data_BH194 _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C16 H19 Cl7 O Ru' _chemical_formula_weight 576.53 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ru' 'Ru' -1.2594 0.8363 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/n' _space_group_name_Hall '-P 2yn' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 16.0893(8) _cell_length_b 8.7477(4) _cell_length_c 16.6789(8) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 110.0404(7) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2205.32(18) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9921 _cell_measurement_theta_min 2.60 _cell_measurement_theta_max 26.7 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.736 _exptl_crystal_F_000 1144 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.140 _exptl_crystal_size_mid 0.120 _exptl_crystal_size_min 0.100 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.562 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.811 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.859 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4410 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.4912 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'I\mS microfocus tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ; Bruker D8 goniometer with CCD area detector ; _diffrn_measurement_method 'omega and phi scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 34295 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0196 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0320 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 1.518 _diffrn_reflns_theta_max 27.147 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _reflns_number_total 4883 _reflns_number_gt 4168 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'APEX3 v2016.1-0 (Bruker-AXS, 2016)' _computing_cell_refinement 'SAINT 8.35A (Bruker-AXS, 2015)' _computing_data_reduction 'SAINT 8.35A (Bruker-AXS, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXT-2014 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2015)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL (Sheldrick, 2015)' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL (Sheldrick, 2015)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. All non-H atoms were located in difference-Fourier maps, and then refined anisotropically. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0312P)^2^+9.8244P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 4883 _refine_ls_number_parameters 289 _refine_ls_number_restraints 271 _refine_ls_R_factor_all 0.0492 _refine_ls_R_factor_gt 0.0405 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0932 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0887 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.025 _refine_ls_restrained_S_all 1.034 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ru1 Ru 0.71007(2) 0.25705(3) 0.54834(2) 0.01586(8) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.82080(18) 0.2116(3) 0.75462(15) 0.0242(6) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.7974(2) 0.1570(4) 0.6745(2) 0.0202(7) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.8470(2) 0.1871(4) 0.6207(2) 0.0211(7) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.8978 0.2508 0.6405 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.8219(2) 0.1234(4) 0.5378(2) 0.0206(7) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.7449(2) 0.0298(4) 0.5070(2) 0.0193(7) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.6920(2) 0.0066(4) 0.5594(2) 0.0188(7) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.7180(2) 0.0732(4) 0.6418(2) 0.0199(7) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.6813 0.0613 0.6755 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.8787(3) 0.1571(5) 0.4842(2) 0.0291(8) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.8408 0.1868 0.4266 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H7B H 0.9126 0.0657 0.4810 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H7C H 0.9195 0.2409 0.5102 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.7181(2) -0.0452(4) 0.4207(2) 0.0251(8) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.7554 -0.0068 0.3894 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H8B H 0.6560 -0.0215 0.3888 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H8C H 0.7255 -0.1561 0.4278 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.6100(2) -0.0891(4) 0.5289(2) 0.0234(7) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.5753 -0.0731 0.5663 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H9B H 0.6264 -0.1972 0.5300 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H9C H 0.5747 -0.0595 0.4705 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.6670(7) 0.4784(8) 0.5773(3) 0.0308(16) Uani 0.830(11) 1 d . . P A 1 H11 H 0.6826 0.5180 0.6336 0.037 Uiso 0.830(11) 1 calc R U P A 1 C12 C 0.5912(4) 0.3881(8) 0.5344(7) 0.0315(16) Uani 0.830(11) 1 d . . P A 1 H12 H 0.5471 0.3571 0.5570 0.038 Uiso 0.830(11) 1 calc R U P A 1 C13 C 0.5929(6) 0.3524(7) 0.4518(6) 0.037(2) Uani 0.830(11) 1 d . . P A 1 H13 H 0.5504 0.2935 0.4094 0.045 Uiso 0.830(11) 1 calc R U P A 1 C14 C 0.6702(8) 0.4212(9) 0.4442(6) 0.0389(18) Uani 0.830(11) 1 d . . P A 1 H14 H 0.6884 0.4157 0.3958 0.047 Uiso 0.830(11) 1 calc R U P A 1 C15 C 0.7152(4) 0.4989(6) 0.5211(7) 0.0351(16) Uani 0.830(11) 1 d . . P A 1 H15 H 0.7685 0.5552 0.5330 0.042 Uiso 0.830(11) 1 calc R U P A 1 C11A C 0.624(3) 0.439(5) 0.564(2) 0.0308(16) Uani 0.170(11) 1 d . . P A 2 H11A H 0.6052 0.4435 0.6123 0.037 Uiso 0.170(11) 1 calc R U P A 2 C12A C 0.584(2) 0.365(4) 0.490(4) 0.0315(16) Uani 0.170(11) 1 d . . P A 2 H12A H 0.5307 0.3073 0.4770 0.038 Uiso 0.170(11) 1 calc R U P A 2 C13A C 0.629(3) 0.386(5) 0.438(3) 0.037(2) Uani 0.170(11) 1 d . . P A 2 H13A H 0.6135 0.3478 0.3814 0.045 Uiso 0.170(11) 1 calc R U P A 2 C14A C 0.702(3) 0.470(5) 0.480(3) 0.0389(18) Uani 0.170(11) 1 d . . P A 2 H14A H 0.7475 0.4992 0.4590 0.047 Uiso 0.170(11) 1 calc R U P A 2 C15A C 0.696(3) 0.504(4) 0.557(3) 0.0351(16) Uani 0.170(11) 1 d . . P A 2 H15A H 0.7376 0.5652 0.5991 0.042 Uiso 0.170(11) 1 calc R U P A 2 Cl1 Cl 0.98219(6) 0.40933(11) 0.79185(5) 0.02503(19) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.3660(3) 0.8402(6) 0.8067(3) 0.0308(11) Uani 0.8341(15) 1 d D . P B 1 H21 H 0.3861 0.8808 0.7603 0.037 Uiso 0.8341(15) 1 calc R U P B 1 Cl2 Cl 0.24991(10) 0.8418(2) 0.77000(10) 0.0624(5) Uani 0.8341(15) 1 d D . P B 1 Cl3 Cl 0.40861(16) 0.9577(2) 0.89633(16) 0.0871(7) Uani 0.8341(15) 1 d D . P B 1 Cl4 Cl 0.40598(8) 0.65508(14) 0.83063(10) 0.0404(3) Uani 0.8341(15) 1 d D . P B 1 C21A C 0.3832(15) 0.8801(17) 0.8260(11) 0.0308(11) Uani 0.1659(15) 1 d D . P B 2 H21A H 0.4394 0.8902 0.8133 0.037 Uiso 0.1659(15) 1 calc R U P B 2 Cl2A Cl 0.3224(5) 1.0507(11) 0.7984(5) 0.0624(5) Uani 0.1659(15) 1 d D . P B 2 Cl3A Cl 0.4083(8) 0.8514(13) 0.9356(7) 0.0871(7) Uani 0.1659(15) 1 d D . P B 2 Cl4A Cl 0.3215(4) 0.7250(7) 0.7680(5) 0.0404(3) Uani 0.1659(15) 1 d D . P B 2 C22 C 0.5436(5) 0.2511(9) 0.7904(4) 0.0384(11) Uani 0.663(2) 1 d D U P C 1 H22 H 0.5232 0.1429 0.7780 0.046 Uiso 0.663(2) 1 calc R U P C 1 Cl5 Cl 0.65434(16) 0.2630(3) 0.7962(2) 0.0287(5) Uani 0.663(2) 1 d D U P C 1 Cl6 Cl 0.47523(14) 0.3693(3) 0.70930(17) 0.0676(6) Uani 0.663(2) 1 d D U P C 1 Cl7 Cl 0.5377(2) 0.3041(3) 0.89181(19) 0.0663(8) Uani 0.663(2) 1 d D U P C 1 C22A C 0.5414(13) 0.255(2) 0.8107(11) 0.0384(11) Uani 0.1923(19) 1 d D U P D 2 H22A H 0.5095 0.1630 0.7789 0.046 Uiso 0.1923(19) 1 calc R U P D 2 Cl5A Cl 0.6380(7) 0.2908(14) 0.7863(9) 0.0287(5) Uani 0.1923(19) 1 d D U P D 2 Cl6A Cl 0.4740(5) 0.4184(10) 0.7831(6) 0.0676(6) Uani 0.1923(19) 1 d D U P D 2 Cl7A Cl 0.5671(7) 0.2302(10) 0.9221(6) 0.0663(8) Uani 0.1923(19) 1 d D U P D 2 C22B C 0.5126(10) 0.265(3) 0.7847(12) 0.0384(11) Uani 0.1443(15) 1 d D U P E 3 H22B H 0.5250 0.1629 0.7642 0.046 Uiso 0.1443(15) 1 calc R U P E 3 Cl5B Cl 0.3977(4) 0.2787(7) 0.7629(4) 0.0287(5) Uani 0.1443(15) 1 d D U P E 3 Cl6B Cl 0.5439(7) 0.4063(12) 0.7264(7) 0.0676(6) Uani 0.1443(15) 1 d D U P E 3 Cl7B Cl 0.5711(9) 0.2766(16) 0.8944(9) 0.0663(8) Uani 0.1443(15) 1 d D U P E 3 H1 H 0.863(3) 0.267(5) 0.767(3) 0.032(13) Uiso 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ru1 0.01692(13) 0.01647(14) 0.01457(13) 0.00075(10) 0.00589(10) 0.00181(10) O1 0.0228(13) 0.0351(15) 0.0151(11) -0.0007(10) 0.0070(10) -0.0042(11) C1 0.0212(17) 0.0228(17) 0.0157(15) 0.0031(13) 0.0053(13) 0.0045(14) C2 0.0157(16) 0.0274(18) 0.0206(17) 0.0032(14) 0.0069(13) 0.0026(14) C3 0.0185(16) 0.0248(18) 0.0200(16) 0.0028(14) 0.0088(13) 0.0048(14) C4 0.0182(16) 0.0204(16) 0.0196(16) 0.0015(13) 0.0069(13) 0.0071(13) C5 0.0212(16) 0.0157(15) 0.0198(16) 0.0053(13) 0.0076(13) 0.0047(13) C6 0.0225(17) 0.0210(17) 0.0185(16) 0.0056(13) 0.0099(13) 0.0019(13) C7 0.0244(18) 0.043(2) 0.0244(18) -0.0039(17) 0.0138(15) -0.0030(17) C8 0.0269(19) 0.0281(19) 0.0224(18) -0.0041(15) 0.0111(15) 0.0022(15) C9 0.0250(18) 0.0216(17) 0.0256(18) -0.0003(14) 0.0113(15) -0.0010(14) C11 0.044(4) 0.019(3) 0.023(2) -0.0075(19) 0.003(3) 0.009(3) C12 0.026(3) 0.025(3) 0.046(4) 0.005(3) 0.016(3) 0.013(2) C13 0.035(4) 0.020(3) 0.034(3) -0.005(2) -0.017(3) 0.011(2) C14 0.064(5) 0.033(4) 0.022(3) 0.010(3) 0.017(3) 0.020(3) C15 0.033(3) 0.021(2) 0.049(5) 0.011(3) 0.012(3) -0.002(2) C11A 0.044(4) 0.019(3) 0.023(2) -0.0075(19) 0.003(3) 0.009(3) C12A 0.026(3) 0.025(3) 0.046(4) 0.005(3) 0.016(3) 0.013(2) C13A 0.035(4) 0.020(3) 0.034(3) -0.005(2) -0.017(3) 0.011(2) C14A 0.064(5) 0.033(4) 0.022(3) 0.010(3) 0.017(3) 0.020(3) C15A 0.033(3) 0.021(2) 0.049(5) 0.011(3) 0.012(3) -0.002(2) Cl1 0.0241(4) 0.0314(5) 0.0214(4) -0.0015(3) 0.0101(3) -0.0019(3) C21 0.031(3) 0.030(3) 0.037(3) 0.008(2) 0.019(2) 0.005(2) Cl2 0.0351(7) 0.1007(13) 0.0581(9) 0.0482(9) 0.0246(7) 0.0290(8) Cl3 0.1016(15) 0.0585(12) 0.1079(17) -0.0488(12) 0.0446(13) -0.0136(12) Cl4 0.0296(6) 0.0250(6) 0.0693(9) 0.0050(6) 0.0203(6) 0.0008(5) C21A 0.031(3) 0.030(3) 0.037(3) 0.008(2) 0.019(2) 0.005(2) Cl2A 0.0351(7) 0.1007(13) 0.0581(9) 0.0482(9) 0.0246(7) 0.0290(8) Cl3A 0.1016(15) 0.0585(12) 0.1079(17) -0.0488(12) 0.0446(13) -0.0136(12) Cl4A 0.0296(6) 0.0250(6) 0.0693(9) 0.0050(6) 0.0203(6) 0.0008(5) C22 0.042(2) 0.030(2) 0.060(2) -0.008(2) 0.038(2) -0.003(2) Cl5 0.0233(11) 0.0278(12) 0.0373(10) -0.0067(8) 0.0133(9) -0.0032(7) Cl6 0.0478(10) 0.0632(12) 0.0861(14) 0.0068(11) 0.0155(11) 0.0265(10) Cl7 0.106(2) 0.0504(14) 0.0804(14) -0.0209(10) 0.0813(15) -0.0217(14) C22A 0.042(2) 0.030(2) 0.060(2) -0.008(2) 0.038(2) -0.003(2) Cl5A 0.0233(11) 0.0278(12) 0.0373(10) -0.0067(8) 0.0133(9) -0.0032(7) Cl6A 0.0478(10) 0.0632(12) 0.0861(14) 0.0068(11) 0.0155(11) 0.0265(10) Cl7A 0.106(2) 0.0504(14) 0.0804(14) -0.0209(10) 0.0813(15) -0.0217(14) C22B 0.042(2) 0.030(2) 0.060(2) -0.008(2) 0.038(2) -0.003(2) Cl5B 0.0233(11) 0.0278(12) 0.0373(10) -0.0067(8) 0.0133(9) -0.0032(7) Cl6B 0.0478(10) 0.0632(12) 0.0861(14) 0.0068(11) 0.0155(11) 0.0265(10) Cl7B 0.106(2) 0.0504(14) 0.0804(14) -0.0209(10) 0.0813(15) -0.0217(14) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ru1 C12A 2.15(3) . ? Ru1 C14A 2.16(3) . ? Ru1 C11 2.166(5) . ? Ru1 C13A 2.17(4) . ? Ru1 C15 2.171(5) . ? Ru1 C12 2.173(5) . ? Ru1 C14 2.174(5) . ? Ru1 C13 2.182(5) . ? Ru1 C15A 2.18(3) . ? Ru1 C11A 2.18(3) . ? Ru1 C3 2.203(3) . ? Ru1 C2 2.206(3) . ? O1 C1 1.345(4) . ? O1 H1 0.80(5) . ? C1 C6 1.411(5) . ? C1 C2 1.414(5) . ? C2 C3 1.415(5) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C4 1.426(5) . ? C3 C7 1.510(5) . ? C4 C5 1.429(5) . ? C4 C8 1.503(5) . ? C5 C6 1.418(5) . ? C5 C9 1.496(5) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 H7A 0.9800 . ? C7 H7B 0.9800 . ? C7 H7C 0.9800 . ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C8 H8C 0.9800 . ? C9 H9A 0.9800 . ? C9 H9B 0.9800 . ? C9 H9C 0.9800 . ? C11 C15 1.418(9) . ? C11 C12 1.424(8) . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 C13 1.422(9) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.426(10) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 C15 1.411(9) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 H15 0.9500 . ? C11A C15A 1.34(5) . ? C11A C12A 1.35(5) . ? C11A H11A 0.9500 . ? C12A C13A 1.32(6) . ? C12A H12A 0.9500 . ? C13A C14A 1.36(5) . ? C13A H13A 0.9500 . ? C14A C15A 1.35(5) . ? C14A H14A 0.9500 . ? C15A H15A 0.9500 . ? C21 Cl4 1.738(5) . ? C21 Cl3 1.749(5) . ? C21 Cl2 1.754(5) . ? C21 H21 1.0000 . ? C21A Cl3A 1.750(16) . ? C21A Cl2A 1.757(15) . ? C21A Cl4A 1.763(16) . ? C21A H21A 1.0000 . ? Cl3A Cl7A 2.378(16) 3_667 ? C22 Cl5 1.754(6) . ? C22 Cl6 1.758(7) . ? C22 Cl7 1.787(7) . ? C22 H22 1.0000 . ? C22A Cl6A 1.761(15) . ? C22A Cl5A 1.764(15) . ? C22A Cl7A 1.772(15) . ? C22A H22A 1.0000 . ? Cl7A Cl3A 2.378(16) 3_667 ? C22B Cl7B 1.751(16) . ? C22B Cl6B 1.751(16) . ? C22B Cl5B 1.761(15) . ? C22B H22B 1.0000 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C12A Ru1 C14A 60.4(15) . . ? C12A Ru1 C13A 35.7(15) . . ? C14A Ru1 C13A 36.5(14) . . ? C11 Ru1 C15 38.2(2) . . ? C11 Ru1 C12 38.3(2) . . ? C15 Ru1 C12 63.8(2) . . ? C11 Ru1 C14 63.8(2) . . ? C15 Ru1 C14 37.9(2) . . ? C12 Ru1 C14 63.8(2) . . ? C11 Ru1 C13 64.0(2) . . ? C15 Ru1 C13 63.8(2) . . ? C12 Ru1 C13 38.1(2) . . ? C14 Ru1 C13 38.2(3) . . ? C12A Ru1 C15A 59.6(15) . . ? C14A Ru1 C15A 36.1(13) . . ? C13A Ru1 C15A 59.8(14) . . ? C12A Ru1 C11A 36.3(13) . . ? C14A Ru1 C11A 60.7(13) . . ? C13A Ru1 C11A 60.3(15) . . ? C15A Ru1 C11A 35.8(13) . . ? C12A Ru1 C3 150.4(17) . . ? C14A Ru1 C3 108.6(10) . . ? C11 Ru1 C3 145.5(3) . . ? C13A Ru1 C3 118.5(16) . . ? C15 Ru1 C3 114.2(2) . . ? C12 Ru1 C3 169.9(3) . . ? C14 Ru1 C3 108.2(2) . . ? C13 Ru1 C3 131.8(3) . . ? C15A Ru1 C3 129.3(13) . . ? C11A Ru1 C3 164.9(16) . . ? C12A Ru1 C2 169.3(15) . . ? C14A Ru1 C2 113.4(14) . . ? C11 Ru1 C2 117.5(3) . . ? C13A Ru1 C2 143.7(18) . . ? C15 Ru1 C2 106.42(18) . . ? C12 Ru1 C2 152.0(3) . . ? C14 Ru1 C2 125.9(3) . . ? C13 Ru1 C2 163.4(4) . . ? C15A Ru1 C2 110.1(9) . . ? C11A Ru1 C2 133.7(13) . . ? C3 Ru1 C2 37.45(13) . . ? C1 O1 H1 113(3) . . ? O1 C1 C6 118.4(3) . . ? O1 C1 C2 122.5(3) . . ? C6 C1 C2 118.9(3) . . ? O1 C1 Ru1 131.2(2) . . ? C6 C1 Ru1 69.51(19) . . ? C2 C1 Ru1 69.18(19) . . ? C1 C2 C3 120.9(3) . . ? C1 C2 Ru1 73.99(19) . . ? C3 C2 Ru1 71.18(19) . . ? C1 C2 H2 119.6 . . ? C3 C2 H2 119.6 . . ? Ru1 C2 H2 127.3 . . ? C2 C3 C4 120.0(3) . . ? C2 C3 C7 118.3(3) . . ? C4 C3 C7 121.7(3) . . ? C2 C3 Ru1 71.37(19) . . ? C4 C3 Ru1 72.59(19) . . ? C7 C3 Ru1 128.3(3) . . ? C3 C4 C5 119.2(3) . . ? C3 C4 C8 121.7(3) . . ? C5 C4 C8 119.2(3) . . ? C3 C4 Ru1 69.96(19) . . ? C5 C4 Ru1 70.90(19) . . ? C8 C4 Ru1 131.5(2) . . ? C6 C5 C4 119.7(3) . . ? 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0.01326 AFIX 43 H12 2 0.547084 0.357069 0.557017 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.592947 0.352420 0.451826 21.00000 0.03505 0.02016 = 0.03437 -0.00492 -0.01672 0.01143 AFIX 43 H13 2 0.550389 0.293496 0.409443 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.670235 0.421207 0.444245 21.00000 0.06376 0.03258 = 0.02217 0.01033 0.01724 0.01957 AFIX 43 H14 2 0.688376 0.415694 0.395784 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.715178 0.498892 0.521062 21.00000 0.03307 0.02115 = 0.04938 0.01096 0.01175 -0.00154 AFIX 43 H15 2 0.768545 0.555232 0.533045 21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 PART 2 C11A 1 0.624175 0.438843 0.564307 -21.00000 0.04424 0.01879 = 0.02270 -0.00749 0.00295 0.00917 AFIX 43 H11A 2 0.605241 0.443513 0.612305 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C12A 1 0.583645 0.365070 0.490030 -21.00000 0.02612 0.02493 = 0.04621 0.00467 0.01592 0.01326 AFIX 43 H12A 2 0.530656 0.307310 0.477043 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C13A 1 0.629103 0.385610 0.438091 -21.00000 0.03505 0.02016 = 0.03437 -0.00492 -0.01672 0.01143 AFIX 43 H13A 2 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0.06934 0.00500 0.02033 0.00083 PART 0 PART 2 C21A 1 0.383213 0.880134 0.825999 -31.00000 0.03106 0.02953 = 0.03704 0.00788 0.01857 0.00499 AFIX 13 H21A 2 0.439383 0.890213 0.813332 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 CL2A 3 0.322443 1.050735 0.798406 -31.00000 0.03509 0.10066 = 0.05812 0.04822 0.02457 0.02903 CL3A 3 0.408291 0.851393 0.935633 -31.00000 0.10159 0.05849 = 0.10793 -0.04878 0.04456 -0.01359 CL4A 3 0.321466 0.724970 0.767950 -31.00000 0.02956 0.02499 = 0.06934 0.00500 0.02033 0.00083 PART 0 PART 1 C22 1 0.543627 0.251073 0.790438 41.00000 0.04174 0.02983 = 0.05958 -0.00792 0.03787 -0.00262 AFIX 13 H22 2 0.523238 0.142873 0.777959 41.00000 -1.20000 AFIX 0 CL5 3 0.654336 0.263050 0.796227 41.00000 0.02332 0.02782 = 0.03733 -0.00670 0.01332 -0.00318 CL6 3 0.475229 0.369346 0.709301 41.00000 0.04778 0.06320 = 0.08607 0.00683 0.01554 0.02649 CL7 3 0.537748 0.304069 0.891810 41.00000 0.10628 0.05043 = 0.08041 -0.02091 0.08131 -0.02174 PART 0 PART 2 C22A 1 0.541429 0.254527 0.810747 51.00000 0.04174 0.02983 = 0.05958 -0.00792 0.03787 -0.00262 AFIX 13 H22A 2 0.509478 0.163044 0.778875 51.00000 -1.20000 AFIX 0 CL5A 3 0.637957 0.290790 0.786315 51.00000 0.02332 0.02782 = 0.03733 -0.00670 0.01332 -0.00318 CL6A 3 0.474048 0.418365 0.783089 51.00000 0.04778 0.06320 = 0.08607 0.00683 0.01554 0.02649 CL7A 3 0.567124 0.230218 0.922097 51.00000 0.10628 0.05043 = 0.08041 -0.02091 0.08131 -0.02174 PART 0 PART 3 C22B 1 0.512558 0.264900 0.784682 61.00000 0.04174 0.02983 = 0.05958 -0.00792 0.03787 -0.00262 AFIX 13 H22B 2 0.525036 0.162937 0.764169 61.00000 -1.20000 AFIX 0 CL5B 3 0.397726 0.278748 0.762942 61.00000 0.02332 0.02782 = 0.03733 -0.00670 0.01332 -0.00318 CL6B 3 0.543928 0.406310 0.726419 61.00000 0.04778 0.06320 = 0.08607 0.00683 0.01554 0.02649 CL7B 3 0.571129 0.276591 0.894378 61.00000 0.10628 0.05043 = 0.08041 -0.02091 0.08131 -0.02174 PART 0 H1 2 0.862924 0.267175 0.766708 11.00000 0.03190 HKLF 4 REM zsl in P2(1)/n REM R1 = 0.0405 for 4168 Fo > 4sig(Fo) and 0.0492 for all 4883 data REM 289 parameters refined using 271 restraints END WGHT 0.0312 9.8238 REM Highest difference peak 1.447, deepest hole -1.054, 1-sigma level 0.105 Q1 1 0.4937 0.2611 0.8607 11.00000 0.05 1.10 ; _shelx_res_checksum 81789 _shelx_hkl_file ; -1 0 0 0.10 0.04 -1 0 0 0.09 0.03 1 0 0 0.11 0.04 1 0 0 0.11 0.05 -1 0 0 0.07 0.05 2 0 0 181.70 2.42 -2 0 0 178.68 2.50 -2 0 0 172.21 2.30 2 0 0 180.51 2.30 -2 0 0 180.47 2.42 -2 0 0 181.92 2.40 -3 0 0 -0.02 0.13 -3 0 0 0.08 0.14 3 0 0 0.32 0.15 3 0 0 -0.18 0.18 -3 0 0 0.16 0.18 4 0 0 37.90 0.69 -4 0 0 39.78 0.74 -4 0 0 37.97 0.66 4 0 0 36.85 0.80 -5 0 0 0.16 0.19 -5 0 0 0.32 0.16 -5 0 0 0.44 0.23 5 0 0 0.16 0.22 5 0 0 0.45 0.19 6 0 0 0.68 0.27 -6 0 0 1.40 0.29 -6 0 0 1.03 0.20 6 0 0 0.92 0.21 -6 0 0 1.12 0.22 -7 0 0 0.33 0.28 7 0 0 0.03 0.29 -7 0 0 0.40 0.20 -7 0 0 0.02 0.21 7 0 0 0.59 0.23 -8 0 0 4.58 0.37 8 0 0 4.72 0.36 8 0 0 4.57 0.48 -8 0 0 4.61 0.40 -8 0 0 4.54 0.46 9 0 0 -0.25 0.22 -9 0 0 0.08 0.22 -9 0 0 -0.15 0.20 -9 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