data_maimone98 _audit_creation_method 'SHELXL-2016/6' _shelx_SHELXL_version_number '2016/6' _chemical_name_systematic maimone98 _chemical_name_common MLC-VI-120 _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C15 H18 O5' _chemical_formula_weight 278.29 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _diffrn_refln_scan_width 2.0 _diffrn_refln_scan_rate 1 _space_group.centring_type primitive _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 7.1443(3) _cell_length_b 12.9075(5) _cell_length_c 14.2650(6) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1315.45(9) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9805 _cell_measurement_theta_min 3.10 _cell_measurement_theta_max 68.34 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.405 _exptl_crystal_F_000 592 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.060 _exptl_crystal_size_mid 0.050 _exptl_crystal_size_min 0.030 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.876 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.949 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.974 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.816 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.929 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source 'microfocus rotating anode' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.366 _diffrn_reflns_number 16873 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0261 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0351 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 4.620 _diffrn_reflns_theta_max 68.371 _diffrn_reflns_theta_full 67.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _reflns_number_total 2420 _reflns_number_gt 2375 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.710 _reflns_Friedel_fraction_max 0.999 _reflns_Friedel_fraction_full 1.000 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXT-2014' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2016' _computing_molecular_graphics 'ORTEP-32' _computing_publication_material 'WinGX' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0363P)^2^+0.3339P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary iterative _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 974 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack -0.10(10) _chemical_absolute_configuration ad _refine_ls_number_reflns 2420 _refine_ls_number_parameters 184 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0300 _refine_ls_R_factor_gt 0.0295 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0767 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0762 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.064 _refine_ls_restrained_S_all 1.064 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.0297(3) 0.44490(16) 0.56870(14) 0.0255(4) Uani 1 1 d . . . . . H1 H -0.023724 0.440937 0.633397 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C -0.0587(3) 0.53913(17) 0.52152(14) 0.0290(5) Uani 1 1 d . . . . . H2A H -0.024149 0.542975 0.454403 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H2B H -0.196782 0.537900 0.527222 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.0256(3) 0.62892(16) 0.57677(15) 0.0270(4) Uani 1 1 d . . . . . H3A H -0.033761 0.635384 0.639208 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H 0.011095 0.695145 0.542522 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.2321(3) 0.59899(14) 0.58566(13) 0.0216(4) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.3478(3) 0.63183(15) 0.67402(12) 0.0215(4) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.5015(3) 0.71053(16) 0.65430(14) 0.0260(4) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.574954 0.688313 0.598989 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H 0.444878 0.778764 0.640148 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.6899(3) 0.63318(16) 0.77634(13) 0.0249(4) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.6060(3) 0.53302(15) 0.74762(12) 0.0230(4) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.4430(3) 0.53160(16) 0.70255(13) 0.0224(4) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.3322(3) 0.43993(16) 0.67070(14) 0.0264(4) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.237263 0.420356 0.718033 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.414798 0.379755 0.658799 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.2383(3) 0.47702(14) 0.57928(13) 0.0208(4) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.3603(3) 0.45777(16) 0.49286(15) 0.0282(4) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.479736 0.424686 0.511309 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.294802 0.411522 0.448252 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.3968(3) 0.56146(16) 0.44830(13) 0.0232(4) Uani 1 1 d . . . . . C14 C -0.0064(3) 0.34033(18) 0.52242(17) 0.0355(5) Uani 1 1 d . . . . . H14A H -0.140712 0.324988 0.524190 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.062238 0.286227 0.556197 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . H14C H 0.036026 0.342552 0.457121 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.2215(3) 0.67221(18) 0.75342(14) 0.0298(5) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.136068 0.617070 0.773422 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.148757 0.731548 0.730811 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H15C H 0.299185 0.693742 0.806572 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . O1 O 0.6247(2) 0.71964(11) 0.73557(10) 0.0295(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.3249(2) 0.63748(10) 0.50132(9) 0.0255(3) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.8099(2) 0.63852(12) 0.83571(10) 0.0327(4) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.6972(2) 0.44598(11) 0.77517(10) 0.0278(3) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.792901 0.462411 0.805971 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . O5 O 0.4787(2) 0.58096(12) 0.37663(10) 0.0317(4) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0209(9) 0.0306(11) 0.0250(9) 0.0055(8) -0.0025(8) -0.0028(8) C2 0.0228(9) 0.0365(12) 0.0276(10) 0.0053(9) -0.0029(8) 0.0026(9) C3 0.0258(11) 0.0297(10) 0.0256(9) 0.0032(8) -0.0002(8) 0.0081(9) C4 0.0259(10) 0.0205(9) 0.0183(9) 0.0034(7) 0.0043(7) 0.0019(8) C5 0.0232(10) 0.0211(9) 0.0204(9) 0.0005(7) 0.0030(8) -0.0001(8) C6 0.0301(11) 0.0204(9) 0.0276(10) -0.0002(8) 0.0026(9) -0.0028(9) C7 0.0211(9) 0.0307(10) 0.0229(9) -0.0063(8) 0.0073(8) -0.0044(8) C8 0.0244(9) 0.0251(10) 0.0195(8) 0.0001(8) 0.0020(7) -0.0016(8) C9 0.0251(9) 0.0221(9) 0.0198(8) 0.0027(7) 0.0015(7) -0.0027(8) C10 0.0274(10) 0.0218(9) 0.0300(10) 0.0058(8) -0.0077(8) -0.0028(8) C11 0.0204(9) 0.0187(9) 0.0232(9) 0.0015(7) -0.0019(7) 0.0000(8) C12 0.0286(10) 0.0229(10) 0.0332(10) -0.0028(8) 0.0057(9) 0.0002(8) C13 0.0211(9) 0.0272(10) 0.0215(9) -0.0019(8) -0.0005(8) 0.0018(8) C14 0.0291(11) 0.0324(11) 0.0449(13) 0.0055(10) -0.0130(10) -0.0085(10) C15 0.0280(10) 0.0389(11) 0.0226(9) -0.0044(9) 0.0036(8) 0.0022(9) O1 0.0306(8) 0.0237(7) 0.0342(8) -0.0072(6) 0.0010(7) -0.0048(6) O2 0.0344(8) 0.0216(7) 0.0204(6) 0.0038(5) 0.0056(6) 0.0015(6) O3 0.0264(7) 0.0413(9) 0.0305(7) -0.0115(6) -0.0004(7) -0.0057(7) O4 0.0253(7) 0.0275(7) 0.0305(7) 0.0009(6) -0.0087(6) -0.0014(6) O5 0.0313(8) 0.0402(9) 0.0235(7) 0.0022(6) 0.0081(6) 0.0032(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C14 1.525(3) . ? C1 C2 1.527(3) . ? C1 C11 1.555(3) . ? C1 H1 1.0000 . ? C2 C3 1.525(3) . ? C2 H2A 0.9900 . ? C2 H2B 0.9900 . ? C3 C4 1.530(3) . ? C3 H3A 0.9900 . ? C3 H3B 0.9900 . ? C4 O2 1.461(2) . ? C4 C5 1.566(3) . ? C4 C11 1.578(3) . ? C5 C9 1.517(3) . ? C5 C6 1.522(3) . ? C5 C15 1.539(3) . ? C6 O1 1.460(2) . ? C6 H6A 0.9900 . ? C6 H6B 0.9900 . ? C7 O3 1.207(3) . ? C7 O1 1.342(3) . ? C7 C8 1.483(3) . ? C8 C9 1.330(3) . ? C8 O4 1.357(2) . ? C9 C10 1.494(3) . ? C10 C11 1.543(3) . ? C10 H10A 0.9900 . ? C10 H10B 0.9900 . ? C11 C12 1.530(3) . ? C12 C13 1.504(3) . ? C12 H12A 0.9900 . ? C12 H12B 0.9900 . ? C13 O5 1.205(2) . ? C13 O2 1.341(2) . ? C14 H14A 0.9800 . ? C14 H14B 0.9800 . ? C14 H14C 0.9800 . ? C15 H15A 0.9800 . ? C15 H15B 0.9800 . ? C15 H15C 0.9800 . ? O4 H4 0.8400 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C14 C1 C2 116.39(17) . . ? C14 C1 C11 116.13(17) . . ? C2 C1 C11 103.11(16) . . ? C14 C1 H1 106.8 . . ? C2 C1 H1 106.8 . . ? C11 C1 H1 106.8 . . ? C3 C2 C1 102.37(16) . . ? C3 C2 H2A 111.3 . . ? C1 C2 H2A 111.3 . . ? C3 C2 H2B 111.3 . . ? C1 C2 H2B 111.3 . . ? H2A C2 H2B 109.2 . . ? C2 C3 C4 103.39(16) . . ? C2 C3 H3A 111.1 . . ? C4 C3 H3A 111.1 . . ? C2 C3 H3B 111.1 . . ? C4 C3 H3B 111.1 . . ? H3A C3 H3B 109.0 . . ? O2 C4 C3 106.47(16) . . ? O2 C4 C5 109.36(15) . . ? C3 C4 C5 120.47(17) . . ? O2 C4 C11 106.21(15) . . ? C3 C4 C11 105.92(16) . . ? C5 C4 C11 107.56(16) . . ? C9 C5 C6 107.15(16) . . ? C9 C5 C15 110.75(15) . . ? C6 C5 C15 109.45(16) . . ? C9 C5 C4 102.82(15) . . ? C6 C5 C4 114.37(15) . . ? C15 C5 C4 112.01(16) . . ? O1 C6 C5 109.99(15) . . ? O1 C6 H6A 109.7 . . ? C5 C6 H6A 109.7 . . ? O1 C6 H6B 109.7 . . ? C5 C6 H6B 109.7 . . ? H6A C6 H6B 108.2 . . ? O3 C7 O1 120.21(19) . . ? O3 C7 C8 122.1(2) . . ? O1 C7 C8 117.72(17) . . ? C9 C8 O4 123.29(18) . . ? C9 C8 C7 119.96(18) . . ? O4 C8 C7 116.61(17) . . ? C8 C9 C10 128.43(18) . . ? C8 C9 C5 120.70(18) . . ? C10 C9 C5 110.85(16) . . ? C9 C10 C11 103.99(15) . . ? C9 C10 H10A 111.0 . . ? C11 C10 H10A 111.0 . . ? C9 C10 H10B 111.0 . . ? C11 C10 H10B 111.0 . . ? H10A C10 H10B 109.0 . . ? C12 C11 C10 112.52(16) . . ? C12 C11 C1 115.12(16) . . ? C10 C11 C1 114.61(16) . . ? C12 C11 C4 102.98(15) . . ? C10 C11 C4 105.85(16) . . ? C1 C11 C4 104.17(16) . . ? C13 C12 C11 107.14(16) . . ? C13 C12 H12A 110.3 . . ? C11 C12 H12A 110.3 . . ? C13 C12 H12B 110.3 . . ? C11 C12 H12B 110.3 . . ? H12A C12 H12B 108.5 . . ? O5 C13 O2 120.78(19) . . ? O5 C13 C12 128.95(19) . . ? O2 C13 C12 110.26(16) . . ? C1 C14 H14A 109.5 . . ? C1 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? C1 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? C5 C15 H15A 109.5 . . ? C5 C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15B 109.5 . . ? C5 C15 H15C 109.5 . . ? H15A C15 H15C 109.5 . . ? H15B C15 H15C 109.5 . . ? C7 O1 C6 119.10(15) . . ? C13 O2 C4 112.92(15) . . ? 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