data_mc002 _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common mc002 _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C15 H20 O6' _chemical_formula_weight 296.31 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 8.8553(9) _cell_length_b 8.9979(9) _cell_length_c 17.3614(18) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1383.3(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9750 _cell_measurement_theta_min 2.55 _cell_measurement_theta_max 28.29 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour Colourless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.423 _exptl_crystal_F_000 632 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.300 _exptl_crystal_size_mid 0.240 _exptl_crystal_size_min 0.100 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.110 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.968 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.989 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.611 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.647 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'microfocus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.366 _diffrn_reflns_number 44058 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0181 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0421 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 2.346 _diffrn_reflns_theta_max 28.355 _diffrn_reflns_theta_full 28.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _reflns_number_total 3442 _reflns_number_gt 3317 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.738 _reflns_Friedel_fraction_max 0.997 _reflns_Friedel_fraction_full 1.000 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXT (Sheldrick 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'Mercury' _computing_publication_material 'WinGX' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0533P)^2^+0.2457P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary iterative _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens difmap _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1390 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack -0.2(2) _chemical_absolute_configuration ad _refine_ls_number_reflns 3442 _refine_ls_number_parameters 270 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0319 _refine_ls_R_factor_gt 0.0306 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0822 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0812 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.046 _refine_ls_restrained_S_all 1.046 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.32574(19) 0.80603(18) 0.37848(9) 0.0163(3) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.2906(2) 0.71969(18) 0.30728(10) 0.0150(3) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.24671(18) 0.56306(17) 0.33439(9) 0.0127(3) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.29745(18) 0.56145(17) 0.42170(9) 0.0120(3) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.1573(2) 0.52132(18) 0.46794(9) 0.0157(3) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.0263(2) 0.5803(2) 0.41972(10) 0.0184(3) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.07136(18) 0.53792(19) 0.33757(10) 0.0159(3) Uani 1 1 d . . . . . C8 C -0.0202(2) 0.6114(2) 0.27404(12) 0.0256(4) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.44033(18) 0.47202(17) 0.44026(9) 0.0128(3) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.4702(2) 0.46545(19) 0.52739(9) 0.0169(3) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.58122(19) 0.53963(19) 0.40020(10) 0.0160(3) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.60160(18) 0.28619(18) 0.38340(9) 0.0146(3) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.43575(18) 0.31231(17) 0.40618(9) 0.0128(3) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.33241(18) 0.29759(17) 0.33399(9) 0.0129(3) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.32358(19) 0.44024(17) 0.28728(9) 0.0136(3) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.34894(16) 0.93854(13) 0.38355(8) 0.0234(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.33307(15) 0.71835(12) 0.44043(7) 0.0156(2) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.67531(14) 0.41640(13) 0.37552(7) 0.0190(3) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.66169(15) 0.16899(14) 0.37303(7) 0.0189(3) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.39140(15) 0.20870(13) 0.46299(7) 0.0162(2) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.38158(14) 0.18236(13) 0.28365(7) 0.0159(2) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.382(3) 0.720(3) 0.2793(14) 0.027(6) Uiso 1 1 d . . . . . H2B H 0.214(3) 0.776(3) 0.2768(13) 0.025(6) Uiso 1 1 d . . . . . H5 H 0.397(3) 0.122(3) 0.4435(13) 0.017(5) Uiso 1 1 d . . . . . H5A H 0.150(3) 0.416(3) 0.4706(13) 0.025(6) Uiso 1 1 d . . . . . H5B H 0.159(3) 0.565(3) 0.5220(14) 0.026(6) Uiso 1 1 d . . . . . H6 H 0.373(4) 0.100(3) 0.3088(17) 0.041(8) Uiso 1 1 d . . . . . H6A H -0.072(3) 0.540(3) 0.4347(14) 0.025(6) Uiso 1 1 d . . . . . H6B H 0.023(3) 0.690(3) 0.4234(13) 0.027(6) Uiso 1 1 d . . . . . H7 H 0.062(3) 0.429(3) 0.3328(12) 0.017(5) Uiso 1 1 d . . . . . H8A H 0.023(3) 0.591(3) 0.2215(16) 0.037(7) Uiso 1 1 d . . . . . H8B H -0.023(3) 0.724(3) 0.2796(14) 0.028(6) Uiso 1 1 d . . . . . H8C H -0.127(3) 0.580(3) 0.2771(15) 0.031(6) Uiso 1 1 d . . . . . H10A H 0.394(3) 0.417(3) 0.5534(14) 0.020(6) Uiso 1 1 d . . . . . H10B H 0.570(3) 0.416(3) 0.5404(15) 0.033(7) Uiso 1 1 d . . . . . H10C H 0.482(3) 0.568(3) 0.5456(13) 0.020(5) Uiso 1 1 d . . . . . H11A H 0.560(3) 0.600(2) 0.3545(12) 0.015(5) Uiso 1 1 d . . . . . H11B H 0.644(3) 0.596(3) 0.4346(13) 0.021(6) Uiso 1 1 d . . . . . H14 H 0.235(3) 0.271(2) 0.3546(11) 0.013(5) Uiso 1 1 d . . . . . H15A H 0.263(2) 0.421(2) 0.2411(12) 0.013(5) Uiso 1 1 d . . . . . H15B H 0.422(3) 0.471(3) 0.2720(12) 0.018(5) Uiso 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0163(7) 0.0131(7) 0.0195(7) 0.0008(6) 0.0013(6) 0.0007(6) C2 0.0197(8) 0.0104(7) 0.0150(7) 0.0010(6) 0.0002(6) 0.0012(6) C3 0.0152(7) 0.0098(6) 0.0131(7) 0.0006(5) -0.0008(6) 0.0003(6) C4 0.0156(7) 0.0077(6) 0.0128(7) -0.0006(5) 0.0002(5) -0.0016(5) C5 0.0160(7) 0.0148(7) 0.0163(7) 0.0010(6) 0.0028(6) 0.0000(6) C6 0.0152(7) 0.0172(8) 0.0227(9) 0.0005(7) 0.0022(6) 0.0024(6) C7 0.0122(7) 0.0159(7) 0.0196(7) 0.0007(6) -0.0011(6) 0.0014(6) C8 0.0185(9) 0.0342(11) 0.0240(9) 0.0047(8) -0.0044(7) 0.0053(8) C9 0.0129(7) 0.0111(6) 0.0143(7) 0.0007(6) -0.0015(6) -0.0008(6) C10 0.0209(8) 0.0161(7) 0.0136(7) 0.0006(6) -0.0038(6) -0.0021(6) C11 0.0141(7) 0.0131(7) 0.0209(8) 0.0010(6) -0.0003(6) -0.0011(6) C12 0.0151(7) 0.0172(7) 0.0113(6) 0.0018(6) -0.0023(6) 0.0008(6) C13 0.0130(7) 0.0109(6) 0.0145(7) -0.0003(6) 0.0006(6) -0.0004(6) C14 0.0132(7) 0.0106(6) 0.0150(7) -0.0012(6) 0.0009(6) -0.0001(6) C15 0.0159(7) 0.0119(7) 0.0130(7) 0.0006(5) 0.0001(6) 0.0011(6) O1 0.0337(7) 0.0098(5) 0.0268(6) -0.0006(5) 0.0010(6) -0.0030(5) O2 0.0209(6) 0.0098(5) 0.0162(5) -0.0011(4) -0.0008(5) -0.0011(5) O3 0.0131(5) 0.0180(6) 0.0258(6) 0.0022(5) 0.0020(5) -0.0002(5) O4 0.0190(6) 0.0202(6) 0.0173(5) 0.0004(5) -0.0014(5) 0.0062(5) O5 0.0219(6) 0.0106(5) 0.0161(5) 0.0023(4) 0.0012(5) -0.0001(5) O6 0.0193(6) 0.0110(5) 0.0174(5) -0.0031(5) -0.0003(5) 0.0021(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 O1 1.213(2) . ? C1 O2 1.335(2) . ? C1 C2 1.493(2) . ? C2 C3 1.536(2) . ? C2 H2A 0.94(3) . ? C2 H2B 1.00(2) . ? C3 C15 1.534(2) . ? C3 C7 1.570(2) . ? C3 C4 1.581(2) . ? C4 O2 1.4827(18) . ? C4 C5 1.521(2) . ? C4 C9 1.534(2) . ? C5 C6 1.526(2) . ? C5 H5A 0.95(2) . ? C5 H5B 1.02(2) . ? C6 C7 1.529(2) . ? C6 H6A 0.98(3) . ? C6 H6B 0.98(3) . ? C7 C8 1.521(2) . ? C7 H7 0.99(2) . ? C8 H8A 1.01(3) . ? C8 H8B 1.02(3) . ? C8 H8C 0.99(3) . ? C9 C10 1.537(2) . ? C9 C11 1.553(2) . ? C9 C13 1.555(2) . ? C10 H10A 0.92(3) . ? C10 H10B 1.01(3) . ? C10 H10C 0.98(2) . ? C11 O3 1.452(2) . ? C11 H11A 0.98(2) . ? C11 H11B 0.96(2) . ? C12 O4 1.195(2) . ? C12 O3 1.348(2) . ? C12 C13 1.539(2) . ? C13 O5 1.4128(19) . ? C13 C14 1.558(2) . ? C14 O6 1.4242(19) . ? C14 C15 1.520(2) . ? C14 H14 0.97(2) . ? C15 H15A 0.98(2) . ? C15 H15B 0.95(2) . ? O5 H5 0.85(2) . ? O6 H6 0.86(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 C1 O2 120.93(16) . . ? O1 C1 C2 127.37(16) . . ? O2 C1 C2 111.69(14) . . ? C1 C2 C3 106.06(13) . . ? C1 C2 H2A 104.2(16) . . ? C3 C2 H2A 112.4(16) . . ? C1 C2 H2B 108.4(13) . . ? C3 C2 H2B 117.2(14) . . ? H2A C2 H2B 107.8(19) . . ? C15 C3 C2 112.66(13) . . ? C15 C3 C7 110.72(14) . . ? C2 C3 C7 113.17(13) . . ? C15 C3 C4 112.23(13) . . ? C2 C3 C4 103.31(12) . . ? C7 C3 C4 104.24(13) . . ? O2 C4 C5 106.49(13) . . ? O2 C4 C9 106.14(12) . . ? C5 C4 C9 115.95(13) . . ? O2 C4 C3 105.19(12) . . ? C5 C4 C3 106.04(13) . . ? C9 C4 C3 116.15(13) . . ? C4 C5 C6 104.36(13) . . ? C4 C5 H5A 108.6(15) . . ? C6 C5 H5A 108.7(15) . . ? C4 C5 H5B 112.2(14) . . ? C6 C5 H5B 112.6(14) . . ? H5A C5 H5B 110(2) . . ? C5 C6 C7 103.08(14) . . ? C5 C6 H6A 113.5(15) . . ? C7 C6 H6A 112.8(15) . . ? C5 C6 H6B 109.7(14) . . ? C7 C6 H6B 108.5(14) . . ? H6A C6 H6B 109(2) . . ? C8 C7 C6 115.38(15) . . ? C8 C7 C3 116.05(15) . . ? C6 C7 C3 104.77(14) . . ? C8 C7 H7 109.0(13) . . ? C6 C7 H7 107.6(12) . . ? C3 C7 H7 103.0(14) . . ? C7 C8 H8A 112.2(17) . . ? C7 C8 H8B 112.2(14) . . ? H8A C8 H8B 106(2) . . ? C7 C8 H8C 110.3(15) . . ? H8A C8 H8C 111(2) . . ? H8B C8 H8C 105(2) . . ? C4 C9 C10 111.66(14) . . ? C4 C9 C11 111.30(13) . . ? C10 C9 C11 108.51(14) . . ? C4 C9 C13 112.55(13) . . ? C10 C9 C13 110.09(13) . . ? C11 C9 C13 102.28(13) . . ? C9 C10 H10A 112.0(15) . . ? C9 C10 H10B 112.7(15) . . ? H10A C10 H10B 109(2) . . ? C9 C10 H10C 107.5(13) . . ? H10A C10 H10C 111(2) . . ? 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