data_neal019a _vrf_PLAT936_neal019a ; PROBLEM: The Embedded RES File Includes a DAMP Command .. 2.0 Report RESPONSE: The refinement uses the minimum DAMP value required to converge the refinement of this pseudo-centrosymmetric structure in a centrosymmetric space group. ; _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C7 H8 S' _chemical_formula_weight 124.19 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 7.742(3) _cell_length_b 7.223(3) _cell_length_c 5.956(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 92.953(6) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 332.6(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 200(2) _cell_measurement_reflns_used 852 _cell_measurement_theta_min 2.63 _cell_measurement_theta_max 21.61 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.240 _exptl_crystal_F_000 132 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.230 _exptl_crystal_size_mid 0.204 _exptl_crystal_size_min 0.141 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.371 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.919 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.950 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6534 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7456 _exptl_absorpt_process_details 'APEX2 (Bruker, 2007)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 200(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker AXS APEX diffractometer' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.33 _diffrn_reflns_number 4782 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0356 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0501 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -7 _diffrn_reflns_limit_l_max 7 _diffrn_reflns_theta_min 2.634 _diffrn_reflns_theta_max 27.683 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _reflns_number_total 774 _reflns_number_gt 560 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0974P)^2^+0.0719P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 774 _refine_ls_number_parameters 41 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0809 _refine_ls_R_factor_gt 0.0575 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1745 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1597 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.077 _refine_ls_restrained_S_all 1.076 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S1 S 1.3507(3) 0.4458(6) 0.7745(6) 0.0533(10) Uani 0.5 1 d . . P A -1 H1S H 1.448(9) 0.529(8) 0.702(11) 0.064 Uiso 0.5 1 d . U P B -1 C1 C 0.6804(14) 0.5443(17) 0.2107(19) 0.0323(11) Uani 0.5 1 d D . P A -1 H1A H 0.7074 0.6171 0.0781 0.048 Uiso 0.5 1 calc R U P A -1 H1B H 0.5862 0.6041 0.2872 0.048 Uiso 0.5 1 calc R U P A -1 H1C H 0.6450 0.4193 0.1640 0.048 Uiso 0.5 1 calc R U P A -1 C2 C 0.839(3) 0.533(4) 0.370(5) 0.0323(11) Uani 0.5 1 d DG . P A -1 C3 C 0.839(3) 0.450(4) 0.580(5) 0.0341(12) Uani 0.5 1 d G . P A -1 H3 H 0.7325 0.4100 0.6378 0.041 Uiso 0.5 1 calc R U P A -1 C4 C 0.993(3) 0.424(4) 0.706(5) 0.0325(11) Uani 0.5 1 d G . P A -1 H4 H 0.9925 0.3673 0.8496 0.039 Uiso 0.5 1 calc R U P A -1 C5 C 1.148(3) 0.482(4) 0.621(5) 0.0323(11) Uani 0.5 1 d G . P A -1 C6 C 1.149(3) 0.565(4) 0.411(5) 0.0341(12) Uani 0.5 1 d G . P A -1 H6 H 1.2547 0.6048 0.3531 0.041 Uiso 0.5 1 calc R U P A -1 C7 C 0.994(3) 0.591(4) 0.285(5) 0.0325(11) Uani 0.5 1 d G . P A -1 H7 H 0.9947 0.6476 0.1413 0.039 Uiso 0.5 1 calc R U P A -1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0358(12) 0.0682(15) 0.0550(14) -0.0026(9) -0.0068(9) 0.0079(10) C1 0.038(3) 0.029(3) 0.0291(19) -0.0008(19) -0.0022(14) 0.0039(19) C2 0.038(3) 0.029(3) 0.0291(19) -0.0008(19) -0.0022(14) 0.0039(19) C3 0.037(3) 0.033(3) 0.033(2) -0.001(2) 0.0075(15) -0.001(2) C4 0.045(3) 0.030(3) 0.022(2) 0.003(2) 0.0024(15) 0.002(2) C5 0.038(3) 0.029(3) 0.0291(19) -0.0008(19) -0.0022(14) 0.0039(19) C6 0.037(3) 0.033(3) 0.033(2) -0.001(2) 0.0075(15) -0.001(2) C7 0.045(3) 0.030(3) 0.022(2) 0.003(2) 0.0024(15) 0.002(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1 C5 1.793(12) . ? S1 H1S 1.07(7) . ? C1 C2 1.514(11) . ? C1 H1A 0.9800 . ? C1 H1B 0.9800 . ? C1 H1C 0.9800 . ? C2 C3 1.3900 . ? C2 C7 1.3900 . ? C3 C4 1.3900 . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.3900 . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.3900 . ? C6 C7 1.3900 . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 H7 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C5 S1 H1S 109(4) . . ? C2 C1 H1A 109.5 . . ? C2 C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1B 109.5 . . ? C2 C1 H1C 109.5 . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? C3 C2 C7 120.0 . . ? C3 C2 C1 123.1(17) . . ? C7 C2 C1 116.4(17) . . ? C4 C3 C2 120.0 . . ? C4 C3 H3 120.0 . . ? C2 C3 H3 120.0 . . ? C3 C4 C5 120.0 . . ? C3 C4 H4 120.0 . . ? C5 C4 H4 120.0 . . ? C4 C5 C6 120.0 . . ? C4 C5 S1 121.4(12) . . ? C6 C5 S1 118.6(13) . . ? C5 C6 C7 120.0 . . ? C5 C6 H6 120.0 . . ? C7 C6 H6 120.0 . . ? C6 C7 C2 120.0 . . ? C6 C7 H7 120.0 . . ? C2 C7 H7 120.0 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C7 C2 C3 C4 0.0 . . . . ? C1 C2 C3 C4 172.3(17) . . . . ? C2 C3 C4 C5 0.0 . . . . ? C3 C4 C5 C6 0.0 . . . . ? C3 C4 C5 S1 -178.2(12) . . . . ? C4 C5 C6 C7 0.0 . . . . ? S1 C5 C6 C7 178.2(11) . . . . ? C5 C6 C7 C2 0.0 . . . . ? C3 C2 C7 C6 0.0 . . . . ? C1 C2 C7 C6 -172.8(15) . . . . ? _refine_diff_density_max 0.368 _refine_diff_density_min -0.186 _refine_diff_density_rms 0.064 _shelx_res_file ; neal019a.res created by SHELXL-2014/7 TITL neal019a in P2(1)/c CELL 0.71073 7.74180 7.22340 5.95570 90.0000 92.9530 90.0000 ZERR 2.00 0.00290 0.00280 0.00230 0.0000 0.0058 0.0000 LATT 1 SYMM -x, y+1/2, -z+1/2 SFAC C H S UNIT 14 16 2 TEMP -73.160 SIZE 0.141 0.204 0.230 ACTA L.S. 30 OMIT 0 2 0 FMAP 2 PLAN -11 0 0.00 HTAB BOND $H CONF DFIX 1.506 0.011 C1 C2 EADP C1 C2 C5 EADP C3 C6 EADP C4 C7 DAMP 2 WGHT 0.097400 0.071900 FVAR 0.45112 PART -1 S1 3 1.350706 0.445781 0.774506 10.50000 0.03584 0.06816 = 0.05504 -0.00265 -0.00677 0.00795 H1S 2 1.447799 0.528848 0.702344 10.50000 -1.20000 C1 1 0.680435 0.544343 0.210746 10.50000 0.03825 0.02914 = 0.02911 -0.00075 -0.00219 0.00386 AFIX 137 H1A 2 0.707406 0.617078 0.078135 10.50000 -1.50000 H1B 2 0.586180 0.604067 0.287245 10.50000 -1.50000 H1C 2 0.644985 0.419326 0.164018 10.50000 -1.50000 AFIX 66 C2 1 0.839181 0.532846 0.369660 10.50000 0.03825 0.02914 = 0.02911 -0.00075 -0.00219 0.00386 C3 1 0.838538 0.449575 0.580021 10.50000 0.03676 0.03315 = 0.03302 -0.00067 0.00746 -0.00077 AFIX 43 H3 2 0.732549 0.410031 0.637823 10.50000 -1.20000 AFIX 65 C4 1 0.992972 0.424163 0.705808 10.50000 0.04501 0.03043 = 0.02215 0.00280 0.00238 0.00183 AFIX 43 H4 2 0.992531 0.367252 0.849580 10.50000 -1.20000 AFIX 65 C5 1 1.148051 0.482022 0.621235 10.50000 0.03825 0.02914 = 0.02911 -0.00075 -0.00219 0.00386 C6 1 1.148696 0.565292 0.410875 10.50000 0.03676 0.03315 = 0.03302 -0.00067 0.00746 -0.00077 AFIX 43 H6 2 1.254686 0.604836 0.353074 10.50000 -1.20000 AFIX 65 C7 1 0.994263 0.590705 0.285086 10.50000 0.04501 0.03043 = 0.02215 0.00280 0.00238 0.00183 AFIX 43 H7 2 0.994705 0.647617 0.141314 10.50000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 1 1 0 0 0 1 0 0 0 1 REM neal019a in P2(1)/c REM R1 = 0.0575 for 560 Fo > 4sig(Fo) and 0.0809 for all 774 data REM 41 parameters refined using 1 restraints END WGHT 0.0979 0.0690 REM No hydrogen bonds found for HTAB generation REM Highest difference peak 0.368, deepest hole -0.186, 1-sigma level 0.064 Q1 1 0.8597 0.4473 0.4986 11.00000 0.05 0.37 Q2 1 0.9662 0.5566 0.3370 11.00000 0.05 0.36 Q3 1 0.9316 0.4423 0.6385 11.00000 0.05 0.35 Q4 1 1.2087 0.4669 0.6728 11.00000 0.05 0.28 Q5 1 1.2678 0.4231 0.7078 11.00000 0.05 0.28 Q6 1 1.3070 0.4699 0.9254 11.00000 0.05 0.26 Q7 1 1.3263 0.2941 0.8323 11.00000 0.05 0.24 Q8 1 1.3650 0.3154 0.6598 11.00000 0.05 0.16 Q9 1 0.7165 0.3873 0.8599 11.00000 0.05 0.13 Q10 1 0.6901 0.2840 0.6486 11.00000 0.05 0.11 Q11 1 1.3441 0.5330 0.6840 11.00000 0.05 0.09 ; _shelx_res_checksum 57636 _shelx_hkl_file ; 0 0 1 -0.33 0.07 0 0 -1 -0.35 0.08 0 0 -1 -0.25 0.07 0 0 -1 -0.38 0.06 0 0 1 -0.36 0.09 0 0 1 -0.28 0.07 0 0 2 290.96 8.32 0 0 -2 285.89 8.42 0 0 -2 281.72 8.26 0 0 -2 291.58 8.32 0 0 2 292.25 8.38 0 0 3 0.03 0.15 0 0 -3 -0.01 0.14 0 0 3 0.20 0.18 0 0 -3 0.06 0.12 0 0 -3 -0.21 0.14 0 0 4 0.91 0.30 0 0 4 1.26 0.30 0 0 -4 0.69 0.34 0 0 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