13 0.0221(15) 0.0223(15) 0.0210(14) 0.0020(12) 0.0067(12) 0.0033(12) C14 0.0209(14) 0.0164(14) 0.0209(13) -0.0015(11) 0.0067(11) -0.0039(11) C15 0.0226(15) 0.0209(16) 0.0295(16) 0.0041(12) 0.0069(13) -0.0022(12) C16 0.0381(19) 0.0239(17) 0.0362(19) -0.0128(14) 0.0122(15) -0.0100(15) C17 0.0239(16) 0.0276(16) 0.0274(15) 0.0032(13) -0.0017(12) -0.0056(13) O18 0.0161(9) 0.0195(10) 0.0152(9) -0.0023(8) 0.0030(7) 0.0015(8) C19 0.0133(13) 0.0161(13) 0.0163(13) -0.0011(10) 0.0027(10) -0.0006(10) C20 0.0115(12) 0.0140(13) 0.0164(12) 0.0015(11) 0.0005(10) 0.0023(10) C21 0.0168(14) 0.0082(12) 0.0140(12) 0.0064(10) 0.0029(10) -0.0007(10) C22 0.0129(13) 0.0127(14) 0.0105(12) 0.0018(9) 0.0009(10) 0.0006(10) O23 0.0173(9) 0.0169(9) 0.0131(8) -0.0031(8) 0.0010(7) -0.0013(8) C24 0.0142(13) 0.0154(14) 0.0186(13) -0.0012(11) 0.0020(11) -0.0007(11) C25 0.0136(13) 0.0138(13) 0.0136(12) -0.0001(10) 0.0015(10) -0.0006(10) N26 0.0099(10) 0.0173(11) 0.0132(10) 0.0001(9) 0.0043(8) 0.0021(9) C28 0.0172(14) 0.0112(13) 0.0157(12) -0.0005(10) 0.0015(10) 0.0008(10) O29 0.0133(9) 0.0249(11) 0.0181(9) 0.0002(8) 0.0029(7) 0.0002(8) O30 0.0133(9) 0.0270(10) 0.0133(9) 0.0021(8) 0.0002(7) 0.0000(8) C31 0.0116(13) 0.0307(16) 0.0162(13) -0.0004(11) -0.0032(11) 0.0011(11) C32 0.0163(14) 0.0188(15) 0.0173(13) -0.0009(10) -0.0021(10) -0.0019(11) C33 0.0220(16) 0.0314(18) 0.0298(16) 0.0055(13) 0.0035(13) 0.0038(13) C34 0.0315(18) 0.046(2) 0.0280(16) 0.0163(16) 0.0010(14) 0.0045(16) C35 0.0335(18) 0.049(2) 0.0177(14) 0.0044(14) 0.0040(13) -0.0061(16) C36 0.0341(18) 0.040(2) 0.0259(15) -0.0076(14) 0.0087(13) 0.0038(15) C37 0.0309(17) 0.0256(16) 0.0228(14) -0.0007(13) 0.0021(12) 0.0076(13) C38 0.0125(13) 0.0142(14) 0.0133(12) -0.0005(10) 0.0027(10) 0.0000(10) O39 0.0196(10) 0.0141(10) 0.0148(9) 0.0036(8) 0.0033(7) 0.0008(8) C40 0.0125(12) 0.0126(13) 0.0156(12) -0.0018(10) 0.0008(10) -0.0009(10) O41 0.0195(10) 0.0119(9) 0.0196(9) -0.0012(8) 0.0022(8) 0.0032(8) C42 0.0130(13) 0.0155(14) 0.0175(12) -0.0009(10) 0.0027(10) 0.0015(10) O43 0.0124(9) 0.0230(10) 0.0158(9) -0.0020(8) 0.0041(7) -0.0011(8) O44 0.0120(10) 0.0186(10) 0.0189(9) -0.0009(8) 0.0018(7) -0.0012(8) O45 0.0124(9) 0.0170(10) 0.0145(8) 0.0023(7) 0.0044(7) 0.0025(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Si1 C2 1.882(3) . ? Si1 C8 1.877(3) . ? Si1 C14 1.885(3) . ? Si1 O18 1.6604(19) . ? C2 C3 1.392(4) . ? C2 C7 1.400(4) . ? C3 H3 0.9500 . ? C3 C4 1.387(4) . ? C4 H4 0.9500 . ? C4 C5 1.373(5) . ? C5 H5 0.9500 . ? C5 C6 1.380(5) . ? C6 H6 0.9500 . ? C6 C7 1.388(4) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C9 1.395(4) . ? C8 C13 1.405(4) . ? C9 H9 0.9500 . ? C9 C10 1.388(4) . ? C10 H10 0.9500 . ? C10 C11 1.384(4) . ? C11 H11 0.9500 . ? C11 C12 1.379(4) . ? C12 H12 0.9500 . ? C12 C13 1.381(4) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 C15 1.538(4) . ? C14 C16 1.534(4) . ? C14 C17 1.540(4) . ? C15 H15A 0.9800 . ? C15 H15B 0.9800 . ? C15 H15C 0.9800 . ? C16 H16A 0.9800 . ? C16 H16B 0.9800 . ? C16 H16C 0.9800 . ? C17 H17A 0.9800 . ? C17 H17B 0.9800 . ? C17 H17C 0.9800 . ? O18 C19 1.421(3) . ? C19 H19A 0.9900 . ? C19 H19B 0.9900 . ? C19 C20 1.512(4) . ? C20 C21 1.527(3) . ? C20 C40 1.543(4) . ? C20 O45 1.459(3) . ? C21 C22 1.503(4) . ? C21 O44 1.205(3) . ? C22 O23 1.427(3) . ? C22 C24 1.472(4) . ? C22 C25 1.550(4) . ? O23 C24 1.451(3) . ? C24 H24A 0.9900 . ? C24 H24B 0.9900 . ? C25 N26 1.483(3) . ? C25 C38 1.537(4) . ? C25 C42 1.538(3) . ? N26 C28 1.370(3) . ? N26 O45 1.439(3) . ? C28 O29 1.220(3) . ? C28 O30 1.328(3) . ? O30 C31 1.456(3) . ? C31 H31A 0.9900 . ? C31 H31B 0.9900 . ? C31 C32 1.503(4) . ? C32 C33 1.378(4) . ? C32 C37 1.392(4) . ? C33 H33 0.9500 . ? C33 C34 1.382(4) . ? C34 H34 0.9500 . ? C34 C35 1.384(5) . ? C35 H35 0.9500 . ? C35 C36 1.389(5) . ? C36 H36 0.9500 . ? C36 C37 1.386(4) . ? C37 H37 0.9500 . ? C38 H38 1.0000 . ? C38 O39 1.416(3) . ? C38 C40 1.555(3) . ? O39 H39 0.81(4) . ? C40 H40 1.0000 . ? C40 O41 1.410(3) . ? O41 H41 0.83(3) . ? C42 H42A 0.9900 . ? C42 H42B 0.9900 . ? C42 O43 1.420(3) . ? O43 H43 0.84(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 Si1 C14 109.32(12) . . ? C8 Si1 C2 110.61(12) . . ? C8 Si1 C14 115.02(13) . . ? O18 Si1 C2 108.65(12) . . ? O18 Si1 C8 108.23(10) . . ? O18 Si1 C14 104.69(11) . . ? C3 C2 Si1 119.9(2) . . ? C3 C2 C7 117.0(2) . . ? C7 C2 Si1 123.0(2) . . ? C2 C3 H3 119.4 . . ? C4 C3 C2 121.3(3) . . ? C4 C3 H3 119.4 . . ? C3 C4 H4 119.7 . . ? C5 C4 C3 120.7(3) . . ? C5 C4 H4 119.7 . . ? C4 C5 H5 120.3 . . ? C4 C5 C6 119.4(3) . . ? C6 C5 H5 120.3 . . ? C5 C6 H6 120.0 . . ? C5 C6 C7 120.0(3) . . ? C7 C6 H6 120.0 . . ? C2 C7 H7 119.2 . . ? C6 C7 C2 121.5(3) . . ? C6 C7 H7 119.2 . . ? C9 C8 Si1 122.9(2) . . ? C9 C8 C13 116.7(3) . . ? C13 C8 Si1 120.3(2) . . ? C8 C9 H9 119.3 . . ? C10 C9 C8 121.5(3) . . ? C10 C9 H9 119.3 . . ? C9 C10 H10 119.9 . . ? C11 C10 C9 120.2(3) . . ? C11 C10 H10 119.9 . . ? C10 C11 H11 120.1 . . ? C12 C11 C10 119.8(3) . . ? C12 C11 H11 120.1 . . ? C11 C12 H12 120.2 . . ? C11 C12 C13 119.6(3) . . ? C13 C12 H12 120.2 . . ? C8 C13 H13 118.9 . . ? C12 C13 C8 122.2(3) . . ? C12 C13 H13 118.9 . . ? C15 C14 Si1 110.95(19) . . ? C15 C14 C17 110.8(2) . . ? C16 C14 Si1 111.0(2) . . ? C16 C14 C15 107.6(2) . . ? C16 C14 C17 108.5(2) . . ? C17 C14 Si1 108.1(2) . . ? C14 C15 H15A 109.5 . . ? C14 C15 H15B 109.5 . . ? C14 C15 H15C 109.5 . . ? H15A C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15C 109.5 . . ? H15B C15 H15C 109.5 . . ? C14 C16 H16A 109.5 . . ? C14 C16 H16B 109.5 . . ? C14 C16 H16C 109.5 . . ? H16A C16 H16B 109.5 . . ? H16A C16 H16C 109.5 . . ? H16B C16 H16C 109.5 . . ? C14 C17 H17A 109.5 . . ? C14 C17 H17B 109.5 . . ? C14 C17 H17C 109.5 . . ? H17A C17 H17B 109.5 . . ? H17A C17 H17C 109.5 . . ? H17B C17 H17C 109.5 . . ? C19 O18 Si1 124.54(16) . . ? O18 C19 H19A 109.7 . . ? O18 C19 H19B 109.7 . . ? O18 C19 C20 110.0(2) . . ? H19A C19 H19B 108.2 . . ? C20 C19 H19A 109.7 . . ? C20 C19 H19B 109.7 . . ? C19 C20 C21 112.5(2) . . ? C19 C20 C40 115.2(2) . . ? C21 C20 C40 109.9(2) . . ? O45 C20 C19 106.9(2) . . ? O45 C20 C21 102.6(2) . . ? O45 C20 C40 108.9(2) . . ? C22 C21 C20 108.7(2) . . ? O44 C21 C20 126.6(2) . . ? O44 C21 C22 124.7(2) . . ? C21 C22 C25 110.9(2) . . ? O23 C22 C21 116.1(2) . . ? O23 C22 C24 60.07(16) . . ? O23 C22 C25 119.8(2) . . ? C24 C22 C21 118.3(2) . . ? C24 C22 C25 123.1(2) . . ? C22 O23 C24 61.50(16) . . ? C22 C24 H24A 117.9 . . ? C22 C24 H24B 117.9 . . ? O23 C24 C22 58.42(16) . . ? O23 C24 H24A 117.9 . . ? O23 C24 H24B 117.9 . . ? H24A C24 H24B 115.1 . . ? N26 C25 C22 102.6(2) . . ? N26 C25 C38 107.1(2) . . ? N26 C25 C42 113.6(2) . . ? C38 C25 C22 108.4(2) . . ? C38 C25 C42 114.9(2) . . ? C42 C25 C22 109.4(2) . . ? 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